Sunteți pe pagina 1din 28

Capitolul 1

Natura şi producerea radiaţiilor X

1.1 Introducere
Radiaţiile X au fost descoperite de W.C.Röntgen în 1895. Fizicianul german
căuta o radiaţie invizibilă de frecvenţă foarte ridicată în razele catodice (electronii
emişi de catodul unui tub Crookes). O astfel de radiaţie fusese prezisă de Helmholtz
plecând de la teoria lui Maxwell. Impactul descoperirii, legat de posibilitatea de a
vizualiza părţi din interiorul corpului uman, a fost stupefiant. Memoriul lui Röntgen a
fost prezentat de către Poincaré în faţa Academiei de Ştiinţe din Paris, în prezenţa lui
Becquerel, ceea ce îl va conduce pe acesta, câteva luni mai târziu, la descoperirea
radioactivităţii naturale.
Totuşi, între 1895 şi 1912 (când a fost realizată experienţa decisivă a lui Laue,
Friedrich şi Knipping), problema naturii radiaţiilor X a rămas nerezolvată, lumea
ştiinţifică fiind împărţită între partizanii naturii electromagnetice a radiaţiilor X şi cei
ai naturii corpusculare a acesteia. Cele două tabere se sprijineau pe dovezi
experimentale aparent contradictorii. Pe de o parte, razele X excită fluorescenţa
anumitor corpuri, întunecă plăcile fotografice, sunt absorbite de materie (mai mult sau
mai puţin, ceea ce permite distincţia între razele X dure şi cele moi), comportându-se
asemenea luminii vizibile. Ele pot şi să fie împrăştiate de materie (de un bloc de
parafină, de exemplu), radiaţiile împrăştiate fiind polarizate (un al doila bloc de
parafină nu le va putea împrăştia decât în anumite direcţii). Acest fapt a fost
demonstrat de Barkla în 1906. Tot Barkla a pus în evidenţă şi "liniile caracteristice"
emise de elementele grele iradiate cu raze X dure. Pe de altă parte, proprietăţile lor
ionizante favorizează ipoteza unei naturi corpusculare. La fel de ciudat a fost faptul
că, în aparenţă, razele X nu erau nici reflectate, nici refractate (reflexia razelor X a
fost pusă în evidenţă de Compton abia în 1926; acest lucru este greu de realizat pentru
că unghiurile la care o parte imprtantă a radiaţiei este reflectată sunt foarte mici, de
câţiva miliradiani). În plus, toate experienţele realizate pentru a pune în evidenţă
vreun fenomen de interferenţă sau de difracţie au eşuat. La momentul respectiv s-a
tras deci concluzia că razele X sunt radiaţii electromagnetice cu lungimea de undă de
ordinul 10-10 m. Majoritatea dezvoltărilor interesante de astăzi, în acest domeniu, se
bazează pe unele aspecte problematice de la începutul istoriei razelor X.
În urma unei conversaţii cu Ewalt, care cerceta propagarea undelor
electromagnetice în cristale, Laue a avut ideea de a utiliza un cristal ca reţea de
difracţie tridimensională pentru razele X. Această experienţă a fost realizată de
Friedrich şi Knipping folosind un cristal de sulfat de cupru. Apoi au fost folosite
cristale mai simple, cu simetrie cubică. Laue a interpretat datele privind difracţia
radiaţiilor X cu ajutorul condiţiilor care îi poartă azi numele: dacă asupra unei reţele
unidimensionale de centre difractante, situate la distanţa a unul de altul, se trimite un
fasciculul de raze X sub unghiul de incidenţă φi, se vor putea înregistra fascicule
difractate în direcţiile date de unghiurile φd dacă este îndeplinită condiţia
a (cos φ i − cos φ d ) = nλ , unde λ este lungimea de undă a radiaţiei iar n este un număr

1
întreg care dă ordinul maximului de difracţie. Din păcate, Laue a considerat că
structura cristalului de blendă, pentru care încerca să interpreteze datele de difracţie,
era cubică simplă; de aceea, el a tras concluzia că centrele de difracţie din cristal nu
sunt atomii înşişi. Conform acestei concluzii, ar fi fost imposibilă culegerea de date
directe privind structura atomică a cristalelor prin difracţia radiaţiilor X. De fapt,
cristalografia şi spectrometria cu raze X au primit un impuls decisiv odată cu
cercetările lui W.L. Bragg şi W.H. Bragg. Remarcând faptul că pe clişeele sale
fasciculele difractate erau uşor convergente, W.L. Bragg a încercat să explice acest
fenomen presupunând că fasciculul incident este reflectat de plane din interiorul
cristalului. Această ipoteză a fost confirmată printr-un test simplu, constând în
curbarea cristalului. Distanţa dintre plane fiind d iar unghiul de incidenţă fiind θ, se
vor obţine interferenţe constructive dacă va fi îndeplinită condiţia 2 d sin θ = nλ;
aceasta este legea lui Bragg. Ea asociază structura şi lungimea de undă astfel încât
poate servi atât ca instrument pentru studiul cristalelor, dacă lungimea de undă e
cunoscută, cât şi pentru spectrometrie, în cazul în care cristalul este considerat ca o
reţea cunoscută de plane. Spectrometria îşi datorează mare parte din metode lui
W.H.Bragg, aceastea ducând la descoperirea de către Mosley a legii care îi poartă
numele.

1.2 Natura radiaţiilor X


La începutul secolului XX s-a stabilit că radiaţiile X sunt radiaţii
electromagnetice. Ceea ce deosebeşte radiaţiile X de celelalte radiaţii
electromagnetice este lungimea de undă (sau frecvenţa).
În funcţie de experiment, radiaţia electromagnetică se manifestă sub unul din
cele două aspecte complementare ale sale: aspectul ondulatoriu (undă
electromagnetică) sau cel corpuscular (foton).

Fig. 1.1

Să ne referim pe scurt la propagarea undelor electromagnetice monocromatice


plane în vid. O astfel de undă se propagă în linie dreaptă cu viteza c = (ε 0 μ 0 ) −2 , unde

2
ε 0 este permitivitatea electrică iar μ 0 este permeabilitatea magnetică a vidului;
deoarece valoarea lui c este independentă de frecvenţă, se zice că undele
electromagnetice armonice care se propagă în vid sunt nedispersive. Într-o astfel de
r r
undă vectorul câmp electric, E , şi vectorul inducţie magnetică, B , sunt perpendiculare
între ele şi pe direcţiar de
r propagare a undei, aceasta din urmă putând fi specificată
r E×B
prin vectorul s = r r (figura 1.1). Să ne imaginăm o undă electromagnetică
| E×B|
monocromatică care se propagă în direcţia pozitivă a axei Ox. Periodicitatea în spaţiu
a undei este dată de lungimea de undă λ sau, în mod echivalent, de numărul de undă
k = 2π / λ , iar periodicitatea în timp este dată de frecvenţa ν sau frecvenţa unghiulară
ω = 2πν . Valoarea instantanee a câmpului electric se va putea scrie sub forma
binecunoscutei ecuaţii a undei plane:

⎛ 2π x ⎞
E ( x , t ) = E 0 cos⎜ 2πν t − ⎟ = E 0 cos(ωt − kx ) (1.1.1)
⎝ λ ⎠

sau, sub formă complexă,

E ( x , t ) = E 0 e i ( ωt − kx ) . (1.1.2)

Mai general, dacă unda plană monocromatică se propagă într-o direcţie oarecare din
r r
spaţiu definită de versorul s = k / k iar polarizarea câmpului electric este scrisă cu
r
ajutorul vectorului unitar ε , vom avea:
r r r rr
E ( r , t ) = ε E 0 e i ( ωt − k⋅ r ) . (1.1.3)

r r
Deoarece undele electromagnetice sunt transversale avem ε ⋅ k = 0 . Undele
electromagnetice pot fi polarizate total, parţial sau pot fi nepolarizate.
Se poate arăta că în cazul undelor electromagnetice progresive care se propagă
în vid, între mărimea câmpului electric al undei, E0, şi mărimea câmpului magnetic al
undei respective, B0, există relaţia:

1
B0 = E0 . (1.1.4)
c

Densitatea fluxului de energie, adică energia transportată de unda electromagnetică în


unitatea de timp prin unitatea de arie perpendiculară pe direcţia de propagare, este
r
dată de vectorul lui Poynting S :
r r r
S = ε0c 2 E × B . (1.1.5)

Din (1.1.4) şi (1.1.5) rezultă imediat S = ε 0 c E 02 = ε 0 c 3 B 02 . Ceea ce se poate măsura


este media temporală a densităţii fluxului de energie, mărime numită intensitate a
undei electromagnetice:

3
I = S = ε 0 c E 02 = ε 0 c 3 B 02 (1.1.6)

şi care în SI se exprimă în J m-2 s-1.


Uneori este mai avantajos sau chiar necesar să presupunem că radiaţiile
electromagnetice reprezintă "fluxuri" de particule numite fotoni. Conform ipotezelor
lui Planck şi Einstein, fotonii sunt corpuscului care în vid se deplasează cu viteza c, au
masa de repaus nulă şi energia ε = hν , unde h este constanta lui Planck, iar între
energia şi impulsul fotonului există relaţia ε = pc . Deoarece în cazul undei plane
monocromatice care se propagă în vid avem relaţia λν = c , rezultă că pentru impulsul
fotonului vom avea p = hν / c = h / λ . Acesta este un caz particular al relaţiei lui de
Broglie, λ = h / p , referitoare la lungimea de undă asociată unei particule având
impulsul p. Uneori este mai comod r
să se folosească în relaţiile de mai sus frecvenţa
unghiulară ω şi vectorul de undă k , astfel încât vom avea:
r r
ε = h ω, p = hk, (1.1.7)

unde h = h / 2π = 1,055 10-34 J s.


Optica radiaţiilor X are aceleaşi baze teoretice ca optica obişnuită dar
interacţiunea radiaţiilor X cu substanţa are particularităţi care provin din faptul că
lungimea lor de undă este mică sau, în mod echivalent, fotonii X au energie mare. Pe
de o parte, lungimile de undă ale radiaţiilor X sunt de acelaşi ordin de mărime cu
dimensiunile atomilor şi cu distanţele dintre atomi sau molecule în materia
condensată. Pe de altă parte, energia fotonilor X este comparabilă cu energia de
legătură a electronilor de pe nivelele profunde ale atomilor în timp ce energia
fotonilor din domeniul vizibil este cam de acelaşi ordin de mărime cu a electronilor de
pe nivelele exterioare ale atomilor (electronii "optici"). Rezultă că interacţiunea
radiaţiei X cu substanţa prezintă particularităţi care o deosebesc de interacţiunea
luminii vizibile cu substanţa sau, cu alte cuvinte, ceea ce se poate realiza cu lumină
vizibilă nu se poate realiza cu radiaţii X şi invers.

1.3 Surse convenţionale de radiaţii X


Generarea radiaţiilor X presupune existenţa unei surse de electroni, ioni sau
alte particule încărcate şi accelerarea acestora în vid. În mod curent, sursele
convenţionale de radiaţii X folosesc electroni acceleraţi cu ajutorul unor tensiuni
continue de câteva zeci de kV. Figura 1.2 prezintă schematic mecanismul de generare
a radiaţiilor X. Electronii sunt conduşi cu viteză mare spre o ţintă metalică. În urma
ciocnirii electronilor cu ţinta viteza acestora scade, datorită frânării în câmpul
coulombian al atomilor sau prin transferul energiei cinetice a electronilor către atomii
ţintei, aceştia din urmă fiind excitaţi. După cum se va arăta în secţiunile următoare,
aceste procese duc la apariţia unui spectru continuu (radiaţie X "albă") şi respectiv a
unui spectru caracteristic (de linii).

4
Fig. 1.2

Aşadar, pentru generarea radiaţiilor X prin mecanismele prezentate mai sus


este nevoie, înainte de toate, de un generator de tensiune înaltă. Generatorului trebuie
să i se ataşeze o incintă vidată ce conţine un catod care emite electroni, un sistem
pentru formarea fasciculului de electroni, o ţintă metalică (anod) ce frânează electronii
şi o fereastră pentru transmiterea în afara incintei a radiaţiilor X generate de anod.
Această incintă vidată, prevăzută cu toate accesoriile enumerate mai sus, se numeste
tub de raze X .
În funcţie de felul cum sunt proiectate, tuburile de raze X pot fi închise sau
deschise (demontabile), cu anod fix sau rotativ. Majoritatea surselor convenţionale de
radiaţii X folosite în studiile structurale folosesc tuburi închise cu anod fix. Tuburile
închise cu anod rotativ sunt folosite aproape în exclusivitate în medicină, cele
demontabile fiind utilizate în studiile de difracţie în care este necesară o intensitate
mare a radiaţiilor X. Principala diferenţă între tuburile închise şi cele deschise este
aceea că, pentru a se conserva vidul, primele sunt golite de aer şi închise în timpul
construcţiei, iar din cele deschise aerul este evacuat în timpul funcţionării tubului. În
cele ce urmează vom prezenta mai pe larg alcatuirea şi modul de funcţionare al
tuburilor închise cu anod fix şi a celor demontabile cu anod rotativ (acestea din urmă
vor fi numite generatoare de radiaţii X cu anod rotativ).

Tuburile închise cu anod fix. La exterior, un astfel de tub apare ca un cilindru


metalic conectat la un tub de sticlă având formă de clopot. O reprezentare schematică
a alcatuirii unui tub modern de raze X este arătată în figura 1.3. Tuburile moderne au
o alcatuire destul de complexă care să asigure obţinerea unui flux suficient de mare de
fotoni X şi pentru a îmbunătăţi puritatea spectrului emis.
Pentru a accelera electronii la viteze mari, pe tub se aplică o tensiune înaltă, de
ordinul zecilor de kV. De aceea, între anod si catod trebuie să existe o foarte bună
izolare electrică. O astfel de izolare este dată de un vid înaintat şi de corpul din sticlă
al tubului închis, pe care este fixat şi suportul catodului. De menţionat că forma
complexă a părţii din sticlă a tubului se datorează cerinţei de a obţine o foarte bună
izolaţie electrică atunci când se aplică tensiunea înaltă. Acestă formă specială
determină creşterea lungimii materialului izolator dintre anod şi catod, proprietăţile
electrice ale materialelor izolatoare reprezentând unul din factorii limitativi în
realizarea tuburilor de raze X. Sticla este un bun izolator dar legătura dintre ea şi
părţile metalice îngreunează tehnologia de fabricaţie şi limitează precizia mecanică la
asamblarea tubului. De aceea eforturile producătorilor au dus la dezvoltarea tubului de

5
Fig. 2.3

raze X cu perete ceramic. Înlocuirea sticlei cu ceramică a redus la jumătate mărimea


şi greutatea tuburilor. În plus, acestă înlocuire permite reproducerea cu mare acurateţe
a dimensiunilor tuburilor, putându-se face astfel tuburi de raze X practic identice;
acest lucru este foarte important deoarece la înlocuirea tuburilor ceramice nu mai sunt
necesare reajustări ale instrumentului.
Anodul unui astfel de tub este perpendicular pe fasciculul de electroni (deci
paralel cu baza tubului) şi serveşte drept ţintă pentru electronii acceleraţi. În
majoritatea tuburilor de raze X folosite în analize structurale anodul este legat la
pământ (potenţial zero). Tensiunea înaltă produsă de un generator de curent continuu
se aplică catodului prin intermediul unui cablu special iar anodul este legat, prin
intermediul pământului, la polul pozitiv al generatorului. Legarea anodului la pământ
permite instalarea diferitelor componente ale difractometrului în apropierea tubului de
raze X, uneori chiar în interiorul aceleiaşi incinte închise care asigură radioprotecţia
personalului, fără a exista pericolul unor şocuri de tensiune înaltă.
Corpul metalic al tubului conţine ferestre de extracţie a radiaţiei X, realizate
de obicei din beriliu, datorită transparenţei mari pentru radiaţiile X şi a rezistenţei
mecanice a acestui material. Tehnicile moderne de metalurgie permit realizarea unor
straturi subţiri de beriliu (cativa microni grosime) care pot rezista presiunilor externe
şi sunt suficient de dense pentru a păstra un vid înaintat.
Orice legătură între părţile metalice şi cele de sticlă (ceramică) ale tubului
trebuie să fie cât mai etanşă pentru a permite evacuarea aerului din tub până la o
presiune reziduală de ordinul 10-3-10-5 Pa şi menţinerea acesteia pe o perioadă cât mai
îndelungată. Pentru astfel de legături sunt folosite sortimente speciale de sticlă sau de
ceramică.
Alegerea materialului ţintei (anodului) depinde de spectrul de raze X necesar
într-un anumit experiment. Ţinta este confecţionată din W pentru a obţine radiaţie
albă (spectru continuu) şi din Mo, Cu, Ni, Co, Fe sau Cr pentru a obţine radiaţie
caracteristică (spectru de linii). În unele experimente se folosesc tuburi cu anod din
Ag. Un tub de raze X trebuie sa producă o radiaţie de intensitate şi o puritate a
spectrului cât mai mari; de aceea este necesar ca ţinta să fie confecţionată dintr-un
metal cât mai pur.
Din păcate, doar o foarte mică parte din energia fasciculului de electroni se
regăseşte sub formă de energie a radiaţiilor X emise de ţintă, restul disipându-se în
anod, încălzindu-l. Pentru randamentul de conversie a energiei cinetice a electronilor
în energie a radiaţiilor X emise s-a găsit următoarea formulă empirică:

6
η = 1,1 × 10 −9 ZU , (1.2.1)

unde Z este numărul atomic al elementului din care este confecţionată ţinta iar U este
tensiunea de accelerare a electronilor în tub. Aplicând această relaţie în cazul unui tub
cu anod din Cu care lucrează la tensiunea de 30 kV se obţine un randament de doar
0,2 % ! Cantitatea de energie disipată este atât de mare încât anodul s-ar topi dacă
acesta nu ar fi răcit. De aceea, generatoarele de raze X sunt prevăzute cu sisteme care
să asigure o răcire eficientă a anodului. Pentru a îmbunătăţi răcirea, corpul anodului
trebuie să fie confecţionat dintr-un metal cu conductivitate termica ridicată (în general
cupru sau argint) care este apoi acoperit cu un strat subţire de metal pur ce constituie
ţinta. Pentru răcire se poate folosi un curent de apă, aer sau ulei mineral, dar
instalaţiile moderne de raze X folosesc aproape în exclusivitate sisteme de răcire cu
apă. Pentru ca anodul să fie răcit în mod eficient trebuie să se asigure un debit de apă
de câţiva litri pe minut la o presiune de 3 - 4 atmosfere. Deoarece instalaţiile de raze
X sunt costisitoare, sistemul de răcire trebuie să ofere garanţia protejării acestora de
posibilele daune provocate de supraîncălzirea anodului. Este de preferat să se
folosească sisteme de răcire cu ciclu închis, cu apă distilată şi întrerupere automată a
tensiunii înalte în cazul unei diminuări a debitului de apă. Spre deosebire de apa din
reţeaua de alimentare curentă, care este tratată sau poate conţine diverse impurităţi,
folosirea apei distilate într-un sistem de răcire cu circuit închis reduce coroziunea
corpului metalic al anodului şi, cel puţin din acest punct de vedere, asigură o durată de
viaţă cât mai lungă tubului.
Calitatea unui tub de raze X se poate defini prin mai multe mărimi. Una din
acestea este puterea aplicată sau încărcarea, egală cu produsul iU dintre intensitatea
curentului de electroni ce se stabileşte între catod şi anod şi tensiunea de accelerare U.
Pentru un anumit tub, această putere este limitată de materialul din care este
confecţionat anodul deoarece trebuie avută în vedere disiparea energiei şi transferul
căldurii, chestiuni despre care am vorbit mai sus. Tuburile închise moderne au puteri
aplicate de până la 2,5 kW.
Dar nu această putere este mărimea care defineşte cel mai bine calitatea unui
tub de raze X. Ceea ce folosim de la un astfel de tub este fasciculul de raze X care este
emis de anod, caracterizat prin numărul de fotoni care părăsesc unitatea de suprafaţă a
ţintei în unitatea de timp şi în unitatea de unghi solid. Este necesar să raportăm fluxul
de fotoni la unitatea de unghi solid deoarece, pe de o parte, emisia fotonilor nu este
izotropă şi, pe de altă parte, nu putem folosi întreaga radiaţie emisă de anod în unghiul
solid 2π, ci doar radiaţia care părăseşte sursa prin fereastra de transmisie şi care are
dimensiuni finite. Mai trebuie să ţinem seama şi de faptul că nici o sursă nu emite
radiaţii X perfect monocromatice ci, după cum vom arăta mai jos, lungimile de undă
sau energiile acestora sunt cuprinse în intervale mai mult sau mai puţin largi.
Înseamnă că atunci când comparăm emisia de fotoni a două surse trebuie să indicăm
şi lărgimea intervalului de lungimi de undă în care fotonii respectivi sunt emişi. S-a
stabilit prin convenţie ca această lărgime să se exprime ca o lărgime de bandă relativă
fixă, care a fost aleasă 0,1 %. Cu aceste precizări putem să scriem definiţia strălucirii,
cea mai importantă mărime ce caracterizează emisia unei surse de radiaţii X:
fotoni / secundă
Strălucirea =
(mm2) (mrad)2 (0,1 % lărgime de bandă)

7
Această definiţie se foloseşte atât în cazul surselor convenţionale cât şi în cazul
radiaţiilor de sincrotron.
O modalitate de a mări fluxul de fotoni emis de ţintă este creşterea numărului
de electroni care lovesc anodul. Pentru o strălucire mare, catodul tubului este realizat
astfel încât să prezinte o emisie termică cât mai mare de electroni. De obicei, partea
principală a catodului este un filament din sârmă de wolfram; acest filament este
încalzit de un curent produs la o tensiune joasă. După cum am mai spus, electronii
emişi de filament sunt acceleraţi în spaţiul dintre catod şi anod. Un sistem electric
special (sistemul de focalizare) controlează fasciculul de electroni pentru a-i asigura
forma, omogenitatea şi stabilitatea. Vidul înaintat din interiorul tubului reduce
considerabil energia pe care electronii o pot pierde pe parcursul deplasării lor între
catod şi anod.
Este foarte important de reţinut că o funcţionare normală a tuburilor de raze X
este posibilă numai dacă în interiorul acestora există un vid suficient de înaintat.
Datorită vitezelor ridicate pe care le au, electronii acceleraţi ionizează cu uşurinţă
moleculele de gaz. Dacă vidul din interiorul tubului nu este suficient de înaintat atunci
ionii pozitivi rezultaţi pot bombarda filamentul, distrugându-l rapid. Mai mult decât
atât, spectrul emis poate fi impurificat prin apariţia unor linii spectrale noi datorate
ciocnirii electronilor cu moleculele de gaz. Pentru a îmbunătăţi calitatea vacuumului
din tub, în interiorul acestuia se introduce un material care la temperaturi înalte
absoarbe moleculele de gaz rezidual; un astfel de material este numit getter. Înainte ca
un tub nou să fie utilizat la parametrii nominali, tensiunea înaltă aplicată tubului este
mărită gradual, în filament menţinându-se cel mai mic curent. Tensiunea creşte în
trepte de 5 kV la fiecare 5-10 minute, de la zero până la tensiunea de operare a
tubului. În timpul acestei proceduri moleculele libere de gaz rezidual sunt accelerate,
bombardează getter-ul, fiind apoi absorbite de acesta. În acest fel vidul din interiorul
tubului este îmbunătăţit pentru o perioadă lungă de timp.
Radiaţiile X sunt destul de periculoase pentru sănătatea omului şi de aceea
sunt necesare anumite mijloace de protecţie împotriva iradierii necontrolate. În
această idee, tuburile de raze X sunt prevăzute cu anumite elemente care să asigure
protecţia împotriva iradierii a personalului care utilizează aceste surse. În zona
anodului, tubul este acoperit cu un ecran de plumb şi în timpul operării tubul este
plasat într-o incintă de protecţie. Deoarece electronii împrăştiaţi în vecinătatea
catodului generează de asemenea radiaţii X, filamentul catodului este situat la nivelul
cămăşii de metal a tubului; aceasta absoarbe razele X şi serveşte deci ca ecran de
radioprotecţie.
Se ştie că densitatea curentului de electroni emişi de un filament încălzit
depinde de temperatură conform relaţiei:

j = aT 2 e − b / T , (1.2.2)

unde T este temperatura absolută a catodului iar a şi b sunt constante. Electronii emişi
formeaza în jurul filamentului un nor electronic (figura 1.2). Tensiunea înaltă aplicată
între catod şi anod forţează electronii să părăsescă norul şi să se deplaseze spre anod.
Numărul de electroni care părăsesc norul sub acţiunea câmpului electric creşte odată
cu creşterea tensiunii aplicate. Este evident că pentru o anumită valoare a tensiunii,
Vmax , care depinde de temperatura filamentului, toţi electronii emişi de acesta vor
părăsi norul. O creştere ulterioară a diferenţei de potenţial dintre catod şi anod nu va
mai avea ca rezultat o creştere a curentului prin tub. Limita maximă is a curentului
prin tub se numeste curent de saturaţie. Curentul de saturaţie este mare atunci când

8
curentul prin filament (deci temperatura acestuia) este mare. Aşadar, datorită
dependenţei parabolice dintre emisia de electroni şi temperatură, este posibilă
modificarea curentului prin tub (şi totodată a intensităţii radiaţiilor X emise de acesta),
într-un domeniu larg, printr-o mică modificare a curentului prin filament.
Pentru analizele structurale cu radiaţii X se folosesc tensiuni de accelerare care
în general sunt cuprinse în intervalul 25-60 kV. Tensiunea este atât de mare încât toţi
electronii ce părăsesc suprafaţa încălzită a catodului ajung la anod. Deoarece tuburile
de raze X lucrează întotdeauna în regim de saturaţie, se pare că este imposibilă
mărirea intensităţii radiaţiilor emise prin creşterea tensiunii de accelerare. In practică
lucrurile nu stau chiar aşa, tensiunea de accelerare putând inflenţa intensitatea
radiaţiei X chiar în intervalul 25-60kV. S-a determinat experimental că atât curentul
prin tub, i, cât şi diferenţa de potenţial, U, dintre catod şi anod influenţează
intensitatea liniilor din spectrul caracteristic. Despre această dependenţă vom discuta
mai mult în secţiunea dedicată spectrului caracteristic.
O mărime importantă în proiectarea şi utilizarea tuburilor de raze X este
unghiul α pe care îl formează radiaţia X emisă de ţintă cu suprafaţa acesteia.
Radiaţiile X sunt emise de ţintă în toate direcţiile dar această emisie nu este izotropă.
De aceea, fereastra de extracţie a radiaţiei trebuie să fie astfel plasată încât radiaţia
care părăseşte tubul să aibă intensitate maximă. Electronii care bombardează ţinta
pătrund în materialul acesteia şi, prin interacţii specifice, sunt absorbiţi la diferite
adâncimi faţă de suprafaţa anodului; în urma unora din aceste interacţii sunt generate
radiaţii X. În drumul lor de la straturile mai profunde ale anodului către suprafaţa
acestuia, radiaţiile X generate în ţintă sunt la rândul lor parţial absorbite. Procesul de
generare a radiaţiilor X este aşadar puternic influenţat de absorbţie. Dacă μ e este
coeficientul de absorbţie liniar pentru electroni iar μ λ este coeficientul de absorbţie
liniar pentru radiaţiile X, în anod, atunci intensitatea radiaţiei ce vine de la adâncimea
x spre suprafaţa anodului, sub unghiul α , va trebui să fie proporţională cu:

exp(−μ e x ) exp(−μ λ x / sin α)dx (1.2.3)

Fie I(α ) intensitatea radiaţiei X care părăseşte anodul sub unghiul α definit mai sus.
Forma funţiei I(α ) poate fi găsită prin integrarea expresiei (1.2.3):

I(α) ~ sin α /(sin α + μ λ / μ e ) (1.2.4)

Reprezentarea grafică din figura 1.4, realizată pentru μ λ / μ e = 0.03 , arată că pentru
α < 5 0 intensitatea radiaţiei X emise de ţintă scade puternic datorită absorbţiei.

Fig. 1.4

9
Un alt concept important în proiectarea şi utilizarea tuburilor de raze X este
focarul sau pata focală. Pentru a se obţine radiaţie X de mare strălucire, electronii
emişi de catod sunt focalizaţi într-o regiune mică de pe suprafaţa anodului, numită
focar termic sau real. Forma focarului termic este determinată de cea a filamentului
tubului. În mod obişnuit, filamentele folosite ca surse de electroni în tuburile de raze
X au o formă elicoidală (spirală cilindrică), axa elicei fiind paralelă cu suprafaţa
anodului. Focarul termic este o proiecţie a filamentului elicoidal pe suprafata anodului

Fig. 1.5

şi are o formă rectangulară, fiind bombardat de electronii acceleraţi şi emiţând radiaţii


X în toate direcţiile. De obicei, dimensiunile focarului termic al tuburilor de raze X
folosite în analizele de structură sunt 0,4 x 8 mm2 pentru tuburi cu focare fine şi 1 x
10 mm2 pentru tuburi cu focare normale. Focarul efectiv sau pata focală aparentă
reprezintă proiecţia focarului real pe planul normal la direcţia de emergenţă a radiaţiei
X. Forma şi mărimea focarului aparent depind de mărimea unghiului α definit mai
sus, aşa cum se arată în figura 1.5. Dacă privim focarul real dintr-o direcţie
perpendiculară pe axa acestuia, focarul efectiv apare ca o linie subţire (focar liniar),
iar dacă privim de-a lungul focarului real îl vom vedea ca un dreptunghi sau pătrat
care are una din dimensiuni egală cu lăţimea focarului real (focar punctual). De
exemplu, dacă se priveşte focarul real sub un unghi de 60, focarele aparente ale unui
tub cu focar fin (0,4 x 8 mm2) vor avea dimensiunile 0,04 x 8 mm2 şi respectiv 0,4 x
0,8 mm2; focarele aparente ale unui tub cu focar normal (1 x 10 mm2) vor avea
dimensiunile 0,1 x 10 mm2 şi respectiv 1 x 1 mm2. În cazul tubului cu focar fin se
obţine un focar aparent de formă pătrată cu dimensiunile 0,4 x 0,4 mm2 dacă focarul
real este privit sub un unghi de 30.
De obicei, distanţa dintre focarul real şi fereastra de extracţie a radiaţiei din
tub este comparabilă cu diametrul ferestrei. De aceea, este posibilă modificarea
intensităţii fasciculului de raze X care părăseşte tubul dacă se modifică unghiul de
extracţie într-un interval destul de larg (pentru tuburile Enraf-Nonius şi Philips
domeniul de valori este 00-120 pentru focarele aparente liniare şi 00-200 pentru cele
punctiforme).

Generatoarele cu anod rotativ. Aceste surse au fost create cu scopul de a mări


intensitatea sau strălucirea radiaţiilor X emise. Strălucirea acestora este de apoximativ

10
10 ori mai mare decât în cazul tuburilor închise cu anod fix. Creşterea intensităţii este
obţinută datorită unui principiu diferit de răcire a anodului. Anodul unui astfel de
generator este construit sub forma unui cilindru sau trunchi de con, prevăzut în
interior cu canale de o formă specială, şi care este legat solidar de un ax care străbate

Fig. 1.6

peretele incintei vidate (figura 1.6). Anodul este răcit din interior de apa ce pătrunde
în acele canale speciale prin axul de susţinere şi antrenare. Fasciculul de electroni, cu
o secţiune transversală mult mai mică decât suprafaţa conică sau cilindrică a anodului,
loveşte anodul şi duce la apariţia radiaţiei X. Rotindu-se cu viteza constantă mare,
anodul plasează în mod constant o nouă suprafaţă în calea fasciculului de electroni.
Datorită acestui fapt, anodul rotativ asigură o disipare şi transmisie a căldurii mult mai
eficientă şi se ajunge la o încărcare mult mai mare decât în cazul unui anod fix. De
exemplu, o încărcare de 12 kW/mm2 nu este neobişnuită în cazul generatoarelor de
raze X cu anod rotativ. În consecinţă, intensitatea curentului de electroni într-un
generator cu anod rotativ poate atinge sute sau chiar mii de mA în vreme ce, pentru
tuburile închise obişnuite, se ajunge doar la cateva zeci de mA. Înseamnă că numărul
de fotoni emişi de unitatea de suprafaţă a unei ţinte rotative, în unitatea de timp, este
mult mai mare decât în cazul tuburilor cu anod fix, de unde rezultă şi strălucirea mult
mai mare a radiaţiilor X emise de generatoarele cu anod rotativ.
Generatoarele de raze X cu anod rotativ sunt instalaţii foarte complexe şi
precise. Viteza de rotaţie a anodului, de ordinul miilor de rotaţii pe minut, necesită un
bun echilibru mecanic mai ales că, în condiţiile unui vid înaintat, trebuie asigurată o
cât mai bună etanşare la trecerea axului de rotaţie prin peretele incintei. Datorită
curentului de fascicul foarte mare, catodul este proiectat special iar izolatorii electrici
au forme şi caracteristici fizice deosebite. De asemenea, în astfel de instalaţii sunt
necesare generatoare de tensiuni înalte, sisteme de vidare şi sisteme de răcire speciale,
ceea ce face ca preţul şi întreţinerea unui generator de raze X cu anod rotativ să
necesite un buget destul de ridicat.

Spectrul continuu. Am arătat că radiaţiile X emise de o ţintă metalică bombardată cu


electroni având energie mare se repartizează în două grupe: spectrul continuu şi

11
radiaţiile caracteristice materialului ţintei. În această secţiune ne vom referi la spectrul
continuu.

Fig. .7

Să considerăm un tub închis de raze X, cu anod fix din W, care funcţionează la


un curent constant. Mărim treptat tensiunea de accelerare a electronilor şi înregistrăm
cu un instrument potrivit intensitatea radiaţiei X emise în funcţie de lungimea de
undă. Intensitatea radiaţiei X emise în intervalul de lungimi de undă cuprins între λ şi
λ + dλ se numeşte intensitate spectrală şi o vom nota cu I λ . În exemplul discutat se
obţin curbe care au un aspect asemănător cu cel arătat în figura 1.7. Deoarece
intensitatea radiaţiei emise de tub variază cu lungimea de undă în mod continuu, fără
salturi, spectrul obţinut se numeşte continuu. Faptele esenţiale, stabilite pe cale
experimentală, sunt următoarele:

- spectrul se opreşte brusc în partea lungimilor de undă mici iar această limită
inferioară scade pe măsură ce tensiunea de funcţionare a tubului creşte;
- la creşterea tensiunea de funcţionare a tubului valoarea maximă a intensităţii
spectrale devine mai mare, deplasându-se şi ea către lungimi de undă mai mici
(maximul curbei spectrale este situat aproximativ în zona 3/2 λ min ).

Pentru a explica cele de mai sus trebuie să ţinem seama de faptul că atunci când un
electron pătrunde în materialul ţintei el este încetinit (frânat) în câmpul electrostatic al
atomilor şi, drept urmare, se emite radiaţie electromagnetică. Fenomenul poartă
numele de frânare radiativă sau Bremsstrahlung. Pierderea de energie cinetică a
electronului incident se regăseşte deci sub formă de energie a fotonului emis,
ΔE = hν . Este clar că energia maximă pe care o poate avea un foton X nu poate să
depăşească energia electronilor care ciocnesc ţinta, aceasta din urmă fiind determinată
de tensiunea aplicată tubului. Se poate scrie:

12
hc
ΔE max = eU max = hν lim = (1.2.5)
λ lim

de unde, după înlocuirea constantelor cu valorile lor numerice, se obţine:

12,398
λ lim = ; (1.2.6)
U

dacă U se exprimă în kV, lungimea de undă rezultă în A. Valoarea lui λ lim din (1.2.6)
corespunde cazului în care energia electronului este pierdută de acesta dintr-o dată.
Dar este mult mai probabil ca electronul să-şi piardă întreaga energie pe parcursul mai
multor interacţii. Acesta este motivul pentru care sunt emişi şi alţi fotoni X, cu energie
mai mică; astfel se explică originea restului spectrului continuu.
Atunci când sunt comparate spectrele continue ale radiaţiilor X emise de
tuburi având anozi din materiale diferite dar funcţionând la aceeaşi tensiune şi
intensitate, se găseşte că intensitatea radiaţiei emise creşte odată cu numărul atomic Z,
pentru orice valoare a lungimii de undă. Kulenkampff a stabilit următoarea formulă
semi-empirică care exprimă intensitatea în funcţie de lungimea de undă şi numărul
atomic al materialului ţintei:

1 ⎛ 1 1⎞ 1
I λ = CZ ⎜⎜ − ⎟⎟ + BZ 2 2 , (1.2.7)
λ2 ⎝ λ lim λ ⎠ λ

unde C şi B sunt constante iar C>>B. Din această relaţie rezultă că, dacă dorim să
obţinem un spectru continuu intens trebuie să alegem pentru ţintă un material cu Z
mare (de obicei W).
Pentru o lungime de undă dată, intensitatea spectrală creşte atunci când
tensiunea de accelerare aplicată tubului creşte. Energia primită de anticatod fiind
proporţională cu iU iar randamentul de emisie fiind proporţional cu ZU (ecuaţia
1.2.1), rezultă că intensitatea integrală a distribuţiei spectrale (= aria mărginită de
curba I λ (λ ) )este proporţională cu iZU2. Rezultă, din nou, că pentru a obţine o
intensitate cât mai mare a radiaţiei X din spectrul continuu, materialul ţintei trebuie să
aibă un Z cât mai mare.
S-a mai stabilit că radiaţiile X din spectrul continuu sunt emise în toate
direcţiile dar distribuţia spaţială nu este izotropă. Această anizotropie este prezentă
atât în distribuţia spectrală a intensităţii cât şi în intensitatea integrală, depinzând de
numărul atomic al anticatodului şi de tensiunea aplicată pe tub. Într-o primă
aproximare, se poate considera că distribuţia intensităţii este proporţională cu sin 2 β ,
unde β este unghiul dintre fasciculul de electroni ce loveşte anticatodul şi radiaţia X
emisă. Datorită acestei dependenţe, razele X emise perpendicular pe fasciculul de
electroni (paralel cu suprafaţa anodului), ar trebui să aibă intensitate maximă.
Deoarece electronii îşi schimbă direcţia în urma ciocnirii cu atomii anodului, radiaţia
continuă emisă în urma procesului de frânare este puternic polarizată.

Radiaţia caracteristică. Începînd de la o anumită valoare a tensiunii de accelerare a

13
Fig. 2.8

electronilor, peste curba I λ corespunzătoare spectrului continuu se suprapun linii


înguste, bine separate (figura 1.8). Pentru o anumită ţintă, aceste linii pot avea
intensităţi de sute de ori mai mari decât cele ale radiaţiilor din spectrul continuu.
Acest spectru de linii constituie aşa-numita radiaţie caracteristică. Pe baza datelor
experimentale au fost stabilite următoarele date esenţiale referitoare la radiaţia X
caracteristică:

- Lungimile de undă ale liniilor din spectrul caracteristic depind doar de


numărul atomic Z al materialului ţintei, aceasta fiind o proprietate specifică a
fiecărui element din tabloul periodic.
- Spectrul constă din mai multe serii de linii spectrale. Seriile diferă prin
lungimile de undă şi condiţiile ce determină apariţia lor, fiind notate cu K, L,
M, etc. Liniile spectrale ale seriilor K , L , M şi N sunt observate pentru anozi
al căror material constă din atomi "grei" (Z mare) . Fiecare serie include un
număr bine determinat de linii spectrale, care au lungimi de undă specifice
fiecărui element. Radiaţia corespunzătoare seriilor K are cea mai mică
lungime de undă, în timp ce seriile N au lungimea de undă cea mai mare.
- Fiecare serie apare doar în cazul în care tensiunea de accelerare depăşeşte o
valoare de prag V0 numită potenţial de excitare sau de ionizare, care este o
constantă caracteristică fiecărui element.
- Dacă tensiunea de accelerare este mai mare sau egală cu potenţialul de
excitare pentru seriile K, atunci apar simultan toate liniile acestei serii. Acest
lucru nu mai este valabil şi pentru celelalte serii. De exemplu, liniile seriilor L
apar la trei valori diferite ale lui V0: V0L1,V0LII,V0LIII; cele ale seriilor M apar la

14
cinci valori ale poteţialului de excitare, iar liniile seriilor N sunt caracterizate
prin şapte potenţiale de excitare.
- Potenţialele de excitare ale seriilor cresc în ordinea V0N<V0M<V0L<V0K . De
exemplu, pentru anodul din W avem V0M = 2.81 kV, V0L = 12.1 kV, V0K =
69.3 kV. Aceasta înseamnă că dacă seriile K sunt excitate, atunci liniile altei
serii spectrale trebuie de asemenea să apară în spectru (dacă există pentru
atomii ţintei respective).
- Intensitatea unei linii I λ care apare în spectrul caracteristic al unui tub de raze
X depinde de tensiunea de accelerare şi curentul i al electronilor prin tub,
conform relatiei :

I λ = Ki( V − V0 ) n , (1.2.8)

unde V0 este potenţialul de excitatie al seriilor spectrale, n = 1,5 pentru seriile


K şi n = 2 pentru seriile L.
- Spectrul caracteristic are aceeaşi structură pentru elemente diferite.
- Pentru o serie dată, potenţialele de excitare cresc cu numărul atomic Z al
materialului anodului (vezi tabelul 1.1 pentru dependenţa de Z a potenţialului
de excitare al seriei K).

Tabelul 1.1

Elementul Cr Fe Co Ni Cu Mo Ag W U
Z 24 26 27 28 29 42 47 74 92
VoK (kV) 5,98 7,10 7,7 8,3 8,86 20,0 25,5 69,3 115

- Odată cu creşterea numărului atomic al materialului anodului, liniile din


spectrul caracteristic se deplasează către lungimi de undă mici. Legea care
descrie această dependenţă a fost găsită de către H. G. J. Moseley şi poate fi
scrisă astfel:

1
= RA ( Z − σ) 2 , (1.2.9)
λ

unde R este constanta lui Rydberg, σ este o constantă de ecranare iar


A = (1 / n 2 − 1 / m 2 ) , cu n şi m numere întregi (n, m = 1, 2, 3, ... pentru seriile
K, L, M, ... şi n < m). Această lege permite determinarea numărului atomic al
unui elementul cu ajutorul lungimii de undă a liniilor din spectrul caracteristic.

În continuare vom prezenta o scurtă explicaţie a observaţiilor experimentale


referitoare la radiaţia caracteristică. Unele din aceste proprietăţi pot fi explicate chiar
şi cu ajutorul modelului atomic a lui Bohr.
Dacă tensiunea de accelerare depăşeşte o anumită valoare de prag, specifică
fiecărui material din care este realizată ţinta, atunci electronii pot avea suficientă
energie atât pentru a învinge bariera coulombiană a atomului şi a ajunge până la
păturile profunde ale acestuia (K, L, M) cât şi pentru a expulza un electron de pe una
din aceste pături. Electronul care părăseşte o anumită pătură poate ocupa un loc pe o

15
altă pătură, mai îndepărtată de nucleu, sau poate părăsi atomul. În scopul refacerii
stării energetice iniţiale a atomului, locul vacant rămas după plecarea electronului
poate fi ocupat de un alt electron, aflat iniţial pe una din păturile energetice
superioare. Această tranziţie atrage după sine emisia unei cuante de radiaţie hν .
Energia cuantei, şi totodată frecvenţa sau lungimea de undă a radiaţiei emise,
este determinată de diferenţa de energie dintre nivelele energetice ale atomului, care
pentru fiecare element chimic sunt bine stabilite. Această explicaţie clarifică, în
particular, de ce sunt excitate toate seriile posibile ale liniilor caracteristice atunci
când apar liniile seriei K. Tranziţiile electronilor pe nivelele K determină apariţia unor
goluri pe alte nivele care, la rândul lor, sunt ocupate de electroni de pe păturile
superioare. Acest proces continuă până la atingerea stării de echilibru a atomului care
iniţial a fost excitat. Dacă după ciocnirea cu electronul accelerat apare un loc vacant
pe pătura K a atomului, radiaţiile emise în procesele de tranziţie pe această pătură
formează seria K a radiaţiei caracteristice. În mod similar se explică apariţia seriilor
L, M, etc. Semnificaţia mărimilor din legea lui Moseley devine de asemenea foarte
clară: valorile întregi m şi n corespund numerelor cuantice ale nivelelor între care au
loc tranziţiile, iar constanta de ecranare este o măsură a respingerii electronului de
către ceilalţi electroni din atom.
Explicarea structurii de multiplet sau structurii fine a spectrelor caracteristice
de radiaţii X poate fi făcută doar pe baza modelului cuantic al atomului. În cadrul
acestei teorii, stările energetice ale electronilor sunt descrise de patru numere
cuantice: numărul cuantic principal n, care poate lua valorile întregi pozitive 1, 2, 3,
..., specifică pătura (n = 1 corespunde păturii K, n = 2 corespunde păturii L, ş.a.m.d.)
şi determină energia electronului; numărul cuantic orbital l, care poate lua valorile
întregi pozitive 0, 1, 2, ...., (n-1), determină momentul cinetic orbital al electronului;
numărul cuantic magnetic ml poate lua valori întregi pozitive şi negative (0,
± 1, ± 2, ..., ± l ) , specificând orientarea momentului cinetic orbital într-un câmp
magnetic; numărul cuantic de spin ms, egal cu ± 1 / 2 , specifică orientarea momentului
cinetic propriu al electronului (spinul). Principiul de excluziune al lui Pauli afirmă că
într-un atom nu pot exista doi electroni care să aibă aceleaşi numere cuantice.
În discuţiile despre spectrele atomice este necesar să se ţină seama de influenţa
pe care o are interacţiunea spin - orbită asupra energiei electronului într-un atom cu
mai mulţi electroni. Pentru a descrie mai bine consecinţele acestei interacţiuni se
definesc încă două numere cuantice, j = l ± m s şi mj , acesta din urmă putând lua
valorile ± j, ± ( j − 1) ,... Combinaţiile posibile ale acestor numere cuantice, pentru
primele trei stări energetice, sunt date în tabelul 1.2.

Tabelul 1.2

Pătura n l j mj Nr. electroni


K 1 0 1/2 ± 1/ 2 2
0 1/2 ± 1/ 2 2
L 2 1 1/2 ± 1/ 2 2
1 3/2 ± 1/ 2 ± 3/ 2 4
0 1/2 ± 1/ 2 2
1 1/2 ± 1/ 2 2
M 3 1 3/2 ± 1/ 2 ± 3/ 2 4
2 3/2 ± 1/ 2 ± 3/ 2 4
2 5/2 ± 1/ 2 ± 3/ 2 ± 5/ 2 6

16
Momentul cinetic total al unui atom poate fi determinat prin sumarea
vectorială a momentelor cinetice orbitale şi de spin ale electronilor constituenţi.
Această sumare poate fi făcută în două moduri diferite, care poartă numele de cuplaj
Russel - Saunders (R-S) şi respectiv cuplaj j-j. În cuplajul R-S se însumează mai întâi
r
momentele cinetice orbitale ale tuturor electronilor şi se obţine vectorul L , apoi se
r
însumează spinii tuturor electronilor şi se obţine vectorul S iar în final se însumează
r r r
L şi S pentru a obţine momentul cinetic total J al atomului. În cuplajul j-j se
însumează mai întâi momentele orbitale şi de spin pentru fiecare electron, obţinându-
r r r
se vectorii j = l + m s , şi apoi se obţine momentul cinetic total al atomului prin
r
însumarea momentelor j ale electronilor. Tranziţiile între diferite stări cuantice sunt
permise atunci când numerele cuantice ale stărilor finale şi iniţiale satifac regulile de
selecţie Δl = ±1, Δj = 0, ± 1 pentru cuplajul j-j sau ΔL = ±1, ΔJ = 0, ± 1 pentru
cuplajul R-S. Liniile din spectrul caracteristic care se supun acestor regului de selecţie
formează aşa-numita structură de multiplet sau structură fină a seriilor spectrale. În
figura 1.9 se prezintă diagrama nivelelor energetice ale unui atom de uraniu şi
tranziţiile permise care duc la apariţia spectrului caracteristic al acestui atom,
împreună cu notaţia consacrată pentru diferitele linii spectrale.
Seria K este cea mai importantă; ea nu cuprinde decât trei linii de intensitate
notabilă (vezi tabelul 1.3). Cele două linii mai intense, K α1 şi K α 2 , formează un
dublet cu lungimi de undă foarte apropiate şi intensităţi comparabile: linia K α1 este de
aproximativ două ori mai intensă decăt K α 2 . Cea de a treia linie intensă a seriei este
K β1 (în foarte puţine cazuri are o intensitate notabilă şi linia K β 2 , de aproximativ 5 ori
mai mică decât a liniei K β1 ). Linia K β1 are o lungime de undă cu aproximativ 10 %
mai mică decât liniile K α . În determinările structurale prin metode de difracţie în raze
X în care este necesară utilizarea unei radiaţii monocromatice ce provine de la o sursă
convenţională, cea mai utilizată este linia K α1 deoarece ea este cea mai intensă.
Pentru aceasta este necesară eliminarea liniei K β1 şi separarea dubletului K α1 - K α 2 .
Eliminarea liniei K β1 se realizează relativ simplu prin discriminare electronică,
filtrare prin absorbţie sau reflexie pe un cristal monocromator. Separarea dubletului
K α1 - K α 2 este mai dificilă iar atunci când acest lucru nu este posibil se adoptă pentru
radiaţia K α lungimea de undă:

2λ Kα1 + λ Kα 2
λ Kα = . (1.2.10)
3

Existenţa radiaţiei caracteristice şi în special a liniei K α , foarte intensă şi bine


separată de celelalte linii, este foarte importantă pentru radiocristalografie: un tub de
raze X poate funcţiona ca o sursă de radiaţii aproape monocromatice. Un neajuns al
surselor convenţionale este însă faptul că schimbarea lungimii de undă nu se poate
realiza decât prin schimbarea anodului, deci a tubului.

17
18
Tabelul 1.3

Anod Z K α1 K α2 K β1 K β2 K α1 K α2 K β1 K β2
I [%] I [%] I [%] I [%] λ [Å] λ [Å] λ [Å] λ [Å]
Cr 24 100 51,5 17,9 2,28962 2,29351 2,08480
Fe 26 100 50,0 16,7 1,93597 1,93991 1,75653
Co 27 100 49,7 16,0 1,78892 1,79278 1,62075
Ni 28 100 49,5 18,7 1,65784 1,66169 1,50010 1,48861
Cu 29 100 49,7 20,0 1,54051 1,54433 1,39217 1,38102
Mo 42 100 49,9 27,9 5,17 0,70926 0,71354 0,63225 0,62099
Ag 47 100 49,9 29,0 6,17 0,55936 0,56377 0,49701 0,48701

Fig. 1.10

Conform ecuatiei (1.2.8), atunci cînd dorim să obţinem o radiaţie caracteristică


mai intensă este mult mai avantajos să mărim tensiunea de accelerare V decât să
mărim curentul prin tub. Această tensiune nu poate fi însă mărită oricât din două
motive: pe de o parte, la tensiuni mari creşte foarte mult şi intensitatea spectrului
continuu, ceea ce determină o creştere nedorită a fondului; pe de altă parte, la tensiuni
prea mari se poate produce o încălzire nepermisă a anodului şi distrugerea acestuia. O
soluţie practică de compromis este ca tensiunea de accelerare să fie de 4 până la 5 ori
mai mare decât potenţialul de excitare al liniei K.
Spre deosebire de radiaţia din spectrul continuu, radiaţia caracteristică nu este
polarizată. O altă deosebire faţă de spectrul continuu se referă la distribuţia unghiulară
a fotonilor emişi: deoarece nu există nici o corelaţie unghiulară între fotonii incidenţi
şi cei emişi de un atom, fotonii din spectrul caracteristic sunt emişi izotrop, atât în
ceea ce priveşte energia cât şi în ceea ce priveşte intensitatea. În figura 1.10 sunt
comparate distribuţiile unghiulare pentru emisia radiaţiilor X din spectrul continuu şi
cele corespunzătoare liniei K α în cazul în care o ţintă subţire din argint este
bombardată cu electroni de 50 keV şi respectiv 500 keV.

19
Radiatia X de fluorescenţă (secundară). În secţiunea anterioară am spus că
excitarea atomilor care emit apoi radiaţii X se realizează prin transferul energiei de la
electronii acceleraţi în tub către electronii de pe o anumită pătură interioară. Dar
această excitare se poate realiza şi prin alte mecanisme de interacţie. De exemplu,
dacă radiaţiile X cu care este iradiat un anumit material au energie mai mare sau cel
puţin egală cu potenţialul de excitare corespunzător unei anumite serii spectrale, este
posibil ca atomii din materialul respectiv să emită prin dezexcitare o radiaţie X
secundară sau de fluorescenţă. În mod evident, această radiaţie nu prezintă decât un
spectru caracteristic. Dacă radiaţia X de fluorescenţă este emisă de fante, suportul
probei sau chiar de proba studiată atunci ea poate duce la o creşterea semnificativă a
fondului şi la compromiterea rezultatelor experimentale.

1.4 Radiaţia de sincrotron


Denumirea de radiaţie de sincrotron provine de la un tip particular de
accelerator de particule. Prin acest termen generic se înţelege astăzi radiaţia provenită
de la particule încărcate, în special electroni, care sub acţiunea unui câmp magnetic se
mişcă cu viteze relativiste pe traiectorii curbe.

Fig. 1.11

Primele sincrotroane au fost folosite în primul rând pentru nevoile fizicii


particulelor elementare, iar radiaţia de sincrotron nu constituia decât un mecanism

20
nedorit de pierdere a energiei particulelor. Radiaţia X provenită de la aceste instalaţii
nu a fost folosită în cercetarea experimentală decât foarte puţin. Instalaţiile respective
au fost numite sincrotroane din generaţia întâia. De abia sincrotroanele din generaţiile
a doua şi a treia au fost construite în scopul producerii radiaţiilor de sincrotron care să
fie utilizate în determinările structurale. În aceste instalaţii electronii sunt menţinuţi în
mişcare timp de câteva ore pe traiectorii închise la energii constante în aşa-numitele
inele de stocare. Într-un sincrotron din generaţia a treia, electronii produşi de un tun
electronic sunt injectaţi într-un accelerator liniar, apoi într-un sincrotron (booster) şi în
final, după aceste două trepte de accelerare, în inelul de stocare. În figura 1.11 este
arătată schematic configuraţia descrisă.
Inelul de stocare reprezintă o incintă în care se menţine un vid foarte înaintat
−9
( ≈ 10 Pa) şi este constituită dintr-o succesiune de porţiuni rectilinii şi porţiuni având
forma unor arce de cerc. Numărul şi mărimea acestora diferă de la o instalaţie la alta.
Porţiunile în formă de arc de cerc sunt înconjurate de magneţi care asigură curbarea
traiectoriei, stabilizarea şi focalizarea electronilor. Fiecare astfel de poţiune curbă a
inelului de stocare este prevăzută cu cel puţin o fereastră prin care este extrasă radiaţia
de sincrotron. Porţiunile liniare ale inelului de stocare au scopuri multiple şi diferite.
Una din aceste porţiuni este folosită pentru injectarea electronilor din booster. O altă
porţiune liniară este înconjurată de cavităţi rezonante în care câmpul electromagnetic
oscilează cu frecvenţe de sute de MHz. Aceste câmpuri completează energia pierdută
de electroni prin radiaţia de sincrotron. Completarea periodică a energiei electronilor
face ca fasciculul din inelul de stocare să nu aibă o structură uniformă şi omogenă de
particule încărcate, ci să fie compus mai degrabă dintr-o succesiune periodică de
grupuri de electroni. De exemplu, pe circumferinţa instalaţiei ALS (Advanced Light
Source, Lawrence Berkeley Laboratory, Berkeley, California) circulă 250 de astfel de
grupuri de electroni, fiecare având o durată de aproximativ 35 picosecunde iar
distanţa dintre două grupuri succesive este de 2 nanosecunde. Rezultă că nici emisia
radiaţiei de sincrotron nu este continuă, ci în pulsuri (figura 1.12).

Fig. 1.12

Celelalte elemente liniare ale inelului de stocare cuprind nişte dispozitive de


inserţie, numite wiggleri şi respectiv undulatori, folosite pentru generarea unor
radiaţii de sincrotron cu calităţi deosebite. Aceste dispozitive constau dintr-o
succesiune plană de magneţi permanenţi cu polaritate alternantă, care determină
electronii să se mişte pe traiectorii aproape sinusoidale într-un plan orizontal,
perpendicular pe liniile câmpului magnetic. Într-un wiggler amplitudinile oscilaţiilor
sunt relativ mari şi radiaţiile provenind de la diferite bucle ale traiectoriei se adună ca
nişte unde necoerente, pe când într-un undulator amplitudinile sunt mici şi radiaţiile
provenind de la fiecare buclă se adună între ele ca unde coerente.

21
În cele ce urmează vom prezenta succint cele mai importante caracteristici ale
surselor de radiaţii sincrotronice.

Radiaţia emisă de pe un arc de cerc. Pentru început să presupunem că un electron


nerelativist se deplasează pe un arc de cerc. Aşa cum se arată în electrodinamica
clasică, distribuţia unghiulară a intensităţii radiaţiei emise de o astfel de particulă este
proporţională cu sin 2 α , unde α este unghiul dintre direcţia de emisie şi acceleraţia
particulei. În cazul de faţă, reprezentarea în coordonate polare a distribuţiei intensităţii
are forma unui tor (figura 1.13.a).

Fig. 1.13

Dacă electronul se mişcă cu o viteză apropiată de cea a luminii, distribuţia


unghiulară a intensităţii va fi distorsionată: datorită efectului Doppler frontul de undă
este deplasat în direcţia de mişcare a electronilor, astfel încât radiaţiile sunt confinate
într-un con cu axa tangentă la traiectorie şi deschiderea unghiulară egală cu 1 / γ
(figura 1.13.b). γ este un parametru caracteristic mişcării particulelor relativiste, egal
cu raportul dintre energia E a particulei atunci când ea are viteza v şi energia ei de
repaus. Dacă m 0 este masa de repaus a particulei şi E = m 0 c 2 / 1 − ( v / c) 2 , avem:

E 1
γ= 2
= . (1.4.1)
m 0c 1 − ( v / c) 2

Energia electronilor în inelul de stocare al unui sincrotron de raze X este de ordinul a


5 GeV, masa de repaus a unui electron este 0,511 MeV, de unde rezultă pentru γ
ordinul de mărime 104; rezultă că divergenţa unghiulară a fasciculului de fotoni emis
din magnetul de curbare al unui inel de stocare este de aproximativ 0,1 mrad.
Spectrul radiaţiilor emise dintr-un magnet de curbare este continuu şi foarte
larg, de la infraroşul îndepărtat până la radiaţiile X dure. Acest spectru se întrerupe
destul de brusc pentru frecvenţe ale radiaţiilor emise mai mari decât γ 3 ω 0 , unde ω0
este frecvenţa unghiulară a mişcării electronilor de-a lungul inelului de stocare.
Deoarece ordinul de mărime tipic al acestei frecvenţe unghiulare este 106 rotaţii /
secundă, frecvenţa de tăiere a radiaţiilor emise în regiunea radiaţiilor X dure este de

22
aproximativ 1018 Hz ( aproximativ 105 eV sau 10-1 Å). Această comportare a
spectrului este ilustrată în figura 1.14.
Raza ρ a orbitei electronului în magnetul de curbare este determinată de
energia electronului şi mărimea B a câmpului magnetic. Mărimea forţei Lorentz care
acţionează asupra electronului este (evB). Pentru un electron nerelativist această forţă
trebuie să fie egală cu mărimea forţei centripete, mv 2 / ρ . Deoarece mv = p, unde p
este impulsul, obţinem condiţia p = ρeB . Această relaţie este valabilă şi pentru
particule relativiste, caz în care impulsul particulei este egal cu γ mv . Pentru electroni
ultra-relativişti avem v ≅ c , astfel încât condiţia de echilibru pe traiectorie se va scrie:

γ mc = ρeB , (1.4.2)

de unde rezultă mărimea razei traiectoriei:

E e [GeV ]
ρ[m] = 3,3 . (1.4.3)
B[T ]

Indicele "e" ataşat energiei arată că relaţia de mai sus este valabilă pentru electroni.

Fig. 1.14

În teoria radiaţiilor emise din magneţii de curbare se arată că este necesar să se


definească o frecvenţă caracteristică, ω c ≡ (3 / 2) γ 3 ω 0 , cu ajutorul căreia se defineşte
energia caracteristică a fotonilor emişi:

hω c [keV ] = 0,665 E e2 [GeV ] B[T ] . (1.4.4)

Se mai poate arăta că distribuţia spectrală a strălucirii pentru radiaţia emisă dintr-un
magnet de curbare este o funcţie universală (aceeaşi pentru toţi magneţii de curbare)
de x = hω /(hωc ) , care poate fi scrisă 1,327 × 1013 x 2 K 22 / 3 ( x / 2) , unde K 2 / 3 ( x / 2) este
o funcţie Bessel modificată. Această ditribuţie spectrală a strălucirii, normată prin
energia şi curentul electronilor din fascicul, este reprezentată grafic în figura 1.15.
Puterea radiaţiei emise de un element de lungime L a traiectoriei electronilor
dintr-un magnet de curbare se poate calcula cu ajutorul relaţiei:

23
P[ kW ] = 1,266 E e2 [GeV ] B 2 [T ] L[ m] I[A ] . (1.4.5)

Ca o ilustrare a celor de mai sus prezentăm în continuare câteva date


referitoare la radiaţia emisă din magneţii de curbare ai inelului de stocare de la
E.S.R.F. (European Syncrotron Radiation Facility) care funcţionează la Grenoble,
Franţa. Aceasta a fost prima sursă de radiaţii X din generaţia a treia şi a început să
funcţioneze în regim normal în 1994. Inelul său de stocare are o circumferinţă de 844
metri, cuprinzând 64 de porţiuni curbe şi 27 de porţiuni rectilinii, fiind instalate deja
38 de linii de extragere a radiaţiei pentru diferite tipuri de experimente.

Fig. 1.15

Energia electronilor din inelul de stocare al E.S.R.F. este Ee = 6 GeV, curentul


fasciculului de electroni este în mod obişnuit de 200 mA iar magneţii de curbare
produc un câmp de 0,8 T. Unghiul de deschidere al conului de radiaţie produs în
porţiunile curbe ale inelului de stocare este 1 / γ = 5,11 × 10 5 / 6 × 10 9 = 0,08 mrad .
Magnetul de curbare este văzut de la distanţă de 20 m faţă de punctul de tangenţă de
pe arcul de cerc, printr-o fantă de 1 x 1 mm2, ceea ce face ca deschiderea unghiulară a
radiaţiei utile să fie 1/20 = 0,05 mrad, adică puţin mai mic decât unghiul natural de
divergenţă a radiaţiei emise.
Raza orbitei curbe a electronului se află uşor din relaţia (1.4.3) şi este
ρ = 3,3 × 6 / 0,8 = 24,8 m . Energia caracteristică a radiaţiei emise este dată de relaţia
(1.4.4) şi avem hω c = 0,665 × 6 2 × 0,8 = 19,2 keV .
Distribuţia spectrală a strălucirii radiaţiei de sincrotron emise de porţiunea
curbă a inelului de stocare este cea din figura 1.15. Pentru a calcula fluxul maxim de
fotoni care au energia caracteristică de mai sus trebuie să facem produsul dintre
strălucire, unghiul solid de extracţie a radiaţiei, pătratul energiei electronilor şi
curentul fasciculului de electroni. În cazul de faţă obţinem un flux
de 1,95 × 1013 × (1 / 20) 2 × 6 2 × 0,2 = 3,5 × 1011 fotoni / secundă pentru o lăgime de
bandă de 0,1 %.
Să calculăm şi puterea radiaţiei emise de o porţiune curbă a inelului de stocare.
Conform ecuaţiei (1.4.5), aceasta este determinată de lungimea L sub care se vede
respectiva porţiune de traiectorie prin fanta de extragere. Nu este greu să observăm că

24
L este egal cu produsul dintre raza traiectoriei curbe şi unghiul sub care se vede fanta
de extragere, în plan orizontal, adică L = 24,8 m x 0,05 mrad = 1,24 mm. Înlocuind
această valoare în (1.4.5) obţinem puterea radiaţiei emise de porţiunea curbă a inelului
de stocare: P = 1,266 × 6 2 × 0,8 2 × 1,24 × 10 −3 × 0,2 = 7,3 W . Puterea observată are o
valoare mai mică din cauza faptului că ceea ce am calculat mai sus este de fapt
puterea integrată pe lăţimea verticală a fantei de extracţie şi mai intervin diverse
interacţii (absorbţii, împrăştieri) ale radiaţiei emise cu fereastra de beriliu sau alte
componente din sistemul de prelucrare a fasciculului. Pe de altă parte, radiaţiile emise
de porţiunile curbe ale inelelor de stocare sunt de obicei focalizate în plan orizontal,
ceea ce duce la mărirea fluxului şi a puterii cu un factor de aproximativ 20.

Radiaţia emisă de dispozitivele de inserţie. După cum am mai spus, aceste


dispozitive sunt de două feluri: wiggleri şi undulatori.

Fig. 1.16

Traiectoria electronilor într-un wiggler este conţinută într-un plan orizontal şi


poate fi privită ca o succesiune alternativă de arce de cerc (figura 1.16). Aceasta duce
la creşterea cu un factor 2N a intensităţii radiaţiei emise, unde N este numărul de
perioade. Spectrul radiaţiei emise de un wiggler este acelaşi cu spectrul radiaţiei
emise dintr-un magnet de curbare, adică continuu şi întins pe un interval mare de
lungimi de undă.. Puterea radiaţiei emise este dată de o ecuaţie asemănătoare cu
(1.4.5), existând totuşi o diferenţă importantă: dacă într-un magnet de curbare câmpul
magnetic este acelaşi pe toată lungimea traiectoriei, într-un wiggler trebuie să
calculăm valoarea medie a pătratului inducţiei magnetice, B 2 = B 02 / 2 , unde B0 este
valoarea maximă a cămpului. În consecinţă, puterea radiaţiei emise de un wiggler va
fi dată de ecuaţia:

P[ kW ] = 0,633 E e2 [GeV ] B 02 [T ] L[ m] I[ A ] . (1.4.6)

Lungimea L a traiectoriei electronilor într-un wiggler este aproximativ egală cu


lungimea dispozitivului, valoarea tipică fiind în jur de 1 m. Puterea radiaţiei emise va
fi atunci 1 kW sau chiar mai mult.
Spre deosebire de wiggleri, în care intensităţile radiaţiilor emise de fiecare
buclă se adună pentru a da intensitatea totală, în undulatori radiaţia emisă de o buclă
este în fază cu radiaţiile emise de celelalte bucle, astfel încât se adună mai întâi

25
amplitudinile radiaţiilor emise de fiecare buclă iar intensitatea radiaţiei emise de
dispozitiv va fi dată de pătratul amplitudinii rezultante. Una din condiţiile care trebuie
să fie îndeplinite pentru ca radiaţiile să poată fi în fază este ca amplitudinea
oscilaţiilor să fie mică, pe o scară având ca unitate de măsură γ −1 . Condiţia de
coerenţă a radiaţiilor dintr-un undulator este valabilă pentru o anumită lungime de
undă şi armonicile ei, ceea ce face ca radiaţia emisă de un astfel de dispozitiv să fie
cuasi-monocromatică.
Principalii parametrii care sunt folosiţi în descrierea radiaţiei emise dintr-un
magnet de curbare sunt γ şi ω0 . În cazul undulatorilor aceşti parametrii sunt γ şi
perioada spaţială a undulatorului, λ u (figura 1.17). Ar mai putea fi folosită şi
amplitudinea oscilaţiilor electronilor faţă de axa undulatorului, dar în locul acesteia se
foloseşte deviaţia unghiulară maximă a traiectoriei faţă de axa dispozitivului. Această
deviaţie unghiulară maximă este o mărime adimensională notată cu Kγ −1 , unde K
poartă numele de parametru de deflexie. Deci, în afară de γ şi λ u , undulatorul mai
poate fi cartacterizat prin parametrul K. Acesta poate fi exprimat în funcţie de
valoarea maximă B0 a câmpului magnetic din undulator:

eB 0
K= = 0,934 λ u [cm] B 0 [T] , (1.4.7)
mck u

unde k u = 2π / λ u . Valoarea K = 1 a parametrului de deflexie reprezintă o valoare de


separare între wiggleri şi undulatori: pentru cei mai mulţi undulatori K ≤ 1 iar pentru
wiggleri K ≈ 20 sau mai mare.
Deoarece traiectoria electronilor într-un undulator este foarte puţin perturbată
(amplitudinea oscilaţiilor este de câţiva micrometri), radiaţiile emise în perioade
succesive se compun coerent şi dau naştere unui spectru constând dintr-o frecvenţă
fundamentală şi mai multe armonici. Energia ε n a fotonului emis de a n-a armonică
se poate scrie:

0,949nE e2 [GeV] 1
ε n [keV] = , (1.4.8)
λ u [cm] 1 + K / 2 + γ 2θ2
2

unde θ este unghiul de emisie faţă de axa undulatorului. De aici rezultă că lungimea
de undă fundamentală a radiaţiei emise de undulator va fi:

λu ⎛ K2 ⎞
λ1 (θ) = ⎜⎜1 + + γ 2 θ 2 ⎟⎟ ; (1.4.9)
2γ 2 ⎝ 2 ⎠

lungimea de undă fundamentală pe axa undulatorului se obţine imediat punând θ = 0.


Deoarece ordinul de mărime al lui γ −2 este 10-8 iar λ u ≈ 1 cm , rezultă că lungimea de
undă fundamentală a radiaţiei emise de undulator este de aproximativ 1 Å, deci este
situată în domeniul radiaţiilor X. Un lucru foarte important este acela că lungimea de
undă fundamentală şi armonicele sale pot fi modificate relativ uşor. Acest lucru se
observă imediat din ecuaţiile (1.4.7) şi (1.4.8): deoarece parametrul de deflexie
depinde de valoarea maximă a câmpului magnetic, modificarea distanţei dintre feţele
undulatorului duce la modificarea câmpului magnetic şi de aici rezultă o modificare a

26
Fig. 1.17

lungimii de undă a radiaţiei emise. Mai trebuie amintit că pentru K<<1, în radiaţia
emisă de undulator au o intensitate apreciabilă doar fotonii armonicii fundamentale.
Pe măsură ce K se apropie de 1, creşte şi numărul armonicilor ale căror fluxuri de
fotoni au o energie importantă.

Fig. 1.18

Datorită faptului că într-un undulator electronii efectuează un număr finit N de


oscilaţii, liniile spectrale corespunzătoare diferitelor armonici au o lăţime finită. Se
poate arăta că lăţimea la semi-înălţime a liniilor spectrale emise de undulator este dată
de relaţia:

27
1 1+ K2 / 2
θ1 / 2 ( n ) ≅ , (1.4.10)
γ nN

unde n este ordinul armonicii; de notat că această lăţime este independentă de unghiul
dintre direcţia de emisie şi axa undulatorului. Se mai poate spune că divergenţa
unghiulară a radiaţiilor emise de undulator, corespunzătoare armonicilor impare, este
mult mai mică decât γ −1 (care este divergenţa unghiulară în cazul radiaţiei obţinute de
la magneţii de curbare sau wiggleri), fiind dată de 1 / γ N (figura 1.17).
Ca în orice alt dispozitiv cu fascicul de electroni, şi în undulatori aceste
fascicule au o anumită divergenţă. Deoarece divergenţa în planul oscilaţiilor este
diferită de divergenţa în planul perpendicular pe acestea, divergenţa fasciculului de
radiaţii extras din sincrotron nu va fi simetrică faţă de axa undulatorului. Tot datorită
divergenţei fasciculului de electroni care circulă prin undulator apar şi radiaţii
corespunzătoare unor armonici pare, dar cu intensităţi sensibil mai mici decât
intensităţile armonicilor impare. În figura 1.18 este arătat schematic spectrul
radiaţiilor emise de undulator.
În concluzie, radiaţia de sincrotron emisă de sursele din generaţia a treia are
câteva proprietăţi care o fac de neînlocuit în aplicaţiile moderne ale metodelor de
studiu cu raze X:

- strălucire foarte mare;


- rezoluţie spaţială foarte bună;
- rezoluţie spectrală foarte bună;
- posibilitatea de modificare a lungimii de undă a radiaţiei emise;
- este polarizată liniar, în planul de mişcare al electronilor (orizontal), şi eliptic,
în afara acestui plan.

28

S-ar putea să vă placă și