Área: Laboratorio De Química Analítica

Práctica N°: 13

Título: Determinación de nitrógeno amoniacal (NH4+)

Estudiante: Pinargote Chavarría Steeven Rafael

1. Objetivos:

Obtener la cantidad de nitrógeno amoniacal presente en una muestra líquida mediante el

método Kjeldahl.

2. Marco teórico:

El método más usado para determinar la cantidad de nitrógeno que se encuentra en una
muestra es el método Kjeldahl. Para la determinación de nitrógeno en una muestra esta
se divide en nitrógeno amoniacal y nitrógeno orgánico, la suma de la cantidad de estos
dos nitrógenos nos da la cantidad de nitrógeno Kjeldahl en la muestra (el cual se utiliza
como parámetro).

El nitrógeno amoniacal en forma natural se encuentra en aguas superficiales y aguas

residuales, además este es generado por diversos procesos industriales siendo uno de
ellos la hidrólisis de la urea. EL nitrógeno amoniacal se lo determina ajustando el pH de la
muestra a 9,5 e inmediatamente llevar la muestra a la unidad de destilación para el
método Kjeldahl. El destilado se recoge en un matraz que contiene ácido bórico e
indicador mixto. Luego se procede a titular el producto destilado con ácido sulfúrico. Se
utiliza indicadores mixtos en valoraciones donde se desea llegar a un punto final bien
definido de pH. En este caso se utilizó un indicador mixto de azul de metileno y rojo de
metilo, el viraje de este indicador es de pH 4.8 (verde) a 6.2 (rosa). Para encontrar la
cantidad de nitrógeno amoniacal se utiliza la siguiente ecuación. Donde A es el volumen
del titulante que consumió la muestra, B es el volumen del titulante que consumió el
blanco, 14000 es el peso molecular en miligramos del nitrógeno, 0,02 es la concentración
normal del titulante y V es el volumen de la muestra.

(𝐴 − 𝐵)𝑥1400𝑥0,02
𝑁 − 𝑁𝐻3 =
𝑉 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Para la determinación de nitrógeno orgánico se debe de transformar el nitrógeno de las

sustancias nitrogenadas, mediante una digestión fuerte con ácido sulfúrico, a amoniaco, el
cual debido al exceso del ácido pasa a sulfato de amonio. La reacción se puede acelerar
elevando el punto de ebullición añadiendo sulfato de potasio, también se puede acelerar
la digestión utilizando catalizadores como mercurio, selenio y óxido mercúrico. Luego se
procede a neutralizar el ácido con un exceso de NaOH, recogiendo el amoniaco por
destilación en un recipiente que contiene una cantidad conocida de HCl. El exceso de
HCl se valora con NaOH para determinar el HCl que no consumió el amoniaco formado y
por diferencia encontrar la cantidad de HCl consumido. Si en la muestra se tiene
moléculas que poseen grupos azo, azoxi, nitro, ciano, hidrazo e incluso si la muestra
posee algunos compuestos heterocíclicos nitrogenados este método no funciona, ya que
habría pérdidas del elemento debido a que en el proceso de digestión de la muestra se
produciría nitrógeno elemental u óxidos de nitrógenos. Debido a esto se debe reducir el
compuesto orgánico a un estado de oxidación que produzca el ion amonio en la digestión.

Si se desea solo conocer la cantidad de nitrógeno Kjeldahl, es decir, la cantidad total de

nitrógeno que hay en la muestra se puede omitir el procedimiento para calcular la
cantidad de nitrógeno amoniacal.

3. Equipos, materiales y reactivos:

- pH metro
- Unidad de destilación Kjeldahl
- Tubo Kjeldahl
- Soporte universal
- Pinza doble para buretas
- Bureta de 50 mL
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL
- Embudo
- Pipeta de 5 mL
- Pipeta Pasteur
- Pera de succión
- Probeta de 50 mL
- Vaso de precipitación de 10 mL
- H2 O(d)
- H2 SO4(ac) [0 ,02N]
- Solución buffer de boratos de pH 9,5
- H3 BO3(ac) al 2%
- Indicador mixto de rojo de metilo y azul de metileno
- NaOH(ac) 6 N
- Muestra líquida

4. Procedimiento

1. Determinar el pH inicial de la muestra problema.

2. Colocar en el tubo Kjeldahl 50 ml de la muestra problema, y añadir 3 mL de Buffer
(buffer de boratos).
3. Con el pHmetro, ajustar el pH hasta 9,5 utilizando NaOH 6 N (generalmente 2
gotas). Dependiendo del pH inicial en algunos casos será necesario NaOH de una
más baja concentración.
 4. Una vez alcanzado pH=9,5, colocar inmediatamente el tubo Kjeldahl en el equipo
de destilación (encender previamente el equipo y para empezar la destilación,
bajar la primera palanca lado izquierdo). Colocar el vaso receptor de amoniaco, el
cual debe tener previamente colocados 10 ml de solución de ácido bórico.
5. Continuar la destilación hasta que en el vaso receptor haya 40 ml de destilado (10
mL de ácido bórico y 30 mL de destilado. Cuidar que la punta de la manguera esté
completamente introducida en el destilado que se obtiene).
6. Retirar el vaso de precipitación con los 40 ml de destilado, y en seguida colocar un
nuevo vaso de precipitación, y destilar por dos minutos más.
7. Apagar el equipo (subiendo la palanca).
8. Titular los 40 mL del destilado con H2SO4 0,02 N, hasta cambio de color de verde a
violeta que persista por 30 segundos.
9. Anotar el volumen consumido, y calcular el nitrógeno amoniacal de la muestra en
ppm.

5. Reacciones involucrada

− +
NH3(ac) + OH(ac) → NH4(ac) + H2 O(l)

+
NH3(ac) + H3 BO3(ac) → NH4(ac) + H2 BO−
3(ac)

H2 BO− −
3(ac) + H2 SO4(ac) → H3 BO3(ac) + HSO4(ac)

6. Resultados:

o Cálculos

- Para el nitrógeno amoniacal

(𝐴 − 𝐵)𝑥1400𝑥0,02 6,3 𝑚𝐿𝑥14000𝑥0,02

𝑁 − 𝑁𝐻3 = = = 35,28 𝑝𝑝𝑚
𝑉 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 50 𝑚𝐿

- Porcentaje de error:

|referencial − experimental| |53 ppm − 35,28 ppm|

%error = × 100 = × 100 = 33.4%
referencial 53 ppm

Tabla 1. Tabla de datos y resultados

resultados
Volumen de la muestra 50 mL
Concentración del H2SO4 0,02 N
Volumen consumido de H2SO4 por el blanco (A) 0,8 mL
Volumen consumido de H2SO4 por la muestra (B) 7,1 mL
Cantidad de nitrógeno amoniacal 35,28 ppm
% error 33,4%
 7. Análisis de resultados:

Se analizó el contenido de nitrógeno amoniacal en una muestra líquida mediante el

método Kjeldahl. El nitrógeno amoniacal obtenido fue de 35,28 ppm, el cual no es muy
cercano al valor referencial dando un porcentaje de error de 34,4%.

La posible fuente de error se pudo haber originado cuando se ajustó el pH de la muestra a

9,5, debido a que luego de haber agregado la solución buffer se agregó la solución de
hidróxido de sodio despacio esto pudo haber originado pérdidas de amoniaco.

8. Observaciones:

- Se observó que la solución obtenida después de la destilación mostraba un color

verde, esto se debe al indicador mixto que poseía la solución de ácido bórico. El
color indicaba que la solución poseía un pH menor a 4.8.
- El punto final de la titulación con ácido sulfúrico mostró un color lila.

9. Recomendaciones:

- No añadir la solución buffer de boratos a la muestra mucho antes de comenzar el

proceso de destilación.
- Llegar a un pH cercano a 9,5 para proceder a la titulación. El hecho de querer
llegar a un pH exacto de 9,5 puede provocar pérdidas de amoniaco.
- Utilizar guantes de protección contra el calor al momento de manipular el tubo
Kjeldahl durante y al final de la destilación.

10. Conclusiones:

- Se obtuvo la cantidad de nitrógeno amoniacal de una muestra líquida mediante el

método de Kjeldahl, utilizando un indicador mixto de azul de metileno y rojo de
metilo y como titulante ácido sulfúrico 0,02N. La cantidad que se obtuvo fue de
35,28 ppm con un error de 33,4%.

11. Bibliografía

1. Química cuantitativa, Brown, G., y Sallee, E.; Editorial Reverté, Barcelona 1967, 1era
edición, pp: 217,221-222.
2. Química analítica cuantitativa (Volumen 1), Vogel, A., Editorial Kapelusz, Buenos Aires
1960, 1era edición, pp: 349-350.
3. Análisis químico cuantitativo, Harris, D.; Editorial Reverté, Barcelona 2003, 3era
edición, p: 132.
4. Introducción a la química analítica, Skoog, D., y West, D.; Editorial Reverté, Barcelona
1986, 1era edición, pp: 347-348.
5. La contaminación ambiental en México, Jiménez, B.; Editorial Limusa, Ciudad de
México 2005, 1era edición, pp: 67-68.
 FORMATO PARA ELABORAR LOS INFORMES DE PRÁCTICAS DE LABORATORIOS DE DOCENCIA
Ma. de Lourdes Mendoza.

Nota: El reporte de laboratorio debe ser un documento original generado por el estudiante o los grupos de estudiantes.
Debe evitar en su contenido la copia o copia de párrafos de manera textual, provenientes de cualquier fuente. En el
fondo, un reporte de laboratorio es una tesis o un trabajo experimental de graduación a escala micro. La profundidad
con que el estudiante desarrolla cada una de las partes del reporte está relacionada con el nivel que el estudiante cursa
y debe incrementarse a medida que cursan laboratorios de niveles superiores. Lo interesante: que entienda el valor de
cada parte conformante del reporte.

CONTENIDO DEL REPORTE:

AREA: LABORATORIO DE (MATERIA)……………………………………………………………………………………….………

Práctica N°……
TITULO DE LA PRÀCTICA
Estudiantes conformantes de Grupo …………………………………………………………………….…………………………

1. OBJETIVOS: Fin u objeto, logros de la práctica. (Dados a conocer por el profesor en el protocolo o
procedimiento de práctica y corroborados por el estudiante en su informe, puede agregar nuevos
de acuerdo a su experiencia). Interesante cuando el estudiante redacta sus propios objetivos, luego
de desarrollada la sesión del laboratorio (lo cual permite ver si se logró en el estudiante lo
esperado por el profesor)
2. INTRODUCCION O MARCO TEÓRICO: Teoría básica que ubica y enmarca al estudiante en el alcance
de la práctica experimental. La teoría declarada en la introducción debe estar directamente
relacionada con la práctica y debe evitar redundancias sobre el tema. Los aspectos teóricos de
fondo deben ser abordados en esta parte y evidenciados en la práctica de laboratorio. La
información debe ser obtenida principalmente de textos técnicos propios de la materia; fruto de la
fusión y revisión de varios textos bibliográficos. Se debe evitar la copia directa a excepción de las
definiciones, que son universales. (Puede ser un resumen de aproximadamente una página).
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS: Enlistados y especificados : tipo de equipos, modelo en
algunas casos, concentraciones y estado químico de los reactivos, fórmulas correctas….. entre
otros, de tal manera que permita la comparación en caso de repetirse o de confrontarlo con una
publicación (análisis de resultados)
4. PROCEDIMIENTO: Puede ser presentado o nó, pues sería repetir el protocolo dado por el
profesor). Por formato se lo introduce. Debe ser un enunciado de pasos o procesos con verbos en
infinitivo. Es valioso cuando el estudiante no copia exactamente el proporcionado por el profesor y
evidencia los cambios de diferente índole surgidos en la práctica.
5. REACCIONES INVOLUCRADAS (Opcional, si lo amerita la práctica)
6. DIBUJOS Y/O GRÀFICOS: Opcional. Generalmente los cursos iniciales lo ameritan, (interesante en
fotos cuando se han ensamblado/diseñado equipos, unidades, plantas….)
7. DATOS: Valores tabulares solicitados para la práctica, así como datos experimentales obtenidos y
que sirven para realizar cálculos y obtener el resultado final. Presentados generalmente en tablas.
8. CALCULOS: En secuencia y orden que deje en claro como se obtuvo el resultado final, a través de
resultados parciales.
9. RESULTADOS: cualitativos y/o cuantitativos. Generalmente en tablas, gráficas, curvas, ….etc, que
faciliten información visual inmediata. Es información ejecutiva que permite visualizar rápidamente
si los valores obtenidos están cerca al valor esperado es correcto o congruente. Precisión versus
exactitud.
 10. ANALISIS DE RESULTADOS: Esta parte constituye la parte medular de la práctica de laboratorio. Se
evalúa en el estudiante la capacidad de análisis de los resultados obtenidos, correlaciones entre los
datos, tendencias, replicaciones y comparaciones de los resultados encontrados con otros estudios
en condiciones similares, etc.
11. OBSERVACIONES: Relacionadas con la parte técnica de la practica y que solo se evidencian y se
interiorizan con el desarrollo de la misma. Mide capacidad de observación en el estudiante.
12. RECOMENDACIONES: Acciones relacionadas con la parte técnica del desarrollo de la practica;
generalmente no viene especificada o aclarada en el protocolo o guía, y que muchas veces es lógica
pero necesita atención o aviso previo. Mide atención en el estudiante.
13. CONCLUSIONES: “Corrobora o refuta la base teórica declarada en el marco teórico o introducción.
Asevera y afirma que realmente se cumplen los principios físicos, químicos… Declara y asegura con
argumento experimental, el gran descubrimiento.
Expresado como un “resultado intelectual” y comprueba los objetivos declarados en la práctica.
Cada objetivo tiene una conclusión. El estudiante puede llegar a comprobar, generar o proponer
hipótesis
14. BIBLIOGRAFIA: Cualquier formato que incluya autor, nombre del libro, revista o fuente, año,
editorial, edición, ciudad, página ( y otros dependiendo de la información escrita). Evitar páginas
web. Si la fuente es internet, reportar los datos de autor, nombre de libro… etc. Fomentar el uso de
libros técnicos.

ANEXOS: Tablas de datos; variables en función de temperaturas, procedimientos adicionales, etc.

obtenidos de libros, manuales. Datos empíricos y otros que sirvan para desarrollar los cálculos
y comprobar los resultados.