Université Hassan II CASABLANCA

Ecole Supérieure de Technologie CASABLANCA

Filière : Génie des procédés

Rapport de stage d’initiation effectué au sein du :

groupe OCP division Maroc Chimie SAFI
« PRODUCTION PHOSPHORIQUE 1 »

Sujet : Titre d’acide produit des unités

attaque filtration

:
Période de stage : 01 /07/2019 au 31/07/2019

Réalisé par : Encadré par :

MANSOURI Abdeljalil BEJJA RACHID

Année Universitaire : 2018/2019

 Remerciement

Avant tout, on tient à remercier l’OCP de nous avoir donné

l'occasion de Passer ce stage. Pour commencer on tient à remercier tout
le corps professoral et administratif de l’EST CASABLANCA ainsi que
toute personne ayant contribuée à bien mener ce stage .

Au terme de ce travail, je tiens à exprimer mes vifs remerciements

à Mr Rachid BEJJA chef du service de l’atelier phosphorique I de la
division production de Maroc Chimie, mon parrain Rachid SAIDI, pour
son aide, ses conseils et son soutien permanent durant mon séjour à
l’OCP.

Enfin, je remercie toutes les personnes qui ont contribué de prés ou

de loin à la réussite de ce stage .

1
 SOMMAIRE
Remerciement...............................................................................................................1
Liste des figures et des tableaux ......................................................................................3

Introduction ......................................................................................................................4

Chapitre I. Présentation de groupe OCP .........................................................5

I. Présentation de groupe OCP.........................................................................................6
1.1.1Historique.................................................................................................................6
1.1.2 Organisation de groupe OCP........................................................................................7

1.1.3Présentation du pôle chimie de l’OCP SAFI..............................................................7

1.1.4MAROC CHIMIE.......................................................................................................8
1.1.5.MAROC Phosphore1.................................................................................................8
1.1.6.Maroc Phosphore2.....................................................................................................9
1.1.7-Division maintenance centralisée de Safi « OIS\ » ...................................................9
1.1.8-Division Administrative de Safi « OIS\LA » .............................................................9
II-Description de l’atelier phosphorique ............................................................................9
2.2.1-Unité d’alimentation et de broyage des phosphates.................................................10
2.2.2-Unité Attaque/Digestion/Filtration..........................................................................10

Chapitre II Titre d’acide produit des unités Attaque filtration............16

I-Généralité sur les procédés de fabrication de l’acide phosphorique ...............................17
1.1.1-Introduction...............................................................................................................17
1.1.2-Production de l’acide phosphorique par le procédé RHONE-POULENC...................17
II-les paramètres principales qui entravent le titre d’acide...............................................18
III-Les paramètres de marche de la filtration.....................................................................21
VI- Résumé «Méthode 5M» .................................................................................................24
CHAPITR III étude expérimental....................................................................25
I- Les différents pertes qui entravent ce titre ...............................................................26
II. Etude de la variation de P2O5 en 2017/2018/2019 .........................................................27
VI -Des proposition pour améliorer les performances..........................................................32
Conclusion .........................................................................................................................36
Bibliographie.........................................................................................................................37
2
 Liste des figures
Figure 1: OCP SAFI ...........................................................................................................................................6

Figure 2: Organisation de groupe OCP....................................................................................................................7

Figure3: Maroc phosphore 1..................................................................................................................................9

Figure4:Schéma de l’unité de broyage.................................................................……………………………………..10

Figure 5: Schéma de l’unité Attaque filtration.........................................................................................................12

Figure 6: Filtre prayon.........................................................................................................................................13

Figure 7: Schéma de l’unité Attaque d’acide phosphorique .......................................................................................13

Figure 8:Unité concentration d’Acide phosphorique.................................................................................................14

Figure 9 :Bacs de stockage ACP............................................................................................................................15

Figure 10: Les phases de la production d’acide phosphorique....................................................................................15

Figure11: Influence de la température de la teneure en p2o5 sur la forme de sulfate de calcium......................................20

Figure12:Influence de la forme des cristaux du la filtration........................................................................................22

Figure13:Diagramme ishikawa .............................................................................................................................24

Figure14: L’évolution des pertes P2O5 inattaquée....................................................................................................26

Figure15:Pourcentage de P2O5 2017-2018.............................................................................................................28

Figure16:Pourcentage de P2O5 2019.....................................................................................................................29

Figure17: L’évolution des pertes P2O5 syncristalisée..............................................................................................30

Figure18:L’évolution des pertes P2O5 soluble-eau..................................................................................................31

Figure 19 :Ajout du floculant................................................................................................................................35

Figure 20 :Ajout d’un secteur de lavage très faible..................................................................................................35

Liste des Tableaux

Tableau1:Etude de la variation de % P2O5 en 2017/2018.........................................................................................28
.
Tableau2:Pourcentage de P2O5 en 2019.................................................................................................................28

Tableau3: Paramètres de marche de l’unité attaque/filtration.....................................................................................29

Tableau4:Les pertes soluble- eau en fonction de titre d’Acide....................................................................................32

Tableau5: Fiche de la pyrophyllite.........................................................................................................................34

3
 INTRODUCTION
À la fin de chaque année universitaire l’école supérieure de technologie de
CASABLANCA propose une période de stage pour ses étudiants au sein des
entreprises industrielles, afin d’enrichir le potentiel intellectuel de ces étudiants,
d’améliorer leur connaissances scientifiques et techniques acquises.

C’est dans ce cadre un stage d’initiation au sein d’une entreprise

aussi grande que l’OCP (Office chérifien du phosphate), pourra mettre
en valeur les informations acquises afin de s’adapter avec le monde
professionnel et confronter des situations réelles.

En outre le stage aide à améliorer le sens de l’observation Chez le stagiaire

il est également une excellence opportunité de développement des relations humaines
et de la capacité de communication Généralement effectuer
un stage c’est :

 Mesurer la capacité d’intégration dans le domaine professionnel

et au sein du groupe.
 Avoir un aperçu sur le déroulement du travail
 Comparer les méthodes enseignées avec celles pratiquées.

À La fine de ce stage j’ai rédigé ce rapport ,son corps contient trois parties la
premier concerne la présentation générale de OCP, la deuxième présente le titre
d’acide produit des unités attaque filtration et la troisième présente l’étude
expérimentale.
4
 Présentation de
l’entreprise d’accueil
Le groupe OCP

5
 Figure 1 :OCP SAFI

I - Présentation du groupe OCP

1.1.1Historique
Le Maroc est un pays qui dispose de plus de 80% des réserves mondiales de
phosphate soit enivrant 70 milliards de m3. Il en est le premier exportateur en détenant
37% du marché mondial en commercialisant annuellement plus de 13 millions de tonnes
de phosphates à travers le monde.
Le phosphate Marocain fut exploité en premier lieu par les Français selon l’acte
d’ALGESIRAS de 1906. Cette exploitation a duré jusqu’à 1920. Le 07/08/1920, il y a eu
un dahir qui porte sur la création de l’O.C.P Cet office apparaît comme une société dont
le seul actionnaire est l'Etat Marocain "Organisme d'Etat", mais dont la gestion
financière est tout à fait autonome.
En 1957, les premières études concernant la création d’un complexe chimique au
Maroc furent établies par l’O.C.P au départ, puis elles furent poursuivies par le B.E.P.I.
(Bureau d’étude et de participation industrielle ).
La ville de Safi fut retenue dès le début comme lieu d’implantation et ce pour certains
arguments, à savoir :

 Existence d’un grand port doté d’installations modernes de stockage et de

manutention de phosphate
 Existence d’une voie ferrée liant la ville de Safi à Youssoufia pour

6
 l’approvisionnement en phosphate

1.1.2 Organisation de groupe OCP groupe OCP

Figure2 :organisation de groupe OCP

1.1.3Présentation du pôle chimie de l’OCP SAFI

Depuis plus de trois décennies, la part des produits dérivés dans le commerce
international des phosphates se développe continûment au détriment de celle du
minerai brut. Cette évolution structurelle associée à la volonté d'une valorisation locale,
plus importante et plus diversifiée, ont conduit à la mise en place d'une industrie de
transformation chimique de grande envergure.
Ainsi, après une première expérience à Safi, avec la mise en service en 1965 de l'usine
Maroc Chimie, des efforts ont été menés depuis le début des années 70, aboutissant
progressivement à la construction des usines Maroc Phosphore I et II dans la même ville.
Le complexe situé est justifié par deux raisons La présence d’une voie ferrée permettant

7
l’approvisionnement en phosphate brut à partir de Youssoufia et Ben Guérir ainsi qu’une
ligne ferroviaire avec le port de Safi ; au sud ouest à 9 Km de la ville de Safi. Cet
emplacement est à proximité de la côte atlantique pour l’utilisation de l’eau de mer en
tant que fluide réfrigérant

1.1.3. Maroc Chimie

Cette usine a démarré le 15 juin 1965.Maroc Chimie a servi comme foyer de formation
dans lequel une partie du personnel de conduite et d’encadrement a été nécessaire aux
autres usines puisées, elle se compose principalement de trois ateliers :

 ATELIER SULFURIQUE.
 ATELIER PHOSPHORIQUE.
 ATELIER D’ENGRAIS.

1.1.4 Maroc phosphore I :

L’usine Maroc Phosphore I a démarré en 1976, a été réquisit par deux sociétés : UHDE
(R.F.A) et POLIMEXCEKOP (Pologne).Elle se compose essentiellement de six ateliers :
 Atelier phosphorique.

 Central et utilités

 Atelier MAP

 Atelier sulfurique.

 Atelier Fusion Filtre.

 Action de soufre

Figure3: Maroc phosphore 1

8
1.1.5Maroc phosphore II
Cette division a démarré en 1981.Elle comporte quatre ateliers :
 Atelier sulfurique.
 Atelier phosphorique.
 Atelier laverie.
 Atelier énergie et fluides.
1.1.6 Division maintenance centralisée de SAFI
Son but c’est la maintenance et l’entretien des installations de production ainsi que la
logistique et gestion des stocks.

1.1.7 Division Administrative de SAFI

Comprenant tous les services fonctionnels ayant pour objet de soutenir les services
opérationnels en matière de disponibilité de l’information. Outre, des services fonctionnels
rattachés à la direction tels que ;
Département OIS/EE:

Département étude économique et contrôle de gestion (contrôle net gestion de l'entreprise).

Département OIS/LD :

Département logistique et achat décentralisé (Etude du besoin, Achat matériel, pièces

de rechange et lancement de marché).

Département OIS/CP :

Département études et planning (Analyse chimique, gestion de matière première et

produit fin à l'export).
 Département OIS/AT: Département amélioration technique (projet et
amélioration des installations).
 Département OIS/AG
Département qualité, sécurité et l'environnement.
II. Description de l’Atelier production phosphorique 1
L’atelier PP1 dispose de deux lignes de production d’acide phosphorique selon le
procédé dihydrate

PRAYON MARK IV (4ème génération) après un revamping du procédé déjà existant

(Rhône Poulenc) en 2000/2001.

Chaque ligne dispose des unités suivantes :

9
  Unité d’Alimentation et de broyage des phosphates
 Unité Attaque/Digestion/ Filtration
 Unité de Stockage d’ACP
 Unité de Concentration d’ACP.
2.2.1Unité d’alimentation et de broyage des phosphates
Cette unité ne comprenait que deux cribles CHAUVIN ROL 80 permettant le tri de la matière
première à consommer
Dans les lignes de production d’ACP néanmoins ,l’installation de la nouvelle unité de broyage
(NUB) ,opérationnelle
depuis le mois d’avril en 2000
 L’alimentation en phosphate tamisé passant des deux cribles
 L’alimentation en phosphate sélecté (séparé) provenant du séparateur
 L’alimentation en phosphate broyé.

Figure 4 :unité de broyage

Notons que le broyeur a été mis en place essentiellement pour alimenter les deux lignes

des ateliers de fabrication des engrais TSP en phosphate fin à une granulométrie de 80 microns

Après l’opération de tri ou de mise en forme, le phosphate est stocké dans deux silos fluidisés (2
× 750 tonnes) servant chacun à l’alimentation d’une ligne. A l’aide d’un élévateur à godets,

le phosphate est déchargé dans une trémie au niveau de chaque ligne.

Un dosomètre permet d’assurer un débit constant pour l’alimentation de la cuve d’attaque.

2.2.2Unité Attaque/Digestion/Filtration

Section Attaque :
La section d’attaque comporte deux cuves. La première est cloisonnée en quatre

compartiments agités. Le phosphate est acheminé vers le compartiment n°1 et mélangé avec

un grand débit de pulpe de bouillie de retour. L’acide sulfurique, dilué à l’acide phosphorique

de retour, est injecté dans les compartiments 2 et 3 par des mélangeurs- dilueurs d’acide.

10
Le flux de pulpe est généré par une pompe axiale de circulation installée

dans la cuve n°2 qui comporte deux compartiments (compartiments 5 et 6). Ce flux passe

d’un compartiment vers le suivant à travers une porte immergée (1>2>34) et par

est installé entre les compartiments 5 et 6 pour permettre l’évacuation de la chaleur en excès

dans l’attaque. La différence de température réalisée reste au voisinage de 2,5 °C, ce qui

permet d’éviter une sursaturation excessive de la phase liquide.En effet, si la sursaturation

est très forte, on pourrait assister à la germination spontanée de micro cristaux de gypse,

ce qui provoquerait des incrustations nuisibles dans les équipements.

Section Digestion :
Cette section est destinée à augmenter le temps de séjour favorisant une bonne formation

des cristaux. Elle comporte une seule cuve équipée en :

 Un agitateur central
 Huit agitateurs périphériques
 Deux disperseurs pour le refroidissement de la bouillie.

Un appoint en acide sulfurique est prévu au niveau de cette cuve, dans le but d’augmenter

le taux en sulfates dans la bouillie.

11
 Figure 5: unité attaque filtration
Section Filtration :

Cette section est consacrée à la séparation de l’acide phosphorique produit de la phosphogypse.

La bouillie provenant de la cuve de digestion alimente les deux filtres PRAYON sous vide à

cellules basculantes, disposant chacun d’une surface filtrante totale de 54 m2.

Avant la formation de la première couche du solide à la surface des toiles filtrantes, le filtrat

de ce « pré-secteur » est mélangé à l’acide moyen. L’acide produit est recueilli du secteur

suivant (Secteur Fort) et destiné au stockage. Une fraction de cet acide est mélangée

à l’acide moyen au niveau du séparateur, pour former l’acide recyclé. Pour optimiser

la récupération de P2O5 de la bouillie, le gâteau de gypse formé subit deux lavages successifs

12
 Figure 6: filtre prayon

Figure7: schéma de l’unité d’attaque d’acide phosphorique

13
Unité de Concentration d’ACP

Les procédés dihydrates de fabrication d’acide phosphorique ne permettent pas, en général,

de dépasser une concentration en P2O5 de 30%. Ceci rend l’acide produit inadapté à la
réalisation de certaines variantes d’engrais, et engendre un transport inutile de l’eau de
dilution et une consommation énergétique excessive.
L’unité de concentration mise en place utilise l’évaporation d’eau sous vide à circulation forcée.
L’installation comprend essentiellement
Une boucle de circulation forcée avec :
 Un bouilleur où règne un vide de 60 torrs
 Un échangeur tubulaire pour le chauffage de l’acide phosphorique
 Une pompe de circulation permettant un débit de 9300m3/h.
 Une installation de mise sous vide constituée de trois petits laveurs et de trois éjecteurs.

Figure 8 : Unité concentration d’acide phosphorique

Unité de Stockage d’ACP

Cette unité sert à stocker l’acide 30% produit dans les deux lignes AP, l’acide 54% provenant de
l’unité de concentration, et l’acide 42% obtenu par mélange des deux premiers. Elle dispose de :
Cinq (5) bacs de stockage de l’acide 30% d’une capacité utile de 683 m3 chacun

 Un (1) bac de stockage de l’acide 54% d’une capacité utile de 683 m3

 Quatre(4) bacs de stockage de l’acide 42% d’une capacité utile de 556 m3 chacun
 Un décanteur de l’acide 30% d’une capacité utile de 400 m3.
Le clarificateur(*) est muni d’un racleur pour dégager les boues issues de la décantation.

L’acide clarifié.est récupéré, par débordement, dans un bac de passage. Les boues sont

14
recyclées vers les compartiments 1 des cuves d’attaque.

( )
* Le décanteur est actuellement en panne.

Bacs Bi, Di

Bacs Ci
Figure 9 : bacs de stockage ACP

Phosphate brut Eau filtrée

Réaction et
Broyage Concentration Stockage 54%
filtration

Acide sulfurique Vapeur Vers expédition

Stockage 30%

Figure 10 : Différentes phases de la production de l’acide phosphorique

15
Titre d’acide produit des
unités Attaque filtration

16
I. Généralité sur les procédés de fabrication de l’acide
phosphorique
1.1.1 Introduction
L’acide phosphorique est un solide cristallin de densité 1,83. Il est ordinairement stocké et
vendu sous forme de solution, souvent utilisé dans les industries pharmaceutiques. Il peut
être employé comme ingrédient de boissons non alcoolisées et de ciments dentaires, comme
catalyseur, dans les métaux inoxydables, les engrais et les détergents et bien d’autres
applications.
La fabrication industrielle de l’acide phosphorique, se fait suivant deux types différents de
procédés :
Le procédé par voie thermique

Le procédé thermique consiste à oxyder le phosphore préparé dans des fours électriques pour
obtenir l'anhydride phosphorique (P2O5) qui est ensuite hydraté en acide phosphorique.

P2 + 5/2 O2  P2O5

P2O5 + 3H2O  2H3PO

Le procédé par voie humide :
Le procédé de fabrication de l’acide phosphorique par attaque des phosphates naturels par
l’acide sulfurique présente plusieurs avantages, notamment son faible coût, et la facilité de
séparation de l’acide produit (le sulfate de calcium obtenu est pratiquement insoluble dans
l’acide phosphorique).

Il existe trois types des procédés à voie humide de fabrication de l’acide phosphorique par
attaque sulfurique :

Procédé di-hydrate : (CaSO4, 2H2O).

Procédé semi-hydrate : (CaSO4, 1/2 H2O).

Procédé anhydre : (CaSO4).

1.1.2-Production de l’acide phosphorique par procédé RHONE-

POULENC (procédé di-hydrate)

PRINCIPE

Le phosphate naturel est attaqué par l'acide sulfurique concentré à 98%, le produit est une
bouillie constituée d'acide phosphorique, de gypse et d'impuretés, la réaction étant
exothermique est contrôlée par un balayage continu d'air

17
MECANISME D'ATTAQUE
Le minerai de phosphate broyé est attaqué à une température (de 78 à 80°C) par une
solution d'acide sulfurique concentrée :

Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O  2H3PO4 + 3 (CaSO4, 2H2O)

L'attaque de phosphate par l'acide sulfurique est une réaction exothermique, un
refroidissement s'impose pour éviter toute formation de semi hydrate au-delà de 80°C. Le
refroidissement est assuré par un balayage à l'air atmosphérique de surface libre de la cuve.
L'échange thermique est réalisé par contact direct entre l'air frais et la bouillie, projetée en
gouttelettes par des agitateurs à double vis hélicoïdale. Les agitateurs tournant à 1000
tr/mn et projettent environ 600 m3/h de bouillie, la chute des gouttelettes cassent
mécaniquement, les mousses qui se forment à la surface. Les gaz résultant de la réaction
sont aspirés par un ventilateur d'assainissement à travers un venturi puis une tour
cyclonique destinée au lavage des gaz. La température de la bouillie est contrôlée par le
débit d'air frais en agissant sur la vitesse de rotation de ventilateur de telle façon que l'air
sort de la cuve saturé de vapeur d'eau

REACTIONS CHIMIQUES

La réaction est beaucoup plus complexe, car le phosphate contient un grand nombre
d'impuretés qui peuvent avoir un rôle néfaste. Parmi ces impuretés, on peut citer
Le carbonate de calcium qui réagit avec l'acide sulfurique, suivant la réaction
CaCO3 + H2SO4 + H2O  (CaSO4, 2H2O) + CO2
Le fluorure de calcium réagit avec l'acide sulfurique suivant la réaction :
CaF2 + H2SO4 + H2O  (CaSO4, 2H2O) +2HF
La silice réagit avec le fluorure d’hydrogène selon la réaction suivant :

4HF + SiO2  SiF4 + 2H2O

II. Les paramètres principales qui entravent le titre d’acide

produit
Introduction
Il existe une multitude de paramètres qui régissent la marche d’une ligne de production
d’acide phosphorique. Ces paramètres interviennent à différents niveaux de processus de
production et leur contrôle permet la maîtrise de la conduite et vise l’amélioration des
performances de la ligne.
18
Les paramètres de marche d’attaque filtration

Les principaux paramètres de marche de la production de l’acide phosphorique sont :

 Teneur en P2O5 de la phase liquide.

 Teneur en sulfate libre en phase liquide.
 Taux de solide de la bouillie d’attaque.
 Température de la bouillie.
La teneur en P2O5 de la phase liquide
Pour une teneur de P2O5 supérieure à 30%, la solubilité du gypse diminue, d’où un taux
d’attaque réduit et par suite un mauvais rendement global. D’autre part, quand l’acide
est plus concentré, sa viscosité devient plus élevée et il filtre mal
La teneur en sulfate de la phase liquide

Pour une teneur supérieure à 26-28 g/l d’acide sulfurique la solubilité du gypse décroit et
par la suite, un défaut de blocage d’attaque.
Une teneur faible en acide sulfurique, l’attaque reste inachevée et les pertes du phosphate
mono calcique augmentent dans le gypse. Par suite une augmentation de la densité de la
bouillie ce qui provoque une mauvaise filtration

Le taux de solide de la bouillie d’attaque

Pour avoir une phase liquide de la bouillie (qui constitue l’acide produit) ayant une teneur
voisine de 29% en P2O5, il faut que la densité de cette phase soit voisine de 1,3 Kg/l. Afin de
stabiliser cette valeur, on peut agir soit sur la densité (D) de la bouillie, soit sur sa teneur
en solide (Ts).
D et Ts sont liés à la densité (d) de la phase liquide par :
Ts(%) = 2 ,35*(D-d) /D*(2,35-d)*100

Température de la bouillie dans la cuve d’attaque

L’attaque de phosphate par l’acide sulfurique est une réaction exothermique. D’autre part, la

dilution de l’acide sulfurique dégage de la chaleur. La bouillie dans la cuve d’attaque se trouve

donc à une certaine température que le système de refroidissement doit maintenir et surtout

empêcher de dépasser les valeurs de changement d’état de cristallin du sulfate de calcium

En effet, le sulfate de calcium formé peut cristalliser sous trois formes, fonction de la
température et de la concentration en P2O5 du milieu réactionnel :
19
 Anhydre : (CaSO4)
 Semi-hydrate : (CaSO4, 1/2H2O)
 Semi-hydrate : (CaSO4, 1/2H2O)

Dans le procédé Rhône-Poulenc, le gypse se cristallise sous la forme di hydrate Selon le

diagramme«NORDENGREEN»(Figure11):

Figure 11 :influence de la température de la teneure en P2O5 sur la forme de sulfate de calcium

Le degré d'hydratation du sulfate de calcium produit en milieu phosphorique est déterminé

par les niveaux de température et de concentration de l'acide phosphorique (%P2O5).
La densité
Toute augmentation de la densité de la bouillie engendre une viscosité très élevé d’où la
mauvaise filtration ce qui induit l’augmentation des pertes soluble eau, néanmoins toute
diminution de densité du filtrat de la bouillie provoque la chute de densité d’acide produit

Le temps de séjour

Le temps de séjour(TS) de la bouillie dans les cuves d'attaques joue un rôle

primordial dans le processus de fabrication d'acide phosphorique, définit par la relation
suivante :

20
TS = Volume utile
débit

 Il faut donc dimensionner les cuves d'attaque d'une façon à donner le

temps nécessaire pour l'extraction maximale de P205 du phosphate

21
III-Les paramètres de marche de la filtration et son impacte
sur le titre d’acide produit
La filtration possède des paramètres qui doivent être maintenus dans une limite
qui assure une bonne marche, parmi les principaux paramètres on peut citer
La cristallisation (la taille et la forme des cristaux de gypse).

l’épaisseur du gâteau sur le filtre liée à la vitesse du filtre.

les liquides de lavage.

l’état des toiles filtrantes.

l’agent floculant

La cristallisation :

Dans l'industrie de l'acide phosphorique, l'un des facteurs les plus importants qui
influencent sur le taux de filtration est la morphologie du gypse (taille et forme
des cristaux). Pour une meilleure filtration, les cristaux de taille uniforme sont
souhaitables. La présence des cristaux de taille intermédiaire donne une
mauvaise qualité de filtration. Cela entraine le colmatage de la toile du filtre et le
blocage des passages entre les gros cristaux par les petits cristaux. Ainsi, Le
sulfate de calcium produit par la réaction d’attaque doit être d'une structure de
cristal qui aide la filtration et donnerait le minimum de pertes en P2O5
Pour avoir une bonne cristallisation il faut respecter les paramètres principaux
de marche de l’attaque cités dans le paragraphe 2

Figure 12: influence de la forme des cristaux du la filtration

22
Epaisseur du gâteau sur le filtre :

C’est un facteur très important dont dépend énormément la filtrabilité du filtre et

les pertes en acide phosphorique d’imprégnation dans le gypse évacué vers la mer
Il est étroitement lié à la vitesse du filtre. Ensemble ces deux facteurs déterminent
le temps de filtration, Afin d’améliorer l’efficacité de la filtration et des lavages, il
est nécessaire de répartir uniformément la bouillie sur le filtre Liquide de
lavage Afin de réaliser un bon lavage du gypse, les eaux de lavage doivent être
préalablement chauffées car la température affecte beaucoup d’efficacité du lavage en

permettant d’activer la diffusion de l’acide phosphorique du gypse vers le liquide de

lavage. Le seuil inférieur assurant une bonne filtrabilité se situe à environ 65°C.

L’état des toiles :

La qualité des cristaux affecte énormément l’état des toiles. En effet, les
cristaux de taille faible ainsi que les cristaux de forme plate (≤ 40µm)
colmatent les toiles. La meilleure condition est d’avoir un pré couche de
cristaux de taille moyenne et une couche de cristaux de plus grande taille
pour la filtration. Une viscosité élevée nuit également à une bonne
filtration et par conséquent, à l’état des toiles

L’agent floculant :

Afin d’augmenter la filtration de la bouillie, de diminuer le taux de solide

et de clarifier d’avantage l’acide produit, il est possible de recourir à des
opérations de coagulation floculation en vue d’assembler le fines gypse en
flocs et de réduire ainsi au maximum la teneur en solide dans l’acide.
L’addition d’un floculant à la suspension donne en effet naissance à des
flocons formés par l’agglomération des petites particules.
Vitesse de rotation du filtre :
Une augmentation de la vitesse du filtre entraîne :

-Une diminution de l'épaisseur du gâteau.

-Une diminution de la vitesse du filtre entraîne :

- Une augmentation de l'épaisseur du gâteau.

23
 -Une surcharge du filtre
la perturbation des paramètres de marche de l’attaque -filtration influence sur le
rendement Qui est déduit à partir des pertes P2O5 dans le gypse sous forme
inattaqué, syncristallisé et soluble- eau.

VI .Méthode 5m définir les principaux facteurs qui

entravent le titre d’acide
Matière Main d’oeuvre

- Qualité de phosphate -Manque de compétence d’organisation

- Mauvaise distribution de phosphate
-Non respect de mode opératoire
- Composition de phosphate

Mauvais
titre

-Problème relative aux

Machines les pompes les
-modes opératoires utilisé -Environnement physique
circuits -Mauvaise distribution de -température de milieu
l’acide sulfurique dans le
-Fausses mesures de la part
cuve d’attaque
des machines
Matériel Méthode Milieu
Figure 13 : diagramme ishikawa

24
Dans le but d’Améliorer les
performance de L’unité
Attaque Filtration

25
I- Les différents pertes qui entravent ce titre
Les pertes chimiques

Tout le P2O5 contenu dans le phosphate d’alimentation ne ressort pas

dans l’acide produit. Outre les pertes physiques qui sont dues à des fuites
de matière dans les circuits de manutention (poussières, pertes dans les
élévateurs, les bandes…etc.), il existe des pertes, de nature chimique, ces
pertes est d’une importance majeure puisqu’elles interviennent dans la
détermination du rendement chimique. Ces pertes chimiques se
présentent sous trois formes principales : Les pertes inattaquées, Les
pertes en P2O5 syncristallisé, Les pertes en P2O5 soluble eau.

PERTES EN INATTAQUE

Ces pertes correspondent au phosphate inattaqué résultant

principalement de l’enrobage des grains de phosphate par le sulfate de
calcium qui précipitent à leur surface s’opposant ainsi au bon contact des
produits réactionnels. Les origines des pertes en inattaqué sont diverses,
parmi celles–ci on trouve principalement :

 La granulométrie du phosphate
 L’origine du phosphate
 La composition chimique du phosphate
 Le temps de séjour dans la cuve d’attaque et la teneur en solides
 La teneur en sulfate au point d’introduction du phosphate

FIGURE 14: évolution des pertes en inattaque

26
Teneur en sulfate :

La teneur en sulfate doit être contrôlée entre des limites strictes car un

bas sulfate augmente les pertes en syncristallisé et diminue la

filtrabilité alors qu’un haut sulfate crée des pertes en inattaqué et de

l’instabilité.
Température :

La solubilité du gypse enrobant les grains du phosphate augmente à

mesure que la température du milieu réactionnel augmente.

Granulométrie :

L’attaque du phosphate se déroule à la surface des grains. Plus un

phosphate est fin, plus sa surface spécifique est importante et plus le

taux de réaction sera important.

PERTES EN P2O5 SOLUBLE- EAU :

C’est le liquide d’imprégnation du gâteau de gypse quittant le filtre. Cette

eau, malgré les différents lavages contient encore un peu de P205 sous
forme d’acide. Pour minimiser les pertes en soluble eau, il est nécessaire
d’optimiser les paramètres suivants :

- La cristallisation (la taille et la forme des cristaux de gypse).

- l’épaisseur du gâteau sur le filtre liée à la vitesse du filtre.

-les liquides de lavage.

-l’état des toiles filtrantes.

-l’agent floculant

-la vitesse du filtre

27
II. Etude de la variation de % P2O5 en 2017/2018/2019
Tableau1 Pourcentage de p2o5 2017-2018
%P2O5 %P2O5
MOIS 2017 2018
janvier 24,93 24,96
février 24,98 25,26
mars 24,73 25,45
avril 24,39 25,04
mai 25,07 25,29
juin 24,86 25,22
juillet 24,58 25,38
aout 24,22 25,36
septembre 23,47 24,88
october 24,09 24,58
novembre 23,22 25,12
décembre 24,24 25,24

Pourcentage de p2O5

25,45 25,38 25,36

25,26 25,29 25,22 25,24
25,04 25,07 25,12
24,96 24,98
24,93 24,86 24,88
24,73 24,58 24,58
24,39 24,24
24,22 24,09

23,47
23,22

%P2O5 2017 %P2O5 2018

Figure 15: pourcentage de p2O5

Tableau 2 Pourcentage de P2O5 en 2019

LES MOIS POURCENTAGE DE P2O5
Janvier 25,39
Février 25,28
Mars 24,96
Avril 25,11
Juin 25,65
Juillet 25,13

28
 pourcentage de P2O5 2019

25,65

25,39
25,28

25,11 25,13

24,96

JAN FEV MAR AVRIL JUIN JUIL

Figure 16 : pourcentage de p2o5 2019

 On Remarque que le titre d’acide changé chaque mois car il y plusieurs facteurs dans
l’unité attaque filtration
Tableau 3 : Paramètres de marche de l’unité attaque/filtration

Paramètre Filtre prayon

Minerai du Phosphate t/h

40-110
Acide sulfurique m3/h
26-48
Bouillie pour chaque
filtre m3/h 88-110
Débit Acide recyclé m3/h
70-110
Acide produit m3/h
14-24
Eau de 2eme lavage m3/h
26-44
Bouillie 78-82
Température Eau de procédé
°C 55-70
Bouillie 1,460-1,540

Filtrat bouillie 1,270-1,310

29
 Acide produit 1,260-1,300
Densité Acide de retour 1,150-1,200

Acide faible 1,010-1,040

Vide dans les filtres mm Hg 320-400

Vide dans le flash cooler 285-295

en mm Hg

Autres Sulfate libre g/l 25-32

paramètres Taux de solide bouillie % 28-35

Épaisseur gâteau mm 40-55

Ampérage ventilateur (A) 120-230

Les graphes suivants représentent l’évolution des pertes P2O5 inattaqués,

syncristallisés et soluble- eau pour les mois janvier février mars avril mai
2019. Notez bien que les seuils fixés pour chacune des pertes sont les
suivants :

% P2O5 inattaqué : 0,2

% P2O5 syncristallisé : 0,5

les pertes sync du filtre prayon

0,9
0

0,8
0

0,7
0

0,6
0

0,5 sync
se prayon
0 ui pertes P2O5 syncristallisée
Figure17: l’évolution des
l
0,4
0

0,3
0

0,2
0 30
0,1
0
 pertes SE du filtre prayon

10,0
0

9,0
0

8,0
0

7,0
0

6,0
0

5,0
SE
0 prayon

4,0
0 Figure 18: l’évolution des pertes P2O5 soluble-eau
Interprétation
3,0
0

On
2,0 constate que les pertes P2O5 soluble eau dépassent souvent le seuil
0
fixé ainsi que légère déplacement des pertes P2O5 syncristallisé
1,0
0
Constatation
0,0
0
Le Titre d’acide, dans le cas de l’atelier Phosphorique I, est pénalisé
principalement par les pertes en P2O5 soluble-eau. Ces pertes sont
dues à une mauvaise cristallisation du gypse se manifestant par une
filtration difficile.

31
III .Des proposition Afin de l’amélioration les performances
de l’unité Attaque filtration
Tableau 4 plan d’Action

ANOMALIE REMEDES responsable

Mauvaise -Suivi de près des paramètres de marche -Equipe
cristallisation -Suivi de dosage de l’additive argile Instrumentiste
(Al2O4, SiO4,), par l’installation d’un -Equipe mécanique
système de dosage automatique. -Operateur de la
-remise en bon fonctionnement du dilueur salle du contrôle
d’acide sulfurique par l’acide moyen de
recyclage(le bon contact entre les dits acides)
-remise en bon état de l’agitation, des
Refroidisseurs et des déflecteurs.
-Mauvaise qualité du -suivi de l’analyse de phosphate -Echantillonneur
phosphate (% MgO -Analyseur
élevé, les impuretés - Les agents de la
élevés qui engendre mine
des réactions parasites)
des corps qui
dégrade la filtrabilité
de la bouillie
-L’opérateur de la
-Epaisseur du gâteau -Augmenter la vitesse de la table filtrante salle du contrôle
supérieur à50 mm -Equipe mécanique
-mauvaise répartition -remise en état de la nacelle de distribution s’il s’agit de la
de la bouillie sur la de la bouillie sur le filtre (horisentalité, état nacelle
table filtrante mécanique
des points où épaisseur
gâteau élevé et d’autre
point où épaisseur bas.
Mauvais débit de lavage -ajuster le débit L’opérateur de
du gâteau -Amélioration du lavage par la salle du contrôle
l’installation de 2éme rampe de
lavage par l’eau filtrée à 60©

Mauvaise lavage toile -garder la T© d’eau à 60© L’opérateur de la

-Contrôle les buses de pulvérisation Salle du contrôle
d’eau (bouchage buse)

32
 L’opérateur de la
-Contrôle et suivre la qualité des toiles Salle du contrôle
-Rapiéçage des toiles en cas de
dégradation des toiles présence de déchirures ou des trous
au niveau de toile
-débouchage des buses de lavage toile
-changer les toiles suivant le planning et l’état
l’encrassement

T© eau de lavage -régler la température eau de lavage -L’opérateur de la

anormale entre 60 et 65© Par le réglage de Salle du contrôle
la vanne de vapeur de chauffage.

Chute de vide du -contrôle de la pompe à vide (état des -L’operateur de la

Filtre Courroies de transmission, débit eau de mer Salle du contrôle
d’alimentation anneaux liquide, corps de la -Equipe mécanique
pompe)

Manque où Mauvais -démarrer le floculant ou régler le débit -Equipe

dosage de floculant au Nécessaire manuellement ou par Instrumental
niveau de nacelle à Fiabilisation et automatisation -Operateur de la
bouillie de l’installation de dosage floculant salle du contrôle

T° cuve d’attaque -Contrôle du débit d’acide sulfurique. -L’operateur de la

Sup. à 81°C -Contrôle de l’état des refroidisseurs Salle du contrôle
-Contrôle le débit d’assainissement des gaz -Equipe
-Contrôler le vide de flash coller instrumentiste pour
Régler le débit
mètre d’acide
sulfurique
Taux de solide Recyclage d’acide -L’opérateur de la
Sup. à 35% salle du contrôle

SO4-- Sup. à 32g/l -Correction des sulfates. -L’opérateur de la

Blocage d’attaque -Contrôle chaine de régulation débit salle du contrôle
Mauvais filtration d’acide sulfurique en fonction débit - Equipe
phosphate (ajustage Instrumentiste
Ratio débit sulfurique/débit phosphate)

Au cours de la variation de la teneur en sulfate et du titre en P2O5, il y a

eu une amélioration de la filtrabilité au fur et à mesure que le titre de
l’acide produit diminue. Ceci est du fort probablement à la diminution de
la viscosité de la bouillie.

33
Pour un titre fixe d’acide, la teneur en sulfates optimale est autour de 27g/l.
L’acide sulfurique est, en effet, l’un des paramètres importants qui gouvernent la
qualité de la cristallisation. Avec des bas sulfates, les cristaux produits sont de
petite taille et la filtration est par la suite difficile. Par contre, avec des teneurs
élevées en sulfates, la taille des cristaux augmente jusqu’à un certain seuil où son
effet devient négatif (augmentation des pertes en inattaqué). C’est pourquoi
l’exploitant doit trouver le meilleur taux de sulfate qui va dépendre de son
installation et du phosphate utilisé

des propositions pour minimiser les pertes en soluble- eau

Proposition 1
 L’ajout de la pyrophyllite
Afin de compenser le déficit du phosphate en silice et en alumine, On
propose l’ajout de la pyrophyllite qui est un silico-aluminate, plus riche
en Al2O3 que l’argile utilisé actuellement et présentant les
caractéristiques suivantes :
Tableau 5 propriété chimique de la pyrophylite
Formule chimique Al4(Si8O20)(OH)4 ou 2Al2O3,8 SiO2,2 H2O

Teneur en alumine 28,3 %

Teneur en silice 66,7 %

Teneur en H2O 5%

Impuretés
MgO, FeO, Fe2O3, CaO, Na2O, K2O et
des oxydes de titane.
Zones de disponibilité Roches de schiste

Proposition 2

Ajout du floculant loin de l’entré des nacelles à bouillie du filtre

PRAYON et UCEGO au lieu de son injection juste à l’entrée des dites
nacelles et ce pour permettre une bonne homogénéisation entre le
floculant et la bouillie :

34
 Nacelle a bouillie
Nacelle a bouillie

Filtre PRAYON
Filtre PRAYON

Pompe à Pompe à Pompe à Pompe à

bouillie floculant bouillie floculant

Etat actuel Etat de proposition

FIGURE 19: Ajout du floculant loin de l’entré des nacelles à bouillie du filtre PRAYON
Proposition 3

 Ajout d’un secteur de lavage très faible

En ce qui concerne les secteurs de lavage, on propose d’ajouter un

autre secteur de lavage très faible, et ceci en divisant le secteur faible en
deux. Il s’agit en fait de laver efficacement gâteau du gypse

FIGURE 20: Ajout d’un secteur de lavage très faible

Avec :

- A.T.f : Acide Très faible.

- A.f : Acide faible.
- ACP : Acide phosphorique produit.
- ACR : Acide phosphorique recycle.
- EG : Eau gypseuse

35
 Pour améliorer le titre d’Acide de l’atelier phosphorique 1, nous

avons d’une part fixé les pertes chimiques qui influencent le rendement

d’autre part, afin de récupérer les pertes P2O5 en soluble -eau nous avons

déterminé les causes racines et dressé un plan d’action Pour minimiser les

pertes en soluble-eau. Ainsi nous avons fourni des propositions possibles,

notamment l’ajout de la pyrophyllite comme additif au phosphate et l’ajout

d’un autre secteur de lavage. Pour une bonne homogénéisation et un bon

contact entre le floculant et la bouillie, nous avons proposé l’injection du

floculant bien avant le filtre .

En ce qui concerne le groupe OCP, on peut dire que l’avenir

De cette société est entre des bons mains, des gens compétents sérieux et

surtout motivants d’ailleurs ça se reflète à travers les formations

continues de temps à autre.

36
1- Sites web

www.ocpgroupe.ma
https : //guichon-vannes.com

https ://tel.archives-ouvertures.fr

https ://www.lelmentarium.fr

www.technologue pro.com

www.prayon.com

www.scribd.fr

2-Livres

Documentation OCP (Floculant/Paramètre de

marche/Feuilles de marche)

37
38