NTC1157 PDF

NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 1157
1999-06-16
MADERA.
MÉTODOS DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA
RETENCIÓN DE PRESERVATIVOS EN MADERA Y
EL CONTENIDO DE COMPONENTES ACTIVOS EN
LOS PRESERVATIVOS
E: WOOD. TEST METHOD FOR DETERMINATION OF

PRESERVATIVES RETENTION IN WOOD AND ACTIVE
COMPONENT CONTENT IN PRESERVATIVES.
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: madera; preservativo para madera;

retención
I.C.S.: 79.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Santafé de Bogotá, D.C. - Tel. 3150377 - Fax 2221435
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1157 (Tercera actualización)
MADERA.
MÉTODOS DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA RETENCIÓN
DE PRESERVATIVOS EN MADERA Y EL CONTENIDO DE
COMPONENTES ACTIVOS EN LOS PRESERVATIVOS
1. OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar la retención de preservativos
en madera tratada y de los componentes activos en los preservativos.
2. ENSAYOS
2.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
2.1.1 Preparación de las muestras de madera preservada
a) Las muestras empleadas para este ensayo deben ser secciones transversales
recién cortadas o tarugos retirados perpendicularmente a la dirección de las fibras
de acuerdo con lo consignado en la NTC 1822.
b) Para poder llevar a cabo la determinación de algunos elementos contenidos en los

preservativos hidrosolubles (arsénico, cromo hexavalente, fluoruro, cinc, cobre),
se debe realizar un tratamiento químico a la madera tal como se consigna a
continuación:
Se pesan 5 g de madera y se adicionan a un recipiente que contenga 40 cm3 de

ácido nítrico (HNO3) concentrado. Se permite que toda la madera se sature y
que cese la emisión de vapores de color pardo. A continuación, se calienta
adicionando 5 cm3 de ácido nítrico (HNO3) a un solo tiempo, si es necesario,
hasta que los vapores color pardo hayan cesado y toda la madera se haya
disuelto, excepto algún residuo de alquitrán. Se adicionan 20 cm3 de ácido
clorhídrico concentrado (HCl) y se evapora hasta alcanzar un volumen
aproximado de 20 cm3. Se diluye hasta 100 cm3 y se filtra dentro de un balón
aforado de 200 cm3. Se lava el residuo que queda en el filtro con solución de
ácido clorhídrico 2 N y se lleva al aforo con la solución de ácido clorhídrico 2 N.
2.1.2 Toma de muestras de preservativos previamente a los ensayos
La toma de muestras debe realizarse de acuerdo con la norma ASTM D 38.
1
2.1.3 Expresión de resultados
Todos los resultados de la retención de preservativos y del contenido de ingredientes activos en

los preservativos se deben expresar en base seca.
2.2 DETERMINACIÓN DE PRESERVATIVOS HIDROSOLUBLES
2.2.1 Determinación de arsénico
(En arseniato amoniacal de cobre, arseniato cromado de cobre, arseniato cromado de zinc
cobrizado y fenol arseniato de flúor y cromo). La muestra debe contener alrededor de 0,17 g de
As2 05 (véase la nota 1)
Nota 1. Si el procedimiento se usa para ensayar una solución concentración fuerte, se debe usar un volumen de
medido aproximado de la solución filtrada equivalente a la cantidad apropiada del elemento que se va a determinar.
a) Reactivos
1. Ácido clorhídrico concentrado, (sp gr 1,19)
2. Solución al 50 % de ácido hipofosforoso
3. Ácido sulfúrico concentrado (sp gr 1,84)
4. Solución 0,1 000 N de bromato de potasio. Se prepara disolviendo

2,784 g de bromato de potasio, KBrO3 ,seco y puro en agua destilada y
diluyendo hasta 1 L.
5. Solución de indicador metil naranja. Se prepara disolviendo 0,1 g de metil

naranja en agua y se diluye hasta 100 cm3.
b) Preparación de la muestra: véase el numeral 2.1.1.
c) Procedimiento
1. La muestra preparada de acuerdo con lo consignado en el numeral 6.1.2

se coloca en un erlenmeyer de 250 cm3 al cual se adiciona agua hasta
obtener un volumen aproximado de 50 cm3.
2. Se adicionan 50 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y 20 cm3 de la

solución de ácido hipofosforoso, se mezcla completamente y se calienta la
solución sobre un baño de vapor hasta que se forme precipitado.
3. Se hierve la mezcla suavemente durante 15 min, aproximadamente,

tapando el erlenmeyer con un vidrio de reloj pequeño para evitar la
evaporación.
2
4. Por medio de succión, se filtra la solución caliente en un crisol Gooch de

10 cm3 de capacidad que contenga una esterilla de fibra asbesto y se lava
completamente el precipitado con agua.
5. Se coloca el crisol que contiene el precipitado en el mismo erlenmeyer en

el cual se llevó a cabo la precipitación y se descarta el filtrado.
6. Se adicionan 10 cm3 de ácido sulfúrico y se calienta directamente sobre la

llama, agitando continuamente hasta que aparezcan vapores densos. Esta
operación debe efectuarse debajo de una campana.
7. Posteriormente se deja enfriar y se adicionan con cuidado y lentamente

100 cm3 de agua, debido a que durante la adición se genera mucho calor.
8. Se adicionan luego 5 cm3 de ácido clorhídrico y 2 gotas de solución de

metil naranja y se titula inmediatamente con la solución patrón de bromato
de potasio, 0,1000N el punto final se alcanza cuando el color de la solución
se torna transparente.
d) Cálculos. El contenido de ingrediente activo, en porcentaje, se calcula mediante la

siguiente ecuación:
A
As2 O5 ,% = 0,5746
B
Donde:
A = volumen de KBr O3 gastado en la titulación, en cm3
B = muestra usada, en g
2.2.2 Determinación del cromo hexavalente
La muestra debe contener una cantidad de cromo equivalente a: 0,15 g de CrO3.
a) Reactivos
1. Ácido fosfórico al 85 % (sp. gr 1,71)
2. Solución indicadora de difenilamina sulfonato de bario. Se prepara

disolviendo en agua 0,20 g de difenilamina sulfonato de bario hasta un
volumen de 100 cm3.
3. Solución de sulfato ferroso de amonio y ácido sulfúrico (140 g/L). Se

prepara disolviendo en agua 140 g de sulfato ferroso de amonio
hexahidratado, Fe(NH4 )2 (SO4 )2 . 6 H2O, en 25 cm3 de ácido sulfúrico
concentrado hasta un volumen total de 1 L.
3
4. Solución 1:1 de ácido sulfúrico. Se prepara adicionando lentamente y con

agitación continua un volumen de ácido sulfúrico concentrado a un
volumen de agua. Esta solución se enfría antes de usarse.
5. Solución 0,200 0 N de dicromato de potasio. Se prepara disolviendo en

agua 9,807 g de dicromato de potasio, K 2Cr2 O7, hasta un volumen de 1 L.
c) Procedimiento: este análisis debe realizarse en la medida de lo posible, después

del muestreo.
1. Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 500 cm3 y se adiciona agua

hasta un volumen de 200 cm3. Se adicionan 3 cm3 de H3 PO 4 y 6 cm3 de
la solución 1:1 de ácido sulfúrico y se agita bien.
2. Inmediatamente se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de

solución de sulfato ferroso de amonio y se vierten en la solución de la
muestra, luego se adicionan 10 gotas de solución indicadora de
difenilamina sulfonato de bario.
3. Inmediatamente se titula la solución con la solución patrón 0,200 0 N de

dicromato de potasio. El punto final se alcanza cuando el color de la
solución se torna púrpura oscuro a verde oscuro.
4. Blanco. Se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de la misma

solución de sulfato ferroso de amonio y se vierte en un erlenmeyer de
500 cm3; se diluye hasta 200 cm3, se adicionan 3 cm3 de ácido fosfórico,
y 10 gotas de la solución indicadora de difenilamina sulfonato de bario y
se titula con solución patrón de dicromato de potasio.
La determinación del blanco debe repetirse a intervalos frecuentes.
d) Cálculos. Se calcula el porcentaje de cromo como CrO3 como sigue:
CrO 3 ,% =
[(A − B ) x 0,66681]
C
Donde:
A = solución de K 2Cr2 O7 requerida en la titulación del blanco, en cm3
B = solución de K 2Cr2 O7 requerida en la titulación de la muestra, en cm3
C = muestra usada, en g
2.2.3 Determinación del cobre
La muestra debe contener una cantidad de cobre equivalente a 0,02 g de CuO.
4
a) Reactivos
1. Hidróxido de amonio concentrado (sp. gr 0.90)
2. Ácido clorhídrico concentrado, HCl (sp. gr 1,19)
3. Ácido sulfúrico concentrado, H2 SO4 (sp. gr 1,84)
4. Alcohol metílico
5. Solución al 20 % de yoduro de potasio (200 g/L). Se prepara disolviendo

200 g de yoduro de potasio (KI) en agua y se diluyen a 1 L.
6. Solución de tiocianato de sodio (200 g/L). Se prepara disolviendo 200 g

de tiocianato de sodio (NaCNS) en agua y se diluye a 1 L.
7. Solución indicadora de almidón. Se hace una pasta con 1 g de almidón

soluble y 5 cm3 de agua, se diluye a 100 cm3 de agua y se hierve durante
un minuto agitando constantemente. Se enfría y se adiciona una gota de
cloroformo. Esta solución es susceptible a la descomposición y debe
prepararse una solución fresca si al adicionarle una gota de tintura de
yodo disuelta en 100 cm3 de agua y una gota de solución indicadora no
se produce un color azul oscuro.
8. Ácido acético glacial
9. Lámina delgada o alambre de cobre
10. Ácido nítrico concentrado, HNO3, (sp gr 1,42)
11. Solución al 5 % de urea. Se prepara disolviendo 5 g de urea en 95 cm3 de

agua.
12. Solución 0,1 N de tiosulfato de sodio. Se prepara disolviendo 24,85 g de

tiosulfato de sodio pentahidratado, seco pero no eflorescente y 1,0 g de
carbonato de sodio (Na2CO3) en agua y se diluye hasta 1 L.
12.1. La solución de tiosulfato de sodio preparada de acuerdo con lo indicado

en el numeral 12 es generalmente cercana a 0,1 N y es bastante estable
para dar un servicio razonable. Sin embargo, se diluyen con agua
destilada recién hervida y enfriada a temperatura ambiente exactamente
50 cm3 de solución patrón 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta completar
un volumen de 500 cm3. La normalidad de esta solución debe ser
exactamente 0,1 veces la de la solución 0,1 N.
13. Mezcla de ácido nítrico - clorato de potasio. Se prepara disolviendo 5 g de

clorato de potasio (KClO3) en 100 cm3 de ácido nítrico concentrado
(HNO3, sp gr 1,42) Esta solución debe prepararse sólo inmediatamente
antes de usarse y no se debe guardar el excedente para un posterior
uso.
5
c) Procedimiento. La muestra preparada de acuerdo con lo consignado en el

numeral 2.1.2 se coloca en un enlenmeyer de 500 cm3, al cual se adicionan
10 cm3 de agua. Luego se agregan 10 cm3 de ácido clorhídrico concentrado,
algunas perlas de vidrio y además, se añaden cuidadosamente 15 cm3 de
alcohol. Se calienta hasta ebullición la solución preparada, hasta que todo el
cromo se haya reducido, lo cual se comprueba con la ausencia del color amarillo
verdoso. El color de la solución debe ser verde-azuloso claro (véase el numeral
3.1). (Con arsenito amoniacal de cobre la solución debe ser completamente azul
y se debe utilizar una vitrina durante la ebullición).
1. Se enjuagan las paredes del erlenmeyer con agua, se hierve la solución

durante 1 min, se enfría y se neutraliza cuidadosamente con hidróxido
de amonio concentrado hasta que se forme un precipitado permanente.
Se adiciona, gota a gota, ácido sulfúrico concentrado hasta que el
precipitado se disuelva, se hierve hasta que el volumen sea de 30 cm3,
se deja enfriar hasta una temperatura inferior a 20 °C y se diluye hasta
125 cm3.
2. Se adicionan 10 cm3 de solución al 20 % de yoduro de potasio y 5 cm3 de

solución al 20 % de tiocianato de sodio y se mezcla todo bien agitando el
frasco. Se titula con solución 0,01 N de tiosulfato de sodio, adicionando 2 cm3
de solución de almidón un momento antes de que el color carmelita
desaparezca. Se termina de titular cuando el color cambie de azul oscuro
a verde pálido o a color crema en el caso de tener arsenito amoniacal de
cobre (si es difícil detectar el punto final o hay enmascaramiento, véase la
nota).
3. Titulación de la solución 0,1 N de tiosulfato de sodio. En un erlenmeyer

de 250 cm3 se disuelven aproximadamente 0,25 g de lámina o alambre
puro de cobre en 10 cm3 de ácido nítrico concentrado, se evapora la
solución hasta un volumen de 3 cm3 a 4 cm3, se enfría y se lavan las
paredes del recipiente con agua destilada. Se adicionan 10 cm3 de
solución al 5 % de urea y se hierve durante 3 min. Se enfría la solución a
temperatura ambiente y se adiciona cuidadosamente hidróxido de
amonio concentrado hasta que el color de la solución se torne azul
profundo. Se adicionan 5 cm3 de ácido acético glacial, se agita y se lavan
las paredes del recipiente con agua destilada. Se diluye hasta 50 cm3
con agua destilada y se enfría a temperatura ambiente. Se adicionan
10 cm3 de solución al 20 % de yoduro de potasio sin agitar y 5 cm3 de
solución al 20 % de tiocianato de sodio. Se titula con solución de
tiosulfato de sodio. Cuando se hayan adicionado aproximadamente
20 cm3 de tiosulfato de sodio, se agita el frasco y se continúa la titulación
hasta que el color cambie de carmelita oscuro a bronceado claro. Se
adicionan 5 cm3 de solución indicadora de almidón y se continúa la
titulación hasta que el color de la solución cambie de azul a blanco-
crema.
d) Cálculos
1. La normalidad de la solución de tiosulfato de sodio se calcula mediante la

6
Cu x 15,74
N =
c
Donde:
N = normalidad de la solución
Cu = masa de cobre en gramos
c = volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado

en la titulación, en cm3 .
2. El porcentaje de ingrediente activo se calcula mediante la siguiente

ecuación:
c x N x f
i.a =
m
Donde :
m = masa de la muestra, en gramos
f = factor, véase la Tabla 3
c = volumen de solución de tiosulfato de sodio gastado

en la titulación, en cm3
Tabla 3. Factor de la ecuación correspondiente al ingrediente activo
Ingrediente activo Factor

CuO 7,96
Cu (OH)2 9,76
Cu Cl2 2H2 O 17,05
Cu SO4 5H2 O 24,97
Nota. Si los resultados obtenidos son inconsistentes, puede deberse a la acumulación de materiales
orgánicos los cuales interfieren con el análisis de cobre. Antes de proceder con lo indicado en el
literal c del numeral 2.2.3, deben efectuarse las siguientes etapas:
- Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 250 cm3, se adicionan 10 cm3 de mezcla ácida

de clorato de potasio, se hierve hasta sequedad, agitando constantemente. Luego se calcina
el residuo directamente sobre la llama durante 1 min.
- Se enfría y se adicionan 20 cm3 de agua y 10 cm3 de ácido clorhídrico concentrado. Se

hierve para destruir el exceso de cloratos y disolver las sales.
- Se enfría y se procede de acuerdo con lo indicado en el literal c del numeral 2.2.3,

empezando con la adición de los 15 cm3 de alcohol.
7
2.2.4 Determinación de fluoruros
a) Aparatos
1. Equipo de destilación, similar al indicado en la Figura 1
2. Crisoles de porcelana
3. Bureta de 10 cm3 graduada cada 1/20 cm3
4. Erlenmeyer de 500 cm3 de capacidad
b) Reactivos
1. Carbonato de sodio, grado reactivo, polvo anhidro
2. Solución saturada de permanganato de potasio
3. Solución 0,1 N de nitrato de torio. Se pesan 13,8 g de nitrato de torio puro

tetrahidratado y se disuelven en agua hasta un volumen de 1 L
4. Solución de sulfonato de sodio y alizarina. Se prepara disolviendo 0,05 g

en 100 cm3 de agua destilada
5. Solución al 2 % de hidróxido de sodio. Se prepara disolviendo 2 g de

hidróxido de sodio 100 cm3 de agua destilada
6. Solución 1:200 de ácido clorhídrico. Se prepara adicionando 1 cm3 de

Ácido clorhídrico, concentrado a 200 cm3 de agua destilada
7. Ácido sulfúrico concentrado, grado reactivo
8. Solución tampón. Se prepara disolviendo 9,448 g de ácido

monocloroacético y 2,000 g de hidróxido de sodio en 100 cm3 de agua
destilada.
9. Fenolftaleína al 0,1 % en el alcohol desnaturalizado
10. Solución al 1 % de almidón
11. Solución patrón 0,1000 N de fluoruro de sodio. Se prepara disolviendo

4,200 g de N-F seco al horno en agua destilada y diluyendo hasta 1 L en
un matraz volumétrico.
c) Procedimiento
1. Se pesa la muestra de madera o se registra en volumen de muestra

equivalente que contenga 0,1 g a 0,15 g de fluoruro de sodio y se pulveriza
sobre un disco o se muele.
8
2. Se colocan aproximadamente 15 g de carbonato de sodio anhidro en un

crisol de porcelana y se transfiere cuantitativamente la muestra de madera
por medio de una espátula, se mezcla, se adicionan 15 g de carbonato de
sodio, se mezcla completamente y se apisonan ligeramente.
3. Se coloca el crisol en un horno a 700 °C durante 2 h y se deja luego enfriar

lentamente para evitar que se quiebre.
4. Se rompe la pasta de Na2 CO3 con una espátula. Se transfiere

cuantitativamente la muestra a un matraz de destilación. (véase la Figura 1).
5. Se adiciona una pequeña cantidad de agua destilada al crisol y luego

1 cm3 de ácido sulfúrico concentrado (se toma de un cilindro graduado de
50 cm3, los 49 cm3 restantes en la siguiente etapa) y se vierten
cuidadosamente en el matraz de destilación. Se lava nuevamente el crisol
con 20 cm3 de agua destilada.
6. Se vierten los 49 cm3 restantes de ácido sulfúrico concentrado en un

embudo de separación (véase la Figura 1). Se adiciona ácido sulfúrico
gota a gota al matraz de destilación donde está la muestra, se tapa el
embudo y se mantiene tapado durante la destilación.
Figura 1. Equipo de destilación
3
Nota. Pueden efectuarse varias destilaciones utilizando el balón de fondo redondo de 2 000 cm
9
d) Destilación
1. Se adicionan 10 a 15 gotas de solución saturada de KMnO4 al matraz de

destilación. Se enjuagan el cuello y los lados del matraz con agua destilada
y se adicionan 2 ó 3 perlas de ebullición.
2. Se mantiene la trampa (E) abierta, y se deja hervir el agua del frasco (A).
Simultáneamente y manteniendo la trampa (E) cerrada, se calienta la
muestra que se encuentra en el matraz de destilación (B) hasta que la
temperatura sea de 140 °C. Se abre la trampa F y se cierra la trampa E.
Durante el proceso de destilación, la temperatura en el matraz de
destilación (B) debe mantenerse entre 140 °C y 145 °C.
3. Se recolectan cerca de 300 cm3 del destilado y se vierten en un erlenmeyer

de 500 cm3 de capacidad, el cual contiene de 1 cm3 a 2 cm3 de una
solución al 2 % de hidróxido de sodio. Luego se retira la fuente de calor, se
cierra la trampa (E) y se abre la trampa (F) e inmediatamente se
desconecta del matraz de destilación (B) el conducto de la trampa (F).
4. Se desconecta el matraz de destilación (B) y el condensador (C). Se

enjuagan las paredes del condensador con una pequeña cantidad de agua
destilada permitiendo que el flujo de agua destilada penetre en el
recipiente que contiene el destilado.
e) Titulación
1. Para muestras con un contenido de fluoruro de sodio entre 0,01 g y 0,07 g

la muestra se titula completamente a partir del paso indicado en el numeral 3.
Como factor de corrección para la alícuota, en los cálculos se emplea 1
(AF).
2. Para muestras con contenido de fluoruro de sodio entre 0,07 g y 0,15 g el

destilado se diluye hasta 500 cm3 en un matraz volumétrico. De esta
solución se toman 200 cm3 exactamente, se introducen en un erlenmeyer y
luego se procede como se indica en el numeral 3, en los cálculos se
emplea 2,5 (F).
3. Luego se adiciona una gota de la solución indicadora de fenolftaleína y

gota a gota, solución al 2 % de hidróxido de sodio, hasta que el color se
torne rosado.
4. Se adicionan a la muestra 8 gotas de la solución de sulfonato de sodio y

alizarina y solución 1:200 de ácido clorhídrico hasta que el color se torne
amarillo, luego se adicionan 10 gotas en exceso.
5. A la solución así tratada se le adicionan 2 cm3 de solución amortiguadora y

10 cm3 de solución al 1 % de almidón.
6. Finalmente, se titula con la solución 0,1 N de nitrato de torio. El punto final

se manifiesta por la primera aparición de un color rosado.
10
f) Normalización de la solución de nitrato de torio
1. Se transfieren cuantitativamente 10 cm3 de la solución 0,100 N de fluoruro

de sodio a un erlenmeyer de 125 cm3 de capacidad y se le adiciona una
gota de solución de fenolftaleína y unas gotas de solución al 2 % de
hidróxido de sodio hasta que el color de la solución se torne rosado y se
procede de acuerdo con lo indicado en el literal anterior, numerales 4, 5 y 6.
2. Se anota el volumen de la solución de nitrato de torio con precisión de

0,01 cm3.
3. La normalidad de la solución de nitrato de torio se calcula mediante la

1,00
N =
V
Donde:
V = volumen de nitrato de torio gastado en la titulación,

en cm3
g) Cálculos
1. El porcentaje de flúor se calcula mediante la siguiente ecuación:
F =
(V x N ) x 1,9 x AF
m
NaF =
(V x N ) x 4 ,2 x AF
m
2. Los contenidos de flúor y fluoruro de sodio en la madera en kg/cm3 se

calculan mediante las siguientes ecuaciones:
PCF F =
(V x N ) x 0,019 x 3,809 x AF
V1
PCF Na F =
(V x N ) x 0,042 x 3,809 x AF
V1
11
Donde :
F = contenido de flúor en porcentaje
NaF = contenido de fluoruro de sodio, en porcentaje
PCF F = contenido de flúor en la madera, en kg/m3
PCF NaF = contenido de fluoruro de sodio en la madera,

en kg/m3
V = volumen de la solución de nitrato de torio en

cm3.
N = normalidad de la solución de nitrato de torio
m = masa de la muestra, en kilogramos
V1 = volumen de muestra, en m3
2.2.5 Determinación del cinc
En cloruro cromado de cinc, en arseniato cromado de cinc cobrizado y retardantes de fuego tipos
A, B y D.
a) Reactivos
1. Ácido clorhídrico concentrado
2. Solución 1:20 de ácido clorhídrico. Se adiciona un volumen de ácido

clorhídrico concentrado a veinte volúmenes de agua.
3. Alcohol de etílico o isopropílico
4. Gas, sulfuro de hidrógeno
5. Hidróxido de amonio concentrado
6. Solución 0,1 N de acetato de uranilo. Se prepara disolviendo 4,3 g de

acetato de uranilo en 100 cm3 de agua destilada.
7. Solución 0,15 N de ferrocianuro de potasio. Se prepara pesando

exactamente 21,12 g de ferrocianuro de potasio trihidratado y
disolviéndolos en agua destilada, adicionando luego 0,2 g de carbonato de
sodio para estabilizar la solución y se completa el volumen hasta 1 dm3
con agua destilada. Esta solución debe guardarse en frascos de vidrio
oscuro. (Véase el proceso de normalización del ferrocianuro de potasio en
el numeral 2 del literal d.
12
8. Solución patrón 0,15 N de cloruro de cinc. Se prepara pesando 2,4518 g

de cinc puro, transfiriéndolos luego a un matraz volumétrico de 500 cm3
que contiene 10 cm3 de ácido clorhídrico concentrado.
Después de la reacción inicial, se calienta para acelerar la disolución. Se

deja enfriar a temperatura ambiente y se completa el volumen hasta el
aforo. Esta solución se usa para la titulación por retroceso de la solución
de ferrocianuro de potasio.
c) Procedimiento
1. Se pesan con exactitud, aproximadamente 10 g de la muestra en solución

(preparada de acuerdo con lo consignado en el numeral 2.1.2) dentro de
un erlenmeyer de 500 cm3 y se agregan 5 cm3 de ácido clorhídrico
concentrado y 5 cm3 de alcohol etílico o isopropílico.
2. El erlenmeyer se coloca en una estufa y cuando los humos de alcohol

hayan desaparecido se efectúa una ignición. El erlenmeyer debe dejarse
en la estufa hasta que la llama se haya extinguido. Se diluye hasta 100 cm3
con agua destilada y se calienta hasta ebullición.
3. Se retira la solución de la estufa y se hace pasar una corriente de sulfuro

de hidrógeno que desaparezca el precipitado negro y aparezca un
precipitado amarillo.
4. La solución se filtra a través de un papel de filtro Whatman No.40 o su

equivalente y el filtrado se recibe en un vaso de precipitados de 400 cm3
de capacidad. El precipitado se lava con 3 porciones de 20 cm3 dada una
solución 1:20 de ácido clorhídrico. Se lleva hasta ebullición para obtener
un volumen cercano a los 50 cm3 a fin de expeler todos los vapores de
sulfuro de hidrógeno.
5. La solución se deja enfriar y se le adicionan 75 cm3 de agua destilada,

15 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y 12 cm3 de hidróxido de amonio
concentrado.
6. Se titula con la solución 0,15 cm3 N de ferrocianuro de potasio usando

acetato de uranilo como indicador externo. Se colocan 2 gotas de
indicador en cada una de las series de depresiones de los platos
manchados de cerámica blanca vitrificada o en un bloque de parafina con
depresiones cada 5,6 mm.
7. En el caso de que no se conozca el volumen de solución de ferrocianuro

de potasio requerida, se adiciona 1 cm3 de esta solución a la muestra, se
agita completamente, luego se transfiere a la mancha una gota de la
muestra de la solución de acetato de uranilo. Se deja en reposo durante un
minuto.
Cuando la mancha se torna de color carmelita indica que el punto final de

la titulación se ha pasado.
13
8. Luego se titula gota a gota y con agitación continua por retroceso con la
solución 0,15 N de cloruro de cinc, adicionando desde la bureta. Se
transfiere una gota de la muestra al plato manchado y se anotan los
volúmenes en la bureta después de cada adición de solución. Cuando la
mancha de acetato de uranilo remanente es incolora después de que se ha
adicionado la gota de la muestra, esto indica que la titulación se ha pasado
en sentido contrario. Se efectúa la lectura final en la bureta cuando el color
carmelita de la solución es completamente visible.
9. El volumen de la solución de cloruro de cinc, usada en la titulación por

retroceso, se resta del volumen de la solución de ferrocianuro de potasio.
El volumen así obtenido se anota como el volumen neto de ferrocianuro de
potasio requerido para determinar el contenido de cinc en la muestra.
d) Cálculos. El contenido de ingrediente activo, en porcentaje, se calcula mediante

las siguientes ecuaciones:
i.a =
(V x N) x f
m
Donde :
i.a = contenido de ingrediente activo, en porcentaje
V = volumen de ferrocianuro de potasio utilizado en la titulación,

en cm3.
N = normalidad de la solución de ferrocianuro de potasio
m = masa de la muestra, en gramos
f = factor, véase la Tabla 4
Tabla 3. Factor de la ecuación correspondiente al ingrediente activo
Ingrediente activo Factor
ZnO 4,068
Zn Cl2 6,814
Zn SO4 7H2 O 14,373
1. En el caso de que no se pese la cantidad exacta de cloruro de cinc

indicada en este procedimiento, se debe calcular la normalidad del
cloruro de cinc de la siguiente manera:
14
m1 − 2
N =
32 ,69
Donde :
N = normalidad del cloruro de cinc
m1 = contenido de cinc, en la solución estándar de ZnCl2

en gramos
2. La normalidad del ferrocianuro de potasio se determina tomando con la

pipeta 25 cm3 de alícuota de solución patrón de cloruro de cinc y
colocándola en un erlenmeyer de 250 cm3 de capacidad, adicionando
20 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y 12,5 cm3 de hidróxido de
amonio concentrado, y procediendo de acuerdo con lo indicado en el
numeral 7, literal a).
La normalidad del ferrocianuro de potasio se calcula mediante la

m1
N =
0,6538 x V2
Donde :
m1 = masa de cloruro de zinc, en gramos
V2 = volumen de ferrocianuro de potasio, en cm3
3. En el caso de que las normalidades de las soluciones no sean iguales se

debe aplicar un factor de corrección a la cantidad de solución de cloruro
de cinc obtenida. Con base en los 25 cm3 de cloruro de cinc y el volumen
obtenido en la titulación del ferrocianuro de potasio este factor de
corrección se calcula de la siguiente manera:
g
M =
h
Donde:
g = volumen de ferrocianuro de potasio utilizado en la

titulación en cm3
h = volumen de cloruro de cinc, en cm3
4. Por consiguiente el volumen de ferrocianuro de potasio empleado en la

ecuación del literal d) sería:
15
V3 = V4 − V5 x M
Donde:
V3 = volumen neto de ferrocianuro de potasio, en cm3
V4 = volumen de ferrocianuro de potasio utilizado en la

titulación, en cm3
V5 = volumen neto de cloruro de cinc, en cm3
2.2.6 Método para determinar preservantes hidrosolubles CCA Tipo C por

espectrometría de fluorescencia de rayos X
a) Aparatos
1. Analizador por espectrometría de fluorescencia de rayos X
2. Balanza electrónica con capacidad de medir mínimo 1 g.
3. Pipeta aforada de 10 cm3
4. Vaso de precipitado de 100 cm3
5. Frasco plástico de poliuretano de 125 cm3
6. Material usual de laboratorio
b) Procedimiento
1. Se agita durante 15 min el tambor con el inmunizante que se desea

evaluar.
2. Se toma una muestra de 4 g del inmunizante previamente agitado.
3. Se diluye la muestra pesada en 100 cm3 de agua destilada.
4. Se filtra cada muestra diluida y se lleva a un frasco de plástico.
5. Se toman 7 cm3 de la muestra filtrada y se vacía en el portamuestra para el

espectrómetro.
6. Se lleva el portamuestra con la muestra, al espectrómetro.
7. Se verifica que el espectrómetro se encuentre en modo de análisis de

concentración del preservante.
16
8. Se realiza el análisis de la muestra, de acuerdo con las instrucciones de

manejo del espectrómetro.
9. Se lee el resultado del análisis, de acuerdo con los contenidos de CuO,

CrO3 y As2 O5 encontrados.
2.2.7 Método colorimétrico para el análisis de madera tratada con preservativos CCA
a) Aparatos
1. Espectrofotómetro
2. Molino graduable capaz de reducir la madera a partículas que pasen por

un tamiz de malla No. 30 (595 µm).
3. Agitador capaz de contener al mismo tiempo 20 tubos de ensayo con

intervalo de tamaño de 15 mm x 125 mm a 35 mm x 250 mm. Debe
realizar 100 oscilaciones por minuto.
4. Aparato de vacío múltiple en el cual se puedan filtrar al menos 20

muestras simultáneamente.
5. Centrífuga capaz de contener tubos de espectrofotómetro de 12,7 mm

(1/2 pulgada) de diámetro.
6. Equipo de vidrio usual en el laboratorio
b) Reactivos
1. Solución alcalina de hipoclorito de sodio al 5 % en masa
2. Solución preservativa: se prepara con reactivos químicamente puros en

las proporciones en las cuales se presentan en la solución preservativa
que se desea ensayar.
3. Solución preservativa
4. Compuesto de cromo hexavalente soluble en agua. (Ejemplo: óxido de

cromo, dicromato de potasio, etc.).
5. Compuesto de cobre soluble en agua la cual tenga estado de oxidación + 2

reactivo analítico. (Ejemplo: sulfato de cobre).
6. Óxido de arsénico V (As2 O5) reactivo analítico
7. Solución de hidracina al 95 %
8. Tetracloruro de carbono, reactivo analítico
17
9. Solución de dietilditiocarbamato de sodio: se disuelven 0,4 g de

dietiltiocarbamato de sodio en 100 cm3 de agua.
10. Solución de molibdato de amonio: se disuelve 1 g de molibdato de

amonio en una solución formada por la mezcla de 14 cm3 de ácido
sulfúrico concentrado con 86 cm3 de agua destilada.
c) Preparación de la curva normalizada para el preservativo total en madera tratada

con preservativos CCA.
1. Se toma una solución preservativa, se filtra y se analiza por sus

elementos. En su defecto se prepara la solución en el laboratorio.
2. Se cortan tarugos de madera no tratada del mismo tamaño, la misma

especie y en las mismas condiciones que los de la madera que se va a
analizar. Los tarugos no deben ser secados en la estufa.
3. Se muelen individualmente cada uno de los tarugos de madera sin tratar

y se colocan en tubos de ensayo de 25 mm x 250 mm.
4. Se adiciona a cada tubo de ensayo un volumen determinado de solución

preservativa Ejemplo: 2 cm3 al tubo No.1; 1,5 cm3 al tubo No.2; 1,0 cm3
al tubo No.3, etc.
5. Se mezcla íntimamente la solución preservativa con la madera utilizando

una varilla de vidrio y teniendo el cuidado de no romper ninguna partícula
contra el tubo cuando se está mezclando.
6. Se dejan los tubos en reposo por lo menos durante 12 h y a la

temperatura ambiente.
7. Se adiciona solución alcalina de hipocloruro a cada tubo de ensayo y se

mezcla durante 15 min.
La temperatura del hipoclorito se debe mantener entre 20 °C - 27 °C

(70 °F - 80 °F aproximadamente) durante el mezclado.
3 3
Nota. Se adicionan 40 cm de hipoclorito por cada 1,545 cm de muestra de madera.
8. Se filtran simultáneamente las muestras, utilizando vacío, por un tiempo

no mayor de 10 min, si los filtrados son turbios, se filtran nuevamente
hasta que éstos sean ópticamente claros.
9. Se lee la transmitancia de las soluciones filtradas a 450 nm tomando

hipoclorito puro como referencia.
10. Se elabora una gráfica de la absorbancia frente a los kilogramos por

metro cúbico de preservativo total adicionada a cada tarugo.
18
Nota. La cantidad de reactivos que se deben utilizar en la solución preservativa debe ser tal,
que el espectrofotómetro haga lecturas en el rango de 25 % a 75 % de transmitancia.
11. Cálculos
- Determinación del volumen del tarugo cuando éste tiene forma

cilíndrica
Vt = ( D 2 x h ) / 4
Donde:
Vt = volumen de cada tarugo, en cm3
D = diámetro del tarugo, en cm
h = altura del tarugo, en cm
- Determinación del volumen del tarugo cuando éste es un

paralelepípedo:
Vt = L x h x a
Donde:
L = largo del tarugo en cm
a = ancho del tarugo en cm
h = altura del tarugo en cm
- Determinación del preservativo total adicionado a cada tarugo:
PT = Vd/Vt
Donde:
PT = preservativo total adicionado a cada tarugo

en kg/m3
V = volumen de solución preservativa adicionada

a cada tarugo, en cm3
19
d = densidad de la solución preservativa

adicionada a cada tarugo, en kg/m3
Vt = volumen de cada tarugo, en cm3
d) Determinación del preservativo total en los tarugos de la madera tratada.
1. Se sigue el mismo procedimiento del literal anterior pero utilizando la

madera tratada que se estudiará.
2. Se leen los kilogramos por centímetro cúbico de preservativo total de los

tarugos en la curva normalizada para preservativo total.
e) Elaboración de la curva normalizada para CrO3 en madera tratada.
1. Debido a que es cromo, lo que el espectrofotómetro registra cuando los

extractos de hipoclorito son leídos a 450 nm, solamente es necesario
calcular el óxido de cromo contenido en la solución preservativa
adicionada al triturado de los tarugos de madera no tratada del
procedimiento para el preservativo total. La curva se obtiene haciendo la
gráfica de absorbencia frente a los kilogramos por metro cúbico de CrO3
adicionado a cada tarugo.
2. Cálculos
CR = (ST x PCR) / 100
Donde:
CR = CrO3 adicionado a cada tarugo, en kg/m3
ST = preservativo total adicionado a cada tarugo, en

kg/m3
PCR = porcentaje en masa de óxido de cromo presente en

la solución preservativa
f) Determinación del CrO3 en tarugos de madera tratada. Se sigue el mismo

procedimiento del literal d), pero la lectura se hace sobre la curva normalizada
para CrO3 en madera tratada.
g) Elaboración de la curva normalizada para CuO en madera tratada.
20
1. Se pasa 1 cm3 de cada uno de los filtrados obtenidos en el numeral literal

c), a tubos de ensayo con tapón de plástico de 16 cm3 x 125 cm3.
2. Se adiciona a cada tubo de ensayo 1 gota de solución de hidracina al

95 %. Se debe disipar el humo que se forma en los tubos.
3. Se adiciona 5,0 cm3 de tetracloruro de carbono a cada tubo de ensayo y

1 cm3 de solución de dietilditiocarbamato de sodio.
4. Se tapan los tubos y se agitan durante 15 min, de tal forma que se

mezclen en complejo marrón de la capa superior (agua) y la capa inferior
(tetracloruro de carbono).
5. Se transfiere el contenido de los tubos de ensayo a los tubos del

espectrofotómetro y se centrífuga durante 5 min.
6. Se lee la transmitancia para cada tubo a 250 nm, utilizando tetracloruro

de carbono puro como referencia. Se transforma el porcentaje de
transmitancia leído en absorbancia de acuerdo con la fórmula
absorbancia = 2 - log (% transmitancia).
Nota. El ensayo es muy sensible. Hay que evitar que las muestras o los reactivos se
contaminen con cobre.

metro cúbico de CuO adicionado a cada tarugo.
8. Cálculos
CU = (ST x PCU) / 100
Donde:
CU = CuO adicionada a cada tarugo en kg/m3
ST = preservativo total adicionado a cada tarugo en

kg/m3
PCU = porcentaje en masa de óxido de cobre presente en

la solución preservativa adicionada a cada tarugo.
h) Determinación del CuO en tarugos de madera tratada.
1. Se pasa 1 cm3 de cada uno de los filtrados obtenidos en el literal d), y se

sigue con el procedimiento consignado en el literal g), numerales 2 al 6.
2. Se leen los kilogramos por centímetro cúbico de óxido de cobre en la

madera tratada en la curva normalizada para CuO.
21
i) Elaboración de la curva normalizada de As2 O5 para madera tratada
1. Se pasan 0,5 cm3 de cada uno de los filtrados obtenidos en el literal c)

numeral 8 a tubos de ensayo de 15 mm x 125 mm.
2. Se adiciona 1 gota de solución de hidracina al 95 %. Se debe disipar el

humo que se forma en los tubos.
3. Se adicionan 10 cm3 de agua destilada y 1 cm3 de solución de molibdato

de amonio.
4. Se calientan los tubos al baño de María durante 5 min y se dejan enfriar

durante el mismo tiempo.
5. Se transfiere el contenido de los tubos de ensayo a los tubos del

espectrofotómetro y se lee el porcentaje de transmitancia frente a los
kilogramos por metro cúbico de As2 O5 adicionado a cada tarugo; se usa
agua destilada como referencia.

metro cúbico de As2O5 adicionado a cada tarugo.
7. Cálculos
CA =
(PTx PA )
100
Donde:
CA = As2O5 adicionado a cada tarugo, en kg/m3
PT = preservativo total adicionado a cada tarugo en

kg/m3
PA = porcentaje en masa pentóxido de arsénico presente

en la solución preservativa adicionada a cada
tarugo
j) Determinación del As2 O5 en madera tratada
1. Se pasan 0,5 cm3 de los filtrados obtenidos en el literal d) y se sigue con

el procedimiento consignado en el literal i), numerales 2 al 5.
2. Se leen los kilogramos por centímetro cúbico de pentóxido de arsénico en

la madera tratada en la curva normalizada para el As2O5.
22
2.2.8 Análisis de madera tratada por el método de espectroscopia de absorción atómica
a) Alcance. Este método se aplica principalmente en la determinación de elementos

metálicos es altamente aplicable en el análisis de cobre, zinc y cromo, es menos
satisfactorio para el arsénico y no es válido para el análisis de cloruros, fluoruros,
boro o constituyentes orgánicos.
b) Interferencias. Las interferencias consisten fundamentalmente en un incremento

o supresión del efecto de absorción por la presencia de elementos extraños que
aumentan o disminuyen la concentración del elemento desconocido en el estado
vaporizado.
De este modo, elementos que se ionizan rápidamente tales como los metales
alcalinos, pueden reprimir la ionización de otros metales, permitiendo la
formación de más átomos en el estado neutro e incrementando la absorción. Los
silicatos tienden a disminuir la volatilidad y a disminuir la absorción mientras que
los haluros pueden incrementarla.
1. Viscosidad excesiva, sólidos en suspensión, plomo y demás que puedan

interferir con la absorción del elemento que se desea determinar y
conduzcan a resultados erróneos.
2. En algunos casos, la absorción molecular por algunos otros compuestos

puede interferir con un elemento específico. Tal es el caso del óxido de
calcio (CaO) que interfiere con la absorción atómica del bario.
3. Temperaturas elevadas de la llama, tales como las que se obtienen con

oxi-acetileno nitroso, las cuales causan dispersiones y absorciones en el
fondo que pueden causar molestias.
4. Las interferencias químicas anteriores se pueden compensar

asegurándose de que las soluciones utilizadas en la normalización sean
lo más idénticas en composición a las soluciones a analizar.
c) Aparatos.
1. Equipo de absorción atómica
2. Equipo usual de laboratorio
d) Reactivos
1. Alambre o lámina de cobre puro
2. Ácido nítrico concentrado
3. Ácido clorhídrico concentrado
23
4. Solución de ácido clorhídrico 2N
5. Dicromato de potasio
6. Trióxido de arsénico
7. Solución de hidróxido de sodio al 20 %
8. Cinc puro
9. Agua destilada
e) Preparación de la muestra
1. La muestra de madera debe ser secada o acondicionada antes de su

preparación para que el contenido de humedad no sea mayor que el 15 %
2. Si la muestra no es lo suficientemente fina para pasar a través de un tamiz

de malla No. 30 (595 µ m), ésta se muele hasta alcanzar el tamaño de
partícula deseado.
3. Si la muestra pesa menos de 100 g, se debe moler toda la muestra. Si la

muestra es mayor, ésta se debe reducir por cuarteo hasta un peso no
inferior a 100 g.
4. Después de ser molida, la muestra de madera debe ser tratada

químicamente para preparar una solución que contenga las cantidades
apropiadas de los elementos a determinar (véase el numeral 2.1.1). La
solución final que va a ser introducida en el quemador debe tener los
siguientes rangos de concentración de los elementos en ppm.
Cu Cr As Zn
2-20 2-20 20-100 0,5-5
Se puede preparar una solución similar disolviendo o extrayendo 5 g de

madera en 200 cm3. La solución con esta concentración se utiliza en la
determinación de arsénico y se diluye 1:10 para determinación de cobre,
cromo y zinc.
f) Soluciones patrón
1. Solución patrón de cobre. Se disuelven 0,500 g de alambre o lámina de

cobre puro en 5 cm3 de ácido nítrico concentrado. Se evapora hasta
sequedad y se disuelve en 10 cm3 de ácido clorhídrico concentrado. Se
adicionan 300 cm3 de solución de ácido clorhídrico 2 N y se diluye hasta
500 cm3 con agua. Esta solución contiene 1 000 ppm de cobre.
24
2. Solución patrón de cromo. Se disuelven 1,414 de dicromato de potasio en

10 cm3 de agua destilada caliente y se diluyen hasta 500 cm3 con solución
de ácido clorhídrico 2 N. Esta solución contiene 1 000 ppm de cromo.
3. Solución patrón de arsénico: se disuelven 1,320 g de trióxido de arsénico

(secado a una temperatura de 105 °C - 110 °C durante 2 h) en 10 cm3 de
solución de hidróxido de sodio al 20 % Se diluye hasta 500 cm3 con
solución de ácido clorhídrico 2 N. Esta solución contiene 2 000 ppm de
arsénico.
4. Solución patrón de zinc. Se disuelven 0,500 g de zinc puro en 20 cm3 de

solución de ácido clorhídrico 2 N, calentando si es necesario. Se diluye
hasta 500 cm3 con solución de ácido clorhídrico 2 N. Esta solución
contiene 2 000 ppm de zinc.
5. Patrones certificados. Estos contienen cantidades conocidas de cada

elemento y se pueden utilizar después de la disolución apropiada.
6. Patrones de trabajo. Para una disolución y mezcla apropiada de las

soluciones patrón enunciada anteriormente, se preparan alrededor de
cinco soluciones que cubran el intervalo de composición de la muestra a
analizar. Estos patrones deben cubrir un intervalo entre 0,4 y 2,5. Las
concentraciones esperadas se arreglan en forma logarítmica tal como: 0,4;
0,6; 1,0; 1,5; 2,5 veces la concentración esperada.
Adicionalmente, cada patrón puede contener los otros elementos

presentes en el preservativo en la misma proporción que la composición
nominal. Así, en el análisis de cobre, si en la solución a analizar se espera
un contenido de A ppm de cobre y el preservativo CCA - Tipo C que
contiene aproximadamente m% de cobre, D% de arsénico y E% de cromo
sobre una base elemental, el estándar debe contener.
Solución No. 1 2 3 4 5
ppm de Cu 0,4 A 0,6 A A 1,5 A 2,5 A
ppm de As 0,4 AD/M 0,6 AD/M AD/M 1,5 AD/M 2,5 AD/M
ppm de Cr 0,4 AE/M 0,6 AE/M AE/M 1,5 AE/M 2,5 AE/M
g) Operación del equipo
1. El equipo debe operarse de acuerdo con las instrucciones de fabricante,

usualmente el equipo de absorción atómica de llama y el de longitud de
onda son iguales para todos los equipos.
2. Debido a la baja longitud de onda, la determinación de arsénico presenta

gran dificultad. La onda luminosa es alta, los vapores absorbidos
fuertemente y la respuesta del fotomultiplicador pobre. Si se utiliza una
llama de aire-hidrógeno, una baja respuesta UV del fotomultiplicador no
enmascara el lente.
25
h) Normalización. Se prepara una curva de normalización para cada elemento que se

va a determinar, utilizando una concentración media apropiada para cada
elemento, tal como sigue: cobre, 100 ppm; cromo, 100 ppm; arsénico, 500 ppm;
zinc, 300 ppm; y utilizando cinco patrones preparados de acuerdo con lo descrito
en el literal f) numeral 6. Con los datos de absorción registrados se traza una
curva de calibración.
Si se utiliza la ley de Beer, se elabora una gráfica del logaritmo de la transmitancia

frente a la concentración.
Aunque una línea recta demuestra que el sistema cumple la ley de Beer, no es
necesario que la serie patrón dé lugar a una representación lineal para constituir
una curva de calibración válida en la determinación del problema. Las muestras a
analizar se preparan con los mismos reactivos y se miden en las mismas
condiciones que los patrones de concentración similar. Cualquier desviación
aparente en unas puede aparecer también en las otras y se anulan estas
desviaciones al leer en la curva de calibración la concentración de las sustancias a
analizar.
Los datos fotométricos de la medida de series patrones se representan

generalmente de esta forma como curva de calibración del método, en la que se
determinan las muestras a analizar viendo la concentración que corresponde a la
transmitancia para la muestra desconocida.
En las curvas de calibración se puede expresar la concentración como partes por

millón del elemento en la solución patrón, sin embargo, es usual reportar los
elementos como óxidos. Se pueden utilizar los siguientes factores para obtener los
resultados en forma de óxido.
Multiplique ppm de por para obtener ppm de

Cu 1,2515 CuO
As 1,5389 As2 O5
Cr 1,9230 CrO3
Zn 1,2447 ZnO
Se debe verificar la concentración de las soluciones patrón una vez a la semana y con
mayor frecuencia si la determinación así lo requiere.
i) Cálculos.
1. Las ppm de óxido en la solución analizada se obtienen con el valor de

transmitancia registrado y la correspondiente curva de calibración.
2. Se calculan los kg/cm3 de óxido en la muestra de la siguiente forma: (se

supone que se siguió el procedimiento descrito en el literal e).
26
ABd
KMC =
5 000 p
Donde:
KMC = kg de óxido/m3
A = ppm de óxido
B = grado de dilución
d = densidad de la madera en kg/m3
p = peso de la muestra en gramos
El grado de dilución es el producto de todas las disoluciones hechas en la

preparación de las muestras.
3. Si sólo se disuelve un tarugo para el análisis, entonces la retención es:
AB
KMC =
v
Donde:
KMC = kg de óxido /m3
A = ppm de óxido
B = grado de dilución
v = volumen del tarugo, m3
2.2.9 Determinación de madera tratada y soluciones por espectroscopía de emisión de

rayos X
a) Alcance. Este método es aplicable a la determinación de elementos de número

atómico 16 ó mayor que estén presentes en cantidades significativas (mayores de
0,01 %).
Si la muestra es de madera tratada ésta se muele y el polvo se compacta.
Si la muestra es una solución se transfiere a una celda Myllar y luego se irradia.

Las líneas espectrales K son usadas para los elementos P, S, Cl, Cr, Cu.
b) Interferencias.
27
- La emisión total de un elemento es determinada por la cantidad del

elemento o elementos en la muestra, por eso los patrones deben coincidir
para poder comparar.
- El equipo de rayos X debe ser revisado cada 6 meses.
c) Aparatos.
1. Molino Willey o su equivalente capaz de producir un producto que pase por

un tamiz de malla No. 30 (595 µm) .
2. Tamiz No. 30 (595 µm) especificado por la ASTM E11.
3. Compactador: de suficiente presión en un calibrador que dé lecturas

reproducibles de 50 000 psi (7 740 kg/cm3).
4. Equipo especial para muestras en que el preservativo es aplicado en

grandes cantidades de solvente no volátil.
Los tarugos se pueden extraer con un azeótropo de tolueno-etanol usando

un Soxlet o su equivalente.
5. Generación de rayos X y equipo de medida (cualquier variedad da

resultados satisfactorios).
Las unidades son las que siguen:
- Potencia eléctrica de alimentación estable (± 1 %)
- Fuente de extracción (tubo rayos X)
- Fuente de alta intensidad de rayos X
- El blanco debe ser seleccionado dependiendo del elemento que se

va a determinar.
- Contenedor de la muestra
- Colimador
- Goniómetro
- Cristal difractor: la elección se hace con base en los elementos que

se van a determinar.
- Control de atmósfera: la ruta del gas debe ser de baja absorbancia.
- Elementos sensores: estos son separados del goniómetro por una

ventana delgada Myllar para minimizar la absorción; un contador de
flujo proporcional que use metano o argón es apropiado para
elementos livianos y un contador centelleante para pesados.
28
- Amplificadores, grabadoras o impresoras
d) Reactivos. Deben usarse reactivos grado analítico
1. Agua desionizada
2. Detector de gas
90 % argón
10 % metano
Otras composiciones pueden ser usadas
3. Gas helio
e) Preparación de la muestra: la madera debe ser secada o acondicionada máximo

al 15 % de humedad antes de su preparación.
Si no está lo suficientemente fina para que pase por un tamiz No. 30 (595 µm),
debe molerse en un molino Wiley o su equivalente hasta que alcance la finura.
Si es menor de 100 g la muestra completa debe ser molida. Si es más grande ésta
debe ser reducida por cuarteo hasta que el tamaño y peso de la muestra no sea
mayor que 100 g.
Se comprime una porción de la muestra molida en el contenedor de la muestra de

rayos X. Se requiere una presión de 30 000 psi.
Si la muestra es tratada con un preservativo oleosoluble en un solvente no volátil,

los procedimientos anteriores causan la expulsión del aceite el cual se deposita en
la malla. Entonces la presión en este caso se obtiene así:
Los tarugos son extraídos con un azeótropo de tolueno etanol en un soxlet, el

extracto se diluye a volumen en un frasco volumétrico.
Los tarugos son examinados directamente usando contenedores de muestras

especiales.
f) Solución muestra.
1. La materia insoluble en una solución debe ser filtrada
2. La solución de agua que contiene cromo es fotosensitiva; hay que

almacenar en oscuro.
3. Para las mediciones, se transfiere una porción a una celda Myllar
4. Evitar tocar o contaminar la superficie de la muestra
29
g) Calibración. Las evaluaciones más precisas pueden ser hechas preparando los
patrones con los mismos componentes de la muestra en los rangos indicados por
la composición nominal del preservativo que es analizado. Estos patrones pueden
ser usados para minimizar las interferencias de los otros componentes en la
muestra.
- Muestras de madera. Para mejores resultados, las muestras deben ser

preparadas impregnando aserrín de la misma especie y de densidad
aproximada con cantidades conocidas de soluciones de preservativo en el
mismo solvente.
El aserrín debe ser secado antes de la compresión como se hace con la

muestra.
Para constituyentes orgánicos se deben usar aceites de la misma

característica de los usados en las plantas y se deben estandarizar por el
método de ignición de cal. Si se usa la opción de extracción, los
estándares deben ser hechos en azeótropo de etanol tolueno y la emisión
de cloro medida en una celda líquida. El naftenato de cobre se debe
estandarizar para analizar el cobre.
- Muestras de solución. Se pesan directamente los químicos estándar, si

éstos son puros, para preparar las soluciones. Se deben preparar en las
mismas proporciones que el preservativo.
Se deben tener por lo menos 10 soluciones estándar para los

preservativos en cuestión; se usan para hacer las curvas de calibración de
los elementos a analizar.
Debido al amontonamiento que algunas veces es encontrado en las

lecturas de rayos X, nuevas curvas de estandarización deben hacerse
semanalmente.
- Cálculos. Se promedian los resultados de cada componente para múltiples

exposiciones de cada muestra montada, cambiando la posición de la
muestra después de cada lectura.
Se usan los valores promedios para leer retenciones de las curvas

preparadas de calibración.
4. CCA Tipo A método de madera comprimida.
El aserrín es impregnado con cantidades conocidas de los 3 tóxicos

constituyentes en la selección usada en el preservativo o
encontrado en la madera. La retención en cada estándar es
calculada para cada ingrediente usando la curva de calibración
correspondiente.
30
g As como ( As2 O5 .2 H 2O )
A= x densidad de la madera = libra As2 O5 .2 H 2O / pie 3
g de aserrín seco
g Cu como (CuSO4 .5H 2 O )

B= x densidad de la madera = libra CuSO4 .5H 2O / pie 3
g de aserrín seco
g Cr como (K 2Cr2O7 )
C = x densidad de la madera = libra K 2Cr2O7 / pie 3
g de aserrín seco
La suma de A = B + C = retención de preservativo en cada solución.
5. CCA Tipo C método de madera comprimido.
El contenido de cromo, arsénico y cobre de un grupo de muestras

se determina volumétricamente y la retención se calcula de acuerdo
con:
% As 2O5 x densidad de la madera PCF

= libra As 2O5 / pie 3
100
Cálculos similares son hechos para el CuO y CrO3
Para otros preservativos hidrosolubles o retardantes al fuego se

pueden efectuar los procedimientos 4 y 5.
2.2.10 Determinación de preservativos en madera tratada y en soluciones por

espectrometría de fluorescencia de rayos X
a) Equipo
1. Espectrómetro por fluorescencia de rayos X
2. Portamuestras para el espectrómetro
3. Molino eléctrico
4. Tamiz No. 35 (425 mm)
5. Balanza electrónica analítica con medición mínima de 1 g.
6. Horno de secado capaz de mantener una temperatura de 110 °C.
7. Prensa
31
b) Procedimiento
1. Se toman muestras (tarugos de madera) de la madera inmunizada luego

de un período de estabilización de 72 h, posterior al proceso de
inmunizado, según la norma NTC 1822.
2. Se llevan las muestras al laboratorio y se introducen en un vaso de

precipitado de 125 cm3.
3. Se llevan el vaso de precipitado con los tarugos al horno, durante 8 h,

manteniendo la temperatura a 110 °C.
4. Se retiran las muestras y se llevan a un desecador durante 15 min.
5. Se muelen las muestras en el molino eléctrico y a continuación, se pasan

por el tamiz No. 35 (425 mm)
6. Se arma el portamuestras y se pesa en la balanza, tarando esta última en

cero.
7. Se coloca en el portamuestra 1 g de la muestra tamizada.
8. Se retira la muestra de la balanza y se prensa.
9. Se lleva el portamuestra con la muestra prensada al analizador de

espectrometría.
10. Se verifica el funcionamiento del analizador (espectrómetro) para el

análisis de la retención de la madera.
11. Se realiza el análisis de la muestra de acuerdo con las instrucciones de

manejo del equipo dadas por el fabricante y se lee el resultado dado por el
analizador para CuO, CrO3, y As2 O5.
2.3 DETERMINACIÓN DE PRESERVATIVOS OLEOSOLUBLES
2.3.1 Determinación de los contenidos de humedad y de creosota en la madera tratada
2.3.1 Este es un procedimiento alternativo para el método de secado de la norma ASTM D143.
Se requiere su uso cuando la madera contiene aceites volátiles o preservativo de aceite.
También comprende la determinación de la cantidad de creosota o preservativo con base en
creosota en la madera tratada.
2.3.2 Resumen del método de ensayo
a) Se extrae una muestra pesada, mediante reflujo en tolueno, xileno o un solvente

de xileno - tolueno mezclados. El agua se separa de los vapores condensados en
una trampa de agua formando una capa separada con el solvente y el volumen se
mide en la trampa.
32
b) Se pesa la muestra de madera a la que le ha sido extraído el preservativo

completamente. el contenido de preservativo se determina de la pérdida total o la
permanencia del preservativo durante la vida de servicio de la madera.
2.3.3 Importancia y uso
a) El contenido de humedad de la madera es un criterio importante para el

tratamiento.
b) El contenido de preservativo del material tratado es una medida de la penetración

del preservativo en nuevo material o de la permanencia del preservativo durante la
vida de servicio de la madera.
2.3.4 Equipo
a) Matraz de extracción: un matraz de 500 cm3 con un soporte de dedal (véase la

Figura 2), el balón y el soporte conforman una unidad.
b) Condensador: del tipo dedal enfriado con agua como el que se ilustra en la Figura
2, o de tubo recto, tipo Liebig.
c) Trampa de agua: tubo de vidrio, con diámetro interior de 9,0 mm a 10,0 mm y

sellado en un extremo como se ilustra en la Figura 2. Si se usa una trampa con
llave de paso, ésta debe asegurarse con un alambre. La porción graduada del
tubo debe tener una capacidad de 10 cm3 y la graduación más pequeña no debe
ser mayor de 0,1 m3, con divisiones mayores de escala de 1 a 10. La rampa de
agua debe estar químicamente limpia, de manera que la forma del menisco al final
del ensayo sea la misma que al comienzo.
Nota. El colector se puede revestir con resina de silicona para garantizar la uniformidad del menisco.
Para revestir el colector, Inicialmente se lava con una mezcla de ácido crómico y ácido sulfúrico
(mezcla sulfocrómica). Se enjuaga la trampa limpia con una resina de silicona, se deja escurrir
durante algunos minutos, se coloca en un horno a una temperatura aproximada de 200 º C durante 1 h.
d) Copa de extracción (dedal): copa sifón de tamaño adecuado o una canasta de

malla de acero inoxidable (1 11/16 pulgadas) de diámetro externo y 127 mm
(5 pulgadas) de longitud. La copa de sifón se recomienda para astillas o trozos de
pilotes muy tratados. Cuando se usa la copa de sifón, la pérdida de partículas de
madera se debe evitar ya sea colocando una malla cónica en la base de la copa
de sifón o colocando las astillas o trozos en una canasta de malla de alambre que
se coloca dentro de la copa de sifón.
e) Botella de pesaje: debe tener una tapa de vidrio esmerilado y de un tamaño

adecuado para contener la copa de extracción o la copa descrita en el numeral d).
f) Varilla: de aproximadamente 3 mm (1/8 de pulgada) de diámetro, fabricada de un

material al cual no se adhiera el agua, como el tetrafluoruro etileno.
33
h) Horno: con una sensibilidad de ± 0,5 º C a una temperatura de 125 º C.
j) Balanza: con una sensibilidad de 0,01 g.
k) Taladro de incrementos
DE = diámetro externo
DI = diámetro interno
Figura 2. Aparato de extracción para la determinación de creosota
34
2.3.5 Reactivos
a) Tolueno: de acuerdo con las especificaciones de la norma ASTM D 841 para

tolueno grado nitración.
b) Xileno: de acuerdo con las especificaciones de la norma ASTM D 846 para xileno
grado 10.
c) Solvente de tolueno - xileno mezclados: mezcla de tolueno y xileno especificados

en cualquier proporción que se desee.
2.3.6 Preparación del aparato
a) Se adicionan aproximadamente 200 cm3, de tolueno, xileno o un solvente de

tolueno-xileno mezclados, en el matraz de extracción y se adicionan de 1 cm3
a 2 cm3 de agua. Se ensambla el aparato sobre una placa caliente, se aplica calor
y se somete a reflujo durante 30 min aproximadamente. Se permite que el
contenido de la trampa de agua se enfríe a temperatura ambiente y luego usando
la varilla se transfiere el agua que se haya adherido a las paredes del
condensador o a las paredes de la trampa de agua, a la capa de agua de la
trampa. Se lee y registra el volumen del agua en la trampa con aproximación a
0,01 cm3. Este procedimiento se puede obviar si al comienzo de la determinación
el matraz, la trampa de agua y las paredes internas del condensador se han
secado cuidadosamente y se usa un solvente seco para la extracción.
b) Antes de usar el taladro de incrementos para tomar una muestra para la

determinación de la humedad o del preservante, se calibra el taladro. Se toman 20
trozos de material de especie similar. Cada trozo se mide en su punto medio con
aproximación a 0,025 mm (0,001 pulgadas), una vez en dirección transversal al
grano, otra en dirección longitudinal a éste. Se promedian estas dos mediciones y
se eleva al cuadrado el resultado. Se calcula la suma de los 20 cuadrados y se
divide el total por 20. Se calcula la raíz cuadrada del cociente con aproximación a
0,025 mm (0,001 pulgadas). Este resultado se usa como el diámetro calibrado del
taladro.
2.3.7 Procedimiento
a) Se pesan la canasta de extracción de alambre o la copa de sifón, y la botella de

pesaje, separadamente, con aproximación a 0,01 g. Se coloca la canasta o la
copa de sifón en la botella de pesaje.
b) Usando un taladro de incrementos, se toma una mínimo de 20 trozos de la

madera a la que se le realizará el muestreo. A medida que se toma cada trozo, se
mide cuidadosamente y se corta la porción deseada para el ensayo. Se coloca
cada sección del trozo en la canasta de extracción o copa de sifón, a medida que
se corta. La botella de pesaje se mantiene tapada, excepto cuando se colocan o
retiran los trozos de ella.
35
c) Se pesan la botella, el recipiente y el contenido con aproximación a 0,01 g. Se

transfieren el recipiente y el contenido a la sección de extracción del aparato. Se
pesa la botella de pesaje vacía y con tapón, con aproximación a 0,01 g, sin retirar
ningún condensado de ella. La diferencia entre este peso y el peso tarado original
de la botella de pesaje representa la primera porción de agua en la muestra.
d) Se aplica calor al aparato de extracción y se somete a reflujo el tolueno a una

velocidad de al menos 1 gota/s desde la punta del condensador. Se continúa el
reflujo durante 2 h al menos, con la madera a la que se le ha aplicado creosota
recientemente. Para madera recién tratada con creosota grado B o C se debe usar
una extracción de 5 h como mínimo. Después del período de reflujo apropiado, se
deja que el contenido de la trampa se enfríe hasta temperatura ambiente. Por
medio de la varilla se transfiere el agua que puede haber quedado adherida a las
paredes del condensador o a las de la trampa de agua, a la capa de agua de la
trampa, luego se lee y se registra el volumen de agua en la trampa, con
aproximación a 0,01 cm3 La diferencia entre esta lectura y la primera representa la
segunda porción y la final del agua en la muestra.
e) Se retiran el recipiente de extracción y el contenido del matraz de extracción y se

colocan debajo de una campana durante 15 min. Luego se colocan en el horno
precalentado a 125 °C. Se secan durante 2 h ± 0,5 h.
f) Mientras la extracción está en proceso, se limpia la botella de pesaje enjuagándola

con acetona, se seca en el horno, se enfría en un desecador, luego se pesa
nuevamente y se coloca en el desecador nuevamente.
g) Cuando el recipiente y las muestras se han secado durante el período establecido,

se transfieren a la botella de pesaje. Se deja enfriar el contenido y la botella
destapada a temperatura ambiente en el desecador y luego se pesan con la tapa,
con aproximación a 0,01 g. Se calcula y registra el peso de la madera extractada
seca.
2.3.8 Cálculos
a) Se calcula el contenido de humedad como porcentaje de madera extraída:
Contenido de humedad, % de madera extractada =

(W1 − W2 )
x 100 ( 1)
W3
Donde:
W1 = peso de la primera porción de agua en g.
W2 = agua medida en la trampa, en cm3.
W3 = peso de la madera extraída, en g (peso final de la botella

más el recipiente, más el contenido, menos el peso final
tarado de la botella, menos el peso tarado del recipiente).
36
b) Se calcula el peso de preservante en la muestra, en g, como sigue:
Peso del preservati vo , en g = W 4 − W3 − W 2 − W1 ( 2)
Donde:
W4 = peso original de la botella más el recipiente, más el

contenido, menos el peso original tarado del recipiente, en
g.
c) Se calcula el volumen de la muestra en cm3, como sigue:
V , en cm3 = L x π ( D2 /4)
Donde:
L = longitud total de la muestra, en cm
D = diámetro calibrado de la muestra, en cm
d) Se calcula el contenido de preservante en la muestra, en g/cm3
Contenido de preservante, g/cm3 = W/V
Donde:
P = peso de preservante, en g
V = volumen de la muestra, en cm3
2.3.9 Precauciones
El procedimiento indicado en este numeral debe efectuarse en vitrina.
3. APÉNDICE
3.1 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
NTC 1822:1983, Madera. Madera preservada. Toma de muestras.
37
Anexo A (Informativo)
Bibliografía
AMERICAN WOOD PRESERVER'S ASSOCIATION STANDARD. Standard Methods of Analysis of

Water Borne Preservatives and Fire Retardant Formulations. AWPA 1998. 11p. (AWPA A2 - 94).
AMERICAN WOOD PRESERVER'S ASSOCIATION STANDARD. Analysis of Treated Wood and

Treating Solutions by X Ray Spectropcopy. AWPA 1998 (AWPA A 9 -97). 5p.
AMERICAN WOOD PRESERVER'S ASSOCIATION STANDARD. Analysis of Treated Wood and

Treating Solutions by Atomic Absorption Spectroscopy. AWPA 1998. 4p. (AWPA A11- 93).
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM. Standard Test Method for
Moisture and Creosote Type Preservative in Wood. Philadelphia. ASTM. 1996. 3p. ilus.
(ASTM D 1860 95).
38
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La norma NTC 1157 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 99-06-16.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 331104 Productos químicos para la madera.
CARBOQUÍMICA S. A.
GAMMA QUÍMICA S. A.
INMUNIZADORA DE MADERAS SERRANO GÓMEZ
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-SEDE MEDELLÍN
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:
ANDI UNIVERSIDAD DEL VALLE

CARBOQUÍMICA S. A. UNIVERSIDAD DISTRITAL
CORPORACIÓN FORESTAL DEL TOLIMA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-
GAMMA QUÍMICA LTDA. BOGOTÁ
INMUNISA S. A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-
MADESPEC MEDELLÍN
MINISTERIO DE SALUD
El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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NORMA TÉCNICA NTC

E: WOOD. TEST METHOD FOR DETERMINATION OF

DESCRIPTORES: madera; preservativo para madera;

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Prohibida su reproducción Tercera actualización

2.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

2.1.1 Preparación de las muestras de madera preservada

b) Para poder llevar a cabo la determinación de algunos elementos contenidos en los

Se pesan 5 g de madera y se adicionan a un recipiente que contenga 40 cm3 de

2.1.2 Toma de muestras de preservativos previamente a los ensayos

La toma de muestras debe realizarse de acuerdo con la norma ASTM D 38.

2.1.3 Expresión de resultados

Todos los resultados de la retención de preservativos y del contenido de ingredientes activos en

2.2 DETERMINACIÓN DE PRESERVATIVOS HIDROSOLUBLES

2.2.1 Determinación de arsénico

1. Ácido clorhídrico concentrado, (sp gr 1,19)

2. Solución al 50 % de ácido hipofosforoso

3. Ácido sulfúrico concentrado (sp gr 1,84)

4. Solución 0,1 000 N de bromato de potasio. Se prepara disolviendo

5. Solución de indicador metil naranja. Se prepara disolviendo 0,1 g de metil

b) Preparación de la muestra: véase el numeral 2.1.1.

1. La muestra preparada de acuerdo con lo consignado en el numeral 6.1.2

2. Se adicionan 50 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y 20 cm3 de la

3. Se hierve la mezcla suavemente durante 15 min, aproximadamente,

4. Por medio de succión, se filtra la solución caliente en un crisol Gooch de

5. Se coloca el crisol que contiene el precipitado en el mismo erlenmeyer en

6. Se adicionan 10 cm3 de ácido sulfúrico y se calienta directamente sobre la

7. Posteriormente se deja enfriar y se adicionan con cuidado y lentamente

8. Se adicionan luego 5 cm3 de ácido clorhídrico y 2 gotas de solución de

d) Cálculos. El contenido de ingrediente activo, en porcentaje, se calcula mediante la

A = volumen de KBr O3 gastado en la titulación, en cm3

2.2.2 Determinación del cromo hexavalente

La muestra debe contener una cantidad de cromo equivalente a: 0,15 g de CrO3.

1. Ácido fosfórico al 85 % (sp. gr 1,71)

2. Solución indicadora de difenilamina sulfonato de bario. Se prepara

3. Solución de sulfato ferroso de amonio y ácido sulfúrico (140 g/L). Se

4. Solución 1:1 de ácido sulfúrico. Se prepara adicionando lentamente y con

5. Solución 0,200 0 N de dicromato de potasio. Se prepara disolviendo en

b) Preparación de la muestra: véase el numeral 2.1.1.

c) Procedimiento: este análisis debe realizarse en la medida de lo posible, después

1. Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 500 cm3 y se adiciona agua

2. Inmediatamente se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de

3. Inmediatamente se titula la solución con la solución patrón 0,200 0 N de

4. Blanco. Se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de la misma

La determinación del blanco debe repetirse a intervalos frecuentes.

d) Cálculos. Se calcula el porcentaje de cromo como CrO3 como sigue:

A = solución de K 2Cr2 O7 requerida en la titulación del blanco, en cm3

B = solución de K 2Cr2 O7 requerida en la titulación de la muestra, en cm3

2.2.3 Determinación del cobre

La muestra debe contener una cantidad de cobre equivalente a 0,02 g de CuO.

1. Hidróxido de amonio concentrado (sp. gr 0.90)

2. Ácido clorhídrico concentrado, HCl (sp. gr 1,19)

3. Ácido sulfúrico concentrado, H2 SO4 (sp. gr 1,84)

5. Solución al 20 % de yoduro de potasio (200 g/L). Se prepara disolviendo

6. Solución de tiocianato de sodio (200 g/L). Se prepara disolviendo 200 g

7. Solución indicadora de almidón. Se hace una pasta con 1 g de almidón

8. Ácido acético glacial

9. Lámina delgada o alambre de cobre

10. Ácido nítrico concentrado, HNO3, (sp gr 1,42)

11. Solución al 5 % de urea. Se prepara disolviendo 5 g de urea en 95 cm3 de

12. Solución 0,1 N de tiosulfato de sodio. Se prepara disolviendo 24,85 g de

12.1. La solución de tiosulfato de sodio preparada de acuerdo con lo indicado

13. Mezcla de ácido nítrico - clorato de potasio. Se prepara disolviendo 5 g de