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&
Au chèrs beaux-parents
A ma chère épouse
Pour la patience et le soutien dont elle a fait preuve pendant toute la durée
de cette thèse
Pour cette chance de faire une thèse de doctorat avec lui et pour sa
confiance en moi
A mes amis
Nizar BARRAK
Remerciements
Les travaux de recherche qui font l’objet de cette thèse ont été réalisés au laboratoire de
Bioresourses, Biologie Intégrative et Valorisation «BIOLIVAL» de l’Institut Supérieur
de Biotechnologie de Monastir sous la direction des Professeurs Ahmed Noureddine
HELLAL & Pr Lotfi ACHOUR. Je saisis cette occasion pour les remercier vivement pour
m'avoir accepté dans leurs équipes, leurs aides inestimables, leurs compétences, leurs
grandes expériences et les conseils qu’ils m’ont prodigués et m’ont permis de conduire ce
travail jusqu’à son terme.
Mme Pr Rym ABIDI, Professeur à Faculté des Sciences de Bizerte, vous m’avez fait
l’honneur d’avoir examiné ce mémoire, je vous remercie pour l’intérêt que vous avez
porté à ce travail.
Une bonne partie des travaux expérimentaux de cette thèse a été effectuée à la société
industrielle des textiles SITEX_Ksar Hellal. Je tiens à remercier Monsieur Mohamed
TOUZI, directeur général de la SITEX pour m’avoir accueilli dans son entreprise.
Jamais je n’aurai pu réaliser cette recherche doctorale sans le support indéfectible de
Monsieur Moez KECHIDA ingénieur de contrôle des procédés à la SITEX. Je le remercie
infiniment pour toute attention qu’il m’a portée et pour les moyens mis à ma disposition.
J’exprime mes chaleureux remercîment à tout le personnel de la SITEX pour leur aide,
leur soutien et leur renseignements tant sur le plan scientifique qu’humain.
Qu’il me soit permis de remercier toute l’équipe du Laboratoire BIOLIVAL pour leur
bonne humeur et l'esprit d'équipe et de coopération qu'ils n'ont cessé de manifester à mon
égard durant ce travail.
Aussi, je remercie Mr Guoqing Shen, mon maître de stage en chine au sein de leur
laboratoire dans l’université de "North China Electric Power University", qui m’a formé
et accompagné tout au long de ce stage qui m’enrichi beaucoup.
Enfin, je rends hommage et j’exprime ma reconnaissance à tous ceux qui ont contribué,
de près ou de loin, à la réalisation de ce travail.
Sommaire
INTRODUCTION................................................................................................................... 1
3. Modélisation numérique................................................................................................... 30
3.3. Mécanique des Fluides Numérique (Computational Fluid Dynamics (CFD)) ......... 35
9. Modélisation numérique................................................................................................... 61
10.1. pH .................................................................................................................................. 70
10.3. Salinité........................................................................................................................... 71
10.8. Indice de boue (ou indice de Mohlman) et leur distribution granulométrique ...... 75
12.2. Traitement du colorant Novacron par des électrodes en Fer ou en Aluminium . 109
13. Optimisation du traitement de l’Indigo et du Novacron par le charbon actif ........ 131
15.3. Distribution des courbes des niveaux: pression statique ........................................ 158
16. Traitement des effluents textiles de la SITEX par un système hybride ................... 159
RESUME
Les colorants textiles ont montrés qu’ils sont parmi les éléments les plus toxiques, sont aussi
généralement mutagène pour les êtres vivants. Ce risque peut transmettre à l’écosystème
aquatique qui présente un facteur perturbateur à l’équilibre écologique et à la santé humaine.
Ainsi, le secteur textile consomme des volumes considérables d’eau douce.
Le but de cette étude est de construire un procédé hybride de traitement des rejets textiles plus
performants formé par un couplage entre différentes méthodes conventionnelles tel que le
traitement par la boue activée, l’électrocoagulation et l’adsorption par le charbon actif
combinée à une séparation des phases par un hydrocyclone. La Méthodologie Surface de
Réponse moyennant le plan d’expérience "Box-Behnken a été appliquée afin de déterminer les
équations de régression des réponses en fonction des facteurs indépendants, déterminer les
effets principaux de chaque facteur et leurs interactions et d’optimiser des facteurs influents
l’efficacité et le coût du traitement de deux colorants l’Indigo et le Novacron pour chaque
unité de ce procédé. Une simulation numérique de la séparation solide-liquide de
l’hydrocyclone est réalisée à l’aide du logiciel Fluent. Par la suite, une étude évaluative de
l’efficacité du traitement du procédé hybride sur les rejets bruts de la SITEX est réalisée.
L’écotoxicité chronique (DL50% de 8 Jours) des colorants textiles et des rejets bruts ont été
évalués en utilisant le crustacé Artemia salina.
Les résultats expérimentaux ont montré que l’efficacité de la décoloration (CR%) par la boue
activée pour le Novacron été de 80.55%, dans des conditions optimales de traitement d’un
pourcentage volumique de boue de 15%, d’un pH de 10 et d’une concentration initiale du
colorant de 84mg/L. Pour l’Indigo, la CR% été de 89.84% dans des conditions optimales de
traitement d’un pourcentage volumique de boue de 10%, d’un pH de 8 et d’une concentration
initiale du colorant de 104.61 mg/L. Dans le cas du traitement par électrocoagulation, les
résultats de traitement du Novacron ont montré que les plaques de Fer étaient moins couteuses
avec une meilleure efficacité de décoloration par rapport à celles en Aluminium (CRFer% =
94.84%; CRAlu% = 90.84%). Pour l’Indigo, le coût été plus réduit avec les plaques en
Aluminium avec une meilleure efficacité de décoloration en utilisant les électrodes en Fer
(CRFer% = 95.80 %; CRAlu% = 85.44%). Dans le cas du traitement par le charbon actif, la
CR% pour le Novacron été de 93.63% dans des conditions optimales de traitement d’un pH
de 8, d’une concentration de charbon de 15g/L et d’une concentration initiale du colorant de
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RESUME
62.50mg/L. Pour l’indigo, pour une concentration du charbon de 15g/L, d’un pH de 8 et d’une
concentration initiale du colorant de 52.40mg/L, la CR% été de 59.49%. L’étude de
l’optimisation de séparation de charbon actif par l’hydrocyclone montre une E.S% de 88.74%
pour des conditions optimales du traitement d’un débit volumique de 81.83 L/min, d’une
concentration du charbon de 12.42g/L avec une taille de 0.5mm. Le procédé hybride proposé
à montré une CR% totale de 98.61%, un abatement de DCO de 97.33%, un coût de traitement
entre 0.14 et 0.34 US$/m3 et une DL50% de 98.73%. Ce procédés est montré plus efficace en
point de vue efficacité et coût de traitement par rapport à la méthode conventionnelle
actuéllement apliqué à la SITEX.
Mots Chez; procédé hybride, boue activée, électroocagulation, charbon actif, hydrocyclone,
coût de traitement, décoloration.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
INTRODUCTION
Le secteur textile est considéré comme l’un des secteurs industriels les plus polluantes en
termes de complexité des rejets et des produits chimiques utilisés dans la procédure de
teinture et en termes du volume d’eau consommé (Jumasiah et al., 2005). Selon certaines
études, 700,000 tonnes et 10,000 types de colorants et de pigments sont produits chaque année
à l’échelle mondiale (Gong et al., 2007; Mane et al., 2007). Au cours des différentes étapes
de teinture, 10-50% d’entre eux sont perdus par manque d'affinité aux fibres textiles et sont
donc rejetés dans l'environnement (U.S. EPA, 1996; Azbar et al., 2004).
Compte tenu de leurs natures réfractaires et de leurs toxicités, le traitement de ces effluents
nécessite toujours la conception d'une chaîne de traitement assurant l'élimination des
différents polluants par plusieurs méthodes. Ainsi, différentes techniques ont été mises en
œuvre pour le traitement de ces effluents (Koyuncu, 2002; Song et al., 2008; Şayan et
Edecan, 2008; Wang et al., 2009; Jiang et al., 2011).
L’électrocoagulation permet le traitement des colorants solubles dans l’eau. Il s’agit d’un
procédé qui permet de coaguler les polluants grâce à une électrolyse à anode (en Fer ou en
Aluminium) consommable. La libération des ions Aluminium et Fer par électrolyse et leur
réaction avec l'eau permet de former des amas de particules de pollution: les flocs (Mollah et
al., 2001).
Les boues activées sont utilisées comme des méthodes d’épuration biologiques dans le
traitement des eaux usées textiles. Elles sont composées essentiellement de micro-organismes
floculants qui, par des processus biologiques, les matières organiques contenues dans l'eau
résiduaire sont ingérées par cette microfaune et transformées en biomasse vivante après
oxydation cellulaire (Ardern et Lockett, 1914).
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Le charbon actif est un produit qui présente une grande capacité d’éliminer les colorants
textiles (Wu et Tseng, 2008; Amirza et al., 2017). Cette technique est basée sur le principe
de l’adsorption qui présente un outil particulièrement efficace pour l’élimination des colorants
textiles.
L’ hydrocyclone est un dispositif qui utilise la force centrifuge pour séparer des particules ou
des substances de densités différentes de celles de l'eau (Cilliers, 2000).
Pour garantir une meilleure efficacité de dépollution et un coût réduit, plusieurs moyens de
modélisation mathématique peuvent être utilisés. La méthodologie des plans d’expériences
présente un outil fiable permettant d’optimiser des facteurs influençant la performance de
traitement de différents procédés (Goupy, 2001). La simulation numérique sert à étudier le
fonctionnement et les propriétés d’un système modélisé ainsi qu’à en prédire son évolution.
L’objectif de ce travail est de construire un système hybride optimisé de traitement formé par
le couplage entre quatre techniques conventionnelles: le traitement par le charbon actif, la
séparation solide–liquide par l’hydrocyclone, le traitement par électrocoagulation avec
injection de floculant et le traitement biologique par la boue activée afin de minimiser le coût
et d’améliorer la performance du traitement. Nous nous sommes intéressés aussi bien au
traitement des deux colorants textiles spécifiques, utilisés par la SITEX, l’Indigo sous sa
forme réduite et le Novacron, qu’aux rejets bruts de la SITEX. Ce travail comprend cinq
grandes parties:
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
performance du procédé utilisé et de le comparer avec le nouveau procédé proposé dans ce
projet.
Partie II: Etude des procédés de traitement biologique par la boue activée: L’objectif de cette
partie est d’optimiser les conditions opérationnelles de traitement pour une meilleure
décoloration de l’effluent par la boue activée.
Partie III: Etude de la décoloration des colorants spécifiques de la SITEX par
électrocoagulation: L’objectif de cette partie est d’optimiser les paramètres opérationnels
garantissant une décoloration maximale par l’électrocoagulation toute en minimisant le coût
du traitement.
Partie IV: Etude de la décoloration des colorants spécifiques utilisés par la SITEX par le
charbon actif: Cette partie a pour objectif d’optimiser les paramètres influençant la capacité
d’adsorption des colorants à traiter par le charbon actif.
Partie V: Etude des procédés de séparations des particules de charbon par l’hydrocyclone:
Cette partie a pour objectif d’optimiser les paramètres influençant la qualité de séparation du
charbon actif par l’hydrocyclone. Une simulation numérique du fonctionnement de
l’hydrocyclone est effectuée à l’aide du logiciel Fluent.
Cette étude permettrait d’évaluer la performance du nouveau procédé que nous proposons et
de le comparer avec les procédés conventionnels actuellement appliqués, afin d’améliorer le
procédé actuel de traitement des eaux de rejet textiles et de réduire son coût. Les résultats
attendus de ce nouveau procédé proposé, sont l’obtention d’une eau de rejet dont les
caractéristiques physicochimiques sont conformes aux normes qui sont régies par l’ONAS et
qui s’apprête à être réutilisée dans les procédés de teinture et/ou de finissage et/ou d’encollage
avec un coût concurrentiel.
1. Les colorants
1.1. Historique des colorants
Depuis le début de l’humanité, les colorants ont été appliqués pratiquement dans tous les
domaines de la vie quotidienne pour la peinture et la teinture du papier, des vêtements et des
pièces d’arts, etc. Jusqu’à la moitié du 19ème siècle, les colorants appliqués étaient d’origine
naturelle. Des pigments inorganiques tels que l’hématite, l’oxyde de manganèse et l’ancre
étaient utilisés. Par ailleurs, des colorants naturels organiques ont été aussi appliqués. Ces
colorants sont des composés aromatiques obtenus à partir d’extraits des plantes, tel que
l’alizarine et l’Indigo.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
L’industrie des colorants synthétiques est née en 1856 quand le chimiste anglais William
Henry Perkin a découvert la première matière colorante synthétique appelée la mauvéine
(aniline, colorant basique) en essayant de synthétiser de la quinine artificielle pour soigner la
malaria. A partir de cette époque, de nouveaux colorants synthétiques commencent à
apparaître sur le marché et surtout grâce à la découverte de la structure moléculaire du
benzène par Kekulé en 1865. En conséquence, les colorants synthétiques ont presque
complètement remplacé les colorants naturels au début du 20ème siècle (Welham, 2000). La
production mondiale des colorants synthétiques est estimée à 800,000 tonnes/an. On
dénombre environ 8,000 colorants synthétiques chimiquement différents, répertoriés dans le
Colour Index, 1975 sous 40,000 dénominations commerciales (Colour Index, 1975).
La structure chimique des composés organiques joue un rôle important dans la détermination
de leurs propriétés colorantes. En fait, ce sont des composés organiques insaturés et
aromatiques qui sont utilisés comme colorants.
Les colorants se caractérisent par leur capacité à absorber les rayonnements lumineux dans le
spectre visible (de 380 à 750 nm). La transformation de la lumière blanche en lumière colorée
par réflexion sur un corps, ou par transmission ou diffusion, résulte de l’absorption sélective
d’énergie par certains groupes d’atomes appelés chromophore (site actif du colorant est le
chromophore, il peut se résumer à la localisation spatiale des atomes absorbant l’énergie
lumineuse) (Tableau 1). Ces groupes comportent généralement des hétéroatomes (N, O…)
(Apostol et al., 2012). Le groupe responsable de l’intérêt avec le substrat à teindre est un
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
auxochrome, qui rehausse la coloration et dont les doublets libres participent également au
système conjugué entrainant ainsi un déplacement des bondes d’absorption vers les grandes
longueurs d’onde (Scharff et al., 1993; Apostol et al., 2012) (Tableau 1). De manière
générale, les colorants consistent en un assemblage de groupes chromophores, auxochromes
et de structures aromatiques conjuguées (cycles benzéniques, anthracène, perylène, etc.).
L’ouvrage de référence en termes de colorants est le «Colour Index, CI». Il est publié par la
«Society of Dyers and Colourists» (Colour Index, 1975). Deux systèmes de nomenclature
sont indiqués par le CI: un nom générique «C.I. Generic Name» est attribué à chaque
colorant, incorporant sa classe d’application ainsi qu’un nombre de 5 chiffres, relatif à sa
structure chimique (C.I. Number). Le second système est le «CI Name». Il indique la classe
chimique, la couleur et le nombre d’identification. Ce système de nomenclature permet une
compréhension simplifiée au sein d’un milieu complexe de noms commerciaux historiques et
modernes.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
1.3.1. Classification chimique
Les colorants peuvent être classés selon leurs structures chimiques. Cette classification repose
sur la nature du groupe chromophore. Elle présente un intérêt pour le fabricant des matières
colorantes. On dénombre 17 classes de colorants dont les plus importants sont cités si
dessous.
- Les colorants azoïques: sont caractérisés par la présence au sein de la molécule d'un
groupement azoïque (-N=N-) unissant deux groupements alkyles ou aryles identiques ou
non (azoïque symétrique et dissymétrique) (Figure 1). Ces structures reposent
généralement sur le squelette de l’azobenzène, et présente des systèmes aromatiques ou
pseudoaromatiques liés par un groupe chromophore azo (Perrin et Scharff, 1995). Ces
colorants sont actuellement parmi les catégories les plus répandues sur le plan de
l’application, puisqu’elles représentent plus de 50% de la production mondiale de matières
colorantes (Robert et al., 2000; Guillard et al., 2003).
- Les colorants anthraquinoniques: Ils sont les plus répandus, d’un point de vue
commercial, après les colorants azoïques. Leur formule générale est dérivée de
l’anthracène et montre que le chromophore est un noyau quinonique sur lequel peuvent
s’attacher des groupes hydroxyles ou amines (Figure 2) (Perrin et Scharff, 1995). Ces
produits sont utilisés pour la coloration des fibres polyester, acétate et triacétate de
cellulose. Cette classe de colorants présente la plupart du temps la meilleure stabilité à la
lumière et aux agents chimiques. La molécule de base de ce groupe de colorants est
*ùanthraquinone qui présente le groupe chromophore carbonyle (>C═O) sur un noyau
quinonique, qui est le chromogène (Stolte et Vieth, 2001).
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- Les colorants indigoïdes: Ils tirent leur appellation de l’Indigo dont ils dérivent (Figure
3a), jadis, obtenu de manière naturelle. L’Indigo et le thioindigo possèdent un
chromophore symétrique et peuvent exister sous deux formes cis et trans (Figure 3a et
Figure 3b). Cette dernière et la plus stable et domine à l’état solide. Les colorant
indigoïdes asymétriques différent de part et d’autre de la liaison C=C centrale, par leur
substitution, la nature de l’hétéroatome et l’orientation de l’hétérocycle (Figure 3c).
Ainsi, les homologues sélénié, soufré et oxygéné du Bleu Indigo provoquent d’importants
effets hypsochromes avec des coloris pouvant aller de l’orange au turquoise (De Wael et
al., 2008).
Figure 3: Les colorants indigoïdes ((a) Indigo; (b) Thioindigo; (c) Indigoïde asymétrique
- Les colorants xanthène: Ils sont dotés d’une intense fluorescence. Ce sont des composés
qui constituent les dérivés de la fluorescéine (Figure 4). Ils sont aussi utilisés comme
colorants alimentaires, cosmétiques, textiles et en impression (Colin, 1970; Nestmann et
al., 1979).
- Les phtalocyanines: Elles ont une structure complexe basée sur l’atome central de cuivre
(Figure 5). Les colorants de ce groupe sont obtenus par réaction du dicyanobenzène en
présence d’un halogénure métallique (Cu, Ni, Co, Pt, etc.) (Gaspard et al., 1987). Les
applications les plus importantes de ce colorant concernent le domaine des pigments.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- Les colorants nitrés et nitrosés: ils forment une classe de colorants très limitée en
nombre et relativement ancienne. Leur structure moléculaire est caractérisée par la
présence d’un groupe nitro (-NO2) en position ortho d’un groupement électro-donneur
(hydroxyle ou groupes aminés) (Figure 6) (Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants réactifs: ils constituent la classe la plus récente des colorants. Il s’agit de
colorants de synthèse constitués d’une partie colorante chromogène qui est issue
essentiellement des familles azoïque, anthraquinonique et phtalocyanine et sur laquelle est
(sont) fixé(s) un (ou plusieurs) groupement(s) réactifs(s) électrophile(s) de type triazinique
ou vinylsulfone destiné(s) à former une liaison chimique stable, covalente et solide avec
les fonctions hydroxyles de la cellulose et les NH2 et NH des polyamides, voire plus
rarement avec les fonctions amines ou sulfures des protéines de la laine (7) (Rosenberg et
al., 1998).
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Figure 7: Les groupes réactifs des colorants réactifs (a) Monochlorotriazine; (b)
dichlorotriazine
- Les colorants de cuve: sont des colorants insolubles dans l’eau. Cependant, après une
réduction alcaline, ces derniers donnent des leuco-dérivés, c’est-à-dire des produits de
réduction soluble dans l’eau. Le leuco-dérivé présente une affinité pour certaines fibres
textiles telles que le coton, le lin, la laine et la soie. Par une réoxydation in situ, le colorant
initial insoluble dans l’eau est régénéré au sein de la fibre (Perrin et Scharff, 1995). Les
colorants de cuve appartiennent à la classe chimique des anthraquinones et à celle des
indigoïdes.
- Les colorants directs: ils sont encore appelés substantifs. Ce sont des colorants à
caractère anionique (R-SO3Na) solubles dans l’eau. Ils contiennent ou sont capables de
former des charges positives ou négatives électrostatiquement attirées par les charges des
fibres. Ils se distinguent par leurs affinités pour les fibres cellulosiques sans intervention
d’aucun mordant liée à la structure plane de leurs molécules (Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants dispersés: Ils sont à caractère non-ioniques, insolubles dans l’eau, mais par
contre solubles dans la phase organique des fibres dépourvues de groupements acides ou
basiques (fibres synthétiques telles que polyester, polyamide...) (Perrin et Scharff, 1995).
Ils sont importants pour la teinture de l’acétate de cellulose et des fibres synthétiques et ne
renferment pas de groupements solubilisant (-SO3Na) (Vandesee, 2002).
- Les colorants acides ou anioniques: ils sont très solubles dans l’eau grâce à leurs
groupements sulfonâtes ou carboxylates et sont ainsi dénommés parce qu’ils permettent de
teindre certaines fibres (fibres animales «laine et soie» et quelques fibres acryliques
modifiées «nylon, polyamide») en bain acide. L’affinité colorant-fibre est le résultat de
liaisons ioniques entre la partie acide sulfonique du colorant et les groupements amino des
fibres textiles (Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants basiques ou cationiques: ce sont des sels d’amines organiques. C’est ce
qui leur confère une bonne solubilité dans l’eau. Ils sont porteurs d’ions positifs et sont
reconnus pour leurs nuances brillantes. Les liaisons se font entre les sites cationiques des
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
colorants et les sites anioniques des fibres d’acrylique, de laine, de soie ou de coton
(Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants à mordants: ils sont capables de réagir fortement avec un sel d’aluminium,
de chrome, de nickel, de cuivre, de cobalt, ou de fer grâce à la présence d’un ligand
fonctionnel dans leur structure pour donner différents complexes colorés avec le textile
(Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants au soufre: ils sont insolubles dans l’eau mais appliqués sous forme d’un
dérivé aminé ou de phénol soluble après réduction en présence de soufre ou de sulfures.
Ils sont ensuite réoxydés à leur état insoluble dans la fibre. Les colorants au soufre sont
généralement employés sur le coton pour produire des teintes foncées économiques, dont
la solidité au lavage et à la lumière va de moyenne à bonne (Perrin et Scharff, 1995).
D’autres études ont montré que ces colorants sont très toxiques pour les algues. Ils réduisent
leurs croissances et leurs biomasses et altèrent leurs morphologies (Mathur et al., 2012; Chia
et Musa, 2014). La toxicité de ces colorants a été aussi prouvée chez les poissons et les
crustacés (Epolito et al., 2005; Jönsson et al., 2006; Leme et al., 2015). L’exposition des
mammifères à ces colorants peut engendrer des réactions allergiques de la peau (Jenkins,
1978; Kousa et Soini, 1980; Wilkinson et al., 1994), des tumeurs bénignes ou malignes dans
plusieurs organes (Yoshida et al., 1971; NTP, 2005; NTP, 2011) et une toxicité neuronale
aigüe (Jenkins, 1978; Whittle, 1990). Ils peuvent également causer des troubles gastro-
intestinaux avec nausées, vomissements et diarrhée (Ng, 1976; Jeffords et al., 1977; Garcia-
villar et al., 1980; Kuo et al., 2000).
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Compte tenu de leur nature réfractaire, le traitement de ces effluents, conduit toujours à la
conception d'une chaîne de traitement assurant l'élimination des différents polluants par étapes
successives. La première étape consiste à éliminer la pollution insoluble par l'intermédiaire de
prétraitements (dégrillage, dessablage, déshuilage….) et/ou de traitements physiques ou
physico-chimiques assurant une séparation solide-liquide. Les techniques de dépollution
intervenant le plus couramment en deuxième étape. Ils se divisent en trois types: physiques,
chimiques et biologiques (Barclay et Buckley, 2000; Kurbus et al., 2002).
Tableau 2: Estimation des degrés de fixation des différentes classes de colorants sur fibres
de textile
(U.S. EPA, 1996; Azbar et al., 2004).
Classe de colorant Fixation (%) Fibres utilisées
Acide 80-93 Laine, nylon
Azoïque 90 – 95 Cellulose
Basique 97 – 98 Acrylique
De cuve 80 – 95 Cellulose
Direct 70 – 95 Cellulose
Dispersé 80 – 92 Synthétique
Réactif 50 – 80 Cellulose
Soufré 60 – 70 Cellulose
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
L’oxydation chimique classique: elle est appliquée en prétraitement avant des procédés
biologiques, pour le traitement d'eaux usées chargées de constituants résistants aux méthodes
de biodégradation ou en post-traitement pour réduire la toxicité aquatique (Goronszy et al.,
1992). Les deux réactifs les plus souvent utilisés pour ce type de traitement sont le peroxyde
d'hydrogène, H2O2 et l’hypochlorure de sodium (Neyens et Baeyens, 2003).
Les Procédés d’Oxydation Avancées (POA): ce sont des méthodes destructives permettant
la minéralisation des colorants en CO2, en H2O et en composés inorganiques. Ces techniques
font essentiellement intervenir une entité radicalaire centrale qui est le radical hydroxyle OH•;
caractérisé par une grande réactivité en milieu aqueux et peut réagir sur les molécules
organiques soit par substitution d’un atome d’hydrogène, soit par transfert d’électron ou
encore, par addition sur une double liaison éthylénique (Hoigne et Bader, 1976;
Kogelschatz, 2003; Gaya et al., 2009).
En plus des méthodes chimiques, d’autres de nature physiques ont été aussi appliquées. Parmi
lesquelles on cite:
La filtration sur membrane: elle repose sur la clarification d’un liquide qui contient des
MES (Matières Solides en Suspension) en les faisant passer à travers une membrane semi-
perméable qui retient les impuretés de taille supérieure au diamètre des pores et laisse passer
le perméat purifié (Van der Bruggen et al., 2003).
L’hydrocyclone: c’est un dispositif qui utilise la force centrifuge pour séparer des particules
ou des substances de densités différentes que celle de l'eau (Cilliers, 2000).
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Le charbon actif: il permet une élimination des colorants textiles par adsorption (Wu et
Tseng, 2008 ).
D’autres méthodes biologiques sont aussi couramment utilisées dans le traitement des rejets
textiles. Ces méthodes se basent sur la décomposition des colorants organiques dans l’eau par
les microorganismes (Ardern et Lockett, 1914). Les procédés biologiques se partagent en
deux catégories: les traitements aérobiques en présence d'oxygène et anaérobiques sans
oxygène.
2.2.1.2. Principe
La dégradation des colorants se déroule dans le bassin d'aération où l’effluent est mis en
présence de boues activées. Le bassin d'aération possède un dispositif de fourniture
d'oxygène, nécessaire aux microorganismes. L’aération peut-être continue ou intermittente.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
De plus, un dispositif d’agitation va permettre d'assurer au mieux le contact entre les bactéries
et la matière organique à dégrader, d'éviter les dépôts et de favoriser l'oxygénation homogène
du bassin.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
La nitrification de l’azote ammoniacal en nitrites NO2- puis en nitrates NO3- en
présence d’oxygène.
La dénitrification du nitrate en absence d’oxygène en azote gazeux N2.
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ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Concentration de substrat: La concentration initiale des colorants est un facteur
important agissant sur le processus de décoloration. La réduction de la capacité de
décoloration à une concentration élevée de substrat pourrait être due à la toxicité du
colorant (Denizli et Pişkin, 2001; Chen et al., 2003; Dos Santos et al., 2005; El
Bouraie et El Din, 2016) qui elle, est due au blocages des sites actifs des enzymes par les
colorants, à la présence de métaux lourds qui peuvent retarder la croissance bactérienne
ou aux effets de l’augmentation de la formation des sous-produits des colorants qui
peuvent être plus toxiques que la molécule initiale. De même, la réduction de la
décoloration à faible concentration de substrat pourrait être due à la diminution de la
capacité enzymatique à reconnaitre efficacement le substrat (Khataee et al., 2010).
BARRAK NIZAR 16
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Trois principaux processus sont produits pendant l'électrocoagulation (Aleboyeh et al., 2008):
(3) Une adsorption des polluants sur les coagulants et une élimination de ceux-ci par
sédimentation ou flottation de flocs.
Les réactions des électrodes en Aluminium sont considérées comme suit (Chen et al., 2003),
(Figure 9):
- Au niveau de l’anode:
- Au niveau de la cathode: Les ions Al3+ et OH- générés au cours des réactions
électrochimiques réagissent pour former divers monomères et/ou polymères et se
transforment en Al(OH)3 selon la réaction suivante:
BARRAK NIZAR 17
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Ces flocs Al(OH)3 capturent les molécules de colorants présentes dans la solution par le
mécanisme réactionnel suivant (Figure 9):
Précipitation:
BARRAK NIZAR 18
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Dans le cas des électrodes en Fer (Figure 10) (Den et al., 2006):
- Au niveau de l’anode:
- Au niveau de la cathode: Les ions Fe2+ et OH- générés au cours des réactions
électrochimiques réagissent pour former divers monomères et polymères et se
transforment en Fe(OH)2 selon la réaction suivante:
Ces flocs Fe(OH)2 capturent les molécules des colorants présentes dans la solution par le
mécanisme réactionnel suivant:
Précipitation:
Tout dépend de pH, l’oxydation des anodes en Fer peut donner également des ions Fe3+.
BARRAK NIZAR 19
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Figure 10: Schéma du procédé d’électrocoagulation avec les plaques de Fer (Den et al.,
2006).
- Effet de l’électrolyte
La nature de l’électrolyte agit sur la variation de la conductivité de la solution, sur le courant
généré et sur la consommation d'énergie du processus d’électrocoagulation (Lee et Pyun,
1999; Secula et al., 2011; Adeogun et Balakrishnan, 2016). Le Na2SO4 participe à la
diminution de la consommation de l’énergie spécifique, tandis que l’NaCl est plus avantageux
du point de vue de la cinétique de décoloration de l’Indigo carmine (Secula et al., 2011).
L’NaCl permet aussi grâce à leurs ions chlorures, de réduire considérablement les effets
néfastes d'autres anions, tels que le HCO3-. En effet, il empêche la précipitation du carbonate
de calcium contenu dans l’eau, qui pourrait former une couche d’isolant sur la surface des
électrodes et augmenter ainsi la résistance de la cellule électrochimique (Lee et Pyun, 1999;
Kim et al., 2002; Calvo et al., 2003; Chen, 2004).
BARRAK NIZAR 20
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
En présence d'ions de chlore, les produits chimiques suivants peuvent avoir lieu sur la surface
de l'anode (Awad et Galwa, 2005; Sala et al., 2016):
HOClO Cl- + H+
Selon les réactions ci-dessus, le chlorure peut être oxydé en hypochlorite qui intervient dans la
destruction des matières organiques présentes dans les eaux usées. L'augmentation de la
concentration en NaCl induit une augmentation des ions hypochlorites et de la conductivité de
la solution, sous l’effet de l'augmentation du transport de masse des ions chlorures à la surface
de l'anode (Ma et al., 2007; Maljaei et al., 2009) et conduit aussi, à l’augmentation de la
densité du courant à une même tension et à la diminution de la consommation d'énergie
(Cañizares et al., 2009; Maljaei et al., 2009).
- Effet du pH
Le pH de la solution est un paramètre opérationnel important dans l'électrocoagulation. La
précipitation d'un polluant commence à un pH particulier et l'efficacité d'élimination des
polluants diminue en augmentant ou en diminuant le pH de la solution (Lin et Peng, 1994;
Daneshvar et al., 2003; Zaroual et al., 2006). Le niveau optimal du pH dépend du type de
colorant et des électrodes utilisées (Muthukumar et Selvakumar, 2004).
Pour un pH faible d’environ [2 -3], les espèces cationiques monomères Al3+ et Al(OH)2+ sont
prédominantes. Lorsque le pH est compris entre 4 et 9, les Al3+ et les OH- produits par les
électrodes réagissent pour former de différentes espèces oligomériques telles que Al6(OH)153+,
Al7(OH)174+, Al13(OH)345+, qui à leurs tours, se transforment finalement en un composé
BARRAK NIZAR 21
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
amorphe insoluble dans l’eau: l’Al(OH)3(S), via une cinétique de polymérisation/précipitation
complexe (Bayramoglu et al., 2004).
-
A un pH > 9, la concentration de l’espèce anionique monomérique Al(OH)4 augmente au
De même, différentes espèces peuvent se former avec les plaques de Fer en fonction de pH.
-
Les complexes Fe(OH)3 et Fe(OH)+ se forment dans des conditions plus alcalines, tandis que
les Fe2(OH)24+ ne se forment que dans des conditions acides. En outre, à un pH élevé (> 8),
des précipités de Fe(OH)2 et de Fe(OH)3 sont formés (Benefield et al., 1982; Kobya et al.,
2003; Gomes et al., 2007).
BARRAK NIZAR 22
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
2.2.3. Adsorption sur charbon actif
L'adsorption est un procédé particulièrement efficace pour l’élimination des colorants textiles.
Lors de ce phénomène, le polluant est transféré de la phase liquide vers la phase solide.
L’adsorption dépend principalement de la nature de l’adsorbant, de sa porosité, de l’état de sa
surface et surtout de l’étendue de sa superficie totale (interne et externe) et des conditions
physicochimiques du milieu (Ertli et al., 2004; Liu, 2009; Shah et al., 2013).
Le charbon actif est l'adsorbant le plus communément utilisé pour la réduction de la couleur.
Il contient des plaquettes de carbones graphitiques microcristallins. Les pores dans lesquels la
circulation se fait par diffusion, ont une largeur variant de quelques Angströms à des centaines
d’Angström.
Cependant, en pratique, le charbon, n’acquière son efficacité maximale qu’après avoir été
soumis à un traitement d’activation afin de créer une surface interne développée et une
surface précise appropriée et de débarrasser la surface interne des impuretés qu’elle retient
libérant ainsi les centres actifs. Cette technique n'est efficace que pour certaines catégories de
colorants (cationiques, à mordant, colorants dispersés, de cuve et réactifs (Raghavacharya,
1997), elle n’est fonctionnelle que dans une certaine gamme de pH (Hao et al., 2000) et
nécessite une concentration en impuretés relativement constante afin de prévenir un relargage
dans l'effluent. De plus, ce procédé non-destructif requière des opérations postérieures de
régénération couteuses.
BARRAK NIZAR 23
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
accélération centrifuge élevées. Dans le cas classique de la séparation solide-liquide, les
particules contenues dans la solution d'alimentation sont forcées de suivre en continu le
tourbillon externe, puis elles sont évacuées par l'ouverture de sousverse de l'hydrocyclone. Au
même temps, la phase la plus légère (normalement la phase liquide mélangée avec quelques
fines particules) est forcée de suivre le tourbillon interne et est retirée inversement à travers la
surverse. Selon ce principe, les particules de densité et de taille différentes sont séparées.
BARRAK NIZAR 24
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Selon Plitt, (1976), un rapport de (1/5) est typique entre le diamètre de la buse d'alimentation
et le diamètre de l'hydrocyclone.
- Diamètre de l’apex, Bc (buse de souverse) (Figure 12): La variation de son diamètre influe
directement sur la capacité de traitement des particules solides et sur leurs pourcentages en
souverse, ainsi que sur la qualité de la classification (Houot, 1996). Le diamètre optimal de
l’apex est généralement correspondant à (1/5) du diamètre de l’hydrocyclone (Plitt, 1976).
BARRAK NIZAR 25
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- Débit volumique de la pulpe d’alimentation: Le maintien d’un débit constant est une
condition préalable pour le bon fonctionnement de l’hydrocyclone. Comparée à la variation de
la granulométrie des particules ou du pourcentage en solides de la pulpe, l'effet d'une
fluctuation de ce débit agit immédiatement sur la qualité de la classification (Neesse et al.,
2004a). Le débit volumique d'alimentation exprimé en m3/s, est en corrélation avec la
pression d'alimentation. En effet, une augmentation de ce débit permet d’augmenter la
pression d'alimentation (Mukherjee et al., 2003).
- Débit massique: Le débit est la quantité de matière qui passe à chaque unité de temps à
travers cette section. Si on choisi d'exprimer la quantité de matière, alors on parlera de débit
BARRAK NIZAR 26
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
massique (Kg/s). Ce facteur est un paramètre opérationnel qui peut affecter le fonctionnement
de l’hydrocyclone (Plitt et el, 1987; Gawali et Bhambere, 2015).
- Taille des particules: Les particules sont soumises à deux forces opposées dont une force
d’entrainement et une autre centrifuge. Les petites particules sont très influencées par la
première force qui les dirige vers le centre où elles sont évacuées vers la surverse. La
deuxième force entraine les grandes particules vers la paroi de l’hydrocyclone pour les
décharger à travers la souverse (Cullivan et al., 2004).
- La vitesse tangentielle du fluide (Vz) (Figure 13): c’est la composante la plus importante
pour le mouvement des particules dans un hydrocyclone. En effet, la force centrifuge est
BARRAK NIZAR 27
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
générée par la vitesse tangentielle (Zhao et al., 2003). Elle est exprimée par Vz à différents
rayons (R) à l'intérieur de l'hydrocyclone (Svarovsky et hydrocyclones, 1984):
K = Vz Rn
Avec
n : Constante empirique habituellement dans la plage de 0.4 à 1
Vz : Vitesse tangentielle
R: Rayon de l'hydrocyclone.
- La vitesse axiale du fluide, Vy (Figure 13 et Figure 14): appelée aussi la vitesse verticale
(dans l'axe y). Elle a été développée pour la direction (vers le haut et vers le bas) du courant
d'écoulement dans un hydrocyclone. La "Position Zéro de la Vitesse Verticale (LZVV: Locus
Zero Vertical Velocity (LZVV))" contribue à spécifier la direction d'écoulement verticale du
fluide (Kelly et Spottiswood, 1982). En descendant vers le bas de l’hydrocyclone, la vitesse
extérieure entraine le fluide interne à migrer vers le souverse. Au même temps, la vitesse
intérieure se déplaçant vers le haut de l'hydrocyclone pousse le flux de liquide interne à
migrer vers la surverse.
BARRAK NIZAR 28
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- La vitesse radiale du fluide, Vx (Figure 13 et Figure 15): elle permet de séparer le fluide
dans la direction radiale (l’axe x). Elle est la plus petite des trois composantes et difficile à
mesurer avec précision (Bank et Gauvin, 1977; Svarovsky et Hydrocyclones, 1984). La
vitesse radiale maximale est située à l'extérieur et diminue graduellement vers le centre de
l'hydrocyclone (Svarovsky et Hydrocyclones, 1984).
Le processus de séparation est créé dans l'hydrocyclone par injection tangentielle de la pulpe
d’alimentation. Etant donné que ce procédé est réalisé par la force centrifuge, les particules
doivent être de densités différentes de celle du fluide. Par conséquent, ces dernières sont
séparées immédiatement par la force centrifuge qui est créée par la rotation du fluide dans
l'hydrocyclone (Figure 16).
BARRAK NIZAR 29
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
3. Modélisation numérique
3.1. Définition
La modélisation est la représentation d'un système donné (chimique, physique…) par un
modèle mathématique, plus facile à appréhender. En d’autres termes, la modélisation
numérique consiste à construire un ensemble de fonctions mathématiques décrivant un
phénomène par des logiciels spécifiques. En modifiant les variables de départ, on peut ainsi
prédire les modifications du système.
La "Méthodologie" désigne l’ensemble des méthodes et outils qui peuvent être utilisés pour
poser le problème, diriger l’expérimentation et exploiter les résultats. Elle comporte aussi la
notation de "Stratégie Expérimentale". Le terme "Expérimental" signifie que l’expérience est
l’outil d’obtention des informations non disponibles ou inexistantes.
BARRAK NIZAR 30
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Les plans d’expériences sont applicables pour de nombreuses disciplines et au moyen
desquels on peut obtenir le maximum de renseignements avec le minimum d'expériences.
Pour cela, il faut suivre des règles mathématiques et adopter une démarche rigoureuse (Box et
al., 2005).
Dans la plupart des cas, on se trouve devant une démarche que l’on peut schématiser ainsi: les
chercheurs expérimentaux émettent des hypothèses et en déduisent des conséquences. Mais, si
les informations nécessaires pour vérifier ses hypothèses ne sont pas disponibles, ils doivent
effectuer une expérimentation afin d’obtenir ces informations. Cette relation entre l’hypothèse
testée et l’expérimentation est nécessaire pour fournir l’information.
Les plans d’expériences offres des outils efficaces, de plus en plus utilisés afin de diminuer le
nombre d’essais (ou de calculs) et d’étudier un grand nombre de facteurs. Ils permettent la
détermination des facteurs influents, la quantification des effets principaux et des interactions
de ces facteurs ainsi que la détermination des conditions optimales de la réponse. Ces outils
permettent d’avoir plus d’information sur un phénomène donné comparé à la méthodologie
habituellement utilisée qui consiste à réaliser les expériences en faisant varier un paramètre à
la fois. En effet, le plan d’expérience prend en considération les interactions entre les facteurs
en changeant simultanément leurs niveaux (Goupy, 2001; Lepadatu, 2006).
3.2.2. Terminologie
Un expérimentateur qui effectue une étude s'intéresse à une grandeur qu'il mesure à chaque
essai. Cette grandeur portant le nom ‘réponse’ et généralement notée "y", dépend de plusieurs
‘facteurs’ (Goupy, 2001). La construction des plans et l’interprétation des résultats dépendent
des types de facteurs à étudier. On distingue en effet, plusieurs types de facteurs tel que: les
facteurs continus, les facteurs discrets et les facteurs booléens.
BARRAK NIZAR 31
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
tous les points du plan «facteur 1 × facteur 2» représentant chacun une expérience (Figure
17) (Goupy, 2001). Dans le cas des trois facteurs, le troisième serait représenté par un axe
orienté et gradué, et positionné perpendiculairement aux deux premiers axes. (Goupy, 2001).
BARRAK NIZAR 32
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Figure 19: Les points expérimentaux sont disposés dans le domaine d'étude défini par
l'expérimentateur.
Figure 20: Les réponses associées aux points du domaine d'étude forment la surface de
réponse
BARRAK NIZAR 33
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
3.2.3. Les différents types des plans expérimentaux
3.2.3.1. Plans factoriels
Un plan d’expériences est dit factoriel si à chacun des niveaux d’un facteur, est associé
chacun des niveaux des autres facteurs. Les expériences factorielles ont l’avantage d’être
aisées à traiter par analyses de variances pour l’étude des effets principaux de chaque facteur
ainsi que des interactions. Le seul reproche à leur faire est le nombre élevé d’expériences
requis pour tester les nombreux facteurs et toutes les interactions. On désigne: les plans
factoriels complets, les plans factoriels incomplets ou fractionnaires et les plans factoriels
saturés.
3.2.3.2. Les plans de mélanges
On parle d’un plan de mélange quand la somme massique des constituants est égale à 100%
où le pourcentage du dernier facteur est imposé par la somme des pourcentages des premiers.
Autrement dit, l’augmentation du pourcentage des composants implique la diminution des
pourcentages des autres constituants (Goupy, 2000).
Les plans de mélanges possèdent de nombreuses contraintes qui peuvent peser sur le choix
des proportions des constituants. En fonction de ces contraintes, la planification de l'étude est
modifiée et elle doit être adaptée à chaque cas (Connolly, 1986; Goupy, 2000).
BARRAK NIZAR 34
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- Plans de Box-Behnken
Pour le même nombre de facteurs, les plans de Box-Behnken comportent moins de points que
les plans composites centrés, mais ils ont toujours 3 niveaux par facteur inversement aux
plans composites centrés, qui peuvent en compter jusqu'à 5 (Goupy, 1999). Ainsi, les plans
Box-Behnken peuvent calculer les coefficients de premier et de second ordre; néanmoins, ils
ne peuvent pas inclure les essais d'un plan factoriel (Box et Behnken, 1960; Goupy, 2001;
Goupy, 2006). Avec ce type de plans, à chaque point du domaine d’étude s’est rapporté une
réponse. L’ensemble de tous les points du domaine d’étude est en rapport avec un ensemble
de réponses qui se localisent sur une surface de réponse (Figure 21).
Figure 21: L’ensemble des réponses qui correspond à tous les points du domaine d’étude
formant la surface de réponse.
𝜕𝜌 ∂
+ 𝜌𝑢𝑖 = 0
𝜕𝑡 ∂𝑥𝑖
BARRAK NIZAR 35
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Et par l’équation de bilan de quantité de mouvement:
𝜕𝑢𝑖 ∂𝑢𝑖 1 𝜕𝑝 𝜕 2 𝑢𝑖
+ 𝑢𝑗 = − +𝑣
𝜕𝑡 ∂𝑥𝑗 𝜌 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑗
µ
𝑣=
𝜌
Ces équations présentent de forces non-linéarités ainsi que des forces coulages, ce qui rend
difficile l’obtention d’une solution analytique.
Le comportement tridimensionnel reliant ces deux phénomènes est le nombre de Reynolds qui
permet de quantifier et qualifier l’écoulement :
µ𝐿𝑐𝑎𝑟
𝑅𝑒 =
𝑣
Où :
𝐿𝑐𝑎𝑟 : Dimension caractéristique de l’écoulement,
𝑣 : Viscosité cinématique du fluide ((𝑣 = µ/𝜌).
L’écoulement est dit laminaire, lorsque des valeurs faibles du nombre de Reynolds, les
phénomènes associés aux forces visqueuses sont prépondérants par rapport aux forces
inertielles. Si ce nombre est grand, les formes inertielles sont prépondérantes et l’écoulement
est dit turbulent.
BARRAK NIZAR 37
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
3.3.1.2. La moyenne de Reynolds
Cette moyenne décrit de manière statistique les champs de vitesse. On décompose tout
d’abord l’écoulement turbulent en deux termes (Chassaing, 2000; Durbin et Reif, 2011):
𝑢𝑖 = 𝑈𝑖 + 𝑢′𝑖
Où;
- 𝑈𝑖 : est la valeur moyenne de la vitesse
- 𝑢′𝑖 : est la fluctuation de la vitesse par rapport à la valeur moyenne 𝑈𝑖 (avec 𝑈𝑖 = 𝑢𝑖 et
′
𝑢𝑖 = 0).
𝜕𝑢′ 𝑖 𝑢′ 𝑗
On formule alors un terme supplémentaire, à savoir − qu’on peut exprimer comme la
𝜕𝑥 𝑗
Nous aurons donc quatre équations avec 10 inconnues. Il est exigé d’introduire d’autres
équations pour fermer le système.
BARRAK NIZAR 38
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
discrétisées et transformées en équations algébriques pour pouvoir être résolues
numériquement. Une solution à ces équations aux dérivées partielles peut être calculée
numériquement sur un domaine discrétisé par application de différentes méthodes:
méthode aux différences finies;
méthode aux éléments finis;
méthode aux volumes finis (Figure 22).
Contrairement à la méthode des différences finies qui met en jeu des approximations des
dérivées intervenant dans les équations à l’aide de développement en série de Taylor, les deux
autres méthodes (des éléments finis et des volumes finis) utilisent des approximations
d’intégrales. Cependant, la méthode des volumes finis se base directement sur la forme dite
«forte de l’équation à résoudre», alors que la méthode des éléments finis se base sur une
formulation variationnelle de l’équation: on décompose la solution sur une base de fonctions
tests.
Dans le cas de la méthode aux volumes finis, les termes de flux sont évalués aux interfaces
entre les volumes. Cette méthode est conservative, donc absolument adaptée à la résolution
des lois de conservation.
Figure 22: Méthode des volumes finis: bilans sur des volumes élémentaires
BARRAK NIZAR 39
MATERIELS ET METHODES
MATERIELS ET METHODES
4. Matériel d’étude
4.1. Produits et réactifs utilisés
L’Indigo (C16H10N2O2): est un colorant de cuve (Tableau 3). Ce colorant utilisé dans cette
présente étude est réduit dans les conditions industrielle de la SITEX, sous forme «Leuco-
Indigo» avec un réducteur conventionnel dit dithionite de sodium: (Na2S2O4) (appelé aussi
hydrosulfite de sodium). La réaction de réduction de l’Indigo sous sa forme leuco est
présentée par la Figure 23.
BARRAK NIZAR 40
MATERIELS ET METHODES
Structure chimique
𝜆𝑚𝑎𝑥 612 nm
BARRAK NIZAR 41
MATERIELS ET METHODES
Le Novacron Blue 4R (NB4R): est un colorant réactif dont la structure moléculaire et ses
caractéristiques spécifiques, sont présentées dans le tableau 4.
Structure chimique
𝜆𝑚𝑎𝑥 595 nm
70-80
Pureté (%)
BARRAK NIZAR 42
MATERIELS ET METHODES
Densité 0.835
La SITEX présente deux unités principales dont une de filature à Sousse dans laquelle on
fabrique les fils comme matière première pour le tissage et une autre de teinture, d’encollage,
de tissage et de finissage à Ksar Hellal.
85% de leur production est exportée vers les pays européens et l’Amérique du Nord dans le
cadre d’une convention de coopération technique et commerciale datant du 1973 avec Swift
Textiles Europe Limited. Grâce à la qualité remarquable de ses tissus et aux services rendus à
BARRAK NIZAR 43
MATERIELS ET METHODES
sa clientèle, la SITEX a reçu plusieurs prix nationaux qui l’ont permise d’être l’un des leaders
mondiaux dans la fabrication des tissus Denim. En fait, elle détient actuellement le premier
rang en Afrique et le quatrième mondial. La présente étude sera consacrée essentiellement à la
SITEX installée à Ksar Hellal.
BARRAK NIZAR 44
MATERIELS ET METHODES
Selon les estimations de l’année 2014, cette station traite environ 800/jour, produit 1.3 Tonne
de boue humide par jour et consomme 24.47 Tonne de produits chimiques entre floculant et
coagulant.
Le traitement des rejets solides et liquides de la station passent par les unités suivantes:
BARRAK NIZAR 45
MATERIELS ET METHODES
Un bassin de neutralisation: il est destiné à diminuer le pH de l’effluent par injection
de CO2.
Deux bassins d’oxydation: ils assurent le traitement aérobique de l’effluent par la
boue activée
Deux décanteurs: ils servent pour la séparation de la boue de l’eau traitée. A ce stade,
Nous avons ajouté du polymère pour améliorer la décantation de la boue.
Un bassin de stockage: il sert à stocker l’effluent après traitement avant d’être
évacué vers le réseau d’assainissement de l’ONAS.
BARRAK NIZAR 46
MATERIELS ET METHODES
Pour mesurer la matière solide en suspension, 20 mL de l’échantillon sont prélevés à la sortie
de décanteur et filtrés par un papier WHATMAN® de porosité 0.45 µm. Le filtre est ensuite
séché pendant 24 heures dans une étuve à 105°C. Le calcul de la MES est alors fait selon la
formule suivante:
MES (g/L) = (M2 – M1)/0.02
Avec :
M1: Masse du filtre propre (en mg)
M2 : Masse des matières en suspension après séchage avec la masse de filtre (en mg).
- L’indice de boue (IB): ou bien indice de Molhman, exprimé en mL/g, représente le volume
occupé par un gramme de boue après 30 minutes de décantation dans une éprouvette d’un
litre. Il est calculé à partir de l’expression:
𝑽𝑫𝟑𝟎
𝑰𝑩 =
𝑴𝑬𝑺 𝒃
Avec :
BARRAK NIZAR 47
MATERIELS ET METHODES
L’indice de boue nous donne une idée sur la décantabilité des boues. En effet, les indices
compris entre 80 et 150 mL/g correspondent à des boues qui décantent facilement alors que
les indices supérieurs à 200 mL/g correspondent à des boues à mauvaise décantation et
constituent un signe de développement de bactéries filamenteuses.
BARRAK NIZAR 48
MATERIELS ET METHODES
La mesure de la densité optique de chaque colorant est déterminée au début et à la fin de
l’expérience par spectrophotométrie et l’efficacité de la décoloration (CR%) est alors calculée
selon l’équation suivante:
Avec
BARRAK NIZAR 49
MATERIELS ET METHODES
BARRAK NIZAR 50
MATERIELS ET METHODES
A B
BARRAK NIZAR 51
MATERIELS ET METHODES
(𝐀𝐛𝐬 𝒕𝟎 −𝐀𝐛𝐬 𝒕𝒊 )
CR % = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒃𝒔 (𝒕𝟎 )
Avec :
BARRAK NIZAR 52
MATERIELS ET METHODES
- Pour le colorant Indigo:
Abs620 (𝒕𝑶 ): mesure de l’absorbance à 620 nm à l’instant t = 0 min
Abs620 (𝒕𝟐𝟓): mesure de l’absorbance à 620 nm après 25 min
𝐈
DC =
𝟐.𝐒é𝐥𝐞𝐜𝐭𝐫𝐨𝐝𝐞
Avec:
DC: Densité du courant (A.m−2)
I: Intensité du courant (A)
S: Surface de l’électrode (m2)
- La consommation d’énergie
La consommation d’énergie électrique (EEC: KWh/m3) est calculée en utilisant l’équation
suivante (Merzouk et al., 2009; Ozyonar et Aksoy, 2016):
𝐄
𝐄𝐄𝐂 =
(𝑽)
Avec
E: l’énergie électrique (kWh) est calculée selon l’équation suivante (Sakkas et al., 2010):
𝐄 = 𝐔. 𝐈. 𝐝𝐄𝐂
Avec
BARRAK NIZAR 53
MATERIELS ET METHODES
- La consommation des électrodes
La consommation des électrodes (EMC: Kg/m3) est calculée en utilisant l’équation suivante
(Daneshvar et al., 2006; Arslan-Alaton et al., 2009):
(𝐭. 𝐈. 𝐌)
𝐄𝐌𝐂 =
𝐧. 𝐅. 𝑽
Avec:
(a =0.03 $/KWh; b = 1.6 $/Kg pour l’Aluminium et = 0.69 $/Kg pour le Fer et c =3.58 $/kg):
sont successivement les valeurs tunisiennes en 2016 du coût de l’énergie électrique ($/kWh),
des électrodes ($/kg) et du floculant chimique ($/kg).
BARRAK NIZAR 54
MATERIELS ET METHODES
Behnken, afin d’obtenir une meilleure décoloration du rejet (Tableau 8). Pour cela, une
quantité bien déterminée de charbon actif est mélangée avec le rejet à traiter dans un volume
total de 200 mL avec 3.5 g/L d’NaCl. Le pH est ajusté en utilisant un pH-mètre (370 pH-
mètre Jenway). Le mélange est maintenue dans des béchers de 500mL sous une agitation de
50 tours/min, pendant 24h et à 25 C°. Après traitement, les échantillons sont enlevés et filtrés
à travers un filtre de 0.45 μm (filtres à microfibres Whatman ® Glass, Grade GF/C).
Avec :
-1 2 52.40 62.50 5 7
0 3 78.50 95 10 9
1 4 104.61 127.33 15 11
BARRAK NIZAR 55
MATERIELS ET METHODES
- La cuve contient la charge de pulpe qui est formée d’un mélange de charbon actif et
d’eau colorée, qui alimente une pompe centrifugeuse. Elle a une capacité de 58.52 L,
permettant ainsi de manipuler la pulpe sans crainte de déversements (Figure 28).
- Un mélangeur placé au centre de la cuve pour réduire la production d'un vortex et
assurer le maintien du mélange eau-charbon homogène tout au long des essais (Figure
28).
- Une pompe centrifugeuse (5.5 kWh; 2900 L/min) avec un moteur à vitesse variable.
Elle est utilisée pour alimenter l'hydrocyclone. La vitesse de la pompe est réglée en
variant la fréquence d'opération du moteur ce qui permet d'ajuster le débit
d'alimentation avec une vanne de retour (Figure 28).
BARRAK NIZAR 56
MATERIELS ET METHODES
BARRAK NIZAR 57
MATERIELS ET METHODES
Figure 28: Présentation schématique du montage expérimental (C: cuve; Mn: manomètre;
M: mélangeur; P: pompe; Vi: vannes)
6.4.2. Méthodologie
La Méthodologie Surface de Réponse (MSR) est appliquée en utilisant le plan d’expérience
Box Behnken, afin de développer une corrélation mathématique entre l’efficacité de la
séparation «E.S%» et trois paramètres indépendants sélectionnés: la concentration du charbon
dans l’eau, la taille des particules et le débit volumique de l’alimentation (Tableau 10).
Tableau 10: Les variables indépendantes de la séparation solide-liquide par l’hydrocyclone
et leurs domaines d’étude
Pour chaque essai expérimental, le système est mis en opération pendant 10 min afin de
permettre une homogénéisation de la pulpe d’alimentation et d'atteindre un régime d'équilibre
entre le fonctionnement de la pompe et l'hydrocyclone. Le régime d'équilibre est vérifiable en
observant une stabilité de la pression et du débit d'alimentation. Le débit d'alimentation ciblé
est obtenu sans difficulté en réglant la fréquence du moteur de la pompe. Pour évaluer la
performance de séparation de charbon actif par l’hydrocyclone on fait des prélèvements dans
trois points différents:
La souverse
BARRAK NIZAR 58
MATERIELS ET METHODES
La surverse
La buse d’alimentation
Pour chaque point de prélèvement on mesure le pourcentage du charbon dans le volume d’eau
prélevé.
(𝑾𝒂 − 𝑾𝒖 )
𝑬. 𝑺(%) =
𝑾𝒂
Avec :
Un volume de 28L de chaque effluent prélevé est filtré par un papier filtre résistant à
l’humidité avec une porosité de 15µm afin d’éliminer les particules solides en suspension. Le
pH est fixé à 11. Une quantité de charbon actif égale à 12.42 g/L (taille 0.5 mm) est ajoutée.
Le traitement est réalisé sous une agitation de 50 tr/min. Après 24 h de traitement, l’ensemble
charbon et solution est transféré vers un premier hydrocyclone. Lors de la séparation, le débit
volumique est fixé à 82L/min. Après la séparation du charbon du rejet, ce dernier est traité de
nouveau avec une autre quantité de charbon actif dans les mêmes conditions mais en réglant
le pH à une valeur de 8 par l’injection du CO2. Après traitement, l’ensemble charbon et eau
traitée, est transféré vers un deuxième hydrocyclone. Par la suite, le volume d’eau sorti de la
surverse est récupéré et filtré afin d’éliminer les particules de charbon qui se sont échappées
après la séparation. Il est par la suite transféré vers un autre récipient afin d’effectuer un
BARRAK NIZAR 59
MATERIELS ET METHODES
traitement par la boue activée. Dans cette unité, une quantité de boue humide correspondant à
10% du volume totale est mélangée avec l’effluent. Le mélange est réglé à un pH de 8 puis
maintenu sous une condition statique à une température de 25 °C. Après 24h de traitement, le
rejet est transféré vers une autre unité de traitement biologique maintenue à un pH de 10.
Après 24h, 14 litres de la solution sont filtrés. Le filtrat est maintenu à un pH de 8 et traité par
la suite par électrocoagulation avec des électrodes en Fer ou en Aluminium en fixant
l’intensité du courant à 3A. La tension est égale à 2.75V. Au cours du traitement par
électrocoagulation, une injection du floculant (0.5g/L) avec un débit d’injection de 9 mL/min
est réalisée. Le milieu est homogénéisé par une agitation de 20 tours/min pendant 35 min.
Après chaque étape de traitement, un volume de 30 mL est filtré et caractérisé. Puis, les
pourcentages de diminution de la PtCo et de la DCO sont calculés selon les formules
suivantes (Jadhav et al., 2008):
𝑷𝒕𝑪𝒐𝒊 − 𝑷𝒕𝑪𝒐𝒕
𝒀. 𝑷𝒕𝑪𝒐(%) = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒕𝑪𝒐𝒊
𝑫𝑪𝑶𝒊 − 𝑫𝑪𝑶𝒕
𝒀. 𝑫𝑪𝑶 % = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑫𝑪𝑶𝒊
Avec:
PtCoi: mesure de la PtCo initiale à l’instant zéro
PtCot: mesure de la PtCo finale à l’instant t du traitement
DCOi: mesure de la DCO initiale à l’instant zéro
DCOt: mesure de la DCO finale à l’instant t du traitement
Avec :
EEC: consommation de l’énergie électrique (kWh/m3)
EMC: consommation des électrodes (Kg/m3)
CC: consommation des produits chimiques (Kg/m3)
a= 0.03 $/KWh
b= 1.6 $/Kg pour l’Aluminium et 0.69$/Kg pour le Fer
c=3.58 $/kg (produits chimiques)
BARRAK NIZAR 60
MATERIELS ET METHODES
Figure 29: Schéma du principe du procédé proposé pour le traitement des rejets textiles de
la SITEX
(1: Réservoir de stockage; P: pompe; 2: Deux hydrocyclones en série; 3: deux bassins de
traitement biologique; 4: Electrocoagulateur; 5:Réservoir de stockage du charbon;6:
Réservoir du floculant)
8. Etude Eco-toxicologique
La toxicité chronique des colorants avant et après les différentes méthodes de traitement est
évaluée sur des crustacés marins (Artemia salina). Six concentrations sont testées pour chaque
échantillon (100%, 75 %, 50%, 25%, 12.5%, 0%). Les essais sont réalisés pendant une durée
de 8 jours à 25°C. Pour chaque essai, dix larves d'Artemia sont placées dans un tube en verre
contenant de l'eau de salinité 30%. Les essais sont réalisés en triplicata. Pour la détermination
de la DL50%, les données expérimentales sont évaluées suivant la méthode des probits
(Matthews, 1995).
9. Modélisation numérique
9.1. Optimisation des méthodes de traitement par Méthodologie
Surface de Réponse (MSR)
L’optimisation des facteurs influençant l'efficacité du traitement des différentes méthodes
étudiées est réalisée en utilisant la Méthodologie Surface de Réponse (MSR) par le plan Box
Behnken. Tous les facteurs de ce plan prennent trois niveaux: - 1, 0 et + 1 en variables codées.
La méthode de conception expérimentale fournie par le logiciel MINITAB ver 14 est utilisée
pour modéliser et optimiser la décoloration, séparer les phases et réduire le coût du traitement.
BARRAK NIZAR 61
MATERIELS ET METHODES
Modèle mathématique (droite de régression)
En l’absence de toute information sur la fonction qui lie la réponse (y) aux facteurs (xi), les
plans d'expériences utilisent le modèle mathématique qui relient "y" aux "xi" où le principe
consiste à traduire par un ou plusieurs modèles mathématiques, les relations de cause à effet
entre les variables indépendantes (facteurs) et les variables dépendantes (réponses) (Box et
al., 1978). Le modèle choisi dans cette étude prend la forme d’un polynôme quadratique.
𝑘 𝑘 𝑖<𝑗 .
La fiabilité du modèle ajusté est justifiée par ANOVA ainsi que par R2.
R²: C’est le coefficient de corrélation multiple carré. Il est aussi appelé coefficient de
détermination. Il est le rapport de la somme de régression des carrés à leur somme totale.
C'est la proportion de la variabilité dans la réponse qui est ajustée par le modèle. Un
modèle avec une prévisibilité parfaite aurait R² = 1 (100%) et un modèle sans capacité
prédictive aurait R² = 0 (Brereton, 2007).
Les tableaux ANOVA sont par ailleurs utilisés dans les analyses de régression. Les
composantes d’un tableau ANOVA sont les suivantes:
Source: elle indique la source de la variation qui peut avoir comme origine le facteur,
l’interaction ou l’erreur.
BARRAK NIZAR 62
MATERIELS ET METHODES
DL: c’est le degré de liberté par rapport à chaque source. Si un facteur possède trois niveaux,
les degrés de liberté sont exprimés par la notation 2(n-1), avec « n » le nombre
d’expériences réalisées.
SC: c’est la somme des carrés entre les groupes (facteurs) et la somme des carrés à l’intérieur
des groupes (erreur).
CM: il indique les carrés moyens. Ces derniers sont égaux à la somme des carrés divisée par
les degrés de liberté.
F: c’est le carré moyen du facteur divisé par l’erreur moyenne quadratique. On peut comparer
ce rapport à une valeur «F» critique figurant dans un tableau ou utiliser la valeur de «p»
pour déterminer si un facteur est significatif.
p: il permet de déterminer si un facteur est significatif; en règle générale, cette composante est
comparée à une valeur alpha de 0.05. Si la valeur de «p» est inférieure à 0.05, le facteur
est significatif.
Des analyses de variances (ANOVA) sont réalisées afin de déceler si les différences
expérimentale et théorique sont significatives. L'analyse effectuée avec le logiciel Minitab
14 et la p-value qui donne le seuil ou le critère du rejet de l'hypothèse nulle entre les
comparaisons. L'intervalle de confiance est alors donné par 100% (1-p.value).
BARRAK NIZAR 63
MATERIELS ET METHODES
la dispersion et la forme. La présence d’une longue extrémité sur un seul côté peut être
le signe d’une distribution asymétrique. Si une ou plusieurs barres sont éloignées des
autres, ces points peuvent être des valeurs aberrantes.
- Valeurs résiduelles en fonction de l’ordre de données: ce graphique qui présente toutes
les valeurs résiduelles dans l’ordre ou les données ont été collectées, peut servir à
trouver une erreur non aléatoire, en particulier pour les effets qui sont fonction d’un
facteur temps. Ce graphique permet de vérifier l’hypothèse que les valeurs résiduelles
sont non corrélées les unes aux autres.
Diagramme des effets principaux: ce diagramme est associé à une analyse de la variance et
à un plan d’expérience pour étudier les différences entre les moyennes des niveaux d’un ou de
plusieurs facteurs. Un effet principal se traduit lorsque les niveaux des différents facteurs
affectent différemment la réponse. Le graphique des effets principaux représente la moyenne
des réponses de chaque niveau de facteur relié par une ligne. Lorsque la ligne est horizontale
(parallèle à l’axe des X), aucun effet principal n‘est présent. Chaque niveau du facteur affecte
la réponse de la même manière et la moyenne de réponse est la même pour tous les niveaux
de facteurs. Lorsque la ligne n’est pas horizontale, cela indique l’existence d’un effet principal
(Montgomery, 2001).
Diagramme des interactions: l’interaction est une situation dans laquelle l’effet d’un facteur
dépend du niveau de l’autre facteur. Une interaction entre facteurs se produit lorsque la
modification de la réponse issue du niveau minimum au niveau maximum d’un facteur diffère
de la modification de la réponse aux deux mêmes niveaux d’un second facteur. Autrement dit,
l’effet d’un facteur dépend d’un autre facteur (Mathialagan et Viraraghavan, 2005).
BARRAK NIZAR 64
MATERIELS ET METHODES
horizontales bleues et les chiffres représentent les réponses par rapport au niveau du facteur
actuel (Viertl, 1995).
𝜕(𝜌𝑢 𝑖 ) 𝜕(𝜌𝑢 𝑖 𝑢 𝑗 ) 𝜕𝑝 𝜕 𝜕 𝜕𝑢 𝑖 𝜕𝑢 𝑗 2 𝜕𝑢 𝑖
+ = − − 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ + 𝑢 + − 𝛿 (2)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑖 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑖 3 𝑖𝑗 𝜕𝑥 𝑖
𝜕𝜌 𝜕(𝜌𝑢 𝑖 )
+ =0 (3)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝑖
𝜕 𝜕 𝜕𝑝 𝜕 𝜕𝑢 𝑗
𝜌𝑢𝑖 + 𝑢𝑖 𝑢𝑗 = + 𝜕𝑥 (µ 𝜕𝑥 − 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ ) (4)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑖 𝑗 𝑗
Lorsque les composantes de vitesse sont décomposées en une vitesse 𝑢𝑖 et une vitesse 𝑢𝑖′ (i=1,
2, 3), c.-à-d:
𝑢𝑖 = 𝑢𝑖 + 𝑢𝑖′ (5)
Où le terme de tensions de Reynolds 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ inclut la fermeture de la turbulence qui doit être
modélisée afin d’obtenir l’équation (3). Selon RSM, 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ est modélisé par l’équation
suivante:
𝜕 𝜕 𝑇
𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ + 𝜕𝑥 𝜌𝑢𝑘 𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ = 𝐷𝑖,𝑗 + 𝑃𝑖,𝑗 + Ф𝑖,𝑗 + 𝜀𝑖,𝑗 (6)
𝜕𝑡 𝑘
BARRAK NIZAR 65
MATERIELS ET METHODES
Avec :
𝜌 : la vitesse de densité du liquide;
𝑢𝑖 : la fluctuation de la vitesse
𝑢𝑖′ : la longueur positionnelle
𝜕
𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ : La dérivée temporelle locale du terme de tension
𝜕𝑡
𝜕
𝜌𝑢𝑘 𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ : Le terme du transport convectif
𝜕𝑥 𝑘
𝑇 𝜕 𝜌𝑢 𝑖′ 𝑢 𝑗′ 𝑢 𝑘′
𝐷𝑖,𝑗 = − : Le terme de diffusion turbulente
𝜕𝑥 𝑘 𝜌(𝛿 𝑘𝑗 𝑢 𝑖′ + 𝛿 𝑖𝑘 𝑢 𝑗𝑖
𝜕𝑢 𝜕𝑢
𝑃𝑖,𝑗 = − 𝜌(𝑢𝑖′ 𝑢𝑘′ 𝜕𝑥 𝑗 + 𝑢𝑗′ 𝑢𝑘′ 𝜕𝑥 𝑗 ): Le terme de la production de tension
𝑘 𝑘
𝜕𝑢 ′ 𝜕𝑢 𝑗′
Ф𝑖,𝑗 = 𝜌(𝜕𝑥 𝑖 + 𝜕𝑥 ): Le terme de la tension de pression
𝑖 𝑖
𝜕𝑢 ′ 𝜕𝑢 ′
𝜀𝑖,𝑗 = −2 µ(𝜕𝑥 𝑖 + 𝜕𝑥 𝑖 ) : Le terme de dissipation
𝑘 𝑘
Avec:
𝛿 : facteur de Kronecher
µ : viscosité moléculaire
p : Pression
BARRAK NIZAR 66
MATERIELS ET METHODES
𝑢 = 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛
Les simulations CFD sont effectuées en utilisant la méthode aux volumes finis. Le calcul
numérique des équations des dynamiques des fluides avec les équations des conditions aux
limites est réalisé par le logiciel Fluent 6.3.26.
Nous avons adopté l'option de décalage de pression (PRESTO), qui est un schéma
d'interpolation de pression utile pour prédire les caractéristiques d'écoulement à tourbillon
élevé qui prévalent à l'intérieur du corps de l’hydrocyclone.
Dans la progression des calculs, l'eau utilisée a une température ambiante, la viscosité
dynamique de la phase liquide est de 1,001003 kg/m.s, la vitesse d’entrée été 5 m/s et la
BARRAK NIZAR 67
MATERIELS ET METHODES
direction de la vitesse est perpendiculaire à la section transversale d'entrée. L’intensité de
turbulence peut être calculée par l'équation I = 0.16 (Rejin)-1/8.
Pour la validation du modèle numérique obtenu par CFD, nous avons comparé l’efficacité de
la séparation obtenue par CFD et celle obtenue expérimentalement par la méthodologie
surface de réponse dans les conditions opérationnelles optimales.
BARRAK NIZAR 68
MATERIELS ET METHODES
Y x
Figure 31: Niveaux des coupes transversales centrales sur une coupe verticale de
l’hydrocyclone
BARRAK NIZAR 69
RESULTATS & DISCUSSION
RESULTATS ET DISCUSSION
10.1. pH
La courbe du suivi du pH a montré que les valeurs à l’entrée de la station variaient entre 9.5 et
12 (Figure 32). Ceci est dû au fait que la teinture du coton se fait en milieu alcalin avec des
colorants insolubles comme l’Indigo et le soufre. La chute des fois du pH est expliquée par la
présence d’eau de lavage conduisant à une dilution de l’effluent. A la sortie de la station, les
valeurs de pH varient entre 8 et 9. Ces valeurs sont conformes à la norme tunisienne des rejets
(NT 106-002 (6.5<pH<9) dans les canalisations publiques (ONAS).
14
12
10
8
pH
6
4
2
0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour
BARRAK NIZAR 70
RESULTATS & DISCUSSION
10.2. Température
La courbe de suivi de la température a montré que cette dernière variait au cours du temps à
l’entrée et à la sortie de la station (Figure 33). A l’entrée, cette variation est située entre 31°C
et 43°C. Ceci est dû aux conditions climatiques mais surtout, à l’activité de la teinture et du
finissage qui exige une température élevée. L’eau entrante dans les bassins d’oxydation est
relativement chaude, ce qui cause la diminution de la solubilité de l’oxygène dissout. Par
conséquent, le traitement biologique peut être affecté. A la sortie, la température de l’eau
traitée est diminuée sous l’effet des facteurs climatiques. Elle est en moyenne de 24°C
conformément à la norme tunisienne NT 106-002 (Température <35°C).
50
Température (°C)
40
30
20
10
0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour
10.3. Salinité
La courbe de suivi de la salinité a montré des fluctuations qui sont dépendantes des activités
internes de l’industrie dans leur procédé de production (Figure 34). La valeur moyenne de ce
paramètre est de 4088.5 mg/L. Cette concentration n’a pas d’effet négatif sur l’activité
biologique de la boue activée, puisque les souches bactériennes présents dans le bassin
d’oxydation sont tolérantes vis-à-vis de l’augmentation de la salinité (Tsai et al., 2011; Vos
et al., 2011; Zhang et al., 2014).
BARRAK NIZAR 71
RESULTATS & DISCUSSION
6000
5000
4000
Salinité (mg/L)
3000
2000
1000
0
Figure 34: Evolution de la salinité de la station durant les mois de Mars-Avril (2014).
10.4. Débit d’alimentation
Le débit d’alimentation conditionne le mode de fonctionnement du procédé par la boue
activée. D’autre part, le temps de séjour dans les bassins d’aération présente le rapport entre le
volume des bassins et le flux d’alimentation.
La courbe de l’évolution du débit d’alimentation montre que le débit du rejet reçu par la
station d’épuration présente une nette fluctuation au cours du temps avec un minimum de 211
m3/j, un maximum de 1654 m3/j et une moyenne de l’ordre de 801,68 m3/j (Figure 35). Cette
fluctuation est corrélée à l’activité non régulière de l’usine d’où l’importance de la phase de
collecte des rejets dans le bassin d’homogénéisation à l’entrée de la station. En effet, cette
collecte a pour but de réguler le débit.
Le temps de séjour hydraulique calculé est d’environ 5 jours. Ce dernier est considéré élevé
par rapport à celui conçu dans le dimensionnement de la station qui est d’environ 3 jours.
Cette fluctuation en débit d’alimentation peut perturber le temps de séjours dans les bassins de
traitement biologique et par conséquent, affecter la qualité des eaux après traitement.
BARRAK NIZAR 72
RESULTATS & DISCUSSION
2000
Qall (m3/j) 1500
1000
500
0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
jours
Figure 35: Evolution du débit d’alimentation de la station durant les mois de Mars-Avril
(2014).
Rendement d'élimination
des MES (%)
2000 120
100
1500
MES (mg/L)
80
1000 60
40
500
20
0 0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jours
BARRAK NIZAR 73
RESULTATS & DISCUSSION
La valeur moyenne de 209 mgO2/L pour l’eau traitée est conforme aux normes du rejet dans
les canalisations publiques, mais nous avons remarqué qu’elle dépassait largement la
concentration limite des rejets dans le milieu récepteur naturel qui est de 90 mgO2/L. Il existe
donc une certaine charge organique qui est peu ou pas du tout biodégradable. Cette fraction
non biodégradable est fortement influencée par l’existence de colorants à structure complexe
qui sont stables face à des réactions d'oxydation ou de biodégradation (Robinson et al.,
2001).
Rendement d’abattement de
DCO (%)
7000 120
DCO (mg O2/L)
6000 100
5000 80
4000
60
3000
2000 40
1000 20
0 0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour
Figure 37: Evolution de la DCO à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et
le rendement d’élimination de la pollution (▲) durant les mois de Mars-Avril (2014).
BARRAK NIZAR 74
RESULTATS & DISCUSSION
8000 100
7000
80
6000
Pt-Co (un)
5000 60
4000
3000 40
2000
20
1000
0 0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour
Figure 38: Evolution de la Pt-Co à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et
le rendement d’élimination de la décoloration (▲) durant les mois de Mars-Avril (2014).
350
300
250
200
150
100
50
0
Jours
BARRAK NIZAR 75
RESULTATS & DISCUSSION
- Distribution granulométrique de boue
La figure 40 montre la distribution granulométrique de la boue activée de la SITEX exprimée
en pourcentage en fonction des intervalles de taille.
D’après la courbe ci-dessous (Figure 40), nous avons remarqué que plus de 40% des
particules de boue sont de taille inférieure de 75µm. Ces particules sont très difficiles à
éliminer dans les décanteurs, car elles exigent plus de temps pour se décentrer et parfois
restent en suspension dans la colonne d’eau. Cette situation peut expliquer la valeur de la
MES à la sortie qui varie de 40mg/L à 25mg/L et ainsi l’indice élevé de Mohlman.
Pourcentage
de poids sec (%)
BARRAK NIZAR 76
RESULTATS & DISCUSSION
11.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de
l’adéquation du modèle
- L’équation du modèle de regression:
Les coefficients de regressions multiples du modèle de l’équation polynomiale du second
degré decrit la réponse. L’équation de regression est formulée comme suit:
R2: 95.94%
Avec :
Le modèle de l’équation polynomiale du second ordre a été choisi comme le modèle le plus
approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la réponse et les variables
indépendantes. En effet, le coefficient de régression R2 relatif au CR% de l’Indigo est elevé
(R2 = 95.94%).
- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance pour le modèle CR(Ind)% a montré la significativité de modèle de
régression. En effet, la valeur de F est de 91.51 et celle de p est ≤0.05. D’autre part, la somme
des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(124.93<<3064.59) (Tableau 12).
Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale de
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre
BARRAK NIZAR 77
RESULTATS & DISCUSSION
la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle
obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.
Tableau 12: Analyse de la variance de la CR(Ind)% lors du traitement par la boue activée
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle
DL 9 3 3 3 35 44
Aucune preuve n'indique que les termes de régression soient corrélés les uns avec les autres.
En conséquence, on peut constater que le modèle est adapté pour décrire la CR% du colorant
Indigo par MSR.
BARRAK NIZAR 78
RESULTATS & DISCUSSION
a b
BARRAK NIZAR 79
RESULTATS & DISCUSSION
BARRAK NIZAR 80
RESULTATS & DISCUSSION
Figure 43: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration de l’indigo
(CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.
BARRAK NIZAR 81
RESULTATS & DISCUSSION
Figure 44: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’indigo (CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.
([Boue]: pourcentage volumique de la boue; Abs(Ind): absorbance du colorant Indigo à 620nm; pH: potentiel
d’hydrogéne).
Les lignes horizontales bleues et les chiffres représentent les réponses au niveau du facteur
actuel. Les paramètres du facteur actuels sont représentés par les lignes rouges verticales sur
les diagrammes. Les paramètres des niveaux de facteurs actuels (rouge) sont représentés par
les chiffres qui figurent en haut de la colonne.
BARRAK NIZAR 82
RESULTATS & DISCUSSION
(Tableau 13). La valeur expérimentale est très proche de la valeur théoriquece qui nous
permet de valider le modèle. L'ANOVA effectuée sur les résultas expérimentaux et thèorique.
L'intervalle de confiance est alors donné par X % (1-p.value). Les résultats donnent une p-
value de 0.342. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 65.80% de confiance que la
différence est significative entre celle donnée par Minitab et expérimentale.
pH=8 pH=8
CR%= 90.35 %;
CR %= 89.84% ± 0.82
CR(Ind)% désirabilité = 1
p= 0.342
BARRAK NIZAR 83
RESULTATS & DISCUSSION
plan expérimental Box-Behnken pour optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent
à une meilleure élimination du colorant.
R2: 91.45%
Avec:
Le modèle de l’équation polynomiale de second ordre a été choisi comme le modèle le plus
approprié pouvant exprimer une corrélation adéquate entre la réponse et les variables
indépendantes. En effet, le coefficient de régression R2 relatif au CR% du Novacron est elevé
(R2 =91.45%>90%).
- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance montre une significativité du modèle de régression CR(Nov)%
(Tableau 14). En effet, la valeur de F est de 41.60 et celle de p est ≤0.05. D’autre part, la
BARRAK NIZAR 84
RESULTATS & DISCUSSION
somme des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(241.12 <<2820.17).
Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale de
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre
la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle
obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.
Tableau 14: Analyse de la variance de la CR(Nov)% lors du traitement par la boue activée
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle
DL 9 3 3 3 35 44
La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 46a) a montré que les points formaient
une ligne droite, ce qui signifie que les résidus sont normalement répartis. La courbe des
valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 46b) a représenté un motif aléatoire de
résidus des deux côtés de zéro (0), ce qui confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L'histogramme des valeurs résiduelles (Figure 46c) a montré une distribution presque
symétrique. Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure
46d) a montré que le résidu semblait être dispersé au hasard autour de zéro.
Aucune preuve n'indique que les termes de régression soient corrélés les uns avec les autres.
En conséquence, nous pouvons constater que le modèle est adapté pour décrire la CR% du
colorant Novacron par la MSR.
BARRAK NIZAR 85
RESULTATS & DISCUSSION
a b
BARRAK NIZAR 86
RESULTATS & DISCUSSION
BARRAK NIZAR 87
RESULTATS & DISCUSSION
Figure 48: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration du Novacron
(CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.
BARRAK NIZAR 88
RESULTATS & DISCUSSION
Figure 49: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration du
Novacron (CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.
([Boue]: pourcentage volumique de la boue (%); Abs (Nov): absorbance du colorant Novacron à 595nm; pH:
potentiel d’Hydrogéne).
BARRAK NIZAR 89
RESULTATS & DISCUSSION
pH=10 pH=10
Les facteurs Abs (Nov)= 3u.a; [Nov]= 84 mg/L Abs (Nov)= 3u.a; [Nov]= 84 mg/L
CR %= 78.20 %;
CR %= 78.12% ± 0.26
CR% désirabilité = 1
p=0.307
Les systèmes de traitement des eaux usées à boues activées dépendent en grande partie de
l'interaction entre les bactéries et la communauté de diverses microfaunes (protozoaires et
métazoaires) (Sydenham, 1971; Gerardi, 1990). Le fonctionnement efficace de ces systémes
exige des conditions physicochimiques particuliéres (pH, température, concentration de la
boue et des polluants, salinité, nutriments, oxygène dissous...) qui permettent d’améliorer la
capacité de la microfaune à dégrader les effluents domestiques ou industriels (Smook, 1992).
Dans cette étude, trois paramètres ont été choisis dans le but d’évaluer leur influence sur la
performance du traitement biologique et de déterminer les conditions optimales pour une
meilleure élimination des polluants.
BARRAK NIZAR 90
RESULTATS & DISCUSSION
Des essais préliminaires ont montré que la condition statique induisait une meilleure
décoloration que celle de la condition d’agitation. En fait, l’oxygène peut se présenter comme
un facteur limitant dans le processus de la décoloration pour les microorganismes. En effet,
une forte agitation induit une compétition entre l’utilisation de l’oxygène pour la croissance
des microorganismes ou l’engagement de ces derniers dans la production d’enzymes
responsables de la dégradation des colorants (MarketHo, 1995; Aruna et al., 2015).
De fortes interactions ont été observés entre les facteurs pris deux à deux (Figure 44 et
Figure 49). La concentration du colorant et le pourcentage volumique de la boue ont présenté
un effet antagoniste sur la CR% des deux colorants. Le pH et la concentration du colorant
montrent un effet antagoniste pour l’Indigo, mais le pH est à la fois synergique et antagoniste
pour le Novacron. En effet, l’augmentation du pH de 8 à 10 et l’augmentation de la
concentration du colorant de 62.50 à 95mg/L ont induit une amélioration de la CR%.
Cependant, l’augmentation du pH de 10 à 12 a deterioré la CR% alors que l’augmentation de
la concentration du colorant de 95 à 127.33mg/L l’améliorée. Plusieurs autres études ont
prouvé des interactions entre les facteurs qui agissent sur la CR% (Mohana et al., 2008;
Selvakumaret al., 2013).
La variation des niveaux de chaque facteur montre des profils plus au moins différentes vis-à-
vis de la performance du traitement pour les deux colorants étudiés (Figure 43 et Figure 48).
En effet, le pourcentage de boue affecte négativement la CR% tandis que la concentration
initiale du colorant affecte positivement la réponse pour les deux colorants étudiés. Le pH
affecte négativement la réponse pour l’Indigo. Pour le Novacron, il montre un effet négatif
BARRAK NIZAR 91
RESULTATS & DISCUSSION
pour des valeurs au delà de 10. Le pH est l’un des principaux facteurs qui agissent sur
l’efficacité du traitement biologique.
La plupart des industries textiles utilisent des bains de teinture à pH basique. Le traitement
des rejets dans cette gamme de pH pemet de réduire le coût associé au maintien des niveaux
de pH neutres/alcalins dans le système d’épuration à boues activées.
La concentration initiale des colorants est l’un des facteurs qui affectent fortement l’efficacité
du traitement. Dans cette étude, nous avons constaté qu’une augmentation de la concentration
du substrat améliorait la CR% pour les deux colorants étudiés (Figure 43 et Figure 48). Cette
amélioration de la décoloration à forte concentration du substrat peut être due à
l’augmentation de la capacité enzymatique à reconnaitre efficacement le substrat
(Mahmoodet al., 2011a). Elle déclenche aussi les propriétés métabolisantes des
microorganismes dont les colorants auraient pu être utilisés comme une source alternative de
carbone autre que le glucose (Arora et Chander, 2004).
Plusieurs autres travaux ont trouvé des résultats similaires pour des anthraquinones et des
indigoïdes (Cerboneschiet al., 2015). Cependant, d’autres travaux ont trouvé des résultats
contradictoires (Ajibola et al., 2005; Parmar et shukla, 2017). Cela peut être expliqué par la
toxicité des colorants à des concentrations élevées pour certains types de microorganismes
(Denizli et Piskin, 2001; Chen et al., 2003; Dos santos et al., 2005; El Bouraie et El Din,
2016) qui est due aux blocages des sites actifs des enzymes par les colorants ou à
BARRAK NIZAR 92
RESULTATS & DISCUSSION
l’augmentation de la formation des sous-produits des colorants qui peuvent être plus toxiques
que la molécule initiale.
L’étude de l’optimisation de la concentration initiale du colorant par MSR donne une valeur
optimale de 84 mg/L pour le Novacron et de 104.61mg/L pour l’Indigo (Figure 45 et Figure
50). Cette différence peut être due à la disponibilité des microorganismes ou des enzymes
spécifiques pour chaque type de colorant.
En ce qui concerne la CR%, le traitement biologique semble être plus efficace pour l’Indigo
(CR%=89.84%) que pour le Novacron (CR%=78.12%) (Tableau 13 et Tableau 15).
Différents travaux ont montré que la différence de capacité de décoloration des colorants
structurellement différents par les microorganismes n'a pas été facile à expliquer (Gayazov et
al., 1996; Fu et al., 2001; Kao et al., 2001; Chedchant et al., 2009). En effet, le processus
de décoloration nécessite un certain temps pour dégrader le chromophore. Cette lenteur
pourrait être due à la complexité de la structure des chromophores. Cependant, la complexité
globale seule n'était pas un indicateur de la difficulté de la décoloration d’un colorant
particulier.
BARRAK NIZAR 93
RESULTATS & DISCUSSION
𝑪𝑹 𝑰𝒏𝒅/𝑨𝒍𝒖 % = 𝟏𝟏𝟐. 𝟐𝟔𝟗 + 𝟐𝟐. 𝟏𝟑𝟑 𝑰 − 𝟏𝟐. 𝟏𝟓𝟓 𝑵𝒂𝑪𝒍 − 𝟑𝟑. 𝟎𝟕𝟎(𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 )
− 𝟑𝟐. 𝟒𝟏𝟕(𝑰𝟐 ) + 𝟎. 𝟗𝟐𝟑 (𝑵𝒂𝑪𝒍𝟐 ) − 𝟐𝟒. 𝟕𝟒𝟏(𝑨𝒃𝒔𝟐𝑰𝒏𝒅 ) + 𝟐. 𝟐 (𝑰 ∗ 𝑵𝒂𝑪𝒍)
+ 𝟓𝟔 (𝑰 ∗ 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 ) + 𝟐. 𝟓𝟑𝟑 (𝑵𝒂𝑪𝒍 ∗ 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 )
R2 = 88.3%
𝑪𝑹(𝑰𝒏𝒅/𝑭𝒆𝒓) % = −𝟐𝟏. 𝟗𝟒𝟐 + 𝟏𝟎𝟐. 𝟕𝟑𝟖 𝑰 + 𝟎. 𝟑𝟎𝟓 𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝟏𝟔𝟐. 𝟗𝟔𝟑 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅
BARRAK NIZAR 94
RESULTATS & DISCUSSION
CR(Ind/Fer)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo par des électrodes en Fer
CR(Ind/Alu)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo par des électrodes en Aluminium
I: Intensité du courant (A)
𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 : Absorbance (u.a) de l’Indigo à 620 nm
NaCl: Chlorure de Sodium (g/L)
Dans les deux situations, le modèle de l’équation polynomiale de second ordre a été choisi
comme le modèle le plus approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la
réponse et les variables indépendantes. En effet, les coefficients de régression (R2 = 88.3% et
R2 = 63.60%) relatifs au traitement par les électrodes en Aluminium et en Fer respectivement,
sont élevés.
Selon les deux équations de régression, les coefficients de corrélation liés à la concentration
initiale du colorant et ceux qui sont liés à l’intensité du courant montrent les valeurs les plus
importantes pour les électrodes en Fer ou en Aluminium. Parmi les coefficients d’interaction,
celui qui relie entre l’intensité de courant et la concentration initiale du colorant est le plus
grand pour les deux cas. On peut supposer alors qu’il y a une forte interaction entre ces deux
facteurs, ce qu’on va montrer plus tard.
- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance (ANOVA) pour chacun de deux modèles CR(Ind/Fe)% et CR(Ind/Alu)% a
montré la significativité des modèles de régression pour chaque réponse. En effet, les valeurs
de F sont de 16.78 et de 3.88 pour les électrodes en Aluminium et en Fer respectivement. Les
valeurs de p sont elles ≤0.05. D’autre part, la somme des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle
est inférieure à la somme totale des carrés, pour les deux modèles. En effet, nous avons
411.00 << 3513.40 pour la CR(Ind/Alu)% et 658.40 << 5655.1 pour la CR(Ind/Fer)% (Tableau 16
et Tableau 17).
Les résultats des analyses statistiques des deux modèles mentionnés dans les tableaux ci-
dessous (Tableau 16 et Tableau 17) ont prouvé que les équations polynomiales de second
ordre pour les deux modèles (CR(Ind/Alu)% et CR(Ind/Fer)%) pouvaient être significatives et
adéquates pour présenter une bonne corrélation entre la réponse et les variables
indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle obtenu, nous aurons besoin de
faire l’analyse des diagrammes résiduels.
BARRAK NIZAR 95
RESULTATS & DISCUSSION
DL 9 3 3 3 20 29
DL 9 3 3 3 20 29
BARRAK NIZAR 96
RESULTATS & DISCUSSION
de 0 (zéro) avec une absence de points éloignés de la majorité des points, ce qui signifie
l’absence d’un point aberrant. Ceci confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L’histogramme des valeurs résiduelles (Figure 51c; Figure 52c) a montré une distribution
presque symétrique et une absence des barres éloignées. Ceci implique l’absence des valeurs
aberrantes.
Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure 51d; Figure
52d) a montré qu’il avait des effets systématiques dans les données.
a b
BARRAK NIZAR 97
RESULTATS & DISCUSSION
a b
c d
D’après la figure 53, nous avons remarqué qu’à une valeur fixe de l’intensité du courant, toute
augmentation de la concentration initiale du colorant était accompagnée d’une diminution de
la réponse. Cette situation s’accrut surtout si l’intensité du courant prenait des valeurs faibles.
En effet, pour I= 0.5 A, l’augmentation de la concentration initiale du colorant de 12.31 à
31.54mg/L a conduit à une diminution de la CR(Ind/Alu)% de 85 à 62%. Par contre, si on fixe la
concentration du colorant à un niveau donné, toute augmentation de l’intensité du courant
favorisera l’amélioration de la décoloration. En effet, pour une concentration du colorant
égale à 21.15mg/L, l’augmentation de l’intensité du courant de 0.5 à 1.5 A, aboutit à une
augmentation de 71 à 87% de la décoloration. Cette relation entre l’intensité du courant et la
concentration initiale du colorant est également prouvée dans le cas des électrodes en Fer
(Figure 54). En effet, l’augmentation de la valeur de l’intensité, de 0.5 à 1.5 A, a amélioré la
CR(Ind/Fer)% de 86 à 97 %, tout en fixant la valeur de l’absorbance à 0.7 u.a (18.24mg/L).
BARRAK NIZAR 98
RESULTATS & DISCUSSION
D’autre part, lorsque l’intensité du courant est fixée à 1.5 A, l’augmentation de la
concentration du colorant de 12.31 à 31.54mg/L induit une diminution de la CR(Ind/Fer)% de 92
à 64%.
BARRAK NIZAR 99
RESULTATS & DISCUSSION
L’intensité du courant montre des effets principaux positifs sur la décoloration au moment où
l’intensité du courant augmente de 0.5 au 1 A (Figure 55 et Figure 56). En effet, dans le cas
des électrodes en Aluminium, la réponse a augmenté de 71 à 89% (Figure 55), alors que, dans
le cas des électrodes en Fer, la décoloration a augmenté de 85 à 94% pour la même variation
de I (Figure 56). Au-delà de 1 A, toute augmentation de I affecte négativement la réponse
pour les deux types d’électrodes.
La concentration initiale du colorant joue un rôle principal négatif sur la réponse. Selon la
(Figure 55), lorsque cette concentration a varié de 21.15 à 31.54mg/L, la CR(Ind/Alu)%
subissait une diminution de 86 à 78%. Ceci est aussi valable pour les électrodes en Fer. En
effet, pour les mêmes intervalles de variation de la concentration du colorant, la CR(Ind/Fer)%
subit un déclin plus accrut de 95 à 76% (Figure 56).
Figure 57: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Aluminium (CR(Ind/Alu)%) lors du traitement par
électrocoagulation
(Abs: la valeur de l’absorbance à 620 nm; I: intensité du courant (A); [NaCl]: concentration du chlorure de
sodium (g/L)).
Figure 58: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Fer (CR(Ind/Fer)%) lors du traitement par électrocoagulation.
(Abs: la valeur de l’absorbance à 620 nm; I: intensité du courant (A); [NaCl]: concentration de chlorure du
sodium (g/L)).
En effet, ces diagrammes ont montré que pour le traitement par des électrodes en Aluminium
et en Fer, les valeurs optimales de ces facteurs sont comme suit: une intensité du courant de
0.5A et une concentration initiale du colorant de 21.31 mg/L (Abs=0.5 u.a) pour les deux
types d’électrodes, une concentration de NaCl de 2.77 g/L pour les électrodes en Aluminium
et de 6 g/L pour celle en Fer. D’autre part, les désirabilités totales obtenues dans les deux
situations sont supérieures à 0.99 %.
Pour la décoloration, les résultats donnent une p-value de 0.051. Ces résultats signifient qu'on
peut conclure à 94.90% de confiance que la différence est significative. Pour la réponse coût
de traitement, les résultats donnent une p-value de 0.077. Ces résultats signifient qu'on peut
conclure à 92.30% de confiance que la différence est significative entre celle donnée par
Minitab et expérimentale.
En utilisant des électrodes en Fer (Tableau 19), les réponses obtenues prédites et
expérimentales de la CR% et du OC obtenues sont respectivement de 96.95% et 96.80 %, et
de 0.010962 US$/m3 et 0.010358 US$/m3. Pour la réponse CR%, les résultats donnent une p-
value de 0.122. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 87.80% de confiance que la
différence est significative. Pour la réponse coût de traitement, les résultats donnent une p-
value de 0.624. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 37.60% de confiance que la
différence est significative.
I = 0.5A I = 0.5A
Les facteurs Abs (Ind) = 0.5 u.a; Abs(Ind) = 0.5 u.a;
optimaux [Ind] = 12.31 mg/L [Ind] = 12.31 mg/L
[NaCl] = 2.77 g/L [NaCl] = 2.77 g/L
CR% = 86.50%; désirabilité = 0.9864 CR% = 85.84% ± 0.40
EEC = 0.0207 KWh/m3 ; désirabilité = 1 EEC = 0.0211 KWh/m3 ± 0.0024
EMC = 0.0020 Kg/m3; désirabilité = EMC = 0.0027 Kg/m3 ± 0.00036
Les réponses 0.99016
Désirabilité Composite= 0.99219
p=0.051
a= 0.03 US$/KWh a= 0.03 US$/KWh
b= 1,60 US$/kg b= 1.60 US$/kg
Calcul du coût de 3
OCpre = 0.003821 US$/m OCexp = 0.004985US$/m3 ± 0.00085
traitement
OC = a EEC + b EMC
p=0.077
Avec:
Les résultats des analyses statistiques des deux modèles mentionnés dans les tableaux ci-
dessous (Tableau 20 et Tableau 21) ont prouvé que les équations polynomiales de second
ordre pour les deux modèles (CR(Nov/Alu)% et CR(Nov/Fer)%) pouvaient être significatives et
adéquates pour présenter une bonne corrélation entre la réponse et les variables
indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle obtenu, nous aurons besoin
d’analyser des diagrammes résiduels.
DL 9 3 3 3 5 14
DL 9 3 3 3 5 14
La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 61a; Figure 62a) a présenté des points
formant une droite. On peut dans ce cas conclure que les valeurs résiduelles suivent une loi
normale.
Le diagramme des valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 61b; Figure 62b) a
montré des points qui suivaient une répartition aléatoire des valeurs résiduelles des deux côtés
de 0 (zéro) avec une absence de points éloignés de la majorité des points, ce qui signifie
l’absence d’un point aberrant. Ceci confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L’histogramme des valeurs résiduelles (Figure 61c; Figure 62c) a montré une distribution
presque symétrique et une absence des barres éloignées. Ceci implique l’absence des valeurs
aberrantes. Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure
61d; Figure 62d) a montré qu’il avait des effets systématiques dans les données.
D’après l’analyse de ces diagrammes, on peut supposer que les modèles quadratiques pour la
décoloration du colorant Novacron par électrocoagulation peuvent être adéquats pour prédire
les réponses en fonction des variables indépendantes choisies.
a b
c d
Dans le cas des électrodes en Aluminium (Figure 63), à une valeur fixe de I, toute
augmentation de la concentration initiale du colorant a induit une diminution de la
CR(Nov/Alu)%. Toutefois, pour chaque valeur fixe de la concentration initiale du colorant, toute
augmentation de I affecte faiblement la réponse. La meilleure décoloration est observée à une
faible concentration du colorant et une forte intensité du courant. En effet, lorsque la
concentration diminue de 127.33 à 30 mg/L et lorsque la densité du courant augmente de
11.48 à 34.33 A/m2, l’efficacité de décoloration augmente en conséquence de 55 à 85%.
Dans le cas des électrodes en Fer (Figure 64), à une valeur fixe de I, toute augmentation de la
concentration initiale du colorant induit une diminution de la CR(Nov/Fer)%. A une
concentration fixe du colorant, toute augmentation de I induit une amélioration de la
décoloration. Cependant, pour des valeurs extrêmes de I et de la concentration du colorant, on
constate une amélioration de la décoloration. De plus, le taux d’élimination du colorant
diminue de 60 à 40% lorsque la concentration initiale du colorant augmente de 103 à
127.33mg/L et lorsque la densité du courant diminue de 8.5 à 5.75 A/m2. De même, nous
avons remarqué que la décoloration augmentait de 20 à 87%, lorsque la densité du courant
augmentait de 5.75 à 17.25 A/m2, tout en fixant la concentration initiale du colorant à 103.50
mg/L (une absorbance de 3.5 u.a).
Nous avons constaté que pour les deux cas étudiés, l’augmentation de la concentration initiale
du colorant avait conduit à une diminution de l’efficacité de décoloration. En effet, dans le cas
des électrodes en Aluminium (Figure 65), l’augmentation de la concentration du colorant de
30 au 78.83 mg/L a induit une diminution de CR(Nov/Alu)% de 81 à 61%. La même situation a
été observée dans le cas des électrodes en Fer (Figure 66). Lorsque cette concentration
augmente de 30 à 78.83 mg/L, la CR(Nov/Fer)% diminue de 96 à 59%. A partir d’une
concentration de 78.83mg/L, on constate une faible variation de la réponse. En fait, dans les
deux situations, la concentration initiale du colorant a montré un effet principal négatif sur la
réponse.
Dans le cas des électrodes en Aluminium (Figure 67), lorsque le FRF varie de 3.05 à 6.10
mL/min, en fixant l’ampérage de l’intensité du courant à 3 A, la CR(NovAlum)% varie de 27%
alors que lorsque l’intensité du courant baisse à 1 A, la CR(NovAlum)% varie de 12%. En
gardant une intensité du courant fixe à 1 A, l’augmentation de la concentration du colorant de
30 à 127.33mg/L aboutit à une variation de la réponse (CR(alum)%) de 21%. Aussi, en gardant
une concentration initiale du colorant à 30mg/L, l’augmentation du débit du floculant de 3.05
à 9.14L/min induit une variation de la réponse de 10%. A une valeur fixe de la concentration
du colorant de 127.33mg/L, la même variation du débit du floculant induit une variation de la
réponse de 15%.
Dans le cas des électrodes en Fer (Figure 68), on observe que lorsque l'intensité du courant a
été augmentée de 0.5 à 1 A, l'efficacité de décoloration a varié de 35%, et ce pour un FRF
Figure 67: Diagramme des interactions entre les facteurs agissant sur l’efficacité de
décoloration du Novacron lors du traitement par électrocoagulation par les électrodes en
Aluminium (CR(Nov/Alu)%).
(Abs: valeur de l’absorbance à 595 nm; I: intensité du courant (A); FRF: débit du floculant (mL/min)).
Figure 68: Diagramme des interactions entre les facteurs agissant sur l’efficacité de
décoloration du Novacron lors du traitement par électrocoagulation par les électrodes en
Fer (CR(Nov/Fer)%).
(Abs: la valeur de l’absorbance à 620 nm; I : intensité du courant (A); FRF: débit du floculant (mL/min)).
Dans le cas des électrodes en Aluminium, des valeurs optimales prédites de la CR% et du coût
de traitement sont de 91% et de 0.08460US$/m3 respectivement avec une désirabilité globale
de 0.95 suivant les paramètres optimaux fournis par le logiciel et qui correspondent à une
densité du courant de 11.48A/m2, d’un FRF de 9.14 mL/min et d’une concentration initiale du
colorant de 30mg/L (Tableau 22). Dans ces mêmes conditions, nous avons obtenu des valeurs
de la CR(Nov/Alu)% et du coût de traitement de 90.84% et de 0.08474US$/m3
respectivement. Pour l’efficacité de décoloration, les résultats donnent une p-value de 0.295
signifient qu'on peut conclure à 70.50 % de confiance que la différence est significative entre
Dans le cas des électrodes en Fer, les valeurs optimales prédites de la CR% et du coût de
traitement sont de 95% et de 0.045082US$/m3 respectivement avec une désirabilité globale de
0.93 suivant les paramètres optimaux fournis par le logiciel et qui correspondent à une
densité du courant de 5.75 A/m2, d’un FRF de 3.5 mL/min et d’une concentration initiale du
colorant de 30mg/L (Tableau 23). Dans ces mêmes conditions, nous avons obtenu des valeurs
de la CR(Nov/Fer)% et du coût de traitement de 94.84% et de 0.045020US$/m3 respectivement.
Pour la réponse CR%, les résultats donnent une p-value de 0.074. Ceci signifie qu'on peut
conclure à 92.60 % de confiance que la différence est significative entre les essais théoriques
et expérimentaux. D’autre part, pour le coût de traitement, il donne une p-value de 0.095.
Donc, qu'on peut déduire à 90.50 % de confiance que la différence est significative.
Les facteurs I = 1A I = 1A
Abs (Nov) = 1 u.a ; [Nov] = 30 mg/L Abs (Nov) = 1 u.a; [Nov] = 30 mg/L
optimaux FRF = 9.14 mL/min FRF = 9.14 mL/min
I = 0.5A I = 0.5A
Les facteurs optimaux Abs(Nov) = 1 u.a ; [Nov] = 30 mg/L Abs(Nov) = 1 u.a ; [Nov] = 30 mg/L
FRF = 3.5 mL/min FRF = 3.5 mL/min
CR% = 95%; désirabilité = 0.99952
CR% = 94.84 % ± 0.66
EEC = 0.0231 KWh/m3 ; désirabilité =
EEC = 0.0263 KWh/m3 ±0.00165025
0.96076
EMC = 0.0311 Kg/m3 ±0.00185831
3
EMC = 0.0285 Kg/m ; désirabilité = 1
CC = 0.0058 kg/m3 ±0.000351
Les réponses CC = 0.0058 kg/m 3
La méthodologie surface de réponse est largement utilisée parce qu’elle permet de définir les
paramètres optimaux du traitement des colorants textiles par électrocoagulation (Amani-
Ghadim et al., 2013; Singh et al., 2016; Mook et al., 2017). Dans cette étude, trois
paramètres sont choisis pour chaque type de colorant dans le but d’évaluer leurs influences
sur la performance du traitement et de déterminer les conditions optimales pour une meilleure
élimination des polluants.
Des essais préliminaires ont été effectués afin de définir les domaines d'études et le temps
nécessaire de la réaction électrochimique. Ces analyses ont prouvé que le Novacron exigeait
un temps plus long (40 min) pour l’élimination du colorant que l’Indigo (25min). Le choix de
pH 8 pour les deux colorants étudiés est basé sur la situation actuelle de la SITEX qui rejette
des effluents basiques (pH 9.5-12) et que la technique d’abaissement du pH par la CO2, des
eaux traitées de sa station n’arrive pas à atteindre des valeurs de pH inférieures à 8. Par
conséquent, notre étude doit s’adapter aux conditions de l’industrie.
Ces résultats sont confirmés également par Singh et al. (2016) à travers leurs études sur le
traitement du colorant Vert Brillant par électrocoagulation. Ils rapportent que les paramètres
importants affectant l'efficacité de décoloration sont l'intensité du courant, le temps de
traitement et la concentration initiale du colorant. Cette dernière présente en effet le facteur le
plus significatif. De même, Alinsafi et al. (2005) ont signalé que l’intensité du courant jouait
le rôle d’un facteur opérationnel critique dans le processus d'électrocoagulation en raison de
son effet sur le taux du coagulant, sur le taux de production de bulles et sur la taille et la
croissance des flocs formés (Mollah et al., 2004a; Alinsafi et al., 2005; Kim et al., 2002;
Zhu et al., 2005).
Les travaux réalisés par Taneja (2007), lors du traitement du colorant Indigo carmine par
électrocoagulation en utilisant des électrodes en Aluminium, ont montré que la décoloration
diminuait 27% lorsque la concentration initiale du colorant Indigo augmentait de 200 à 1000
mg/L. Secula et al. (2011) ont confirmé également l’effet principal de la concentration initiale
du colorant sur la décoloration lors du traitement du colorant Indigo carmine par
électrocoagulation en utilisant des électrodes en Fer. En effet, après 100 min de traitement, la
CR% diminue de 83 à 52 % lorsque la concentration initiale du colorant augmente de 25 à
100 mg/L. Ceci est probablement dû à la formation d'une quantité insuffisante des complexes
d'hydroxyde pour coaguler le plus grand nombre de molécules du colorant à des
concentrations plus élevées (Kobya et al., 2006).
Des résultats similaires ont été rapportés par Perng et Bui (2015) confirmant que la
concentration initiale du colorant affectait significativement la CR%. Ils ont prouvé qu’avec
l’augmentation de la concentration du colorant réactif Red 195, de 30 à 140 mg/L, la CR%
diminuait. Ainsi, ce déclin s’accrut surtout lorsque la concentration du colorant est supérieure
à 140 mg/L. Dans ce cas, la réponse diminue jusqu’à 24%. Et inversement, la CR% augmente
lorsque la concentration initiale du colorant diminue. En effet, lorsque la concentration initiale
du colorant est inférieure à 50 mg/L, la CR% devient supérieure à 40%.
Nous pouvons expliquer cet effet positif du NaCl sur la CR% par le fait qu’il est impliqué
directement dans la conductivité de la solution et donc sur l’efficacité du courant, sur la
tension appliquée et sur la consommation d’énergie électrique. Lee et Pyun (1999) ont
rapporté que l'addition d'ions Cl- dans la solution conduisait à une augmentation de la vitesse
de dissolution anodique de l'électrode sacrificielle, soit par l’incorporation de Cl- au film
d'oxyde métallique, soit par la participation du Cl- dans la réaction de dissolution du métal.
Par conséquent, l'addition du NaCl est un meilleur choix pour augmenter les performances du
processus d'électrocoagulation. Cependant, la CR% diminuait lorsque le NaCl était ajouté en
excès car la quantité excessive d'ions chlorure dans la solution est défavorable à la
coagulation du colorant. Wang et al. (2009) ont expliqué ce phénomène par le fait que les
ions chlorure forment des composés transitoires avec les hydroxydes métalliques générés en
solution. En outre, les ions chlorure peuvent être déchargés à l'anode et générer du Cl2 qui est
dissous dans la solution et se transforme chimiquement en ClO-, ce qui peut encore oxyder les
polluants. C’est pour cette raison qu’on peut expliquer le double rôle de l’ajout du NaCl dans
la solution lors du traitement par électrocoagulation.
Le FRF agit positivement sur la CR (Nov)%. Cet effet positif est aussi prouvé par Nourouzi et
al. (2011). Ceci est dû à l’augmentation de la cohésion des flocs suite à l’ajout de floculant.
En outre, la force de la stabilisation des flocs dépend des forces attractives entre les particules
favorisées par le rôle du floculant injecté. Ainsi, une augmentation de la quantité du floculant
dans la solution induit une création de ponts plus forts entre les flocs (Lu, 2005).
L’étude des interactions entre les facteurs montre que la plus forte interaction a été observée
entre la concentration du colorant et la densité du courant. Cette interaction présente des effets
antagonistes sur la CR(Ind/Fer)% et la CR(Nov/Alu)%. Celle de la CR(Ind/Alu)% et de la CR(Nov/Fer)%,
présente à la fois des effets synergiques et antagonistes. Plusieurs travaux réalisés ont prouvé
aussi cette interaction (Mollah et al., 2004b; Ghosh et al., 2008; Phalakornkule et al.,
2010a; Kuleyin et Balcioglu, 2009). Kuleyin et Balcioglu (2009) ont conclu qu’après 10
minutes de traitement par électrocoagulation du cristal violet, la CR% diminuait de 90 à 55%
lorsque la concentration initiale du colorant augmentait de 90 à 570mg/L. D'autre part,
lorsque la densité du courant augmentait de 5.8 à 17.36 mA/cm2, la réponse augmentait aussi
de 55 à 95%. Pour le même colorant, Ghosh et al. (2008) ont montré des effets similaires des
L’interaction entre le débit du floculant et I montre des effets synergiques pour la CR (Fer)%
mais synergiques et antagonistes à la fois pour la CR(Alu)%. En effet, l’augmentation de la
concentration du floculant favorise une grande stabilisation des flocs des hydroxydes
métalliques dont leurs tailles et leurs taux présents dans la solution dépendent de l’ampérage
appliqué aux électrodes. Par conséquent, l’interaction entre ces deux facteurs influence
indirectement la CR% (Lu et al., 2005).
Afin de déterminer les paramètres du processus d’optimisation pour une efficacité maximale
d'élimination de la couleur avec un coût de traitement réduit, la méthode "Box Benkhen" a été
utilisée. Les conditions optimales de la décoloration montrent des valeurs différentes entre les
deux types d’électrodes. En effet, pour atteindre une décoloration maximale du colorant
Indigo, l’utilisation des électrodes en Fer exige une concentration plus élevée en électrolytes
et en colorant mais une même intensité du courant, comparativement à celui en Aluminium.
Pour atteindre un maximum de décoloration du colorant Novacron, l’utilisation des électrodes
en Aluminium, comparativement à celui en Fer, exige un débit du floculant et une intensité du
courant plus élevés mais une même concentration du colorant. Ces résultats prouvent que le
Secula et al. (2011) ont montré qu’une décoloration maximale de l’Indigo carmine (99%) en
utilisant des électrodes en Fer était obtenue dans des conditions optimales de concentration du
colorant de 25mg/L, d’une concentration des électrolytes de 77mM et d’une densité du
courant de 54.57A/m2. En utilisant des électrodes en Aluminium, Mall et al. (2013) ont
montré qu’une décoloration maximale de ce colorant (80%) est obtenue avec une
concentration initiale du colorant de 100mg/L et une densité du courant de 10.7A/m2.
Les études réalisées par Nourouzi et al. (2011) pour l’optimisation de la décoloration du
colorant "Réactif Black 5" par électrocoagulation et en utilisant des électrodes en Aluminium
avec injection du floculant, ont abouti à un coût de traitement de 1.74US$/m3 avec une
CR(Alu)% égale à 98%. Ce résultat a été obtenu lorsque la densité du courant était de
193.5A/m2 et la concentration du floculant injecté était de 14.4 mg/L.
Pour le colorant Indigo, les électrodes en Fer semblent être plus efficaces en ce qui concerne
l’élimination de la couleur (96.80%) en comparaison avec celles en Aluminium (86.84)%,
cependant, elles sont plus couteuses (OCexp = 0.010358 US$/m3 ≥ 0.004985 US$/m3). Pour le
colorant Novacron, les électrodes en Fer semblent être plus efficaces en ce qui concerne
l’élimination de la couleur (94.84%) en comparaison avec celles en Aluminium (90.84%) et
elles sont moins couteuses (OCexp = 0.045020 US$/m3 ≤ 0.08474 US$/m3). Chafi et al.
(2011) ont confirmé que le Fer constituait la meilleure solution économique comme électrode,
principalement en raison de son prix réduit. Le Fer est en effet, capable de réduire l'apport en
métal et en énergie tout en maintenant des coûts raisonnables inférieurs à 0.20 $/m3 avec une
CR% de 90,7% par rapport à l’Aluminium (0.31$/m3; 87.5%).
L’augmentation de l’efficacité d’élimination de la couleur par les électrodes en Fer peut être
due à l’augmentation du potentiel d’oxydation du Fer par rapport à l’Aluminium. En effet, la
génération des ions Fe3+ est trois fois plus élevée que celle des ions Al3+, ce qui induit une
augmentation de production des coagulants et par conséquent, une augmentation de la CR%
(Phalakornkule et al., 2010b).
Bayramoglu et al. (2007) ont montré dans le cas des électrodes en Fer que le coût
opérationnel était d'environ 0.10 USD pour l’abattement de 1kg de DCO, alors que pour les
R2 = 93.30 %
Avec:
Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale du
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre
la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle
obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.
Erreur
Source Régression Linéaire Carré Interaction Total
Résiduelle
DL 9 3 3 3 5 14
Figure 73: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et de la concentration de l’adsorbant sur l’efficacité de décoloration de l’Indigo
(CR(CA/Ind)%) lors du traitement par le charbon actif.
Figure 74: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo (CR(CA/Ind)%) lors du traitement par le charbon actif
(pH: potentiel d’hydrogène; Charbon: Concentration de l’adsorbant; Abs(Ind): Absorbance de l’indigo).
CR(CA/Ind)%
Tableau 25: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(CA/Ind)% lors
du traitement par le charbon actif
pH=8 pH=8
Les facteurs Abs(Ind)= 2u.a; [Ind] = 52.4 mg/L Abs(Ind) = 2u.a; [Ind] = 52.4mg/L
CR(CA/Ind)% = 58.95 %;
CR(CA/Ind) % = 59.49%±0.12
désirabilité= 1
Les réponses
p= 0.112
R2 = 93.60 %
Avec:
Le coefficient de régression (R2 = 93.60%) confirme la précision du modèle (> 0.9). Nous
pouvons supposer alors que le modèle peut être prédictible et peut garantir une bonne
corrélation entre les paramètres et la réponse. On peut déduire à partir de cette équation que
la concentration de l’adsorbant et la concentration initiale du colorant sont les facteurs les plus
influents sur la CR% et que la plus forte interaction se situe entre le pH et la concentration du
colorant.
- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance montre une significativité du modèle de régression CR(CA/Nov)%
(Tableau 26). En effet, la valeur de F est de 8.07 et celle de p est ≤ 0.05. D’autre part, la
somme des carrés (SC) liée à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(244.27<<3791.79). Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que
Erreur
Source Régression Linéaire Carré Interaction Total
Résiduelle
DL 9 3 3 3 5 14
a b
Figure 78: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et de la concentration de l’adsorbant sur l’efficacité de décoloration du Novacron CR(CA/Nov)%
lors du traitement par le charbon actif.
Figure 79: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration du
Novacron CR(CA/Nov)% lors du traitement par le charbon actif.
(pH: potentiel d’hydrogène; [Charbon]: concentration de l’adsorbant; Abs : absorbance du
Novacron)
CR(CA/Nov)%
pH=7 pH=7
Le traitement des rejets textiles par le charbon actif peut dépendre des conditions
physicochimiques du milieu. Dans cette étude, trois paramètres ont été choisis dans le but
d’évaluer leurs influences sur la performance du traitement par adsorption sur le charbon actif
et de déterminer les conditions optimales pour une meilleure élimination des polluants.
La variation des niveaux de chaque facteur montre des profils plus au moins différents vis-à-
vis de la performance du traitement pour les deux colorants étudiés. L’effet du pH sur
l’adsorption a été prouvé par plusieurs auteurs (Arunachalam et Annadurai, 2011; Dutta et
Basu, 2012; Demiral et al., 2008). En effet, la variation du pH peut altérer le potentiel
ionique et la charge de la surface de l’adsorbant (Rehman et al., 2014). Nous avons remarqué
dans le cadre de cette étude que le pH avait présenté un effet positif sur la CR% du Novacron
mais un effet à la fois positif et négatif sur l’Indigo. En effet, l’augmentation du pH induit une
augmentation de la concentration en ions hydroxyle, ce qui conduit à l’augmentation des
charges négatives sur la surface de l'adsorbant. Par conséquent, la capacité de l’adsorption
des colorants ayant une charge négative par l'adsorbant diminue et celle pour les colorants
chargés positivement augmente.
La concentration de l’adsorbant présente un effet positif sur la CR% des deux colorants
étudiés. Lakdioui et Berradi. (2014) ont également trouvé des résultats similaires dans leur
étude concernant l'adsorption de l'Indigo et du Cibacrone rouge par le charbon actif. Ils ont
indiqué que pour une meilleure décoloration, on a besoin d'une concentration maximale
d'adsorbant. L’augmentation de la concentration de l’adsorbant entraine en effet, une
augmentation de la surface d'adsorption et une disponibilité des sites actifs de surface sur
l'adsorbant (Garg et al., 2003; Kilic et al., 2011; De Luna et al., 2013).
La concentration du colorant a un effet négatif sur la CR%. Cela est dû au fait qu'à des
concentrations initiales élevées du colorant, il y a une saturation des sites d'adsorption de
l'adsorbant et donc, moins de sites actifs disponibles pour les colorants sur les molécules de
l’adsorbant. Ceci entraîne une diminution de l'efficacité d'élimination du colorant (Mahmoodi
et al., 2011b; Yagub et al., 2014; Sathishkumar et al., 2012; Yagub et al., 2014). Des
résultats similaires ont été rapportés par Radaei et al. (2014) qui ont étudié l’adsorption du
bleu réactif 19 par le charbon actif. Ils ont signalé que les paramètres importants affectant
l'efficacité de l'élimination des couleurs comprenaient le pH, la concentration initiale du
colorant et la quantité de l’adsorbant. Leurs résultats ont montré qu’en augmentant le pH
initial et la quantité de l’adsorbant et en diminuant la concentration initiale du colorant,
l'efficacité de l'élimination des colorants s’améliore.
Les conditions optimales de la décoloration montrent des valeurs plus au moins différentes
entre les deux types de colorants. En effet, pour atteindre une décoloration maximale du
colorant Indigo, le traitement exige un pH plus basique mais une même concentration en
adsorbant. Le traitement des deux colorants exige une concentration minimale du colorant.
Dans les conditions optimales du traitement, le charbon actif utilisé dans cette étude montre
plus de performance dans l’adsorption du Novacron (96.31%) que l’Indigo (59.49%). Cette
différence dépend des propriétés physicochimiques de l’adsorbant. En effet, la capacité et le
taux d’adsorption dépend de la nature de la molécule adsorbée (Ania et al., 2008). Aussi la
taille et la conformation de la molécule contrôle l’accessibilité pour les pores (Cornelissen et
al., 2004; Guo et al., 2008).
Sudamalla et al. (2012) ont montré que les conditions optimales de l'adsorption du Crystal
Violet par le charbon actif sont atteintes à un pH= 6, à une concentration initiale du colorant
de 50mg/L et à une concentration de l’adsorbent de 0.375g/L avec une efficacité de
décoloration de 89%. Selon l'étude de De Luna et al. (2013), utilisant le design Box-
Behnken, les conditions optimales obtenues de la décoloration d’Eriochrome black T sont une
concentration initiale du colorant de 0.095g/L, une concentration d’adsorbant de 40g/L et un
pH 2 pour une CR% maximale de 93.14%.
2
𝑬. 𝑺 % = 101.79 + 3.33 𝐶ℎ𝑎𝑟 − 0.025 𝐷𝑣 − 63.15 𝑇 − 0.1 𝐶ℎ𝑎𝑟
− 0.005 𝐷𝑣 2 + 8.94 𝑇 2 − 0.001 𝐶ℎ𝑎𝑟 ∗ 𝐷𝑣 − 1.69 ( 𝐶ℎ𝑎𝑟 ∗ 𝑇)
− 0.48 (𝐷𝑣 ∗ 𝑇)
R2 = 87.5 %
Avec:
Selon le coefficient de régression (R2 = 87.5%), nous pouvons supposer que le modèle peut
être prévisible et garantit une bonne corrélation entre les variables et la réponse. En outre, on
peut déduire selon les coefficients de l'équation que la taille (63.147) et la concentration du
charbon (3.325) sont les facteurs qui affectent le plus la valeur de la réponse E.S(%) et
montrent aussi la plus forte interaction.
Erreur
Source Régression Linéaire Carré Interaction Total
Résiduelle
DL 9 3 3 3 20 29
a b
c d
Figure 81: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de séparation (E.S%) par
l’hydrocyclone
La figure 82b présente la relation entre la réponse et les deux variables (la concentration et la
taille des particules du charbon). Cette figure montre qu’à une concentration fixe du charbon
et en faisant varier la taille de ses particules de 0.5 à 3 mm, tout en gardant le débit à 122.75
L/min, on constate que la E.S% diminue de 80 à 28.61%. Inversement, en fixant la taille des
particules du charbon et en faisant varier leur concentration de 5 à 15 g/L, la E.S% diminue de
65 à 28.58%.
a b
Figure 83: Diagramme des effets principaux du débit volumique, de la taille des particules
du charbon et de la concentration du charbon sur l’efficacité de séparation par l’hydrocyclone
On observe que lorsque la taille augmente de 0.5 à 3 mm, la E.S% varie de 64% à un débit de
81.83 L/min et de 10% à un débit de 163.67 L/min. Nous pourrions dire alors qu’il y’a une
interaction entre ces deux paramètres (Taille-Débit). On observe également une interaction
entre la taille des particules et la concentration du charbon. En effet, en variant la
concentration de 5 à 15 g/L, la E.S% subit une variation de 15% lorsque la taille des particules
est de 0.5 mm, et de 47% lorsque la taille des particules est de 3 mm. Une autre interaction
est observée entre le débit et la concentration du charbon. En effet, lorsqu’on augmente la
concentration de 5 à 15 g/L, la E.S% varie de 29% à un débit de 122.75 L/min et de 4% à un
débit de 81.83 L/min. Cette différence de variation de la réponse prouve l’existence de cette
interaction.
a b
Figure 84: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de séparation
(ES%) par l’hydrocyclone
([char]: Concentration du charbon (g/L); T: Taille des particules (mm); Dv%: Débit volumique en %)
Les facteurs
Charbon= 12.4155 g/L (4%) Charbon = 12.4155 g/L (4%)
optimaux
E.S%théo = 89.55%
E.S%exp = 88.74% ± 0.24
Les réponses Désirabilité = 0.98555
p= 0.04
L’hydrocyclone est une technique altérnative de séparation présentant plusieurs avantages tels
que la bonne efficacité de séparation, le faible coût d’investissement, l’occupation d’un
espace réduit et la non utiliation des produits chimiques additionnelles (Svarovski, 2001).
Cependant la performance de la sépration peut dépendre de plusieurs paramètres. Dans cette
étude, trois paramètres opérationnels sont pris en considération dans le but d’évaluer leurs
effets sur la E.S% et de définir les conditions optimales du traitement.
La variation des niveaux de chaque facteur montre des profils plus au moins différents vis-à-
vis de la performance du traitement. La taille des particules du charbon montre un effet
négatif. En fait, les particules sont soumises à deux forces opposées, à savoir, la force
centrifuge qui dirige les particules de grande taille vers la souverse et la force d’entrainement
orientée vers le centre et qui dirige l’eau et les particules de petite taille vers la colonne d’air
et qui seront par la suite évacuées vers la surverse (Cullivan et al., 2004). Il est donc évident
que les particules de grandes tailles se dirigent vers le bas. Mais dans notre cas, nous avons
trouvé que la E.S% subissait une chute lors de l’augmentation de la taille des particules. On
peut expliquer ce résultat par le fait que l’augmentation de la taille des particules cause des
chocs entre eux et par conséquent, une diminution de leur taille. Ces fines particules montent
vers la surverse à cause de la force d’entrainement d’où la diminution de la E.S%. Rastogi et
al. (2008) ont montré des résultats différents. En effet, ils ont prouvé que la performance de la
séparation est augmentée en fonction de l’augmentation de la taille des particules de
l’adsorbant. Quant au débit, nous avons constaté qu’il avait montré un effet positif. Cela peut
être expliqué par la force centrifuge qui s’améliore avec son augmentation. Cet effet positif
sur le bon fonctionnement de l’hydrocyclone a été également prouvé par Mukherjee et al.
(2003). La concentration du charbon a montré un effet négatif. On peut supposer que cette
diminution revient au fait que l’augmentation de la dose du charbon crée des chocs entre les
particules qui induisent leurs cassures et se dirigent par la suite vers la surverse d’où la chute
de la E.S%. Dans le même sens, les travaux de (Plitt et al., 1987; Neesse et al., 2004b) ont
permis de prouver l’impact de l’augmentation de la concentration de cette variable
opérationnelle sur la performance de la séparation de l’hydrocyclone.
Plusieurs interactions ont été observées entre les facteurs pris deux à deux. La plus forte
interaction est située entre la taille et la concentration de charbon où elle montre une synergie
La taille des particules du charbon et le débit montrent des effets antagonistes. L’interaction
entre ces deux paramètres a été expliquée par certains auteurs (Kawatra et al., 1996;
Cullivan et al., 2004), en prouvant que le débit d’injection de la pulpe d’alimentation agissait
sur le processus de séparation créé dans l’hydrocyclone. En effet, cette séparation est due aux
forces centrifuges et entrainantes appliquées sur les particules qui agissent sur leurs
mouvements dans l'hydrocyclone, soit vers la surverse ou vers la souverse. Ces forces sont
très dépendantes des caractéristiques des particules telles que la taille et la densité. Ceci
explique que l’augmentation du débit favorise la force centrifuge qui dirige les particules vers
la partie souverse d’où l’augmentation de la E.S% mais il induit des chocs entre les particules
du charbon limitant ainsi la performance de la séparation.
L’étude de l’optimisation de la E.S% montre que pour une meilleure efficacité de séparation,
l’hydrocyclone exige un faible débit, une forte concentration du charbon et une taille des
particules plus petite (Figure 85). Dans ces conditions optimales de traitement,
l’hydrocyclone utilisé montre une efficacité de séparation expérimentale de 88.74%. L’étude
de Rastogi et al. (2008) sur la séparation d’un adsorbant par l’hydrocyclone a montré que
l’efficacité de la séparation maximale est de 93% tandis qu’Otto et al. (2016) ont montré que
l’efficacité de la séparation du charbon actif ne dépasse pas 79.5%. En fait, les variations de
l’efficacité de séparation ne dépendent pas seulement des paramètres opérationnels (Concha
et al., 1996; Neesse et al., 2004b), mais aussi de l’optimisation des paramètres géométriques
de l’hydrocyclone (Mohantyet Das, 2010; Alves et al., 2015). Nous pouvons conclure alors,
On remarque une allure presque symétrique des courbes de vitesses tangentielles par rapport à
l’axe vertical central de l’hydrocylone sur tous les niveaux de Z200 au Z500. Ces vitesses
On constate que les courbes des vitesses axiales suivent la même allure caractéristique du bon
fonctionnement de l’hydrocyclone. La vitesse montre une diminution rapide suivie d’une
augmentation en allant de la paroi de l’hydrocylone vers le centre pour les quatre niveaux.
D’autre part, il y a deux points dans les deux extrémités du centre de l'hydrocyclone où la
vitesse est nulle (Figure 87b). Il s’agit d’une caractéristique importante de la vitesse axiale.
Elle est appelée ‘le Lieu de Vitesse Verticale Nulle’ (Locus Zero Vertical Velocity (LZVV))
BARRAK NIZAR 157
RESULTATS & DISCUSSION
(Kelly et Spottiswood, 1982). L’analyse des courbes montre que le LZVV est dû à la surface
cylindrique du cylindre et la surface conique du cône de l’hydrocyclone. Par conséquent, la
conclusion que l’on peut tirer est que le LZVV dans l’espace de séparation principale de
l’écoulement axial de l’hydrocyclone est une surface combinée (combinaison entre la surface
cylindrique et conique) (Huang et al., 2012).
La figure 87 montre également que les courbes de vitesses axiales sont asymétriques. Ceci est
dû à l’écoulement turbulent et au courant de Foucault qui possèdent des forces et des
directions différentes dans l'hydrocyclone, entrainant ainsi, une variation asymétrique de la
vitesse axiale dans l’hydrocyclone (Huang et al., 2012).
b
a
On constate que les valeurs de pressions statiques les plus élevées sont observées près de la
paroi de l’hydrocyclone. Ces pressions diminuent progressivement jusqu’à ce qu’elles
atteignent les valeurs les plus faibles au cœur de l’hydrocyclone (Figure 88). De plus, une
a
b
((a) coupe verticale du contour plot de la pression statique de l’hydrocyclone, (b) courbes transversales des
pressions statiques).
Tableau 31: Tableau récapitulatif de l’évaluation de la performance de traitement des rejets textiles bruts de la SITEX par le procédé proposé
dans les conditions optimales
Traitement par le charbon actif- séparation par l’hydrocyclone Traitement par électrocoagulation
EFFLUENT BRUT
(SITEX)
Traitement par charbon actif
(valeurs moyennes)
24h à 24h à
Séparation
pH = 8 pH = 10
solide-liquide Al Fe
24h à 24h à après 24 h après 24 h
par hydrocyclone
pH = 11 pH =8
pH = 11;
Y.PtCo = 98.61%
Y.DCOi = 97.33%
Coût total de traitement: 0.14 à 0.34 US$/m3
Tableau 32: Suivi des paramètres physicochimiques des rejets textiles de la SITEX avant et
après traitement
Paramètres Entré Moyenne Sortie Moyenne Rendement (%)
Conductivité (ms/cm) 3.35
Unité Platino-Cobalt (Pt-Co) 3833.37 724.90 YPtCo = 76.65
Selon le procédé proposé, le traitement par électrocoagulation avec des électrodes en Fer ont
montré une meilleure efficacité d’élimination des colorants et de matières organiques par
rapport à celles en Aluminium (YDCO.Al = 44.55%; YDCO.Fer = 58.63%; YPtCo.Al = 90.57%;
YPtCo.Fer = 91%) (Tableau 31). Nous avons utilisé les résultats de l’YDCO.Fer et de l’YPtCo.Fer
dans les calculs de la décoloration, la DCO et le coût total du procédé pour les conditions
optimales.
BARRAK. N 162
RESULTATS & DISCUSSION
Si le pourcentage de mortalité des nauplii est plus élevé que 50% dans les effluents non
traités, le test est "positif" et l'effluent a le potentiel de causer un effet toxique. Selon notre
étude, la mortalité était moins de 50% à une concentration de 100% (échantillons non traité)
des échantillons testés par EC.Nov.Fer.F, EC.Ind.Fer.F et CA.Nov (Figure 89). Par
conséquent, la valeur du DL50% n'a pas pu être déterminée puisque la concentration du
colorant était faible (Tableau 33). Ainsi, les solutions des colorants traités peuvent être
considérées comme étant faiblement toxiques ou non toxiques. Pour les autres bio-essais des
déférents systèmes testés (EC, Charbon, Biologique…), la DL50(%) des effluents non traités
est plus faible que celle des effluents traités (Tableau 33).
Dans le cas du traitement par électrocoagulation, le traitement par les électrodes en Fer a
montré une meilleure efficacité de détoxification par rapport à celles en Aluminium (Figure
89; Tableau 33). La méthode d’électrocoagulation s’est avérée moyennement efficace dans
l’élimination de l’effet toxique des colorants sur les artémias. Palácio et al. (2009) ont
observé également une faible réduction de la toxicité des colorants réactifs lors du traitement
par électrocoagulation et surtout lorsqu’on augmente la durée du traitement. Cette faible
performance de détoxification peut être due à la formation des sous-produits toxiques créés
BARRAK. N 163
RESULTATS & DISCUSSION
lors de l’oxydation des plaques métalliques pendant le processus l’électrocoagulation (Palácio
et al., 2009). En raison du niveau de toxicité restant plus au moins élevé après le traitement
surtout en utilisant des électrodes en Aluminium, la méthode de l’EC est s’est avérée non
adéquate pour être utilisée comme traitement unique des effluents. Cette technique
électrochimique pourrait être utilisée dans le cadre d'un système de traitement complet des
effluents qui contient une étape de traitement biologique ou un traitement par le charbon actif
dans le but de libérer selon les normes environnementales, une charge polluante plus faible
dans les cours d'eau.
Le traitement du colorant Novacron par le charbon actif a montré une forte performance de
détoxification (Figure 89; Tableau 33). Par contre, le traitement du colorant Indigo a montré
une faible performance de détoxification. C’est à partir des résultats démontrés précédemment
que nous avons prouvé que le charbon actif avait montré une plus grande affinité pour
l’adsorption du Novacron par rapport à l’Indigo. En effet, pour le Novacron, ce traitement a
montré une CR% de 93.63% contre seulement 59.49% pour l’Indigo. Plusieurs études ont
prouvé également la haute performance de détoxification des effluents par adsorption sur
charbon actif (Lieberman, 1999; Svensson et al., 2005).
Malgré la complexité du rejet brut de la SITEX, nous avons constaté qu’il était moins toxique
sur les artémias que les colorants testés individuellement après son traitement par la méthode
conventionnelle. En effet, cette méthode adoptée par la SITEX est basée sur un traitement
biologique qui dure 5 jours. Ce traitement est couplé à un ajout de coagulant et de floculant
chimique. Ces produits chimiques ainsi que la durée du traitement plus longue permettent
d’améliorer l’efficacité du traitement et par conséquent de diminuer la toxicité.
BARRAK. N 164
RESULTATS & DISCUSSION
80 Nov NT 80
Ind NT
60 EC Nov Fer 60 EC Ind Fer
Mortalité %
Mortalité %
F EC Ind Alu
40 EC Nov Alu 40
F
20 20
0 0
100 75 50 25 12.5 0 100 75 50 25 12.5 0
Concentration de l'effluent % Concentration de l'effluent %
80 80
TB Ind CA Ind
60 60
40 40
20 20
0 0
100 75 50 25 12.5 0 100 75 50 25 12.5 0
Concentration de l'effluent % Concentration de l'effluents %
120
100
Mortalité %
80
RSANP
60
40 NP
20 RSAMC
0 MC
100 75 50 25 12.5 0
concentration de l'effluent %
Figure 89: Effet toxique (%) des rejets avant et après les différentes méthodes du traitement
sur Artemia salina.
BARRAK. N 165
RESULTATS & DISCUSSION
EC Nov Fer F: Novacron traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en Fer avec
ajout du floculant
EC Ind Fer: Indigo traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en Fer
EC Ind Alu: Indigo traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en Aluminium
BARRAK. N 166
RESULTATS & DISCUSSION
Tableau 33: Les valeurs estimées de la dose létale DL50(%) et leurs intervalles de
confiance des rejets avant et après les différentes méthodes de traitement.
Intervalle de
Les échantillons DL50 (%)
confiance (95.5%)
Nov NT 18.60 14.82-22.12
TB Nov 57.83 48.40-69.34
Traitement par la
Ind NT 13.34 9.26-17.09
boue activée
TB Ind 50.03 40.18-60.91
Nov NT 55.59 47.57-64.81
EC Nov Fer F - -
EC Nov Alu F 82.1 68.82-103.49
Traitement par Ind NT 57.85 48.57-68.77
électrocoagulation EC Ind Fer - -
EC Ind Alu 83.98 69.81-107.73
Nov NT 27.36 22.18-32.17
CA Nov - -
Traitement par le
Ind NT 22.13 15.56-27.81
charbon actif
CA Ind 34.68 24.64-43.59
RSANP 7.8 8.85-9.57
Traitement par le 98.73
NP 80.76-132.94
système hybride
Traitement par la RSAMC 8.1 6.01-9.99
méthode
conventionnelle de la MC 88.32 72.57-116.53
SITEX
BARRAK. N 167
RESULTATS & DISCUSSION
DISCUSSION GENERALE
Plusieurs travaux de recherche ont été réalisés sur des procédés hybrides de traitement des
rejets industriels. L’étude de Suganthi et al. (2013) sur la performance du traitement des
rejets de tanneries par électrocoagulation couplée à un traitement biologique et à une
microfiltration ont montré que l’efficacité de la décoloration pouvait atteindre 93%. Djelal et
al. (2015) ont examiné l’utilisation d’un couplage entre un électrocoagulateur et un traitement
biologique sur des rejets d’eaux usées. Ils ont ainsi constaté que l’efficacité d’élimination des
matières organiques n’a pas dépassé les 15%. Moisés et al. (2010) ont montré que ce type de
couplage permet d’atteindre une efficacité de décoloration de 94%.
Afin d’éliminer les micropolluants organiques dans les eaux usées, Otto et al. (2016) ont
appliqué l’adsorption par le charbon actif en poudre couplé à un hydrocyclone puis à un filtre
en tissu à poils. Le système a été précédé d’un prétraitement biologique. Ce système a montré
une efficacité de séparation du charbon allant de 93 à 97% avec une efficacité d’élimination
des micropolluants qui peut atteindre 95%. Ces valeurs obtenues dépendent toujours du type
de polluant et de sa concentration initiale dans le milieu ainsi que de la concentration du
charbon utilisé.
Selon ces auteurs, les avantages de ce système hybride résident dans le fait d’éviter l’ajout des
produits chimiques et de réduire l’espace occupé pour le traitement. Une autre forme
d’installation hybride a été également étudiée par Bamrungsri (2008), afin de séparer les
particules solides en suspension et quelques composés organiques solubles présents dans l'eau
usée en couplant un séparateur des phases sous forme d’un hydrocyclone et en injectant un
coagulant et un floculant chimique pour améliorer la séparation. Les résultats obtenus
montrent une amélioration de l’efficacité de séparation jusqu’à 70%.
Conceição et al. (2013) ont réalisé des travaux sur le traitement des eaux usées textiles
contenant le colorant Indigo par un réacteur biologique (réacteur anaérobique à flux
ascendant) couplé à un traitement d’adsorption par le charbon actif ou par l’argile. Les
résultats ont montré un avantage de ce système combiné. D’une part, le traitement biologique
a montré une efficacité d’élimination de la couleur et de la DCO égale à 69% et 81.20%
respectivement. D’autre part, l’efficacité d’adsorption par l’argile s’est montrée égale à 97%.
Celle pour le charbon actif a été égale à 99.6%. Babu et al. (2011) ont montré une efficacité
BARRAK. N 168
RESULTATS & DISCUSSION
de décoloration des effluents textiles de 81% et un taux d’abattement de DCO de 70% lors
d’un traitement électrochimique. Le couplage entre cette méthode et un traitement biologique
a montré une réduction finale de la DCO de 92% et une CR% de 95%, ce qui prouve l’effet
avantageux des systèmes combinés dans l’amélioration de la qualité des effluents traités.
Dans la présente étude, nous avons démontré que le système hybride proposé est mieux
adapté au traitement des rejets d’eau complexes de la SITEX que celui actuellement appliqué
de point de vue coût et efficacité de décoloration. En plus, le traitement des rejets bruts de la
SITEX par le nouveau procédé proposé a montré une capacité de détoxification plus forte
(DL50% = 98.73%) par rapport à la méthode conventionnelle (DL50% = 88.32%) (Figure 89;
Tableau 33). En effet, en observant la capacité d’élimination de la toxicité de chaque
technique séparément, nous avons constaté que chaque méthode utilisée est capable de réduire
l’effet toxique des colorants sur les artémias. En plus, le couplage entre les différentes
méthodes de traitement a permis une élimination graduelle de la toxicité du rejet en passant
d’une étape à l’autre. Plusieurs travaux ont évalué la performance des systèmes hybrides de
traitement dans la réduction des effets toxiques des colorants. Boucharit (2016) a prouvé une
réduction de la phytotoxicité dans le cas d’un traitement enzymatique des colorants textiles et
d’un traitement d’oxydation Fenton appliqués séparément. Mais les solutions du traitement de
couplage ne présentent pas de toxicité. Par contre, Chebli (2012) a montré une augmentation
de la toxicité des colorants traités par un coupage entre un traitement biologique et un
traitement par photocatalyse par rapport aux méthodes appliquées séparément.
BARRAK. N 169
CONCLUSION GENERALE
CONCLUSION GENERALE
L’objectif principal de cette étude était de créer un nouveau procédé hybride de traitement des
rejets textiles. Ce nouveau procédé est un système combiné formé par une première étape de
prétraitement par le charbon actif suivi par une séparation de phase en utilisant un
hydrocyclone. La deuxième étape est un traitement biologique par la boue activée. La dernière
étape est un traitement par électrocoagulation. L’originalité de ce travail se manifeste par
l’application des méthodes conventionnelles rassemblées selon un ordre chronologique et
logique bien déterminé en profitant de l’avantage de chaque phase de traitement en faveur de
l’autre étape qui la suit, afin de résoudre les problèmes techniques et améliorer la qualité et le
coût du traitement des rejets textiles.
Pour atteindre cet objectif, nous avons d’abord étudié chaque phase séparément, en appliquant
la Méthodologie de Surfaces de Réponse (MSR) moyennant le plan d’expérience "Box-
Behnken". Cette méthodologie expérimentale permet de déterminer les équations de
régression des réponses en fonction des facteurs indépendants, connaître des facteurs les plus
influents sur les réponses et définir les interactions entre ces facteurs. Finalement, elle permet
de définir les conditions optimales qui aboutissent à un meilleur traitement et à un coût réduit.
Dans une première partie, nous-nous sommes intéressés à une étude évaluative (état des lieux)
des problèmes liés aux traitements des rejets textiles (cas de la SITEX) par la méthode
conventionnelle qui est basée sur un traitement par la boue activée. Cette technique a montré
plusieurs points faibles, principalement la forte production de boue (1.3 Tonnes/Jour), une
grande consommation de produits chimiques entre floculants et coagulants (24.47 Tonnes
pour l’année 2014), un coût de traitement total relativement élevé (0.61 à 0.79 US$/m3 pour
l’année 2014 pour une moyenne de 800m3/J) et une forte dépendance à la variation du pH et
des conditions climatiques. En plus, l’analyse granulométrique de la boue a montré que plus
de 40% des particules sont de taille inférieure à 75µm, ce qui exige plus de temps pour se
décanter et donc sont très difficiles à être éliminées. Finalement, la station libère en moyenne
800m3/jour de rejet liquide, ce qui est un indicateur d’une forte consommation d’eau dans les
procédés de teinture, d’encollage et de finissage.
Dans une deuxième partie, nous nous sommes intéressés à l’optimisation des facteurs
influents la qualité du traitement de différentes méthodes appliquées séparément et qui ont
BARRAK. N 170
CONCLUSION GENERALE
abouti à un meilleur traitement et à un coût réduit. Concernant le traitement de l’Indigo et du
Novacron par la boue activée, le pH semblait être le facteur le plus influant sur la qualité du
traitement. Il a affecté négativement la réponse pour l’Indigo et montré aussi un effet négatif
pour des valeurs au-delà de 10 pour le Novacron. Le traitement biologique s’est montré plus
efficace pour l’Indigo (CR(Ind)% = 88.84%) que le Novacron (CR(Nov)% = 80.55%). Malgré
l’efficacité de la décoloration élevée de cette méthode de traitement, un effet toxique sur les
artémias a été observé. Cette faible performance de détoxification peut être expliquée par la
formation de quelques sous-produits plus toxiques que la molécule initiale lors de la
biodégradation.
Le couplage entre le traitement des colorants par le charbon actif et la séparation des phases
solide-liquide par l’hydrocyclone offre des avantages techniques et influence la qualité du
traitement. D’une part, le charbon actif a participé à améliorer l’efficacité de la décoloration.
D’autre part, l’hydrocyclone a permis de récupérer des particules de charbon pour qu’elles ne
perturbent pas le déroulement des étapes des traitements ultérieurs.
Lors du traitement par le charbon actif, nous avons remarqué que la concentration du colorant
semblait être le facteur le plus influent sur la réponse pour l’Indigo et elle a présenté un effet
négatif sur la décoloration alors que c’est la concentration de l’adsorbant pour le Novacron
qui était la plus influente et elle a présenté un effet positif sur la décoloration. D’autre côté, la
BARRAK. N 171
CONCLUSION GENERALE
décoloration était plus efficace avec le Novacron (CR(CA/Nov)% = 93.63%) que l’Indigo
(CR(CA/Ind) % = 59.49%). De point de vue détoxification, cette technique était efficace dans la
réduction des effets toxiques des colorants.
L’étude de la séparation par l’hydrocyclone a montré que la taille des particules du charbon
était le facteur le plus influent sur le traitement et que la performance de la séparation
s’améliorait en diminuant la taille de ces particules. L’efficacité de la séparation maximale
dans les conditions optimales du traitement était plus au moins élevée (88.74%). La
simulation numérique de la séparation a prouvé que le modèle numérique de l’hydrocyclone
était fidèle au modèle réel.
Le couplage entre les différentes techniques du traitement était mieux adapté au traitement des
rejets bruts en comparaison avec la technique appliquée actuellement à la SITEX. Ainsi, un
coût total du traitement réduit et une meilleure efficacité de décoloration et de détoxication
sont constatés.
BARRAK. N 172
PERSPECTIVES
PERSPECTIVES
Le secteur textile consomme un volume considérable d’eau douce dans les procédés de
production. Il nécessite le développement d’une stratégie pour la réutilisation des eaux après
traitement dans une station STEP, économiser les dépenses et de préserver l’environnement.
Pour atteindre ces objectifs, nous comptons travailler sur de nouveaux procédés de traitements
qui permettraient l’élimination des particules solides en suspension avec des techniques moins
coûteuses avant le passage aux colonnes utilisant la micro- et nanofiltration. Ces nouveaux
procédés permettraient d’augmenter la durée de vie des filtres.
Puisque les rejets textiles sont très salins, nous proposons un traitement par osmose avant de
réutiliser cette eau traitée dans la procédure de finissage, d’encollage et de lavage.
Les dépenses dues à ces procédés pourront être récupérées par l’industriel, par une
réutilisation des eaux rejetées après traitements dans les conduits de l’ONAS. Ceci
permettrait:
d’éviter les pénalités liées au non-respect des normes exigées par l’ONAS
de gagner de nouveaux marchés internationaux qui sont exigeants sur les aspects de
l’environnement
La consommation énergétique est l’une des facteurs les plus importants qui représente un
lourd fardeau pour les procédés de production et de transformation dans le secteur industriel
textile.
Nous proposons ainsi de travailler sur des procédés qui permettraient une production d’une
énergie électrique à moindre coût et offrirait un appui à la diminution du coût de traitement.
Ceci serait possible grâce à la production d’une énergie alternative in situ. Prenant l’exemple
des travaux réalisés par Phalakornkule et al. (2010a), lors du traitement par
électrocoagulation des colorants textiles "Reactive Blue.140 et Direct Red.23", le rendement
énergétique de l'hydrogène récolté a été de 0.20 kWh/m3, permettant de réduire le coût de
traitement de 0.69 kWh/m3 à 0.49kWh/m3.
Les déchets organiques issus des procédés des productions industrielles peuvent présenter une
matière valorisable.
BARRAK. N 173
PERSPECTIVES
Nous proposons de travailler sur des procédés qui permettraient de transformer la boue en
énergie alternative par fermentation biologique dans un fermenteur pour la production de bio-
méthane qui pourrait être converti en énergie électrique. De plus, ces boues pourraient être
transformées également en charbon actif par un procédé de transformation chimique et
thermique. Le charbon obtenu pourrait être utilisé pour le traitement de rejets textiles.
Les bactéries présentes, dans les bassins biologiques de la SITEX, sont adaptées aux
conditions de stress extrême, comme la forte salinité, la variation de pH et les différents
composés chimiques présents dans les rejets. Par conséquent, le matériel génétique de ces
bactéries est très typique et spécifique.
Pour cette raison nous proposons de travailler sur l’ADN de ces microorganismes par les
méthodes de la métagénomique qui permettent de d’identifier l’ensemble des
microorganismes participant au traitement biologiques des eaux textiles et offrirait une
opportunité permettant l’exploitation biotechnologique de ce matériel génétique à différentes
échelles comme le traitement des autres rejets industriels plus toxiques et la régénération
biologique de charbon utilisé dans les procédés de traitement après saturation.
BARRAK. N 174
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