Universidad del Atlántico

Facultad de Ciencias Básicas

Programa de Química
Química Analítica II

DETERMINACIÓN DE LA
ALCALINIDAD EN MEZCLAS
DE CARBONATOS
Métodos de WARDER y de WINKLER
Valoraciones ácido-base (protometría)
ACIDIMETRÍA

Presentado a: Hanael Ojeda M.

Presentado por:
Esther Ceballos Portillo
Bielka Pérez Martínez

04 de Julio de 2019
Barranquilla - Atlántico
 RESUMEN

En esta práctica se procedió a determinar la alcalinidad de algunas sustancias básicas

mediante los métodos de Warder 1 y 2, y Winkler para muestras que contienen NaOH.
Na2CO3 y NaHCO3, solos o en mezclas compatibles.
Las concentraciones de cada componente en cada mezcla se pudieron determinar
aplicando los datos de volumen obtenidos en cada valoración, en ecuaciones
matemáticas. Se pudo inferir que es muy importante tener en cuenta la relación
estequiométrica de las reacciones de neutralización para determinar las concentraciones
de muestras a valorar.

Palabras claves: Titulación, Métodos volumétricos, alcalinidad.

OBJETIVO GENERAL

Identificar Carbonatos en diversas muestras desconocidas y determinar la concentración

de estos, a partir de un análisis volumétrico con disolución patrón HCl.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Efectuar un análisis volumétrico a 7 muestras desconocidas que contienen carbonatos,
aplicando los métodos de Warder y Winkler.
 Estandarizar una disolución de HCl=0.1000M con Na2CO3
 Determinar la cantidad de sustancia y las mezclas donde coexistan especies químicas
en disolución como OH-, CO32-,HCO3-
 INTRODUCCIÓN
Las valoraciones constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos
cuantitativos que se usan con mucha frecuencia en Química Analítica.
Existen tres tipos de valoraciones cuantitativas, que se diferencian por la forma en que se
determina la cantidad de analito, descritas a continuación:
Las valoraciones volumétricas están basadas en la medida de la cantidad de
reactivo que se consume el analito. Estas valoraciones son las más generalizadas, por
mucho. En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de
concentración conocida que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente
completa, con el analito. Las valoraciones gravimétricas se basan en la conversión
del analito en un producto al que se le pueda determinar la masa, ya sea un precipitado
o volatilizado, haciendo uso de la balanza analítica. Por su parte, las valoraciones
columbimétricas usan como «reactivo» una corriente eléctrica continua y constante, de
magnitud conocida, que reacciona con el analito; en este caso se mide el tiempo
necesario para completar la reacción electroquímica. [1]
Las valoraciones de neutralización se usan para determinar innumerables especies
inorgánicas, orgánicas y biológicas que tienen inherentes propiedades ácidas o básicas.
Para la valoración de bases se utiliza muy a menudo el ácido clorhídrico (HCl). Las
disoluciones diluidas de este reactivo son estables indefinidamente, y no presentan
problemas de reacciones de precipitación con la mayoría de los cationes.
La determinación cualitativa y cuantitativa de los constituyentes de una disolución que
contiene carbonato de sodio, bicarbonato de sodio, e hidróxido de sodio, solos o
mezclados, proporcionan ejemplos interesantes de cómo se pueden usar las valoraciones
de neutralización para analizar mezclas. Sólo pueden coexistir en cantidad apreciable en
una disolución dos de estos tres constituyentes, puesto que la reacción entre ellos elimina
la posibilidad de un tercero.[1]

Un método útil y fácil de aplicar es el Método Warder, también llamado el método de la

fijación de los dos puntos de equivalencia, puede llevarse a cabo sobre una porción única
de muestra o sobre dos porciones iguales a ella. Cualquier sea el caso, permite conocer
que componentes se encuentran presentes y la concentración de cada uno de ellos.
Con este método se puede hacer dos tipos de análisis, con una alícuota y con dos
alícuotas. [2]

Por otro lado, se encuentra el método de Winkler, en este método se debe trabajar sobre
dos porciones iguales de la misma muestra. En una de ellas, se valora con un ácido fuerte
normalizado hasta viraje del indicador anaranjado de metilo. Esta operación se
denomina determinación de la alcalinidad total. En la segunda alícuota se precipitan los
iones 𝐶𝑂3 2− (ya sean propios de la muestra o producidos por una reacción química
conveniente) con BaCl2 neutro y se valoran los iones OH- presentes (propios de la
muestra o los remanentes de un exceso agregado ex profeso), usando fenolftaleína como
indicador. [3]
En esta práctica se realizaran valoraciones volumétricas determinando los puntos finales
con ayuda de indicadores para determinar la concentración de varias muestras de
composición cualitativa conocida.

METODOLOGÍA

1) Procedimiento
a. Materiales, equipos y reactivos
 Balanza analítica
 Matraz Erlenmeyer
 Bureta de 50 mL A/AS
 Soporte Universal
 Pipetas de 5, 10 y 25 mL
 Agitador magnético
 Barra agitadora
 Vasos de precipitado
 Disolución patrón HCl
 Muestras problemas (NaOH, Na2CO3, NaHCO3, NaOH + Na2CO3 y Na2CO3 +
NaHCO3)
 Disolución BaCl2
 Indicadores AM y FEN
b. Método
Procedimiento

Estandarización del HCl 0,1 M y determinación de la alcalinidad total en

mezclas de carbonatos

Preparación de HCL 0,1 M a partir

del concentrado al 37%

Se estandariza con Na2CO3

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 7

Tomar dos muestras en

alícuotas de 25 mL
Tomar una alícuota de 25 mL

Agregar fenolftaleína como Muestra Muestra Muestra Muestra

indicador y titular con HCl patrón. 6A 7A 6B 7B

Agregar
Anotar VFEN al cambiar el viraje 50 mL de
NaOH

Titular con HCl Agregar 10,0 mL

Agregar naranja de BaCl2 al 10%
de metilo y seguir patrón utilizando
titulando con HCl naranja de metilo
patrón. como indicador

Agregar fenolftaleína como

indicador y titular con HCl patrón.
Anotar
VNM

Anotar VFEN
Obtención de la muestra acidimetría (mezclas de carbonatos)
La muestra bruta para la experimentación está conformada por la disolución de HCl al
37%, las soluciones problemas de 1, 2, 3, 4 y 5 para el método de Warder y la solución
madre 6 y 7 usado para el método de Winkler.
Preparación de la solución de HCl 0,1 M
La solución de HCl al 37% tiene una densidad de 1.18 g/mL, a partir de este dato se
realizaron los siguientes cálculos:

𝟑𝟕 𝒈𝑯𝑪𝒍 𝟏. 𝟏𝟖 𝒈𝒔𝒍𝒏𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒎𝒐𝒍𝑯𝑪𝒍

× ×  𝟏𝟐 𝑴
𝟏𝟎𝟎 𝒈𝒔𝒍𝒏𝑯𝑪𝒍 𝟏 𝒎𝒍𝒔𝒍𝒏𝑯𝑪𝒍 𝟑𝟔. 𝟒𝟓 𝒈𝑯𝑪𝒍

Esta concentración se usó para calcular el volumen que se necesitaba de HCL al 37 %

para preparar los 500ml de HCl≈0,1M. El volumen se calculó con la siguiente ecuación:
𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

(0.1𝑀)(500 𝑚𝐿) = 12 𝑀. 𝑉2

(0.1𝑀)(500 𝑚𝐿)
𝑉2 = = 4,2 𝑚𝐿
12 𝑀

Se tomó de la solución de HCl  12 𝑀, 4,2 mL y se diluyeron con agua destilada hasta

500 mL, para dar la respectiva concentración de aproximadamente 0,100M

Estandarización de la solución de HCl≈0,1M

La estandarización se realizó con Na2CO3
Estandarización de la solución de HCl≈0,1M con Na2CO3 anhidro.
La incertidumbre de la bureta es 0,071 mL; Se calcula la incertidumbre de esta manera
porque el volumen que se registra luego de la valoración procede de la resta de un 𝑉0 y
un 𝑉𝑓 .
𝑆𝑅 = √(0,05)2 + (0,05)2 = 0,071
Volumen gastado de HCl 0,1000 M: 29,2±0,071 mL

La incertidumbre de las masas medidas está dado por:

𝑆𝑅 = √(0,0001)2 + (0,0001)2 = 1,414𝑥10−4

La masa del estándar primario, Na2CO3: 0,1541 ± 1,4142𝑥10−4

Concentración de la disolución patrón:

2𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶02
𝐴 = 𝐶𝐻𝐶𝑙
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1
= 0,1541 ± 1,414𝑥10−4 g 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥 𝑥 𝑥
105,99 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 29,2 ± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
= 0.0996 ± 2.5885 ∗ 10−4 𝑀
La desviación estándar se calcula con la fórmula:
𝑆𝑦 𝑆𝑎 2 𝑆𝑏 2
√
= ( ) +( )
𝑦 𝑎 𝑏

𝑆𝑦 1,4142𝑥10−4 2 0,071 2
= √( ) +( ) = 2.5989 ∗ 10−3
𝑦 0,1541 29,2

𝑠𝑦 = 2.60105 ∗ 10−3 × 0,0996 = 2.5885 ∗ 10−4

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Volumen HCl con Volumen HCl con

Fenolftaleína Anaranjado de Metilo
Muestra 1 W1 12.6 ±0,071 mL 21,4±0,071 mL

Muestra 2 W1 13,7±0,071 mL 8.0±0,071 mL

Muestra 3 W1 0.0±0,071mL 20.5±0,071 mL

Muestra 4 W1 20.3±0,071 mL 3.5±0,071mL

Muestra 5 W1 12.3±0,071 mL 12.7±0,071 mL

Tabla 1. Volumen obtenido en valoraciones (Warder 1) usando fenolftaleína y
anaranjado de metilo.

Volumen HCl con Volumen HCl con Método de Winkler

Fenolftaleína Anaranjado de Metilo (Volumen HCl con
BaCL2)
Muestra 1 W2 20.4±0,071 mL 34.2±0,071 mL 7.4±0,071 mL

Muestra 2 W2 16.5±0,071mL 29.5±0,071 mL 45.9±0,071 mL

Tabla 2. Volumen obtenido en valoraciones (Warder 2 y Winkler) usando fenolftaleína y
anaranjado de metilo.
Las muestras del 1 al 5 se analizaron por el método de Warder, en el cual se hizo uso de
dos indicadores, los cuales fueron fenolftaleína y anaranjado de metilo. Analizando Los
volúmenes de disolución patrón gastados cuando se realizó la titulación utilizando los
indicadores, nos permitió conocer cuáles eran los analitos presentes en cada muestra y a
determinar su concentración. Existes 5 casos de mezclas compatibles de carbonatos e
hidróxido de sodio, La tabla 3 nos muestra las características de cada caso de estas
mezclas carbonatadas.
Caso Volúmenes de fenolftaleína =V1 y AM=V2
1 NaOH V1 > V 2 = 0
2 Na2CO3 V1 = V 2
3 NaHCO3 V1 = 0 < V 2
4 NaOH + Na2CO3 V1 > V 2
5 Na2CO3 + NaHCO3 V1 < V 2
Tabla 3. Características de los casos.

Muestra 1. Caso #5

Reacciones
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝟐𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
FEN =
𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 12.6
0,0996 ± 2,5885𝑥10−4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9885 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1
± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 25 ± 0,03 mL 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑷
= 𝟎, 𝟐𝟔𝟔% 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝑽

𝑆𝑦 0,071 2 2,5885𝑥10−4 2 0,03 2

= √( ) +( ) +( ) = 3,41877𝑥10−3
𝑦 12,6 0,0996 25

𝑠𝑦 = 6.32𝑥10−3 × 0,00266 = 1.68 𝑥10−5

𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0,0996 ± 2,5885𝑥10−4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿

𝐴𝑀 = = 21.4 ± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
𝑥 𝑥 𝑥 𝑥100%
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 25 ± 0,03 mL 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑷
= 𝟎, 𝟕𝟏𝟔% 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑
𝑽
𝑆𝑦 0,071 2 2,5884𝑥10−4 2 0,03 2
= √( ) +( ) +( ) = 4.38 ∗ 10−3
𝑦 21.4 0,0996 25

𝑠𝑦 = 4.38 𝑥10−3 × 0,716 = 3.14 𝑥10−3

0,0996 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1

[𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ] = 21.4 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 =
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 25 mL 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
= 0,085 𝑀 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Muestra 2. Caso #4

Reacción
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2 𝑂+𝐶𝑂2 + 𝑁𝑎𝐶𝑙
 𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
𝐴𝑀 =
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 20.5
0,0996 ± 2,5885𝑥10−4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
± 0,071 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 25 ± 0,03 mL
𝑷
= 𝟎, 𝟔𝟖𝟔% 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑
𝑽

𝑆𝑦 0,071 2 2,5885𝑥10−4 2 0,03 2

= √( ) +( ) +( ) = 4.49 𝑥10−3
𝑦 20.5 0,0996 25

𝑠𝑦 = 4.49 𝑥10−3 × 0,686 = 3.08 𝑥10−3

Muestra 3. Caso #4

Reacciones
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝟐𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻
FEN =
𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 13.7
0,0996 ± 2,5885𝑥10 −4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 39,997 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1
± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 25 ± 0,03 mL 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑷
= 𝟎, 𝟐𝟏𝟖 % 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝑽
 𝑆𝑦 0,071 2 2,5885𝑥10−4 2 0,03 2
= √( ) +( ) +( ) = 5.92𝑥10−3
𝑦 13.7 0,0996 25

𝑠𝑦 = 5.92𝑥10−3 × 0.218 = 1.29 𝑥10−3

𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝐴𝑀 =
𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 8.0
0,0996 ± 2,5885𝑥10−4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9885 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1
± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 25 ± 0,03 mL 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑷
= 𝟎, 𝟏𝟔𝟖𝟗% 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝑽

𝑆𝑦 0,071 2 2,5885𝑥10−4 2 0,03 2

= √( ) +( ) +( ) = 9.33 𝑥10−3
𝑦 8.0 0,0996 25
𝑠𝑦 = 9.33 𝑥10−3 × 0,1689 = 1,58 𝑥10−3

Muestra 4. Caso #2

Reacción
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

Para neutralizar parcialmente el carbonato de sodio, se parte del volumen con Anaranjado de
Metilo

𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
AM =
𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 12.7
0,0996 ± 2,5885𝑥10−4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9885 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1
± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 25 ± 0,03 mL 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑷
= 𝟎, 𝟓𝟑𝟔% 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝑽
 𝑆𝑦 0,071 2 2,5885𝑥10−4 2 0,03 2
= √( ) +( ) +( ) = 6.28𝑥10−3
𝑦 12.7 0,0996 25

𝑠𝑦 = 6.28𝑥10−3 × 0,536% = 3.37 𝑥10−3

Muestra 5. Caso #1

Reacción
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

El volumen con fenolftaleína es mucho mayor que el naranja de metilo el cual la valoración fue
de manera inmediata; por esta razón se calcula el porcentaje de NaOH solo con el volumen con
fenolftaleína.
𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻
FEN =
𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 20.3
0,0996 ± 2,5885𝑥10−4 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 39,997 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1
± 0,071 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 25 ± 0,03 mL 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑃
= 𝟎, 𝟑𝟐𝟑𝟒 % 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉

𝑆𝑦 0,071 2 2,5885𝑥10−4 2 0,03 2

= √( ) +( ) +( ) = 4.52𝑥10−3
𝑦 20.3 0,0996 25

𝑠𝑦 = 4.52𝑥10−3 × 0,3234 = 1.46 𝑥10−3

MÉTODO DE WINKLER

Muestra 1.

%𝑁𝑎𝑂𝐻
0,0996 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
= 20.4 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 25 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 0,325%

%𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0,0996 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 106 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1
= 20.5 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 25 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 0,4328%

Muestra 2.

%𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0,0996 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 106 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1
= 20,9𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 25 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 0,441%
%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
0,0996 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
= 16.5𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥100%
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 25 𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 0,552%

Análisis de resultados
Como era de esperarse, al agregar las gotas del indicador fenolftaleína las muestras se
tornaron de un color rojo-violeta (Ver anexos), debido a que eran sustancias básicas y la
fenolftaleína en pH básico, entre 8,3 y 10,0, toma esta coloración. Al agregar ácido va
disminuyendo la basicidad, debido a que se va neutralizando la base. En consecuencia el
color rojo-violeta de la solución se va aclarando hasta tornarse transparente, a razón de
que la cantidad de base deja de ser suficiente para mantener el pH del medio en el
rango en que vira el indicador, hasta el punto en que el ácido pasa a ser el que está en
exceso.[2]
Tanto en la estandarización como en las valoraciones de las muestras que contenían
carbonato de sodio, se pudo ver que para ser una valoración mol a mol entre el
valorante y el analito el volumen necesario para titular ha sido bastante grande a
comparación del vertido en otras muestras. Se puede observar el volumen vertido en
cada muestra en la tabla 1.
Esto se debe a que en realidad la valoración no es mol a mol, puesto que el carbonato va
reaccionando con el ácido formándose el ion bicarbonato, que también es una base,
aunque débil, y esta es la razón de la coloración ligeramente rosa que presenta ante la
fenolftaleína. Esta conversión de carbonato a bicarbonato se da en un pH de 8,3,
aproximadamente. Por esto se mantiene el color rosado característico de la fenolftaleína
en medio ligeramente básico, recordando que el viraje de este indicador se encuentra
entre el rango de pH 8,3 y 10,0. [2]

𝐻 + + 𝐶𝑂32− → 𝐻𝐶𝑂3−

El bicarbonato formado sigue reaccionando con el protón del ácido formando como
producto ácido carbónico, H2CO3. Esta trasformación se da en un pH aproximado de 3,8,
por esto el viraje del indicador naranja de metilo. Su intervalo de transición está entre
pH de 3,1 y 4,4.[2]

𝐻 + + 𝐻𝐶𝑂3− → 𝐻2 𝐶𝑂3

Para luego transformarse en dióxido de carbono y agua ,debido a su gran inestabilidad.

𝐻2 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

Debido a estas transformaciones que sufre el carbonato, su concentración en la muestra

está dada considerando sólo la mitad del volumen vertido puesto que la otra mitad se
emplea en la formación del carbonato ácido (bicarbonato).[2]
 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑥 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜
𝐶𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2
𝑉𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
Lo dicho se hace más fácil de comprender con diagramas de intervalos de transición, por
ejemplo, para el caso del carbonato es el siguiente:
Fenolftaleína

Anaranjado de metilo

Donde la zona violeta representa volumen vertido hasta viraje de la fenolftaleína y la zona amarilla el
volumen vertido hasta viraje del indicador anaranjado de metilo.

Esta consideración se hace evidente al mirar la tabla 1. La mezcla de carbonato de sodio

con bicarbonato de sodio en proporciones iguales da como resultado que para
neutralizar el bicarbonato se vertió tres veces el volumen que se necesitó para
neutralizar el carbonato. Porque en la muestra donde estén estas sustancias no sólo se va
a neutralizar el bicarbonato que había inicialmente, sino también el formado en la
primera valoración. Se podría representar lo dicho con el siguiente diagrama:

Fenolftaleína

Anaranjado de metilo

Para la valoración del hidróxido de sodio no se tuvo que hacer una segunda valoración
en presencia del indicador naranja de metilo puesto que al neutralizar el hidróxido con el
ácido fuerte el resultado es una sal neutra y agua, lo que quiere decir que todo el NaOH
fue neutralizado y por esto el color transparente; que al agregar las gotas del indicador
naranja de metilo la solución se tornó color naranja-rojizo, ya que el exceso en la solución
era ácido y este indicador se va tornando rojo a medida que aumenta la acidez. [2]

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂

Como se puede ver la flecha va en un sólo sentido, lo que quiere decir que la sal no es
hidrolítica, por tanto en el punto de equivalencia el pH es neutro.
El volumen necesario para llegar al punto de equivalencia en esta neutralización
(NaOH), fue un poco abrupto, teniendo en cuenta las concentraciones molares teóricas
de cada uno (0,0996 M para HCl – 0,1000 M para NaOH). Esta diferencia, en donde el
titulante posee una concentración inferior a la del analito, requiere del vertimiento de un
volumen de titulante por encima del volumen de la muestra; siempre y cuando la
relación estequiométrica sea mol a mol, o que cada mol del analito consuma dos moles
del valorante.
CONCLUSIONES

En la química analítica cuantitativa es importante tener principios claros de los métodos

que se utilizan, en este caso de los métodos volumétricos para llevar a cabo un buen
proceso con resultados cuantitativamente aceptables.
se preparó y estandarizo ácido clorhídrico contra un estándar primario de carbonato de
sodio anhidro para después a través de los métodos de Warder y Winkler determinar la
basicidad y la o las especies presentes en las muestras de álcali(s) valorando con una
disolución patrón de ácido clorhídrico.
Teniendo en cuenta los volúmenes gastados en las valorizaciones, se logró determinar la
composición de las diferentes alícuotas.
El método de Warder es muy importante al momento de determinar los puntos de
equivalencia de una muestra de una sola sustancia (o mezcla de sustancias) que hace
(n) virar diferentes indicadores durante la valoración. Mediante análisis cuantitativo y
cualitativo (volumen vertido en cada viraje) podría deducirse el o los componentes de
una muestra de la que se presume su composición cualitativa, pero que en realidad se
desconoce.
Es importante tener en cuenta la estequiometría de la reacción en la valoración para así
poder determinar la concentración de una sustancia en una muestra, debido a que el
análisis se basa en los moles de valorante necesarios para reaccionar totalmente con el
analito. Por el mismo motivo, se hace necesario conocer el producto de la reacción entre
titulante y analito, puesto que en algunos casos el producto formado no marca un punto
final evidente, y se hace necesario establecer un segundo punto final para un dato
volumétrico más confiable. Un ejemplo de esto es la valoración del carbonato de sodio
(Na2CO3), que origina como producto al reaccionar con un ácido, bicarbonato de sodio
(NaHCO3), otra base, aunque débil. Que seguirá mostrando un ligero color rosado, como
se vió en la práctica, a menos que haya un exceso de ácido. Lo que puede hacer al
ejecutante suponer un punto final erróneo. Recordando que en la práctica la
determinación de los puntos finales se basaron en el punto final visual. Por esto es
preferible encontrar un segundo punto final, basándose en la naturaleza del producto de
la valoración inicial.
En un aspecto general, la valoración ácido/base es una herramienta confiable,
económica y de fácil aplicación para determinar la composición cualitativa y
cuantitativa de muestras que pueden ser conocidas o desconocidas cualitativamente.
PREGUNTAS:

1. el carbonato de sodio puede coexistir ya sea con NaOH o NaHCO3 pero no con ambos
simultáneamente, ya que reaccionaria para formar Na2CO3. El NaOH y el Na2CO3 se
titulan juntos hasta el punto final de fenolftaleína (NaOH H2O; Na2CO3 NaHCO3).
Una mezcla ya sea de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3 se titula con HCl, El
punto final de fenolftaleína se presenta a 15,0 mL, y el punto final de anaranjado de
metilo modificado tiene lugar a 50,0 mL (35,0 mL más allá del primer punto final). El
HCl se estandarizó titulando 0,477 g de Na2CO3, consumiendo 30,0 mL para llegar al
punto final de anaranjado de metilo modificado.
¿Qué mezcla está presente y cuantos milimoles de cada componente están presentes?

SOLUCIÓN.
En la muestra están presentes Na2CO3 y NaHCO3 ya que el V2 > V1.

# mmolNa2CO3  NaHCO3  15,0mL  0,3M  4,5mmolNa2CO3

# mmolNaHCO3  50,0mL  0,3M  15mmolNaHCO3

Anexos

Ilustración 1- Muestra problema 1 Ilustración 2-Muestra problema 2

Ilustración 3-Muestra problema 3 Ilustración 4- Muestra problema 4

Ilustración 5- Muestra problema 5

REFERENCIAS

1. Skoog Douglas, West Donald, Holler James. Fundamentos de Química

Analítica. Cuarta edición. Editorial Reverté. Barcelona; 1997.
2. Manahan S.E. Introducción a la Química Ambiental. Primera edición.
Editorial Reverté. Barcelona; 2007.
3. J.F. Rubinson, K.A. Rubinson, Química Analítica Contemporánea, Prentice Hall
Hispanoamericana, México, 2000.