Calorímetro diferencial de barrido (DSC)

Anna María Polanía

Facultad de ingenierias, Escuela de ingeniería de alimentos, Cali-Valle del Cauca

Universidad del Valle

Introducción
El calorímetro diferencial de barrido (DSC),
que informa del caudal de calor en función de
la temperatura, es una herramienta excelente de
medición de la dependencia con la temperatura
de calor específico y de las transiciones de fase.
La medición se realiza por calentamiento de
una muestra a una velocidad fija y conocida. Imagen 1. Termograma para la determinación del

Una vez obtenido el equilibrio dinámico de calor específico mediante DSC (tomado de Sahin
and Gulum Sumnu, 2009)
calentamiento, se registra el caudal de calor en
función de la temperatura. este caudal es
proporcional al calor específico de la muestra
(Sahin and Gulum Sumnu, 2009).
En este método el primer barrido se lleva a cabo
con una bandeja vacía de muestra para obtener
la línea base. A continuación se pesa la muestra Figura 1. Típico termograma DSC
y se coloca dentro de la bandeja en receptáculo De la Figura 1. decimos que la determinación
del calorímetro y se lleva a cabo de nuevo el de la temperatura de transición vítrea Tg es una
mismo barrido térmico. De los datos de las aplicaciones más importantes de la
experimentales se obtiene un termograma que calorimetría de barrido diferencial, podemos
muestra la velocidad de entrada de calor frente obtener también la temperatura de la transición
a la temperatura (Imagen 1). La desviación del de cristalización (Tc) y temperatura de la
termograma respecto a la línea de base es transición de fusión (Tm).
proporcional a la velocidad diferencial de
entrada de energía (dH/dt) requerida para Otros tipos de analisis
mantener la muestra a la misma temperatura
que la bandeja de referencia (Mohsenin, 1980).
1. Aplicación del análisis por calorimetría humedad a un valor menor al 60% (p/p),
diferencial de barrido (dsc) para la aparece una segunda transición que ocurre a
caracterización de las modificaciones del mayor temperatura.
almidón
2. Determinación de un polimorfo de la
cimetidina mediante la calorimetría
diferencial de barrido

Figura 2. Termogramas de DSC de la gelatinización

del almidón en exceso de agua y a contenido de
humedad intermedio. Temperaturas de
gelatinización: iniciación (To), pico (Tp) y
finalización (Te) (Tomado de Rao, 2003)
Al disminuir el contenido de agua por debajo
del 60% en la muestra de almidón tratado, se
obtiene en el DSC un perfil que muestra la
aparición de una segunda endoterma (Figura 2), Figura 3. Termogramas por DSC de las cimetidinas

lo que implica que la estructura del gránulo A y B, la mezcla de ambas y el patrón internacional.
Los valores de fusión registrados se relacionan en la
responde diferente a ambientes de baja
tabla, así como también los valores del calor de
humedad. La aplicación de DSC ha permitido
fusión y los de la determinación de pureza por DSC.
la identificación de estructuras que son
Se estableció la diferencia entre 2 sustancias de
consecuencia de las condiciones de
masa molecular similar -la cimetidina A y la B-
procesamiento como las generadas durante la
, pero de estructuras internas distintas, mediante
transición vítrea, la gelatinización y la
el empleo de la técnica de calorimetría
retrogradación del almidón, , al igual que las
diferencial de barrido donde solamente una de
modificaciones térmicas por los tratamientos
ellas, la cimetidina B, posee la actividad
combinados de calor y humedad, los cuales
farmacológica requerida, es decir, cumple con
cambian las propiedades fisicoquímicas del
las especificaciones de la farmacopea.
almidón sin destruir su estructura granular.
Las transiciones de fase del almidón
La cimetidina A tal y como se observó en la
observados por DSC, dependen del contenido
figura 2, presentó una pequeña transición
de humedad. En exceso de humedad, la
endotérmica a una temperatura de 120 EC,
gelatinización completa se presenta en un rango
seguida de un pico endotérmico de fusión a
de temperatura. Al disminuir el contenido de
148,4 EC, la pureza calculada por DSC fue de [3] SAHIN, S.; GULUM, S. Propiedades físicas
de los alimentos. 2009.
96,07 %. El pico de fusión de la cimetidina B
se detecta a una temperatura de 142,6 EC y la [4] SANDOVAL ALDANA , A.,
pureza de 98,96 %. El patrón internacional RODRIGUEZ SANDOVAL , E., &
presentó un comportamiento similar que la FERNANDEZ QUINTERO, A. (2004).
cimetidina B, con un 99,20 % de pureza y un Aplicación del análisis por calorimetría
pico endotérmico a 142,0 EC. Entre los puntos diferencial de barrido (dsc) para la
de fusión de la cimetidina A y B existe una caracterización de las modificaciones del
diferencia significativa, lo que demuestra que almidón. Medellin .
las estructuras internas de ambas sustancias son
[5] KARAPETIANTS MJ. Estructura de las
diferentes, tal y como se comprobó con la
sustancias. 2 ed. Moscú: Editorial Mir,
técnica termoanalítica DSC, la cual resultó ser 1979:328.
una herramienta muy fuerte y eficaz para los
[6] RAO, M. A. Phase transitions, food texture
estudios de polimorfismo.
and structure En:Texture in food Vol.1 Ed.
McKenna, B., Cambridge:Woodhead
Se conocen muchos casos en que una sustancia publishing limited(2003); 38 p.

existe con diferentes formas cristalinas, es

decir, se diferencian entre sí por su estructura
interna, además las propiedades físico-
químicas son diferentes. A este tipo de
fenómeno se le denomina polimorfismo. Las
distintas formas polimórficas están
caracterizadas por tener diferentes puntos de
fusión, constante física que permite
identificarlas y que a su vez es de gran utilidad
para evaluar la pureza de éstas.

Referencias bibliográficas
[1] BILIADERIS, C.G. Structures and phase
transitions of starch in food systems. En: Food
Technology. (1992); p. 98-109,145

[2] LUND, D.B. Applications of differential

scanning calorimetry in foods. En: Physical
properties of foods. Edit. M. Pelleg y L. Baglye.
Conneticut, AVI (1983), 125-155 p.