Para el secado supercrítico se aplican hoy en día dos rutas básicas:

Método de alta temperatura

Diversas técnicas de baja temperatura

Ambos eluden las tensiones capilares diferenciales destructivas del secado evaporativo
convencional, ya sea transfiriendo el disolvente a su estado supercrítico o reemplazando el
disolvente principalmente por CO2 suprimiendo así cualquier interfaz de vapor líquido dentro
del producto sol-gel.

Las constantes críticas de algunos disolventes utilizados con frecuencia se enumeran en la

Tabla 1. Aunque el secado supercrítico a alta temperatura a través de la transformación directa
del disolvente en su estado supercrítico evita tensiones capilares, otras fuerzas destructivas
surgen de la expansión del líquido (permeabilidad), el contacto con el autoclave revestimiento,
tasas de despresurización demasiado altas y aumento de la reactividad de disolventes.

Especialmente el aumento de la reactividad solvente a escala molecular, también llamado

"envejecimiento acelerado".
Este envejecimiento acelerado a menudo nivela las características estructurales y químicas de
los productos de sol-gel húmedo y por lo tanto favorece la formación de aerogeles
"termodinámicamente estabilizados". La principal desventaja de la ruta de alta temperatura es
el impacto estricto de la temperatura (por ejemplo, Tc para el metanol 513 K; Tabla 1). Los
métodos de baja temperatura superan esta restricción extrayendo el disolvente sol-gel por un
fluido con una temperatura crítica mucho menor, como C02 (Tc a 304 K; Tabla 1). Diversos
estudios sobre la influencia de las condiciones de extracción, incluyendo la temperatura, la
presión, la densidad, el uso de C02 líquido o supercrítico, y la duración demostraron que el
secado supercrítico a baja temperatura es un proceso dinámico y el gel sutil la red tampoco
permanece intacta

En cuanto a los costos, los riesgos y las limitaciones técnicas, las alternativas prometedoras son
el uso de sales inorgánicas o áridos sólidos que consisten en subunidades coloidales, la
preparación subcrítica de materiales similares al aerogel, y la fijación de materiales similares a
los aerogeles en soportes de forma abierta o síntesis de materiales compuestos

La combinación del procesamiento sol-gel con el secado supercrítico ofrece las síntesis de
aerogeles de titania con propiedades morfológicas y químicas que no se logran fácilmente con
otros métodos de preparación.

l. Aerogeles de alta temperatura [37,38] preparó aerogeles de titania por secado supercrítico a
alta temperatura. Los autores estudiaron la influencia del nivel de hidrólisis, el pH, la
concentración y la naturaleza del alkóxido y concluyeron que las concentraciones de alkóxido >
10 wt%, los niveles de hidrólisis > 4, y el lavado del producto sol-gel con alcohol fresco
(eliminación del agua reactiva) eran necesarias para el desarrollo de propiedades texturales
favorables.
Cuando la red sólida se compone de partículas de sol coloidal, se sabe que el gel es coloidal y
cuando la red sólida se compone de unidades químicas subcoloidales, entonces el gel es
polimérico.

Los materiales de partida utilizados en la preparación del 'sol' suelen ser compuestos orgánicos
metálicos como alkóxido de metal/sales metálicas inorgánicas.

En una serie de hidrólisis y polimerización, las reacciones forman una suspensión coloidal o un
sol. El procesamiento posterior del sol permite fabricar materiales cerámicos en diferentes
formas. Cuando el sol se lanza en un molde, se formará un 'gel' húmedo. Con un mayor secado
y tratamiento térmico, el gel se convierte en materiales cerámicos densos.

Si el líquido en un gel húmedo se elimina bajo una condición supercrítica, se obtiene un

material altamente poroso y extremadamente de baja densidad llamado aerogel [9]. A medida
que la viscosidad de un sol se ajusta en un rango de viscosidad adecuado, las fibras cerámicas
se pueden extraer del sol [10]. Los polvos cerámicos ultrafinos y uniformes se forman por
precipitación [11], hidrólisis por pulverización [12] o técnicas de emulsión [13]. Los detalles del
proceso sol-gel se muestran en la Fig. 9.1.

Entre las tres fases polimórficas (anatasa, rutilo y brookita), se encuentra que la anatasa es un
mejor fotocatalizador porque tiene la mayor afinidad de adsorción hacia los compuestos
orgánicos y menor tasa de recombinación de electrones y agujeros en comparación con otros
polimorfos de TiO2 [30]. CdS con menor energía de separación de banda puede absorber la luz
visible en lugar de UV para llevar a cabo la reacción fotocatalítica [31]. Sin embargo, CdS no se
utiliza para la limpieza ambiental debido a su alta toxicidad. TiO2 es estable, ecológico y fácil
de sintetizar. Por lo tanto, es ampliamente utilizado para la limpieza ambiental, tratamiento de
aguas residuales para eliminar los dedos químicos tóxicos [32].