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Unidad 1 Fase 1- Identificación del problema

analítico

Química Analítica e Instrumental

Tutora: Lady Diana Castañeda Trujillo

Natalia Londoño Salgado


Código: 1053842707

Grupo: 301102A_761

Universidad Nacional Abierta y a Distancia UNAD


Febrero 2020
Paso 1. Identificación del problema.

Estudiante Alimento Contaminante Origen de la Límite


contaminación permisibl
e
(mg/kg)

Natalia Cebolla Metil-paration Comúnmente en 0,05Cd


Londoño (Plaguicidas) los cultivos
Salgado obteniendo utilizan abonos 0,1Pb
metales orgánicos,
pesados agroquímicos y
plaguicidas en
gran cantidad, y
se ha
determinado que
la aplicación de
fungicidas,
pesticidas y
fertilizantes
presentan
sobredosificación
en cantidad y
frecuencia de
aplicación, que
incrementa la
probabilidad de
presencia de
metales pesados
en suelos, agua
y alimentos.
Lluvia de ideas
Contaminación por metil-paration en alimentos
Los pesticidas organofosforados como el metil-paration causan
problemas de contaminación producto del escaso control y medidas
preventivas respecto a la aspersión de la gran variedad de
agrotóxicos que se aplican en la agricultura. Se ha reportado que la
exposición ocupacional a una serie de insecticidas, herbicidas y
fungicidas esta asociada principalmente a cáncer de próstata,
cáncer de pulmón, melanoma y leucemia, tambien podría
presentarse problemas de niveles neurocognitivo y motor,
polineuropatía periférica, ansiedad, malformaciones, disrupción
endocrina , daño renal y genotoxicidad.
El empleo creciente de plaguicidas es debido a que estos son
considerados el factor principal de la producción agrícola y de la
calidad de la cosecha, sin embargo debido a deficiencias operativas
en las prácticas agrícolas tales como la recolección de cosecha
antes del intervalo de seguridad después de la última aplicación. La
aplicación inadecuada de plaguicidas trae como consecuencia que
los residuos se acumulen en los alimentos a niveles que rebasan el
límite máximo de residuos permitido, lo cual es motivo de
preocupación y que para detecta y cuantificar los efectos tóxicos
resultantes a largo plazo debido al consumo cotidiano de
plaguicidas en los alimentos .

Dialnet-InsecticidasOrganofosforados-2881125.pdf
Paso 3. Propuesta de solución del problema analítico.

Estudiante N° 1
Considere la siguiente situación. Se desea medir un volumen
exacto en una pipeta de 10 ml para el análisis de hierro (Al 3+)
en un alimento. Para esto, se cuenta con 3 pipetas
volumétricas de dicha capacidad. Con el fin de determinar la
incertidumbre de cada una. En la siguiente tabla se muestra
la determinación de los volúmenes en mL de cada una de las
pipetas volumétricas:
Pipeta Pipeta Pipeta
1(ml) 2(ml) 3(ml)
10,03 10,02 10,04
10,01 10,01 10,02
10,03 10,03 10,04
10,10 10,10 10,10
10,02 10,02 10,04
10,01 10,11 10,03
10,02 10,03 10,07
Para cada conjunto calcule:
a. Media o promedio estadístico
b. Desviación estándar
c. Coeficiente de variación
d. El intervalo de confianza empleando t-student con un
nivel de confianza de 95%.

1b Para el ejercicio anterior, calcule el error relativo y absoluto


teniendo en cuenta el volumen nominal correspondiente y
realice un análisis de acuerdo a las diferencias entre errores y
dispersión de los datos brindados entre cada pipeta, y
determine la pipeta volumétrica que es más precisa y exacta.
1c ¿Indique en que consiste el enmascaramiento para eliminar
las interferencias en una muestra analítica, cite un ejemplo?
1d ¿Cuáles son los tipos de muestreo, que criterios se tienen en
cuenta para seleccionar un tipo de muestreo?

Respuesta 1a

Pipeta 1(ml) Pipeta 2(ml) Pipeta 3(ml)


10,03 10,02 10,04
10,01 10,01 10,02
10,03 10,03 10,04
10,1 10,1 10,1
10,02 10,02 10,04
10,01 10,11 10,03
10,02 10,03 10,07
a) Media 10,04 10,04 10,05
b) Desviación Estándar 0,03132016 0,04117327 0,02734262
c) Coeficiente de Variación 0,31187612 0,41009232 0,2720659

Pipeta 1(ml) Pipeta 2(ml) Pipeta 3(ml)


10,03 10,02 10,04
d) Intervalo de
10,01 10,01 10,02
10,03 10,03 10,04 confianza
10,1 10,1 10,1
10,02 10,02 10,04
10,01 10,11 10,03
10,02 10,03 10,07
Chart Title
10.12
10.1
10.08
10.06
10.04
10.02
10
9.98
9.96
1 2 3 4 5 6 7

Pipeta 1(ml) Pipeta 2(ml) Pipeta 3(ml)

Prueba t para
medias Prueba t para medias
  Variable 1 Variable 2   Variable 1 Variable 2
Media 10,03142857 10,04571429 Media 10,04857143 10,0457143
Varianza 0,000980952 0,001695238 Varianza 0,000747619 0,00169524
Observaciones 7 7 Observaciones 7 7
Coeficiente de Coeficiente de
correlación de correlación de
Pearson 0,470816393 Pearson 0,422985203
Diferencia 0 Diferencia 0
hipotética de hipotética de
las medias las medias
Grados de
libertad Grados de
6 libertad 6
Estadístico t -0,988533609 Estadístico t 0,1958026
P(T<=t) una cola 0,180532163 P(T<=t) una cola 0,425613808
Valor crítico de Valor crítico de
t (una cola) 1,943180281 t (una cola) 1,943180281
P(T<=t) dos P(T<=t) dos
colas 0,361064327 colas 0,851227615
Valor crítico de Valor crítico de
t (dos colas) 2,446911851   t (dos colas) 2,446911851  

Pipeta Pipeta
Pipeta 1(ml)
2(ml) 3(ml)
10.03 10.05 10.05

0,00 -0,03 -0,01


-0,02 -0,04 -0,03
0,00 -0,02 -0,01
0,07 0,05 0,05
-0,01 -0,03 -0,01
-0,02 0,06 -0,02
-0,01 -0,02 0,02
Intervalo de
confianza -1,02E-15 -1,02E-15 -1,78E-15

1b

Pipeta 1(ml) Pipeta 2(ml) Pipeta 3(ml)


10,03 10,02 10,04
10,01 10,01 10,02
10,03 10,03 10,04
10,1 10,1 10,1
10,02 10,02 10,04
10,01 10,11 10,03
10,02 10,03 10,07
Error absoluto
9,03 8,02 7,04
9,01 8,01 7,02
9,03 8,03 7,04
9,1 8,1 7,1
9,02 8,02 7,04
9,01 8,11 7,03
9,02 8,03 7,07
Error Relativo
903,00 401,00 234,67
901,00 400,50 234,00
903,00 401,50 234,67
910,00 405,00 236,67
902,00 401,00 234,67
901 405,50 234,33
902,00 401,50 235,67

Análisis
Según lo que nos muestra la tabla de error relativo y absoluto las
diferencias entre las pipetas son de 1 ml; entre la de 1ml y la de 2ml
igualmente para la de 2ml y 3ml mientras que entre la de 1ml y la de
3ml la diferencia es de 2ml esto según el error absoluto, en cuanto a
los valores arrojados por el error relativo las diferencias son mucho
mas altas, por ello la pipeta volumétrica mas precisa y exacta es la
de 3ml debido en que cada uno de los valores arrojados en las tablas
no se evidencia tanta variación.

1c ¿Indique en que consiste el enmascaramiento para eliminar las


interferencias en una muestra analítica, cite un ejemplo?
Enmascaramiento para eliminar las interferencias.
El enmascaramiento es un proceso de eliminación de interferencias
por el cual una sustancia es transformada de tal modo que se
impiden algunas de sus reacciones normales, sin que se proceda a la
separación física real de dicha sustancia ni de sus productos de
reacción.
Ejemplo: la adición de ácido tartárico o de ácido cítrico a una solución
que contiene hierro (III) impide que este se precipite al adicionar
amoníaco. El hierro (III) ha sido enmascarado por formación de un
complejo soluble con el ácido hidroxicarboxílico.
https://books.google.com.co/books?
id=ZF9jSBZCghAC&pg=PA358&lpg=PA358&dq=enmascaramiento+quimica&source=bl&ots=Dr
Qzqlfp6c&sig=ACfU3U1nQnFYgJjT46O3DdbeUyyviZ7UIQ&hl=es&sa=X&ved=2ahUKEwj5kcqx3f
_nAhXnm-AKHQILDmQQ6AEwBnoECA4QAQ#v=onepage&q=enmascaramiento
%20quimica&f=false

1d ¿Cuáles son los tipos de muestreo, qué criterios se tienen en


cuenta para seleccionar un tipo de muestreo?
Tipos de muestreo
Muestreo probabilístico

Los métodos de muestreo probabilísticos son aquellos que se basan en el


principio de probabilidad. Es decir, aquellos en los que todos los individuos
tienen la misma probabilidad de ser elegidos para formar parte de una muestra
y, consiguientemente, todas las posibles muestras de tamaño n tienen la
misma probabilidad de ser seleccionadas. Sólo estos métodos de muestreo
probabilísticos nos aseguran la representatividad de la muestra extraída y son,
por tanto, los más recomendables. Dentro de los métodos de muestreo
probabilísticos encontramos los siguientes tipos:

1.- Muestreo aleatorio simple:

El procedimiento empleado es el siguiente: 1) se asigna un número a cada


individuo de la población y 2) a través de algún medio mecánico (bolas dentro
de una bolsa, tablas de números aleatorios, números aleatorios generados con
una calculadora u ordenador, etc.) se eligen tantos sujetos como sea necesario
para completar el tamaño de muestra requerido. Este procedimiento, atractivo
por su simpleza, tiene poca o nula utilidad práctica cuando la población que
estamos manejando es muy grande.

2.- Muestreo aleatorio sistemático:

Este procedimiento exige, como el anterior, numerar todos los elementos de la


población, pero en lugar de extraer n números aleatorios sólo se extrae uno. Se
parte de ese número
aleatorio, que es un número elegido al azar, y los elementos que integran la
muestra son los que ocupa los lugares i, i+k, i+2k, i+3k,...,i+(n-1)k, es decir se
toman los individuos de k en k, siendo k el resultado de dividir el tamaño de la
población entre el tamaño de la muestra: k= N/n. El número i que empleamos
como punto de partida será un número al azar entre 1 y k.

3.- Muestreo aleatorio estratificado:

Trata de obviar las dificultades que presentan los anteriores ya que simplifican
los procesos y suelen reducir el error muestral para un tamaño dado de la
muestra. Consiste en considerar categorías típicas diferentes entre sí (estratos)
que poseen gran homogeneidad respecto a alguna característica (se puede
estratificar, por ejemplo, según la profesión, el municipio de residencia, el sexo,
el estado civil, etc.).

4.- Muestreo aleatorio por conglomerados:

Los métodos presentados hasta ahora están pensados para seleccionar


directamente los elementos de la población, es decir, que las unidades
muéstrales son los elementos de la población.

Criterios para seleccionar un tipo de muestreo


Se debe utilizar cuando no es posible realizar un censo, se selecciona
una muestra, entendiendo por tal una parte representativa de la
población.
El muestreo es una herramienta de la investigación científica, cuya
función básica es determinar que parte de una población debe
examinarse, con la finalidad de hacer interferencias sobre dicha
población.
La muestra debe lograr una representación adecuada de la población,
en la que se reproduzca de la mejor manera los rasgos esenciales de
dicha población que son importantes para la investigación.
http://www.estadistica.mat.uson.mx/Material/elmuestreo.pdf

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