18/03/2020 Taxas de Fluxo de Derretimento de Termoplásticos por Plastômetro de Extrusão1

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Designação: D 1238 - 01

Método de Teste Padrão para

Taxas de fluxo de termoplásticos por extrusão
Plastometer 1
Esta norma é emitida sob a designação fixa D 1238; o número imediatamente após a designação indica o ano de
adoção original ou, no caso de revisão, o ano da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. UMA
epsilon sobrescrito (e) indica uma alteração editorial desde a última revisão ou reaprovação.

e um N OTE -Editorially corrigido as notas na Figura 3, em Abril de 2002.

e 2 N OTE - Valor da condição corrigido editorial listado em 8.2 em abril de 2002.

1. Escopo * Determinar a precisão de um método de teste 3

1.1 Este método de teste abrange a medição da taxa de 2.2 Padrão ANSI:
extrusão de resinas fundidas através de uma matriz de comprimento especificado B46.1 na textura da superfície 4
e diâmetro sob condições prescritas de temperatura, carga, 2.3 Norma ISO:
posição do pistão no cano, pois a medição programada é Determinação ISO 1133-1991 da taxa de fluxo de massa fundida
sendo feito. Volume de Fluxo de Derretimento (MVR) do Therm
1.2 O procedimento A é uma operação de corte manual com base no tempo moplásticos 4
usado para materiais com vazões que geralmente caem entre
3. Terminologia
0,15 e 50 g / 10 min. O procedimento B é um tempo automaticamente
medição de vazão usada para materiais com vazões de 3.1 Geral:
3.1.1 Para definição de alguns dos termos técnicos usados no
0,50 a 900 g / 10 min. Nos dois procedimentos, o deslocamento do pistão é
geralmente o mesmo durante a medição programada; o pistão este método de teste refere-se à Terminologia D 883.
pé está cerca de 46 e 20,6 mm acima do dado. Fluxo comparável
4. Significado e uso
foram obtidas taxas por esses procedimentos em procedimentos interlaboratoriais.
4.1 Este método de teste é particularmente útil para controle de qualidade
medições de round-robin de vários materiais descritos em
testes em termoplásticos.
13.1 É previsto o cálculo do fluxo de volume fundido
taxa, bem como a taxa de fluxo de massa fundida. N OTE caudais 3-polímeros que têm menos do que 0,15 ou maior do que 900
g / 10 min pode ser testado pelos procedimentos neste método de teste; Contudo,
N OTE teste 1-Round-Robin indica que este método de teste pode ser Suit
dados de precisão não foram desenvolvidos.
em vazões de até 1500 g / 10 min, se o relógio de tempo resolver o
tempo decorrido até os 0,01 s mais próximos. 4.2 Este método de teste serve para indicar a uniformidade do
O BSERVAÇÃO 2 - Este método de teste e a ISO 1133-1991 são tecnicamente equivalentes. taxa de fluxo do polímero produzida por um processo individual e,
emprestado. neste caso, pode ser indicativo de uniformidade de outras
1.3 Esta norma não pretende tratar da segurança laços. No entanto, uniformidade da vazão entre vários polímeros
preocupações, se houver, associadas ao seu uso. É responsabilidade feito por vários processos, na ausência de outros
do usuário desta norma para estabelecer segurança e segurança testes, indicam uniformidade de outras propriedades.
práticas de saúde e determinar a aplicabilidade das normas 4.3 A vazão obtida com o plastômetro de extrusão é
limitações antes do uso. Declarações de precaução específicas são não é uma propriedade fundamental do polímero. É um empiricamente
nota 10, nota 26 e nota 29. parâmetro definido, influenciado criticamente pelas propriedades físicas
ligações e estrutura molecular do polímero e as condições
2. Documentos Referenciados de medição. As características reológicas do polímero
2.1 Padrões ASTM: derreter depende de um número de variáveis. Como os valores de
D 618 Prática para condicionar plásticos para testes 2 essas variáveis que ocorrem neste teste podem diferir substancialmente
Terminologia D 883 relativa aos plásticos 2 daqueles em processos de larga escala, os resultados dos testes podem não
E 691 Prática para a realização de um estudo interlaboratorial para correlacionar diretamente com o comportamento do processamento.
4.4 A vazão de um material pode ser medida sob qualquer
das condições listadas para ele em 8.2. Caracterização adicional
1 Este método de teste está sob a jurisdição do Comitê ASTM D20 de plásticos
e é de responsabilidade direta do Subcomitê D20.30 de Propriedades Térmicas
(Seção D20.30.08).
Edição atual aprovada em 10 de agosto de 2001. Publicado em outubro de 2001. Originalmente 3 Anual Book of ASTM Standards , Vol 14.02.
publicado como D 1238 - 65 T. Última edição anterior D 1238 - 00. 4 Disponível no American National Standards Institute, 11 West 42nd St.,
2 Livro Anual das Normas ASTM , Vol 08.01. 13th Floor, Nova York, NY 10036.

* Uma seção Resumo das alterações é exibida no final deste padrão.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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de um material pode ser obtido se mais de uma condição for

usava. No caso de duas condições, uma taxa de vazão
(FRR) pode ser obtido dividindo a vazão em um
condição pela taxa de fluxo na outra condição.

5. Aparelho
5.1 Plastômetro :
5.1.1 O aparelho deve ser um plastômetro de pistão de peso morto
éter constituído por um aço aquecido controlado termostaticamente
cilindro com uma matriz na extremidade inferior e um pistão ponderado
operando dentro do cilindro. As características essenciais do
plastômetro, ilustrado nas figs. 1 e 2, são descritos em
5.2-5.8. Todas as medições dimensionais devem ser feitas quando o
o artigo sendo medido está em 23 6 5 ° C.
5.1.2 Alterações relativamente pequenas no projeto e organização
foi demonstrado que o componente das peças
diferenças nos resultados entre laboratórios. É importante,
portanto, para o melhor acordo interlaboratorial que o projeto
aderir de perto à descrição aqui contida; caso contrário, deve ser
determinou que modificações não influenciam os resultados.
5.2 Cilindro - O cilindro de aço deve ter 50,8 mm de
diâmetro, 162 mm de comprimento, com um orifício liso e reto
9,5504 6 0,0076 mm de diâmetro, deslocado 4,8 mm da
eixo do cilindro. Poços para um sensor térmico (termorregulador,
termistor, etc.) e termômetro devem ser fornecidos como mostrado

FIG. 2 Detalhes do Plastômetro de Extrusão

na Fig. 1. Uma placa de 3,2 mm deve ser fixada na parte inferior do

cilindro para reter o dado. Um orifício nesta placa, centrado sob
o dado e rebaixado de baixo, permite a passagem livre do
extrudado. O cilindro pode ser suportado por pelo menos dois
Parafusos de alta resistência de 6,4 mm na parte superior (posicionados radialmente a
ângulos retos em relação à carga aplicada) ou em pelo menos dois
hastes de diâmetro parafusadas na lateral do cilindro para
anexando a um suporte vertical. As dimensões essenciais de um
cilindros satisfatórios deste tipo são mostrados na Fig. 1 (Nota 4).
O furo do cilindro deve ser finalizado por técnicas conhecidas por
produzir aproximadamente 12 rms ou melhor, de acordo com
ANSI B46.1.

N OTA 4 - Cilindros fabricados em SAE 52100 ou outro aço equivalente

temperado a 60–65 na escala de dureza C da Rockwell oferece bom serviço
quando usado em temperaturas abaixo de 200 ° C. Revestimentos de cilindros de cobalto-
a liga de cromo-tungstênio também é satisfatória a 300 ° C.

5.3 Matriz - A parte externa da matriz de aço deve ter esse diâmetro
que cairá livremente no fundo dos 9.5504 6 0,0076 mm
orifício de diâmetro no cilindro (Nota 5). O dado terá um
furo reto liso 2,0955 6 0,0051 mm de diâmetro e
deve ter 8.000 6 0,025 mm de comprimento. O furo e seu acabamento
são críticos. Não deve ter broca visível ou outras marcas de ferramenta e
nenhuma excentricidade detectável. O furo do molde deve ser finalizado por
técnicas conhecidas por produzir aproximadamente 12 rms ou melhor em
conforme ANSI B46.1.

N OTE material da matriz 5-recomendado é o carboneto de tungsténio. Também satisfaz

são aço, safira sintética e liga de cobalto-cromo-tungstênio.

FIG. 1 Disposição geral do plastômetro de extrusão 5.4 Pistão :

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FIG. 3 Exemplo de um dispositivo de calibração de temperatura

Nota A - O isolamento de vidro mineral ou espaçador equivalente deve ser colado à ponta e ao tubo SS. O material de ligação deve ser baixo
tipo de condutividade, classificação mínima de 400 ° C. O material da camisa de isolamento deve ser do tipo de baixa condutividade (classificação mínima de 400 ° C
de preferência, veja Nota 5).
Nota B - O RTD deve ser inserido na ponta de bronze e colado usando material com alta condutividade e classificação de 400 ° C. Dica de RTD
elemento deve tocar a ponta de bronze. A profundidade mínima de inserção de 11,2 mm de folga entre a RTD e a parede da ponta deve ser minimizada.

5.4.1 O pistão deve ser de aço com um isolante
bucha no topo como barreira à transferência de calor do pistão
ao peso. O terreno do pistão deve ser 9,4742 6 0,0076
mm de diâmetro e 6,35 6 0,13 mm de comprimento. O pistão
projeto pode incorporar meios de substituição de terras, por
por exemplo, ter linhas e apartamentos imediatamente acima da terra.
Acima da terra, o pistão não deve exceder 8.915 mm em
diâmetro (nota 6). O acabamento do pé do pistão deve ser de 12 rms
de acordo com ANSI B46.1. Se o desgaste ou a corrosão for um
problema, o pistão deve ser de aço inoxidável e equipado
com um pé destacável para facilitar a substituição.
N OTE 6 Para melhorar a padronização é preferível que o pistão seja
guiado com uma luva de metal folgada na parte superior do cilindro.
N OTE 7 - Pistões de aço SAE 52100 com 25 mm inferiores, incluindo
o pé, endurecido até uma dureza Rockwell, escala C, de 55 a 59
encontrado para prestar um bom serviço quando usado em temperaturas abaixo de 200 ° C.
5.4.2 O pistão deve ser marcado com duas marcas de referência
4 mm de distância de tal maneira que quando a marca inferior coincide
com a parte superior do cilindro ou outro ponto de referência adequado,
a parte inferior do pistão está 48 mm acima da parte superior da matriz (consulte
Figura 1).
5.4.3 O peso combinado do pistão e da carga deve ser
dentro de uma tolerância de 60,5% da carga selecionada.
5.5 Aquecedor :
5.5.1 O equipamento deve ter um aquecedor capaz de aquecer
o aparelho para que a temperatura 10 mm acima da matriz
pode ser mantido dentro de 60,2 ° C da temperatura desejada
durante o teste. A temperatura do barril, de 10 mm a
75 mm acima da parte superior da matriz, devem ser mantidos
61% da temperatura definida (° C).
N OTA 8 - Em temperaturas superiores a 200 ° C, esse grau de temperatura
controle pode ser mais difícil de obter.
5.5.2 Calibrar o dispositivo indicador de temperatura por meio de
termopar do tipo sonda de calibre leve ou um termopar de platina
sensor de temperatura de resistência com um comprimento de detecção curto. 5
O termopar deve ser envolto em uma bainha metálica
com um diâmetro de aproximadamente 1,6 mm com a sua quente
junção aterrada até o final da bainha. Inserir a temperatura
sensor de fusão no derretimento da parte superior do cilindro, para que
está 10 6 1 mm acima da face superior da matriz. A temperatura
sensores devem ser utilizados com um potenciômetro com sensibilidade
de pelo menos 0,005 mV, ou uma leitura de temperatura com
sensibilidade de pelo menos 0,1 ° C. A calibração também deve ser verificada
75 mm acima da face superior da matriz. Uma alternativa
A técnica para calibração é usar um termopar com revestimento ou
sensor de temperatura de resistência à platina com diâmetro da ponta de
9,4 6 0,1 mm para inserção no furo sem material
presente. Um exemplo disso é mostrado na Fig. 3. Calibração de
o dispositivo indicador de temperatura deve ser verificado a cada corrida
temperatura.
OB SER VA Ç Ã O 9 - A resposta do dispositivo sensor de temperatura pode ser
afetado pelo nível de imersão. Tome cuidado para garantir um isolamento adequado do
sensor do dispositivo e estabilização da temperatura do barril.
5.5.3 O calor deve ser fornecido pelo (s) aquecedor (es) de fita elétrica
cobrindo todo o comprimento do cilindro. O (s) aquecedor (es) pode (m)
elemento único ou multi-elemento, dependendo da
meios de controle. O aquecedor (es) e o sistema de controle devem estar
5 Dados de rodízio mostrando a taxa de fluxo e o perfil de temperatura correspondente de
o derretimento obtido por termopares do tipo sonda e temperatura de resistência à platina
sensores de temperatura podem ser obtidos na sede da ASTM. Pedido RR: D20-1094.

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capaz de manter a temperatura dentro dos limites exigidos
60,2 ° C do ponto de ajuste. O sensor de temperatura e a leitura
o equipamento deve ser calibrado para um padrão nacional rastreável
(ou seja, NIST) pelo menos uma vez por ano. O cilindro com o
aquecedor (es) deve (m) ficar com 38 mm de isolamento de vidro espumado
procedimentos. A umidade não afeta apenas a reprodutibilidade do fluxo
medição de taxa, mas, em alguns tipos de materiais, a degradação
é acelerado pela umidade nas altas temperaturas usadas em
teste. Verifique a especificação de material aplicável para qualquer
requisitos de condicionamento antes de usar este teste. Ver Prática

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ção. Deve ser afixada uma placa isolante de 3,2 mm de espessura D 618 para práticas de condicionamento apropriadas.
até o fundo do cilindro para minimizar a perda de calor neste momento. 8. Condições processuais
5.6 Controlador de temperatura - O tipo de controlador e
8.1 As condições padrão de teste são fornecidas na Tabela 1. Teste
O sensor deve ser capaz de atender ao controle necessário
condições devem ser mostradas como: Condição _ _ _ / _ _ _, onde a
tolerância especificada em 5.5.1.
a temperatura em graus Celsius é mostrada primeiro, seguida pela
5.7 Termômetro - Termômetros com faixa de 4 ° C
peso em quilogramas. Por exemplo: Condição 190 / 2.16.
graduados em divisões de 0,2 ° C podem ser usados para indicar
8.2 As seguintes condições foram consideradas satisfatórias
ture. A temperatura neste momento pode não ser necessariamente a
para o material listado:
temperatura do material 10 mm acima da matriz. o
Material Condição
termômetro pode ser usado para monitorar indiretamente a temperatura Acetais (copolímero e homopolímero) 190 / 2.16 190 / 1.05
do material 10 mm acima da matriz e pode ser calibrado por Acrílicos 230 / 1.2 230 / 3.8
referência a uma temperatura de resistência ao termopar ou à platina Acrilonitrila-butadieno-estireno 200 / 5.0 230 / 3.8
220/10
sensor inserido no material 10 mm acima da matriz. Ver 5.5.2
Acrilonitrila / butadieno / estireno / em policarbonato 230 / 3.8 250 / 1,2
para uma descrição de um método para medir a temperatura. misturas 265 / 3,8 265 / 5,0
Ésteres de celulose 190 / 0.325 190 / 2.16
N OTA 10— Aviso: Deve-se tomar cuidado com o uso de um 190 / 21.60 210 / 2.16
termômetro cheio de mercúrio. A vaporização de mercúrio ocorre se o termômetro Copolímero de etileno-clorotrifluoroetileno 271,5 / 2,16
éter está quebrado. Os termômetros de mercúrio não devem ser usados na ou acima da Copolímero de etileno-tetrafluoroetileno 297 / 5,0

ponto de ebulição do mercúrio, que é de 357 ° C. Nylon 275 / 0,325 235 / 1.0
235 / 2.16 235 / 5.0
5.8 Nível - a provisão deve ser feita para alinhamento vertical 275 / 5,0
Copolímero de perfluoro (etileno-propileno) 372 / 2.16
do orifício do plastômetro de extrusão. Isso é necessário para
Perfluoroalcoxialcano 372 / 5,0
minimizar cargas subtrativas resultantes de fricção ou fricção Policaprolactona 125 / 2.16 80 / 2.16
entre a ponta do pistão e a parede lateral. Os meios de alinhamento são Policlorotrifluoretileno 265 / 12,5
Polietileno 125 / 0,325 125 / 2.16
discutido no apêndice X1.
250 / 1,2
5.9 Equipamento acessório - Os acessórios necessários incluem 190 / 0.325 190 / 2.16
equipamento para carregar amostras no cilindro, funil, matriz 190 / 21.60 190/10
310 / 12,5
plugue, uma ferramenta para cortar a amostra extrudada, um temporizador ou parada
Policarbonato 300 / 1,2
relógio, equipamento de limpeza, medidores go / no-go, uma balança precisa Polionoclorotrifluoroetileno 265 / 21,6
a 60,001 g e, quando necessário, um peso ou um pistão de peso 265 / 31,6
Polipropileno 230 / 2.16
Apoio, suporte. Poliestireno 200 / 5.0 230 / 1.2
230 / 3.8 190 / 5.0
N OTE operação 11-satisfatória do aparelho para os polietilenos pode
Politerftalato 250 / 2.16 210 / 2.16
ser determinado fazendo medições na Referência Padrão do NIST
285 / 2.16
Materiais (SRMs) certificados para a taxa de fluxo de fusão. Os quatro SRMs certificados Poli (vinil acetal) 150 / 21,6
na condição 190 / 2.16 são SRM 1473 com uma vazão de 1,29 g / min, Fluoreto de polivinilideno) 230 / 21.6
SRM 1474 com vazão de 5,03 g / 10 min, SRM 1496 com vazão 230 / 5.0
de 0,26 g / 10 min e SRM 1497 com uma taxa de fluxo de 0,19 g / 10 min. SRM Poli (sulfeto de fenileno) 315 / 5,0
Acrilonitrilo estireno 220/10 230/10
1475a é certificado sob a condição 190 / 3,25 com uma vazão de 2,20 g / 10
230 / 3.8
min. 6
Elastômero Termoplástico Estirênico 190 / 2.16 200 / 5.0
Elastômero-Éter-Éster Termoplástico 190 / 2.16 220 / 2.16
6. Amostra de teste 230 / 2.16 240 / 2.16
250 / 2.16
6.1 A amostra de teste pode estar em qualquer forma que possa ser Elastômeros termoplásticos (TEO) 230 / 2.16
introduzido no furo do cilindro, por exemplo, pó, Copolímeros de fluoreto de vinilideno 230 / 21.6
230 / 5.0
grânulos, tiras de filme ou lesmas moldadas. Pode ser desejável
para T m = 100 °, use 120 / 5,0 ou 21,6
pré-forma ou granular um pó.
N OTE 12-Alguns materiais podem necessitar de materiais especiais de cons-
7. Condicionamento instruções ou manuseio para realizar este teste. Por favor, consulte o material
especificação para recomendações apropriadas.
7.1 Muitos materiais termoplásticos não requerem condições
8.3 Se mais de uma condição for usada e o material for
antes do teste. Materiais que contêm compostos voláteis
polietileno, a determinação da taxa de vazão (FRR) tem
quimicamente reativos ou com outras características especiais
provavelmente requerem condicionamento adequado foi considerado útil. O FRR é um número sem dimensão
derivada dividindo a vazão na Condição 190/10 pela
vazão na condição 190 / 2.16.

6 Esses polietilenos padrão estão disponíveis no Instituto Nacional de N OTA 13 Ao determinar uma tal razão de taxas de fluxo para um material em
Padrões e Tecnologia, Escritório de Materiais de Referência Padrão, Washington, DC mesma temperatura sob cargas diferentes, verificou-se que
20234 a precisão é maximizada quando um operador usa um procedimento (A ou B),

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TABELA 1 Condições padrão de teste, temperatura e carga

Condição Pressão Aproximada

Temperatura, ° C Carga total incluindo pistão, kg
Designação padrão kPa psi

80 / 2.16 80 2,16
125 / 0,325 125 0,325 44,8 6.5
125 / 2.16 125 2,16 298,2 43,25
150 / 2.16 150 2,16 298,2 43,25
190 / 0.325 190 0,325 44,8 6.5
190 / 2.16 190 2,16 298,2 43,25
190 / 21.60 190 21,60 2982,2 432,5
200 / 5.0 200 5.0 689,5 100,0
230 / 1.2 230 1.2 165,4 24,0
230 / 3.8 230 3.8 524,0 76,0
265 / 12,5 265 12,5 1723,7 250,0
275 / 0,325 275 0,325 44,8 6.5

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230 / 2.16 230 2,16 298,2 43,25
190 / 1.05 190 1.05 144,7 21,0
190 / 10.0 190 10.0 1379,0 200,0
300 / 1,2 300 1.2 165,4 24,0
190 / 5.0 190 5.0 689,5 100,0
235 / 1.0 235 1.0 138,2 20,05
235 / 2.16 235 2,16 298,2 43,25
235 / 5.0 235 5.0 689,5 100,0
250 / 2.16 250 2,16 298,2 43,25
310 / 12,5 310 12,5 1723,7 250,0
210 / 2.16 210. 2,16 298,2 43,25
285 / 2.16 285 2,16 298,2 43,25
315 / 5,0 315 5.0 689,5 100,0
372 / 2.16 372 2,16 298,2 43,25
372 / 5,0 372 5.0 689,5 100
297 / 5,0 297 5.0 689,5 100
230 / 21.6 230 21,6 2982,2 432,5
230 / 5.0 230 5.0 689,5 100
265 / 21,6 265 21,6 2982,2 432,5
265 / 31,6 265 31,6 4361,2 632,5
271,5 / 2,16 271,5 2,16 298,2 43,25
220/10 220 10.0 1379,0 200,0
250 / 1,2 250 1.2 165,4 24,0
265 / 3,8 265 3.8 524,0 76,0
265/5 265 5.0 689,5 100,0

mesmo plastômetro e o mesmo dado para as duas medições (o dado
não precisa ser removido do plastômetro entre as duas determinações
).
9. Procedimento A - Operação Manual
9.1 Selecione as condições de temperatura e carga na Tabela 1
de acordo com as especificações do material, de modo que as taxas de fluxo
9.6 Insira a matriz e o pistão. A temperatura do
cilindro com o pistão e a matriz no lugar devem ser estáveis no
temperatura de teste apropriada 15 minutos antes do início do teste.
Quando o equipamento é usado repetidamente, não deve ser necessário.
necessário aquecer o pistão e morrer por 15 min.
N OTA 16 - A redução no tempo de aquecimento quando a unidade está sendo usada

cairá entre 0,15 e 50 g / 10 min.
9.2 Certifique-se de que o furo do plastômetro de extrusão esteja
alinhado corretamente na direção vertical. (Veja o Apêndice X1.)
9.3 Inspecione o aparelho e morra para limpeza. Se não é
limpo, consulte 9.11.
N OTA 14-O grau de limpeza pode influenciar significativamente a
taxa de vazão, portanto, um método completo de limpeza deve ser
estabelecido. Verificou-se que três cotonetes do barril são satisfatórios
para a maioria dos materiais e que a matriz, o tambor e o pistão são mais facilmente
limpo enquanto quente.
9.4 Verifique o diâmetro do furo da matriz com o tamanho adequado
medidores no-go / go antes do teste. Faça verificações frequentes para
determinar se o diâmetro da matriz (testado com a
23 6 5 ° C) está dentro das tolerâncias indicadas em 5.3.
N OTA 15 Lavagem e uso pode resultar em um diâmetro de matriz que está fora de
especificações. Os dados mostraram que resultados errôneos serão obtidos se
o diâmetro da matriz não está dentro das tolerâncias apropriadas.
9.5 Verifique se a temperatura está estável e dentro de 60,2 ° C
da temperatura de teste apropriada, conforme especificado em 5.5.1.
repetidamente só é permitido quando execuções do mesmo material ou de material similar são
sendo medido durante um período de tempo contínuo. Se o pistão e a matriz estão
removidos e limpos, eles devem ser considerados “frios” e os 15
minutos de aquecimento necessário para o tempo de estabilização.
9.7 Remova o pistão e coloque-o em uma superfície isolada.
Carregue o cilindro dentro de 1 minuto com uma porção pesada do
amostra de acordo com a vazão esperada, conforme indicado na Tabela
2. Reinsira o pistão e adicione o peso apropriado.
N OTA 17-A experiência tem demonstrado que para a melhor reprodutibilidade
o pistão deve operar na mesma parte do cilindro para cada
medição. O pistão é gravado de modo que o ponto inicial de cada extrusão
é aproximadamente o mesmo. Algum excesso de material acima do mínimo exigido
para a parte real de medição de vazão do teste é fornecida pelo
pesos de carga mostrados na Tabela 2. Isso é necessário para obter
extrudado sem vazios e equilíbrio do fluxo antes do início da medição da taxa
compromissos.
N OTA 18 É frequentemente útil para levar cortes intermédios do extrudido
em intervalos de tempo uniformes durante o tempo de extrusão especificado. Pesos de
estes cortes individuais dão uma indicação da presença de bolhas que
podem ser mascarados devido ao seu tamanho ou à opacidade da amostra. este
técnica é particularmente útil no caso de materiais altamente pigmentados.

Page 6

D 1238

TABELA 2 Condições de teste padrão, massa da amostra, A e teste posição após a purga inicial ou altere os pesos. Exigir
Hora B
é que a marca do topo do pistão esteja visível
Massa sugerida de Fator para
Faixa de fluxo, Tempo Inter- acima do cilindro ou do índice e que a marca de risca inferior seja
Amostra no cilindro, Obtendo fluxo
g / 10 min
g
val, min
Taxa em g / 10 min
no cilindro ou abaixo do índice. Como a marca inferior rabiscada
se aproximar da parte superior do cilindro ou índice, redefina o timer para
0,15 a 1,0 2,5 a 3,0 6,00 1,67
> 1,0 a 3,5 3.0 a 5.0 3,00 3,33 zero e, simultaneamente, inicie o cronômetro e faça a inicialização
> 3,5 a 10 4.0 a 8.0 1,00 10,00 corte quando os requisitos de posição forem atendidos. Faça a final
> 10 a 25 4.0 a 8.0 0,50 20,00
ponto de corte exatamente quando o intervalo de tempo indicado na Tabela 2 é
> 25 4.0 a 8.0 0,25 40,00

A Esta é uma massa sugerida para materiais com densidades de fusão de cerca de 0,7 g / cm 3 .
alcançado. Colete o extrudado cronometrado. Se o extrudado contiver
Correspondentemente, são sugeridas quantidades maiores para materiais de maior fusão bolhas visíveis, descarte a carga completa e inicie o teste
densidades. A densidade da resina fundida (sem carga) pode ser obtida usando o novamente.
procedimento descrito por Terry, BW e Yang, K., “Um Novo Método para Determinar
Densidade de fusão em função da pressão e temperatura ”, SPE Journal, SPEJA, N OTA de peso 23-A carga só deve ser aumentada se nenhum material é
Vol. 20, nº 6, junho de 1964, p. 540 ou o procedimento descrito por Zoller, Paul, “The sendo limpo e ainda não há material suficiente para concluir o teste.
Propriedades Pressão-Volume-Temperatura das Poliolefinas ”, Journal of Applied Poly-
mer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. Também pode ser obtido a partir do peso de um 9.11 Descarregue o restante da amostra e empurre o
extrudou o volume conhecido de resina na temperatura desejada. Por exemplo, 25,4 mm
morrer através da parte superior do cilindro. Esfregue o cilindro
(1 pol.) De extrusões movimento do pistão 1,804 centímetros 3 de resina. Uma estimativa da densidade
do material pode ser calculado a partir da seguinte equação:
com remendos de pano após a maneira de limpar um cano da pistola.
densidade da resina na temperatura de teste 5 M / 1.804 A matriz pode ser limpa dissolvendo o resíduo em um solvente.
Um método melhor é a decomposição pirolítica do resíduo em um
Onde:

https://translate.googleusercontent.com/translate_f 5/11
18/03/2020 Taxas de Fluxo de Derretimento de Termoplásticos por Plastômetro de Extrusão1
M = massa de resina extrudida.
B Ver 9.14.
Forçar a retirada manual de algumas resina durante o período de pré-aquecimento
elimina bolhas no extrudado de teste.
9.8 Reserve um tempo para o material amolecer e começar a derreter,
e purgar algum material para uma posição tal que
O deslocamento subsequente do pistão posicionará a marca de
a posição inicial de referência 7.0 6 0.5 min a partir da conclusão
da carga. A limpeza deve ser concluída pelo menos 2 minutos antes da
início do teste para materiais com vazões de fusão inferiores a 10
g / 10 min.
N OTA 19 Verificou-se que a purga dentro de 60 s de tempo do início
resultará em maior variabilidade nos dados.
N OTA 20-Pode haver casos em que o 7,0 6 0,5 min é muito ou
tempo de pré-aquecimento insuficiente. Para esses materiais, as provisões devem estar no
documentos materiais. É necessário consultar o material apropriado
documento antes de iniciar qualquer teste.
N OTE cuidados de 21 adicionais podem ser necessários para evitar degra- térmica
dação no plastômetro de extrusão. Isso às vezes é feito pela adição
de um antioxidante apropriado. Para materiais altamente instáveis, pode ser
É necessário o uso de técnicas alternativas como indicação das características do fluxo.
terísticas.
9.9 Para materiais com vazões superiores a 10 g / 10 min,
um suporte de peso (e se necessário, um pistão) deve ser usado após
a limpeza inicial. O suporte será removido a qualquer momento
para permitir que o teste comece dentro de 7 6 0,5 min do
conclusão da cobrança. O suporte do pistão / peso deve ser
de tal tamanho que a marca de escriba inferior do suporte
pistão / peso estará 25 mm acima da parte superior do guia
bucha ou outra marca de referência adequada.
N OTE de 22 Verificou-se que o efeito da escolha de entupimento,
suporte de peso, ou ambos, é significativo para os resultados da vazão. A escolha
de suporte do pistão foi feito para cobrir todas as condições e taxas de fluxo de 10 a 50
g / 10 min.
9.10 Para todos os testes, comece a coletar um extrudado cronometrado quando 60,01 s (ver nota 1).
os requisitos para a posição do pistão sejam atendidos, desde que
dentro de 7,0 6 0,5 min a partir do final do carregamento; de outra forma,
descarte a carga e repita o teste com pistão reajustado
Page 7
10.1.2.3 Quaisquer efeitos sobre a carga aplicada devem ser incluídos no
a tolerância admissível dada em 5.4.3.
10.1.2.4 Deve ser predefinido ou configurável para medir
curso do pistão de 6,35 6 0,25 mm para vazões de até 10 g / 10
min.
10.1.2.5 Deve ser predefinido ou ajustável para medir
curso do pistão de 25,4 6 0,25 mm para vazões superiores a 10
g / 10 min.
10.1.2.6 Para garantir alta reprodutibilidade interlaboratorial, é
É importante que o dispositivo de temporização opere dentro de uma porção fixa
do cilindro. Isso é definido como a parte do cilindro
entre 46 6 2 mm e 20,6 6 2 mm acima da parte superior da matriz.
10.1.2.7 Verifique as dimensões do molde, cilindro e posição
conformidade com 5.2-5.4 e Figs. 1 e 2.
10.2 Procedimento :
10.2.1 Consulte a Tabela 1 para selecionar as condições de
temperatura e carga de acordo com as especificações do material
cação.
10.2.2 Verifique o diâmetro do furo da matriz com o tamanho adequado
medidores no-go / go antes do teste. Faça verificações frequentes para
determinar se o diâmetro da matriz (testado com a
23 6 5 ° C) está dentro das tolerâncias indicadas em 5.3 (ver Nota 15).
10.2.3 Certifique-se de que o furo do plastômetro de extrusão esteja
alinhado corretamente na direção vertical (consulte o Apêndice X1).
10.2.4 Inspecione o aparelho e morra para limpeza. Se for
não limpo, consulte 9.11 e Nota 14.
https://translate.googleusercontent.com/translate_f
atmosfera de nitrogênio.
forno ou outro dispositivoColoque o dado em auma
para aquecimento 550combustão
6 10 ° C e tubular
limpo
com uma pequena purga de nitrogênio através da matriz. Este método é
preferível à limpeza com chama ou solvente, sendo mais rápido que
limpeza com solvente e menos prejudicial para a matriz do que uma
chama. Em certos casos, em que materiais de uma determinada classe
características de fluxo semelhantes estão sendo testadas consecutivamente,
a limpeza provisória da matriz pode ser desnecessária. Em tais casos,
no entanto, o efeito da limpeza na determinação da vazão
deve ser desprezível se esta etapa for evitada.
9.12 Quando o extrudado estiver frio, pesar até 1 mg mais próximo.
9.13 Multiplique o peso do extrudado pelo apropriado
fator mostrado na Tabela 2 para obter a vazão em gramas por 10
min.
N OTA 24 Frequentemente, erros na técnica de ensaio, geometria aparelho, ou
condições de teste, que desafiam todos, exceto o exame mais cuidadoso, causando
discrepância nas determinações de vazão. A existência de tais erros é
prontamente determinado medindo periodicamente uma amostra de referência de
vazão conhecida. O valor da vazão e a faixa a ser tolerada podem ser
determinado usando um programa de teste estatisticamente correto composto por múltiplos
determinações com vários instrumentos. Amostras padrão de polietil-
linear ou ramificado, estão disponíveis no Instituto Nacional de
Padrões e Tecnologia.
9.14 No caso de uma amostra ter uma vazão na fronteira da
os intervalos na Tabela 2 e valores ligeiramente diferentes são obtidos
em diferentes intervalos de tempo, o valor do árbitro deve ser obtido em
o intervalo de tempo mais longo.
10. Procedimento B - Vazão programada automaticamente
Medição
10.1 Aparelho :
10.1.1 O plastômetro de extrusão e o equipamento auxiliar são
detalhado na Seção 4 e abaixo.
10.1.2 Um dispositivo de temporização deve ser elétrica, óptica ou
cronometrar o movimento do pistão dentro do curso especificado
alcance. Os requisitos do sistema são os seguintes:
10.1.2.1 Sinta e indique o tempo de viagem do pistão dentro
10.1.2.2 Meça o deslocamento do pistão dentro de 60,4% da
valor predefinido final (consulte 10.1.2.4 e 10.1.2.5) para uso no fluxo
cálculos de taxa.
D 1238
10.2.9 Remova o pistão e coloque-o em um local isolado
superfície. Carregue o cilindro dentro de 60 s com uma
parte da amostra de acordo com a vazão esperada, conforme
dado na Tabela 2. Reinsira o pistão e adicione peso.
10.2.10 Reserve tempo para o material amolecer e comece a
derreter e purgar algum material para uma posição tal que
o deslocamento subsequente do pistão posicionará o escriba inferior
marca na posição inicial de referência 7,0 6 0,5 min a partir da
conclusão da cobrança. A limpeza deve ser concluída pelo menos 2
min antes do início do teste para materiais com vazões de fusão
inferior a 10 g / 10 min (ver Nota 19).
10.2.11 O suporte de peso e pistão, se necessário, deve ser usado
após a limpeza inicial. O suporte será removido a tal
tempo suficiente para permitir que o temporizador seja ativado dentro de 7,0 6 0,5 min após
conclusão da cobrança. Se o temporizador não estiver ativado dentro de
7 6 0,5 min após a conclusão da cobrança, o teste deve ser
repetido com a posição reajustada do pistão após a purga inicial,
ou altere pesos. O suporte do pistão / peso deve ser de
tamanho que a marca de escriba inferior do suporte
o pistão / peso esteja pelo menos 25 mm acima da parte superior da
cilindro. Utilize apenas o suporte do pistão se houver material excessivo
fluxo (ver notas 22 e 23).
10.2.12 Para materiais superiores a 50 g / 10 min, um plugue de matriz
deve ser usado além do suporte do pistão / peso. O dado
o plugue é inserido antes da carga e removido antes da remoção
o pistão / suporte de peso. A cobrança inicial deve ser ajustada
6/11
18/03/2020 Taxas de Fluxo de Derretimento de Termoplásticos por Plastômetro de Extrusão1
10.2.5 Verifique o diâmetro do furo da matriz com o tamanho adequado para reduzir o excesso de fluxo. Se o braço do temporizador não estiver ativado
medidores no-go / go antes de iniciar o teste. Faça freqüentes 7 6 0,5 min após a conclusão da carga, o teste deve ser
verificações para determinar se o diâmetro da matriz está dentro do repetido com a posição reajustada do pistão ou altere os pesos
tolerâncias indicadas em 5.3 (ver Nota 15). (ver notas 22 e 23).
10.2.6 Verifique se a temperatura está estável e dentro
N OTE 26- Aviso: rápida expulsão de material em caso de ficha fieira é
60,2 ° C da temperatura de teste apropriada, conforme especificado em
removido pode ser perigoso.
5.5.1
10.2.7 Insira a matriz e o pistão. A temperatura do 10.2.13 Se o extrudado cronometrado contiver bolhas visíveis,
cilindro com o pistão e a matriz no lugar devem ser estáveis no repita o teste (consulte a Nota 24).
temperatura de teste apropriada 15 minutos antes do início do teste. 10.2.14 Registre o tempo até os 0,01 s mais próximos do pistão
para completar a distância calibrada da viagem.
Quando o equipamento é usado repetidamente, não deve ser necessário.
10.2.15 Descarregue qualquer resina restante e limpe a matriz,
necessário aquecer o pistão e morrer por 15 min.
pistão e cilindro, conforme detalhado em 9.11.
10.2.8 Ajuste o braço de deslocamento para 6,35 6 0,25 mm para medir
materiais de medição com vazões esperadas de até 10 g / 10 min
11. Procedimento C - Vazão programada automaticamente
ou 25,40 6 0,25 mm para medir materiais com o esperado
Medição de poliolefinas de alta vazão usando
caudais iguais ou superiores a 10 g / 10 min.
Metade da altura, metade do diâmetro Die
N OTA 25 Verificou-se que, para alguns materiais do fluxo de fusão taxas
11.1 Aparelho :
obtido em um material será diferente dependendo do comprimento do temporizador
é escolhido; portanto, é importante aderir ao protocolo em 10.2.8 para 11.1.1 O plastômetro de extrusão e o equipamento auxiliar são
comparar resultados interlaboratoriais. detalhado nas seções 5 e 10.
11.1.2 Para poliolefinas com MFR igual ou superior a 75 usando o
TABELA 3 Fatores para cálculo da vazão matriz padrão (Veja 5.3), uma matriz alternativa pode ser usada para reduzir
Fator para
a vazão desses materiais e melhorar a reprodutibilidade
Material Tempera- Pistão de Viagem,
(Não pigmentado) temperatura, ° C L, cm (pol.)
Cálculo do fluxo de resultados. As dimensões alternativas da matriz devem ser: Altura 3.985
Taxa, F A 6 0,025 mm; diâmetro do furo 1.048 6 0,005 mm. Sem espaçador
Polietileno 190 2,54 (1) 826 deve ser usado com este dado. Os requisitos de furo e acabamento são os
Polietileno 190 0,635 (0,25) 207
mesmo que 5.3.
Polipropileno 230 2,54 (1) 799
Polipropileno 230 0,635 (0,25) 200 11.1.3 Para a calibração do dispositivo indicador de temperatura,
A Factores calculada usando valores de fusão densidade de 0,7636 g / cm 3 para o polietileno 5.5.2 deve ser usado com a variação de que as temperaturas são
e 0,7386 g / cm 3 para polipropileno, conforme expresso no artigo de Zoller, Paul, “The medida a 14 6 1 mm e a um valor nominal de 79 mm acima do
Propriedades Pressão-Volume-Temperatura das Poliolefinas ”, Journal of Applied Poly-
superfície superior do dado.
mer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. As densidades de base a 23 ° C para as quais o derretimento
As densidades relatadas foram de 0,917 g / dm 3 para polietileno de baixa densidade recozido
11.1.4 Se um termômetro descrito em 5.7 for usado para
e homopolímero de polipropileno. indica temperatura, pode ser usado para monitorar indiretamente

Page 8

D 1238

temperatura do material 14 mm acima da superfície superior do No entanto, para todos os outros materiais, o uso do índice de fusão ou qualquer outro termo
a matriz e pode ser calibrada via 11.1.3. que “vazão” é desencorajado, independentemente da condição usada.

11.2 Procedimento : 13.1.3 Vazão informada como a taxa de extrusão em gramas

11.2.1 Use o procedimento descrito em 10.2, com a exceção por 10 min ou taxa de volume em cm 3 por 10 min.
que o diâmetro e as tolerâncias da matriz são dados em 11.1.2. 13.1.4 Procedimento usado (A, B ou C).
13.1.5 Qualquer comportamento incomum da amostra, como
12. Cálculo (procedimentos B e C)
descoloração, aderência, irregularidade extrudada da superfície ou
12.1 Calcule a vazão em gramas por 10 min ou volume etc.
taxa em cm 3 por 10 minutos, como se segue (ver nota 24): 13.1.6 Detalhes do condicionamento, se houver.
Vazão 5 ~ 426 3 L 3 d ! / T
14. Precisão e viés (procedimentos A, B e C)
ou 14.1 Precisão :
Taxa de volume 5 426 3 L / t 14.1.1 As tabelas 4 e 5 são baseadas em um round robin 7 realizado
em 1986 e 1987, envolvendo polipropileno, polietileno,
Onde:
materiais de poliestireno, policarbonato e acrílico. Tabelas 6 e
eu = comprimento do curso calibrado do pistão, cm,
7 são baseados em um round robin 8, concluído em 1997, envolvendo
d = densidade da resina à temperatura de teste, g / cm 3 (ver referência
polietileno de alta densidade, polipropileno, poliestireno,
no quadro 2),
policarbonato, PMMA e acetal. O número de participantes
t = tempo de deslocamento do pistão para o comprimento L, se
laboratórios é mostrado para cada material. Dados para tabelas 4
426 = média das áreas do pistão e do cilindro 3 600.
e 5 foram gerados através de cada laboratório testando duas amostras
N OTE 27 Os factores que podem ser substituídos na equação a seguir forem para cada material em três dias diferentes, enquanto os dados para Tabelas
dados para alguns materiais na Tabela 3.
6 e 7 foram gerados através de cada laboratório testando duas amostras
Vazão, g / 10 min 5 F / t para cada material em dois dias diferentes. A análise na prática
O E691 é baseado em um resultado de teste, sendo a média de dois
Onde:
espécimes.
F = fator da tabela 3 e
14.1.2 A tabela 8 é baseada em um round robin 9 realizado em 1980
t = tempo de deslocamento do pistão para o comprimento L, s.
usando o Procedimento B. Quatro amostras de polipropileno com vazão
12.2 O acordo entre os procedimentos A e B pode ser
taxas de 250 a 1500 foram testadas em 9 laboratórios.
otimizado se uma densidade média de fusão para um tipo específico de
o material é determinado com o equipamento real usado e que N OTE 29- Cuidado: As seguintes explicações de eu r e I R (14.1.4-
o valor é substituído na equação dada em 12.1. 14.1.6) pretendem apenas apresentar uma maneira significativa de considerar a
precisão aproximada deste método de teste. Os dados nas Tabelas 4-8 devem
13. Relatório vigorosamente aplicada à aceitação ou rejeição de material, uma vez que
Os dados são específicos para o round robin e podem não ser representativos de outros
13.1 Relate as seguintes informações:
lotes, condições, materiais ou laboratórios. Os usuários deste método de teste devem

https://translate.googleusercontent.com/translate_f 7/11
18/03/2020
13.1.1 Declaração indicando a natureza e forma física do
o material carregado no cilindro.
13.1.2 A temperatura e a carga em que o teste é executado devem ser
relatado. Os resultados e condições de teste podem ser referidos como
Condição FR, em que a designação padrão para a condição
da Tabela 1 é mostrada (por exemplo: FR-190 / 2.16).
Taxas de Fluxo de Derretimento de Termoplásticos por Plastômetro de Extrusão1
aplicar os princípios descritos na Prática E 691 para gerar dados específicos para
seu laboratório e materiais. Os princípios de 14.1.4-14.1.7 seriam então
ser válido para esses dados.
7 Os dados de suporte estão disponíveis na sede da ASTM. Solicitar RR: D20-
1164
8 Os dados de suporte estão disponíveis na sede da ASTM.

N OTA 28 Tornou-se habitual para referir-se à taxa de fluxo de 9 Os dados de suporte estão disponíveis na sede da ASTM. Solicitar RR: D20-
polietileno como "índice de fusão" quando obtido sob a Condição 190 / 2.16. 1124

TABELA 4 Precisão, procedimento A (valores em g / 10 min)

Número de
Material Condição Média S r UMA SR B
EuC r IRD
Laboratórios

Polietileno 190 / 2.16 0,27 0,008 0,022 0,023 0,063 9

Polietileno 190 / 2.16 0,40 0,012 0,038 0,035 0,108 9
Polietileno 190 / 2.16 2.04 0,026 0,079 0,073 0,224 9
Polietileno 190 / 2.16 44,1 0,919 1.232 2.560 3,486 7
Polipropileno 230 / 2.16 2,23 0,106 0,226 0,299 0,639 9
Polipropileno 230 / 2.16 7.09 0,222 0,471 0,627 1,331 9
Polipropileno 230 / 2.16 32,8 0,581 1.051 1.644 2.974 9
Poliestireno 200/5 1,67 0,024 0,122 0,068 0,344 6
Poliestireno 200/5 8,82 0,190 0,667 0,538 1,886 6
Poliestireno 200/5 13,3 0,305 0,925 0.864 2.617 6
Policarbonato 300 / 1,2 2,41 0,076 0,111 0,215 0,326 4
Policarbonato 300 / 1,2 10,5 0,429 0,647 1.215 1.830 4
Policarbonato 300 / 1,2 16,2 0,155 1,109 0,438 3.140 4
Acrílico 230 / 3.8 2,59 0,051 0,051 0,145 0,145 3

A S r = desvio padrão intra-laboratorial da média.

B S R = desvio padrão da média entre laboratórios.
C I r = 2,83 S r , e
D I R = 2,83 S R .

Page 9

D 1238
TABELA 5 Precisão, Procedimento B (Valores em g / 10 min)

Número de
Material Condição Média S r UMA SR B
EuC r I RD
Laboratórios

Polietileno 190 / 2.16 0,27 0,009 0,014 0,026 0,039 8

Polietileno 190 / 2.16 0,40 0,016 0,027 0,045 0,076 8
Polietileno 190 / 2.16 2.04 0,040 0,094 0,112 0,266 9
Polietileno 190 / 2.16 43,7 0,997 1.924 2.819 5.443 8
Polipropileno 230 / 2.16 2,25 0,052 0,214 0,1466 0,604 8
Polipropileno 230 / 2.16 7.16 0,143 0,589 0,4051 1,666 8
Polipropileno 230 / 2.16 32,6 0,693 0,945 1.959 2.672 8
Poliestireno 200/5 1,65 0,037 0,166 0,106 0,470 4
Poliestireno 200/5 8.39 0,144 0,423 0,406 1.197 4
Poliestireno 200/5 13,0 0,108 0,387 0,306 1.097 4

A S r = desvio padrão intra-laboratorial da média.

B S R = desvio padrão da média entre laboratórios.
C I r = 2,83 S r , e
D I R = 2,83 S R .

TABELA 6 Precisão, procedimento A (valores em g / 10 min)

Número de
Material Condição Média S r UMA SR B
rC RD
Labs

PMMA 230 / 3.8 1,51 0,013 0,086 0,037 0,224 7

LDPE 190 / 2.16 1,74 0,027 0,052 0,075 0,144 11
Poliestireno 200 / 5.0 1,86 0,040 0,085 0,112 0,238 9
HDPE 190 / 2.16 5,35 0,049 0,103 0,137 0,288 11
Polipropileno 230 / 2.16 10,94 0,088 0,473 0,247 1.324 10
Policarbonato 300 / 1,2 13,59 0,109 0,233 0,305 0,653 4E
Acetal 190 / 2.16 25,30 0,235 0,571 0,658 1.599 7

A S r = desvio padrão intra-laboratorial da média.

B S R = desvio padrão da média entre laboratórios.
C r = 2,83 S r .
D R = 2,83 S R .
E laboratórios insuficiente para atender Practice E 691.

TABELA 7 Precisão, Procedimento B (Valores em g / 10 min)

UMA B Número de
Material Condição Média Sr SR rC RD
Labs

PMMA 230 / 3.8 1,54 0,026 0,102 0,072 0,286 6

LDPE 190 / 2.16 1,76 0,015 0,053 0,042 0,149 11
Poliestireno 200 / 5.0 1,89 0,042 0,102 0,111 0,285 7
HDPE 190 / 2.16 5,41 0,041 0,113 0,114 0,316 10
Polipropileno 230 / 2.16 10,96 0,357 0,491 0,999 1,376 10
Policarbonato 300 / 1,2 13,79 0,104 0,477 0,292 1,335 3E
Acetal 190 / 2.16 25,64 0,182 0.822 0,508 2,302 6

A S r = desvio padrão intra-laboratorial da média.

B S R = desvio padrão da média entre laboratórios.

C r = 2,83 S r .
D R = 2,83 S R .

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18/03/2020 Taxas de Fluxo de Derretimento de Termoplásticos por Plastômetro de Extrusão1
E laboratórios insuficiente para atender Practice E 691.

TABELA 8 Precisão, procedimento B (valores em g / 10 min) TABELA 9 Dados de precisão para poliolefinas de alto fluxo de fusão
UMA B C D Procedimento C (Valores em g / 10 min)
Condição material Média Sr SR Eu r IR
Materiais A Média Sr SR r R
Polipropileno 230 / 2.16 245 13,2 16,6 37,4 46,9
Polipropileno230 / 2.16 482 31,8 40,0 89,9 113 PE-A (35) 4,67 0,068 0,119 0,191 0,334
Polipropileno230 / 2.16 837 20,9 58,6 59,1 166 PE-B (185) 24,30 0,688 1.168 1.928 3.270
Polipropileno230 / 2.16 1603 129 243 365 688 PE-C (2350) 315,7 10,81 19,89 30,27 55,69
A S r = desvio padrão intra-laboratorial da média. PE-D (122) 16,20 0,188 0,348 0,526 0,975

B S R = desvio padrão da média entre laboratórios. A Números entre parênteses são valores aproximados da taxa de fluxo de fusão dos materiais
C I r = 2,83 S r , e
usando matriz padrão (5.3).
D I R = 2,83 S R .

14.1.3 A Tabela 9 é baseada em um round robin realizado em 1999 calculado a partir de um corpo de dados grande o suficiente e, se
Procedimento C. Dados de sete dos oito participantes Os resultados são médias obtidas do teste de duas amostras.
laboratórios foram incluídos nas estatísticas desta tabela. Quatro 14.1.5 Repetibilidade, I r - Na comparação de dois resultados de teste para
materiais de polietileno foram testados com vazões de fusão usando o mesmo material, obtido pelo mesmo operador usando o
a matriz padrão variando de aproximadamente 35 a 2350 g / 10 mesmo equipamento no mesmo dia, os dois resultados do teste devem ser
min usando a matriz de meia altura e meio diâmetro. julgado não equivalente se diferirem em mais do que o valor de I r
14.1.4 Conceito de I r e I R - relevante se S r e S R tiverem para esse material.

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D 1238

14.1.6 Reprodutibilidade, I R - Ao comparar dois resultados de testes 14.2 Viés - Não há padrões reconhecidos pelos quais
para o mesmo material, obtido por diferentes operadores usando estimar o viés deste método de teste.
equipamento diferente em dias diferentes, os dois resultados do teste
devem ser julgados não equivalentes se diferirem mais do que o 15. Palavras-chave
I R valor para esse material.
15,1 caudal de fusão; índice de fusão; taxa de fluxo de volume
14.1.7 Qualquer julgamento de acordo com 14.1.4 e 14.1.6
teria uma probabilidade aproximada de 95% (0,95) de ser
corrigir.

APÊNDICES

(Informação não obrigatória)

X1 ALINHAMENTO DO FURO DO PLASTÔMETRO DE EXTRUSÃO

X1.1 Um dispositivo elétrico consistindo em um nível circular montado em um a haste do pistão para inserção no furo também pode ser satisfatória.
eixo com dois pontos de apoio 9,47 + 0,00 - 0,0076 mm em Um nível circular com uma sensibilidade de 20 min / 2,5 mm foi
Foi encontrado um diâmetro que pode ser inserido no furo considerado satisfatório. Outras técnicas de alinhamento que oferecem
adequado. Um nível circular que pode ser montado rigidamente no a sensibilidade do alinhamento das parábolas seria considerada satisfatória.

X2 GUIA DE SOLUÇÃO DE PROBLEMAS

INTRODUÇÃO

O Anexo X2 é oferecido em um esforço para ajudar um laboratório a melhorar os testes da taxa de fluxo de fusão e obter
à causa raiz dos problemas que podem ser causados por equipamento, ambiente ou técnica de teste.
Este guia não pretende ser uma lista de verificação abrangente, mas apenas tenta ajudar os usuários
para avaliar os testes até certo ponto.

Programas básicos do X2.1 limitado a apenas alguns laboratórios e alguns materiais.

X2.1.1 A seguir, são apresentados os programas básicos nos quais todos
laboratórios devem participar:
X2.1.1.1 Materiais de referência padrão - se disponíveis,
Geralmente, os SRMs podem ser obtidos no NIST. Esses SRMs
fornecer informações precisas sobre a taxa de fluxo de fusão desses
materiais. No entanto, esses SRMs são caros e estão disponíveis
capaz de um número muito limitado de materiais.
X2.1.1.2 Controles internos - um controle interno para cada
tipo de material deve ser configurado. Isso envolve deixar de lado
material suficiente para durar muito tempo (pelo menos um ano). Estes
materiais terão que ser testados muitas vezes para estabelecer
parâmetros estatísticos. Cada vez que um padrão interno é executado, o
os resultados devem ser plotados em um gráfico SQC para que quaisquer problemaslimpo.
ou tendências podem ser detectadas rapidamente. Um gráfico SQC deve ser configurado
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No entanto, esses programas fornecem informações sobre como
o laboratório realiza o teste.
X2.1.1.5 Calibração, verificação e manutenção - as
plastômetro de extrusão deve ser calibrado. Manutenção adequada
A importância do instrumento ajudará a garantir a calibração adequada.
( 1 ) Como primeiro passo para obter resultados reproduzíveis, os operadores
deve ser bem treinado. O uso de padrões internos pode demonstrar
demonstre que resultados repetíveis podem ser fornecidos. Os operadores
também deve entender o teste e saber o que pode afetar o
resultados.
( 2 ) Antes de iniciar o teste, deve-se verificar o seguinte:
( a ) O protocolo é entendido pelo operador.
( b ) O cano, o pistão e o orifício da matriz foram devidamente
( C ) A plastómetro de extrusão, incluindo o pistão e fieira,
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para cada plastômetro de extrusão em laboratório. Um substituto
padrão deve ser introduzido antes que o padrão antigo se esgote
e deve ser comparado ao antigo padrão para garantir que qualquer
Os turnos observados no gráfico SQC são devidos ao material e não a
o equipamento.
X2.1.1.3 Testes de proficiência - Participação em teste de proficiência ser perguntado:
programas é importante para demonstrar como o laboratório
Os resultados são comparados com outros laboratórios. Durante um período de tempo, ( b ) O extrudado contém bolhas de ar?
o viés de laboratório pode ser demonstrado, se houver viés.
X2.1.1.4 Robins redondos ASTM (testes interlaboratoriais) -
Esses programas são semelhantes aos programas de teste de proficiência, mas são
10
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( f ) O dado está danificado, isto é, lascado?
( g ) O furo da matriz está gasto, ou seja, o diâmetro é maior que
o máximo especificado?
( h ) A quantidade adequada de material foi usada?
( i ) A balança foi calibrada corretamente?
( j ) O tempo de eliminação adequado foi usado?
( k ) O plugue foi puxado no momento adequado?
( l ) O tempo de aquecimento correto foi usado?
( m ) O barril foi limpo corretamente?
( n ) A haste do pistão está reta?
( o ) O diâmetro da ponta do pistão está bom?
X2.2 Compreendendo como a taxa de fluxo de fusão é afetada
X2.2.1 Nivelamento do instrumento - O pistão deve estar
livre para se mover na posição vertical. Se o instrumento não estiver nivelado,
o pistão pode ser desacelerado por atrito ao tocar o lado do
barril. Isso não apenas introduzirá um erro nos resultados, mas também
também pode arranhar o barril. O pistão deve se mover exatamente
plano vertical, indicado por um pequeno nível de bolha que deve ser
colocado no topo do cano ou no topo do pistão quando
colocado no barril. O nível deve ser verificado regularmente
cronograma.
X2.2.2 Diâmetro do orifício da matriz - Um orifício de matriz subdimensionada resultando em pressão excessiva na parede do barril. este
(que pode resultar do acúmulo de resíduos) causará baixa
resultados. Por outro lado, um orifício superdimensionado (que pode resultar de
desgaste) causará altos resultados. É importante que o orifício da matriz
limpos após cada teste e que o diâmetro do orifício da matriz seja
verificado com freqüência usando um medidor go / no-go calibrado. Remem-
o medidor de pinos calibrado também pode usar e o diâmetro
deve ser verificado regularmente.
X2.2.3 Limpeza da matriz - a matriz deve ser completamente
limpo após cada teste. Qualquer resíduo deixado no orifício será
eventualmente, char e será muito difícil, se não impossível,
limpar \ limpo. O acúmulo de material reduzirá o diâmetro da matriz
e altere a suavidade da superfície, resultando em erros
resultados.
X2.2.4 Temperatura no barril - as taxas de fluxo de ar são muito
depende da temperatura. A temperatura dentro do barril é
a única temperatura importante. Os indicadores de temperatura devem
ser calibrado com a temperatura dentro do barril. Fluxo intenso
resultarão de altas temperaturas e baixas vazões
de baixas temperaturas. Aquecedores defeituosos podem ser difíceis de
detectar e pode causar resultados variáveis.
X2.2.5 Tempo de pré-aquecimento - é necessário um tempo de pré-aquecimento adequado para
permitir que o material no barril derreta completamente e chegue ao
equilíbrio de temperatura em todo o barril. Se o material é
não totalmente derretido, o entupimento da matriz e as baixas taxas de fluxo de fusão podem
resultado. Se não estiver em equilíbrio de temperatura, a taxa de fluxo de fusão será X2.2.11 Peso da carga - O peso real (carga) aplicado ao
mudar à medida que o teste é realizado.
X2.2.5.1 É importante que o dado e o pistão estejam em
equilíbrio de temperatura com o resto do sistema antes de qualquer
amostra é introduzida no barril. Se o pistão e a matriz estão
não a temperatura, a grande massa de metal envolvida deve ser
aquecido à temperatura durante o teste e a energia necessária
pode não permitir que o polímero atinja o equilíbrio térmico. este
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estão em equilíbrio na temperatura adequada.
( d ) O plastômetro de extrusão está nivelado.
( e ) Um padrão foi executado e os resultados se enquadram
parâmetros estabelecidos.
( 3 ) Quando surge um problema, as seguintes perguntas devem
( a ) Aconteceu algo incomum?
( c ) Os pesos adequados foram aplicados?
( d ) A unidade está na temperatura adequada?
( e ) O pistão foi armazenado no cano?
D 1238
material no cano, resultando em uma diminuição no diâmetro do
O barril. Isso pode causar atrito com a ponta do pistão resultante
em baixas vazões de fusão.
X2.2.6.1 Frequentemente negligenciada é a condição do
barril em si. Além de limpa, a parede do barril deve ser
liso e com o diâmetro adequado. O diâmetro interno do
o barril é tão importante quanto o diâmetro do orifício da matriz. o
o diâmetro do barril deve ser medido regularmente e alterado se
assim indicado. A taxa de fluxo de fusão é uma função do quarto
potência do diâmetro do barril.
Parâmetros do pistão X2.2.7 - O diâmetro do pé do pistão
deve ser verificado. Se estiver desgastado, o material poderá fluir de volta
dica. Isso resultaria em dados incorretos.
X2.2.7.1 A ponta do pistão, ou pé, às vezes é aparafusada
o fim do pistão e pode ser mudado facilmente. Contudo,
por ser facilmente desaparafusado, pode se soltar. o
a ponta do pistão deve ser verificada com freqüência e mantida firmemente parafusada
no pistão.
X2.2.7.2 Deve-se tomar cuidado para não dobrar um pistão. Mesmo um
uma ligeira curvatura quase não detectável no pistão pode resultar
na força não aplicada diretamente na posição vertical,
causará resultados baixos e também pode arranhar a parede do barril.
X2.2.7.3 O pistão tem duas marcas de referência. Quanto menor
marca de risca no pistão deve estar na posição inicial de referência
(parte superior do anel guia ou do barril) a 7,0 6 0,5 min, conforme
9.8 e 10.2.10. Iniciar cada teste em uma posição diferente pode
dar resultados variáveis.
X2.2.8 Massa da amostra - Pequenas variações na massa da amostra podem
causar variabilidade significativa nas taxas de fluxo de fusão. Qualquer saldo
utilizado para pesar a amostra deve ser calibrado e verificado
uma programação regular.
Umidade X2.2.9 na amostra - as amostras devem ser secas
teste prévio. Alguns materiais podem ser mais afetados que outros
pela umidade. No entanto, a presença de umidade durante o teste,
em geral, afetará as taxas de fluxo de fusão da maioria dos materiais.
X2.2.10 Tempo de purga da amostra - Limpar o material do
o barril antes do início do teste real tem duas funções principais:
( 1 ) expulsar ar ou voláteis aprisionados antes de aplicar a
carga de teste e ( 2 ) para mover a marca de risca inferior no pistão
para a posição inicial de referência. Para consistência da vazão, é
importante que o extrudado esteja livre de vazios e que o teste
sempre começa com o pistão na mesma posição no cano.
Seja no extrudado para o Procedimento A ou no barril para
Procedimento B, os vazios afetarão os resultados do teste.
o material durante o teste afetará os resultados do teste. Superior
pesos produzirão resultados mais altos. O peso da carga, que
inclui o peso do pistão, deve ser verificado regularmente
intervalos.
X2.2.12 Técnica de corte por extrusão - É importante que uma boa
técnica de corte extrudado seja desenvolvida. Uma ferramenta afiada e limpa
sempre deve ser usado para esta operação. O momento do corte
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pode resultar em dados incorretos. é crítico, pois um tempo de corte menor que o objetivo produzirá baixo
X2.2.6 Condição do cano - O cano deve estar corretamente resultados e um tempo de corte mais longo do que o alvo fornecerão resultados altos.
limpo após cada teste. Não fazer isso pode resultar em contaminação. Os intervalos de temporização devem ser verificados com temporizadores certificados.
nação da próxima amostra e acúmulo e degradação de Quando cortada, a extremidade do extrudado não deve ser irregular ou pegajosa.

11

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Essas variáveis, se não controladas, podem causar baixa reprodutibilidade.
qualidade dos resultados dos testes.
X2.2.13 purga -Purging o tambor entre os funcionamentos ou quando
trocar materiais às vezes é necessário. Limpar com o
mesmo material que será testado após a purga ser o melhor.
No entanto, se por algum motivo outro material de purga for usado, execute
o material de teste através do cano antes do teste real em
para garantir que o material de purga não esteja mais no barril.
X2.2.13.1 A limpeza não substitui a limpeza. Após a limpeza,
o equipamento deve ser limpo adequadamente para evitar os efeitos de
contaminação, acúmulo de resina, etc., conforme discutido anteriormente
sinceramente.
X2.2.14 Densidade de fusão - É importante que a fusão correta
densidade ser utilizada, isto é, 0,7636 g / cm 3 para o PE a 190 ° C e
0,7386 g / cm 3 para o PP a 230 ° C. Esses valores podem ser diferentes
copolímeros ou quando aditivos são incorporados ao
resina. Pequenos erros nesses valores podem afetar os resultados finais. E se
desconhecido, a densidade de fusão pode ser determinada como descrito em
final da nota de rodapé A da tabela 2.
X2.2.15 Distância de deslocamento do pistão (bandeira) - A configuração do
distância de deslocamento adequada do pistão (6,35 6 0,25 mm para MFRs até
10 g / 10 min e 25,40 6 0,25 mm para MFRs maiores que 10
g / 10 min) é importante no Procedimento B. A reprodutibilidade de
O procedimento B é melhor se esses parâmetros forem rigorosamente respeitados.
Será necessário um dispositivo de verificação de distância calibrado para
mantenha o curso adequado do pistão.
X2.2.16 Fatores de cálculo - Quando a resolução de problemas,
maneiras verificar os cálculos e os fatores utilizados.
X2.2.17 Flutuação de energia (elétrica) - potência constante
(tensão) é importante para manter a temperatura desejada.
Alterações periódicas na tensão causarão alterações na temperatura
da unidade, criando valores de teste que flutuam devido a
temperaturas inconsistentes da amostra. Embora esta seja uma situação rara,
Além disso, verificou-se que essa flutuação causa resultados erráticos nos testes.

REFERÊNCIAS

( 1 ) “Polietileno isolamento e protecção para cabos eléctricos,” regu-
Departamento de Comércio, Especificação Elétrica No. 27 , Grã-Bretanha,
1950.
( 2 ) Tordella, JP e Jolly, RE, “Fluxo de fusão do polietileno”, Modern
Plastics , Vol. 31, No. 2, 1953, p. 146
( 3 ) Dexter, FD, "Classificação da plasticidade dos fluorotenos" , plásticos modernos ,
30, n. 8, 1953, p. 125
( 4 ) Harban, AA e McClamery, RM, “Limitações na medição
Taxas de fluxo de fusão de copolímeros de polietileno e etileno por
Plastômetro de extrusão ”, Pesquisa e Padrões de Materiais , Vol. 3, Nº
11, 1963, p. 906
( 5 ) Rudin, A. e Schreiber, HP, “Fators in Melt Indexing of
Polyolefins, ” SPE Journal , Vol. 20, No. 6, 1964, p. 533

SUMÁRIO DE MUDANÇAS

Esta seção identifica o local das alterações selecionadas neste método de teste. Para a conveniência do usuário,
O Comitê D20 destacou as mudanças que podem impactar o uso desse método de teste. Esta seção também pode
inclua descrições das mudanças ou razões das mudanças, ou ambas.

D 1238-98: ( 5 ) Equação corrigida editorialmente na nota de rodapé A da tabela 2.

( 1 ) Revisão da Seção 14. D 1238 - 00:
D 1238-99:
( 1 ) Adicionado o Apêndice X2, Guia de solução de problemas.
( 1 ) Título revisado para incluir a palavra "derreter".
( 2 ) Condições adicionadas para policaprolactona a 8.2 e Tabela 1. D 1238 - 01:
( 3 ) Na nota 21, substituiu “indexador de fusão” por “extrusão ( 1 ) Procedimento C para poliolefinas de alto fluxo, incluindo precisão
plastômetro ". dados para o procedimento, bem como a Tabela 9 na Seção 14 foi
( 4 ) Na nota 25, substituiu a referência incorreta a 10.2.9 por adicionado.
10.2.8

A ASTM International não assume posição em relação à validade de quaisquer direitos de patente reivindicados em conexão com qualquer item mencionado
neste padrão. Os usuários desta norma são expressamente informados de que a determinação da validade de tais direitos de patente e o risco
violação de tais direitos, são de sua inteira responsabilidade.

Esta norma está sujeita a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos e
se não for revisado, será novamente aprovado ou retirado. Seus comentários são convidados para revisão deste padrão ou para padrões adicionais
e deve ser endereçado à sede internacional da ASTM. Seus comentários receberão consideração cuidadosa em uma reunião do
comitê técnico responsável, do qual você pode participar. Se você acha que seus comentários não receberam uma audiência justa, deve
faça a sua opinião ao Comitê de Normas da ASTM, no endereço mostrado abaixo.

Esse padrão é protegido por direitos autorais pela ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias únicas ou múltiplas) desta norma podem ser obtidas entrando em contato com a ASTM no endereço acima.
endereço ou no número 610-832-9585 (telefone), 610-832-9555 (fax) ou service@astm.org (e-mail); ou através do site da ASTM
(www.astm.org).

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