Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico Superior de Tlaxco Aguas Residuales

Laboratorios de Aguas Residuales

PRACTICA DE LABORATORIO PAGINA: 1 DE

Determinación de Nitrógeno Total en Aguas Residuales

Carrera:
Ingeniería Química
Catedrático:
M.C. Nancy Rodríguez
Materia
Tratamiento de Aguas Residuales
Practica:
Determinación de Nitrógeno total por el método
Kjeldahl en aguas residuales según la
NMX-AA-026-SCFI-2010
Alumnos:
Kevin Gutiérrez Rojas
Ana Lizbeth López Roldan
Dulce Yanet López Badillo
Mizraim Oliver Osorio Dávila
David García Sosa.

Fecha:
Martes 03 de Marzo de 2020
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Determinación de Nitrógeno Total en Aguas Residuales

INTRODUCCIÓN
Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la
naturaleza. Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural
de la materia orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas
potables.

Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos,

es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

Analíticamente el nitrógeno orgánico y el amoniacal pueden ser determinados por

el método Kjeldahl, el cual se aplica para la determinación del contenido de
nitrógeno en sustancias orgánicas e inorgánicas; aunque la técnica y los equipos
han sufrido numerosos cambios desde que fue publicado por primera vez, los
principios básicos introducidos por Johan Kjeldahl perduran hasta hoy.

El nitrógeno es un elemento importante en las aguas residuales ya que es

necesario para el crecimiento de los microorganismos. Si el agua residual no
contiene suficiente nitrógeno pueden ocurrir problemas por deficiencia de
nutrientes durante el  tratamiento secundario. Pero también el nitrógeno es un
contribuyente especial para el agotamiento del oxígeno y la eutrofización de las
aguas cuando se encuentra en elevadas concentraciones.

Ilustración 1. Nitrógeno en Aguas Residuales.

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En las aguas residuales el nitrógeno se encuentra en 4 formas básicas: nitrógeno

orgánico, amonio, nitrito y nitrato. Si las aguas residuales son frescas, el nitrógeno
se encuentra en forma de urea y compuestos proteínicos, pasando posteriormente
a forma amoniacal por descomposición bacteriana.

Ilustración 2. Composición Química Agua Residual.

El nitrógeno amoniacal se produce por descomposición de la urea, compuesto

siempre presente en las aguas residuales sanitarias, por hidrólisis enzimática.
Esta descomposición da como productos NH 3 (amoníaco disuelto) y NH4+ (ión
amonio). La hidrólisis es rápida, por lo que la urea raramente está presente en
aguas residuales que no sean muy recientes. De hecho, la edad de un agua
residual puede medirse en función de la proporción de amoníaco presente.
El amoníaco está en equilibrio con el anión amonio, en función del pH de la
solución, de acuerdo con la ecuación:

NH3  + H2O ↔ NH4+  + OH–

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OBJETIVO GENERAL
Mediante la NMX-AA-026-SCFI-2010 Determinar el contenido de Nitrógeno total por el
método Kjeldahl disuelto en aguas residuales del Instituto Tecnológico Superior de Tlaxco
y con ayuda de las formulas establecidas calcular el total obtenido.

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Leer y conocer los métodos que establece la NMX-AA-026-SCFI-2010 para la
obtención de contenido se Nitrógeno total en aguas residuales del I.T.S.T.
 Aplicar el procedimiento planteado.
 Anotar los resultados y aplicar las correspondientes formulas establecidas en la
Norma
 Verificar los resultados con otros obtenidos.
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HIPÓTESIS
Se considera que las aguas residuales generadas en el instituto Tecnológico
Superior de Tlaxco se encuentran dentro de los rangos establecidos al tener un
pre procedimiento para la descarga antes de la descarga al drenaje público y con
esta acción ayudando al municipio de Tlaxco para evitar un mayor impacto de la
contaminación de la laguna de Atlangatepec.
Con esta dicha determinación comprobaremos que la planta de tratamiento de
aguas residuales ubicada y operada por el Instituto Tecnológico Superior de
Tlaxco es de gran utilidad y se encuentra dentro de lo permitido de acuerdo a las
normas mexicanas vigentes para las descargas de las mismas aguas residuales.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Determinar el volumen de la muestra de acuerdo a la Tabla 1, si es necesario,

ajustar el volumen a aproximadamente 500 mL y neutralizar a pH 7, con hidróxido
de sodio 12,5 mol/L o ácido sulfúrico 5 mol/L. Colocar la muestra medida en un
matraz Kjeldahl de 800 mL.
2. Añadir 25 mL de la disolución amortiguadora de boratos y ajustar el pH a 9,5 con
disolución de hidróxido de sodio 6 mol/L utilizando potenciómetro o papel
indicador para verificar. Transferir la disolución a un matraz Kjeldahl y añadir unas
cuentas de vidrio o perlas de ebullición.

3. Conectar el matraz Kjeldahl al condensador, destilar la muestra cuidando que la

temperatura del condensador no pase de 302 K (29 °C)
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4. Recolectar el condensado en un recipiente que contenga 50 mL de la disolución

indicadora de ácido bórico, sumergiendo la punta del condensador o una extensión
del mismo por debajo de la superficie del líquido.

5. Retirar el matraz colector y titular con disolución de ácido sulfúrico 0,006 mol/L
hasta el vire del indicador de verde esmeralda a morado. Registrar el volumen
gastado de ácido como volumen A.

Nitrógeno orgánico

1. Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl.

2. Digestión: Adicionar cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestión al

matraz de Kjeldahl y mezclar perfectamente. Añadir unas cuentas de vidrio o

piedras de ebullición. Mezclar y conectar al equipo Kjeldahl; permitir la ebullición
de la muestra hasta que el volumen de la disolución se reduzca aproximadamente a
un volumen de 25 mL a 50 mL y se observe gran desprendimiento de vapores
blancos (estos vapores pueden oscurecerse cuando la muestra presenta grandes
cantidades de materia orgánica).

3. Continuar la digestión durante 30 mín. más. En este período, la disolución

cambia de turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloración
amarillo pálido. Durante la digestión el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado.
Enfriar el matraz y su contenido, diluir a 300 mL con agua y mezclar.

4. Cuidadosamente añadir 50 mL de la disolución de hidróxido-tiosulfato de

sodio, para formar una capa alcalina en el fondo del matraz. Mezclar vigorosamente
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y verificar, con tirillas reactivas que el pH de la disolución sea mayor a 11,0

unidades de pH.

5. Conectar el matraz Kjeldahl al condensador, destilar la muestra cuidando

que la temperatura del condensador no pase de 302 K (29 °C).

6. Recolectar el condensado en un recipiente que contenga 50 mL de la

disolución indicadora de ácido bórico, sumergiendo la punta del condensador o una

extensión del mismo por debajo de la superficie del líquido.

7. Retirar el matraz colector y titular con disolución de ácido sulfúrico 0,006

mol/L (véase 5.21) hasta que la disolución vire de color verde esmeralda a morado.
Registrar el volumen gastado de ácido como volumen C.

EQUIPO Y MATERIAL

Aparato digestor Kjendahl

Aparato destilador
Balanza Analítica
Balanza Granataria
Matraz tipo Kjendahl
Matraz aforado
Vasos de precipitado 50ml
Cucharilla
Agitador de vidrio
Pizeta
Bureta
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Pinza de mariposa
Soporte universal
Probeta
Parrilla de calentamiento

DIAGRAMA DE FLUJO

Colocar
Colocar muestra en equipo
muestra en equipo Kjendahl
Kjendahl

Añadir
Añadir 25ml
25ml de
de solucion
solucion de
de boratos
boratos y
y
ajustar
ajustar ph a 9.5
ph a 9.5 unidades
unidades añadiendo
añadiendo
perlas de ebullición

Conectar el matraz
Conectar el matraz kjendahl al
kjendahl al
condensador y destilar

Recolectar
Recolectar el
el condensado
condensado con
con 50ml
50ml
de acido bórico y terminar a los
300ml del condensado
300ml del condensado

Retirar el matraz y titular con acido

sulfurico 0.006 mol/L y registrar
volumen
volumen gastado
gastado

Enfriar
Enfriar

Digestion: Adicionar 50ml

Digestion: Adicionar 50ml de
de solucion
solucion
para
para digestion,
digestion, perlas de ebullición
perlas de ebullición y
y
conectar al equipo kjendahl 30 min

Enfriar
Enfriar matraz y diluir
matraz y diluir a
a 300ml
300ml de
de
agua y mezclar

Añadir 50ml de
Añadir 50ml de Hidroxido-tiosulfato
Hidroxido-tiosulfato y
y
meclar conectando el matraz al
condensador y destilar
 Recolectar el condensado en
recipiente con 50ml
recipiente con 50ml de
de acido
acido bórico
bórico

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Instituto Tecnológico Superior de Tlaxco Aguas Residuales
Laboratorios de Aguas Residuales Enfriar matraz y
Enfriar matraz y titular
titular con
con acido
acido
sulfúrico.
sulfúrico.
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RESULTADOS Y OBSERVACIONES
Calcular la concentración de masa de nitrógeno amoniacal, en mg/L en la muestra como se
indica a continuación:

Dónde:
γ(NH3-N) es la concentración de masa de nitrógeno amoniacal;
VA son los mL de ácido sulfúrico gastados en la titulación de la muestra;
VB son los mL de ácido sulfúrico gastados en el blanco;
c(H2SO4) es la concentración del ácido sulfúrico en mol/L;
Vm son los mL de muestra, y
Ar(N) masa atómica del nitrógeno.

Tabla 1 Pesos obtenidos durante la práctica

PESO CRISOL+ PESO CRISOL +

N° CRISOL PESO CRISOL PESO SOLIDOS PESO SOLIDOS
TOTALES (grs) FIJOS (grs)
1 38.9315 38.9495 38.9456
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Comparación:

ST obtenido fue de 450 mg/L lo cual se encuentra del rango débil, y el SFT obtenido fue de 332.5
mg/L y se encuentra en los límites del débil y el medio
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CONCLUSION
La determinación de contenido de nitrógeno en aguas residuales es de vital importancia ya
que de acuerdo con dicha práctica realizada si el agua residual contiene un alto nivel de
nitrógeno es característica de una contaminación fresca o reciente y por consiguiente de
gran peligro potencial para las personas pero sobre todo para los mantos acuíferos que se
encuentras en los subsuelos.
El contenido de Nitrógeno orgánico en un agua incluye el Nitrógeno de aminoácidos,
aminas, polipéptidos, proteínas y otros compuestos orgánicos del Nitrógeno.
El Nitrógeno amino de la mayoría de materiales orgánicos y el amoniaco libre es
convertido a amonio en presencia de H2SO4, sulfato de potasio (K2SO4), y sulfato de
Cobre II (CuSO4) como catalizador.
El resultado obtenido se encuentra dentro de los rangos en los límites máximos permisibles
según la NMX-026-SCFI-2010 y no existió ninguna anomalía o accidente dentro del
laboratorio.

BIBLIOGRAFIA:
 NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece los límites máximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
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aguas y bienes nacionales. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario

Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997.
 NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el
27 de noviembre de 2002.
 NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia
publicada en el diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.