DESARROLLO EXPERIMENTAL

 MUESTRA

1.- Tomar 5 ml de la muestra (Simi Rico).

2.- Disolver en 25 ml de H2O destilada (o agua des ionizada).

3.- Agregar cuidadosamente 5 ml de HNO3

4.- Calentar hasta ebullición, tapados con vidrio de reloj, en una plancha de
calentamiento, al caer la primera gota, tomar tiempo de 1 hora y regular la temperatura
para que no se evapore.
5.- Pasada la hora de ebullición, dejar enfriar y filtrar la muestra

6.- Aforar con agua destilada a 50 mL en un matraz volumétrico

7.- Envasar y etiquetar

 BLANCO

1- Adicionar 25 ml de agua destilada en un vaso de precipitados

2.- Agregarle 5 ml de HNO3

3.-Calentar hasta ebullición, tapado con un vidrio de reloj en una plancha de

calentamiento, al caer la primera gota tomar tiempo de 1 hora, regular la temperatura

4.- Dejar enfriar

5.- Aforar con agua destilada a 50 ml en un matraz volumétrico

6.- Envasar y etiquetar.

USO DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1.- Encienda el equipo

2.- Coloque la lámpara de cátodo hueco de magnesio y aplique la corriente que

recomienda el fabricante. Deje que se estabilice la corriente, durante aproximadamente 10
minutos.

3.-Optimice la longitud de onda.

4.- Alinee la lámpara para conseguir la ganancia óptima del equipo.

5.-Ajuste la posición del quemador.

6.- Conecte los gases aire y acetileno y ajuste el flujo de cada uno de ellos. (Realizar
purgas)
7.-Prenda el quemador.

8.-Aspire un blanco y ponga en cero el instrumento.

9.-Aspire la solución de sensibilidad para el magnesio y ajuste la velocidad de aspiración

de nebulizador para obtener la máxima ganancia. Ajuste los gases combustible y oxidante
para obtener también una máxima ganancia.

10.- Presionar SIGUIENTE o ir a CALIBRACIÓN (6) en Menú Principal (HOME) para

seleccionar el número de disoluciones patrón (máximo 5), modo de calibración (lineal),
unidades de concentración (mg/L) y concentraciones de las disoluciones patrón.
RESULTADOS

Mg
MUESTRA Slit 0.7
λ= 285.2 nm
“Absorbancia”
Yakult 1.306
Powerade 0.440
Simi Rico 1.996
Gatorade 0.156
Ades 1.080

CONCLUSIÓN

La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de

más de 60 elementos, principalmente en una gran variedad de muestras. Entre
algunas de sus múltiples aplicaciones tenemos el análisis de: aguas, muestras
geológicas, muestras orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y sus
subproductos; y de amplia gama de muestras de industrias químicas y
farmacéuticas. La llama debe ser en lo posible transparente, es decir, no debe
absorber parte de la radiación proveniente de la lámpara. Se comprendió el
funcionamiento y manejo adecuado el espectrofotómetro de absorción atómica.

Bibliografía

1. Walton, H.: Reyes, J.; Análisis químico e instrumental moderno. Ed.

Reverté; España . 1983. P.p. 243 – 247.
2. Skoog, D.; West, D.; Holler, J.; Crouch, S. Fundamentos de Química
Analítica. 8º Ed. Thomson Iberoamericana; México. 2008. Pp. 863
3. L. Ximénez, “Espectroscopía de absorción atómica” Vol 1
OBJETIVO

 Conocer las partes del equipo de EAA.

 Determinar el magnesio presente en la muestra por EAA

FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones

que llenan ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un
átomo corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado
fundamental”.

Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada

energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor
energía. Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial,
emitiendo una radiación de una determinada frecuencia.

La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía

entre el estado excitado (E 1) y el estado fundamental (E o) como se encuentra
descrito en la ecuación de Planck:

h = constante de Planck
υ = frecuencia
c = velocidad de luz
λ = longitud de onda

Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (E 1, E2, E3, …) y
de cada uno de ellos emitir una radiación (λ 1, λ2, λ3, …) característica, obteniéndose
así un espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas
discretas. En absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda
correspondiente a una transición entre el estado fundamental de un átomo y el
primer estado excitado y se conoce como longitud de onda de resonancia.

De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente

radiación de una longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica
interesa medir la absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a
través de una población de átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán
parte de la radiación en forma proporcional a su concentración atómica.

La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de

Lambert-Beer.

Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de

absorción es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de las especies absorbentes.

La base de la espectroscopia de absorción atómica (EAA) la entregó Kirchhoff al

formular su ley general: « cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta
longitud de onda también absorberá luz a esa longitud de onda». El significado
práctico de esto fue recién desarrollado en 1955 por el australiano Walsh,
apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios de 1960.

En principio, la espectroscopia de absorción atómica es un método que permite la

detección y determinación de la concentración de un elemento metálico en una
muestra. Cuando se trata de alimentos esto se logra comúnmente empleando
ácidos y calor, lo que se conoce como digerir la muestra.
Para realizar prueba los enlaces de los compuestos sus enlaces deben romperse, lo
cual se realiza por pulverización en una llama en alta temperatura. Después un haz
de luz de determinada onda de dirige a lo largo del eje longitudinal de la flama y
hacia un espectrofotómetro. El haz de luz es producido por una lámpara
determinada, la cual debe ser del mismo elemento a determinar, al mismo tiempo
la muestra a determinar es aspirada hacia la flama, la muestra se dispersa
formando una niebla de gotas muy finas las cuales se evaporan en la llama dando la
sal seca y luego el vapor de la sal, la cual se disocia en parte en átomos del
elemento a determinar.
La espectroscopia de absorción atómica se basa en convertir parte de la muestra
en vapor atómico y medir la absorción, por este vapor, de una radiación
característica del elemento a determinar.
Un espectrofotómetro es el instrumento utilizado en la medida de un espectro. Se
la llama espectrofotómetro debido a que mide la intensidad de luz con una celda
fotoeléctrica. Este instrumento se compone de los siguientes elementos:

La lámpara de cátodo hueco, la fuente de radiación, es un tubo lleno de argón o

neón a presión reducida. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se
desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal.
El atomizador o quemador debe alcanzar la temperatura -

para producir los átomos adecuados, es común que esta flama se obtenga por
combustión de acetileno en aire comprimido. Ya que el ojo humano no es un
detector adecuado para medidas cuantitativas, se emplean dispositivos
electrónicos sensibilizadores conocidos como fototubos y tubos
fotomultiplicadores para detectar la intensidad de luz trasmitida por la muestra.
La absorción atómica es una técnica que presenta menos interferencias y es más
simple que la fotometría de llama, lo que explica el espectacular desarrollo de la
técnica en los últimos años. Hay que señalar que a pesar de ello, la absorción
atómica no ha eliminado el uso de la fotometría, sino que ambos métodos deben
considerarse complementarios, siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior
a la del otro para determinados elementos.
Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de excitación
son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden a
ser más reproducibles. Los espectros son sencillos debido a la baja energía de
excitación de la llama que da lugar a pocas líneas de emisión. Este hecho hace
disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de líneas y bandas
de otros elementos y además no implica la necesidad de un monocromador de
elevada resolución. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al mejor
control de las variables en una excitación por llama.

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

 ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS

OPTATIVA 1: TÉCNICAS DE MUESTREO PARA ANÁLISIS

INSTRUMENTAL

EQUIPO 4

ALANIS VENTURA GUADALUPE

ANGEL BENDITO LUIS ANTONIO

CRUZ MORALES ROSA MARÍA

DOMINGUEZ GUTIERREZ IZETH

GRUPO: 2IV90

SECCION 1

PRACTICA 4 “DETECCIÓN DE METALES EN ALIMENTOS Y BEBIDAS”

PROFESOR: MIGUEL ANGEL DE LA ROSA GUZMAN

FECHA: 19/SEPTIEMBRE/2013