Universitatea Politehnica din Bucureşti

Facultatea Ingineria şi Managementul Sistemelor Tehnologice

Departamentul Tehnologia Construcţiilor de Maşini
Specializarea Ingineria Nanostructurilor şi Proceselor Neconvenţionale

Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron

Microscopy)

Student: George-Ionuţ CRISTEA

 Cuprins

1. CAPITOLUL 1 : INTRODUCERE…………………………………………………..3
2. CAPITOLUL 2 : PRINCIPII FUNDAMENTALE ALE MICROSCOPIEI DE
SCANARE CU ELECTRONI(SEM)……….…………………………………………4
2.1. Aparatură de scanat cu SEM…………….…………………………….…….4
3. CAPITOLUL 3 : APLICAŢII CU SEM……………………….………….……..…..5
3.1. Aplicaţii cu SEM în medicină………………………………………….....…6
3.1.1. Ingineria biomedicală………………………………….,……………6
3.1.2. Cultura şi morfologia ţesuturilor…………………………………….7
3.1.3. Micro-biologie……………………………………………………….7
3.2. Aplicaţii cu SEM în ştiinţa materialelor……………………………….…….8
3.2.1. Oţeluri şi aliaje metalice……………………………………….…….9
3.2.2. Ceramice şi suprafeţe acoperite……………………………….…….9
3.2.3. Polimeri şi materiale plastice…………………………….………….9
3.3. Aplicaţii cu SEM în semiconductori şi micro-electronice…………………10
3.3.1. Analiză a circuitelor integrate………………………………..……10
3.3.2. Cu ambalare avansată : prin Si(VIAS)………………………...….11
3.3.3. Editare de circuit……………………………………………..……12
3.3.4. Sisteme micro-electromecanice……………………………….…..13
3.4. Aplicaţii cu SEM în ştiinţa Pământului……………………………….…..14
3.4.1. Petrologia magmatică și metamorfică și mineralogia………..……14
3.4.2. Ulei şi Gaz…………………………………………………………15

BIBLIOGRAFIE……………………………………………………………………………16
 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

CAPITOLUL 1

1. INTRODUCERE

Microscopia electronică de scanare este o tehnică bine-cunoscută nedistructivă care

utilizează o sondă cu fascicul de electroni pentru a analiza detaliile suprafeței până la scara
nano. Microscoapele cu scanare electronică produc imagini de mare înălțime cu rezoluție
ridicată, caracteristică care le face instrumente potrivite pentru o gamă largă de aplicații în
numeroase domenii ale științei și industriei.[1]

Multe structuri celulare sunt atât de mici, încât pot fi rezolvate numai în microscopul
electronic. În plus, este adesea crucială vizualizarea și reconstrucția structurii tridimensionale
(3D) a țesutului biologic. Un prim exemplu în care informația 3D este indispensabilă este
explorarea conectivității rețelelor locale de neuroni. In timp ce procesele axonale și dendritice
au fost urmărite cu ajutorul microscopului de lumina de la inceput of Neuroscience celulare
(Cajal 1911), urmărirea microscopică luminii este posibilă numai dacă colorația este limitată
la un subset mic de celule, ca rezultat, de exemplu, din Golgi (Golgi 1873) sau din expresia
mozaică a proteinelor fluorescente (Feng et al., 2000).[1] Cu toate acestea, în multe cazuri,
pentru a înțelege algoritmi computaționali, poate fi necesară reconstrucția unui circuit neural
complet. Pentru aceasta, rezoluția microscopului de lumină este insuficientă, deoarece
procesele dendritice și axonale pot avea diametre care sunt substanțial sub lungimea de undă
a luminii.[1] Această lipsă de rezoluție (1) conduce la imposibilitatea de a rezolva procesele
învecinate dens ambalate, ceea ce este absolut necesar pentru a reconstrui topologia rețelei și
(2) nu permite o estimare suficient de precisă a geometriei neuronale, care poate fi necesară
pentru modelarea biofizică de comportament celular. Până în prezent, numai microscopul
electronic (EM) poate oferi rezoluția spațială necesară pentru a urmări procesele neuronale
sau pentru a identifica sinapselor fără ambiguități. Cel mai frecvent utilizat pentru imaginea
țesutului biologic este microscopul electronic de transmisie (TEM) (Ruska și Knoll 1932), în
care un fascicul larg de electroni este îndreptat către o probă suficient de subțire pentru a
permite o fracție substanțială a electronilor să treacă și apoi fii concentratpe film sau alt
detector cu rezoluție spațială sensibil la electroni. Specimenele sunt, în mod obișnuit, felii
subțiri care sunt tăiate din blocuri de țesut încorporat din plastic, micrografele electronice
rezultate asigurând o secțiune transversală bidimensională prin țesut. microscopie electronică
de baleiaj (SEM) (Ardenne 1938a, 1938b), în care un fascicul strans focalizat de electroni
este peste specimenului în timp ce sunt detectate electroni secundari sau backscattered
scanate raster, este utilizat în imagistica biologică cea mai mare parte ca un instrument de
vizualizare de suprafață, creând o Apariția 3D, dar nu există seturi de date 3D actuale.[2]

An universitar 2017-2018
 CAPITOLUL 2

2. Principiile fundamentale ale microscopiei electronice de scanare

(SEM)

Electronii acceleratori dintr-un SEM conțin cantități semnificative de energie cinetică și

această energie este disipată ca o varietate de semnale produse de interacțiunile electron-
eșantion atunci când electronii incidente sunt decelerate în eșantionul solid. Aceste semnale
includ electroni secundari (care produc imagini SEM), electroni backscat (ESB), diferiți
electroni backscat (EBSD care sunt utilizați pentru determinarea structurilor cristaline și
orientări ale mineralelor), fotoni (raze X caracteristice pentru analiza elementară și continuum
Raze X), lumină vizibilă (cathodoluminescență - CL) și căldură. [3]

Electronii secundari și electronii backscatteri sunt utilizați în mod obișnuit pentru

eșantioanele imaginare: electronii secundari sunt cei mai valoroși pentru a prezenta
morfologia și topografia pe eșantioane și electronii retroscrise sunt cele mai valoroase pentru
a ilustra contrastele în compoziție în eșantioanele multifazice (adică pentru discriminarea
rapidă în fază). [4]

Generarea de raze X este produsă de coliziunile inelastice ale electronilor incluși cu

electroni în ortitale discrete (cochilii) de atomi din eșantion. Pe măsură ce electronii excitați
se întorc la stările de energie mai scăzute, ele produc radiații X care au o lungime de undă
fixă (care este legată de diferența de niveluri de energie a electronilor în diferite cochilii
pentru un element dat). Astfel, raze X caracteristice sunt produse pentru fiecare element
dintr-un mineral care este "excitat" de fasciculul de electroni. [2]

Analiza SEM este considerată a fi "nedistructivă"; adică razele x generate de interacțiunile

electronice nu duc la pierderea de volum a eșantionului, astfel încât este posibilă analizarea în
mod repetat a acelorași materiale.[6]

2.1. Aparatura de scanat SEM

Componentele esențiale ale tuturor SEM includ următoarele:

 Sursa electronică (Tun cu electroni)

 Lentile electronice
 Etapa de eșantionare
 Detectoare pentru toate semnalele de interes
 Dispozitive de afișare / ieșire de date
 Cerințe de infrastructură:
 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

- Alimentare electrică
- Sistem de vid
- Sistem de răcire
- Podea fără vibrații
- Cameră fără câmp magnetic și electric

SEM-urile au întotdeauna cel puțin un detector (de obicei un detector de electroni

secundari) și majoritatea au detectoare suplimentare. Capacitățile specifice ale unui anumit
instrument sunt în mod critic dependent de detectoarele pe care le găzduiește.[6]

CAPITOLUL 3

3. APLICAŢII SEM

SEM este utilizat în mod obișnuit pentru a genera imagini de înaltă rezoluție ale formelor
de obiecte (SEI) și pentru a arăta variații spațiale în compozițiile chimice[8]:

1) dobândirea de hărți elementare sau analize chimice spot folosind EDS;

2) discriminarea fazelor pe baza numărului atomic mediu în mod obișnuit relativ la

densitatea relativă) folosind BSE

3) hărți compoziționale bazate pe diferențele dintre "activatorii" elementelor de urgență (de

obicei, metale de tranziție și elemente de Pământ Rar) folosind CL.[10]

SEM este, de asemenea, utilizat pe scară largă pentru identificarea fazelor pe baza
analizei chimice calitative și / sau a structurii cristaline.[5] Măsurarea precisă a dimensiunilor
foarte mici și a obiectelor de până la 50 nm în dimensiune este de asemenea realizată
utilizând SEM. Imaginile cu electroni de backscat (BSE) pot fi folosite pentru o discriminare
rapidă a fazelor în mostrele multifazice. SEM-urile echipate cu detectori de electroni diferiți
(EBSD) pot fi utilizați pentru a examina microfabricarea și orientarea cristalografică în multe
materiale.

An universitar 2017-2018
 Fig.2.1.Imagine prin scanare cu SEM[11]

3.1. Aplicaţii cu SEM în medicină

Microscopia electronică de scanare (SEM) a devenit o tehnologie integrală în biotehnologia,

științele vieții și cercetarea științelor medicale.

Cercetări recente ale morfologiei celulare, dezvoltării materialelor biocompatibile,

cercetării în ingineria țesuturilor, microbiologiei și mult mai mult se bazează pe tehnici
avansate de imagistică SEM.[11]

3.1.1. Ingineria biomedicală

TESCAN dezvoltă și produce soluții electronice de microscopie de ultimă oră personalizate

pentru fiecare aplicație de științe ale vieții.[12]

Gama largă de instrumente dedicate ajută oamenii de știință și cercetătorii din toate
domeniile să facă descoperiri uimitoare și să avanseze știința.

TESCAN SEM combină cele mai noi concepte de medicină, biotehnologie și inginerie
pentru proiectarea unei varietăți de tehnologii, cum ar fi matricele de suport pentru creșterea
celulelor, țesuturile artificiale și dispozitivul biomedical implantabil.[9]

Fig.3.1. Imagini SEM în medicină[10]

 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

3.1.2. Cultura şi Morfologia ţesuturilor

TESCAN MIRA3 și MAIA3 FEG-SEMs sunt instrumentele ideale pentru investigarea

structurii celulare și a țesuturilor cu rezoluție ridicată. Aplicațiile tipice implică observarea
modificărilor de formă ale canelurilor, porilor, blezurilor sau microvililor pe celular ca
răspuns la schimbările în mediul extracelular.[13]

Fig.3.2. Imagini SEM ale ţesuturilor din corpul uman[13]

3.1.3. Micro-biologie

Imagistica de înaltă rezoluție a suprafeței microbiene utilizând SEM contribuie la o mai

bună înțelegere a morfologiei populațiilor microbiene, a comunicării bacteriilor și a formării
biofilmelor. TESCAN SEM-urile îi ajută pe cercetători să vizualizeze populațiile microbiene
cu profunzime și rezoluție mare.[14]

An universitar 2017-2018
 Fig.3.3. Imagini SEM microbiologie[8]

3.2. Aplicaţii SEM în stiinţa materialelor

Știința materialelor este un domeniu care se ocupă cu descoperirea și dezvoltarea de noi

materiale și metode de studiu. Este o știință multidisciplinară care implică diferite domenii
ale cunoașterii, cum ar fi fizica, chimia și ingineria.[15]

Știința materialelor se concentrează pe studierea celor mai importante caracteristici ale

materialelor, cum ar fi proprietățile mecanice, chimice, electrice, termice, optice și
magnetice.[7]

Știința materialelor poate fi împărțită în diferite discipline, inclusiv nanomateriale, polimeri

etc.

Scanarea microscopiei electronice a devenit un instrument esențial pentru știința și ingineria

materialelor. TESCAN oferă un portofoliu extins de soluții la cheie concepute pentru a ajuta
oamenii de știință și cercetătorii în științele materialelor să facă progrese și să își atingă
obiectivele. Gama largă de instrumente dedicate și inovatoare face parte din angajamentul
ferm al companiei TESCAN de a promova știința materialelor.[8]

3.2.1. Oțeluri și aliaje metalice

Rezoluția înaltă și adâncimea mare a focalizării sunt funcții care fac microscopul electronic
de scanare (SEM) un instrument excelent pentru observarea caracteristicilor topografice ale
probelor realizate din oțel și aliaje metalice.[12]
 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

Fig.3.4. Imagini SEM cu material metalice[12]

3.2.2. Ceramice şi suprafeţe acoperite

SEM poate fi utilizat în combinație cu tehnologia Deceleration Beam pentru a obține

imagini de înaltă rezoluție la energii ultra-joase de aterizare electronică, permițând
cercetătorilor să obțină imagini superbe ale unor mostre neconductoare, cum ar fi ceramica

Fig.3.5. Imagini SEM cu material ceramice şi suprafeţe acoperite[12]

3.2.3. Polimeri şi Materiale plastice

Înaltă rezoluție și profunzime mare sunt capabilități care fac TESCAN SEMs instrumente
excelente pentru a observa polimerii, materialele plastice și alte materiale compozite.
Polimerii și materialele plastice se caracterizează printr-o gamă largă de proprietăți.[13]

An universitar 2017-2018
 Fig.3.6. Imagini SEM cu material plastic[15]

3.3. Aplicaţii cu SEM în semiconductori şi micro-electronice

Industria de semiconductori este angajată într-o cursă neobosită, în care obiectivul este
integrarea ridicată, densitatea ridicată și miniaturizarea dispozitivelor logice. Acest lucru a
dus la dezvoltarea de noi tehnologii, cum ar fi IC-uri 3D, care fac posibilă integrarea unei
funcționalități extinse în dispozitive de consum de energie tot mai mici, mai rapide și mai
mici. Cu toate acestea, aceste circuite integrate mai complexe necesită instrumente mai
sofisticate de dezvoltare și de prototipuri, inspecții și analize de defecțiuni pentru a analiza
sau a ajunge în zonele de interes. Microscopia electronică de scanare (SEM), în combinație
cu fasciculele de ioni de focalizare (FIB), este o tehnică ideală pentru a ține pasul cu evoluția
rapidă a industriei semiconductoare, oferind capabilități analitice cu un nivel ridicat de
precizie.[15]

3.3.1. Analiză a circuitelor integrate

Industria de semiconductori continuă să scadă dimensiunile dispozitivelor electronice. Un

proces de analiză a defecțiunilor a unor astfel de circuite integrate implică de obicei
întârzierea și nanoprobarea electrică. La TESCAN, am dezvoltat o soluție complexă pentru
laboratoarele de analiză a defecțiunilor. În scopul întârzierii, recomandăm utilizarea unui FIB
cu plasmă Xe echipat cu optică de imersie SEM (XEIA3). Cu tehnica noastră specială de
gravare FIB cu plasmă XE cu ajutorul GIS, putem obține întârzieri uniforme fără daune. Se
recomandă ca sarcina de preparare a lamelei TEM să fie realizată cu ajutorul Ga FIB-SEM
(GAIA3). În cazul preparării lamelelor ultratensive, procesul de curățare finală cu ioni cu
energie redusă devine un pas crucial.[7]
 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

Fig.3.7. Imagini SEM cu semiconductori[6]

3.3.2. Cu ambalare avansata : prin Si (VIAS)

Secventa prin silicon (TSV) este o tehnologie avansata de interconectare 3D si o

componenta esentiala pentru a face posibila ambalarea de integrare 3D. TESCAN poate
furniza industriei de semiconductori și ambalaje o gamă largă de sisteme și detectoare
pentru a implementa tehnici analitice pentru a studia nivelurile de stres și extrudarea Cu
în TSV-uri. Gama noastră de SEM-uri de înaltă performanță (MIRA3, MAIA3) permite
imagistica de înaltă rezoluție a TSV-urilor. Sistemele FIB-SEM din plasmă TESCAN Xe
(FERA3 și XEIA3) oferă puterea și viteza esențiale pentru efectuarea unei analize de
mare viteză în TSV-uri. Astfel de sisteme cu raze duale permit identificarea punctelor de
defecțiune și o inspecție locală ulterioară și caracterizarea acestor zone de defecțiuni cu
un singur instrument. De asemenea, pot fi implementate analizele de mapare EDX și
EBSD ale TSV.[11]

An universitar 2017-2018
 Fig.3.8. Imagini SEM cu ambalare avansată a semiconductorilor[11]

3.3.3. Editare de circuit

Editarea circuitelor (CE) este o tehnică comună folosită în faza de proiectare-depanare a

circuitelor integrate. Majoritatea activităților CE sunt efectuate prin intermediul sistemelor
FIB echipate cu un sistem de injecție cu gaz (GIS). Astfel de sisteme permit gravarea
materialelor specifice și precise, precum și depunerea contactelor conducătoare sau a
izolației. Orice sistem TESCAN FIB-SEM poate fi echipat cu un GIS pentru îmbunătățirea și
optimizarea unei game largi de aplicații FIB, inclusiv editarea circuitelor. Există două opțiuni
pentru configurația GIS: un GIS motorizat cu 5 duze sau mai multe unități MonoGIS. În
ambele opțiuni sunt disponibile următoarele precursori: Tungsten pentru depunerea metalelor,
SiOx pentru depunerea izolatoarelor, H2O pentru etanșarea îmbunătățită Cu și XeF2 pentru
gravarea selectivă a Si, SiOx și Si3N4. Sistemele TESCAN LYRA și GAIA FIB-SEM sunt
echipate cu modulul de litografie DrawBeam, software dedicat, ușor de utilizat și eficient
pentru o gravare precisă, depunere și detectare a punctelor finale necesare pentru aplicații
avansate de editare a circuitelor.[15]

Fig.3.9. Imagini SEM cu editare de circuit

 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

3.3.4. Sisteme micro-electromecanice

Sistemele microelectro-mecanice (MEMS) sunt elemente miniaturizate mecanice și

electro-mecanice care sunt în mod obișnuit realizate din substrat Si și fabricate prin
fotolitografie și gravură chimică. Dimensiunile fizice critice ale dispozitivelor MEMS pot
varia de la mult sub un micron, la capătul inferior, până la câteva milimetri. SEM este o
tehnică ideală prin care putem inspecta și localiza eșecurile și cauzele lor de bază în MEMS.
Rezoluția înaltă și adâncimea mare a focalizării sunt capabilități care fac TESCAN SEMs
instrumente excelente pentru a observa eșantioane cu topografie complexă, cum ar fi MEMS.
GAIA3 și XEIA3, ambele platforme FIB-SEM care combină o coloană electronică de
rezoluție ultra-ridicată cu o sursă de ioni Ga și coloane FIB de surse de ioni Xe, respectiv, pot
fi utilizate în combinație cu modulul AutoSlicer pentru a dezasambla MEMS prin tăierea
automată a mai multor ferestre capacul unor astfel de dispozitive, permițând o inspecție
ulterioară cu mărire mare.[11]

Fig.3.10. Imagini SEM cu MEMS[10]

An universitar 2017-2018
 3.4. Aplicaţii SEM în stiinţa Pământului

Științele pământului cuprind un vast grup de discipline științifice, dintre care cea mai mare
parte efectuează cercetări bazate pe caracterizarea detaliată a materialelor geologice.
Microscopia electronică de scanare reprezintă un instrument esențial în acest domeniu,
oferind o putere de rezolvare ridicată, precum și un potențial analitic. Imagistica electronică
secundară este esențială în special în domeniul micropaleontologiei, în timp ce imagistica
electronică retrospectivă și capacitățile analitice sunt mai relevante în domeniile mineralogiei,
petrologiei și geologiei economice. Portofoliul TESCAN oferă instrumente dedicate care sunt
capabile să satisfacă cerințele aplicațiilor geologice specifice și generale.[4]

3.4.1. Petrologia magmatică și metamorfică și mineralogia

Petrologia și mineralogia beneficiază de tehnica microscopiei electronice din mai multe

motive. Factorul de mărire mare, precum și contrastul de fază furnizat de imagistica cu
electroni împrăștiați joacă un rol crucial pentru aceste discipline. Capacitățile analitice ale
tehnicii fac SEM o soluție finală în acest domeniu.[6]

Fig.3.11. Imagini SEM cu roci magmatice[8]

ââ
 “Aplicaţii cu SEM (Scanning Electron Microscopy)”

3.4.2. Ulei şi Gaz

Microscopia electronică de scanare este o parte integrantă a fluxului de caracterizare a

sterilului rezervorului. Funcția de imagistică elementară a SEM este utilizată atunci când se
caută proprietăți fundamentale ale rocilor, cum ar fi porozitatea sau forma granulelor.[6]

Fig.3.12. Imagini SEM cuulei şi gaz

An universitar 2017-2018
 BIBLIOGRAFIE

[1] Andrew Armit, “LEO instruments - personal communication”, Iulie 2000.

[2] G.S. Beveridge şi R.S. Schechter, “Optimization: Theory and Practice. McGraw-Hill,
New York”, 1970.

[3] N.H.M. Caldwell, “Knowledge-based engineering for the scanning electron microscope“.
Teză de doctorat, Universitatea din Cambridge, Noiembrie 1998.

[4] Thomas H. Cormen, Charles E. Leiserson, şi Ronald L. Rivest, “Introduction to

Algorithms“, Plublicaţia “The MIT Press“, 1992.

[5] J.P. Davey, “Autofocus algorithms 1: Effect of astigmatism“ , publicaţia “LEO

Instruments - Technical Memo“, Septembrie 1992.

[6] S.J. Erasmus şi K.C.A. Smith, “An automatic focusing and astigmatism correction system
for the SEM and CTEM“, Publicat în “Journal of Microscopy“, 127:185– 199, August 1982.

[7] Stephen Justus Erasmus, “Real-time digital image processing in electron microscopy“,
Teză de doctorat, Universitatea din Cambridge, August 1982.

[8] Lawrence Firestone, Kitty Cook, Kevin Culp, Neil Talsania, şi Jr. Kendall Preston,
“Comparison of autofocus methods for automated microscopy“, Publicat în “Cytometry“,
12(3):195–206, 1991.

[9] J. Frank şi L. Al-Ali, “Signal-to-noise ratio of electron micrographs obtained by cross

correlation“, Publicat în “Nature“, 256(5516):376–379, Iulie 1975.

[10] Rafael C. Gonzalez şi Paul Wintz, “Digital Image Processing“, Publicat în

“AddisonWesley Publishing Company“ , Reading, Massachusetts, 1977.

[11] Frans C.A. Groen, Ian T. Young, şi Guido Ligthart, “A comparison of different focus
functions for use in autofocus algorithms“, Publicat în “Cytometry“, 6:81– 91, 1985.

[12] D.M. Holburn şi K.C.A. Smith, “Topographical analysis in the SEM using an automatic
focusing technique“, Publicat în “Journal of Microscopy“, 127(1):93–103, Iulie 1982.

[13] David Hubbard, “LEO instruments - personal communication“, Iulie 2000.

[14] Daniel Hyams, Documentaţie CurveExpert v1.3, Internet:

http://www.ebicom.net/~dhyams/cvxpt.htm, 1997.

[15] F.C. Nicolls, G. de Jager, şi B.T. Sewell, “Use of a general imaging model to achieve
predictive autofocus in the scanning electron microscope“, Publicat în “Ultramicroscopy“,
69(1):25–37, August 1997.