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1. Obtención de elementos
2. Obtención de complejos
13.- No está permitido aplicar llama directa a un recipiente que contenga material volátil o
inflamable.
14.- Antes de comenzar una experiencia, el alumno debe estudiar bien los pasos para su
realización y conocer exactamente los peligros que implican las diferentes operaciones,
así como lo que tendría que hacer en caso de accidente.
15.- El alumno no deberá iniciar la realización de la práctica antes de tener la autorización del
profesor.
16.- Todo el trabajo realizado por el alumno en el laboratorio quedará detalladamente
reflejado en la libreta de laboratorio, que deberá entregarse al profesor al finalizar el
último día del período de prácticas (a no ser que se especifique un plazo de entrega).
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
Con el fin de disolver el óxido de aluminio formado, el contenido del vaso se tratará
varias veces con ácido clorhídrico diluido calentando el contenido del vaso en un baño de agua.
Finalmente, se repite este tratamiento empleando una disolución de ácido clorhídrico
concentrado.
El sólido obtenido se decanta, y el silicio, insoluble, se lava con agua y se seca. Este
elemento se presenta en escamas cristalinas negras o grises, según el tamaño de partícula, y
es poco reactivo y muy duro.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
El metal blanco grisáceo obtenido se recubre rápidamente de una capa poco reactiva
que lo protege.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
Una vez que la reacción ha terminado, se deja enfriar el crisol y se extrae el contenido
del mismo evitando romper el crisol de chamota. Se deposita el sólido obtenido en una cápsula
de porcelana y se calienta con agua a ebullición, se decanta y se lava varias veces por
decantación con agua caliente. Posteriormente, se añade ácido clorhídrico concentrado y se
calienta a ebullición. Una vez fiinalizada se lava nuevamente el sólido por decantación, se filtra
y lava repetidas veces con agua caliente hasta que ésta no tenga reacción ácida.
Se mezclan 6,6 g de dicromato potásico con una cantidad igual en peso de cloruro
amónico en una cápsula de porcelana y se calienta la mezcla aumentando lentamente la
temperatura bajo una campana de extracción hasta que no se desprendan vapores. La mezcla
de reacción se deja enfriar y se pulveriza con ayuda de un mortero.
Al día siguiente el sólido adherido al filtro se separa del mismo y se vuelve a pulverizar.
Se enciende la cinta y una vez que se ha producido la combustión se extrae del interior
del crisol el producto obtenido y se separa el régulo de cromo.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
El filtrado inicial junto con los lavados se concentra hasta cristalización, y los cristales
obtenidos se filtran y se pasan a un crisol donde se calcinan. El producto calcinado se mezcla
con tres partes en peso de zinc y se calienta al rojo en un crisol.
Una vez completada la reacción, se deja enfriar, y el residuo obtenido se hierve con
ácido clorhídrico diluido, luego dos veces con agua, y finalmente con 5 mL de etanol. Se deja
secar al aire.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
Dado que el MnO2 es un oxido muy rico en oxígeno y la reducción con aluminio sería
muy violenta, debe retardarse la cinética de la reacción de reducción pasando en MnO2
previamente a Mn3O4.
Finalizada la reacción, y una vez frío, se extrae el producto obtenido del interior del
crisol, evitando romper el crisol de chamota.y se separa el régulo de manganeso de la ganga
para posteriormente calcular el rendimiento.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
El potencial normal de reducción del ion cúprico a cobre elemental es positivo y por lo
que su reducción podrá realizarse con cierta facilidad por metales situados por debajo de él en
la serie electroquímica. No ya solo por los más activos, como el magnesio o el zinc, sino incluso
por el hierro, depositándose sobre éste el cobre reducido.
Este compuesto se trata de una sal de catión complejo en la que las posiciones de
coordinación del metal se encuentran ocupadas por cinco moléculas de amoniaco y una
molécula de agua.
Tras dejar reposar durante una hora en baño de hielo, se filtra a succión, y es sólido
aislado se lava con etanol y acetona y se deja secar al aire.
Dado que los complejos de Cr(III), d3, son muy inertes frente a la sustitución de ligandos,
suelen prepararse partiendo de especies en las que el metal se encuentra en otro estado de
oxidación, habitualmente del dicromato.
Una vez alcanzada la temperatura ambiente se separan unas gotas de esta disolución
en un vaso de precipitados de 10 mL y se añade alcohol en exceso, observándose la
precipitación de parte de nuestro producto. Unas gotas de esta disolución se añaden ahora
sobre la disolución madre mientras ésta se enfría en un baño de hielo.
Se deja reposar hasta cristalización, se filtra y se lava el producto formado, primero con
alcohol del 50% y luego con alcohol del 96%, y se deja secar el precipitado al aire protegido de
la luz.
Los cristales obtenidos son de color verde muy oscuro, solubles en agua y
fotosensibles.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
Cualquier sal férrica en presencia de exceso de ión oxalato forma el ion complejo
trioxalatoferrato(III). Usando sulfato férrico y oxalato bárico se eliminan iones extraños con
facilidad y el rendimiento es casi cuantitativo. El compuesto, que cristaliza fácilmente, es
fotosensible, cubriéndose rápidamente su superficie de oxalato ferroso, de color amarillo. El ión
trioxalatoferrato(III) es un ion complejo de estructura octaédrica, en el que el anión oxalato actúa
como ligando bidentado quelato.
El sulfato bárico precipitado se filtra con succión y se lava con 10 mL de agua caliente.
Las aguas de lavado y el filtrado y aguas de lavado se juntan y evaporan hasta 20 mL en baño
de vapor y en la oscuridad. Posteriormente, dejamos enfriar la disolución y el compuesto
cristaliza lentamente. Los cristales una vez filtrados se secan en la oscuridad.
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
El ión oxalato actúa como ligando bidentado quelatante, ocupando dos posiciones
contiguas en la esfera de coordinación del metal.
El catión de esta sal es un complejo octaédrico en el que el ion carbonato actúa como
ligando bidentado quelato ocupando dos posiciones de coordinación contiguas. Los complejos
con ligandos carbonato son de gran interés, pues es relativamente fácil sustituirlos por otros
ligandos, y dado que ocupan dos posiciones de coordinación contiguas, la reacción de
sustitución permite la síntesis de isómeros cis.
A continuación se hace pasar una corriente de aire a través de la disolución durante dos
o tres horas y luego, la disolución de color rojo sangre obtenida se concentra hasta unos 50 mL
sobre baño de agua, añadiendo de vez en cuando pequeñas cantidades de carbonato amónico.
Se filtra y se vuelve a concentrar, ahora hasta unos 30 mL, y se deja enfriar para
favorecer la cristalización el producto. Se decantan las aguas madres y separamos una
pequeña fracción del precipitado con la que prepararemos una disolución concentrada del
mismo. El resto del precipitado se filtra y se lava con una disolución saturada del compuesto
que previamente hemos preparado.
El producto formado se filtra a succión y se lava en el mismo filtro, primero con un poco
de agua helada y luego con dos porciones de 5 mL de etanol, dejando que se seque a succión
sobre el filtro.
2.12. TETRAAMMINODI(NITRITO-N)NIQUEL(II).
NOTA: El producto aislado de color anaranjado descompone por encima de los 100 °C.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
A pesar de que su electrón más externo es un electrón "s", el cobre no puede asimilarse
enteramente a los metales alcalinos, pues este electrón sigue a 10 electrones "d", cosa que no
ocurre en los elementos alcalinos. Esto hecho origina que el cobre se comporte como un
elemento de transición, formando numerosos complejos, siendo su estado de oxidación formal
más estable el divalente.
Se deja reposar en frío hasta la cristalización y se filtra con succión. Los cristales se
lavan primero con una disolución 1:1 de etanol y amoniaco concentrado, después con etanol y
finalmente con éter. El producto obtenido se seca a vacío.
El compuesto se obtiene como un polvo cristalino de color añil, que pierde amoníaco
con facilidad.
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2.14. BIS(ACETILACETONATO)COBRE(II).
El precipitado formado se filtra y se lava con agua hasta que el filtrado sea incoloro. A
continuación se lava con 5 mL de acetona y finalmente con un poco de éter.
Se filtra en caliente y tras dejar enfriar a temperatura ambiente, se añade etanol hasta
aparición de una turbidez. Por último, se enfría la disolución, y se deja reposar hasta la
cristalización del producto.
El filtrado, junto con los lavados se enfrían en baño de hielo, y los cristales formados se
filtran a vacío.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
Los cristales se lavan en el Büchner con agua a 0ºC (ca. 10 mL), y se secan por
succión.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
Los alumbres son sulfatos dobles de un metal trivalente y otro monovalente que
responden a la fórmula general:
MIMIII(SO4)2·12H2O
Los alumbres son sulfatos dobles de un metal trivalente y otro monovalente que
responden a la fórmula general:
MIMIII(SO4)2·12H2O
(ATENCIÓN: Las aguas madres se entregan al profesor ya que las sales de cromo no deben
desecharse por ser muy tóxicas).
Los alumbres son sulfatos dobles de un metal trivalente y otro monovalente que
responden a la fórmula general:
MIMIII(SO4)2·12H2O
Se mezclan ambas disoluciones y se añaden el resto del sulfúrico necesario junto con
7 mL de ácido nítrico concentrado para promover la oxidación del Fe(II) a Fe(III). La disolución
resultante se hierve hasta la eliminación de los vapores nitrosos. En unas gotas de esta
disolución se ensaya la presencia de Fe(II) y, en caso afirmativo, se añade algo más de ácido
nítrico concentrado y se vuelve a hervir.
Los cristales obtenidos son grandes y bien formados, con un ligero tinte rosado.
Química Inorgánica 2 (2015-16) Tema 9.- Química Inorgánica Experimental
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL (FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDADE DA CORUÑA)
DIOXIDO DE CARBONO.