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CALIBRACIÓN
1.- Para determinar sodio en una muestra de suero sanguíneo, se realizaron varias medidas por emisión
atómica. A continuación se presentan en la tabla las intensidades de emisión obtenidas para estándares de
2, 4, 6, 8 y 10 ng/mL de suero. Las intensidades de emisión obtenidos se corrigieron para cualquier
emisión del blanco. El valor medio para la intensidad del blanco fue, para una concentración de sodio de
0 ng/mL, fue de 0.000 con una desviación estándar de 0.00071 unidades de absorbancia.
2.- Los datos que se presentan a continuación corresponden a la determinación colorimétrica de glucosa
en suero sanguíneo.
(a) Suponiendo una relación lineal entre concentración y respuesta, calcule mediante mínimos cuadrados
la mejor ecuación de la recta
(b) una muestra de suero dio una absorbancia de 0.350 de unidades de absorbancia. Calcular la
concentración en glucosa de esa muestra.
(c) Tras realizar seis medidas de un blanco de calibrado, los valores obtenidos fueron: 0.001 0.002
0.001 0.002 0.002 0.001 unidades de absorbancia. Calcular el límite de detección.
3.- La concentración del ión sulfato en el agua natural se puede determinar midiendo la turbidez que
resulta al agregar un exceso de BaCl2 a una cantidad conocida de la muestra. Para medir la turbidez se
utilizó un turbidímetro. Para ello, se prepararon varias disoluciones patrón con cantidades variables de
sulfato y se midió su turbidez. Los resultados obtenidos se presentan a continuación:
mg sulfato /L lectura
5.0 1.48
10.0 2.82
15.0 4.31
20.0 5.96
4.- Los datos de la siguiente tabla se obtuvieron durante una determinación colorimétrica de colesterol en
suero sanguíneo.
5.- Una muestra de complejo vitamínico se analiza para hierro empleando la espectrofotometría de
absorción molecular. Para ello se forma un complejo coloreado entre el Fe+2 y el reactivo cromogénico
orto-fenantrolina, originándose un compuesto que presenta un máximo a la longitud de onda de 540 nm.
El procedimiento consistió en una digestión ácida de 0.220 g de una muestra de complejo vitamínico y su
dilución a 250 ml con agua destilada. Se construyó una recta de adición empleando alícuotas de 3 ml de la
disolución de complejo vitamínico y los volúmenes necesarios de la disolución de patrón de hierro para
tener las concentraciones mostradas en la tabla siguiente. Dichos patrones se prepararon en matraces de
25 ml.
Del mismo modo, se analizó un blanco de reactivo, siendo la absorbancia de 0.007 unidades.
a) Calcule la ecuación de regresión por mínimos cuadrados.
b) Se ajustan los datos a un modelo lineal.
c) ¿Cuál es la concentración de Fe en la muestra de complejo vitamínico, expresada en mg/g.
Sol: a) Y=3.18x10-3 + 0.0188 b) Si c) 55.6 mg/g
Tras la digestión, el digerido se diluyó a 25.0 ml en matraces aforados de calidad contrastada. Previa a su
determinación, los tres digeridos de alga se diluyeron 10 veces (1.00 ml de digerido ácido diluido a 10
ml). Los valores de absorbancia obtenidos se muestran en la tabla anterior, al igual que la absorbancia
para el blanco (diluido de la misma forma que la muestra).
a) Calcule la ecuación de regresión por mínimos cuadrados entre las variables de [Cd] y la absorbancia.
b) ¿ Se ajustan los datos a un modelo lineal?
c) ¿Cuál es la concentración de Cd en la muestra de alga expresada en µg g-1?
Sol: a) Y=0.1529X-3.87 x 10-3 b) Si c) 0.727 ± 9.16 10-3 µg/g
7.- Con objeto de determinar el contenido en metil paraben (bactericida) en un producto de cuidado
personal se han tomando 0.5 mL del mismo y se han diluido con agua a 25 mL a continuación una
fracción de 5 mL se ha sometido a extracción líquido-líquido con 5 mL de acetato de etilo conteniendo
200 ng mL-1 de metil paraben marcado con 13C como patrón interno. Los extractos se han analizado por
GC-MS. La calibración se llevó a cabo con patrones de metil paraben de concentraciones crecientes (10-
1000 ng mL-1) preparados en acetato de etilo y conteniendo un nivel constante (200 ng mL-1) de patrón
interno. En base a los datos de la siguiente tabla calcule la concentración de metil paraben en la muestra
problema
Metil paraben (ng Patrón interno (ng mL- Señal Analito Señal patrón
mL-1) 1) interno
Patrones 0 200 102 1,01E+06
10 200 49000 1,02E+06
20 200 100000 1,01E+06
50 200 240000 1,00E+06
100 200 480000 1,01E+06
500 200 2,02E+06 8,67E+05
750 200 2,50E+06 6,90E+05
1000 200 3,97E+06 8,43E+05
Muestra …. 200 650000 1,01E+06
8.- Una muestra de agua de río se sometió a un proceso de extracción/preconcentración para determinar el
pesticida lindano. Para ello, se sometieron tres alícuotas distintas de la muestra de agua de río, de 250 ml
cada una, al procedimiento oficial de extracción de lindano, el cual implica un factor de preconcentración
de 150. Paralelamente se analizaron dos blancos (250 ml de agua destilada cada uno). La determinación
se llevó a cabo por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) siendo los datos de las áreas
(respuesta analítica) los listados en la tabla siguiente:
Calcule la recta de ajuste por mínimos cuadrados y establezca la concentración media y la desviación
estándar de la concentración de lindano en la muestra de agua de río analizada.
Sol: Y=228.52X +8.5 r=0.9999 ; [lindano]=3.57 x 10-2 µg/L