UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE ING. QUÍMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I – QU325 “A”

PERIODO ACADÉMICO 2011 – I
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°2
“PURIFICACION DE SUSTANCIAS LÍQUIDAS Y CRITERIOS DE
PUREZA”

o Profesores:

 Ing. HERMOZA GUERRA, Emilia Gabriela

 Ing. VIZA LLENQUE, Cristina

o Integrantes:

 CARRANZA CHÁVEZ, Dina María

 CHÁVEZ BARBOZA, Jorge Luis
 MANRIQUE MONTALVAN, Luis Jesús

Grupo: N° 15
Fecha de Entrega: 19/04/11

LIMA – PERÚ
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 INDICE
1. OBJETIVOS Pág. 3

2. FUNDAMENTO TEORICO Pág. 3

3. EXPERIMENTO N°1: Destilación por arrastre de vapor.

3.1. Datos y Resultados Pág. 5

3.2. Diagrama de Flujo del Proceso Pág. 5
3.3. Observaciones Pág. 6
3.4. Conclusiones Pág. 6

4. EXPERIMENTO N°2: Destilación fraccionada.

4.1. Datos y Resultados Pág. 7

4.2. Diagrama de Flujo del Proceso Pág. 7
4.3. Observaciones Pág. 8
4.4. Conclusiones Pág. 8

5. EXPERIMENTO N°3: Destilación por presión reducida. Pág. 9

6. EXPERIMENTO N°4: Determinación del punto de ebullición.

6.1. Datos y Resultados Pág. 9

6.2. Diagrama de Flujo del Proceso Pág. 10
6.3. Observaciones Pág. 11
6.4. Conclusiones Pág. 11

7. APENDICE Pág. 11

8. BIBLIORAFIA Pág. 13

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS LÍQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

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1. OBJETIVOS

o Entrenarse en técnicas de purificación de sustancias orgánicas por medio de la destilación.

o Tener conocimiento de la destilación por arrastre de vapor, destilación fraccionada y la
destilación a presión reducida.
o Adiestrarse en técnicas que hallan el punto de ebullición de sustancias orgánicas.

2. FUNDAMENTO TEORICO

o La Destilación

La destilación es un proceso de vaporización, condensación de vapor y recolección del

condensado en un recipiente aparte, es el método más frecuente e importante para la
purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de diversas impurezas no
volátiles, o para la separación de los componentes de una mezcla de líquidos con diferentes
puntos de ebullición.

 Destilación simple

La destilación simple es una operación donde se produce la vaporización de un material por

la aplicación de calor. Normalmente, la mezcla liquida es colocada en recipientes en donde
se le somete a evaporación. Los vapores que se desprenden y se eliminan, continuamente, se
condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial ni
retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y ebullición de la mezcla. La
primera porción del destilado será la más rica en la componente más volátil y conforme
continua la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Po r lo tanto, el
destilado puede recolectarse en varios lotes separados, obteniendo así diferentes grados de
pureza.

Figura 1. Sistema de destilación simple.

 Destilación fraccionada
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 Es un proceso de separación de mezclas mediante calor y se emplea cuando es necesario
separar sustancias de puntos de ebullición distintos pero cercanos; la diferencia de este
método con la destilación simple es que este utiliza una columna de fraccionamiento lo cual
permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que
desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas), produciéndose un intercambio
de masa donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los
vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

 Destilación con arrastre de vapor:

Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente
volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales
inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. En general esta técnica se utiliza
cuando los compuestos son volátiles, inmiscibles en agua, tienen presión de vapor bajas y
puntos de ebullición altos. Este tipo de técnica se utiliza con frecuencia para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales.

o Aceites esenciales

Son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonilicos,

aldehídos aromáticos y fenoles, que se encuentran en hojas cascaras o semillas de algunas
plantas. Estos aceites en los vegetales se van a encontrar en glándulas, conductos o sacos por lo
que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos conductos a la acción del agua.

 Anetol

Es una sustancia que se obtiene del aceite esencial del anís, u otras fuentes. Es un líquido
incoloro o ligeramente amarillo a una temperatura de 23°C o más. Tiene sabor dulce y olor a
anís. Se altera por acción de la luz. Es muy poco soluble en agua pero soluble en alcohol y
puede mezclarse fácilmente con éter y cloroformo. También se le conoce como p-
Propenilanisol o Alcanfor anís, pero su nombre químico es Metoxi4-(1-Propenil)-Benceno.

Figura 2. Estructura molecular del anetol.

o Punto de ebullición

Es la temperatura en la cual la presión de vapor de un líquido se iguala a la presión atmosférica.

3. EXPERIMENTO N°1: “Destilación por arrastre de vapor”

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3.1. Datos y Resultados

 Datos teóricos

Tabla 1. Propiedades y peligrosidad del anetol

FORMULA C10H12O
MOLECULAR
PESO MOLECULAR 148.20 g/mol
DENSIDAD (a 20°C) 0.99 g/cm3
PUNTO DE FUSION 21-23°C
PUNTO DE 236°C
EBULLICION
SOLUBILIDAD EN Poco soluble
AGUA
ASPECTO/COLOR Aceitoso/Blanco
PELIGROSIDAD Irritante

3.2. Diagrama de Flujo del Proceso

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3.3. Observaciones

 Para armar el equipo de destilación de la presente experiencia se debe comenzar desde la

base de este, es decir, empezar el armado del sistema colocando el soporte universal, el
mechero, el trípode, la rejilla de asbesto, el balón sujetado, un condensador sujetado con
las mangueras de entrado y salida de agua colocadas, un adaptador tipo codo y al final la
probeta graduada.
 Para la colocación de la muestra que contiene la solución a destilar (en este caso el anís
contiene anetol) en el balón se debe empezar situando los núcleos de ebullición en el
fondo de este para evitar una ebullición violenta, luego colocar los 24,0 g. de anís y al
final verter agua hasta llenar aproximadamente la mitad de balón para así mojar la
mayor parte del anís.
 Las conexiones entre los aparatos del sistema de destilación como son el balón, el
condensador y el adaptador tipo codo deben estar lubricadas con poca cantidad de grasa
para su fácil unión y movimiento entre ellas.
 Entre la rejilla de asbesto y el balón se dejó un espacio de aproximadamente 1 cm. para
que la distribución del calor que desprenda la llama del mechero sea aproximadamente
uniforme en la base el balón ya que si este estuviera junto a la rejilla el calor de la llama
del mechero sería más intenso en una parte de su base, además el balón soporta entre
330°C – 350°C y el asbesto de la rejilla sobrepasa le temperatura de 350°C y si
estuvieran juntos, la rejilla y el balón, este último podría quebrarse por las altas
temperaturas ocasionando una terrible experiencia.
 La entrada de agua del condensador debe ser por la parte inferior para que el agua pueda
mojar y pasar por todo el tubo concéntrico al tubo interior central del condensador,
además el flujo de agua debe ser leve para evitar la aglomeración de burbujas en algunas
partes del condensador, especialmente en la parte superior por donde sale el agua.
 Cuando empieza la ebullición de la solución, el anetol es soluble, en fase vapor, en el
vapor de agua por lo que al principio no se distingue la presencia de ambos, pero en el
momento de condensar, el vapor de agua y el vapor de etanol, ambos en fase líquida,
forman una solución tipo emulsión que al llegar a la probeta es de color blanco lechoso.
 No se terminó de extraer todo el anetol del anís por la demanda de tiempo que este
requiere para su total extracción.
 La solución que se obtuvo se pasó a una pera de decantación para observar la separación
entre el anetol y el agua formando dos fases donde el anetol está por encima del agua.

3.4. Conclusiones

 La destilación por arrastre de vapor es efectiva para la obtención de aceites esenciales,

como el anetol, ya que estos son inmiscibles en el agua en fase líquida pero son
fácilmente arrastrados por el vapor de agua cuando estos aceites están en fase vapor lo
que facilita su extracción.
 La gran diferencia entre los puntos de ebullición del agua y el aceite que se quiere
extraer es un punto clave para una mejor eficiencia del sistema de destilación a usar, en
este caso la destilación por arrastre de vapor.

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4. EXPERIMENTO N°2: “Destilación fraccionada”

4.1. Datos y Resultados

 Datos teóricos

Tabla 1. Propiedades y peligrosidad del etanol

FORMULA C2H6O2
MOLECULAR
PESO MOLECULAR 46.1 g/mol
DENSIDAD (a 20°C) 0.789 g/cm3
PUNTO DE FUSION -130°C
PUNTO DE 78.3°C
EBULLICION
SOLUBILIDAD EN Soluble en todas las proporciones
AGUA
ASPECTO/COLOR Líquido/Incoloro
PELIGROSIDAD Inflamable

4.2. Diagrama de Flujo del Proceso

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4.3. Observaciones

 Para armar el equipo de destilación de la presente experiencia se debe comenzar desde la

base de este, es decir, empezar el armado del sistema colocando el soporte universal, el
mechero, el trípode, la rejilla de asbesto, el balón sujetado que contiene una muestra que
contiene etanol, la columna de fraccionamiento con el termómetro incluido, un
condensador sujetado con las mangueras de entrado y salida de agua colocadas, un
adaptador tipo codo y al final la probeta graduada.
 Para la colocación de la muestra que contiene la solución a destilar en el balón se debe
empezar situando los núcleos de ebullición en el fondo de este para evitar una ebullición
violenta, luego colocar la muestra entregada.
 Las conexiones entre los aparatos del sistema de destilación como son el balón, el
condensador y el adaptador tipo codo deben estar lubricadas con poca cantidad de grasa
para su fácil unión y movimiento entre ellas.
 Entre la rejilla de asbesto y el balón se dejó un espacio de aproximadamente 1 cm. para
que la distribución del calor que desprenda la llama del mechero sea aproximadamente
uniforme en la base el balón ya que si este estuviera junto a la rejilla el calor de la llama
del mechero sería más intenso en una parte de su base, además el balón soporta entre
330°C – 350°C y el asbesto de la rejilla sobrepasa le temperatura de 350°C y si
estuvieran juntos, la rejilla y el balón, este último podría quebrarse por las altas
temperaturas ocasionando una terrible experiencia.
 La entrada de agua del condensador debe ser por la parte inferior para que el agua pueda
mojar y pasar por todo el tubo concéntrico al tubo interior central del condensador,
además el flujo de agua debe ser leve para evitar la aglomeración de burbujas en algunas
partes del condensador, especialmente en la parte superior por donde sale el agua.
 El bulbo del termómetro que esta insertado en la columna de fraccionamiento debe
quedar a la altura del brazo lateral de la salida del condensado ya que en esta posición se
considera que se mide la temperatura del equilibrio líquido-vapor.
 Mientras la solución va hirviendo, su vapor va ascendiendo por la columna de
fraccionamiento. Este se va condensado en las pastillas de vidrio que contiene la
columna y el líquido formado cae a la solución produciendo un reflujo de destilación.
 Cuando la temperatura marcada por el termómetro, insertado en la columna de
fraccionamiento, se vuelva constante indica que un compuesto de la solución se está
condensando y separando de la muestra. Cuando la temperatura disminuya es porque el
líquido anterior término de separarse, en gran cantidad, de la muestra dando paso a la
separación de los demás compuestos de la muestra dada de la misma forma.

4.4. Conclusiones

 La destilación fraccionaria es efectiva para una mezcla homogénea de líquidos los

cuales la diferencia de sus temperaturas de ebullición es baja lo cual lo hace un método
más aplicativo en la industria de los procesos.

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  La columna de fraccionamiento es esencial en esta técnica ya que sus pastillas de vidrio
que contiene esta columna facilita el intercambio de calor entre estos vapores y los
líquidos, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los
vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.
 La obtención de un destilado más puro está determinado por la cantidad de pastillas de
vidrio ya que el intercambio de calor será mayor y el reflujo destilado será más
dinámico dándole mayor eficiencia a esta técnica

5. EXPERIMENTO N°3: “Destilación por presión reducida”

o La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de

destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del
componente que se pretende destilar.
o Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición del compuesto a
destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Generalmente
cuando el punto de ebullición es superior a 200°C.
o Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de
vacío.
o Dicha destilación puede hacerse simple o fraccionada, dependiendo de la mezcla de sustancias
que se tenga.

Figura 3. Equipo Rotavapor para destilación a presión reducida.

6. EXPERIMENTO N°4: “Determinación del punto de ebullición”

6.1. Datos y Resultados

 Datos experimentales

1° T°C inicio del burbujeo 109°C

Muestr constante
a T°C ultima burbuja en aparecer 102°C
2° T°C inicio del burbujeo 122°C
Muestr constante
a T°C ultima burbuja en aparecer 110.5°C

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6.2. Diagrama de Flujo del Proceso

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 6.3. Observaciones

 Para el uso de la parafina, que está dentro del vaso de precipitados, como baño
calefactor, este debe estar derretida y en fase líquida. Para derretir la parafina no se debe
calentar directamente la base del vaso con la llama del mechero; se debe usar una llama
pequeña del mechero y calentar un lado del vaso de precipitado para obtener parafina en
fase líquida y que esta se asiente en el fondo del vaso lo cual haría más factible su
calentamiento uniforme de esta. Se espera que la parafina alcance una temperatura de
80°C para colocar el bulbo y el tubo de ensayo dentro de la parafina.
 Los capilares entregados deben ser cerrados por un extremo con la ayuda de la llama del
mechero. Este capilar será el indicador del momento en el cual se tomara la temperatura
de la solución muestra a estudiar.
 El termómetro debe estar amarrado al tubo que contiene la solución a estudiar. El bulbo
del termómetro y la superficie del líquido a estudiar deben estar debajo de la superficie
de la solución de parafina para el calentamiento uniforme de la solución problema.
 El capilar debe estar dentro del tubo de ensayo con el extremo abierto dentro de la
solución problema. Cuando se haya calentado lo suficiente, del extremo abierto del
capilar empieza a salir un flujo continuo de burbujas con lo cual se apaga el mechero
para que cuando cese este flujo de burbujas y empiece a entrar la solución dentro del
capilar se tomara la temperatura la cual será nuestro punto de ebullición experimental de
la solución.

6.4. Conclusiones

 La temperatura de ebullición experimental de la muestra dada será la de la 2° muestra,

es decir de 110.5 °C ya que en la primera muestra no se obtuvieron los datos deseados
según el jefe de práctica por lo cual lo descartamos.
 El punto de ebullición de la parafina, que rodea los 800°C, es una gran ayuda para
determinar una gama de temperaturas de ebullición de sustancias orgánicas las cuales se
puede determinar con la técnica usada en esta experiencia.

7. APENDICE

o Aplicaciones Industriales

 Destilación del petróleo

El petróleo crudo calentado se separa físicamente en distintas fracciones de destilación

directa, diferenciadas por puntos de ebullición específicos y clasificados, por orden
decreciente de volatilidad, en gases, destilados ligeros, destilados intermedios, gasóleos y
residuo.
Existen diferentes maneras de destilación entre las cuales tenemos:
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 Destilación atmosférica:

El petróleo crudo pasa por un calentador de carga crudo de caldeo directo y de ahí a la
columna de destilación vertical a presiones ligeramente inferiores de la atmosférica y
temperaturas entre 343ºC y 371ºC. Las fracciones con los puntos de ebullición más
bajos (gas, combustible y nafta ligera) se extraen de la parte superior de la torre por una
tubería en forma de vapores. Las fracciones de puntos de ebullición intermedios se
extraen de la sección intermedia de la torre como corrientes laterales y se envía a las
operaciones de acabado. Las fracciones de puntos de ebullición altos (residuos o crudo
reducido) se van a conducir a un calentador y a la torre de destilación al vacío para su
posterior fraccionamiento.

 Columnas de destilación

Estas columnas son diseñadas para separar productos específicos los cuales trabajan de
manera similar que las torres atmosféricas. Por ejemplo un despropanizador es una
columna pequeña diseñada para separar propano del isobutano y otros componentes
más pesados.

Figura 4. Columna de destilación para petróleo.

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8. BIBLIORAFIA

o Artículo: “Destilación por arrastre de vapor”. En:

http://www.iq.uva.es/separacion/archivos/arrastrevapor.pdf. Publicado el 24/08/2008.

o Artículo: “Destilación petróleo”. En: http://www.muchapasta.com/b/var/Destilacion

%20petroleo.php#. Publicado el 03/05/2009.

o Artículo: “Anetol”. En: http://herbolaria.wikia.com/wiki/Anetol. Publicado el 10/01/2006.

o Artículo: “Destilación a presión reducida”. En: http://organica1.org/1311/1311_5.pdf.

Publicado el 23/11/2010.

o BREWSTER, Ray Q. “Curso de Química Orgánica Experimental”. México D.F. Editorial

Alhambra. 1974. Pág: 23.

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