Muestreo y Preparación de La Muestra - (PG 266 - 332) PDF

.
EJERCICIO RESUELTO 8.2

Cuántas etapas son necesarias para extraer el 99% de la cantidad del ión metálico del
ejercicio anterior, suponiendo que las condiciones iniciales de la solución son las mismas y
que se utilizan 10 mL de disolvente orgánico nuevo en cada una de las etapas de extracción.
Para resolver este problema aplicamos la ecuación general, donde x0 son los moles iniciales
y xn son los moles residuales en la fase acuosa:
n
Vacu n
50
xn = e o $ x0 & 0, 00625 $ ^1 - 0, 99h = e o $ 0, 00625
Vorg $ KD + Vacu 10 $ 12, 3 + 50
Simplificando 0,00625 y tomando logaritmos, resulta:
50 n -2
^0, 01h = e o & n $ log ^0, 289h = log ^0, 01h & n = = 3, 7 . 4 extracciones
173 - 0, 54
Esta es una forma sencilla de determinar el número de extracciones a realizar para extraer
el 99% del soluto, siempre que se conozcan los volúmenes de extracción y la constante de
reparto.
A menudo, conviene utilizar un volumen de disolvente orgánico menor que el disolvente de
la disolución acuosa.
Una vez finalizada la operación de

EJERCICIO PROPUESTO extracción, hay que recuperar el producto
extraído a partir de las fases orgánicas
La constante de reparto o coeficiente
reunidas. Para ello, se debe
de distribución para el compuesto X en
el sistema éter dietílico/agua es 3,0.
• Secar la fase orgánica resultante
Una solución acuosa contiene 8,0 g de X
con un agente desecante, como cloruro
en 500 mL de agua y se quiere extraer
cálcico, sulfato sódico y filtrar a vacío la
el compuesto X con éter dietílico.
demuestra que es más eficaz extraer suspensión resultante.
el compuesto X con tres alícuotas de
• Eliminar el disolvente orgánico de
50 mL de éter dietílico que con una sola
de 150 mL.
la disolución “seca” por destilación o
evaporación.
8.2.1 eleccIón del dIsolVente

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Es importante utilizar el disolvente adecuado en la extracción selectiva de un componente. El

disolvente a emplear debe tener propiedades como:
• Inmiscibilidad con el disolvente de la disolución. En general, el agua es uno de los
disolventes implicados, por lo que el otro disolvente suele ser un disolvente orgánico.
• Solubilidad con el componente a extraer mayor que la que tiene este con el disolvente
original
• Volatilidad suficiente para su fácil separación mediante destilación o evaporación.
• No ser inflamable ni tóxico, aunque, hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios,
ya que hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano y otros
no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, aunque la
mayoría son tóxicos e inflamables como el benceno. Por todo esto, ya no se utilizan los
compuestos clorados como el Cl4C en la industria alimentaria.
Rodriguez, J. J.• Ser

(2013). económico,
Muestreo aunque
y preparación de la muestra. esta no
Retrieved fromsuele ser una condición
http://ebookcentral.proquest.com importante en laboratorio, sí
lo es a nivel industrial.
Created from senavirtualsp on 2019-10-22 18:11:05.
268
8 Técnicas de separación basadas en la diferencia de solubilidad entre dos fases
En la tabla se muestran algunos de los disolventes más utilizados:
densIdad punto de
nombre Fórmula pelIgrosIdad
(g/mL) ebullIcIón (ºc)
dIsolVentes de extraccIón menos densos que el agua
Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Inflamable, tóxico
Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico
Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante
dIsolVentes de extraccIón más densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro de carbono CCl4 1,6 77 Tóxico
.
Cuanto más polar es el disolvente
orgánico, más miscible (soluble) con
EJEMPLO 2
el agua. Como ejemplo, los disolventes polares como el
metanol, el etanol o la acetona son miscibles con
La extracción se aplica mucho en la el agua, y por lo tanto, no son adecuados para
industria y en el laboratorio para: extracciones líquido-líquido, mientras que los
disolventes orgánicos con baja polaridad como
• Extracción y determinación diclorometano, éter dietílico, acetato de etilo, hexano
o benceno son los que se suelen utilizar como
de aceites a partir de semillas
disolventes orgánicos de extracción.
oleaginosas.
• Obtención de extractos vegetales.
• Separación de hidrocarburos en los productos derivados del petróleo.
• Separación de mezclas azeotrópicas.
8.2.2 aspectos práctIcos de la extraccIón líquIdo-líquIdo sImple
La mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación de
extracción líquido-líquido simple se llevan a cabo en un embudo de decantación.
El volumen total de los disolventes no debe superar el 70% del volumen del embudo, de
forma que quede espacio para la agitación de los disolventes.
Los volúmenes concretos con que se fabrican los embudos de decantación a nivel de laboratorio
son de 50, 100, 250 y 500 mL, y de 1 o 2 L.
El material para una extracción líquido-líquido simple se reduce: a) embudo de decantación

con tapón; b) soporte, nuez y aro metálico.
En la extracción, el embudo debe manejarse con las

dos manos, sujetando con una el tapón y con la otra se
manipula la llave. Se coloca el embudo hacia arriba y se
abre la llave para eliminar la sobrepresión (desgaseado),
con cuidado de sujetar el tapón. Esta operación se hace
después
Rodriguez, J. J. (2013). de agitar,
Muestreo en demovimiento
y preparación la muestra. Retrieved de vaivén, con el
from http://ebookcentral.proquest.com
embudo inclinando.
269
Con frecuencia se forman emulsiones, para romperlas se puede emplear alguna de estas
técnicas. Para romper una emulsión se puede hacer por alguna de estas técnicas:
a) mediante un giro suave del líquido con el embudo en posición vertical,
b) agitación vigorosa de la emulsión con una varilla de vidrio,
c) saturación con NaCl,
d) añadiendo un poco de alcohol amílico,
e) introduciendo la emulsión en un baño de ultrasonidos,
f) añadiendo gotas de silicona antiespumante,
g) haciendo pasar una corriente de aire con un tubo conectado a una trompa de agua,
h) centrifugando hasta que la emulsión se rompa,
i) filtrando por gravedad o a vacío,
j) dejando reposar un tiempo,
k) colocando la emulsión en el congelador, siendo uno de los más efectivos dejar reposar la
mezcla durante 24 horas.
8.3 extraccIón líquIdo-líquIdo contInua volver
La extracción líquido-líquido simple es el procedimiento de extracción más utilizado en el

laboratorio, utilizándose siempre que el reparto del componente a extraer en el disolvente de
extracción sea suficientemente favorable.
Cuando no sea este el caso, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes
de extracción no sea muy elevada se suele utilizar la extracción continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción.
Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace de una
forma continua; el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del
disolvente se hacen condensar en un refrigerante, volviendo sobre la cámara de extracción
que contiene la disolución acuosa a extraer.
El disolvente condensado caliente se hace pasar

a través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto extraído, al
matraz inicial, donde el disolvente orgánico se
vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de
extracción, mientras que el producto extraído, no
volátil, se va concentrando en el matraz. Para que
!
Aunque se utiliza un volumen limitado
este proceso sea viable:
de disolvente orgánico, esta técnica
• Las impurezas no deben ser solubles en asegura buenas recuperaciones,
el disolvente de extracción y por tanto no incluso cuando el coeficiente de
ser extraídas. distribución es pequeño.
• El soluto debe ser estable a la temperatura

Rodriguez, J. J.de ebullición
(2013). del disolvente.
Muestreo y preparación de la muestra. Retrieved from http://ebookcentral.proquest.com
270
8.3.1 extraccIón líquIdo-líquIdo

contInua con dIsolVentes más densos
que el agua
Condensador
En este método, el disolvente de extracción de reflujo
tiene una densidad mayor que la fase
acuosa, donde está el componente a extraer.
El equipo utilizado que se muestra en la

figura adjunta y funciona como se explica
a continuación.
Condensado
Embudo
Se calienta el matraz donde está el
difusor
disolvente hasta la ebullición
Los vapores llegan al refrigerante a través

de una tubuladura lateral donde condensan
Solución que se Vapor
y caen a través de un embudo distribuidor
está extrayendo
El disolvente pasa a través del difusor a Disolvente
la fase acuosa donde baja por gravedad de extracción
extrayendo parte del componente deseado más denso
y se va acumulando en el fondo de la cámara Matraz con
de extracción hasta que el nivel es suficiente disolvente
para pasar otra vez al matraz de ebullición más denso
donde se repite el ciclo, continuando el Calor
proceso el tiempo que sea necesario.
8.3.2 extraccIón líquIdo-líquIdo

contInua con dIsolVentes menos
densos que el agua
Condensador
de reflujo En este método, el disolvente de extracción
tiene una densidad menor que la fase
acuosa, donde está el componente a
extraer.
El equipo utilizado que se muestra en

la figura adjunta, funciona del modo
siguiente.
Condensado
Se calienta el matraz donde está el
disolvente hasta la ebullición
Vapor
Disolvente Los vapores llegan al refrigerante a través
de extracción de una tubuladura lateral donde condensan
menos denso
y caen a un tubo colector donde se libera a
través de un anillo.
Solución que se
está extrayendo
A medida que el tubo se llena, el aumento
Matraz con de la presión obliga al disolvente menos
disolvente
menos denso
denso a subir a través de la fase acuosa más
densa, extrayendo parte del componente
Rodriguez, J. J. (2013). Muestreo y preparación de la muestra. Retrieved from http://ebookcentral.proquest.com
Created from senavirtualsp on 2019-10-22 18:11:05. Calor deseado.
271
La fase orgánica, que contiene parte del componente deseado, se va acumulando sobre la fase
acuosa hasta alcanzar el nivel de la tubuladura lateral, por donde pasa de nuevo al matraz
de ebullición, donde se repite el ciclo, continuando el proceso el tiempo que sea necesario.
Una vez finalizado el proceso de extracción, se evapora el disolvente en el rotavapor.
8.4 extraccIón sólIdo-líquIdo dIscontInua volver
La separación de una mezcla de compuestos sólidos se puede llevar a cabo aprovechando

diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.
En el caso de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un

determinado disolvente, normalmente un disolvente orgánico, mientras que los otros son
insolubles, podemos hacer una extracción sencilla que consiste en añadir este disolvente a
la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en
frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la
disolución que contiene el producto extraído de la fracción insoluble que contiene las impurezas.
8.5 extraccIón sólIdo-líquIdo contInua volver
La extracción sólido-líquido tiene también otras acepciones como:
• laVado. Cuando lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,

dejando el producto deseado como fracción insoluble.
• lxIVIacIón. Cuando lo que se desea extraer es un componente valioso.
• percolacIón. Se emplea para designar el movimiento de un líquido a través de un sólido

poroso.
La extracción sólido-líquido es mucho más eficiente cuando se hace de forma continua con
el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una técnica similar a la
utilizada para la extracción líquido-líquido continua.
Esta técnica se basa en el contacto continuo con un disolvente orgánico, previamente

vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante.
El disolvente condensado pasa a través de la muestra sólida a extraer que se deposita en un

cartucho de celulosa que se coloca dentro de la cámara de extracción. El paso del disolvente
orgánico con parte del producto extraído al matraz de destilación, permite que el mismo
disolvente vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el
producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.
Una vez finalizada la operación de extracción, se recupera el producto extraído a partir de

las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un
agente desecante, filtrar la suspensión formada y, finalmente, eliminar el disolvente orgánico
de la disolución “seca” por destilación o evaporación.
Un extractor Soxhlet como el de la figura adjunta se puede utilizar para extraer solutos de
una muestra sólida, utilizando cualquier disolvente volátil miscible o inmiscible en agua. El
equipo funciona de la siguiente manera:
• Se calienta el matraz hasta ebullición del disolvente.
Rodriguez, J. J.• Los

(2013). vapores
Muestreo llegan
y preparación de laal refrigerante
muestra. Retrieved froma través de una tubuladura
lateral donde condensan y
http://ebookcentral.proquest.com
caen a la cámara de extracción, donde se encuentra un cartucho de celulosa con la muestra.
272
• A medida que la cámara de extracción se va

llenando, el cartucho de extracción se va empapando
en disolvente.
Condensador
• El disolvente en contacto con la mezcla sólida va de reflujo
extrayendo el componente deseado.
• Cuando el líquido de la cámara de extracción

alcanza un determinado nivel, es forzado por un
“efecto sifón” a pasar de la cámara de extracción Cuerpo
extractor
al matraz inicial, llevando parte del componente
Soxhlet
deseado, quedando la cámara vacía de disolvente. Condensado
• El disolvente se vuelve a destilar desde la

disolución que hay en el matraz y condensa en el Cartucho
con muestra
refrigerante, pasando a la cámara, repitiéndose el
proceso de extracción con nuevo disolvente, tantas
veces como sea necesario.
• Cuando la extracción es completa, el disolvente Matraz con

de extracción que contiene el soluto se vierte en una disolvente
cápsula o matraz, y los componentes extraídos se
Calor
aíslan del disolvente por evaporación o destilación.
!
El extractor de Soxhlet fue inventado en el año 1879 por Franz von Soxhlet, originalmente para la
extracción de lípidos de muestras sólidas, utilizándose hoy día principalmente en al análisis de grasas
y aceites en muestras biológicas. Las separaciones pueden realizarse a bajas temperaturas, en
atmósferas inertes, en forma discontinua o continua.
.
Se desea determinar el % de grasa en una carne. Para ello se pesan 2,972 g de muestra
y se secan en estufa a 105-110°C. El peso del residuo fue de 1,197 g. Luego se realiza la
técnica de Soxhlet, siendo el peso del matraz vacío de 88,672 g y del matraz con el residuo
graso de 89,027 g. a) Debemos indicar el % de materia grasa en la carne. b) ¿Por qué en el
método Soxhlet, los alimentos grasos deben ser previamente secados? c) Si un alimento no
se seca antes de realizar el método de Soxhlet, ¿se comete error por exceso o por defecto?
a) Se determina la masa de grasa obtenida por extracción, como:
m = m2 - m1 = 89, 027 - 88, 672 = 0, 355 g
El porcentaje se determina en relación a la muestra original, como:

mgrasa 0, 355
% grasa = $ 100 = $ 100 = 11, 94%
mmuestra 2, 972
b) En general, los disolventes no penetran bien en los tejidos cuando la muestra es húmeda.
Por otro lado, el agua disminuye la eficacia de extracción del disolvente, al saturarse esta.
El método de secado más recomendable es en estufa de vacío, para que los lípidos de la
muestra no sufran alteraciones durante el secado.
c) Alonno
Created from senavirtualsp extraer
2019-10-22 el contenido total de grasa, el error sería por
18:11:05. defecto.
273
Se han hecho varios intentos de mejorar
la extracción Soxhlet con el fin de reducir
los largos tiempos de extracción. Para
ello se han diseñado equipos comerciales
automáticos como baterías de Soxhlet
automatizadas o el sistema Soxtec®.
En el sistema Soxtec® la muestra

contenida en una cápsula de vidrio poroso
se introduce en el interior de un disolvente
en ebullición a reflujo durante 30-60 min.
Después de que se haya extraído el grueso
del material extraíble, la cápsula se saca
del disolvente y se lava recirculando
disolvente limpio sobre la muestra.
Finalmente, se cierra la llave de paso,
EXTRACCIÓN LAVADO RECUPERACIÓN
permitiendo al disolvente caliente gotear
sobre la muestra y separar el disolvente
por destilación, dejando el componente
soluble en la cápsula de vidrio.
El método Soxtec® es más rápido que el Soxhlet, reduciendo el tiempo de extracción en al

menos 4 ó 5 horas, y también el volumen de disolvente utilizado (40 ó 50 mL por extracción),
obteniéndose resultados similares a los que se consiguen con el extractor Soxhlet.
Existen extractores Soxhlet que

utilizan las microondas, donde la
muestra se coloca en un recipiente
de digestión cerrado junto con el
disolvente y se introduce en un
horno microondas que se utiliza para
calentar la mezcla de extracción.
Debido a la digestión en recipiente

Tubo
vidrio cerrado la extracción tiene lugar a
una temperatura y presión superior,
Disolvente reduciendo el tiempo necesario para

Horno microondas la extracción.
Microondas (tubo presurizado)
Muestra
Como se observa en la figura de
Tubo muestra
la izquierda, el fundamento de la
extracción es el mismo que hemos
visto anteriormente.
.
EJEMPLO 3
Por ejemplo, cuando la acetona
En una extracción Soxhlet la temperatura está es el disolvente, una extracción
limitada por el punto de ebullición del disolvente a Soxhlet se limita a 56ºC, sin
presión atmosférica. embargo, con una extracción
en horno microondas, puede
alcanzarse una temperatura de
más de 150ºC .
274
La determinación del contenido en grasa es una práctica analítica poco divulgada para la
importancia que tiene, ya que este tipo de análisis proporciona el dato necesario para:
• El correcto funcionamiento de la maquinaria de extracción en las almazaras.
• El cálculo necesario para el almacenaje del aceite de una campaña.
• El precio al que se debe pagar el kg de aceituna al olivarero.
.
EJEMPLO 4
Considerando el precio del kg de aceite de 3 euros. Debemos
indicar lo que significaría en euros una determinación con un
error en el contenido graso de la aceituna del 1%, supuesto
un rendimiento del 25% y una producción de 100.000 kg de
Cuando un laboratorio hace
aceitunas.
una determinación de la
Vamos a comparar dos casos y la diferencia nos dará la cantidad aceituna por el método
pedida:
Soxhlet, principalmente
25 kg aceite 3 euros
100.000 kg aceituna $ $ = 75.000 + lo que determina es la
100 kg aceituna kg aceite
cantidad de grasa total que
En el caso de un error por defecto del 1%, el rendimiento sería contiene.
del 24%:
24 kg aceite 3 euros Sin embargo, esta cantidad
100.000 kg aceituna $ $ = 72.000 +
100 kg aceituna kg aceite de grasa no va a ser la que
lo que significa en una producción de 100.000 kg un error de realmente va a ingresar en
3.000 euros. el almacén, ya que hay que
De ahí la importancia de la determinación del contenido graso. descontarle un porcentaje
que se pierde en el proceso
de molturación.
Una fórmula para el cálculo del rendimiento industrial teórico, sería:
RI teórico = RGT % - [(100 - RGT - H ) · 0,087]
donde RGT es el rendimiento .

graso total, %; H es la humedad, EJEMPLO 5
%; y el factor 0,087 está basado En un análisis de aceituna se obtiene un rendimiento
en la pérdida de grasa durante la graso total de 25% y una humedad del 45%. ¿Cuál
molturación que se estima en un sería el rendimiento industrial teórico?
10% de la materia seca pero al estar Aplicando la fórmula, resulta:
influenciado por otros factores, se RI teórico = 25 - [(100 - 25 - 45 ) · 0,087 ] = 22 ,4%
aplica un valor entre 0,087 y 0,09
(8,7%, 9%).
8.6 recomendacIones de segurIdad en las extraccIones volver
Al utilizar disolventes inflamables en caliente existe el riesgo de fugas de vapor que provoquen
un incendio. Para evitar el riesgo y sus consecuencias:
• Debe calentarse el sistema de extracción en un baño maría o un baño de aceite a una

temperatura suficiente, pero no demasiado alta, para asegurar la ebullición del disolvente.
Rodriguez, J.•J. (2013).

Debe disponerse
Muestreo y preparaciónde
de laun sistema
muestra. Retrieved de actuación (extintor,
from http://ebookcentral.proquest.com manta ignífuga, etc.) próximo
al lugar de la operación.
275
!
Debido a que muchos de los disolventes utilizados
son tóxicos:
Cuando la extracción sea de larga
• Debe realizarse la extracción bajo vitrina
duración, se recomienda disponer de un
de gases.
sistema autónomo de control del agua de
• Evitar el contacto directo con los refrigeración para hacer frente a posibles
disolventes, utilizando guantes impermeables cortes de suministro de agua.
adecuados mientras se manipula el embudo
de decantación.
8.7 extraccIones con FluIdos supercrítIcos volver
El término fluido supercrítico se utiliza para describir cualquier sustancia que se encuentra por
encima de su temperatura y presión crítica.
!
El descubrimiento de la fase supercrítica es atribuido al Barón Cagniard de la Tour que en 1822 observó
para ciertas sustancias que el límite entre gas y líquido desaparecía cuando aumentaba la temperatura
en un recipiente de vidrio herméticamente cerrado. Aunque el fundamento de la formación de fluidos
supercríticos era conocido, solo tomó impulso a partir de 1964 cuando se presentó una patente para
extraer cafeína del café utilizando como disolvente CO2 supercrítico.
Según el diagrama de fases de una

sustancia pura que se muestra en la
figura anexa, se observan las regiones
donde la sustancia existe como una Fluido
supercrítico
sola fase a una temperatura y presión
Presión →
Sólido Líquido
determinada, es decir, sólido, líquido
o gas. Punto
crítico
Vapor
Las divisiones entre estas regiones están
delimitadas por curvas que indican la
coexistencia de dos fases.

Temperatura →
.
EJEMPLO 6 Las tres curvas se cortan en un punto triple donde
Como ejemplo, las fases sólido- coexisten las tres fases en equilibrio.
gas, que corresponden a la
sublimación, sólido-líquido, que Sin embargo, existe un punto crítico, designado por una
corresponden a la fusión, y temperatura crítica y una presión crítica por encima
líquido-gas que corresponden a del cual no tendrá lugar licuefacción por mucho que
la vaporización.
aumentemos la presión ni tendrá lugar la vaporización
por mucho que aumentemos la temperatura. Esta región
del diagrama se denomina supercrítica.
En la siguiente tabla se muestran propiedades críticas para algunas sustancias seleccionadas:

276
temperatura presIón crítIca densIdad crítIca

sustancIa
crítIca, ºc atm g/mL
Amoníaco (NH3) 132,4 115 0,235
Dióxido de carbono (CO2) 31,1 74,8 0,469
Metanol (CH3OH) 240,1 82,0 0,272
Etanol (C2H5OH) 240,9 60,6 0,276
Agua (H2O) 374,4 224,1 0,348
Los fluidos supercríticos presentan ventajas en los procesos de extracción, como son:
• Comportamiento como líquidos, facilitando la disolución de los solutos, a la vez que,

se comportan como gases, permitiendo una fácil separación de la matriz. Esto conlleva un
proceso de extracción más rápido, eficiente y selectivo que la extracción clásica.
• Nula toxicidad, como el CO2, que evita usar otro tipo de disolventes tóxicos como son
los disolventes clorados.
• Baja viscosidad, que les permite pasar más fácilmente a través de muestras formadas
por partículas.
La baja temperatura crítica

(31ºC), la moderada presión .
crítica (74,8 atm), su facilidad EJEMPLO 7
de uso y la ausencia de toxicidad
Un ejemplo de una extracción con CO2 supercrítico es
han hecho del dióxido de carbono la determinación de hidrocarburos totales de petróleo
una sustancia destacada en la (HTP) en suelos, sedimentos y lodos contaminados.
extracción de sustancias en la Se pesan 3 g de muestra y se colocan en un cartucho
industria alimentaria. de acero inoxidable de 10 mL. A continuación se
pasa dióxido de carbono supercrítico a una presión
8.8 absorcIón volver

de 340 atm y una temperatura de 80ºC, durante
30 minutos a una velocidad de flujo de 1-2 mL/min.
Los hidrocarburos de petróleo se recogen haciendo
La absorción de gases es un pasar el efluente del cartucho a través de una trampa
proceso de separación en el de gas con 3 mL de tetracloroetileno a temperatura
cual una muestra gaseosa se ambiente. A esta temperatura el CO2 pasa a gas y se
libera a la atmósfera.
pone en contacto con un líquido
con el fin de disolver de manera

selectiva uno o más
componentes gaseosos de la
muestra.
Esta técnica de separación, basada en la solubilidad,

se utiliza para la recuperación del analito o eliminación
Gas
del interferente.
La operación opuesta de eliminar de un líquido un gas Gas

disuelto, se denomina desorción. Los principios de
absorción y desorción son básicamente los mismos.
En la absorción, uno de los componentes gaseosos Líquido

es transferido de la fase gaseosa a la fase líquida, PROCESO DE Tubo de
mientras que en la adsorción uno de los componentes ABSORCIÓN absorción
es J.transferido
Rodriguez, de
J. (2013). Muestreo una dedela
y preparación fase gaseosa
la muestra. Retrieved fromo líquida a la
http://ebookcentral.proquest.com
fase sólida.
277
operacIón Fase 1 (muestra) Fase 2
Absorción Gaseosa Líquida

Gaseosa
Adsorción Sólida
Líquida
.
EJEMPLO 8
Los métodos de absorción se usan para
determinar un componente capaz de Como ejemplo, se determinan los
carbonatos mediante un ataque con
formar una sustancia volátil en una ácidos, absorbiendo el anhídrido
determinada reacción. La sustancia carbónico desprendido, previa
volátil puede quedar retenida en un eliminación de humedad con un
absorbente. agente desecante. Es importante
que no se pueda formar más de un
compuesto volátil a la vez.
8.8.1 mecanIsmo de absorcIón
Cuando un gas se pone en contacto con la superficie de un líquido, algunas de las moléculas
del gas que chocan con la superficie del líquido se disolverán. Estas moléculas de gas disueltas
continuarán en movimiento en el estado disuelto, volviendo algunas a la superficie y pasando
de nuevo al estado gaseoso.
La disolución del gas en el líquido continuará hasta que se establezca un equilibrio dinámico
entre las moléculas disueltas y las moléculas del gas.
La disolución del gas vendrá favorecido por un aumento de la presión del gas sobre la
superficie del líquido. La influencia de la presión en la solubilidad de los gases es una
consecuencia de la teoría cinética, pues al aumentar la presión del gas aumenta el número de
moléculas que chocan contra la superficie del líquido y más cantidad de gas podrá disolverse.
Sin embargo, la disolución del gas vendrá

desfavorecida por un aumento de la
temperatura del líquido ya que una mayor
agitación molecular da lugar a que mayor
número de moléculas abandonen el líquido.
t = 30ºC t = 70ºC
8.8.2 ley de henry

Los gases se disuelven en mayor o menor proporción en los líquidos dependiendo de la
naturaleza del gas, el tipo de líquido absorbente, la temperatura y la presión.
En general, la solubilidad de un gas disminuye al aumentar la temperatura y aumenta al

aumentar la presión del gas sobre el líquido.
El químico inglés William Henry (1775-1836) descubrió una relación lineal entre la presión de
vapor de un gas y su fracción molar en disolución. Esta relación entre la presión y la fracción
molar de un gas se conoce como la Ley de Henry:
pgas = kH · xgas
donde xgas es la fracción molar del gas disuelto en el líquido; pgas es la presión parcial del gas
en contacto con la superficie del líquido y kH es la constante de Henry que depende del tipo
de gas, disolvente, temperatura y en menor grado de la presión.
278
Las unidades de la constante kH dependen de las unidades elegidas para expresar la
concentración y la presión. El valor de kH se determina en gráficas e 1 frente a temperaturao

o en tablas como la siguiente: kH
constantes de henry kH (mm Hg/FraccIón molar)

t,ºc
co2 co cl2 h2 sh2 n2 o2 so2
10 7,93·105 3,36·107 2,98·105 4,83·107 2,78·105 5,05·107 2,49·107 1,72·104
15 9,28·105 3,71·107 3,48·105 5,02·107 3,21·105 5,57·107 2,77·107 2,04·104
20 1,08·106 4,07·107 4,02·105 5,19·107 3,65·105 6,08·107 3,04·107 2,41·104
25 1,24·106 4,40·107 4,54·105 5,37·107 4,13·105 6,54·107 3,33·107 2,86·104
30 1,42·106 4,71·107 5,03·105 5,53·107 4,62·105 6,97·107 3,61·107 3,39·104
Existen otras formas de expresar la Ley de Henry. Así, en el campo del control de la
contaminación del aire, se expresa como:
pA k $x
yA = = A A
PT PT
donde yA es la fracción molar del contaminante A en el gas en equilibrio con el líquido; kH es

la constante de Henry en mm; PT es la presión total del gas en mm de Hg y xA es la fracción
molar de A en la fase líquida.
La ecuación anterior es la de una línea recta que comienza en el origen y tiene como pendiente
la constante de Henry kH, pudiendo utilizarse para predecir la solubilidad, siempre que la
línea de equilibrio sea recta, que es el caso en que las disoluciones son muy diluidas. En la
mayoría de las aplicaciones de la contaminación del aire, la concentración de contaminantes
es relativamente baja y por lo tanto se puede aplicar la Ley de Henry.
Si hay más de un componente gaseoso que se disuelve, la Ley de Henry se aplica a cada gas
individualmente.
.
Con los valores de la constante de la Ley de Henry de la tabla. Vamos a indicar el orden de
solubilidad en agua de los gases: CO, SO2, CO2
Los datos proporcionados en la tabla dan una indicación general de las diferencias en la solubilidad
de los gases comunes.
p
Si aplicamos la ecuación pgas = kH $ xgas & xgas = gas , observamos que a mayor constante kH menor
kH
es la fracción molar xgas y por tanto menor la solubilidad.
Para el caso que nos ocupa la kH del CO es mayor que la del CO2 y la de este mayor que la del SO2.
Por tanto, la solubilidad del SO2 es mayor que la del CO2 y esta mayor que la del CO.
El dióxido de azufre, sulfuro de hidrógeno y dióxido de carbono son moderadamente solubles en
agua. Los otros compuestos tienen muy altas las constantes de Henry, lo que indica que no se
vería sustancialmente absorbido por el agua.
Cuanto
Rodriguez, mayor
J. J. (2013). Muestreo sea la presión
y preparación parcial
de la muestra. Retrieved de un gas sobre un líquido,
from http://ebookcentral.proquest.com mayor cantidad de gas
absorberá el líquido.
279
A mayor temperatura la capacidad del líquido para absorber gases disminuye, por el contrario
al disminuir la temperatura el líquido aumentará su capacidad para absorber gases, siendo
la naturaleza de los líquidos un factor importante, ya que unos son capaces de absorber más
gas que otros.
Según el estado en que se encuentre el proceso de absorción de gases se pueden establecer

los siguientes estados:
• Insaturado. Cuando el líquido es capaz de absorber más gas. La presión parcial que el
gas ejerce sobre el líquido es mayor que la presión de vapor del gas en el líquido.
• saturado. Cuando existe un equilibrio entre la cantidad de gas que absorbe el líquido
y la que elimina. La presión parcial del gas es igual a la presión de vapor del gas en el
líquido.
• sobresaturado. Cuando la cantidad de gas contenida en el líquido es superior a la

que debería. La presión parcial del gas es menor que la presión de vapor del gas en
el líquido.
Para muchos gases, la Ley de Henry es válida si la presión parcial del soluto es inferior
a 1 atmósfera y para presiones mayores el valor de kH depende de la presión parcial del
gas soluto.
.
EJEMPLO 9
Algunos ejemplos nos ilustran aplicaciones de la Ley de Henry.
En verano, la solubilidad del oxígeno en el agua es menor que en invierno lo que puede provocar
la muerte de los peces, ya que los peces para poder vivir necesitan que el agua contenga al menos
5 ppm de O2 disuelto. En algunos casos, en veranos demasiado calurosos, es necesario oxigenar
el agua con oxígeno gaseoso, principalmente en aguas estancadas, como las de los pantanos.
Las bebidas refrescantes están carbonatadas con CO2 a presiones superiores a la atmosférica y al
disminuir la presión (destapar la botella) se desplaza el equilibrio hacia la formación de moléculas
gaseosas (burbujas). El fin inicial de estas burbujas era llamar la atención de los más pequeños.
Los submarinistas que utilizan aire comprimido en sus inmersiones tienen peligro de embolia si la
descompresión es demasiado rápida. Así, a una profundidad de 40 m la presión total es 5 veces la
presión atmosférica y por tanto la solubilidad del nitrógeno del aire de las botellas en la sangre es
5 veces más alta. Si ascendemos demasiado rápido el nitrógeno disuelto en la sangre se comienza
a evaporar y es lo que forma la embolia. De hecho, se prefiere el gas helio para diluir el oxígeno,
ya que es menos soluble en el torrente sanguíneo.
.
Vamos a calcular la solubilidad en g/L de oxígeno a 1 atmósfera de presión de oxígeno y
a una temperatura de 25ºC.
En la tabla de las constantes de Henry, se ve que esta constante en 25ºC vale
3,33·107 mm Hg/(fracción molar) y la densidad del agua a 25ºC = 0,9971.
1º Se resuelve, aplicando la Ley de Henry y despreciando el nº de moles de oxígeno
frente a los del agua, resulta:
nO nO nO
xO = 2
. 2
& pO = $ kH $ 2
(1)
2 nO + nH O
nH O
2 nH O
2 2
Rodriguez, J. J. (2013). Muestreo y preparación 2
de la muestra. 2
Retrieved from http://ebookcentral.proquest.com
280
.
2º Se determinan los moles de oxígeno que se disolverán en 1 litro de disolvente (agua)
a 25ºC, según:
1 mol H2 O
1.000 mL $ 0, 9971 g/mL $ = 55, 39 moles H2 O
18 g H2 O
pO 760
Despejando en (1) nO = nH $ 2
= 55, 39 $ = 1, 264 $ 10-3 moles O2 , que corresponden a
2 2
O
kH 3, 33 $ 107
32 g O2 1.000 mg
1, 264 $ 10-3 moles O2 $ $ = 40, 5 mg O2 , resultando una solubilidad de 40,5 mg/L
1 mol O2 1 g
Este problema también puede resolverse aplicando directamente la ecuación:
Mgas
1.000 $ DH $ 32
O
MH 1.000 $ 0, 9971 $
18 = 1.772, 6 = 0, 0405 g/L = 40, 5 mg/L
2
O
s^g/Lh = 2
=
kH 3, 33 $ 107 43.814, 8
-1 e - 1o
ppas 760
!
Si se desea pasar gramos a litros de O2, se aplica la
ecuación de los gases ideales a condiciones estándar
de presión y temperatura: STP (0ºC, 1 atm).
EJERCICIO PROPUESTO
Calcula la concentración (en mg/L)
de oxígeno disuelto en agua a 25ºC
EJERCICIO PROPUESTO
y a una presión parcial de oxígeno
de 0,21 atm. Cuántos gramos de dióxido de
carbono gas hay disueltos en 1 L de
un agua gaseosa, si el fabricante
usa una presión de gas de 2,4 atm
en el proceso de embotellado a
25ºC.
8.8.3 IMPORTANCIA DEL OXÍGENO EN EL AGUA
Sin oxígeno no puede desarrollarse en las aguas naturales una vida biológica normal. El
oxígeno llega al agua por intercambio con el oxígeno circundante lo cual favorece a los ríos y
arroyos de corriente rápida.
La cantidad de oxígeno disuelto en el agua en estas condiciones es proporcional a la presión

parcial del oxígeno en la atmósfera.
Siendo poco frecuente que haya equilibrio de disolución entre las aguas naturales y la
atmósfera, se producen desviaciones del valor de saturación que se mide como déficit de
oxígeno.
281
.
La siguiente tabla muestra la concentración de oxígeno disuelto con un grado de saturación del
100% a una presión de 760 mm de Hg y a la temperatura indicada:
t, ºC 5 10 15 20 25 30
Solubilidad O2 (mg/L) 12,80 11,33 10,15 9,17 8,36 7,63
Los datos de control de un agua dulce son los que se muestran a continuación: temperatura del
agua medida = 15ºC; contenido en oxígeno al tomar la muestra, mediante análisis = 7,80 mg/L;
presión atmosférica = 760 mm de Hg. Indica el déficit de oxígeno de la muestra de agua.
Vamos a la tabla y vemos el valor de saturación a 15ºC:
- Valor de saturación con oxígeno: 10,15 mg/L
- Contenido en oxígeno al tomar la muestra (análisis): 7,80 mg/L
Resultando un déficit de oxígeno: 2,35 mg/L, que correspondería
a un porcentaje de saturación de oxígeno del 77% (7,8/10,15 · 100), lo que indica un agua
aceptable, estando en niveles pobres por debajo del 60%, y niveles adecuados por encima del
80%. Se considera nivel excelente, por encima del 90% de saturación.
Para otras temperaturas, ver tabla del APÉNDICE 6.
8.9 ADSORCIÓN
8.9.1 INTRODUCCIÓN
La adsorción está basada en la capacidad de ciertos sólidos (adsorbentes) de retener
sustancias específicas de un fluido que puede ser un líquido o un gas. En la adsorción, una
especie química (adsorbato), inicialmente en fase fluida, se concentra en la interfase que la
separa de otra de igual o superior grado de ordenación (adsorbente).
La adsorción es un fenómeno de superficie, ya que en la superficie del sólido se dan las

interacciones que hacen que las moléculas del fluido queden retenidas.
La adsorción se produce debido a la interacción entre los enlaces libres de la superficie y la

materia que los rodea. El enlace que une los átomos de la sustancia con menor grado de
ordenación con el material de mayor grado de ordenación depende de ambos materiales.
Según este enlace, pueden darse dos tipos de adsorción:
• ADSORCIÓN FÍSICA (FISISORCIÓN). Donde el componente adsorbido conserva su naturaleza

química. En la fisisorción, el gas se adsorbe formando capas sucesivas de moléculas unidas
mediante interacciones débiles.
• ADSORCIÓN QUÍMICA (QUIMISORCIÓN). Donde el componente adsorbido sufre una

transformación, más o menos intensa, para dar lugar a una especie distinta.
En la quimisorción, la adsorción queda restringida a una monocapa y la transformación

química del componente adsorbido requiere una cierta energía de activación, que no es
necesaria en la fisisorción, por lo que esta última suele ocurrir a menores temperaturas.
La adsorción en fase líquida es el resultado de un equilibrio entre la adsorción y la desorción,

siendo un fenómeno complejo que depende de la superficie del adsorbente y en la cual el
fluido queda retenido tanto en la superficie exterior como en los poros interiores del sólido.
Las características principales de la adsorción son:

• La adsorción
Created from senavirtualsp es altamente selectiva. La cantidad adsorbida
on 2019-10-22 18:11:05. depende en gran medida
282
de la naturaleza y del tratamiento previo al que se haya sometido a la superficie del

adsorbente, así como de la naturaleza de la sustancia adsorbida. Al aumentar la superficie
de adsorbente y la concentración de adsorbato, aumenta la cantidad adsorbida.
• La adsorción es un proceso rápido, cuya velocidad aumenta cuando aumenta la

temperatura, pero desciende cuando aumenta la cantidad adsorbida.
• La adsorción es un proceso espontáneo, es decir, que DG es negativa, y en general está

asociada con un aumento en el orden del adsorbato, lo que significa que DS es negativa,
por lo cual, y de acuerdo con la ecuación termodinámica DG = DH - TDS, resulta que DH es
negativo, lo que quiere decir que la adsorción es generalmente exotérmica.
• Dado que los procesos de adsorción son generalmente exotérmicos, al aumentar la

temperatura disminuye la cantidad adsorbida.
8.9.2 mecanIsmo de adsorcIón
Las moléculas de la fase gaseosa o líquida se unirán de forma física a la superficie del
adsorbente, que en el caso del carbón activo se realiza en tres pasos:
• macrotransporte. El movimiento de la materia

orgánica se hace a través de un sistema de
macroporos del carbón activo, siendo el tamaño de
Macroporos
estos macroporos > 50 nm. >50 nm
• mIcrotransporte. El movimiento de la materia

Mesoporos
orgánica pasa a través de la estructura microporosa
2-50 nm
del carbón activo, siendo el tamaño de los poros el
comprendido entre 2 nm y 50 nm. Microporos
< 2 nm
• sorcIón. Se produce el “agarre” físico de la
materia orgánica a la superficie en los mesoporos
(2-50 nm) y microporos (<2 nm) del carbón activo.
Un adsorbente deberá tener una gran capacidad de adsorción y rápida velocidad de adsorción.
Esto indica que debe tener: a) una gran área superficial o volumen de microporos y b) una
estructura porosa para que las moléculas de adsorbato se transporten a los sitios activos.
Entre los adsorbentes utilizados, encontramos:
• carbones actIVos. Carbones de origen vegetal, que se han sometido a un proceso de

activación mediante:
◊ agentes físicos: oxidan el carbón a altas temperaturas (800ºC) con un agente

oxidante como el vapor de agua.
◊ agentes químicos: deshidratan el carbón mediante sustancias químicas (ZnCl2, H3PO4)

a una temperatura media (400-600ºC).
• tIerras decolorantes. Tierras arcillosas activadas con ácido clorhídrico, como las tierras
de Batán, que se emplean para decolorar aceites y grasas.
• zeolItas (tamIces moleculares). Aluminosilicatos, cuya red cristalina tiene numerosas

cavidades unidas entre sí por poros de diámetros exactamente definidos (3, 4, 5, 10 Å).
Por calentamiento de la zeolita se elimina el agua existente en los poros y cavidades,
dando lugar a un adsorbente de gran capacidad.
283
Tienen la ventaja, sobre el gel de sílice y alúmina, que están menos influenciadas
por la humedad relativa y la temperatura. Así, su capacidad de adsorción permanece
prácticamente constante en el intervalo de humedad relativa del 20 al 100% y temperatura
ambiente a 100ºC.
Con los tamices moleculares pueden llevarse a cabo separaciones, adsorbiendo solo
moléculas cuyo diámetro molecular crítico (radios atómicos de Van der Waals) sea más
pequeño que el diámetro del poro del tamiz.
Se utilizan en el secado de gases y en cromatografía de exclusión molecular.
• gel de sílIce. También es conocido como silicagel, es un producto adsorbente,

catalogado como el de mayor capacidad de absorción de los que se conocen actualmente.
La gran porosidad, de alrededor de 800 m²/g, del ácido polisilícico lo convierte en un buen
adsorbente de agua y por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios
cerrados.
Es un producto que se puede regenerar una vez saturado, sometiéndolo a una temperatura
entre 120-180ºC.
Bajo diferentes métodos de fabricación, se consiguen diferentes tipos de gel de sílice con
diversas estructuras del poro, pudiendo llegar algunos a adsorber hasta un 40% de su
propio peso en agua.
Según el diámetro del poro se clasifica como de poro fino o macroporo, cada uno de ellos
con una capacidad diferente de adsorción en función de la humedad relativa, por lo que la
elección del tipo debe ajustarse según las condiciones de utilización.
El gel de sílice también puede diferenciar la adsorción de diferentes moléculas, actuando

como un adsorbente selectivo.
• alúmIna actIVada. Forma porosa y adsorbente que se produce calentando los hidratos
de aluminio para expulsar la mayor parte del agua combinada. Es necesario regular el
calentamiento, pues si la temperatura es demasiado alta no se obtiene la extensión
máxima de superficie. La alúmina activada es un material con buenas propiedades de
adsorción de fluoruros del agua y constituyen el material adsorbente más usado para
este fin. La magnitud de su superficie depende del método de preparación y del grado de
activación. Las formas comerciales tienen entre 100 y 400 m2 de superficie por gramo.
Algunas alúminas activadas tienen una resistencia excepcional al calor y conservan su

área a 800ºC.
8.9.3 Isotermas de adsorcIón
Las isotermas de adsorción son relaciones matemáticas entre la masa del soluto adsorbido y la
concentración del soluto en la solución una vez que se ha alcanzado el equilibrio a temperatura
constante. Estas ecuaciones matemáticas dan lugar a representaciones gráficas que también
se denominan isotermas. La forma de presentar los resultados de las isotermas de adsorción
x
es representando la cantidad de material adsorbido por peso unitario de adsorbente cqe = m
m
frente a la concentración de adsorbato en la solución (C).
A temperatura constante, la cantidad adsorbida aumenta con la concentración de adsorbato.

Sólo a muy bajas concentraciones x es proporcional a C.
284
Adsorbente
Por regla general, la cantidad Concentr ación
adsorbida se incrementa soluto en solución
menos de lo que indicaría C: mg/L, g/L, etc.
la proporcionalidad a la
concentración, lo que se
debe a la gradual saturación Masa soluto adsorbido
de la superficie y, podemos qe: mg/g, g/g, etc.
Soluto
encontrarnos con varios tipos
de isotermas:
• La isoterma tipo I (Langmuir) se caracteriza porque la adsorción se produce a presiones

relativas bajas y es característica de los sólidos microporosos.
• La isoterma tipo II (BET) es característica de sólidos macroporosos o no porosos, tales

como negro de carbón.
• La isoterma tipo III ocurre cuando la interacción adsorbato-adsorbente es baja, se da

en la adsorción de agua en negro de carbón grafitizado.
• La isoterma tipo IV es característica de sólidos mesoporosos. Presenta un incremento

de la cantidad adsorbida importante a presiones relativas intermedias, y ocurre mediante
un mecanismo de llenado en multicapas.
Cantidad adsorbida, qe
Tipo I Tipo II Tipo III Tipo IV
csaturación
Concentración
Estas gráficas pueden expresarse por ecuaciones, y entre ellas tenemos:

1 1 1 1
• Ecuación de Langmuir: = = +
qe x b a$b$C
c m
m
donde, qe es la cantidad de sustancia adsorbida por peso de adsorbente; x es la cantidad

de materia adsorbida; m es la masa de carbón utilizada; C es la concentración en equilibrio
con el adsorbente; y a, b son constantes relacionadas con las propiedades del adsorbente.
• Ecuación de Freundlich: es una ecuación básicamente empírica, pero muy útil para el
x 1
manejo de datos: = kF $ C n
m
donde, kF es la constante de Freundlich; C es la concentración en equilibrio con el
adsorbente; m es la cantidad de sustancia adsorbente y n es una constante que depende
del sistema y de la temperatura. La constante n es generalmente, menor que la unidad.
x 1
Si tomamos logaritmos, quedará: log = log kF + $ log C
m n
x
Por lo tanto, al representar log en función de log C dará una recta de pendiente igual a
m
Rodriguez, J.1/n y ordenada
J. (2013). en el deorigen
Muestreo y preparación log
la muestra. KF. from http://ebookcentral.proquest.com
Retrieved
285
8.9.4 carbón actIVo como adsorbente. aspectos práctIcos
El carbón activado es un producto que posee una
!
estructura cristalina, en la que los átomos de
carbono en la superficie del cristal son capaces de
El carbón activo es un producto atraer moléculas de compuestos que causan color,
extremadamente poroso: una cucharadita olor o sabor indeseables. Por todo ello se utilizan
de café de carbón activado puede tener la ampliamente en la industria cuando se desea
superficie de un campo de fútbol. remover una impureza orgánica que cause color,
olor o sabor indeseable.
Normalmente, la adsorción con carbón activo suele

ser la técnica más económica y sencilla, habiendo
carbones activos para cualquier aplicación, siendo
la marca comercial por excelencia Norit®.
El nivel de actividad del carbón activo en la adsorción se basa en la concentración de la

sustancia en el agua, la temperatura y la polaridad de la sustancia. Una sustancia polar
(sustancia soluble en agua) se retiene mal por carbón activo, mientras que una sustancia no
polar puede eliminarse totalmente por carbón activo.
Cada tipo de carbón tiene su propia isoterma de adsorción y en el tratamiento de aguas una
de las más utilizadas es la ecuación de Freundlich.
Los factores que influyen en el rendimiento de adsorción de carbón activo en agua son:
• El tipo de compuesto a ser eliminado, ya que compuestos con alto peso molecular y
baja solubilidad son los mejor adsorbidos.
• Concentración del compuesto a ser eliminado, ya que cuanto mayor sea la concentración,
mayor será el consumo de carbón.
• Presencia de sustancias que interfieren ocupando los sitios de adsorción disponibles.
• El pH de la disolución, ya que los compuestos ácidos se adsorben mejor a pHs bajos.
8.9.5 recomendacIones para el estudIo de la adsorcIón con carbón actIVo

1. Poner carbón en frascos en el

rango de 0,1-2 gramos.
2. Añadir 100 mL de solución con

1:Adsorbente
el soluto a adsorber en cada uno
2 3 2: Solución
de los frascos. 40ºC
1 3: Adsorbedor
3. Agitar durante 2 horas. El mejor

BAÑO TERMOSTÁTICO CON AGITACIÓN
sistema de agitación es externo en TIPO VAIVÉN (EXCÉNTRICA)
un agitador tipo vaivén.
4. Filtrar y analizar el soluto, antes y después del tratamiento.

286
.
Un carbón activo tiene una superfice efectiva de 1.200 m2/g. Por otra parte, se comprueba que a
20ºC adsorbe un máximo de 1,86 g de tolueno por g de adsorbente. Debemos indicar cuál es el
tamaño de poro medio del carbón activo con respecto a la adsorción del tolueno.
Considerando que las moléculas de tolueno retenidas en el carbón son aquellas que tengan un
diámetro menor al diámetro de los poros del carbón, vamos a determinar el nº de moléculas
adsorbidas por unidad de superficie:
1, 86 g tolueno 1 mol tolueno 6, 022 $ 1023 moléculas 1 g carbón

$ $ $ = 1, 015 $ 1019 moléculas/m2
1 g carbón 92 g tolueno 10 mol 1.200 m2
Supuesto que cada poro del carbón adsorbe una molécula de adsorbato, calculamos la superficie
de cada poro, como:
1 m2
1 molécula = = 9, 85 $ 10-20 m2
1, 015 $ 1019 moléculas
D2
Supuestos poros con sección circular eS = π $ r2 = π $ o , resulta un diámetro de poro:
4
D2 9, 85 $ 10-20 $ 4
π = 9,85 $ 10-20 m2 & D = = 3, 54 $ 10-10 m
4 3, 14
109 nm
Pasando a nanómetros: 1, 12 $ 10-8 m = 1, 12 $ 10-8 m $ = 11, 2 nm
1 m
que corresponde de forma aproximada al tamaño de los microporos (< 2 nm) del carbón activo.
En este problema se considera que el tolueno es adsorbido por el carbón activo porque sus
moléculas penetran los poros del mismo; en consecuencia, los poros del carbón deben tener un
diámetro mayor que las moléculas de tolueno.
.
Resultados del color de un aceite de soja que se sometió a 94ºC con un agente blanqueante
sólido durante un tiempo de 11-12 minutos se muestran en la tabla. El color inicial es de 12,3
unidades (rojo):
% peso blanqueante (g sólIdo /100 g aceIte ) color (unIdades/100 g aceIte)
0 12,3
0,50 5,0
0,75 4,25
1,00 3,7
1,25 3,4
1,50 3,3
a) Vamos a ajustar los valores a la ecuación de Freundlich y a determinar sus parámetros.

b) Hay que calcular el % de blanqueante necesario para reducir el color inicial a 3,5 unidades.
x 1
a) Aplicando logaritmos a la ecuación de Freundlich: log = log kF + $ log C
m n
y tomando como base de cálculo 100 g de aceite, se obtiene la siguiente tabla:
287
.
% peso blanqueante color color adsorbIdo Log Log
x/m
(g sólIdo /100 g aceIte) (unIdad/100 g aceIte) x = 12,3 - Cfinal (x/m) (color)
0,00 12,30 0,0 - - -
0,50 5,00 7,30 14,60 1,164 0,699
0,75 4,25 8,05 10,73 1,031 0,628
1,00 3,70 8,60 8,60 0,934 0,568
1,25 3,40 8,90 7,12 0,852 0,531
1,50 3,30 9,00 6,00 0,778 0,519
Con la ecuación de la recta

1,200
que se obtiene por ajuste de
1,150
mínimos cuadrado, se calcula: 1,100
x 1,050
Log (x/m)
log c m = - 0, 229 + 2, 004 log C 1,000

y = 2,004x - 0,229
m 0,950
0,900 R2 = 0,9786
que comparando con la
0,850
ecuación de Freundlich
0,800
0,750
x 1
log = log kF + $ log C 0,700
m n 0,500 0,550 0,600 0,650 0,700 0,750
Log C
da log kF = - 0, 229
resultando: kF = 0,590 y 1/n = 2

b) Para calcular la cantidad de blanqueante aplicamos la ecuación de Freundlich:
x 1 12, 3 - 3, 5
= kF $ C n = 0,590 $ C2 y sustituyendo, resulta = 0, 590 $ ^3, 5h2, dando un
m m
8, 8
valor de m = = 1, 2 g adsorbente
7, 23
Por tanto, el resultado nos indica que se debería utilizar 1,2 g de blanqueante por cada
100 g de aceite.
8.9.6 extraccIón en Fase sólIda

La extracción en fase sólida (SPE: Solid Phase Extraction) es una técnica preparativa que el
analista utiliza para acondicionar la muestra antes de su cuantificación y/o para concentrar el
analito que está presente en la muestra.
El término «extracción en fase sólida» es debido a que el material de soporte utilizado es un

sólido, a través del cual pasa un líquido o un gas.
Los analitos son absorbidos en el soporte y luego eluídos de acuerdo a sus diferentes afinidades
entre el material adsorbente y la fase móvil utilizada.
La extracción en fase sólida (SPE) es una técnica simple, rápida y económica de “limpieza”
de muestras.
Rodriguez,Una columna
J. J. (2013). Muestreo SPE consiste
y preparación en un
de la muestra. lecho
Retrieved fromde material adsorbente
http://ebookcentral.proquest.com de partículas gruesas que se
mantiene entre dos discos porosos en un tubo desechable.
288
Esta técnica permite la preconcentración de la muestra con un riesgo mínimo de pérdida

o contaminación de la misma, siendo retenido el componente de interés en la fase sólida
mientras que los contaminantes de la matriz se eluyen.
Las etapas de la extracción en fase sólida son:
• actIVacIón. En la que se utiliza un solvente orgánico para “humidificar” la fase sólida.
• acondIcIonamIento. En la
que se acondiciona la fase
estacionaria con el mismo
solvente de la matriz, por Activación Acondicionamiento Retención Lavado Eluc ión
ejemplo, con matrices ado
S E
acuosas el solvente es agua.
El acondicionamiento permite A
“alinear” la fase estacionaria A A
lejos de la superficie de M
la sílice, permitiendo la
interacción entre el analito
A E
y la fase estacionaria. S M
Cualquier solvente orgánico
residual se elimina en esta
etapa, asegurando que los
componentes de interés son
retenidos en la parte superior
de la columna.
• retencIón. En que las interacciones entre las moléculas de la muestra y la fase

estacionaria controlan la retención en el adsorbente de SPE. Para optimar las interacciones,
la muestra (A = analito + M = matriz) debe cargarse en la columna con un flujo de
aproximadamente 3 mL/min. Este caudal puede controlarse mediante una válvula en el
sistema de vacío. Los componentes de interés han de retenerse en el adsorbente de SPE
mientras que la matriz y los contaminantes deben eluirse y descartarse.
Durante estas tres etapas el adsorbente SPE ha de mantenerse siempre húmedo, puesto
que el secado del mismo puede llevar a una pérdida de muestra.
.
• laVado. Para eliminar
EJEMPLO 10
interferencias, en las que se Por ejemplo, al retener compuestos hidrofóbicos en una
usa un solvente (S: solvente) columna C18 la contaminación puede eliminarse con un
o una serie de solventes de solvente de lavado de agua:metanol 50:50 puesto que los
compuestos de interés no se eluyen del adsorbente hasta
fuerza creciente para que que no se use un mayor porcentaje de solvente orgánico.
los contaminantes puedan Con un lavado adecuado las impurezas (M) se eliminan
eliminarse del adsorbente con un adecuado eluyente de lavado (S). El adsorbente de
hasta que solo los analitos la columna se deja secar generalmente con nitrógeno. El
secado es esencial si el eluyente de lavado no es miscible
de interés queden con el solvente de elución final.
atrapados.
• elucIón. Donde la elución de los analitos (A) se efectúa mediante un eluyente adecuado
(E) a un caudal de 1 mL/min. El adsorbente y las interacciones analito-adsorbente
Rodriguez, J.determinan
J. (2013). Muestreoel eluyente
y preparación de lafinal de
muestra. elución.
Retrieved from http://ebookcentral.proquest.com
289
Disolvente
En este tipo de extracciones, la muestra se hace pasar Adsorbente sólido
a través de un cartucho que contiene partículas sólidas
Disolvente
que sirven como material adsorbente. En el caso de
muestras líquidas, el adsorbente sólido se aísla, ya
sea en un disco o en una columna (ver figura).
La elección del adsorbente está determinada por Filtro

las propiedades del componente a ser retenido y la
matriz en la que se encuentra. poroso
Algunos adsorbentes representativos sólidos se DISCO FILTRANTE COLUMNA FILTRANTE
muestran en la tabla:
adsorbente estructura superFIcIe propIedades

—O—Si—O—Si—O—
Retención de las especies polares de baja a moderada,
Sílice | |
por ejemplo: vitaminas, esteroides, etc.
OH OH
—O—Al—O—Al—O—
Retención de especies hidrofílicas de las matrices
Alúmina | |
orgánicas
OH OH
Retención de especies hidrofóbicas de matrices acuosas,

Octadecil (C-18) —C18H37
por ejemplo: sedantes, cafeína, pesticidas, etc.
.
EJEMPLO 11
Como ejemplo, sedantes como el
secobarbital y fenobarbital, se pueden
aislar a partir del suero por una
extracción en fase sólida, utilizando
como adsorbente un C-18. Para ello
una muestra de 500 mL de suero se
pasa a través del cartucho, siendo vacío
retenidos los componentes sedantes.
A continuación, el cartucho se lava vacío
con agua destilada para eliminar
cualquier residuo de la matriz y, EXTRACCIÓN FASE SÓLIDA EXTRACCIÓN FASE SÓLIDA
finalmente, los sedantes retenidos se
CON CARTUCHO SIMPLE CON CARTUCHO MÚLTIPLE

eluyen desde el cartucho utilizando
500 µL de acetona.
.
Para muchos análisis, las extracciones
EJEMPLO 12
en fase sólida están reemplazando a Como ejemplos de aplicación de esta
las extracciones líquido-líquido debido técnica al análisis de alimentos están la
a su facilidad de uso, rapidez, menores eliminación de pigmentos de vegetales
y hortalizas, retención de antocianinas
volúmenes de disolvente y una capacidad y otras interferencias en análisis de
superior a la hora de concentrar los pesticidas en vinos, vitaminas en zumos
analitos. y residuos de antibióticos en leches.
En fase sólida, también se han desarrollado microextraciones (SPME: Solid Phase Micro
Extraction). En este método, una fibra de sílice fundida, recubierta con una fina película
orgánica,
Created from senavirtualsp tal como 18:11:05.
on 2019-10-22 polidimetilsiloxano, se coloca dentro de una aguja de la jeringa. La fibra
290
se coloca en la muestra, comprimiendo Adsorción Desorción

el émbolo y exponiéndola a la muestra
durante un tiempo predeterminado. La
fibra es entonces retirada en la aguja y se
transfiere al inyector de un cromatógrafo de
gases, donde los compuestos adsorbidos se
desorben térmicamente para su análisis.
Esta técnica encuentra aplicación en el

análisis de aromas y compuestos volátiles
de alimentos y bebidas cuyo aroma o sabor
es importante, como vinos, quesos, aceites
esenciales, etc.
Líquido Cromatógrafo
volver
Ficha de trabajo nº 31
extracción líquido-líquido. determinación de la constante de reparto y del rendimiento
1. IntroduccIón
La extracción es un proceso en el que un soluto se distribuye entre dos fases diferentes. Cuando
las dos fases están constituidas por dos líquidos inmiscibles se denomina extracción líquido-líquido.
2. Fundamento
Se va a extraer con agua el contenido en etanol de una disolución de hexano-etanol, calculando la
constante de reparto y el rendimiento en una primera extracción.
3. reactIVos-materIales
reactIVos materIales
- Embudo decantación 250 mL.
- Hexano PRS.
- Probeta 100 mL.
- Etanol absoluto.
- Picnómetro 25 mL.
4. modo de operar
1. Se toman 100 mL de una mezcla hexano-etanol, de composición conocida (por ejemplo, pesando
50 mL de hexano y 50 mL etanol absoluto).
2. Se coloca en un embudo de decantación y añadimos 80 mL de agua.
3. Se coloca el embudo en un aro, colocando un vasito debajo por precaución. Se agita a intervalos
de 5 minutos, durante 20 minutos y se deja reposar 10 minutos.
4. Se separa la capa más densa de la menos densa en probetas de 100 mL Desecha la capa
intermedia. La posición relativa de las capas depende de las densidades, situándose la más pesada
en la parte inferior.
5. Se determina la densidad de cada una de las capas con picnómetros de 25 mL limpios y secos,
previamente tarados y calibrados con agua.
6. Se calcula la composición de las dos fases con una de las siguientes ecuaciones, referidas al
porcentaje de etanol:
(1) % p/p = -79.095d4 + 239.262d3 – 272.664d2 + 139.370d – 26.990 (etanol-hexano, t = 20ºC)
(2) % p/p = -19.171d4 + 64.001d3 – 80.403d2 + 44.659d - 9.089,2 (etanol-agua, t = 20ºC)

291
7. Se calcula la constante de reparto y el rendimiento de etanol extraído:
concentración etanol fase orgánica etanol extraído

K= ; R^%h = $ 100
concentración etanol fase acuosa etanol inicial muestra
!
1. El embudo debe manejarse con las dos manos, con una se sujeta el tapón y con la otra
se manipula la llave. Se coloca el embudo hacia arriba y se abre la llave para eliminar la
sobrepresión, con cuidado de sujetar el tapón. Esta operación se realiza después de agitar y
sirve para desgasear la mezcla.
2. En caso de formarse una emulsión, se puede romper por alguna de estas técnicas:
a) mediante un giro suave del líquido, b) agitación vigorosa de la emulsión con una varilla de
vidrio, c) dejando reposar un tiempo, d) colocando la emulsión en el congelador.
5. expresIón de los resultados
a) Expresa los resultados según:
extraccIón sImple de una mezcla hexano-etanol con agua
- Peso de hexano en la mezcla inicial g
- Peso de etanol 96% en la mezcla inicial g
- Concentración inicial del etanol en % p/p (por cálculo) %
determInacIón de la densIdad Fase lIgera mezcla
- Peso del picnómetro vacío g
- Peso del picnómetro + agua g
- Densidad del agua a tª_______ºC g/mL
- Volumen del picnómetro mL
- Peso del picnómetro + fase ligera g
- Densidad de la fase ligera g/mL

- Concentración del etanol en % p/p fase ligera %
- Concentración del etanol en g/litro fase ligera g/L
determInacIón de la densIdad Fase pesada mezcla
- Peso del picnómetro + fase pesada g
- Densidad de la fase pesada g/mL
- Concentración del etanol en % p/p fase pesada %
- Concentración del etanol en g/litro fase pesada g/L
- Constante de reparto (K = CFL/CFP)
- Rendimiento, % etanol extraído %

292
.
EJEMPLO 13 Se muestra un ejemplo de esta práctica:
- Peso de hexano en la mezcla inicial 50 mL 33,12 g
- Etanol absoluto 50 mL 39,16 g
determInacIón de la densIdad Fase lIgera mezcla hexano-etanol
- Peso del picnómetro vacío 35,2035 g
- Peso del picnómetro + agua 60,1695 g
- Densidad del agua a tª___20____ºC 0,9983 g/mL
- Volumen del picnómetro 25,0085 mL
- Peso del picnómetro + fase ligera

51,8439 g
(hexano-etanol)
- Densidad de la fase ligera 0,6654 g/mL
- % p/p etanol en la fase ligera

6,67 %
(aplicando ecuación 1)
6, 67 g 1.000 mL
g/L = $ =
- Concentración del etanol fase ligera 100 1L 44,39 g/L
mL
0, 6654
determInacIón de la densIdad Fase pesada mezcla agua-etanol
- Peso del picnómetro + fase pesada

58,1321 g
(agua-etanol)
- Densidad de la fase pesada 0,9168 g/mL
% p/p etanol en la fase pesada
48,34 %
(aplicando la ecuación 2)
48, 34 g 1.000 mL
g/L = $ =
- Concentración del etanol fase pesada 100 1L 443,24 g/L
mL
0, 9168
Co^FLh Co^FLh 44, 39 g/L 0,100

- Constante de reparto, K = K= = =
Ca^FPh Ca^FPh 443, 24 g/L
- Volumen de la fase pesada 80 mL
etanol extraído 0, 080 L $ 443, 24 g/L

Rendimiento^%h = $ 100 $ 100 90,55 %
etanol inicial 39, 16 g
6. cuestIones y problemas
1) Cinco gramos de un compuesto A se disuelven en 90 mL de agua. El coeficiente de distribución

para el compuesto A entre hexano y agua es de 5:
a) ¿Qué cantidad de compuesto A habrá en el hexano si se extrae del agua con 90 mL de hexano?
b) ¿Qué cantidad de compuesto A habrá en el hexano si se extrae del agua con tres extracciones
de 30 mL cada una y luego se combinan los extractos obtenidos?
Rodriguez, J. J.c) Calcula

(2013). el yrendimiento
Muestreo preparación de la en cada
muestra. caso.from http://ebookcentral.proquest.com
Retrieved
293
2) Un gramo de un compuesto A requiere las siguientes cantidades de disolvente para disolver: 47 mL
de agua, 8,1 mL de cloroformo, 370 mL de éter dietílico, o 86 mL de benceno.
a) Calcula la solubilidad del compuesto A en estos cuatro disolventes (en g/100 mL).
b) Estima el coeficiente de partición del compuesto entre cloroformo y agua, éter etílico y agua,
y el benceno y el agua.
c) ¿Qué disolvente elegirías para

extraer el compuesto de una solución !
acuosa?
Deja caer una pequeña cantidad de agua y observa:
3) ¿Qué se puede hacer para saber cuál
es la capa orgánica y cuál es la acuosa en - si se mantiene en la capa superior, esta es la capa acuosa;
un procedimiento de extracción?
- si se hunde hasta el fondo de la capa superior de la
interfase entre los dos líquidos, la capa inferior es la capa
acuosa.
volver
extracción líquido-líquido continua
1. IntroduccIón
Cuando la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción no sea muy elevada,
se suele utilizar la extracción continua para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente.
2. Fundamento
Como aplicación de la extracción continua se va a extraer un colorante como el rojo de metilo de una
fase acuosa con un disolvente más denso que el agua, como es el diclorometano y con un disolvente
menos denso que el agua como es el acetato de etilo.
Para diferenciar mejor la separación se utiliza una sal de níquel como el NiCl2 de color verde en la
fase acuosa.
- Ni Cl2. -Extractor líquido-líquido de 250 mL para extracciones con

- Rojo de metilo. disolventes más densos que el líquido por extraer.

- Diclorometano. - Extractor líquido-líquido 250 mL para extracciones con
- Acetato de etilo. disolventes menos densos que el líquido por extraer.
4. modo de operar
PreParación de la fase acuosa a extraer
1. Para 100 mL de fase acuosa:
- Pesa 0,1 g de rojo de metilo y disuelve en un vaso con la cantidad mínima de disolvente de
extracción, ayudándote de una varilla de agitación.
- Disuelve 0,5 g de cloruro de níquel en 100 mL de agua.
- Mezcla ambas soluciones y añádelas al cuerpo extractor.
extracción con disolventes más densos que el agua
1.(2013).
Rodriguez, J. J. Introduce
Muestreo 200 mL del
y preparación disolvente
de la de extracción
muestra. Retrieved (diclorometano)
from http://ebookcentral.proquest.com en el matraz de destilación.
294
2. Coloca el extractor sobre el matraz, sujetando con una pinza la parte superior del extractor.
3. Coloca el embudo distribuidor con difusor dentro de la cámara de extracción y el refrigerante sobre
el extractor.
4. Añade la fase acuosa a extraer en la cámara de extracción, de forma que el extremo del tubo
colector esté justo sobre la fase acuosa a extraer o ligeramente sumergido en ella.
5. Una vez preparado el montaje, se abre el grifo de agua y se conecta la manta calefactora.
6. Calienta el disolvente del matraz hasta la ebullición.
7. Al hervir el disolvente, se evapora, condensándose en el refrigerante, bajando por gravedad a

través de la fase acuosa, extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), acumulándose en
el cuerpo de extracción y subiendo por una segunda tubuladura lateral pasa al matraz de destilación
donde se vuelve a repetir la extracción.
8. Continúa la extracción hasta que todo o casi todo el rojo de metilo se haya extraído, quedando la
fase acuosa del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en diclorometano),
mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz inicial.
9. Una vez obtenida la fase orgánica, se puede recuperar el disolvente evaporando la solución orgánica
en el rotavapor.
extracción con disolventes menos densos que el agua
1. Introduce 200 mL del disolvente de extracción (acetato de etilo) en el matraz de destilación sujeto
a un soporte metálico con una pinza.
2. Coloca el extractor sobre el matraz, sujetando con una pinza la parte superior del extractor.
3. Coloca el embudo distribuidor con difusor dentro de la cámara de extracción y el refrigerante sobre
el extractor.
4. Añade la fase acuosa a extraer en la cámara de extracción, de forma que no rebose al matraz de
destilación.
5. Una vez preparado el montaje, se abre el grifo de agua y se conecta la manta calefactora.
6. Calienta el disolvente del matraz hasta la ebullición.

7. Al hervir el disolvente, se evapora, condensándose en el refrigerante, bajando por gravedad a

través del tubo distribuidor, que llega hasta el fondo del extractor. El disolvente sube a través de la
fase acuosa extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), pasando por una tubuladura
lateral al matraz de destilación donde se vuelve a repetir la extracción.
8. Continúa la extracción hasta que todo o casi todo el rojo de metilo se haya extraído, quedando
la fase acuosa del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de
etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz
inicial.
8. Una vez obtenida la fase orgánica, se puede recuperar el disolvente evaporando la solución orgánica
en el rotavapor.
a) Indica el número de extracciones utilizadas en cada caso.

295
volver
extracción de la caFeína a partir de té o caFé

1. IntroduccIón
La cafeína es un alcaloide de color blanco, cristalino que recibe otros
nombres relativos a los productos que la contienen, como la guaranina
(encontrada en la guaraná), mateína (encontrada en el mate) y teína
(encontrada en el té), las cuales contienen además algunos alcaloides
adicionales como los estimulantes cardíacos teofilina y teobromina.
En esta práctica se propone extraer la cafeína de hojas de té

(contienen un 5% de cafeína) o de café en grano.
2. Fundamento
La cafeína es poco soluble en agua a temperatura ambiente, pero muy soluble en agua a 100ºC,
mientras que la solubilidad de la cafeína en cloroformo es alta a temperatura ambiente. Por lo tanto,
el cloroformo se utiliza para extraer la cafeína de la solución acuosa.
La mezcla de cloroformo-cafeína se separa por decantación y una vez evaporado el cloroformo se

obtiene la cafeína.
- Placa calefactora.
- Cloroformo, mezcla benceno - Aparato para determinar puntos de fusión.
etanol (80-20). - Extractor Soxhlet cuerpo 250 mL.
- Acetona. - Embudo de decantación 250 mL.
- Éter de petróleo. - Matraz Erlenmeyer 125 mL.
- Embudo Büchner.
4. modo de operar
disolución de cafeína en agua
1. Después de eliminar el envoltorio de las bolsitas de té, o moler el café, se pesan del orden
de 15 g, registrando el peso (m) y se lleva a un vaso de 500 mL, donde se añaden 300 mL de agua.
2. Pon a hervir el vaso durante 15-20 minutos, agitando ocasionalmente.
3. Retira el vaso del calor y deja enfriar a temperatura ambiente.
4. Filtra a vacío a través de papel de un filtro normal para eliminar cualquier partícula sólida.
extracción de la cafeína del agua
1. Lleva la solución acuosa de cafeína a un embudo de decantación de 500 mL.
2. Extrae con dos porciones de 50 mL de cloroformo.

! ¡Trabajad bajo campana!
3. Decanta la fase inferior (cloroformo-cafeína) y llevar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
4. Añade al matraz sulfato sódico anhidro para eliminar el posible agua que haya podido pasar.
5. Decanta para separar desecante.

cristalización de la cafeína
1. Evapora el disolvente lentamente en placa bajo campana, hasta que el residuo sea de
20 mL aproximadamente. Para recuperar el cloroformo durante la evaporación, haz un montaje de
destilación. El cloroformo destila a 61-62ºC.
2.(2013).
Rodriguez, J. J. PesaMuestreo
un vidrio de reloj
y preparación de lalimpio (m1) y from
muestra. Retrieved coloca sobre un vaso con
http://ebookcentral.proquest.com agua hirviendo.
296
3. Añade en pequeñas porciones sobre el vidrio de reloj los 20 mL Solución

de solución hasta que se haya evaporado todo el cloroformo. a evaporar
4. Retira el vidrio de reloj del baño de agua y deja que se enfríe

a temperatura ambiente. Seca con papel de filtro la parte inferior
del vidrio de reloj y pesa el vidrio de reloj (m2).
Agua
a) Calcula el rendimiento en % cafeína, como:
m2 - m1
R% = $ 100 Placa
m calefactora
extraccIón de la caFeína
- Muestra
- Peso de muestra g
- Peso de vidrio de reloj + cafeína g
- Peso de vidrio de reloj g
- Peso de cafeína g
- Rendimiento (%)
!
El rendimiento se refiere a la cafeína extraída, no
1. Se desea determinar la concentración de cafeína
presente en un té. Para ello se pesa 0,894 g de siendo estos resultados cuantitativos, en el sentido
muestra, se agrega H2SO4 y se calienta. Se hacen analítico, como determinación de la cafeína.
extracciones con CHCl3 en medio alcalino. La cápsula
de evaporación con disolvente pesa 35,497 g, y luego de evaporado el solvente pesa 35,542 g.
Informa del % de cafeína en la muestra.
2. Al determinar el % de cafeína en una yerba mate, se informa del contenido de cafeína del 4,3%.
¿Qué cantidad de muestra se pesó si el residuo luego de la evaporación del cloroformo pesaba 0,0762 g?
7. obserVacIones
1. Para purificar la cafeína se utiliza el siguiente procedimiento de recristalización:
a) El residuo que queda después de evaporar el disolvente se disuelve en acetona caliente que se
añade gota a gota hasta que el sólido se disuelva totalmente.
b) A continuación se añade gota a gota éter de petróleo hasta que la solución se vuelva turbia. La
turbidez se debe a la cristalización del sólido. Es suficiente que permanezca turbia durante unos
pocos segundos y debe evitarse que el primer disolvente se evapore al tiempo que se añade el
segundo disolvente.
c) Añade 1 ó 2 gotas más de acetona para redisolver los cristales y que desaparezca la turbidez.
d) Enfría a temperatura ambiente, y continúa enfriando en baño de hielo hasta que el sólido
cristalice.
e) Evapora el disolvente del modo visto anteriormente y recoge la cafeína obtenida.
f) Introdúcela en un tubo capilar y determina su punto de fusión.
2. Como desecante se puede utilizar sulfato de magnesio, pero es necesario activarlo.

297
volver
extracción del aceite de una semilla oleaginosa. método soxhlet

1. IntroduccIón
En la extracción, se denomina extracción sólido-líquido, cuando una de las fases es un sólido,
considerando dos etapas:
- 1ª: contacto del disolvente con el sólido con el fin de transferir el constituyente soluble (soluto)
al disolvente.
- 2ª: separación de la solución del sólido residual.
Estas dos etapas pueden llevarse a cabo en equipos separados o hacerlo en el mismo equipo.
El proceso completo también incluye la recuperación del soluto y del disolvente, realizándose esta
otra operación con evaporación o destilación.
2. Fundamento
El proceso de extracción sólido-líquido se puede dividir en tres partes:
1. Difusión del disolvente a través de los poros del sólido.
2. El disolvente difundido disuelve los solutos, o sea, transferencia del soluto a la fase líquida.
3. Transferencia de la solución desde el sólido poroso a la solución principal.
El fundamento del extractor Soxhlet consiste en poner el sólido y el disolvente fresco varias veces
en contacto hasta conseguir el “agotamiento “ del sólido.
En el proceso, el disolvente se destila y al condensar en el refrigerante se pone en contacto con

el sólido. Cuando el cuerpo del Soxhlet se llena de disolvente, se descarga automáticamente por
sifonado, iniciándose otra vez la operación.
- Molinillo de café.
- Extractor Soxhlet cuerpo 125 mL.
- Semillas (pistacho, pipas, almendras, nueces, - Cartucho de extracción.
etc.); (semillas sin salar, libres de cáscaras y
trituradas en forma de pasta). - Cápsula de porcelana.
- Hexano. - Manta calefactora.
- Baño de arena.
- Montaje destilación vacío.
4. modo de operar
1. Se pesa una muestra de semillas (10 g + 0,01 g).
2. Tritura en un mortero o batidora y seca en un horno durante 30 minutos a

105º. Determina el contenido en humedad.
3. Lleva la muestra seca al cartucho de extracción. No llenes en exceso y deja

al menos 1 cm de diferencia entre la muestra y la parte superior del cartucho.
En caso de utilizar papel de filtro, coloca otro papel de filtro en la parte superior
de la muestra para evitar pérdidas de muestra durante la extracción.
4. Se comprueba el montaje Soxhlet (no debe tener grasa en las uniones) y se

añade disolvente (hexano) por arriba del refrigerante a través de un embudo,
hasta que sifone. Se le añade un poco más (100 mL) y se procede a calentar
con manta calefactora.
298
5. Se realizan una serie de ciclos (al menos 10

sifonadas).
6. Una vez terminada la extracción, se procede a

recuperar el disolvente. En el mismo matraz que se ha
destilado, se puede preparar el montaje de destilación a
vacío con trompa de agua para recuperar el disolvente.
Se calienta hasta que se evapore la mayor parte del

disolvente. El disolvente se lleva a una botella y se
etiqueta como material reciclado.
7. Una vez destilado la mayor parte del disolvente, se

pasa el extracto del matraz a una cápsula, previamente
pesada (m1) y se evapora en baño de arena suavemente RECUPERACIÓN DEL
bajo campana. DISOLVENTE A VACÍO
8. Una vez evaporado el disolvente, se vuelve a pesar la

cápsula en frío (m2), calculándose el rendimiento.
m2 - m1
9. Se calcula el rendimiento, como: R% = $ 100 , donde el peso de muestra puede ser
peso muestra
referido a muestra seca o húmeda, siendo más práctico referirlo a muestra húmeda que es la que se
procesa en la producción de aceites.
extraccIón del aceIte de una semIlla oleagInosa
- Semilla oleaginosa
- Peso de la semilla húmeda g
- Peso de la semilla seca g
- Humedad (%)
- Peso de la cápsula + aceite (m2) g

- Peso de la cápsula vacía (m1) g
- Peso del aceite (m2 - m1) g
- Rendimiento (%)
1. Dibuja el extractor Soxhlet, detallando el cuerpo extractor en corte y observando su funcionamiento.
2. Se puede hacer un balance de materia al hexano, para ver el porcentaje de recuperación. Para ello
se pesa al inicio y al final del proceso.
2. Compara el rendimiento obtenido con el que puedas encontrar en la bibliografía.
3. Busca en la bibliografía aceites de varias semillas oleaginosas y haz una tabla indicando propiedades
(densidad, % aceite, índices, etc.) y aplicaciones.

299
volver
determinación de alquitranes en el tabaco
1. IntroduccIón
Los alquitranes son compuestos químicos del humo que son retenidos en un filtro especial después
de haberse quemado y absorbido el humo del cigarrillo, exceptuando la nicotina y el agua. Según
sea esta cantidad, los cigarrillos se clasifican en:
- Cigarrillos fuertes: 10-20 mg alquitrán.
- Cigarrillos light: < 10 mg de alquitrán.
2. Fundamento
Se retendrá el alquitrán en un filtro de lana de vidrio.
- Trompa de agua.
- Frasco de absorción.
- Lana de vidrio.
- Filtro especial (se hará en una varilla de vidrio con relleno de fibra
de vidrio de 2 cm aproximadamente bien empaquetado).
4. modo de operar
Vacío
1. Se pesa el tabaco contenido en un cigarrillo (sin filtro) (m1). Filtro fibra
de vidrio
2. Se pesa el filtro preparado con lana de vidrio (m2)
3. Se coloca un cigarrillo en el montaje Tubo de

absorción
Agua
4. Se conecta la trompa (poca agua), y se enciende el cigarro
“fumando” despacio.
5. Una vez terminado el proceso se pesa el filtro con lana de vidrio (m3).
7. El rendimiento se expresa como:
% alquitranes =
m3 - m2
m1
!
Se pueden hacer experiencias para ver la diferencia
5. expresIón de los resultados entre fumar con filtro y fumar sin filtro.
a) Expresa los resultados según la tabla:

determInacIón del contenIdo en alquItrán de un cIgarrIllo
- Peso del cigarrillo (sin filtro) (m1) g
- Peso inicial del filtro de lana de vidrio (m2) g
- Peso final del filtro de lana de vidrio (m3)
- Peso alquitranes retenidos en filtro

- % alquitranes
Marca comercial cigarrillo
Contenido paquete Contenido encontrado
- % alquitranes
^ V - Oh
- %Er =
V
Observaciones:
300
volver
inFluencia de la temperatura en la solubilidad de gases. ley de henry

1. IntroduccIón
Se va a comprobar la Ley de Henry, se observa que al aumentar la temperatura aumenta la constante
de solubilidad y por tanto la solubilidad del gas en el liquido. En relación a la salinidad, la solubilidad
disminuye al aumentar la concentración salina.
2. Fundamento
Aplicando la Ley de Henry y según la tabla de solubilidad se observa:
- Al aumentar la temperatura aumenta la constante de Henry kH.
- Según la ecuación pgas = kH $ xgas , al aumentar la constante kH disminuye xgas y por tanto la
solubilidad del gas en el líquido.
- Cloruro sódico.
- 4 vasos de precipitados de 1 litro.
- Solución HI 7040.
- Oxímetro para uso didáctico HI 8043.
- Solución HI 7041.
4. modo de operar
1. Siguiendo las instrucciones del aparato, ajusta:
- calibración del cero
Pasa el interruptor de la posición “STB a O2”, sumerge la sonda en la solución HI 7040 y esperar
5 minutos aproximadamente. Si la indicación dada por el instrumento no es estable, indica que
la sonda no ha sido suficientemente polarizada. Por lo tanto, con el fin de mantener la sonda
continuamente polarizada es necesario cambiar a la posición “STB” y esperar unas horas. Esto se
debe hacer con la sonda cubierta con la tapa protectora y con la solución de electrolito adecuada.
Una vez polarizada la sonda, mide y ajusta a cero.
- calibración de la Pendiente
Llena una botella de agua y sumerge la sonda 1-2 cm. Sella la botella, ya que si esta medida se
hace al aire hay un error del orden de 0,1 ppm.
Coloca el mando en posición “ºC” y espera a que la lectura se estabilice e indique la temperatura
del agua.
Cambia a posición “O2” y ajusta la pendiente hasta el valor que da la tabla 1 del aPéndice 6.
Por ejemplo a 20,5ºC la lectura debe ser de 9,08 mg/L.
- comPensación de la altitud
Si la calibración no se realiza a nivel del mar, debe hacerse una corrección para la altitud, según
muestran la tabla 2 del aPéndice 6.
Por ejemplo, a 20,5ºC y una altitud de 300 m sobre el nivel del mar la calibración de la pendiente
debe ajustarse a: 9,08 · 0,96 = 8,72 mg/L.
- comPensación Por salinidad
En el caso de que la muestra presente concentración significativa de salinidad, la lectura tiene

que ajustarse de acuerdo con la tabla 3 del aPéndice 6.
Por ejemplo, a 20°C y si la muestra tiene una salinidad de 3 g/L, la calibración de pendiente debe
ajustarse para leer 9,08 - (3 · 0,0478) = 8,94 mg/L.
301
2. Coloca en cada uno de los vasos de precipitados un litro de agua con las siguientes características:
- Agua fría (t = 4ºC).
- Agua caliente (t = 40ºC).
- Agua a temperatura ambiente.
- Agua salada a temperatura ambiente (1g/L de NaCl).
3. Determina el oxígeno disuelto para cada muestra, utilizando el oxímetro HI 8043. Para ello:
- Selecciona el modo “O2”.
- Introduce la sonda en cada uno de los vasos (1-2 cm), previa limpieza y secado de la sonda,
tomando la medida en mg/L.
materIal temperatura, ºc o2 dIsuelto, mg/L
Agua fría
Agua ambiente
Agua caliente
Agua salina
b) Discute los resultados y observa si están de acuerdo con la teoría.
6. obserVacIones
1. En el efecto salino, los gases son liberados de las disoluciones en las que están disueltos,
introduciendo un electrolito, como el cloruro sódico, y puede ponerse de manifiesto añadiendo una
pequeña cantidad de sal a una bebida gaseosa.
volver
determinación del índice azul de metileno de un carbón activo

1. IntroduccIón
Una forma de determinar la actividad de un carbón activo es medir el poder de decoloración con
azul de metileno.
El valor de azul de metileno suministra una indicación de la capacidad de absorción de un carbón

activado de moléculas que tienen un tamaño similar (mesoporos) a las moléculas de azul de metileno.
Es un método rápido para comparar diferentes lotes de producción de la misma clase de carbón.
Existen otros índices como son el índice de fenol y el índice de yodo que nos dan una idea del tamaño
de los poros.
2. Fundamento
Se determina la cantidad de azul de metileno que es adsorbido en un carbón. El índice de azul de
metileno se define como el nº de mililitros de una solución estándar de azul de metileno decolorada
por
Rodriguez, J. J. 0,1Muestreo
(2013). g de carbón activado
y preparación (enRetrieved
de la muestra. base seca).
302
- Bureta.
- Azul de metileno. - Pipeta aforada 5 mL.
- Carbón activo pulverizado. - Matraz 1.000 mL (2).
- Espectrofotómetro visible.
4. modo de operar
1. Se prepara una solución que contenga 1,2000 g de azul de metileno en 1 litro de disolución. A
continuación se deja en reposo la solución, durante unas horas.
Esta disolución se comprueba diluyendo 5 mL de la disolución con ácido acético 0,25% v/v a un litro
en matraz aforado.
Esta solución debe tener una absorbancia de 0,840 a una longitud de onda de 620 nm. Si la absorbancia
es mayor, se diluye con agua, pero si es menor, se descarta la solución y se prepara nuevamente.
2. Se toman 0,1 g de carbón activo (dp < 0,1 mm) y se ponen en contacto con 25 mL de la solución
de azul de metileno en un matraz Erlenmeyer, añadiendo solución mediante una bureta y agitando
hasta total decoloración:
- Añade de 5 en 5 mL hasta que la decoloración no ocurra en 5 minutos. Si se quieren resultados

más precisos añadir de 1 en 1 mL una vez que ya se sabe el volumen necesario, mediante un
ensayo previo.
- Anota el volumen total de la solución decolorada.
- Repite el ensayo para confirmar el resultado obtenido.
3. El resultado será el volumen de la solución de azul de metileno decolorado expresado en mL y este es

el índice de azul de metileno del carbón activado.
!
Se debe realizar un ensayo preliminar para
definir si se hace una adición inicial de azul
de metileno de 25 mL y adiciones posteriores
de 5 mL o una adición inicial de 5 mL con
adiciones posteriores de 1 mL.
determInacIón del índIce de azul de metIleno de un carbón actIVo
- Muestra
- Peso del carbón g
- Volumen solución de azul de metileno mL
-Índice de azul de metileno mL/g
6. cuestIones y resultados
1. Haz un carbón activo con cáscaras de nuez o de almendras y mide su índice de azul de metileno,
siguiendo el siguiente procedimiento.
303
- Pesa 10 g de materia vegetal (cáscaras de almendras, nueces, huesos de cereza, aceitunas, etc.).
- Muele en un molinillo hasta un diámetro de partícula < 1 mm.
- Impregna la masa con 50 mL de una solución de ZnCl2 al 2% p/v. Deja de un día para otro.
- Escurre sobre una superficie plana. No es necesario que esté seco, ya que el vapor de agua actúa
como agente de activación.
- Calienta el crisol tapado con una rejilla sobre mechero Bunsen, con llama suave, hasta conseguir
la carbonización durante 1-2 horas.
- Saca la masa carbonizada y lávala con agua destilada hasta eliminar cloruros.
- Seca a 120ºC durante 24 horas.
- Deja enfriar y almacena el carbón en un frasco bien cerrado.
- Determina el índice de azul de metileno y compara con carbones comerciales.
2. Estudia el proceso de activación de carbones, ensayando otro tipo de activadores, como el fosfórico.
volver
adsorción. estudio de las isotermas de adsorción
1. IntroduccIón
El objeto de esta práctica es determinar cuál es la ecuación que mejor se ajusta a los datos
experimentales.
2. Fundamento
La adsorción en un sistema sólido-líquido proviene de la separación del soluto de la solución y su
concentración en la superficie de un sólido hasta que se establece un equilibrio dinámico entre la
concentración del soluto que permanece en solución y la concentración superficial del soluto.
La forma de expresar estos resultados es expresar la cantidad de material adsorbido por peso
x
unitario de adsorbente c m frente a la concentración de la solución (C).
m
Una expresión de este tipo se denomina isoterma de adsorción.
La forma matemática de representar estas isotermas es:

1 1 1 1
= = + Isoterma de Langmuir
qe x b a$b$C
c m
m
Otra isoterma muy utilizada sobre todo en el estudio de adsorción de componentes en el agua es:
x 1
qe = = kF $ C n Ecuación de Freundlich
m
donde m es la masa de carbón activado en gramos; Ci es la concentración inicial del adsorbato

en moles/litro; Cf es la concentración final del adsorbato en moles/litro, x = Ci - Cf ; a, b son las
constantes relacionadas con la forma y energía de adsorción y kF la constante de Freundlich.
Para ver cuales de los datos se ajusta mejor a la ecuación se representan los datos de forma que se
ajusten a una recta:
1 1 1 x 1
= + ^Langmuirh log c m = log kF + $ log C ^Freundlichh
x b a$b$C m n
c m Muestreo y preparación de la muestra. Retrieved from http://ebookcentral.proquest.com
m
Rodriguez, J. J. (2013).
304
Cuya representación sería:

1/(x/m)
Log (x/m)
Pendiente = 1/(a · b) Pendiente =1/n
orde nada en el origen = 1/b Ordenada en el origen = log k
1/C Log C
LANGMUIR FREUNDLICH
- Matraces aforados 100 mL.

- Ácido acético glacial.
- Pipetas aforadas 5, 10, 20, 25, 50.
- Carbón activo.
- Bureta 50 mL.
- NaOH.
- Frascos vidrio con tapa 150 mL.
- Hidrógeno ftalato de potasio.
- Baño con agitación mecánica.
- Fenolftaleína (FT).
- Embudo, papel de filtro.
4. modo de operar
1. Se preparan al menos 500 mL NaOH 0,05N (0,05 M).
2. Se normaliza con hidrogenoftalato de potasio.
Para ello, se pesa en balanza analítica la cantidad del orden de 0,4 gramos, se añaden unos
50 mL de agua y dos gotas de fenolftaleina y se valora, determinando así el factor de corrección
de la normalidad fFHK.
3. Se preparan 250 mL de acético 0,2 N (0,2 M). Se corrige su normalidad con la sosa previamente
normalizada.
Para ello, se toman 10 mL de solución con pipeta aforada y se valora con NaOH 0,05 N ; el factor
se determina con la fórmula: VNaOH · 0,05 · fFHK = 10 · 0,2 · fc).
4. Se preparan 100 mL de soluciones 0,1 N ; 0,05 N; 0,02 N; 0,01 N ; tomando 50, 25, 10, 5 mL
de la solución 0,2 N con pipeta aforada y llevando a un matraz de 100 mL.
5. Se llevan estas soluciones a los frascos de vidrio en los que previamente se ha pesado 1 gramo
de carbón.
6. Se cierran los frascos y se agitan enérgicamente en un baño con agitación mecánica durante al
menos 2 horas a una velocidad de agitación y temperatura predeterminada. Deja media hora al
menos de reposo.
7. Una vez terminado el proceso se filtran cada una de las soluciones, rechazando los 20-25 mL
iniciales.
8. Del filtrado se toman 10 mL de la solución 0,2 N; 20 mL de la solución 0,1 N; 50 mL de las

soluciones 0,05 N; 0,02 N; 0,01 N y se llevan directamente a un Erlenmeyer, se añaden dos gotas
de FT y se valoran con NaOH 0,05 N.
305
5. ExprEsión dE los rEsultados
- Peso de hidrógeno ftalato de potasio g
- Volumen de NaOH 0,05 N (M) mL
- Factor de corrección
- Normalidad corregida NaOH (0,05 · fc) N
- Volumen del acético 0,2 M a valorar 10 mL
- Factor de corrección del acético mL
1
Caprox Cexacta Vmuestra VNaOH Cfinal x = (Ci - Cf) m 1
x Cf x log C
mol/L mol/L mL mL mol/L g g x log c m
m c m m
m L/mol
0,2 10
0,1 20
0,05 50
0,02 50
0,01 50
- La concentración exacta: Cexacta de acético se calcula como Cexacta = Caprox · fc y la Cfinal se calcula
con la fórmula VNaOH · 0,05 · fFHK = Vmuestra · Cfinal, donde fc y fFHK son los factores de corrección del
ácido acético y del NaOH repectivamente.
- El valor de x de gramos adsorbidos de acético, se calcula como:
mol g 100
x = ^Cinicial - C finalh $ 60 $ L , siendo 100 el volumen de solución acética que se utiliza en
L mol 1.000
la adsorción, cuya concentración es la concentración inicial.
b) Haz la representación gráfica lineal e indica cuál isoterma (Langmuir o Freundlich) se ajusta mejor
al proceso.
6. CuEstionEs y rEsultados
1. Haz un esquema de procedimiento de todo el proceso

2. Calcula la cantidad de carbón (m) que se necesitaría para reducir la acidez de 100 mL de una
solución que contiene 10 g/litro de ácido acético a 5 g/litro, utilizando la ecuación que mejor se ajuste
a la isoterma representada.

306
Apéndices
Contenidos
C ontenidos
Ir ApéndiCe 1. tAblA serie tAmiCes según normAs
Ir ApéndiCe 2. tAblA de solubilidAd de Compuestos inorgániCos
Ir ApéndiCe 3. propiedAdes del AguA A diferentes temperAturAs
Ir ApéndiCe 4. tAblAs de densidAd de soluCiones etAnol-AguA (vidrio pirex)
ApéndiCe 5. CorreCCiones A efeCtuAr pArA Corregir lA influenCiA de lA temperAturA

Ir
sobre el grAdo AlCohóliCo medido Con un AlCohómetro CAlibrAdo A 20ºC
Ir ApéndiCe 6. tAblAs CorreCCión medidor portátil de oxígeno disuelto hi 8043
Ir ApéndiCe 7. tAblA de vAlores CrítiCos. distribuCión de student
Ir ApéndiCe 8. tAblAs pArA mil- std-414
Ir ApéndiCe 9. tAblA pArA mil- std-414

Ir ApéndiCe 14. tAblA pArA mil- std- 105e

Índice
volver apéndIce 1
tabla serIe tamIces según normas
aFnor astm tyler une dIn

[mm] [mm] [mallas/pulgada] [mm] [mm]
38 400
40 0,040
45 325
50 0,050
53 270
56
63 230 0,063 0,060
71
75 200 0,075
80 0,080
90 160 0,090
100 0,100 0,100
106 140
112
125 120 0,125 0,120
140
150 100 0,150
160 0,160
180 80
200 0,200 0,200
212 70
224
250 60 0,250 0,250
280
Created from senavirtualsp on 2019-10-22 18:11:05. 300 50 0,300

308
Apéndices
aFnor astm tyler une dIn

[mm] [mm] [mallas/pulgada] [mm] [mm]
315 0,320
355 45
400 0,400 0,400
425 40
450 0,430
500 35 0,500 0,500
560
600 30
630 0,630 0,600
710 25 0,750
800 0,800
850 20
900
1.000 18 1,000 1,020
1.120
1.18 1 1,250
1.250 1,200
1.400 14
1.600 1,600 1,500
1.70 12
1.800
2.000 10 2,000 2,000

309
volver apéndIce 2
tabla de solubIlIdad de compuestos InorgánIcos
bIcarbonato
hIpoclorIo
tIosulFato
carbonato
hIdróxIdo
arsenIato
sIlIlIcato
Fluoruro
tartrato
arsenIto
bromuro
cromato
cloruro
oxalato
clorato
sulFuro
óxIdo o
nItrato
acetato
FosFato
sulFato
nItrIto
sulFIto
yoduro
borato
catIón
metal
Hg I NC ND ND NC NC NC ND S3 ND ND ND ND ND ND S ND ND
Ag I ND ND S I I I ND S S S2 ND S2 S2 S ND ND ND ND ND ND ND S1 ND ND
Pb II ND ND ND S2 S2 S2 ND S S2 ND I S S ND ND ND ND ND I ND1 S ND ND
Hg II NC ND ND S S2 S2 AR S CD CD3 S3 CD CD CD CD CD CD S CD CD
Bi III ND CD CD CD3 CD3 CD3 CD S3 CD1 CD CD CD CD CD CD S CD CD
Cu II ND CC CD S S ND S CD S S S CD CD CD CD CD CD CD S CD CD
Cd II CD CD SICD S S S ND S S CD S S S CD CD CD CD CD CD S CD CD
As III NC CD S NC
Sb III AR CD S CD CD CD CC
Sb V AR I S S3 CC
Sn II CC CD S S3 S3 S3 CC S3 CD CD CD CD S3 CD CD
Sn IV CC I S S3 S3 CD CC CC CC
Fe II CD CD AICD S S S CC S CD S S CD CD CD CD S CD CD S CD CD
bIcarbonato
hIpoclorIo
tIosulFato
carbonato
hIdróxIdo
arsenIato
sIlIlIcato
Fluoruro
tartrato
arsenIto
bromuro
cromato
cloruro
oxalato
clorato
sulFuro
óxIdo o
nItrato
acetato
FosFato
sulFato
nItrIto
sulFIto
yoduro
borato
metal

310
Apéndices
bIcarbonato
hIpoclorIo
tIosulFato
carbonato
hIdróxIdo
arsenIato
sIlIlIcato
Fluoruro
tartrato
arsenIto
bromuro
cromato
cloruro
oxalato
clorato
sulFuro
óxIdo o
nItrato
acetato
FosFato
sulFato
nItrIto
sulFIto
yoduro
borato
catIón
metal
Fe III CD CD S S3 S3 CD S CD S3 S CC CD CD CD CD CD CD S CD S
Al III CC CD S S3 S S3 S S S CD CD CD CD2 CD S CD S
Cr III CD CD CD S S S CD S S CD C CD CD S CD S
Ni II CC CD CD S S S NC S S CD S S S CD CD CD CD CD CD CD S CD CD
Co II CC CD CD S S S NC S S CD S S CD CD CD CD CD CD CD S CD CD
Mn II CD CD CD S S S CD S S CD S S S CD CD CD CD CD CD CD S CD CD
Zn II CD CD AICD S3 S2 S3 CD S . CD S S S CD CD CD CD CD CD CD S CD CD
Ba II S S CD1 S S S CD S S S2 CD I S S CD CD CD CD CD S CD S2 S CD CD
Sr II S A/CD CD2 S S S CD S S S CD I S S CD CD CD CD CD S CD S S CD CD
Ca II S A/CD I S S S CD S S S CD ACC S S CD CD CD CD CD S CD S S CD CD
Mg II CD CD CD S S3 S CD S S S CD S S S CD CD CD CD CD S CD S S CD CD
Na I S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S
KI S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S
NH4+ S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S
bIcarbonato
hIpoclorIo
tIosulFato
carbonato
hIdróxIdo
arsenIato
sIlIlIcato
Fluoruro
tartrato
arsenIto
bromuro
cromato
cloruro
oxalato
clorato
sulFuro
óxIdo o
nItrato
acetato
FosFato
sulFato
nItrIto
sulFIto
yoduro
borato
metal
S Soluble en agua AR Soluble en agua regia

CD Soluble en clorhídrico diluido NC Soluble en nítrico concentrado
CC Soluble en clorhídirico concentrado ND Soluble en nítrico diluido
I Insoluble en agua y ácidos
A/CD Poco soluble en agua, algo más en clorhídrico diluido
A/CC Poco soluble en agua, algo más en clorhídrico concentrado
1 Fuertemente calcinados son insolubles en ácidos
2 Difícilmente solubles
3 Se hidrolizan más o menos por agua, a veces con separación de sales insolubles
4 Los silicatos atacados por ácidos dejan un residuo de sílice gelatinosa
311
volver apéndIce 3
propIedades del agua a dIFerentes temperaturas
densIdad VIscosIdad presIón Vapor densIdad VIscosIdad presIón Vapor

t ºc t ºc
g/ml cp mm Hg g/ml cp mm Hg
0 0,99982 1,79 4,58 51 0,98756 0,54 97,21
1 0,99989 1,73 4,93 52 0,98709 0,53 102,1
2 0,99994 1,67 5,29 53 0,98662 0,52 107,2
3 0,99998 1,62 5,68 54 0,98614 0,51 112,52
4 1,00000 1,57 6,1 55 0,98565 0,50 118,06
5 1,00000 1,52 6,54 56 0,98516 0,50 123,83
6 0,99999 1,47 7,01 57 0,98466 0,49 129,85
7 0,99996 1,43 7,51 58 0,98416 0,48 136,11
8 0,99991 1,39 8,04 59 0,98364 0,47 142,62
9 0,99985 1,35 8,6 60 0,98313 0,47 149,41
10 0,99977 1,31 9,2 61 0,98260 0,46 156,46
11 0,99968 1,27 9,84 62 0,98207 0,45 163,79
12 0,99958 1,24 10,52 63 0,98154 0,45 171,42
13 0,99946 1,20 11,23 64 0,98100 0,44 179,34
14 0,99933 1,17 11,98 65 0,98045 0,43 187,57
15 0,99919 1,14 12,78 66 0,97990 0,43 196,13

16 0,99903 1,11 13,63 67 0,97934 0,42 205,01
17 0,99886 1,08 14,52 68 0,97878 0,42 214,22
18 0,99868 1,05 15,47 69 0,97821 0,41 223,8
19 0,99849 1,03 16,47 70 0,97763 0,40 233,73
20 0,99829 1,00 17,53 71 0,97705 0,40 244,02
21 0,99808 0,98 18,65 72 0,97647 0,39 254,7
22 0,99786 0,95 19,82 73 0,97588 0,39 265,77
23 0,99762 0,93 21,06 74 0,97528 0,38 277,25
24 0,99738 0,91 22,37 75 0,97468

0,38 289,13
312
Apéndices
densIdad VIscosIdad presIón Vapor densIdad VIscosIdad presIón Vapor

t ºc t ºc
g/ml cp mm Hg g/ml cp mm Hg
25 0,99713 0,89 23,75 76 0,97408 0,37 301,45
26 0,99686 0,87 25,2 77 0,97346 0,37 314,2
27 0,99659 0,85 26,73 78 0,97285 0,36 327,4
28 0,99631 0,83 28,34 79 0,97223 0,36 341,08
29 0,99602 0,81 30,03 80 0,97160 0,35 355,22
30 0,99571 0,80 31,82 81 0,97097 0,35 369,86
31 0,99541 0,78 33,69 82 0,97033 0,35 384,99
32 0,99509 0,77 35,66 83 0,96969 0,34 400,64
33 0,99476 0,75 37,72 84 0,96904 0,34 416,82
34 0,99443 0,73 39,89 85 0,96839 0,33 433,56
35 0,99408 0,72 42,17 86 0,96773 0,33 450,84
36 0,99373 0,70 44,55 87 0,96707 0,33 468,7
37 0,99337 0,69 47,06 88 0,96641 0,32 487,14
38 0,99300 0,68 49,68 89 0,96574 0,32 506,19
39 0,99263 0,67 52,44 90 0,96506 0,32 525,85
40 0,99225 0,65 55,32 91 0,96438 0,31 546,15
41 0,99186 0,64 58,33 92 0,96370 0,31 567,1
42 0,99146 0,63 61,49 93 0,96301 0,30 588,71

43 0,99105 0,62 64,8 94 0,96231 0,30 611
44 0,99064 0,61 68,26 95 0,96162 0,30 633,99
45 0,99022 0,60 71,87 96 0,96091 0,29 657,69
46 0,98980 0,59 75,64 97 0,96020 0,29 682,13
47 0,98936 0,58 79,6 98 0,95949 0,29 707,32
48 0,98892 0,57 83,71 99 0,95878 0,28 733,26
49 0,98847 0,56 88,02 100 0,95805 0,28 760
50 0,98802 0,55 92,52

313
volver apéndIce 4
tablas de densIdad. solucIones etanol-agua (VIdrIo pIrex)
grado alcohólIco
temperatura
ºc
5 6 7 8 9 10 11 12
10 0,99251 0,99123 0,98998 0,98878 0,98760 0,98646 0,98536 0,98430
11 0,99242 0,99113 0,98988 0,98867 0,98749 0,98634 0,98523 0,98416
12 0,99231 0,99102 0,98977 0,98855 0,98736 0,98621 0,98509 0,98400
13 0,99220 0,99090 0,98965 0,98842 0,98722 0,98606 0,98493 0,98384
14 0,99207 0,99077 0,98951 0,98828 0,98707 0,98590 0,98477 0,98366
15 0,99193 0,99063 0,98936 0,98812 0,98691 0,98573 0,98459 0,98347
16 0,99178 0,99047 0,98920 0,98795 0,98674 0,98555 0,98440 0,98327
17 0,99161 0,99030 0,98902 0,98777 0,98655 0,98536 0,98420 0,98306
18 0,99144 0,99012 0,98884 0,98758 0,98635 0,98515 0,98398 0,98284
19 0,99125 0,98993 0,98864 0,98738 0,98615 0,98494 0,98376 0,98260
20 0,99106 0,98973 0,98844 0,98717 0,98593 0,98471 0,98352 0,98236
21 0,99085 0,98952 0,98822 0,98695 0,98570 0,98447 0,98328 0,98210
22 0,99063 0,98930 0,98799 0,98671 0,98546 0,98423 0,98302 0,98184
23 0,99040 0,98906 0,98775 0,98647 0,98521 0,98397 0,98277 0,98157
24 0,99016 0,98882 0,98750 0,98621 0,98495 0,98370 0,98248 0,98128

25 0,98991 0,98856 0,98724 0,98595 0,98468 0,98342 0,98220 0,98099
26 0,98965 0,98830 0,98698 0,98567 0,98440 0,98314 0,98190 0,98068
27 0,98938 0,98803 0,98670 0,98539 0,98411 0,98284 0,98160 0,98037
28 0,98910 0,98774 0,98641 0,98510 0,98381 0,98253 0,98128 0,98005
29 0,98881 0,98745 0,98611 0,98479 0,98350 0,98222 0,98096 0,97972
30 0,98851 0,98714 0,98580 0,98448 0,98318 0,98190 0,98063 0,97938

314
Apéndices
grado alcohólIco
temperatura
ºc
13 14 15 16 17 18 19 20
10 0,98326 0,98224 0,98125 0,98029 0,97934 0,97842 0,97750 0,97659
11 0,98310 0,98208 0,98108 0,98010 0,97914 0,97819 0,97725 0,97632
12 0,98294 0,98190 0,98089 0,97989 0,97892 0,97795 0,97700 0,97605
13 0,98276 0,98171 0,98069 0,97978 0,97869 0,97771 0,97674 0,97577
14 0,98258 0,98151 0,98047 0,97945 0,97845 0,97745 0,97647 0,97549
15 0,98238 0,98130 0,98025 0,97921 0,97820 0,97719 0,97619 0,97519
16 0,98216 0,98080 0,98001 0,97897 0,97793 0,97691 0,97589 0,97488
17 0,98194 0,98085 0,97977 0,97871 0,97766 0,97662 0,97559 0,97456
18 0,98171 0,98060 0,97951 0,97844 0,97738 0,97633 0,97528 0,97424
19 0,98147 0,98035 0,97925 0,97816 0,97709 0,97602 0,97496 0,97390
20 0,98121 0,98008 0,97897 0,97787 0,97679 0,97571 0,97463 0,97356
21 0,98095 0,97881 0,97869 0,97758 0,97648 0,97538 0,97420 0,97320
22 0,98067 0,97952 0,97839 0,97727 0,97615 0,97505 0,97394 0,97284
23 0,98039 0,97923 0,97808 0,97695 0,97582 0,97470 0,97359 0,97247
24 0,98010 0,97893 0,97777 0,97662 0,97549 0,97435 0,97322 0,97209
25 0,97979 0,97861 0,97744 0,97629 0,97514 0,97399 0,97285 0,97170

26 0,97949 0,97829 0,97711 0,97594 0,97478 0,97362 0,97246 0,97130
27 0,97916 0,97796 0,97677 0,97559 0,97442 0,97324 0,97207 0,97090
28 0,97883 0,97762 0,97642 0,97523 0,97404 0,97286 0,97167 0,97049
29 0,97849 0,97727 0,97606 0,97486 0,97366 0,97246 0,97127 0,97007
30 0,97814 0,97691 0,97569 0,97448 0,97326 0,97205 0,97084 0,96963

315
volver apéndIce 5
correccIones a eFectuar para corregIr la InFluencIa de
la temperatura sobre el grado alcohólIco medIdo con un
alcohómetro calIbrado a 20ºc
grados alcohólIcos aparentes
t, ºc 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
10 1,01 1,08 1,16 1,24 1,34 1,44 1,58 1,73 1,89 2,06 2,24 2,43 2,63 2,84 3,01 3,15
11 0,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,34 1,46 1,59 1,73 1,88 2,04 2,21 2,38 2,56 2,71 2,84
12 0,88 0,94 1,00 1,07 1,15 1,23 1,32 1,43 1,55 1,68 1,82 1,97 2,13 2,27 2,40 2,51
13 0,80 0,85 0,90 0,95 1,02 1,10 1,18 1,28 1,38 1,48 1,60 1,72 1,85 1,99 2,11 2,20
sumar
14 0,71 0,75 0,79 0,85 0,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,39 1,49 1,59 1,71 1,81 1,89
15 0,61 0,64 0,68 0,72 0,77 0,82 0,87 0,94 1,01 1,09 1,17 1,26 1,34 1,44 1,51 1,58
16 0,50 0,53 0,55 0,58 0,62 0,66 0,71 0,76 0,82 0,88 0,94 1,01 1,08 1,15 1,20 1,26
17 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,58 0,63 0,67 0,71 0,76 0,81 0,85 0,90 0,95
18 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,36 0,42 0,47 0,45 0,47 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63
19 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31
20
21 0,14 0,15 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,30 0,31 0,32
22 0,29 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60 0,62
23 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,56 0,60 0,63 0,67 0,71 0,74 0,77 0,82 0,86 0,90 0,94
24 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04 1,09 1,14 1,21 1,27
restar
25 0,78 0,81 0,84 0,89 0,93 0,98 1,02 1,07 1,12 1,18 1,24 1,32 1,38 1,44 1,51 1,60
26 0,96 1,00 1,04 1,09 1,14 1,19 1,24 1,30 1,36 1,43 1,51 1,57 1,65 1,73 1,82 1,90
27 1,14 1,18 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,85 1,93 2,02 2,12 2,22
28 1,33 1,38 1,44 1,50 1,56 1,62 1,68 1,75 1,83 1,92 2,02 2,11 2,21 2,31 2,43 2,54
29 1,52 1,58 1,64 1,71 1,78 1,85 1,92 2,00 2,08 2,17 2,28 2,39 2,50 2,62 2,73 2,85
30 1,71 1,77 1,85 1,93 2,00 2,07 2,15 2,23 2,33 2,45 2,55 2,67 2,79 2,91 3,04 3,16

316
Apéndices
volver apéndIce 6
tablas correccIón medIdor portátIl
de oxígeno dIsuelto Hi 8043
ºc 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 o,6 0,7 0,8 0,9
0 14,62 14,58 14,54 14,50 14,46 14,43 14,39 14,35 14,31 14,27
1 14,23 14,19 14,15 14,11 14,07 14,03 14,00 13,96 13,92 13,88
2 13,84 13,80 13,77 13,73 13,70 13,66 13,62 13,59 13,55 13,52
3 13,48 13,45 13,41 13,38 13,34 13,31 13,27 13,24 13,20 13,17
4 13,13 13,10 13,06 13,03 13,00 12,97 12,93 12,90 12,87 12,83
5 12,80 12,77 12,74 12,70 12,67 12,64 12,61 12,58 12,54 12,51
6 12,48 12,45 12,42 12,39 12,36 12,33 12,29 12,26 12,23 12,20
7 12,17 12,14 12,11 12,08 12,05 12,02 11,99 11,96 11,93 11,90
8 11,87 11,84 11,81 11,79 11,76 11,73 11,70 11,67 11,65 11,62
9 11,59 11,56 11,54 11,51 11,49 11,46 11,43 11,41 11,38 11,36
10 11,33 11,31 11,28 11,26 11,23 11,21 11,18 11,16 11,13 11,11
11 11,08 11,06 11,03 11,01 10,98 10,96 10,93 10,91 10,89 10,85
12 10,83 10,81 10,78 10,76 10,74 10,72 10,69 10,67 10,65 10,62
13 10,60 10,58 10,55 10,53 10,51 10,49 10,46 10,44 10,42 10,39
14 10,37 10,35 10,33 10,30 10,28 10,26 10,24 10,22 10,19 10,17
15 10,15 10,13 10,11 10,09 10,07 10,05 10,03 10,01 9,99 9,97
16 9,95 9,93 9,91 9,89 9,87 9,84 9,82 9,80 9,78 9,76
17 9,74 9,72 9,70 9,68 9,66 9,64 9,62 9,60 9,58 9,56
18 9,54 9,52 9,50 9,48 9,46 9,44 9,43 9,41 9,39 9,37
19 9,35 9,33 9,31 9,30 9,28 9,26 9,24 9,22 9,21 9,19
20 9,17 9,15 9,13 9,12 9,10 9,08 9,06 9,04 9,03 9,01
21 8,99 8,97 8,96 8,94 8,93 8,91 8,89 8,88 8,86 8,85
22 8,83 8,82 8,80 8,79 8,77 8,76 8,74 8,73 8,71 8,70
23 8,68 8,67 8,65 8,64 8,62 8,61 8,59 8,53 8,56 8,55
24 8,53 8,52 8,50 8,49 8,47 8,46 8,44 8,53 8,41 8,40
25 8,38 8,36 8,35 8,33 8,32 8,30 8,28 8,27 8,25 8,24
26 8,22 8,21 8,19 8,18 8,16 8,15 8,13 8,12 8,10 8,09
27 8,07 8,06 8,04 8,03 8,01 8,00 7,98 7,97 7,95 7,94
28 7,92 7,91 7,89 7,88 7,86 7,85 7,83 7,82 7,80 7,79
29 7,77 7,76 7,74 7,73 7,71 7,70 7,69 7,67 7,66 7,64
30 7,63 7,62 7,60 7,59 7,58 7,57 7,55 7,54 7,53 7,51
31 7,50 7,49 7,48 7,47 7,46 7,45 7,44 7,43 7,42 7,41
Created from32 7,40
senavirtualsp 7,39
on 2019-10-22 18:11:05. 7,38 7,37 7,36 7,35 7,34 7,33 7,32 7,31
317
ºc 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 o,6 0,7 0,8 0,9
33 7,30 7,29 7,28 7,27 7,26 7,25 7,24 7,23 7,22 7,21
34 7,20 7,19 7,18 7,17 7,16 7,15 7,14 7,13 7,12 7,11
35 7,10 7,09 7,08 7,07 7,06 7,05 7,04 7,03 7,02 7,01
36 7,00 6,99 6,98 6,97 6,96 6,95 6,94 6,93 6,92 6,91
37 6,90 6,89 6,88 6,87 6,86 6,85 6,84 6,83 6,82 6,81
38 6,80 6,79 6,78 6,77 6,76 6,75 6,74 6,73 6,72 6,71
39 6,70 6,69 6,68 6,67 6,66 6,65 6,64 6,63 6,62 6,61
40 6,60 6,59 6,58 6,57 6,56 6,55 6,54 6,53 6,52 6,51
tabla 1 oxígeno dIsuelto (mg/L) en agua en FuncIón de la temperatura (°c)
altItud (metros) presIón atmosFérIca kPa Factor de correccIón
Nivel del mar 101,3 1,00
50 100,7 0,99
100 100,1 0,99
150 99,4 0,98
200 98,8 0,98
300 97,6 0,96
400 96,4 0,95
500 95,2 0,94
600 94,0 0,93
700 92,8 0,92
800 91,7 0,90
900 90,5 0,89
1.000 89,4 0,88

1.100 88,3 0,87
1.200 87,2 0,86
1.300 86,1 0,85
1.400 85,0 0,84
1.500 84,0 0,83
1.600 82,9 0,82
1.700 81,9 0,81
1.800 80,9 0,80
1.900 79,9 0,79
tabla 2 correccIón para medIdas a dIFerentes altItudes

318
Apéndices
cantIdad que se debe restar cantIdad que se debe restar

o
c o
c
por g/L de NaCl por g/L de NaCl
0 0,0892 26 0,0410
1 0,0861 27 0,0400
2 0,0830 28 0,0391
3 0,0802 29 0,0382
4 0,0779 30 0,373
5 0,0749 31 0,0364
6 0,0724 32 0,0356
7 0,0701 33 0,0348
8 0,0678 34 0,0341
9 0,0657 35 0,0333
10 0,0637 36 0,326
11 0,0618 37 0,0319
12 0,0599 38 0,0312
13 0,0582 39 0,0306
14 0,0565 40 0,0299
15 0,0549 41 0,0293
16 0,0533 42 0,0287
17 0,0519 43 0,0281
18 0,0505 44 0,0275
19 0,0491 45 0,0270
20 0,0478 46 0,0265
21 0,0466 47 0,0259
22 0,0454 48 0,0254
23 0,0442 49 0,0249
24 0,0431 50 0,0244
25 0,0421
tabla 3 correccIón por eFecto salIno

319
volver apéndIce 7
tabla de Valores crítIcos. dIstrIbucIón de student
α/2 α
α α/2
t crítico t crítico t crítico t crítico

(negativo) (negativo) (positivo) (positivo)
área en una cola
grados 0,4 0,25 0,1 0,05 0,025 0,01 0,005 0,0005

de
lIbertad área en dos colas
0,8 0,5 0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 0,001
1 0,325 1,000 3,078 6,314 12,706 31,821 63,657 63,662
2 0,289 0,816 1,886 2,920 4,303 6,965 9,925 3,160
3 0,277 0,765 1,638 2,353 3,182 4,541 5,841 1,292
4 0,271 0,741 1,533 2,132 2,776 3,747 4,604 0,861
5 0,267 0,727 1,476 2,015 2,571 3,365 4,032 0,687
6 0,265 0,718 1,440 1,943 2,447 3,143 3,707 0,596
7 0,263 0,711 1,415 1,895 2,365 2,998 3,499 0,541
8 0,262 0,706 1,397 1,860 2,306 2,896 3,355 0,504

9 0,261 0,703 1,383 1,833 2,262 2,821 3,250 0,478
10 0,260 0,700 1,372 1,813 2,228 2,764 3,169 0,459
11 0,260 0,697 1,363 1,796 2,201 2,718 3,106 0,444
12 0,259 0,695 1,356 1,782 2,179 2,681 3,055 0,432
13 0,259 0,694 1,350 1,771 2,160 2,650 3,012 0,422
14 0,258 0,692 1,345 1,761 2,145 2,624 2,977 0,414
15 0,258 0,691 1,341 1,753 2,131 2,602 2,947 0,407
16 0,258 0,690 1,337 1,746 2,120 2,583 2,921 0,402
17 0,257 0,689 1,333 1,740 2,110

2,567 2,898 0,397
320
Apéndices
área en una cola
grados 0,4 0,25 0,1 0,05 0,025 0,01 0,005 0,0005

de
lIbertad área en dos colas
0,8 0,5 0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 0,001
18 0,257 0,688 1,330 1,734 2,101 2,552 2,878 0,392
19 0,257 0,688 1,328 1,729 2,093 2,539 2,861 0,388
20 0,257 0,687 1,325 1,725 2,086 2,528 2,845 0,385
21 0,257 0,686 1,323 1,721 2,080 2,518 2,831 0,382
22 0,256 0,686 1,321 1,717 2,074 2,508 2,819 0,379
23 0,256 0,685 1,320 1,714 2,069 2,500 2,807 0,377
24 0,256 0,685 1,318 1,711 2,064 2,492 2,797 0,375
25 0,256 0,684 1,316 1,708 2,060 2,485 2,787 0,373
26 0,256 0,684 1,315 1,706 2,056 2,479 2,779 0,371
27 0,256 0,684 1,314 1,703 2,052 2,473 2,771 0,369
28 0,256 0,683 1,313 1,701 2,048 2,467 2,763 0,367
29 0,256 0,683 1,311 1,699 2,045 2,462 2,756 0,366
30 0,256 0,683 1,310 1,697 2,042 2,457 2,750 0,365
Infinito 0,253 0,674 1,282 1,645 1,960 2,326 2,576 0,329


321
volver apéndIce 8
tablas para miL- sTd-414
para Valores de nca comprendIdos en el rango utIlIzar como Valor de nca

… a 0,049 0,04
0,050 a 0,069 0,065
0,070 a 0,109 0,10
0,110 a 0,164 0,15
0,165 a 0,279 0,25
0,280 a 0,439 0,40
0,440 a 0,699 0,65
0,700 a 1,09 1,0
1,10 a 1,64 1,5
1,65 a 2,79 2,5
2,80 a 4,39 4,0
4,40 a 6,99 6,5
7,00 a 10,9 10,0
11,00 a 16,4 15,0
tabla conVersIón de nca
nIVel InspeccIón
tamaño del lote I II III IV V
3a8 B B B B C
9 a 15 B B B B D
16 a 25 B B B D D
26 a 40 B B B D F
41 a 65 B B C E G
66 a 110 B B D F H
111 a 180 B C E G I
181 a 300 B D F H J
301 a 500 C E G I K
501 a 800 D F H J L
801 a 1.300 E G I K L
1.301 a 3.200 F H J L M
3.201 a 8.000 G I L M N
8.001 a 22.000 H J M N O
22.001 a 110.000 I K N O P
110.001 a 550.000 I K O P Q
550.001 y más I K P Q Q
tabla a-2 mIl-std-414, códIgos de letras para los tamaños de muestra

322
nIVeles de calIdad aceptable, % (InspeccIón normal)
letra tamaño k k k k k k k k k k k k k k
códIgo muestra
0,04 0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
Created from senavirtualsp

método
tabla b-1 tabla
B 3 1,12 0,958 0,765 0,566 0,341
on 2019-10-22
C 4 1,45 1,34 1,17 1,01 0,814 0,617 0,393
D 5 1,65 1,53 1,40 1,24 1,07 0,874 0,675 0,455
18:11:05.
de la desVIacIón
E 7 2,00 1,88 1,75 1,62 1,50 1,33 1,15 0,955 0,755 0,536
F 10 2,24 2,11 1,98 1,84 1,72 1,58 1,41 1,23 1,03 0,828 0,611
G 15 2,64 2,53 2,42 2,32 2,20 2,06 1,91 1,79 1,66 1,47 1,30 1,09 0,886 0,664
H 20 2,69 2,58 2,47 2,36 2,24 2,11 1,96 1,82 1,69 1,51 1,33 1,12 0,917 0,695
I 25 2,72 2,61 2,50 2,40 2,26 2,14 1,98 1,85 1,72 1,53 1,35 1,14 0,936 0,712
J 30 2,73 2,61 2,51 2,41 2,28 2,15 2,00 1,86 1,73 1,55 1,36 1,15 0,946 0,723
K 35 2,77 2,65 2,54 2,45 2,31 2,18 2,03 1,89 1,76 1,57 1,39 1,18 0,969 0,745
L 40 2,77 2,66 2,55 2,44 2,31 2,18 2,03 1,89 1,76 1,58 1,39 1,18 0,971 0,746

tabla
M 50 2,83 2,71 2,60 2,50 2,35 2,22 2,08 1,93 1,80 1,61 1,42 1,21 1,00 0,774
N 75 2,90 2,77 2,66 2,55 2,41 2,27 2,12 1,98 1,84 1,65 1,46 1,24 1,03 0,804
volver
para
O 100 2,92 2,80 2,69 2,58 2,43 2,29 2,14 2,,00 1,86 1,67 1,48 1,26 1,05 0,819
P 150 2,96 2,84 2,73 2,61 2,47 2,33 2,18 2,03 1,89 1,70 1,51 1,29 1,07 0,841
estándar, (límIte de especIFIcacIón unIlateral, procedImIento

Q 200 2,97 2,85 2,73 2,62 2,47 2,33 2,18 2,04 1,89 1,70 1,51 1,29 1,07 0,845
1)
0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
nIVeles de calIdad aceptable, % (InspeccIón seVera)

Apéndices
master para InspeccIón normal y seVera para planes basados en VarIabIlIdad desconocIda,
miL- sTd-414
apéndIce 9
323
324
nIVeles de calIdad aceptable, %( InspeccIón normal)
letra tamaño
Rodriguez, J. J. (2013).
0,04 0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
códIgo muestra
método
m m m m m m m m m m m m m m
Muestreo
tabla b-3 tabla
de la
B 3 7,59 18,86 26,94 33,69 40,47
C 4 1,53 5,50 10,92 16,45 22,86 29,45 36,90
y preparación
desVIacIón
D 5 1,33 3,32 5,83 9,80 14,39 20,19 26,56 33,99
E 7 0,422 1,06 2,14 3,55 5,35 8,40 12,20 17,35 23,29 30,50
de la muestra.
estándar
F 10 0,349 0,716 1,30 2,17 3,26 4,77 7,29 10,54 15,17 20,74 27,57
Retrieved
G 15 0,099 0,186 0,312 0,503 0,818 1,31 2,11 3,05 4,31 6,56 9,46 13,71 18,94 25,61
, (límIte
H 20 0,135 0,228 0,365 0,544 0,846 1,29 2,05 2,95 4,09 6,17 8,92 12,99 18,03 24,53
I 25 0,155 0,250 0,380 0,551 0,877 1,29 2,00 2,86 3,97 5,97 8,63 12,57 17,51 23,97
J 30 0,179 0,280 0,413 0,581 0,879 1,29 1,98 2,83 3,91 5,86 8,47 12,36 17,24 23,58
K 35 0,170 0,264 0,388 0,535 0,847 1,23 1,87 2,68 3,70 5,57 8,10 11,87 16,65 22,91
especIFIcacIón unIlateral)
L 40 0,179 0,275 0,401 5,66 0,873 1,26 1,88 2,71 3,72 5,58 8,09 11,85 16,61 22,86
tabla
M 50 0,163 0,250 0,363 0,503 0,789 1,17 1,71 2,49 3,45 5,20 7,61 11,23 15,87 22,00
volver
N 75 0,147 0,228 0,330 0,467 0,720 1,07 1,60 2,29 3,20 4,87 7,15 10,63 15,13 21,11
para
O 100 0,145 0,220 0,317 0,447 0,689 1,02 1,53 2,20 3,07 4,69 6,91 10,32 14,75 20,66
de especIFIcacIón bIlateral y procedImIento

P 150 0,134 0,203 0,293 0,413 0,638 0,949 1,43 2,05 2,89 4,43 6,57 9,88 14,20 20,02
2
Q 200 0,135 0,204 0,294 0,414 0,637 0,945 1,42 2,04 2,87 4,40 6,53 9,81 14,12 19,92
0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
límIte de
nIVeles de calIdad aceptable, %( InspeccIón seVera)
master para InspeccIón normal y seVera para planes basados en VarIabIlIdad desconocIda,
miL- sTd-414
apéndIce 10
Rodriguez,
tabla
letra tamaño 0,04 0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
códIgo muestra
J. J. (2013).
k k k k k k k k k k k k k k
c-1 Muestreo
B 3 0,587 0,502 0,401 0,296 0,178
tabla master
C 4 0,661 0,598 0,525 0,450 0,364 0,276 0,176
y preparación
para
D 5 0,663 0,614 0,565 0,498 0,431 0,352 0,272 0,184

de la
E 7 0,702 0,659 0,613 0,569 0,525 0,465 0,405 0,336 0,266 0,189
método del rango,

F 10 0,916 0,563 0,811 0,755 0,703 0,650 0,579 0,507 0,424 0,341 0,252
InspeccIón
(límIte
muestra. Retrieved
G 15 1,09 1,04 0,999 0,958 0,903 0,850 0,792 0,738 0,684 0,610 0,536 0,452 0,368 0,276
normal
H 25 1,14 1,10 1,05 1,01 0,951 0,896 0,835 0,779 0,723 0,647 0,571 0,484 0,398 0,305
I 30 1,15 1,10 1,06 1,02 0,959 0,904 0,843 0,787 0,730 0,654 0,577 0,490 0,403 0,310
J 35 1,16 1,11 1,07 1,02 0,964 0,908 0,848 0,791 0,734 0,658 0,581 0,494 0,406 0,313
K 40 1,18 1,13 1,08 1,04 0,978 0,921 0,860 0,803 0,746 0,668 0,591 0,503 0,415 0,321
L 50 1,19 1,14 1,09 1,05 0,988 0,931 0,893 0,812 0,754 0,676 0,598 0,510 0,421 0,327
tabla
M 60 1,21 1,16 1,11 1,06 1,00 0,948 0,885 0,826 0,768 0,689 0,610 0,521 0,432 0,336
volver
N 85 1,23 1,17 1,13 1,08 1,02 0,962 0,899 0,839 0,780 0,701 0,621 0,530 0,441 0,345
para
O 115 1,24 1,19 1,14 1,09 1,03 0,975 0,911 0,851 0,791 0,711 0,631 0,539 0,449 0,353
de especIFIcacIón unIlateral, procedImIento

1)
P 175 1,26 1,21 1,16 1,11 1,05 0,994 0,929 0,868 0,807 0,726 0,644 0,552 0,460 0,363
Q 230 1,27 1,21 1,16 1,12 1,06 0,996 0,931 0,870 0,809 0,728 0,646 0,553 0,462 0,364
0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
nIVeles de calIdad aceptable, % (InspeccIón seVera)

Apéndices
y seVera para planes basados en VarIabIlIdad desconocIda,

miL- sTd-414
apéndIce 11
325
326
Rodriguez, t
J.abla
letra tamaño 0,04 0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
J. (2013).
códIgo muestra
c-3
m m m m m m m m m m m m m m
Muestreo
método del rango,
B 1,910 2,59 18,86 26,94 33,69 40,47
C 2,234 1,53 5,50 10,92 16,45 22,86 29,45 36,90
tablay preparación
(límIte
D 5 2,474 1,42 3,44 5,93 9,90 14,47 20,27 26,59 33,95
master para
E 7 2,830 0,28 0,89 1,99 3,46 5,32 8,47 12,35 17,54 23,50 30,66
de la muestra.
F 10 2,405 0,23 0,58 1,14 2,05 3,23 4,77 7,42 10,79 15,49 21,06 27,90
InspeccIón
Retrieved
G 15 2,379 0,061 0,136 0,253 0,430 0,786 1,30 2,10 3,11 4,44 6,76 9,76 14,09 19,30 25,92
normal
H 25 2,358 0,125 0,214 0,336 0,506 0,827 1,27 1,95 2,82 3,96 5,98 8,65 12,59 17,48 23,79
I 30 2,353 0,147 0,240 0,366 0,537 0,856 1,29 1,96 2,81 3,92 5,88 8,50 12,36 17,19 23,42
J 35 2,349 0,165 0,261 0,391 0,564 0,883 1,33 1,98 2,82 3,90 5,85 8,42 12,24 17,03 23,21
K 40 2,346 0,160 0,252 0,375 0,539 0,842 1,25 1,88 2,69 3,73 5,61 8,11 11,84 16,55 22,38
de especIFIcacIón bIlateral y procedImIento
L 50 2,342 0,169 0,261 0,381 0,542 0,838 1,25 1,60 2,63 3,64 5,47 7,91 11,57 16,20 22,26
2
tabla
M 60 2,339 0,158 0,244 0,356 0,504 0,781 1,16 1,74 2,47 3,44 5,17 7,54 11,10 15,64 21,63
volver
N 85 2,335 0,156 0,242 0,350 0,493 0,755 1,12 1,67 2,37 2,30 4,97 7,27 10,73 15,17 21,05
para
O 115 2,333 0,153 0,230 0,333 0,468 0,718 1,06 1,58 2,25 3,14 4,76 6,99 10,37 14,74 20,57
P 175 2,331 0,139 0,210 0,303 0,427 0,655 0,972 1,46 2,06 2,93 4,47 6,60 9,89 14,15 19,88
Q 230 2,330 0,142 0,215 0,308 0,432 0,661 0,976 1,47 2,08 2,92 4,46 6,57 9,84 14,10 19,82
0,065 0,1 0,15 0,25 0,4 0,65 1 1,5 2,5 4 6,5 10 15
nIVeles de calIdad aceptable, %( InspeccIón seVera)
y seVera para planes basados en VarIabIlIdad desconocIda,
límIte de especIFIcacIón unIlateral)

miL- sTd-414
apéndIce 12
tamaño muestra
qs qI
3 4 5 7 10 15 20 25 30 35 40 50 75 100 150 200
0,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00
1,10 47,24 46,67 46,44 46,26 46,16 46,10 46,08 46,06 46,05 46,05 46,04 46,04 46,03 46,03 46,02 46,02
0,20 44,46 43,33 42,90 42,54 42,35 42,24 42,19 42,16 42,15 42,13 42,13 42,11 42,10 42,09 42,08 42,08
Rodriguez, J. J. (2013). Muestreo

0,30 41,63 40,00 39,37 38,87 38,60 38,44 38,37 38,33 38,31 38,29 38,28 38,27 38,25 38,24 38,22 38,22
tabla
0,40 38,74 36,67 35,88 35,26 34,93 34,73 34,65 34,60 34,58 34,56 34,54 34,53 34,50 34,49 34,48 34,47
0,50 35,75 33,33 32,44 31,74 31,37 31,15 31,06 31,01 30,98 30,96 30,95 30,93 30,90 30,89 30,87 30,87
y preparación
0,60 32,61 30,00 29,05 28,32 27,94 27,72 27,63 27,58 27,55 27,53 27,52 27,50 27,47 27,46 27,45 27,44
b-5, para
0,70 29,27 26,67 25,74 25,03 24,67 24,46 24,38 24,33 24,31 24,29 24,28 24,26 24,24 24,23 24,21 24,21
de lala
0,80 25,64 23,33 22,51 21,88 21,57 21,40 21,33 21,29 21,27 21,26 21,25 21,23 21,22 21,21 21,20 21,20
muestra.
0,90 21,55 20,00 19,38 18,90 18,67 18,64 18,50 18,47 18,46 18,45 18,44 18,43 18,42 18,42 18,41 18,41
1,00 0,00 16,67 16,36 16,10 15,97 15,91 15,89 15,88 15,88 15,87 15,87 15,87 15,87 15,87 15,87 15,87
estImacIón
1,10 0,00 13,33 13,48 13,49 13,50 13,51 13,52 13,52 13,53 13,54 13,54 13,54 13,55 13,55 13,56 13,56
Retrieved del
1,20 0,00 10,00 10,76 11,10 11,24 11,34 11,38 11,41 11,42 11,43 11,44 11,46 11,47 11,48 11,49 11,49
1,30 0,00 6,67 8,21 8,93 9,22 9,40 9,48 9,52 9,55 9,57 9,58 9,60 9,63 9,64 9,65 9,66
1,40 0,00 3,33 5,88 6,98 7,44 7,69 7,80 7,80 7,90 7,92 7,94 7,97 8,01 8,02 8,04 8,05
1,50 0,00 0,00 3,80 5,28 5,87 6,20 6,34 6,41 6,46 6,50 6,52 6,55 6,60 6,62 6,64 6,65
1,60 0,00 0,00 2,03 3,83 4,54 4,92 5,09 5,17 5,23 5,27 5,30 5,33 5,38 5,41 5,43 5,44
1,70 0,00 0,00 0,66 2,62 3,41 3,84 4,02 4,12 4,16 4,22 4,25 4,30 4,35 4,38 4,41 4,42
1,80 0,00 0,00 0,00 1,65 2,49 2,94 3,13 3,24 3,30 3,35 3,38 3,43 3,48 3,51 3,54 3,55
1,90 0,00 0,00 0,00 0,93 1,75 2,21 2,40 2,51 2,57 2,62 2,65 2,70 2,76 2,79 2,82 2,83
el método de la desVIacIón stándar

tabla
2,00 0,00 0,00 0,00 0,43 1,17 1,62 1,81 1,91 1,98 2,03 2,06 2,10 2,16 2,19 2,22 2,23
2,10 0,00 0,00 0,00 0,14 0,74 1,16 1,34 1,44 1,50 1,54 1,58 1,62 1,68 1,71 1,73 1,75
volver
2,20 0,000 0,000 0,000 0,015 0,437 0,803 0,968 1,061 1,120 1,161 1,192 1,233 1,287 1,314 1,340 1,352
para
2,30 0,000 0,000 0,000 0,000 0,233 0,538 0,685 0,769 0,823 0,861 0,888 0,927 0,977 1,001 1,025 1,037
2,40 0,000 0,000 0,000 0,000 0,109 0,348 0,473 0,546 0,594 0,628 0,653 0,687 0,732 0,755 0,777 0,787
2,50 0,000 0,000 0,000 0,000 0,041 0,214 0,317 0,380 0,421 0,451 0,473 0,503 0,543 0,563 0,582 0,592
porcentaje de deFectos en un lote utIlIzando

2,60 0,000 0,000 0,000 0,000 0,011 0,125 0,207 0,258 0,293 0,318 0,337 0,363 0,398 0,415 0,432 0,441
2,70 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,069 0,130 0,171 0,200 0,220 0,236 0,258 0,288 0,302 0,317 0,325
2,80 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,035 0,079 0,110 0,133 0,150 0,162 0,181 0,205 0,218 0,230 0,237
2,90 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,016 0,046 0,069 0,087 0,100 0,110 0,125 0,145 0,155 0,165 0,171
3,00 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,006 0,025 0,042 0,055 0,065 0,073 0,084 0,101 0,109 0,118 0,122
Apéndices
miL- sTd-414
apéndIce 13
327
328
nivel de cAlidAd AcepTAble, % (inSpección normAl)
códiGo
mueSTrAl
0,01 0,015 0,025 0,04 0,065 0,10 0,15 0,25 0,40 0,65 1,0 1,5 2,5 4 6,5 10 15 25
leTrA
TAmAño
Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re
A 2 0 1 1 2
B 3 0 1 1 2 2 3

C 5 0 1 1 2 2 3 3 4
0 1 1 2 2 3 3 4 5 6
D 8
E 13 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8
F 20 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11
G 32 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15
H 50 0 1 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
1 2
J 80 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
0 1
K 125 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
L 200 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
1 2
M 315 0 1 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
1 2 2 3
N 500 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22

TAblA
P 800 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
Q 1.250 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
0 1
pArA
volver
TAblA ii A. plAn de mueSTreo Simple pArA inSpección normAl

R 2.000 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
= Utilizar el primer plan de muestreo debajo de la flecha. Si el tamaño de la muestra es igual o superior al tamaño del lote, efectuar una inspección al 100%
= Utilizar el primer plan de muestreo situado encima de la flecha

A = Número de aceptación
R = Número de rechazo
mil- std-105e
Apéndice 14
nIVel de calIdad aceptable, % (InspeccIón rIgurosa)
0,01 0,015 0,025 0,04 0,065 0,10 0,15 0,25 0,40 0,65 1,0 1,5 2,5 4 6,5 10 15 25
códIgo
muestral
letra
tamaño
A 2
B 3
0 1 1 2

C 5 0 1 1 2
2 3
0 1
D 8 1 2 2 3 3 4
tabla II b. plan
E 13 0 1 2 3 3 4 5 6
1 2
F 20 0 1 1 2 3 4 5 6 8 9
2 3
0 1 5 6 8 9 12 13
G 32 1 2 2 3 3 4
18 19
H 50 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 12 13
J 80 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 12 13 18 19
0 1 12 13 18 19
K 125 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9
18 19
L 200 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 12 13
0 1
M 315 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 12 13 18 19
0 1 12 13 18 19

tabla
N 500 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9
18 19
P 800 2 3 3 4 5 6 8 9 12 13
0 1 1 2
0 1
Q 1.250 1 2 3 4 5 6 8 9 12 13 18 19
para
volver
2 3
de muestreo sImple para InspeccIón rIgurosa

R 2.000 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 12 13 18 19
= Utilizar el primer plan de muestreo debajo de la flecha. Si el tamaño de la muestra es igual o superior al tamaño del lote, efectuar una inspección al 100%
= Utilizar el primer plan de muestreo situado encima de la flecha

Apéndices
miL- sTd-105e
apéndIce 15
329
330
nIVel de calIdad aceptable, % (InspeccIón normal)
códIgo
muestral
0,01 0,015 0,025 0,04 0,065 0,10 0,15 0,25 0,40 0,65 1,0 1,5 2,5 4 6,5 10 15 25
letra
tamaño
0 1 1 2
A 2
B 2 0 1 1 3
0 2

C 2 0 1 0 2 1 3 1 4
0 1 0 2 1 3 1 4 2 5
D 3
E 5 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6
F 9 1 3 1 4 2 5 3 6 5 9
0 1 0 2
0 1 7 10
G 13 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 6
10 13
H 20 0 1 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10
0 2
J 32 0 1 0 2 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13
1 3
0 1
0 1 7 10 10 13
K 50 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8
10 13
L 80 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10
0 2
M 125 0 1 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13
0 2
1 3

0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 9 7 10 10 13
N 200
tabla
P 315 0 1 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13
0 2
Q 500 0 1
volver
0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13
para
tabla II c plan de muestreo para InspeccIón reducIda

R 800 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13
= Utilizar el primer plan de muestreo debajo de la flecha. Si el tamaño de la muestra es igual o superior al tamaño del lote, efectuar una inspección al 100%
= Utilizar el primer plan de muestreo situado encima de la flecha

miL- sTd-105e
apéndIce 16
NIVELES DE CALIDAD ACEPTABLES (INSPECCIÓN NORMAL)
0,01 0,015 0,025 0,04 0,065 0,10 0,15 0,25 0,40 0,65 1,0 1,5 2,5 4 6,5 10 15 25
CÓDIGO
TAMAÑO
TAMAÑO
MUESTRAS
MUESTRA
ACUMULADAS
LETRA
A • •
1ª 2 2 0 2 0 3
B •
2ª 2 4 1 2 3 4
1ª 3 3 0 2 0 3 1 4
C •
2ª 3 6 1 2 3 4 4 5

1ª 5 5 0 2 0 3 1 4 2 5
D •
2ª 5 10 1 2 3 4 4 5 6 7
1ª 8 8 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7
E •
2ª 8 16 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9
1ª 13 13 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9
TABLA III A. PLAN

F •
2ª 13 26 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13
1ª 20 20 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11
G •
2ª 20 40 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19
1ª 32 32 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
H •
2ª 32 64 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
1ª 50 50 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
J •
2ª 50 100 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
1ª 80 80 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
K •
2ª 80 160 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
1ª 125 125 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
L •
2ª 125 250 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27

TABLA
1ª 200 200 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
M •
2ª 200 400 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
1ª 315 315 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
N •
2ª 315 630 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
PARA
volver
1ª 500 500 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
P •
DE MUESTREO DOBLE PARA INSPECCIÓN NORMAL

2ª 500 1.000 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
1ª 800 800 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
Q •
2ª 800 1.600 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
1ª 1.250 1.250 0 2 0 3 1 4 2 5 3 7 5 9 7 11 11 16
R
2ª 1.250 2.500 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 12 13 18 19 26 27
= Utilizar el primer plan de muestreo debajo de la flecha. Si el tamaño de la muestra es igual o superior al tamaño del lote, efectuar una inspección al 100%
= Utilizar el primer plan de muestreo situado encima de la flecha

Apéndices
R = Número de rechazo; • = Utilizar el plan muestreo simple (con la alternativa de poder emplear el plan de muestreo doble inmediato disponible)
MIL- STD-105E
APÉNDICE 17
331
bIblIograFía
Anderson Richardson. Sample pretreatment and separation. ACOL Series.
Editorial John Wiley & Sons. 1987
Azaustre M.; Sánchez J.; Villalobos M. Estadística aplicada al laboratorio.

Editorial Cano Pina. Barcelona. 2003
Bermejo Martínez, F. Química analítica general cuantitativa e instrumental.

Volumen 1. Editorial Dossat. 1990
Dean, John A. Analytical chemistry handbook. Editorial Mcgraw-Hill.

New York. 1995
Dean, John A. Lange’s handbook of chemitry. Editorial Mcgraw-Hill.

New York. 1985
Enosa. Prácticas de fisicoquímica. Editorial Ibérica. Madrid. 1968
Harvey David. Química analítica moderna. Editorial McGraw-Hill. 2000
Ir. Budi Nurtama, M. Agr. Kumpulan Tabel MIL-STD-414. Program Studi

Supervisor Jaminan Mutu Pangan. Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan.
Fakultas Teknologi Pertanian. Institut Pertanian Bogor. 2005
Miller, J.C.; Miller, J.N. Estadística y quimiometría para química analítica.

Editorial Prentice Hall. Madrid. 2002
Reyes Aguilar, P. Muestreo de aceptación. Septiembre 2007
Rodríguez Alonso J.J. Ensayos físicos y fisicoquímicos. Editorial Cano Pina.

Barcelona. 2009
Rodríguez Alonso, J.J. Operaciones básicas de laboratorio de química. Editorial

Cano Pina. 2005
Shugar Gershon and Jack Ballinger. Chemical Technicians. Ready Reference

Handbook, 5th Edition. Editorial Mc-Graw-Hill. 2011.
Nota:
La mayoría de las tablas publicadas son de dominio público,
siendo generadas por programas tipo Excel®.
Algunas otras se han reproducido solo en parte y para evitar

errores, se debe acudir a fuentes originales como MIL-STD-414
del 11 Junio 1957.

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Muestreo y Preparación de La Muestra - (PG 266 - 332) PDF

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EJERCICIO RESUELTO 8.2

Simplificando 0,00625 y tomando logaritmos, resulta:

Una vez finalizada la operación de

8.2.1 eleccIón del dIsolVente

Es importante utilizar el disolvente adecuado en la extracción selectiva de un componente. El

Rodriguez, J. J.• Ser

En la tabla se muestran algunos de los disolventes más utilizados:

Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Inflamable, tóxico

Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable

Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico

Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante

dIsolVentes de extraccIón más densos que el agua

Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico

Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico

Tetracloruro de carbono CCl4 1,6 77 Tóxico

• Obtención de extractos vegetales.

• Separación de hidrocarburos en los productos derivados del petróleo.

• Separación de mezclas azeotrópicas.

8.2.2 aspectos práctIcos de la extraccIón líquIdo-líquIdo sImple

El material para una extracción líquido-líquido simple se reduce: a) embudo de decantación

En la extracción, el embudo debe manejarse con las

a) mediante un giro suave del líquido con el embudo en posición vertical,

b) agitación vigorosa de la emulsión con una varilla de vidrio,

c) saturación con NaCl,

d) añadiendo un poco de alcohol amílico,

e) introduciendo la emulsión en un baño de ultrasonidos,

f) añadiendo gotas de silicona antiespumante,

h) centrifugando hasta que la emulsión se rompa,

i) filtrando por gravedad o a vacío,

j) dejando reposar un tiempo,

8.3 extraccIón líquIdo-líquIdo contInua volver

La extracción líquido-líquido simple es el procedimiento de extracción más utilizado en el

El disolvente condensado caliente se hace pasar

• El soluto debe ser estable a la temperatura

8.3.1 extraccIón líquIdo-líquIdo

El equipo utilizado que se muestra en la

Los vapores llegan al refrigerante a través

8.3.2 extraccIón líquIdo-líquIdo

El equipo utilizado que se muestra en

Una vez finalizado el proceso de extracción, se evapora el disolvente en el rotavapor.

8.4 extraccIón sólIdo-líquIdo dIscontInua volver

La separación de una mezcla de compuestos sólidos se puede llevar a cabo aprovechando

En el caso de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un

8.5 extraccIón sólIdo-líquIdo contInua volver

La extracción sólido-líquido tiene también otras acepciones como:

• laVado. Cuando lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,

• lxIVIacIón. Cuando lo que se desea extraer es un componente valioso.

• percolacIón. Se emplea para designar el movimiento de un líquido a través de un sólido

Esta técnica se basa en el contacto continuo con un disolvente orgánico, previamente

El disolvente condensado pasa a través de la muestra sólida a extraer que se deposita en un

Una vez finalizada la operación de extracción, se recupera el producto extraído a partir de

• Se calienta el matraz hasta ebullición del disolvente.

Rodriguez, J. J.• Los

• A medida que la cámara de extracción se va

• Cuando el líquido de la cámara de extracción

• El disolvente se vuelve a destilar desde la

• Cuando la extracción es completa, el disolvente Matraz con

El porcentaje se determina en relación a la muestra original, como:

En el sistema Soxtec® la muestra

El método Soxtec® es más rápido que el Soxhlet, reduciendo el tiempo de extracción en al

Existen extractores Soxhlet que

Debido a la digestión en recipiente