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OBJETIVOS

● Definir cómo se lleva a cabo una extracción en el laboratorio.

● Conocer los tipos de extracciones que se pueden llevar a cabo en el laboratorio.

● Determinar cómo se utiliza el extractor de soxhlet, conocer sus partes y todo su

funcionamiento.
 INTRODUCCIÓN

En el presente informe se tratará el tema de extracción en el laboratorio, se mencionan los

tipos de extracciones que se pueden llevar a cabo.
Se explicará el concepto de la extracción de tipo sólido-Líquido y se hablará detalladamente
acerca de el extractor de soxhlet.
La extracción de soxhlet es un tipo de extracción sólido-líquido, se utiliza un solvente
adecuado para poder llevar a cabo el proceso. Este tipo de extracción se emplea para
extracción de grasas y suele ser un proceso que requiere de mucho tiempo para lograr extraer
la mayor cantidad de grasa.
Para llevar a cabo este proceso correctamente se menciona el solvente adecuado que se debe
utilizar realizar la extracción según el tipo de muestra que tengamos.
También se dará a conocer el tipo de cartuchos que se emplean para introducir la muestra y
como saber elegir el indicado.
Finalmente hablaremos de algunas ventaja y cuidados que se debe tener al realizar este tipo
de extracción.
 Marco Teórico

Las extracciones son técnicas utilizadas comúnmente en química orgánica. De forma general
una extracción se fundamenta en separar un componente deseado de una mezcla de varios
componentes separándolos según sus diferentes propiedades como por ejemplo densidad,
punto de ebullición y punto de fusión. Existen varias tipos de extracción como ser
Liquido-Liquido, Solido-Liquido y Ácido-Base. Según el tipo de extracción que desee se
aplicará una técnica diferente.
El tipo de extracción que estudiaremos es la de Sólido-líquido. La extracción en fase sólida
es un proceso de separación en el cual los compuestos que se disuelven en una mezcla líquida
se separan utilizando una fase estacionaria y una fase móvil, formando una adhesión en la
fase estacionaria.
El sistema opera en dos etapas, la fase estacionaria y la fase móvil. La fase móvil es un
solvente que empuja la mezcla a analizar a través de una fase estacionaria. Los componentes
restantes de la mezcla se adhieren rápidamente a entre la fase móvil y la estacionaria. La fase
móvil viajará a través de la fase estacionaria por medio de acción capilar. Según el tipo de
compuesto y el tipo de interacción que tenga entre la fase estacionaria y la fase móvil este
desarrollará su afinidad hacia las fases respectivas, demostrando su comportamiento de
adsorción en la fase estacionaria.
La fase estacionaria comúnmente utilizada en laboratorio es el gel de sílice, la cual es
altamente hidrofílica en su superficie. Al combinarse la acción capilar y la tensión superficial
esto permite el desplazamiento hacia la parte superior de la fase estacionaria permitiendo así
la separación de la mezcla en función del compuesto que nos interesa obtener y la afinidad de
este hacia una de las fases.
A medida que la fase móvil recolecta los compuestos que se encuentran en la fase
estacionaria, los compuestos que presentan una interacción más fuerte pasan más tiempo
uniéndose a la fase estacionaria, recorriendo una distancia menor. En esta interacción
diferencial con la fase estacionaria se asocia un factor de retardo en cada compuesto. El factor
de retardo es la relación de la distancia que recorre el compuesto al frente de la fase móvil.

La extracción de soxhlet es una técnica que se basa en la separación sólido-líquido,

transfiriendo componentes parcialmente solubles de un compuesto en estado sólido hacia un
estado líquido. Este aparato fue inventado en 1879 por el químico Franz Von Soxhlet.
Originalmente fue diseñado para la extracción de lípidos de un material en estado sólido.
Sin embargo ahora se usa mayormente para extracción de grasas como ser algunos aceites y
para separar y lixiviar compuestos orgánicos de sales inorgánicas.
Este método consiste en extraer compuestos tipos grasa mediante solventes orgánicos que
disuelven el analito de los compuestos. Este tipo de método se emplea cuando el compuesto
deseado tiene una solubilidad limitada en el solvente. Una ventaja que presenta este método
es que en lugar de pasar muchas cantidades de disolvente caliente a través de la muestra, va
reciclando el disolvente. Sin embargo este método no se puede emplear para compuestos
termolábiles debido a que el calentamiento puede producir una degradación de compuestos.
En el extractor de soxhlet el proceso inicia calentando el solvente en un balón esmerilado, el
vapor se eleva y pasa hacia el extractor de soxhlet el cual consta de un brazo de alimentación
de vapor y otro de recirculación de solvente el cual envía el solvente que no se evaporó al
balón esmerilado para volver a calentarlo y así asegurarse de extraer todo el compuesto
deseado. En el interior del extractor se coloca la muestra a analizar dentro de cartucho y se le
agrega parte del solvente. En la parte superior del extractor de soxhlet se le coloca un
condensador el cual en su interior contiene agua a temperatura baja para condensar el vapor
del solvente y volverlo a recircular. El tiempo de contacto puede durar hasta 24 horas,
dependiendo de la muestra. Luego del tiempo transcurrido se procede a tomar el balón
esmerilado que contendrá el solvente y la grasa que queremos cuantificar. Para separar el
solvente de la grasa, llevamos a calentamiento simple para evaporar el solvente.
Las condiciones de operación para emplear este método dependerá de el solvente a utilizar y
el compuesto, la temperatura de ebullición dependerá de el solvente a utilizar y la cantidad de
muestra depende del volumen del sifón, generalmente un 10% del tamaño de este.
La selección del disolvente se basa en la polaridad y la naturaleza de los componentes físico
químicos presentes en la muestra.
Si se tiene un material del cual no sabe nada acerca de los constituyentes, entonces se debe
proceder con solventes en el orden de polaridad creciente. Si se conocen los constituyentes de
la muestra, en función de su solubilidad en el disolvente particular, puede seleccionar el
disolvente.
Generalmente se suele hacer la extracción de la muestra con éter de petróleo o hexano antes
de usar cualquier otro solvente para facilitar el proceso de aislamiento de los constituyentes.
Luego, se suele elegir los disolventes en los que se sabe que la muestra es soluble y puede
obtenerlo en el disolvente particular después de la extracción. También para la elección del
solvente se puede guiar a través de estos parámetros:
1. Hexano es el mejor disolvente para remover materiales aceitosos o muy grasos (No
polares)
2. Cloroformo/Metanol se utiliza para remover la clorofila (levemente polar)
3. Acetato de Etilo para compuestos fenólicos.

En la elección del cartucho los tamaños de los cartuchos deben seleccionarse cuidadosamente
para que se ajusten correctamente a los extractores. Los diferentes tamaños representan la
práctica establecida de mostrar el diámetro interno y la longitud total del cartucho en
milímetros. Por lo tanto, se debe tener en cuenta el espesor de la pared al calcular los
diámetros externos. El cartucho debe pasar a través del extremo más angosto del recipiente
del extractor superior, permitiendo un espacio libre de 1-2 mm, y estar a 5-10 mm por encima
del nivel de la parte superior del tubo de sifón. Existen varias clases de cartuchos las cuales
son:
1. Celulosa de algodón. Tienen una superficie lisa y se adaptan fácilmente. Se emplean
para :
● Determinación de grasas de carne y productos lácteos.
● Determinación de PCB en productos pesqueros
● Determinación de grasas libres en productos alimenticios.
● Determinación de residuos de plaguicidas en productos alimenticios.
● Extracción de plastificantes de PVC.
● Determinación de compuestos orgánicos en agentes de lavado.
 ● Extracción de aditivos del alimento del ganado.
● Extracción de dioxinas.
● Partículas sólidas como la acumulación de polvo en los flujos de aire.
● Evaluación del contenido líquido en lechada de hormigón.
2. ​Microfibra de vidrio son de alta pureza utilizados para filtración a alta temperatura, hasta
550 C o cuando se usan solventes incompatibles con los de celulosa. Usualmente se emplean
para :
● Métodos gravimétricos para ambientes calurosos.
● Métodos gravimétricos para gases ácidos.
● Métodos de extracción comunes al análisis bioquímico.

Este equipo está diseñado para hacer análisis a muestras pequeñas. Mayormente es empleado
en el sector alimenticio y en el estudio de principios activos de los tejidos vegetales. Algunos
cuidados que se deben emplear al momento de agregar el solvente es asegurarse de tener la
cantidad adecuada para que esta ascienda al cartucho pero que también quedé en el balón para
evitar que el balón se pueda quemar, y finalmente al momento de colocar la muestra en el
cartucho no se debe agregar demasiado a manera que el cartucho quede muy comprimido
pues puede ocasionar que se vea impedida la difusión.