La espectroscopia vibracional fue una de las primeras técnicas espectroscópicas que

encontró un uso extendido, en particular la espectroscopia de absorción infrarroja (IR) que

recibe su nombre de la región del espectro electromagnético implicada. Hay una segunda
forma de espectroscopia vibracional (Raman) que se sustenta en un fundamento físico
diferente y proporciona información similar y complementaria al IR. -Martinez,J.(S.f)
La absorcion de la radiación por la materia tiene su origen en la interacción entre las
radiaciones de la fuente luminosa y los enlaces químicos. es decir, los átomos del extremo
de un enlace están afectados por movimientos de vibración uno en relación con el otro, si
dicha interacción es diferente se formará un dipolo eléctrico que oscila a determinada
frecuencia (Rouessac,F.& Rouessac,A,(2003))
la radiación infrarroja no tiene suficiente energía para producir la clase de transiciones
electrónicas que se encuentran el la región del ultravioleta y visible , por tal razón la
radiación infrarroja se limita a especies moleculares para las cuales existen pequeñas
diferencias de energía entre los distintos estados vibracionales y rotacionales ( Skoog.et al,
2001) por tanto, para absorber en el infrarrojo la molécula debe sufrir un cambio neto en el
momento dipolar cuando vibra o gira.

Las transiciones rotacionales son aquellas en las que la energía necesaria para producir un
cambio en los niveles de rotación es muy pequeña. son radiaciones de longitud de onda
mayor a 100 micrómetros. la absorción por gases en el infrarrojo lejano se caracteriza por
líneas bien definidas pero discretas mientras que en líquidos y sólidos estas líneas son
anchas y continuas. Cuando existen transiciones vibracionales /rotacionales los niveles de
energía cuantizados corresponden al infrarrojo medio. por lo general los gases muestran
líneas próximas entre si debido a la presencia de varios estados energéticos rotacionales
para cada estado vibracional, por otro lado en los sólidos y líquidos la rotación es restringida
las líneas discretas vibra-rotacionales desaparecen y quedan bandas vibracionales algo
ensanchadas. Por último se distinguen dos categorías básicas de vibraciones moleculares
en primer lugar estan las de tipo estiramiento en las cuales se presenta un cambio en la
distancia a lo largo del enlace y las de flexión las cuales se caracterizan por un cambio en
el ángulo entre dos enlaces pueden ser de cuatro tipos: tijereteo, balanceo, aleteo y torsión .
Skoog.et al, 2001
Ningún disolvente es transparente en toda la región infrarroja del espectro ni existe un
sólido transparente a esta región que posea propiedades mecánicas adecuada, por ello las
técnicas empleadas para el manejo de muestras problemas difiere de las utilizadas en el
espectro ultravioleta- visible. En general para trabajar con radiación infrarroja se tiene que
evitar la presencia del agua, pues esta no solamente absorbe en regiones muy amplias de
esta región , sino que también ataca a muchos de los materiales empleados para la
construcción de cubetas. Los disolventes polares, como el agua o los alcoholes son
raramente usados, ya que absorben fuertemente en el IR medio y reaccionan con los
haluros de los metales alcalinos, como el NaCl, comúnmente usados como ventanas
transparentes al IR. Por otro lado, los disolventes más satisfactorios son el tetracloruro de
carbono el cual es útil hasta 7,6 micras y el disulfuro de carbono desde 7,6 micras hasta 15
micras. debido a que no todas las muestras son solubles en estos líquidos y en algunos
casos es necesario emplear la muestra en disolución se emplean soluciones relativamente
concentradas ( 0,05 % a 10%) de esta manera se reduce la importancia relativa de
absorción del disolvente, esto exige cubetas estrechas de 0,01 a 1 mm. (Douglas A, et
al.1986)
teniendo en cuenta la dificultad para encontrar disolventes adecuados, es usual estudiar
muestras liquidas sin someter a dilucion, sin embargo en este caso se debe reducir a un
minimo la capa de espesor de la muestra. en la practica suele ser suficiente una pelicula
fina colocada entre dos placas de sal de gema.
Para solidos una tecnica muy utilizada es dispersar la muestra en un diluyente liquido o
solido formando un mull. si se trabaja en fase liquida se realiza un molido en un
hidrocarburo viscoso de indice de refraccion elevado ya que esto reduce la dispersion de
radiacion, el aceite mineral nujol es el más usado. la suspension obtenida se examina en
una cubeta para liquidos. otro medio dispersante muy transparente es el bromuro de potasio
se prepara una mezcla de la muestra con la sal y se forma una pastilla en una prensa
hidraulica, los delgados discos se estudian directamente en el infrarrojo. (Douglas A, et
al.1986)
IMAGEN FOTOCOPIA

Interpretación pagina 25-27

contaminantes mas comunes:
preparación de muestras
https://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf

Aunque las cantidades en análisis de rutina pueden variar en función de la muestra

disponible, el límite inferior cuando el sólido se analiza en un disolvente adecuado, estaría
en torno a 1-10 µg; 1 mg para pastillas de KBr; para analizar un líquido, basta con 0,5 µl. y
para analizar un gas, es suficiente una concentración de 50 ppb.
Preparación de muestras líquidas: Las celdas se usan para medir disoluciones diluidas
de muestras sólidas y líquidas disueltas en disolventes transparentes al IR. Para ensayos
cualitativos es suficiente una gota colocada entre las ventanas de una celda desmontable,
mientras que con muestras de débil absorción se usan espaciadores de 25- 50 µm. Hay que
cerrar con cuidado la celda, evitando atrapar burbujas de aire y apretando los tornillos
suficientemente pero sin romper las ventanas.
Preparación de muestras sólidas: La mayoría de los compuestos orgánicos presentan
numerosos picos de absorción en el infrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no dé
lugar a solapamiento de picos es con frecuencia imposible. Generalmente, en estas
técnicas la muestra sólida se debe pulverizar hasta que el tamaño de sus partículas sea
menor que la longitud de onda de la radiación (<2 µm) para evitar los efectos de la
dispersión de la misma.
● Pastillas: Una de las técnicas más populares es la formación de pastillas de KBr. Al
ser un compuesto iónico, el KBr transmite a lo largo de la mayor parte de la región
del infrarrojo hasta una frecuencia de aproximadamente 400 cm-1. El ioduro de cesio
absorbe por debajo de 200 cm-1 y se utiliza para mayor transparencia a bajas
frecuencias.
● Suspensiones: Cuando los sólidos no son solubles en un disolvente transparente
en la región del infrarrojo ni es conveniente prepararlos en forma de pastillas de KBr,
sus espectros de infrarrojo se suelen obtener por dispersión del analito en una
suspensión de un aceite mineral o un hidrocarburo fluorado. (tamaño de partícula <2
µm)
● Láminas delgadas de polímeros: Se pueden obtener, con ayuda de un par de
placas calientes y una prensa, láminas delgadas de polímeros con un espesor
altamente reproducible, desde 15 hasta 500 µm. Respecto a la cantidad de muestra
necesaria, para hacer un disco de 20 mm de diámetro basta con 10 mg de polímero
si se quiere hacer una lámina de 15 µm de espesor. Esta lámina se analizará por
transmisión. Debido a que ciertos polímeros, como el nailon, se oxidan y
descomponen un poco por encima de su temperatura de reblandecimiento, es
preciso elevar la temperatura en su justa medida y prensar el polímero con cuidado.
Si la muestra de polímero es soluble en un disolvente muy volátil es posible preparar
un film a partir de una disolución muy concentrada que se deja evaporar sobre un
soporte metálico. Al igual que ocurre con las pastillas de KBr, films delgados de
polietileno se pueden utilizar como soporte de muestras líquidas o de suspensiones
de sólidos en Nújol.
http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_154/recursos/general/2904201
5/guiaanalisisdefarmaco.pdf

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Balanza analitica
Mortero
Reactivos
tetracloruro de carbono
disulfuro de carbono
Kbr
cloroformo

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Tetracloruro de carbono
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Disulfuro de carbono
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a
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Bromuro de potasio
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frases r y s
http://www.acofarma.com/admin/uploads/descarga/1681-
1abbeab7c6d9f26460f2370a0ff6b0ca6ef995e7/main/files/Potasio%20bromuro.pdf
Cloroformo
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a
100/nspn0027.pdf
( frases r y s = http://www.acofarma.com/admin/uploads/descarga/1566-
582f0c0abf99768784c4932acb74db20c4aecc77/main/files/Cloroformo.pdf )