UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE ING. QUÍMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO – QU527 “B”

PERIODO ACADÉMICO 2011 – II
PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 5
“DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL Fe (II) CON EL Cr (VI)”

o Profesores:

 Ing. PEREZ GALVEZ, José Víctor

 Ing. TUESTA CHAVEZ, Tarsila

o Integrantes:

 CHÁVEZ BARBOZA, Jorge Luis

 LLAURY ANGELES, Melissa Olga
 MANRIQUE MONTALVAN, Luis Jesús

Fecha de Entrega: 07/10/11

LIMA – PERÚ

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 INDICE

1. OBJETIVOS Pág. 3

2. FUNDAMENTO TEORICO Pág. 3

3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO Pág. 5

4. DATOS Y RESULTADOS Pág. 6

5. OBSERVACIONES Pág. 9

6. CONCLUSIONES Pág. 10

7. BIBLIOGRAFIA Pág. 10

8. APENDICE Pág. 10

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 DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL Fe (II) CON EL Cr (VI)

1. OBJETIVOS

o Determinación potenciometrica del Hierro en una muestra de mineral, usando como agente
titulante el Dicromato de Potasio

2. FUNDAMENTO TEORICO

El dicromato de potasio encuentra una aplicación más limitada que el permanganato de potasio y
que el cerio (IV) debido a que su potencial de oxidación es más bajo y que algunas de sus
reacciones son más lentas. A pesar de estas desventajas, sin embargo este reactivo ha demostrado
ser muy útil en los casos en que se puede emplearse. Entre las virtudes de este reactivo figuran en
primer lugar la estabilidad de sus soluciones y su inercia frente al ácido clorhídrico.

o Dicromato de potasio

En sus aplicaciones analíticas, el ion dicromato se reduce al ion cromo (III) verde:

Cr2O72- + 14H+ + 6e- ↔ 2Cr3+ + 7H2O E°= 1.33

Las titulaciones con dicromato por lo general se llevan a cabo en soluciones que son 1M en
ácido clorhídrico y sulfúrico. En estos medio, el potencial formal para la semirreacciones es de
1.0 a 1.1 V.
Las soluciones de dicromato son estables indefinidamente; pueden someterse a ebullición sin
descomponerse y no reaccionan con el ácido clorhídrico. Además, el reactivo se puede
conseguir en grado patrón primario y a bajo costo. Las dos ventajas del dicromato de potasio,
comparado con el permanganato de potasio, son su menor potencial de electrodo y la lentitud de
su reacción con ciertos agentes reductores.

o Preparaciones, propiedades y usos de las soluciones de dicromato

Para muchos fines, el dicromato de potasio grado reactivo es suficientemente puro para permitir
la preparación directa de soluciones patrón; simplemente se seca el sólido a 150 – 200°C antes
de pesarlo.
El color anaranjado de la solución de dicromato no es bastante intenso para usarlo en la
detección del punto final. Sin embargo, el ácido difenilamino sulfónico, es un indicador
excelente para titulaciones con este reactivo. La forma oxidada del indicador es violeta y la
reducida prácticamente es incolora; por lo tanto, el cambio de color observado es una titulación
directa es de verde del cromo (III) a violeta.

o Patrones Primarios

La estabilidad de las soluciones de dicromato de potasio nos permite, no solo preparar la

solución sin contratiempos, sino que además su concentración no se modificara a través del
tiempo. Por lo mismo, cada vez que se utilice como reactivo una solución de dicromato, no es
necesario estandarizarla, pues su estabilidad nos asegura encontrar la concentración a la cual fue

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 preparada dicha solución, debido a ello, el uso de patrones primarios para las valoraciones de
dicromato no es un tema relevante en el procedimiento.

o Indicadores empleados en dicromatometría

J. knop propuso por primera vez el uso de la difenilamina como indicador interno en la
titulación de iones ferrosos con dicromato de potasio. La difenilamina da un producto de
oxidación de color azul o violeta, a veces verde, según sea el agente oxidante y su
concentración: en el caso particular del dicromato de potasio, la coloración es violeta; pero si se
emplea un exceso de indicador, el color que se obtiene es verde. La difenilamina no es soluble
en agua, por lo que el reactivo indicador se prepara haciendo una solución al 1 % en ácido
sulfúrico concentrado; de este reactivo se ponen 5 a 7 gotas a la solución de sal ferrosa y se
titula con dicromato hasta coloración violeta.

Teniendo en cuenta que la oxidación de la difenilamina conduce primero a difenilbencidina,

este compuesto puede usarse como indicador en la misma forma que la difenilamina.

El inconveniente principal que ofrecen estos dos indicadores es su insolubilidad en agua y en

ácidos diluidos, por lo que hace que reaccionen con lentitud; en algunos casos llega a precipitar
la difenilbencidina. Para evitar esta dificultad se ha empleado con el mismo fin el ácido
sulfónico de la difenilamina cuyas sales de sodio y de bario son más solubles en agua que la
difenilamina y la difenilbencidina.

3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

4. DATOS Y RESULTADOS

5. OBSERVACIONES

6. CONCLUSIONES

7. BIBLIOGRAFIA

o DICK, J. G. / “Química Analítica cuantitativa” / Edit. El Manual Moderno / México / Págs.:

411 – 412.
o SKOOG, D. / “Introducción a la Química Analítica” / Edit. Centro regional de Ayuda Técnica /
Argentina / 1969 / Págs.: 432 – 436.
o http://www.quimica.aeok.org.ar/Materias/Sexto/TP-QAct/TP-QAct-2/Dicromatometria2009.pdf
o http://es.scribd.com/doc/467651/dicromatometria

8. APENDICE

o Principales aplicaciones de la Dicromatometría

 Determinación de Hierro

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 La principal aplicación del dicromato reside en la valoración de hierro (II).

Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ ↔ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

La presencia de cantidades moderada de ácido clorhídrico no afecta la exactitud de la

volumetría.

 Determinación de Uranio

El uranio se puede oxidar del estado +4 al +6 por valoración directa con dicromato de
potasio. Debido a que el viraje de la difenilamina no es rápido en presencia de este sistema,
resulta preferible el procedimiento de agregar un exceso medido de hierro (III) a la solución
de uranio tetravalente y valorar dicromatométricamente el hierro (II) producido.

UO2+ + 2Fe3+ + H2O → UO22+ + 2Fe2+ + 2H+

 Determinación de Sodio

El dicromato también se utiliza para la determinación volumétrica del ion sodio. En primera
lugar se precipita el sodio como acetato triple de sodio, zinc y uranilo:

(UO2)3NaZn(C2H3O2)9.6H2O

El precipitado se filtra, se lava y se redisuelve en ácido sulfúrico. El uranio es reducido al

estado +4 en un reductor de Jones y se valora como se ha indicado en la determinación
anterior.