2.

2 Determinarea indicelui de refracție a materiilor grase

Considerente teoretice

Indicele de refracție (n) reprezintă simbolul între raportul unghiului de incidență (i) al
razei incidente și sensul unghiului de refracție (r) , la trecerea dintr-un mediu de o anumită
denistate optică în altul cu denistatea optică diferită ( refracție la limitele de separare a
mediilor optice diferite).

sin i
n=
sin r

Indicele de refracție depinde de următorii factori:

- natura și gradul de puritate al probei analizate

- lungimea de undă a radiației incidente

λD = 589 nm linia D ( linia galbenă a sodiului)

λc = 656 nm linia C (linia roșie a hidrogenului)

λF = 486 nm linia F (linia indigo a hidrogenului)

λG = 434 nm linia G (linia violetă a hidrogenului)

- temperatura de lucru : t=15,20,25,40 sau 60 ̊C (materia grasă trebuie să fie fluidă)

Variante de determinare practică

Determinarea indicelui de refracție al materiilor grase se face conform STAS 145/4-

64 , cu ajutorul următoarelor tipuri de refractometru:

-refractometrul Abbé -Zeiss

-refractometrul Zeiss(pentru produse alimentare)

-refractometrul Wolly-Zeiss

2.2.1 Determinarea indicelui de refracție cu refractometrul Abbé - Zeiss

Principiul metodei

Determinarea indicelui de refacție n ͑ cu refractometrul Abbé - Zeiss se bazează pe

principiul stabilirii unghiului de incidență (i) pentru care unghiul de refracție este de 90 ̊ , La
valoarea unghiului de refracție limită (r=90̊) , radiația incidentă se propagă la interfața mediu-
prismă împarțind egal câmpul vizual al refractometrului într-o zonă întunecată și una
luminată. Se citește direct pe scara refractometrului valoarea indicelui de refracție n, ce
corespunde separării nete și egale a celor două câmpuri optice.

Aparatura necesară

- Refractometrul Abbé - Zeiss (fig.27) , este constituit din două prisme – o prismă de
iluminare și una de analiză – între care se dispune proba de analizat.Prin rotirea
blocului prismelor se obține o reflexive internă totală a luminii de la suprafața probei
de analizat,care se observă în ocular. Unghiul de rotație al prismelor corespunde unei
poziții pe scara gradată a aparatului ,care permite citirea direct în unități de indice de
refracție prin lupele de citire ale aparatului.

Fig.27 Refractometrul Abbé -Zeiss

1-prismă de iluminare ; 2-prismă de măsurare ; 3-oglindă ; 4-tambur de reglare ; 5-compensator de dispersie

6-butonul compensatorului ; 7-lupa de citire ; 8-fereastră

Tehnica determinării

A. Verificarea compensatorului de dispersie

Cu o picătură de apă în blocul prismelor și radiție de incidentă albă se elimină

marginile colorate de la limita de demarcație prin rotirea compensatorului de
dispersie.Se citește aloarea indicelui de refracție corespunzător acestei poziții de
compensare a dispersiei n1, după care se continuă rotirea compensatorului pana la
atingerea celei de-a doua poziții de compensare n2. Cele două citiri trebuie să
îndeplinească condiția:

n1 - n2 ≤ 0.0001
 Dacă această condiție nu este îndeplinită toate determinările se fac în ambele poziții
n 1+ n 2
iar valorile obținute se mediază aritmetic : =
2

B. Etalonarea cu apă distilată

- se potrivește reperul n al scării exact la valoarea n ͑ a apei distilate

- se rotește corpul lunetei până când intersecția firelor reticulare coincide cu
linia de demarcație a celor două câmpuri

C. Pregătirea probei de analiză

Probele de ulei se filtrează prin hârtie de filtru și se temperează la t=20 ̊ C
Probele de untură, grăsimi respectiv uleiuri solidificate prin hidrogenare se
pregătesc astfel:

Untură,grăsimi hidrogenate

Temperare

-t=(t1+5) ̊ C

-pe baia de apă

Filtrare

-prin hârtie de filtru

- în etuvă la t

Așezare 1-2 picături pe prisma refractometrului

Termostatare (3-5͑ )

D. Determinarea indicelui de refracție

- se așează refractometrul în fața unei ferestre cu lămpi de 50-100W

- 1-2 picături probă se pun pe prisma de măsurare a refractometrului

- se termostatează refractometrul la 20̊ C pentru uleiuri și la (40 ± 0,2)̊C respectiv (60 ±

0,2)̊C pentru untură și uleiuri hidrogenate
 - se rotește oglinda găsind cea mai bună poziție de iluminare a câmpului vizual, iar cu
ajutorul butonului compensator se reglează linia de separație dintre zona luminată și zona
neiluminată a câmpului vizual.

- se elimină colorația de la limita de separație dintre câmpuri prin rotirea compensatorului

și ocularului

- se citește pe scara aparatului valoarea nD 20 a indicelui de refracție

Calculul și exprimarea rezultatelor

Corecția de temperatură față de valoarea temperaturii de lucru prescrisă (20,40 sau 60̊ C)
se realizează cu următoarele formule:

-pentru uleiuri : n’D – n’’D ± 0,000385 Δt

-pentru grăsimi : n’D = n’’D ± 0,000365 Δt

În care:

n’D = indicele de refracție la temperatura de referință

n’’D = indicele de refracție la temperatura de determinare

Δt = t1 – t diferența dintre temperature de lucru și temperature prescrisă

Observație

Dacă t1 < t atunci valoarea 0,000365 Δt se scade din n’’D. Dacă t1 > t atunci valoarea 0,000365
Δt se adună la n’’D.