1.

PROPRIETĂŢILE ŞI ÎNCERCĂRILE METALELOR

ŞI ALIAJELOR METALICE
1.1. PROPRIETĂŢILE METALELOR ŞI ALIAJELOR METALICE

Pentru confecţionarea pieselor care alcătuiesc diversele maşini şi utilaje folosite în industria
constructoare de maşini, se întrebuinţează diferite materiale, cele mai utilizate fiind metalele.
Deoarece metalele pure se utilizează foarte rar în industrie, mult mai frecvent se folosesc aliajele,
adică materiale complexe obţinute pe calea difuziunii dintre două sau mai multe elemente, din care
cel puţin unul şi anume cel de bază, este metal.
În afara criteriului economic, aplicarea în practică a diferitelor materiale va depinde de
proprietăţile lor, adică de modul lor de comportare în anumite condiţii de lucru.
Proprietăţile metalelor şi aliajelor se împart în 4 mari grupe:
 proprietăţi fizice;
 proprietăţi chimice;
 proprietăţi mecanice;
 proprietăţi tehnologice.
Proprietăţile fizice, chimice şi mecanice sunt proprii materialului respectiv, motiv pentru
care acestea se mai numesc şi proprietăţi intrinseci, în timp ce proprietăţile tehnologice sau de
utilizare sunt puse în valoare prin diverse procedee de prelucrare.

1.1.1. Proprietăţi fizice

Proprietăţile fizice caracterizează natura metalelor:

1. Greutatea specifică (volumica) medie - greutatea unităţii de volum;

2. Densitatea - masa unităţii de volum;
3. Temperatura de topire - temeratura la care metalul pur, la presiune atmosferică
normală, trece din stare solidă în stare lichidă;
4. Dilataţia termică - proprietatea materialelor de a-şi mări volumul prin încălzire;
5. Contracţia - proprietatea metalelor de a-şi micşora volumul de răcire;
6. Conductibilitatea termică - capacitatea metalelor de a transmite căldura;
7. Conductivitatea electrică - proprietatea metalelor şi aliajelor de a conduce curentul
electric între două puncte din interiorul acestora, între care există o diferenţă de
potenţial;
8. Rezistivitatea (rezistenta electrică specifică) - proprietatea metalelor şi aliajelor de a
se opune trecerii curentului electric;
9. Magnetismul - proprietatea metalelor şi aliajelor de a atrage alte metale de aceeaşi
natură;
10. Capacitatea de iluminare - proprietatea corpurilor metalice de a emite radiaţii
luminoase la anumită temperatură de încălzire.

1.1.2. Proprietăţi chimice

Proprietăţile chimice exprimă capacitatea metalelor şi aliajelor de a rezista la acţiunea

diferitelor medii active (substanţe chimice, a agenţi atmosferici, temperaturi înalte etc.):

1. Rezistenta la coroziune - proprietatea metalelor de a rezista acţiunii diferitelor

substanţe sau agenţi chimici;

1
 2. Refractaritatea - proprietatea metalelor şi aliajelor de a-şi menţine rezistenta mecanică
la temperaturi înalte şi de a nu forma pe suprafaţe straturi de oxizi metalici.

1.1.3. Proprietăţi mecanice

Proprietăţile mecanice indică modul de comportare al materialelor sub acţiunea diferitelor

forţe exterioare la care sunt supuse:

1. Rezistenta mecanică la rupere - proprietatea metalelor şi aliajelor de a se împotrivi

forţelor exterioare care tind să le distrugă sau să le deformeze (tracţiunea, compresiunea,
încovoierea, răsucirea, etc.);
2. Elasticitatea - proprietatea materialelor de a se deforma sub acţiunea forţelor exterioare
şi de a reveni la forma şi dimensiunile iniţiale după ce solicitarea care a produs
deformaţia şi-a încetat acţiunea. Proprietatea contrară elasticităţii este rigiditatea;
3. Plasticitatea - proprietatea materialelor deformate de a nu mai reveni la forma şi
dimensiunile iniţiale după ce solicitarea care a produs deformaţia şi-a încetat acţiunea,
fără a se produce fisuri interioare materialului;
4. Fragilitatea - proprietatea unor materiale de a se rupe brusc sub acţiunea unor sarcini
(eforturi), fără ca în prealabil să se deformeze mult (deformare plastică minimă);
5. Tenacitatea - proprietatea materialelor de a rezista la acţiunea diferitelor sarcini
(eforturi), deformându-se mult înainte de rupere (deformaţii permanente vizibile);
6. Fluajul (curgerea lentă) - proprietatea metalelor şi aliajelor de a se deforma lent şi
continuu în timp, sub acţiunea unei sarcini constante; fluajul variază cu temperatura;
7. Duritatea - proprietatea unui material de a se opune pătrunderii unui corp cu o duritate
superioară, care nu capătă deformaţii permanente (penetrator nedeformabil) în stratul
sau superficial;
8. Rezilienţa - proprietatea metalelor de a rezista la şocuri, de a se opune unor sarcini
dinamice;
9. Rezistenţa la uzură - proprietatea materialelor de a rezista la acţiunea de distrugere prin
frecare a suprafeţei acestora;
10. Rezistenţa la oboseală - proprietatea materialelor de a se opune la acţiunea unor
solicitări variabile repetate (ciclice);
11. Relaxarea - proprietatea unor metale de a prezenta o scădere a tensiunilor, sub
deformaţie constantă, în timp;
12. Ecruisarea - proprietatea metalelor de a li se mări rezistenta datorită unei prelucrări
mecanice.

1.1.4. Proprietăţi tehnologice

Indică modul de comportare a diferitelor materiale metalice când sunt prelucrate la cald sau
la rece, prin diferite metode şi procedee tehnologice. Acestea sunt:

A. Turnabilitatea - proprietatea unor materiale de a umple prin turnare şi solidificare

cavitatea unei forme de turnare;
B. Deformabilitatea - proprietatea unor materiale de a se prelucra prin deformări
permanente mari, sub acţiunea forţelor exterioare;
C. Uzinabilitatea - proprietatea unor materiale de a se prelucra prin detaşarea unor
particule mai mari sau mai mici sub acţiunea unei energii:
- aşchiere - energia de efect este mecanică, iar particulele detaşate sunt relativ mari;
- eroziune - particulele detaşate sunt mici indiferent de natura energiei de efect;
► Proprietăţi de turnare:

2
 1. Fluiditatea - proprietatea unui metal de a umple bine o formă de turnare;
2. Contracţia - proprietatea metalelor de a-şi micşora volumul la răcire, după solidificare;
3. Tendinţa de segregare - proprietatea aliajelor de a prezenta după solidificare,
neomogenitate chimică în diferitele zone ale pieselor;

► Capacitatea de prelucrare prin deformare plastică:

1. Maleabilitatea - proprietatea unor materiale de a putea fi fi laminate, sub formă de table

şi foi subţiri;
2. Ductibilitatea - proprietatea unor materiale de a putea fi trase în fire subţiri;
3. Forjabilitatea - proprietatea pe care o au metalele de a prezenta, atunci când sunt lovite
sau presate, la temperaturi cât mai joase, o rezistenţa redusă la deformare;
4. Sudabilitatea - caracteristică complexă a unui metal sau aliaj care determină, în condiţii
de sudare dată, aptitudinea lor tehnică pentru realizarea anumitor îmbinări
nedemontabile;
5. Prelucrabilitatea prin aşchiere - proprietatea unui metal de a putea fi prelucrat prin
aşchiere cu ajutorul sculelor tăietoare, în produse semifabricate sau finite, cu eforturi cât
mai mici;
6. Călibilitatea - proprietatea unor materiale de a deveni mai dure prin răcirea bruscă de la
o anumită temperatură.

1.2. Determinarea proprietăţilor materialelor metalice

1.2.1. Încercări mecanice

► Încercările mecanice ale metalelor reprezintă toate determinările privind comportarea

acestora în anumite condiţii de solicitare mecanică. Se clasifică după mai multe criterii:
 după modul de acţionare a solicitării:
- încercări statice - caracterizează comportarea materialelor sub acţiunea sarcinilor
mecanice aplicate static, când sarcina creşte lent şi progresiv de la zero până la o
anumită valoare sau până la ruperea piesei supusă la încercare;
- încercări dinamice - caracterizează comportarea materialelor la şocuri de care
trebuie să se ţină seama la proiectarea maşinilor şi instalaţiilor, care în timpul
funcţionarii trebuie să suporte asemenea solicitări;
 după tipul caracteristicilor exprimate:
- încercări de rezistenţă;
- încercări tehnologice;
 după tipul solicitării există încercări la:
- tracţiune;
- compresiune;
- încovoiere;
- răsucire;
- forfecare;
- la presiune de contact;
- la solicitări compuse;
 după temperatura la care se execută încercarea:
- încercări la temperatura normală;
- încercări la cald;
- încercări la rece.
► Eforturile unitare şi deformaţiile sunt în general mărimile care trebuie să se măsoare la
încercarea mecanică, cu care se pot trasa curbele caracteristice ale materialelor. Încercările

3
mecanice, în funcţie de natura rezistenţei care se determină, se fac pe maşini speciale. În continuare
sunt descrise încercările mecanice des întâlnite.
■ Încercarea la întindere (tracţiune) - încercare statică specifică oţelurilor carbon şi aliate
pentru construcţii, metalelor şi aliajelor neferoase, precum şi fontelor cenuşii.
■ Încercarea la compresiune - constă în aplicarea, în general până la rupere sau până la
apariţia primei fisuri, pe direcţia axei longitudinale a epruvetei, a unei sarcini de compresiune în
vederea determinării anumitor caracteristici mecanice.
■ Încercarea la încovoiere, se aplică în special fontelor şi constă în aplicarea unei sarcini
perpendiculare pe axa epruvetei, la mijlocul distanţei dintre reazeme, în mod progresiv, până la
ruperea acesteia.
■ Încercarea de rezilienţă, se aplică în special oţelurilor şi este o încercare de încovoiere
prin şoc constând în ruperea dintr-o singură lovitură cu un ciocan special, a unei epruvete prevăzute
la mijloc cu o crestătură.
 Încercarea de rezilienţă la oboseală se realizează prin supunerea unei serii de epruvete
eforturilor alternante sau pulsatorii, în maşini de încercat speciale.
■ Încercări statice de duritate. Duritatea caracterizează capacitatea materialelor de a se
opune deformărilor plastice provocate de contactele localizate în straturile superficiale. La
majoritatea încercărilor, suprafaţa materialului vine în contact cu un penetrator special, de exemplu
o bilă din oţel călit, con de diamant, etc. Penetratorul învinge mai întâi rezistenţa materialului la
deformaţii elastice, apoi la deformaţii plastice mici, iar când efortul aplicat este mare, la deformaţii
plastice importante.
A. Metoda Brinell
- constă în determinarea rezistenţei pe care o opune un material la pătrunderea unei bile
din otel călit de diametrul D sub acţiunea unei sarcini constante F care acţionează un
timp dat; se notează cu HB, [daN/mm2];
- este contraindicată pentru materialele metalice a căror duritate HB>450 daN/mm 2, (bila
se poate deforma şi rezultatele încercării pot fi compromise);
- alegerea sarcinii se face în funcţie de natura materialului: pentru oţeluri şi fonte F=20
D2; pentru alame şi bronzuri, aliaje Al-Si, aliaje Al-Cu-Mn etc. F=10 D2; pentru aliaje
de magneziu F=5D2; pentru aliaje antifricţiune F=2,5 D2 etc. (D – diametrul bilei);
- duritatea Brinell se simbolizează astfel: HB 5/750/15, unde: HB este duritatea Brinell, 5
– diametrul bilei utilizate, [mm]; 750 reprezintă sarcina care acţionează asupra
penetratorului, [daN]; 15 reprezintă timpul efectiv pentru aplicarea sarcinii, [sec].
B. Metoda Rockwell (metoda cu sarcină iniţială) - determină duritatea prin diferenţa
dintre o adâncime de pătrundere convenţională şi adâncimea de pătrundere reală a penetratorului
(con de diamant cu unghiul la vârf de 1200 sau o bilă din oţel călit).
Există trei tipuri de încercări Rockwell: HRA, HRB şi HRC:
- metoda Rockwell A - foloseşte un con de diamant având sarcina F 0=10 daN,
suprasarcina F1=40 daN şi sarcina totală de 50daN;
- metoda Rockwell B - foloseşte o bilă din oţel călit cu D=1,58 mm, sarcina iniţială
F0=10 daN, suprasarcina F1=90 daN şi sarcina totală 100 daN;
- metoda Rockwell C - utilizează un con de diamant cu sarcina iniţială F 0=10 daN,
suprasarcina F1=140 daN şi sarcina totală de 150 daN; este întrebuinţată pentru valori de
duritate cuprinse între 25...67 HRC.
În general duritatea HRC se aplică tuturor aliajelor feroase supuse tratamentului termic prin
călire volumică sau superficială urmată imediat de o revenire.

C. Metoda Vickers

4
 - se bazează pe folosirea unui penetrator piramidal de diamant cu baza pătrată, cu
unghiul diedru la vârf al feţelor de 136 0, asupra căruia acţionează o anumită
forţă; se notează cu HV, [daN/mm2];
- durata de menţinere a sarcinii este de 10...15 secunde pentru oţeluri, de 30...35
secunde pentru metale şi aliaje neferoase şi de 120…125 secunde pentru metale
foarte moi;
- se simbolizează astfel: HV 30/20, în care: 30 reprezintă sarcina aplicată [daN],
iar 20 reprezintă durata de acţionare a acesteia, [sec];
- pentru determinarea durităţii constituenţilor structurali se utilizează sarcini de
0,005...0,2 daN; în acest caz, aparatele (microdurimetre) pentru încercarea
durităţii sunt prevăzute cu un microscop, care asigură posibilitatea identificării
constituenţilor structurali.
Tabelul 10.1
Corespondenţa dintre valorile de duritate şi rezistenţa la rupere Rm
(dependenţe nu sunt valabile la oţeluri austenitice şi la cele prelucrate prin deformare plastică la
rece), conform normelor ASTM (American Society for Tasting Matallic Material,

Duritatea Rm Duritatea Rm Duritatea

HV HRB HB [N/mm2] HV HRC HB [N/mm2] HV HRC
100 56,4 95 325 400 40,7 379 1275 700 59,3
100 63,4 104 355 410 41,5 388 1315 710 59,8
120 69,4 114 380 420 42,4 397 1345 720 60,2
130 74,4 124 420 430 43,2 405 1385 730 60,7
140 78,4 133 450 440 44 415 1410 740 61,1
150 82,2 143 480 450 44,8 425 1440 750 61,5
160 85,4 152 510 460 45,5 433 1470 760 61,9
170 88,2 162 540 470 46,3 442 1500 770 62,3
180 90,8 171 570 480 47 452 1530 780 62,6
190 93 181 600 490 47,7 460 1570 790 63,1
200 95 190 635 500 48,3 471 1610 800 63,5
210 96,6 200 670 510 49 479 1640 810 63,9
220 98,2 209 695 520 49,7 488 1680 820 64,3
230 - 219 725 530 50,3 497 1725 830 64,7
240 HRC 228 755 540 50,9 507 1765 840 65
250 23 238 785 550 51,5 517 1805 850 65,4
260 24,6 247 825 560 52,5 525 1845 860 65,7
270 26,2 256 855 570 52,8 535 1890 870 66
280 27,6 265 880 580 53,3 545 1940 880 66,3
290 29 275 920 590 53,8 554 1990 890 66,6
300 30,3 284 950 600 54,4 564 - 900 66,9
310 31,5 294 990 610 54,9 573 - 910 67,2
320 32,7 303 1020 620 55,4 582 - 920 67,5
330 33,8 313 1050 630 55,9 591 - 930 67,8
340 34,5 322 1080 640 56,4 601 - 940 68
350 36 331 1115 650 56,9 611 - 950 68,4
360 37 341 1150 660 57,4 620 - 960 68,7
370 38 350 1175 670 57,9 630 - 970 69
380 38,9 360 1205 680 58,5 638 - 890 69,3
390 39,8 369 1245 690 58,9 647 - 1000 69,9

5
1.2.2. Încercări tehnologice

Se aplică pentru determinarea proprietăţilor tehnologice şi verificarea capacităţii de

prelucrare a materialelor (schimbarea formei) prin diferite procedee tehnologice. Se evaluează doar
deformarea produsă, proba fiind satisfăcătoare dacă pe suprafaţă nu apar, în zona critică, exfolieri,
crăpături sau alte defecte vizibile. Nu se măsoară forţe, rezultatele încercărilor exprimându-se nu
prin calificative.
Cele mai uzuale încercări tehnologice sunt:
■ Încercarea de ambutisare a tablelor;
■ Încercarea la îndoire alternată a tablelor şi benzilor din oţel;
■ Încercarea de refulare - verifică modul de comportare a materialelor metalice în piese ca
nituri, şuruburi, etc. - turtirea unei epruvete cilindrice sau prismatice;
■ Încercarea la îndoire.

1.2.3. Încercări fizico-chimice

1.2.3.1. Încercări fizice

► Încercări structurale - categorie specială de încercări care analizează structura cristalină

a metalelor şi aliajelor, scoţând în evidenţă:
- constituenţii metalografici;
- mărimea şi orientarea cristalelor;
- prezenta corpurilor străine;
- anumite defecte;
- efectele nedorite ale unor procese tehnologice aplicate incorect.
Încercările structurale se pot realiza prin două categorii de metode:
A. Metode metalografice - studiază structura metalelor şi aliajelor pe probe prelevate din
materialul metalic.
 examinare macroscopică - dacă cercetarea se face cu ochiul liber sau cu un
instrument optic a cărui putere de mărire este de până la 50x;
 examinare macroscopică - dacă studiul structurii se face cu ajutorul
microscopului optic (putere de mărire până la 1500x) sau cu microscopul
electronic (putere de mărire până la 1500000x).
B. Metode defectoscopice nedistructive - utilizează diferite fenomene fizice
(feromagnetism, capilaritate, radiaţii penetrante, ultrasunete), în scopul vizualizării unor
eterogenităţi macrostructurale superficiale sau de profunzime. Se aplică în special în domeniul
controlului calităţii pieselor - defectoscopie - şi mai puţin în studiul propriu-zis al structurii
materialelor metalice.

■ Încercări structurale fără distrugerea probei – utilizate la determinarea defectelor

(fisuri, crăpături etc.):
 examinarea cu raze Röentgen;
 examinarea cu raze  - se utilizează în cazul pieselor care depăşesc 100 mm
grosime (lungimea de undă a acestor raze fiind mai mică decât a razelor X);
 metoda pulberii magnetice (defectoscopie magnetică) - determină fisurile fine şi
incluziunile de zgură, bazându-se pe faptul că, în piesa magnetizată, fluxul de linii
de forţă magnetică îşi schimbă direcţia acolo unde este o fisură sau o incluziune
(permeabilitatea magnetică fiind mai mare decât pe porţiunile compacte); se
foloseşte o soluţie cu suspensie de pulbere fină de oţel în petrol lampant, care este
stropită pe piesă; marginile fisurilor atrag pulberea, acestea fiind puse în evidenţă;

6
  defectoscopia cu ultrasunete - se bazează pe proprietatea piezoelectrică a cuarţului,
de a transforma oscilaţiile electrice în oscilaţii mecanice (şi invers); oscilaţiile
electrice acţionează asupra unei plăcuţe de cuarţ emiţătoare, care le transformă în
oscilaţii mecanice, care la rândul lor, sunt reflectate de defectele din piesa metalică
fiind recepţionate de un alt element piezoelectric, format dintr-o a doua plăcuţă de
cuarţ receptoare, care le transformă din nou în oscilaţii electrice (aparatul de măsurat
primeşte aceste oscilaţii amplificate);
■ Încercări structurale cu distrugerea probei. Proprietăţile mecanice ale materialelor
metalice depind, aşa după cum s-a arătat, de structura lor (microstructură şi macrostructură).
Metalografia este unul din domeniile care se ocupă cu studiul structurilor materialelor metalice,
precum şi cu modul în care diferitele proprietăţi depind de structura respectivă.

1.2.3.2. Încercări chimice

■ Metode clasice - se bazează pe determinarea compoziţiei chimice a substanţelor prin

metodele chimiei analitice, adică măsurarea masei componentului de dozat pe baza unei reacţii
chimice. Compoziţia chimică poate fi determinată prin următoarele metode (care nu satisfac
integral cerinţele şi complexitatea tehnologiilor actuale):
-metode gravimetrice;
-metode volumetrice (metode absolute).
■ Metode analitice - realizează controlul rapid al proceselor tehnologice, analizând probe
complexe, cu număr mare de componenţi, în domenii de concentraţii de la zeci de procente până la
părţi pe milion.
■ Metode (analize) instrumentale - se utilizează în metalurgie şi construcţii de maşini
utilizând o serie de tehnici pentru determinarea calitativă şi cantitativă a compoziţiei chimice în
metale şi aliaje metalice:
 spectrofotometria de absorbţie în vizibil şi ultraviolet - se efectuează prin metode
calorimetrice, fotocalorimetrice şi spectrofotometrice; spectrele electronice au
lungimile de undă de 8000…1000Å, iar energiile necesare pentru excitarea
electronică a moleculelor cuprinse între 30…300 kcal · mol -1;
 spectrofotometria de absorbţie în infraroşu - domeniul infraroşu al spectrului
cuprinde radiaţiile electromagnetice cu lungime de undă între 0,8...300 nm,
absorbţia radiaţiilor infraroşii ducând la modificări de vibraţie şi rotaţie ale
moleculelor investigându-se prin spectrul obţinut; absorbţia de energie radiantă are
loc în urma interacţiunii componentelor electrice ale radiaţiei electromagnetice şi
moleculei;
 spectrometria de absorbţie atomică - constă în determinarea concentraţiei unui
element dintr-o probă prin măsurarea absorbţiei unei radiaţii electromagnetice de o
frecvenţă specifică şi caracteristică elementului studiat, la trecerea acestuia printr-un
mediu care conţine atomii liberi ai probei uniform distribuiţi;
 analiza spectrochimică prin emisie optică - determină compoziţia chimică
calitativă şi cantitativă a unei probe metalice pe baza interpretării spectrului de
emisie, care apare datorită fenomenelor ce se petrec la nivelele electronilor periferici
dintr-un atom;
 analiza spectrochimică prin excitare cu radiaţii laser - se bazează pe laseri care
sunt surse de lumină cu emisie în regiunea vizibilă infraroşie sau ultravioletă a
spectrului, de o mare varietate de tipuri constructive având caracteristici deosebite de
sursele luminoase clasice (coerenţa, monocromaticitatea, direcţionalitatea şi
intensitatea mare a luminii emise);

7
 analiza polarografică - este o metodă grafică de studiu a fenomenelor de polarizare
a catodului sau anodului, care se bazează pe fenomenul de supratensiune şi
polarizaţie de concentraţie;
 analiza potenţiometrică - se bazează pe determinarea potenţialului unui electrod
indicator introdus în soluţia de cercetat, asociat cu un electrod de referinţă cu care
formează o pilă a cărei forţă electromotoare se măsoară; se determină activitatea şi
concentraţia tipului de ioni la care electrodul indicator este sensibil şi prezintă
variaţii de potenţial;
 analiza termometrică - se bazează pe înregistrarea diferenţei de temperatură care
apare ca urmare a reacţiei chimice între componentul de dozat şi un reactiv
corespunzător; diferenţa de temperatură este proporţională cu concentraţie
componentului de determinat;
 analiza spectrochimică prin metodele opticii electronice;
 spectrometria de fluorescenţă a radiaţiilor X - se bazează pe următorul principiu:
un fascicul de radiaţii X de intensitatea mare, dirijat asupra probei, produce o
excitare a atomilor acesteia pe nivelele interioare de energie; revenirea atomilor
excitaţi în starea fundamentală, se realizează prin emisia de radiaţii X de frecvenţa
caracteristică fiecărui tip de atom considerat; această emisie formează radiaţia de
florescenţă sau spectrul secundar de radiaţii X;
 analiza de masă cu microsonda ionică - la această metodă, un fascicul de ioni
primari este accelerat, focalizat şi bombardează suprafaţa probei de analizat; ionii
primari (având energie cinetică mare), interacţionează cu atomii probei, produc
eroziunea acestora, formându-se ioni pozitivi sau negativi care sunt colectaţi şi
analizaţi în spectrometre de masă adecvate;
 analiza prin excitare cu radiaţii nucleare - se bazează pe metodele radiochimice,
radiometrice şi radioactive putându-se determina un număr mare de elemente
chimice.

8
îndoire tracţiune

răsucire compresiune

ambutisare
încovoiere
Statice
refulare
forfecare
scânteie
Tehnologice Mecanice flambaj
călibilitate
fluaj
deformabilitate
duritate
sudabilitate
tracţiune prin şoc
turnabilitate
compresiune prin
uzinabilitate şoc

Dinamice
ÎNCERCĂRILE oboseala
MATERIALELOR (durabilitate)

Duritate cu sarcina
variabilă
(ciocan Poldi)

macroscopice
Metalografice
microscopice
Structurale
cu raze penetrante
Fără distrugerea
pieselor
electromagnetice

cu ultrasunete

Fig. 1.1. Clasificarea încercărilor materialelor în funcţie de caracteristicile urmărite

2. CONSIDERAŢII GENERALE PRIVIND ANALIZA

METALOGRAFICĂ

9
2.1. NOŢIUNI INTRODUCTIVE

Pentru determinarea proprietăţilor fizice, chimice, mecanice sau tehnologice ale unui material
metalic este necesară cunoaşterea:
 compoziţiei chimice;
 structurii metalografice.

Pentru constituenţii metalografici se determină:

 natura;
 cantitatea;
 forma;
 dimensiunile;
 modul de repartizare;
iar pentru materialul metalic:
 modul de elaborare;
 tratamentele termice, termochimice sau mecanice la care a fost supus;
 aprecieri asupra caracteristicilor obţinute sau a celor posibile prin tratamente ulterioare.

■ Metalurgia fizică - ştiinţa care determină relaţiile dintre:

- compoziţia chimică, structura şi proprietăţile metalelor şi aliajelor;
- legile de modificare a acestora sub influenţa acţiunilor termice, chimice,
mecanice, electromagnetice etc.

► Metalografia (componentă a Metalurgiei fizice) - cercetarea compoziţiei, structurii şi a

influenţei acestora asupra proprietăţilor metalelor şi aliajelor lor.
În metalografie se utilizează:
- metode de cercetare directe: analiza metalografică, analiza roentgeno-structurală,
fractografia etc.;
- metode de cercetare indirecte: analiza dilatometrică, analiza termică, analiza
electrometrică etc.

► Analiza metalografică - examinarea macrostructurii şi microstructurii materialelor

metalice, la o temperatură dată, cu: ochiul liber, lupă, microscop optic sau electronic, microdurimetru,
raze X etc.:
 macrostructură (analiza macrostructurală) - structura cristalină vizibilă cu ochiul
liber sau la măriri sub 50x, pe probe pregătite într-un anumit mod, prin care se
caracterizează aspectul, forma, cantitatea şi dispunerea reciprocă a fazelor şi defectelor
în macrovolume;
 microstructură (analiză microstructurală) - structura cristalină vizibilă la măriri mai
mari de 50x, pe probe pregătite special, prin care se caracterizează aspectul, forma,
cantitatea şi dispunerea reciprocă a fazelor şi defectelor în microvolume.

► Fractografia - cercetarea aspectului suprafeţei de rupere (fracturii) a materialelor

metalice, prin care se obţin informaţii privind mărimea grăunţilor, natura, tipul sau condiţiile
ruperii.
 macrofractografie - aspectul suprafeţei fracturii la o măriri sub 50x;
 microfractografie - aspectul suprafeţei fracturii la măriri mai mari de 50x.
Probele metalografice - părţi (eşantioane) din materialul metalic, pregătite pentru analiza
metalografică.

10
 În analiza microstructurală a materialelor şi aliajelor metalice se utilizează două mari
categorii de microscoape care, după principiul de funcţionare, pot fi împărţite în:
 microscoape optice - puteri de mărire: sub 2.000x;
 microscoape electronice - puteri de mărire : 5.000x … 600.000x (chiar peste un
milion de ori).

2.2. OBIECTIVELE ANALIZEI METALOGRAFICE

Analiza metalografică a unui material metalic urmăreşte obţinerea următoarelor tipuri de

informaţii:

■ Informaţii privind forma geometrică a suprafeţei examinate, microrelief etc.:

 imagini de structură - imagini optice a structurii suprafeţei considerate care conţin la
scară mărită elementele ce compun structura macro sau microscopică (structura
granulară, faze, constituenţi metalografici etc);
 metode de analiză: macroscopia şi microscopia optică, microscopia electronică şi ionică,
difracţia (metodă microscopică indirectă);
 aparate de analiză: lupa, microscoape optice şi diferite tipuri de microscoape
electronice şi ionice;

■ Informaţii privind geometria internă a materialului la nivel reticular (structura fină):

 metode indirecte de vizualizare a structurii bazate pe difracţie:
- roentgenografie;
- electronografie;
- neutronografie;
 metode directe de vizualizare a structurii:
- microscopia electronică - permite analiza directă a reţelei cristaline prin utilizarea
unor tehnici speciale (la puteri mari de rezoluţie);
- microscopia cu câmp ionic - permite evidenţierea atomilor individuali şi a diferitelor
tipuri de defecte de reţea, (vacanţe, atomi interstiţiali etc.);
- tehnici speciale (metoda figurilor de atac, metoda decorării etc.) - permite
evidenţierea defectelor de reţea (dislocaţiilor) şi în cadrul microscopiei optice;
 metode complementare de vizualizare a structurii: metode directe şi metode de
difracţie;

■ Informaţii privind compoziţia chimică a microvolumelor care formează suprafaţa examinată, a

modului de distribuţie pe suprafaţa analizată a elementelor din compoziţia chimică a materialului
etc.:
 imagini de compoziţie – imagini ale distribuţiei pe suprafaţa considerată a elementelor
chimice din compoziţia materialului;
 metode şi aparate pentru analiză prin:
- autoradiografie şi roentgenografie cu raze X (microroentgenografie), caracterizate
de puteri mici de mărire şi distanţe minime de separare mari;
- microsonda electronică - determină compoziţia chimică pe microvolume de ordin a 1
m3, având pe suprafaţă şi în profunzime capacităţi de rezoluţie de ordinul 1 m;
- microsonda ionică;
- microsonda atomică - precizează natura oricărui atom sau molecule care apare pe
imagine ca punct luminos (capacitatea de rezoluţie pe suprafaţă şi în profunzime este
de un atom).
- spectrometrul fotoelectronic - capacitatea de rezoluţie în profunzime este de ordinul
a 10 nm (50 straturi atomice);

11
 - spectrometrul cu electroni Auger - capacitatea de rezoluţie în profunzime este de 1
nm (5 straturi atomice), iar pe suprafaţă de circa 30 nm.

► Informaţii referitoare la structura corpului examinat se obţin prin:

 analiza metalografică a structurii în volum (foarte dezvoltată şi răspândită);
 analiza metalografică a structurii straturilor extrem de subţiri de la suprafaţă
situate la:
- suprafaţa corpului în grosime de 5 până la 50 diametre atomice (straturi superficiale
formate prin ecruisare la prelucrarea metalelor prin unele procedee mecanice);
- limitele dintre grăunţi şi sublimite;
- suprafeţele de separare interfaze, grăunţi etc.
 metode bazate pe difracţie:
- metodele tradiţionale de difracţie: difracţia razelor X, electronilor şi neutronilor
(permit numai analiza volumică);
- metode speciale de difracţie electronică: difractometria cu electroni lenţi şi
difractometria cu electroni rapizi (permit analiza structurii straturilor foarte subţiri).

► Informaţii referitoare la compoziţia chimică a straturilor subţiri (imagini de compoziţie) se

obţin cu:
 microsonde electronice, ionice, atomice;
 spectrometre fotoelectronice;
 spectrometre cu electroni Auger:
- capacitatea de pătrundere a electronilor Auger este foarte mică, nedepăşind 10 Å
(electronii sunt emişi numai de un strat de material de la suprafaţa corpului în grosime
de cel mult 10 Å);
- studierea: suprafeţelor corpurilor, limitelor dintre grăunţi şi faze, variaţia compoziţiei
chimice la limitele dintre faze, difuzia, germinarea fazelor, coroziunea, fenomene de
segregaţie etc.

2.3. ACTIVAREA PROBELOR METALOGRAFICE

În general metodele şi aparatele metalografice determină structura şi compoziţia chimică a

probelor supuse analizei metalografice.

► Analiza metalografică constă în:

■ activarea probelor metalografice prin:
 iradiere cu radiaţii electromagnetice (fotoni):
- iradierea cu lumină vizibilă - ochiul liber, lupa, microscoape optice;
- iradierea cu radiaţii ultraviolete - microscoape electronice cu emisie
fotoelectrică;
- iradierea cu raze X - spectrometre cu raze X fluorescente, spectrometre
fotoelectronice;
 bombardarea suprafeţelor probelor cu particule atomice:
- electroni - microscoape electronice cu reflexie, microscoape electronice cu
emisie, sonde sau microsonde electronice;
- neutroni - microscoape cu emisie de neutroni;
- ioni - microscoape cu emisie de ioni, spectrometre de masă cu ioni secundari,
microsonde ionice;
 încălzire - microscoape electronice cu termoemisie;
 diferenţe de potenţial - microscoape electronice cu emisie de câmp, microscoape
ionice cu câmp de emisie, sonde sau microsonde atomice;

12
 ■ captarea, înregistrarea, prelucrarea radiaţiilor sau particulelor transmise
(incidente);
■ reflectă şi emite radiaţii şi particule proprii.

► Metodele şi aparatele metalografice se împart în funcţie de natura imaginii obţinute, astfel:

- metode şi aparate care redau imaginea de structură a suprafeţei probei de analizat:
lupe, microscoape optice, microscoape electronice şi microscoape ionice;
- metode şi aparatele care redau imaginea de difracţie a reţelei cristaline - metode şi
aparate de analiză roentgenostructurală, difracţie electronică şi neutronică (cu înregistrare
fotografică şi difractometrică;
- metode şi aparate care redau imagini de compoziţie: microsondele electronice cu care
se pot obţine imagini de compoziţie cu electroni şi cu raze X, microsondele ionice,
microsondele atomice, spectrometrele fotoelectronice şi cu electroni Auger;
- metode şi aparate care redau imagini complexe de structură, difracţie şi compoziţie.

3. NOŢIUNI DE MICROSCOPIE OPTICĂ

3.1. MICROSCOPUL OPTIC METALOGRAFIC

► Clasificare:
 microscopul metalografic - nu permit trecerea luminii prin obiectele studiate (metalele
sunt materiale opace);

13
  microscopul biologic - lumina trece prin obiectele studiate.

► Principiul de funcţionare - capacitatea probelor metalografice de a reflecta razele

luminoase care cad pe o suprafaţă special pregătită pentru analiza optică microstructurală.

► Părţi componente:
 sistemul optic (cu eventuale accesorii pentru microfotografiere);
-oculare (lentile, ansambluri pozitive şi convergente);
-obiective (lentile, ansambluri pozitive şi convergente);
-prisme;
-oglinzi.
 sistemul de iluminare;
-sursa de lumină ;
-filtre de lumină ;
-diafragme ;
-lentile.
 sistemul mecanic de reglare.

a) b)

Fig. 3.1 Iluminarea în câmp luminos (a)

şi în câmp întunecat (b)

14
► Iluminarea suprafeţei probei metalografice (incidenţa razelor):
 iluminarea în câmp luminos (utilizată cel mai des):
- razele cad perpendicular pe suprafaţa probei, (fig. 3.1.a);
- suprafeţele plane apar luminoase;
- denivelările apar sub forma unor zone întunecoase.
- dă imagini asemănătoare percepţiei ochiului omenesc dacă ar dispune de puterea de
mărire a microscopului;

 iluminarea în câmp întunecat:

-razele cad oblic pe suprafaţa probei, (fig. 3.1.b).
-suprafeţele plane apar întunecate (razele luminoase incidente înclinate sunt reflectate în
afara tubului microscopului;
-denivelările apar luminoase.
 iluminarea cu lumină polarizată:
- utilizează lumina incidentă plan-polarizată
- evidenţiază structurii ale unor faze sau incluziuni cu puternic caracter anizotrop.

3.2.1 CARACTERISTICI DE LUCRU ALE MICROSCOAPELOR OPTICE

 Puterea de mărire - produsul dintre măririle obiectivului şi ocularului.

 Apertura numerică - capacitatea lentilelor de a concentra razele de lumină.
 Puterea de separare - fineţea redării detaliilor de către un sistem optic.
 Adâncimea de pătrundere (puterea de separare verticală) - capacitatea obiectivului
de a reda clar imaginea unor puncte situate în plane diferite pe verticală (este invers
proporţională cu apertura numerică şi cu mărirea).

3.2.2 CLASIFICAREA MICROSCOAPELOR OPTICE METALOGRAFICE

 microscoape verticale - utilizate pentru cercetare şi control metalografic (Epityp-2,

MIM-7, MC-2, MC-6 etc.);
 microscoape orizontale - utilizate în special pentru cercetare deoarece dispun de o largă
gamă de accesorii şi posibilităţi de investigare (MIM-3, Neophot 21 etc.).

3.2.3 TIPURI DE MICROSCOAPE OPTICE METALOGRAFICE

A. - Microscopul metalografic EPITYP - 2

Microscopul metalografic vertical Epityp-2 (fig. 3.2):

- este un microscop cu măsuţă superioară destinat cercetării metalografice în câmp luminos
şi în lumină polarizată;
- poate fi dotat cu un microdurimetru tip mhp 100 pentru încercări de duritate cu
microsarcini şi cu accesorii pentru microfotografiere.

Principalele elemente componente şi de manipulare sunt următoarele (fig. 3.2):

 platoul mobil al măsuţei superioare 1 pentru aşezarea probei, poate glisa în plan
orizontal faţă de partea fixă a măsuţei, 2, prin mişcări de apăsare-tragere asupra tijelor
de manipulare 18. Proba poate fi fixată pe masă, peste orificiul circular al plăcuţei de
aşezare 16, cu ajutorul clemei elastice 17. Platoul este prevăzut cu un şurub de blocare
15 şi şuruburi de centrare faţă de axa optică a microscopului.
 inelul de reglare a diafragmei de apertură 3 (la început se reglează în jurul cifrei 10);
 fantele pentru introducerea filtrelor de lumină 4 şi cursoarele de obturare a fantelor 5;

15
  adaptorul pentru microfotografiere 7 şi aparatul fotografic 8, care se fixează la corpul
microscopului prin şurubul 6;
 binocularul 11;
 suportul obiectivelor 14, pe care sunt montate patru obiective ce se pot roti în jurul unui ax
orizontal prin apăsarea în jos şi rotirea, cu mâna, a suportului respectiv (fără a fi necesară
mişcarea măsuţei superioare 1). Fixarea unui obiectiv în axul optic se controlează prin
alinierea celor două repere 13 marcate pe suport şi respectiv pe o piesă fixă.
 corpul de iluminare 19 prevăzut cu o lampă de proiecţie 12 V - 100 W a cărei centrare
se realizează prin şuruburile 12 după îndepărtarea lentilei mate prin bascularea tijei 9.
Şurubul 10 serveşte la deschiderea capacului corpului de iluminare. Corpul de iluminare
este ventilat în timpul funcţionării microscopului. Alimentarea corpului de iluminare
este asigurată de un transforrnator 12 V - 100 VA, livrat ca accesoriu normal.
 şurubul 20 de reglare grosolană a înălţimii mesei, prevăzut cu un blocaj prin şurub;
 şurubul 21 de reglare fină a înălţimii mesei;
 pârghia 22 pentru reglarea diafragmei de câmp;
 comutatorul 23 pentru devierea fasciculului luminos spre aparatul pentru
rnicrofotografiere.

Fig. 3.2 Microscopul metalografic EPITYP-2

Obiectivele din dotaresunt de tipul plan-acromate, combinaţiile cu ocularele de compensaţie

conducând la puterile de mărire indicate în tabelul 3.1.

Tabelul 3.1
Măririle posibile cu microscopul EPITYP-2

16
 Ob/Oc Pk 8x Pk 10x Pk 12,5x Pk 16x
6,3x/0,12 50x2,9 63x2,5 80x2,5 100x1,9
12,5x/0,25 100x1,4 125x1,2 160x1,3 200x0,96
25x/0,50 200x0,72 250x0,62 320x0,64 400x0,48
50x/0,80 400x0,36 500x0,31 630x0,32 800x0,24
HT 100x/1,30 800x0,18 1000x0,15 1250x0,16 -
B. - Microscopul metalografic NEOPHOT 21

Microscopul NEOPHOT 21 este un microscop metalografic de tip orizontal care permite:

- cercetarea microstructurilor în câmp luminos sau întunecat, în lumină. polarizată, în
contrast de fază, sau prin interferenţă;
- efectuarea de încercări de duritate cu microsarcini prin utilizarea microdurimetrului mhp
100.
Principalele elemente componente şi de manipulare ale microscopului sunt următoarele (fig.
3.3):

Fig. 3.3 Microscopul metalografic NEOPHOT 21

 microscopul propriu-zis 1;
 placa suport 2;
 masa suport cu sertare pentru accesorii 3 şi panoul cu componente electrice 4;
 camera fotografică de format mare 5 pentru casete până la 180 x 130 mm;
 sistemul de iluminare 6 având ca sursă fie o lampă cu xenon de 150 W - prevăzută cu
contor de înregistrare a orelor de funcţionare - fie o lampă specială pentru proiecţie 12 V
- 100 W cu două trepte de luminozitate;
 dispozitivul de adaptare pentru microfotografiere 7.

Combinarea ocularelor şi obiectivelor din dotare permite obţinerea măririlor din tabelul 3.2.

Tabelul 3.2
Măririle posibile la microscopul Neophot 21

Ob/Oc PK 8x PK 10x PK 12,5x PK 16x PK 20x

1,25x0,025 10 12,5 16 20 25

17
 2,5x0,045 20 25 32 40 50
6,3x0,12 50 63 80 100 125
12,5x0,25 100 125 160 200 250
HI 16x0,25 125 160 200 250 320
25x0,50 200 250 320 400 500
HI 40x0,65 320 400 500 630 800
50x0,80 400 500 630 800 1000
HI 100x1,30 800 1000 1250 1600 2000
C. - Stereomicroscopul TECHNIVAL

Stereomicroscopul Technival permite examinări în lumină transmisă şi polarizată, precum şi

efectuarea de microfotografii.
Este construit pe principiul obiectivului comun pentru ambele fascicule de raze. Elementele
componente de bază ale stereomicroscopului sunt următoarele (fig. 3.4):
 suportul 1
 şurubul de reglare a distanţei de observare 2
 schimbătorul de mărire 3
 corpul. de bază 4
 tuburile ocular 5
 sistemul de iluminare 6.
Schimbătorul de mărire prezintă cinci poziţii corespunzătoare unor factori de mărire cu
valorile 0,63 - 1 - 1,6 - 2,4 - 4. Cu ocularele din dotare se pot obţine măririle totale prezentate în
tabelul 3.3. În paranteze se indică diametrul câmpului vizual real, în mm.

Fig. 3.4 Stereomicroscopul TECHNIVAL.

Tabelul 3.3
Măriri posibile la stereomicroscopul Technival

Factorul de mărire
Ocular
0,63 1 1,6 2,5 4
6,3x 10 x 16 x 25 x 40 x
10 x
(32) (20) (12,5) (8) (5)
16 x 25 x 40 x 63 x 100 x
25 x
(12,5) (8) (5) (3,2) (2)

18
 Sisteme auxiliare permit extinderea domeniului de măriri între 3,2x şi 200x.

D. - Echipamente auxiliare pentru efectuarea analizelor metalografice optice

E. - Sistemul semiautomat MF - MATIC pentru fotografierea microstructurilor
F. - Instalaţia pentru televizare în circuit închis a microstructurilor TVM

4. ELEMENTE DE MICROSCOPIE ELECTRONICĂ

► Microscopul electronic utilizat pentru investigarea probelor metalografice:
- foloseşte, în locul radiaţiei luminoase, un flux de electroni acceleraţi, electronii având
lungimi de undă asociate foarte mici (pentru o diferenţă de potenţial de 100 kV se obţine,
 = 0,004 nm, măriri utile de 500.000x şi puteri de separare de 0,15 nm);
- rolul lentilelor optice este preluat de câmpuri electrice şi magnetice (lentile electronice:
lentile electrostatice şi respectiv electromagnetice);
- interacţiunea electronilor cu un material metalic este caracterizat printr-o largă gamă de
efecte ("semnale") care pot fi captate cu detectori specifici şi utilizate în obţinerea de
imagini sau informaţii analitice calitative şi cantitative despre proba metalografică.

► Clasificarea microscoapelor electronice:

■ Microscoapele electronice se împart, după tipul şi destinaţia lor în următoarele

grupe:
 microscoape electronice de transmisie, MET, (Transmision Electron Microscope,
TEM) - utilizate pentru cercetări ultrastructurale;
 microscoape electronice de baleiaj, MEB, (Scanning Electron Microscope, SEM) -
folosite la studiul ultramorfologiei suprafeţei cu ajutorul electronilor secundari sau
retroîmprăştiaţi;
 microscoape electronice de transmisie şi baleiaj, METB, (Scanning Transmision
Electron Microscope, STEM) - permit studii ultrastructurale prin transmisie de electroni
şi a suprafeţelor cu ajutorul electronilor secundari sau retroîmprăştiaţi;
 microscoape cu emisie fotoelectronică, MEF, (Photoelectron Emission Microscope,
PEM) - cu aceleaşi aplicaţii ca şi cele de baleiaj;
 microscoape ionice cu emisie de câmp, MIEC, (Field Ion Microscope, FIM) - permit
vizualizarea directă a modului de orientare a atomilor într-o probă de analizat;
 microscoape electronice analitice de transmisie, MEAT, (Transmision Electron
Analytical Microscope, TEAM) - cu aplicaţii în cercetări ultrastructurale şi analitice;
 microsonde electronice, MSE, (Electron Probe Instrument, EPI) - utilizate în analiza
calitativă şi cantitativă a probelor de analizat şi la studiul suprafeţelor.

■ După modul de cercetare a probelor microscoapele electronice se clasifică în:

 microscoape electronice prin transmisie, (transparenţă), la care fluxul de electroni
străbate proba (eşantioane subţiri), formând imaginea pe un ecran fluorescent datorită
diferenţelor de absorbţie a electronilor la diferite părţi ale probei; este un tip foarte
utilizat de microscop electronic caracterizat prin puteri de separare foarte mari, ajungând
până la 1,5Å;
 microscoape electronice prin reflexie - utilizează electroni reflectaţi de suprafaţa probei
iradiată cu un flux de electroni primari (electroni incidenţi). De fapt electronii reflectaţi
(care au energie mare apropiată de cea a electronilor incidenţi) nu suportă o reflectare în
adevăratul sens al cuvântului ci o dispersie care nu respectă legile reflexiei. Electronii
incidenţi pătrunzând mai mult sau mai puţin în material, părăsesc zona respectivă cu o

19
 energie largă şi o distribuţie unghiulară. Ca urmare, la formarea imaginii participă puţini
electroni, la lentila obiectiv ajungând un număr restrâns de electroni nemonocromatici,
ceea ce afectează puternic puterea de rezoluţie şi luminozitatea imaginii. În această
categorie de microscoape se disting: microscoapele electronice cu reflexie propriu-zisă şi
cele cu oglindă. Puterea lor de separare este de cca.500Å;
 microscoape electronice cu emisie - la care imaginea este formată de electroni emişi
chiar de suprafaţa probei examinate. În funcţie de natura electronilor emişi există
microscoape electronice cu: emisie obişnuite; fotoemisie de electroni; emisie de electroni
rezultaţi prin bombardarea suprafeţei piesei cu electroni primari; emisie de electroni
reflectaţi prin bombardarea probei cu ioni; termoemisie; emisie de câmp; emisie de
baleiaj. În general imaginea se formează pe un ecran fluorescent, iar puterea de separaţie
este de cca.500Å;
 microscoape electronice de baleiaj - care folosesc un fascicul subţire de electroni ce
baleiază toată suprafaţa probei printr-o comandă electronică, în urma impactului dintre
fasciculul primar şi probă rezultă electroni reflectaţi de pe formaţiunile superficiale
examinate care apoi sunt captaţi, transformaţi în semnal electric şi afişaţi pe ecranul
video al aparatului; puterea de separare ajunge până la cca.50Å;
 microscoape ionice - care sunt asemănătoare ca principiu cu cele electronice, de care se
deosebesc prin faptul că imaginea este formată de ioni. Se deosebesc:
- microscoape cu emisie de ioni (amânaţi, captaţi) - la care un fascicul de ioni cu
energie mare bombardează suprafaţa probei, eliberându-se din material electroni,
atomi, ioni pozitivi şi negativi. Aceştia sunt captaţi, acceleraţi şi focalizaţi pe ecran
prin intermediul unei lentile electronice. Puterea de separare este cuprinsă între 0,2…
1μm;
- microscoape autoionice (sau cu câmp ionic) - se bazează pe formarea imaginii de
către fascicule de ioni autoemise (rezoluţia atinsă fiind în cele mai multe cazuri sub
20Å).

A. Microscoape electronice prin transmisie (Transmission Electron Microscope -

TEM):
- permit vizualizarea structurii probei prin intermediul electronilor emişi care sunt
apoi focalizaţi spre a forma imaginea pe un ecran fluorescent de BaS, CdS sau ZrO 2;
- se caracterizează prin puteri de separare (rezoluţii) de maxim 0,14 nm, la
tensiuni de 40 kV-3 MV , cu puteri de mărire de 5.000-500.000x;
- tunul electronic (catodul) este constituit dintr-un filament incandescent de wolfram,
care emite un fascicul de electroni, puternic accelerat în spaţiul dintre catod şi anod, sub o
diferenţă mare de potenţial (50...100 kV);
- fasciculul de electroni trece prin "lentilele" condensoare care-l concentrează asupra
probei transparente situată într-o cameră specială;
- fasciculul trece apoi prin lentila electromagnetică obiectiv (produce o mărire
intermediară), lentila intermediară şi lentila proiectoare (determină mărirea finală);
- vizualizarea se face pe un ecran fluorescent prevăzut şi cu un sistem de fotografiere;
- pentru a se evita impactul electronilor cu diferitele particule atmosferice, deplasarea
fasciculului de electroni are loc într-un spaţiu vidat la 10-5...10-6 mbar;
- obiectul studiat este o replică (mulaj, negativ) a suprafeţei de cercetat (grosimi
de zecilor de nm);
- o replică simplă se obţine prin depunerea pe suprafaţa lustruită electrolitic şi atacată a
probei metalice a unei pelicule de colodiu;
- peliculă este apoi desprinsă şi se depune pe o grilă (reţea metalică cu orificii), în
vederea examinării la microscopul electronic;
- replica reprezintă negativul suprafeţei probei;

20
- formarea imaginii se bazează pe dispersia diferită a electronilor la străbaterea
diferitelor zone cu grosimi variabile.

a) b) c)

Fig. 4.1 Micrografii electronice ale unor constituenţi de echilibru ai oţelurilor (1:12.500)
a) perlită lamelară fină (oţel OLC 60 normalizat);
b) perlită globulară (oţel aliat 40Cr10 călit şi revenit);
c) perlită lamelară fină (oţel aliat 40Cr10 normalizat).

21
 Fig. 4.2 Microscopul electronic JEM-200CX (JEOL - Japonia): tensiuni de 80-200 kV,
puteri de mărire de 600-450000x, putere maximă de separare 0,14 nm
(i se poate ataşa şi un spectrometru cu raze X de tip EDS)
B. Microscoapele electronice cu baleiaj (Scanning Electron Microscope - SEM):
- sunt utilizate pentru observarea unor procese desfăşurate pe suprafaţa examinată (tipuri
de ruperi, uzuri sau deformări, pulberi, studiul structurii metalografice a suprafeţelor
atacate chimic, studii de morfologie a suprafeţelor etc.);
- probele metalografice se pregătesc după tehnologia aplicată şi în microscopia optică.
- utilizează fasciculul incident focalizat într-un punct pe probă;
- coordonate x-y ale punctului variază în timp astfel încât proba este explorată periodic
(baleiată) cu acest punct, după principiul televiziunii;
- pe ecranul unui tub catodic se obţine o imagine de electroni secundari, retroîmprăştiaţi,
absorbiţi, de raze X etc;
- rezoluţia este de cca. 20 Å (ordin de mărime inferior microscoapelor TEM).

Fig. 4.3 Microscop electronic cu baleiaj JSM 7000F (JEOL – Japonia)

C. Microscop electronic cu baleiaj prin transmisie – STEM - proba este constituită dintr-
o folie, iar detectorul culege un semnal de electroni transmişi (rezoluţie de cca. 1 nm).
D. Microsonda electronică (Electron Probe X-ray Microanalyser - EPMA):
- este utilizată pentru stabilirea compoziţiei chimice în microvolume, pentru determinarea
incluziunilor şi a precipitatelor conţinute în metale şi aliaje (harta de concentraţii),
determinarea diagramelor de fază, studiul zonelor de difuzie, analiza probelor în filme
subţiri (mai puţin de 10 nm grosime) etc.;
- puterea de mărire este de cca. 360.000x la tensiuni de accelerare de max. 50 kV (dispun
de până la 5 spectrometre de raze X);
- constă dintr-un microscop electronic cu baleiaj (SEM) prevăzut cu spectrometre de raze
X care analizează radiaţiile X caracteristice emise de probă;
- proba este lovită de un fascicul de electroni fin focalizat (diametru de cca. 1 m);
- volumul foarte mic al părţii iradiate (~ 1 m3) devine sursa emisiei de raze X, furnizând

22
 date despre natura (analiză calitativă) şi concentraţia elementelor din zonă (analiză
cantitativă).

Fig. 4.4 Microsonda electronică JEOL - P 15

(tensiune de accelerare de până la 30 kV, puteri de mărire a imaginii scanate de max. 100.000x,
diametrul fasciculului electronic la suprafaţa probei fiind de 0,2 m)

E. Microscoape cu emisie foteelectronică (Photoelectron Emission Microscope - PEM),

cu aceleaşi aplicaţii ca şi cele cu baleiaj.

F. Microscoape ionice cu emisie de câmp (Field Ion Microscope - FIM), care permit
vizualizarea directă a modului de orientare a atomilor într-o probă de analizat.

G. Metodă automată de analiză a imaginilor structurale în metalografia cantitativă:

- se utilizează baleiajul electronic al imaginii-obiect, obţinut cu camere TV speciale;
- imaginea optică provine fie de la un microscop optic fie de pe o fotografie sau film, printr-
un epidiascop special;
- imaginea este explorată cu o cameră TV, iar semnalul este trecut la un monitor TV şi la
o unitate de detecţie care realizează digitalizarea;
- semnalul este condus la un calculator care măsoară unul din parametrii: aria totală a
caracterelor detectate, perimetrul total, numărul caracterelor ce intersectează o unitate de
lungime etc. (mărimea medie de grăunte, raportul diferitelor faze, clasificarea după
mărime a unei faze etc.).

23
5. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZA OPTICĂ
MICROSTRUCTURALĂ
Pregătirea probelor pentru analiza optică microstructurală constă din următoarele operaţii
distincte:
 extragerea probelor metalografice din materialul de examinat;
 şlefuirea suprafeţei ce urmează. a fi examinată;
 lustruirea suprafeţei şlefuite;
 atacul metalografic.

5.1. Extragerea probelor metalografice

 stabilirea locului de unde se extrage proba (funcţie de natura, forma şi mărimea piesei, de
tratamentele termice sau mecanice la care a fost supus materialul precum şi de scopul
examinării);
 pentru piese tratate superficial (termic, termochimic sau mecanic) secţiunea pregătită. a
probei va permite compararea structurii stratului superficial cu a celor inferioare;
 la piese care au cedat în serviciu se va examina zona de rupere prin comparare cu
epruvete din porţiunile învecinate neafectate;
 modul de extragere trebuie ales încât să nu modifice structura probei deoarece rezultatele
ar fi nereale; se vor evita procedeele mecanice care produc deformări ale materialului:
tăierea cu dalta, foarfeca etc., iar în caz contrar se impune îndepărtarea ulterioară a
stratului distorsionat prin strunjire, rabotare etc., cu răcire abundentă;
 trebuie evitate procedeele de tăiere cu flacără de gaz care conduc la modificări
structurale; iar în caz contrar zona influenţată termic va fi eliminată prin prelucrări
mecanice;
 pentru extragerea probelor se recomandă prelucrarea prin strunjire, frezare, rabotare sau
tăierea cu fierăstrăul (se va asigura răcirea pentru evitarea încălzirii locale);
 la aliajele cu duritate mare, tăierea se poate efectua şi prin procedee neconvenţionale
(electroeroziune) sau cu discuri abrazive subţiri (viteze de avans mici şi răcire
abundentă);
 din materialele fragile se pot lua probe şi prin lovire cu ciocanul;
 dacă este necesară examinarea structurii până la marginea piesei (sau proba are dimensiuni mici
şi nu poate fi ţinută în mână, se montează în cleme metalice ori se fixează în răşini sintetice
(duracryl dentar, nestrapol etc.) sau aliaje uşor fuzibile care se toarnă într-un cadru metalic.
- duracrylul dentar - răşină metacrilică autopolimerizabilă, care se livrează sub forma
a două componente (pulbere şi lichid), polimerizarea producându-se în 5-10 minute;
- răşina poliesterică - întărirea se produce în 10-20 minute, obţinându-se un solid trans-
lucid.

24
 Fig. 5.1 Maşina Metasecar pentru debitarea probelor metalografice

Fig. 5.2 Dimensiuni recomandate pentru probele metalografice

25
 a) b) c) d)

Fig. 5.3 Fixarea probelor metalografice de dimensiuni mici

Tabelul 5.1
Aliaje uşor fuzibile pentru fixarea probelor

Compoziţia chimică [%] Temperatura de

Bi Cd Pb Sn topire [°C]
50,0 12,5 25,0 12,5 76
52,5 - 31,5 16,0 96
50,0 10,0 27,0 13,0 70
- 18,0 32,0 50,0 124

5.2. Şlefuirea probelor metalografice

 se impune realizarea prin pilire, frezare sau polizare a unei suprafeţe cât mai plane, precum şi
rotunjirea tuturor muchiilor suprafeţelor probei sau suportului metalic astfel ca la operaţiile
ulterioare de şlefuire şi lustruire să nu se deterioreze hârtia abrazivă sau discul de lustruire;
 se poate efectua manual, prin mişcări de translaţie numai într-o singură direcţie pe hârtii
abrazive de diferite granulaţii, din ce în ce mai fine, aşezate pe o placă plană, sau se poate
realiza mecanizat prin montarea hârtiilor abrazive respective pe discuri rotitoare cu viteze
periferice de până la 10 m/s pentru materiale dure (oţel, fontă) şi până la 5 m/s pentru
materiale moi (cupru, aluminiu);
 procedeul începe cu hârtie abrazivă de granulaţie 20 sau12 (funcţie de calitatea prelucrării
anterioare a suprafeţei probei) şi continuă, prin schimbarea abrazivului până la granulaţia 4;
 proba se ţine cu mâna (pentru a evita încălzirea accidentală peste 50-60°C) şi se apasă uşor,
răcindu-se eventual periodic în apă;
 şlefuirea pe fiecare hârtie se execută numai într-o singură direcţie şi continuă până la
eliminarea zgârieturilor ce prezintă o altă direcţie decât cea imprimată de hârtia cu
granulaţia respectivă;
 la fiecare schimbare a hârtiei proba se spală pentru îndepărtarea eventualelor particule de
abraziv, se usucă prin tamponare şi se roteşte cu 90° faţă de direcţia de şlefuire pe hârtia
anterioară.

26
 Fig. 5.4 Instalaţie pentru şlefuirea probelor metalografice
Tabelul 5.2
Notarea granulaţiei materialelor abrazive (granule şi micropulberi)

Număr de granulaţie Dimensiunea Notaţii vechi

STAS 1753-90 nominală a laturii ochiului Numeric Ochiuri pe inci liniar
sitei prin care trece (m)
20 250 3 70
16 200 - 80
12 160 2 100
10 125 1 120
8 100 0 150
6 80 00 180
5 63 000 230
4 50 0000 280
M40 40 - 320
M28 28 - 400
M20 20 - 500
Ml4 14 - 600
M10 10 - 700
M7 7 - 800
M5 5 - 900

5.3. Lustruirea probelor metalografice

Lustruirea probelor este operaţia prin care se urmăreşte eliminarea urmelor şlefuirii şi
imprimarea unui luciu perfect suprafeţei ce urmează a fi examinată.

5.3.1. Lustruirea mecanică:

 se realizează pe un disc rotitor cu turaţia de cca. 1000 rot/min pentru materiale dure, respectiv
de cca. 400 rot/min pentru materiale moi;
 suprafaţa activă a discului se acoperă cu pâslă de lână merinos (fetru) umezită continuu prin
picurare sau pulverizare, cu un abraziv foarte fin (oxidul de aluminiu - Al2O3, oxid de crom,
oxid de magneziu, praf de diamant - pentru suprafeţe foarte dure etc.) în suspensie în
apă.alumina.

27
Fig. 5.5 Faze ale pregătirii suprafeţei unei probe metalografice din fontă cu grafit lamelar:
a...e - şlefuire pe hârtii abrazive cu granulaţie 20, 16, 10, 8 respectiv 5; f - lustruire (100:1)

28
 a) b)

c) d)

Fig. 5.6 Defecte la şlefuirea şi lustruirea mecanică a probelor metalografice

a) zgârieturi; b)”cozi de comete”; c) fisuri; d) smulgeri de material

5.3.2. Lustruirea electrolitică: se bazează pe dizolvarea selectivă a asperităţilor prin

pierderea anodică de metal care se produce într-un circuit electric de electroliză în care proba
metalică este legată la anod (fig. 4.7).

Fig. 5.7 Principiul lustruirii electrolitice

29
 Instalaţia METAPOLAN-2 utilizată pentru lustruirea mecano-electrolitică (permite
efectuarea şi numai a lustruirii mecanice) prezintă următoarele părţi componente:
 1 - vibratorul care imprimă discului de lustruire mişcare periodică, elicoidală în plan
orizontal, astfel ca probele să se mişte pe traiectorii circulare şi să se rotească şi în jurul
propriei axe;
 2 - cuva de electroliză;
 3 - sursa de alimentare şi reglare (c.c. sau c.a., 0-17 V, 0-8 A);
 4 - borna (-);
 5 - borna (+);
 6 - cabluri flexibile;
 7 - clemă de fixare a probei;
 8 - contact alunecător;
 9 - piesă de ghidare pentru 4 probe;
 10 - bloc contactor;
 11 - piesă de centrare;
 12 - inel de antrenare;
 13 - tijă antrenoare.

a)

30
 b)

Fig. 5.8 Instalaţia METAPOLAN-2 pentru lustruirea probelor metalografice:

a) vedere de ansamblu a instalaţiei, b) sistemul de fixare şi conectare a probelor

5.4. Punerea în evidenţă a structurii metalografice (atacul metalografic)

Observaţii referitoare la atacul metalografic:

 se tratează suprafaţa (şlefuită, lustruită) cu reactivi chimici care dizolvă sau colorează
selectiv constituenţii structurali, putându-se distinge unul de celălalt;
 se realizează prin imersiune sau tamponarea suprafeţei probei cu vată îmbibată în reactiv;
 durata variază de la câteva secunde până la 1...2 minute, în funcţie de material,
stabilindu-se prin încercări repetate şi observări la microscop;
 proba este atacată când suprafaţa pregătită şi-a pierdut luciul metalic (devine uşor mată);
 se spală în curent de apă, apoi cu alcool etilic şi se usucă prin tamponare uşoară pe hârtie
de filtru sau în curent de aer cald;
 pentru obţinerea unor contraste puternice se vor utiliza reactivi mai diluaţi şi un timp de
atac mai îndelungat;
 pentru analize microstructurale la măriri mari se va efectua un atac mai slab (durată
scurtă) pentru a evita denivelările mari ale suprafeţelor;
 pentru analize microstructurale la măriri mici atacul va fi mai energic;
 atacul prea puternic trebuie evitat deoarece poate determina apariţia unor tipuri de
coroziune care denaturează structura reală;
 pentru punerea în evidenţă a microstructurii se utilizează şi alte metode: atacul
electrolitic, atacul prin oxidare la cald, evaporarea în vid, bombardamentul ionic etc.;
 pentru punerea în evidenţă a microstructurii se pot utiliza şi alte metode: atacul
electrolitic, atacul prin oxidare la cald, evaporarea în vid, bombardamentul ionic etc.
Acţiunea reactivilor de atac asupra unei probe cu structură monofazică, cercetarea făcându-
se în câmp luminos (iluminare perpendiculară) este următoarea:
- atac insuficient de energic - stratul ecruisat prin lustruire nu este înlăturat şi suprafaţa
probei se prezintă ca un câmp integral luminos (fig. 5.9.a);
- atac mai puternic - suprafaţa grăunţilor apare luminoasă, iar limitele grăunţilor
întunecate (fig. 5.9.b);
- atac foarte puternic - grăunţii apar de nuanţe diferite, mai luminoşi sau mai întunecaţi, în
funcţie de orientarea lor diferită (anizotropie, fig. 5.9.c).

31
 a) b) c)

Fig. 5.9 Reflexia razelor de lumină pe suprafaţa unei probe metalografice atacate
a) atac insuficient; b) atac uşor; c) atac puternic

6. METODE DE ANALIZĂ A UNOR ASPECTE STRUCTURALE

DIN MATERIALELE METALICE

► Incluziunile nemetalice:
 sunt conţinute întotdeauna în materialele metalice de uz industrial;
 sunt relativ lipsite de rezistenţă şi de cele mai multe ori fragile;
 influenţează defavorabil proprietăţile mecanice ale metalelor şi aliajelor.

► Natura şi tipul incluziunilor nemetalice:

 exogene – corpuri străine care ajung din afară în topitură: particule de şamotă sau ni-
sip, prealiaje netopite etc.;
 endogene – rezultate prin reacţii metalurgice în aliajul lichid: oxizi, sulfuri, nitruri
etc.).

► Metode de determinare calitativă şi cantitativă a naturii, cantităţii şi formei

incluziunilor nemetalice din oţeluri şi fonte:
 metoda metalografică fără atac chimic;
 metoda metalografică cu atac chimic succesiv cu o serie de reactivi;
 metoda metalografică cu examinare în lumină polarizată:
Obs: Metodele se aplica pe probe şlefuite şi lustruite, pe imagini etalon:
- când se depăşeşte punctajul 5 sau 2,5 (punctajele maxime) se face
menţiunea "peste cinci” respectiv "peste 2,5”;
- dacă într-un câmp vizual există mai multe tipuri de incluziuni, se
examinează şi se notează fiecare în parte;
 microanaliza reziduurilor după dizolvarea în acizi;
 electroliza masei metalice de bază a probelor;
 se pot utiliza şi analizoare automate cu baleiere mecanică sau analizoare de câmp
vizual prin baleiere electronică.

► Examinarea microscopică şi determinarea incluziunilor nemetalice se efectuează:

32
  pe probe cu o suprafaţă de 150...450 mm2 (de preferat 200...300 mm2)
corespunzătoare unei secţiuni longitudinal-axiale a semifabricatului;
 pe toată suprafaţa probei, la o mărire de 100 x;
 în cazul tablelor, pe o suprafaţă paralelă cu direcţia de laminare;
 probele se obţin prin tăiere mecanică la rece;
 în cazul tăierii cu flacără, suprafaţa examinată trebuie să fie la minim 10 mm de
suprafaţa de tăiere;
 în scopul evitării imprimării de incluziuni în timpul operaţiilor de pregătire, probele
din oţel se supun călirii şi revenirii la temperatură joasă, pentru a se obţine suprafeţe
de lustruire dure; după călire probele se polizează şi se şlefuiesc pe o adâncime de
rninimum 0,5 mm, care să înlăture urmele de oxizi şi stratul decarburat.

► Clasificare după comportarea la deformare a incluziunile nemetalice:

 incluziuni fragile (oxizi, nitruri, unii silicaţi);
 incluziuni plastice (sulfuri şi unii silicaţi).

► Clasificare după natura incluziunilor nemetalice:

 oxizi (de titan şi de aluminiu);
 silicaţi;
 sulfuri;
 nitruri (de titan şi de aluminiu).

► Incluziunile nemetalice apar sub forme diferite şi depind de:

- temperatura de topire;
- condiţiile de solidificare a lingourilor;
- tratamentele termice şi termochimice;
- procedeele mecanice de deformare la cald.

A. Oxizii:
 sunt particule fragile:
 cei mai frecvenţi sunt de tipul MnO, SiO2, FeO, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3;
 datorită fragilităţii la grade mari de deformare se pot sfărâma formând linii de
incluziuni constând din grăunţi mici, izolaţi;
 sunt întâlniţi şi ca incluziuni punctiforme, împrăştiate pe toată suprafaţa probei
metalografice sub formă de particule izolate sau grupe separate.

B. Silicaţii:
 sunt incluziuni nemetalice plastice sau fragile, funcţie de natura lor;
 în oţeluri predomină silicaţii duri şi fragili;
 la examinarea microscopică se deosebesc următoarele aspecte:
- linii continue sau grupe de linii de silicaţi;
- incluziuni deformate plastic, alungite în direcţia deformării, care diferă de sulfuri
printr-o culoare mai întunecată şi transparenţă în cîmpul vizual întunecat;
- incluziuni nedeformabile (globulare), izolate sau în grup, sau de formă neregulată;
 toate celelalte incluziuni, necuprinse în aspectele prezentate, dar de formă globulară,
se încadrează convenţional în această ultimă categorie.

C. Sulfurile:
 cele mai frecvente sunt de tipul FeS, MnS, FeS2 sau bisulfură MnS-FeS;
 la 985°C şi cca. 31 % S, diagrama de echilibru Fe-S indică prezenţa unui eutectic
Fe-FeS.

33
 ■ Sulfura de fier (FeS):
- se obţine prin denaturarea eutecticului Fe-FeS prin difuzia fierului
eutecticului către cristalele de fier primare;
- se localizează la limitele grăunţilor;
- formează o reţea incompletă cu grosime neuniformă de culoare galben-
brună;
- are punctul de topire la 1190C;
- determină o reducere a rezistenţei intercristaline a oţelului la încălzirea
peste1190C, ca urmare a topirii sulfurii de fier localizate la limitele
grăunţilor ("fragilitate la alb");
- datorită plasticităţii reduse a sulfurii de fier între 800-1000C, oţelul nu se
poate prelucra prin deformare plastică la cald ("fragilitate la roşu").

Pentru evitarea acţiunii dăunătoare a sulfului se adaugă mangan, care prezintă o afinitate
mai mare pentru sulf decât fierul şi formează sulfura de mangan (MnS).

■ Sulfura de mangan (MnS):

- are temperatura de topire la 1610C;
- prezintă plasticitate ridicată la cald,alungindu-se mult;
- aspectul este al unor linii subţiri, închise la culoare (cenuşii-albastre);
- este netransparentă în câmpul vizual întunecat;
- dacă tot sulful din oţel este legat cu Mn, se elimină fragilizarea în timpul
prelucrărilor prin deformare la temperaturi ridicate.

D. Nitrurile:

 pot să apară sub forma unor linii şi concentraţii de cristale galbene-roz de nitruri şi
carbonitruri de titan, de formă neregulată, împrăştiate pe întreg câmpul vizual;
 pot avea forma unor cristale anizotrope întunecate, neregulate, de nitruri de
aluminiu.

a) b)

34
 c) d)

e)

Fig. 6.1 Incluziuni nemetalice în oţeluri (100:1):

a) oxizi liniari; b) oxizi punctiformi; c) sulfuri; d) nitruri de titan; e) silicaţi fragili.
7. DETERMINAREA MICRODURITĂŢII CONSTITUENŢILOR
METALOGRAFICI
Tabelul 7.1
Sarcini uzuale de încercare la determinarea microdurităţii prin metoda Vickers

N kgf N Kgf
0,0098 0,001 0,0196 0,002
0,049 0,005 0,098 0,010
0,196 0,020 0,49 0,050
0,98 0,100 1,96 0,200
4,90 0,500 9, 8 1, 000

Tabelul 7.2
Microduritatea Vickers a diferiţilor constituenţi structurali (valori orientative)

Constituentul Sarcina de încercare, kgf Microduritatea HV

Austenită 0,020 340 ... 450
0,005 69 ... 93
Ferită 0,010 ~ 225
0, 020 ~266
Grafit 0,020 ~ 11
Martensită 0,010 760...1.100
0,020 175...320
Perlită
0,100 ~142
0,050 ~612
Cementită
0,100 ~771
Carbură de crom 0,050 ~1300
Carbură de vanadiu 0,050 ~2800

35
 0,100 2084...2510
0,050 ~2400
Carbură de wolfram
0,100 1585...1730

Fig. 7.1 Nomogramă pentru determinarea microdurităţii

Fig. 7.2 Microdurimetru mhp 100 montat la microscopul Epityp 2.

36
Fig. 7.3 Secţiune prin microdurimetrul mhp 100

Fig. 7.4. Ocularul de măsurare K 15x

37
 a) b)
Fig. 7.5 Imagini în ocularul de măsurare
a) poziţie iniţială nereglată; b) poziţie iniţială reglată

m
D  d0  [m]
n
d1,2 = z . D [m]

Fig. 7.6 Etalonarea ocularului de măsurare Fig. 7.7 Imagine în ocularul de măsurare
cu ajutorul micrometrului-obiect la aplicarea sarcinii de încercare
Tabelul 7.3
Valorile microdurităţii în funcţie de diagonala urmei, pentru sarcina de încercare 0,100 kgf

Diagonala 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
urmei
[m]
0 - - - - - - - 3784 2897 2289
10 1854 1533 1288 1097 946 824 724 642 572 514
20 464 421 383 351 322 297 274 254 235 221
30 205 193 181 170 160 151 143 135 128 122
40 116 110 105 100 95,8 91,5 87,6 84,0 80,5 77,2
50 74,2 71,3 68,6 66,0 53,6 61,3 59,1 57,1 55,1 53,3
60 51, 2 49,8 48,2 46,7 45,3 43,9 42,5 41,3 40,1 39,0
70 37,8 36,8 35,8 34,8 33,9 33,0 32,1 31,3 30,5 29,7
80 29,0 28,3 27,6 26,9 26,3 25,7 25,1 24,5 24,0 23,4
90 22,9 22,4 21,9 21,4 21,0 20,5 20,1 19,7 19,3 18,9

38
100 18,5 18,2 17,8 17,5 17,1 16,8 16,5 16,2 15,9 15,6
110 15,3 15,1 14,8 14,5 14,3 14,0 13,8 13,5 13,3 13,1
120 12,9 12,7 12,5 12,3 12,1 11,9 11,7 11,5 11,3 11,1
130 11,0 10,8 10,6 10,5 10,3 10,2 10,0 - - -

39