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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA


QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

TÉCNICAS DE MUESTREO PARA ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Métodos de Separación Físicos y Químicos

Profa. Gabriela García Asiain

Alumnas:
 Ambriz Torres Tania Guadalupe
 González Juárez Sandra María
 Pérez Olivera Karla Elena
 Sánchez Meléndez Esperanza

Grupo: 2IM56

Fecha de entrega: 09/05/19

Ciclo escolar: 19/2

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¿Qué son los métodos de separación y para qué sirven?

Las mezclas se pueden separar en componentes físicos, es decir que no cambia la


identidad química.
La separación de mezclas por medio de métodos físicos permite aprovechar las
distintas propiedades físicas, como la solubilidad, punto de fusión, punto de ebullición,
el color, la densidad, la conductividad eléctrica y el estado físico (solido, líquido, gas).
Debido a que la mayoría de las substancias se encuentran formando mezclas en la
naturaleza, la finalidad de los métodos de separación en obtener sus componentes en
forma pura para darles un uso o aplicación específica.
Por otra parte, están los métodos de separación químicos; este tipo de métodos
conllevan una serie de transformaciones que afectan directamente a la naturaleza de la
sustancia; una vez realizada la separación la unión tal cual de los componentes que
fueron separados no producen la sustancia original.

MÉTODOS DE SEPARACIÓN FÍSICOS.


I. Extracción
Método de separación por disolución de uno o más componentes de un sólido en
un disolvente adecuado.
Las mezclas de substancias orgánicas e inorgánicas muchas veces se pueden
separar disolviendo las primeras en éter, alcohol, benceno u otros disolventes orgánicos
adecuados según los compuestos particulares presentes. Una separación simple de
esta clase es más o menos efectiva según las solubilidades relativas de las sustancias
a separar. Según los casos, se pueden obtener separaciones mejores empleando
disolventes calientes o fríos, pues la variación de la solubilidad con la temperatura es
muy diferente de unas substancias a otras. Para determinadas separaciones se utilizan
aparatos especiales de extracción, de los cuales se representan dos tipos de corrientes
en la Ilustración 1:

Ilustración 1: Aparatos especiales de extracción.

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La partición o reparto de solutos entre dos fases líquidas inmiscibles es también una
forma de extracción. La eficiencia o efectividad de una separación de este tipo depende
en parte de la solubilidad relativa de cada soluto en las dos fases.

II. Destilación y Volatilización


La destilación es uno de los métodos de separación más antiguos que se utiliza
ampliamente en el análisis de mezclas, especialmente de las de compuestos orgánicos
porque éstos poseen presiones de vapor más elevadas, esto es, son más volátiles que
los compuestos inorgánicos.

Ilustración 2: Ejemplo de Destilación Simple

La volatilización es un método de separación que guarda estrecha relación con la


destilación. Es el procedimiento que se utiliza, por ejemplo, para la desecación de las
muestras.
III. Cromatografía
La cromatografía es una técnica para la separación de los distintos componentes de
una mezcla.
La separación cromatográfica se basa en la utilización de una columna o capa delgada
que consta de una fase estacionaria y otra móvil.
III.1 Cromatografía de gases
Bajo este nombre se incluyen aquellas separaciones cromatográficas en las que se
utiliza una corriente de gas como fase móvil. En muchos casos, los análisis se realizan
a temperaturas por debajo del punto de ebullición de la muestra problema. Por lo que
un término más correcto ería de cromatografía en fase vapor.
La cromatografía de gases es ampliamente utilizada en separaciones de muestras
líquidas volátiles, por lo que resulta adecuado tratar tales separaciones en función de
los términos empleados en destilación.

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II.2 Cromatografía gas-líquido
En la cromatografía gas-líquido el analito se divide entre una fase móvil gaseosa y una
fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un relleno sólido inerte o en las paredes
de un tubo capilar.
II.3 Cromatografía sólido-líquido
Así como una mezcla gaseosa puede separarse haciéndola pasar a través de un
substrato líquido, de igual forma una mezcla de líquidos puede separarse sobre un
substrato sólido.
La cromatografía sobre papel es la base de muchos métodos analíticos. El papel es la
fase estacionaria y el disolvente que fluye sobre él, la fase móvil. En la práctica, se
suspende por un extremo una tira de papel de espesor uniforme y el otro extremo se
introduce en el disolvente. En estas condiciones, el disolvente fluye hacia arriba, a
velocidad constante, por la acción capilar de las fibras del papel. En este movimiento, el
disolvente entra en contacto con la muestra, cuyos componentes se disolverán y se
desplazarán a lo largo del papel con una velocidad proporcional a la velocidad de flujo
del disolvente y al tiempo que cada componente gasta en la fase estacionaria (Imagen
2)

Ilustración 3: Cromatografía sobre papel.

Otro tipo es la cromatografía de columna. La separación de muestras grandes exige la


utilización de una columna de substrato. La muestra (aprox. 1 gramo) se disuelve en el
disolvente adecuado y se vierte sobre el substrato por la parte superior de la columna.
A continuación, se añade disolvente y los componentes descienden, a través del
substrato, a distintas velocidades, que dependen del tiempo gastado en la fase móvil y
en la estacionaria. De esta forma se separan y se recogen, a la salida, sus distintas
fracciones (Ilustración 3).

Ilustración 4: Cromatografía de columna.

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IV. Métodos de intercambio iónico
Las resinas de intercambio iónico son materiales insolubles macromoleculares que
poseen una estructura tridimensional que contiene grupos iónicos.
Las resinas de intercambio catiónico poseen generalmente grupos ácidos unidos
químicamente al retículo del polímero. Las resinas fuertemente ácidas poseen grupos
de carácter ácido fuerte, como el grupo sulfónico, -SO 3H; las resinas débilmente ácidas
poseen, por ejemplo, grupos carboxilo, -COOH.
Existen también resinas de intercambio aniónico con grupos funcionales de carácter
básico, que pueden ser fuerte o débil. Las resinas fuertemente básicas tienen grupos de
nitrógeno cuaternario, las de tipo débilmente básico poseen grupos amino.
Las características de una resina dependen, además, del tamaño de las partículas y del
grado o porcentaje de uniones transversales entre las fibras lineales del polímero que la
constituye.
IV.1 Separación de cobre y níquel por intercambio iónico
La separación de los iones cobre (II) y níquel se puede realizar fácilmente por el método
de intercambio iónico, siendo una resina de intercambio aniónico, la Dowex 1 x 8, muy
adecuada para dicha separación. Esta resina tiene una buena capacidad, una vida útil
prolongada y es casi incolora.
Después de la separación, la determinación cuantitativa de dichos iones
metálicos, a las pequeñas concentraciones obtenidas, se puede realizar cómodamente
por métodos fotométricos. La determinación del cobre se basa en la formación, en
disolución amoniacal, del complejo intensamente coloreado tetraammincobre (II),
Cu(NH3)42+, que absorbe radiación a 580 mμ, y la determinación del níquel en la
formación del complejo con dimetilglioxima, que da una disolución rojiza a
concentraciones débiles en presencia de oxidantes, la cual absorbe a 450 mμ.

MÉTODOS DE SEPARACIÓN QUÍMICOS


I. Electrólisis
La electrólisis es un proceso mediante el cual se separa los elementos de un
compuesto por medio de la electricidad. En esta reacción se lleva a cabo una liberación
de electrones por los aniones en el ánodo, es decir ocurre una reducción, y la captura
de electrones por los cationes en el cátodo, sucede la oxidación.
El procedimiento de la electrólisis consiste en aplicar una corriente alterna mediante un
par de electrodos que están conectados a una fuente de alimentación y se hallan
sumergidos en una disolución; el electrodo que está conectado al polo positivo recibe el
nombre de ánodo mientras que el que está conectado al negativo se conoce como
cátodo. La función de los electrones es atraer los iones de la carga opuesta; es decir los
aniones son atraídos al ánodo, mientras que los cationes son atraídos por el cátodo.
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La energía que es necesaria para incrementar la concentración de los iones en los
electrodos y así lograr la separación se obtiene de la fuente de alimentación eléctrica.
Es en los electrodos en donde se produce la transferencia de electrones entre estos y
los iones, dando así nuevas sustancias; la principal reacción que se lleva a cabo es una
oxido-reducción.
 Aplicaciones de la electrólisis.
a) Producción de Al, Na, K, Mg, NaOH, HCl.
b) Producción de hidrógeno con diversos usos en la industria, como
combustible y en soldaduras.
c) En la galvanoplastia, utilizada para evitar la corrosión de los metales.

Ilustración 5: Celda electrolítica

II. Gravimetría
La gravimetría se define como el procedimiento que consiste en separar y pesar al
estado de gran pureza un elemento o compuesto de composición química definida y el
cual guarda una relación estequiométrica con la sustancia que se determina. Es
conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la masa de un producto para así
determinar la masa de un analito presente en una muestra y son utilizados
generalmente en el análisis de control de calidad de alimentos, medicamentos y otros
productos de uso humano.

Ilustración 6: Procedimiento de gravimetría.


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Los análisis gravimétricos se pueden realizar por diferentes métodos, de los cuales
surge la siguiente clasificación:
 Métodos por volatilización: Son aquellos en los que es necesario que uno o
más de los compuestos sean volátiles, o bien que puedan transformarse en
compuestos volátiles, generalmente se separa el analito por destilación o
sublimación; estos a su vez se clasifican en directos e indirectos.

 Directos: El componente volatilizado se absorbe en un medio conveniente,


debidamente pesado y posteriormente se determina el incremento de
peso de este último; es decir se lleva a peso constante y se hace una
diferencia entre el peso del recipiente seco y el peso del recipiente una
vez que se absorbió el compuesto volátil.
 Indirecto: En este método lo que en realidad se determina es el peso del
residuo que queda tras haber realizado la volatilización de un compuesto.

 Métodos por precipitación: El componente que se va a determinar se precipita


a partir de una solución, en forma de un compuesto sólido insoluble que se
obtiene como consecuencia de una reacción química de un reactivo apropiado.
Una vez obtenido el precipitado se puede separar mediante algún método de
separación físico.

III. Separación basada en reacciones de complejación (Enmascaramiento).


Es utilizada para prevenir los interferentes y consiste en hacer que se formen complejos
solubles, evitando de este modo que participen en la determinación del analito. Este
método es conocido más como una técnica de pseudoseparación y para llevarla a cabo
se hace uso de agentes enmascarantes los cuales son reactivos que se unen a la
especie que debe ser enmascarada y así formar con ella un complejo no reactivo.
IV. Calentamiento intenso
Consiste en calentar el compuesto a una temperatura muy alta, utilizando comúnmente
un mechero Bunsen. Un ejemplo de esto es la separación de óxido de mercurio, si este
se somete a un calentamiento se va a separar en sus elementos que son el oxígeno y
el mercurio.

Ilustración 7: Calentamiento intenso.

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CONCLUSIONES
Los métodos de separación de mezclas son imprescindibles para el análisis cuantitativo
y cualitativo, ya que en la naturaleza los componentes de un cuerpo o sustancia no se
encuentran puros, y gracias a ellos es posible conocer cuál es la composición de dicho
cuerpo.
Es responsabilidad del analista químico conocer el tratamiento de preparación de la
muestra en función de su composición y el analito a estudiar para posteriormente
determinar el mejor método de separación de la mezcla en la que se encuentra. Es aquí
donde entra la selección de la técnica con la cual se va a tomar la muestra para poder
analizar, es importante recordar que la muestra es la materia prima y siempre la
prioridad del analista va a ser no contaminarla y aprovecharla lo más que se pueda.
El conocer los diferentes de métodos de separación le abren un mundo nuevo al
analista; porque existe una gran variedad de mezclas de las que se necesita conocer
sus compuestos; sin embargo, la naturaleza de los componentes no permite que la
mezcla sea sometida a determinados procedimientos. La elección del método va a
depender de las propiedades físicas y químicas de la mezcla, así como de sus
componentes.
Finalmente, la determinación de la existencia o no de un analito en una muestra es un
parteaguas para la aceptación o rechazo de un producto, hablando ya a nivel
producción; así como para determinar si se cumple con la normativa establecida por las
diferentes secretarias.

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REFERENCIAS
 Robinson, J.W. (1970). "Cromatografía". En Principios de análisis instrumental (pp.
229-256). España: Editorial Acribia.

 Brown, G.H. & Sallee, E.M. (1977). “Separaciones Analíticas”. En Química


Cuantitativa (pp. 522-566). Barcelona, España: Reverté, S.A.

 Desconocido (18 de Julio de 2013). “La base de la ciencia: Métodos de separación”.


Recuperado 07 de mayo de 2019. Sitio Web: http://la-base-de-la-
ciencia.blogspot.com/2013/07/metodos-quimicos-de-separacion.html

 SALAZAR, A; Química General; Edit. Triángulo; Madrid, 2008; 512 págs.

 LOZANO Lucea, J.J; Fundamentos de Química; Edit. Pearson; España, 21012; 376
págs.

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