INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

TÉCNICAS DE MUESTREO PARA ANÁLISIS INSTRUMENTAL

“DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE”

PROFESORA. GABRIELA GARCÍA ASIAIN

ALUMNOS:

GRUPO: 2IM56

PERIODO: 19/2

OBJETIVO.

- Aplicar los conocimientos aprendidos durante las sesiones teóricas en

referencia al método estadístico a utilizar, el tipo de determinación, la norma
utilizada como base del análisis, etc.
 - Obtener la concentración real aproximada del ácido acético presente en el
vinagre de la marca “LA COSTEÑA”.

- Conocer la forma de tratar muestras, su manejo, almacenamiento y uso

correcto a la hora de realizar la determinación.

INTRODUCCIÓN.

El vinagre puede definirse como una sustancia hecha a partir de sustancias que
contienen azúcares o féculas y que experimentan una fermentación alcohólica
seguida de fermentación acética. Contiene aproximadamente 4g de ácido acético
por cada 100 ml de solución. Además tiene pequeñas cantidades de etanol,
glicerina, ésteres, azúcares, pentosas, sales minerales y otras sustancias. Su
composición depende de la materia prima, del proceso de obtención y de la
maduración.
Para determinar la cantidad o porcentaje de ácido acético (CH 3COOH) contenida
en una muestra de vinagre se utilizan varias técnicas, de las cuales en esta
práctica se utilizó la técnica de titulación acido- base.
Las titulaciones o valoraciones acido-base consisten en medir el volumen de ácido
o base necesario para neutralizar la base o el ácido con que reacciona y cuya
concentración se intenta determinar. Las valoraciones acido-base se fundamentan
en el cambio brusco de la concentración de protones que experimenta al final de
la reacción de neutralización, es decir en el punto de equivalencia. Para detectar
este cambio brusco de pH, se añade a la disolución una sustancia que permita
visualizarlo fácilmente mediante un cambio rápido de color, esta sustancia se
denomina indicador acido-base.
Para realizar la titulación o valoración acido-base se utiliza un valorante patrón
que es un reactivo de concentración conocida, es el cual se agrega a la disolución
que contiene el analito a determinar hasta que esta alcance el punto de
equivalencia, este es el punto que se alcanza cuando la cantidad de valorante
añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito de la muestra.
Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia de una
titulación. En su lugar, únicamente se puede estimar su posición al observar el
cambio físico relacionado con la condición de equivalencia. Este cambio se llama
punto final de la titulación y se observa cuando la solución valorada cambia de
color gracias al indicador acido-base en este caso cambia a color rosa pálido. La
diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de valoración y
debe ser lo más pequeña posible para determinar el éxito de la técnica.
Para la titulación de la muestra de vinagre se utilizó como agente valorante
hidróxido de sodio (NaOH), y como indicador acido-base se utilizó fenolftaleína.
El ácido acético al reaccionar con el hidróxido de sodio produce una sal llamada
acetato de sodio.
CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O
Para la representación gráfica de este proceso, en el cual se observa cómo
evoluciona al valor de pH frente al volumen de la sustancia valorante añadida
recibe el nombre de curva de valoración.

NORMA.
El método en el cual se baso el estudio y análisis de la muestra se llevo a cabo con
la referencia de la norma NMX-F-122-1968. ALIMENTOS PARA CONSUMO
HUMANO. CALIDAD PARA VINAGRE EMBASADO PARA CONSUMO PÚBLICO.
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.

MATERIAL.
- 3 Matraz Erlenmeyer
- 1 Bureta
- Fenolftaleína
- Solución NaOH (0.1 M)
- Vinagre comercial
- Agua Destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Para la realización de la práctica se utiliza vinagre comercial de la marca: LA
COSTEÑA
2. Medir 3 muestras de vinagre, cada una de 5 mL, con una pipeta y colocarlas
en un matraz.
3. Diluir cada una de las muestras en 20 ml de agua destilada y se agregar a cada
una de ellas 2 gotas de indicador fenolftaleína.
4. Para llevara a cabo la titulación se utiliza un montaje como el que se presenta
en la siguiente imagen:

5. La titulación del vinagre se lleva a cabo con hidróxido de sodio (NaOH) de

concentración 0.1 M, , el cual se coloca en la bureta y se deja caer gota a gota
a la solución de vinagre contenida en el matraz.
6. Repetir este paso para cada muestra de vinagre hasta que la solución de
vinagre vire de color transparente a color rosa pálido.
MUESTREO.
Se dividieron unidades del mismo lote de vinagre en conglomerados,
posteriormente se elegiran 5 de esos conglomerados por el método “ALEATORIO
SIMPLE SISTEMATIZADO”. Finalmente se tomara una unidad de cada
conglomerado seleccionado por el método “ALEATORIO SIMPLE
SISTEMATIZADO”.

DATOS EXPERIMENTALES.

V. alic= 5mL
VNaOH Muestra 1
CLAVE [mL]
VNaOH Muestra 2 [mL]

D 5.2 5.1
A 5.1 5.2
P 5.2 5.2
G 5.1 5

CÁLCULOS.
(VM)CH3CHOOH=(VM)NaOH
(M ) mol
∗60.05 g
% CH3CHOOH= 1000 mL
∗100 mL
1mol CH 3COOH

POR TANTO, APLICANDO EL FACTOR DE DILUCIÓN:

( VM ) NaOH
M (CH 3 CHOOH )= ∗FD
V ( CH 3CHOOH )

Para clave D:
(5 .2 mL)(0 . 1569 M )
∗25
5 mL
M (CH 3 CHOOH ) , M 1=
5
M (CH 3 CHOOH ) , M 1=0. 8159 M

(0.6527) mol
∗60.05 g
% CH3CHOOH= 1000 mL
∗100 mL
1 mol CH 3 COOH
% CH3CHOOH= 4.89934%

TABLA DE RESULTADOS.
%CH3COOH, %CH3COOH,
CLAVE M, M1 M, M2 M1 M2

D 0.81588 0.80019 4.8993594 4.80514095

A 0.80019 0.81588 4.80514095 4.8993594
P 0.81588 0.81588 4.8993594 4.8993594
G 0.80019 0.7845 4.80514095 4.7109225
Mprom= 0.8061 mol/L %CH3COOH, prom= 4.8405%

COMPARACIÓN RESLTADOS TEÓRICO Y EXPERIMENTAL.

%CH3COOH
VALOR TEÓRICO VALOR EXPERIMENTAL
5% 4.8405%

PRUEBAS.
- QTEST.
ACOMODO DE LAOS % OBTENIDOS DE MENOR A MAYOR:
4.7109
0.0972
4.8051
4.8051
4.8051
0.0943 0.1885
4.8994
4.8994
4.8994
4.8994
RECORRIDO: 0.1885
DIVERGENCIA, 1: 0.0972 DIVERGENCIA
Qcalc=
DIVERGENCIA, 2: 0.0943 RECORRIDO

QTABLAS, 95%= 0.526

0.0 975
Qcalc ,1=
0.1885

Qcalc ,1=0.5 17 < QTABLAS = 0.526

COMO Qcalc < QTablas,

0.0 943 AMBOS VALORES SE
Qcalc ,2=
0.1885 ACEPTAN, CON UNA
CONFIANZA DEL 95%.

Qcalc ,2=0.5 < QTABLAS = 0.526

CONCLUSIONES.

Uno consideraría inicialmente, que las pruebas de calidad sobre un producto

implican solo la parte experimental, si esta cumple o no la normatividad en cuanto
a componentes principales y activos en los productos. Pero por medio de este
proyecto pudimos ver algo que va más allá de lo común, el muestreo. Si bien el
termino de muestreo puede ser un tema bastante simple, el como realizar un
muestreo correcto es lo difícil, pues lo que buscamos es el acercamiento a una
muestra representativa de una población total. La experimentación realizada nos
permitió realizar la planeación de un plan de muestreo, el cual nos ayudaría a
elegir las muestras correspondientes para las pruebas necesarias. El plan de
muestreo se basa en los requerimientos de la muestra, como solamente debíamos
calcular el porcentaje de acido dentro de un lote, cualquier producto dentro del
lote calificaba libremente para la muestra, por lo que el muestreo fue diseñado
con esa intención para poder lograr este objetivo.
Durante la experimentación pudimos obtener datos, los cuales considerándolos y
evaluándolos pudimos discrepar sobre la importancia de ellos y si es que algún
dato era de suma importancia para la realización de comentarios finales o si este
podía ser discriminado dependiendo del método utilizado para esto.
Finalmente puedo concluir que realizar una prueba de calidad no es una tarea
fácil, pues los requerimientos necesarios desde el diseño del plan de muestreo,
hasta el acceso a una muestra representativa de la población, así como la
consideración de datos utilizados para esto deben ser temas tratados con total
cuidado.

Rodriguez Gutierrez Gustavo Adolfo

CONCLUSIONES.

De acuerdo a la norma utilizada para este análisis ( NMX-F-122-1968 ALIMENTOS

PARA USO HUMANO. CALIDAD PARA VINAGRE ENVASADO PARA CONSUMO
PÚBLICO) nos menciona que de acuerdo la cantidad de elementos deberá ser el
tamaño de la muestra que se le deben realizar el análisis, de manera que a
realizar la experimentación y teniendo los cálculos de aproximadamente de
cuantos ml de NaOH utilizaríamos para nuestra muestra, se gastó lo estimado (los
cálculos se realizaron de acuerdo a la concentración del etiquetado del vinagre).
Ninguna muestra tuvo anomalías extrañas, si hubo alguna variación también es
debido a que las pruebas se realizaron por analistas diferentes y el manejo de los
instrumentos es de acuerdo a la perspectiva del analista, por lo que decimos que
lo más recomendable es que un solo especialista realice el análisis para tener una
mayor exactitud en los resultados.

Esta práctica se realizó para darnos cuenta los diferentes factores que involucra
analizar una muestra líquida, también para observar que de manera más real un
análisis.

GARCÍA REYES ARELI

CONCLUSIONES.

Por medio de esta experiencia se pudo conocoer todo aquello que implica el realiar
el análisis de una muestra, el cual no es únicamente radica en determinar su
concentración sino que también deben conocerce factores como el tipo de
muestreo, que nos permite de cierta manera elegir los sectores o miembros de la
población a analizar, a manera de que esta sea lo mayor representativa posible;
por otro lado también estan los tipos de tratamiento y manejo de muestras,
considerando factores como temperatura, estado de agregación, si soporta
exposición a la luz, entre otros.
A través del desarrollo experimental realizado se comprendieron los conceptos de
repetibilidad y % de error, así como las consideraciones a tener en el manejo de
las buretas de titulación y la selección del volumen de alícuota adecuado para una
buena medición.
En esta ocasión se trabajo en base a la norma NMX-F-122-1968. ALIMENTOS
PARA CONSUMO HUMANO. CALIDAD PARA VINAGRE EMBASADO PARA
CONSUMO PÚBLICO. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE
NORMAS. La cual nos permitió conocer algunos términos, estándares, cuidados y
agentes que deben ser utilizados en la determinación problema.
Se obtuvo un valor promedio de %CH3COOH del 4.8405%, siendo este un
porcentaje similar al indicado por la etiqueta del vinagre “LA COSTEÑA” , el cual
indica que la concentración de su vinagre es de 5%. Por tanto considero que el
valor obtenido puede ser aceptado al considerar que las variaciones pueden
presentarse debido a que existieron factores como: diferentes analistas realizando
las titulaciones, uso de equipo clase B o de grado estudiantil (lo cual genera un
error mayor en comparación a si se hubiera utlizado material calibrado y
certificado clase A ).
Para finalizar, considero que esta experiencia me ha brindado el conocimiento de
que un análisis no es simplemente llegar a evaluar la muestra y someterla a
pruebas, sino que se le deben aplicar ciertos parámetros de cuidado, tratamiento,
selectividad, pruebas de repetibilidad y de significancia (como el test Q), así como
tener un buen entorno de trabajo y operación para garantizar una mejor y mayor
calidad en las evaluaciones.
SÁNCHEZ CALDERÓN DIEGO EMMANUEL