INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACIÓN III

CUARTA PRÁCTICA:

"Rectificación continua"

PROFESOR: RAFAEL XALA CAMACHO

ALUMNO:

 MARTINEZ LEON JUSTINO

GRUPO: 3IV72

1
 B J E T I V O

El alumno aprenderá conceptos y procedimientos acerca de la operación de

un sistema de destilación por rectificación a reflujo total, aplicando en este
proceso de aprendizaje valores apropiados y teniendo como objetivos
específicos y actividades a realizar los descritos en las normas generales del
manual de prácticas.

M A R C O T E O R I C O
La destilación de mezclas binarias, separación de los componentes de
mezclas binarias de líquidos por vaporización parcial de sus componentes,
es una de las operaciones básicas más importante en la industria química.

El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en

conseguir un producto con la calidad requerida a un coste mínimo, sino que
debe proporcionar dicho producto con un grado de pureza constante
aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de
partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias.

Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias

etapas donde se efectúan simultáneamente estas dos operaciones de
vaporización y condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse
a cabo: destilación diferencial, destilación súbita y rectificación.

RECTIFICACIÓN
La rectificación es la forma más importante de desarrollar la destilación y de
diferencia de las otras formas en que parte del vapor formado y condensado
se devuelve al sistema como líquido, produciendo una corriente
denominada reflujo, que provoca una mejora en la separación.

En la rectificación al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas puede conseguirse

un sustancial incremento del contenido del componente más volátil en la fase vapor. El equipo
utilizado para ello se denomina columna de rectificación y en ella se ponen en contacto en
contracorriente una fase líquida descendente y una fase vapor ascendente. El equipo consta
básicamente de una columna cilíndrica con un calderín en su base, en el que hierve
continuamente la mezcla a separar generando el vapor que ascenderá hasta la parte superior
de la columna.

2
Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor
procedente de la columna se vuelve a condensar, retirándose parte del
líquido resultante, como producto o destilado, mientras que otra parte se
devuelve a la columna como reflujo, imprescindible para que exista
fraccionamiento en la columna. El condensador puede ser total, cuando se
condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el líquido en dos
corrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se
retira como vapor, siendo el líquido en equilibrio con ese vapor el que
constituye el reflujo.

En la rectificación continua la corriente de alimentación suele introducirse

en el plato en el que la composición de las fases coincide aproximadamente
con la de ésta. Así pues, a lo alto de la columna hay una variación en la
composición de la mezcla. El vapor, a medida que asciende, se enriquece en
el componente más volátil y el líquido, a medida que desciende, aumenta su
concentración en el componente menos volátil, por lo que la volatilidad de
ambas fases aumenta de abajo hacia arriba disminuyendo el punto de
ebullición.

A) Cálculos en columnas de rectificación de pisos. Operación continua

En los cálculos que se realizan en columnas de rectificación para mezclas

binarias se han propuesto varios métodos, que consideran balances de
materia y energía o sólo balances de materia. Aquí se tratarán
exclusivamente los métodos basados en balances de materia.

En el trascurso de una operación de rectificación, en cada plato intervienen

cuatro corrientes, como se indica en la figura. Las corrientes ascendentes
Vn y Vn-1 corresponden a la fase vapor y las descendentes Ln+1 y Ln a la
fase líquida intercambiándose entre ellas los componentes de la mezcla. Si
la etapa es de equilibrio, las corrientes que la abandonan (Ln y Vn) estarán
en equilibrio; sin embargo, no lo están las corrientes que se cruzan entre
cada dos platos.

B) Balances de materia

3
Sea una columna de rectificación de una mezcla binaria con caudales
molares de alimentación, destilado y residuo respectivamente, F, D y W,
siendo xF, xD y xW, las correspondientes concentraciones respectivas de
componentes más volátil expresadas como fracciones molares.

Suponiendo régimen estacionario y por tanto constancia de caudales y

composiciones y realizando un balance de materia total y otro al
componente más volátil en toda la columna se obtiene:

F=D+W

FxF=DxD+WxW

El diseño de una columna de rectificación consiste básicamente en el

cálculo del número de platos teóricos necesarios para una recuperación
determinada. Lógicamente, cuanto más difícil sea esta (más próximos los
puntos de ebullición de los componentes) mayor será el número de platos
teóricos necesarios.

El cálculo completo de una columna se basa en los balances de materia en

las secciones del aparato. Así, realizando un balance de materia total y otro
del componente más volátil en una etapa cualquiera n del sector de
enriquecimiento se obtiene:

Vn=Ln+1+D

Vnyn=Ln+1xn+1+DxD

Combinado ambos balances se obtiene la expresión:

Ln + 1 D
y n = xn + 1 + x D
V n Vn

Esta ecuación proporciona la relación que existe entre la composición del

vapor que asciende yn, y la del líquido que desciende del plato

4
inmediatamente superior, xn +1, es decir, las composiciones de las corrientes
que se cruzan entre cada dos platos.
Ahora bien, como en el sector de enriquecimiento los flujos molares pueden
considerarse constantes, Ln +1 = Ln y Vn = V n + 1, la ecuación anterior se
transforma en:

Ln D
y n = x + x
Vn n + 1
Vn D

ecuación conocida como recta operativa de enriquecimiento, con pendiente

(Ln/Vn) en un diagrama (x,y).
Del mismo modo, si se realizan los balances de materia correspondientes a
un plato m del sector de agotamiento se obtiene una expresión semejante a
la anterior:
Lm W
y m = x + x
Vm m + 1
Vm W

Que constituye la denominada recta operativa de agotamiento con

pendiente (Lm/Vm) en un diagrama de equilibrio (x,y).
Las razones (Ln/Vn) y (Lm/Vm) se conocen con el nombre de relaciones de
reflujo internas de los sectores de enriquecimiento y agotamiento
respectivamente.
El método gráfico de McCabe-Thiele, muy intuitivo, se basa en la secuencia
alternada de las ecuaciones de equilibrio y de las rectas operativas para el
cálculo de las composiciones de cada etapa.
Así, si se representa en un diagrama (x,y) la curva de equilibrio x,y y las
rectas operativas, el número de platos teóricos requeridos para una cierta
separación queda determinado por el número de escalones que se puede
trazar entre la curva y las rectas, como se muestra en la figura. Cada
escalón corresponde con un paso en el esquema de cálculo anterior, es
decir, con una etapa teórica.

Datos experimentales:

5
 %
  IR densidad x peso Rotámetro
    g/cm3    
alimentación - 0.973 0.14 85
destilado - 0.816 0.9 10
plato 10 1.3365 - 0.85 -
plato 11 1.337 - 0.835 -
plato 12 1.336 - 0.865 -
plato 13 1.335 - 0.88 -
residuo - 0.991 0.04 40
reflujo - 0.828 0.86 10
Kg Kg
Pop=1.033 Pvap =1.0
cm2 cm 2

“SECUENCIA DE CALCULOS”
 Cálculo de las composiciones en la columna:

0.14
32
xf = =0.084
0.14 (1−0.14)
+
32 18

0.9
32
xD= =0.835
0.9 (1−0.9)
+
32 18

0.04
32
xW= =0.0229
0.04 (1−0.04 )
+
32 18

 Cálculo del % Rotámetro de alimentación de la mezcla

L L/min máx rotámetro

[ ]
min
=
7.02 × ρ
mezcla

√
8.02 × ρ

 Cálculo de los pesos moleculares

PM i =PM metanol x i+ PM H o ( 1−xi )

2

Kg Kg Kg
PM F =32 × 0.084+18 × ( 1−0.084 )=19.174
Kgmol Kgmol Kgmol

6
 Kg Kg Kg
PM D =32 × 0.835+ 18 × (1−0.835 )=29.69
Kgmol Kgmol Kgmol

Kg Kg Kg
PM W =32 × 0.0229+18 × ( 1−0.0229 )=18.32
Kgmol Kgmol Kgmol

 Cálculo de los gastos de másicos

Gasto Másico de alimentación:

L
Al 100% de rotámetro de alimentación se tiene un gasto de 1.64
min
agua , en [ ]
consecuencia al 85% que es porcentaje de rotámetro de operación, el gasto es:

L 1.64 L
[ ]
min
=
7.02× 0.973
=1.7529
min
mezcla

√ 8.02× 0.973

L
G v H O =1.7529
2 [ min
agua ]
100% 1.7529

85% 1.4899

L Kg min Kg
Ǵ mezcla =1.4899 × 0.973 ×60 =86.985
min L h h

Gasto másico de destilado:

L
Al 100% de rotámetro de destilado se tiene un gasto de 1.01
min
agua , en [ ]
consecuencia al 10% que es porcentaje de rotámetro de operación, el gasto es:

1.01 L
Gv = =1.0795
mezcla
min
[√ 7.02× 0.816
8.02× 0.816 ]
L
Gv H O =1.0795
2 [ min
agua ]
100% 1.0795

10% 0.1079

7
 L Kg min Kg
Ǵ mezcla =0.1079 × 0.816 × 60 =5.2854
min L h h

Gasto Másico de residuo:

L
Al 100% de rotámetro de residuo se tiene un gasto de 1.64
min
agua , en [ ]
consecuencia al 40% que es porcentaje de rotámetro de operación, el gasto es:

1.64 L
Gv = =1.7529
mezcla
min
[√ 7.02× 0.991
8.02× 0.991 ]
L
Gv H O =1.7529
2 [ min
agua ]
100% 1.7529

40% 0.7012

L Kg min Kg
Ǵ mezcla =0.7012 × 0.991 ×60 =41.6915
min L h h

Gasto Másico de reflujo:

L
Al 100% de rotámetro de reflujo se tiene un gasto de 4.5
min
agua , en [ ]
consecuencia al 14% que es porcentaje de rotámetro de operación, el gasto es:

4.5 L
Gv = =4.8098
mezcla
min
[√ 7.02× 0.828
8.02× 0.828 ]
L
G v H O =4.8098
2 [ min
agua ]
100% 1.8098

14% 0.6734

L Kg min Kg
Ǵ mezcla =0.6734 ×0.828 ×60 =33.4534
min L h h

Cálculo de la Relación de reflujo externo

8
 Lo
Rext =
D

Sustituyendo valores

Kmol
1.1592
h
Rext = =6.5124
Kmol
0.1780
h

Cálculo de la Relación de reflujo interno

R L
∫ ¿= L +oD ¿
o

Sustituyendo valores

R Kmol
1.1592
h
∫ ¿= Kmol
=0.8668 ¿
(1.1592+0.1780)
h

Tabla de datos obtenidos:

  x mol PM gasto gasto

    Kg/Kmol Kg/h Kmol/h
alimentación 0.084 19.1744 86.9852 4.5365
destilado 0.835 29.6907 5.2854 0.1780
residuo 0.0229 18.3206 41.6915 2.2756
reflujo 0.775 28.8577 33.4534 1.1592

  Cp liquido Cp vapor Λ
Kcal/Kmol Kcal/Kmol
  Kcal/Kmol
°C °C
Metanol 19.37 10.47 8628
Agua 18.02 8.15 9715

Elaboración de graficas T vs x-y x vs y

Metanol 5.20277 1580.08 239.5

Agua 5.11564 1687.537 230.17
P= bar T= °C    

B Pop−P0agua x Me−ol∗P0 Me−ol

log 10 P0= A− x Me−ol= y Me−ol =
T +C P0Me−ol −P0agua Pop

x agua =1−x Me−ol y agua =1− y Me−ol

9
 T vs x y
102
100
98
96
94
92
90
88
86
84
82
80
78
76
74
72
70
68
66
64
62
60
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

10
 x vs y
1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

Cálculo de la línea de operación en la zona de alimentación

CpF =Cp A∗x F + CpB∗(1−x F )

Kcal Kcal
Cp F =19.37 ∗0.084+18.02 ∗( 1−0.084 )
Kmol℃ Kmol ℃

Kcal
CpF =18.1334
kmol−° C

λv F =λ a × x F + λB ( 1−x F )

Kcal Kcal
λv F =8415 × 0.084+9718 ( 1−0.084 )
Kmol Kmol

Kcal
λv F =9,608.6937
Kmol

CpF∗(T b−T f )
q=1+
λv F

11
 Kcal
18.1334 ∗( 94.5−83 ) ° C
kmol−° C
q=1+
Kcal
9,608.6937
Kmol

q=¿ 1.022

Con las condiciones térmicas conocidas:

−q 1
y= ∗x− ∗z …. linea de alimentación
q−1 1−q F

Suponiendo y = 0

zF
x=
q

0.085
x=
1.022

x=0.0 83

R 1
y= ∗x + ∗x … Linea de seccion de rectificacion .
1+ R 1+ R D

Igualando x = 0

1
y= ∗x
1+ Rexp D

1
y= ∗0.835
1+6.5123

y=0.13

Del diagrama de equilibrio se encuentran platos efectivos

NET −1
η=
NPR

4−1
η= ×100=17.65 %
17

Cálculo de vapor necesario para la operación continúa

 Calor en el quemador:

Qc =V 1∗λv D

V 1=L0 + D

12
 λv D=λ A∗x D + λ B ( 1−x D )

Kmol Kmol Kmol

V 1=1.1593 +0.1780 =1.3372
h h h

Kcal Kcal Kcal

λv D=8628 ×0.835+ 9715 ( 1−0.835 )=8807.355
Kmol Kmol Kmol

Kmol Kcal Kcal

Q c =1.3372 ∗8807.355 =11,777.195
h Kmol h

Cálculo del calor en el rehervidor

Cp D=Cp A x D + CpB ( 1−x D )

Kcal Kcal Kcal

Cp D=10.47 × 0.835+8.15 ( 1−0.835 )=10.0872
Kmol℃ Kmol ℃ Kmol ° C

h D =CpD ×(T ¿ ¿ AxD−T ref ) ¿

T ref =0 ° C

De grafica T xD @ x D =0.835=68 ° C

Kcal Kcal
h D =10.0872 ×(68−0)℃ =685.9296
Kmol℃ Kmol

Cp W =Cp A x W +Cp B ( 1−x W )

Kcal Kcal Kcal

CpW =19.37 ×0.0229+18.02 ( 1−0.0229 )=18.0509
Kmol ℃ Kmol ℃ Kmol

hW =Cp W ×(T AxW −T ref )

De grafica T xW @ x W =0.0229 =98 ° C

Kcal K cal
hW =18.0509 ×(98−0)℃ =1,768.9882
Kmol ℃ Kmol

h F =Cp F ×(T ¿ ¿ F−T ref )¿

CpF se calculó para conocer “q” y TF = 94.5

Kcal Kcal
h F =18.1334 ∗( 94.5−0 ) ° C=1,713.6063
kmol−°C Kmol

Qh=Q c + D h D +W hW −F h F

13
 Kcal Kmol Kcal Kmol Kcal Kmol
Q h=11777.195 +0.1780 ∗685.9296 +2.2756 ∗1,768.9882 −4.5365 ∗1,
h h Kmol h Kmol h

Kcal
Q h=8151.0251
h

De tablas se lee λ a la presión absoluta calculada.

kcal
λ v =539.6
kg

Q h=M v λ v

Kcal
8151.0251
Qh h Kg
M v= = =15.10
λv Kcal h
539.6
Kg

Observaciones:
En cuanto a la operación se tiene que checar en el reflujo total las temperaturas
hasta llegar al régimen permanente. Además de checar de los tanques tanto
para reflujo total como a la hora de estar trabajando en rectificación continua.

La falta de medidores de temperatura en cada uno de los platos de la columna

de destilación dificulta un poco el mantener un control a la hora de llevar el
equipo a régimen permanente.

Se tomaron muestras de la alimentación, destilado y residuo, para a partir de

sus densidades realizar los cálculos pertinentes.

Conclusiones:

Los objetivos de la práctica se cumplieron, ya que se comprendió por medio de

la operación, que la rectificación es una de las formas más importantes para
desarrollar una destilación ya que el vapor formado junto con el condensado
pasan de nuevo al sistema como liquido lo que produce el reflujo, por lo cual
nosotros debimos esperamos a que alcanzará el equilibrio y así poder realizar
la rectificación continua para llevar a cabo la toma de lecturas de las

14
temperaturas y obteniendo datos a partir del muestreo de la alimentación,
destilados y relujo, para la realización de los cálculos pertinentes.

Después de calcular las etapas teóricas y obtener la eficiencia, podemos decir

que la columna está sobrada, ya que con 8 platos es más que suficiente para
llevarse a cabo la destilación. A pesar de que la eficiencia que se muestra fue
muy baja, en general la destilación obtenida fue buena, ya que al hacer el
muestreo, la concentración del destilado tuvo un grado muy alto de
concentración.

Es una práctica representativa, pues se tienen que considerar diferentes tipos

de condiciones para una buena operación, nos sirve para conocer una
aplicación más para la destilación.

Justino Martínez León

15