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Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Determinación de Ácido Cítrico

Semestre: 2019-1

Grupo: 1402

No. de Equipo:

Fecha: 22/09/2018

Elaboró Informe Revisó Informe Aprobó Informe

Nombre alumno Evaluación Experimental Informe

Bautista García Luis F.

García Nuñez Karla D.
López Cruz Mario J.
Sotero Coyotl Diana P.

I. Antecedentes

El Ácido cítrico es uno de los aditivos más utilizados por la industria alimentaria. Se obtiene
por fermentación de distintas materias primas, especialmente la melaza de caña de azúcar.
El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico que está presente en la mayoría de las
frutas.
Es un buen conservador y antioxidante natural que se añade industrialmente en el
envasado de muchos alimentos como las conservas vegetales enlatadas.

Equilibrio Ácido Base

La acidez y la basicidad constituyen el conjunto de propiedades características de dos

importantes grupos de sustancias químicas: los ácidos y las bases. Las ideas actuales
sobre tales conceptos químicos consideran los ácidos como dadores de protones y las
bases como aceptoras. Los procesos en los que interviene un ácido interviene también su
base conjugada, que es la sustancia que recibe el protón cedido por el ácido. Tales
procesos se denominan reacciones ácido-base.
Los protones no existen en estado libre. Para que un ácido pueda ceder protones, se
necesita que una base esté presente para fijarlos. El intercambio de protones entre el ácido
de un par y la base de otro, lleva el nombre de reacción de neutralización.

La reacción química que se produce entre el valorante y el analito se denomina reacción

valoración y debe cumplir los requisitos que son deseables para ser parte de una
volumetría:
* Ser rápida.
* Ser cuantitativa, desplazada hacia la derecha.
* Ser estequiométrica. Los productos deben ser conocidos y estables.
* El final de la reacción debe detectarse de forma sencilla mediante un sistema indicador.
Indicadores ácido base
Son ácidos o bases débiles cuyos aniones y cationes tienen color diferente que las formas
sin disociar. Son especies más débiles que los que se valoran o usan como valorantes, por
lo tanto, no reaccionan de forma permanente con el reactivo hasta que la reacción principal
no es completa. Deben escogerse en cada caso de forma que indiquen los cambios de pH
en las cercanías del punto final de la reacción de neutralización principal.

II. Objetivo

Determinar el porcentaje de pureza del ácido cítrico mediante una valoración ácido-base.

III. Hipótesis
Contiene no menos del 99.5% y no más del 100.5% de ácido cítrico. (FEUM 11a edición)

IV.Solución volumétrica

Datos generales
Nombre: Hidróxido de sodio
Normalidad: 0.1N
Volumen a preparar: 500 ml
Peso molecular: 40 g/mol

Cálculos
Reacción de equilibrio:NaOH ⇆ Na+ + OH-
Peso equivalente: PM/OH- = 40 g/eq
Gramos para preparar la solución volumétrica
Peq=PMOH-=40 g1 eq=40 g/ eq =40 mg/meq
Técnica oficial con referencia bibliográfica
Disolver 1.5 g de muestra en 4 ml de agua libre de dióxido de carbono. Enfriar a
temperatura ambiente, añadir SI de fenolftaleína y titular con SV de ácido sulfúrico 1 N, en
el momento del vire anotar el volumen de solución ácida requerida para el mismo, añadir SI
de anaranjado de metilo y continuar con la titulación hasta que aparezca un color rosa que
persista. Cada mililitro de ácido sulfúrico 1 N consumido en las titulaciones combinada
equivale a 40 mg de álcali total,calculado como hidróxido de sodio y cada mililitro del ácido
consumido en la titulación con anaranjado de metilo equivale a 106 mg de carbonato de
sodio. (FEUM 11a ed, página 686)
Explicación de la técnica: se utiliza agua libre de CO2 para evitar que NaOH sea Na2CO3
Grupo funcional cuantificable:iones hidroxilo

V. Patrón primario

Nombre. Biftalato de potasio

Peso molecular: 204.23 g/mol
Cálculos
 Peq=PMH+=204.23 g1 eq=204.23 g/ eq =204.23 mg/meq

Miliequivalentes que corresponden a 100 mg

204.23 mg -------1 meq

100 mg --------0.4896 meq

Mililitros gastados de la solución volumétrica de NaOH 0.1 N al pesar 100 mg de patrón

primario

mL=meqN=0.4896 meq0.1 meq/mL=4.896 mL

Técnica oficial
Pesar 5 g de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120 °C durante 2 h) y
pasarlos a un matraz erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de dióxido de carbono,
agregar 2 gotas de SI de fenolftaleína. Titular con la solución de Hidróxido de sodio 1 N,
hasta un vire color rosa claro permanente. FEUM 8a ed, pág. 295.

Explicación de la técnica
El biftalato se pesa en balanza analítica debido a que es el patrón primario y por lo tanto se
requiere precisión y exactitud.
El agua tiene que ser libre de dióxido de carbono debido a que el Hidróxido de Sodio puede
reaccionar con éste para formar carbonatos.

Grupo funcional cuantificable: Hidróxido metálico

Reacción entre el patrón primario y la solución volumétrica:

Cuantitatividad de la reacción:
pKa biftalato= 2.9

k=KaKw=10-2.910-14
keq=1011.1
=1(keq)(Co) =10-5.05
=1(1011.1)(10-1) %P=(1-)100=99.99%

VI. Sustancia a analizar

a) Datos:
- Nombre: Ácido cítrico
- Fármaco o materia prima: N/A
- Etiqueta: N/A
- Peso Molecular: 192.12
b) Cálculos:
- Reacción de equilibrio:

- Peso equivalente:
192.12 g /mol
Peq= =64.03 g/eq
3 eq
- mg que corresponde a 1 meq:
64.3 mg
- mL gastados de la solución volumétrica 0.1 N al medir 1 mL (0.8326 meq) de la
sustancia problema:
1meq
mL= =10 mL
0.1 N
c) Técnica oficial con referencia bibliográfica:
Colocar en un matraz Erlenmeyer 3.0 g de la muestra, disolver con 40 mL de agua y titular
con SV de NaOH 1 N utilizando SI de fenolftaleína. Hacer una determinación con un blanco
y efectuar las correcciones necesarias. Cada mL de solución de NaOH 1.0 N consumido
equivale a 64.04 mg de ácido cítrico.
d) Explicación de la técnica:
Se pesa el ácido cítrico en una balanza analítica porque es el analito.
e) Grupo funcional cuantificable: Ácido carboxílico

f) Cuantitatividad de la reacción:
pKa ácido acético= 4.7

k=KaKw=10-4.710-14
keq=109.3
=1(keq)(Co) =7.079457844 x 10-5
=1(109.3)(10-1) %P=(1-)100=99.99%

VII. Insumos

Material: Soporte universal, vaso de precipitado de 500 ml, tres vasos de precipitado de 100
ml, bureta de 25 ml, parrilla de agitación, agitador magnético, pinzas de doble presión,
pipeta volumétrica de 1 ml, balanza granataria y propipeta y papel glasé.
Equipo: balanza analitica.
Reactivos:Hidróxido de sodio, biftalato de potasio, ácido cítrico.

VIII. Propiedades físicas y químicas de los reactivos

utilizados

Hidróxido de sodio: Esferas blancas, muy delicuescentes, fuertemente alcalinas y

corrosivas.Absorbe rápidamente dióxido de carbono y humedad. Muy soluble en agua y
fácilmente soluble en alcohol, punto de ebullición 1388°C, densidad de 2.13 g/ml (25°C) y
punto de fusión 318.4.
Biftalato de potasio: sólido blanco,inodoro,punto de fusión 295-300°C, solubilidad de 80
g/L en agua a 20°C.
Ácido cítrico: Densidad: 1,665 g/cm3; Masa molar: 192,13 g/mol; Punto de fusión: 448 K
(175 °C)

IX. Resultados
 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
mL NaOH pH mL NaOH pH mL NaOH pH
0 2.92 0 2.92 0 2.92
0.5 3.07 2 3.91 2 3.73
1 3.33 4 5.08 4 4.83
1.5 3.51 5 5.78 5 5.37
2 3.76 6 6.39 6 5.94
2.5 4.05 7 9.54 6.5 6.22
3 4.30 7.5 11.20 7 6.50
4 4.86 8 11.50 7.5 7.06
4.5 5.14 8.5 11.72 8 9.94
5.5 5.75 9 11.85 8.5 11.05
6 6.04 9.5 11.97 9 11.42
6.5 6.27 10 12.04 9.5 11.67
7 6.64 11 12.13 10 11.79
7.5 7.60 12 12.26 11 11.98
8 10.77 14 12.39 12 12.11
8.5 11.33 16 12.50 14 12.29
9 11.53 16 12.41
10 11.84
11 12.00
12 12.13
14 12.31
16 12.41
 Muestra 2
14
f(x) = 0.73 x + 3.63
R² = 0.79
12

10

8
pH

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

gasto NaOH (mL)

Muestra 3
14
f(x) = 0.77 x + 2.53
R² = 0.83
12

10

8
pH

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

gasto NaOH
X. Cálculos

Muestra Gasto NaOH meq en la g en la muestra

g % pureza
(mL) muestra pesado
s
1 8.122483439 1.047800364 0.06709380071 0.0648 103.5398
2 6.900544959 0.8901702997 0.0570002748 0.0637 89.48237802
3 8.048949223 1.03831445 0.06648638918 0.0643 103.4002942

x́=98.80749074 % de pureza
sx=8.076085741
%CV =8.173556155%

XI. Crítica analítica de la técnica

A pesar del tiempo reducido la práctica permitió el análisis potenciométrico de forma

óptima.

XII. Análisis de resultados

Se obtuvo que la pureza promedio del ácido cítrico es de 98.80749 %, con una desviación
estándar de 8.0760. Los resultados sin embargo son poco confiables, por lo que se
recomienda un reanálisis.

XIII. Conclusión

El ácido cítrico tiene una pureza del 98.8% ± 8.07, por lo tanto no cumple con la
especificación de la FEUM 11ª Edición, página

XIV. Referencias bibliográficas

● Skoog DA, West DM, Holer FJ. Química Analítica, 8a ed México: Tusquets, 2008,
pág 648-654.
● Ayres G. Análisis Químico Cuantitativo. HARLA: México; 1970. páginas 63-94
● Christian GD. Química Analítica. 6a ed México: McGraw Hill, 2009, pp 272-278