DETALLES EXPERIMENTALES:

Primera parte - RECRISTALIZACION

a. Materiales:
* Vasos de precipitados (50 mL-100 mL)
* Probeta de 10 mL
* 2 pedazos de papel filtro de 12 x 12 cm
* Embudo de vástago corto
* Luna de reloj
* Balanza
* Recipiente para colocar hielo
* 2 Baguetas

b. Reactivos:
* Muestra impura
* Carbón activado
* Agua destilada
* Hielo

c. Procedimiento a seguir en una recristalización:

i. Disolución de la sustancia a recristalizar:
Pesar en una vaso de 25 o 50 mL , 0.5 gramos de muestra impura y se agrega 15 mL
de agua fría, se observa que la muestra impura no se disuelve por completo pero si
se observa un cambio de coloración esto debido al colorante (impureza) presente
en la muestra. Para poder disolver por completo se lleva calentar la solución en una
cocinilla.

ii. Decoloración de la solución:

Una vez que la solución este disuelta se procede a la eliminación de la impureza
(colorante) por adsorción selectiva sobre la superficie de un adsorbente (carbón
activado).
iii. Filtración caliente:

La filtración que se hace es por gravedad, esta operación se realiza para separar
eliminar el carbón activado.
Dentro de un vaso de precipitación de coloca un embudo que en su superficie tiene
papel filtro. Se procede verter la solución en el embudo.

iv. Enfriamiento
Una vez filtrado la solución se procede a enfriar la solución para poder cristalizar la
muestra pura.

v. Separación de cristales
Para poder realizar los cálculos se debe hallar la masa del papel filtro.
Se realiza un proceso de filtración en frio, se arma el mismo sistema que se hizo
para la filtración en caliente y en él se verte la solución con los cristales en
suspensión.

vi. Secado de los cristales

Como paso final de la recristianización, los cristales obtenidos debes quedar libres
de disolvente mediante un secado.
Para ello tomamos el papel que se ha filtro donde están los cristales y los llevamos a
una estufa para evaporar el agua.

vii. Determinación de la masa recuperada

Se halla la masa del papel filtro ya seco con los cristales, se resta de la masa del
papel filtro sin cristales y se obtendrá el peso de los cristales.
 CÁLCULOS
* Masa de la muestra impura : 0.50 gr
* Masa de la muestra extraída : 0.11 gr
* Masa de la impureza : 0.39 gr
* Porcentaje de la muestra pura :
0.11
% de la muestra recuperada = * 100 % = 22 %
0.50

Segunda parte - DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN MEDIANTE EL

MÉTODO DEL TUBO CAPILAR :
1. MATERIALES
* 1 capilar de medida de punto de fusión
* Termómetro de 10 a 200 C
* Vaso de 50 mL
* Soporte universal
* Pabilo
* Rejilla de asbesto
* Cocina eléctrica

2. MUESTRAS
* Muestra solida desconocida (Sulfanilamide)

3. REACTIVOS
* 50 mL de aceite comestible

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL :

* Llene la parte inferior del tubo capilar con Sulfanilamide .

* Atar el capilar a la altura del bulbo del termómetro .
* Amarrar el termómetro al soporte universal .
* Sumergir el sistema al vaso de aceite y calentar suavemente .
* Anotar la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia líquida (Temperatura
incial) .
* Mantener el calentamiento y anotar la temperatura cuando toda la sustancia se
encuentre el estado líquido (Temperatura final) .
DISCUSION DE RESULTADOS

 PRIMERA PARTE :

* Hipotéticamente los 0.11 gr representa la masa de la muestra impura pero no es así debido a
los siguientes factores:

* Parte de la muestra se pudo haber quedado adsorbida en el carbón activado junto las
impurezas (colorante).

* Parte de la muestra impura pudo haberse evaporado.

* Existe la posibilidad de que en los cristales recogidos exista la presencia de carbón activado y
algo de impurezas (colorante) pues el carbón activado se pudo haber pulverizado en el proceso
de agitar para lograr la adsorción.

* Por lo tanto 22% no representa la masa del cristal puro.

 SEGUNDA PARTE :

* La temperatura de fusión (teórica) de Sulfanilamide es de 163 C.

* La temperatura experimental medida en el instante que apareció la primera gota de

sustancia líquida fue de 164 C.

* La temperatura de fusión (experimental) del ácido Benzoico hallada en el laboratorio es de

167 C.

* El porcentaje de error se halla de la siguiente manera:

% error = Valor experimental – Valor teórico x 100%

Valor teórico

* Reemplazando se tiene:

% error = 167 C - 163 C x 100% = 2.454 %

163 C