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MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

DE TRANSMISIÓN
Departamento de Ingeniería Metalúrgica
NICOLÁS CAYETANO CASTRO
ncayetanoc@ipn.mx

cel. 5510818865

5729600, ext. 57526


EVALUACIÓN
EXAMENES PARCIALES 3 100%

ASISTENCIA MINIMA 80%

ELABORACIÓN DEL MANUAL DE USUARIO DEL MET 100%

EVALUACIÓN FINAL USO DEL MET (personal) A - NA


PRÓPOSITO DE LA UNIDAD DE APRENDIZAJE.

Analizar la microestructura y estructura de materiales


cristalinos y no cristalinos, con base en las técnicas de
microscopia electrónica de transmisión.
Periodo CONTENIDO PROGRAMÁTICO
UNIDAD I. MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN
1.1. Introducción

DEPARTAMENTAL
1.2. El uso de electrones y sus propiedades
PRIMER 1.3. Desarrollo Histórico del MET
1.4. Tipos de microscopios y alcances
1.5. Limitaciones del uso del MET
UNIDAD II. EL MICROSCOPIO Y SUS PARTES
2.1 Fuentes de electrones: Emisión termoiónica y de campo
2.2 Tipos de Filamentos y su comparación
2.3 Lentes, aperturas y resolución
2.4 Sistema de vacío

UNIDAD III. INTERACCIÓN DE LOS ELECTRONES CON LA MATERIA


DEPARTAMENTAL

3.1. Terminología de la dispersión


3.2. Dispersión elástica
SEGUNDO

3.3. Dispersión inelástica


3.4. Daño del haz en los materiales

UNIDAD IV. FORMACIÓN DE IMÁGENES


4.1. Imágenes de Campo Claro
4.2. Imágenes de Campo Oscuro

4.1. Patrones de difracción de área selecta


DEPARTAMENTAL

4.2. Patrones de Kikuchi


TERCER

UNIDAD V. DIFRACCIÓN DE ELECTRONES


5.1. Geometría de la difracción de electrones
5.2. Comparación de la difracción de electrones con difracción de rayos X
5.3. El espacio reciproco
5.4. Relación entre el espacio real y reciproco
5.5. Indexación de patrones de difracción
¿ Microscopio ?

Un microscopio es un instrumento diseñado para hacer


visibles objetos que el ojo no es capaz de distinguir.

Instrumento óptico que amplifica la imagen de un objeto pequeño. Mediante un sistema de


lentes y fuente de iluminación se puede hacer visible un objeto microscópico.
Actualmente existen dos tipos de microscopios: el óptico y el electrónico. En el
microscopio óptico el aumento del objeto se consigue usando un sistema de lentes que
manipula el paso de los rayos de luz entre el objeto y los ojos. El microscopio electrónico
utiliza un rayo de electrones controlado por un campo magnético.
ALGUNOS BICHOS VISTOS POR MICROSCOPIA ELECTRÓNICA

LADILLA
PIOJO HUMANO

PULGA

ARAÑA
SALTARINA ÁCARO DE LA TELA
Bellísimas imágenes de objetos vistos bajo el microscopio

La microscopía implica el estudio de objetos que son


demasiado pequeños para ser examinados a simple vista.
Zn-22%Al-2%Cu Al-Cu-Mg

5 n m

Dislocaciones en
acero inoxidale
Historia de la microscopía

Ernst Ruska
1932

Nobel-1986
1632-1723
Antony Van

Leeuwenhoek
Historia de la microscopía electrónica

Año Acontecimiento

J. J. Thompson publico los resultados de sus estudios teóricos y


1897 experimentales de los rayos catódicos, demostrando que estos están
compuestos de corrientes de partículas cargadas negativamente los
cuales los llamo electrones.

1924-25 Louis Broglie propuso que el movimiento de los electrones tiene


propiedades similares a una onda, con una longitud de onda menor
que la luz visible.

1926 Busch demostró que es posible enfocar un haz de electrones con una
lente magnética cilíndrica.

1927 Davisson, Germer, Thompson y Reid demostraron vía difracción de


electrones la naturaleza de onda de los electrones.

1931-33 Ruska y Knoll construyeron el primer microscopio electrónico de


transmisión (premio novel hasta 1986).
Año Acontecimiento
Marton/Metropolitan Vickers construyo en Inglaterra el primer MET
1936 comercial llamado EM1 en el Reino Unido (aparentemente no
trabaja muy bien).

1938 M. von Ardenne construyo un microscopio electrónico de barrido y


transmisión (STEM) adicionando bobinas de barrido

Siemens y Halske en Alemania construyen el primer MET comercial


1939 con producción regular llamado UM 100.

Heidenreich fue el primero en proponer el adelgazamiento de los


1949 metales para hacerlos transparentes al haz de electrones, seguido
por Bollmen en Suiza y Hirsch en Cambridge

W. Oatley y Dennis McMullan construyen el primer microscopio


1948 electrónico de barrido (SEM). Pero no fue hasta 1965 cuando se
construye el primer SEM comercial.

Cambridge Instrument Company en Inglaterra construye el primer


1965 microscopio electrónico de barrido llamado STEREOSCAN 1.
(seguido 6 meses despué4s por JEOL en japón
Evolución de la Resolución
Ernst Ruska
1906 - 1988

1931. Inventor del microscopio electrónico de transmisión, junto con Max Knoll.

1986 Ganador Del Premio Nobel.

1942 se desarrolla el microscopio electrónico de barrido (SEM).


Prototipo de Cambridge Stereoscan 1
1965
SEM1 tomada en 1953 SEM3 1959 enfocado magnéticamente
EM 1 (1936)

UM100 (1939)

CAMBRIDGE (1940)

RUSKA (1933)
Zeiss HRTEM con corrector Cs y un filtro de
JEM 1.25 MeV HVEM. Note el tamaño del
energía en la columna. Note que el equipo esta
equipo observe que el tanque de alto
montado para proporcionar una alta estabilidad
voltaje esta en el cuarto de atrás.
mecánica para alta resolución
Hitachi 200 keV STEM; note la ausencia de
una pantralla de visión.

JEOL 200 keV TEM/STEM; note también


la ausencia de la pantalla de visión
Microscopios Electrónicos de Transmisión
TIPOS DE MICROSCOPIOS
Vol ta je de
a ce ler ac ión
Ca ñon de
e lec tr one s

Le ntes
co nden sad ora s

M ue str a

Le ntes
O bje tiva s Ap er tu ra
O bje tiva
Le ntes
Inte rm e dia s
L entes
P r oye ctor as

OP MEB MET

En el sistema de unidades SI (métrico), los tamaños de estos objetos se expresan en términos de submúltiplos
del metro, como el micrómetro (1 µm = 10-6 m) y el nanómetro (1 nm = 10-9 m)
Tipos de microscopios
MICROSCOPIA ÓPTICA
Microscopio Vertical Microscopio Invertido
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA
Fuente de
ilumina ción
(cañon de
ele ctrones )

Lent es
condensa doras
Circuitos de
Barrido

Bobina de
barrido
Le ntes obje tivas Amplificador
Apertura de las de Video
Lente s objetivas

muestra
Detector

CRT

Bobinas de
deflex ión

Microscopio Electrónico de Barrido


Microscopio Electrónico de Barrido
JEOL 6300
Hierro Gris Matriz perlítica

Acero 1045 Recocido Microestructura del mango de un perico


• MEB
Es uno de los instrumentos más versátiles para examinar y
analizar las características microestructurales de objetos
sólidos.
• Alta Resolución (actualmente), Profundidad de Campo,
Contrastes

1kV 100,000X 15kV 200,000X


Partículas de Oro sobre cinta de grafito
Microanálisis lineal
Microscopio Electrónico de Transmisión
F uente d e
ilu minació n
Vol ta je de (cañon d e
a ce ler ac ión electro nes)
Ca ñon de
e lec tr one s Le ntes
co ndensado ras

Le ntes m ue str a
co nden sad ora s
L entes ob jetivas
M ue str a Ap ertura de las
Len tes objetivas
Le ntes
O bje tiva s Ap er tu ra
O bje tiva
Le ntes
Inte rm e dia s
L entes
L entes
interm edias
P r oye ctor as

Lentes
pro yecto ras

P a nta lla
F lou re sc e nte
DISLOCACIONES

CC PDAS Parts PA
EL USO DEL MICROSCOPIO ELECTRONICO

ALEACIONES

METALES CERAMICOS

Clasificación de
COMPOSITOS Materiales
Funcionales
SEMICONDUCTORES

MADERA CONCRETO

TEXTILES
EL USO DEL MICROSCOPIO ELECTRONICO

Permite caracterizar a los materiales:


 Caracterización microestructural (limites de grano, maclas,
precipitación, etc.)
 Caracterización estructural (acomodamiento atómico,
dislocaciones, fallas de apilamiento, partículas manométricas, etc.)
 Caracterización de las fases presentes
 Caracterización química (Análisis químico elemental vía
espectrómetro de energía dispersa - EDS)

Relacionar la estructura con las propiedades del material a partir de


pequeños volúmenes
Analogía óptica
Microscopio
Microscopio Óptico
Electrónico

ILUMINACIÓN Luz Haz de electrones

400-800nm (visible) 0.0037 nm (a 100 kV)


LONGITUD DE ONDA
200 nm (ultravioleta) 0.0020 nm (300 kV)

MEDIO Ambiente Bajo Vacío

LENTES Vidrio Electromagnéticas

ANGULO DE
<64° 0.2-0.7 °
APERTURA

OBSERVACIÓN Directa Pantalla fluorescente

Absorción, Reflexión, Dispersión, Absorción, Fases


CONTRASTE
fase y polarización. y Difracción.

PODER DE 0.2 µm (visible) 0.2 nm (puntual)


RESOLUCIÓN 0.1 µm (ultra violeta) 0.1 lineal

ALINEACIÓN Y
Mecánico Electrónico
ENFOQUE

Distribución de la Distribución, Cristalografía y


INFORMACIÓN
muestra Composición
EL USO DE LOS ELECTRONES Y SUS PROPIEDADES

PROPIEDADES FUNDAMENTALES DE LOS ELECTRONES

La corriente de un haz de electrones puede ser tan alta como 0.1 – 1 µA

Correspondiente a 1012 electrones que pasan a través del plano de la muestra

Las características básicas de los electrones son las siguientes:


Carga (e) (-) 1.0602 X 10-19C

1 eV 1.602 X 10-19 J

Masa (mO) 9.109 X 10-31 kg

Energía (mOc2) 511 keV

Energía cinética (carga x voltaje) 1.602 X 10-19N m(for 1 volt potential)

Constante de Plack’s (h) 6.626 X 10-34 N m s

Intensidad amperes 1 C/sec

Velocidad de la Luz en vacío (c) 2.998 X 108 m/sec


¿Cómo vemos y qué vemos?

Azul Frecuencias altas

Rojo Frecuencias bajas


Blue Frecuencias altas

Red Frecuencias bajas


Electrones
Partículas con carga que pueden ser fácilmente desviados por medio de lentes electromagnéticas y
un campo eléctrico. Principio de Aceleración.

Comparado con los protones, causa mucho menor daño a muestras

Fácilmente visibles sobre una pantalla fluorescente. Su energía es convertida en fotones (luz visible)
cuando golpean un material fluorescente.
Ventajas y desventajas de
usar electrones
Estructura
Microscopio Electrónico de Transmisión
Fuente de
iluminación
(cañon de
electrones)

Lentes
condensadoras

muestra

Lentes objetivas
Apertura de las
Lentes objetivas

Lentes
intermedias

Lentes
proyectoras

Pantalla
Flourescente
CAÑON DE ELECTRONES
Microscopio Electrónico de Transmisión
Componentes del MET

I. Cañón de electrones.

II. Sistema de lentes.

III. Registro de señal.

IV. Sistema de vacío.


Columna del MET
Componente Función
Cañón electrónico Genera los electrones y proporciona un haz
coherente
Condensador 1 Determina el punto de iluminación más
pequeño sobre el espécimen
Condensador 2 Varía la cantidad de iluminación sobre el
electron source espécimen
Apertura del Condensador Reduce las aberraciones esféricas
first condenser lens

second condenser lens Lente objetiva Produce la primera imagen, la enfoca y


la aumenta
condenser aperture objective condenser lens
Apertura de objetiva Reduce las aberraciones esféricas y
microcondenser lens
objective aperture controla el contraste
specimen (thin)
selected area aperture Lente intermedia o Difracción Selecciona el área que será difractada
objective imaging lens
Lente proyectora 1 Ayuda a magnificar la imagen
diffraction lens
intermediate lens
Lente proyectora 2 Ayuda a magnificar la imagen
first projector lens
second projector lens Cámara observación Contiene la pantalla de observación
para la imagen final
projector chamber Microscopio binocular Aumenta la imagen de la pantalla de
observación para un enfoque nítido
(Illustration of a TEM shown) fluorescent screen
Cámara de fotografía
Contiene las placas fotográficas para
registrar la imagen final
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Cañón de electrones
Fuente ente
de iluminación Voltaje de aceleración: 200kV
Longitud de onda ~ 2.74 pm
Lentes
Condensadoras
Temperatura de operación: 1700 K
Espécimen

Lente Objetiva

Lentes
Proyectoras

Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
TEM STEM
Fuente ente
de iluminación

Lentes
Lentes
Condensadoras
Condensadoras

Espécimen

Lente Objetiva

Lentes
Proyectoras

Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación
Seco
Lentes
Lentes
Condensadoras Electrón transparente
Condensadoras
Estable al baño de electrones
Espécimen
 Portamuestras para TEM
Lente Objetiva

Lentes
Proyectoras

Plano Imagen 3 mm
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación

Lentes
Lentes
Condensadoras
Condensadoras
Forma la imagen de electrones
Espécimen (micrografía)
Lentes
 Determina la resolución
Objetivas
del microscopio
Lentes Aberración esférica
Proyectoras

Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación

Lentes
Lentes
Condensadoras
Condensadoras

Espécimen  Forma patrón de difracción de


Lentes Electrones (pfp)
Objetivas

Lentes Intermedias

Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación

Lentes Magnificar un objeto (espécimen)


Lentes
Condensadoras
Condensadoras Hasta x1M
Espécimen
Lentes
Objetivas

Lentes Intermedias

Lentes
Proyectoras

Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación Magnificar un objeto (espécimen)

Lentes
Lentes Cañón de electrones
Condensadoras
Condensadoras
Voltaje de aceleración: 200 kV
Espécimen
Lentes Longitud de onda ~ 2.74 pm
Condensadoras
Resolución Atómica ~ 1Å
Lentes Intermedias Caracterización de la estructura cristalina
(inorgánicos)
Lentes  Caracterización de la ultra-estructura
Proyectoras (biológicos)

Pantalla
FFT
scale
electron source

condenser system

specimen (thin)

objective lens

projector
lens
TECHNOLOGY: The Electron Gun
• Three main sources
of electrons:
• Tungsten
• LaB6 (lanthanum hexaboride)
• Field Emission Gun (FEG)
• Different costs and
benefits of each
• Each selected primarily
for their brightness
Comparing SEM and TEM
TEM SEM
Beam focused to fine point;
Electron Beam Broad, static beams
sample is scanned line by line

TEM voltage ranges from Accelerating voltage much lower; not


Voltages Needed
60-300,000 volts necessary to penetrate the specimen
Wide range of specimens allowed;
Interaction of the
Specimen must be very thin simplifies
beam electrons
sample preparation
Information needed is
Electrons must pass through and
Imaging collected near the surface
be transmitted by the specimen
of the specimen

Transmitted electrons are


Image Rendering Beam is scanned along the surface of
collectively focused by the
the sample to
objective lens and magnified to
build up the image
create a real image
CAÑON DE ELECTRONES
Emisión de electrones

La emisión de electrones a una muestras puede ser inducida:

i) Aplicación de calor (emisión termoiónica)


ii) Fuertes campos eléctricos (emisión de campo)
iii) Radiación electromagnética (emisión fotoeléctrica)

En las microscopias electrónicas se utiliza solo la


emisión de termoiónica o de emisión de campo
I. Cañón de electrones

Resitencia  Fuente emisora del haz de electrones.


Bias
Cilindro Vbias-ieRbias
Wehnelt o
- Alto  Constituido por un filamento (cátodo) y
Filamento
-
o Voltaje un cilindro Wehnelt.
+ Crossover +
Equipotenciales
Emision de
Corriente
 Existen dos tipos de fuentes de
Anodo
electrones: i) Termoiónicos y
ii) Emisión de Campo
Brillantez
EMISIÓN TERMOIÓNICA.

Al calentar un material a alta T:

- Se producen electrones con energía suficiente


- Se rompe la barrera natural que previene el escape
de electrones
- La barrera se le denomina como Función Trabajo (Φ)

DESAFORTUNADAMENTE:

- UNOS CUANTOS eV DE ENERGÍA TÉRMICA: FUNDEN O VOLATIZAN


EL MATERIAL DE LA FUENTE.

- POR LO TANTO LAS FUENTES TERMOIÓNICAS: USAN MATERIALES


REFRACTARIOS O CON UNA BAJA FUNCIÓN DE TRABAJO.
Ventajas y desventajas

• Provee una Fuente de electrones estable


• Es barato cuando se requiere remplazar
• No requiere de UHV para su operación
• Su tiempo de vida es de 50-150h
• Durante la operación el Tungsteno se evapora lentamente, lo
que ocasionara que se adelgace y rompa.
• Económico y con un haz de mayor diámetro
EMISIÓN DE CAMPO.

El principio se basa en la fuerza de un campo eléctrico


E, el cual se incrementa considerablemente en las
partes que terminan en punta fina

Condiciones:
 La superficie debe estar libre de contaminantes
y óxidos.
 Se debe operar a condiciones de UHV (<10-11
Torr).
 Tratamiento de la superficie con ZrO2, para dar
estabilidad a la fuente.
Ventajas y desventajas

• Proporciona mayor brillo


• Haz mas fino, lo que genera mayor resolución
• Diámetro de haz mas pequeño
• Requiere mantenimiento de UHV
• Calentamiento lento
• Relativamente caro para reemplazar
Fuente de electrones

TERMOIÓNICA EMISIÓN

EL MET USA UNA U OTRA Y NO SON INTERCAMBIABLES

F. TERMOIÓNICA : Electrones menos monocromáticos

F. EMISIÓN: Electrones monocromáticos

COSTOS: TEM DE EMISIÓN DE CAMPO CUESTA DOS VECES MAS QUE EL MICROSCOPIO CONVENCIONAL.
TIPO DE FUENTES:
TUNGSTENO (W) (ALTA T DE FUSIÓN)
HEXABORURO DE LANTANO (LaB6) (BAJA Φ).
FEG

DIFERENTES FORMAS DE DESCRIBIR LAS FUENTES:


 FILAMENTOS
 CÁTODOS.

FUENTE DE TUNGSTENO:

- FILAMENTO: FINAS HEBRAS O HILOS, 0.1 nm


DIÁMETRO.
- ALAMBRE EN FORMA DE V.
- SON LLAMADOS TAMBIÉN FILAMENTOS DE
GANCHO.

FUENTE DE HEXABORURO DE LANTANO:

- CRISTALES DE BORURO DE TIERRAS RARAS.


- DESARROLLADOS CON UNA ORIENTACIÓN <310>.
Comparación de filamentos
Comparación de fuentes
CARACTERÍSTICAS DEL HAZ DE ELECTRONES:

EN UN MET EL HAZ REQUIERE CIERTAS CARACTERÍSTICAS Y SE


CONTROLAN EN LA FUENTE MISMA. EL FUNCIONAMIENTO DE UNA
FUENTE SE DESCRIBE:

BRILLANTEZ.
COHERENCIA.
ESTABILIDAD.
LENTES ELECTROMAGNETICAS
Las lentes electromagnéticas en un microscopio electrónico son el equivalente de las lentes de vidrio
en un microscopio óptico. Se comportan siempre como lentes convergentes, y su distancia focal es
variable en función de la corriente eléctrica que circula por su interior.

La lente del condensador debe operarse para mantener el punto de enfoque por encima
de la apertura del límite inferior (corrientes a lo largo de BC)
LENTES ELECTROMAGNETICAS

F, v y B son vectores

F = -e (E + v x B)
|F| = evBsin(v,B)
Las lentes magnéticas consisten en piezas polares simétricas
circulares con bobinas de cobre y un agujero en el centro a
través del cual pasa el haz. Las dos piezas polares están E: Campo Eléctrico
separadas y en esa separación es donde el enfoque realmente B: Campo Magnético
tiene lugar. e/v: carga/velocidad de los electrones

El efecto de enfoque de una lente magnética


Los polos concentran las líneas de flujo magnético con un alto
por lo tanto aumenta con el campo magnético
grado de simetría axial y los electrones son desviados por el
B, que puede ser controlado a través de la
campo magnético de acuerdo con la ley de Lorentz. Dado que el
corriente que fluye a través de las bobinas
campo es proporcional a NI, puede controlar el enfoque de la lente
controlando la corriente que pasa a través de ella.
LENTES ELECTROMAGNETICAS

En el campo magnético de las bobinas de


Los electrones son acelerados por
las lentes, los electrones sólo son
un campo eléctrico entre el cátodo y
deflectados sin cambio en la energía
el ánodo. La energía cinética del
cinética. Los electrones giran alrededor
electrón depende del voltaje de
del eje óptico debido a la fuerza
aceleración
magnética.

F = -e (E + v x B)
Fuerza de Lorentz
FUNCIONAMIENTO DE LAS LENTES MAGNETICAS

PARA UNA LENTE DELGADA


Un principio fundamental de cómo funciona una lente es que un electrón que
pasa por el centro de la lente no se vea afectado, por lo que podemos dibujar su
ruta como una línea recta. Todos los demás electrones se doblan cuando pasan a
través de la lente.

La fuerza de la lente determina dónde están enfocados los electrones paralelos:


lentes más fuertes con longitudes focales más cortas.

El plano focal es donde inicialmente los rayos paralelos se cruzan después de


pasar a través de la lente.

La imagen formada por la lente es rotada 180° con respecto al objeto

A partir del diagrama anterior podemos definir


tres distancias importantes,
1. La distancia desde el plano del objeto a la lente ( distancia del objeto do)
2. La distancia desde la lente hasta el plano de la imagen (distancia imagen di )
3. La distancia de la lente al plano focal posterior (la longitud focal f ).
Ahora bien, si la lente es simétrica y las distancias del plano imagen y focal posterior son la
misma distancia, entonces puede escribir la siguiente ecuación básica

Despreciando las aberraciones de las lentes, la


demagnificación puede ser expresada por simple
geometría para lentes delgadas como:

di
M MAGNIFICACION
do

do
m DEMAGNIFICACION
di
LENTES CONDENSADORA

1. La lente condensadora converge el


haz de electrones en un punto por
debajo de ella, antes de las aperturas.
2. C1. Primera lente condensadora, define el
tamaño del haz
3. C2. Segunda lente condensadora, controla
el área de iluminación sobre la muestra
4. Tercera lente condensadora o mini
condensadora, controla el ángulo de
convergencia
5. Funciona junto con la apertura del
condensador para eliminar los electrones de
alto ángulo del haz
LENTES OBJETIVA
La lente objetiva tiene influencia en el diámetro del haz de electrones sobre la
superficie de la muestra. Pero su función principal es la de enfocar el haz sobre la
muestra y también contribuye a la demagnificación del haz

En la microscopía electrónica no es posible mover


la posición de las lentes, por lo que es necesario
cambiar la longitud focal de la lente objetivo, para
enfocar la muestra. Esto se hace mediante la
variación de la corriente a través de los
electroimán que conforma la lente del objetivo.

Lente más importante en el microscopio.


Genera la primera imagen intermedia.
La calidad determina la resolución de la imagen final.
La lente objetiva forma un Imagen inicial invertida,
que posteriormente se amplía.
LENTES INTERMEDIAS
La primera lente intermedia aumenta la imagen inicial que se
forma por la lente del objetivo.

Pueden focalizar:
 La imagen inicial formada por la lente objetiva

 Forman el patrón de difracción en el plano posterior a la lente objetiva

Estas lentes determinan si la pantalla de visión del


microscopio muestra un patrón de difracción o una imagen.
LENTES PROYECTORAS

Magnificación en el microscopio electrónico se puede variar de


cientos a varios cientos de miles de veces.

Esto se hace mediante la variación de la fuerza de proyector y


lentes intermedias.
APERTURAS

Una apertura es un diafragma el cual


limita el ángulo de colección de la lente.

PERMITE CONTROLAR:
 La resolución de la imagen formada por la lente
 La profundidad de campo
 La profundidad de enfoque
 La resolución angular del patrón de difracción

Las aperturas detienen los electrones que


están fuera del eje óptico. Estrechan el haz
por debajo de la apertura, dependiendo del
tamaño del agujero seleccionado.
PROBLEMAS CON LAS LENTES: ABERRACIONES

Aberraciones
aberraciones son errores en una imagen que se producen a causa de imperfecciones en el sistema óptico

En un sistema óptico ideal, todos los rayos de luz desde un punto en el plano del
objeto convergerían en el mismo punto en el plano de la imagen, formando una
imagen clara. Las influencias que causan diferentes rayos que convergen a diferentes
puntos se denominan aberraciones.
Durante los últimos 300 años, las lentes de cristal se han desarrollado casi a la perfección,
mientras que las lentes electromagnéticas siguen siendo bastante imperfectas. Hay por lo
menos 10 tipos de defectos para las lentes electromagnéticas pero vamos a destacar las que
limitan el rendimiento del microscopio de manera sustancial.
 Aberración Cromática, Aberration Esférica y Astigmatismo

Aberraciones esféricas y cromáticas limitan la resolución de los microscopios electrónicos


convencionales. Estos defectos son inevitables cuando se utilizan campos electromagnéticos.
Por lo que es necesario aprender a utilizar el microscopio para minimizarlos.

La aberración esférica es la más importante en la definición de la lente objetiva


La aberración cromática se agrava para las muestras más gruesas. Para reducir este problema,
es bueno hacer muestras delgadas.
El astigmatismo afecta a la capacidad de enfocar una imagen, pero es totalmente corregible.
Aberración esférica
La aberración esférica es causada por el campo de las lentes que actúa de forma no
homogénea en los rayos fuera de eje.

Los rayos que son "paralelo" al eje óptico fallan al converger en el mismo punto.
Cuanto más fuera del eje óptico caigan, más fuerte será la distorsión en la imagen.
Aberración cromática
El término aberración cromática está relacionada con la energía de los electrones.

Los electrones no son monocromáticos. Los electrones salen de la fuente con toda una
gama de energías y se desvían por la lente objetiva a diferentes grados; los electrones que
han perdido energía se desvían con más fuerza y forman una imagen de disco, tal como
ocurre con la aberración esférica. El radio del disco de mínima confusión viene dada por la
ecu.

Donde Cc es el coeficiente de aberración cromática de la lente ,


E es la pérdida de energía de los e-
Eo es la energía del haz inicial, y
β es el semiángulo de colección de la lente.

La aberración cromática empeora para láminas gruesas ya que esto conduce a una mayor fracción de los
electrones inelásticamente dispersos que pueden estar sujetos a tales efectos.
Coma
Cuando un objeto es formado por una lente sufre de coma. Los rayos que pasan a
través de la periferia de la lente forman una imagen más grande que los rayos que
pasan a través de la lente más cerca del eje óptico.

Coma desenfoca la imagen en un punto fuera del eje


óptico en forma de una lágrima.
Estigmatismo
La aberración llamada astigmatismo se produce cuando los electrones en el haz primario están
expuestos a un campo magnético no uniforme como en espiral alrededor del eje óptico. El
astigmatismo tiene varias causas:

Surge porque las piezas polares de hierro suaves que comprenden la lente electromagnética no pueden
ser fabricados con una perfecta simetría cilíndrica. El hierro dulce también puede tener
inhomogeneidades microestructurales que causan variaciones locales en la intensidad de campo
magnético

Las aperturas introducidas en la lente pueden perturbar el campo si no se centran precisamente


alrededor del eje. Además, si las aperturas no están limpias, la contaminación provoca la acumulación
de carga y desvía el haz de maneras inesperadas.

Afortunadamente, el astigmatismo "fácilmente" se corrige utilizando estigmadores. Estos son


pequeños octupolos que introducen un campo de compensación para equilibrar las
heterogeneidades que causan el astigmatismo. Los estigmadores están presentes tanto en el
sistema de iluminación (lentes condensadoras) y en el sistema de imagen (lente de objetivo).
Lentes ópticas
Medio refractante que desvía la trayectoria de la luz
y puede ser divergente o convergente
Trayectoria de los rayos Trayectoria de los rayos
LENTES
FORMACIÓN DE UNA IMAGEN
Rayos que inciden paralelo

Lente convergente

2F F F´
Rayos que pasan por el foco
Lente convergente

2F F F´
Lente convergente

2F F F´
OBJETO UBICADO EN EL INFINITO
Lente convergente

F´ 2F´
2F F

IMAGEN
REAL
OBJETO UBICADO 2F

2F F´ 2F´
F

IMAGEN
REAL
OBJETO UBICADO ENTRE F Y 2F

2F F´ 2F´
F

IMAGEN
REAL
OBJETO UBICADO EN EL FOCO

2F F´ 2F´
F
NO SE FORMA
IMAGEN
OBJETO ENTRE EL VERTICE Y EL FOCO

IMAGEN VIRTUAL

2F F´ 2F´
F
LENTE DIVERGENTE

2F F´ 2F´
F IMAGEN
INTERACCION DE LOS ELECTRONES CON LA MATERIA
INTERACCIÓN ELECTRÓN MATERIA

Cuando una partícula cargada incide sobre un material se producen


una serie de fenómenos, que dependerán de:

Ligeras
• Masa
 El tipo de partícula incidente Pesadas

• Carga (+, -)

 De la energía de la partícula incidente.

 El tipo de material sobre el que incide (Z y densidad del material).


Las partículas cargadas pierden su energía al interaccionar con la materia
fundamentalmente por colisiones coulombianas, esto es, colisiones debidas a la
interacción de las cargas de las partículas incidentes con las cargas de los electrones y
protones de los átomos

La interacción de los electrones con la materia producen diferentes tipos de


señales:

· Electrones retrodispersados, secundarios, absorbidos, Auger, transmitidos


y Rayos X característicos.

1. Los electrones retrodispersados y secundarios nos proporcionan información de la superficie


de la muestra, los cuales son utilizados por el microscopio electrónico de barrido para formar
imágenes.
2. Los electrones absorbidos nos dan información de la resistividad eléctrica de la muestra.
3. Los Rayos X característicos y los electrones Auger nos dan información de la composición
química de la muestra.

Caracterización microestructural, estructural y química de la muestra.


INTERACCIÓN ELECTRÓN MATERIA

Interacción con un átomo

1 No dispersados

2 Dispersión elástica de bajo ángulo

3 Dispersión elástica de alto ángulo

4 Retrodispersados

5 Dispersión inelástica con las capas externas

6 Dispersión inelástica con las capas internas


Dispersión
Dispersión: se define como el proceso en el que partículas, átomos, etc.,
son desviados como resultado de la colisión.

La dispersión es el fundamental para toda la microscopía electrónica. Si los


electrones no se dispersan, entonces no habría ningún mecanismo para
crear imágenes de TEM o patrones de difracción y ninguna fuente de datos
espectroscópicos.

Este fenómeno es conocido como interacción coulombica o electrostática y es


la base de la MET.

Mientras que el fenómeno de difracción es resultados de la naturaleza


ondulatoria de los electrones.
TERMINOLOGÍA O CLASIFICACIÓN DE LA DISPERSIÓN
DEL HAZ DE ELECTRONES CON LA MUESTRA

Existen dos tipos principales de dispersión


(a) Elástica: La interacción de los electrones y el potencial de campo
efectivo del núcleo involucra que no hay perdida de energía
(b) Inelástica: La interacción de los electrones del haz y los electrones
de la muestra involucran una perdida de energía.

 Los electrones dispersados pueden separase: COHERENTES E INCOHERENTES,


(Curso ondulatorio que siguen los electrones. )

 Los electrones elásticos son usualmente coherentes


 Los electrones inelásticos son usualmente incoherentes..
(a) elástica: la interacción de los electrones y el potencial de
campo efectivo del núcleo involucra que no hay perdida de energía

afectan a las trayectorias de los electrones del haz en el


interior de la muestra

(b) inelástica: la interacción de los electrones con los electrones de


los átomos de la muestra, involucra perdida de energía

no provocan un cambio en la trayectoria del haz de electrones.


INTERACCION DE LOS ELECTRÓN-MATERIA
INTERACCION DE LOS ELECTRÓN-MATERIA
Volumen de interacción
Volumen de interacción según Z
Volumen de interacción según la densidad
Interacción electrón-materia
Haz de electrones
incidente
Electrones

MEB
Catodoluminisencia retrodispersados
Análisis Químico
Rayos X
Electrones (MEB y MET)
Auger
Electrones
secundarios
muestra

e- absorbidos

MET
e- dispersados
e- dispersados elásticamente
incoherentes
elásticamente (STEM-HAADF)
e- dispersados
coherentes (DF) inelásticamente
(EELS)

Electrones transmitidos
Haz principal (BF)
Interacción electrón-materia

Electrones
retrodispersados.
Información de Número
atómico
Rayos X.
Análisis Químico
Electrones Auger. (MEB y MET)
Información química de capas
superficiales

Electrones secundarios.
Catodoluminisencia Topografía de la
Distribución de niveles de superficie
energía

muestra

e- absorbidos

Electrones transmitidos
Estructura, orientación e identificación de
cristales y análisis químico elemental
Los electrones que atraviesan la muestra los podemos clasificar en dos tipos:
(a) Transmitidos, aquellos que pasan a través de la muestra sin ser desviados de su
trayectoria y
(b) Difractados, que son aquellos que son desviados de su dirección de incidencia.

HAZ INCIDENTE

Electrones Retrodispersados
Electrones Auger

Electrones Secundarios

Rayos X

Electrones
Absorbidos

2

Electrones difractados

Electrones Transmitidos
si se excluyen deliberadamente los haces difractados mediante el uso de aperturas de un tamaño
dado, colocadas en el plano focal posterior de la lente objetiva, se produce un contraste conocido
como
“CONTRASTE DE AMPLITUD”,

El cual permite la formación de imágenes llamadas


 “Imagenes de Campo Claro”.

 De la misma forma, es posible formar Imagenes de Campo Oscuro mediante un


contraste de amplitud, excluyendo todos los haces excepto el haz difractado de
interés.
POSICIÓN DE APERTURA OBJETIVA
Haz incidente

Cristal

Aperturade
Apertura deobjetiva
objetiva

Imagen formada únicamente con los


electrones no difractados

Campo Claro
POSICIÓN DE APERTURA OBJETIVA
Haz incidente

Cristal

Haz transmitido
Apertura de objetiva

Imagen formada únicamente con los


electrones difractados
Campo oscuro
TAMAÑO DE APERTURA DE OBJETIVA

Apertura
objetiva

imagen CC imagen CO
Imagen HRTEM

Contraste de amplitud/Difracción Contraste de fase


Interacción electrón-materia

Interacción con un átomo

1 No dispersados

2 Dispersión elástica de bajo ángulo

3 Dispersión elástica de alto ángulo

4 Retrodispersados

5 Dispersión inelástica con las capas externas

6 Dispersión inelástica con las capas internas


Electrones secundarios y retrodispersados
La rica variedad de interacciones que los
electrones
La versatilidad de la microscopia electrónica y el
microanálisis de rayos X se deriva de la rica
variedad de interacciones que los electrones
pueden tener con la muestra. Estas
interacciones revelan información sobre la
composición, topografía, cristalografía, y otras
propiedades., topografía, cristalografía,
potencial eléctrico, campo magnético
local, u otras propiedades.
microanálisis de rayos X

Proporciona información acerca de la composición química de las


partículas ya que cuando la muestra es irradiada con un haz de electrones
se generan rayos X que pueden ser detectados. El espectro de EDX se
obtiene tras recoger los fotones emitidos por la muestra durante un
determinado periodo y permite identificar y cuantificar los diferentes
elementos presentes en el material. Esta técnica se emplea acoplada a
microscopios electrónicos de barrido o de transmisión
:En general, las interacciones electrón—muestra se pueden dividir en dos
clases:

a) dispersión elástica, que afectan a las trayectorias de los


electrones del haz en el interior de la muestra, sin afectar a su
energía cinética. Son responsables de los fenómenos de
retrodispersión de los electrones que se emplean para formar
imágenes

b) dispersión inelástica, que resultan de una transferencia de energía,


del haz de electrones a los átomos de la muestra, provocan la
generación de electrones secundarios; electrones Auger; rayos X
Característicos.
Cada elemento emite un valor propio y característico
RESOLUCIÓN
La distancia más pequeña entre dos puntos que podemos resolver con nuestros ojos es
alrededor de 0.1-0.2 mm

Esta distancia es la resolución o poder de resolución de nuestros ojos

Por lo tanto, cualquier instrumento que pueda mostrarnos imágenes o figuras que revelen
detalles mas finos que 0.1 mm podrían ser descritos como microscopios

La mayor amplificación útil estaría gobernada por su resolución.

La mayor atracción para el desarrollo del MET fue que a partir de que los electrones
son más pequeños que los átomos, seria posible (teóricamente) construir un
microscopio que pudiera ver detalles debajo de las escalas atómicas.
Por otra parte:

Si un haz de electrones de alta energía fuera puesto en nuestros ojos, podríamos


quedar ciegos. Esto se debe a que los electrones matarían las células de nuestras
retinas y no veríamos nada.

Por lo tanto:
Una parte integral de cualquier microscopio electrónico es una pantalla de
visión, la cual traduce la intensidad de electrones a intensidad de luz, lo cual
podemos observar o grabar.
El criterio de Rayleigh establece, para microscopía de luz, que la distancia más
pequeña que puede ser resuelta, , esta determinada por

0.61   = Longitud de onda de la luz



 sen   = Indice de refracción del medio
 = Semiángulo de colección de las lentes

La cantidad (sen ) es generalmente llamada apertura numérica.

Si consideramos que  sen  igual a la unidad, la resolución es igual a la mitad de


la longitud de onda de la luz.

Para luz verde =550nm y la resolución del microscopio es cercana a 0.3 m.
El criterio de Rayleigh es una propuesta de John Rayleigh (1842-1919), que expone que dos
líneas espectrales son todavía distinguibles si el máximo de uno coincide con el primer
mínimo del otro.

Ilustración del criterio de Rayleigh. La abscisa se expresa directamente en unidades de 1.22/a

El criterio de Rayleigh precisa en que condiciones se pueden distinguir


dos fuentes puntuales. El primer cero de la difracción de una tiene que
corresponder al máximo de la otra.
EL USO DE LOS ELECTRONES Y SUS PROPIEDADES

PROPIEDADES FUNDAMENTALES DE LOS ELECTRONES

Existen dos principales factores asociados con los electrones:

a) El hecho de que los electrones son partículas con cargada negativa que
• poseen masa infinita

b) Un electrón o un haz de electrones poseen una naturaleza de onda similar


a la luz, rayos X o radiaciones electromagnéticas

EL MET PERMITE DEMOSTRAR ESTA DUALIDAD DURANTE SU USO


Patrones de Interferencia de Young (slits)
EL USO DE LOS ELECTRONES Y SUS PROPIEDADES
RESOLUCIÓN
Cuando se ilumina un objeto, los puntos de su superficie reflejan las ondas
luminosas
Dos puntos próximos de la superficie se verán como distintos si la distancia
que los separa es grande comparada con la longitud de onda que reciben

Si la distancia de separación entre los puntos es más pequeña que la onda que los
ilumina, los puntos no de alcanzaran a distinguir como uno sólo.
Los conceptos de resolución y ampliación a menudo se confunden. Cualquier imagen
se puede ampliar sin límite, pero la mayoría se convertirá en una imagen borrosa.
Una imagen nítida es lo que se quiere. Esto significa:

• La imagen debe ser enfocada adecuadamente, y


• la imagen debe tener una resolución adecuada
RESOLUCION
Habilidad de distinguir puntos estrechamente espaciados como puntos
separados

LIMITE DE RESOLUCION
Mínima distancia de separación que existe entre dos puntos que pueden
ser reconocidos como distintos.

PODER DE RESOLUCION
Capacidad de alcanzar a distinguir la separación de dos objetos en condiciones
de visión óptimas.
RESOLUCION
Mínima distancia de dos objetos cercanos
que se siguen viendo por separado.
Poder de resolución

0.2 mm 0.2 µm 0.2 nm

RESOLUCION
Historia de la microscopía electrónica
AÑO Microscopio Poder de Resolución
Electrónico (Aprox.)

1934 Ruska 500 Å


1934 Driest y Miller 400 Å
Marton/Metropolitan
1936 1 m
Vickers EM 1
1939 Siemens 100 Å
1940 RCA tipo B 25 Å
1940 Siemens 25 Å
1944 RCA tipo EMU 20 Å
1953 Siemens UE 100 10 Å
2009 JEM-ARM 200F 0.8 Å
2008 FEI TITAN ETEM 0.85 Å
2009 HITACHI HF-3300 1Å
2009 CARL ZEISS LIBRA 200 Cs <1 Å
Evolución de la Resolución
Difracción de electrones
El fenómeno de difracción
• Este es un fenómeno que se observa en todos los
sistemas ondulatorios, una rendija lo produce:

Interferencia constructiva Interferencia destructiva


El fenómeno de difracción
El fenómeno de difracción
• Difracción de tres rejillas:
El fenómeno de difracción
• Difracción de cinco rejillas:
El fenómeno de difracción
• Difracción de luz coherente:
El fenómeno de difracción
• Patrón de difracción de un enrejado 1D
El fenómeno de difracción
• Patrón de difracción de un enrejado 2D
Diagrama de difracción de la muestra

Aporta una valiosa información sobre la estructura cristalina

El haz de electrones incide sobre el cristal con un ángulo que satisface la ley de Bragg para una determinada
distancia entre planos atómicos dhkl
Difracción de electrones

O 1) Un haz de electrones incide sobre una muestra,

2) los electrones de interacción chocan en O a una


distancia L,

3) los electrones son difractados a un ángulo 2 por


los planos del material (espaciamiento d),

4) los electrones difractados inciden en T,

5) la distancia entre el haz transmitido (T) y el haz


difractado (D) tienen una distancia r

L = longitud de cámara
r = distancia entre T y D
1/d = distancia interplanar reciproca
PD

Area Selecta Grano


Patrón de Difracción de un Monocristal
Grano 2
Grano 1
• • • • •
• • • • •
• • • • •
• • • • •
• • • • •

Area Selecta
Patrón de Difracción de un Policristal
Grano 2
Grano 1 • • • • •
• • • • •
• • • • •
• • • • •
• • • • •
Área Selecta
Grano 3

Patrón de Difracción de un Policristal


PD con 6 Granos PD con 9 Granos

• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
Si la muestra contiene diferentes cristales con diferentes orientaciones entonces
el patrón de difracción es la suma de los patrones individuales de difracción y por
lo tanto es más complicado

Un PD de anillos es característico de tamaño de grano fino


Influencia de la estructura y dimensión de la muestra en la forma de la imagen de
difracción.
Patrones de difracción

MONOCRISTALINO POLICRISTALINO
Cuando los frentes de onda emergentes Cuando los frentes de onda emergentes (tras
(tras la reflexión) están en fase, se la reflexión) están en oposición de fase, no se
observará intensidad reflejada, es decir, observará intensidad reflejada, es decir, que
se estará cumpliendo la ley de Bragg no se estará cumpliendo la ley de Bragg.
La ley de Bragg
• En la siguiente figura se puede ver que cuando la primera
onda choca con el dispersor, la onda 2 debe recorrer una
distancia adicional
• La distancia que debe recorrer la onda 2 mas que la onda 1
es igual a CB+BD
PREPARACION DE MUESTRAS
PARA MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISION

 Existen muchas formas de preparar muestras para el microscopio


electrónico de transmisión (MET). El método a seleccionar depende del
tipo de material y de la información que sea necesario obtener, de las
restricciones de tiempo, de la disponibilidad de equipo, de nuestra
habilidad y del material.

 Un punto importante a considerar es que la técnica no debe afectar lo


que se desea observar o medir, y si lo afecta debe saberse como.
Característica principales de muestras para
MET

 transparentes al haz de electrones


las muestras debe ser lo suficientemente delgadas para permitir el paso de los electrones

aproximadamente deben tener un espesor del orden de 50 a 100 nm

Completamente seca

Térmicamente estable
 El tipo de muestra que se desea preparar para MET depende de qué estamos buscando.

 Así que hay que pensar en el experimento a realizar antes de empezar a adelgazar la
muestra

Dependiendo de la respuesta, algunos métodos pueden ser inadecuados.


En general, las muestras pueden dividirse en 2 grupos:

a) Muestras auto-soportadas
Una muestra auto-soportada es la que consta de un solo material

b) Muestras soportadas en rejillas


La rejilla es generalmente de cobre, pero puede ser de oro, níquel, berilio, etc.
Una característica tanto la muestra auto-soportada como la rejilla, es que son
de 3 mm de diámetro.

Las 2 opciones tienen ventajas y desventajas. Ambas ofrecen una manera


conveniente de manipular muestras delgadas.
Preparación de muestras auto-soportada para MET
A partir de una muestra volumétrica, previo a su adelgazamiento final consta de tres etapas:

a) Corte inicial y desbaste para hacer una rebanada o laminilla de material


entre 100 y 200 micras de espesor.

b) Cortar un disco de 3 mm de diámetro.

c) Pre-adelgazar la región central de una o de ambas caras a unas cuantas


micras.
 Existen diferentes métodos de corte para obtener una laminilla o rebanada de una muestra
volumétrica para su observación en el MET, entre los que destacan el corte con disco de
diamante, corte con alambre (electroerosión) y corte con ácido. Cada método de corte tiene sus
ventajas y desventajas, y dependerá del tipo de muestra a seccionar, así como de lo que se busca
estudiar en las mismas.
 Después de obtener la laminilla o rebanada con el espesor entre 100 y 200 m, esta se debe
cortar para obtener discos de 3mm de diámetro. Si el material es razonablemente dúctil y el
daño mecánico no es crucial para la muestra, entonces los discos se pueden obtener
empleando un cortador “sacabocados” conocido como “mechanical punch” como el que se
muestra en la figura de abajo.

Sacabocados empleado para


obtener discos de 3mm de
diámetro a partir de una laminilla o
rebanada.

Un sacabocados bien diseñado puede cortar discos con un mínimo de daño en la periferia del
disco, pero el corte puede introducir transformaciones de corte en algunos materiales. Para
materiales más frágiles los principales métodos son el corte por electroerosión (Spark erosion) y
el corte ultrasónico (ultrasonic cut). Ambos métodos emplean como herramienta de corte un tubo
con un diámetro interno de 3mm. Si se quiere minimizar la cantidad de material el cual es
desgastado, se puede adelgazar la pared del tubo.
 La siguiente etapa en este procedimiento es pre-adelgazar el centro del disco mientras que se
minimiza el daño de superficial de la muestra. En general, esta etapa se le conoce como horadado o
en inglés como “dimpling”. Cualquier daño provocado por las etapas anteriores tendría que ser
removido durante el proceso de adelgazamiento final.

a b
 La etapa final de la preparación de muestras para MET es perforar la muestra en la región
horadada, de tal manera que las regiones cercanas al orificio formado sean transparentes al haz
de electrones. Existen varias técnicas para obtener este propósito, entre las cuales destacan el
adelgazamiento químico, el electropulido y el desbaste iónico.

ADELGAZAMIENTO QUÍMICO
La mayoría de los materiales pueden ser disueltos usando una solución química adecuada para
reducir su espesor

La solución química es dirigida hacia el disco en forma de un chorro a presión, hasta producir
un pequeño orificio en el centro, alrededor del cual las áreas son suficientemente delgadas para
su observación en el MET. Las partes gruesas de las orillas de los discos permiten el manejo de
la muestra en forma práctica y sin dañarla. Generalmente este método no funciona bien cuando
se tiene una muestra que contiene varias fases, debido a que las velocidades de disolución
tienden a ser diferentes.
ELECTROPULIDO
Esta técnica es una variante del adelgazamiento químico pero solo puede usarse para muestras
conductoras eléctricamente, tales como metales y aleaciones. El método puede ser relativamente
rápido (unos cuantos minutos hasta una hora más o menos) y puede generar muestras sin daño
mecánico, pero pude cambiar la superficie química de la muestra

Si la composición del electrolito y el voltaje de operación se eligen adecuadamente, la muestra en


forma de placa delgada no solo se adelgaza más, sino que se hace más lisa y más brillante
Preparación de muestras en polvo para TEM

I. Espécimen II.Solventes III. Rejillas


Polvo seco y molido Isopropanol  De cobre con
Producto de una Agua destilada mallado (300 mesh) y
reacción, molienda X Acetona microrejilla de carbon
- aleación, X Cloroformo con hoyos sin Formvar
- cerámicos, Proveedores EMS
- nanopartículas, (LC325-Cu) (HC300-CU)
- emulsión, Ted Pella (01895)
Rejilla (Portamuestra) para TEM Lacey-Carbon
(Lacey-Caron TEM Grids)

50.12µm

2 0 µ m
2 µ m
CNMN-IPN: ARM 200CF

2 0 n m
CNMN-IPN: ARM 200CF
Metodología para la preparación de muestras en polvo para TEM
Montaje de la rejilla
Portamuestra típico para ME

Bayoneta

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