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DE TRANSMISIÓN
Departamento de Ingeniería Metalúrgica
NICOLÁS CAYETANO CASTRO
ncayetanoc@ipn.mx
cel. 5510818865
DEPARTAMENTAL
1.2. El uso de electrones y sus propiedades
PRIMER 1.3. Desarrollo Histórico del MET
1.4. Tipos de microscopios y alcances
1.5. Limitaciones del uso del MET
UNIDAD II. EL MICROSCOPIO Y SUS PARTES
2.1 Fuentes de electrones: Emisión termoiónica y de campo
2.2 Tipos de Filamentos y su comparación
2.3 Lentes, aperturas y resolución
2.4 Sistema de vacío
LADILLA
PIOJO HUMANO
PULGA
ARAÑA
SALTARINA ÁCARO DE LA TELA
Bellísimas imágenes de objetos vistos bajo el microscopio
5 n m
Dislocaciones en
acero inoxidale
Historia de la microscopía
Ernst Ruska
1932
Nobel-1986
1632-1723
Antony Van
Leeuwenhoek
Historia de la microscopía electrónica
Año Acontecimiento
1926 Busch demostró que es posible enfocar un haz de electrones con una
lente magnética cilíndrica.
1931. Inventor del microscopio electrónico de transmisión, junto con Max Knoll.
UM100 (1939)
CAMBRIDGE (1940)
RUSKA (1933)
Zeiss HRTEM con corrector Cs y un filtro de
JEM 1.25 MeV HVEM. Note el tamaño del
energía en la columna. Note que el equipo esta
equipo observe que el tanque de alto
montado para proporcionar una alta estabilidad
voltaje esta en el cuarto de atrás.
mecánica para alta resolución
Hitachi 200 keV STEM; note la ausencia de
una pantralla de visión.
Le ntes
co nden sad ora s
M ue str a
Le ntes
O bje tiva s Ap er tu ra
O bje tiva
Le ntes
Inte rm e dia s
L entes
P r oye ctor as
OP MEB MET
En el sistema de unidades SI (métrico), los tamaños de estos objetos se expresan en términos de submúltiplos
del metro, como el micrómetro (1 µm = 10-6 m) y el nanómetro (1 nm = 10-9 m)
Tipos de microscopios
MICROSCOPIA ÓPTICA
Microscopio Vertical Microscopio Invertido
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA
Fuente de
ilumina ción
(cañon de
ele ctrones )
Lent es
condensa doras
Circuitos de
Barrido
Bobina de
barrido
Le ntes obje tivas Amplificador
Apertura de las de Video
Lente s objetivas
muestra
Detector
CRT
Bobinas de
deflex ión
Le ntes m ue str a
co nden sad ora s
L entes ob jetivas
M ue str a Ap ertura de las
Len tes objetivas
Le ntes
O bje tiva s Ap er tu ra
O bje tiva
Le ntes
Inte rm e dia s
L entes
L entes
interm edias
P r oye ctor as
Lentes
pro yecto ras
P a nta lla
F lou re sc e nte
DISLOCACIONES
CC PDAS Parts PA
EL USO DEL MICROSCOPIO ELECTRONICO
ALEACIONES
METALES CERAMICOS
Clasificación de
COMPOSITOS Materiales
Funcionales
SEMICONDUCTORES
MADERA CONCRETO
TEXTILES
EL USO DEL MICROSCOPIO ELECTRONICO
ANGULO DE
<64° 0.2-0.7 °
APERTURA
ALINEACIÓN Y
Mecánico Electrónico
ENFOQUE
1 eV 1.602 X 10-19 J
Fácilmente visibles sobre una pantalla fluorescente. Su energía es convertida en fotones (luz visible)
cuando golpean un material fluorescente.
Ventajas y desventajas de
usar electrones
Estructura
Microscopio Electrónico de Transmisión
Fuente de
iluminación
(cañon de
electrones)
Lentes
condensadoras
muestra
Lentes objetivas
Apertura de las
Lentes objetivas
Lentes
intermedias
Lentes
proyectoras
Pantalla
Flourescente
CAÑON DE ELECTRONES
Microscopio Electrónico de Transmisión
Componentes del MET
I. Cañón de electrones.
Lente Objetiva
Lentes
Proyectoras
Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
TEM STEM
Fuente ente
de iluminación
Lentes
Lentes
Condensadoras
Condensadoras
Espécimen
Lente Objetiva
Lentes
Proyectoras
Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación
Seco
Lentes
Lentes
Condensadoras Electrón transparente
Condensadoras
Estable al baño de electrones
Espécimen
Portamuestras para TEM
Lente Objetiva
Lentes
Proyectoras
Plano Imagen 3 mm
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación
Lentes
Lentes
Condensadoras
Condensadoras
Forma la imagen de electrones
Espécimen (micrografía)
Lentes
Determina la resolución
Objetivas
del microscopio
Lentes Aberración esférica
Proyectoras
Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación
Lentes
Lentes
Condensadoras
Condensadoras
Lentes Intermedias
Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación
Lentes Intermedias
Lentes
Proyectoras
Plano Imagen
Microscopio Electrónico de Transmisión
Similar a un microscopio óptico
Fuente ente
de iluminación Magnificar un objeto (espécimen)
Lentes
Lentes Cañón de electrones
Condensadoras
Condensadoras
Voltaje de aceleración: 200 kV
Espécimen
Lentes Longitud de onda ~ 2.74 pm
Condensadoras
Resolución Atómica ~ 1Å
Lentes Intermedias Caracterización de la estructura cristalina
(inorgánicos)
Lentes Caracterización de la ultra-estructura
Proyectoras (biológicos)
Pantalla
FFT
scale
electron source
condenser system
specimen (thin)
objective lens
projector
lens
TECHNOLOGY: The Electron Gun
• Three main sources
of electrons:
• Tungsten
• LaB6 (lanthanum hexaboride)
• Field Emission Gun (FEG)
• Different costs and
benefits of each
• Each selected primarily
for their brightness
Comparing SEM and TEM
TEM SEM
Beam focused to fine point;
Electron Beam Broad, static beams
sample is scanned line by line
DESAFORTUNADAMENTE:
Condiciones:
La superficie debe estar libre de contaminantes
y óxidos.
Se debe operar a condiciones de UHV (<10-11
Torr).
Tratamiento de la superficie con ZrO2, para dar
estabilidad a la fuente.
Ventajas y desventajas
TERMOIÓNICA EMISIÓN
COSTOS: TEM DE EMISIÓN DE CAMPO CUESTA DOS VECES MAS QUE EL MICROSCOPIO CONVENCIONAL.
TIPO DE FUENTES:
TUNGSTENO (W) (ALTA T DE FUSIÓN)
HEXABORURO DE LANTANO (LaB6) (BAJA Φ).
FEG
FUENTE DE TUNGSTENO:
BRILLANTEZ.
COHERENCIA.
ESTABILIDAD.
LENTES ELECTROMAGNETICAS
Las lentes electromagnéticas en un microscopio electrónico son el equivalente de las lentes de vidrio
en un microscopio óptico. Se comportan siempre como lentes convergentes, y su distancia focal es
variable en función de la corriente eléctrica que circula por su interior.
La lente del condensador debe operarse para mantener el punto de enfoque por encima
de la apertura del límite inferior (corrientes a lo largo de BC)
LENTES ELECTROMAGNETICAS
F, v y B son vectores
F = -e (E + v x B)
|F| = evBsin(v,B)
Las lentes magnéticas consisten en piezas polares simétricas
circulares con bobinas de cobre y un agujero en el centro a
través del cual pasa el haz. Las dos piezas polares están E: Campo Eléctrico
separadas y en esa separación es donde el enfoque realmente B: Campo Magnético
tiene lugar. e/v: carga/velocidad de los electrones
F = -e (E + v x B)
Fuerza de Lorentz
FUNCIONAMIENTO DE LAS LENTES MAGNETICAS
di
M MAGNIFICACION
do
do
m DEMAGNIFICACION
di
LENTES CONDENSADORA
Pueden focalizar:
La imagen inicial formada por la lente objetiva
PERMITE CONTROLAR:
La resolución de la imagen formada por la lente
La profundidad de campo
La profundidad de enfoque
La resolución angular del patrón de difracción
Aberraciones
aberraciones son errores en una imagen que se producen a causa de imperfecciones en el sistema óptico
En un sistema óptico ideal, todos los rayos de luz desde un punto en el plano del
objeto convergerían en el mismo punto en el plano de la imagen, formando una
imagen clara. Las influencias que causan diferentes rayos que convergen a diferentes
puntos se denominan aberraciones.
Durante los últimos 300 años, las lentes de cristal se han desarrollado casi a la perfección,
mientras que las lentes electromagnéticas siguen siendo bastante imperfectas. Hay por lo
menos 10 tipos de defectos para las lentes electromagnéticas pero vamos a destacar las que
limitan el rendimiento del microscopio de manera sustancial.
Aberración Cromática, Aberration Esférica y Astigmatismo
Los rayos que son "paralelo" al eje óptico fallan al converger en el mismo punto.
Cuanto más fuera del eje óptico caigan, más fuerte será la distorsión en la imagen.
Aberración cromática
El término aberración cromática está relacionada con la energía de los electrones.
Los electrones no son monocromáticos. Los electrones salen de la fuente con toda una
gama de energías y se desvían por la lente objetiva a diferentes grados; los electrones que
han perdido energía se desvían con más fuerza y forman una imagen de disco, tal como
ocurre con la aberración esférica. El radio del disco de mínima confusión viene dada por la
ecu.
La aberración cromática empeora para láminas gruesas ya que esto conduce a una mayor fracción de los
electrones inelásticamente dispersos que pueden estar sujetos a tales efectos.
Coma
Cuando un objeto es formado por una lente sufre de coma. Los rayos que pasan a
través de la periferia de la lente forman una imagen más grande que los rayos que
pasan a través de la lente más cerca del eje óptico.
Surge porque las piezas polares de hierro suaves que comprenden la lente electromagnética no pueden
ser fabricados con una perfecta simetría cilíndrica. El hierro dulce también puede tener
inhomogeneidades microestructurales que causan variaciones locales en la intensidad de campo
magnético
Lente convergente
2F F F´
Rayos que pasan por el foco
Lente convergente
2F F F´
Lente convergente
2F F F´
OBJETO UBICADO EN EL INFINITO
Lente convergente
F´ 2F´
2F F
IMAGEN
REAL
OBJETO UBICADO 2F
2F F´ 2F´
F
IMAGEN
REAL
OBJETO UBICADO ENTRE F Y 2F
2F F´ 2F´
F
IMAGEN
REAL
OBJETO UBICADO EN EL FOCO
2F F´ 2F´
F
NO SE FORMA
IMAGEN
OBJETO ENTRE EL VERTICE Y EL FOCO
IMAGEN VIRTUAL
2F F´ 2F´
F
LENTE DIVERGENTE
2F F´ 2F´
F IMAGEN
INTERACCION DE LOS ELECTRONES CON LA MATERIA
INTERACCIÓN ELECTRÓN MATERIA
Ligeras
• Masa
El tipo de partícula incidente Pesadas
• Carga (+, -)
1 No dispersados
4 Retrodispersados
MEB
Catodoluminisencia retrodispersados
Análisis Químico
Rayos X
Electrones (MEB y MET)
Auger
Electrones
secundarios
muestra
e- absorbidos
MET
e- dispersados
e- dispersados elásticamente
incoherentes
elásticamente (STEM-HAADF)
e- dispersados
coherentes (DF) inelásticamente
(EELS)
Electrones transmitidos
Haz principal (BF)
Interacción electrón-materia
Electrones
retrodispersados.
Información de Número
atómico
Rayos X.
Análisis Químico
Electrones Auger. (MEB y MET)
Información química de capas
superficiales
Electrones secundarios.
Catodoluminisencia Topografía de la
Distribución de niveles de superficie
energía
muestra
e- absorbidos
Electrones transmitidos
Estructura, orientación e identificación de
cristales y análisis químico elemental
Los electrones que atraviesan la muestra los podemos clasificar en dos tipos:
(a) Transmitidos, aquellos que pasan a través de la muestra sin ser desviados de su
trayectoria y
(b) Difractados, que son aquellos que son desviados de su dirección de incidencia.
HAZ INCIDENTE
Electrones Retrodispersados
Electrones Auger
Electrones Secundarios
Rayos X
Electrones
Absorbidos
2
Electrones difractados
Electrones Transmitidos
si se excluyen deliberadamente los haces difractados mediante el uso de aperturas de un tamaño
dado, colocadas en el plano focal posterior de la lente objetiva, se produce un contraste conocido
como
“CONTRASTE DE AMPLITUD”,
Cristal
Aperturade
Apertura deobjetiva
objetiva
Campo Claro
POSICIÓN DE APERTURA OBJETIVA
Haz incidente
Cristal
Haz transmitido
Apertura de objetiva
Apertura
objetiva
imagen CC imagen CO
Imagen HRTEM
1 No dispersados
4 Retrodispersados
Por lo tanto, cualquier instrumento que pueda mostrarnos imágenes o figuras que revelen
detalles mas finos que 0.1 mm podrían ser descritos como microscopios
La mayor atracción para el desarrollo del MET fue que a partir de que los electrones
son más pequeños que los átomos, seria posible (teóricamente) construir un
microscopio que pudiera ver detalles debajo de las escalas atómicas.
Por otra parte:
Por lo tanto:
Una parte integral de cualquier microscopio electrónico es una pantalla de
visión, la cual traduce la intensidad de electrones a intensidad de luz, lo cual
podemos observar o grabar.
El criterio de Rayleigh establece, para microscopía de luz, que la distancia más
pequeña que puede ser resuelta, , esta determinada por
Para luz verde =550nm y la resolución del microscopio es cercana a 0.3 m.
El criterio de Rayleigh es una propuesta de John Rayleigh (1842-1919), que expone que dos
líneas espectrales son todavía distinguibles si el máximo de uno coincide con el primer
mínimo del otro.
a) El hecho de que los electrones son partículas con cargada negativa que
• poseen masa infinita
Si la distancia de separación entre los puntos es más pequeña que la onda que los
ilumina, los puntos no de alcanzaran a distinguir como uno sólo.
Los conceptos de resolución y ampliación a menudo se confunden. Cualquier imagen
se puede ampliar sin límite, pero la mayoría se convertirá en una imagen borrosa.
Una imagen nítida es lo que se quiere. Esto significa:
LIMITE DE RESOLUCION
Mínima distancia de separación que existe entre dos puntos que pueden
ser reconocidos como distintos.
PODER DE RESOLUCION
Capacidad de alcanzar a distinguir la separación de dos objetos en condiciones
de visión óptimas.
RESOLUCION
Mínima distancia de dos objetos cercanos
que se siguen viendo por separado.
Poder de resolución
RESOLUCION
Historia de la microscopía electrónica
AÑO Microscopio Poder de Resolución
Electrónico (Aprox.)
El haz de electrones incide sobre el cristal con un ángulo que satisface la ley de Bragg para una determinada
distancia entre planos atómicos dhkl
Difracción de electrones
L = longitud de cámara
r = distancia entre T y D
1/d = distancia interplanar reciproca
PD
Area Selecta
Patrón de Difracción de un Policristal
Grano 2
Grano 1 • • • • •
• • • • •
• • • • •
• • • • •
• • • • •
Área Selecta
Grano 3
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
• • • • • • • • • •
Si la muestra contiene diferentes cristales con diferentes orientaciones entonces
el patrón de difracción es la suma de los patrones individuales de difracción y por
lo tanto es más complicado
MONOCRISTALINO POLICRISTALINO
Cuando los frentes de onda emergentes Cuando los frentes de onda emergentes (tras
(tras la reflexión) están en fase, se la reflexión) están en oposición de fase, no se
observará intensidad reflejada, es decir, observará intensidad reflejada, es decir, que
se estará cumpliendo la ley de Bragg no se estará cumpliendo la ley de Bragg.
La ley de Bragg
• En la siguiente figura se puede ver que cuando la primera
onda choca con el dispersor, la onda 2 debe recorrer una
distancia adicional
• La distancia que debe recorrer la onda 2 mas que la onda 1
es igual a CB+BD
PREPARACION DE MUESTRAS
PARA MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISION
Completamente seca
Térmicamente estable
El tipo de muestra que se desea preparar para MET depende de qué estamos buscando.
Así que hay que pensar en el experimento a realizar antes de empezar a adelgazar la
muestra
a) Muestras auto-soportadas
Una muestra auto-soportada es la que consta de un solo material
Un sacabocados bien diseñado puede cortar discos con un mínimo de daño en la periferia del
disco, pero el corte puede introducir transformaciones de corte en algunos materiales. Para
materiales más frágiles los principales métodos son el corte por electroerosión (Spark erosion) y
el corte ultrasónico (ultrasonic cut). Ambos métodos emplean como herramienta de corte un tubo
con un diámetro interno de 3mm. Si se quiere minimizar la cantidad de material el cual es
desgastado, se puede adelgazar la pared del tubo.
La siguiente etapa en este procedimiento es pre-adelgazar el centro del disco mientras que se
minimiza el daño de superficial de la muestra. En general, esta etapa se le conoce como horadado o
en inglés como “dimpling”. Cualquier daño provocado por las etapas anteriores tendría que ser
removido durante el proceso de adelgazamiento final.
a b
La etapa final de la preparación de muestras para MET es perforar la muestra en la región
horadada, de tal manera que las regiones cercanas al orificio formado sean transparentes al haz
de electrones. Existen varias técnicas para obtener este propósito, entre las cuales destacan el
adelgazamiento químico, el electropulido y el desbaste iónico.
ADELGAZAMIENTO QUÍMICO
La mayoría de los materiales pueden ser disueltos usando una solución química adecuada para
reducir su espesor
La solución química es dirigida hacia el disco en forma de un chorro a presión, hasta producir
un pequeño orificio en el centro, alrededor del cual las áreas son suficientemente delgadas para
su observación en el MET. Las partes gruesas de las orillas de los discos permiten el manejo de
la muestra en forma práctica y sin dañarla. Generalmente este método no funciona bien cuando
se tiene una muestra que contiene varias fases, debido a que las velocidades de disolución
tienden a ser diferentes.
ELECTROPULIDO
Esta técnica es una variante del adelgazamiento químico pero solo puede usarse para muestras
conductoras eléctricamente, tales como metales y aleaciones. El método puede ser relativamente
rápido (unos cuantos minutos hasta una hora más o menos) y puede generar muestras sin daño
mecánico, pero pude cambiar la superficie química de la muestra
50.12µm
2 0 µ m
2 µ m
CNMN-IPN: ARM 200CF
2 0 n m
CNMN-IPN: ARM 200CF
Metodología para la preparación de muestras en polvo para TEM
Montaje de la rejilla
Portamuestra típico para ME
Bayoneta