GUÍA 2 DE LABORATORIO

“CURVA DE CALIBRACION”

CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO Y DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD de UNA SOLUCION

SALINA

Objetivos

1. Determinar la densidad de una solución salina por medio del picnómetro.

2. Conocer lo que es una curva de calibración y sus aplicaciones.

3. Aprender a calibrar el Picnómetro.

FUNDAMENTO TEORICO:
Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de calibración que
implica la construcción de una “curva de calibración”. Es la representación gráfica de una señal
que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de
un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. En
consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean
directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un
determinado intervalo de trabajo.

En el procedimiento se compara una propiedad del analito (La densidad) con la de estándares de
concentración conocida del mismo analito (o de algún otro con propiedades muy similares a éste).
Para realizar la comparación se requiere utilizar métodos y equipos apropiados para la resolución
del problema de acuerdo al analito que se desee determinar.

La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste en
encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde
cada punto se encuentra definido por una variable “x” (variable independiente, generalmente
concentración del analito de interés) y una variable “y” (variable dependiente, generalmente
respuesta instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen
(b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b

A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el

cual se deberá cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada
con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la ecuación se
calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de determinación (r2 ).

De acuerdo a este método, las expresiones matemáticas para calcular la pendiente (m) y la
ordenada al origen (b), así como el coeficiente de determinación (r2 )

En la práctica para construir la curva de calibración se utilizan disoluciones que contienen

concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o
disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma
independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el número de puntos a escoger
dependerá del uso que se dé a la recta de calibrado. La propiedad física que se va a utilizar como
señal es la DENSIDAD de las soluciones.

La densidad es una propiedad general de todas las sustancias. No obstante su valor es específico
para cada sustancia, lo cual permite identificarla o diferenciarla de otras.
La densidad es una propiedad intensiva (No depende de la cantidad) y su valor si depende de la
temperatura y de la presión. Se define como la masa de una sustancia presente en la unidad de
volumen:
δ=m/V

Se acostumbra a expresar la densidad de los líquidos en g/mL y sólidos en g/cm 3 y la densidad de
los gases en g/L.

Por tener una buena exactitud y confiabilidad estadística, el método más empleado para encontrar
los parámetros de la curva de calibrado es el método de los mínimos cuadrados Este método
busca la recta del calibrado que haga que la suma de los cuadrados de las distancias verticales
entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea mínima o tienda a cero.
A la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de calibrado se le conoce como
residual.

MATERIALES

Balanza analítica
Agua destilada
Picnómetro
Soluciones variadas de NaCl
Termómetro
Beaker
Matraz volumétrico

Densidad de líquidos

El picnómetro es un instrumento sencillo utilizado para determinar la densidad de líquidos con

mayor precisión. Su característica principal es la de mantener un volumen fijo al colocar diferentes
líquidos en su interior. Esto sirve para comparar las densidades de dos líquidos pesando el
picnómetro con cada líquido por separado y comparando sus masas. El picnómetro es muy
sensible a los cambios de concentración de sales en el agua, por lo que se usa para determinar la
salinidad del agua, la densidad de líquidos biológicos en laboratorios de análisis clínicos, entre
otras aplicaciones. (ver figura)
 Figura 1. Picnómetro

PROCEDIMIENTO

Determinación de la densidad de un líquido mediante el uso del picnómetro

Calibración del picnómetro.

 Lavar y secar cuidadosamente los picnómetros. Es recomendable lavarlos varias veces con
agua, luego dejarlos secar boca abajo, finalmente enjuagarlos con alcohol, tener mucho
cuidado de no dejar partículas sólidas en las paredes.
 Pesar el picnómetro vacío y seco en la balanza analítica (m1)
 Llenar totalmente el picnómetro con agua destilada luego colocarle la tapa y dejar que se
rebose, secar y pesar nuevamente (m2) y reportar el dato.
 Tomar la temperatura del agua destilada con la ayuda de un termómetro y observar en una
tabla de densidades del agua cuál es su densidad.
 Luego por formula d = m/v, se despeja el volumen v = m/ d, el cual es el volumen del agua y
del picnómetro mismo.

Densidad de muestras con solución de NaCl en % p/v

% p/v = gramos de soluto/ml de solución *100

 Pesar un picnómetro con su respectiva tapa, vacío, limpio y seco en la balanza analítica.

 Llenarlo con solución salina, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La diferencia de pesos le dará
la masa de la solución.

Como en el paso anterior ya se sabe el volumen del picnómetro, se procede a despejar la

densidad de la solución d = m/v
 Obtenga diferentes concentraciones de sal en agua de 5 % p/v, 10 % p/v, 15 % p/v 20 % p/v,
25 % p/v, 30 % p/v, x % p/v Sugerencia: Será suficiente preparar una solución de 100 ml para
cada concentración, disolviendo la cantidad de sal correspondiente.

 Determine la densidad de cada solución, incluyendo una solución problema (x %p/v) utilizando
el picnómetro, siguiendo el procedimiento usado en los pasos anteriores para la
determinación de la densidad del agua. (Mostrar cálculos)

 En los cálculos matemáticos , aplique lo aprendido en CIFRAS SIGNIFICATIVAS.

 Por interpolación graficando en papel milimetrado en el eje de las x (abcisas) las

concentraciones en % p/v, y en el eje de las y (ordenadas) las densidades, encontrar la
concentración problema.

 Elaborar las gráficas de la regresión lineal en papel milimetrado, asi como en excel

REPORTE DE RESULTADOS

Calibración del picnómetro

Temperatura (°C)
Peso del picnómetro + agua
(g)
Densidad del agua (g/ml)

Determinación de la densidad de soluciones de NaCl

Peso del
Concentració Peso del Volumen Masa de
picnómetro Densidad de la
n de sal (% picnómetro de solución solución
+ solución solución (g/ml)
p/v) vacío (g) (ml) (g)
(g)
5%
10%
15%
20%
25%
30%
X%
 CURVA DE REGRESION

Figura 2. Curva de calibración para la solución Salina

CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son las fuentes de error más comunes que pueden presentarse en la medición de la
densidad de un líquido por medio del picnómetro ? Sea claro y concreto en la respuesta a la
pregunta. .
2. ¿Es posible utilizar cualquier líquido en la calibración del volumen del picnómetro? Explique
3. La densidad sirve como criterio para establecer la pureza de un líquido?
4. Se afecta significativamente la densidad de un líquido con los cambios de temperatura? Y con
los de presión?
5. Cómo se determina la densidad de un gas? Qué factores afectan la densidad de los gases?
Explique
6. Cuál es la importancia de las curvas de calibración?
7. ¿Para qué sirve la REGRESION LINEAL? Enuncie 2 ejemplos.

REFERENCIAS

Gil, M., Gutiérrez, O. 2012. Determinación de propiedades físicas de la materia. ITM Institución
Universitaria, 5p.

Vargas, L., Camargo, J. Manual 4: Prácticas de laboratorio de análisis químico I. Universidad

Industrial de Santander. Visitado el 10 de febrero de 2016 en
http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sites/default/files/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-
AQ.01_14122012.pdf

Sossa, S. Práctica No. 2: Calibración del picnómetro y determinación de la gravedad específica de

los sólidos. Laboratorio de mecánica de suelos. Visitado el 15 de febrero de 2016 en
https://docs.google.com/viewer?
a=v&pid=sites&srcid=ZGVmYXVsdGRvbWFpbnxsYWJvcmF0b3Jpb2Rlc3VlbG9zY2l2MjIxfGd4OjY4OT
MwNmE5Njg1MmQ1NTI