Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Dado que el informe se realiza una vez culminados los experimentos, los verbos
utilizados deben encontrarse en pasado.
.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL.
I. OBJETIVOS
Normas Generales
Normas Personales
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Hábitos de Trabajo
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
1. Comprobar la ubicación del material de seguridad como extintores,
duchas de seguridad, lavaojos, botiquín, etc
2. Seguir el protocolo de trabajo marcado por el responsable de las
prácticas
3. Leer la etiqueta o consultar la ficha de datos de seguridad de los
productos antes de su utilización, cuando sea necesario.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
III. ACCIDENTES
Reactivos sólidos
2. Clasificación
FUNDAMENTO TEÓRICO
1. INSTRUMENTOS DE MEDICION
Balanza
La masa es una medida de la cantidad de materia que tiene una muestra. La
determinación de la masa de un objeto o sustancia es uno de los procedimientos
más comunes en la química experimental. En general existen varios tipos de
balanzas disponibles en un laboratorio. Cada una difiere en su construcción, aspecto,
precisión y forma de operarla. Las balanzas pueden presentar distintas unidades de
medición, la unidad que utilizaremos es el gramo.
Probeta
El elemento más común para medir un volumen es la probeta. No entrega una gran
precisión en la medida, aunque a veces permite conocer el volumen con esa
aproximación.
Cuando se introduce un líquido en un recipiente de vidrio angosto, la superficie del
líquido se torna curva. A esta curvatura se la llama menisco. Cuando lea un volumen
procure tener sus ojos en la línea del menisco como indica la figura a fin de evitar
errores. Realice todas las medidas leyendo la posición de la parte inferior del
menisco si el líquido es transparente, en caso contrario realice las medidas de la
parte superior del menisco.
Líquido transparente
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Líquido no transparente
Pipeta
Cuando es necesario medir volúmenes de líquido con mayor precisión que la
permitida por una probeta se utiliza una pipeta. Hay dos tipos de pipeta que se
utilizan habitualmente en un laboratorio: pipeta graduada y pipeta aforada. La pipeta
graduada permite medir distintos volúmenes de líquido dentro de los límites de su
graduación. La pipeta aforada permite medir un volumen fijo (el comprendido entre
sus aforos) pero tiene la ventaja de ser más precisa que la pipeta graduada.
Las pipetas se utilizan siempre con una propipeta o pera de goma para succionar o
descargar líquido: NUNCA PIPETEE CON LA BOCA.
1) La pipeta debe estar limpia antes de ser utilizada. Lávela con agua y detergente si
es necesario, enjuagándola luego con agua destilada. Observe que el agua se
deslice por el interior de la pipeta sin quedar adherida a las paredes.
Pipeta aforada
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Pipeta graduada
Pipeta aforada: la parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un
volumen del líquido que debe descargarse. Una pipeta que se utiliza para medir un
volumen definido de líquido y su posterior transferencia, se conoce como pipeta
aforada. Las más usadas son: 5, 10, 20, 50 y 100 mL
Cabe mencionar que existen también pipetas de doble aforo (uno superior y otro
inferior), siendo éstas más exactas que las anteriores.
Pipeta graduada: son tubos estrechos con una escala que se emplea para medir
cantidades variables de líquido. El orificio de una pipeta debe ser de un tamaño tal
que la salida del líquido no se produzca demasiado rápida, porque de otro modo
llegarían a ser demasiados los errores debidos a pequeñas diferencias en el tiempo
de escurrido. Se utilizan habitualmente pipetas de: 2, 5, 10, 25 mL.
Cabe mencionar que de acuerdo al volumen y otras características (como por
ejemplo la graduación al centésimo o al décimo) tendrán en la parte superior unas
bandas de colores que las distinguen. Ej. La pipeta de 5 mL tiene una banda de color
azul.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Bureta
0
10
20
30
40
50
Matraz aforado:
Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano y con forma de pera, que tiene un
cuello largo y angosto. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica el volumen
de líquido contenido a una temperatura definida, entonces se dice que está graduado
para contener.
El cuello de un matraz aforado se hace relativamente angosto de modo que un
pequeño cambio de volumen de un líquido provocará una considerable diferencia en
la altura del menisco. El error que se cometa al llevar el menisco hasta el enrase,
será en consecuencia muy pequeño. La distancia desde la marca hasta el tapón
debe ser relativamente grande para que haya suficiente lugar para mezclar en
cuanto se ha llevado a volumen. Cuando se lleva a volumen, el borde inferior del
menisco, debe ser tangente a la línea de enrase.
El matraz aforado se utiliza para preparar soluciones de concentración definida,
pesando un sólido puro y llevándolo a volumen. Por lo general, primero se transfiere
la sustancia a un vaso después de pesarla y se disuelve en el mismo. Luego se
traspasa la solución al matraz y se agrega agua hasta que el nivel de la solución se
haya elevado hasta la base del cuello del matraz. Luego se agita el matraz para
obtener una solución homogénea. El ajuste final hasta el enrase se puede hacer
agregando agua gota a gota con una pipeta o una piseta. Los matraces aforados
también se utilizan para diluciones.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Los matraces aforados que se utilizan habitualmente son de 10 mL, 50 mL, 250 mL,
1000 mL y 2000 mL. No obstante lo dicho existen otros volúmenes mayores y
menores.
Vaso de precipitado
Se emplea en general para contener líquidos y específicamente para formar
precipitados. Los hay de diferentes capacidades 25, 50, l00, 200, 400, 500, 1000 y
2000 mL (siempre cantidades aproximadas).
Tienen una hendidura que facilita verter el líquido y permite mantener una varilla de
vidrio en el caso de precipitados, cubierto con un vidrio de reloj, forma una salida
para el desprendimiento de gases y vapores cuando el vaso está tapado por el vidrio
de reloj. Se elegirá el tamaño del vaso según el volumen de líquido que deba
contener.
Vasos de precipitado
Matraz Erlenmeyer
Son recipientes cónicos de base ancha y cuello angosto. Tienen muchas
aplicaciones, por ej. En volumetría para hacer titulaciones, facilitando una mejor
agitación del líquido y evitando pérdidas por salpicaduras. Para preparar soluciones y
tener la posibilidad de agitar la mezcla a fin de acelerar el proceso de disolución.
Cabe destacar que al igual que los vasos de precipitado no son materiales
volumétricos. Existen Matraces Erlenmeyer de boca esmerilada con tapa (de vidrio
o plástica).
Matraz Erlenmeyer
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Cristalizadores
Son recipientes de forma cilíndrica con base plana, que tienen poca altura y un gran
diámetro, por lo que su superficie abierta es grande. Se utilizan cuando se desea
evaporar rápidamente el líquido de una solución facilitando la cristalización del soluto
que se encontraba formando dicha solución.
Cristalizador
Embudo
Pisetas:
Es una botella plástica, con un dispositivo que permite emitir un chorro fino de agua
destilada, solución u otro líquido que se utiliza para el lavado de precipitados. El
tapón puede ser de plástico o de goma con una perforación por donde se conecta
tubo de salida del líquido.
Pisetas
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Rejillas metálicas:
Se utilizan rejillas metálicas para sostener por ejemplo vasos de precipitado,
matraces Erlenmeyer, cuando se calientan sobre la llama. Poseen diferentes
tamaños y son de alambre tejido y algunas con el centro cubierto de asbesto.
Rejilla
Trípodes:
Son materiales comúnmente utilizados, construidos de hierro siendo en la parte
superior cilíndricos y con tres patas. Los hay de diferentes alturas. Con ellos se
utilizan las rejillas y los triángulos (que sirven para calentar a fuego directo en
general un material de porcelana).
Mortero:
Se emplea para triturar sustancias sólidas con la ayuda del pistilo.
Mortero de porcelana
Desecadores:
Son recipientes que se utilizan para mantener un ambiente seco. Están comúnmente
construidos de vidrio y poseen dos comportamientos:
Uno superior, donde se colocan los crisoles conteniendo precipitados, secados o
calcinados que deben permanecer en atmósfera seca para prevenir la absorción de
agua y uno inferior que se usa para colocar la sustancia desecante.
La tapa de borde esmerilado se ajusta perfectamente y para sacarla es necesario
hacerla deslizar horizontalmente. El borde esmerilado de la tapa y del desecador se
cubre ligeramente con vaselina o alguna grasa especial para asegurar el buen cierre
y un fácil deslizamiento.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Desecador
5. EL MECHERO BUNSEN
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Material de vidrio
1. Seleccione con ayuda del profesor el material de vidrio adecuado para medir
los volúmenes de líquido que se indican a continuación: 1, 5, 27 ,125 y 250
ml.
2. Lave cuidadosamente el material de vidrio y enjuague con agua destilada.
3. Mida los volúmenes de líquido e indique las incertidumbres asociadas a cada
una de las mediciones.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
El método científico presenta las siguientes etapas:
La observación constituye una de las etapas más importante del método científico. En
general todos creemos ser buenos observadores; sin embargo este proceso involucra
bastante más que “mirar”. Observar requiere concentración, atención a los detalles,
ingenuidad y a veces, mucha paciencia. Aún más, requiere práctica. Para comprobar estas
observaciones, usted hará una descripción lo más completa posible de una vela encendida.
Para hacerlo “científicamente” empecemos con un experimento: observar una vela
encendida en el laboratorio, un lugar donde las condiciones pueden ser controladas .Pero,
¿Cómo sabemos cuáles condiciones necesitan ser controladas? Algunas veces las
condiciones importantes son difíciles de descubrir, pero un experimento puede carecer de
todo valor si las “condiciones que importan” no son controladas. Algunas condiciones que
pueden ser importantes son:
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
El experimento se hace en el 2° piso
El experimento se hace de día
Las luces están encendidas
El experimento se hace cerca de una ventana abierta
Hay un ventilador potente prendido cerca del experimento.
¿Cuáles de estas condiciones son importantes? ¿Tienen ellas algo en común? Si, el factor
común está en que la vela no opera bien a la intemperie en un día de viento. Un buen
experimentalista presta mucha atención al descubrimiento y control de las condiciones que
importan.
1. Primera observaciones
Experimentos I
4. Impregne el segundo papel seco (CoCl2) con una gota de agua destilada.
Preguntas
1)¿Qué conclusiones se pueden obtener de este experimento?
2)Las evidencias que usted tiene ¿eliminan la posibilidad de que algo diferente al agua
provoque los cambios observados? Fundamente su respuesta
.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
3) Si la película de líquido es agua ¿de dónde proviene?
Experimentos II
1. Determine cuánto tiempo (en segundos) permanece encendida una vela al invertir
sobre ella un vaso de 1000ml de capacidad.
Experimentos III
4. -Utilizando una pipeta, sople aire sobre llama (su profesor le indicara como hacerlo).
6. Invierta un matraz Erlenmeyer seco sobre la vela ardiendo: cuando se haya consumido
la llama ponga el matraz sobre el mesón y agregue rápidamente el contenido del vaso
de precipitado. Agite. Compare este matraz con el matraz de referencia. Anote sus
observaciones.
Preguntas
a)Explique cómo estos experimentos ofrecen una base de preferencia entre las dos
hipótesis planteadas anteriormente.
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
Experimento IV
A medida que usted investigaba la vela encendida, no hay duda que muchas
preguntas sin respuestas surgían en su mente. A lo mejor hay otras preguntas a las
cuales encontró respuesta satisfactoria. El propósito de los experimentos que
presentamos a continuación es ayudarlo a encontrar claves que le permiten postular
respuestas a algunas preguntas. A medida que efectué los experimentos
a)¿Por qué la llama es obscura en el centro y amarilla en la parte externa?
Acividad
2. Repita el experimento colocando esta vez el extremo del tubo dentro de la parte
brillante de la llama, en lugar de la parte obscura. Anote sus observaciones.
4. Trate de encender una vela sin pabilo. Trate de encender un pabilo (Cordel, pitilla,
etc.) sin la parafina sólida de la vela.
5. . Pruebe algunos materiales como, pabilo (Cordel, pitilla, fosforo de cartón, fosforo de
madera, alambre de cobre) Insertándolo en el costado de una vela haga todo lo
posible para hacer que cada pabilo funciones bien.
¿Cuáles son algunas de las propiedades necesarias de un pabilo?
7. Con una pipeta, coloque una o dos gotas de agua en la parte liquida de la vela
¿Qué ocurre?
9 Coloque un trozo de cartón en la parte superior del pabilo (Su profesor le indicara) y
retírelo antes de arda. Observe el patrón en el cartón.
Preguntas
1)¿En qué estado físico se combustiona la parafina? Justifique con evidencias
experimentales. Se dispone de una vela de mayor diámetro. ¿Producirá una llama
más grande?
2)Se dispone de una vela de mayor diámetro. ¿producirá una llama más grande?
¿Cómo construiría una vela que produzca una llama más grande? Pruebe su hipótesis
con algún experimento
O
PRÁCTICO N 3
BALANZA Y DENSIDAD
OBJETIVOS:
Conocer el uso de la balanza Conocer y aplicar las técnicas para la determinación de densidades
de sólidos y líquidos
MATERIALES REACTIVOS
Solido Regular
Balanza sensible Solución
Balanza Analítica Etanol
Probeta Acetona
Picnómetro NaCl
Probeta 100mL
Desecadora
Densímetro
FUNDAMENTO TEORICO
Como el peso de un gramo- masa le corresponde un gramo- peso, los pesos y masas
de los cuerpos y sustancias vienen expresados por los mismos números, por lo tanto,
la densidad relativa y el peso específico tienen los mismos valores numéricos.
Debido a que las sustancias se dilatan por efecto de la temperatura su volumen
UNIVERSIDA
Laboratorio de Química General I D
TECNOLÓGIC
Ingeniería Química A
METROPOLITAN
2020 A UTEM
cambia, lo que hace4 variar tanto la densidad como el peso específico.
Determinación de la Densidad
La determinación de la densidad de un cuerpo sea sólido, líquido o gas, comprende dos etapas:
1)Determinar el peso de un volumen de sustancia.
a) Determinación de la masa
b) Determinación del volumen
Antes de usarlo se debe calibrar, es decir determinar su volumen exacto, para tal efecto se
procede de la siguiente forma:
Mpa -Mp
Vpicnómetro =
dH O
2
Una vez calibrado el instrumento, se llena con el líquido cuya densidad se desea
determinar y se pesa. La expresión para determina la densidad será:
(Mpl –Mp)
dlíquido = x dH O2
(Mpa –Mp)
2.- Al llenar el picnómetro con el líquido se debe tapar y secar el exceso que
sale por el capilar.
3.- Al colocar el picnómetro en el vaso con agua, el nivelk de esta no debe superar
el borde esmerilado.
Procedimiento Experimental
6.- Proponga un método experimental para determine la d del sólido regular, sin usar
sus dimensiones.
Cuestionario
No toda la llama del mechero es reductora u oxidante, sino que, en verdad, aunque en
distinta proporción, todas las llamas presentan zonas reductoras y oxidantes, es
decir, dos partes diferenciadas: el cono interior, brillante y reductor, de combustión
incompleta y baja temperatura y el cono exterior, incoloro, oxidante y de gran poder
calorífico, donde se produce, como hemos dicho antes, una combustión completa.
En los ensayos a la llama, de los cuales hablaremos en esta guía, generalmente se usa
inicialmente la base de la llama (menos calorífica) y seguidamente se puede utilizar la
zona oxidante, más calorífica, con diferentes propósitos.
Materiales Reactivos
Etanol.
Sales: Cloruros de
Li, -Na,- K,- Sr, Ba, -Ca. ,
.
Botellas con pulverizador
Mechero Bunsen
Procedimiento experimental
1.- Se prepara una disolución saturada de cada sal (con unos pocos miligramos
es suficiente) en unos 10 mL de etanol. En general se disuelven mal en alcohol.
Por eso debemos filtrar la disolución, si no, nos podría obstruir el frasco
pulverizador.
3.- Ajustamos la boquilla del pulverizador para que proporcione una neblina lo
más fina posible y la dirigimos hacia la llama de un mechero Bunsen. Aparecerá
una coloración característica del elemento utilizado.
Una vez hecho esto, se toma la sustancia con el hilo de cobre (sin
humedecer con clorhídrico) y se ensaya a la llama: si ésta toma un color verde
azulado, es debido a los haluros de cobre volátiles.
Como veis, se trata de un ensayo sencillo, fácil de llevar a cabo con elementos
habituales en un laboratorio y poco costoso, y por este mismo motivo se llevaba a
cabo de forma rutinaria desde tiempo atrás, aunque hoy en día, como hemos
comentado, se dispone de técnicas más potentes (y mucho más costosas) que
permiten no sólo determinar la presencia sino cuantificar la concentración de la
especie química. No obstante, el fundamento analítico es el mismo: el hecho de
que el espectro de emisión de un elemento químico es característico y único
para dicho elemento. Una auténtica huella dactilar que deja su rastro en la
naturaleza.
Colores
Elemento Coloración Elemento Coloración
Verde
Litio Rojo carmín Bario
amarillento
Rojo
Sodio Amarillo Calcio
anaranjado
Azul
Potasio Violeta pálido Cobre bordeado de
verde
Violeta
Estroncio Rojo carmín Mercurio
intenso
Ácido bórico Verde Hierro Dorado
Precauciones
El pulverizador de las botellas ha de ser de gatillo para evitar
que la llama retroceda y se introduzca en la botella, como
podría ocurrir si se utilizara un perfumador con pera de
goma.
Dirigir el pulverizador lejos de los alumnos.
Explicación científica
una llama muy caliente, la llama adquiere colores brillantes que son característicos de cada
metal. Los colores se deben a átomos del metal que han pasado a estados energéticos
excitados debido a que absorben energía de la llama; los átomos que han sido excitados
pueden perder su exceso de energía por emisión de luz de una longitud de onda
elevada temperatura de una llama se disocian dando átomos gaseosos y no iones. De aquí
que los compuestos confieran a la llama los mismos colores característicos que los
elementos. Estas llamas coloreadas proporcionan una vía de ensayo cualitativo muy
químico sobre las sales volátiles de algunos compuestos, dando lugar a una coloración
Verde puro: talio (en llama reductora) y teluro (en llama oxidante). El
talio sólo se podrá observar al excitar en la base de la llama y es
muy fugaz porque forma sales bastante volátiles.
TÉCNICA GRAVIMETRICA
MATERIAL SUSTANCIAS
GENERALIDADES
Calentamiento y
Evaporación.
• El
mechero
• El baño de
arena
• El baño
maría
• El manto
calefactor
• La plancha
calefactora
Secado y
calcinación.
Trípode
angulo
Cuando se aplican temperaturas más altas sobre los precipitados la operación se
llama calcinación. Esta se realiza colocando los precipitados en crisoles de
porcelana, grafito, hierro, platino, o crisoles refractarios. El precipitado a calcinar se
introduce en el crisol junto con el papel filtro cuidadosamente doblado para que no
sobresalga del crisol. La calcinación se efectúa con el mechero, colocando el crisol
en triángulo de porcelana, el cual se debe apoyar sobre un trípode.
Otra forma de calcinar es aquella en que en lugar de mechero se utiliza una mufla u
horno eléctrico. Esta técnica es muy empleada en la industria y laboratorios de control
de calidad, donde el profesional químico debe a menudo calcinar, simultáneamente
diez o más muestras.
Los crisoles se manipulan con las pinzas para crisoles Fig. 7.2.
Procedimiento Experimental.
1. • Tome en un vaso de precipitado de 250 mL. y coloque 10 mL. de la muestra
que contiene hierro..
• Una vez finalizada la calcinación, se deja el crisol unos 3 minutos que baje la
temperatura y se lleva a la desecadora. Allí adquirirá la temperatura ambiente
para así proceder a pesar. En esta oportunidad no es necesario hacerlo puesto
que sólo nos interesa, como se dijo antes, verificar los efectos de la
temperatura en algunas reacciones y procedimientos de uso común en análisis
químico.
O
PRÁCTICO N 6
I.- OBJETIVOS :
Estudiar el enlace químico que existe entre dos átomos, ya sea
iónico, covalente puro y covalente ´polar.
1.- Enlace químico: Fuerza existente entre dos átomos, cualquiera sea su
naturaleza. El estudio de la estructura electrónica de los átomos y de sus
orbitales explica el comportamiento de ellos para formar enlaces
moleculares.
Para que se forme un enlace químico entre dos átomos debe haber una
disminución neta en energía potencial del sistema, es decir, los iones o
moléculas producidas por
las distribuciones electrónicas deben estar en un estado energético más bajo
que el de los átomos.
Los átomos de los elementos químicos tiene diferente estructuras
electrónicas, por tanto, presentan una variedad de uniones químicas.
H+ + H:O:H H3O+
MATERIALES REACTIVOS
• NaCl(s)
• Vasos de precipitado 500 mL • CuSO4
• Conductímetro • NaOH
• tubos de ensayo (14) azúcar
HCl Etanol
Butanol
CH3COO
H CCl4
Ciclo hexano
Aceite
Éter etílico
Procedimiento Experimental
ACTIVIDAD I
2.- Introduzca los electrodos del equipo en el vaso con agua destilada.
3.- Conecte el circuito del equipo. Observe detenidamente la ampolleta y tome nota
de la intensidad de la luminiscencia. Desconectar lavar los electrodos.
4.- Repetir lo anterior con las soluciones que se han dispuesto en el laboratorio.
Anotar datos y resultados.
ACTIVIDAD II
Cuestionario:
MATERIAL SUSTANCIAS
GENERALIDAD
Enfriamiento.
i *
En algunas reacciones que se llevan a cabo la temperatura no debe sobrepasar
ciertos límites. En estos casos es necesario conocer los medios para enfriar
las soluciones o los líquidos a la temperatura deseada. El método más simple
consiste en dejar caer agua de la llave sobre las paredes externas del recipiente de
reacción, teniendo precaución que no caiga agua al interior del recipiente. Otro
método para acelerar el enfriamiento, es la agitación constante.
Cristalización
.
Para preparar sustancias muy puras o para separarlas de sus mezclas se utiliza la
cristalización. Las sustancias cristalizadas son muy puras y tienen formas
geométricas bien definidas, a diferencia de las sustancias amorfas. Se caracterizan
además por ciertas constantes físicas como el punto de fusión que nos permiten
conocer cuando se ha obtenido una sustancia pura. Esto permite usar la cristalización
como método de purificación. La cristalización parte de soluciones saturadas.
La cristalización se utiliza como método de purificación tanto de compuestos sólidos
inorgánicos como orgánicos. La sustancia que es necesario recristalizar debe
disolverse muy bien en caliente en un solvente adecuado y ser insoluble en frío en
dicho
solvente. La cantidad de solvente a usar será la suficiente para disolver
completamente a la sustancia problema en caliente.
Fig. 8.1.
Procedimiento Experimental.
1. Purificación de una sustancia orgánica sólida mediante cristalización.
1.1 Usted recibirá una muestra problema que previamente deberá pesar y con la cual trabajará
hasta el término del Práctico N° 9.
1.2 Elección del solvente: En una batería de cinco tubos de ensayo, agregue a cada tubo una punta
de espátula de sustancia problema. Agregue después a cada tubo 1 mL. de: agua, etanol,
acetona, tetracloruro de carbono y cloroformo. Agite cada tubo y observe si se disuelve su
contenido. Anote sus observaciones en la siguiente tabla:
Tabla de Solubilidad
Solvente Frío Caliente Cristalización
Agua
Etanol
Acetona
Tetracloruro de carbono
Cloroformo
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
1.4 De todos los solventes que utilizó elija aquel que usted crea el más conveniente.
Comuníqueselo a su profesor fundamentando su elección. Luego proceda a efectuar
la recristalización de la sustancia problema.
1.6 Proceda a recristalizar enfriando exteriormente el vaso en un baño de agua con hielo. Si no
se produce la cristalización, use una varilla de agitación y friccione con ella las paredes del
vaso.
0
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
1
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
2. En la sublimación ¿porqué los orificios en relieve del papel filtro se colocan hacia arriba?.
Explique.
2
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
3
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
Cada compuesto tiene una temperatura de fusión que le es característica, por esta razón el
punto de fusión es una constante física muy utilizada para la identificación de un compuesto al estado
sólido. Además, debido a que esta constante se altera sensiblemente por la presencia de impurezas,
la medida de esta constante constituye también un valioso criterio de pureza.
Procedimiento Experimental
En un tubo capilar cerrado en uno de los extremos, se pone una pequeña cantidad de muestra
a analizar. Se adapta el capilar a un termómetro calibrado, de tal forma que la muestra quede a la
altura del bulbo del termómetro. El conjunto se introduce en un tubo de Thiele de modo tal que la
muestra y bulbo queden a la altura que se muestra en la Fig. # 1. Al tubo de Thiele se le agrega
glicerina o vaselina líquida hasta 1 cm por sobre la unión del codo, estas sustancias permiten la
transmisión homogénea del calor que se entrega al sistema al calentar el codo lateral del tubo Thiele.
El punto de fusión se determina anotando la temperatura inicial cuando la fusión comienza y la
temperatura final cuando termina, es decir, cuando la muestra esta completamente líquida. La
variación de aprox. 0,5 a 1ºC en la temperatura de fusión significa que la muestra tiene una pureza
razonable. Si por el contrario presenta un amplio rango temperatura, podemos asegurar que la
muestra está impura y es necesario proceder a un nuevo proceso de purificación.
4
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
5
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
6
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
Muchos experimentos hechos con posterioridad han probado que la explicación de Avogadro era
correcta.
La hipótesis, publicada en 1811, era tal vez revolucionaria para la época y pasó inadvertida. Pasaron
más de 50 años antes de que Cannizzaro demostrará la aplicabilidad general de la hipótesis de
Avogadro , en un artículo publicado 1858 , que fue distribuido en forma de panfleto en el primer
Congreso Internacional de Química Karlsruhe, Alemania en 1860. El panfleto discutía tan claramente
los conceptos de átomos, moléculas, peso atómicos y moleculares, que los químicos. En su
presentación, Cannizzaroo reivindicó a Avogadro y salvó a su hipótesis de ser abolida: entonces hoy
día llamamos número de Avogadro, al número partículas contenidas en un mol.
¿Cuántas partículas hay en un mol? Avogadro nunca supo. Jean Perrin, un científico Francés hizo la
primera determinación en 1908. El midió la distribución vertical en el campo gravitacional de la tierra
de partículas de Gamboge (una resina natural) suspendida en agua y obtuvo valores entre 5,4 y 5,6 x
23 23
10 .Lorchmidt, basándose en la teoría cinética de los gases obtuvo un valor 4,4 x 10 para el
numero de Avogadro. Después que Robert Mulliken determinó la carga del electro (1915). Se
obtuvieron valores exactos. Se han obtenido resultados más refinados a través de
mediciones acuciosas de difracción de rayos X en cristales de Silicio, (el cuociente entre el volumen de
un mol de silicio y el volumen efectivo de un átomo de silicio, da como resultado el número de
Avogadro).
Con posterioridad se han realizados nuevas determinaciones utilizando técnicas sofisticadas y el valor
23
más exacto obtenido para el numero de Avogadro N, es 6,0229 x 10 partículas /mol. Este es uno de
los números que encontrara a menudo en química básica y que es recomendable recordar.
El mol es una unidad fundamental en el sistema Internacional de unidades (SI), y se define como la
cantidad de materia que contiene tantas unidades como átomos hay en 0,012 kilogramos de “carbono
12 “.Así el número de moles, n es donde N es el número de partículas de la sustancia
que se considera, y NA el número de Avogadro que es el número de átomos contenidos en
0,012 kilogramos de carbono 12.
El método que utilizaremos es este laboratorio no ha sido utilizado para obtener una medida refinada
del número de Avogadro, sin embargo, da resultados razonables.
Algunas Consideraciones
El ácido oleico, C17H33COOH, (masa molar 282,5 g/mol) tiene una densidad de 0,895 g/mL y no es
apreciablemente soluble en agua. Por esta razón flota sobre la superficie del agua formando una
película. Hay evidencia que la película inicial está formada por una monocapa de moléculas de ácido
oleico, en que cada molecular tiene el grupo COOH sumergido en el agua y es esqueleto de átomos
7
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
de carbono perpendicular a ella.
En este experimento, se agregará una pequeña cantidad de ácido oleico sobre una superficie de agua.
Conociendo el volumen de ácido oleico presente en la película y en el área que cubre sobre el agua,
podemos calcular la altura de la monocapa, que correspondería a la altura a una molécula de ácido
oleico. Si la forma de molécula es conocida, podemos calcular el número de moléculas contenida en
un mol de ácido oleico (número de Avogadro).
Para medir una cantidad muy pequeña de ácido oleico esta disuelta en algún solvente volátil o soluble
en agua. Así al agregar al solución sobre el agua, el solvente se evapora o se disuelve y el ácido
oleico formará una película sobre la superficie del agua.
Para visualizar la capa de ácido oleico, se cubre la superficie del agua con polvos de licopodio, de
azufre o lo que se le indique.
PARTE EXPERIMENTAL
Llene la bandeja con agua, cuando esta esté quieta, espolvoreé su superficie con polvos de
licopodio
Lave la bandeja con detergente y agua y repita el experimento. Si lo estima necesario repita el
experimento una vez más.
ELABORACIÓN DE DATOS
1. Calcule el área de la capa de ácido oleico, considerando que ella es circular, Utilice el diámetro
promedio obtenido de las mediciones en el experimento.
3. Calcules el volumen de una molécula de ácido oleico considerando los siguientes modelos para
la formar de una molécula de ácido oleico.
a. Esfera
b. Cubo
c. Paralepípedo en que se cumple : Largo : ancho : alto =1:1:20
4. La molécula de ácido oleico contiene 18 átomos de carbono enlazado en línea. Suponiendo que
la altura de la monocapa es igual al largo de la molécula de ácido oleico, estime el tamaño de un
átomo de carbono.
8
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
Problemas
9
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
10
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
11
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Determine la masa de un tubo limpio y seco, que previamente Ud. ha marcado, y anote su masa.
2. La muestra problema que Ud. recibió numerada, determinar la masa con el papelillo, y luego de
anotar su masa vaciarla al tubo de ensayo. Guardar el papelillo para determinar posteriormente la
masa de la muestra por diferencia de masa.
3. Sujete el tubo de ensayo con una pinza de madera y comience a calentar suavemente al principio,
con leves movimientos de agitación.
PRECAUCIÓN: La boca del tubo no debe estar en dirección de alguno de sus compañeros.
Una vez que se ha producido la fusión del sólido, mantenga el tubo calentando entre 8 y 10 minutos.
Luego lleve el tubo a una desecadora y colóquelo suavemente dentro de ella, para que adquiera la
temperatura ambiente.
4. Mientras el tubo se enfría, pese el papel que contenía la muestra problema y anote su masa.
5. Una vez que el tubo se encuentra a temperatura ambiente, sin manipularlo en exceso, anote su
masa
(use siempre las
pinzas).
6. Proceda nuevamente a calentar el tubo durante cinco minutos. Luego de este lapso llévelo a
la desecadora y proceda como en 5.
7. Luego de realizada la actividad número 6, Ud. deberá entregar a su profesor una copia con los
datos obtenidos.
8. Por último agregue agua al tubo, disuelva el residuo y deséchelo. Lave luego el tubo y entregue
su material.
DATOS EXPERIMENTALES.
CUESTIONARIO.
1. ¿Cuántos gramos de clorato de potasio se requieren para producir 0,5 gramos de cloruro de
potasio?
3. ¿Cuántos gramos de clorato de potasio se requieren para producir 0,25 gramos de oxígeno?
13
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
14
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
15
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
Soporte Universal
Pinzas
Doble Tornillo
Tubo de ensayo
Tubo en S
Termómetro
GENERALIDADES:
Dado que los diferentes elementos y compuestos reaccionan entre sí para formar otras sustancias,
podemos definir cantidades expresadas en gramos de los diferentes elementos o compuestos, que
reaccionan siempre con la misma cantidad de un elemento dado.
Así, a la cantidad en gramos de los diferentes elementos o compuestos que reaccionan o pueden
sustituir a 1,008 gramos de Hidrógeno la llamaremos peso equivalente (PE) de ese elemento o
compuesto.
En algunos metales fácilmente atacables por ácidos, puede determinarse su PE, midiendo el volumen
de hidrógeno que libera un cierto peso del metal y calculando posteriormente la cantidad de metal que
equivale a 1,008 gramos de hidrógeno, ola que produciría un volumen de 11,2 litros de hidrógeno en
condiciones normales.
Mediante un estudio ponderal de la reacción entre magnesio y una solución acuosa de HCL,
esperamos obtener información acerca de:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2. Llene con agua hasta ¾ partes de un vaso pp de 1000mL .Coloque la probeta invertida llena de
agua .Cuide que no queden burbujas de aire
4. Conecte el tubo de ensayo con la probeta mediante un tubo doblado en S, de acuerdo como le
indique su profesor en el laboratorio.
16
UNIVERSIDA
D
Laboratorio de Química General I TECNOLÓGIC
A
Ingeniería Química METROPOLITAN
A UTEM
2014
6. Cuando termine la reacción iguale los volúmenes de la probeta conel vaso exterior.
17