Caracterización de Materiales Examen 1 - 2018

Normas para contestar el examen:

1º Las preguntas con alternativas de respuestas solo tienen una respuesta válida, debiendo indicar esta
mediante una cruz o círculo en la respuesta correcta.
2º Las preguntas en las que quedan espacios por rellenar, deberán completarse claramente. Si hay varios
espacios en las mismas.
3º Las preguntas con respuestas directas se deberán responder en forma breve con letra legible y se tendrá
en cuenta la ortografía y redacción.
4º Se ha estimado una duración total de 30 minutos, con un tiempo de 3 minutos por pregunta como
promedio.

APELLIDOS Y NOMBRES:

CÓDIGO:

FIRMA:

FECHA:

1. ¿Para qué se utiliza un instrumento de caracterización?

Se utiliza para generar una señal analítica de una determinada muestra, y que se convierte en otro tipo de señal comprensible
para un ser humano.
2. Indique que tipo de señal estímulo usan las siguientes técnicas de caracterización
Método de Caracterización Señal estímulo usada
Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) Radiación electrónica (electrones)
Espectrometría de Masas Energía Térmica
Espectroscopia de Emisión Atómica Energía Térmica
Microscopia de Fuerza Atómica (AFM) Señal Estímulo Compleja
Cromatografía de Gases (GC) y Líquidos (HPLC) Señal Estímulo Compleja
3. ¿Cuáles son los componentes principales de un microscopio óptico?
Un microscopio óptico tiene los siguientes componentes principales:
 Sistema de iluminación;
 objetivos;
 Ocular;
 Sistema fotomicrográfico; y
 Platina.

4. Identifique las diferencias y similitudes entre el microscopio de campo claro y el microscopio de campo oscuro.
Campo claro Campo oscuro
Tipo de luz Normal o blanca Normal o blanca
Iluminación Haz vertical Haz Oblicuo
Contraste Más bajo Más alto
Apertura Sin disco central Con disco central
Características perpendiculares al haz de luz Claros Oscuros
Características oblicuas al haz de luz Oscuros Claros
5. ¿Cómo se caracteriza a una microestructura?
 Una microestructura se caracteriza por su tamaño, forma, distribución, cantidad, tipo y orientación de las fases, y los defectos
de estas fases.
6. De acuerdo a la siguiente figura, explique el procedimiento de pulido electrolítico.

Pulido electrolítico:
B-C: zona de formación de una capa viscosa de electrolito sobre la superficie de la muestra, se elimina aumentado en el
voltaje sin modificar la densidad de corriente.
C-D: zona de pulido donde se tiene que agitar el electrolito para evitar un pulido desigual y promover el pulido uniforme.
D-E: Se debe controlar el voltaje y la densidad de corriente para evitar llegar a esta zona de descomposición del agua, donde
se libera burbujas de oxígeno que promueven la formación de relieves o huecos sobre la superficie de la muestra.
7. De acuerdo al siguiente gráfico, explique cómo se genera la señal estímulo del método de difracción de rayos X. Que
diferencia existe entre Kα y Kβ.

Principios físicos de la generación de rayos X característicos

 un electrón incidente con energía suficiente mueve un electrón de un nivel interno de u otro nivel de mayor energía
dentro de un átomo
 la vacancia del nivel interno es ocupada por un electrón de un nivel externo
 El electrón del nivel externo libera energía en la forma de rayos X
 longitud de onda específica o
 fotones de rayos X con energía específica.
 La probabilidad de que un electrón del nivel L ocupe una vacancia del nivel K es mucho mayor que la de un nivel M
 la intensidad de radiación de los rayos X Kα es mayor que la de los rayos Kβ
8. Si los picos de difracción de un sólido cristalino se trasladan en la dirección de 2θ bajo por tensión interna, ¿es este esfuerzo
de tracción o de compresión? Explique.
 el esfuerzo de tracción desplaza un pico a un ángulo menor 2θ del espectro porque incrementa el espaciado interplanar
9. Explique las razones posibles que provocan las discrepancias entre las posiciones de los picos de un espectro de rayos X y sus
datos estándar.
 existencia de una orientación preferencial de cristales
o ocurre con polvo grueso o muestras no pulverizadas
o puede incluso hacer que ciertos picos sean invisibles
10. Mencione las principales aplicaciones Difracción de Rayos X con Angulo Amplio (Wide-Angle X-Ray Diffraction, WAXD.
 Caracterización de polímeros cristalinos
 Caracterización proteínas (tipos especiales de polímeros).
 determinación de la estructura de doble hélice del ADN.
 Caracterización de Materiales Examen 1

CUI Apellidos y Nombres Firma

1. Mencione cada uno de los componentes de un equipo de caracterización

 Generador de la señal estimulo
 Acondicionador de la señal estímulo, que puede ser un
 Generador de la señal analítica (por la muestra)
 Acondicionador de la señal analítica (que son los mismo de la señal estímulo)
 Conversor de la señal analítica,
2. Indique qué tipo de información estructural se obtiene con cada uno de los siguientes métodos de caracterización.
Método de Caracterización Información Estructural Obtenida
Microscopía Óptica
Microscopia Electrónica (SEM y TEM) Tamaño y Forma
Difracción de Rayos X (XRD) Fases Cristalinas
Espectroscopia Vibracional (FTIR y Raman) Fases Cristalinas, Estructuras Moleculares, Coordinación y
Valencia
Análisis Térmico (TA) Fases Cristalinas
Espectrometría Masas (MS) - Cromatografía Estructuras Moleculares
Espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-VIS) Estructuras Moleculares, Coordinación y Valencia
3. ¿Cómo se define y controla la resolución de un microscopio óptico?
La resolución se refiere a la distancia mínima entre dos puntos en que pueden ser distinguidos visiblemente como dos
puntos. La resolución de un microscopio se controla teóricamente por la difracción de la luz.
4. Compare el microscopio de contraste de fase con el microscopio de contraste de interferencia diferencial.
Contraste de fase Contraste de interferencia diferencial
Haz de luz Luz blanca oblicua Luz polarizada

Contraste de imagen
Cambio de fase
Conversión del cambio de
fase a cambio de amplitud
Formación de imagen
5. De acuerdo a la siguiente figura, explique el procedimiento de ataque electrolítico.
Depende del espesor de la muestra.
Las regiones gruesas aparecen más
oscuras.
Las regiones delgadas se observan más
claras
Por difracción y transmisión del haz de
luz a través de la muestra
Con la placa de fase ubicada colocada en Con prisma DIC entre el objetivo y el
el plano focal posterior del objetivo
Por variación del retraso de fase
producido por la muestra.
Depende del relieve de la muestra
Regiones con alto relieve se producen
un contraste alto 3D
Regiones con bajo relieve se observan
oscuras.
Con prisma DIC colocado después del
polarizador
analizador
Con luz polarizada elíptica

Ataque electrolítico:
A-B: zona de menor voltaje en comparación a la zona de pulido, donde con una determinada densidad de corriente se
produce el ataque por disolución anódica preferencial en los límites de grano. Se debe controlar la temperatura y el
tiempo para evitar el sub-ataque o sobre-ataque de las muestras.
6. De acuerdo a la siguiente figura, explique como se genera los rayos X por el tubo generador de señal estímulo.

 Tubo de rayos X
 los electrones impactan sobre el ánodo (objetivo) por el alto voltaje aplicado
 en el punto de impacto se producen los rayos X y son radiadas en todas direcciones
 las ventanas cambian la dirección de los rayos X
 se debe enfriar el tubo de rayos X porque la energía cinética de los electrones se convierte en calor
 menos del 1% se transforma en rayos-X
7. Si los picos de difracción de un sólido cristalino se trasladan en la dirección de 2θ alto por tensión interna, ¿es este esfuerzo
de tracción o de compresión?
 el esfuerzo de compresión desplaza un pico a un ángulo mayor 2θ del espectro porque disminuye el espaciado
8. Cómo se obtienen los archivos PDF. ¿Para qué se usan?
 los archivos PDF se obtienen con radiación Cu Kα
 International Centre for Diffraction Data (ICDD) publica y actualiza los datos de los patrones de difracción
 Un material cristalino puede tener más de un archivo
 Se recomienda utilizar el archivo más actualizado por mediciones experimentales más precisas o por cálculo teórico para
una coincidencia más exacta el material a ser identificado debe estar polverizado
9. Indique los materiales que se pueden caracterizar con difracción de rayos C.
 materiales pulverizados
 materiales de agregados cristalinos diferentes a polvos
 materiales sólidos policristalinos
 materiales líquidos
10. Mencione las principales aplicaciones de la Dispersión de Rayos X con Ángulo Pequeño (SAXS)
Caracteriza nanoestructuras para obtener información sobre
 tamaño
 forma,
 estructura interna
 cristalinidad
 porosidad