GUIA DE TRABAJOS EXPERIMENTALES

CINÉTICA Y DISEÑO DE REACTORES

JORGE B. AMUSQUIVAR FERNÁNDEZ

INGENIERIA QUÍMICA

FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA

ORURO BOLIVIA

PRQ 2206: BALANCE DE MATERIA Y ENERGÍA

CONTENIDO

TRABAJO EXPERIMENTAL N°1 TRABAJO EXPERIMENTAL N°2

TRABAJO EXPERIMENTAL N°3 TRABAJO EXPERIMENTAL N°4
TRABAJO EXPERIMENTAL N°5 TRABAJO EXPERIMENTAL N°6
 1

TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 1

TRATAMIENTO DEL ERROR EXPERIMENTAL ACCIDENTAL

1. INTRODUCCIÓN.

1.1. PRINCIPIOS TEÓRICOS.

Cuando se efectúan mediciones de determinadas magnitudes en la realización de un trabajo

experimental, es importante efectuar el reporte de la magnitud medida con el grado de precisión y
exactitud que el instrumento permita, además del tratamiento estadístico básico de la serie de
lecturas efectuadas.
MEDICION DIRECTA
La secuencia del tratamiento estadístico comienza con el cálculo del promedio de las lecturas
definido por:

X̄ =
∑ Xi
N
la desviación estándar
2
N ∑ X 2I −( ∑ X I )
S N=
√ ( N−1 ) N

la desviación estandar del promedio

2
SN SN
S X̄ = =
√
N √N

la magnitud del error

E=S X̄ t( α , N )

donde t(,N) es el coeficiente de confianza de Student (tablas)

El resultado de la medición deberá expresarse como:

X = X̄±E

Y el error relativo porcentual:

E
e= 100
X̄

En caso de producirse lecturas equivocadas, se adopta el criterio de:

X I − X̄ >2 S N
 2

Si se cumple esa condición, la lectura Xi se desecha y se vuelve a calcular

X̄ , S , S
N X̄ . EL
PROCEDIMIENTO ES REITERATIVO HASTA QUE NO SE CUMPLA EL CRITERIO
ANTERIOR.
MEDICION INDIRECTA.
Se trata cada serie de mediciones, lo mismo que las mediciones directas con la misma fiabilidad
(). Se establece la expresión del error según el tipo de la dependencia funcional del resultado, en
base a las consideraciones siguientes:
Sea la variable Y que se quiere medir:

Y =f ( X , Z ,W )
Por definición el error relativo es:

' ' '

dY f X ( X , Z , W ) fZ( X ,Z,W ) f W ( X , Z ,W )
= dX + dZ+ dW
Y f ( X , Z ,W ) f (X ,Z ,W ) f ( X , Z ,W )
Que también puede expresarse como:

d ln Y =d ln f ( X , Z , W )
En incrementos:
'
ΔY f X f 'Z f 'W
= ΔX + ΔZ + ΔW
Y fX fZ fW
Luego:

2 2 2
f 'X f 'Z f 'W
S Ȳ
Ȳ
=
√( fX X
E +
)( )(
fZ Z
E +
fW W
E
)
f ( Ȳ )=f ( X̄ , Z̄ , W̄ )

EY =SȲ t ( α ,N )
Y finalmente:
Y =Ȳ ±EY
Error porcentual
EY
e= 100
Ȳ

1.2. OBJETIVO.-

Sistematizar las características del error accidental en el proceso de medición, sus componentes y
el tratamiento estadístico para mediciones directas e indirectas.
 2

2. METODOLOGÍA.

2.1. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y MATERIAL

Se utilizará el siguiente equipo:

- Balanza de brazo o digital.
- Probeta de 100 ml
- Matraz aforado de 500 ml
- Termómetro graduado.
- Hornilla eléctrica

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Cada grupo deberá realizar las siguientes tareas:

DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA DE EBULLICIÓN DEL AGUA: en un vaso de
precipitación se coloca cierta cantidad de agua, procediéndose al calentamiento del mismo en la
hornilla eléctrica hasta ebullición. Se toma la lectura de la temperatura del agua en ebullición en
no menos de cinco lecturas.
DETERMINACION DE LA DENSIDAD DEL AGUA: Se mide un volumen asignado de agua
en la probeta, en no menos de cinco repeticiones (midase la temperatura como referencia del
trabajo experimental). El volumen de agua más la probeta al igual que la probeta vacía, se pesan
también en no menos de cinco repeticiones.

2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

Elaborar el siguiente cuadro para cada magnitud:

MEDICION DIRECTA MEDICION INDIRECTA
Lectura Temperatura de ebullición Masa del agua Volumen Temperatura del agua
del agua de agua
1
..
N
Para cada caso del procedimiento experimental, presentar los resultados con coeficiente de
confianza de 70, 95 y 99% y su respectivo error relativo. Tomar en cuenta el criterio para
desechar lecturas equivocadas.
Recopilar el dato termodinámico del diagrama de fases del agua para las condiciones de Oruro y
estímese el error relativo porcentual respecto de dicho valor
Tabla Nº1. Coeficientes de Student t(,N)
 N
2 3 4 5 6 7 8 9 10 15
0.7 2.0 1.3 1.3 1.2 1.2 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1
0
0.9 12.7 4.3 3.2 2.8 2.6 2.4 2.4 2.3 2.3 2.1
5
 2

0.9 63.7 9.9 5.8 4.6 4.0 3.7 3.5 3.4 3.3 3.0
9
TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 2

BALANCE DE MASA EN UN PROCESO

INTERMITENTE DE MEZCLA

1. INTRODUCCIÓN.

1.1. PRINCIPIOS TEÓRICOS.

La aplicación de la ecuación general de balance masa para cualquier sistema de proceso y

régimen de trabajo, ya sea para el contenido de masa total o especie atómica y molecular, se
expresa en los siguientes términos:

ENTRADA + GENERACIÓN = CONSUMO + SALIDA + ACUMULACION

(entra a través (producido (consumido (sale a través (acumulación
de los límites dentro del dentro del de los dentro del sistema)
del sistema) sistema) sistema) límites del
sistema)

Para procesos intermitentes (discontinuos), la ecuación de aplicación para el balance de masa,

deducida de la ecuación general anterior, es la siguiente:

ENTRADA INICIAL + GENERACIÓN = CONSUMO + SALIDA FINAL

Donde la entrada inicial y salida final se interpretan como la alimentación y eliminación de

productos de una sola vez, de tal manera que la masa no atraviesa los límites del sistema entre el
momento de alimentación y el momento de vaciado del producto. Esta ecuación resulta idéntica
para procesos continuos en régimen permanente con la excepción en la interpretación que se ha
mencionado.

1.2. OBJETIVOS.

Validar la ecuación de balance de masa en el proceso de mezcla intermitente contrastando las

mediciones experimentales con los valores obtenidos de la aplicación del balance de masa..

2. METODOLOGÍA.

2.1. DESCRIPCIÓN DE EQUIPO Y MATERIAL.

 Solución de sal común

 Agua de la red de provisión
 Tres recipientes, cada uno de 3 litros de capacidad
 3 probetas, cada una de 500 ml
 densímetro
 equipo de agitación

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

 2

 Preparar en dos de los recipientes, soluciones de sal con concentraciones que serán asignadas
por el jefe de laboratorio.
 Haciendo uso del densímetro, determinar los valores de la densidad de cada solución que se
ha preparado.
 Introducir en cada bureta, determinado volumen de solución.
 En el tercer recipiente, proceder a la mezcla de los volúmenes de solución.
 Medir el volumen de la mezcla y la densidad correspondiente.

2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

 Registrar los datos en el siguiente cuadro:

Nº de Densidad Concentración (de Volumen medido

recipiente (g/ml) tablas) (ml)
1
2
3

 Establecer el balance total y las ecuaciones de balance por componentes.

 Identificar cada término y su valor correspondiente con las mediciones efectuadas.
 Tomando como base los datos de las soluciones iniciales, el volumen y densidad de la mezcla
final, resolver el sistema de ecuaciones para determinar la concentración final.
 Compare el valor de la concentración final obtenida por balance de masa con el valor
experimental determinado y calcule el error experimental.
 2

TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 3

BALANCE DE MASA EN UN PROCESO

SEMICONTINUO (régimen transitorio) Y
CONTINUO DE MEZCLA (régimen permanente)

1. INTRODUCCIÓN.

1.1. PRINCIPIOS TEÓRICOS.

La aplicación de la ecuación general de balance masa para cualquier sistema de proceso y

régimen de trabajo, ya sea para el contenido de masa total o especie atómica y molecular, es
expresado en los siguientes términos:

ENTRADA + GENERACIÓ = CONSUMO + SALIDA + ACUMULACION

N
(entra a través (producido (consumido (sale a (acumulación
de los límites dentro del dentro del través de dentro del sistema)
del sistema) sistema) sistema) los límites
del
sistema)

Para procesos semicontinuos en régimen transitorio, la ecuación de aplicación para el balance de

masa, deducida de la ecuación general anterior (para el caso presente, solamente ENTRADA), es
la siguiente:

ENTRADA + GENERACIÓN = CONSUMO + ACUMULACION

Para procesos continuos en régimen permanente, la ecuación de aplicación para el balance de

masa, deducida de la ecuación general anterior, es la siguiente:

ENTRADA + GENERACIÓN = CONSUMO + SALIDA

Esta ecuación resulta idéntica para procesos intermitentes en régimen transitorio con la
interpretación de que las entradas y salidas fluyen continuamente durante toda la duración del
proceso.

1.2. OBJETIVOS.

Validar la ecuación de balance de masa en el proceso de mezcla continuo, contrastando las

mediciones experimentales con los valores obtenidos de la aplicación del balance de masa..

2. METODOLOGÍA.
 2

2.1. DESCRIPCIÓN DE EQUIPO Y MATERIAL.

 Solución de sal común

 Agua de la red de provisión
 Tres recipientes, cada uno de 3 litros de capacidad
 3 probetas, cada una de 500 ml
 Densímetro
 Equipo de agitación
 Cronómetro

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Proceso semicontinuo:
 Preparar en dos de los recipientes, soluciones de sal con concentraciones que serán asignadas
por el jefe de laboratorio.
 Haciendo uso del densímetro, determinar los valores de la densidad de cada solución que se
ha preparado.
 Abrir al mismo tiempo las llaves de paso de dichos recipientes al tercer recipiente.
 Determinar los caudales de trabajo, haciendo uso del cronometro y la altura de nivel en cada
recipiente.
Proceso continuo (continuación del procedimiento anterior)
 Poner en marcha el equipo de agitación en cuanto el tercer recipiente se haya llenado con
ambas soluciones, procediéndose a la mezcla correspondiente.
 Medir el caudal de salida del tercer recipiente, haciendo uso de una probeta de 100 ml y el
cronómetro. También procédase a la determinación de la densidad correspondiente.

2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

 Registrar los datos en el siguiente cuadro:

Nº de Densidad Concentración (de Caudal promedio

recipiente (g/ml) tablas) (ml/s)
1
2
3

Proceso semicontinuo
 Establecer el balance total y las ecuaciones de balance por componentes.
 Identificar cada término y su valor correspondiente con las mediciones efectuadas.
 Calcular el tiempo de llenado del tercer recipiente a través de la formulación de balance de
masa
 Compare el valor de la concentración final obtenida y el tiempo de llenado por balance de
masa con el valor experimental determinado y calcule el error experimental.
 2

Proceso continuo
 Establecer el balance total y las ecuaciones de balance por componentes.
 Identificar cada término y su valor correspondiente con las mediciones efectuadas.
 Tomando como base los datos de las soluciones iniciales, el caudal y densidad de la mezcla
final, resolver el sistema de ecuaciones para determinar la concentración final.
 Compare el valor de la concentración final obtenida por balance de masa con el valor
experimental determinado y calcule el error experimental.
 2

TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 4

El PROCESO DE ANÁLISIS ESTRUCTURAL

1. INTRODUCCIÓN.

1.1. PRINCIPIOS TEORICOS.

En la práctica de la Ingeniería química se requiere soluciones adecuadas que modelen el

comportamiento de los elementos de un proceso. El modelamiento se efectúa en base a los
principios de química, física y matemáticas y explicadas por medio de ecuaciones que son
utilizadas posteriormente para predecir su comportamiento en diferentes circunstancias. Se
entenderá por proceso de análisis, a la secuencia sistemática de la descripción de una determinada
situación (determinado fenómeno) que debe ser objeto de manipulación de modelos matemáticos
para explicar el comportamiento deseado y la situación real, para prever el funcionamiento
adecuado.
Para el presente trabajo experimental, se modelará la ecuación adecuada que represente el
comportamiento de un recipiente de sección transversal constante, que inicialmente esta lleno de
agua a una altura ho y se vacía mediante flujo a través de un orificio situado lateralmente cerca de
la base.

alt
ur caudal
a

Area A

La aplicación del balance de materia para este proceso semicontinuo en régimen transitorio
conduce a:

d ( ρ Ah )
=− ρq
dt (1)

Si ρ= ctte

dh q
=−
dt A (2)
 2

Sin embargo el flujo volumétrico q, debido a la carga hidrostática, puede no ser constante y si
estar en función de la altura del agua en el recipiente, por lo que esta funcionalidad da lugar a que
pueda ser representada de tres maneras y en cada caso conduce a la integración de la ecuación
(2).

ct
q=ctte=c h=h 0 1−
( Ah0 ) (3)

q=bh h=h 0 exp − ( btA ) (4)

1
k ( n−1 ) t
q=kh n
(
h=h 0 1+
Ah0
(1−n )
) ( 1−n )

(5)

La determinación de constantes desconocidas en las ecuaciones (3) y (4) se realizan por el

procedimiento de regresión de mínimos cuadrados. Sin embargo, para la expresión (5) es
necesario asignar valores previos (n = 1/2, n = 1/4, n =3/4) para proceder con el análisis de
regresión.
La estimación del valor de n puede efectuarse si q = khn, se remplaza en la ecuación (2)

dh khn
− =
dt A (6)

Tomando logaritmos:

dh k
( ) ()
log −
dt
=log
h
+n log h
(7)

Para utilizar esta ecuación es necesario calcular valores previos de dh/dt para luego proceder al
análisis de regresión respectivo.

1.2. OBJETIVOS.

Establecer la correlación de variables de un proceso identificando los componentes del balance de

masa y aplicación subsecuente de la técnica de mínimos cuadrados.

2. METODOLOGÍA.

2.1. DESCRIPCION DEL EQUIPO Y MATERIAL.

 2

Se utilizará el siguiente equipo y material:

- recipiente con orificio lateral y lectura de nivel
- recipiente con orificio, lectura de nivel lateral y tapón con tubo de vidrio.

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

A: Con el recipiente con orificio y lectura de nivel lateral

Se llena con agua hasta una altura h 0 cerrando la llave de paso de salida (tiempo cero), se abre
totalmente la llave de salida y se registra los datos de la variación de la altura (cada cm) versus
tiempo, hasta el vaciado completo. Medir el caudal.
B: Con el recipiente con orificio y lectura de nivel lateral y tapon con tubo de vidrio
Se llena con agua hasta una altura h0 , cerrando la llave de paso y colocando el tapón con el tubo
de vidrio en la parte superior (cierre hermético), se mide la altura desde el orificio de salida a la
parte inferior del tubo de vidrio (H). se abre la llave de paso (tiempo cero) y se registra los datos
de la variación de la altura (cada cm) versus tiempo hasta el nivel H del tubo de vidrio. Medir el
caudal.

2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

Elaborar el siguiente cuadro:

Recipiente sin tapón Recipiente con tapón, H1, H2, H3

H t caudal h T caudal H caudal

Hi= altura del tope del capilar hacia la salida del recipiente

Con los datos del cuadro, proceder a la búsqueda de la ecuación que representa el proceso en
cada caso (ecuaciones 3, 4, 5) por el procedimiento de mínimos cuadrados y el tratamiento
estadístico adecuado.
Para cada corrida representar en un gráfico los puntos experimentales y las ecuaciones
regresionadas.
Con los datos caudal versus H, proceder al análisis de regresión y representación gráfica.
 2

TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 5

AJUSTE DE CURVAS

1. INTRODUCCIÓN.

1.1. PRINCIPIOS TEORICOS.

El problema de ajuste de una serie de datos experimentales a una función matemática es enfocado
tomando en cuenta las características de estudio de la unidad experimental que puede derivar en
dos alternativas de análisis: el análisis empírico y el estructural.
El análisis empírico describe a la unidad como fenómeno observable, registrando rigurosamente
por procedimientos de observación, medición y experimentación que luego son sometidos a un
tratamiento estadístico que vincula las variables en un modelo matemático.
El análisis estructural, precisa las variables fundamentales determinando relaciones que
posibiliten el estudio dinámico de la unidad, siendo características de este tipo de análisis,
efectuar la evaluación de la variable, su relación con las demás variables y los cambios
producidos por la modificación de dichas variables.
En ambos casos se obtienen series de datos que deben ser tratadas por la aplicación de la técnica
más común: el método de los mínimos cuadrados.
En la realización del presente trabajo experimental, se restringirá su uso para delinear una recta
de datos Y versus X y la mejor recta que pase por los puntos será aquella que minimice la suma
de cuadrados de los residuos, bajo este criterio se obtienen los valores de A y B de la ecuación:

Y = A+ BX

La pendiente

B=
∑ X i Y i −N X Y
∑ X 2i −N X 2
La ordenada al origen

A=Y −B X

Para el caso de que la recta pase por el origen, (A=0), entonces Y= BX

La pendiente es
 2

B=
∑ Xi Y i
∑ X 2i
La calidad del ajuste, puede observarse en un gráfico Y versus X de los datos experimentales y la
recta regresionada o por el cálculo de los siguientes coeficientes:
Coeficiente de correlación:

∑ ( X i −X )( Y i −Y )
r= -1≤r ≤1
√∑ ( X i−X )2 (Y i −Y )2

Coeficiente de regresión.

2
2
R=
∑ ( Y^ −Y ) 0≺R2 ≤1
∑ ( Y i−Y )2
La estimación de las constantes A y B esta dada por:

t( 1−α ,N−2 ) S Y / X
B±
22
√( X −X )
i

1 X2
A±t ( 1−α ,N−2 ) S Y / X
√ +
N ∑ ( X i −X ) 2

SY / X =
√ (Y i−Y^ i )
N−2

Donde Ŷi es el valor regresionado y t es el coeficiente de confiabilidad de Student.

1.2. OBJETIVOS.

Diferenciar la correlación de variables de un proceso con el análisis empírico y estructural con la

aplicación de la técnica de mínimos cuadrados

2. METODOLOGÍA.
 2

2.1. DESCRIPCION DE EQUIPOS Y MATERIAL.

Se utilizarán los siguientes equipos y reactivos:

- Equipo de volumetría
- Equipo de agitación
- Recipiente con orificio de entrada y salida
- Acido clorhídrico, hidróxido de sodio, fenoftaleína
- Cronometro
- Probeta graduada de 100 ml., 200 ml.
- Vasos de precipitación de 100 ml.

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

- Efectuar conexiones del recipiente a la red de agua y disponer el adecuado funcionamiento

del agitador y lograr que el sistema trabaje en proceso estacionario.
- Preparar el equipo de volumetría con el NaOH y el indicador.
- Una demostración cualitativa será efectuada con una cantidad de colorante a añadirse al
recipiente y observar como desaparece la coloración a medida que transcurre el tiempo.
- Introducir un determinado volumen de HCl en el recipiente (t=0), tómese muestras
consecutivas cada intervalo de tiempo a establecerse durante la realización del trabajo y
prócedase a la valoración con NaOH , utilizando fenoftaleína como indicador.

2.3. TRATAMIENTO DE DATOS.

Elaborar el siguiente cuadro de datos:

N T vol Caudal alicuot NaO Yi=Conc Xi=Tiempo

a H HCL prom.
1

 Aplicar el método de mínimos cuadrados a los datos experimentales y ajustar a las funciones.
Y = A + BX, Y = A*BX y Y = A eBX.
 Aplicar la ecuación del balance de masa (para el HCl) para definir una ecuación que
correlacione las variables del proceso. Aplique la técnica de mínimos cuadrados.
 Determínese respectivamente sus coeficientes y estimación de las constantes A y B.
 Graficar Y versus X para cada función, además de los puntos experimentales en un solo
gráfico.
 Calcúlese la concentración inicial del ácido (t=0) con la mejor función regresionada y
compare con el obtenido por el balance.
 2

 Determinar el caudal Q = Q ± E

TRABAJO EXPERIMENTAL Nº 6

BALANCE DE MASA EN UN PROCESO

CONTINUO DE MEZCLA
(régimen transitorio)

1. INTRODUCCIÓN.

2.4. PRINCIPIOS TEÓRICOS.

La aplicación de la ecuación general de balance masa para cualquier sistema de proceso y

régimen de trabajo, ya sea para el contenido de masa total o especie atómica y molecular, se
expresa en los siguientes términos:

ENTRADA GENERACIÓN = CONSUMO SALIDA ACUMULACION

+ + +
(entra a (producido (consumido (sale a (acumulación
través de los dentro del dentro del través de dentro del
límites del sistema) sistema) los límites sistema)
sistema) del
sistema)

2.5. OBJETIVOS.

Validar la ecuación de balance de masa en el proceso de mezcla continuo en régimen transitorio,

contrastando las mediciones experimentales con los valores obtenidos de la aplicación del
balance de masa.

3. METODOLOGÍA.

3.1. DESCRIPCIÓN DE EQUIPO Y MATERIAL.

Se utilizarán los siguientes equipos y reactivos:

- Equipo de volumetría
- Equipo de agitación
- Recipiente con orificio de entrada y salida
- Acido clorhídrico, hidróxido de sodio, fenoftaleína
- Cronometro
- Probeta graduada de 100 ml., 200 ml.
- Vasos de precipitación de 100 ml.
 2

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

- Efectuar conexiones del recipiente a la red de agua y disponer el adecuado funcionamiento

del agitador y lograr que el sistema trabaje en proceso estacionario.
- Preparar el equipo de volumetría con el NaOH y el indicador.
- Una demostración cualitativa será efectuada con una cantidad de colorante a añadirse al
recipiente y observar como desaparece la coloración a medida que transcurre el tiempo.
- Introducir un determinado caudal de HCl en el recipiente (t=0), tómese muestras consecutivas
cada intervalo de tiempo a establecerse durante la realización del trabajo y procédase a la
valoración con NaOH, utilizando fenoftaleína como indicador.

3.3. TRATAMIENTO DE DATOS

 Elaborar el siguiente cuadro de datos:

N T Vol Caudal Alicuota NaO Yi=Conc Xi=Tiempo

H HCl prom.
1

 Aplicar la ecuación del balance de masa por componente (para el HCl) para definir una
ecuación que correlacione las variables del proceso.
 Aplique la técnica de mínimos cuadrados a la ecuación de balance de masa.
 Determínese respectivamente sus coeficientes y estimación de las constantes A y B.
 Graficar Y versus X para cada función, además de los puntos experimentales en un solo
gráfico.
 Determinar el caudal Q = Q ± E
 2

TRABAJO EXPERIMENTAL N°7

CONSERVACIÓN DE LA MASA

1. INTRODUCCIÓN.
1.1. PRINCIPIOS TEÓRICOS.
La ley de la conservación de la masa es uno de los primeros principios introducidos en cualquier
curso de Química. Los estudiantes aprenden que durante una transformación química no se
detecta incremento o descenso en la cantidad de masa total en un sistema.
Debido a que la cantidad de materia puede ser determinada fácilmente por medida de su masa,
esta ley puede ser demostrada y comprobada siguiendo la masa total de un sistema durante el
curso de una reacción química.
La única reacción química que tiene lugar es:
CaCO3 + 2HCl fi CaCl2 + CO2 + H2O
1.2. OBJETIVOS
Comprobación de la ley de conservación de la masa. Cálculo de masas y volúmenes de gases.
2. METODOLOGIA
2.1. DESCRIPCIÓN DE EQUIPO Y MATERIAL

2.2. PROCEDIMIENTO
Para esta práctica de conservación de masas vamos a presentar tres demostraciones:
Demostración I
Se pesan sobre papel de aluminio 2 g de carbonato cálcico. En un matraz Erlenmeyer de 250 ml
(previamente pesado) se colocan 50 ml de HCl 2 M. Se pesa en la balanza el matraz con el ácido.
Sobre la balanza, se añade al matraz el carbonato de calcio y se comprueba el descenso de la
masa; es posible que haya que retirar el matraz de la balanza para agitarlo suavemente.
En unos dos minutos se comprueba que la reducción de masa es de unos 0,6 g, debido a la
pérdida de dióxido de carbono. En este punto, los estudiantes pueden ser invitados a calcular la
cantidad teórica de CO2 que debería producirse durante la reacción (0,88 g) y explicar la
variación frente a la pérdida de masa observada, la cual se debe a que el dióxido de carbono es
soluble en agua y cierta cantidad de gas permanece en la disolución.
Demostración II
Se pesan 2 g de carbonato cálcico sobre papel de aluminio y se transfiere sin pérdida de masa al
interior de un globo. La boca del globo se ajusta cuidadosamente al cuello del matraz, estando
seguro de que no cae nada de carbonato en el ácido (50 ml de HCl 2 M) depositado
anteriormente. El frasco se coloca en la balanza y se anota su masa. Deberemos levantar el globo
para que el carbonato caiga sobre el ácido, pero antes, reflexionamos que:
“Como el dióxido de carbono no tiene escape, no se producirá pérdida de masa, ¿correcto?”.
 2

Levantamos el globo cuidadosamente para que todo el carbonato caiga sobre el ácido y
comprobamos en la balanza que nuestra suposición no es la correcta, puesto que se produce una
pérdida de masa de unos 0,5 g. ¿Dónde está la contradicción?
Medimos la masa de aire desplazada por el globo, para lo que necesitamos la densidad del aire
(0,0012 g/ml a 20ºC) y el volumen del globo (aproximadamente 400 ml) que podemos sacar con
una cinta métrica flexible o sumergiendo el globo en un gran vaso lleno de agua hasta el borde y
viendo la cantidad de ésta que se desplaza.
La masa calculada de aire desplazado es igual a la pérdida de masa observada durante la reacción
(aproximadamente 0,5 g) La explicación es sencilla recordando el principio de Arquímedes: todo
cuerpo sumergido en un fluido experimenta un empuje vertical y hacia arriba igual al peso del
volumen de fluido desalojado.
Demostración III
En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se colocan 50 ml de HCl 1 M. Se pesan 0,4 g de carbonato
de calcio en un vial de plástico o de vidrio que sea suficientemente pequeño para poder ser
introducido por la boca del matraz. El vial se baja cuidadosamente al interior del Erlenmeyer de
manera que no vuelque sobre el ácido; podemos ayudarnos de unas pinzas, de hilos e incluso
colocar en su interior una pequeña piedra. Se tapa firmemente el Erlenmeyer con un tapón y el
conjunto se pesa en la balanza.
Lo retiramos, agitamos suavemente para que vuelque el vial y el ácido y el carbonato se pongan
en contacto. Se vuelve a pesar en la balanza observando si hay pérdida de masa.
Se pone en esta demostración menos cantidad de carbonato que en las anteriores, ya que se
genera una sobrepresión en el interior del matraz y habrá que tener cuidado con el tapón, tanto
durante la experiencia como al quitarlo después.
2.3. TRATAMIENTO DE DATOS
C uestiones
Diseñar un esquema que nos permita medidas de temperaturas y/o presiones en el que podamos
relacionar todas las variables de la ecuación de los gases (PV = nRT).
 2

A N Á L ISIS C UA N T ITAT IVO PO R C O L O RIMET RÍA

1. Introducción
Las técnicas colorimétricas se basan en la medida de la absorción de radiación en la zona
visible por sustancias coloreadas. En algunas ocasiones, la muestra que deseamos determinar no
posee color por sí misma; en tal caso, es preciso llevar a cabo un desarrollo de color empleando
reactivos que den lugar a sustancias coloreadas con la muestra que interesa estudiar.
La colorimetría y fotocolorimetría no son en realidad técnicas distintas y la diferencia estriba
en el tipo de instrumental empleado, de forma que se denomina colorímetro a aquellos aparatos
en los que la longitud de onda con la que vamos a trabajar se selecciona por medio de filtros
ópticos; en los fotocolorímetros o espectrofotómetros la longitud de onda se selecciona mediante
dispositivos monocromadores.
2. Objetivos
La finalidad de esta experiencia es aprender a hacer análisis cuantitativos por colorimetría, así
como la metodología propia de ésta técnica. Por consiguiente trabajaremos con un instrumental
específico para colorimetrías, representaremos las concentraciones y absorbancias en papel
milimetrado y realizaremos la cuantificación de dos formas: la representación gráfica y la
determinación frente a un blanco (estándar o patrón).
Prácticas de Química
3. Fundamento teórico
Utilizando términos quizás excesivamente simplistas puede definirse la
espectrofotometría de absorción, como la medida de la atenuación que el material a estudiar
(muestra) efectúa sobre una radiación incidente sobre el mismo con un espectro definido.
En general, las medidas se realizan dentro del espectro comprendido entre 220 y 800 nm, y
este espectro, a su vez, puede dividirse en dos amplias zonas: la zona de la radiación
visible, situada por encima de 380 nm, y la zona de la radiación ultravioleta situada por
debajo de estos 380 nm. La región del infrarrojo se sitúa por encima de los 800 nm.
En el proceso de absorción de la radiación, un fotón incidente transmite su energía a
una molécula (llamada absorbente) lo que da lugar a su excitación pasando a un nivel de
energía superior. Este proceso se representa de la siguiente forma:
A + h fi A* fi A + calor
en la que A es el absorbente en su estado de energía bajo, A* en su nuevo estado de
excitación energética y hn (h es la constante de Planck y n la frecuencia) es la energía del
fotón incidente, el cual posee una longitud de onda l (l*n = c, donde c es la velocidad de la
luz). A* es ordinariamente inestable y rápidamente revierte a su estado energético más
bajo, perdiendo así la energía térmica correspondiente. Sólo se absorben determinadas
frecuencias luminosas, y la selección de las mismas depende de la estructura de la molécula
absorbente.
Leyes de la absorción de energía radiante
Se refieren a las relaciones existentes entre la cantidad de absorbente y el grado con el
que es absorbida la energía radiante. En términos generales, puede decirse que hay dos
variables capaces de afectar al grado de absorción: la concentración del absorbente y la
longitud del trayecto que el rayo luminoso recorre a través de la solución. La relación entre
ambas se expresa con la fórmula denominada L ey de Beer:
P = Po 10-abc

P= potencia radiante transmitida.

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Po = potencia radiante incidente una cantidad proporcional a la misma,

medida colocando en la cubeta el solvente puro.
a = absortividad, constante característica del absorbente y de la
longitud de onda de la radiación incidente. b = longitud del paso de la
luz a través de la solución del absorbente, expresada generalmente en cm.
c= concentración del absorbente.
Algunos autores prefieren utilizar términos de Io e I, expresando entonces intensidad en
lugar de potencia.
En la práctica lo que tiene importancia es la proporción P / Po denominada
transmitancia (T) o cuando se multiplica por 100, porcentaje de transmitancia (%T). La
ley de Beer también puede escribirse de la siguiente forma
log (Po / P) = abc
El término log (Po / P) se define como la A bsorbancia. Cuando las medidas se efectúan
utilizando siempre la misma cubeta (o bien un grupo de cubetas estandarizadas que posean
un paso de luz constante) y los efectos ópticos debidos a la cubeta son reproducibles, el
término b de la expresión de la absorbancia se hace constante. Dado que a es también
constante para un determinado absorbente y una concreta longitud de onda, resulta entonces
que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración: A = kc (k = ab).
La ventaja fundamental que ofrece el empleo de la Absorbancia en lugar de la
Transmitancia es que la relación existente entre la concentración y la absorbancia es linear,
cosa que no sucede con el %T. Dado que la Absorbancia es proporcional a la
concentración, tendremos que:
A1 / A2 = C1 / C2 donde,
A1 = Absorbancia del problema.
A2 = Absorbancia de un estándar de concentración conocida.
C1 = Concentración del problema.
C2 = Concentración del estándar.
C oncentración (problema) = A 1 (problema) / A 2 (estándar)* C oncentración estándar
C urvas de calibración
Una curva de calibración relaciona las A ó %T con las concentraciones y su empleo es
necesario en los trabajos cuantitativos en los que hay que calcular la concentración del
absorbente. Siempre que sea posible, es aconsejable la construcción de una curva de
calibración que cubra la zona de concentraciones que se van a encontrar en la práctica. La
elaboración de la curva debe ser la fase primera al montar y estandarizar cualquier
procedimiento fotométrico. Las concentraciones pueden expresarse en cualquier tipo de
unidades de medida; sin embargo, la medida más conveniente es emplear para las curvas
las mismas unidades en las que se debe expresar el resultado final.
Ejemplo: curva de la Hemoglobina.
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1,6

1,4

1,2

1,0
A
0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 40 80 120 160 200
mg. por 100 ml.

Instrumentos. Representamos de forma esquemática los componentes básicos de fotómetros

y espectrofotómetros.

1. Componentes básicos de fotómetros y espectrofotómetros de U V-VIS e IR.

Fuente Selector de Cubeta Sistema

luminosa
fotométrico

longitud de onda
Prácticas de Química

2. Representación esquemática de un fotómetro de absorción atómica.

Lámpara Llama Selector de Fotómetro
catódica longitud de onda

Nebulizador

Solución

3. Esquema de un fotómetro de llama de emisión atómica.

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Llama Selector de Fotómetro

longitud de onda

Nebulizador

Solución

4. Material y reactivos
— Matraz aforado de 100 ml (1).
— Matraces aforados de 50 ml (4).
— Pipeta de 25 ml.
— Pipeta de 10 ml.
— Pipeta de 5 ml.
— Vasos de precipitados de 250 ml.
— Colorímetro o espectrofotómetro.
— Tubos de colorimetría (5).
— Papel milimetrado.
— Embudo y varilla de vidrio.
— Permanganato potásico.
5. Procedimiento experimental
Preparar una disolución de permanganato potásico disolviendo 0,158 g en 1000 ml de
agua destilada. Así obtenemos una disolución de permangato 0,001M.
De esta disolución (solución madre) tomar en 4 matraces aforados 25,10, 5 y 2,5 ml y
enrasar hasta 50 ml con agua destilada. De esta forma tenemos disoluciones de
permanganato de 0.0005, 0.0002, 0.0001 y 0.00005 M.
Ajustar el colorímetro a 525 nm de longitud de onda (frente a 0 de absorbancia con agua
destilada e infinito sin introducir el tubo de colorimetría).
Leer las absorbancias de los cuatro matraces añadiendo 5 ml de cada uno a los tubos del
colorímetro.
Construir la tabla de calibrado en la que queden anotadas las absorbancias y las
concentraciones. Representar gráficamente en papel milimetrado poniendo la absorbancia
en ordenadas y la concentración en abscisas y trazar la recta de calibrado.
Calcular la concentración de una disolución problema de KMnO4 que presenta el profesor.
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