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LABORATORIO N°9DE
QUÍMICA ANALÍTICA
INSTRUMENTAL
ANÁLISIS DE COBRE Y HIERRO
POR EAA
REALIZADO POR:
DOCENTE: I. Gonzales
2019-II
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PROCESOS QUÍMICOS Y
METALURGICOS LABORATORIO 2019
I. OBJETIVOS
Con respecto a los efectos en la salud, la sobredosis de este elemento puede provocar
conjuntivitis, coriorretinitis, y retinitis si contacta con los tejidos y permanece en ellos,
mientras que la inhalación crónica de concentraciones excesivas de vapores o polvos de
óxido de hierro pueden provocar el desarrollo de una siderosis.
Método de determinación de cobre por espectrofotometría de absorción atómica.
Asimismo, de acuerdo con estudios recientes de metales pesados mediante la técnica de
absorción atómica, es el método oficial para el análisis de hierro, y cobre en agua
potable
Las interferencias son una influencia que ejerce uno o más elementos presentes en la
muestra sobre el elemento que se pretende analizar. La clasificación de los distintos
tipos de interferencias se muestra a continuación:
• Interferencias físicas: Efectos causados por las propiedades físicas de la muestra en
disolución.
• Interferencias espectrales: Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una
longitud de onda muy próxima del elemento que se investiga.
• Interferencias químicas: Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por
formar, entre ambos, compuestos estables.
• Interferencia por efecto de matriz: Debidas a la influencia que tiene el entorno que
rodea a los átomos en estado fundamental que se pretende analizar.
• Interferencias por absorción inespecíficas: Se presenta un aumento de la señal
originado por la dispersión de las radiaciones de la lámpara.
• Interferencias por ionización: Debida a que parte de los átomos pasan al estado
excitado. Para evitar al máximo estas interferencias habrá que optimizar el equipo
eligiendo las condiciones más adecuadas para cada elemento.
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Equipos y materiales
Equipo de absorción Equipo de absorción atómica Tarjeta de optimización de
atómica Varían Perkin elmer luz
Reactivos
Estándar de cobre Estándar de hierro Agua desionizada
HNO3 HCLO4
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IV. PROCEDIMIENTO
❖ Preparación de estándares
❖ Muestras:
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V. CALCULOS Y RESULTADOS
Varian-Cu
Concentración
Nombre Absorbancia
(ppm)
Bk 0.0000 -0.0003
Std 1 1.600 0.0561
Std 2 2.400 0.0810
Std 3 3.200 0.1115
Std 4 4.000 0.1299
Tabla 1:Datos experimentales de los estándares del Cu
Muestras
Concentración Concentración
Muestras Absorbancia Volumen(mL)
preparada hallada
Cu 1 2.0000 0.0581 1.64 100
Cu 1 0.8000 0.0198 0.42 50
Fuera de la curva
Cu 2 2.0000 0.1632
de calibración 4.97 100
Cu 2 0.8000 0.0778 2.26 25
% Fe en las muestras
Varian -Fe
Concentración
Nombre Absorbancia
(ppm)
Bk 0.000 0.021
Std 1 1.600 0.015
Std 2 2.400 0.014
Std 3 3.200 0.017
Std 4 4.000 0.022
Muestras
Concentración Concentración
Muestras Absorbancia Volumen(mL)
preparada hallada
Cu 1 2.0000 0.0072 -0.77 100
Cu 1 0.8000 0.0527 16.07 50
Cu 2 2.0000 0.1079 36.52 100
Cu 2 0.8000 0.0477 14.22 25
VII. CONCLUSIONES
VIII. RECOMENDACIONES
IX. CUESTIONARIO
Método de la batocuproina
a) Principio: El ion cuproso forma un quelato de color naranja soluble en agua con
disulfonato de batocuproína (sal disódica del ácido 2,9-dimetil-4,7-difenil1,10-
fenantrolindisulfónico). Aunque el color se forma en el intervalo de pH 3,5 a
11,0, el intervalo de pH recomendado es entre 4 y 5. La muestra se tampona a un
pH de aproximadamente 4,3 y se reduce con clorhidrato de hidroxilamina. Se
mide la absorbancia 484 nm. El método puede aplicarse de cobre hasta al menos
5 mg/1 con una sensibilidad de 20 μg/l.
b) Interferencia: Las siguientes sustancias pueden tolerarse con un error inferior a
±2 por 100: También pueden interferir cianuro, tiocianato, persulfato y EDTA.
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Hierro
Metodo de la Fenantrolina
a) Principio: Se disuelve el hierro, se reduce al estado ferroso por ebullición con
ácido e hidroxilamina y se trata con 1,10-fenantrolina a pH de 3,2 a 3,3. El
complejo rojo-naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de
fenantrolina por cada átomo de hierro ferroso. La solución coloreada obedece a
la ley de Beer; su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9. Un pH entre
2,9 y 3,5 asegura un rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de
fenantrolina. Los patrones del color son estables durante al menos 6 meses.
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b) Interferencia: Entre las sustancias que interfieren están los oxidantes fuertes,
cianuro, nitrito, y fosfatos (más los polifosfatos que el ortofosfato), cromo, zinc
en concentración 10 veces superior a la del hierro, cobalto y cobre por encima de
5 mg/1 y níquel por encima de 2 mg/1. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el
molibdato y la plata precipitan la fenantrolina. La ebullición inicial con ácido
convierte las polifosfatos en ortofosfato y elimina el cianuro y el nitrito, que, por
otra parte, podrían interferir. La adición de un exceso de hidroxilamina elimina
los errores causados por concentraciones excesivas de reactivos fuertemente
oxidantes. En la presencia de iones metálicos que interfieran, utilícese un mayor
exceso de fenantrolina para sustituir a la complejada por los metales que
interfieren. Cuando existen concentraciones excesivas de iones metálicos que
interfieren, puede emplearse el método de extracción. Si existen cantidades
apreciables de materia colorante u orgánica, puede ser necesario evaporar la
muestra, llevar el residuo a combustión seca suave y volver a disolver en ácido.
La combustión seca se puede realizar en crisoles de sílice, porcelana o platino
que hayan sido hervidos durante varias horas en HC1 1 + 1. La presencia de
cantidades excesivas de materia orgánica puede hacer necesaria la digestión
antes de emplear el procedimiento de extracción.
c) Concentración mínima detectable: Concentraciones de hierro disuelto o total tan
bajas como 10 μg/1 pueden determinarse con un espectrofotómetro provisto de
células con un trayecto luminoso de 5 cm o más largo. Trátese un blanco con el
procedimiento completo para la corrección.
Estándares
1. Copper Standard Solución A (1 ml = 1,0 mg Cu) - Disolver 1,000 g de metal
de cobre (mínimo 99,5%) en 30 ml de HNO 3 ( 1 + 1) y diluir a 1 L
2. Copper Standard Solución B (1 ml = 0,10 mg Cu) - Transferencia de 100 ml
de la solución estándar de A a un aforado de 1 L matraz, diluir a volumen y
mezclar.
3. Copper Standard solución C (1 ml = 0,01 mg Cu) - Transferir 100 ml de
solución estándar B a un aforado de 1 L matraz, diluir a volumen y mezclar.
4. Cualquier solución de cobre de calibración -Dependiendo de el contenido de
cobre esperado de la muestra, preparar una solución de calibración usando
cobre Solución estándar B o C. Para el rango de contenido de cobre de
0,01% a 0,2%, el uso del cobre Standard solución B y para el rango de
contenido de cobre de 0,003% a 0,02%, el uso de cobre estándar Solución C.
8.6.1 Transferencia (1.0, 3.0, 5.0, 7.0 y 10.0) -ML porciones de cobre
Standard solución B o C a 100-ml volumétrica fl pregunta. Añadir 20,0 ml
de solución de fondo, diluir a volumen y mezcla.
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Procedimiento
Transferencia aproximadamente 0,5 g de la muestra a una pequeña botella de
pesado previamente secado a aproximadamente 150 ° C. botella en seco y el
contenido de 1 h a 105 ° C a 110 ° C. Tapar el frasco y enfriar a temperatura
ambiente en un desecador. Momentáneamente liberar la tapa para igualar la
presión y pesar la botella y muestra con tapa al 0,1 mg más próximo. Repita
secado y la pesada hasta que no haya más pérdida de masa. Transferir la muestra
a un vaso de precipitados de 250 ml y se vuelve a pesar el frasco tapado a la 0,1
mg más próximo. La diferencia entre las dos masas es la masa de la muestra
tomada para el análisis.
H2NO3. Mezclar y se evaporar los humos de H2SO4. Fresco, con cautela añadir 2
ml a 3 ml de agua para disolver las sales, y se combinan con el filtrado reservado
en el volumétrico matraz. Enfriar, diluir a volumen y mezclar. Utilice la solución
de ensayo directamente si el contenido esperado de cobre en la muestra es entre
0,003% y 0,2%. Si el contenido de cobre supera el 0,2%, transferir 20 ml de la
solución de prueba a un aforado de 100 ml matraz, añadir 16 ml de solución de
fondo hierro, diluir a volumen y mezclar.
dónde:
A = contenido de cobre de la solución de ensayo, g / ml y
B = peso de la muestra utilizada, g.
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X. BIBLIOGRAFÍA
✓ Esteban Pérez López. (marzo 11, 2018). Cuantificación por absorción atómica
de Cu, Fe y Zn en alcohol destilado y agua. Setiembre 17 , 2019, de Universidad
de Costa Rica, Recinto de Grecia Sitio web:
https://www.scielo.sa.cr/pdf/cinn/v10n2/1659-4266-cinn-10-02-387.pdf.
✓ MARÍA STELLA GAITAN. (23/07/2010). DETERMINACIÓN DE METALES
PESADOS TOTALES CON DIGESTIÓN ACIDA Y SOLUBLES LECTURA
DIRECTA POR ESPECTROFOTÓMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
17/10/2019, de IDAM Sitio web:
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Metales+en+agua+por+Abso
rci%C3%B3n+At%C3%B3mica..pdf/e233a63d-378c-4f83-9311-d9375043cf2a.
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ANEXOS