Análisis Químico de Los Alimentos

DIRECCIÓN EJECUTIVA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE
ALIMENTOS (DECYTA)
ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS ALIMENTOS

INFORME FINAL
PRACTICANTE: Fernando Abraham Berrospi Casano
CONDICIÓN: Estudiante
CARRERA UNIVERSITARIA: Química
ÁREA: Química Proximal
TUTORES RESPONSABLES:
Quím. Marta Costilla Arias
Quím. Silvia Robles Cebrián
PERIODO DE PRÁCTICAS 2015-II
Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 1

 Objetivo General:
Posibilitar en el practicante un desarrollo de experiencias en base al
manejo aplicativo de los conceptos adquiridos en la formación
universitaria, como acciones propositivas en el ámbito de su competencia
en el campo laboral.
 Objetivos Específicos:
Consolidar aptitudes que permitan realizar una evaluación permanente

de la acción profesional en el marco de la crítica y autocrítica reflexiva.
 Lograr que en la experiencia práctica, los conocimientos teóricos se

interioricen y se convierta en competencias reales que constituyen la base
del desempeño.

MÉTODOS DE ENSAYO APLICADOS EN LOS ANÁLISIS
ALIMENTO PARA RATÓN:

Parámetro Método
Proteína AOAC Official Method 984.13 Protein (crude) in Animal Feed an Pet Food Copper Catalyst
Kjeldahl Method. 19tth Edition, 2012.
Grasa AOAC Official Method 920.39 Fat (Crude) or Ether Extract in Animal Feed 19 th Edition,
2012.
Ceniza AOAC Official Method 942.05 Ash of Animal Feed 19 th Edition, 2012.
Humedad AOAC Official Method 930.15 Loss on Drying (moisture) for Feeds (at 135°C for 2 Hours)
Dry Matter on Oven Drying Feeds (at 135°C for 2 Hours) 19 th Edition, 2012.
REFRIGERIOS DE MEDIA MAÑANA:

Parámetro Método
Proteína COVENIN 1195-80 NORMA VENEZOLANA ALIMENTOS. Determinación de Nitrógeno.
Método Kjeldahl. 1980.
Grasa NMX-F-427-1982. ALIMENTOS DETERMINACIÓN DE GRASA (METODO DE HIDRÓLISIS
ACIDA). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.1982.
Ceniza NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche evaporada. Preparación de la
muestra. Determinación de ácido láctico, ceniza, plomo, grasa, nitrógeno, caseína,
albúmina, lactosa, gelatina, preservantes, aditivos de color y sólidos totales. 1° Edición.
Sólidos NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche evaporada. Preparación de la
totales muestra. Determinación de ácido láctico, ceniza, plomo, grasa, nitrógeno, caseína,
NTP 202.118 1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche cruda. Determinación de
sólidos totales. Método Rosse-Gottlieb. 1° Edición.
REFRIGERIOS DE MEDIA TARDE:

Parámetro Método
Proteína COVENIN 1195-80 NORMA VENEZOLANA ALIMENTOS. Determinación de Nitrógeno.
Método Kjeldahl. 1980.
Grasa NMX-F-427-1982. ALIMENTOS DETERMINACIÓN DE GRASA (METODO DE HIDRÓLISIS
ACIDA). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.1982.
Ceniza NMX-F-066-S-1978. ALIMENTOS DETERMINACIÓN DE CENIZAS. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. 1978.
Humedad AOAC Official Method 925.10 Solids (total) and Loss son Drying (Moisture) in Flour Air
Oven. Method 19th Edition, 2012.

SEGUNDOS:
Parámetro Método
Proteína COVENIN 1195-80. NORMA VENEZOLANA DE ALIMENTOS. Determinación de nitrógeno.
Método de Kjeldahl. 1980
Grasa NTP 201.016: 2002. CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. Determinación de grasa total.
2° Edición.
Ceniza NMX-F-066-S-1978. ALIMENTOS DETERMINACIÓN DE CENIZAS. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. 1978.
Humedad AOAC Official Method 930.15. Loss on Drying (moisture) for feeds (at 135°C for 2 hours).
Dry Matter on Oven Drying for Feeds (at 135°C for 2 Hours) 19 th Edition , 2012
CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS:

Parámetro Método
Humedad NTP-ISO 1442:2006 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. Determinación del contenido de
humedad. Método de referencia.
Cenizas AOAC 942.05 Ash of Animal Feed 19th Edition, 2012.
LECHE EVAPORADA:
Parámetro Método
Proteína NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche evaporada. Preparación de la
NTP 202.119. 1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche cruda. Determinación de
nitrógeno (total) en leche. Método de Kjeldahl. 1° Edición.
Grasa NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche evaporada. Preparación de la
NTP 202.126. 1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche cruda. Determinación de
Grasa en leche. Método Rosse-Gottlieb. 1° Edición.
Ceniza NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche evaporada. Preparación de la
Sólidos NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche evaporada. Preparación de la
totales muestra. Determinación de ácido láctico, ceniza, plomo, grasa, nitrógeno, caseína,
NTP 202.118 1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS. Leche cruda. Determinación de
sólidos totales. Método Rosse-Gottlieb. 1° Edición.

HOJUELAS:
Parámetro Método
Proteína NTP 205.005:1979 (revisada el 2011) CEREALES Y MENESTRAS. Determinación de
proteínas totales (Método de Kjeldahl) 1° Edición. NTP 205.005:1979 (revisada el
2011)/AD 1:2012. 1° Edición.
Grasa AOAC Official Method 922.06 Fat in Flour. Acid Hydrolysis Method. 19 th Edition, 2012.
Ceniza AOAC Official Method 923.03 Ash of Flour. Direct method. 19th Edition, 2012.
Humedad AOAC Official Method 925.10 Solids (total) and Loss son Drying (Moisture) in Flour Air
Oven. Method 19th Edition, 2012.
Acidez NTP 205.039 1979 (Revisada el 2011) HARINAS. Determinación de la acidez titulable.
HARINAS:
Parámetro Método
Humedad NTP. 205.037:1975(revisada el 2011) HARINAS. Determinación del contenido de
humedad. 1° Edición
Cenizas NTP. 205.038:1975(revisada el 2011) HARINAS. Determinación de Cenizas. 1° Edición
ALIMENTO PARA RATÓN

Determinación del contenido de humedad: AOAC Official Method 930.15
Procedimiento:
Se preparan placas metálicas llevándolas a la estufa a 135 oC durante 1

hora. Enfriar en el desecador y luego se llevan a pesar en una balanza
analítica calibrada y verificada de 0,1mg de resolución. Rotular las placas.
Se pesa 2g de muestra molida y homogenizada. Con las tapas a un lado se

colocan las placas que contienen la muestra en la estufa regulada a 135 0C
y secar por 2 horas. Cumplido el tiempo, se colocan las tapas en las placas
respectivas y se las traslada a un desecador para enfriar durante 1 hora. Se
pesa y se registran los datos.
Fórmula:
(w−w 3)
% (w /w) humedad=100 x
w
Donde:
W peso de la muestra
W1 peso de la placa
W2 peso de la muestra seca + peso de la placa
W3=W2-W1 peso de muestra seca
Cálculos y resultados:
W1 W W2 W3 %Humedad
Muestra 1 32.3898 2.0032 34.1381 1.7483 12.7246
Muestra2 32.2331 2.0037 33.9796 1.7465 12.8363
Muestra 3 31.4046 2.0027 33.1503 1.7457 12.8327
Muestra 4 32.2464 2.0037 33.9937 1.7473 12.7963
Promedio 12.80
D. Estándar 0.0518
Determinación de cenizas: AOAC Official Method 942.05
Procedimiento:

Se preparan crisoles de porcelana llevándolos a la estufa a 100 oC durante
1 hora. Enfriar en el desecador y luego se llevan a pesar en una balanza
analítica de 0,1mg de resolución calibrada y verificada. Rotular los crisoles.
Se pesa 2 gramos de muestra molida y homogenizada.
Se colocan los crisoles que contienen la muestra en una plancha de

calentamiento, quemar suavemente la muestra hasta llegar a una
temperatura aproximada de 500oC, para que la muestra se carbonice y
hasta que ya no se desprendan humos blancos.
Se colocan los crisoles en la mufla a una temperatura de 600 oC durante 2

horas, luego se llevan a enfriar en un desecador hasta que alcancen la
temperatura ambiente. Finalmente se pesa y se registran los datos.
Fórmula:
(w 2−w 1)
% (w /w) cenizas=100 x
w
Donde:
W1 peso del crisol
W2 peso del crisol + peso de cenizas
Cálculos y Resultados:
W W1 W2 % cenizas
Muestra 1 2.0028 33.7772 33.8883 5.5472
Muestra 2 2.0024 31.4537 31.5668 5.6482
Muestra 3 2.0022 27.421 27.5225 5.0694
Muestra 4 2.0026 32.561 32.6731 5.5977
Promedio 5.47
D.Estándar 0.2673
Determinación del contenido de grasa: AOAC Official Method 920.39

Procedimiento:
Se preparan balones de 800mL, se rotulan y se colocan en una estufa a

100oC por 1 hora. Colocarlos en un desecador durante 1 hora para que

enfríen y posteriormente se llevan a pesar en una balanza analítica de
0,1mg de resolución calibrada y verificada.
Se pesa 2 gramos de alimento para ratón (muestra seca) en papel filtro,

luego se engrapa el papel y se coloca en dedales de extracción los cuales
permiten un paso rápido del éter por su porosidad. Se colocan los dedales
en el extractor soxhlet y agregar 175ml de éter de petróleo. Se abre la
llave del refrigerante y encender la manta de calentamiento. Se extrae la
grasa en los balones por un periodo de 4 horas. Se recupera el éter
vertiendo el contenido de la cámara de extracción a un barril.
Se retira los balones del extractor y se llevan a una estufa a 100 OC durante
30 minutos. Se enfrían en un desecador a temperatura ambiente y luego
se procede a pesar. Se registran los pesos.
Se llevan nuevamente a la estufa a 100°C por 30 minutos y se sigue el

mismo procedimiento hasta que los pesos de los balones se mantengan
constantes respecto a los pesos registrados en el paso anterior.
Fórmula:
( w 2−w1) 100−%Humedad
% grasa=100 x xf f=
w 100
Donde:
W1 peso del balón
W2 peso del balón + peso de grasa
Tabla de datos y Resultados:
W W1 W2 (final) f % Grasa
2.0053 108.4833 108.582 0.872 4.2919
PRODUCTOS CÁRNICOS
Matrix Meat Reference Material-SMRD 2000

Determinación del contenido de humedad: NTP-ISO 1442:2006 CARNE Y
PRODUCTOS CÁRNICOS.
Principio:
Se basa en la mezcla de la porción de ensayo con arena y secado hasta

masa constante a 103oC ± 2oC.
Materiales:
Arena, limpia, lavada con ácido, de una medida tal que pase a través de
una malla de 1,4mm de abertura y que quede sobre una malla de abertura
250µm.
Secar la arena antes de usar a 150oC y almacenar en una botella cerrada

herméticamente.
Aparatos:
Placas de aluminio, varilla de vidrio redondeada al extremo y ligeramente

más larga que el diámetro de la placa, estufa de secado capaz de operar a
103oC ± 2oC, desecador que contenga un desecante eficiente, tal como
silicagel y una balanza analítica capaz de pesar con aproximación a 0,001g.
Procedimiento:
Preparación de la Placa y Arena:
Se homogeniza la muestra en el área de muestras y contramuestras con el

equipo apropiado, teniendo mucho cuidado que la temperatura del
material de muestreo no sea mayor a 25 oC. Llenar la muestra preparada
para el ensayo en un envase adecuado y hermético, se cierra el envase y
se almacena de tal manera que el deterioro y cambio en composición sean
evitados (en refrigeración).
Se transfiere a la placa metálica una cantidad de arena igual a tres o

cuatros veces la masa de la porción de ensayo (15 g de arena para este
análisis), secar la placa con la tapa colocada a un lado ,la arena y la varilla

de vidrio por 30 minutos en la estufa colocada a una temperatura de
103oC.
Se deja enfriar en el desecador a temperatura ambiente la placa con su

contenido y la varilla de vidrio y luego se pesa con aproximación de 1mg
(m0) en una balanza calibrada y verificada.
Porción de ensayo:
Se transfiere 6g de la muestra preparada para el ensayo a la placa ya

preparada (el método indica que el peso de la muestra puede estar entre
5g y 8g) y se pesa la placa con su contenido y la varilla de vidrio con
aproximación de 0,001g (m1).
Determinación:
Se mezcla el contenido de la placa con la varilla de vidrio hasta

homogenizar, en caso de dificultad en el mezclado se puede adicionar
etanol (para nuestro caso no fue necesario).
Se calienta la placa con su contenido (la tapa colocada a un lado) y la

varilla de vidrio por 2 horas en la estufa colocada a una temperatura de
103oC. Se retira la placa con su contenido y la varilla de vidrio de la estufa
y colocamos en el desecador para que se enfríe a temperatura ambiente,
luego se pesa con aproximación a 0,001g.
Se repite las operaciones de calentamiento y enfriado ya detallado

anteriormente hasta que los resultados de dos pesadas sucesivas (m 2)
separadas por una hora de calentamiento, no difieran por más que 0,1%
de la masa de la porción de ensayo (peso constante).
Fórmula:

m1−m2
%Humedad=100 % x
m1−m0
Donde:
W0 masa de la placa, varilla y arena

W1 masa de la placa con muestra, varilla y arena antes de secar
masa de la placa con muestra, varilla y arena después de secar
W2 (Peso cte.)
W0 W1 W2 %Humedad
Muestra 1 102.9711 108.9576 104.7896 69.6233
Muestra2 106.997 112.9742 108.8174 69.5443
Muestra 3 105.7609 111.7424 107.5806 69.5779
promedio 69.58
D.Estándar 0.03967339
Determinación de Cenizas: AOAC 942.05
Procedimiento:
Se preparan crisoles de porcelana en una estufa a 100°C por 1 hora.

Enfriar en el desecador y luego se llevan a pesar en una balanza analítica
de 0,1mg de resolución, calibrada y verificada. Rotular los crisoles.
Se pesa 2 gramos de muestra previamente molida y homogenizada.
Se llevan los crisoles con muestra a una plancha de calentamiento dentro

de una campana extractora de gases. Aumentar suavemente la
temperatura cada cierto tiempo hasta aproximadamente 500°C, la
muestra se carbonice y hasta que no se desprendan humos blancos.
Se colocan los crisoles en la mufla a una temperatura de 600 oC. Mantener

a esta temperatura durante 2 horas. Se transfiere los crisoles
directamente al desecador y se deja enfriando durante 1 hora. Se pesa y
se registra los datos.
Fórmula:

(w 2−w 1)
w
Donde:
W1 peso del crisol
W W1 W2 % cenizas
Muestra 1 2.0069 31.2709 31.325 2.6957
Muestra 2 2.0085 30.4529 30.5069 2.6886
Muestra 3 2.0048 30.8964 30.9505 2.6985
Muestra 4 2.002 31.6358 31.6902 2.7173
Promedio 2.7
D.Estándar 0.0122
REFRIGERIOS DE MEDIA MAÑANA

Determinación de sólidos Totales: NTP 202.118 1998. LECHE Y
PRODUCTOS LÁCTEOS.
CÓDIGO DE MUESTRA-571723
Procedimiento:
Se preparan cápsulas de porcelana en una estufa a 100 oC durante 1 hora.

calibrada y verificada de 0,1mg de resolución. Rotular las cápsulas.
Se pesa aproximadamente 5g de muestra.
Se calientan las cápsulas que contienen la muestra en un baño de vapor

con la máxima exposición del fondo de la cápsula a la acción del vapor
durante un tiempo apropiado para que la muestra solidifique totalmente.
Se colocan las cápsulas en la estufa a una temperatura de 100 oC durante 3

horas. Cumplido el tiempo se dejan enfriar en un desecador a
temperatura ambiente. Finalmente se pesa rápidamente y se registran los
resultados.

Fórmula:
(w 2−w 1)
Sólidos Totales=100 x
w
Donde:
W1 peso de la cápsula
W2 peso de la cápsula+ peso de muestra seca
% sólidos
W W1 W2 Totales
Muestra 1 5.0569 19.8039 20.7608 18.9227
Muestra 2 5.0361 21.4743 22.4321 19.0187
Muestra 3 5.0358 21.4741 22.4323 19.0278
Muestra 4 5.0323 21.33 22.2854 18.9854
promedio 18.99
D.Estándar 0.0476
Determinación de Cenizas: NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS

LÁCTEOS.
Procedimiento:
Se queman los residuos procedentes de la determinación de sólidos

Totales en una plancha de calentamiento.
Se comienza calentando la muestra suavemente y cada cierto tiempo se

eleva lentamente la temperatura hasta llegar aproximadamente a 500 oC,
la muestra se carbonice y ya no desprenda humos blancos, evitando de
esta manera que se proyecte fuera del recipiente.
Se colocan las cápsulas en una mufla hasta que las cenizas queden libres
de carbono (2 horas a una temperatura de 550 oC para nuestro análisis). Se
dejan enfriar las cápsulas en un desecador a temperatura ambiente.
Finalmente se pesa y se registran los resultados.

Fórmulas:
(w 2−w 1)
w
Donde:
W2 peso de la cápsula+ peso de ceniza
W W1 W2 %Cenizas
muestra 1 5.0569 19.8039 19.8243 0.4034
muestra 2 5.0361 21.4743 21.4945 0.4011
muestra 3 5.0358 21.4741 21.4942 0.3991
muestra 4 5.0323 21.33 21.3502 0.4014
Promedio 0.4013
D. Estándar 0.0017
REFRIGERIOS DE MEDIA TARDE

Determinación de humedad: AOAC Official Method 925.10
Procedimiento:
Se preparan placas metálicas en una estufa a 130 oC durante 1 hora, luego

se enfrían en un desecador a temperatura ambiente. Se pesan y se
rotulan.
Se pesa 2 g de muestra molida y homogenizada en cada placa.
Se colocan las placas con las tapas a un lado en la estufa durante 1 hora a
130oC. Se tapan nuevamente y se colocan en un desecador para que
enfríen. Una vez que las placas alcanzan la temperatura ambiente se
pesan y se registran los datos.
Fórmula:

(w−w 3)
w
Donde:
W1 peso de la placa
W W1 W2 W3 % de Humedad
muestra 1 2.0447 33.4757 33.7947 0.3190 84.3986
muestra 2 2.0084 31.7780 32.0559 0.2779 86.1631
Promedio 85.28
D. Estándar 1.2476
Determinación de Cenizas: NMX-F-066-S-1978.
Procedimiento:

Se pesan de 3 a 5 gramos de muestra (4g para nuestro análisis).
Se llevan los crisoles que contienen la muestra a una plancha de

calentamiento. Se eleva la temperatura lentamente cada cierto tiempo
hasta que la muestra se torne de un color negruzco y ya no desprenda
humos, evitando de esta manera que se proyecte fuera del crisol.
Se llevan los crisoles a una mufla hasta calcinación completa (2 horas a

550oC para nuestro análisis). Se deja enfriando los crisoles en la mufla y
luego se transfieren a un desecador para su completo enfriamiento. Se
retira lentamente la tapa del desecador y se procede a pesar.
Fórmula:

(w 2−w 1)
w
Donde:
W1 peso del crisol
W W1 W2 % Cenizas
muestra 1 4.0889 30.7509 30.7537 0.0685
muestra 2 4.0553 31.5703 31.5731 0.0682
muestra 3 4.0685 33.5405 33.5433 0.0680
Promedio 0.07
D. Estándar 0.0002
SEGUNDOS
Determinación de Humedad: NMX-F-066-S-1978.
Procedimiento:

Se pesa 2g de muestra molida y homogenizada. Con las tapas a un lado se

colocan las placas en la estufa regulada a 135 0C y secar por 2 horas.
Cumplido el tiempo, se colocan las tapas en las placas y se las traslada a
un desecador para enfriar durante 1 hora. Se pesa y se registran los datos.
Fórmula:
(w−w 3)
w
Donde:

W1 peso de la placa
muestra 1 2.059 30.7538 31.324 0.5702 72.3069
muestra 2 2.1675 32.2998 32.898 0.5982 72.4014
Promedio 72.35
D. Estándar 0.0668
Determinación de Cenizas: AOAC Official Method 930.15.
Procedimiento:

Se pesan de 3 a 5 gramos de muestra (4g para nuestro análisis).

humos, evitando de esta manera que se proyecte fuera del crisol.
Se llevan los crisoles a una mufla hasta calcinación completa (2 horas a

600oC para nuestro análisis). Se deja enfriando los crisoles en la mufla y
luego se transfieren a un desecador para su completo enfriamiento. Se
retira lentamente la tapa del desecador y se procede a pesar.
Fórmula:
(w 2−w 1)
w
Donde:

W1 peso del crisol
W W1 W2 % Cenizas
muestra 1 4.0065 33.1887 33.2307 1.0483
muestra 2 4.0679 31.3305 31.3749 1.0915
muestra 3 4.1042 29.7387 29.7896 1.2402
Promedio 1.13
D. Estándar 0.1007
Determinación de Humedad: CÓDIGO DE MUESTRA-787895
Procedimiento:
Nota: Se siguen los mismos pasos del análisis de la muestra anterior.
muestra 1 2.0436 31.8889 32.4423 0.5534 72.9203
muestra 2 2.0406 32.2283 32.7792 0.5509 73.0030
muestra 3 2.0869 31.6374 32.1988 0.5614 73.0989
muestra 4 2.0178 32.6632 33.2082 0.545 72.9904
promedio 73.0032
D. estándar 0.0734
Determinación de Cenizas: CÓDIGO DE MUESTRA-787895
Procedimiento:
Nota: Se siguen los mismos pasos del análisis de la muestra anterior.
W W1 W2 %Cenizas
muestra 1 2.0893 31.1628 31.1833 0.9812
muestra 2 2.0442 33.7754 33.7955 0.9833
muestra 3 2.0503 27.5897 27.6102 0.9999
muestra 4 2.0732 28.5137 28.5342 0.9888
Promedio 0.9883

D. Estándar 0.0084
Determinación de Proteína: COVENIN 1195-80.
Procedimiento:
Se pesan 15g de Sulfato de potasio y 1g de sulfato de cobre pentahidratado en
papel glassine , luego se añaden a los balones rotulados para el estándar,
blanco y muestra.
Se pesa 1g de muestra en papel glassine y se coloca en el balón kjeldahl.

También se pesa 0,18g de estándar
Centro NacionalDIGESTIÓN:
de AlimentacióSen yañade al balón
Nutrició 25 ml
nPá gina 19de acido sulfurico concentrado al
98 % de pureza . Se coloca el balón en posición inclinada en el aparato de
digestión kjeldahl .
Se lleva a fuego lento el balón y se gira de vez en cuando hasta la
desaparición de la maetria carbonosa. Se considera que la digestión ha
terminado cuando el contenido del valor se torna de un color verde
esmeralda y hayan desaparecido los humbos blancos.
Se eleva la temperatura al máximo y a partir de ese momento se controlan

30 minutos. Se deja enfriando el balón bajo la campana de extracción hasta
alcanzar temperatura ambiente.
hasta alcanzar temperatura ambiente.

destilada bajo chorros de agua fría y se agita. Se deja enfriando el balón
Se diluye el contenido del balón añadiendo cuidadosamente 350ml de agua
DESTILACIÓN: Se Coloca en un matraz erlenmeyer de 250ml de

capacidad 50ml de ácido sulfírico 0,1N y de 4 a 5 gotas del indicador:
Mezcla rojo de metilo: verde de Bromocresol (2:1). Se coloca el matraz en
posición inclinada en el aparato de destilación teniendo cuidado que el
extremo del condensador quede sumergido completamente en el líquido.
Se agrega al balón kjeldahl 80ml de hidróxido de sodio al 50% y se conecta

rápidamente al aparato de destilación. Se da comienzo al destilado
encendiendo las hornillas. Se retira el matraz cuando su contenido alcance
aprox. 250ml teniendo cuidado que el extremo del condensador quede fuera
del líquido. Se apaga la hornilla y se procede a lavar con chorros de agua
destilada, dejando escurrir el agua dentro del matraz.
TITULACIÓN:Se titula el amoniaco destilado en el matraz con una

solución estandarizada de hidróxido de sodio 0,1N y se anota el gasto.

Fórmula:
( Vb−Vm ) x 0.014 xN (NaOH ) x 100 xF
% Proteína=
W
Donde:
Vb Gasto en volumen de blanco
Vm Gasto en volumen de titulante en muestra
F Factor equivalente a 6.25 para alimentos en general
W Vb(ml) Vm(ml) N NaOH F % Proteína

Estándar(Triptófano
) 0,1805 49.5 32 0.1006 6.25 13.6548
muestra 1.0053 42.3 6.3044

Determinación de grasa: NTP 201.016: 2002.
Procedimiento:
Se colocan balones de 800ml (rotulados) en una estufa regulada a 103 ooC durante una
hora. Se colocan en un desecador para que enfrien hasta temperatura ambiente y
luego se pesan con una precisión de 0.001g.
Se pesa de 3g a 5g de muestra y se coloca en beakers. Se añade 50 ml de acido

clohidrico 4N y se tapa los beakers con lunas reloj. Se calienta en una plancha
hasta que el contenido comience a hervir. A partir de ese momento se deja
hirviendo durante 1hora. Se agrega 150ml de agua caliente.
Enfriar y filtrar el contenido a una temperatura entre 45 ooC-50ooC.
Se lavan las luna reloj y los beakers con agua destilada que se encuentre a una
temperatura entre 45-50ooc tantas veces como sea necesario vertiendo el agua de
lavado sobre el papel filtro, también lavar el papel filtro con chorros de agua
destilada. Se repite estas operaciones hasta que el filtrado presente un valor de ph
entre 6.5-7.
Se limpia cada beaker con trozos de algodón. Se coloca cada trozo de algodón
dentro del respectivo papel filtro y se llevan a placas petri. Se llevan las placas
petri a una estufa regulada a 103ooC durante 1 hora. Se deja enfriar.
Se enrrolla cada papel filtro y se les coloca en dedales de extracción. Se

introducen los dedales en extractores soxhlet conectados en serie . Se abre la
llave del refrigerante. Se introducen 175ml de éter de petróleo en la camara de
extracción y se enciden las mantas de calentamiento. Se extrae la grasa por un
periodo de 4 horas en balones de 800ml.
Se recupera el éter . Se retiran los balones y se llevan a una estufa regulada a

103ooC durante 1 hora. Se llevarn los balones a enfriar en un desecador durante 1
hora. Pesar con una precisión de 1mg.
Se repiten estas operaciones hasta que la diferencia de pesos en 2
determinaciones sucesivas no difieran en más del 1% de la masa de la muestra
(es decir hasta peso constante).

Fórmula:
(w 2−w1)
% grasa=100 x
w
Donde:
W1 peso del balón
W2 peso del balón + peso de grasa
Ensayo muestra 1 muestra 2

peso el balón (W1) 102.526 106.367
peso muestra (W) 4.0285 4.0097
Pesada 1 102.6207 106.4605
Pesada 2 102.6169 106.4586
Pesada 3 102.6112 106.4527
peso de balón con
grasa(W2) 102.6147 106.4567
grasa (g/100g) 2.20 2.24
Promedio 2.22
D. Estándar 0.02493471

HARINAS
Determinación de Humedad: NTP. 205.037:1975
Muestra: Harina de Maíz (Adquirida de un mercado)

Se pesa 5g de la muestra de harina. Se coloca las placas que contienen la

muestra en una estufa a 130oC, se quita las tapas de las placas y se colocan
a un lado de las mismas. Se deja las placas en la estufa por un lapso de 1
hora. Se tapan las placas, se extraen de la estufa y se las coloca en un
desecador hasta que lleguen a la temperatura ambiente. Se pesa y se
registran los datos.
Fórmula:
(w−w 3)
w
Donde:
W1 peso de la placa
W w1 W2 W3 % Humedad
muestra 1 5.0047 32.0422 36.3666 4.3244 13.5932
muestra 2 5.0474 32.0444 36.4039 4.3595 13.6288
muestra 3 5.0251 32.0976 36.4372 4.3396 13.6415
muestra 4 5.006 32.094 36.4189 4.3249 13.6057
Promedio 13.6173
D. Estándar 0.0219

Determinación de Cenizas: NTP. 205.038:1975
Muestra: Harina de Maíz

Se pesan de 3g a 5g de muestra de harina (4g para nuestro análisis).

humos blancos, evitando de esta manera que se proyecte fuera del crisol.
Se colocan los crisoles en una mufla regulada a 600 oC durante 2 horas para
obtener las cenizas. Se extraen los crisoles de la mufla y se llevan a un
desecador para que enfríen hasta alcanzar la temperatura ambiente. Se
pesa y se registra los datos.
Fórmula:
(w 2−w 1)
w
Donde:
W1 peso de la placa
W W1 W2 % Cenizas
muestra 1 4.095 31.4965 31.521 0.5983
muestra 2 4.001 33.5836 33.6078 0.6048
muestra 3 4.0573 31.6359 31.6602 0.5989
muestra 4 4.0356 31.2396 31.2638 0.5997
Promedio 0.6004
D. Estándar 0.0030
HOJUELAS

Muestra: Hojuela de Cereal Enriquecido
Determinación de Humedad: AOAC Official Method 925.10
Se preparan placas metálicas en una estufa a 130 oC durante 1 hora, luego

se enfrían en un desecador a temperatura ambiente. Se pesan y se
rotulan.
Se pesa 2 g de muestra molida y homogenizada en cada placa.
Se colocan las placas con las tapas a un lado en la estufa durante 1 hora a
130oC. Se tapan nuevamente y se colocan en un desecador para que
enfríen. Una vez que las placas alcanzan la temperatura ambiente se
pesan y se registran los datos.
Fórmula:
(w−w 3)
w
Donde:
W1 peso de la placa
W W1 W2 W3 % Humedad
muestra 1 2.0089 32.4842 34.2907 1.8065 10.0752
muestra 2 2.0103 31.8945 33.7016 1.8071 10.1079
Promedio 10.0916
D. Estándar 0.0232
Muestra: Hojuela de Cereal Enriquecido
Determinación de Cenizas: AOAC Official Method 923.03

Se pesan de 3g a 5g de muestra de harina (4g para nuestro análisis).

humos blancos, evitando de esta manera que se proyecte fuera del crisol.
Se colocan los crisoles en una mufla regulada a 550 oC hasta que la muestra
se encuentre libre de carbón (2 horas aproximadamente). Se extraen los
crisoles de la mufla y se llevan a un desecador para que enfríen hasta
alcanzar la temperatura ambiente. Se pesa y se registra los datos.
Fórmula:
(w 2−w 1)
w
Donde:
W1 peso de la placa
W W1 W2 % Cenizas
muestra 1 4.0097 30.405 30.4197 0.3666
Muestra: muestra 2 4.0041 32.5609 32.5756 0.3671 Hojuela
Promedio 0.3669
de Cereal
D. Estándar 0.0004
Enriquecido
Determinación de Acidez: NTP 205.039 1979
Procedimiento:

Se pesan 10 g de la muestra.
En un matraz Erlenmeyer de 300ml de Capacidad se deslíen los 10g de

muestra en 100ml de agua destilada hervida.
Se agita la suspensión contenida en el matraz en el equipo de agitación

por espacio de una hora.
Se filtra la suspensión hasta obtener un volumen de filtrado que

sobrepase los 50ml.
Se toman 50ml del filtrado y se coloca en un frasco Erlenmeyer de 125ml

de capacidad. Se agrega 1ml de solución indicadora de Fenolftaleína.
Se titula con una solución estandarizada de NaOH hasta que se produzca

el cambio de coloración. El color rojo grosella debe persistir por espacio de
30 segundos. Se anota el gasto de NaOH.
Fórmula:
VxN ( NaOH ) x 0.049 x 200 x 85
%Acidez=
( 100−H ) xW
Donde:
W (g) peso de la muestra en gramos

N (NaOH) Normalidad del NaOH
H % de Humedad de la muestra
W (g) 10.0034
N (NaOH) 0.1015
%H (muestra) 10.0916
V(ml) de NaOH 0.64
Acidez 0.0602
LECHE EVAPORADA ENTERA ENRIQUECIDA CON VITAMINAS A Y D
Método de Ensayo: NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS.

Preparación de la muestra:

Se calienta las latas de leche en baño María a una temperatura aproximadamente de
60oC. Retirar y agitar las latas vigorosamente cada 15 minutos. Luego de 2 h retirar las
latas y dejarlas enfriar a temperatura ambiente. Se retira las tapas por completo y se
mezcla todo el contenido de la grasa con una espátula.
Se diluye 40g de la mezcla preparada con 60ml de agua y se mezcla completamente.
Determinación de Sólidos Totales (Procedimiento descrito en Refrigerios de Media

Mañana):
Diferencia: Con una pipeta lineal se mide un volumen apropiado de leche que
correspondan a 5g de peso.
Fórmula:
(w 2−w 1) ( 40.0353+60.0620)
Sólidos Totales=100 x xf f = =2.500
w 40.0353
Donde:
W2 peso de la cápsula+ peso de ceniza
f Factor de dilución
Tabla de Datos y Resultados:
W W1 W2 %Sólidos Totales
muestra 1 5.0469 20.1694 20.6643 24.5150
muestra 2 5.0217 26.5007 26.9976 24.7376
muestra 3 5.0076 20.1545 20.6457 24.5227
muestra 4 5.0007 26.738 27.2338 24.7865
Promedio 24.6405
D. Estándar 0.1419
Determinación de Cenizas (Procedimiento descrito en Refrigerios de Media Mañana):
Fórmulas:

(w 2−w 1) ( 40.0353+60.0620)
% (w /w) cenizas=100 x xf f = =2.500
w 40.0353
Donde:
W1 peso de cápsula
W2 peso del cápsula+ peso de ceniza
f Factor de dilución
W W1 W2 %Cenizas
muestra 1 5.0469 20.1694 20.1978 1.4068
muestra 2 5.0217 26.5007 26.5289 1.4039
muestra 3 5.0076 20.1545 20.1827 1.4079
muestra 4 5.0007 26.738 26.7663 1.4148
Promedio 1.4083
D. Estándar 0.0046
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN SAL

MÉTODO DE ENSAYO: MET-CENAN-016
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:

Conocer el método para la determinación de Humedad en sal de consumo humano.
PRINCIPIO DEL MÉTODO:
La sal es secada en estufa a (110 ± 10 oC) durante 5 horas y a peso constante. La

relación de la cantidad de agua extraída y el peso inicial nos indicará el contenido de
humedad presente en la sal de consumo humano.
PROCEDIMIENTO:
Ecuación de Cálculo:
Preparación de la muestra:
Se mezcla la sal de manera que se asegure su ( m 1−m 2 ) x 100
homogenización y se encuentre libre de grumos. Humedad ( % ) =
(m1−m)
Donde:
Colocar placas petri en una estufa regulada a m peso de la placa vacía

1100C-120oC durante un lapso de 30 minutos. m1 peso de la placa + peso de muestra
Pesar las placas en una balanza análitica calibrada
y verificada de 0,1mg de resolución. Anotar los peso de la placa+ peso de muestra
pesos y rotularlos. m2 seca

Se pesa 10±1g de sal en cada una de las placas y
en la misma balanza. Anotar los pesos
m m1 m2 %Humedad
81.059 91.094 91.0672 0.2671
Se colocan las placas en una estufa a 1100C-120oC 76.272 86.2724 86.2451 0.2730
por un periodo de 5 horas. Llevar las placas a un Promedio 0.2700
desecador para que enfrien. Se llevan a pesar y se
registran los pesos. D.Estándar 0.0042
Repetir el calentamiento en la estufa a la misma

temperatura a intervalos de 2 horas. Se repite el
paso anterior hasta que el peso de cada placa
permanezca constante respecto al anterior, es
decir cuando la diferencia entre 2 pesadas resulta
ser menor de 5mg. DETERMINACIÓN
CUANTITATIVA DE YODO EN
SAL
MÉTODO DE ENSAYO: MET-CENAN-015

Conocer el método para la determinación del contenido de yodo en sal de consumo
humano.
ÁMBITO DE APLICACIÓN:
El método es aplicable a la sal para consumo humano fortificada con yodato de potasio
(KIO3).
FUNDAMENTO TEÓRICO DE LA REALIZACIÓN DEL MÉTODO:
¿Qué es el yodo?
El yodo es un micronutriente de gran importancia biológica, imprescindible para la

síntesis de las hormonas tiroideas: Tryodotironina (T3) y Tiroxina (T4). Estas hormonas
influyen en el crecimiento esquelético, regulan la temperatura corporal y el sistema
cardiovascular y facilitan el desarrollo y la maduración del cerebro de los seres
humanos y animales.
Consecuencias de la deficiencia de yodo en el organismo:
El déficit de yodo origina múltiples alteraciones de expresión variable en función del

grado de deficiencia y de la edad, entre otros factores.
 Deficiencia de yodo en el feto: aparición de cretinismo en los futuros lactantes,

que es un cuadro de deficiencia mental grave asociado a sordomudez y baja
estatura. También la deficiencia de yodo en el feto puede ocasionar abortos y
malformaciones.
 Deficiencia de yodo en niños: retraso del crecimiento, deterioro de las

facultades mentales, con menor coeficiente intelectual y alteraciones auditivas.
 Deficiencia de yodo en adultos: origina un aumento de la glándula tiroides

denominado bocio, en ocasiones con formación de nódulos en su interior
(bocio nodular), y se asocia a múltiples complicaciones, con la consiguiente
necesidad de intervenciones quirúrgicas sobre el tiroides, o de tratamientos
con yodo radiactivo. Por último, las poblaciones con deficiencia de yodo
presentan una mayor susceptibilidad para sufrir los efectos nocivos de la
irradiación en caso de un accidente nuclear.
Las necesidades de yodo en nuestro organismo se modifican según la edad y

determinadas circunstancias fisiológicas.
·Niños <1año: 50μgyodo/día

·Niños de2-6 años: 90 μg yodo/día

·Niños de 7-12 años: 120 μg yodo/día
·Personas adultas: 120 - 150 μg yodo/día
· Mujer embarazada: 200 - 300 μmg yodo/día.
El descubrimiento más trascendente de estas últimas décadas es la acción clave del

yodo en la maduración de las células nerviosas, por lo cual su deficiencia está asociada
a la pérdida de puntos de coeficiente intelectual y cuyo impacto final será una menor
calidad de vida.
¿Por qué fortificar la sal con Yodo?
A diferencia de otros micronutrientes, presentes en cantidades suficientes y en

numerosos alimentos de nuestra dieta habitual, el yodo sólo se encuentra en
cantidades suficientes para cubrir los requerimientos en un reducido grupo de
alimentos. De ahí que las autoridades sanitarias de múltiples países, para evitar
problemas de deficiencia de yodo, hayan adoptado la medida de suplementar la sal
con yodo, es decir, gracias al uso de la denominada, SAL YODADA.
LA SAL YODADA es la más importante fuente dietética de yodo disponible y constituye

el método más efectivo para la erradicación de los trastornos por deficiencia de yodo.
Las razones son las siguientes:
 La sal es un ingrediente que casi toda la población consume en cantidades

relativamente constantes para potenciar el sabor de los alimentos.
 A pesar que el yodo se encuentra en el suelo, muchas áreas se encuentran casi

desprovistas de este elemento debido a la sobreexplotación.
 Los alimentos ricos en yodo procedentes del mar: moluscos y pescados son
pocos consumidos por el grupo más vulnerable: los niños.
 La yodación o fortificación de sal es la mejor estrategia: costo-efectividad.
Beneficios de la sal yodada:
 En niños/ as: la prevención de bocio, trastornos neurológicos, defectos en el

lenguaje y audición y trastornos físicos como el estrabismo, sordomudez,
parálisis o cretinismo.

 En mujeres embarazadas: disminución de las tasas de aborto y de mortalidad,
prevención de anomalías congénitas y mortalidad de lactantes.
 En adolescentes: aumento del desarrollo psicomotor, del desarrollo intelectual

y del rendimiento escolar.
 En los adultos: mayor rendimiento físico e intelectual y prevención de bocio.
 En el ganado: si consume sal yodada, ofrecerá mayor producción de carne y

leche, tendrá menos abortos y mayor fertilidad.
 En animales domésticos: aporta el yodo necesario para la síntesis de las

hormonas tiroideas que intervienen en el crecimiento del animal.
FUNDAMENTO TEÓRICO DEL MÉTODO:
El yodato (IO3-) que se encuentra disuelto en la sal fortificada, libera el yodo molecular
en medio ácido y en presencia de un exceso de Ioduro de Potasio (KI) mediante una
reacción de óxido-reducción.
El Yodo liberado reacciona con el exceso de KI formando un complejo soluble de

Triyoduro.
El complejo de yodo es titulado con una solución valorada de tiosulfato de sodio

0.005N (Na2S2O3) hasta cerca del punto de equivalencia, observable cuando el yodo
liberado de amarillo intenso se torna pálido. La adición de una solución indicadora de
almidón forma un nuevo complejo de Yodo-almidón de color azul violáceo.
El punto final de la titulación se alcanza cuando la solución se torna incolora debido a

que se consumió todo el Yodo molecular en la reacción.
Reacciones Químicas:
IO3- +5I- +6H+ 3I2 +3H20..........(1)
I2(aq) +I- I3 -(aq) ............... (2)
6S2O3-2 + 3I2 3S4O6-2 + 6I- ...............(3)
PROCEDIMIENTO:
Preparación y valoración de la solución de Tiosulfato de sodio 0.005N

Se pesa aproximadamente 1,2410g
Se disuelve (en el equipo de
de Na2S2O4.5H2O en un beaker de
agitación) y se enraza con agua
50ml y se transfiere destilada recinetemente hervida y
cuantitativamente a una fiola de fría.
1000ml
Lavar la bureta de vidrio 2 ó 3 veces

con la solución de tiosulfato a Almacenar la solución en un frasco
valorar. Se llena la bureta con la de plático con tapa, previamente
solución de tiosulfato. Observar que rotulado y protegido de la luz.
no se presenten burbujas de aire y
luego enrasar.
Titular con la solucióm de Tiosulfato de

Con una pipeta volúmetrica de 20ml sodio a valorar, agitando el matraz
transferir por triplicado solución de fuertemente y de forma circular hasta
Yodato de Potasio 0.005N a que la solución se torne de un color
matraces de 250ml. Se adiciona a amarillo tenue. Adicionar aprox 5 gotas
cada mataraz 0,5ml de KI al 10% y de solución de almidón al 1%(la
1ml de ácido ortofosfórico al 85 % solución se torna de un color azul) y
(medio ácido) continuar titulando hasta que la
solución se torne transparente.
Registrar el volumen gastado de

cada repetición y verificar que la Leer en la bureta el volumen gastado
diferencia entre las medidas no sea de tiosulfato de sodio y se registran
mayor de ± 0.1ml, de lo contrario se los datos para calcular la Normalidad.
repite la valoración.
Preparación de la muestra y desarrollo del método:

NOTA:
LOS DATOS OBTENIDOS Y LOS CÁLCULOS REALIZADOS DURANTE EL ANÁLISIS DE LA

MUESTRA, MUESTRA CONTROL Y BLANCO DE REACTIVOS SE PRESENTAN EN EL
FORMULARIO.

Se homogenizan la Se agrega a cada matraz
muestra de sal y la 50ml de agua destilada y
Pesar por duplicado 10g ±
se disulven las muestras
DETERMINACIÓN
muestra control a analizar DE CLORURO
10mg de muestra de DE
sal ySODIO EN SAL
mediante agitación
en bolsas y se agita de muestra control en
mecánica o manual. Se
aproximadamente matraces de 250ml.
prepara un blanco de
durante 1 minuto reactivos.
MÉTODO DE ENSAYO: NOM-040-SSA1 (Modificada)

Se titula el yodo libre de la
Se adiciona
OBJETIVO DE1ml de ácido
LA PRÁCTICA: solución que contiene el
ortofosfórico al 85% a cada
matraz agregando desde la
matraz para acidificar el Se lava la microburea 2 o 3
Conocer el método para la determinación del contenido de microbureta
cloruro de sodio enlasalsolución
de
medio y luego se agrega veces con la solución
valorada de tiosulfato de
consumo
5ml de KIhumano.
al 10% a , se valorada de tiosulfato de
sodio. Agitar fuertemente
tapan y se agitan. Dejar los sodio y enrasar a volumen.
hasta que la solución se
matraces en TEÓRICO:
FUNDAMENTO un lugar
torne de color amarillo
oscuro por 10 minutos.
pálido.
Se basa en la titulación de los cloruros (Cl -) contenidos en una muestra de sal, con una
solución valorada de Nitrato de plata (AgNO 3) empleando cromato de potasio (K2CrO4)
Se adiciona
como aprox 5 gotas de
indicador.
solución de almidón al 1% y se
agita. La solución se torna de un Se repite el mismo procedimiento de
Producto
color de Solubilidad:
azul muy intenso. titulación para el duplciado de la
Continuar titulando hasta que la muestra, muestra control y blanco de
El producto
solución se de solubilidad o producto
torne transparente iónico de
reactivos. unRegistrar
compuesto losiónico es el producto de
volúmenes
lo cual indica que se ha gastados en cada la titulación.
las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una
consumido todo el Yodo
elevada a la potencia del coeficiente estequiométrico en la ecuación de equilibrio:
molecular.
CmAn ↔ m Cn+ + n Am-
Donde C representa a un catión, A representa a un anión, m y n son sus respectivos

índices estequiométricos. Por tanto, atendiendo a su definición su producto de
solubilidad se representa como:
Kps = [Cn+]m [Am-]n
El valor de Kps indica la solubilidad de un compuesto iónico, es decir, cuanto menor

sea su valor menos soluble será el compuesto, y es en esta definición en la que se basa
el método de Mohr para la determinación de Cloruros.
Método de Mohr:
Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la

adición de una solución estándar de AgNO 3 0,1 N y como indicador se emplea una
solución soluble de cromato (K2CrO4) el cual imparte una coloración amarilla a la
solución problema.
Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un

precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer
exceso de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag 2CrO4
(cromato de plata) de color rojo ladrillo, indicativo del final de la titulación.

Los fenómenos que se producen en esta titulación pueden ser encuadrados en lo que
conocemos como precipitación fraccionada. Si en una solución coexisten dos iones
capaces de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en primer
término uno u otro, será función no sólo del valor del producto de solubilidad de cada
uno de los precipitados susceptibles de formarse, sino también de la relación de
concentraciones de aquellos iones que van a precipitar. Dicho de otro modo, no es
cierto que precipite primero aquella sustancia de menor producto de solubilidad, sino
la que satisfaga primero el valor de su constante del producto de solubilidad.
De lo anterior, resultará claro que si deseamos que la adición de nitrato de plata

produzca primero la precipitación de cloruro de plata, mientras que el precipitado de
cromato de plata aparezca justamente una vez que se haya precipitado todo el ión
cloruro , entonces deberá regularse convenientemente la concentración del indicador.
El método de Mohr permite la determinación de cloruros por el procedimiento directo,

ya que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volumen de
solución normalizada de AgNO3:
La solución problema que contiene al ión cloruro se ajusta a un pH entre 6,5 y 10 y se

añade algo de K2CrO4 (cromato de potasio) que en concentraciones bajas actúa como
indicador, señalando el punto final por la aparición permanente de un precipitado
color rojo-ladrillo.
Es importante controlar el pH debido a los siguientes factores:
Para un valor inferior a 6,5 se inhibe la acción del indicador, puesto que el ión cromato
es bastante soluble en soluciones ácidas transformándose en ión dicromato:
Por encima de un valor de pH = 10

precipita Ag2O hidratado de color marrón café, antes de terminar la titulación. El pH
puede regularse añadiendo NaHCO3 ó HNO3 diluido, dependiendo del pH que

PROCEDIMIENTO:
Se prepara una solución de cromato de Potasio al 5% pesando 5g de la sal en

un matraz Erlenmeyer de 100ml. Se disuelve bien agitando manualmente y se
enraza. Esta solución servirá como indicador.
N
Se homogeniza la muestra (sal, control) agitando la bolsa que la contiene
durante 2 minutos.
En un matraces Erlenmeyer de 250ml se pesa por duplicado 2,5g de la
muestra de sal y de la muestra control en una balanza analítica de 0,1mg de
resolución.
Se disuleven bien las soluciones en el equipo de agitación con una cantidad
de agua determinada y finalmente se llevan a volumen todos los matraces.
a
Tomar una alícuota de 25ml de cada matraz. Se añade 1ml de solución
indicadora de cromato de potasio al 5% y se mezcla agitando continuamente.
C
Se toma una de las alícuotas y se introduce en ella un magneto. Colocar la
alícuota sobre el agitador magnético y adicionar gota a gota una solución
estandarizada de AgNO3 0,1N desde una bureta. Agitan continuamente hasta
la aparición de un color pardo naranja permanente que indica que han
precipitado totalmente los iones Cl- presentes en la sal. Anotar el volumen
gastado.
l
Repetir el mismo procedimiento de titulación para las alícuotas
correspondientes a la muestra control y hacer un ensayo de blanco
de reactivos siguiendo el mismo procedimientodescrito excluyendo a
la muestra.
NOTA: LOS DATOS OBTENIDOS Y LOS CÁLCULOS REALIZADOS DURANTE EL ANÁLISIS DE LA

MUESTRA, MUESTRA CONTROL Y BLANCO DE REACTIVOS SE PRESENTAN EN EL FORMULARIO.

FIBRA DIETARIA TOTAL EN ALIMENTOS
Método Enzimático-Gravimétrico
MÉTODO DE ENSAYO: AOAC Official Method 985.29
Conocer el método para la determinación del contenido de fibra dietaria en alimentos

de origen vegetal.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
La fibra dietética es un conjunto heterogéneo de sustancias que se encuentran en los

alimentos de origen vegetal, cuya principal característica diferencial es que no son di-
geridas en el intestino delgado, y como consecuencia llegan sin modificar al intestino
grueso. En general, la fibra dietética son polímeros de hidratos de carbono que forman
parte de las paredes celulares vegetales como la celulosa, hemicelulosas, pectinas y
otros polisacáridos de origen vegetal y de algas, como las gomas o los mucílagos. La
fibra también incluye polisacáridos no digeribles como la inulina, el almidón resis-
tente, celulosas modificadas y sustancias asociadas, como lignina, ceras, cutina, y
diversos polifenoles.
Actualmente la fibra dietética se clasifica en base a dos características: su solubilidad

en agua y su capacidad de ser fermentada en el colon por la flora bacteriana. Así se
habla de Fibra soluble o fermentable, y fibra insoluble o escasamente fermentable.

El primer tipo incluye pectinas, algunas hemicelulosas, mucílagos, gomas, ß-glucano.
Suelen formar soluciones viscosas en agua y a ello deben sus efectos de
enlentecimiento del vaciamiento gástrico y la digestión. Este tipo de fibra se fermenta
por las bacterias del colon dando lugar a ácidos grasos de cadena corta que son
responsables de los efectos beneficiosos de esta fibra sobre las concentraciones
séricas de colesterol y de glucosa. La fibra insoluble incluye celulosa, algunas
hemicelulosas y lignina. Tiene gran capacidad de retención de agua. Su efecto principal
es aumentar el volumen de las heces y acelerando la velocidad de tránsito intestinal,
previniendo el estreñimiento, las hemorroides, los divertículos, etc. y se ha propuesto
que puede reducir el riesgo de cáncer de colon. La fibra insoluble se encuentra
principalmente en los cereales, las leguminosas, algunos frutos secos y algunas
hortalizas y frutas. La fibra fermentable o se encuentra en manzanas, cítricos,
plátanos, espinacas, coliflor, legumbres, la avena y la cebada. El consumo de fibra
dietética tiene numerosos efectos sobre la salud. Existe numerosas evidencia que
indican que el consumo de dietas con más de 25 g/día de fibra de cereales no
refinados, integrales, frutas y hortalizas y el menor riesgo de estreñimiento,
diverticulosis, hemorroides, litiasis biliar, cáncer de colon, enfermedades
cardiovasculares, diabetes tipo 2 y control del peso corporal.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
REACTIVOS:
 Etanol al 95 % (v/v)-Grado técnico.

 Etanol al 78% (v/v)- Preparado mezclando 1 volumen de agua y 4 volúmenes de
etanol al 95 %.
 Acetona
 Buffer fosfato (0.08M, pH=6.0)- Preparado disolviendo 1.4g de Na 2HPO4 (o
1.753g de Na2HPO4.2H2O) y 9.68g NaH2PO4.H2O (o 10.94g de NaH 2PO4.2H2O) en
700ml de agua. Se diluye a 1L con agua.
 Enzimas:
 Proteasa
 Alfa-amilasa
 Amiloglucosidasa
 Solución de NaOH 0.275 N- Se diluye 275ml de NaOH 1.0N en 1L de agua.
 Solución de HCl 0.325M- Se diluye 325ml de HCl 1.0M en un litro de agua.

DETERMINACIÓN: Muestra (Quinua Wariponcho)
Se agrega 0.5g de celita a cada crisol

Crisoles: y se llevan a secar a 130oC hasta
peso constante (tiempo
Se lavan crisoles de porosidad # 2. estimado=1hora). Se enfrian en un
Calentar 1h a 525oC y enfriar. desecador y luego se llevan a pesar
Enjuagar y sumergir en agua los con una precisión de 0.1mg.
crisoles. Secar al aire. Conservar en el desecador hasta que
se necesiten.
Se pesa 1g de muestra de estudio y

muestra control (4 réplicas cada uno) Homogenizar la muestra de trabajo
con una precisión de 0.1mg y se colocan y la muestra control. Secar las
dentro de beakers de forma alta. Se muestras colocadas en placas petri
añade 50ml de tampón fosfato de pH=6 toda la noche en una estuda a
en cada beaker. Se prepara 4 blancos de 105oC. Enfriar en un desecador y
reactivos. Moler las muestras en un mortero,
Añadir 0.1ml de la enzima alfa-amilasa luego se hacen pasar a través de un
en cada beaker y mezclar bien. Se tamiz de 0.5mm. Almacenar las
cubren los beakers con papel Aluminio y muestras en las placas.
se llevan a un baño de agua hirviendo Nota: No se desengrasó la muestra
en un intervalo de 15minutos a 30 por ser el contenido de grasa <10%
minutos. Enfriar los beakers con hielo.
Se ajusta el pH de cada beaker a un

valor de 7.5 agregando 10ml de Se ajusta el pH de cada beaker a un
NaOH 0.275M. (comprobar con valor de 4.0-4.6 agregando 10ml de
papel pampea) HCl 0.325M. (Comprobar con papel
Se prepara una solución de la pampea). Añadir 0.1ml de la enzima
enzima proteasa a una Amiloglucosidasa.Cubrir los beakers
concentración de 50mg/ml en con papel Aluminio y llevar al
Buffer fosfato. Se pipetea 0.1ml de equipo baño María a 60oC con
la enzima dentro de cada beaker. agitación continua. Incubar por un
Cubrir los beakers con papel tiempo de 30 minutos. Enfriar los
Aluminio y llevar al equipo baño beakers con hielo hasta alcanzar la
María a 60oC con agitación temperatura ambiente.
continua. Incubar por un tiempo de
30 minutos. Enfriar los beakers con
hielo hasta Temp ambiente.

Mojar y distribuir la cama de celita
Añdir en cada beaker 280ml de en los crisoles usando etanol al 78%.
alcohol etílico al 95%. Se deja Colocar los crisoles en el sistema de
reposar los beakers toda la noche filtrado al vacío. Aplicar succión al
para que se de una precipitación vacío y trasnferir cuantitativamente
completa de la fibra soluble en el precipitado y la solución de cada
agua. beaker a los crisoles de manera
respectiva.
Secar los crisoles que contienen los

residuos toda la noche en una
estufa a 105oC. Se enfrian en un
desecador. Finalmente se Pesan y
registran los datos. Lavar los residuos de los beakers
CENIZAS: Se incinera los residuos con 3 porciones de 20ml de etanol
correspondientes a la muestra de al 78%, 2 porciones de 10ml de
estudio, muestra control y blanco etanol al 95% y finalmente con 2
de reactivos (se escogen 2 residuos porciones de 10ml de acetona.
por cada muestra) a 525oC por 2h.
Enfriar en un desecador y pesar
PROTEÍNA: No se realizó por falta
de ácido.
Tabla de datos y Resultados:
W (g) W1 (g) W2 (g) W3(g) A(g)

muestra1 30.7734 1.0062 30.9969 30.7997 0.0263
muestra2 29.9648 1.0023 30.1702 29.9909 0.0261
muestra3 30.7905 1.0045 30.9988 - -
muestra4 30.1563 1.0078 30.361 - -
Blanco1 30.8342 - 30.8964 - -
blanco2 30.903 - 30.907 - -
blanco3 30.3905 - 30.4456 30.3908 0.0003
blanco4 30.387 - 30.3886 - -
control1 30.5642 1.008 30.616 30.5647 0.0005
control2 30.3112 1.0078 30.4242 - -
control3 30.3323 1.0076 30.3933 - -
control4 30.6696 1.0079 30.7294 30.6739 0.0043
Donde:
W peso de Crisol +peso de celita
W1 peso de muestra
W2 peso de Crisol +peso de celita + peso de residuo
w3 peso de Crisol +peso de celita + peso de cenizas
A Peso de cenizas

Análisis Químico de Los Alimentos

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DIRECCIÓN EJECUTIVA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE

ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS ALIMENTOS

CARRERA UNIVERSITARIA: Química

ÁREA: Química Proximal

Quím. Marta Costilla Arias

Quím. Silvia Robles Cebrián

PERIODO DE PRÁCTICAS 2015-II

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 1

Consolidar aptitudes que permitan realizar una evaluación permanente

 Lograr que en la experiencia práctica, los conocimientos teóricos se

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 2

ALIMENTO PARA RATÓN:

REFRIGERIOS DE MEDIA MAÑANA:

REFRIGERIOS DE MEDIA TARDE:

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 3

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS:

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 4

ALIMENTO PARA RATÓN

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 5

Se preparan placas metálicas llevándolas a la estufa a 135 oC durante 1

Se pesa 2g de muestra molida y homogenizada. Con las tapas a un lado se

Determinación de cenizas: AOAC Official Method 942.05

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 6

Se pesa 2 gramos de muestra molida y homogenizada.

Se colocan los crisoles que contienen la muestra en una plancha de

Se colocan los crisoles en la mufla a una temperatura de 600 oC durante 2

Determinación del contenido de grasa: AOAC Official Method 920.39

Se preparan balones de 800mL, se rotulan y se colocan en una estufa a

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 7

Se pesa 2 gramos de alimento para ratón (muestra seca) en papel filtro,

Se llevan nuevamente a la estufa a 100°C por 30 minutos y se sigue el

Tabla de datos y Resultados:

Matrix Meat Reference Material-SMRD 2000

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 8

Se basa en la mezcla de la porción de ensayo con arena y secado hasta

Secar la arena antes de usar a 150oC y almacenar en una botella cerrada

Placas de aluminio, varilla de vidrio redondeada al extremo y ligeramente

Preparación de la Placa y Arena:

Se homogeniza la muestra en el área de muestras y contramuestras con el

Se transfiere a la placa metálica una cantidad de arena igual a tres o

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 9

Se deja enfriar en el desecador a temperatura ambiente la placa con su

Se transfiere 6g de la muestra preparada para el ensayo a la placa ya

Se mezcla el contenido de la placa con la varilla de vidrio hasta

Se calienta la placa con su contenido (la tapa colocada a un lado) y la

Se repite las operaciones de calentamiento y enfriado ya detallado

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 10

W0 masa de la placa, varilla y arena

Determinación de Cenizas: AOAC 942.05

Se preparan crisoles de porcelana en una estufa a 100°C por 1 hora.

Se pesa 2 gramos de muestra previamente molida y homogenizada.

Se llevan los crisoles con muestra a una plancha de calentamiento dentro

Se colocan los crisoles en la mufla a una temperatura de 600 oC. Mantener

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 11

REFRIGERIOS DE MEDIA MAÑANA

Se preparan cápsulas de porcelana en una estufa a 100 oC durante 1 hora.

Se pesa aproximadamente 5g de muestra.

Se calientan las cápsulas que contienen la muestra en un baño de vapor

Se colocan las cápsulas en la estufa a una temperatura de 100 oC durante 3

Centro Nacional de Alimentació n y Nutrició nPá gina 12

Determinación de Cenizas: NTP 202.135:1998. LECHE Y PRODUCTOS

Se queman los residuos procedentes de la determinación de sólidos

Se comienza calentando la muestra suavemente y cada cierto tiempo se