PARTE EXPERIMENTAL

Cristalización

Con nuestra solución orgánica y precipitado de trimiristina, obtenida del laboratorio anterior
Figura 1. ,se monta el sistema de filtración al vacío Figura 2. Previamente se peso el papel
filtro a utilizar, luego procede filtrar la solución con papel filtro lento, se hizo este
procedimiento dos veces ya que en el solución del filtrado aún se podría recuperar el producto
solido. Luego se llevo el papel de filtro con el producto solido a secar a la estufa a una
temperatura de 43°C y por unos 10 minutos .
Finalmente se pesa el producto con el papel ya elimino el líquido en el papel.

Figura 1. Solución obtenida después de dejar en reposo una semana

Figura 2. Equipo de filtración al vacío usado para recuperar el precipitado de trimiristina

Se mide el rendimiento a partir del producto obtenido:

masadel producto extraido

rendimiento ( % ) = x 100 %
masatotal de materia prima
Recristalización

Con nuestro producto solido pesado, este se trasvasa a un vaso de precipitado ,seguidamente
se agrega 2mL de acetona se agito con la bagueta para ayudar a la disolución
complementando se llevó a la plancha a una temperatura de 40°C, Figura 3.Luego se dejo
desposar durante unos 15 minutos para que se forme los cristales.

Finalmente se coloca el vaso con el producto en un baño de hielo y se dejo por 15 minutos en
reposo, Figura 4.

Figura 3. Calentamiento de la solución con el solido

Figura 3. Enfriamiento de la solución en un baño de hielo

Terminado el proceso de recristalización, se procedió a filtrar por gravedad con papel filtro
lento ya pesado, y agregando 2 mL de acetona para recuperar los solidos adheridos a las
paredes del vaso . Análogamente se pone a secar en la estufa el producto solido a una
temperatura de 45°C durante 15 minutos y se pesa el producto seco.
Punto de fusión

Con el producto seco obtenido se molio hasta que tome la forma de polvo. Se toma una
pequeña muestra, y se llena el capilar de vidrio a una altura de 0.2cm aproximadamente. Nos
aseguramos que el capilar este limpio exteriormente asi como en su extremo no haya solido
suelto se golpea en la mesa para comprimir la muestra en el extremo cerrado.

Se monta el sistema para la medición del punto de Fusión Figura 4.

Figura 4. Equipo para la medición del punto fusión de la trimiristina

Se inserta el tubo capilar en una de las tres ranuras en el bloque de calentamiento de la

estación de fusión. Se pone a correr el programa donde se gradúa a una temperatura de
calentamiento a 60 a 100°C , con el transcurso del tiempo la temperatura se eleva y el solido
empieza a fundirse ,donde se tomo datos cuando se vio la primera gota de liquido hasta que
todo se vuelva liquido como otro dato. Asi obtenemos el rango el donde se encuentra la
temperatura de fusión de la trimiristina.
 Diagrama de flujo del experimento

A continuación en la figura 5 se muestra las principales operaciones realizadas en el

experimento.

Papel filtro lento

5mL de acetona

Solucion organica

Trimiristina

Vacio

Acetona
43°C

FILTRACION AL VACIO SECADO DISOLUCION

Solucion
acetona
trimiristina
T=40°C

CALENTAMIENTO ENFRIAMIENTO FILTRACION

Muestra de trimiristina

T = 60 a 100°C

45°C
FUSION Y TOMA
SECADO DE DATOS
 Resultados y cálculos

Cristalizacion

Datos obtenidos:

Masa de la nuez molida: 7.4922 g

* Masa(g)
Papel filtro 0.9380
Papel filtro + producto extraído 2.3927
Producto extraído 1.4547

masadel producto extraido

rendimiento ( % ) = x 100 %
masatotal de materia prima
1.4547
rendimiento ( % ) = x 100=19.4162%
7.4922
Recristalización

Masa de la trimiristina cristalizada:

Datos obtenidos:

* Masa(g)
Papel filtro 1.2747
Papel filtro + producto extraído 2.0630
Producto extraído 0.7883

0.7883
rendimiento ( % ) = x 100=54.1899 %
1.4547
Punto de fusión

Grafica y rango obtenido por el vernier Mel Station

Discusión de resultados:

EL rendimiento tan bajo en la cristalización como bien se reporto en el informe anterior, hubo
una perdida de masa que se adherio al papel filtro como cristal de trimiristina y esto nos
reducio el producto a analizar . Como también en la filtración al vacío , este proceso se debió
hacer lentamente, ya que el sistema de vacio causo que una parte del solido que pasaba por el
papel filtro lento se quede adherido a las paredes del matraz, asi tambien como en la
manguera de vacio.
En el caso de la recristalización fue algo diferente, ya con la masa de trimiristina obtenida en la
cristalización al realizar los mismo procedimientos para la recristalización en el momento del
secado donde se dejó 10 minutos y a 45°C se evidencio que eel papel filtro no estaba seco
completamente, lo que hacia que el producto se quede adherido al papel y no se pueda
extraer totalmente para su disolución con los demás reactivos. Como se muestra en la figura 6

Figura 6. Papel filtro lento con residuos de trimiristina adheridos a él

En el caso de la temperatura de fusión fue casi preciso a lo teórico, ya que se encontró en un

rango con extremo a la temperatura de fusión teórica de 56 °C , este error mínimo se debe a
las impurezas que no fueron totalmente removidas en el procedimiento, así como en la
muestra que se nos entregó para empezar la experiencia. Se vio un color diferente así como
residuos que flotaba , se supuso que estos eran impurezas ya que la trimiristina se mostrada
como precipitado.
Figura 7. Posibles evidencias de impurezas en el precipitado