Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
REFERA LA:
- diluarea laptelui;
- smântânirea parţială sau adăugarea de lapte smântânit;
- adăugarea de lapte praf reconstituit;
- adăugarea de lapte provenit de la alte animale;
- adăugarea de substanţe chimice pentru neutralizare şi conservare
(antiseptice, antibiotice);
- adăugarea de îngrăşăminte chimice.
s.u.n1As − s.u.n2Ag
%Dil = ,
s.u.n1As
in care: Gg = procentul de grăsime din proba de grajd;
Gs = procentul de grăsime din proba suspectă;
s.u.n1 = substanţa uscată negrasă din proba de grajd;
s.u.n2 = substanţa uscată negrasă din proba suspectă;
Ag = procentul de apă din proba de grajd;
As = procentul de apă din proba suspectă.
2
atunci când substituirea este totală sau are valori foarte mici când frauda
este parţială.
Deoarece grăsimea lactată este singura grăsime care contine acizi
graşi saturaţi inferiori, falsificarea prin substituirea parţială se va reflecta şi
în valoarea indicilor Reichert-Meissl şi mai ales a indicelui Polenske. Când
substituirea cu grăsimi străine este parţială, aceşti indici vor avea mărimi sub
valorile minimale ale grăsimii laptelui de vacă, adică sub 21, respectiv 1,5, şi
se vor apropia de zero în cazul substituirii totale.
Tot în categoria falsificărilor prin substituirea grăsimii laptelui cu
grăsimi străine se încadrează şi adaosul de de inlavit. Aceste este un
înlocuitor al laptelui natural, folosit la hrănirea viteilor. Iniţial se produce din
lapte degresat la care se adaugă diverse grăsimi animale (untură de porc şi
seu) sau/şi vegetale, emulgatori, vitamine, substanţe antioxidante ş.a.
Întrucât se prezintă sub formă uscată, de praf, atât pentru alimentaţia
viţeilor cât şi în cazul falsificărilor se reconstituie cu apă.
Decelarea se realizează prion examen organoleptic, produsul falsificat
având o culoare mai închisă (galben intens), determinată de prezenţa
lecitinei, în timp se observă depunerea unui sediment de culoare maroniu
deschis, la suprafaţă are loc separarea grăsimii adăugate, iar gustul şi mirosul
suferă modificări corespunzătoare grăsimii folosite.
Determinarea principalilor indici fizico-chimici va valida aprecierele
organoleptice. Astfel indicele de saponificare, indicele Reichert-Messl şi
indicele Polenske vor avea valori mai mici decât cele normale, iar valoarea
indicelui de iod va fi mai mare de 36, valoarea obişnuită a grăsimii laptelui.
3
argint cu cantitate de azotatul de argint adăugat in cantitate cunoscută şi în
exces. Acest exces este tratat apoi cu soluţie de sulfocianură de potasiu în
prezenta sulfatului de fier şi amoniu ca indicator, rezultând sulfocianură
ferică de culoare roşie caracteristică;
- metoda metoda Mhor.
Pentru determinarea directă a clorurilor direct din lapte se pot utiliza
două metode, şi anume:
- metoda titrării directe a clorurilor cu azotat de argint, în care caz la
10 ml lapte se adaugă 15 ml azotat de argint soluţie 0,02817 N. Excesul de
azotat de argint se titrează cu sulfocianură de potasiu, soluţie 0,02817 N
până la virarea culorii soluţiei în roşu;
- metoda Hayden, în care caz într-o eprubetă se introduc 5 ml azotat
de argint (13416 g AgNO3 în 1000 ml apă distilată) şi două picături de
cromat de potasiu soluţie 10 %. După agitare apare o culoare roşie . Se
adaugă în continuare 1 ml lapte şi se agită din nou. Se notează culoarea roşie
persistentă sau decolorarea (viraj spre galben) care se realizează într-un
minut şi cu atât mai rapid cu cât conţinutul în cloruri al laptelui analizat este
mai mare.
DETERMINAREA CLORURILOR
Clorura de sodiu este substanţa cea mai frecvent folosită pentru
corectarea densităţii laptelui. Aprecierea adaosului este relativ dificilă
deoarece în laptele natural se găseşte o cantitate destul de mare de cloruri,
iar în unele situaţii particulare (laptele provenit de la vaci cu mamite)
clorurile depăşesc limita maximă normală.
Determinarea clorurilor din lapte prin metoda Mohr
Principiul matodei: In serul obţinut după deproteinizarea şi degresarea
laptelui se titrează ionii de clor direct cu o soluţie de azotat de argint 0,1 N,
în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator, iar conţinutul de cloruri
calculat se exprimă în echivalent clorură de sodiu.
Reactivi: ferocianură de potasiu, soluţie 15%; acatat de zinc, soluţie
30%; azotat de argint , soluţie 0,1 N; cromat de potasiu, soluţie apoasă 10%
(indicator).
Metoda de lucru: 20 ml lapte se supun deproteinizării şi degresării în
balon cotat de 200 ml. Se adaugă 2 ml soluţie 15% de ferocianură de potasiu
şi se omogenizează bine. Se adaugă apoi 2 ml soluţie 30% de acetat de zinc
şi se omogenizează din nou. Se completează la semn cu apă distilată şi după
15 minute de repaus se filtrează prin filtru cutat, iar filtratul să fie limpede.
În vasul de laborator se introduc 100 ml filtrat , peste care se adaugă
câteva picături de cromat de potasiu – indicator şi se tritează direct cu soluţie
4
de azotat de argint 0,1 N sub agitare continuă, până la virarea bruscă a
culorii din galben deschis în portocaliu persistent ( nu trebuie atinsă nuanţa
roşie – cărămizie, căci aceasta dovedeşte depăşirea titrării).
Calculul rezultatelor: conţinutul total de clorură exprimat în
echivalent clorură de sodiu %, se calculează cu ajutorul următoarei formule:
Clorură de sodiu % = 0,00585 х V x 10;
unde:
0,00585 = cantitatea de clorură de sodiu, în grame, corespunzătoare la
1 ml azotat de argint , soluţie 0,1 N;
V = volumul soluţiei de azotat de argint, în mililitri, folosit la titrare;
10 = factor de exprimare procentuală – deci pentru 100 ml lapte
(cantitatea de filtrat luată pentru titrare corespunde la 10 ml lapte).
Nu se recomandă determinarea clorurilor pe lapte (nedeproteinizat)
deoarece proteinele fixează o cantitate oarecare de azotat de argint
rezultatele se pot exprima în echivalent clor % (Cl), sau în
echivalent clorură de potasiu % (KCl). În acest caz, în locul
factorului de convertire de 0,00585 se va folosi factorul
0,00355 (pentru exprimarea în echivalent clor), sau 0,00746
(pentru exprimarea în echivalent clorură de potasiu).
Interpretarea rezultatelor determinării clorurilor
Continutul natural de cloruri din lapte de amestec
(exprimat în echivalent clorură de sodiu variază între 120 –
170 mg ( media 140 mg) la 100 ml lapte.
În unele situaţii particulare când laptele de amestec se
găseşte şi lapte provenit de la vaci cu mamaite sau lapte
colostral, conţinutul de cloruri depăşeşte 200 mg la 100 ml
lapte.
Falsificarea prin adaos de cloruri, respectiv de clorură
de sodiu, este o fraudă des întâlnită. Ea se aplică de obicei în
scopul corectării densităţii, deci pentru mascarea
falsificărilor prin adaos de apă. În toate situând laptele de
amestec se găseşte şi lapte provenit de la vaci cu mamaite
sau lapte colostral, conţinutul de cloruri depăşeşte 200 mg la
100 ml lapte, este o dovadă sigură de falsificare prin adaos
de cloruri. De obicei în asemenea situaţii se modificată şi
parametrii de compoziţie chimică.
DETERMINAREA AZOTATILOR
5
În laptele natural nu se găsesc azotaţi, nici azotiţi. Prezenţa acestora în
cantităţi mici ( de obicei sub 1 mg la 100 ml lapte), este o dovadă
suplimentară a falsificării prin adaos de apă (aşa cum s-a arătat anterior, apa
poate conţine cantităţi mici de azotaţi). Prezenţa azotaţilor sau/şi azotiţilor
în cantităţi mai mari dovedeşte faptul că în laptele respectiv s-au adăugat
azotaţi (în mod obişnuit azotat de amoniu), pentru corectarea densităţii
laptelui şi pentru mascarea falsificărilor prin adaos de apă. Pentru dovedirea
adaosului direct de azotaţi în lapte şi nu prin intermediul apei de falsificare
(sau „de spălare” a obiectelor de muls), este bine să se analizeze şi probe de
apă de la sursele din zonă.
Apele de suprafaţă, apa freatică, apa potabilă de fântână sau de robinet
conţin adesea azotaţi în cantităţi mici. Sursa o constituie folosirea azotaţilor
ca îngrăşământ chimic în agricultură.
În laptele natural, prezenţa azotaţilor este exclusă. Decelarea azotaţilor
în laptele suspect, de obicei sub formă de urme, poate constitui un indiciu
suplimentar de falsificare prin adaos de apă. Desigur, în cazul în care în
laptele supus controlului s-au găsit cantităţi mari de azotaţi, aceasta poate
constitui dovada adăugării directe de azotaţi în lapte, de obicei, în scopul
corectării densităţii (mascarea falsificării prin adaos de apă).
Interpretarea rezultatelor determinării de azotaţi şi azotiţi
În situaţia în care în proba de lapte suspectă s-au găsit cantităţi foarte
mici de azotaţi şi azotiţi (su 1 mg la 100 ml) aceasta se poate atribui
adaosului de apă în lapte.
În cazul în care s-au găsit cantităţi mai mari de azotaţi şi azotiţi,
aceasta se poate atribui adaosului direct de azotaţi în lapte, în scop fraudulos,
de oboicei pentru corectarea densităţii. De cele mai multe ori însă, este vorba
de ambele cauze atunci când se găseşte un conţinut mare de azotiţi sau
azotaţi.
Caracteristici organoleptice. Mirosul şi gustul , de regulă cu nuanţă
amoniacală (în cazul azotatului de amoniu).
Caracteristici fizico-chimice: azotaţii şi/sau azotiţii prezenţi în
cantitate mare (peste 1 mg la 100 ml lapte); substanţe minerale totale peste
0,80%. Când adăugarea de azotaţi s-a făcut în scopul corectării densităţii ca
urmare a falsificării prin adaos de apă, se vor cerceta si elementele specifice
acestei falsificări.
DETERMINAREA UREEI
Ureea nu se găseşte în mod natural în lapte, prezenţa ei presupune
adăugarea în mod intenţionat.
Metoda colorimetrică cu p-Dimetilaminobenzaldehidă.
6
Principiul metodei: ureea formează cu p-Dimetilaminobenzaldehidă
un complex de culoare galbenă, a cărui intensitate este proporţională cu
concentraţia de uree şi poate fi evaluată cu ajutorul unui fotocolorimetru cu
lungimea de undă de 435 nm.
Aparatură şi reactivi: fotocolorimetrul sau spectrofotometru (se poate
folosi modelul Spekol); uree soluţie apoasă 5‰; soluţie tampon fosfat;
soluţie de p-Dimetilaminobenzaldehidă; soluţie de azotat de zinc; soluţie de
ferocianură de potasiu.
Trasarea curbei etalon: în 8 baloane cotate de 250 ml se pipetează
următoarele cantităţi de uree soluie 5‰: 2,5 ml; 5,0 ml; 7,5 ml; 10 ml; 12,5
ml; 15 ml; 20 ml; 25 ml. Fiecare balon se completează la semn cu soluţie
tampon fosfat şi se omogenizează bine. Concentraţiile de uree în cele 8
baloane, exprimate în mg/ml, vor fi următoarele: 0,05; 0,10; 0,15; 0,20;
0,25; 0,30; 0,40; 0,50.
În 8 eprubete curate se pipetează câte 5 ml din fiecare soluţie. Se
adaugă apoi în fiecare eprubetă 5 ml soluţie p-Dimetilaminobenzaldehidă, se
omogenizează şi se lasă în repaus 10 minute la temperatura camerei. Se
citeşte extincţia la lungimea de undă 435nm, folosind cuvele cu lungimea
optică de 1 cm, faţă de un martor format din 5 ml soluţie de p-
Dimetilaminobenzaldehidă şi 5 ml soluţie tampon fosfat. Curba tampon se
trasează într-un grafic , pe ordonată notându-se concentraţia soluţiei în
mg/ml, iar pe abscisă extincţia corespunzătoare.
Modul de lucru. Într-un balon cotat de 500 ml de pipetează 10 ml
lapte (măsurare exactă), se adaugă cca 250 ml apă şi se omogenizează bine,
apoi 5 ml soluţie de acetat de zinc (se omogennizează) şi 5 ml soluţie
ferocianură de potasiu (se omogenizează iar). Se completează la semn cu apă
distilată, se lasă în repaus 15 minute şi se filtrează prin filtru cutat. Filtratul
trebuie să fie perfect limpede.
Din filtrat se pipetează într-o eprubetă 5 ml, se adaugă 5 ml soluţie de
p-Dimetilaminobenzaldehidă, se omogenizează, se lasă 15 minute la
temperatura camerei, după care se face citirea în condiţiile menţionate le
trasarea curbei etalon.
Calculul rezultatelor. Rezultatele se exprimă în miligrame uree la 100
ml lapte şi se calculează conform formulei următoare:
Uree, mg % = C x 1000
în care: C = cantitatea de uree, în mg, citită în curba etalon;
Formula simplificată, de mai sus, este valabilă numai în condiţiile
metodei descrise.
Interpretarea rezultatelor determinării de uree
7
În laptele normal nu se găseşte uree. Decelarea acesteia este un indiciu
sigur de falsificare prin adaos de uree, de obicei în scopul corectării
densităţii.
Caracteristici organoleptice. Mirosul şi gustul – de regulă cu nuanţă
amoniacală.
Caracteristici fizico-chimice: Uree prezentă; substante minerale totale:
de regulă peste 0,80%; când adăugarea de uree s-a făcut în scopul corectării
densităţii ca urmare a falsificărilor prin adaos de apă se vor cerceta şi
elementele specifice acestei falsificări.
3. DILUAREA LAPTELUI
8
lactodensimetrul, cu ajutorul căruia se citeşte direct densitatea laptelui la
temperatura acestuia.
Interpretarea rezultatelor determinării densităţii
In cazul in care la laptele suspect s-a găsit densitatea foarte mica(1,028
sau mai puţin) se poate afirma ca acel lapte a fost falsificat prin adaos de apa.
De multe ori falsificatorii încearcă sa mascheze aceasta frauda,
introducând in lapte diferite substanţe pentru corectarea densităţii. In aceste
situaţii densitatea poate fi găsita in limitele normale sau chiar excesiv de mare.
Principiul metodei.
Extractul uscat degresat (substanţa uscata degresata), include substanţele
proteice, lactoza si substanţele minerale. Pentru calcularea extractului uscat
degresat este necesar sa se cunoască valoarea extractului uscat total si a grăsimii
din proba care se cercetează, folosind relaţia:
9
Interpretarea rezultatelor.
Valoarea extractului uscat degresat variază in limite relativ restrânse.
Valoarea medie pentru laptele normal este de 95, iar valoarea minimala
acceptata pentru toate tipurile de lapte este de 8,5%. In cazul in acare s-a găsit o
valoare mai mica de 8,5, aceasta constituie un indiciu ca in laptele respectiv s-a
adăugat apa.
4. Conţinutul de grăsime
10
m1 = cantitatea de lapte luata in analiza.
11
Daca conţinutul cumulat de cazeina si albumina este mult mai mic de
85-88% din conţinutul total de substanţe proteice din laptele respectiv indica
falsificarea prin adaos de substanţe azotoase;
Daca conţinutul de cazeina si albumina are valori normale, dar
conţinutul de cazeina este mai redus, iar conţinutul de albumina este
proporţional mai crescut, laptele supus analizei conţine lapte colostral;
Când conţinutul de cazeina este uşor redus, iar conţinutul de albumina
este crescut, laptele provine de la vaci cu afecţiuni mamare.
6.Lactoza
12
Laptele cu aciditate peste valorile normale(peste 21ºC) este inapt pentru
determinarea lactozei. I acest caz se vor obţine valori mai mici decât cele
iniţiale, deoarece procesele fermentative se realizează in primul rând pe seama
lactozei.
13
BIBLIOGRAFIE
14