Ciencias Ambientales e Investigación de la

Contaminación

https://doi.org/10.1007/s11356-019-05218-7
QUÍMICA SOLAR Y FOTOCATÁLISIS: APLICACIONES AMBIENTALES

Porcelana fotocatalítica grés grandes losas digitalmente

recubierto con AgNPs-TiO2
Claudia L. Bianchi 1 Y Giuseppina Cerrato2 Y Carlo Pirola 1 Y Federico Galli 1 Y Valentino Capucci3

Recibido: 24 de julio de 2018 / Aceptado: 16 de abril de 2019

# # Springer-Verlag GmbH Alemania, parte de Springer Nature 2019

Resumen
TiO2 se emplea como materiales fotocatalíticos y estructurales, lo que lleva a sus aplicaciones en revestimientos externos o
en dispositivos de decoración de interiores, incluidos morteros de cemento, baldosas, pisos y soportes de vidrio. Los
autores ya han demostrado la eficiencia del TiO2 fotoactivo de tamaño micro y aquí se informa su uso industrial utilizando
la impresión digital para recubrir losas de porcelana grés. Muchas ventajas son evidentes de inmediato, es decir,
deposición rápida y precisa, sin desperdicio de materias primas, lo que afecta positivamente la economía del proceso. Los
datos para las películas delgadas depositadas por impresión digital se compararon con los obtenidos para el método de
pulverización convencional. También se informa el uso de TiO2 dopado con metal para que la fotoactividad de estos
materiales pueda explotarse incluso con luz LED. Los recubrimientos impresos por inyección de tinta digital exhibieron un
rendimiento fotocatalítico superior debido a la mayor área de superficie expuesta y al mayor volumen de anatasa
depositada, así como a la mayor densidad de distribución de área de las regiones recubiertas de espesor y espesor. Además,
la presencia de plata dopada con TiO2 aumentó la eficiencia de los materiales en la degradación de NOx tanto bajo luces
UVA como LED.

Palabras clave TiO2 de tamaño micro. Fotocatálisis Materiales de construcción . Materiales de porcelana
grés. Dopaje Ag. Impresión digital . Luz LED . NOx

Introducción
La preocupación por el impacto de la calidad del aire en la
salud humana ha aumentado durante muchas décadas
(Fullerton et al. 2008Kurmi y col. 2010) Informe de salud
de la Organización Mundial de la Salud (OMS) 2014
(Organización Mundial de la Salud) 2014) declara que
hubo alrededor de 7 millones de muertes en todo el mundo
por la contaminación del aire, de las cuales el 60% debido
a la contaminación interior, el 53% fue por la
contaminación exterior, y la superposición del 14% fue de
una combinación de los dos. Además, los efectos de la
contaminación del aire sobre el bienestar y la
supervivencia de la flora y fauna nativas siguen siendo
temas de actualidad. En general, la contaminación del aire
puede ser abordada por
población
Editor responsable: Philippe Garrigues
* Claudia L.
Bianchi
claudia.bianchi@unimi.it
dos enfoques diferentes de prevención o eliminación (Ren
et al. 2017) En este último caso, existe una solicitud
imperiosa para desarrollar nuevas y mejorar las técnicas
existentes para la destrucción de contaminantes del aire.
Contrariamente a lo que generalmente se supone, el aire
en varios ambientes interiores a menudo está más
contaminado que el exterior debido a las muchas fuentes
de contaminación interior, que incluyen moho y polen,
humo de tabaco, productos para el hogar y pesticidas, y
materiales generalmente utilizados en edificios como el
formaldehído. y compuestos orgánicos en general. Los
efectos en la salud de los contaminantes del aire interior
generalmente ocurren después de una exposición
prolongada o repetida y pueden ser severamente
debilitantes o fatales: además,
ly en las zonas urbanas de los países más desarrollados,
2
Dipartimento di Chimica y NIS Interdept. Centro, Università di
Torino, Via P. Giuria 7, 10125 Torino, Italia
3
IrisCeramica Grupo, Via Ghiarola Nuova 119, 41042 Fiorano
M.se (MO), Italia

1
Dipartimento di Chimica, Università di Milano, Via Golgi
19, 20133 Milano, Italia
pasa la mayor parte del tiempo en habitaciones cerradas,
casas, oficinas y escuelas (80–90% del día).
Todavía hay incertidumbre sobre el nivel de
concentraciones que pueden producir problemas de salud
específicos. Sin embargo, se acepta que incluso las bajas
concentraciones de algunos contaminantes ubicuos
pueden ser muy peligrosas, y a menudo causan efectos no
deseados en la salud, desde molestias sensoriales hasta
graves consecuencias para las condiciones físicas.
La fotocatálisis es uno de los métodos más
prometedores para purificar el aire. Por esta razón, los
materiales fotocatalíticos y
Environ Sci Pollut
Res
Las tecnologías para la purificación del aire han surgido TiO2 débilmente adherida a la superficie de cerámica. En la
como algunos de los enfoques más intensamente formulación, se empleó un micro-TiO2 comercial (Kronos,
examinados para este fin (Ren et al. 2017, Zhao y Yang caracterizado por anatasa pura y una superficie no
2003, Mo et al. 2009Huang y col. 2016Chen y Poon 2009) recubierta) evitando el uso de TiO2 de tamaño nanométrico
Titania (TiO2) es uno de los materiales semiconductores tradicional en forma de polvo, evitando así posibles efectos
más adecuados para tales aplicaciones fotocatalíticas secundarios en humanos salud debido tanto al uso como a la
debido a su actividad fotocatalítica, estabilidad química y exposición a nanopartículas principalmente durante el
ambiental, no toxicidad y economía. Entre los tres proceso de fabricación.
polimorfos de TiO2 (es decir, anatasa, rutilo, brookita), se
reconoce que la anatasa es el fotocatalizador más efectivo
(Hanaor y Sorrell2009)
Una nueva clase de materiales de construcción puede
ser una buena herramienta para desempeñar un papel
activo en la remediación del medio ambiente. Al comienzo
de las producciones industriales, los azulejos grés de
porcelana se consideraban solo un material técnico,
estéticamente no muy hermoso. Hoy, gracias a los nuevos
métodos de producción industrial, tanto las propiedades
como la apariencia de estos materiales se ajustan
completamente a las solicitudes del mercado. En particular,
la posibilidad de preparar losas de gran tamaño es la nueva
frontera de los materiales de construcción.
Sin embargo, es hora de ir más allá de los materiales
simples y sostenibles y de producir cementos y baldosas y,
en general, materiales de construcción que ya no son
inertes, sino capaces de ^ trabajar ^ para mejorar el
bienestar de las personas que viven en esos espacios. De
hecho, además de las características arquitectónicas
notables, se pueden introducir nuevas propiedades de
superficie en la última generación de materiales ecoactivos.
En particular, la deposición de TiO2 transforma la
superficie cerámica tradicional en un material ecoactivo
fotocatalítico capaz de (i) reducir las moléculas
contaminantes presentes en el aire y el agua, (ii) eliminar
las bacterias y (iii) reducir la suciedad de la superficie
gracias a La propiedad de autolimpieza. Los requisitos
estándar de los grés de porcelana con respecto a la dureza,
falta de porosidad, superficie vitrificada,
La impresión digital fue explotada como una nueva
herramienta para fabricar baldosas fotocatalíticas incluso
de gran tamaño (150 × 300 cm). Los métodos
convencionales de recubrimiento por pulverización y
recubrimiento por inmersión son técnicas básicas, que
generalmente incluyen suspensiones acuosas, aplicadas a
sustratos sobre áreas relativamente grandes. En contraste,
la impresión digital por chorro de tinta es más sofisticada,
involucrando cabezales piezoeléctricos con deposición
direccional precisa de una suspensión acuosa / orgánica
con un campo electrostático; los detalles del proceso están
disponibles en otros lugares (Bianchi et al.2018) Micro-
TiO2 se formuló industrialmente en una tinta adaptada, se
imprimió digitalmente en la superficie de las baldosas, se
coció en horno industrial a 680 ° C y se limpió con un
cepillo de alambre giratorio para eliminar la fracción de
 Environ Sci Pollut
Res
Una crítica frecuente a los materiales fotocatalíticos se La preparación se llevó a cabo a partir de una solución
refiere a su uso solo en presencia de luz solar o lámparas comercial de AgNP (Fluka).
artificiales tradicionales, pero no con las recientes luces En ambos casos, el producto final se obtuvo por simple
LED que tienen un tipo de radiación incompatible con la impregnación húmeda del sol de AgNP con el micro
activación del TiO2 tradicional. Todos los procesos tamaño
fotocatalíticos se apagan inexorablemente cuando el
material se ilumina con luces LED y, aún más, en la
oscuridad. Por esta razón, el TiO2 comercial de tamaño
micro fue decorado con nanopartículas de Ag (NP de Ag)
para mejorar su actividad incluso en la región visible
(Cerrato et al.2019)
Seery y los coautores informaron sobre los materiales
de TiO2 modificados con Ag con una mayor actividad de
luz visible en comparación con el TiO2 desnudo (Seery et
al. 2007) debido a la banda de plasmón superficial de Ag,
que absorbe en el espectro visible (Nolan et al. 2010) La
literatura científica es rica en procedimientos y datos
sobre la síntesis de Ag-NPs soportados en TiO2. Los
ejemplos incluyen la impregnación de dispersiones
coloidales de Ag (Yu et al.2017) o de sales inorgánicas de
Ag (Amruta y Vidya 2016), autoensamblaje electrostático
(Li et al. 2017), foto-reducción de sales de Ag (Milosevic
et al. 2017), o síntesis asistida por ultrasonido (Stucchi et
al. 2018)
Las propiedades fotocatalíticas de las losas revestidas
digitalmente comerciales, fotoactivadas tanto con TiO2
desnudo como con AgNPs-TiO2, se verificaron en el
laboratorio utilizando NOx como contaminante modelo,
para evaluar el buen rendimiento de las losas cerámicas
para hacer frente a la contaminación ambiental tanto bajo
UV y debajo de una lámpara LED comercial. La presencia
del metal dopante permite que el material actúe también
como antibacteriano tanto en la luz UV o LED como en la
oscuridad, al eliminar una de las características negativas
de los materiales de construcción fotocatalíticos que hasta
ahora ha limitado su uso a gran escala.

materiales y métodos

El soporte era una anatasa pura micrométrica TiO2

(K1077, KRONOS Worldwide, Inc.), según lo evaluado
por su estructura cristalográfica: lo caracterizamos a
fondo en trabajos anteriores (Bianchi et al. 2015) y sus
características principales se resumen en la Tabla 1.

Preparación de AgNPs y AgNPs-TiO2

El TiO2 dopado con AgNps se preparó siguiendo dos

sincronizaciones diferentes.
procedimientos estéticos El primero implicaba comenzar
con nitrato de plata (AgNO3, reactivo ACS, ≥ 99%). Los
otros reactivos fueron polivinilpirrolidona (PVP40, peso
molecular promedio 40,000) y amoníaco (NH3, ≥ 99%).
La preparación del sol de AgNP se informa en otra parte
(Minozzi et al.2018) El segundo
 Mesa 1 Características del polvo de Kronos 1077 TiO2
Pruebas fotocatalíticas
Unidades características Valor
La actividad fotocatalítica de las muestras se probó para detectar
NOx
degradación.
Mineralogía Su eficiencia se monitoreó
% en peso utilizando una configuración descrita con precisión en otra parte (Ardizzone et
≥ 98.5
anatasa
al.2007) operando en condiciones estáticas. Las degradaciones fotocatalíticas se realizaron en un reactor cilíndrico de vidrio
pH con un volumen efectivo de- 20 L. La mezcla
Pyrex 7.0–8.5
gaseosa en el reactor se obtuvo mezclando NO2 (0,6% en nitrógeno) con
Brillo
aire humidificado al 40%. Es importante- subrayar97,0–97,8
que partimos de una entrada de gas de NO2 puro pulsado en el reactor
Densidad verdadera kg / m3 3800
que, tan pronto como entra en contacto con el aire ya presente, alcanza el equilibrio químico entre NO y NO2. De esta
Rango de
manera, tamaño
todas las de partícula
pruebas Nuevo se han realizado
fotocatalíticas 110-130 utilizando una mezcla de NO
Méjico
TiO2 K1077 durante 24 ha temperatura ambiente y electrónico de pistola de emisión de campo LEO 1525,
Área de superficie
calcinación final metro2 sol−1 12
metalización con Cr. La composición elemental se
aBanda
450 óptica indirecta2 gap
° C durante h. eV 3.15
determinó utilizando Bruker Quantax EDS.
Brecha de banda eV 3.15

Producción industrial de baldosas cerámicas

Las baldosas bajo investigación eran losas grandes de

porcelana-grès comerciales, fabricadas por el Grupo
IrisCeramica. Los azulejos industriales de porcelana-grès
se producen a alta presión presionando en seco materias
primas de cerámica finamente procesadas con grandes
proporciones de cuarzo, feldespato y otros fundentes y
finalmente se hornean a altas temperaturas (1200–1300 °
C) en un horno. Posteriormente, las baldosas de porcelana-
grès fotoactivas comerciales se cubrieron en la superficie
con una mezcla de TiO2 puro (etiqueta del producto,
Active digital) o TiO2 dopado con AgNps (etiqueta del
producto, Active 2.0), mezclado con una tinta a base de
SiO2 adaptada por impresión digital (Projecta Engineering,
Italia) (Bianchi et al.2018) Para garantizar la estabilidad
del producto solicitada, al final del procedimiento de
preparación, las baldosas se trataron a alta temperatura
(680 ° C) durante 80 minutos y luego se cepillaron para
eliminar el polvo presente en la superficie de la muestra y
no se pegó por completo. La temperatura se eligió con
precisión para mantener la forma anatasa del
semiconductor y permitir la vitrificación. de la superficie
del azulejo (Bianchi et al. 2018)

Caracterización de la muestra

Los polvos de tamaño micro se caracterizaron por

microscopía electrónica de transmisión (TEM). Las
imágenes (ya sea convencionales o en alta resolución) se
han obtenido mediante un instrumento Jeol JEM 3010
UHR, equipado con un filamento LaB6 (que funciona a
300 kV) y un espectrómetro de dispersión de energía de
rayos X Oxford INCA (X-EDS) con un detector Pentafet
Si (Li). Las muestras se dispersaron en Bdry ^ en rejillas
de Cu de carbono.
Además, las baldosas se caracterizaron por análisis
SEM y EDX, usando una microscopía de barrido
y NO2 en el aire. Se probaron dos concentraciones
iniciales de NOx en el reactor: 1000 ppb para seguir la
misma concentración contaminante solicitada por las
normas ISO 22197-1: 2016 (ISO2016) y 500 ppb para las
pruebas realizadas con luz LED.
Las fuentes de fotones fueron proporcionadas por una
lámpara de halógeno de hierro de 500 W (Jelosil, modelo
HG 500) que emitía en los 320–400 nm.
rango de longitud de onda (UV-A) con una potencia UV
específica en la superficie de las muestras de 20 Wm − 2
y mediante una lámpara LED comercial (Philips) que
emite> 420 nm de longitud de onda irradiando
1000 lx. En todos los casos, las emisiones de luz UV y
LED se midieron usando un fotiómetro (modelo Delta
Ohm-HD2101.2).
Las pruebas fotocatalíticas de NOx se realizaron a 25 °
C durante 6 h. La concentración real de contaminantes
(NO, NO2 y, por consiguiente, su suma, es decir, NOx) en
el reactor se determinó directamente por
quimioluminiscencia (Teledyne, Mod. 200E).

Resultados y discusión

Se han obtenido imágenes convencionales y HR-TEM de

las diversas muestras y los resultados relevantes se
resumen en la Fig. 1.
Las características morfológicas del TiO2
micrométrico simple permanecen sin cambios después de
la adición de especies de Ag como se puede observar en la
Fig. 1a. Tanto a bajo aumento (imagen principal) como a
alto aumento (inserto en la Fig.1a), son evidentes
microcristales grandes y ordenados, casi todos con bordes
lisos y una dimensión de tamaño promedio de 100-130
nm. La inspección de los patrones de franjas indicados
por las flechas (y de la difracción de electrones relevante)
indica que la familia de planos expuestos con mayor
frecuencia es el (101) de la fase de anatasa de TiO2
[ICDD 21-1272]. En cuanto a las muestras que contienen
especies de Ag (ver Fig.1b), no se pueden señalar
peculiaridades morfológicas para lo que concierne al
soporte de TiO2, lo que indica que la adición de Ag no
produce cambios en él. Por otro lado, la presencia de
especies de Ag está bien evaluada por (i) el espectro EDS
reportado en la imagen de la izquierda de la Fig.1b y
Figura 1 Imágenes TEM del
TiO2 micrométrico simple. b
Imágenes TEM de TiO2
dopado con AgNP. Sección
izquierda, imagen de bajo
aumento. Imagen de la
derecha, imagen de gran
aumento y patrones de
difracción de electrones. c
Espectro EDS relativo a la
imagen de la izquierda
informada en el panel b

La distribución de partículas en la superficie cerámica se

(ii) también mediante la inspección de los patrones de evaluó mediante análisis SEM. Figura2 informa que, por
franjas / difracción de electrones marcados con b (ver la medio de la
imagen de la derecha): los planos cristalinos puestos en
evidencia son aquellos relacionados con la familia (111) de
Ag metálico [ICDD 01- 0783] y las dimensiones promedio
de estas partículas metálicas residen en el rango
nanométrico, ubicándose en los 10-20 nm.
proceso de impresión digital, ha sido posible dispersar de
manera uniforme las partículas de tamaño micro del
fotocatalizador en la superficie de las baldosas, gracias a
la tinta que contiene el polvo de TiO2 (K1077) y
entregada por los cabezales de impresión.
La distribución de un solo elemento se puede apreciar
mediante la caracterización EDX realizada durante el
análisis SEM (Fig. 3) Tanto Ag como Ti se dispersan
homogéneamente en la superficie de la loseta con algunos
pequeños huecos en presencia de Ti debido a la
Fig. 2 Imágenes SEM de TiO2 dopado con AgNP recubierto sobre la superficie cerámica obtenida después del proceso de
impresión digital. Sección izquierda, imagen de bajo aumento (10 KX). Imagen de la derecha, gran aumento (50 KX)

Textura peculiar del azulejo. De hecho, los puntos negros verdes. b Distribución de Ti, manchas rojas
son áreas elevadas de la estructura del azulejo donde TiO2
ha sido parcialmente eliminado por el proceso de cepillado
industrial llevado a cabo aguas abajo de la producción y
dirigido a la eliminación del exceso de fotocatalizador.

Fig. 3 Imágenes EDX de TiO2 micro-dopado con AgNP

recubierto sobre la superficie cerámica obtenida después del
proceso de impresión digital. Distribución Ag, manchas
polvo no perfectamente adherido a la superficie cerámica.
La cantidad promedio de TiO2 recubierto en la superficie
del azulejo es de 20 gm − 2 según lo fijado por la
impresora digital y confirmado por EDS
mediciones.
Los resultados de caracterización obtenidos hasta ahora
en términos de uniformidad del fotocatalizador en la
superficie nos permiten predecir que la actividad hacia la
degradación de NOx de las losas cerámicas producidas
con la tecnología digital (digital activo) puede ser
considerablemente mayor que la obtenida con los azulejos
producidos con la vieja tecnología de pulverización (spray
Active). Además, las nuevas losas producidas con el
K1077 dopado con AgNP (Active 2.0) muestran, según lo
previsto por las pruebas en el fotocatalizador en forma de
polvo (Bianchi et al.2018), que el Ag produce un efecto
beneficioso en términos de una mayor eficiencia de la
cerámica como material anticontaminante bajo luces
UVA (Fig. 4 4)
Es posible observar que el fotoabate de NOx aumentó
considerablemente del 56 al 90% al pasar de la tecnología
de pulverización a la impresión digital, lo que indica que
este último permitió

100
90
% NORTE NOx

80
70
60 60
50
40
Conversio

30
20
10
00 spray activo
digital Active Active 2.0

060 120180 240300360

Tiempo (min)

Fig. 4 Conversión de NOx (1000 ppb) frente al tiempo.

Pruebas realizadas en baldosas cerámicas producidas
industrialmente con ▲ AgNPs-K1077 impresas digitalmente
(Activo 2.0), ∎ K1077 impreso digitalmente (digital activo), ♦
K1077 recubierto
por pulverización sobre la superficie cerámica (spray Active)
 Una mayor uniformidad en la distribución superficial del K1077 46%
fotocatalizador. La presencia de la decoración con AgNP en
el K1077 ha aumentado aún más la efectividad del material
cerámico hasta un 96% de conversión de NOx con lámpara Conclusiones
UVA. El mecanismo general de oxidación de NOx por
fotocatálisis implica su oxidación a ácidos nítricos o nitrosos Se ha demostrado que los recubrimientos impresos con
por especies de oxígeno activo producidas en la superficie de inyección de tinta digital empleados en la presente actividad
TiO2. En particular, en un trabajo anterior, investigamos la de investigación poseen un rendimiento fotocatalítico
fotodegradación de NOx con TiO2 micrométrico utilizando superior debido a la mayor exposición
mosaicos de 60 × 60 cm activados con TiO2 (Bianchi et
al.2016a) Como se esperaba, la reacción sigue un pseudo
primer orden con respecto a ambos
NO y NO2 para formar especies oxidadas (es decir, 3 NO -).
El mayor desafío para la construcción fotocatalítica
mate-
los ensayos radican en su actividad incluso en luz visible, y
aún más bajo luces LED donde la radiación UVA es cero;
fuente de luz cada vez más utilizada tanto en interiores
como en exteriores por razones de ahorro de energía.
Las pruebas realizadas con los polvos K1077 dopados con
AgNP demostraron la eficacia. del fotocatalizador incluso
bajo luces LED y, por este motivo, se realizaron pruebas
específicas con el mismo tipo de fuente de luz a 1000 lx
también en baldosas cerámicas (ver Tabla 2). No se obtuvo
fotoactividad para la tecnología anterior a través del
recubrimiento por pulverización, pero esto también es
insignificante incluso a través de la impresión digital
utilizando el TiO2 comercial. Por el contrario, es posible
observar una buena degradación de NOx incluso en
ausencia de radiación UVA para la superficie cerámica
recubierta con K1077 dopado con AgNP, confirmando los
resultados obtenidos con el fotocatalizador en forma de
polvo (Cerrato et al.2019)
La luz visible es insuficiente para excitar electrones de la
banda de valencia a la banda de conducción (Bianchi et al.
2016b) La fotodegradación bajo LED como la única
fuente de luz es imposible con TiO2 desnudo debido
a su amplio intervalo de banda de 3.2 eV. Las
nanopartículas de Ag absorben luz visible debido a la
resonancia plasmónica; Además, al establecerse en la
superficie de TiO2, creanuna unión que permite la
transferencia de electrones de Ag a TiO2 y aumenta el
número de electrones disponibles en las superficies. En
consecuencia, la concentración de especies fotogeneradas
en las superficies de TiO2 es más alta y es más probable
que ocurra la oxidación y la reducción (Stucchi et al.2018)
Mesa 2 degradación de NOx (500 ppb) bajo luz LED
después de 6 h

SampleNOx degradación
bajo luz LED (%)
Baldosas de cerámica recubiertas con spray K10770%
Cerámica
losa impresa digitalmente con K1077 10%
Losa de cerámica impresa digitalmente con AgNPs-
área de superficie y mayor volumen de anatasa fase anatasa a rutilo. J Mater Sci 46 (4): 855–874
depositada, así como una mayor densidad de distribución Huang Y, Ho SSH, Lu Y, Niu R, Xu L, Cao J, Lee S (2016)
Eliminación decompuestos orgánicos volátiles de interior
de área de regiones con recubrimiento fino y grueso. mediante oxidación fotocatalítica: una breve revisión y
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aumenta en gran medida la eficiencia de los materiales en ISO (2016) https://www.iso.org/standard/65416.html
la degradación de NOx tanto bajo luces UVA como LED:
este aspecto se ha investigado a fondo también en el caso
de losas cerámicas grandes, preparadas con la misma
impresión digital. tecnología, que conduce a resultados
muy interesantes que abren la puerta a aplicaciones
anticontaminación en un entorno real.

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