I.

ANEXO

Diseño de acceso directo de destilación compleja (Teoría básica y

aplicaciones a columnas de alimentación múltiple)

2. Teoría
2.1. Curva de destilación y mapa de curva residual
Aquí se da una breve derivación del modelo de curva de destilación, presentado en [

CITATION Van85 \l 10250 ]). Supongamos un desbordamiento molar constante (CMO),

es decir, la tasa de flujo de vapor y la tasa de flujo de líquido permanecen sin

cambios hasta que se encuentra una etapa de alimentación o extracción. Considere

el equilibrio material alrededor de una etapa arbitraria, n en la sección de

rectificación de una columna de destilación de alimentación única:

y n ,i V + x n ,i L= y n+1 , i V + x n−1 ,i L(1)

realizando un balance de masa alrededor de la parte superior de la columna para

organizar n , tenemos:

L D r 1
y n ,i =x n ,i + x D , i =x n ,i + xD, i (2)
V V r +1 r +1

r≡ L / D es la relación de reflujo. Sustituir la ecuación (1) en la ecuación (2),

tenemos

r +1
x n ,i−x n−1 ,i = ( y n +1 ,i− y n , i)
r

r +1 r 1
¿ (x n , i + x D ,i − y ¿i ( x́n ) )
r r +1 r+1

r +1 ¿ 1
¿ x n ,i− y i ( x́ n ) + x D ,i (3)
r r

y ¿i ( x́ n ) es la composición de vapor en equilibrio con el líquido x́ n. Eq. (3) es un modelo

discreto, si consideramos una etapa de equilibrio como una longitud de columna

adimensional de 1, una versión continua del modelo de curva de destilación de la

sección de rectificación viene dada por:

 d xi r +1 ¿ 1
=x i− y i ( x́ n ) + x D , i( 4)
dξ r r

en el cual ξ es una longitud de columna adimensional, o varias etapas de equilibrio

que pueden ser fraccionarias. En el empaque, la longitud de la columna adimensional

es igual a la longitud real del empaque dividido por la altura de la placa teórica

equivalente (HETP). En este trabajo, ignoramos la diferencia entre una columna de

etapa y una columna de empaquetamiento al suponer que el número de etapa teórica

puede ser fraccional. Si seguimos el procedimiento anterior y realizamos un

balance de masa de cualquier etapa en la sección de extracción y el producto

inferior, podemos obtener una versión continua análoga del modelo de curva de

destilación en la columna para la sección de extracción:

d xi s ¿ 1
=x i− y i ( x́ n ) + x (5)
dξ s+ 1 s+1 B ,i

Donde:

β
s= ( r +q ) + q−1(6)
1−β

Dónde β ≡ D / F es la fracción de los alimentos que van al destilado y q es la

fracción líquida en los alimentos. Eq. (6) es la relación entre la relación de

ebullición y la relación de reflujo que se puede obtener mediante el balance de

masa alrededor de la etapa de alimentación [ CITATION McC05 \l 10250 ]) En el reflujo

infinito, las ecuaciones. (4) y (5) convirtió:

d xi ¿
=x i− y i ( x́ ) (7)
dξ

que es el modelo de curva residual, una herramienta de diseño importante para el

diseño de destilación.

2.2. Modelo CMO de una columna de alimentación múltiple

Considere una columna de alimentación múltiple conk =1 ,. . ., K alimenta, y por lo

tanto K +1 secciones. Dadas las condiciones de alimentación ź k (fracción molar), q k

(fracción líquida) y F k ( velocidad de alimentación de cada etapa de alimentación) y

la relación de reflujo r en la parte superior de la columna, la velocidad de flujo de

vapor y líquido V k y Lk de cada sección se puede expresar de la siguiente manera:

k−1
V k = ( r +1 ) D− ∑ ( 1−q k ´ ) F k ´ (8)
k ´=1

k−1 k−1
Lk =L1 + ∑ ( q k ´ F k ´ )=rD+ ∑ ( qk ´ F k ´ ) (9)
k ´=1 k ´=1

Dadas las composiciones de destilado y fondo: x́ D y x́ B los cambios en la composición

líquida hacia abajo la kth sección se puede construir utilizando las siguientes

ecuaciones diferenciales ordinarias:

k−1

∑( qk ´ F k ´ )−Dx D ,i
d xk , i V
=x k , i− k y ¿i ( x́ )− k´=1
d ξk Lk Lk

k −1
β ( r+ 1 )− ∑ ( 1−q k ´ ) f k ´
k ´=1
¿ x k ,i− k−1
y ¿ i ( x́ )
βr+ ∑ ( qk ´ ) f k ´
k ´=1

k−1
− ∑ ( 1−q k ´ ) f k ´ −βx D ,i
k ´=1
k−1
=Φ k ,i ( x́ k ) (10)
βr + ∑ ( qk ´ ) f k´
k´=1

dónde f k ´ =F k´ / F=F k ´ /¿¿ es la fracción de cada alimentación con respecto a la

alimentación total.

Denotemos el punto de partida de cada sección de esta trayectoria descendente

s
como x́ T → 1; y el punto final de cada sección de esta trayectoria de arriba hacia
e
abajo como x́ T →k ; el punto de partida de la la rectificación es el destilado

x́ sT → 1= x́ D (11)

La relación entre el punto inicial y el punto final de cada sección viene dada por:

¿¿
N k siendo la longitud adimensional, o el número equivalente de etapas de equilibrio

de la sección k .

e
La relación entre el punto final de la kth la sección x́ T →k y punto de partida de la

(k + 1) la sección x́ sT → 1 , se da en balance de masa alrededor del kth alimentación:

k−1
q k f k ź k + β (r + ∑ ( q k ´ f k ´ )) x́ eT →k
x́ sT → k+1 = k ´=1
β ¿¿

Se puede obtener una expresión similar para el cambio de composición en la

columna:

k−1 k−1
s ( 1−β ) + ∑ ( 1−q K +1−k ´ ) f K+ 1−k´ ∑ f K +1−k ´ z K +1−k´ , i+(1− β ) x
d x K+1−k , i k ´=1 ¿ k´=1
B,i

=x K +1−k ,i− k−1

y i ( x́ K+ 1−k ) − k−1
≡ψ ( x́ K
d ξ K +1−k
( s+1 ) ( 1−β )− ∑ q K +1−k ´ f K+1−k ´ ( s+ 1 )( 1− β ) − ∑ q K +1−k´ f K +1−k ´
k ´=1 k ´=1

para k =0 , … , K . Del mismo modo, los puntos de partida y los puntos finales de las

secciones de cada columna están dadas por:

x́ sB → K+1= x́ B (15)

x́ sB → K+1−k =¿ ¿

k−1

(
x́ sB , K+1−k−1= ( s+1 ) ( 1−β )− ∑ q K +1−k ´ f K +1−k ´ ¿ ¿ ¿
k ´=1
)

2.3. Análisis divergente

En teoría, dada la composición del destilado, el reflujo y la longitud de cada

sección, el perfil de la columna se puede obtener integrando la ecuación. (10) desde

la parte superior de la columna. Alternativamente, uno puede comenzar desde

abajo e integrarse hacia arriba con la ecuación. (14) . Sin embargo, el

procedimiento de integración se convierte poco confiable si el punto de partida de

cualquier sección j es un punto estacionario. El más mínimo error numérico causará

la divergencia de la curva de destilación (Fig. 3). Si comenzamos con dos puntos

x́ sT → 2=( 0.3686,0 .3640,0 .2974 ) y x́ sT → 2=( 0.3384,0 .3640,0 .2976 ) muy cerca uno del

otro, los perfiles de composición obtenidos al integrar de arriba hacia el problema

son completamente diferente; dando lugar a estimaciones erróneas de reflujo

mínimo. El perfil de pelado correcto solo puede ser obtenido cuando integramos

desde abajo. Esto se debe a que el punto final de la separación es un nodo

e
divergente Φ i ,2 ( x́ B →2 ). Por lo tanto, uno debe comenzar desde el otro extremo de
la columna para completar el perfil de la columna si se identifica dicho nodo

divergente. Por eso denotamos J como la última sección de columna para la cual es

factible la integración de arriba a abajo:

s
J= j+1 ∃ J < K , Φ i, j ( x́ T → j+1 )=0 (18)
{ K + 1de otra manera

Figura 3. Ejemplo de bifurcación cuando el punto inicial de una sección es un

punto final.

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

2.4. Relación mínima de reflujo

En un problema de diseño típico, solo la relación de divisiones del componente de

clave ligera SPLK y componente de clave pesada SPHK están especificados. Sin

embargo, los perfiles de composición de una columna de destilación con una relación

de reflujo dada r , y conjunto de longitudes de sección N K , k =1 ,. . . , K +1, puede

integrarse si las composiciones de destilado (o fondo), es decir, divisiones de todos

los componentes no clave, son completamente conocidas. Por lo tanto, la condición

de relación mínima de reflujo se puede expresar como el siguiente problema de

optimización:

min ⁡(r )
r , N 1 … N K +1SP i,i≠ LK ,HK

sujeto a

x́ sT → J +1= x́ e B → K− J (19)

Podemos reformular el problema en una optimización sin restricciones agregando la

restricción de igualdad en la función objetivo utilizando un factor de penalización

adecuado

min ¿ ¿
¿

2.5. Reflujo total

Ecuación (7) es la curva residual a reflujo infinito, que es independiente de las

condiciones de la alimentación. La columna tiene solo una sección. Por lo tanto, el

número mínimo de etapas se puede expresar como el siguiente problema de

optimización:

min ¿ ¿
¿

2.6. Encontrar el perfil de columna y el reflujo

Con un conjunto dado de longitudes de sección N K , k =1 ,. . . , K +1, la relación de

reflujo requerida y el perfil de la columna se pueden determinar encontrando una

trayectoria de la columna que comienza con la concentración del destilado x́ D y

termina en la parte inferior x́ B .

min ¿ ¿
¿

2.7. Recocido simulado

El objetivo funciona en las Ecuaciones (19) - (22) son muy complicados y contienen

múltiples óptimos locales y discontinuidades. [ CITATION Cho02 \l 10250 ] categorizó

algoritmos de optimización global en dos enfoques principales: (1) enfoque

determinista y (2) enfoque estocástico. El único algoritmo de enfoque estocástico,

recocido simulado sugerido por [ CITATION Kir83 \l 10250 ] se usa para resolver el

problema de optimización. Es eficiente y garantiza una convergencia global de

resultados óptimos. El algoritmo se puede resumir de la siguiente manera:

(1) Definición de una función objetivo.

(2) Adopción de un programa de enfriamiento de recocido que incluye la

temperatura inicial, se especifica la cantidad de configuraciones generadas a cada

temperatura y un método para disminuirla.

(3) Generación aleatoria de un número pre especificado de alternativas

configuraciones a cada temperatura.

(4) Adopción de los criterios de Metropolis [ CITATION Met53 \l 10250 ] para la

aceptación y el rechazo de las configuraciones alternativas, contra el estado de

aceptación actual a esa temperatura;

(5) Adopción de criterios de terminación apropiados.

Hemos aplicado el algoritmo anterior para resolver los problemas de optimización

en las Ecuaciones (19) - (22) con un factor de penalización λ=100 y la tolerancia

aceptable se establece en 10−5 para la terminación del cálculo. El tiempo de cálculo

en los siguientes casos es de aproximadamente 2 min.

3. Resultados y discusiones
3.1. Reflujo mínimo de una columna de alimentación única ternaria
En los siguientes casos de cada sección, todos los alimentos son líquidos saturados

(es decir, q = 1) y el flujo de alimentación general es de 100, y la presión de

funcionamiento de la columna de destilación es de 1 atm. Tablas 1 y 2 enumera los

resultados de tres escenarios de pellizco diferentes y seis casos de sistema

ternario ideal con volatilidad relativa constante. Las composiciones de alimentación

líquida saturada son (0.3 y 0.4) con un orden de volatilidad relativa decreciente y

las especificaciones de las divisiones de clave pesada y clave ligera son

SPLK =999 , SPHK =0.001. Los resultados se comparan con la ecuación convencional
de Underwood con las diferentes estimaciones heurísticas de la distribución de

componentes no clave. En caso I de Tabla 1 (α 1=2 , α 2=1.1 , α 3=1), tenemos la

división indirecta aguda, que la volatilidad relativa del componente de clave ligera

está muy cerca del componente de clave pesada. Las tres estimaciones heurísticas

de la distribución de componentes no clave con el método Underwood dan un gran

valor de relación de reflujo 11.64. BVM muestra que es un diseño inviable.

Analógicamente, el caso VI de Tabla 2 (α 1=2 , α 2=1.9 , α 3=1), tenemos la división

directa aguda, que la volatilidad relativa del componente no clave está muy cerca

del componente clave. Se obtienen grandes valores de reflujo utilizando el método

Underwood. BVM muestra que la separación no es factible. En los casos II y V, la

estimación simple (H1) calculó que las relaciones mínimas de reflujo fueron mucho

más altas que las reales requeridas. En el caso II, encontramos que el cálculo de la

estimación de Fenske (H2) del reflujo mínimo también era erróneo, pero en un

rango aceptable.

Tabla 1. Resultados de la separación brusca a la columna de alimentación

única (α 1=2 , α 2=1.9 , α 3=1), q=¿ 1, z=(0.3 , 0.3 ,0.4 ), SPLK =999 , SPHK =0.001

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

 Tabla 2. Resultados de la separación brusca a la columna de alimentación
única (α 1=2 , α 2=1.9 , α 3=1), q=¿ 1, z=(0.3 , 0.3 ,0.4 ), SPLK =999 , SPHK =0.001

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

Tabla 3. Resultados de diferentes situaciones de pellizco en la columna de

doble alimentación

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

Las estimaciones de Shiras (H3) son correctas en todos los casos estudiados.

Según el análisis anterior, ninguna de las ecuaciones de Underwood y tres

estimaciones heurísticas de la distribución de componentes no clave se puede

aplicar a ningún tipo de separación de especies en columnas de alimentación única.

3.2. Reflujo mínimo de una columna ternaria de doble alimentación
El sistema ideal de hidrocarburos ternarios n−C 6 , n−C 7y n−C 9 son estudiados.

Tres casos diferentes de Tabla 3 se presentan con diferentes relaciones de

alimentación y composiciones alimenticias. El componente más volátil es n−C 6 se

especifica como el componente no clave de estos tres casos. Tabla 3 muestra que

no importa qué tipo de situaciones de pellizco, el método de optimización propuesto

es capaz de proporcionar valores aceptables de relación de reflujo mínimo. Los

resultados de cálculo rigurosos se obtienen utilizando el software de simulación de

estado estacionario HYSYS aumentando el número de etapas hasta que la relación

de reflujo obtenida no muestre cambios apreciables (el número real de etapas

excede 150 en todos los casos). Esto sirve como base de comparación y el

verdadero flujo mínimo de la columna. El método por Chou et al. (1986) con la

estimación de componentes no clave de Shiras no es correcta. Los perfiles de

columna de los casos VII, VIII y IX son trazados en Figuras 4–6. El perfil de

rectificación del caso VII tiene el punto final idéntico para N 1=20 y N 2=100 como

se muestra en Fig. 4 , lo que indica el pellizco de rectificación. La analogía se puede

aplicar al caso VIII y al caso IX en las Figuras 5 y 6 con pelado y pellizco medio

respectivamente.

Figura 4. Caso VII-pellizco de rectificación para una columna de dos

alimentaciones

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

 Figura 5. Caso VIII - pellizco de extracción para una columna de dos

alimentaciones

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

Figura 6. Caso IX: pellizco del medio para una columna de dos alimentaciones

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

3.3. Reflujo mínimo de una columna de doble alimentación de múltiples
componentes
Las mezclas ideales de cuatro componentes de i−C 4 , n−C 4 , n−C 5 , n−C 6 se

eligen como el sistema de prueba. Dos mezclas líquidas saturadas con igual

proporción de alimentación ( f 1=f 1=0.5)se alimentan a la columna de destilación,

cuya composición de alimentación superior es (0.4, 0.3, 0.2, 0.1) y la composición de

alimentación inferior es (0.1, 0.2, 0.3, 0.4), respectivamente por orden decreciente

de volatilidad. Para esta columna de doble alimentación de multicomponentes, los

resultados de cuatro casos diferentes con diferentes componentes no clave pero la

misma relación de división aguda de componentes clave

( SP ¿ ¿ LK=999 , SP HK =0.001) ¿ se enumeran en la Tabla 4 . Para todos los casos

mostrados anteriormente, se obtiene el reflujo mínimo correcto utilizando los

procedimientos de optimización. Los métodos gráficos tradicionales no pueden

mostrar los perfiles geométricos cuando los sistemas cuaternarios están

involucrados por la visión humana. Sin embargo, la dificultad para representar la

columna de destilación se perfila en un plano cuando un sistema involucra más de

cuatro componentes. Los métodos gráficos anteriores no comprueban si los

perfiles de columna se cruzan o no. Por lo tanto, esto limita la aplicación a más que

un sistema cuaternario. En estos casos, el método propuesto exhibe la capacidad

alcanzable para sistemas de doble alimentación multicomponente.

Tabla 4. Resultados de la separación brusca a la columna de alimentación

doble de múltiples componentes
z 1=( 0.4 , 0.3 , 0.2 , 0.1 ) , q 1=1 , z 2=( 0.1 , 0.2 , 0.3 ,0.4 ) , q2=1 , SP LK =999 , SP HK =0.001

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

3.4. Diseño de columna completa

Considere una mezcla ternaria ideal de n−C 5 , n−C 6y n−C 7 como sistema de

separación. Dos mezclas líquidas saturadas con una proporción de alimentación igual

se alimentan a la columna de destilación, cuya composición de alimentación superior

es (0.4, 0.5, 0.1) y la composición de alimentación inferior es (0.1, 0.2, 0.7),

respectivamente por orden decreciente de volatilidad. Los componentes de clave

ligera y clave pesada sonn−C 5 yn−C 6 , por lo tanto, esto es división directa para

separar puro norte- pentano de la mezcla. Si especificamos que la relación de

división de componentes de clave ligera y clave pesada es SPLK =99 y SPHK =0.01,

se encuentra que la relación mínima de reflujo es Rmin =1.2 con etapas de columna

infinitas en la sección de extracción, es decir, una pizca de extracción. La no clave

(n−C 7) la división es 2.94∗10−10 . Los perfiles de columna se muestran en Figura 7.

Figura 7. Condición de reflujo mínimo del ejemplo de diseño de acceso directo

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

Figura 8. Condición del reflujo total del ejemplo de diseño de acceso directo

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

Usando la optimización descrita en la Sección 2.5 se encuentra que el número total

mínimo de etapas es 8.6 bajo reflujo infinito con una división no clave de 6.37∗10−5 .

El perfil de la columna bajo reflujo total estaba en Fig. 8. Los siguientes problemas

básicos de diseño son (1) si las secciones de la columna se especifican 15 etapas en

promedio para la rectificación, el medio y la extracción (cada una tiene cinco

etapas) en esta columna de doble alimentación, cuál es la relación de reflujo

requerida; (2) si especifica la relación de flujo de operación a 1.2 veces de

Rmin =1.45, ¿Cuántas etapas de columna se necesitan para adaptarse a la

especificación de productos deseada? Los dos resultados de la simulación se

muestran en las Figuras. 9 y 10, respectivamente.

Figura 9. Encontrar perfiles de columna y relaciones de reflujo dado el

número de etapas

Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

Figura 10. Encontrar el número de etapas y perfiles de columna dada la

relación de reflujo
 Fuente: Lee E. &. Wong D. (2008)

En el número fijo de etapas de la columna, la relación de reflujo operativo es 2.32,

y el número total de las etapas de la columna son 18.8 con la relación de reflujo
−9
fija. Tenga en cuenta que en ambos casos la división no clave es del orden 10 a

10−10 que es similar a la división no clave obtenida en un reflujo mínimo. De acuerdo

con los resultados calculados de los ejemplos anteriores, el método propuesto de

este estudio puede considerarse como una herramienta confiable y para generar

un diseño de columna de acceso directo, bajo supuestos de exceso de flujo

constante y completo con un perfil completo; para una columna de múltiples

componentes y alimentación múltiple. No existe otro método que pueda producir

tales estimaciones, a menos que se realice una simulación rigurosa.

 II. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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