UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE
CALCIO

Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

DOCENTE: Ing. Arenas Santiago Adalides Alpiniano

GRUPO HORARIO: 93G SEMESTRE: 2018-B
INTEGRANTES:
1. Alarcón Webb, Carlos
2. Alzamora Lázaro, Esvit
3. Agama Cuyubamba, Aaron
4. Quispe Saavedra, Yris Rosario
5. Vera Ttito, Johana Milagros.

Grupo de trabajo: N° 3
Fecha de entrega: 18 de octubre del 2018
 Determinación de calcio 2018-B

I. INTRODUCCION

El análisis gravimétrico es un método que se emplea para el análisis químico

cuantitativo, establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de
los elementos constituyentes siempre son las mismas. El fin del presente informe es el
análisis gravimétrico, en este caso el analito es una muestra de calcio +2, la
determinación se hizo a través del proceso de gravimetría por precipitación, este se basa
en precipitar el analito a partir de una disolución y dentro de esta el componente debe
ser muy poco soluble con el fin de secarlo, filtrarlo y calcinarlo para determinar la
cantidad de calcio presente en la muestra (muestra inicial).

II. OBJETIVOS

1. Determinar el porcentaje del contenido de calcio por el método gravimétrico a

partir de una muestra de carbonato de calcio
2. Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con el valor del carbonato
de calcio teórico.

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III. MARCO TEORICO

Los métodos gravimétricos se basan en la determinación de masas. En los

procedimientos directos, el analito a determinar es separado de los demás constituyentes
de la muestra en forma de una fase pura que puede ser el analito como tal, o bajo la
forma de un compuesto de estequiometría exactamente conocida y definida

Para el desarrollo de procedimientos gravimétricos aceptables es imprescindible que el

precipitado cumpla con los siguientes requisitos:

1- Deberá ser poco soluble, de tal forma que el analito a determinar precipite
cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de solubilidad el reactivo
precipitante se agrega siempre en exceso. Además, se deberá cuidar la textura y el
tiempo de envejecimiento del precipitado.
2- Deberá ser fácilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del
precipitado (cristalino o coloidal). El tamaño de las partículas deberá ser tal que
pueda ser retenida por el filtro en el proceso de filtración y en los lavados que se
realizarán a continuación. Las ventajas que presenta un precipitado de granos
gruesos es que no obtura los poros y no pasa a través del papel y, por otro lado, al
presentar menos superficie, se restringe el fenómeno de adsorción, lo que hace
menor la impurificación del mismo.
3- Deberá tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de sustancias
coprecipitantes y de insolubles provenientes de otros constituyentes de la muestra.
Este es uno de los requisitos más difíciles de cumplir por lo que, a veces, se hace
necesario la separación previa de los interferentes o su enmascaramiento.
4- Deberá tener una estequiometría conocida o ser susceptible de adquirirla mediante
tratamientos adecuados, como calcinación. Los cálculos pueden realizarse en base a
la masa del analito aislado o bien de la masa del residuo remanente. Luego de la
volatilización del producto que se esté determinando. La separación puede
realizarse de diversas formas, y la clasificación de los métodos gravimétricos se
basa en ellas.

Métodos por precipitación: Es uno de los métodos por gravimetría, se basan en la

precipitación del analito a determinar bajo la forma de un compuesto escasamente
soluble.

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Secuencia de pasos en un análisis gravimétrico:

Precipitacion del analito

Digestion

Filtracion y lavado del precipitado

Secado y calcinado

Pesado del precipitado

CALCIO

El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3,6% en peso).

No se encuentra en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de
ellas bastante insolubles como el carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un
elemento esencial para la vida humana; tal es así que en una persona adulta entre un 1,5
y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesos
y dientes.

Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la

coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y
neuromuscular, modulando la contracción muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la
absorción y secreción intestinal y la liberación de hormonas.

Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, los
frutos secos y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, los
vegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. La
mayoría de las harinas están fortificadas con carbonato de calcio, de modo que los
productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua dura
también aporta calcio.

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APLICACIONES

Determinación de calcio en leche mediante gravimetría de precipitación

Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como la

gravimetría, las volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónica
y la espectrofotometría de absorción atómica, la potenciometría directa, etc. En esta
práctica, la determinación de calcio en una muestra de leche se llevará a cabo mediante
un análisis gravimétrico de precipitación. Previamente, se separará el calcio contenido
en la leche del resto de los componentes para evitar posibles interferencias.

Posteriormente, se procederá a la precipitación del calcio en forma de oxalato de calcio

monohidratado por reacción con oxalato de sodio.

Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga
calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se
produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es
un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente,
según la reacción:

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4·H2O↓

Este producto se pesa, después de su filtración, lavado y secado, de manera que, a partir
del peso obtenido, y, conociendo la estequiometría de la reacción, será posible estimar
el contenido en calcio de la leche.

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IV. MATERIALES Y REACTIVOS

Vaso de precipitado Espatula Crisol

Papel filtro piceta Mechero bunsen

Hidroxido de amonio Rojo de metilo Carbonato de calcio

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Mufla Balanza analítica Estufa

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

P e sa m o s 0 .2 g d e m u e stra d e ca rb o n a to d e c a lc io

S e le a ñ ad e u n a m in im a c an tid ad d e H C l h a sta d iso lv e rla, d ilu im o s c o n

2 0 0 m L a g u a d e stila d a.

A g re g am o s 2 -3 g o ta s d e ro jo d e m etilo y c ale n tam o s c o n m e ch e ro

b u n se n . A la p rim e ra b u rb u ja se a g re g a 5 0 m L d e o x a la to d e a m o n io g o ta
a g o ta m a s h id ro x id o d e a m o n io c c . c o n a g ita c io n co n tin u a h a sta p H
b a sic o (v iraje d e ro jo a a m a rillo ).

S e re aliz a la d ig e stio n c o n b a ñ o m a ria en tre 1 5 m in . L u e g o filtra m o s a l

v a c io ag re g an d o 6 0 m L d e a g u a

S a ca m o s e l p a p el filtro y lo co lo c a m o s e n e l c riso l p ara p rein cin era cio n .

L u eg o llev a m o s e l criso l c o n C a C O 3 a la m u fla p o r 3 0 m in a 5 5 0 ° C .

Muestra Muestra Muestra

N°1 N° 2 N°3
Peso muestra (W1) 0.204 0.200 0.202
Peso crisol (W2) 39.531 38.796 40.965
Peso crisol+ residuo (W3) 40.370 40.050 41.154
Peso papel filtro 0.721 0.517 1.136

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VI. CALCULOS Y RESULTADOS

VI.1. CALCULO DEL PORCENTAJE DE SULFITO

(W ¿ ¿ 3−W 2) . f g
%Ca= x 100 % ¿
W1

Primero calculamos fg:

M Ca 40.08 x 1
fg = = = 0.4004
M CaC O
3
100.09 x 1

Para la muestra 1:

(W ¿ ¿ 3−W 2) . f g
%Ca= x 100 % ¿
W1

( 40.370−39.531 )∗0.4004
%Ca= x 100 %
0.204

%Ca=164.691

Para la muestra 2

( 40.050−38.796 )∗0.4004
%Ca= x 100 %
0.200

%Ca=251.076

Para la muestra 3

( 41.154−40.965 )∗0.4004
%Ca= x 100 %
0.202

%S O3 =37.467

Ahora ordenamos los valores calculados de menor a mayor:

37.467 164.691 251.076

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VI.2. DESCARTE DE DATOS

QCRITICO para 3 mediciones es 0.970 según la tabla para un rechazo de 95%

de confianza.

Valor mas cercano−Valor observado

QEXP =
Rango

Se rechazará un dato si se cumple lo siguiente:

QEXP ≥ QCRITICO

 Para el valor 37.467%:

164.961−37.467
QEXP = = 0.5969
251.076−37.467

0.970 ≥ 0.5969
Por lo tanto, no se rechaza

 Para el valor 251.076%

251.076−164.961
QEXP = = 0.4031
251.076−37.467

0.970 ≥ 0.4031
Por lo tanto, no se rechaza

VI.3. DETERMINACION DE LA MEDIA Y MEDIANA

Hallando la media:

%Ca 1+%Ca2 +%Ca3

X=
3

251.076 %+37.467 %+164.691 %

x=
3

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x=151.078 %

Calculo de la mediana para n = 3 (número par), ordenamos de menor a mayor.

37.467 164.691 251.076

VALOR DE LA MEDIANA = 164.691

VI.4. CALCULO DEL VALOR A REPORTAR

n n

∑| X i−x| ∑|X i−Me|

i i
Dpx= DpMe=
n n

Xi | X i−x| | X i−Me|
37.467 113.611 127.224
164.691 13.613 0
251.076 99.998 86.385
Calculando:

227.222 213.609
Dpx = =75.7407 DpMe = =71.203
3 3

Dado que DpMe < Dpx se concluye que el valor a reportar es la mediana cuyo
valor es 164.691%

VI.5. CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACION (CV)

Primero calcularemos S llamado desviación estándar de la siguiente manera:

Calculando S:
S=
√ ∑ ( x i− x)2
i
n−1

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∑ (x i−x)2=23092.37309
i

23092.37309
S=
√ 3−1
=107.4532

El coeficiente de variación (CV), se determina:

S
CV = .100%
X

107.4532
CV = .100%
151.078

CV = 71.1243%

VI.6. CALCULO DEL LIMITE DE CONFIABILIDAD

t∗S
LC(95%) = x ± Grado de libertad = GL = n-1
√n

Calculamos los grados de libertad:

GL = 3-1 =2

Nuestro valor de t = 2.92 para dos colas a 0.05

2.92∗107.4532
LC(95%) = 151.078 ±
√3
LC(95%) =151.078±181.1514

6.6. CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACION

Valor observado∗100 %
%RECUPERACION =
valor teorico

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Peso atomicode Ca 40.08

Valor teorico= = x 100 = 40.04
peso atomicodel CaCO 3 100.009

164.691
%RECUPERACION = * 100%
40.04

%RECUPERACION = 411.28

7. CONCLUSIONES
1. La determinación del valor del % de CALCIO experimentalmente para cada
una de las muestras es:

Muestra N°1 Muestra N°2 Muestra N°3

%Ni 164.691 251.076 37.467

2. Los valores de los cálculos del valor a reportar, CV y % recuperación para el

calcio son los siguientes:

Valor a reportar :164.691

Coeficiente de variacion :CV =71.1243 %

Nos indica muy alta dispersión

%Recuperacion=411.28

Nos predice que no hay exactitud ni precisión

El límite de confiabilidad al 95% está entre 151.078±181.1514, por lo que se aceptan

todos los valores ya que están dentro del intervalo.

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8. RECOMENDACIONES
 Seguir las indicaciones del docente a cargo del laboratorio.
 Calibrar adecuadamente la balanza para evitar mayores errores sistemáticos.
 Agregar los reactivos gota a gota y con constante agitación.
 Realizar la filtración en vacío en caliente.
 Usar la llama azul en el mechero bunsen para formar los residuos de color
blancuzco en la pre calcinación
 Llevar el tiempo establecido por la guía a las muestras en la mufla.
 Colocar las muestras en el desecador luego de la mufla para evitar que gane
humedad

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9. BIBLIOGRAFIA
1) Determinación de calcio con oxalato. Recuperado de:
https://www.uv.es/gidprl/Gravimetria/determinacin_de_calcio_con_oxalato
2) 2) Química analítica. Análisis Gravimétrico. Recuperado de:
3) www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/quimicasanitaria/files/ANALISIS_GRAVIMETR
ICO
4) Sánchez, A. (2013). Determinación gravimétrica de calcio como oxalato de
calcio. Recuperado de:
www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/quimicasanitaria/files/ANALISIS_GRAVIMETR
ICO

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