Sunteți pe pagina 1din 4

LABORATORUL 4: RECRISTALIZAREA, SUBLIMAREA  pierderi  importante  de  substanță  care  rămâne    în  soluția  mamă.

 
Recristalizarea  se  preferă  în  multe  cazuri  pentru  purificarea 
  substanțelor  solide  deoarece  acest  proces  se  realizează  cu  uşurință 
Recristalizarea  din punct de vedere tehnic. 
La recristalizare este foarte importantă alegerea solventului 
  cel mai potrivit. Eficiența recristalizării depinde de următoarele : 
‐  relația  dintre  structura  chimică  a  substanței  şi  a 
Este operația de laborator cu ajutorul căreia se poate rualiza 
solventului; 
purificarea  substanțelor  chimice  solide,  obțimite  prin  sinteza  sau 
‐ diferența de solubilitate a substanței la cald şi la rece; 
extrase din diferiți compuşi naturali. 
‐  punctul  de  topire  al  substanței  în  comparație  cu 
Recristalizarea unei substanțe.  constă în dizolvarea  acesteia 
punctul de fierbere al solventului; 
sub  formaa  ei  brută,  la  cald  într‐un  solvent  potrivit,  purificarea  
‐ solventul sa nu reacționeze cu substanța de purificat; 
soluției prin filtrare şi separarea din nou a substantei din soluție sub 
‐ utilizarea unor solvenți suficient de volatili pentru a putea 
formă  cristalină,  prin  răcire,  concentrare  sau  altă  metodă.  Cristalele 
fi îndepărtați din substanța cristalină cât mai usor. 
obținute  se  separă  de  solutia  mama  prin  filtare  sau  centrifugare  şi 
Recristalizarea  se  efectuează  cu  atât  mai  uşor  cu  cât 
apoi se spală. 
diferența între solubilitatea la cald şi la rece a substanței în solventul 
Substanțele  anorganice  sunt  de  obicei  impurificate  cu 
ales  este  mai  mare.  De  asemenea  este  preferabil  ca  punctul  de 
poduşii  din  reacțiile  secundare  şi  cu  substanțele  inițiale  neintrate  în 
fierbere  al  solventului  să  fie  mai  scăzut  decât  punctul  de  topire  a 
reacție. Pentru separarea impurităților este necesară purificarea  prin 
substanței, altfel substanța se separă sub forma unui ulei. 
recristalizare,  deoarece  prezența  impurităților  în  soluție,  determina 
Aparatura  necesară  operației  de  recristalizare  constă 
încetinirea  procesului  de  cristalizare,  favorizează  formarea  unor 
din: 
cristale impure, rau formate şi împiedică orientarea rapidă şi regulată 
‐  sursa  de  încălzire,  care  diferă  în  funcție  de  punctul  de 
a moleculelor substanței pe suprafața cristalului. 
fierbere  al  solventului  folosit.  Astfel  pentru  solvenții  cu  puncte  de 
In mod ideal, substanța astfel obținută ar trebui să  fie pură, 
fierbere  mai  mici  decât  80  se  foloseşte  baia  de  apă,  iar  pentru 
impuritățile rămânând o parte pe hârtia de filtru, iar altele în soluția 
solvenții cu puncte de fierbere mai mari decît 90° se foloseşte sita de 
mamă.  În  practică  însă,  pentru  a  ajunge  la  substanța  pura 
azbest,  baia  de  aer  sau  baia  de  ulei  –  încălzite  cu  ajutorul  plitelor 
(impuritățile  fiind  antrenate  parțial  în  rețeaua  cristalină),  este 
electrice; 
necesară  recristalizarea  şi  adesea  recristalizarea  fractionată.  Față  de 
‐vasul în care se face dizolvarea substantei, care poate fi un 
alte metode de purificare a substanțelor în stare solidă, recristalizarea 
pahar Berzelius, un balon cu fund rotundtsau un pahar Erlenmeyer; 
prezintă  avantajul  obținerii  unor  produse  pure,  în  schimb  au  loc 
‐  dispozitivul  de  condensare  al  vaporlior,  care  diferă  in 

1
funcție de temperatura de fierbere a solventului folosit. Astfel pentru  trecerea  de  solvent  fierbinte,  sau  prin  utilizarea  pâlniei  Buchner  cu 
solvenții  cu  puncte  de  fierbere  mai  mari  decît  150°C  se  folosesc  pereți dublii. 
refrigerente  de  aer,  pentru  solvenții  cu  puncte  de  fierbere  mai  mici  După filtrare şi spălarea filtrului cu solvent fierbinte, soluția 
decât 130° se folosesc refrigerente de apă (Liebig, cu bule, cu spirală),  limpede  se  concentrează  până  la  saturație  şi  se  răceşte  treptat  la 
iar  dacă  solventul  nu  este  inflamabil  se  folosesc  refrigerente  temperatura  ambiantă  iar  la  final,  daeă  este  nevoie,  cu  amestecuri 
Ostrogovich;  răcitoare. 
‐dispozitivul  de  filtrare,  care  poate  fi  o  pâlnie  de  sticlă  Spălarea  pe  filtru  se  face  după  întreruperea  vidului,  prin 
prevăzută  cu  un  filtru  creț  ‐pentru  filtrarea  la  presiune  normală‐,  o  adaus  de  cantități  mici  de  solvent  curat  şi  răcit  urmat  de  tasarea 
pâlnie Buchner când e vorba de cantități mari de substanță şi o pâlnie  precipitatului cu ajutorul unui dop de sticlă sau a unei spatule. După 
Hirsch cînd e vorba de cantități mici de substanță ‐pentru filtrarea la  efectuarea acestei operații se face din nou legătura la vid, precipitatul 
prsiune scazută‐,o pâlnie Buchner cu pereții dublii ‐pentru filtrarea la  se taseeză bine pe filtru, se scoate pe o sticlă de ceas sau o hârtie de 
cald.  filtru şi se usucă. 
Modul  de  lucru:  substanța  de  recristalizat  se  intruduce  în  In  cazul  întîrzierii  apariției  cristalelor  după  răcire,  se  poate 
vasul  în  care  se  face  dizolvarea  şi  se  adauga  cantitatea  necesară  de  recurge  la  creerea  centrelor  de  cristalizare,  prin  însămânțare  ‐ 
solvent  în  aşa  fel  încât  solutia  sa  fie  concentrata  dar  nu  saturată  la  adăugarea  câtorva  cristale  din  substanța  respectiva  ‐  sau  prin 
temperatura  de  fierbere  a  solventului.  Petru  ca  recristalizarea  să  frecarea pereților paharului cu o baghetă de sticlă. 
decurgă in condiții bune, cantitatea de solvent necesară se determină   
prin tatonări prealabile, adaugând la început doar o mică cantitate de  Practic: se recristalizeaza din apa NaCl, CuSO4∙5H2O si KNO3 
solvent  (care  să  acopere  complet  substanța),  aducând  amestecul  la   
fierbere  şi  adaugând  succesiv  mici  cantitați  de  solvent  până  ce  tot 
precipitatul se disolvă, cu uşurință la fierbere (atenție cînd sa lucrează 
cu  substanțe  inflamabile).  Înainte  de  începerea  încălzirii  soluției  i  se 
adaugă  puțin  porțelan  poros,  care  împiedică  supraîncălzirile, 
determinând o fierbere uniformă a soluției. 
In  cazul  filtrării  la  presiunie  normală,  folosing  o  pâlnie 
obisnuită de sticlă, aoeaata poate fi menținută fierbinte la etuvă, sau 
când  solventul  nu  este  infamabil,  cu  ajutorul  vaporilor  solventului 
(utilizând  un  pahar  Berzelius  menținut  pe  o  plită  electrică  incălzită 
moderat).  In  cazul  filtrării  la  preiune  scăzută  pe  pâlnie  Buchner 
.aceaeta  ee  poata  încălzi  în  prealabil  prin  păstrarea  în  etuvă,  prin 

2
Sublimarea  pereții unui refrigerent Ostrogovich.  
  Aparatul  pentru  sublimare  la  presiune  normala  pote  fi 
  compus  si  din  doua  parti  emisferice  slefuite,  cea  inferioara  servind 
Este  operația  de  laborator  prin  care  o  substanța  criastalină  pentru  incalzirea  substantei  iar  cea  superioara  ca  refrigerent.  Cele 
este  transformată  direct  în  stare  de  vapori  şi  apoi  va  porii  (prin  două emisfere în exterior sunt ținute de un arc de oțel. 
condensare) sunt aduşi din nou direct în stare solidă. 
Sublimarea  este  o  metodă  simplă  de  puriflcare  a 
substanțelor solide, dar se poate aplica nunai acelor substanțe solide 
care  au  o  tensiune  de  vapori  suficient  de  mare  la  o  temperatură 
relativ  scăzută.  Ea  permite  o  purificare  înaintată  a  substanțelor 
 
sublimabile.  Cele  mai  simple  sublimatoare  de  vid  sunt  alcătuite  dintr‐o 
Deoarece  timpul  de  sublimare  esto  destul  de  îndelungat,  eprubetă cu tub lateral în care cu ajutorul unui guconeu este aşezată 
pentru  mărirea  vitezei  de  sublimare,  este  foarte  importantă  o  eprubetă  mai  mică  cu  rol  de  condensator  pentru  vapori.  Răcirea 
cunoaşterea mai multor factori, şi anume micşorarea distanței dintre  eprubetei  interioare  se  face  prin  umplerea  ei  cu  apă  rece,  sau  prin 
suprafața da volatilizare şi cea de condenasare, efectuarea sublimării  circularea de apă rece prin intermediul unor tuburi de sticlă necesare 
într‐un  slab  curent  al  unui  gaz  inert  care  să  antreneze  vaporii  în  alimentării şi evacuării ei. 
spațiul de condensare, marirea suprafeței de sublimare. 
In  funcție  de  rezistența  la  temperaturi  mai  ridicate  şi  de 
tensiunea  de  vapori  a  substanțelor  care  se  supun  fenomenului  de 
sublimare, operația de sublimare se efectuează la presiune obişnuită 
sau la presiune scăzută. 
Aparatura  utilizată  în  laborator  este  simplă.  Ea  poate  fi   
 
alcatuită  dintr‐o  capsulă  de  sticlă  sau  porțelan,  sau  dintr‐o  sticlă  de 
Pentru  efectuarea  sublimarii  în  vid  se  utilizează  aparatul 
ceas care se acoperă cu o pîlnie conică de sticla (astupata cu dop de 
prezentat în figura 70 b. Substanta se introduce în partea inferioară a 
vată  sau  hârtie  de  filtru),  ce  serveşte  condensării  vaporilor.  Între 
aparatului.  După  aplicarea  vidului  se  ridică  treptat  temperatura 
capsulă  şi  pâlnie  se  aşează  o  hârtie  de  filtru  perforată  care  permite 
substanței,  până  ce  are  loc  sublimarea  substanței  pure  pe  pereții 
trecerea vaporilor sublimați şi colactarea substanței. 
condensatorului,  de  unde  este  colectată  cu  ajutorul  unei  spatule. 
Incalzirea substanței se mai poate face într‐un pahar, balon 
Acest  aparat  este  prevăzut  cu  şlif  la  contactul  dintre  vasul  de 
cu  fund  plat  sau  flacon  Erlenmeyer,  iar  condensarea  vaporilor  se 
sublimare şi refrigerent. 
poate face pe pereții unui balon Wurtz răcit cu apă în interior sau pe 

3
Practic  :  se  va  purifica  prin  sublimare  naftalina  şi  iod 
elementar