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DETERMINACIÓN DE CALCIO, MAGNESIO Y LOS MICRONUTRIENTES (CU,

MN, FE Y ZN) POR ABSORCIÓN ATÓMICA Y DE POTASIO Y SODIO POR


EMISIÓN EN LOS EXTRACTOS DE SUELO Y EN DIGESTADOS DE TEJIDO.
Principios Para determinar los elementos Ca, Mg, Cu, Mn, Fe y Zn, el
procedimiento más usado es el de absorción atómica. La técnica de
espectrofotometría de absorción atómica se basa en el principio de que los átomos
absorben luz a longitudes de onda características. Una lámpara de cátodo hueco
(que tiene, como cátodo, el elemento para determinar) emite una línea de espectro
que es característica del elemento. La muestra se atomiza en una llama y los
átomos absorben energía a la línea resonante. Un monocromador aísla la onda
resonante y descarta las otras radiaciones emitidas por la lámpara. La Intensidad
de absorción es medida con y sin la muestra y la concentración se calcula por
medio de patrones.
Para determinar K y Na se usa el procedimiento de emisión. La emisión es el
opuesto de absorción. La muestra es atomizada en una llama de alta temperatura
para excitar los átomos. Los átomos excitados emiten radiación a longitudes de
ondas características. Esta radiación es aislada de la otra radiación emitida por los
átomos y se mide la Intensidad.
INTRODUCCIÓN
Se leen los contenidos totales de Ca, Mg, K Y de los micronutrientes después de
la descomposición del tejido por digestión ácida o por calcinación (Métodos 13A y
13B). En suelos con un pH menor de 5.5, se lee Ca y Mg Intercambiables después
de extracción con una sohición de KCI y K Intercambiable después de extracción
con una solución de Bray II (Métodos 6A1 y 6A2). Si el pH es mayor de 5.5 se lee
Ca, Mg Y K en el extracto de acetato de amonio (Método 6B1). Los
micronutrientes disponibles en el suelo se determinan después de extracción con
la solución de Mehllch (Método 8).
A. TEJIDO

1. Calcio y Magnesio
Procedimiento
1. Los patrones de trabajo: las alícuotas de las soluciones de calcio y
magnesio pueden ir en el mismo recipiente.
A partir de la solución patrón de 1000 ug ml -1 de Ca tome alícuotas 0, 1, 2.5,
5, 10, 15 y 30 ml, diluya a 250 ml con agua. Estos estándares contienen 0,
4, 10, 20, 40, 60 y 120 de ug Ca ml-1 de solución.
Partir de la solución patrón de 1000 ug ml -1 de Mg prepare una de 500 ug
ml-1: tome 50 ml y lleve a 100 ml con agua.
A partir de la solución tome alícuotas 0, 1, 2.5, 5, 10, 15 y 30 ml, diluya a
250 ml con agua. Estos estándares contienen 0, 2, 5, 10, 20, 30 y 60 de ug
Mg ml-1 de solución.

2. Utilizando el dilutor (2/18). Tome 2ml de la muestra (Métodos 13A o 13B) y


agregue 18 ml de la solución de trabajo de óxido lantano. Esta dilución
también se le hace los estándares.

3. Agite las muestras y lea el porcentaje de los elementos cuadrando el


espectrofotómetro según los parámetros de la tabla 6.

2. Potasio
Procedimiento
1. Los patrones de trabajo. A partir de la solución patrón de 1000 ug ml -1 de K.
lome alícuotas de 0, 2.5, 5, 10, 15, 20 y 30 ml. Agregue 5 ml de ácido
perclórico (HCIO.) y diluya a 250ml con agua. Estos estándares contienen
0,10, 20, 40, 60, 80 Y 120 ug K ml-1 de solución.

2. Se hace la determinación de los porcentajes de K y Na en el tejido por


emisión directamente en el digestado (Método 13A o 136) e
inmediatamente después de agitarlo. Según los parámetros de la tabla 6. se
cuadra el espectrofotómetro para leer por emisión.

3. Sodio

Procedimiento
1. Los patrones de trabajo.
A partir de la solución patrón de 1000 ug ml -1 de Na. Prepare una de 250 ug rnl -1:
tome
25 ml y lleve a 100 ml con agua.
A partir de esta solución lome alícuotas de 0, 1. 2, 5, 10 Y 20 ml y diluya a 250 ml
con agua.
2. Se hace la determinación de los porcentajes de K y Na en el tejido por emisión
directamente en el digestado (Método 13A o 13B) e Inmediatamente después de
agitarlo. Según los parámetros de la tabla 6. Se cuadra el espectrofotómetro para
leer por emisión.

4. Cobre, manganeso, hierro y zinc.

Procedimiento

1. Los patrones de Trabajo: Las alícuotas de las soluciones de los cuatro


elementos pueden ir en un mismo recipiente.
Cu y Zn: A partir de las soluciones patrones de 1000 ug ml -1 prepare
soluciones de 50 ug ml-1. Tome 5 ml y lleve a 100 ml con agua.
A partir de estas soluciones tomes alícuotas de 0,2.5, 5, 10 y 20 ml.
Agregue 5 ml de HClO4, y diluya a 250 con agua. Estos estándares
contienen 0. 0,5, 2. Y 4 ug ml -1 Mn y Fe: A partir de las soluciones patrones
de 1000 ug ml-1 prepare soluciones de 100 ug ml -1. Tome 50 ml Y lleve a
500 ml con agua. A partir de estas soluciones tome alícuotas de O. 2.5. 5.
10. 15, 2S. 50y 100 mI. Agregue 5 ml de HClO 4. Y diluya a 250 con agua.
Estos estándares contienen O. 1.2.y 40 ug ml-1.

2. Lea la concentración. en ug g -1. directamente en la muestra (Método 13A o


13B). cuadrando el espectrofotómetro para cada elemento según los
parámetros en la tabla 6.
B. suelo

1. Calcio y Magnesio
Procedimiento
1. Los patrones de trabajo estos son los mismo que se utilizan en tejidos
2. Si el pH es igual o menor de 5.5, el Ca y el Mg se determina en el extracto
de KCl (Métodos 6ª1).si el pH es mayor 5.5, se los determina en el extracto
de acetato de amonio (Método 6B1).
3. Utilizando el dilutro (2/18), tome 2 ml del extracto de suelo y agregue 18 ml
de la solución trabajando de óxido de lantano. Esta dilución se hace
también a los patrones de trabajo.
4. Agite y lea Ca y Mg, en meq 100 g -1, cuadrando el espectrofotómetro según
los parámetros en la tabla 6.
2. Potasio
Procedimiento
1. Los patrones de trabajo.
A partir de la solución patrón de K 1000 ug ml -1 prepare una de 500 ug ml -
1
: tome 50 ml y lleve a 100 con agua.
A partí de esta solución alícuotas de 0, 1, 2, 5, 10 y 20 ml. diluya a 250ml
con agua. Estos estándares contienen 0, 1, 2, 5, 10 y 20 ug ml -1.
2. Si el pH del suelo es igual o menor de 5.5, el K se lee en el extracto de
Bray II (Métodos 6A2). Si el pH es mayor de 5.5, se lee en el extracto de
acetato de amonio (Método 6B1).
3. El K, tanto en acetato de amonio como en Bray II, se lee en meq 100 g -1,
directamente por emisión en el extracto, cuadrando el espectrofotómetro
según la tabla 6.
3. Sodio

Procedimiento

1. Los patrones de trabajo: estos son los mismos que se utiliza en tejidos y
pueden ir juntos con los K.
2. Se determina el Na directamente, en meq 100 g -1, por emisiones en
extracto de acetato de amonio (Método 6B1), según los parámetros en
la tabla 6.

.
4. Cobre. Manganeso. Hierro y Zinc
Procedimiento

1. Los patrones de trabajo: Estos son los mismos que se utilizan en tejido.

2. Lea los elementos. en ug g", directamente por absorción en el extracto de


Mehlich I (Método 8) según los parámetros en la labia 6.

Comentarios

1. Existen algunas interferencias en absorción atómica que pueden influir en los


resultados. Estas interferencias pueden ser químicas, interferencias de ionización
y de la matriz. Se puede encontrar una descripción de cada interferencia en Isaac
y Kerber (1971). Además, la emisión tiene interferencias espectrales.

2. El uso de procedimientos de análisis multielemental como al de lCP, ha llegado


a ser más y más popular recientemente debido al mejoramiento de los
espectrofotómetros.

Bibliografía

Isaac, RA. Y Kerber, J. D. 1971. Capítulo 2 en Instrumental Methods lor Analysis


01 Soils and Planl T1ssue. LM. Walsh (ed.) •
NITROGENO TOTAL EN SUELOS

MÉTODO
Kjeldahl modificado.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campanas de extracción de gases.

EQUIPOS
 Balanza de 0.001 g de precisión.
 Titulador automático Metrohm Titrino SM 702 serie 10.
 Electrodo de vidrio combinado Metrohm 0.210.100.
 Unidad de digestión Tecator Sys tem 20.
 Unidad de destilación Tecator 1026.
 Titulador Metrohm Dosimat 715.
 Unidad de digestión y destilación para nitrógeno (Kjeldahl).

MATERIALES
 Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
 Tubo portamuestra tecator.
 Vaso plástico de 200 ml.
 Frasco plástico lavador de 1000 ml.
 Pipeta aforada de 15 o 20 ml.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 5 g.
 Espátula metálica acanalada.
 Cucharita de adición de la mezcla Jackson.
 Dispensador de 5 ml.
 Barra de agitación magnética.
 Barra imantada.
 Soporte universal con pinza para bureta.
 Balón Kjeldahl de 800 ml.
 Bureta volumétrica de 10 ml.
 Balón aforado
 Recipiente plástico para almanecenar hasta 2 kg de reactivos
químicos sólidos.
 Erlenmeyer de 250 ml.
 Balón aforado de 100 ml.
 Gradilla de madera.
REACTIVOS

 Aguas destiladas con una conductividad no mayor a 0.2 mS/cm a 25


°C.
 Ácido sulfúrico concentrado
 Ácido sulfúrico 0.1 N: medir 2.8 ml de ácidos sulfúrico concentrado y
ponerlos lentamente en un balón aforado de 1L que contenga
alrededor de 200 mL agua destilada, dejar enfriar y completar el
volumen. Normalizado con soda valorada 0.1 N.
 Ácidos sulfúricos 0.01 N: medir con pipeta aforado 100 ml de
solución valorada de ácido sulfúrico 0.1 N, colocar en un balón
aforado de 1 L y completar a volumen con agua destilada. Se puede
reemplazar con HCl 0.01 N.
 Hidróxidos de sodio al 40%: en recipiente plástico agregar 400 g de
NaOH R.A, disolver con agua destilada y llevar a volumen de 1 L en
balón aforado.
 Ácido bórico al 4%: pesar 40 g de ácido bórico R.A., disolver con
agua destilada calienta en un vaso de precipitado de 500 ml; cuando
la solución este fría, llevar a volumen de 1 L en balón aforado.
 Mezcla Jackson: pesar 80 g de sulfato de cobre (CaSO 4H2O)
pulverizado y seco a 105 °C, 12 g de óxido mercurio y 4.0 g de
selenio en polvo; macerar y mezclar homogéneamente los reactivos
y agregar luego 1920.0 g de sulfato de sodio anhidro y mezclar
homogéneamente. El sulfato de sodio se puede reemplazar por
K2SO4 anhidro pulverizado.
 Soluciones buffer de pH 4.00 y 7.00 (para la preparación ver método
de pH con H2O).
 Cloruro de potasio 2N: pesar 149.12 g de KCl, disolver en 500 mL de
agua destilada en un recipiente plástico o vaso de precipitados de 1L
y llevar a volumen de 1 L en el balón aforado con agua destilada.
 Indicador mixto: disolver en 100 ml de etanol de 95%, 0.5 g de
bromocresol verde y 0.1 g de metil rojo.

PROCESO

Etapa de digestión

1. Preparar los reactivos para el análisis.


2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Poner en un tubo portamuestra Tecator o en un balón Kjeldahl entre 0.1 y
0.5 g de suelo seco y tamizado por 2 mm, de acuerdo con el contenido de
carbono orgánica (%) así:
 0.10 g de suelo, si el contenido de carbono es mayor al 4 %(muestra
oscura).
 0.30 g de suelo, si el contenido de carbono eta entre 1 y 4% (muestra
parda).
 0.50 g de suelo, si el contenido de carbono eta entre 1% (muestra clara).
4. Anotar el código y el peso de la muestra en la hoja de registro.
5. Llevar muestra control y blanco de proceso (Bp); anotar los datos en la hoja
de registro
6. Agregar a la muestra control y blanco de proceso 3 ml de ácido sulfúrico
concentrado y 0.2 g de mezcla Jackson con la cucharilla medidora.
7. Preparar las condiciones instrumentales de la unidad de digestión Tacator o
del equipo de digestión Kjeldahl; precalentar la unidad de digestión Tecator
a 250 °C durante 30 minutos.
8. Tapar herméticamente los tubos portamuestra con la cubierta del equipo
Tecator, colocarlos en el digestor y asegura la manguera de la cubierta a la
trampa de gases; en el equipo Kjeldahl conectar al balón el tapón de
caucho con su manguera del extractor de gases. Dejar las muestras en
digestión a 250 °C durante 30 minutos; subir la temperatura a 350 °C y
esperar durante 2 h.
9. Verificar la digestión completa de las muestras mediante inspección visual
del digesto. La solución final debe ser verde clara y translucida o blanca
lechosa. Si la solución resultante no llena los requisitos anteriores
someterla a digsetion a 350 °C, 2 h más.
10. Apagar el digestor; en el equipo Tecator sacara la cubierta con el conjunto
de tubos y ponerla en el bloque de enfriamiento dentro de la vitrina de
extracción de gases sin quitar la cubierta y la manguera, en el equipo
Kjeldahl no desconectar los tubos de extractor de gases. Dejar mínimo 30
minutos o hasta que no haya emisión de vapores, retirar la cubierta con los
tubos o desconectar el tapón de caucho del balón Kjeldahl.

Etapa de destilación
A. Destilador Tecator

11. Preparar las condiciones instrumentales de la unidad de destilación Tecator


para Nitrógeno. Alistar el equipo en el modo automático con el botón Auto.
12. Poner y asegurar en la cabeza de destilación de la unidad el tubo
portamuetra con el digestor.
13. Poner un vaso plástico de 200 ml con 15 ml de H 3BO3 al 4% en la
plataforma dispuesta para recibir el destilado. Bajar la puerta de cabeza de
destilación y subir la plataforma hasta el nivel señalado para que se inicie el
proceso de destilación; al tubo con el digesto se le agregan
automáticamente y de forma lenta 20 ml de NaOH al 40%. La destilación
finaliza a los 4 minutos, al cabo de los cuales se emite una señal acústica y
se baja automáticamente la plataforma.
14. Retira de la plataforma de destilación el vaso plástico que contiene el
destilado, previo enjuague con agua destilada de la parte interna y externa
de la manguera de destilación con ayuda del frasco lavador.
15. Subir la puerta de protección de la unidad de destilación, enjuagar con agua
destilada la manguera con ayuda de frasco lavador, retirar con guantes el
tubo que contiene la muestra (digesto) y ponerlo en la gradilla de manera
para que se enfríe.
16. Disponer adecuadamente de los residuos generados para su eliminación.
17. Al terminar el proceso de destilación con agua destilada.
B. Destilador Kjeldahl
18. Preparar las condiciones instrumentales de la unidad de destilación.
19. Colocar en la plataforma de destilación un Erlenmeyer 250 ml con 15 ml de
H3BO3 al 4% con indicador mixto e introducirle la manguera del destilador.
20. Por las paredes del balón Kjeldahl con el digesto agregar lenta y
cuidadosamente 250 ml de NaOH al 40%; conectar el balón al destilador y
agitar la solución por unos instantes. Encender los sistemas de calor y de
destilación del equipo y recoger en el Erlenmeyer alrededor de 150 ml de
destilado.
21. Apagar el digestor y retirar el Erlenmeyer con el destilado. Retirar con
guantes el balón Kjeldahl y ponerlo en la gradilla de manera para que se
enfríe.
22. Disponer adecuadamente de los residuos generados para su eliminación.
Etapa de titulación

Titulador automatice (destilado sin indicador)

23. Preparar las condiciones instrumentales del titulador automatice. Calibrar el


electrodo combinando para determinar el pH con el programa establecido y
las soluciones de buffer de pH 7.0 y 4.0.
24. Verificar la calibración del electrodo con las soluciones buffer de pH 7.0 y
4.0 de la siguiente manera: introducir el electro en las soluciones de pH 7.0,
oprimir la tecla 8 del titulador, esperar que se estabilice y tomar la lectura:
oprimir nuevamente la tecla 8, retirar y lavar el electro. Operación similar se
realiza para el buffer de pH: 4.0.
25. Adicionar a cada destilado 1 ml de KCl 2 N.
26. Poner la bureta que contiene la solución titulante de H 2SO4 0.01 N y
asegurar que no haya burbujas en las mangueras; de lo contrario purgar el
sistema.
27. Programar en el titulador el número del método establecido para cuantificar
el N en suelos, pulsando en su orden las teclas:
 Use math
 Enter
 Digitar el No. Del método.
 Enter
28. Titular el destilado del blanco de proceso (Bp) así:
 Pulsar la tecla start
 Digitar el peso en g, en este caso 1.
 Confirmar con enter
 Generar registro impreso en el que se encuentra el volumen de
H2SO4 0.01 N gastado en titular el blanco de procesos y anotar el
valor en la hoja de registro.
29. Introducir en el programa establecido, como parámetro C31, el valor del
volumen gastado para la titulación del blanco del proceso (Bp) de la
siguiente manera:
 Teclear cuatro veces configuración
 Pulsar enter hasta encontrar la contante C31.
 Digitar el valor correspondiente al volumen y pulsar enter.
 Salir pulsando dos veces la tecla quit.
30. Titular el destilado de la muestra de acuerdo con las pautas del paso 28;
digitar el peso de la muestra en g cuando el programa lo solicite. Generar el
registro impreso de la titulación con el valor del % de nitrógeno total, o
realizar el cálculo para hallar este dato de acuerdo con el aparte de
cálculos; anotar en porcentaje con dos decimales en la hoja de registro.
31. Disponer adecuadamente de los residuos producidos en el proceso
analítico.

Titulador o bureta volumétrica (destilado con indicador)

32. Preparar las condiciones instrumentales del titulador, o montar la bureta de


10 ml para titular con ácido sulfúrico 0.01N.
33. Titular los destilados del blanco de procesos (bp), y de las muestras de
suelo con ácido sulfúrico hasta el viraje de azul a pardo rojizo. Anotar el
volumen gastado en cada solución en la hoja de registro de datos.
34. Disponer adecuadamente de los residuos generados en el proceso analítico
y apagar el equipo, o desmontar la bureta.
35. Realizar los cálculos de acuerdo con el numeral correspondiente a los
cálculos; revisar y corroborar los cálculos y anotar los resultados con dos
decimales en la hoja de registro.

CÁLCULOS

Para este procedimiento realizar los siguientes cálculos, excepción hecha si el


equipo los registre e imprime (titulador automático); se requiere el pw de la
muestra:

(Vm−VBp )∗N∗0.014∗(100+ pw)


%Nt=
pm

Donde:

%Nt = cantidad de nitrógeno total en el suelo expresado en porcentaje.


Vm = ml de ácido sulfúrico gastado en la titulado de la muestra.
VBp = ml de ácido sulfúrico gastado en la titulado del blanco del proceso.
N = normalidad del ácido sulfúrico utilizado en la titulación.
pm = peso muestra en g.
0.014 = factor de conversión del peso equivalente del nitrógeno expresado en
meq.
pw = porcentaje de humedad en el suelo seco a 105°C (factor de corrección por
humedad):

BIBLIOGRAFÍA

BREMNER, J; MULVANEY, C. 1982. Nitrogen total. In: Methods of soil analysis.


Part 2. Chemical and microbiological properties, second edition. Page, A; Miller, R;
Kenney, D. Edit. American Society of Agronomy and Soil Science Society of
America, Madison, Wisconsin, USA. Pp. 595-622.

INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO. COLOMBIA.1989. El análisis de


suelos, plantas y aguas. Manual de asistencia técnica No. 47.ICA, Bogotá. Pp.26.

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá. Pp.35-38

McGILL, W; FIGUEREDO, C.1993. Total nitrogen. In: Soil sampling and methos of
analysis. Carter,M. edit. Lewis Publishers, Boca Raton, USA. Pp.201-211.

NORMA OFICIAL MEXICANA, NOM – 021- RECNAT 2000, que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de los suelos. Estudios,
nuestros y análisis. Secretaria de Medio Ambiente y Recursos Naturales, México.

USDA.1995.soil survey laboratory information manual. Soil survey investigations.


Report No.
45. Version 1.0. Lincoin, Nebraska, national Soil Survey Laboratory, USA. Pp. 309-
312.

USDA. 1996. Soil survey laboratory methods manual.Soil survey investigations.


Report No. 42. Version 3.0. Department of Agriculture, Washington, D.C., USA.
Pp. 595-624.
FOSFORO DISPONIBLE EN SUELO

MÉTODO

Bra- II modificado

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campanas de extracción de gases.

EQUIPOS
 Balanza de 0.1 ge de precisión.
 Espectrofotómetro de rango visible.
 Micropipeta de 1000 µL.
 Vórtex (agitador electromagnético)
 Dispensador de 5 ml.
 Agitador reciproco.
 Carro para transporte de material de laboratorio.

MATERIALES
 Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
 Frasco de vidrio de 50 ml.
 Gradilla de madera para tubos de ensayos.
 Tubos de ensayo de 25 ml.
 Papel de filtro de 11 cm de diámetro.
 Pipetas aforadas de 1, 2, 4, 5, 6, 8,10 y 12 ml.
 Tapón de caucho No. 7 o de del diámetro de la boquilla del frasco de vidrio.
 Vaso de precipitados de 50 ml.
 Celda para lectura en el espectrómetro.
 Papel de arroz.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 5 g.
 Balón aforado de 2 L.
 Frasco con ámbar con dispensador
 Erlenmeyer de 500 ml
 Balón aforado de 1L.
 Balón aforado de 50 mL.
 Bandeja para transporte de material de vidrio.
 Embudo de vidrio de 10 cm de diámetro.
 Puntas para micropipeta de 1000 µL.

REACTIVOS

 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.


 Ácido cloromolibdico: pesar y disolver 30 g de molibdato de amonio
(NH4)6Mo7O24.4H2O en 583.3 ml de agua destilada a 50°c, agregar
lentamente 583.3 ml de ácido clorhídrico (HCl) concentrado y llevar a
volumen final de 2 L con agua destilada.
 Cloruro estannoso concentrado: pesar 5 g de SnCl 2.2H2O y disolver en 12.5
ml de HCl concentrado. Guardar en frasco ámbar bien tapado, rotular con
nombre y fecha de preparación. Renovar cada mes.
 Cloruro estannoso diluido (preparar en el momento de hacer la
determinación): con pipeta aforada tomar 0.5 ml de la solución concentrada
de cloruro estannoso y ponerlos en un Erlenmeyer de 500 ml que contenga
166.5 ml de agua destilada.
 Soluciones extractora Bray II (HCl 0.1 N y NH 4F 0.03 N): pesar 1.11 g de
NH4F RA y disolver en 8.4 ml de HCl concentrado. Llevar volumen final de 1
L con agua destilada.
 Solución patrón de fosforo de 50 ppm: pesar 0.2197 g de fosfato
monopotásico (KH2PO4) seco a 105 °C, disolver en agua destilada y llevar a
volumen de 1L en un balón aforado. Antes de completar a volumen,
adicionar 5 gotas de tolueno para inhibir la actividad microbiana.
 Soluciones de calibración de fosforo de 0.0, 1.0, 2.0, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0, 10.0
y 12.0 ppm: tomar con pipetas aforadas 1, 2, 4, 6, 8,10 y 12 ml de la
solución patrón de fosforo de 50 ppm, poner en balones aforados de 50 ml
y completar el volumen con agua destilada.
 HCl R:A:

PROCESO

Etapa de extracción

1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis.


2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Pesar 2.58 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y ponerlos en un
frasco de 50 ml. Anotar en la hoja de registro el código de la
muestra. llevar muestra control y blanco de proceso (Bp).
4. Colocar los frascos en el agitador reciproco, agregar 20 ml de
solución extractora Bray II, tapar con tapón de caucho y agitar
inmediatamente durante 40 s exactos.
5. Filtrar de inmediato por gravedad en vaso de precipitado de 50 ml:
dejar filtrar hasta que la muestra drene completamente.
6. Disponer adecuadamente del residuo sólido.

Etapa de cuantificación

7. Preparar el espectrofotómetro para las condiciones instrumentales


de operación.
8. Preparar y elaborar la curva de calibración así: tomar con
micropipeta 1 ml de cada una de las soluciones de calibración de
fosforo ponerle en un tubo de ensayo de 25 ml, agregar 1 ml de la
solución extractora y 5 ml de agua destilada. Preparar un blanco de
reactivos con 1 ml de la solución extractora y 6 ml de agua destilada.
Agregue a cada tubo 2 ml de ácido cloromolibdico y agitar para
homogenizar; añadir 1 ml de cloruro estannoso diluido y agitar para
homogenizar con ayuda del vórtex. Esperar 10 minutos para el
desarrollo del color, transvasar las soluciones coloreadas a las
celdas de colorimetría y ajustar el espectrofotómetro a una longitud
de onda de 630 nm y el 100%T con el blanco de reactivos. realizar la
lectura del %T de la serie de estándares para construir la curva de
calibración; anotar en la hoja de registro.
9. Tomar con micropipeta 1 ml del extracto de cada una de las
muestras de suelo y del blanco de proceso (Bp) y ponerlo en un tubo
de ensayo de 25 ml; agregar 6 ml de agua destilada, 2 ml de ácido
cloromolibdico, agitar para homogenizar, añadir 1 ml de cloruro
estannoso diluido y agitar para homogenizar con ayuda de vórtex.
Esperar 10 minutos para el desarrollo de color.
10. Transvasar la muestra a las celdas de colorímetro, ajustar el 100% T
con el blanco de reactivos y realizar lectura de % T del blanco de
proceso (Bp) y de las muestras. Anotar los valores en la hoja de
registro.
11. Cuando la lectura de transmitancia de la muestra se sale del rango r
lineal superior de la curva de calibración, realizar una dilución
adecuada a partir del extracto original, utilizado como diluyente
solución Bray II; anotar el factor de dilución (fd) en la hoja de registro
y seguir con los indicado en los pasos 9 y 10.
12. Disponer adecuadamente de los residuos producidos en el proceso
analítico y apagara el equipo.
13. Efectuar los cálculos de acuerdo con lo estipulado en el aparte
cálculos; corroborar los cálculos y anotar los resultados en ppm con
dos decimales en la hoja de registro.
CÁLCULOS

Los datos de lectura de las muestras (Lm) del blanco de procesos


(LBp) en %T recolectados en la hoja de registro convertirlos a
absorbancia aplicando la siguiente formula (A=2-log%T), construir
una curva de calibración con la serie de estándares de (P) y graficar
mediante regresión lineal los valores de concentración en ppm de
fosforo contra la respectiva absorbancia. Verificar la validez se la
curva de calibración aplicar luego la siguiente formula; se requiere
tener el pw de la muestra:

[ ( Lm∗fd )−LBp ]∗20 ∗(100+ pw)


2.85
P ( ppn )=
100

Donde:

P(ppm)= fosforo en la muestra en ppm.


Lm= lectura muestra en ppm en la curva de calibración.
LBp= lectura blanco de proceso en ppm en la curva de calibración.
20/2.85 = relación entre el volumen de extractante en ml y el peso del suelo g.
fd = factor de dilución; igual a 1 si no se efectua dilución.
pw = porcentaje de humedad en el suelo seco a 105 °C (factor de corrección po
humedad).

BIBLIOGRAFÍA

INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO. COLOMBIA.1989. El análisis de


suelos, plantas y aguas. Manual de asistencia técnica No. 47.ICA, Bogotá. Pp.42-
48.

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá. Pp.131-132.
.
NORMA OFICIAL MEXICANA, NOM – 021- RECNAT 2000, que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de los suelos. Estudios,
nuestros y análisis. Secretaria de Medio Ambiente y Recursos Naturales, México.

OLSEN, S; SOMMERS; L. 1982. Phosphorus. In: Methods of soil analysis. part 2.


Chemical and microbiological properties, second edition. Page, A; Miller, R;
Kenney, D. Edit. American society of Agronomy and Soil Science Society of
America, Madison, Wisconsin, USA. Pp. 403-430.
TIESSEN, H; MOIR, S, 1993. Characterization of available P by sequential
extration. In: Soil sampling and methods of analysis. Carter, M. Edit. Lewis
Publishers, boca Raton, USA. Pp. 499-511.

USDA. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil survey investigations.
Report No. 42. Version 3.0. Department of Agriculture, Washington, D.C., USA.
Pp. 321-326.

AZUFRE DISPONIBLE EN SUELO

MÉTODO

Extracción con monofosfato de calcio 0.008 M y cuantificación turbidímetrica.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campanas de extracción de gases.

EQUIPOS

 Balanza de 0.1 ge de precisión.


 Espectrofotómetro de rango visible.
 Micropipeta de 1000 µL.
 Vórtex (agitador electromagnético)
 Dispensador de 5 ml.
 Agitador reciproco.
 Carro para transporte de material de laboratorio.
 Nevera.
MATERIALES
 Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
 Frasco de vidrio de 50 ml.
 Gradilla de madera para tubos de ensayos.
 Tubos de ensayo de 25 ml.
 Papel de filtro de 11 cm de diámetro.
 Pipetas aforadas de 1, 2,3, 4, 5, 6 y 50 ml.
 Tapón de caucho No. 7
 Vaso de precipitados de 50 ml.
 Celda para lectura en el espectrómetro.
 Papel de arroz.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 20 g.
 Bandeja para transporte de material de vidrio.
 Lamina plástica delgada (calibre bajo) de 8x8 cm.
 Embudo de vidrio de 10 cm de diámetro.
 Balones aforados de 1 L, 500 ml y 50 ml.
 Frasco ámbar de 1 L.
 Erlenmeyer de 500 ml.
 Puntas para micropipeta de 1000 µL.
REACTIVOS

 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.


 Solución extractora de fosfato monocálcico 0.008 Ca (H 2PO4)2.H2O: pesar
2.03 g de fosfato monocálcico monohidratado, agregar 1 ml de ácido glacial
y llevar a1 L con agua destilada.
 Solución de patrón de azufre de 1000 ppm: pesar 2.7175 g de sulfato de
potasio (K2SO4) R.A, previamente seco a 105 °C, disolver en 50 ml de agua
destilada y llevar a volumen de 1L con agua destilada en un balón aforado.
 Solución inicial de azufre: en un vaso de precipitado de 1000 ml agregar
aproximadamente 500 ml de agua destilada, 65 ml de HNO 3 concentrado y
250 ml de ácido acético glacial; agregar 2 ml de solución patrón de azufre
de 1000 ppm y llevar a volumen de 1 L con agua destilada.
 Reactivo turbidímetrico: disolver 1 g de bactogelatina en 300 ml de agua
caliente. Disolver aparte 150 g de BaCl 2.2H2O R.A. en aproximadamente
500 ml de agua destilada. Mezclar las dos soluciones y llevar a volumen
final de 1 L. si se observa partículas en suspensión se debe filtrar. Guardar
en frasco de vidrio oscuro y almacenar en la nevera.
 La bactogelatina puede reemplazarse por polivinil pirrolidona (PVP) K30
en la cantidad de 10 g en 300 ml de agua caliente.
 Solución de patrón de azufre de 100 ppm: tomar con pipeta aforada 50 ml
de la solución de patrón de azufre de 100 ppm, poner en un balón de 500
ml y completar el volumen con agua destilada.
 Soluciones de calibración de azufre de 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 y 12.0
ppm de azufre: medir con pipetas aforadas 1, 2, 3, 4, 5 y 6 ml de la solución
patrón de azufre de 100 ppm; poner en balones aforados de 50 ml y
completar el volumen con la solución extractora de fosfato monocálcico.
 Carbón activado.

PROCESO

Etapa de extracción
1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis.
2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Pesar 10 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y ponerlos en un
frasco de 50 ml y agregar 0.3 g de carbón activado. Llevar muestra
control y blanco de proceso (Bp). Anotar en la hoja de registro el
código de la muestra.
4. Agregar con dispensador 25 ml de solución extractora, colocar en la
boca del frasco una lámina de plástico delgada tapar con tapón de
caucho y agitar de inmediato por 10 minutos exactos en agitador
reciproco.
5. Filtrar de inmediato por gravedad en vaso de precipitado de 50 ml:
dejar filtrar hasta que la muestra drene completamente.
6. Disponer adecuadamente de los residuos sólidos para su
eliminación.

Etapa de cuantificación

7. Preparar el espectrofotómetro para las condiciones instrumentales


de análisis.
8. Preparar y elaborar la curva de calibración así: tomar con pipeta 5 ml
de cada una de las soluciones de calibración de azufre y ponerle en
un tubo de ensayo de 50 ml, agregar 5 ml de la solución inicial acida
de azufre, 2 ml de reactivo turbidímetrico y agitar con ayuda de
vórtex. Dejar en reposo durante 15 minutos, agitar manualmente y
dejar nuevamente en reposo durante 5 minutos. Preparar al unísono
un blanco de reactivos con 5 ml de la solución extractora, 5 ml de la
solución inicial de azufre y 2 ml de reactivo turbidímetrico; agitar con
ayuda de vórtex, dejar en reposo 15 minutos, agitar manualmente y
dejar en reposo 5 minutos más.
9. Trasvasar soluciones a las celdas de colorimetría, ajustar el
espectrofotómetro una longitud de onda de 420 nm y el 100% T con
blanco de reactivos. Realizar la lectura del % T de cada solución de
la curva de calibración. Convertir los valores de % T en absorbancia
(A = 2 – log% T) y graficar mediante regresión lineal los valores de
concentración en ppm de azufre contra la respectiva absorbancia.
Verificar la validez de la curva de calibración.
10. Tomar con pipeta aforada 5 ml del extracto de la muestra y del
blanco del proceso (Bp) y ponerlos en tubos de ensayo de 50 ml;
agregar 5 ml de la solución inicial acida de azufre, 2 ml de reactivo
turbidímetrico y agitar con ayuda del vórtex. Dejar en reposo 15
minutos, agitar manualmente y dejar en reposo 5 minutos más.
11. Transvasar la solución a las celdas de colorímetro, ajustar el % T con
el blanco de reactivos, realizar lectura de % T y anotar los valores en
la hoja de registro.
12. Cuando la lectura de transmitancia de la muestra se sale del rango r
lineal superior de la curva de calibración, realizar una dilución
adecuada a partir del extracto original, utilizado como diluyente
solución extractora del fosfato monocálcico; anotar el factor de
dilución (fd) en la hoja de registro y seguir con los indicado en los
pasos 9 y 10.
13. Disponer adecuadamente de los residuos producidos en el proceso
analítico y apagara el equipo.
14. Efectuar los cálculos de acuerdo con lo estipulado en el aparte
cálculos; corroborar los cálculos y anotar los resultados en ppm con
dos decimales en la hoja de registro.

CÁLCULOS

Los datos de lectura de las muestras (Lm) del blanco de procesos


(LBp) en %T recolectados en la hoja de registro convertirlos a
absorbancia aplicando la siguiente formula (A=2-log%T), construir
una curva de calibración con la serie de estándares de (S) y graficar
mediante regresión lineal los valores de concentración en ppm de
fosforo contra la respectiva absorbancia. Verificar la validez se la
curva de calibración aplicar luego la siguiente formula; se requiere
tener el pw de la muestra:

[ ( Lm∗fd )−LBp ]∗25 ∗(100+ pw)


10
S ( ppn )=
100

Donde:

S(ppm)= azufre en la muestra en ppm.


Lm= lectura muestra en ppm en la curva de calibración.
LBp= lectura blanco de proceso en ppm en la curva de calibración.
25/10 = relación entre el volumen de extractante en ml y el peso del suelo g.
fd = factor de dilución; igual a 1 si no se efectua dilución.
pw = porcentaje de humedad en el suelo seco a 105 °C (factor de corrección po
humedad).

BIBLIOGRAFÍA

INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO. COLOMBIA.1989. El análisis de


suelos, plantas y aguas. Manual de asistencia técnica No. 47.ICA, Bogotá. Pp.85-
90.

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá. Pp.44-45.
KOWALENKO, L.1993. Total and fractions of sulphur. In: soil sampling and
methods of analysis. Carter, M. Edit. Lewis Pusblisres, Boca Raton, USA. Pp. 231-
218.
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NORMA OFICIAL MEXICANA, NOM – 021- RECNAT 2000, que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de los suelos. Estudios,
nuestros y análisis. Secretaria de Medio Ambiente y Recursos Naturales, México.

TABATABAI, M. 1982. Sulphur. In: Methods of soil analysis. Part 2. Chemical and
microbiological properties, second edition. Page, A; Miller,R; Kenney, D. Edit.
American Society of Agronomy and Soil Science Society of America, Madison,
Wisconsin, USA. Pp. 501-538.

BORO DISPONIBLE EN SUELO

MÉTODO

Extracción con agua caliente y cuantificación colorimétrica con azometina – H.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campanas de extracción de gases.

EQUIPOS

 Balanza de 0.1 ge de precisión.


 Manto eléctrico de calentamiento.
 Espectrofotómetro de rango visible.
 Carro para transporte de material de laboratorio.

MATERIALES
 Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
 Balón libre de boro de 100 ml o Erlenmeyer muy usado de 200 ml.
 Gradilla de madera para tubos plásticos.
 Tubos plásticos de 10 ml.
 Varilla de reflujo provista de Tapón de caucho No. 7.
 Embudo Buchner de porcelana de 5.5 cm de diámetro.
 Pipetas aforadas de 1, 2 y 4ml.
 Papel de filtro de 5.0 cm de diámetro.
 Dispensador de 50 ml.
 Tapón de caucho No. 1.
 Vaso de plástico de 50 ml.
 Celda para lectura en el espectrómetro.
 Papel de arroz.
 Espátula metálica acanalada.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 50 g.
 Bandeja para transporte de material de vidrio.
 Balones aforados de 50, 100 y 500 ml.
 Balón plástico aforado de 100 ml.
 Pipetas aforadas de 1, 2, 3, 4, 6, 8 y 10 ml.
 Frasco plástico de 100 ml.
 Embudo de plástico de 10 cm de diámetro.
 Campana de desecación provista de silica gel.
 Pinza metálica.

REACTIVOS

 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.


 Acetato de amonio R.A.
 Ácido acético R.A.
 Sal disódica de etilenediaminatetra acético acético (EDTA) R.A.
 Ácido tioglicolico R.A.
 Carbón activado.
 Cloruro de calcio R.A.
 Cloruro de bario (BaCl2.2H2O) al 10%: pesar 10 g de cloruro de bario,
disolver en 50 ml de agua destilada, transferir cuantitativamente a un balón
aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
 Solución diluyente de cloruro de bario: poner 1.25 ml de cloruro de bario al
10% por cada 100 ml de solución total de agua destilada.
 Solución buffer, pH: 5.6: disolver 100 g de acetato de amonio en 160 ml de
agua destilada, agregar 50 ml de ácido acético glacial (densidad 1.05 g/cc)
y 2.68 g de EDTA (sal disódica); a la mezcla medir 2.4 ml de ácido
tioglicolico (mercapcoacetico), mezclar bien y dejar en reposo una noche.
Envasar en frasco plástico y almacenar en refrigerador.
 Solución de azometina- H: pesar en un vaso de precipitado 0.9 g de
azometina- H y 2 g ácido ascórbico; disolver en 50 ml de agua destilada,
calentar ligeramente con constaste agitación y dejar enfriar. Si la solución
esta turbia, filtrarla y llevar al volumen de 100 ml en balón aforado con agua
destilada; el balón preferiblemente debe ser plástico. Esta solución se
prepara el día que se va utilizar.
 Solución de patrón de bromo de 1000 ppm: pesar 0.5716 g de ácido bórico
(H3BO3), disolver en agua destilada y llevar a volumen de 1 L en balón
aforado. Almacenar en frasco de polietileno.
Nota: El ácido bórico no se debe secar en estufa porque pierde agua de
cristalización; debe secarse en presencia de desecante (CaCl 2) en campana de
desecación (desecador).

 Solución de patrón de boro de 5 ppm: medir con pipeta aforada 25ml de la


solución de patrón de 100 ppm, colocar en un balón de 500 ml y llevar a
volumen con agua destilada. Almacenar en frasco plástico.
 Soluciones de calibración de bario de 0.0, 0.10, 0. 20, 0.3, 0.4.0, 0.6.0,
0.8.0 y 1.0 ppm: medir con pipetas aforadas 1, 2, 3, 4, 6, 8 y 10 ml de la
solución patrón de azufre de 5 ppm; poner en balones aforados de 50 ml y
completar el volumen con la solución diluyente de cloruro de bario.

PROCESO

Etapa de extracción

1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis.


2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Pesar 20 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y ponerlos en un
balón de 100 ml libre de boro o Erlenmeyer de 200 ml; anotar en la
hoja de registro el código de registro. Llevar muestra control y blanco
de proceso (Bp). agregar 0.4 g de carbón activado a cada balón o
erlenmeyer.
4. Agregar 39.5 ml de agua destilada y 0.50 ml de cloruro de bario al
10%, poner en el balón o el erlenmeyer con la varilla de reflujo y
tapar adecuadamente el recipiente.
5. Dejar precalentar el manto de calentamiento durante 5 minutos;
poner los recipientes en el manto de calentamiento y dejar ebullir
durante 5 minutos exactos. Retirar los recipientes y dejarlos enfriar.
6. Filtrar de inmediato por gravedad en vaso de precipitado de 50 ml:
dejar filtrar hasta que la muestra drene completamente.
7. Disponer adecuadamente de los residuos sólidos para su
eliminación.

Etapa de cuantificación

8. Preparar el espectrofotómetro para las condiciones instrumentales


de análisis.
9. Preparar y elaborar la curva de calibración así: tomar con pipeta 5 ml
de cada una de las soluciones de calibración de boro y ponerle en un
tubo de plástico de 10 ml, agregar 2 ml de la solución buffer, agitar
vigorosamente, agregar 2 ml de la solución de azometina- H tapar
los tubos con tapón de caucho de 1 cm de diámetro, homogeneizar
la solución agitándola y esperar 40 minutos.
10. Preparar al unísono un blanco de reactivo con 2 ml agua destilada y
seguir lo establecido para la preparación de la curva de calibración.
11. Trasvasar soluciones a las celdas de colorimetría, ajustar el
espectrofotómetro una longitud de onda de 420 nm y el 100% T con
blanco de reactivos. Realizar la lectura del % T de cada solución de
la curva de calibración. Convertir los valores de % T en absorbancia
(A = 2 – log% T) y graficar mediante regresión lineal los valores de
concentración en ppm de boro contra la respectiva absorbancia.
Verificar la validez de la curva de calibración.
12. Tomar con pipeta aforada 5 ml del extracto de las muestras y del
blanco del proceso (Bp) y ponerlos en tubos de plásticos de 10 ml;
agregar 2 ml de la solución buffer, agitar vigorosamente, agregar 2
ml de la solución de azometina- H tapar los tubos con tapón de
caucho de 1 cm de diámetro, homogeneizar la solución agitándola y
esperar 40 minutos para desarrollo de color.
13. Transvasar las muestras a las celdas de colorímetro, ajustar en el
espectrofotómetro el 100% T con el blanco de reactivos, realizar
lectura de % T del blanco de proceso (Bp) y de las muestras y anotar
los valores en la hoja de registro.
14. Cuando la lectura de transmitancia de la muestra se sale del rango
lineal superior de la curva de calibración, realizar una dilución
adecuada a partir del extracto original, utilizado como diluyente
solución extractora del fosfato monocálcico; anotar el factor de
dilución (fd) en la hoja de registro y seguir con los indicado en los
pasos 10 y 11.
15. Disponer adecuadamente de los residuos producidos en el proceso
analítico y apagara el equipo.
16. Efectuar los cálculos de acuerdo con lo estipulado en el aparte
cálculos; corroborar los cálculos y anotar los resultados en ppm con
dos decimales en la hoja de registro.

CÁLCULOS

Los datos de lectura de las muestras (Lm) del blanco de procesos


(LBp) en %T recolectados en la hoja de registro convertirlos a
absorbancia aplicando la siguiente formula (A=2-log%T), construir
una curva de calibración con la serie de estándares de (S) y graficar
mediante regresión lineal los valores de concentración en ppm de
fosforo contra la respectiva absorbancia. Verificar la validez se la
curva de calibración aplicar luego la siguiente formula; se requiere
tener el pw de la muestra:

[ ( Lm∗fd )−LBp ]∗40 ∗(100+ pw)


20
B ( ppn ) =
100

Donde:
B(ppm)= boro en la muestra en ppm.
Lm= lectura muestra en ppm en la curva de calibración.
LBp= lectura blanco de proceso en ppm en la curva de calibración.
40/20 = relación entre el volumen de extractante en ml y el peso del suelo g.
fd = factor de dilución; igual a 1 si no se efectua dilución.
pw = porcentaje de humedad en el suelo seco a 105 °C (factor de corrección po
humedad).

BIBLIOGRAFÍA

BINGHAM, F. 1982. Boron. In: Methods of soil analysis. Part 2. Chemical and
microbiological properties, second edition. Page, A; Miller,R; Kenney, D. Edit.
American Society of Agronomy and Soil Science Society of America, Madison,
Wisconsin, USA. Pp. 431-447.

GUPTA, U.1993. Boron, molybdenum and selenium. In: soil sampling and methods
of analysis. Carter, M. Edit. Lewis Pusblisres, Boca Raton, USA. Pp. 91-94

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suelos, plantas y aguas. Manual de asistencia técnica No. 47.ICA, Bogotá. Pp.96-
98.

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá. Pp.45-48.
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NORMA OFICIAL MEXICANA, NOM – 021- RECNAT 2000, que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de los suelos. Estudios,
nuestros y análisis. Secretaria de Medio Ambiente y Recursos Naturales, México.

SOIL AND PLANT ANALISIS COUNCIL,Inc. 1992. Handbook on reference


methods for soil analysis. Athens Georgia University Station, USA. Pp. 129-132
HIERRO, MANGANESO, COBRE Y ZINC DISPONIBLES EN SUELO

MÉTODO

Extracción con DTPA y cuantificación por absorción atómica.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campanas de extracción de gases.

EQUIPOS

 Balanza de 0.1 ge de precisión.


 Espectrofotómetro de A: A. con aditamentos específicos para su operación.
 Agitador reciproco.
 Bomba de vacío.
 Equipo de filtración con aditamentos.
 Carro para transporte de material de laboratorio.

MATERIALES
 Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
 Erlenmeyer con tubuladura lateral de 500 ml.
 Balón aforado de 100 ml.
 Gradilla de madera para tubos ensayo.
 Tubos ensayo de 50 ml.
 Frasco vidrio de 100 ml.
 Dispensador de 50 ml.
 Embudo Buchner de porcelana de 9 cm de diámetro.
 Pipetas aforadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
 Papel de filtro cualitativo de 9 cm de diámetro interno.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 50 g.
 Espátula metálica acanalada.
 Bandeja para transporte de material de vidrio.
 Tapón de caucho No. 7 o de diámetro de la boquilla del frasco de vidrio.
 Lamina de plástico delgada (calibre bajo) 8x8 cm.
 Balón aforado de 1 L.
 Frasco ámbar de 1 L.

REACTIVOS

 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.


 Trietanolamina R.A.
 CaCl2.H2O R.A.
 HCl concentrado R.A.
 HCl 1:1: en un balón aforado de 1L que contiene 200 ml de agua destilada,
poner 500ml de HCl concentrados, dejar enfriar y completar a volumen con
agua destilada.
 HCl 6N: medir 50.4 ml de HCl concentrado R.A, adicionar lentamente en un
balón aforado de 100 ml que contiene 20 ml de agua destilada y completar
a volumen con agua destilada.
 HNO3 concentrado R.A.
 HNO3 1:1: en un balón aforado de 100 ml que contiene 20 ml de agua
destilada, adicionar 50 ml de HNO3 concentrado, dejar enfría y llevar a
volumen con agua destilada.
 HNO3 1%(v/v): en un balón aforado de 1L que contiene 200 ml de agua
destitulada, adicionar 100 ml de HNO 3 concentrado, dejar enfría y llevar a
volumen con agua destilada.
 Solución extractora (DTPA): en un vaso de precipitados de 1 L, poner 600
ml agua destilada y agitado continuamente adicionar 16.5 ml de
trietanolamina (TEA), 1.97 g de DTPA (ácido dietilen-triamino-pentacetico),
1.47 g de CaCl2.2H2O y 13 ml de HCl 6N. Llevar a un volumen aproximado
de 970 ml con agua destilada. verificar y ajustar el pH de la solución a 7.3
con HCl 6N o trietanolamina. Transferir cuantitativamente a un balón
aforado de 1 L y completar a volumen con agua destilada; almacenar en
frasco ámbar.
 Solución estándar de hierro de 1000 ppm: pesar 1 g de polvo de hierro o de
alambre de hierro libre de óxido, poner en un erlenmeyer 250 ml, adicionar
50 ml de HNO3 1 R.A. y agitar hasta disolver.1 L con agua destilada en un
balón aforado.
 Solución estándar de manganeso de 500 ppm: pesar 1.5383 g de
MnSO4.H2O seco a 105 °C, en vaso de precipitados de 250 ml, adicionar
agua destilada, agitar hasta completa y llevar a volumen de 1 L en matraz
aforado con agua destilada.
 Solución estándar de zinc de1000 ppm: pesar 1.2440 g de ZnO seco a 105
°C, en un erlenmeyer de 250 ml, adicionar gota a gota HCl concentrado R.A
hasta una completa disolución, adicionar agua destilada y completar a
volumen de 1 L en matraz aforado con agua destilada.
 Solución estándar de zinc de1000 ppm: pesar 1 g de zinc metálico en un
volumen mínimo de HCl 1:1y diluir a 1 L con HCl 1:1 en matraz aforado de
1 L.
 Solución estándar de cobre de1000 ppm: disolver 1 g de cobre metálico en
un volumen mínimo de HNO3 1:1 R.A, diluir a 1 L con HNO 3 al 1% (v/v) en
matraz aforado.
 Solución estándar de cobre de1000 ppm: pesar 2.5117 g de CuSO 4 seco a
105 °C, en un vaso precipitados de 250 ml, adicionar agua destilada, agitar
hasta c
 ompleta dilución y llevar a volumen con agua destilada en un matraz
aforado 1 L.

Nota: Las soluciones estándar de hierro, cobre, manganeso y zinc de 1000


ppm se pueden obtener en el comercio; deben ser de calidad y concentración
garantizadas.

 Soluciones de calibración de Fe, Mn, Zn y Cu: preparar las soluciones


requeridas para construir la curva de calibración de cada elemento a partir
de las soluciones estándares o patrón de 1000 ppm; tener en cuenta las
condiciones instrumentales del espectrofotómetro y la matriz de extracción.
 Acetileno para absorción atómica.

PROCESO

Etapa de extracción

1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis.


2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Pesar 20 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y ponerlos en un
frasco de vidrio de 100 ml; anotar el código de la muestra en la hoja
de registro. Llevar muestra control del proceso analítico y blanco de
proceso (Bp).
4. Agregar 40.0 ml de solución extractora, colocaren la boca del frasco
una lámina delgada de plástico 8x8 cm y cerrar con tapón de caucho.
5. Poner las muestras en agitador reciproco y batir durante 2h exactas.
6. Instalar el sistema de filtración al vacío con el erlenmeyer de 500 ml,
el embudo Buchner y el papel filtro.
7. Encender la bomba de vacío, abrir el paso de vacío y transvasar la
muestra al embudo Buchner y dejar filtrar hasta que la muestra drene
completamente.
8. Cerrar el paso de vacío, desconectar el erlenmeyer y retirar el
embudo Buchner que contiene la muestra de suelo; disponer
adecuadamente de los residuos sólidos para su eliminación. Apagar
la bomba de vacío.
9. Trasferir el filtrado a un frasco de vidrio de 100 ml.

Etapa de cuantificación

10. Preparar el espectrofotómetro para las condiciones instrumentales


de análisis.
11. Preparar el método para cuantificar cobre de acuerdo con las
especificaciones del equipo.
12. Realizar la lectura de cobre en la solución del blanco de proceso (Bp)
y de las muestras; anotar los valores en la hoja de registro.
13. Si la lectura en ppm de la solución de la muestra se sale del rango
superior de la curva de calibración, realizar una dilución apropiada
con DTPA y leer la concentración del elemento. Anotar en la hoja de
registro el valor de la dilución (fd) y el de la lectura.

14. Realizar los cálculos para hallar la ppm de Cu de las muestras de


acuerdo con el aparte de cálculos con lo estipulado en el aparte
cálculos. Verificar y corroborar los cálculos y anotar los resultados
con dos decimales en la hoja de registro.
15. Realizar los pasos del 11 hasta el 14 para determinar los contenidos
de Fe, Mn, y Zn en ppm. Anotar los datos en la hoja de registro.
Disponer de los residuos generados en el análisis para su
eliminación y apagar el equipo.

CÁLCULOS

Para este procedimiento realizar los siguientes cálculos; se debe


tener el pw de las muestras.
[ ( Lm∗fd )−LBp ]∗40 ∗(100+ pw)
20
Cu , Fe , Mn y Zn ( ppn )=
100

Donde:
Lm= lectura muestra en ppm en la curva de calibración.
LBp= lectura blanco de proceso en ppm en la curva de calibración.
40/20 = relación entre el volumen de extractante en ml y el peso del suelo g.
fd = factor de dilución; igual a 1 si no se efectúa dilución.
pw = porcentaje de humedad en el suelo seco a 105 °C (factor de corrección po
humedad).

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SOIL AND PLANT ANALISIS COUNCIL, Inc. 1992. Handbook on reference


methods for soil analysis. Athens Georgia University Station, USA. Pp. 147-151.
DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD DEL SUELO. POTENCIOMETRÍA
[EDULST01-3]

Alcance
Este método se usa para la determinación de la salinidad en extractos de suelos o
de sustratos.

Principio
Se puede estimar la salinidad del suelo midiendo la Conductividad Eléctrica (CE)
del extracto de saturación del suelo. La salinidad se determina por convención, en
extractos acuosos de una pasta saturada de suelo.

Reactivos

Cloruro de Potasio KCl 0.02 M (Para control del electrodo)


Disolver 1.491 g de KCl en agua bidestilada y llevar a un volumen de 1 L. La
conductividad de esta solución a 250 C es 2.768 mmhos cm-1 (2.768 dS m-1)

Procedimiento de Extracción
Pesar entre 100 y 200 g de muestra y del suelo control “CIAT” en tazas de 600
mL.
Agregar agua bidestilada poco a poco mezclando con una espátula hasta obtener
la pasta saturada (ver comentarios).
Dejar en reposo por 4 horas. Transferir las muestras a embudos Buchner con
papel filtro y aplicar vacío.
La extracción al vacío termina cuando el aire comienza a pasar a través del filtro.
Leer la conductividad del extracto en el conductómetro usando KCl 0.02 M para
calibrar el equipo.
Expresar los resultados en mmhos cm-1 o dS m-1.
Procedimiento Analítico Consultar Procedimiento de Operación del
Conductómetro pH Mettler (PROLSE11).

Comentarios

Los suelos orgánicos deben dejarse en reposo durante la noche.


El contenido de agua debe estar al punto de saturación. Los criterios para
saturación son los siguientes: La muestra brilla al reflejar la luz, la pasta fluye con
facilidad cuando se inclina el vaso y no debe haber exceso de agua en la
superficie.

La conductividad aumenta con la temperatura.


Una conductividad de más de 4 mmhos cm-1 (4 dS m-1) indica un suelo salino. La
siguiente tabla muestra unos valores indicativos para suelos salinos y alcalinos.

Clasificación de suelos afectados por sales (Landon, 1984 USDA)

Suelo Conductividad *PSI pH


Eléctrica (dS m-1)
Salino >4 < 15 < 8.5
Salino – Alcalino >4 > 15 < 8.5
Alcalino <4 > 15 > 8.5

*PSI = Porcentaje de Sodio Intercambiable. Es una medida del porcentaje de la


Capacidad de Intercambio Catiónico, ocupado por iones Sodio.

Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional
de Agricultura Tropical (CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Conductómetro pH condutyvity Mettler Toledo MPC 227
Nortcliff, S. 1988. Soil formation and characteristics of soil profiles. Capítulo 5 en
Russell’s soil conditions and plant growth. 11th ed. A. Wild (ed).

Determinación de Calcio y Magnesio Intercambiables en suelos con pH <5.


Espectrofotometría de Absorción Atómica [EDULST01-6]

Alcance
Este método se utiliza para la determinación de Calcio y Magnesio cambiables en
suelos y sustratos con pH menor de 5.5.

Principio

El Calcio y el Magnesio se encuentran en la solución del suelo, fijados en el


complejo de cambio y en algunos minerales. La forma intercambiable es la más
importante para la planta. Normalmente el Calcio es el ión más abundante en el
suelo aunque en los suelos ácidos se lixivia y el Aluminio lo remplaza. La
disponibilidad de estos cationes también es afectada por la textura del suelo.
En suelos ácidos con carga variable, los cationes intercambiables Calcio y
Magnesio se desplazan con una solución de Cloruro de Potasio 1M. Se mide la
concentración de cada catión en el extracto, por Absorción Atómica.
Equipo
Balanza
Agitador Múltiple
Equipo de Absorción Atómica.
Equipo usual en el Laboratorio.

Reactivos
Solución extractora de Cloruro de Potasio (KCl) 1M
Pesar74.56 g de KCl agregar un poco de agua bidestilada disolver y completar a 1
litro con agua
bidestilada.
Solución de Oxido de Lantano al 5 % (La2O2)
Pesar 58.65 g de La2O3, agregar 100 mL de agua bidestilada, adicionar
lentamente y con agitación,
250 mL de HCl 6 M, dejar enfriar y completar a un litro con agua bidestilada.
Solución de trabajo de Lantano
Medir con probeta 25 mL de la solución anterior y diluir con agua bidestilada a un
litro.
Estándares
Soluciones patrones combinadas para Calcio y Magnesio
Solución estándar de Ca (1000 mg/L)
Solución estándar de Mg (1000 mg/L)
A. Solución de Magnesio (500 mg/L Mg)
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 50 mL de solución de 1000 mg/L.
Completar a volumen con agua bisdestilada y mezclar. Esta solución contiene 500
mg/L de Mg.
B. Solución estándar de Calcio (1000 m/L de Ca)
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de Mg y de la de 1000 mg/L de Ca, las
siguientes alícuotas en mL y completar a volumen en balones de 250 mL, con la
solución de KCl 1M.

Procedimiento de Extracción
Pesar 5.0 g de muestra y 5.0 g de cada uno de los suelos control, en vasos
plásticos
Agregar 25 mL de la solución extractora de Cloruro de Potasio 1M
Agitar durante 5 minutos
Filtrar por gravedad en tubos graduados de 50 mL lavando el suelo con 2
porciones de 10 mL de KCl.
Completar a volumen con KCl y agitar para obtener una mezcla homogénea.

Procedimiento Analítico

Dispensar con el dilutor en tubos de ensayo, 2mL de cada solución (estándares y


muestras) y 18 mL de la solución de Lantano.
Nota: Los estándares de la curva y las muestras quedan diluidos 10 veces con la
solución de Lantano.
Las muestras se leen en los equipos de Absorción Atómica después de cuadrarlos
con los estándares diluidos.
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Unicam -1
(PROLSE01) o Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Unicam –2
(PROLSE02).

Element Longitud de onda nm Rango (mg/L) Estándar de Chequeo


o (mg/L)
Ca 422.7 > 0.45 4.0
Mg 285.2 > 0.94 2.0

Cálculos
Ca suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L *1L/1000 mL * 50mL/5g * 9 cmol (+) Ca/400 mg Ca * 1000 g/1 kg = 0.5
Mg suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 50 mL/5g * 10 mL/2mL * 2 cmol (+) Mg/240 mg Mg * 1000 g/1
kg =0.833
Nota: El factor 2 que afecta a centimol se usa para incluir las 2 valencias de los
cationes divalentes Sí hay necesidad de diluir, debe incluirse el correspondiente
factor en los cálculos.
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol(+)/kg, equivale en valor
absoluto a la antigua unidad meq/100 g

Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional
de Agricultura Tropical (CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Unicam Solaar 969 Page, A.L. Ed. 1982 Methods of Soil
Analysis Part 2. Second Ed. ASA
Temminghoff, E.J.M. 2000. Methodology of chemical Soil and Plant Analysis.
Wageningen. University.

Determinación de Calcio, Magnesio, Potasio y Sodio Intercambiables en


Suelos con pH > 5.5 Espectrofotometría de Absorción Atómica [EDULST01-
10]

Alcance
Este método se usa para determinar los cationes cambiables Ca, Mg, K y Na,
extraídos en la determinación de la Capacidad de Cambio, en suelos y sustratos.

Principio
El Calcio y el Magnesio se encuentran en la solución del suelo, fijados en el
complejo de cambio y en algunos minerales. Las formas intercambiable y en
solución son las más importantes para la planta. El contenido del Potasio en el
suelo depende del material parental y de la cantidad y tipo de arcillas. Las formas
disponibles para la planta son el Potasio soluble y el intercambiable el cual está
asociado principalmente con las arcillas.
El contenido de Sodio en el suelo puede variar desde cantidades pequeñas hasta
una porción considerable de la capacidad de cambio dependiendo de las
condiciones del suelo. En suelos sódicos/salinos se encuentra una alta
concentración de Sodio en solución y en el complejo de cambio. Los cationes
intercambiables se desplazan con una solución amortiguada de Acetato de
Amonio y la concentración de cada catión se mide por absorción atómica.

Equipo
Balanza
Agitador Horizontal
Equipo de Absorción Atómica.
Equipo usual en el Laboratorio

Reactivos
Solución extractora de Acetato de Amonio (CH3C00NH4) 1M
Pesar 77.08 g de CH3C00NH4 disolver en un poco de agua bidestilada y
completar a 1 L con agua bidestilada.
Solución de Oxido de Lantano al 5 % (La2O2)
Pesar 58.65 g de La2O3, agregar 100 mL de agua bidestilada, adicionar
lentamente y con agitación, 250 mL de HCl 6 M, dejar enfriar y completar a un litro
con agua bidestilada.
Solución de trabajo
Medir con probeta 25 mL de la solución anterior y diluir con agua bidestilada a 1 L.
Estándares
Soluciones patrones combinadas para
Calcio y Magnesio Solución estándar de
Ca (1000 mg/L) Solución estándar de Mg
(1000 mg/L).

A. Solución de Magnesio (500 mg/L Mg)


En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 50 mL de solución de 1000 mg/L
Completar a volumen con agua bidestilada y agitar. Esta solución contiene
500 mg/L de Mg. B. Solución estándar de Calcio (1000 mg/L)
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de Mg y de la de 1000 mg/L de Ca, las
siguientes alícuotas en mL, agregar 100 mL de Acetato de Amonio 1M y completar
a volumen en balones de 250 mL, con agua bidestilada.
Alícuota Alícuota mg/L Mg mg/L Ca Cmol+ Mg/kg Cmol+
Ca/kg
(Mg) (Ca) Solución Solución Suelo Suelo
0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0.5 0.5 1. 2.0 0.166 0.2
1.0 1.0 2.0 4.0 0.33 0.4
1.5 1.5 3.0 6.0 0.50 0.6
2.5 2.5 5.0 10.0 0.83 1.0
5.0 5.0 10.0 20.0 1.66 2.0
6.25 25.0 2.5
Soluciones patrones combinadas para Potasio y Sodio
Solución estándar de K (1000 mg/L); Solución estándar de Na (1000 mg/L)
A. Solución de Potasio (500 mg/L K )
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 50 mL de solución de 1000 mg/L K
completar a volumen con agua bidestilada y mezclar. Esta solución contiene 500
mg/L de K.
B. Solución de Sodio (250 m/L de Na )
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 25 mL de solución de 1000 mg/L Na
completar a volumen con agua bidestilada y mezclar. Esta solución contiene 250
mg/L de Na.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de K y de la de 250 mg/L de Na, las siguientes
alícuotas en mL, agregar 100 mL de Acetato de Amonio 1M y completar a volumen
en balones de 250 mL, con agua bidestilada.
Alícuota K Alícuota Na mg/L K mg/L Na Cmol/ kg K Cmol/ kg Na
(mL) (mL) Solución Solución Suelo Suelo
0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
1.0 1.0 2.0 1.0 0.10 0.09
2.0 2.0 4.0 2.0 0.20 0.17
5.0 5.0 10.0 5.0 0.51 0.43
10.0 10.0 20.0 10.0 1.02 0.87
20.0 20.0 40.0 20.0 2.05 1.74

Procedimiento de Extracción
Pesar 5.0 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en erlenmeyers de
125 mL
Agregar 25 mL de la solución extractora de Acetato de Amonio 1M
Agitar durante 30 minutos en un agitador de posición horizontal
Filtrar al vacío. El filtrado se recoge en balones volumétricos de 100 mL; este
filtrado constituye el extracto de suelo a partir del cual se determinan los cationes
cambiables Ca y Mg por Absorción Atómica y K y Na por Emisión
Lavar el suelo con 3 porciones de 5 mL de acetato de amonio y completar a
volumen con agua bidestilada.

Procedimiento Analítico

Element Longitud de onda nm Rango (mg/L) Estándar de Chequeo


o (mg/L)
Ca 422.7 > 1.52 4.0
Mg 285.2 > 0.33 2.0
K 766.5 > 3.65 4.0
Na 589.0 > 1.15 2.0

Para Potasio y Sodio


Las muestras se leen directamente en el equipo de Absorción Atómica
(Espectrómetro Unicam 969 ó Espectrómetro Thermo) después de cuadrar el
equipo. Consultar Procedimiento de Operación del
Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01) o Consultar Procedimiento de
Operación del Espectrofotómetro Thermo (PROLSE03)
Para Magnesio Mg y Calcio Ca
Después de haber leído Potasio y Sodio, dispensar con el dilutor, en tubos de
ensayo, 1mL de cada solución (estándares y muestras) y 9 mL de la solución de
Lantano.
Nota: Los estándares de la curva y las muestras quedan diluidos 10 veces con la
solución de Lantano. Las muestras se leen en los equipos de Absorción Atómica
después de cuadrarlos con los estándares diluidos. Consultar Procedimiento de
Operación del Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01)

Cálculos
Ca suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L *1L/1000 mL * 100 mL/5g * 20 mL/2mL * 2 cmol (+) Ca/400 mg Ca *
1000 g/1 kg = 1 Mg suelo (cmol (+) /kg) = mg/L * 1L/1000 mL * 100 mL/5g *
20 mL/2mL * 2 cmol (+) Mg/240 mg Mg * 1000 g/1 kg = 1.67
Nota: El factor 2 que afecta a centimol se usa para incluir las 2 valencias de los
cationes divalentes
K suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 100 mL/5g * 1 cmol K/390 mg K * 1000
g/1 kg= 0.051 Na suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 100 mL/5g * 1 cmol Na/230 mg Na * 1000 g = 0.087
Nota: Si hay necesidad de diluir, debe incluirse el correspondiente factor en los
cálculos.
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol (+)/kg, equivale en valor
absoluto a la antigua unidad meq/100 g de suelo

Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional
de Agricultura Tropical (CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Unicam Solaar 969
Manual de Operación Termo
Page, A.L. Ed. 1982 Methods of Soil Analysis Part 2. Second Ed.ASA.
Temminghoff, E.J.M. 2000. Methodology of chemical Soil and Plant Analysis.
Wageningen. University Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda,
The Netherlands. 160 p.
pH CON H2O
MÉTODO

Potenciométrico en relación suelo: agua 1:1, 1:2, 1:3 y pasta de saturación.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campanas de extracción de gases.

EQUIPOS
 Balanza de 0.1 ge de precisión.
 Potenciométrico Beckman pH IM 31pH METER.
 Electrodo de vidrio combinado Metrohm 6.0908.110 .
 Titulador Metrohm Titrino SM702 Serie 10.
 Dispensador de 5 ml.
 Electrodo de vidrio combinado Metrohm 0.210.100.
 Carro para transporte de material de laboratorio.
MATERIALES
 Suelo secado al aire y tamizado por 2 mm.
 Vaso de precipitados de 100 ml o frasco de vidrio de forma alta de 100 ml.
 Frasco de plástico lavador de 1000 ml.
 Varilla de vidrio para agitación de 15 cm x 0.5 de diámetro.
 Probeta graduada de vidrio de 50 ml.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 50 g.
 Espátula metálica acanalada.
 Placa de porcelana con cavidades.
 Toallas de papel.
 Balones aforados de 1 L, 500 ml y 100 ml.
 Bandeja para transporte de material de vidrio.

REACTIVOS

 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.


 Solución amortiguadora para pH 4: pesar 5.1050 g de biftalato de potasio seco a
105 °C, disolver en agua destilada previamente hervida y enfriada. Llevar a
volumen de 500 ml.
 Ácido clorhídrico 10% (v/v): medir y adicionar 90 ml de agua destilada en un
vaso de precipitados y agregar lentamente 10 ml de HCl concentrado R.A.
 Solución amortiguadora de Sorensen para pH 7.0: se prepara así:
a) Soluciones de fosfato de sodio secundario (Solución A): disolver 11.8660 g
de Na2HPO4.2H2O, o, 17.870 g de Na2HPO4.7H2O en agua destilada; Llevar
volumen final de 1 L.
b) Soluciones de fosfato de sodio primario (Solución B): disolver 9.0063 g de
KH2PO4 en agua destilada; Llevar volumen final de 1 L.
c) Con las soluciones (A y B) preparar las mezclas de fosfato de pH 7 así:
para preparar 500 ml de buffer, medir exactamente 302.5 ml de la solución
A, poner en un balón aforado de 500 ml y completar el volumen con la
solución B. Agregar un cristal de timol o 1 ml de cloroformo como
preservativo.
 Soluciones de KCl 3M: pesar 22.35 g de KCl, disponer en un balón aforado
de 100 ml, disolver con agua destilada y completar el volumen.
 Cloroformo R.A.

PROCESO

1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis.


2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Pesar 20 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y ponerlos en un frasco de
100 m; anotar el código de la muestra en la hoja de registro. llevar muestra
control del proceso analítico.
4. Verter 20 ml de agua destilada y agitar con varilla de vidrio para formar una
suspensión homogénea.
5. Si se forma la suspensión seguir con el paso 6. Si se forma una pasta
saturada agregar 20 ml adicionales de agua y agitar; si se forma la
suspensión seguir con el paso 6, de lo contrario añadir volumétricamente
más agua hasta formar la suspensión. Anotar el volumen de agua añadido
e indicar la relación suelo: agua en la hoja de registro.
6. Si el pH a medir es en pasta de saturación, seguir los pasos 2, 3, 4 y 5 de
método: conductividad eléctrica en extracto de suelo.
7. Dejar la muestra en reposo durante 30 minutos.
8. Encender el potenciómetro o el titulador y calibrar el electrodo de vidrio con
las soluciones buffer de pH 7 y 4. El valor de pH medio en las dos
soluciones buffer e de 7+ 0.05 y 4+0.05, respectivamente, a 25°C. Lavar y
secar con toalla de papel de papel el electrodo antes de cada lectura.
9. Medir el pH de la muestra de la siguiente manera: agitar vigorosamente con
varilla de vidrio la muestra hasta formar una suspensión (no se aplica esta
parte en la pasta de saturación ya que se homogeneiza previamente con
espátula), introducir de inmediato el electrodo y leer el valor de pH; anotar
el valor del pH en la hoja de registro respectiva. Retirar el electrodo, lavarlo
con agua destilada y secarlo suavemente con toalla de papel; aplicar el
mismo procedimiento con la muestra siguiente.
10. Culminada la sesión de lectura de pH apagar el equipo y sumergí el
electrodo en solución de KCl 3M. disponer adecuadamente de los residuos
generados en el proceso analítico, excepto los de la pasta de saturación
que pasan al proceso de extracción (paso 7 Método: Conductividad
eléctrica en extracto de suelo).
11. Si el pH es 7 o mayor, efectuar prueba de carbonatos de calcio así: poner
alrededor de 2 g de muestra seca al aire y tamizada por 2 mm, en una de
las cavidades de una placa de porcelana, humedecer con agua destilada y
agregar gota a gota HCl al 10% e indicar en la hoja de registro respectiva la
intensidad de la reacción de la siguiente forma: (-) = no presente; (+) = baja;
(++) = media; (+++) = alta; (++++) = muy alta.
12. Disponer adecuadamente de los residuos generados en el proceso analítico
y apagar el equipo.

CÁLCULOS

Para este procedimiento no es necesario realizar cálculos por ser una medición
instrumental directa del valor de pH.

BIBLIOGRAFÍA

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ANÁLISIS FÍSICO DE SUELOS


TEXTURA DEL SUELO

MÉTODO

Bouyoucos.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS

 Agitador reciproco.
 Estufa con regulador de temperatura.
 Balanza analítica con 0.01 g de precisión.
MATERIALES
 Cronometro.
 Hidrómetro estándar (ASTM- 152 H).
 Agitador manual de madera o metálico con embolo de madera de 4 cm de
diámetro o rodaje que se adapte al diámetro del cilindro.
 Frasco lavador.
 Cilindro volumétrico con marca superior e inferior de 1205 g y/o 1305 g.
 Frasco tetero de vidrio 8 oz.
 Tapones de caucho No. 7.
 Termómetro con escala de 0- 100 °C.
 Capsula pesa-sustancias para pesos hasta de 100 g.
 Suelo seco al aire y tamizado por 2 mm.
 Balón aforado.
 Espátula metálica acanalada.
 Probeta de 10 ml.
 Bandeja para transporte de material de vidrio.

REACTIVOS

 Solución de hexametafosfato de sodio (NaPO 3)6.


 Carbonato de sodio (Na2CO3).
 Alcohol amílico o etílico.
 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.
 Agua sin destilar (de acueducto).

PROCESO

1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis.


2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
3. Secar el suelo al aire y tamizarlo por el tamiz No. 10(2mm).
4. Pesar 50 g para suelos de textura fina o 100 g para suelo de textura
gruesa y poner los en un frasco tetero de 8 oz, anotar el peso,
numero de codificación de la muestra de suelo en la hoja de registro.
5. Depositar el suelo en los frascos tetero de 6 oz, llenar con agua
destilada hasta las 2/3 partes, agregar 10 ml de dispersante y dejar
en reposo durante 15 minutos.
6. Tapar los frascos tetero con los tapones de caucho; luego agitar la
muestra con un tiempo de 2 h en un agitador reciproco.
7. Verter la suspensión de suelo-agua contenida en los frascos tetero a
los cilindros de dispersión.
8. Con ayuda de un frasco lavador dejar limpios los recipientes (frascos
tetero).
9. Si se utilizan 50 g de suelo, llevar el nivel de líquido hasta la marca
inferior del cilindro (1205) con el hidrómetro dentro.
10. Si se utilizan 100 g de suelo, llevar el nivel de líquido hasta la marca
superior del cilindro (1305) con el hidrómetro dentro.
11. Agitar vigorosamente la suspensión con el agitador manual, por
espacio de 30 s.
12. Si se forma espuma en la suspensión agregar 2 gotas de alcohol
amílico.
13. Anotar el tiempo en que termina la agitación y sumergir el hidrómetro
suavemente en la suspensión.
14. Extraer el hidrómetro, tomar y registrar la temperatura (tabla 19).
15. Tomar las lecturas al tiempo establecido leyendo en el menisco
superior del hidrómetro.
16. Tomar la temperatura en cada lectura teniendo cuidado de no
perturbar la muestra; los tiempos establecidos de lectura son 40 s y 2
h.
17. Preparar un blanco con agua destilada más 10 ml de dispersante.
18. Determinar la humedad del suelo.

CÁLCULOS
TABLA 19. Factores de corrección por temperatura.

FACTORES DE CORRECCIÓN POR TEMPERATURA


Temperatura (°C) Factores de corrección (Cr)
15 -1.10
16 -0.90
17 -0.70
18 -0.50
19 -0.30
20 0.00
21 0.20
22 0.40
23 0.70
24 1.00
25 1.20
26 1.65
27 2.00
28 2.50
29 3.05
30 3.80

Arena total %
lectura corregida T ° Cy menisco (40 s)
(2 a 0.005 mm)¿ 100 x 100
g de masade suelo seco a 105° C (Mss)

Arena total %
lectura corregida T ° Cy menisco ( 2 ) x 100
(0.002 mm) ¿ x 100
g de masa de suelo seco a105 ° C( Mss)

Limos %
(0.05 a 0.002 mm) = 100-(%arena+ % arcillas)
Con los resultados anteriores se va al diagrama de textura (figura 22) para
determinar la granulometría de suelos.

FIGURA 22. Triangulo textural.


BIBLIOGRAFÍA

FLINT, A.L; FLINT, L.E. 2002. Particle-density. In: Methods of soil analysis: Part 4.
Physical and microbiological properties, second edition. Dane, J. H; Topp, G.C.
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Solo, 28: 467-476.

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especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de los suelos. Estudios,
nuestros y análisis. Secretaria de Medio Ambiente y Recursos Naturales, México.

SANTANA, M.B. 2003. Atributos físicos do solo e distribuição do sistema radicular


de citros como indicadores da coesão em dois solos dos Tabuleiros Costeiros do
Estado da Bahia. Viçosa, Universidade Federal de Viçosa. Tese de Mestrado. 76p.

USDA. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil survey investigations.
Report No. 42. Version 3.0. Department of Agriculture, Washington, D.C., USA.
TEXTURA – DISTRIBUCION DE PARTICULAS POR TAMAÑO

MÉTODO

Pipeta.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS

 Agitador reciproco.
 Centrifuga con aditamentos específicos para su operación.
 Placa de calentamiento con regulador de temperatura.
 Estufa con control de temperatura.
 Balanza analítica con sensibilidad 0.01 g de precisión.
 Balanza de platillos.

MATERIALES
 Suelo con humedad de campo.
 Vasos de precipitados de 100 ml de forma alta.
 Vasos de precipitados de 50 ml
 Cilindros aforados de 1000 ml.
 Juegos de tamices números 18, 10, 35, 60, 140 y 270.
 Agitador metálico manual.
 Frasco tetero de vidrio 8 oz (250 ml).
 Frasco lavador.
 Pipetas Lowy de 10 25 ml.
 Soportes para pipeta Lowy.
 Capsula de aluminio con capacidad para 50 ml.
 Capsula metálica con tapa de ajuste hermético de 50 ml de capacidad.
 Termómetro con escala de 0- 100 °C.
 Cronometro o reloj.
 Papel kraft de aproximadamente 50 x 50 cm.
 Tamiz de 2 mm (No. 10, mallas 9).
 Balón aforado.
 Probeta de 10 ml.
 Tubo centrífugo (capacidad).
 Caja (cartón metal).

REACTIVOS
 Hexametafosfato de sodio y carbonato de sodio.
 Agua oxigenada o peróxido de hidrogeno al 30%.
 Alcohol amílico o etílico.
 Agua destilada con conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.
 Agua sin destilar (de acueducto).
 Carbonato de sodio 1N.
 Citrato de sodio 0.3 M.
 Diotionito de sodio o hidrosulfito de sodio R. A.
 Ácido clorhídrico 10% (v/v) preparación.

OBSERVACIONES

Antes de destruir materia orgánica, verificar contenidos sulfatos, matera orgánica.

PROCESO

1. Extender la muestra de suelo sobre una lámina de papel Kraft en


lugar seco y a la sombra, para secarla a temperatura ambiente.
2. Pesar la muestra y desmenuzar con un mortero de punta de caucho
los terrones y/o agregados para no romper las gravas, concreciones
y/o nódulos y luego tamizarla por un tamiz de 2 mm, proceder a
pesar los materiales que no pasaron por el tamiz y reportar este valor
como fracción de la muestra total, tomar una porción y almacenar el
restante en una caja de cartón rotulada con el código de laboratorio
de la muestra, anotar el porcentaje de suelo seco en el aire en la
hoja de registro.
3. Mezclar para homogenizar el suelo tamizado.
4. Si el suelo es mineral, pesar 25 g o 50 g si es orgánico; poner en un
vaso de precipitados de 1000 ml de forma alta y agregar 50 ml de
agua destilada.
5. Añadir enseguida de 2 a 5 ml de peróxido de hidrogeno al 30%, tapar
el vaso con un vidrio de reloj y dejar reposar la suspensión durante
12 h o durante la noche.
6. Poner el vaso sobre la plancha de calentamiento para acelerar el
proceso de oxidación de la materia orgánica. Controlar que la
temperatura de la suspensión no supere los 80 °C.
7. Agregar otros 5 ml de peróxido y seguir calentado la muestra hasta
que la materia orgánica se haya destruido, lo que se verifica cuando
desaparece el color oscuro y la muestra toma otra coloración.
8. Adicionar agua destilada hasta un volumen de 200 ml y seguir el
proceso de calentamiento hasta reducir el volumen a 100 ml; con
esto se elimina el exceso de peróxido.
9. Trasvasar la muestra a un tubo de centrifuga y adicionar agua
destilada hasta completar un volumen de 200 ml; equilibrar los
frascos o tubos utilizado la balanza de platillos.
10. Poner los tubos en el calegote de la centrifugadora, asegurarlos y
centrifugar a 1500 rpm durante 5 minutos.
11. Sacar los tubos de la centrifuga y eliminar el líquido sobrenadante.
12. Agregar agua hasta 200 ml; homogenizar la muestra y equilibrar los
tubos; centrifugar a 1500 rpm por 5 minutos. Sacar el tubo y eliminar
el sobrenadante.
13. Trasvasar la muestra a un frasco tetero de 250 ml con ayuda de un
frasco lavador y agregar agua destilada hasta 200 ml del volumen.
14. Añadir 10 ml de dispersante y poner los recipientes en el agitador
reciproco y agitar por 12 h o durante la noche.
15. Sacar el frasco del recipiente y dejarlo en reposo durante 60 minutos
para verificar la dispersión homogénea de la muestra. Si disperso,
segur con el paso siguiente de lo contrario aplicar el postratamiento
pertinente.
16. Mediante un embudo y un tamiz No.270 (0.053 mm) instalados sobre
un cilindro de 1000 ml, separar la fracción gruesa (partículas
mayores a 50  µ m) de la fracción fina. Transvasar la fracción
retenida en el tamiz a un vaso de precipitado de 50 ml y poner a
secar en estufa a 105°C por 24 h. trasvasar la muestra a una cápsula
pesa-sustancias y pesar, luego de ajustar la balanza a las
condiciones normales de operación. Anotar el resultado en la hoja de
registro.
17. Agregar al cilindro agua destilada hasta 1000 ml.
18. Agitar vigorosamente con un agitador de mano durante un minuto
para homogeneizar la muestra.
19. Tomar inmediatamente una submuestra de 10 ml con la pipeta de
Robinson o Lowy a una profundidad aproximada de 15 cm,
transvasarla a una capsula de aluminio de masa conocida y ponerla
en la estufa a una temperatura de 105°C durante 24 h o durante la
noche.
20. Luego de ajustar la balanza a las condiciones normales de
operación; pesar el conjunto y anotar en la hoja de registro el peso
en g de la capsula muestra.
21. Introducir la pipeta a 10 cm de profundidad y tomar una muestra de
25 ml a un tiempo de sedimentación de acuerdo con la temperatura
de la suspensión (tabla 20) para obtener la fracción menor de 20  µm.
22. Trasvasar la muestra a la capsula de aluminio tarada y llevar a la
estufa a una temperatura de 105°C por espacio de 24 h. Pesar el
conjunto, previo ajuste de la balanza a las condiciones normales de
operación. Anotar los datos en la hoja de registro.
23. Después de seis (6) h de reposo, tomar nuevamente una muestra
de 25 ml a la profundidad que indique la tabla según la temperatura
de la muestra, transvasar está a una capsula de aluminio de masa
conocida y secar en la estufa a 105°C por 24 h o durante la noche.
Registrar su masa el final de este tiempo.
24. La fracción gruesa (> 50 µm) seca a la estufa, se debe colocar sobre
un juego de tamices de 1, 0.50, 0.25, 0.105 y 0.053 mm.
25. Llevar los tamices al vibrador y someter a 500 vibraciones por
minuto, durante 3 minutos.
26. Retira y pesar la fracción retenida en cada uno de los tamices;
registrar los datos obtenidos.
27. Realizar los cálculos y hallar la clase textural.

TABLA 20. Profundidades de muestreo dependiendo de la temperatura.

Temperatura de la Diámetro de partículas


suspensión °C

50  µm 20 µm 10 µm 5 µm
H M S H M S H M S H M S
10 58.3 6’ 48” 24 19 1 37 17
11 56.7 5’ 55” 23 38 1 34 34
12 55.1 5’ 46” 22 59 1 31 58
13 53.6 5’ 35” 22 22 1 29 36
14 52.2 5’ 26” 21 46 1 27 05
15 50.8 5’ 18” 21 12 1 24 48
16 49.5 5’ 09” 20 39 1 22 27
17 48.3 5’ 02” 20 07 1 20 30
18 47.1 4’ 54” 19 37 1 18 30
19 45.9 4’ 47” 19 03 1 16 33
20 44.8 4’ 40” 18 40 1 14 42
21 43.7 4’ 33” 18 13 1 12 54
22 42.7 4’ 26” 17 47 1 11 11
23 24.7 4’ 20” 17 23 1 9 31
24 40.7 4’ 14” 16 58 1 7 55
25 39.8 4’ 09” 16 35 1 6 23
26 38.9 4’ 03” 16 13 1 4 53
27 38.0 3’ 58” 15 51 1 3 27
28 37.2 3’ 53” 15 31 1 2 04
29 36.4 3’ 47” 15 9 1 0 43
30 35.6 3’ 42” 14 51 1 59 25

CÁLCULOS

100 xMtrx
Ftx =
Mtss
Donde:

Ftx = fracción total de suelo de x fracción de arena.

Mtrx = masa total de suelo retenida en x fracción de arena, en g.

Mtss = masa total de suelo seco, en g.

BIBLIOGRAFÍA

FLINT, A.L; FLINT, L.E. 2002. Particle-density. In: Methods of soil analysis: Part 4.
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of America, Madison, Wisconsin, USA. Pp. 230-240.

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá.

LIMA, H. V; SILVA, A. P; JACOMINE, P.T.K; ROMERO, R.E; LIBARDI, P.L. 2004.


Identificação e caracterização de solos coesos no estado do Ceara. R. Brasil. Ci.
Solo, 28: 467-476.

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Soil Till. Res., 64:125-135.
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de citros como indicadores da coesão em dois solos dos Tabuleiros Costeiros do
Estado da Bahia. Viçosa, Universidade Federal de Viçosa. Tese de Mestrado. 76p.

USDA. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil survey investigations.
Report No. 42. Version 3.0. Department of Agriculture, Washington, D.C., USA.
CONTENIDO DE LA HUMEDAD DE CAMPO DEL SUELO.

MÉTODO

Gravimetría

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS

 Estufa con regulación de temperatura hasta 150°C.


 Balanza analítica con sensibilidad 0.01 g de precisión.

MATERIALES
 Capsula de aluminio con tapa, de 15 a 20 g de capacidad.
 Desecador de vidrio.
 Lápiz de cera y/o marcador.
 Suelo con humedad de campo.
 Espátula metálica acanalada.

PROCESO

1. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.


2. Marcar y pesar la capsula con su respectiva tapa (Mc), anotar el
peso en g y el número de codificación de la muestra de suelo en la
hoja de registro.
3. Poner aproximadamente 25 g de suelo en la capsula.
4. Pesar la capsula con la muestra de suelo (Mshc) y anotar el peso
exacto del conjunto en la hoja de registro.
5. Llevar una muestra control del proceso analítico.
6. Secar en la estufa durante 24 ha una temperatura entre 105 y 110°C
para obtener un peso constante, sin tapar completamente la capsula.
Si el equipo se apaga durante el proceso iniciar nuevamente la etapa
de secado.
7. Dejar enfriar la capsula dentro de la estufa, tapar la capsula dentro
de la estufa, tapar herméticamente, retirarla del equipo y ponerla en
el desecador, pesar el conjunto y registrar el dato como Mssc.
8. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
9. Pesar la capsula con la muestra y anotar el dato como Mssc, con dos
decimales, en la hoja de registro.
10. Disponer adecuadamente de los residuos generados en el proceso.
11. Realizar los cálculos de acuerdo con el aparte de cálculos para hallar
las humedades gravimétricas y volumétricas; revisar y corroborar los
cálculos; anotar los resultados con una cifra decimal en la hoja de
registro.

CÁLCULOS

Para este procedimiento realizar los siguientes cálculos:

M ( suelohumedo ) −M ( suelo seco en estufa)


% de la humedad gravimétrica = x 100
M (suelo seco en estufa)

Mshc−M ssc
Hg =
M ssc−Mc

Donde:

Hg = porcentaje de humedad gravimétrica del suelo.

Mshc = masa de suelo húmedo + capsula.

Mssc = masa total de suelo seco + capsula.

Mc = masa de la capsula vacía.

volumen de agua en el suelo


% de la humedad volumétrico = x 100
volumen total del suelo

ρa
Hv = x Hg
ρ ag

Donde:

Hg = porcentaje de humedad gravimétrica del suelo.

Hv = humedad volumétrica (ml agua/100 ml suelo).

ρa = densidad aparente del suelo (g/ml).

ρag = densidad del agua (g/ml).


BIBLIOGRAFÍA

FLINT, A.L; FLINT, L.E. 2002. Particle-density. In: Methods of soil analysis: Part 4.
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Solo, 28: 467-476.

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de citros como indicadores da coesão em dois solos dos Tabuleiros Costeiros do
Estado da Bahia. Viçosa, Universidade Federal de Viçosa. Tese de Mestrado. 76p.

DENSIDAD DE LAS PARTÍCULAS O DENSIDAD REAL.

MÉTODO
Picnómetro.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS

 Balanza analítica con sensibilidad 0.01 g de precisión.


 Estufa con regulador de temperatura apropiado.
 Bomba de vacío.
 Campana de vacío.

MATERIALES
 Picnómetro de 25 o 60 ml con tapa.
 Termómetro.
 Suelo seco tamizado con tamiz de 2 mm.
 Mechero gas.
 Capsula de aluminio con tapa, de 25 g.
 Erlenmeyer de 250 ml provisto de un tapón de caucho con capilar de vidrio.
 Mortero de porcelana con mano.
 Formato de captura de datos.

RECTIVOS
 Agua destilada.

PROCESO

1. Tomar aproximadamente 10 g de suelo seco al aire y tamizado por 2


mm
2. Llevar le muestra a una capsula de humedad y luego secar durante 24 h
a 105°C.
3. Pesar el picnómetro vacío y registrar el dato en el formulario.
4. Poner 2 g de suelo seco en el picnómetro, tapar y pesar. Registrar el
dato en el formato.
5. Agregar agua destilada y desaireada al picnómetro hasta completar 1/3
de su volumen.
6. Llevar enseguida al picnómetro destapado a la campana de vidrio y
aplicar vacío por 2 h, para eliminar las burbujas de aire de la mezcla.
7. Retirar el picnómetro de la campana de vacío y agregar agua hasta 2/3
de su volumen.
8. Llevar nuevamente a la campana de vacío y aplicar vacío por 1 h más.
9. Sacra del vacío, llenar completamente con la misma agua y tapar.
10. Pesar el picnómetro tapado con suelo y agua, registrar el dato obtenido.
11. Vaciar el contenido total del picnómetro, llevar y secar
convenientemente y enseguida llenar con el agua desaireada.
12. Tapar bien el picnómetro lleno de agua, pesar y registrar el valor
obtenido.
13. Realizar los cálculos necesarios (tabla 21).

CÁLCULOS

Mpss−Mpv x Dw
Ds =
( Mpw− Mpv )−( Mpssw−Mpss)

M ss M ss
Ds = =
Vwn−Vwcs Vss

Donde:

Ds = densidad específica, en g/ml.

Mpss = masa del picnómetro + suelo seco a 105°C, en g.

Mpv = masa del picnómetro vació y seco, en g.

Mpw = masa del picnómetro + agua, en g.

Mpssw = masa del picnómetro + agua + suelo seco, en g.

Dw = densidad del agua.

Mss = masa de suelo seco, en g.

Vwn = volumen del agua sin suelo, en ml.

Vwcs = volumen del agua con suelo, en ml.

Vss = volumen del suelo, en ml.

TABLA 21. Factores para la corrección de la densidad del agua.


T°C Densidad agua, g/ml
18 0.99897
20 0.99862
22 0.99823
24 0.99780
26 0.99732
28 0.99681

BIBLIOGRAFÍA

BLAKE, G.R; HARTGE, KH. 1997. Particle-size analysis. In: Methods of soil
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FLINT, A.L; FLINT, L.E. 2002. Particle-density. In: Methods of soil analysis: Part 4.
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analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá.

LIMA, H. V; SILVA, A. P; JACOMINE, P.T.K; ROMERO, R.E; LIBARDI, P.L. 2004.


Identificação e caracterização de solos coesos no estado do Ceara. R. Brasil. Ci.
Solo, 28: 467-476.

MUNKHOLM, L.J; SCHJONNING, P; KAY, B.D; 2002. Tensile strength of soils


cores in relation to aggregate strength, soil fragmentation and pore characteristics.
Soil Till. Res., 64:125-135.

NORMA OFICIAL MEXICANA, NOM – 021- RECNAT 2000, que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de los suelos. Estudios,
nuestros y análisis. Secretaria de Medio Ambiente y Recursos Naturales, México.

SANTANA, M.B. 2003. Atributos físicos do solo e distribuição do sistema radicular


de citros como indicadores da coesão em dois solos dos Tabuleiros Costeiros do
Estado da Bahia. Viçosa, Universidade Federal de Viçosa. Tese de Mestrado. 76p.
USDA. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil survey investigations.
Report No. 42. Version 3.0. Department of Agriculture, Washington, D.C., USA.

DENSIDAD APARENTE.

MÉTODO
Cilindro.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS

 Balanza analítica con sensibilidad 0.01 g de precisión.


 Estufa con regulador de temperatura apropiado.

MATERIALES
 Anillos metálicos de dimensiones conocidas.
 Papel de aluminio.
 Vaso de 250 ml.
 Formato de captura de datos.

PROCESO

1. Trasvasar la muestra de suelo trasvasándolo del cilindro a un vaso de


250 ml, llevar a la estufa por 24 h a 105°C.
2. Tomar las dimensiones del cilindro para calcular su volumen y registrar
el dato.
3. Sacar la muestra de la estufa, dejar enfriar, pesar y tener en cuenta que
lo hace con o sin tara y registrar el dato.

CÁLCULOS

Volumen

V = H x r 2 x 3.1416

Densidad

M
db =
V

Donde:

db = densidad aparente.
M = masa g,
V = volumen en cm3.

BIBLIOGRAFÍA

BLAKE, G.R; HARTGE, KH. 1997. Particle-size analysis. In: Methods of soil
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INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


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Solo, 28: 467-476.

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USDA. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil survey investigations.
Report No. 42. Version 3.0. Department of Agriculture, Washington, D.C., USA.

MATERIA ORGÁNICA.
MÉTODO

Calcinación y cuantificación gravimétrica.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.
 Manipular los reactivos bajo campa de extracción de gases

EQUIPOS

 Balanza analítica 0.01 g de precisión.


 Estufa con control de temperatura.
 Mufla.
 Desecador provisto de silica gel.
 Carro para transporte de material de laboratorio.

MATERIALES
 Crisol de porcelana.
 Pinza para crisol.
 Pesa sustancias.
 Pipeta aforada de 1 y 5 ml.
 Espátula metálica acanalada.

PROCESO

Etapa de calcinación

1. Comprobar, antes y durante el proceso, que el material por utilizar este


perfectamente limpio.
2. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación y pesar el
crisol]; anotar en la hoja de registro según orden establecido.
3. Tomar un volumen de 1 a 5 ml, colocarlos en el crisol y registrar su
peso, llevar muestra control.
4. Poner secar en la estufa durante 5 h el crisol con la muestra a una
temperatura de 70°C para evitar salpicaduras. Una vez seca la muestra,
elevar la temperatura progresivamente hasta 105°C por 7 h más.
5. Con pinzas sacar de la estufa el crisol con la muestra y colocarlo en un
desecador durante 15 minutos para permitir el enfriamiento. Pesar cada
uno de los crisoles y anotar en la hoja de registro.
6. Preparar las condiciones normales de operación de mufla. Colocar los
crisoles y elevar progresivamente la temperatura hasta 540°C por 5 h.
7. Dejar enfriar lentamente la mufla hasta 200°C y pasar los crisoles a un
desecador para permitir el enfriamiento.
8. Pesar el crisol con el residuo de calcinación y anotar este peso en la
hoja de registro.
9. Disponer adecuadamente de los residuos generados en el análisis para
que sean eliminados.

CÁLCULOS

Para este procedimiento se realizan los siguientes cálculos:

(Pmh−Pms) x 100
% de Humedad =
Pmh

Materia orgánica BH = (Pms-Pc)

M O BH x 100
% de Materia orgánica BS=
Pms

Donde:

Pmh =peso muestra húmeda.

Pms = peso muestra seca a 105°C.

Pc = peso de cenizas

MO BH = peso materia orgánica base humedad.

BIBLIOGRAFÍA

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos


analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá. Pp. 411-412.

POROSIDAD.
MÉTODO

Porosímetro de mercurio (porosidad dentro del agregado).

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS
 Porosímetro de mercurio.
 Bomba de vacío.
 Computador
 Impresora.
MATERIALES
 Portamuestra.
 Hielo seco.
 Software.
 Suelo seco.
 Formato de captura de datos.

PROCESO

1. Prender la bomba.
2. Prender el equipo.
3. Colocar la llave de selector en Vent.
4. Pesar la muestra seca a 105°C.
5. Colocar la muestra en el portamuestras
6. Engrasar la celda en la boca.
7. Ensamblar la tapa en el portamuestras.
8. Colocar la varilla de cobre en la punta del portamuestras (cuando usa el
portamuestras de boca pequeña).
9. Llenado de mercurio.
a) Colocar el tapón metálico y el tapón rojo.
b) Cerrar la cámara del lado izquierdo.
c) Selector a Vent.
d) Grueso abierto.
e) Selector a Vacum.
f) Abrir Hg.
g) Cerrar el Hg apenas toque la varilla.
h) Selector a Vent.
i) Sacar el tapón rojo.
j) Cerrar la cámara de la derecha y abrir la de la izquierda y sacar el
tapón metálico.
10. Introducir el portamuestras.
11. Flujos cerrados.
12. En el tablero x10 (10.8).
13. Selector a Vacum.
14. Abrir fino hasta que la presión llegue a 0 (si se quiere aligerar abra
grueso).
15. En el tablero pasar a vac (bajar hasta < 500).
16. Abrir grueso.
17. Inclinar portamuestras.
18. Cerrar fino y grueso.
19. En el tablero pasar a X10.
20. Selector a Vent.
21. Llevar volumen a 0.
22. Abrir fino lentamente.
23. Cerrar el fino cuando hay cambio brusco de volumen.
24. Retornar a la posición horizontal el portamuestras.
25. Alistar el computador.
26. Llevar el volumen a 0.
27. Selector a Pressure.
28. Abrir fino.
29. Cuando llega la presión a 500, cerrar fino.
30. Selector a Vacum.
31. Se vuelve abrir fino para devolver la presión.
32. End

CÁLCULOS

Se calcula los macroporos, microporos y poro menores de 1 μm a partir del grafico


de porcentajes de volumen vs. Diámetro en μm.
 Macroporos % = poros > 60 μm.
 Mesoporos % = poro de 10 a 60 μm.
 Macroporos % = poros de 1 a 10 μm.
 Poro % = < 1 μm.

POROSIDAD.
MÉTODO

Penetrometro de cono.

EQUIPOS
 Penetrometro de cono.
MATERIALES
 Anillo calibrado de 250 lb, en el que está incorporado un dial graduado en
milésimas de pulgada (1 x 10-3).
 Cono de 30° de ángulo.
 Extensiones de 48.5 cm y o 94.5 cm.
 Mango en acero.

PROCESO

1. Seleccionar el área de trabajo sin disturbarla, evitando las grietas o


espacios aéreos de cualquier naturaleza.
2. Colocar el dial en acero.
3. Aplicar manualmente una presión constante, hasta cuando el cono
enrase con el suelo.
4. Leer las divisiones que marca el dial.

CÁLCULOS

Para el Dial Soiltest


Proving Ring CN – 970
Serial No. 20639
Capacidad 250 lb
1. X lb = 0.3208668666 y (DIVISIONS)+1.829204143
2. X kg = 0.1455178533 y (DIVISIONS)+ 0.8295710399
3. X N (kg x m x s-2) = 1.4272929193 y (DIVISIONS)+ 8.1367395422

BIBLIOGRAFÍA

INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1976. Propiedades


físicas de los suelos. Vol. X. 5 edición. Bogotá.

INFILTRACIÓN.
MÉTODO

Infiltración de carga constante.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Seguir las medidas de seguridad establecidas por el Laboratorio de Suelos.


 Emplear los elementos de protección persona requeridos para la
determinación analítica.

EQUIPOS

 Tres juegos de anillos o cilindro de infiltración de 32 y 50 cm de diámetro y


30 cm de alto.

MATERIALES
 Plástico.
 Canela o recipiente para agua.
 Tanques aforados para el abastecimiento de agua.
 Equipo para instalar los cilindros.
 Cronometro.
 Formato para registro de datos.
 Nivel.

PROCESO

1. Seleccionar el sitio y proceder a la instalación de los 3 juegos de anillos


o cilindros de infiltración.
2. Colocar el anillo interior en la superficie de suelo, golpeando
uniformemente hasta que penetra 15 cm. Introducir igualmente el anillo
exterior dejando ambos anillos nivelados.
3. Colocar el plástico dentro del anillo interior llenarlo de agua para
mantener una lámina constante.
4. Tomar el tanque abastecedor lleno de agua, voltearlo y colocarlo sobre
los cilindros.
5. Tres minutos antes de comenzar las lecturas del anillo interior, agregar
agua en el anillo exterior.
6. Para determinar la infiltración, medir el volumen de agua gastada por
unidad de tiempo. La prueba se suspende en el momento en que se
observe que la lámina infiltrada se hace constante.

CÁLCULOS
Modelo de Kostiacov- Velocidad de infiltración

I = c x tn

Donde:

i = velocidad de infiltración.
c = velocidad de infiltración en el primer minuto.
t = tiempo minutos.
n = pendiente de la curva.

Infiltración acumulada

I = 60 x c x tm-1

Donde:

i = velocidad de infiltración.
60 = constante de transformación.
c = velocidad de infiltración en el primer minuto.
t = tiempo minutos.
m = pendiente de la curva.

Infiltración básica

Ib = c x tbm

tb = (-600)-(m-1)

Donde:

Ib = velocidad de infiltración.
60 = constante de transformación.
c = velocidad de infiltración en el primer minuto.
tb = tiempo básico dado en minutos.
m = pendiente de la curva.

BIBLIOGRAFÍA

BOUWER, H. 1997. Intake rate: cylinder infiltrometer. In: Methods of soil analysis.
Part 1. Physical and microbiological properties, second edition. Page, L; Miller, R;
Kenney, D. Edit. American Society of Agronomy and Soil Science Society of
America, Madison, Wisconsin, USA.
INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos
analíticos del laboratorio de suelos. 5 edición. Bogotá.

CONDUCTIVIDAD HIDRÁULICA.

MÉTODO

Pozo barrenado invertido o Porchet.

EQUIPOS

 Mesa con cinta métrica y flotador.


 Barreno
 Cronometro.

OBSERVACIÓN

Este método se emplea cuando no se encuentre nivel freático en el campo.

PROCESO

1. Por medio de un barreno de diámetro conocido se perfora un pozo hasta


el estrato en el que se desea conocer la conductividad hidráulica (figura
23).
2. Se deben limpiar las paredes del pozo para evitar el efecto de sellado.
3. Llenar con agua hasta una altura h 1 y esperar hasta que se sature el
pozo.
4. Recargar nuevamente con agua y registrar la velocidad de descenso del
agua dentro del pozo.
5. Cuando el nivel del agua ha descendido hasta una altura ho se lee el
tiempo tn.
FIGURA 23. Esquema diseñado pozo barrenado invertido.

CÁLCULOS

r r
K= x
2
(
2 ) (
r ln h1+ −ln ho +
2 )
t 0−t 1

Donde:

h y r = en cm.
t = en s.
k = en cm/s
BIBLIOGRAFÍA

BLAKE, G.R; HARTGE, KH. 1997. Particle-size analysis. In: Methods of soil
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Identificação e caracterização de solos coesos no estado do Ceara. R. Brasil. Ci.
Solo, 28: 467-476.

MUNKHOLM, L.J; SCHJONNING, P; KAY, B.D; 2002. Tensile strength of soils


cores in relation to aggregate strength, soil fragmentation and pore characteristics.
Soil Till. Res., 64:125-135.

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