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L’exactitude d’une méthode (ou d’un instrument) de mesure est définie par son aptitude à
donner des réponses proches d'une valeur vraie. L’exactitude est un concept
qualitatif.
Nous partons du principe que si la justesse d’un instrument ou d’une méthode de mesure a été préalablement
minimisée par étalonnage ou une autre opération, l’incertitude de la mesure reposes essentiellement sur la
répétabilité et la reproductibilité des résultats de mesure. Ceci est particulièrement vrai en Biochimie ou en
Biologie.
L’objectif de ce document est de développer comment se caractérise et s’évalue la fidélité d’un instrument
ou d’une méthode de mesure, par l’intermédiaire des ces deux derniers critères, répétabilité et
reproductibilité.
Pour que l’expression de la reproductibilité soit valable, il est nécessaire de spécifier la ou les conditions
que l'on fait varier. On parlera de reproductibilité Jour, reproductibilité Opérateur, ou des deux à la fois.
Pour évaluer la reproductibilité d’une méthode, dans le cadre de l’activité habituelle du Laboratoire de
contrôle d’un établissement, la condition que l’on fera varier en priorité est le délai entre les mesures (effet
Jours, incluant également l’effet des conditions d'utilisation comme l’humidité ambiante, la température du
labo, le vieillissement des réactifs, …). En effet, le plus souvent, on s’intéressera à la comparaison de deux
produits mesurés à des dates différentes.
L’effet Opérateur est de moins en moins influent avec le développement des méthodes automatiques. Quant
à s’intéresser à l’influence de la méthode de mesure ou de l’instrument, cela concerne essentiellement des
comparaisons inter-laboratoires.
Une méthode est d’autant plus performante (ou puissante : aptitude à différencier deux produits faiblement
différents) que la dispersion des mesures est faible (se traduisant par un écart-type petit).
Planification de l’essai
Prenons le cas d’une opération de titrage d’un composé biochimique, exprimé en mg/l
On prévoie, par exemple 5 séances de titrage et 4 répétitions par séance d’un même produit. Les résultats
sont les suivants :
Interprétation
La comparaison entre jours est traitée par Analyse de Variance à un facteur (application Exel 5.0) afin de
connaître la part de variabilité due à la répétabilité et à la reproductibilité-Jour.
1
• Un facteur est caractérisé d’aléatoire quand il possède un nombre infini ou presque de modalités, d’où l’ont ire
au hasard un échantillon représentatif de cette population infinie. On ne s’intéresse d’ailleurs pas à la
comparaison entre deux modalités de ce facteurs. Dans le cas que nous traitons les facteurs étudiés (jour et
Opérateur)sont considérés comme aléatoires
• Un facteur est caractérisé de fixe quand il possède un nombre fini de modalités, que l’on contrôle et que l’on peut
être amené à comparer. Ce sera le cas de plusieurs techniques différentes, mesurant le même produit,
éventuellement plusieurs laboratoires.
RAPPORT DETAILLE
Nombre
Groupes d'échantillons Somme Moyenne Variance
Lundi 4 12.95 3.24 0.0031
Mardi 4 13.32 3.33 0.0093
Mercredi 4 13.71 3.43 0.0052
jeudi 4 13.43 3.36 0.0047
vendredi 4 13.29 3.32 0.0028
ANALYSE DE VARIANCE
Somme des Degré de Moyenne Valeur critique
Source des variations carrés liberté des carrés F Probabilité pour F
Entre Groupes (jours) 0.0750 4 0.0188 3.75 2.64% 3.06
A l'intérieur des groupes 0.0751 15 0.0050
Total 0.1501 19
On constate qu’il existe un effet Jour significatif (risque alpha < 5%), autrement dit qu’il y a plus de
différence entre deux titrages réalisés à des jours différents qu’au sein d’une même séance de titrage.
Il faut bien séparer la notion de « moyenne des carrés » et celle de variance d’un facteur. En effet, seul le
carré moyen résiduel (intra-groupe) est une variance. Les autres carrés moyens sont des quantités permettant
seulement de réaliser les tests, mais qui ne quantifient de manière absolue l’influence relative due à un
facteur.
C’est pourquoi, pour évaluer l’influence relative due à un facteur, il est nécessaire de disposer
d’estimation de variance propres à chaque facteur.
avec un chapeau) quantifient l’influence des facteurs étudiés 2, sur la variabilité des résultats de titrage 3.
3
Elles ont la même dimension qu’une variance: le carré de l’unité de mesure
Les formules pour obtenir les estimation de variances sont simplifiées dans le cas d’un nombre égal de
répétitions pour chacun des jours (ici : 4)
Le carré moyen (ici : 0,1501/19 = 0,00790) ne représente par la variance totale (reproductibilité Jour), en
effet il dépend aussi du choix pour l’essai, du nombre de répétitions et du nombre de jours. Les estimations
de variances sont indépendantes des effectifs choisis.
T =
j +
r
où : Va est la variance intergroupes (effet Jour), estimée par : (CMj - CMr) / n
Vr est la variance intragroupes (résiduelle ou répétabilité), estimée par : CMr
r= 0,00500
Planification de l’essai
On prévoie, cette fois 5 séances de titrage au cours de chacune desquelles 3 mêmes Opérateurs réalisent 2
répétitions d’un même produit. Les résultats sont les suivants :
Interprétation
U tili se z Wo rd 6 .0c (ou ul tŽ rie ur)
Estimations de variance
ANALYSE DE VARIANCE
Somme des Degré de Moyenne
Source des variations carrés liberté des carrés
Echantillon (Opérateur) SCo o-1 CMo
Colonnes (jours) SCj j-1 CMj
Interaction SCi (o-1).(j-1) CMi
A l'intérieur du groupe SCr o.j.(n-1) CMr
T =
o +
j +
oj +
où :
Application numérique
r= 0,00366
Ainsi, comme c’est le cas dans notre exemple, CMoj disparaît et CMr devient = 0,00345
Interprétation
ANALYSE DE VARIANCE
Source des variations Somme des Degré de Moyenne F Probabilité Valeur critique
carrés liberté des carrés pour F
Lignes (0pérateur) 0,02428 2 0,01214 4,2 5,6% 4,5
Colonnes (Jour) 0,04587 4 0,01147 4,0 4,6% 3,8
Erreur 0,02305 8 0,00288
Total 0,09320 14
Estimations de variance
ANALYSE DE VARIANCE
Source des variations Somme des Degré de Moyenne
carrés liberté des carrés
Lignes (0pérateur) SCo o-1 CMo
Colonnes (Jour) SCj j-1 CMj
Erreur SCoj (o-1).(j-1) CMoj
T =
o +
j +
oj
où :
Application numérique
oj = 0,00288
o
o O