Lp 10+ Lp 11

Determinarea continutului de nitriti in ape prin spectrofotometrie de absorbtie

moleculara UV-Vis

Principiul determinării colorimetrice a azotiţilor

Determinarea continutului de azototi(nitriti (NO2-)) prin spectrofotometrie de absorbtie

moleculara se bazeaza pe proprietatea ionilor de azotit(nitrit) de a forma printr-o reactie chimica un
complex azoic colorat care poate fi fotometrat. In mediul acid ionii de nitrit reactioneaza cu acidul
sulfanilic formand o sare de diazoniu care la un pH de 2-2.5 da o reactie de cuplare cu N-naftilamina si
formeaza un compus azoic de culoare rosie violacee a carui absorbanta se masoara la lungimea de unda
de 520 nm.
Azotiţii provin în ape prin procesul poluării sau ca urmare a deficitului de oxigen al unor ape,
când descompunerea substanţelor organice se întrerupe la stadiul de azotit:

O2 O2
N org.  NO −2 →
NH3 →  NO-3

În mediu acid, azotiţii produc diazotarea acidului sulfanilic.

HO3SC6H4 NH2 + CH3 COOH + HNO2   → HO3 SC6H4 N=N OOCCH3

− 2 H 2O
sare de diazoniu

NH2
NH2
HO3 SC6H4 N=N OOC CH3 + + CH3COOH

N= N C6H4SO3H
α-naftilamina Colorant azoic roşu

Acidul sulfanilic diazotat se cuplează cu α - naftil -amina formând un colorant azoic de culoare
roşie violacee. Intensitatea coloraţiei soluţiei este dependentă de concentraţia iniţială a azotiţilor.
Intensitatea culorii se examinează la fotocolorimetru la λ= 520 nm.
Pentru apa potabilă, concentraţia maxim admisă (CMA) pentru azotiţi este 0,50mg/L conform
STAS 3048/2-96 si SR ISO 6777/96.

1
 Azotaţii solubili în apă sunt netoxici în concentraţii mici pe când azotiţii sunt toxici chiar în
concentraţii mici.

Reactivi, sticlarie si aparatura

Acid sulfanilic, acid acetic glacial, N-naftilamina, azotit de sodiu, apa distilata, baloane cotate,
eprubete, pipete, cilindri gradati, spectrofotometru UV-Vis monofascicul de sticla sau cuart.

Prepararea reactivului pentru analiza azotitilor

Intr-un balon cotat de 100 mL se cantaresc 0.5 g de acid sulfanilic si se dizolva in 60 mL apa
distilata. Se adauga 14 mL acid acetic glacial si se agita balonul pana ce se dizolva complet acidul
sulfanilic.
Intr-un alt balon de 50 mL se cantaresc 0.05 g N-naftilamina, si se aduce la semn cu apa distilata. Din
aceasta solutie se iau 2 mL (solutie N-naftilamina) si se introduc in balonul ce contine acidul sulfanilic
(cel de 100 mL).
Balonul de 100 mL ce contine acidul sulfanilic, acidul acetic glacial si solutia de N-naftilamina, se
aduce la semn cu apa distilata rezultand reactivul pentru analiza azotitilor.

Trasarea curbei de calibrare (Lp10)

Intr-un balon cotat de 100 mL se cantareste 1 mg azotit de sodiu rezultand o solutie STOC ce
contine 0.01 mg per mililitru. Din aceasta solutie STOC se prepara cinci solutii etalon de concentratii
diferite dupa cum urmeaza:
In cinci baloane cotate sau 5 eprubete de 20 mL se pun cantitati diferite de solutie STOC si se
completeaza la 10 mL cu apa distilata. Rezulta 5 solutii de cinci concentratii dupa cum urmeaza:
Nr Volum solutie Volumul de Volum apa Volumul final Concentratia Concentratia
flacon STOC (mL) reactiv de distilata rezultat NO2- NO2-
analiza (mL) (mL) (mL) (mg/mL) (mg/L)
1 0.5 2 7.5 10 0.0005 0.5
2 1 2 7.0 10 0.001 1.0
3 1.5 2 6.5 10 0.0015 1.5
4 2 2 6.0 10 0.002 2.0
5 2.5 2 5.5 10 0.0025 2.5

2
Se agita bine si se lasa apoi la intuneric 15-20 de minute pentru formarea culorii dupa care se citeste
absorbanta celor 5 solutii. Se reprezinta grafic absorbanta in functie de concentratie.
Corectarea punctului de zero al spectrofotometrului sau etalonarea se face cu o solutie blanc ce
contine 8 ml apa distilata la care s-au adaugat 2 ml reactiv de analiza.

Lp 11
Determinarea continutul de nitriti din probe de apa/alte probe suspecte(prezenta nitritilor)
Mod de lucru.
Din proba de apa de analizat se iau 8 mL ce se introduc intr-o eprubeta la care se adauga 2 mL
reactiv de analiza. Se lasa apoi la intuneric 15-20 minute pentru formarea culorii. Dupa expirarea
timpului de de reactie, se masoara absorbanta solutiei rezultate la lungimea de unda de 520 nm.
Concentratia de nitrit din proba de apa se determina cu ajutorul curbei de calibrare obtinuta pe solutii
etalon de concentratii cunoscute si se exprima in mg nitrit (NO2-) la litru de apa.
OBS. Daca proba de analizat nu este apa, atunci proba prelucrata, P, se va aduce la balon cotat (de
exemplu 50 mL) si se va efectua calculul ca mai jos.

Calculul analizei

1000 mL (proba)/apă de analizat………………cx mg NO −2

50 mL (Volum b.c)……………………………….x

x= 50⋅ cx/1000 (mg NO −2 )

Daca se doreste exprimarea in concentratie procentuala se urmeaza rationamentul:

Cantitatea de proba P adusa la b.c.(g sau mL) ………………………...x mg NO −2

100 proba P (g sau mL)……………………………………….y

100
y= × 50⋅ cx mg NO −2 %
1000 P