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Table des matières

Table des matières ________________________________________________________ 2


Message du Directeur Général ______________________________________________ 3
Chapitre I : Materia Nova asbl _________________________________________ 4
1. Présentation ________________________________________________________ 4
2. Organigramme de l’asbl_______________________________________________ 6
3. Le Conseil d’Administration et l’Assemblée Générale_______________________ 7
4. Vos principaux contacts à Materia Nova __________________________________ 8
5. Quelques chiffres-clés ________________________________________________ 9
5.1. Les ressources financières _____________________________________ 9
5.2. Les ressources humaines ______________________________________ 10
5.3. Nos clients _________________________________________________ 10
6. Materia Nova, une présence locale et internationale_________________________ 12
7. Deux axes de compétences ____________________________________________ 13
7.1. L’axe « Polymères » __________________________________________ 13
7.2. L’axe « Surfaces et Interfaces » _______________________________________ 15
Chapitre II : Activités en 2003 __________________________________________ 18
1. La Recherche et Développement ________________________________________ 18
1.1. Activités de R&D financées par les fonds publics___________________ 18
1.1.1. Phasing Out de l’Objectif 1 ____________________________ 18
1.1.2. Programme « Nanotechnologie » de la DGTRE ____________ 21
1.1.3. Le 5ème programme cadre _____________________________ 22
1.1.4. Programme INTERREG III France-Wallonie-Flandre ________ 23
1.1.5. Convention Marie Curie _______________________________ 24
1.2. Activités de recherches bilatérales et supports techniques
pour compte de tiers industriels _________________________________ 25
2. Analyses et Expertises ________________________________________________ 29
2.1. Analyse chimique de surface ___________________________________ 29
2.2. Analyse de structure de surface _________________________________ 30
2.3. Analyse micro-structurale______________________________________ 31
2.4. Test de vieillissement _________________________________________ 32
2.5. Analyse chimique en volume ___________________________________ 32
2.6. Synthèse et préparation de matériaux ____________________________ 33
2.7. Caractérisation physico-chimique _______________________________ 34
2.8. Réalisation d’un dispositif _____________________________________ 35
Chapitre III : Activités de guidance et veille technologique __________________ 36
1. Guidance technologique ______________________________________________ 36
2. Veille technologique de la littérature scientifique ___________________________ 36
3. Veille technologique sectorielle _________________________________________ 36
4. Sensibilisation aux nouvelles technologies ________________________________ 36
Chapitre IV : Valorisation______________________________________________ 38
Chapitre V : Le Prix Descartes__________________________________________ 40
Chapitre VI : Liste des équipements disponibles ___________________________ 41
Chapitre VII : Communications et publications scientifiques ________________ 45
1. Séminaires, colloques et formations organisés par le centre ou avec son soutien __ 45
2. Symposia organisés en partenariat avec le centre ___________________________ 46
3. Liste des publications scientifiques du centre ______________________________ 46
4. Liste des publications émises en collaboration avec le centre _________________ 50

2 Rapport d’activités 2003


Message du Directeur Général

L ’année 2003, troisième année de fonctionnement de l’asbl, marque une évolution


significative et prometteuse de nos activités de recherche et développement dans le
domaine des polymères et des aspects interfaciaux des matériaux.

Notre objectif premier est clair : être aussi proche que possible des préoccupations de
l’industrie de façon à ce que nos travaux puissent être utilisés par les entreprises qui nous
ont accordé leur confiance.

Ces entreprises nous témoignent d’ailleurs un crédit de plus en plus soutenu et nous n’en
voulons pour preuve que notre chiffre d’affaires, qui est en progression de 74 % par rapport
à l’année 2002.

Notre second objectif est d’encourager l’innovation technologique et de participer à son


essor dans les petites, moyennes ou plus grandes entreprises.

Un centre de recherche tel que le nôtre se doit de promouvoir l’emploi auprès des entreprises
clientes. A moyen terme, nous comptons aussi créer nos propres spin-offs. Cependant la
gestation de nouveaux produits dans notre domaine prend du temps et nous ne pourrons
valoriser correctement le résultat de nos recherches que dans un futur proche.

Soulignons aussi la compétence de nos chercheurs qui s’avère excellente et reconnue au


niveau international. En novembre 2003, le projet de mise au point de diodes polymères
électroluminescentes (PLEDD) défendu par un consortium de centres de recherches
étrangers et Materia Nova, a été proclamé premier lauréat du prestigieux Prix Descartes par
la Commission européenne.

Enfin, nous tenons à remercier l’Université de Mons-Hainaut et la Faculté Polytechnique de


Mons pour le support scientifique qu’elles nous apportent au quotidien. Nous remercions
également la Direction Générale des Technologies, de la Recherche et de l’Energie pour son
aide dans la croissance de nos activités.

Joseph Lemineur
Directeur Général

Materia Nova a.s.b.l 3


Chapitre I : Materia Nova asbl
1. Présentation

C réé en 1995 dans le cadre de l’Objectif 1 en Hainaut, le Pôle d’Excellence Materia


Nova est cofinancé par l’Union Européenne (Fonds structurels FEDER et FSE) et
par la Région Wallonne (DGTRE) (Phasing Out de l’Objectif 1).

Fondé par la Faculté Polytechnique de Mons (FPMs) et l’Université de Mons-Hainaut


(UMH), Materia Nova fonctionne en tant que structure autonome (asbl) depuis 2001.

Installée dans le parc scientifique Initialis à Mons, l’asbl compte plus de 50 chercheurs et
techniciens hautement qualifiés dont l’objectif est de travailler avec les entreprises afin de
développer les nouveaux matériaux de demain mais aussi d’améliorer ceux que nous
utilisons quotidiennement.

De même, l’asbl souhaite promouvoir et mettre en place des technologies innovantes dans
les PME, avec une priorité pour le Hainaut, et participer ainsi au redéploiement économique
de la région.

Dans cette optique, les chercheurs du Pôle :


- sélectionnent et entreprennent des recherches à finalité industrielle afin de cerner les
nouvelles potentialités et déceler les évolutions technologiques possibles ;
- réalisent des études à caractère appliqué, proches des préoccupations industrielles ;
- répondent à des demandes ponctuelles par la réalisation de services à façon suivant des
normes spécifiques ;
- détectent le potentiel des PME/PMI locales, valident les technologies, participent à leur
transfert et les conseillent dans leurs choix technologiques ;
- assurent une veille technologique notamment par un suivi de la littérature scientifique
(publications, conférences, formations, brevet,…).

Materia Nova peut en outre s’appuyer sur la synergie qu’elle a maintenu avec ses deux
universités fondatrices et de ce fait, bénéficier de la recherche fondamentale menée par
celles-ci.

4 Rapport d’activités 2003


Materia Nova, c’est aussi la maîtrise des équipements de haute technologie très performants
et dédiés à la recherche à finalité industrielle. Notre parc machine est continuellement
complété, actualisé, perfectionné.

Dispositif d’analyses XPS – Tof-SIMS Boîte à gant (moins de 1ppm d’eau


πet d’oxygène)

Machine de dépôts sous vide Analyse thermogravimétrique couplée à la spec-


TSD 400 trométrie de masse et à la spectrophotométrie
infrarouge

Microscope électronique en transmission Goniomètre

Materia Nova a.s.b.l 5


2. Organigramme de l’asbl
Conseil d’Administration

Directeur Général
Ir Joseph Lemineur

Directeur Administratif
Directeur Commercial Responsable Qualité
et Financier
Karl Berlier Ir Bernard Viseur
Dr Sylvie Paras

Assistantes de direction
Comptable
Anne-Sophie Dangreau
Christine Druart
Delphine Renaut

Responsable du système Responsable sécurité et


informatique maintenance du bâtiment
Dr Jean-Philippe Calbert Dany Cornelissen
structure administrative

Conseil de coordination Conseil de direction

Comité Technique Permanent Comité Scientifique Permanent

Unité de Chimie Inorganique Unité de Chimie des


Unité de Microscopie
et Analytique Matériaux Nouveaux
Electronique
Professeur Michel Hecq* Professeur Roberto Lazzaroni*
Dr Fabien Monteverde**
Dr Rachel Gouttebaron** Dr Philippe Leclère**
Unité d’Electrochimie et Unité des Matériaux
Traitements de Surfaces Polymères et Composites
Professeur André De Haan* Professeur Philippe Dubois*
Dr Bénédicte Mullier** Dr Michaël Alexandre**
Unité de Modélisation Unité de Physicochimie des
Moléculaire Polymères
Professeur Joël De Coninck* Professeur Marcel Dosière*
Dr Michel Voué** Ing Sylvain Gabriele**

Unité de Sciences des Axe : Polymères


Matériaux
Dr Bénédicte Mullier**

Axe : Surfaces et Interfaces * Promoteur Scientifique


** Coordinateur d’unité

6 Rapport d’activités 2003


3. Le Conseil d’administration et l’Assemblée générale

Materia Nova asbl est une société de droit belge dont les membres sont :

➣ L’Université de Mons-Hainaut, dont le siège est établi à 7000 Mons, 20 Place du


Parc ;

➣ La Faculté Polytechnique de Mons, institution universitaire libre non


confessionnelle, dont le siège est établi à 7000 Mons, 9 rue de Houdain ;

➣ L’association Intercommunale pour le Développement Economique et


l’Aménagement des Régions du Centre et du Borinage « IDEA Hennuyères »,
dont le siège est établi à 7000 Mons, 53 rue de Nimy ;

Représentants des membres au Conseil d’Administration de Materia Nova asbl

LANDERCY Albert Président UMH


BOUCHER Serge Vice-Président FPMs
DE HAAN André Secrétaire FPMs
DOSIERE Marcel Trésorier UMH
ESCARMELLE Jean-François Membre IDEA
HANTON Jean Membre FPMs
PETITJEAN Jean-Pierre Membre FPMs
TOLLET Robert Membre CCE
VANHAVERBEKE Yves Membre UMH
VINCE Dany Membre UMH

Représentants des membres à l’Assemblée Générale de Materia Nova asbl

LUX Bernard Président UMH


BOUCHER Serge Vice-Président FPMs
DE HAAN André Secrétaire FPMs
DOSIERE Marcel Trésorier UMH
ESCARMELLE Jean-François Membre IDEA
HANTON Jean Membre FPMs
LANDERCY Albert Membre UMH
PETITJEAN Jean-Pierre Membre FPMs
TOLLET Robert Membre CCE
VANHAVERBEKE Yves Membre UMH
VINCE Dany Membre UMH

Materia Nova a.s.b.l 7


4. Vos principaux contacts à Materia Nova

• Directeur Général Ir Joseph Lemineur 065 37 38 00

• Directeur Administratif Dr Sylvie Paras 065 37 38 02


• et Financier

• Directeur Commercial Karl Berlier 065 37 38 04

• Responsable Qualité Ir Bernard Viseur 065 37 38 10

• Assistantes de direction Anne-Sophie Dangreau 065 37 38 02


Delphine Renaut

• Comptable Christine Druart 065 37 38 05

• Responsable du système Dr Jean-Philippe Calbert 065 37 38 64


• informatique

• Responsable sécurité et Dany Cornelissen 065 37 38 52


• maintenance du bâtiment

• Unité de Chimie Inorganique Professeur Michel Hecq 065 37 38 42


• et Analytique Dr Rachel Gouttebaron 065 37 38 52

• Unité d’Electrochimie Professeur André de Haan 065 37 44 14


• et Traitements de Surfaces Dr Bénédicte Mullier 065 37 44 30

• Unité de Modélisation Moléculaire Professeur Joël De Coninck 065 37 38 80


Dr Michel Voué 065 37 38 85

• Unité de Sciences des Matériaux Dr Maurice Gonon 065 37 44 23


Dr Bénédicte Mullier 065 37 44 30

• Unité de Microscopie Electronique Dr Fabien Monteverde 065 37 38 42

• Unité de Chimie des Matériaux Professeur Roberto Lazzaroni 065 37 38 60


• Nouveaux Dr Philippe Leclère 065 37 38 68

• Unité des Matériaux Polymères Professeur Philippe Dubois 065 37 34 80


• et Composites Dr. Michaël Alexandre 065 37 34 81

• Unité de Physicochimie Professeur Marcel Dosière 065 37 38 16


• des Polymères Ing Sylvain Gabriele 065 37 38 18

8 Rapport d’activités 2003


5. Quelques chiffres-clés

5.1. Les ressources financières


Constituée autour d’un objet social en parfaite adéquation avec les buts poursuivis dans le
cadre de l’Objectif 1, l’asbl bénéficie au travers du Phasing Out d’importants subsides
d’équipement et de fonctionnement émanant de la Région wallonne, du FEDER et du FSE.

L’asbl a également déposé différents projets dans le cadre d’autres programmes de


financement et a obtenu plusieurs financements européens, régionaux ou mixtes. Pour les
distinguer des financements « Phasing Out » et vu la diversité des sources et programmes
concernés, ces subsides seront désignés comme les « financements divers ».

a. Subsides
2.360.499,37 € de subsides de fonctionnement issus des conventions Phasing Out ont
été consommés en 2003.

En ce qui concerne les financements divers, les subsides de fonctionnement obtenus


ou à obtenir pour 2003 se montent à 295.689,68 €. Certains des financements divers
ont un taux de financement limité à 90 %, voire 50 %.

b. Chiffre d’affaires
En 2003, le chiffre d’affaires réalisé par l’asbl a encore connu une évolution
remarquable. Il s’établit à 807.220,51 €, soit une progression de 74% par rapport à
2002. Il est imputable aux prestations ponctuelles à concurrence de 278.454,75 €, aux
contrats R&D à concurrence de 507.787,71 € et aux consultances de la direction pour
6.000,00 €.

Par rapport à 2002, les recettes des prestations ont progressé de 42 %, tandis que, après
régularisation, le chiffre d’affaires inhérent aux contrats de R&D est de 90 % plus
élevé. Les facturations concernent quelque 64 clients en 2003, contre 53 en 2002.

c. Répartition des ressources par origine


Les contributions relatives aux ressources financières de l’asbl des activités de
recherche subsidiées et des prestations effectuées au bénéfice d’entreprises sont
illustrées ci-dessous :
Ressources financières par origine
CA prestations
CA contrats
ponctuelles et
R&D
consultances 15%
8%

Subsides de Subsides de
fonctionnement fonctionnement
financements Phasing Out
divers 68%
9%

Materia Nova a.s.b.l 9


5.2. Les ressources humaines
Au 31 décembre 2003, l’asbl comptait 57 employés, dont 17 femmes (29,82 %) et
accueillait 2 doctorants étrangers dont les indemnités de séjour sont à charge du projet
« Marie Curie ».
Les collaborateurs affectés à des tâches scientifiques (chargés de recherche, chercheurs
docteurs, assistants de recherche, ingénieurs industriels et techniciens de laboratoire) sont
au nombre de 48 (84,21 %). Le personnel supplémentaire engagé en 2003 est soit à charge
de contrats de recherche et développement, soit des financements régionaux ou européens
obtenus en dehors du Phasing Out.

5.3. Nos clients


Les contacts établis par le centre avec les industriels, PME ou autres universités se traduisent
par une croissance du nombre de clients. En 2001 et 2002, nous avons effectué des
prestations et mené des projets de R&D pour près de 53 clients.
En 2003, outre le fait que nous reconduisions généralement nos collaborations antérieures,
nous élargissons notre clientèle pour atteindre 64 clients, aussi bien des grandes entreprises
que des PME.

Evolution du nombre de clients par année

53 53 64
100

50

0
nombre de clients par an

2001 2002 2003

En 2003, sur nos 64 clients, 28 sociétés ont leur siège social en Hainaut, 12 en région
wallonne et 24 sont établies au-delà des frontières régionales.
Le graphique ci-après présente la répartition géographique de nos clients selon
l’implantation du siège social de la société.

Répartition géographique des clients en 2003

24 28
12

Hainaut RW Autres

10 Rapport d’activités 2003


Les prestations réalisées par Materia Nova pour compte de tiers sont de deux types :
- les prestations ponctuelles ;
- les collaborations de développement.

La première catégorie consiste en des analyses ponctuelles menées dans le cadre :


- d’identification de matière (analyse chimique en surface ou en volume, …) ;
- d’expertise (origine d’une rupture, analyse d’un défaut, …) ;
- de détermination de propriétés d’un matériaux (dureté, viscosité, rugosité,
cristallinité, …) ;
- de tests normalisés (comportement à la corrosion (brouillard salin, SO2, …), au
rayonnement UV, adhérence de peinture, comportement au feu, …) ;
-…

La seconde catégorie consiste en une collaboration à moyen / long terme dans le but de
contribuer au « développement produit » de l’entreprise partenaire de Materia Nova. En
règle générale, une telle collaboration dure de quelques mois à 2 ans.

Pour faciliter l’accès à ce type de collaboration, la Région Wallonne (et en particulier la


DGTRE) aide financièrement les entreprises dans leurs projets innovants. La préparation de
tels dossiers se fait en collaboration entre l’entreprise et Materia Nova. C’est l’occasion d’y
définir le cahier des charges du projet, le planning, les délivrables, …

En un mot comme en cent, l’innovation est l’affaire de chacun. Les entreprises, même les
plus petites, peuvent bénéficier de ces aides et, ainsi, développer aujourd’hui les produits de
demain.

Materia Nova a.s.b.l 11


6. Materia Nova, une présence locale et internationale

Bien que Materia Nova donne la priorité au développement de nouvelles technologies dans
les PME du Hainaut, notre réseau de relations s’étend à travers l’Europe et même aux Etats-
Unis.

Le centre collabore avec des entreprises (PME ou multinationales) établies en Région


Wallonne ou au-delà de nos frontières.

De plus, de nombreuses recherches sont menées en collaboration avec des universités ou des
centres de R&D étrangers.

Preuve que notre savoir-faire est reconnu par la communauté scientifique internationale, le
26 novembre 2003, le centre d’excellence Materia Nova remportait le Prix Descartes pour
sa contribution, au sein d’un consortium européen, au développement des diodes polymères
électroluminescentes. Outre l’exceptionnelle reconnaissance scientifique dont elle
témoignait, l’obtention de ce prix représentait un enjeu considérable en terme de notoriété
du centre.

12 Rapport d’activités 2003


7. Deux axes de compétences

Materia Nova réalise principalement des activités de recherche et développement, des


analyses et expertises ainsi que de la guidance et de la veille technologique pour le compte
d’entreprises.

L’activité essentielle de Materia Nova s’articule autour de deux axes : l’étude des polymères
d’une part et l’étude des surfaces et interfaces d’autre part.

L’axe « Polymères » regroupe trois unités :


• Chimie des Matériaux Nouveaux ;
• Matériaux Polymères et Composites ;
• Physico-Chimie des Polymères.

Tandis que l’axe « Surfaces et Interfaces » se répartit en quatre unités :


• Chimie Inorganique et Analytique ;
• Electrochimie et Traitements de Surfaces ;
• Recherche en Modélisation Moléculaire ;
• Science des Matériaux.

Ces deux axes bénéficient également du support de l’unité de Microscopie Electronique.

7.1. L’axe « Polymères »


L’unité de Chimie des Matériaux Nouveaux

Les activités de recherche menées dans l’unité de Chimie des Matériaux Nouveaux (CMN)
concernent les propriétés structurelles, électroniques et optiques des nouveaux matériaux
organiques dans les domaines de l’électronique, la photonique et les technologies de
l’information.

Cette activité porte essentiellement sur la recherche théorique, sur base des théories de la
chimie quantique et de la physique de l’état condensé.
Grâce à cette approche, nos chercheurs sont capables de modéliser le comportement des
matériaux dans le but de comprendre et/ou prédire leurs propriétés électroniques et optiques.

Nos recherches s’appuient aussi sur des méthodes expérimentales telles que les
microscopies à sonde locale afin de déterminer la morphologie microscopique et les
propriétés des films minces organiques.

Materia Nova a.s.b.l 13


L’unité des Matériaux Polymères et Composites

L’UMPC consacre ses travaux et recherches dans le domaine de la synthèse et la


caractérisation des matériaux organiques (polymères et composites).

Par un contrôle aussi fin et précis que possible de la synthèse de matériaux polymères, et par
la caractérisation approfondie des propriétés qui en découlent, l’unité vise la recherche et le
développement d’applications dans les secteurs industriels tels que l’industrie des
plastiques, des caoutchoucs, environnementale, biomédicale ou des communications.
Les secteurs industriels regroupent pour l’essentiel des industries chimiques soit pétro- et
agrochimiques, soit spécialisées dans l’aérospatial ou le domaine médical, aussi bien
multinationales que des PME et PMI de la Région Wallonne.

Deux activités de recherches sont plus particulièrement développées au sein de l’unité : la


préparation de matériaux basés sur des polymères respectueux de l’environnement
(polymères biodégradables issus soit de la pétrochimie soit de dérivés agricoles) associés ou
non à des renforts d’origine naturelle (amidon, cellulose, argiles,…) et la préparation de
matériaux nanostructurés, soit par le contrôle de l’architecture macromoléculaire de
copolymères, soit par la dispersion homogène et/ou organisée de particules de taille
nanométrique (feuillets d’argile, nanotubes de carbone, nanoparticules de silice, de sulfure
de cadmium,…). Dépendant de la nature de la nanoparticules, des améliorations
appréciables dans le domaine des propriétés de résistance au feu, des propriétés barrières
aux fluides, de la résistance mécanique aux déformations ou encore des propriétés
électriques ou optiques peuvent clairement être mises en évidence.

L’unité de Physico-Chimie des polymères

Les activités de recherche de l’unité de Physico-Chimie des Polymères sont axées sur la
caractérisation de matériaux polymères, leur morphologie, leur structure ainsi que leurs
propriétés thermiques et thermomécaniques. Dans cette optique, l’unité dispose
d’équipements performants mis à contribution lors de prestations de service dans les
domaines suivants : le fractionnement de polyoléfines, la diffraction de rayons X, la
microscopie optique, la spectroscopie vibrationnelle et l’analyse thermique.

Un second domaine d’étude concerne les propriétés de films minces de polymères. L’unité
a développé une expertise dans la compréhension des phénomènes physiques à l’interface
de films minces de polymères (démouillage, instabilités, structuration de films minces, etc.)

Instabilité de la ligne triple lors du démouillage d’un film mince de polystyrène

14 Rapport d’activités 2003


7.2. L’axe « Surfaces et Interfaces »
L’unité de Chimie Inorganique et Analytique

L’unité de Chimie Inorganique et Analytique est principalement active dans la recherche de


nouveaux matériaux en couches minces. Cette recherche implique la maîtrise de la
technologie des décharges électriques à basse pression, la caractérisation des plasmas froids
(sondes de Langmuir, spectrométrie de masse, spectroscopie d’absorption et d’émission
optique), la caractérisation chimique des surfaces de matériaux par spectroscopies d’ions et
d’électrons (ToF-SIMS et XPS) et la caractérisation optique des films minces. Les
recherches expérimentales et théoriques menées depuis plusieurs années sur le dépôt de
films d’oxydes et de nitrures et leurs structures ont permis une compréhension des
mécanismes fondamentaux impliqués. En particulier, l’influence des paramètres électriques
et magnétiques, les pressions des gaz réactifs, l’inhomogénéité du plasma ont été étudiés.

Ces nouveaux matériaux fabriqués en films minces trouvent de nombreuses applications


dans divers domaines comme : l’optique, la mécanique (couches dures), la fabrication de
couches « intelligentes » ayant des propriétés variables en fonction des conditions
extérieures, les barrières chimiques (couches anticorrosion, synthétisées par voie sèche, et
respectueuses de l’environnement), les cellules solaires,… Récemment, le laboratoire a
développé de nouveaux procédés impliquant des plasmas fortement ionisés afin d’améliorer
la qualité des films minces déposés sur des supports de formes complexes.

Enfin, les techniques d’analyses de surface XPS et ToF-SIMS sont mises à la disposition des
industries dans le cadre de prestations de services (analyses qualitatives et quantitatives de
surface, profils de concentration, imagerie chimiques).

L’unité d’Electrochimie et Traitement de Surfaces

Les domaines d’activités de l’unité sont d’une part les tests de vieillissement (UV,
brouillard salin, ozone et climatique) et d’autre part le développement de traitements de
surfaces alternatifs à la chromatation (toxicité Cr6+) tels les dépôts électrolytiques de
revêtements de conversion obtenus à partir de sels de terres rares (par exemple le cérium)
ainsi que les méthodes électrochimiques de caractérisation des dépôts.

Une des voies de recherche actuellement étudiée est l’étude de la dégradation des systèmes
de peintures soumis à des conditions climatiques extrêmes ou à des tests de vieillissement
accéléré. Les méthodes électrochimiques sont utilisées
(EIS, SRET, courbes de polarisation) pour déterminer les
mécanismes de dégradation. Ces techniques nous
permettent d’obtenir des informations qualitatives et
quantitatives sur les propriétés d’adhérence des peintures,
leur prise en eau, leur perméabilité, leur protection anti-
corrosion, l’apparition ou l’extension de défauts. Ces
informations sont obtenues après des temps courts
d’exposition et ce, avant qu’une altération de la peinture Enceinte brouillard salin

ne soit optiquement décelée.

Materia Nova a.s.b.l 15


Tout en maintenant la continuité des recherches menées au sein de l’unité, nous développons
aussi nos activités d’aides aux entreprises (à court ou moyen terme) en proposant notre
savoir-faire dans les techniques mentionnées plus haut ainsi qu’en rhéologie, stabilité des
suspensions, caractérisation des poudres,…

Un autre domaine d’étude concerne les méthodes électrochimiques de détection de gaz


basées sur la variation de conductance. La cellule « Capteurs » a pour activité de recherche
l’élaboration et l’étude de capteurs de gaz à base de semi-conducteurs organiques et
minéraux.
Le principe général de fonctionnement de ces capteurs est basé sur la variation de la
conductivité électrique d’un matériau semi-conducteur, en fonction de la nature et de la
concentration des gaz s’adsorbant à sa surface.
La mesure de la résistance électrique du matériau entre deux électrodes permet donc la
détection des gaz.

Unité de Modélisation Moléculaire

L’unité est spécialisée dans l’étude à l’échelle moléculaire des mécanismes qui contrôlent
les processus physico-chimiques aux voisinages des interfaces entre deux fluides ou de
surfaces solides. Il s’agit d’une équipe pluridisciplinaire regroupant des physiciens, des
chimistes, des mathématiciens et des informaticiens.

Les techniques explorées par l’équipe regroupent les techniques génériques de modification
de propriétés de surface, les techniques de caractérisation expérimentale des surfaces
solides, les techniques d’analyse des interfaces “fluide/fluide” et “fluide/solide”, les
techniques associées aux traitements d’analyse d’images, les techniques de modélisation
moléculaire associées aux surfaces et aux interfaces et les techniques d’ingénierie logicielle
en modélisation moléculaire.

De manière plus précise, l’unité a notamment


acquis une expertise dans l’étude des
recouvrements de surface et de la mouillabilité ;
la biotechnologie ; la nanotechnologie ; l’analyse
et la caractérisation de surfaces ; et l’analyse
d’images. Impact de goutte

L’unité de Sciences des Matériaux

Le domaine de recherche de l’unité de Science des Matériaux porte sur la corrélation


«Structure - Propriétés thermomécaniques» des matériaux solides et en particulier des
céramiques nanocomposites (interprétation, modélisation, optimisation) mais aussi les
métaux, les poudres (tel que les ciments)…

16 Rapport d’activités 2003


L’unité de microscopie électronique

Cette unité, à travers ses deux techniques d’analyse (microscopies électroniques en


transmission et à balayage), voit ses domaines d’activités centrés sur l’étude de la
morphologie et la microstructure des matériaux.

Son principal atout étant de pouvoir sonder tout type de matériaux de l’échelle
microscopique à l’échelle nanométrique, aussi bien en surface que dans le volume de
l’échantillon.

La microscopie constitue une technique de choix pour l’observation des défauts structuraux
et chimiques présents dans les matériaux et généralement responsables des modifications
des propriétés électriques, magnétiques, optiques ou mécaniques de ces derniers.

Outre sa faculté à mettre son savoir-faire au service des unités de Materia Nova, l’unité de
microscopie se développe également dans le cadre de prestations pour des entreprises
désireuses de bénéficier d’une expertise en analyse microstructurale des matériaux.

Materia Nova a.s.b.l 17


Chapitre II : Activités en 2003

1. La Recherche et Développement

1.1 Activités de Recherche et Développement financées par les Fonds Publics


1.1.1 Phasing Out de l’Objectif 1

L’objet de ces conventions, cofinancées par le FEDER, le FSE et la Région wallonne,


s’inscrit dans la poursuite des actions menées dans le cadre de l’Objectif 1.

❑ Convention « Nouveaux matériaux polymères »

Les matériaux nanostructurés polymères et composites à impact environnemental positif

Un premier projet mené dans le cadre de cette convention a pour objectif le développement
et la caractérisation des propriétés de matériaux nanostructurés polymères et composites à
impact environnemental positif, c’est à dire que leur production, leur utilisation et leur
élimination n’auront aucune conséquence néfaste pour l’environnement et que leur usage
pourra conduire à une utilisation rationnelle de l’énergie. Cet objectif global est poursuivi
au travers d’une série d’actions portant sur le développement « sur mesure » de polymères
d’intérêt industriel et sur l’élaboration de procédés visant à optimiser les techniques de
production industrielle. Dans ce cadre, une attention plus particulière est accordée aux agent
tensioactifs polymères (détergents, cosmétiques,…) et composites (à base de gypse,
d’amidon ou de cellulose) ou nanocomposites (à base d’argiles notamment).

Les matériaux pour l’électronique plastique

Un second projet vise l’optimisation des propriétés électriques et optiques de molécules


organiques conjuguées et de leur assemblage supramoléculaire tant du point de vue
théorique qu’expérimental.

L’accent est tout particulièrement porté sur un ciblage des molécules et des polymères
potentiellement intéressants pour des applications dans des dispositifs optoélectroniques à
la base de l’« électronique plastique » (qui regroupe notamment les diodes électrolumi-
nescentes, les dispositifs souples d’affichage, les cellules solaires ainsi que les transistors à
effet de champ organiques).

Nos activités s’étendent aussi sur l’élaboration et la caractérisation morphologique de


(nano)structures bi- et tri-dimensionnelles à partir de mélange de polymères et/ou de
copolymères par dépôt sur des substrats (éventuellement structurés). Les matériaux étudiés
sont des élastomères thermoplastiques, des nanocomposites, des molécules hyper-branchées
ou des mélanges de polymères biocompatibles et/ou biodégradables.

18 Rapport d’activités 2003


Caractérisation morphologique de (nano)matériaux polymères

Oligomères Mélanges Hyperbranchés Copolymères

Les résines pilotes optimalisées par mélange de fractions

Nous avons mené une étude sur des résines pilotes optimalisées par mélange de fractions.
Le fractionnement de copolymères d’éthylène et d’α-oléfines a tout d’abord été réalisé
suivant un procédé de cristallisations multiples suivies de dissolutions sélectives, une
procédure mise au point dans le cadre de l’Objectif 1. Les procédés Tref et Crystaf basés sur
le principe fondamental de la cristallisation ont ensuite été utilisés. En effet, l’étape de
fractionnement analytique détermine le domaine utile de température et la seconde étape est
un fractionnement préparatif qui permet d’obtenir différentes fractions. Nous avons enfin
investigué l’influence du mode synthèse sur la distribution de composition chimique,
l’influence de la vitesse cristallisation puis comparé les courbes Tref et Crystaf d’une même
résine.

Corrélation spectres vibrationnelles, diagrammes de diffraction de rayons X et la


morphologie d’échantillons de poly(éthylène téréphthalate).

Les travaux entamés lors du second semestre 2002 sur la cristallinité du poly(éthylène
téréphthalate) ont été poursuivis en 2003 et plus particulièrement les travaux par diffraction
des rayons X aux grands angles de Bragg (WAXD) ainsi que ceux par spectroscopie
infrarouge à transformée de Fourier. De plus, une étude complémentaire en microscopie
optique polarisée a été réalisée sur des coupes microtomiques de PET.

Materia Nova a.s.b.l 19


❑ Convention « Les aspects interfaciaux des matériaux »

Les dépôts de couches minces

Dans le monde industriel actuel, la plupart des procédés de


traitement de surface font appel à des dépôts à partir de
solutions aqueuses, de bains ou de sels fondus. Les procédés
de dépôt sont relativement simples à mettre en œuvre mais ils
impliquent des rejets dont le traitement est extrêmement
coûteux. Des nouvelles technologies propres et souvent plus
performantes faisant appel aux dépôts sous vide et aux Plasma observé lors de la
pulvérisation d’une cible de titane
procédés plasma sont apparues depuis une vingtaine d’années.
Le succès industriel et commercial de cette technologie reste
momentanément limité. La principale raison en est l’état énergétique de la vapeur
métallique qui est essentiellement composée d’atomes neutres qui ne peuvent être dirigés ni
énergisés. Cela induit de graves inconvénients au niveau du pouvoir de recouvrement par
effet d’ombrage et des propriétés mécaniques du dépôt. Notre projet consiste donc à
concevoir des sources de vapeur de la nouvelle génération dans lesquelles la vapeur est
fortement ionisée de manière à diriger le dépôt et fournir aisément, grâce à des champs
électriques et/ou magnétiques, de l’énergie aux particules de vapeur. L’influence des
conditions de dépôt de couches minces métalliques, céramiques ou diélectriques sur les
interfaces est étudiée ainsi que l’évolution de celles-ci lors du traitement et de l’utilisation
des pièces recouvertes de ces dépôts.

Les traitements de surfaces

L’industrie des traitements de surface utilise les chromates comme éléments de base pour la
protection contre la corrosion de différents métaux : l’acier, l’aluminium, le zinc et
magnésium mais ces chromates (Cr6+) seront à terme interdits en raison de leur toxicité.
Une des voies prometteuses que nous étudions est le dépôt d’un revêtement de conversion
obtenu à partir de sels de terre rare et combinés à d’autres agents passivants et plus
particulièrement de sels de cérium. Ce dépôt a été mis au point sur aluminium pur et ses
propriétés inhibitrices ont été mises en évidence par les méthodes électrochimiques. Les
supports étudiés sont l’aluminium, le galvanisé et l’électrozingué.
Dans ce domaine, notre activité de recherche s’est concentrée sur la protection des alliages
légers par des revêtements réalisés à basse température. Nous avons aussi effectué une étude
de la protection des alliages d’aluminium de type 5XXX et 6XXX par des traitements à base
de cérium ainsi qu’une étude des propriétés d’adhésion d’une peinture cataphorétique sur
alliage d’aluminium et une étude par spectroscopie d’impédance de la corrosion filiforme
sur alliage d’aluminium recouvert d’une peinture cataphorétique.

Corrosion filiforme

20 Rapport d’activités 2003


Les capteurs de gaz

Dans ce domaine, notre activité de recherche se porte sur l’élaboration et l’étude de capteurs
de gaz à base de semi-conducteurs organiques et minéraux.
Le principe général de fonctionnement de ces capteurs est basé sur la variation de la
conductivité électrique d’un matériau semi-conducteur, en fonction de la nature et de la
concentration des gaz s’adsorbant à sa surface.
La mesure de la résistance électrique du matériau entre deux électrodes permet donc la
détection des gaz.

Ces capteurs sont utilisés dans trois thèmes de recherches bien


définis :
• la détection incendie et de fumée de cigarettes utilisant des
capteurs de gaz à base de semi-conducteurs organiques
(phtalocyanine de cuivre), Capteur utilisé dans la
détection incendie
• la régulation de la combustion utilisant des capteurs de gaz à
base d’oxydes métalliques,
• la détection sélective de gaz toxiques, combustibles et explosifs (CO, NOx, O3, H2,
EtOH…) utilisant des capteurs à base d’oxydes métalliques purs ou en mélanges.

Durant cette année, l’essentiel de nos activités de recherche a été basé sur les capteurs à base
d’oxydes métalliques pour 4 applications intéressantes :

• le capteur CO sélectif pour le domestique : à base de mélange


physique In2O3/MnO2 ;
• le capteur d’éthanol : à base de WO3 et de Cr2O3 en couches
épaisses ;
• le capteurs doubles pour la régulation de brûleurs : à base de
deux couches sensibles (CuO et In2O3) ;
Détecteur incendie
• la détection d’incendie pour milieux industriels : capteurs à
base de WO3 en couches minces.

1.1.2 Programme « Nanotechnologies » de la DGTRE

❑ NEH

L’hémocompatibilité d’un matériau est déterminée par


l’adsorption des protéines du sang ou des constituants du sang.
Parmi les propriétés importantes de la surface du matériau
figurent les fonctions chimiques superficielles et
l’hydrophobicité. Des observations récentes montrent que la
structuration de la surface à l’échelle de quelques dizaines de
nanomètres influence l’organisation du film de protéines
adsorbées. Une combinaison appropriée de modifications Structure cristalline de PP
(source : ATOFINA) révélée
chimiques et d’une nanostructuration est susceptible d’avoir un
par etching permanganique
effet synergique pour favoriser l’hémocompatibilité, en agissant
sur l’adsorption des protéines et sur l’adhésion des plaquettes sanguines via différents
mécanismes (aire de contact, interactions moléculaires, mobilité des macromolécules,
propriétés nanomécaniques).

Materia Nova a.s.b.l 21


Le but du projet NEH (Nanostructuration-Enhancing Hemocompatibility) est de développer
le concept et d’optimiser la réalisation d’un matériau polymère hémocompatible à haute
performance, qui offre une alternative à la technologie PVC. La stratégie suivie peut être
résumée comme suit : utilisation de polyoléfines choisies pour leur structure; modification
de surface impliquant une nanostructuration (topographie, distribution des fonctions
chimiques et des propriétés); établissement de relations entre l’état de surface, l’adsorption
de protéines et le comportement en tests sur produits sanguins réels. Ces développements
tiendront compte des réalités du marché (synthèse et utilisation) ainsi que de l’applicabilité
des méthodes utilisées au niveau industriel.

NEH est une collaboration entre Materia Nova (Prof. J. De Coninck, CRMM), l’Université
Libre de Bruxelles (Prof. D. Ivanov, SSP), l’Université Catholique de Louvain (Prof. P.
Rouxhet, CIFA), l’Université de Liège – CHU (Prof. J.L. David, Unité de Thrombose-
Hémostase) en partenariat industriel avec ATOFINA, BAXTER R&D Europe.

1.1.3 Le 5ème Programme cadre

❑ DISCEL

Le programme de recherche DISCEL (European RTD network - G5RD-CT-2000-00321)


“Self-Assembling and Self-Healing Electronic Devices Based on Mesomorphic Discotic
Materials “ s’inscrit dans le 5ème Programme Cadre de la Commission Européenne. Il vise
une meilleure description des molécules de type discotique pour leur usage en électronique
plastique.

DISCEL regroupe différents laboratoires dont Y. Geerts (LPC, ULB), J. Warman (TU-Delft,
NL), T. Bjornholm (Copenhagen, DK), J.L. Brédas et J. Cornil (Mons et Atlanta, USA), J.
Ulanski (Lodz, Poland), H.-W. Spiess et K. Müllen (MPI-P, Mainz, Germany), R. Friend
(University of Cambridge, UK) et certaines compagnies comme Sony Europe (Germany),
Siemens (Germany), Plastic Logic (UK), Merck (Germany), Cambridge Display
Technology (UK).

❑ NANOCHANNELS

Ce réseau européen de type RTN vise à l’amélioration des matériaux organiques


nanostructurés en vue de leur utilisation dans des applications optoélectroniques comme les
« photonic antennae », LEDs, lasers, senseurs ainsi que dispositifs faisant intervenir
l’optique non linéaire (NLO device). Les difficultés rencontrées avec les polymères
conventionnels sont solutionnées par un design de matériaux bien définis et présentant des
nanostructures. Un contrôle efficace des interactions intermoléculaires rend possible cette
approche en utilisant les propriétés uniques que possèdent les molécules conjuguées ou leurs
oligomères respectifs dispersés dans une matrice hôte organique ou inorganique.

Un objectif majeur est la préparation de matériaux photoniques hautement ordonnés avec un


contrôle optimal et complet des interactions intermoléculaires.

22 Rapport d’activités 2003


NANOCHANNELS est une collaboration entre University of Tübingen (Allemagne),
Universita’ degli Studi di Cagliari (Italie), University of Berne (Suisse), Materia Nova
(Belgique), l’Ecole Normale Supérieure de Cachan (France), CNR-Milano (Italie),
Università di Milano (Italie), FIAT Research Center – Torino (Italie).

❑ STEPLED (European IST Program - IST-2001-37375)

“Singlet and Triplet Emission in Polymers for Light-Emitting Displays”

Ce programme de recherche vise à:


• Développer la compréhension des mécanismes fondamentaux à la base du contrôle des
états de spin dans des diodes électroluminescente polymères ;
• Utiliser au mieux cette compréhension pour fournir des pistes en vue du développement
industriel basé sur les concepts dégagés lors de la première phase ;
• Etablir le chemin le plus efficace pour atteindre une plus grande efficacité des dispositifs
électroluminescents via l’utilisation de dopants émetteurs d’états triplets ; l’émission
depuis l’état singulet par une ingénierie moléculaire adaptée afin d’augmenter le rapport
singulet/triplet ;
• Réaliser un impact décisif quant aux directions technologiques à prendre pour les
industries européennes présentes sur le marché ;
• Montrer qu’il est possible d’augmenter de la sorte les efficacités des diodes électro-
luminescentes polymères de manière significative c’est-à-dire au-delà des niveaux
actuels soit 50 lumen/W pour la lumière verte (ou des efficacités équivalentes pour le
rouge et le bleu).

STEPLED est une collaboration entre le Prof. R. Friend (University of Cambridge, UK), K.
Brunner (Philips Electronics Nederland B.V., NL), Dr M. Leadbeater (CDT, UK), D.
Beljonne (MN, B), H. Becker (Covion Organic Semiconductors GmbH, Germany), et C.
Taliani (CNR-Bologna, I).

1.1.4 Programme INTERREG III France-Wallonie-Flandre

❑ INTELSURF

Ce projet porte sur la mise en commun d’expertises de recherches transfontalières pour


approfondir le développement de nouveaux matériaux interfaciaux composites à haute
valeur ajoutée. Outre la création de nouveaux matériaux, ces nouvelles recherches visent
aussi la mise sur pied de méthodes de production non-polluantes et rationnelles au niveau
énergétique.

Materia Nova a.s.b.l 23


❑ MABIOLAC

Ce projet de recherche est financé par les Fonds Européen de Développement Régional, la
Région Wallonne et Galactic s.a..

Il vise la production de nouveaux matériaux composites polymères biodégradables à base


d’acide lactique, brique de synthèse obtenue par fermentation de (poly)saccharides issus de
la betterave sucrière ou encore de céréales comme le blé ou le maïs pour la fabrication
d’emballages rigides et de fibres textiles par une technique “verte” excluant l’utilisation de
tout solvant organique, à savoir l’extrusion réactive et le mélangeage à chaud.

1.1.5. Convention Marie Curie (Training site contract : HPMT-CT-2001-00385)

❑ M.H. Adão (Instituto Technico Superior – Lisbonne – Portugal - 01.01.2003 –


31.05.2003) : Étalement de liquides sur des substrats viscoélastiques.

Le but de ce projet est d’investiguer la mouillabilité de surfaces élastomères pour mieux


comprendre comment le liquide induit la déformation du substrat à la ligne triple, comment
cette déformation se propage pendant l’étalement du liquide et comment ce processus est
contrôlé par les propriétés visco-élastiques du substrat.

❑ C. Dobrovolny (CNRS – Luminy – France - 01.01.2003 – 31.08.2003) :


Mouillage de surfaces rugueuses.

La mouillabilité d’un substrat solide par une goutte de liquide au repos est gouvernée par
l’équation classique de Young. Cette équation a toutefois été établie pour de larges gouttes
posées sur des substrats idéalement plat et chimiquement homogènes. Lorsque le substrat
est rugueux, une loi empirique a été proposée par Wenzel, qui suggère que la rugosité de la
surface affecte sa mouillabilité en accroissant sa tension de paroi. Cette équation est
expérimentalement et théoriquement validée.

❑ P. Suckling (University of Birmingham – UK – 01.10.2003 – 31.12.2003) :


Dissipation d’énergie pendant l’étalement de liquides.

La dissipation durant le coating se produit à la fois à l’échelle macroscopique, comme


décrite par la viscosité, et au voisinage du solide, comme décrite par un phénomène de
friction à l’échelle microscopique. L’étalement de liquide est considéré dans le cadre
prometteur de la théorie de Y. Shikhmurzaev, en termes de quantités interfaciales.

❑ A. Memboeuf (Université Pierre et Marie Curie, Paris – France – 01.10.2003 –


31.12.2003) : Coating et cristaux liquides.

Le but de ce projet est de généraliser notre connaissance du coating de substrats polymères


lisses pour prédire le coating de lui des complexes incluant en particulier des cristaux
liquides pour lesquels des résultats expérimentaux intéressants sont disponibles. L’étude
théorique est menée au moyen de simulations à large échelle (dynamique moléculaire).

24 Rapport d’activités 2003


1.2. Activités de Recherches bilatérales et supports techniques pour compte de tiers
industriels

❑ ACADEMIE DE CONSTRUCTION ET D’ARCHITECTURE (UKRAINE)

Dans le cadre d’un projet de recherche avec l’Académie de Construction et d’Architecture


(Ukraine), nous avons effectué des analyses par microscopie électronique en transmission
et microscopie électronique à balayage d’aciers de construction.

❑ AFTA

Collaboration dans le cadre d’un contrat First-Entreprise.

La société AFTA est spécialisée dans la fabrication de cible destinée à la pulvérisation


cathodique de type magnétron, notamment pour l’industrie verrière. Pour le développement
et l’amélioration de ses produits, elle collabore avec Materia Nova dans différents domaines
:
La modélisation du champ magnétique des magnétrons pour intégrer des pièces polaires au
sein des cibles afin d’améliorer l’usure de celles-ci.
Le conseil technique de Materia Nova suite à des questions ou des problèmes techniques
rencontrés par AFTA ou par les clients d’AFTA.
La mise a disposition des magnétrons du laboratoire afin de tester la qualité des cibles
développées par AFTA

❑ ALM

Convention de sous-traitance ALM – RW (type support technique)

Une collaboration de sous-traitance a été établie et a consisté en la caractérisation de résines


polymériques et de leurs comportements en injection plastique dans un moule en vue
d’optimiser le process par la corrélation entre les états de la matière et les signaux
thermiques.
Des mesures thermiques lors de la chauffe et du refroidissement d’échantillons de
polymères ont été réalisées ainsi que leurs caractérisations par calorimétrie différentielle à
balayage (DSC) et par analyse dynamique mécanique (DMA). Le travail d’optimisation du
mode opératoire a permis d’améliorer le dispositif expérimental. L’application en milieu
industriel, suite à l’étude en laboratoire, des mesures thermiques lors du refroidissement et
lors du démoulage des pièces a été étudiée. L’accent a notamment été mis sur l’observation
et la mesure de l’influence de différents paramètres sur la mesure des signaux thermiques.

❑ CARDIATIS

Convention de sous-traitance CARDIATIS – RW (type support technique)

Notre projet consiste à utiliser les techniques de dynamique moléculaire pour mettre en
évidence l’influence de la présence d’un stent dans un anévrisme cérébral sur l’écoulement
d’un fluide. Une comparaison expérimentale basée sur les techniques de PIV (Particle
Image Velocimetry) est utilisée pour valider l’approche de modélisation moléculaire.

Materia Nova a.s.b.l 25


❑ COCKERILL SAMBRE (RDCS)

Collaboration dans le cadre d’une subvention à la recherche

La recherche menée pour cette entreprise vise à traiter l’acier par des dépôts plasma
présentant des performances anticorrosion équivalentes à celles de l’ECCS (Electro Coated
Chromium Steel).

❑ DIAMANT DRILLING SERVICES

Convention de sous-traitance DDS– RW (type support technique)

Ce contrat de recherche porte sur la prévention du bourrage d’outils de forage pétrolier


provoqué par le collage d’argile et particulièrement sur la modification des propriétés de
surface de l’outil.

Lors des forages pétroliers, afin d’éviter le colmatage des têtes par les argiles, diverses boues
à base d’huile peuvent être utilisées. Les contraintes environnementales s’intensifiant
également dans le secteur pétrolier, l’adjonction d’huile sera abandonnée à terme. Il faut dès
lors, afin d’optimiser la tribologie, travailler sur le support en acier des têtes de forage en
améliorant la qualité des revêtements. Des tests de qualification de divers traitements de
surface sont réalisés en laboratoire sur des échantillons ainsi que sur site avec des têtes
expérimentales.

❑ DOW CORNING SA

Collaboration dans le cadre d’un contrat First-Entreprise et convention bilatérale.

Nous avons réalisé des dépots de couches minces de silicium par pulvérisation magnétron
pour application photovoltaïque.

De même, nous collaborons avec cette entreprise dans le cadre d’un contrat First-Entreprise
pour une recherche portant sur les dépôts de silicium pour des applications solaires.

❑ GLAVERBEL R&D SA

Collaboration dans le cadre d’une subvention à la recherche

Depuis 1995, nous entretenons une collaboration étroite avec le centre de Recherche et
Développement de Glaverbel à Jumet. Cette collaboration est soutenue par la Région
wallonne à travers plusieurs conventions de sous-traitance.

Dans ce but, Glaverbel a placé dans notre laboratoire une installation pilote (valeur :
500.000 €), trois chercheurs participent à ce programme. Actuellement, l’objet de la
recherche vise à améliorer la durabilité et les performances des couches magnétron, en
particulier les empilages anti-solaires qui assurent un confort supérieur dans les bâtiments
et l’automobile, et ce de manière générale, au travers d’innovations technologiques.

26 Rapport d’activités 2003


Nous avons également mené une recherche qui a pour but de déterminer
la rugosité de surface à l’échelle locale ou d’examiner la présence
d’éventuelles inhomogénéités ou de défauts structurels localisés en
surface. En effet, la connaissance de la structure de la surface à l’échelle
sub-micronique permet souvent de comprendre le comportement
macroscopique de ces matériaux. En particulier, nous avons pu apporter
des éléments pertinents pour la résolution de problèmes de mise en
oeuvre dans des processus de production à l’échelle industrielle. C’est
ainsi que, nous continuons régulièrement à analyser par microscopie à
force atomique la surface d’échantillons pour le compte de cette société. Microscope AFM

De même, dans le cadre d’une collaboration de six mois, nous avons réalisé une étude sur
l’oxydation des vitrages automobiles :
Glaverbel produit des vitrages qui réfléchissent le rayonnement infra-rouge grâce à une
structure en multicouches à base d’argent déposée par sputtering sur le verre. Ces vitrages
spéciaux sont utilisés notamment dans l’industrie automobile pour la réalisation de pare-
brises et de vitres. En effet, par la réflexion de la majorité du rayonnement infra-rouge, on
limite fortement l’échauffement de l’habitacle lors des expositions au soleil.
Pour la mise en forme des vitres pour les automobiles, on doit passer par une étape de
cintrage des panneaux de verre. Pour cette étape, on doit réchauffer le verre pour qu’il soit
suffisamment malléable. Durant cette étape de cintrage à plus haute température qui dure
environ 15 min, on peut observer une attaque de la couche d’argent par l’oxygène de
l’atmosphère qui diffuse à travers les couches successives d’oxydes. Cette attaque se
manifeste par des taches et des auréoles très dommageables esthétiquement.
Le but de l’étude est de donc de trouver un remède à ce problème grâce à une étude
bibliographique et une caractérisation expérimentale approfondies.
Dans le cadre d’activités récurrentes de laboratoire, nous effectuons aussi des analyses par
microscopie électronique à balayage et par microscopie électronique en transmission de
films minces déposés sur des substrat de verre (microstructure et quantification chimique).

❑ RDCS COCKERILL SAMBRE – GROUPE ARCELOR

Collaboration dans le cadre d’une subvention à la recherche intitulée « Passivation


chromique sur les lignes de galvanisation »
Annuellement 700.000 tonnes d’acier revêtu de zinc sont soumises à un traitement de
passivation chromique sur les lignes de Cockerill Sambre. Les chromates seront
prochainement interdits en raison de leur toxicité lors de leur application, de leur usage et
de leur rejet. Les alternatives actuelles ne sont pas au point aussi bien au niveau de leurs
performances techniques que de leur rentabilité. Leur usage représenterait un surcoût
d’achat de produit de 1.400.000 € par an pour Cockerill Sambre.
L’enjeu est de comprendre les mécanismes de protection et d’adhésion afin, en collaboration
avec les fournisseurs, soit d’améliorer ces traitements pour réduire le poids de couche, soit
d’améliorer les fonctionnalités de ces traitements pour mieux les valoriser chez les clients
et réduire le coût des litiges pour rouille blanche ou pour mauvaise adhérence des peintures
et des colles.

Materia Nova a.s.b.l 27


❑ RUNLITE SA (Micheroux)

Sous-traitance d’une convention « Avance récupérable »

Dans le cadre d’une recherche sur des nouveaux produits pour application orthopédique,
notre activité s’est portée sur la préparation de composites coton/polyester (encadrement des
travaux, conseils et mise à la disposition des équipements pour caractérisation des produits)
et sur l’analyse des propriétés chimiques, thermiques, mécaniques des composites obtenus
en laboratoire et en pilote.

❑ SOGELUB

Convention de sous-traitance SOGELUB– RW (type support technique)

Dans le cadre de cette collaboration, notre projet est de déterminer les caractéristiques de
mouillage d’huiles de coupe, en fonction de leur type d’émulgateur, de la nature du solvant
et de leur température d’utilisation.

❑ VANDEPUTTE OLEOCHEMICALS

Collaboration dans le cadre d’un contrat First Entreprises : Polymères dérivés de l’huile de lin.

Nous avons réalisé une expertise dans l’aide au développement de nouveaux polymères
dérivés de l’huile de lin et mis à disposition notre équipement pour la caractérisation
physico-chimique des polymères synthétisés.

28 Rapport d’activités 2003


2. Analyses et Expertises

2.1 Analyse chimique de surface

❑ AME sprl (Ollignies)

Nous avons effectué des analyses XPS et ToF-SIMS de surface ainsi que des profils de
concentration.

Nous avons également réalisé la coordination et l’interprétation de ces analyses ToF-SIMS


sur matériaux polymères pour la recherche d’éventuels contaminants métalliques.

❑ DOW CORNING

Nous avons effectué des analyses XPS et ToF-SIMS de surface.

❑ GLAVERBEL

Nous avons effectué des analyses XPS et ToF-SIMS de surface ainsi que des profils de
concentration.

❑ HOLCIM

Nous avons effectué des analyses XPS de surface.

❑ MATERIA NOVA

Nous avons effectué des analyses XPS et ToF-SIMS de surface ainsi que des profils de
concentration pour des recherches menées en interne.

❑ PRAXAIR

Nous avons effectué des analyses ToF-SIMS de surface.

❑ SOLVAY

Nous avons effectué des analyses XPS de surface.

❑ THE LAST WASTE sprl (Ollignies)

Nous avons réalisé une étude de la nature chimique de la surface de matières plastiques par
analyse infrarouge.

❑ UNIVERSITE DE MONS-HAINAUT

Nous avons effectué des analyses XPS et ToF-SIMS de surface ainsi que des profils de
concentration.

Materia Nova a.s.b.l 29


❑ UMICORE

Nous avons effectué des analyses XPS et ToF-SIMS de surface ainsi que des profils de
concentration.

❑ VALEO SA (Meslin l’Evêque)

Nous avons effectué des analyses FTIR - µATR et des recherches en base de données FTIR
pour la détermination de la nature de produits de dégazage et aidé à la compréhension des
phénomènes de dégazage thermiques des matières polymères.

2.2. Analyse de structure de surface

❑ ARCELOR RDCS

Nous avons déterminé des indices optiques d’une couche de silanisation déposée sur acier
de qualité « poli miroir » par ellipsométrie spectroscopique dans les domaines UV-visible et
infra-rouge.

❑ GE BAYER SILICONE

Nous avons étudié l’étalement de mélanges de silicones sur des surfaces modèles dérivées
de la cellulose.

❑ DOW CORNING

Nous avons réalisé des mesures d’angles de contact pour déterminer l’effet photocatalytique
d’un verre.

❑ GLAVERBEL CRD

Nous avons déterminé les propriétés optiques de matériaux déposés sur verre flotté par
ellipsométrie spectroscopique dans le domaine spectral UV-visible.

Nous avons également effectué des mesures d’angles de contact pour déterminer l’effet
photocatalytique d’un verre.

❑ PROCTER & GAMBLE

Nous avons étudié l’étalement de mélanges de silicones sur des surfaces modèles dérivées
de la cellulose.

❑ UNIVERSITÉ DE MONS-HAINAUT

Nous avons réalisé des travaux de sous-traitance dans le cadre d’un projet de recherche
DGTRE visant à déterminer la qualité du coating d’élément optiques transparents dans
l’infra-rouge.

30 Rapport d’activités 2003


2.3. Analyses micro-structurales

❑ ACADEMIE D’ARCHITECTURE ET De CONSTRUCTION (Ukraine)

Nous avons préparé et analysé par MET d’aciers de construction.


❑ AFTA

Nous avons réalisé par MEB des analyses microstructurales et chimiques d’échantillons
métalliques.
❑ DOW CORNING

Nous avons effectué des analyses morphologiques et microstructurales (microscopie


électronique à balayage et en tranmission) de films minces deposé sur divers substrats.
❑ DUFERCO

Nous avons analysé par MEB des échantillons d’acier.


❑ ELECTRABEL

Nous avons réalisé des analyses chimiques par MEB de pièces électriques.
❑ ENSAIT

Nous avons analysé de nanocomposites polymère – argile.


❑ GLAVERBEL

Nous avons réalisé par MEB et MET des analyses chimiques quantitatives et analyses de la
morphologie de dépôts de films minces.
❑ INISMA

Nous avons observé des échantillons à base de céramique par MET et effectué des analyses
morphologiques par MET de nanoparticules dispersées dans des matrices organiques.
❑ PPG INDUSTRIES

Nous avons réalisé une caractérisation morphologique d’échantillons.


❑ UNIVERSITÉ DE MONS-HAINAUT

Dans le cadre d’activités récurentes de laboratoire, nous avons effectué des analyses par
MEB et MET de films minces ; observé des matériaux biologiques par MET ; réalisé une
étude morphologique de nanocomposites et des travaux de caractérisation morphologique et
chimique de capteurs.

Materia Nova a.s.b.l 31


❑ VALEO

Nous avons réalisé par MEB des travaux de caractérisation morphologique et chimique de
défauts présents sur des pièces de voiture.

2.4. Tests de vieillissement

❑ Alstom SA

Nous avons effectué des tests de vieillissement accéléré en brouillard salin suivant la norme
ASTM B 117 sur des pièces en acier revêtues de zinc. A intervalles réguliers, les pièces sont
examinées afin d’évaluer l’évolution de la corrosion.

❑ COCKERILL SAMBRE

Nous avons réalisé des essais d’orientation et état de l’art dans le domaine des traitements
sans chrome.

❑ GALVA POWER GROUP

Afin de qualifier les traitements de passivation réalisés sur l’acier galvanisé, des tests de
vieillissement sont mis en oeuvre sur des plaques échantillons. Ces essais de corrosion sont
de trois types :

En brouillard salin (NaCl 5 % en poids) et 35 °C ;


Stack test qui consiste à réaliser des empilements de plaques avec une humidité contrôlée
entre celles-ci ;
Suivant la norme DIN 50017-KK.

A intervalles réguliers, les plaques sont analysées afin d’évaluer leur résistance à la corrosion.

❑ LABORELEC

D’une part, nous avons testé l’évolution de la résistance mécanique de pièces d’acier
inoxydable mise sous contrainte en plaçant celles-ci dans des différentes solutions acides ou
à base d’huiles et, d’autre part, des tests de pièces soudées mise sous contrainte et
immergées dans des solutions à base d’acide borique ont été réalisés.

2.5. Analyse chimique en volume

❑ CARMEUSE

Des essais sur blocs de chaux ont été réalisés afin de déterminer les vitesses de réaction entre
les blocs et des atmosphères simulant la combustion classique, ce qui résulte en la
transformation de CaO en CaSO4. L’absorption du soufre et le temps nécessaire à la
saturation en ce composé pour différents types de blocs et divers cycles thermiques ont été
étudiés.

32 Rapport d’activités 2003


Cette étude est menée afin de pouvoir répondre à la contrainte des sidérurgistes d’un point
de vue concentration en soufre (S) dans la chaux, les concentrations en S dans la chaux étant
fonction de la qualité du combustible utilisé. Ces essais sont réalisés par mesure
thermogravimétrique et analyse des gaz en sortie de la thermobalance. Des cycles proches
des cycles industriels sont donc simulés.

❑ CERTECH (Seneffe)

Nous avons effectué une analyse en chromatographie d’exclusion de taille en phase aqueuse.

❑ FOREVER PRODUCTS (Courcelles)

Nous avons effectué une recherche de matières polymères permettant la conservation de


produits corrosifs.

❑ SALUC SA

Nous avons effectué des analyses thermogravimétriques et en calorimétrie différentielle


pour déterminer la présence et la nature d’un contaminant.

❑ TECHNIVER ST-ROCH

Nous avons effectué des analyses thermogravimétriques et spectroscopie infrarouge, et des


vérifications de conformité de composition.

❑ THE LAST WASTE sprl

Nous avons déterminé la nature des produits se dégageant lors de l’échauffement d’un
échantillon de matière plastique broyée, par analyse thermogravimétrique couplée à la
spectrophotométrie infrarouge. Nous avons également analysé un résidu corrosif par pH
métrie et analyse infrarouge.

2.6. Synthèse et préparation de matériaux

❑ BEKAERT SA

Nous avons effectué une étude de faisabilité sur la préparation


de nanocomposites polymères / argiles à destination de
revêtements anti-feu.

❑ STRATEC SYNTHES (CH)

Nous avons réalisé une étude de faisabilité sur la préparation de


matériaux nanocomposites à destination d’implants médicaux
résorbables pour le renforcement des propriétés mécaniques.
Test au feu sur nanocomposites
à base d’argiles

Materia Nova a.s.b.l 33


2.7. Caractérisation physicochimique

❑ ARCELOR

Détermination de la structure du revêtement d’une tôle industrielle : nous avons déterminé


la structure du revêtement, après traitement thermique, d’une tôle industrielle revêtue de
différents dépôts. La courbe de diffraction des rayons X caractéristique de l’échantillon
recuit a été relevée et une analyse des différents pics en correspondance avec les fiches
ASTM (indexation des pics) a permis, de ce fait, de déterminer la composition et la structure
du revêtement de la tôle en acier.

❑ CERTECH

Mesure du coefficient de dilatation : Détermination du coefficient de dilatation de plusieurs


échantillons polymériques. Ces analyses ont été réalisées sur un analyseur
thermomécanique (TMA) avec une force modulée au cours de la chauffe de l’échantillon.

❑ CORPORATION SOFTWARE

Nous effectuons des analyses qualitatives par diffraction X de ciments.

❑ DOW CORNING SA

Mesure de la cristallinité par spectrométrie Raman : cette étude a été réalisée en vue de
déterminer le taux de cristallinité volumique d’échantillons par spectrométrie Raman.
L’acquisition du spectre Raman a été effectuée en mode microscopie sur un spectromètre
Raman dispersif. Une méthode de déconvolution des spectres a été créée afin de permettre
l’exploitation des résultats expérimentaux. Une étude statistique complémentaire a permis
de déterminer les erreurs commises lors de la mesure Raman et lors de l’étape de
déconvolution.

❑ INISMA

Détermination de la chaleur spécifique d’échantillons industriels : la demande a consisté en


la mesure de la chaleur spécifique à pression constante sur deux poudres, l’une dit « sèche »
(trois températures de mesure) et l’autre dite « humide » (deux températures de mesure). Les
mesures ont été réalisées par calorimétrie différentielle à balayage en comparant le
comportement thermique des deux échantillons par rapport à un échantillon de saphir dont
la chaleur spécifique à pression constante est parfaitement connue et tabulée.

❑ INSTITUT NATIONAL DES SILICATES

Détermination de la chaleur spécifique d’échantillons industriels :la demande a consisté en


la mesure de la chaleur spécifique a pression constante à différentes températures de
plusieurs échantillons de poudre industrielle. Les mesures ont été réalisées par calorimétrie
différentielle à balayage en comparant le comportement thermique de l’échantillon
industriel par rapport à un échantillon de saphir dont la chaleur spécifique à pression
constante est parfaitement connue et tabulée.

34 Rapport d’activités 2003


❑ SAINT GOBAIN PERFORMANCE PLASTICS (Chaineux)

Nous avons effectué des analyses calorimétriques différentielles à balayage pour la


détermination des températures de transition vitreuse.

❑ VALEO

Nous avons réalisé une cartographie des défauts de surface sur des accessoires automobiles.
Plusieurs pièces ont été étudiées par microscopie optique afin de déterminer le type de
défauts de surface présents et la fréquence de ces défauts (abondante, sporadique ou rare).
L’acquisition de photos de ces défauts a permis de mettre en œuvre une cartographie
complète des défauts pour chacune des pièces étudiées.

Nous avons également procédé à l’identification de l’origine et de la nature d’une pollution


présente à la surface d’une pièce automobile.
La géométrie des échantillons a tout d’abord été étudiée en microscopie optique afin de
déterminer leurs dimensions. Ensuite, les spectres de microscopie infrarouge ont été
comparés. Cette comparaison spectrale a permis de conclure à l’origine de la pollution
inconnue. Une confrontation des résultats de l’étude infrarouge à une bibliothèque spectrale
a enfin permis de déterminer la nature chimique de la pollution inconnue.

Nous avons également réalisé des mesures de l’index de fluidité à chaud en volume (MVR)
sur des échantillons de matières plastiques.

Nous avons également effectué des analyses thermogravimétriques et en calorimétrie


différentielle à balayage pour l’évaluation de la conformité d’un matériau polymère vis-à-
vis d’une formulation.

Nous avons aussi effectué des analyses thermogravimétriques et en calorimétrie


différentielle pour l’étude de la stabilité thermique et de l’état de recuit d’un coating époxy.

2.8. Réalisation d’un dispositif

❑ HEF R&D (Andrézieux Bouthéon, F)

Nous avons mis au point une spire d’induction rectangulaire alimentée en radiofréquence,
destinée à augmenter l’ionisation des espèces pulvérisées dans un dispositif magnétron.

Materia Nova a.s.b.l 35


Chapitre III : Activités de guidance et veille technologique

1. Guidance technologique

De façon générale, quand une entreprise contacte Materia Nova pour mener à bien un projet
de recherche et développement, celle-ci bénéficie d’une guidance dont l’objet est de
préciser, autant que faire ce peut, le projet, les attentes, les délivrables,… Cette approche
permet de définir un cahier des charges, base de la convention de collaboration, du dossier
de demande d’aide introduit à la DGTRE,…

Dans le cadre d’une activité de guidance pour la société Sambrinvest, nous avons évalué des
techniques d’injection et de moulage de pièces plastiques destinées à l’usage médical.

2. Veille technologique de la littérature scientifique

L’ensemble des équipes de Materia Nova entretient des contacts privilégiés avec les équipes
de recherche des institutions universitaires (UMH et FPMs) fondatrices de l’asbl. Dès lors,
Materia Nova bénéficie d’un retour constant de ce qui se fait dans ses domaines d’activités.
Materia Nova peut donc organiser sa stratégie de recherche orientée en fonctions des
publications jugées porteuses d’avenir pour le tissu industriel.

3. Veille technologique sectorielle

Materia Nova est membre actif du « Cluster Auto-Mobilité » mis en place par la Région
Wallonne (DGEE). Ces rencontres permettent de connaître les attentes du secteur et en
particulier des équipementiers. La voiture de demain est déjà dans nos laboratoires !

Materia Nova est membre actif du « Cluster Céramique ». En étroite collaboration avec
l’INISMa, nous voulons mieux répondre aux attentes de ce secteur.

Materia Nova a remis sa candidature pour être membre du « Cluster Polymère » qui sera mis
en place en 2004.

4. Sensibilisation aux nouvelles technologies

Materia Nova participe à des salons, des expositions, journées thématiques afin de présenter
ses axes de développement et ainsi diffuser les résultats des recherches et montrer que
l’innovation est l’affaire de chacun (message essentiellement destiné aux PME).

Materia Nova est également Membre de la Chambre du Commerce et de l’Industrie du


Hainaut.

En 2003 nous avons participé, en tant qu’exposant, au « Forum PME » organisé par
Synergie, asbl pour le développement de PME montoises ; à la journée « Hainova
Environnement» organisée par le CERDT ; au « Partner Meeting Event » organisé par le
CRIW dans le cadre du salon Eurofinish.

36 Rapport d’activités 2003


Nous avons aussi accueilli plus de 350 personnes dans le cadre de la « Journée Découvertes
Entreprises » du 5 octobre 2003.

Depuis octobre 2003 , nous faisons partie de la “Grappe Matériaux Revêtement” organisée
par le CeRDT.
Notre centre de recherche participe à cette grappe en tant qu’expert dans le domaine de
dépôt par PVD. Des réunions mensuelles réunissent 14 industriels et 6 centres de recherche
intéressés ou concernés par les dépôts de couches minces.

Materia Nova a.s.b.l 37


Chapitre IV : Valorisation

L e 11 février 2003, Materia Nova a introduit une demande officielle de dépôt de


brevet européen pour son invention relative à l’amélioration de la stabilité
dimensionnelle du bois via un procédé d’imprégnation dit « one-pot » (projet
« Bois Debout »). La demande officielle porte le numéro de référence 03447054.5.

Voici en quelques lignes une présentation des éléments susceptibles de favoriser le


développement industriel et la réussite commerciale du bois debout.

De par sa beauté naturelle, sa durabilité et sa grande souplesse d’emploi, le bois est


considéré comme un matériau de choix pour bon nombre d’applications. Donner au bois de
nouvelles propriétés physiques – stabilité dimensionnelle et résistance mécanique – tout en
lui conservant ses caractères de noblesse, tel est le but de ce procédé d’imprégnation. Fort
de ses nouvelles propriétés, le bois accéderait à des marchés occupés par les matériaux de
construction, les plastiques ou les métaux ; marchés qui pourront être aisément conquis
grâce à l’excellente image de marque du matériau bois dans le public, et auprès des
architectes, urbanistes et designers.

A cette fin, le procédé en question est axé sur l’association


du bois à des thermoplastiques de synthèse. Ce mariage est
motivé par une nécessité de stabilisation dimensionnelle
du bois lorsque ce dernier est employé dans son sens
naturel de pousse, à savoir fibres perpendiculaires au sol
(pavés ou dalles en bois debout). En effet, bien que ce soit
dans cette direction que le bois révèle au mieux ses
propriétés mécaniques, c’est aussi dans celle-ci qu’il est le
plus influencé par les variations d’humidité relative de
l’air. Toutefois, utiliser le bois dans son sens de pousse en
fait un revêtement de sols aux propriétés plus que
remarquables, combinant la résilience à une résistance à la Cellules de bois imprégnées
compression décuplée par rapport à celle des parquets de polyuréthanne
conventionnels.
(1)
Les applications composites WPCs sont nombreuses. L’une des plus prometteuse est sans
nul doute le revêtement de sols industriels. C’est, en effet, pour cette application que le
caractère résilient du bois est le plus intéressant. De plus, l’intérêt de l’industrie pour les
pavés en bois debout n’est plus à prouver puisque des entreprises comme Caterpillar, Ford,
Siemens ou Philips ont, dans le passé, vanté les mérites de ce revêtement et ce malgré le fait
qu’à l’époque le bois n’était pas imprégné aux polyuréthanes mais à la créosote. Le
créosotage avait, en effet, de fâcheuses conséquences telles que odeur désagréable, toxicité,
difficultés de nettoyage et manque de stabilité dimensionnelle ; inconvénients que ne
présentent nullement les composites WPCs. Affranchis de ces inconvénients, ces pavés en
bois debout imprégnés aux polyuréthanes peuvent être employés pour les sols domestiques
ainsi qu’en décoration (dessus de table, plans de travail, …).

(1)
WPCs : « Wood-Polymer Compsites »

38 Rapport d’activités 2003


Une fois démontés, les pavés en bois debout peuvent être réduits en particules et utilisés
pour la fabrication de panneaux agglomérés. Les panneaux qui seront produits à partir de
ces particules présenteront de meilleures propriétés que les panneaux agglomérés
conventionnels car ils bénéficieront des nouvelles propriétés physiques des pavés en bois
debout. En effet, l’imprégnation réactive du bois aux polyuréthanes rendra les particules de
bois beaucoup moins hydrophiles, ce qui diminuera le gonflement engendré par l’eau et par
conséquent la déformation du panneau. Ces nouveaux panneaux agglomérés seront donc de
qualité identique à ceux produits à partir des procédés repris dans de récents brevets ainsi
que dans la littérature scientifique ; procédés dans lesquels des particules de bois sont
traitées aux polyuréthanes. Les composites WPCs joueraient donc un rôle majeur dans le
recyclage des matériaux dans le secteur du bâtiment et des travaux publics puisque les
matériaux issus du recyclage proviendraient de ce même secteur.

Outre les nombreux avantages inhérents à l’utilisation du bois debout, d’autres intérêts
peuvent être dégagés. En effet, le procédé en question n’utilisant aucun solvant organique,
l’imprégnation « one-pot » est donc une technologie respectueuse de l’environnement. Le
caractère « vert » de ce traitement lui confère un atout majeur puisque la directive
européenne du 11 mars 1999, applicable pour les nouvelles installations, prévoit de réduire
les émissions de Composés Organiques Volatiles de 57% entre 1990 et 2010. Une telle
réduction n’est réalisable que si les solvants organiques sont remplacés par des systèmes à
base d’eau comme c’est le cas pour le procédé one pot.

D’autre part, la simplicité et la rapidité d’une imprégnation en une étape ainsi que le respect
de l’environnement font de l’imprégnation one pot, un procédé idéal pour une extrapolation
à l’échelle industrielle. De plus, les réactifs utilisés sont commercialement disponibles et
peu coûteux puisqu’ils sont, tous deux, fortement employés dans l’élaboration des peintures
et vernis polyuréthanes.

Enfin, l’imprégnation réactive du bois aux polyuréthanes lui conférant de « meilleures


propriétés », cette technologie permet la revalorisation d’essences de bois wallonnes. Ce
procédé fonctionnant parfaitement bien pour le peuplier, cela permettra de déplacer les
applications de cette essence de l’emballage des camemberts au noble domaine de la
parqueterie. L’extrapolation à d’autres essences de bois ne peut qu’être bénéfique.

Conscients de l’importance et de l’évidente possibilité de valoriser ce brevet, nous


envisageons, à moyen terme, de créer une Spin-off.

Materia Nova a.s.b.l 39


Chapitre V : Le Prix Descartes

L e Prix Descartes a été créé en 2000 par le Commissaire


européen, Philippe BUSQUIN, pour promouvoir
l’excellence scientifique européenne en recherche &
développement et favoriser la coopération transnationale des équipes
scientifiques de pointe.

Pour sa 4ème édition, plus de neuf cents scientifiques s’étaient réunis


au sein de deux cent trente projets présentés. Huit de ces deux cent
trente projets ont été présélectionnés par un jury international.

Parmi les huit nominés se trouvait le projet de mise au point d’écrans


d’affichage souples à base de matériaux polymères pour lequel s’étaient associés :
• Université de Cambridge ( UK);
• Université de Linköping (S) ;
• Materia Nova (B) ;
• Centre de Recherche de Philips (N);
• Centre de Recherche de Covion (UK);
• Cambridge Display Technology (UK).

Des membres de l’Université de Mons-Hainaut et du Pôle d’excellence Materia Nova ont


donc participé activement à ce projet. En effet, le Professeur Richard Friend, coordinateur
et Docteur Honoris Causa de l’UMH, le laboratoire de Chimie des Matériaux Nouveaux de
l’Université et du Pôle d’excellence, les Professeurs Jean-Luc Brédas (Prix Franqui) et
Roberto Lazzaroni, David Beljonne et Jérôme Cornil, y ont été intimement associés.

Ce projet a été proclamé 1er lauréat du prix Descartes 2003 par le Commissaire européen
Philippe Busquin lors d’une séance académique tenue le 20 novembre 2003 à Rome, en
présence notamment des Professeurs Richard Friend et Jean-Luc Brédas, de Joseph
Lemineur, Directeur Général de Materia Nova et d’Albert Landercy, Prorecteur de l’UMH
et Président du Conseil d’Administration de l’asbl.

Ce prix consacre l’importance de la recherche fondamentale menée à l’UMH, associée aux


efforts de la recherche-développement du Pôle d’excellence Materia Nova, soutenu par la
Région Wallone et les Fonds européens.

L’innovation ainsi encouragée contribuera certainement au renouveau économique de la


région.

40 Rapport d’activités 2003


Chapitre VI : Liste des équipements disponibles
Analyses chimiques de solutions

- ICP : Inductively Coupled Plasma Spectrometer


- pHmètre automatique M 210 RADIOMETER
- Titrateur automatique Karl-FISHER MKC500
- Titrateur automatique Titroline Alpha

Analyses microstructurales

- Microscope électronique à balayage (MEB) Philips XL20


- Microscope électronique en transmission (MET) Philips CM200

Analyses physicochimiques, mécaniques,…de surfaces à l’échelle submicronique

- 2 Microscopes à Force Atomique Multimode Nanoscope IIIa de Veeco Intruments


- Profilomètre surfacique WYKO WTII00

Analyses rhéologiques et électrochimiques

- Analyseur de fluidité Davenport 10


- Rhéomètre RS 150 HAAKE
- Spectroscopes d’impédance
- Viscosimètre cône-plan BROOKFIELD DV-II

Analyses thermiques

- Analyseur Thermodiélectrique TA Instruments DEA 2970


- Analyseur thermogravimétrique TA Instruments Q50
- Analyseur thermogravimétrique haute résolution TA Instruments Hi-RES TGA 2950
couplé à l’analyse FTIR et MS
- Analyseur thermogravimétrique et thermodifférentiel NETZSCH-STA 409
- Calorimètre différentiel à balayage Perkin Elmer DSC Pyris 1
- Calorimètre différentiel à balayage TA Instruments DSC 2920
- Calorimètre différentiel à balayage Mettler Toledo DSC 822e
- Calorimétre différentiel à balayage TA Instruments Q100
- Calorimètre différentiel à balayage avec modulation de température TA Instruments
MDSC 2920
- Dilatomètre NETZSCH-DIL 402 C
- Enceinte de test au feu UL 94 FIRE
- Four à calcination NABERTHERM 3L
- Microscope à sonde thermique µTA 2990 de TA Instruments
- Système d’acquisition de températures en neuf points TESTO 350
- Unité de test LOI <Limiting Oxygen Index> FIRE

Materia Nova a.s.b.l 41


Analyses texturales et dimensionnelle

- Granulomètre laser MALVERN MEYVIS MASTERSIZERS


- Granulomètre laser LS 230 COULTER
- Mesure de surface spécifique et de porosité Omnisorp COULTER 100 CX
- Microduromètre VICKERS ANALIS PAAR MHT 4
- Nano Indenter XP avec options logiciel étendu et CSM
- Rugosimètre Surftest SJ 301 MITUTOYO

Caractérisations mécaniques et thermomécaniques

- 2 analyseurs dynamiques mécaniques TA Instruments DMA 2980


- Analyseur dynamique mécanique Mettler Toledo DMA 861e
- Appareil à rayures BRAIVE
- Appareil d’essai de traction ELCOMETER INSTRUMENTS
- Appareil de pliage sur mandrin cylindrique BRAIVE
- Appareil d’essai au choc variable BRAIVE
- Banc de test pour essais mécaniques Lloyd LR 10K
- Dilatomètre Mettler Toledo TMA 40
- Duromètre Shore A et D CEAST
- Mouton pendule Ray Ran 2500
- Tensiomètre K10ST KRÜSS

Caractérisation moléculaire

- Analyseur de diffusion de la lumière SEMATEC


- Chromatographie par perméation de gel (GPC)
- Densimètre Mettler Toledo KEM DA -300M
- Dispositif de fractionnement analytique Polymer Char TREF-CRYSTAF
- Dispositif de fractionnement analytique Polymer Char PREP mc2
- Osmomètre à membrane KNAUER A0330
- Osmomètre en phase vapeur KNAUER VPO-7000
- Polarimètre digital OA AA5
- Unité de chromatographie d’exclusion de taille triple détection RI/CV/RALS POLYMER
LABORATORIES
- Unité de chromatographie d’exclusion de taille détection RI/UV POLYMER
LABORATORIES
- Spectromètre UV visible et proche Infra Rouge
- Spectrophotomètre UV-VIS Perkin Elmer
- Spectrophotomètre UV-Visible CARY 50 VARIAN
- Spectrophotomètre infrarouge à transformée de fourier EXCALIBUR BIO-RAD
- Spectrophotomètre à transformée de Fourier FTIR Perkin Elmer Spectrum 2000
- Viscosimètre capillaire automatique AVS 350/Ubbelohde

42 Rapport d’activités 2003


Caractérisation physicochimique de surfaces et interfaces

- Analyseur RHEED“ RH30


- Spectromètre de masse d’ions secondaires à temps de vol ToF-SIMS IV
- Caméra haute vitesse
- Mesure de potentiel Zêta Zêtamètre Delsa 440 SX COULTER
- Spectromètre de photoélectrons émis par irradiation RX(~ XPS) et UV (~UPS) VG
ESCALAB 220i XL

Diffraction de rayons X

- Diffractomètre de rayons X Rigaku RU200


- Diffractomètre de rayons X Rigaku RU300
- Diffractomètre de rayons X Seifert ISO-DEBYEFLEX 3003
- Diffractomètre de rayons X en configuration Theta-Theta SIEMENS D5000
- Diffractomètre de rayons X en configuration Theta-2Theta SIEMENS D5000
- Spectromètre séquentiel à rayons X SIEMENS SRS 3000

Mesures optiques

- Ellipsomètre spectroscopique à transfomée de Fourier


- Ellipsomètre spectroscopique UV-visible
- Mesure d’angle de contact GBX DIGIDROP
- Microscope ORTHOLUX Ernst Leitz GmbH Wetzlar
- Microscope polarisant LEICA DMRXP
- Reflectométrie
- Stéréomicroscope LEICA MZ8

Mise en œuvre des matériaux plastiques à l’état fondu

- Extrudeuse monovis BRABENDER avec filière plate


- Unité de malaxage à double rouleaux AGILA LW 100
- Unité de malaxage en chambre interne BRABENDER

Modélisation numérique

- Système de calcul intensif

Materia Nova a.s.b.l 43


Préparation d’échantillons et de nouveaux matériaux

- Boite à gants rigide BRAUN MB-130


- 2 enceintes de dépôts de couches minces (TSD 400)
- Fraiseuse RAYRAN CNC
- Microdrop
- Polisseuse mécanique STRUERS LaboPol-4
- Presse hydraulique (pour pressage à haute et basse température) AGILA PE 20
- Presse hydraulique de découpe d’éprouvettes HESS 5 MP
- Réacteur haute pression pour synthèse organique AUTOCLAVE ENGINEERS
- Tamiseuse vibrante RETSCH A200 DIGIT
- Ultramicrotome cryogénique LEICA UCT

Spectroscopie vibrationnelle

- Spectromètre Infra-Rouge à transformée de Fourier Bruker IFS 66v/S


- Spectromètre Raman à transformée de Fourier Bruker RF100/S
- Spectromètre Raman dispersif Dilor XY800
- Spectromètre laser RAMAN Renishaw Ramascope

Tests de vieillissement accéléré

- Enceinte brouillard salin SERVATHIN


- Enceinte climatique HC 2020 HERAEUS
- Enceinte climatique LEEC
- Enceinte LIEBISCH KSE 300 3003 KESTERNICH
- Enceinte Q-FOG Cyclic Corrosion tester
- Enceinte Q-UV accelerated weathering tester
- Etuve BINDER à convection forcée
- Etuve à convection forcée BODSON
- Etuve à air pulsé HERAEUS
- Mesure d’épaisseur de feuille MINITEST 3001

Divers

- 2 analyseurs de gaz de combustion RBR-ECOM-KD


- Analyseur THIS
- Appareil de sérigraphie Mini-Base
- Tensiomètre DSA 10-MK2 KRÜSS

44 Rapport d’activités 2003


Chapitre VII : Communications et publications scientifiques

1. Séminaires, colloques et formations organisés par le centre ou avec son soutien


Dr. Iain McCULLOCH
Merck Chemicals Ltd, Southampton (UK)
“Overview of the Activities in Organic Electronics in Merck”
25 février 2003

Prof A Toda
“Temperature Modulated Differential Scanning Calorimetry : a powerful technique to investigate
crystallization and melting kinetics of polymers “
26 février 2003

Dr. Michelle STEEL


Trinity College, Dublin (Ireland)
“PROBLEM SOLUTIONS: Getting to Grips with Solvation”
28 février 2003

Dr. Patrick TROUILLAS


Faculté de Pharmacie de Limoges (France)
« Interprétation moléculaire et électronique de l’activité antioxydante de molecules naturelles : les
flavonoïdes »
9 mai 2003

Dr. Alison WALKER


Department of Physics, University of Bath (UK)
“Monte Carlo simulations of transient currents in polymers”
10 juin 2003

Dr. Françoise REMACLE


Université de Liège
“Transport Properties in Self Assembled Arrays of Metallic Quantum Dots”
11 juin 2003

Prof. Heinz BÄSSLER


Insitut für Physik. Chemie, University of Marburg (Germany)
“Excitons in pi-conjugated polymers
19 juin 2003

Unité de modélisation moléculaire


“Journée de formation en ellipsométrie spectroscopique”: formation à destination des industriels.
26 juin 2003

Dr. Terttu HUKKA


Institute of Material Chemistry,
Tampere University of Technology (Finland)
“DFT studies on electronic structure and optical absorption of asymmetric meso-substituted porphyrins
and their zinc complexes”
26 août 2003

Dr. John LUPTON


Photonics and Optoelectronics Group, Department of Physics and CeNS
University of Munich (Germany)
“Energy transfer processes in conjugated polymers”
14 novembre 2003

Materia Nova a.s.b.l 45


Dr. Michael HOFFMANN
Institut für Angewandte Photophysik
Technische Universität Dresden (Germany)
“Exciton states in molecular crystals of PTCDA (perylenetetacarboxylic dianhydride) and related
compounds”
3 décembre 2003

2. Symposia organisés en partenariat avec le centre


“Nanocomposites à matrice polymère et à charges plaquettaires”, prospective workshop, Lyon, France,
20-21 mars 2003

LAMINATE Spring School on Science and Applications of Conjugated Materials,


Siena (Italy), 24-30 mai 2003

“Nanostructured Polymer Materials”, European Polymer Federation EPF 2nd Summer School,
Gargnano, Italy, 25-30 mai 2003

SMARTON Spring School on Organic Functional Nanostructures, Spa, 14-18 juin 2003.

“Les biopolymères biodégradables d’origine végétale”, Symposium Agro-Food Valley/SRC,


Ath,10 décembre 2003

Prof. Michel Hecq


“Journées d’études sur les nouvelles tendances en Procédés Magnétron et Arc pour le Dépôt de Couches
Minces”, Gand, 24-25 novembre 2003

3. Liste des publications scientifiques du centre


“Assessment of the Reliability of the Perdew-Burke-Ernzerhof in the Determination of Torsional
Potentials in p-Conjugated Molecules”,
J.C. Sancho-Garcia, J. Cornil, and J.L. Brédas,
Chemical Physics Letters, 377, 63-68 (2003).

“Biodegradation of poly(ε-caprolactone)/starch blends and composites in composting and culture


environments : the effect of compatibilization on the inherent biodegradability of the host polymer”;
R.P. Singh, J. K. Pandey, D. Rutot, Ph. Degee, Ph Dubois, Carbohydrate Research, 338, 1759-1769(2003)

“Combining ATRP of methacrylates and ROP of e-caprolactone”;


I. Ydens, Ph Degee, Ph Dubois, J. Libiszowski, A. Duda, St Penczek, Macromol. Chem. Phys., 204, 171-
179 (2003)

“Conjugated Material Self-assembly: Towards Supramolecular Electronics”,


Ph. Leclère, M. Surin, M. Cavallini, P. Jonkheijm, O. Henze, A.P.H.J. Schenning, F. Biscarini, A.C.
Grimsdale, W.J. Feast, E.W. Meijer, K. Müllen, J.L. Brédas, and. R. Lazzaroni,
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 29 (2003).

“Controlled Free Radical Polymerization of Styrene Initiated from Alkoxyamine Attached to


Polyacrylate Chemisorbed onto Conducting Surfaces”
S. Voccia, C. Jérôme, C. Detrembleur, Ph. Leclère, R. Gouttebaron, M. Hecq, B. Gilbert, R. Lazzaroni,
R. Jérôme
Chemistry of Materials 15 (2003) 923-927.

“Controlled synthesis of amphiphilic polymethacrylate-graft-[poly(ester)/poly(ether)] graft copolymers”;


I. Ydens, Ph Degee, J. Libiszowski, A. Duda, St. Penczek, Ph Dubois, A.C.S. Symp. Ser. 854, 283-
298(2003)

46 Rapport d’activités 2003


“Dissipation and moving contact lines on non-rigid substrates”,
M. Voué, R. Rioboo, C. Bauthier, J. Conti, M. Charlot et J. De Coninck,
J. Eur. Ceram. Soc., 23 (2003) 2769.

“Effect of an External Electric Field on the Charge Transport Parameters in Molecular Organic
Semiconductors”.
J.C. Sancho-Garcia, G. Horowitz, J.L. Brédas, and J. Cornil,
Journal of Chemical Physics 119, 12563-12568 (2003).
“Electronic and Optical Properties of Polyfluorene and Fluorene-Based Copolymers: A Quantum-
Chemical Characterization”,
J. Cornil, I. Gueli, A. Dkhissi, J.C. Sancho-Garcia, E. Hennebicq, J.P. Calbert, V.
Lemaur, D. Beljonne, and J.L. Brédas,
Journal of Chemical Physics, 118, 6615-6623 (2003).

“EVA-layered silicate/carbon nanotubes nanocomposites”,


S. Peeterbroek, M. Alexandre, J. B. Nagy, C. Pirlot, A. Fonseca, G. Philippin, J. Delhalle, Z. Mekhalif,
R. Sporken, G. Beyer, Ph Dubois, Eurofillers’03 proceedings., 171-174(2003)

“Exfoliated polylactide/clay nanocomposites by in situ coordination-insertion polymerisation”


M-A. Paul, M. Alexandre, Ph Degee, C. Calberg, R. Jerome, Ph Dubois, Macromol. Rapid Commun., 24,
561-566(2003)

“Experimental and theoretical study of the role of the gas composition and plasma–surface interactions
on the SnOx films stoichiometry prepared by DC magnetron reactive sputtering”,
R. Snyders, M. Wautelet, R. Gouttebaron, J. P. Dauchot and M. Hecq
Thin Solid Films, 423 125-130, 2003

“Experimental and theorical studies of the DC reactive magnetron sputtering deposition of silver oxide
thin films”.
R. Snyders, M. Wautelet, R. Gouttebaron, J-P Dauchot and M. Hecq
Surface and Coating Technology, 174-175, 1282-1286 (2003).

“Experimental investigation of splash and crown formation during single drop impact on wetted
surfaces”,
R. Rioboo, C. Bauthier, J. Conti, M. Voué et J. De Coninck,
Experiments in Fluids, 35 (2003) 648.

“Forced wetting dynamics: a molecular dynamics study”,


F. Gentner, G. Ogonowski et J. De Coninck,
Langmuir, 19 (2003) 3996.

“Growth of ultrathin Ti films deposited on SnO2 by magnetron sputtering”.


T. Godfroid, R. Gouttebaron, J.P. Dauchot, Ph. Leclère, R. Lazzaroni, M. Hecq.
Thin Solid Films 437 (2003) 57-62.

“Influence of the dynamic contact angle on the characterisation of porous media “,


G. Martic, J. De Coninck et T. Blake,
J. Coll. & Int. Sci., 263/1 (2003) 213.

“Intercalative polymerization of cyclic esters in layered silicates : thermal vs. catalytic activation”;
N. Pantoustier, M. Alexandre, Ph Degee, D. Kubies, R. Jerome, C. Henrist, A. Rulmont, Ph Dubois,
Composite Interfaces, 10(4-5), 423-433(2003)

“L’Electronique Moléculaire / La Neuroélectronique / L’Electronique Plastique / Fabrication des


Nanostructures”,
J.L. Brédas, J. Cornil, D. Beljonne, R. Lazzaroni, and Ph. Leclère, in “Les Nanotechnologies”, edited by
M. Wautelet (Dunod, 2003), p.75-154.

Materia Nova a.s.b.l 47


« Les capteurs chimiques à base de semi-conducteur organique »,
M. Debliquy,
Techniques de l’Ingénieur, RE-9 (2003) 1-18.

“Les matériaux semi-conducteurs organiques: Aspects fondamentaux des mécanismes de transport”,


J.Ph. Calbert, J. Cornil, and J.L. Brédas,
Chimie Nouvelle, 81, 5-8, 2003.

“Mass spectrometry diagnostic of dc magnetron reactive sputtering”.


R. Snyders, R. Gouttebaron, JP Dauchot and M. Hecq
J. Anal. At. Spectrom. 18 618-623 2003

“Mechanistic study of Bu2SnCl2 mediated ring-opening polymerization of ε-caprolactone by


multinuclear NMR spectroscopy”;
G. Deshayes, Fr. Mercier, Ph Degee, I. Verbruggen, M. Biesemans, R. Willem, Ph. Dubois, Chem. Eur.
J., 9, 4346-4352(2003)

“Microfluidics and wetting: evidence of several time scales”,


D. Seveno, G. Martic, F. Gentner, M. Voué et J. De Coninck,
“Proceedings of the 2. MIT conference on Computational Fluid and Solid Mechanics”, (2003) ed. K.J.
Bathe. – In press.

“Micro-Raman Spectroscopy Study of Surface Transformations Induced by Excimer Laser Irradiation of


TiO2”.
T.D. Robert, L.D. Laude , V.M. Geskin , R. Lazzaroni, R. Gouttebaron.
Thin Solid Films 440 (2003) 268-277.

“Molecular Fluorescence Lifetime Fluctuations: On the Possible Role of Conformational Effects”,


R.A.L. Vallée, G.J. Vancso, N.F. van Hulst, J.P. Calbert, J. Cornil, and J.L. Brédas,
Chemical Physics Letters, 372, 282-287 (2003).

« Nanocomposites à matrice organique »;


M. Alexandre, Ph Dubois, Nanotechnologies, M. Wautelet et coll. Eds., Dunod Press, chapitre 8, 155-174
(2003)

“New aliphatic polyester layered silicate nanocomposites”;


E. Pollet, M-A Paul, Ph Dubois, Biodegradable Polymers and Plastics, Chiellini E. and Solaro R. Eds.,
Kluwer Academic Plenum Publishers, New York (USA), Chap. 22, 327-354 (2003)

“New nanocomposite materials based on plasticized poly(L-lactide) and organo-modified


montmorillonites : thermal and morphological study”;
M.-A. Paul, M. Alexandre, Ph Degee, C. Henrist, A. Rulmont, Ph Dubois, Polymer, 44, 443-450 (2003)

“Nucleation and crystallization in double crystalline poly(p-dioxanone)-b-(e-caprolactone) diblock


copolymers”;
J. Albuerne, L. Marquez, A. J. Muller, J.M. Raquez, Ph. Degee, Ph Dubois, V. Castelleto, I.W. Hamley,
Macromolecules, 36, 1633-1644(2003)

“One and two-dimensional semiconducting nanostructures self-assembly of conjugated oligomers”,


Ph. Leclère, M. Surin, P. Jonkheijm, O. Henze, A. P. H. J. Schenning, F. Biscarini, A. C. Grimsdale, W.
J. Feast, E. W. Meijer, K. Muellen, J.L. Brédas, R. Lazzaroni,
Materials Research Society Symposium Proceedings, 775, 225-230 (2003).

“Optical and thermal properties of novel diazine-based oligo(phenylenevinylene)s”;


M. Mainil, L. Pascal, J.J. Vanden Eynde, Y. Van Haverbeke, Ph. Dubois, e-Polymer, 056, 1-21(2003)

48 Rapport d’activités 2003


“Polymer Coating of Steel by a Combination of Electrografting and Atom-Transfer Radical
Polymerization”
M. Claes, S. Voccia, C. Detrembleur, C. Jérôme, B. Gilbert, Ph. Leclère, V.M. Geskin, R. Gouttebaron,
M. Hecq, R. Lazzaroni, R. Jérôme.
Macromolecules 36 (2003) 5926-5933.

“Polymer layered silicate nanocomposites by combined intercalative polymerization and melt


intercalation: masterbatch process”
B. Lepoittevin, M. Devalkenaere, M. Alexandre, N. Pantoustier, C Calberg, R. Jerome, C. Henrist, A.
Rulmont, Ph. Dubois, Polymer 44, 2033-2040 (2003)

“Polymerization-filled composites and nanocomposites by coordination catalysis”;


Ph. Dubois, M. Alexandre, R. Jerome, Macromol. Symp., 194, 13-26 (2003)

“Preparation of supported yttrium alkoxides as catalysts for the polymerization of lactones and oxiranes”;
E. Martin, Ph. Dubois, R. Jerome, J. Polym. Sci., Polym. Chem., 41, 569-578 (2003)

“Regioselective end-functionalization of polylactide oligomers with d-glucose and d-galactose”;


K. Bernard, Ph. Degee, Ph. Dubois, Polym. International, 52, 406-411(2003)
“RF amplified magnetron source for efficient titanium nitride deposition”.
S. Konstantinidis, C. Nouvellon, J-P Dauchot, M. Wautelet and M. Hecq
Surface and Coating Technology, 174-175, 100-106 (2003).

“Solvent-free synthesis and purification of poly(2-(dimethylamino)ethyl methacrylate by atom transfer


radical polymerisation”
N. Pantoustier, S. Moins, S. Wautier, Ph. Degee, Ph. Dubois, Chemical Communications, 3, 340-341
(2003)

“Study of ZrN layers deposited by reactive magnetron sputtering”.


M. Del Re, R. Gouttebaron, J-P Dauchot, Ph. Leclère, G. Terwagne and M. Hecq
Surface and Coating Technology, 174-175, 240-245 (2003).

“Supramolecular Organization in Block Copolymers Containing a Conjugated Segment: A Joint


AFM/Molecular Modeling Study”,
Ph. Leclère, E. Hennebicq, A. Calderone, P. Brocorens, A.C. Grimsdale, K. Müllen, J.L. Brédas, and R.
Lazzaroni,
Progress in Polymer Science, 2003.

“Surface Characterization of Poly(ε-caprolactone)-based Nanocomposites”.


P. Viville, R. Lazzaroni, E. Pollet, M. Alexandre, P. Dubois, G. Borcia, J.J. Pireaux
Langmuir 19 (2003) 9425-9433.

“Tensioactive properties of poly[(R,S)-β-malic acid-b-ε-caprolactone] diblock copolymers in aqueous


solution”;
O. Coulembier, Ph Degée, Ph. Guerin, Ph. Dubois, Langmuir, 19, 8661-8666(2003)

“Theoretical Investigation of the Origin of Negative Differential Resistance in Substituted Phenylene


Ethynylene Oligomers”,
Y. Karzazi, J. Cornil, and J.L. Brédas,
Nanotechnology, 14, 165-171 (2003).

“Three-Dimensional Band Structure and Bandlike Mobility in Oligoacene Single Crystals: A Theoretical
Investigation”,
Y.C. Chen, R.J. Silbey, D.A. da Silva-Filho, J.P. Calbert, J. Cornil, and J.L. Brédas,
Journal of Chemical Physics, 119, 3764-3774 (2003).

Materia Nova a.s.b.l 49


“Vapor barrier properties of polycaprolactone montmorillonite nanocomposites : effect of clay
dispersion”,
G. Gorrasi, M. Tortora, V. Vittoria, E. Pollet, B. Lepoittevin, M. Alexandre, Ph. Dubois, Polymer, 44,
2271-2279(2003)

4. Liste des publications émises en collaboration avec le centre


“Absorption and Emission in Quaterthienyl Thin Films”,
H. Sun, Z. Zhao, F.C. Spano, D. Beljonne, J. Cornil, Z. Shuai, and J.L. Brédas,
Advanced Materials, 15, 818-822 (2003).

“Alternating Oligo(p-phenylene vinylene)-perylene bisimide copolymers: Synthesis, Photophysics, and


Photovoltaic Properties of a New Class of Donor-Acceptor Materials”,
E.E. Neuteboom, S.C.J. Meskers, P.A. van Hal, J.K.J. van Duren, E.W. Meijer, R.A.J. Janssen, H. Dupin,
G. Pourtois, J. Cornil, R. Lazzaroni, J.L. Brédas, and D. Beljonne,
Journal of the American Chemical Society, 125, 8625-8638 (2003).

“An Anionic Organic Mixed-Valence System with a Remarkable Well-Resolved Vibrational Structure in
its Intervalence Band”,
Risko, S. Barlow, V. Coropceanu, M. Halik, J.L. Brédas, and S. Marder,
Chemical Communications, 2, 194-195 (2003).

“A one dimensioned model for small oxyde angle X-ray scattering form crystallide block copolymers”
D. Villers, Acta Crystallographica Section A, 2003, A59, 132-137.

“Atomic nitrogen source for reactive magnetron sputtering”.


Th. Godfroid, J-P Dauchot and M. Hecq
Surface and Coating Technology, 174-175, 1276-1281 (2003).

“Biodegradable compositions by reactive processing of aliphatic polyester/polysaccharide blends”


Ph. Dubois, R. Narayan , Macromol. Symp., 198(1), 233-244(2003)

“Bis(dioxaborine) Compounds with Large Two-Photon Cross Sections, and Their Use in the
Photodeposition of Silver”,
M. Halik, W. Wenseleers, C. Grasso, F. Stellacci, E. Zojer, S. Barlow, J.L. Brédas, J.W. Perry, and S.R.
Marder,
Chemical Communications, 13, 1490-1491 (2003).

“Charge-Transfer Transitions in Triarylamine Mixed-Valence Systems: The Effect of Temperature”,


V. Coropceanu, C. Lambert, G. Nöll, and J.L. Brédas,
Chemical Physics Letters, 373, 153-160 (2003).

“Density Functional Theory and Hartree-Fock Studies of the Geometric and Electronic Structure of
Neutral and Doped Ethylenedioxythiophene (EDOT) Oligomers”,
A. Dkhissi, D. Beljonne, R. Lazzaroni, F. Louwet, L. Groenendaal, and J.L. Brédas,
International Journal of Quantum Chemistry, 91, 517-523 (2003).

“Detection of Image Singularties Using More Regular Wavelets”


G. Lemaur, K. Drouiche et J. De Coninck, ,
Wavelet X, (2003) SPIE, San Diego CA, 6.

“Dewetting of polymer films at temperatures close to the glass transition”,


G. Reiter, M. Sterraza, P. Damman,
The European Physical Journal E, 12 (2003), 133-138.

“Dewetting near the glass transition : transition form a capillary forces dominated to a dissipation
domination regime”, P. Damman, N. Baudelet, G. Reiter,
Physical Review Letter, 91, 2003, 2610.

50 Rapport d’activités 2003


“Effect of Substitution on the Hole Mobility of Bis(diarylamino)biphenyl Derivatives Doped in
Poly(Styrene)”,
J.L. Madonado, M. Bishop, C. Fuentes-Hernandez, P. Caron, B. Domercq, Y.D. Zhang, S. Barlow, S.
Thayumanavan, M. Malagoli, J.L. Brédas, S.R. Marder, and B. Kippelen,
Chemistry of Materials, 15, 994-999 (2003).

“From ‘Sunflower-like’ Assemblies toward Giant Wormlike Micelles”.


R. Borsali, E. Minatti, J.L. Putaux, M. Schappacher, A. Deffieux, P. Viville, R. Lazzaroni, T. Narayanan
Langmuir 19 (2003) 6-9.

“Geometric and Electronic Structure of Zwitterionic Push-Pull Polyenes for Nonlinear Optics”,
V.M. Geskin and J.L. Brédas,
International Journal of Quantum Chemistry, 91, 303-310 (2003).

“Hydrolytic and thermal degradation of random copolyesters of ε-caprolactone and 2-Oxepane-1,5”;


J-P. Latere., Ph. Lecomte, Ph. Dubois, R. Jérome, Macromol. Chem. Phys., 204, 1191-1201(2003)

“Highly Regular Wavelets for the Detection of Clustered Microcalcifications in Mammograms”,


G. Lemaur, K. Drouiche et J. De Coninck,
IEEE Transactions on Medical Imaging, 22 (2003) 393.

“Impact of Silicone-Based Block Copolymer Surfactants on the Surface and Bulk Microscopic
Organization of a Biodegradable Polymer, Poly(e-caprolactone)”
P. Viville, R. Lazzaroni, Ph. Dubois, A. Kotzev, Y. Geerts, G. Borcia, J.J. Pireaux.
Biomacromolecules 4 (2003) 696-703.

“In situ formation of Y alkoxides: a versatile and efficient catalyst for the ROP of ε-caprolactone”;
E. Martin, Ph. Dubois, R. Jerome, Macromolecules, 36, 5934-5941(2003)

“Iron-Polyaniline Interfaces: Implications for Corrosion Protection”,


M. Fahlman, X. Crispin, J.A.O. Smallfield, R. Lazzaroni, J.L. Brédas, S. Li, Y. Wei, and A.J. Epstein,
in: Electroactive Polymers for Corrosion Control, pp. 76-89,
P. Zarras, J.D. Stenger-Smith, and Y. Wei, eds. (Oxford University Press; 2003) 312 p.

“Micellar Morphological Changes Promoted by Cyclization of PS-b-PI Copolymer: DLS and AFM
Experiments”
E. Minatti, P. Viville, R. Borsali, M. Schappacher, A. Deffieux, R. Lazzaroni.
Macromolecules 36 (2003) 4125-4133.

“Morphology and Melting of Truncated Single Crystals of Linear Polyethylene”, S. Hocquet ; M. Dosiere
; A. Thierry ; B. Lotz ; M. H. J. Koch ; N. Dubreuil; D.A. Ivanov ; Macromolecules; 2003; 36(22); 8376-
8384.

“On the Polarization of the Green Emission of Polyfluorenes”,


X.H. Yang, D. Neher, C. Spitz, E. Zojer, J.L. Brédas, R. Güntner, and U. Scherf,
Journal of Chemical Physics, 119, 6832-6839 (2003).

“On the phase diagram of non-spherical nanoparticles”.


M. Wautelet, JP Dauchot and M. Hecq
J. Phys.: Condens. Matter 15 3651-3655 2003

“Origin of High Second- and Third-Order Nonlinear Optical Response in Ammonio/Borato


Diphenylpolyene Zwitterions: The Role of Polarized Aromatic Groups”,
V.M. Geskin, C. Lambert, and J.L. Brédas,
Journal of the American Chemical Society, 125, 15651-15658 (2003)

Materia Nova a.s.b.l 51


“Oxygen active species in an Ar-O2 magnetron discharge for titanium oxide deposition”
V. Vancoppenolle, P.Y. Jouan, A. Ricard, M. Wautelet, J.P. Dauchot, M. Hecq
Applied Surface Science, 205 249-255, 2003

“Pathways for Photoinduced Charge Separation in DNA Hairpins”,


D. Beljonne, G. Pourtois, M.A. Ratner, and J.L. Brédas,
Journal of the American Chemical Society 125, 14510-14517 (2003).

“Photophysical Properties of Ruthenium(II) Polyazaaromatic Compounds: A Theoretical Insight”,


G. Pourtois, D. Beljonne, R. Lazzaroni, J.L. Brédas, C. Moucheron, S. Schumm, and A. Kirsch-De
Mesmaeker,
Journal of the American Chemical Society, (2003).

“Polaron Pair vs. Bipolaron on Oligothiophene Chains: A Theoretical Study of the Singlet and Triplet
States”,
V.M. Geskin and J.L. Brédas,
ChemPhysChem, 4, 490-505 (2003).

“Polymerization of e-caprolactone initiated by yttrium alkoxide grafted onto porous silica”;


E. Martin, Ph. Dubois, R. Jérome, Macromolecules, 36, 7094-7099(2003)

« Procédé pour optimiser une combustion, dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé, ainsi que
détecteur équipant un tel dispositif »,
André de Haan,
Brevet européen n° EP 0918985 B1.

“Quantum Chemistry as a Tool for the Study of Electronic and Optical Processes in Organic Materials”,
V. Lemaur, E. Hennebicq, J. Cornil, D. Beljonne, and J.L. Brédas,
Chimie Nouvelle 82, 73-78 (2003).

“Revealing Competitive Förster-type Resonance Energy-Transfer Pathways in Single Bichromophoric


Molecules”,
J. Hofkens, M. Cotlet, T. Vosch, P. Tinnefeld, K.D. Weston, C. Ego, A. Grimsdale, K. Müllen, D.
Beljonne, J.L. Brédas, S. Jordens, G. Schweitzer, M. Sauer, and F. De Schryver,
Proceedings of the National Academy of Sciences USA, 100, 13146-13151 (2003).

“Rigorous generalization of Young’s law for heterogeneous and rough substrates”,


J. De Coninck, S. Miracle-Sole et J. Ruiz,
J. Stat. Phys., 111 (2003) 107.

“Silylation reaction of dextran: effect of experimental conditions on silylation yield, regioselectivity and
chemical stability of silylated dextrans”;
C. Nouvel, Ph. Dubois., E. Dellacherie., Six J.-L., Biomacromolecules, 4, 1443-1450(2003)

“Single-electron Transistor of a single organic molecule with access to several redox states”,
S. Kubatkin, A. Danilov, M. Hjort, J. Cornil, J.L. Brédas, N. Stuhr-Hansen, P. Hedegard, and T.
Bjørnholm,
Nature, 425, 698-701 (2003)

“Size effects on the phase diagrams of nanoparticles of various shapes”


M. Wautelet, J.P. Dauchot, M. Hecq
Materials Science and Engineering C23 187-190, 2003

“Sphericity of wavelets may improve the detection of singularities in images”,


G. Lemaur et J. De Coninck,
“Proceedings of CESA 2003, Lille” – In press.

52 Rapport d’activités 2003


“Synthesis and characterization of random copolyesters of e-caprolactone and 2-Oxepane-1,5”;
J-P. Latere, Ph. Lecomte, Ph. Dubois, R. Jérome, Macromolecules, 36, 2609-2615(2003)

“Synthesis and Characterization of Water-Soluble Amphipatic Polystyrene-Based Dendrigrafts”


M. Schappacher, A. Deffieux, J.L. Putaux, P. Viville, and Roberto Lazzaroni; Macromolecules 36 (2003)
5776-5783.

“The Role of Vibronic Interactions on Intra- and Inter-Molecular Electron Transfer in p-Conjugated
Oligomers”,
V. Coropceanu, J.M. André, M. Malagoli, and J.L. Brédas,
Theoretical Chemistry Accounts, 110, 59-69 (2003)

“Theoretical Investigation of the Spin-dependent Exciton Formation Rates in Polymeric Light-emitting


Diodes”,
Z.G. Shuai, S.W. Yin, L.P. Chen, A.J. Ye, D. Beljonne, and J.L. Brédas.
Journal of the Chinese Chemical Society 50, 691-702 (2003).

“Twisted Electro-Optic Chromophores - CIS vs. MRD-CI Theoretical Investigation”,


S. Keinan, J.L. Brédas, M.A. Ratner, and T.J. Marks,
THEOCHEM, 633, 227-235 (2003)
“Two-photon absorption and mixed-valence properties of dioxaborine derivatives”,
S. Barlow, J.L. Bredas, V. Coropceanu, C. Grasso, H. Marcus, S. Marder, J. Perry, C. Risko, F. Stellacci,
W. Wenseleers, E. Zojer,
225th ACS National Meeting, Abstracts of Papers, March 23-27, 2003.
“2,7-Bis(diarylamino)-9,9-dimethylfluorenes as Hole-Transport Materials for Organic Light-Emitting
Diodes”,
R. D. Hreha, C. P. George, A. Haldi, B. Domercq, M. Malagoli, S. Barlow, J.L. Brédas, B. Kippelen, S.
Marder,
Advanced Functional Materials, 13, 967 – 973 (2003).

Materia Nova a.s.b.l 53


Notes

54 Rapport d’activités 2003


Parc Initialis
Avenue Nicolas Copernic, 1
B – 7000 MONS

Tél. + 32 (0)65 37 38 02
Fax + 32 (0)65 37 38 03
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