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N° d’ordre
N° d’ordre : 01 :
MEMOIRE
Présenté par :
Barthélemy BAWAR ; B.Sc
Pour l’obtention du :
DIPLOME de Master II en Sciences et Technologies
Sur le thème :
Président : Pr. Mamoudou Hama Dicko, Professeur Titulaire de Biochimie et Biotechnologie, UFR/SVT,
Université Ouaga I Professeur Joseph KI-ZERBO, BURKINA FASO
Membres :
-Dr. Adama HILOU, Maitre de Conférences de Biochimie, UFR/SVT, Université Ouaga I Professeur
Joseph KI-ZERBO, BURKINA FASO
-Dr. Igor OUEDRAOGO, Maitre de Conférences, Chimiste Bioénergéticien des Procédés, 2iE,
BURKINA FASO
Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 1
Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso
DEDICACE
Je dédie ce travail à toutes les femmes qui ont réussie l'éducation et l'encadrement de leurs
filles et fils et plus particulièrement KANKO Essolabè dit Hélène Judith et KANKOUAN
Ekiabè Claire ; sans oublier le fils de Edoi KANTORO (BAWAR Nebilma Dénis, mon
père), qui soutiennent tous ces œuvres.
REMERCIEMENTS
Avant toute chose, je remercie Dieu, le tout puissant, pour m’avoir donné la force et la patience.
Le présent travail est le fruit de plusieurs collaborations. Il a été réalisé au niveau du Laboratoire de
Biochimie Alimentaire, Enzymologie, Biotechnologie Industrielle et Bioinformatique (BAEBIB), de
l’UFR-SVT, de l’Université OUAGA I Pr. JOSEPH KI ZERBO en collaboration avec le Laboratoire
de Biomasse Energie et Biocarburants(LBEB) de l’Institut International de l’Eau et de
l’Environnement (2IE), qui est en collaboration avec le laboratoire de TOTAL.
J’exprime mes sincères remerciements et ma profonde gratitude à tous ceux qui ont contribué à la
réalisation de ce travail, notamment :
Aux Dr. Leguet GANOU, Dr. Mamounata DIAO/BAKO, Dr. Hubert K. KONAN, Dr.
Laurencia OUATTARA/SONGRE, Dr. Crépin Ibingou DIBALA, Pr. Yvonne
BONZI/COULIBALY, pour leurs suggestions et encouragements tout au long de la
réalisation de ce travail.
Merci à tous mes proches, en particulier ceux qui ont participé et consacré du temps à la
relecture et à la correction de certaines parties de ce manuscrit.
Je tiens à remercier également messieurs les membres de jury, d’avoir accepté de juger ce
travail.
Je remercie enfin un frère du village que j’appelle mon ainé « Laurent BAKO, l’homme de
Bouldié », Professeur Maître de Conférences Membre du Département Méthodes pour
l’ingénierie des systèmes du Laboratoire Ampère et en particulier du groupe de recherche
Automatique, Commande, Mécatronique, l’Ecole Centrale de Lyon en France pour tous ses
encouragements.
RESUME
Les butyl esters obtenus ont révélé des caractéristiques conformes aux normes ASTM
D6751 et EN 14214 et proches de celles du gasoil de la SONABHY. Cependant, l’indice
d’acide (B.aegytiaca (1,94 mg.KOH/g), L.microcarpa (3,88 mg.KOH/g), P. butyracea (1,96
mg.KOH/g), S.birrea (3,15 mg.KOH/g)) et la viscosité (B.aegytiaca (6,368 mm2/s),
L.microcarpa (7,032 mm2/s), P. butyracea (6,907 mm2/s), S.birrea (6,939 mm2/s)) sont peu
élevés par rapport à la norme ASTM D6751. D’où la nécessité d’un post-traitement
supplémentaire du biodiesel pour se rapprocher des spécifications de la norme.
Mots clés : Oléagineux locaux, huiles végétales, physicochimie des huiles, synthèse de
biodiesel, biocarburant.
ABSTRACT
This study has allowed to determine the physico-chemical characteristics of the oleaginous
biomasses of four plants that are: B. aegytiaca, L. microcarpa, P. butyracea, S. birrea, for
their use as fuel. This characterization shows that the fat contents of seeds of these four plant
species (B. aegytiaca (52.2 ± 0.5), L. microcarpa (53.20 ± 2), P. butyracea (50.62 ± 0 , 2), S.
birrea (74.42 ± 0.5)) correspond to the marketing standards for the fat content of 50 %,
recommended for vegetable oils intended for use as fuel.
As for the physico-chemical properties of the oils of the four plants studied, they are more or
less similar to other vegetable oils used as fuel. The densities and viscosities of these oils are
higher than that of diesel. In addition, the acid values of the oils (B.aegytiaca (10.73mg.KOH
/ g), L.microcarpa (6.34 mg.KOH / g), P. butyracea (8.15 mg.KOH / g), S. birrea (21.56
mg.KOH / g) are high as the peroxide values (B.aegytiaca (3.37 mEqO2 / kg), L.microcarpa
(14.52 mEqO2 / kg), P.butyraceae (32.75 mEqO2 / kg), S.birrea (95.12 mEqO2 / kg). They
contain more free fatty acids. These crude vegetable oils can be used directly as fuel in
engines with a short cycle of consumption (agricultural machinery, generators, etc.). On the
other hand, their use in other types of engines requires their previous transformation because
of their high viscosities which constitute a blocking factor. Likewise, the high acid index can
lead to corrosions in the engines. In order to overcome these problems, esterification and
transesterification were studied using homogeneous acid catalysis with H2SO4 catalyst and
butanol as synthesis alcohol.
The butyl esters obtained revealed characteristics in accordance with the standards ASTM
D6751 and EN 14214 and similar to those of the gazol of SONABHY. However, the acid
number (B.aegytiaca (1.94 mg.KOH / g), L. microcarpa (3.88 mg.KOH / g), P. butyracea
(1.96 mg.KOH / g), and S. birrea (3.15 mg.KOH / g)) and viscosity (B. aegytiaca (6.368 mm2
/ s), L. microcarpa (7.032 mm2 / s), P. butyracea (6.907 mm2 / s), S .birrea (6.939 mm2 / s))
are low as compared to ASTM D6751. So there is a need for additional post-treatment of
biodiesel to be closer to the specifications of the standard.
Key words: Local oilseeds, vegetable oils, physico-chemistry of oils, biodiesel synthesis,
biofuel.
Tableau III: Caractéristiques biochimiques de l’amande des graines des quatre Plantes ..... 32
Tableau IV: Paramètres physicochimiques des huiles de l’amande des graines des quatre
plantes ...................................................................................................................................... 35
Tableau V: Paramètres physicochimiques des esters butyliques des huiles de l’amande des
SIGLES ET ABREVIATIONS
AFNOR : Association Française de Normalisation
ANOVA : Analyses de Variances
AOAC : Association of Official Analytical Chemists
ASTM : American Society for Testing and Material
B. aegyptiaca : Balanites aegyptiaca
BAEBIB : Laboratoire de Biochimie Alimentaire, Enzymologie, Biotechnologie
Industrielle et Bioinformatique
Belwet : l'Association Belem Wend Tiiga
CCM : Chromatographie sur couche mince
EBHV : Esters Butyliques d’Huiles Végétales
EN : Norme Européenne
FAO : Organisation des Nations Unies pour l’Agriculture et l’Alimentation
2IE : Institut Internationale d’Ingénierie de l’Eau et de l’Environnement
ISO : International Organization for Standardization
LABIOCA : Laboratoire de Biochimie et Chimie Appliquées
LBEB : Laboratoire Biomasse Energie et Biocarburant
INTRODUCTION GENERALE
INTRODUCTION GENERALE
La consommation d’énergie est fonction de la croissance démographique. Dans tous les pays
du monde, l'énergie est l'exigence la plus fondamentale pour l'existence et les activités
humaines. De nos jours, il y a un regain à opter pour les carburants renouvelables vu les
récentes incertitudes concernant le pétrole notamment sa disponibilité, l'instabilité de son prix
et plus particulièrement, les émissions de gaz à effet de serre qui contribuent de manière
significative au changement climatique et à la destruction de la couche d'ozone (Aliero et al.,
2013). Cette situation a entraîné une recherche intense de matières premières alternatives et
une technologie durable qui peuvent contrer les faiblesses de sources d'énergie non
renouvelables. L'un des types d'énergie de remplacement pouvant remplacé le carburant
diesel est le biodiesel (Giwa et al., 2016). Il a reçu une attention particulière en raison de sa
disponibilité et des préoccupations environnementales. Il peut être utilisé directement pour
remplacer le gazoil sans modification des moteurs diesel puisque leurs propriétés, par
exemple, la densité spécifique, l’indice de cétane, la viscosité, le point de trouble et le point
éclair sont similaires (Giwa et al., 2014 ; Giwa et al., 2015). En outre, il présente un certain
nombre d'avantages tels que la réduction des émissions du dioxyde carbone d'environ 78%, la
non toxicité et la biodégradabilité ; ce qui le rend très bien respectueux de l'environnement.
La recherche impliquant la production d'esters alkyliques d'huiles végétales se développe, car
il est très important pour identifier une alternative aux combustibles fossiles pour répondre
aux demandes futures d'énergie (Hariram et al., 2015 ; Rajagopal et al., 2015). Le biodiesel
est un carburant qui peut être préparé à partir de sources biologiques renouvelables telles que
les huiles végétales (huiles comestibles et non comestibles et/ou usées) et des graisses
animales.
Conscients de leur intérêt grandissant et de leur enjeu, les énergies renouvelables comme le
biodiesel sont actuellement au cœur des préoccupations de tous les pays du monde. A-t-elle
enseigne que l’Allemagne est le premier pays producteur et consommateur de biodiesel en
Europe. D’autres pays comme la France, l’Autriche, le Canada, les Etats-Unis, l’Inde, la
Chine et le Brésil où la réalisation d’importantes infrastructures dans ce domaine et la
planification d’importants projets en est la parfaite illustration. Certains pays du vieux
continent qu’est l’Afrique n’ont pas hésité à emboiter le pas. En effet des travaux de
recherche sur le biodiesel ont été réalisés dans les pays comme l’Afrique du Sud, l’Algérie, le
Nigéria, le Botswana… (Tarabet., 2012).
Le Burkina Faso n’est pas en reste dans cette prise de conscience. Depuis 2007, il a intégré le
développement des énergies renouvelables dans sa politique énergétique par l’adoption d’un
cadre juridique favorable au développement de ces énergies (Tangermann., 2007). Ainsi en
juillet 2010, l’Association « Belwet » a mis en œuvre la première unité pilote de production
de biodiesel à base de graines de Jatropha qui fut installé dans la zone Industrielle de
Kossodo à Ouagadougou. La culture de cette plante présente des avantages mais a également
pour conséquence immédiate la réduction de la pression anthropique sur les écosystèmes
arborés dégradés, surtout aux pourtours des centres urbains et elle est valorisable uniquement
que sur le plan énergétique (Blin et al., 2009). D’autres plantes étaient envisagés pour la
production du biodiesel (coton, arachide, soja, tournesol, Sésame) (Hazell et al., 2006 ;
Ndiaye., 2009). Non seulement ces plantes sont alimentaires, mais également ce sont des
plantes annuelles dont leur cultures demandent beaucoup d’investissements. D’où la nécessité
de recherche de nouvelles sources de biocarburant. Ainsi pour contribuer à la recherche de
solutions alternatives, il a été choisi dans le cadre de cette étude de s’intéresser à un maillon
de la chaine de production de biocarburant à savoir la synthèse des biodiésels à partir des
huiles de quatre plantes locales du Burkina Faso que sont : Lannea microcarpa, Balanites
aegyptiaca ; Pentadesma butyraceae, Sclerocarya birrea. Ces espèces ont été choisies en
tenant compte des aspects rendement d’extraction en huile de graine et la disponibilité de la
ressource (démographie, stabilité et productivité en graines) et de plus ce sont des plantes
pérennes ou vivaces.
CHAPITRE I :
REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. Généralités
D'autre part, la plupart des services nécessaires qui améliorent notre niveau de vie sont pris
en charge par l'énergie, ainsi leur livraison optimale peut être obtenue grâce à l'énergie
suffisante. L'exigence minimale essentielle pour les biocarburants pour être une alternative
plus durable que les combustibles fossiles est qu’ils devraient être produits à partir de
matières premières renouvelables et que leur utilisation ai un faible impact négatif sur
l'environnement. Les huiles végétales sont l'un des carburants renouvelables qui a un devenir
plus attrayant en raison de ses avantages environnementaux. Avec les récentes incertitudes
concernant le pétrole la disponibilité et l'augmentation de son prix, il y a un regain à opter
pour les carburants d'huile végétale pour les moteurs diesel (Demirbas., 2003 ; Giwa et al.,
2016).
I.2. biocarburants
Les biocarburants de première génération sont obtenus par transformation d’une seule partie
de la plante. On utilise essentiellement les parties de la biomasse qui stockent le sucre ou
l’huile. Ils comportent la filière bioéthanol, qui utilise les plantes sucrières ou amylacées et la
filière biodiesel, qui utilise les plantes oléagineuses ou les graisses animales et végétales
également riche en acides gras. (Rodriguez., 2014).
Les biocarburants de seconde génération n’utilisent plus les organes de réserves, mais les
plantes entières. On valorise la lignine et la cellulose des plantes qui sont contenues dans
toutes les cellules végétales. Il y a deux filières de productions possibles : la filière
biochimique de production d’éthanol cellulosique et la filière thermochimique de production
de carburant diesel de synthèse (Rodriguez., 2014).
Les biocarburants de troisième génération sont obtenus à partir des micro-algues, est aussi
appelé algocarburant (Hamad., 2009).
Le biodiesel est un biocarburant issu de la modification chimique des huiles végétales. Les
huiles naturelles contenant des triglycérides vont subir une réaction chimique avec les alcools
primaires pour donner un composé chimique connu sous le nom d’ester d’alkylique qui est le
biodiesel (Sheehan et al., 1998). Le biodiesel est actuellement le seul carburant de
remplacement disponible avec un bilan énergétique global du cycle de vie positif (Kiss.,
2014). La présence d’oxygène dans le biodiesel améliore la combustion et réduit la formation
du monoxyde de carbone et les émissions tout en augmentant légèrement les émissions en
NOx.
Les principaux moyens pour produire le biodiesel sont :
Le craquage thermique ou pyrolyse de l’huile végétale
La microémulsion
La transestérification des triglycérides
L’estérification des acides gras.
Les deux grands procédés utilisés en industrie sont : la transestérification des triglycérides et
l’estérification des acides gras. Dans ce cas, Le terme « biodiesel » a été donné à l’huile
végétale transestérifiée ou estérifiée pour mieux rapprocher ses caractéristiques à celle du
carburant diesel : c’est un biocarburant.
Ces deux types de réaction sont influencées par plusieurs paramètres dont le type d’alcool ;
le ratio molaire matière première/alcool ; la température de réaction ; la durée de réaction ; le
type de catalyseur et le ratio massique matière première/catalyseur.
Les oléagineux sont des plantes produisant des tissus de réserves (grains, tubercules, feuilles,
tiges) lipidiques.
Les huiles végétales sont des substances insolubles dans l’eau mais solubles dans les solvants
organiques constituées en majeur partie d’esters de glycérol et d’acides gras appelés
triglycérides. Du point de vue structural, un triglycéride est une molécule de glycérol
connecté à trois molécules d’acides monocarboxyliques, à longue chaine hydrocarbonée
appelés acides gras. Contrairement aux hydrocarbures constitués exclusivement d’hydrogène
et de carbone, les molécules d’une huile végétale contiennent de l’oxygène et ont la structure
chimique de base (figure 1):
R’, R’’ et R désignent des chaines d’acides gras et différents en longueur et en nombre de
double liaisons.
Une huile végétale brute peut être utilisée directement comme combustibles dans des moteurs
à cycle de consommation court (engins agricoles, groupes électrogènes…).
Par contre son usage dans d’autres types de moteurs nécessite sa transformation préalable en
raison de sa viscosité élevée qui constitue un facteur bloquant (Diop., 2009).
Le tableau I : montre la structure des acides gras les plus fréquents dans les huiles végétales.
Désignation Nombres
de l’acide D’atomes
gras de Formule semi-développée classe
carbones
Palmitique C16 CH3-(CH2)14-COOH saturé
Stéarique C18 CH3-(CH2)16-COOH saturé
Oléique C18 :1 CH3-(CH2)4-CH=CH-(CH2)7 COOH monoinsaturé
linoléique C18 :2 CH3-(CH2)7-CH=CH-CH2CH=CH-(CH2)COOH polyinsaturé
linolénique C18 :3 CH3-CH2-CH=CH-CH2CH=CH-CH2CH=CH-(CH2)7- polyinsaturé
COOH
Les huiles végétales étudiées comme matières premières pour la production de biodiesel
comprennent les huiles de soja, de palme, de ricin, de Jatropha curcas, de tournesol, de coco,
de colza, de carthame, de neem, et de graines de coton (Aransiola et al., 2012; Robles-
Medina et al., 2009).
Parmis ces plantes, celles déjà étudiées au Burkina Faso comme biocarburant sont les huiles
de soja, de palme, de Jatropha curcas, de tournesol, de graines de coton, d’arachide, sésame
blanc.
Les graines oléagineuses peuvent être caractérisées par des paramètres physiques ou
chimiques.
b. Teneur en cendre
Les cendres sont les résidus provenant du biocombustible après avoir été brulé dans l’air
(Ndiaye., 2009 ; De Theux, 2004).
d. Le taux d’humidité
L’humidité de la graine est dépendante de la maturité de la culture , de la récolte et
des conditions dans lesquelles celle-ci est réalisée. Pour assurer une bonne
conservation des graines, la teneur en eau doit etre la plus faible possible, c'est-à-dire au
maximum 9 % (Guiral et al., 2005 ; Ndiaye., 2009).
a. critères distinctifs :
Ils renseignent sur la composition et la structure des constituants des huiles.
Ce sont entre autres la densité, la viscosité, l’indice d’iode, l’indice de saponification,
l’insaponifiable et la composition en acide gras (De Theux., 2004 ; Ndiaye., 2009).
La densité: elle est définie comme étant la masse de produit contenue dans un
volume déterminé dans des conditions déterminées. Ainsi pour les carburants la
température de mesure est fixée à 15 0C. Elle varie peu entre les différentes huiles
végétales, mais est supérieure à celle du gazole d’environ 10 %.
La viscosité : c’est la propriété de l’huile résultant de la résistance qu’opposent ses
molécules à une force tendant à les déplacer par glissement. Elle varie avec la
température.
l’indice d’iode : il renseigne sur le degré d’insaturation
L’indice de saponification : c’est la quantité de NaOH nécessaire pour saponifier la
totalité des acides gras libres ou estérifiés. Il permet donc d’évaluer la quantité de
l’acide non engagée dans la liaison glycérique.
L’insaponifiable : c’est l’ensemble des substances qui ne réagissent pas avec les
alcalis pour donner du savon et qui ne sont pas volatiles à plus de 100 0C.
b. critères de qualité
Ils concernent l’état d’altération plus ou moins important de l’huile, soit le classement en
différentes catégories (brute, vierge ou raffiné). Nous pouvons citer parmi ceux-ci :
Le point d’éclair d’un liquide se définit comme la température la plus basse à laquelle la
concentration de vapeurs émises est suffisante pour produire une déflagration au contact
d’une flamme ou d’une étincelle, mais insuffisante pour produire la propagation de la
combustion en l’absence de la flamme pilote. Cette caractéristique est importante dans le cas
d’une utilisation énergétique de l’huile mais une valeur élevée de ce point d’éclair est
synonyme de sécurité lors de l’entreposage et de la manutention du produit.
a. Description Botanique
Lannea microcarpa est un arbre à fût cylindrique et au feuillage dense. Son écorce de couleur
grise blanche est lisse et ses feuilles sont caduques, composées de folioles. Son inflorescence
est sous la forme d’un racème terminal atteignant 15 cm de longueur avec des fleurs en
petites grappes vert jaunâtre, peu apparentes, en début de saison pluvieuse et en épis élancées
à l'époque de la défeuillaison. C’est une plante à fleurs dioïques, et ses fruits sont des drupes
ellipsoïdes, pourpres noirs pâles en grappes qui mûrissent pendant la saison des pluies
(figure2). Elle se multiplie par graines (Bationo et al., 2012).
c. Utilisation courante
Espèce largement répandue au Burkina Faso, rencontrée aussi bien en zone sahélienne que
soudanienne, elle est épargnée lors des défrichements. Les fruits sont comestibles. Ils font
l'objet de commerce local à l'état frais. Séchés, ils sont utilisés comme édulcorant. Le
péricarpe produit un colorant naturel rouge. La gomme suintante de l'écorce du tronc est
soluble dans l'eau et comestible (Sérémé et al., 2008). Les jeunes feuilles sont aussi
consommées surtout en période de disette. Il est également utilisé en phytothérapie
traditionnelle pour le soin de la diarrhée chez les adultes en faisant décocter l’écorce de la
tige en boisson. Pour le soin des gingivites : décocter l’écorce et feuilles en bain de douche.
La macération de l’écorce en boisson permet de retenir l’urine. (Nacoulma., 1996 ; Sérémé et
al., 2008, Ouédraogo et al., 2013).
a. Description botanique
Il y a environ 25 espèces connues de la plante qui sont largement distribués en Afrique
tropicale et en Birmanie (Usher., 1984 ; Manji et al. ,2013).
Il est un arbre de la savane, qui atteint une hauteur de plus de 6 mètres; il a une couronne
sphérique et un enchevêtrement de longues branches épineuses. Les feuilles sont subsessiles
ou peu pétiolées, de couleur gris vert, de forme orbiculaire, rhomboïde. Les épines sont
simples ou très rarement bifurquents, jusqu'à 5 cm de long. Les fleurs sont jaunes et les
feuilles de couleur verte et mesurant jusqu'à 4 cm de longueur et 2,5 cm de diamètre. Le fruit
a un mince épicarpe fragile, un mésocarpe charnu et boisé et un endocarpe contenant la
graine de l'huile ou le noyau (figure 3) (Manji et al., 2013, Ouédraogo et al.,2013).
c. Utilisation courante
L’huile de B.aegyptiaca est utilisée en alimentation et en cosmétique
En cosmétique, l’huile puissamment hydratante, elle assouplit et répare les peaux sèches,
rugueuses et desquamées. Cette huile relaxante est utilisée dans la pharmacopée traditionnelle
pour les traitements des maladies de la peau et sert aussi pour la fabrication du savon
(Ouédraogo et al., 2013).
Sur le plan Alimentaire, l’huile peut être utilisée comme huile de cuisson du fait de son point
de fumée élevé ou consommée comme telle en l’ajoutant aux aliments au moment du repas
pour leur donner un goût très apprécié des consommateurs. Par ailleurs, elle est régulatrice de
l'hypertension artérielle. Les jeunes feuilles sont également comestibles. (Fall, 2011).
Famille : Clusiaceae
Nom vernaculaire : Arbre à chandelle (français)
a. Description botanique
P. Butyraceae est un arbre à fût cylindrique, droit sans contrefort ayant une hauteur moyenne
de 20 m. Il porte de grandes fleurs rouge-vif, donnant des baies comestibles dont la graine
(figure 4) sert à fabriquer du beurre. Les grandes fleurs de l'arbre à beurre sont pollinisées par
une chauve-souris africaine (Noudogbessi et al., 2013).
palmitique 3–8%, acide stéarique 41–46%, acide palmitoléique 0,2%, acide oléique 48–51%,
acide linoléique 0–2%. C’est un substitut du beurre de karité. L’une des caractéristiques du
beurre de P. butyracea est sa teneur importante en stigmastérol (environ 45 % de la teneur
en stérol) (Vahid et al., 2011).
c. Utilisation courante
Le P. butyracea est un arbre à but multiple, exploité dans son intégralité. Mais les principales
utilisations sont néanmoins issues du beurre extrait des amandes du fruit.
La plus grande part de la production de beurre de P. butyracea est autoconsommée (Sinsin et
al., 2003). L’alimentation est l’utilisation la plus importante quoique concurrencée par les
soins cutanés. Le beurre de P. butyracea est le substitut du beurre de karité, lorsque les noix
de karité se font rares ou qu’il est interdit de les consommer (les femmes peuls ne sont pas
autorisées à consommer le beurre de karité après l’accouchement jusqu’au moment où leurs
enfants marchent ou rampent) (Schreckenberg, 1996).
a. Description botanique
C’est un arbre à feuilles caduques, vert clair, très fortement charpentée. L’écorce de ses
branches est gris argentée, et son tronc est gris rougeâtre, avec des écailles qui enroulent sur
les bords avant de tomber. Il a des feuilles alternes imparipennées, aux paires de folioles
lisses, alternes, elliptiques. Ses fleurs sont petites en épis jaunes ou rouge verdâtre et ses fruits
sont des drupes jaunes à noyau épais, pulpe fibreuse qui mûrissent d'avril à juin (figure 5). La
Figure 5: Fruits murs sur rameau, graines non décortiqués et amandes de Sclerocarya birrea
b. Composition biochimique
Le fruit est comestible et l'amande est oléagineuse. En effet la pulpe, quant à elle, est riche
en vitamine C (54 mg/100 g), acide citrique (2,02 g/100 g), acide malique et en sucres
réducteurs. Les amandes renferme 60 % d'huile, huile fixe (61, 5 % lipides), des glucides
0,5%, la cellulose 1,3 %, des protéines 30,6 %, des cendres 6,1 % (Ca : 0,17%, P : 1,04 %)
(Muhammad et al., 2011).
c. Utilisation courante
Sclerocarya birrea est une espèce soudano-sahélienne, caractérisée par son tronc blanc et nu
pendant la période sèche. L’amande des graines est comestible, soit crue comme des
arachides, soit réduite en poudre comme condiments. Sous cette dernière forme elle est
commercialisée pour la préparation culinaire. La pulpe séchée sert comme édulcorant, ou
bien fermentée elle est utilisée pour fabriquer une bière locale (Nacoulma, 1996, Ouédraogo
et al., 2013).
Il est utilisé en phytothérapie traditionnelle pour soigner la toux en faisant décocter l’écorce
en boisson. Il est utilisé également pour lutter contre l’alcoolisme, le diabète, les
hémorroïdes, les gastro-entérites, l’hypertension artérielle, le paludisme, le goitre, la syphilis,
les morsures de serpents, la rétention placentaire (Belemtougri et al, 2006 ; Lamien et al,
2008 ; Ouédraogo et al., 2013).
CHAPITRE II :
MATERIEL ET METHODES
I.2.Matériel biologique
Le matériel végétal utilisé pour notre étude était constitué de poudres des graines de Lannea
microcarpa Engl. Et K. Krause (Anacardiaceae), Sclerocarya birrea (A. Rich) Hochs
(Anacardiaceae), Pentadesma butyracea Sabine (Clusiaceae), Balanites aegyptiaca (L.) Del.
(Balanitaceae).
a. Echantillonnage
Les échantillons utilisés à savoir celui du B.aegytiaca a été offert par le Belwet Industrie dont
les fruits étaient collectés dans la région du Cenre-Nord. Quant aux autres espèces
(L.microcarpa et S.birrea), elles étaient collectées dans la région du Centre-Ouest) ;
P.butyraceae était collecté dans la région des cascades et traités comme ci-dessous. Les
récoltes ont été faites en 2016. Les fruits murs de plusieurs pieds de ces espèces ont été
récoltés pendant la période de la maturité de leurs fruits. Une fois la récolte effectuée, les
échantillons ont été transporté au laboratoire pour être triés afin de séparer les fruits bien
murs des fruits non murs dans le cas de L. microcarpa. Ensuite les fruits murs ont été séparés
de leurs graines et ont été lavés à l’eau courante et mis à sécher sous ventilation permanente à
l’abri du soleil.
b. Pulvérisation et stockage
Après séchage, les graines de chaque espèce ont été décortiquées et réduites en poudre à
l’aide d’un broyeur électrique. Les poudres obtenues du broyage ont été mises dans des
bocaux en plastique bien refermés et ont été conservés au congélateur.
II. METHODES
a. Principe
L’appareil à extraction Soxhlet se compose d’un ballon, d'un extracteur avec une cartouche à
extraction pour les substances solides et d'un réfrigérant à reflux (Figure 6).
En chauffant le ballon, le solvant se vaporise dans l’extracteur puis les vapeurs se condensent
dans le réfrigérant. Le solvant condensé proche de sa température d’ébullition, tombe goutte à
goutte sur la poudre d’amande dans la cartouche où il s’accumule. Quand le niveau de
siphonage est atteint, le volume contenant le solvant condensé et les produits d'extraction est
siphonné et recueilli dans le ballon. Le processus se répète automatiquement jusqu'à
épuisement des matières lipidiques contenues dans l’échantillon.
b. Mode opératoire
5 g d’amande moulue et séchée ont été introduites dans une cartouche et l’huile a été extraite
à l’éther de pétrole. L’extraction a été faite en continu pendant 06 heures. L’huile a été
récupérée dans le ballon préalablement taré après évaporation de l’éther de pétrole sous vide
à l’évaporateur rotatif « Rotavapor R-3 ». Le ballon a été placé à l’étuve pendant 30 minutes
à 1030C et pesé après refroidissement dans un dessiccateur.
Réfrigérant
Contact
Soxhlet
Soxhlet Cartouche
ballon
Ballon
a. Principe
Le principe est basé sur la dessiccation du produit à une température voisine de 103 °C, dans
une étuve isotherme et à la pression atmosphérique jusqu’à une masse pratiquement
constante.
b. Mode opératoire
Une prise d’essai de 5g de farine a été introduite dans une capsule dont la masse à vide a été
préalablement déterminée. L’ensemble est pesé et placé dans une étuve à 103°C pendant 4h,
puis retirer la capsule, laisser refroidir dans le dessiccateur puis peser, remettre dans l’étuve
pendant 1h et refaire la pesée jusqu’à poids constant. La teneur en eau et en matières
volatiles, exprimée en pourcentage en masse.
a. Principe
Incinération du produit à 550 ±15°C dans un four à moufle à chauffage électrique jusqu'à
masse pratiquement constante.
b. Mode opératoire
Une prise d’essai de 5g de l’échantillon à analyser a été introduite dans un creuset propre sec
et préalablement taré.
L’ensemble a été soumis à une minéralisation au four à moufle à 5500C±15°C pendant
4heures. Le creuset est ensuite refroidit dans un dessiccateur et pesé.
a. Principe
Le principe est basé sur la mesure de la masse, à température ambiante, d'un volume de corps
gras contenu dans le pycnomètre préalablement étalonné à la même température. Elle est
exprimée en gramme par ml ou en kilogramme par litre.
b. Mode opératoire
Tout d’abord le pycnomètre parfaitement propre et sec a été pesé et a été rempli par la suite
d'eau distillée et fut placé dans un bain thermostatique à température T. Lorsque l'équilibre de
température est atteint, le niveau de l'eau a été ajusté au trait repère (ou mieux à l'extrémité
supérieure du capillaire. Le pycnomètre fut retiré du thermostatique et a été essuyé
soigneusement, laissé refroidir et a été pesé.
a. Principe
La viscosité cinématique de l’huile se fait par mesure du temps d’écoulement par gravité de
de l’huile dans un viscosimètre calibré.
b. Mode opératoire
50 ml de l’huile a été filtré à l’aide d’un papier filtre. Dans un premier temps, la température
d’essai du bain du viscosimètre (figure 7) a été ajusté et maintenue à 40°C ; les thermomètres
ont été maintenus en position verticale. L’huile a été introduite dans le viscosimètre de
manière à respecter le volume de sorte à avoir l’horizontalité entre les traits A et B du
viscosimètre (figure 7). Le viscosimètre est maintenu chargé dans le bain pendant un temps
suffisamment long (30 min environ). A l’aide d’une propipette le produit a été aspiré
lentement jusqu’au-dessus du trait C du tube. Le chronomètre a été déclenché lorsque l’huile
descendait au niveau du trait C du tube, et le temps s’écoulant entre les traits C et D du tube a
été mesuré et noté. L’essai a été répété avec un autre échantillon afin d’avoir deux mesures,
pour la fiabilité des résultats.
Bain du viscosimètre
Figure 7: Schéma du viscosimètre et bain de viscosimètre
a. Principe
On dissout une prise d'essai de l’huile dans l'éthanol, portée au voisinage de l'ébullition et
préalablement neutralisée par une solution éthanolique d'hydroxyde de potassium à (0,1N) en
présence de phénolphtaléine, on titre les acides gras libres à l'aide de la même solution
éthanolique.
b. Mode opératoire
Dans une fiole conique de 250 ml, 0,5-0,8 g d’huile ont été pesé et ont été dissouts dans 40ml
environ du mélange à parts égales d’éthanol et de diéthyléther préalablement neutralisé. Ce
mélange est titré en agitant, avec une solution éthanolique d’hydroxyde de potassium 0.1 N
jusqu’à coloration rose de la phénophtaléine persistant pendant au moins 10 secondes.
a. Principe
On traite les corps gras en solution dans l'acide acétique et du chloroforme par une solution
d'iodure de potassium. On titre par la suite l'iode libéré par une solution de thiosulfate de
sodium (0,01N) avec l’empois d’amidon comme indicateur.
b. Mode opératoire
Dans une fiole, 0,5-0,8 g d’échantillon ont été pesé puis a été ajouté à 10 millilitres de
chloroforme. L’ensemble a été agité pour dissoudre rapidement la prise d’essai.
A ce mélange ont été ajouté 15 millilitres d’acide acétique puis 1 millilitre de solution de
potassium. L’ensemble a été agité pendant une minute et a été laissé au repos pendant
exactement 25 minutes à l’abri de la lumière et à une température de 15 à 25 °C.
Ensuite celui-ci a été dilué avec environ 75 millilitres d’eau distillée. L’iode libéré a été titré
avec une solution de thiosulfate de sodium Na2S2O3 0,01 N en agitant vigoureusement et en
employant une solution d’empois d’amidon comme indicateur. Un essai à blanc a été effectué
simultanément.
Principe
La réaction en catalyse acide est utilisée lorsque les huiles utilisées sont faibles en acide gras
libres, leur degré d’acidité élevé ou alors contiennent de l’eau. Cette réaction nécessite une
température supérieure à 100°C (Pryde et al., 1983), d’où l’utilisation du butanol comme
alcool de synthèse. Au cours de cette réaction de synthèse en catalyse acide, deux réactions
se passent :
-La réaction d’estérification des acides gras libres qui consiste en la réaction du butanol et
des acides gras libres des huiles végétales en présence de catalyseur acide pour former les
butyl esters d’acide gras et l’eau. L’équation de la réaction est présentée par la figure 9.
Mode opératoire
10 g de l’huile végétale sont pesés et placés dans un ballon de 50 ml équipé d’un
réfrigérant à reflux 17,3 ml de butanol sont ajoutés, tel que le rapport molaire
butanol/huile est de 1:8. Puis on ajoute 0,5 ml d’acide sulfurique. Ensuite le mélange est
chauffé à 1170C, pendant 30 minutes, sous agitation 200 rpm. Enfin, il est refroidi et
l’excès de butanol est éliminé par évaporation. Le reste du mélange est transféré dans une
ampoule à décanter, le glycérol est séparé par gravité puis lavé avec l’eau distillée pour
éliminer le catalyseur résiduel. Le biodiesel est séché à 60°C dans une étuve pendant 24
heures (voir les étapes de synthèse en figure 10). Avant cela, des essais ont été réalisés
sur l’huile de B.aegyptiaca, avec du butanol et du méthanol à différents temps pour
identifier l’alcool le plus réactif.
Alcool (butanol)
17,3 ml
Eau entrainant
les résidus de
H2SO4, de
glycérol
La chromatographie sur couche mince est la plus simple des méthodes chromatographiques.
Elle consiste à placer sur une feuille (papier, silice ou autre) une goutte du produit à analyser
et de la laisser éluer en la trempant dans un solvant ou un mélange de solvant (appelé éluant).
L’éluant diffuse le long du support. La tache migre sur la feuille plus ou moins loin sur la
plaque selon la nature des interactions qu’elle subit de la part du support et de l’éluant.
Préparation de l’éluant
La solution d’éluant est un mélange de solution Hexane-Ether éthylique-Acide acétique dans
les ratios respectifs (8 :2 :0,1).
Préparation de la cuve
L’éluant est préparé en respectant les proportions du mode opératoire. Il est versé sur une
hauteur de 5 mm dans le fond de la cuve puis la cuve est fermée avec le couvercle pour
limiter l’évaporation. Un papier filtre peut éventuellement être placé verticalement dans la
cuve de façon à saturer l’atmosphère en vapeur de solvant.
Laisser sécher. Une gamme d’étalon d’esters éthyliques est préparée et déposée sur la plaque,
en faisant quatre dépôts. La plaque est plongée dans la cuve contenant l’éluant. L’éluant
migre jusqu’à ce que son niveau ait dépassé les 2/3 de la longueur de la plaque. Puis la plaque
est sortie de la cuve et laissée à sécher. Une fois sèche, la plaque est immergée dans le
révélateur pendant 5 secondes. Enfin, elle est retirée et égouttée avec du papier absorbant,
puis placée dans le four préchauffé environ 105°C pendant 10 minutes. Au bout de 10 min, la
plaque est sortie du four et la lecture peut être faite (Kouakou, 2014).
Lecture
Observations verticales :
- si l’on observe plusieurs taches distinctes au-dessus d’un dépôt, alors la goutte
déposée est un mélange de composé d’autant d’espèces chimiques qu’il y a de taches.
- si l’on observe qu’une seule tache au-dessus du dépôt, la goutte déposée est une
espèce chimique unique.
Observations horizontales : si deux taches issues de deux ou plusieurs dépôts ont migré à la
même hauteur, alors les deux gouttes déposées ont une même espèce chimique en commun.
Densité : La densité du biodiesel a été mesurée par l’appareil Anton Paar D4500 M
(figure 12-a). Elle a été mesurée selon la méthode ASTM D 4052-09.
Pouvoir calorifique
La détermination du pouvoir calorifique a été faite selon la norme EN 14918. Elle consiste à
faire la combustion d’une prise d’essai de masse déterminée en présence d’oxygène dans une
bombe calorimétrique plongée dans un volume d’eau connu (figure 12-b). Le pouvoir
calorifique supérieur déterminé dans ces conditions, c’est-à-dire à volume constant, se calcule
à partir de la mesure de l’élévation de température constatée, de l’eau. Le pouvoir calorifique
inférieur(PCI) est déterminé par calcul à partir du pouvoir calorifique supérieur et de la
connaissance de la teneur en hydrogène dans le combustible.
Les analyses statistiques (analyse de la variance) ont été réalisées avec le logiciel XLSTAT
version 7.5.2, et Excel 2007. Le test de comparaison de Newman-keuls (SNK) a permis de
comparer les espèces au seuil de probabilité de 5%.
CHAPITRE III :
RESULTATS ET DISCUSSION
Les caractéristiques biochimiques déterminées sont les teneurs en matière grasse, en humidité
et en cendres brutes.
60
40 74,42
52,2 53,2 50,62
20
0
B.a L.m P.b S.b
L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae ;
Figure 13: Graphique de comparaison des teneurs en matières grasses de l’amande des
graines des quatre plantes.
Teneur en humidité
La teneur en eau des graines varie entre 3,00 et 7,60 (Tableau III). B. aegyptiaca présente la
plus faible teneur en eau et la plus forte teneur en eau est obtenue avec les graines de
P.butyraceae. A part P.butyraceae, le test ANOVA montre qu’il n’y a pas de différence
significative en termes de teneur en humidité entre les trois autres espèces (seuil 0,05). Cette
teneur en eau est inférieure au seuil nécessaire pour la conservation de maïs et de colza qui
est 9 % tel que rapporté par le FAO. Cependant, elle est similaire à celle du sésame évaluée à
5,2%. (Krant., 2001). L’humidité faible de ces graines facilite leur conservation en période de
post-récolte et donne une bonne qualité des huiles qui y sont extraites, du fait de la
désactivation des enzymes hydrolytiques et lipolytiques (somé., 2014). Ces enzymes
(produites par les microorganismes) sont activées lorsque l’humidité est élevée comme lors
des processus de germination des graines de façon générale.
Cendres brutes
Les cendres brutes représentent la quantité totale de minéraux non volatils contenues dans les
graines. Ils ont un rôle de structuration. Les cendres interviennent également dans les
réactions du métabolisme producteur d’énergie et le maintien de l’équilibre biologique. Dans
les graines des quatre espèces concernées, cette teneur varie entre 2,03 et 3,03 % (Tableau
III). La plus faible en cendres est obtenue avec S. birrea et la plus forte teneur est observée
avec les graines de L. microcarpa. Le test ANOVA montre qu’il n’y a pas de différence
significative en termes de teneur en cendres entre les graines de B. aegyptiaca et
L.microcarpa. Ces teneurs sont similaires à la teneur maximale de cendres brutes totales du
sésame (3,5) fixé par le codex alimentarius (FAO/OMS, 2007).
Tableau III: Caractéristiques biochimiques de l’amande des graines des quatre Plantes
Les teneurs en matières grasse de ces quatre espèces végétales correspondent aux normes de
commercialisation de teneurs en matières grasses qui est de 50%, recommandée pour les
huiles végétales destinées pour l’utilisation comme carburant. Quels en sont donc les
caractéristiques physicochimiques de ces huiles ?
Couleur et texture
Les huiles des quatre espèces ont présenté des colorations et de texture différentes (figure
14). Cependant, les huiles de B.aegytiaca et de P. butyracea, présentent une même
coloration jaune pâle et de texture visqueuse; mais celui de P. butyracea est plus visqueuse et
est similaire au beurre de karité. Ces observations sont similaires à ceux de (Giwa et al.,
2016). Par contre les huiles de de L. microcarpa et de S. birrea sont plus ou moins fluides à la
température ambiante, mais présentent de coloration différente. Ces observations sont
conformes à ceux de Yunus qui a travaillé sur l’huile de L.microcarpa (Aliero et al., 2013).
Ces observations pourraient être expliquées en partie par la présence des insaponifiables qui
sont en fait diverses composants comme des vitamines liposolubles, des squalènes, des
phytostérols, des polyphénols et des pigments solubles comme les caroténoïdes (Kandji,
2001).
Figure 14: Comparaison des couleurs des huiles de l’amande des graines des quatre plantes
Densité
La densité peut être définie comme étant la masse de produit contenue dans un
volume déterminé dans des conditions déterminées. Concernant les quatre espèces, la
densité des huiles varie entre 896,20 kg/m3 et 957,14 kg/m3 (Tableau IV). La densité la plus
faible est obtenue avec S. birrea et la plus forte densité est observée chez P.butyraceae. A
part la densité de l’huile S. birrea dont la valeur est inférieure à la norme, les densités des
trois autres sont conforment à la valeur des huiles végétales fixé par la norme ISO 6883 qui
doit être comprise entre (900-960) kg/m3 (Murugesan et al., 2007). Ces densités sont
également similaires à ceux d’autres huiles végétales à savoir celui de tournesol, palme,
coton, sésame, arachide, colza, soja et de jatropha dont les valeurs varient entre (902 et 918
kg/m3) (Murugesan et al., 2007). Par contre la densité de l’huile S. birrea est conforme à la
densité des diesels fixés par la norme ASTM D6751-02 (Annexe I) dont la valeur doit être
comprise entre (860-900) kg/m3.
Viscosité
La viscosité cinématique peut être définie comme une résistance à l’écoulement, à la
déformation. La viscosité cinématique des huiles varie entre 30,52 mm2/s et 50,12 mm2/S
(Tableau IV). S. birrea présente la plus faible viscosité et la plus forte a été observée chez
l’huile de P.butyraceae. A part P.butyraceae, le test ANOVA montre qu’il n’y a pas de
différence significative en termes de viscosité entre les trois autres espèces. Ces résultats sont
sont similaires à ceux de la littérature dont les viscosités tournent autour de 33 mm2/S pour
l’huile de L.microcarpa et de 36 mm2/S pour l’huile de Jatropha (Aliero et al., 2013 ;
Murugesan et al., 2007). cela confirme également l’observation visuelle, ou l’on a constaté
que l’huile de P.butyraceae était plus visqueuse et que celui de S. birrea était plus fluide. De
même une corrélation existe entre la viscosité et la densité. L’huile la plus visqueuse est plus
dense par contre celui qui est fluide est moins dense. La viscosité des huiles végétales est
fonction donc de la nature des graines et est très élevée que celle du carburant diesel (3,06
mm2/s) (Murugesan et al., 2007). La viscosité élevée de ces huiles est due à leur masse
moléculaire importante (Agarwal et al., 2009).
Indice d’acide
L’indice d’acide mesure la quantité d’acides gras libres résultant des réactions d’hydrolyse
des triglycérides. Leur présence constitue un facteur d’altération des huiles. C’est un critère
de qualité qui permet de rendre compte de l’état de conservation d’une huile. Les acides gras
libres sont responsables de l’altération de la qualité des huiles car ils favorisent l’oxydation.
L’indice d’acide de ces huiles varie entre 6,34 et 21,56 mg.KOH/g (tableau IV). L’huile de S.
birrea présente la plus forte teneur en acides gras libres et la plus faible est celui de
L.microcarpa.
Cependant, les indices d’acides sont nettement supérieurs à la valeur limite maximale (3 mg
KOH/g) recommandée pour qu’une huile puisse être utilisée comme carburant dans le moteur
diesel. Ces indices élevés de ces huiles peuvent être expliqués en partie par l’oxydation des
acides gras insaturés ainsi grâce à l’activité des enzymes hydrolytiques et lipolytiques
(Vaitilingom, 2007).
Indice de peroxyde
C’est aussi un critère de qualité qui permet de rendre compte de l’état de conservation d’une
huile. Les résultats montrent que les indices de peroxydes des huiles varient de 3,37 à 95,12
mEqO2/kg (tableau IV). La plus faible valeur a été observée chez l’huile de B.aegytiaca et la
plus forte est celui de S.birrea. L’indice de peroxyde de Pentadesma du Burkina Faso est
similaire à celui de Congo qui est de 32,55 (mEqO2/kg) (Mutinsumu et al., 2015). Ces indices
de peroxydes élevés des huiles montrent qu’elles sont sensibles à l’oxydation et donc
impropres à la consommation. Elles peuvent donc etre valoriser comme biocarburant en
faisant une réaction de synthèse en catalyse acide.
Tableau IV: Paramètres physicochimiques des huiles de l’amande des graines des quatre
plantes
Les propriétés physico-chimiques des huiles des quatre plantes étudiées sont plus ou moins
similaires à d’autres huiles végétales utilisées comme carburant. Les densités et les viscosités
de ces huiles sont supérieures à celle du gazole. De plus, les indices d’acide et de peroxyde
sont élevés, donc contiennent plus d’acides gras libres. Ces huiles végétales brutes peuvent
être utilisées directement comme combustibles dans des moteurs à cycle de consommation
court (engins agricoles, groupes électrogènes…). Par contre leurs usages dans d’autres types
de moteurs nécessitent leur transformation préalable en raison de leurs viscosités élevées qui
constituent un facteur bloquant. De même les indices d’acides élevés peuvent entrainer des
corrosions dans les moteurs.
Afin de remédier à ces problèmes, l’estérification et la transestérification ont été étudiées.
Compte tenu de la valeur d’acide gras libre élevé des huiles, la réaction en catalyse acide a
été utilisée pour la synthèse du biodiesel.
Afin d’identifier l’alcool le plus réactif en catalyse acide, l’huile de B.aegyptiaca a été testée
en réaction de synthèse avec le méthanol et le butanol.
Sur la plaque A (figure 15-a), il a été constaté qu’avec le méthanol pendant 04 heures de
réaction à 60°C (près de sa température d’ébullition), l’huile végétale était à moitié
transformée. Par contre avec le butanol (figure 15-a, Plaque B) en 30 minutes de réaction à
117°C (près de sa température d’ébullition), la réaction était totale ; l’huile végétale était
Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 35
Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso
La réaction étant totale à 30 minutes, ce protocole était utilisé pour la synthèse proprement
dite des esters butyliques des quatres huiles.
Sur ces deux plaques A et B (figure 15-b), l’on observe qu’il y a eu une transformation quasi-
totale des huiles de L.microcarpa, B.aegyptiaca, S.birrea et P.butyraceae en des esters
butylique dans les milieux réactionnels. Ces résultats démontrent que tous les triglycérides
des huiles ont été transformés par la réaction de transestérification. Cependant, pour
l’ensemble des produits réactionnels et des huiles brutes, des spots plus ou moins importants,
attribuables aux acides gras libres, monoglycéride et diglycérides, ont été observées en
dessous des références frontales de triglycérides. Ces spots sont plus faibles ou moins
intenses dans les biodiesels obtenus que dans les huiles végétales correspondantes. Cela
démontre également que l’estérification des acides gras dans huiles végétales est partielle.
Ces résultats sont similaires aux travaux de Koné qui avait trouvé les mêmes types de spots
en travaillant sur les biomasses locales de Jatropha (Koné, 2016).
A B
EE (étalon : Ethyl ester), méthyl esters à 1H, EE (étalon : Ethyl ester), butyl esters à 30
2H, 4H, et HV (Huile végétale). min, 1H, 2H, 4H, et HV (Huile végétale).
A B
EE (étalon : Ethyl ester), butyl esters de EE (étalon : Ethyl ester), butyl esters de
B.aegyptiaca et L.microcarpa à 30 min et, S.birrea et P.butyraceae à 30 min et,
leurs huiles correspondantes leurs huiles correspondantes
La couleur et la texture
Les esters butyliques obtenus avec les huiles de B.aegytiaca et L.microcarpa ont présenté des
colorations bruns foncés tandis que celles de P. butyracea et S. birrea ont présentés
respectivement des colorations bruns sombres et jaunes sombres (figure 16). Par contre la
plus fluidité est la nature de tous les esters butyliques formés. (Observations différentes de
celles des huiles végétales. Cette coloration pourrait être expliquée par l’utilisation du
catalyseur acide pour la réaction de synthèse mais aussi par les antioxydants naturels comme
les polyphénols, les caroténoïdes, la Vitamine E ou tocophérol ; qui retardent le rancissement
(Somé, 2014).
Figure 16: Comparaison des couleurs des butyl esters des huiles de l’amande des graines des
quatre plantes
Densité
La densité des butyl esters à 15 °C varie entre 867,70 kg/m3et 878,60 kg/m3 (Tableau V). La
densité la plus faible est obtenue avec P.butyraceae et la plus forte densité est observée chez
B.aegytiaca. Ces densités sont similaires à ceux de certains esters alkyliques de la littérature
dont les densités de l’ester méthylique de l’huile de S.birrea (877 kg/m3), de Jatropha (880
kg/m3) et de l’huile de palme (860 kg/m3) (Enweremadu et al., 2015). La réaction de
synthèse a permi de reduire un peu la densité des huiles (figure 17).
Ce résultat est conforme à la norme ASTM D6751-02 fixée à 860-900 kg/m3 (Annexe I). Elle
est dans la limite de celle du gasoil de la SONABHY, qui est compris entre 820-890 kg/m3
(Annexe III).
957,14
densité en Kg/m3
HV
HV : huile végétale
924,12 EB
903,42 EB : ester butylique
896,2
878,6 877,8
867,7 871,3
L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae.
Figure 17: Graphique de comparaison des densités des huiles végétales et des esters
butyliques
Viscosité
La viscosité à 40°C des butyl esters varie entre 6,368 mm2/s et 7,032 mm2/s (Tableau V). La
viscosité la plus faible est obtenue avec B.aegytiaca et la plus forte densité est observée chez
L.microcarpa. D’une part, ces viscosités sont de loin plus faibles que les viscosités des huiles
végétales (figure 18). D’autres parts, elles sont peu supérieurs à la norme ASTM D6751-02
(1,9-6 mm2/s) et de la viscosité du gazoil de la SONABHY (1,6 -5,9 mm2/s). Par ailleurs ses
viscosités sont nettement supérieurs à celles d’autres esters alkyliques à savoir les esters
méthyliques de S.birrea (4,12 mm2/s) et de jatropha (4,4 mm2/s) (Enweremadu et al., 2015) ;
et des esters éthyliques de B.aegyptiaca (5,2 mm2/s) (Giwa et al., 2016). Enfin la viscosité
peu élevée des butyl esters est dû à la longueur de la chaine carbonée qui est plus longue que
celui des esters éthyliques et méthyliques (Agarwal et al., 2009).
60
50,12 HV : huile végétale
50
viscosité en mm2/s
34,42
EB : ester butylique
40 33,1
30,52
30
20
6,368 7,032 6,907 6,939
10
0
B.a L.m P.b S.b
HV EB
L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae
Figure 18: Graphique de comparaison des viscosités des huiles végétales et des esters
butyliques
Indice d’acide
L’indice d’acide des butyl esters varie entre 1,94 et 3,88 mg.KOH/g (tableau V). L’ester
butylique de L.microcarpa présente la plus forte teneur en acides gras libres et la plus faible
est celui de B.aegyptiaca et de P.butyraceae. La réaction d’estérification a permis de réduire
leurs indices d’acidités (voir figure 19). Toutefois, les indices d’acides sont peu supérieurs
aux valeurs fixés par les normes ASTM D6751-02 et EN 14214 (Annexe I et II) qui est de
0,5 mg.KOH/g au maximum. Mais les valeurs sont plus ou moins proches de celle du gazoil
de la SONABHY (0,8-3 mg.KOH/g). Ces indices d’acides sont peu supérieurs à ceux
d’autres esters alkyliques tels que les esters méthyliques de S.birrea (0,32 mg.KOH/g) et de
Jatropha (0,48 mg.KOH/g) (Enweremadu et al., 2015). Ceci est dû au fait que le biodiesel
contient encore des acides gras libres et l’acide sulfurique résiduel provenant du catalyseur.
Les résidus d’acide gras libre et les restes de catalyseurs peuvent être abaissés par l’addition
d’un processus de neutralisation avec NaOH (3M) selon Chongkhong (Chongkhong et al.,
2007).
20
15
10,73 HV : huile végétale
10 HV
8,15
6,34 EB EB : ester butylique
5 3,88
1,94 3,15
1,96
0
B.a L.m P.b S.b
L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae
Figure 19: Graphique de comparaison des indices d’acides des huiles végétales et des esters
butyliques
Indice de peroxyde
C’est aussi un critère de qualité qui permet de rendre compte de l’état de conservation d’une
huile. Les résultats montrent que les indices de peroxydes des esters butyliques varient de
1,36 à 5,36 mEqO2/kg (tableau V). La plus faible valeur a été observée chez l’ester butylique
de L.microcarpa et la plus forte est celui de B.aegytiaca. L’on constatait que ces indices de
peroxyde des esters sont réduits dans l’ensemble (figure 20). Par contre celui B.aegytiaca a
augmenté. Cela peut etre dû à la présence de plusieurs doubles liaisons au niveau des esters
butyliques de celui-ci qui au contact de l’air s’oxydent. Cet indice est moins est moins pris en
compte concernant l’utilisation des esters alkyliques comme carburant. Le but de sa
détermination ici était de le comparé à celui des huiles végétales et de constaté sa variation
mais aussi à cause de la différence de couleurs des butyl esters obtenus.
95,12
100
indice de peroxyde en mEqO2/kg
90
80
70
60 HV HV : huile végétale
50 EB
32,75 EB : ester butylique
40
30
14,52
20
10 3,37 5,36 1,4 1,36 1,65
0
B.a Lm P.b S.b
L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae
Figure 20: Graphique de comparaison des indices de peroxydes des huiles végétales et des
esters butyliques
Tableau V: Paramètres physicochimiques des esters butyliques des huiles de l’amande des
graines des quatre plantes
B.aegytiaca L.microcarpa P. butyracea S. birrea
Couleur brun foncé brun plus foncé jaune sombre brun sale
Texture fluide fluide fluide fluide
%EB 99, 40 97, 62 97, 85 98, 92
Densité (kg/m3) à 15°C 878,60 877,80 867,70 871,30
viscosité 40oC (mm2/s) 6,368 7,032 6,907 6,939
Indice d’acide (mg.KOH/g) 1,94 3,88 1,96 3,15
Le biodiesel obtenu a révélé des caractéristiques conformes aux normes ASTM D6751 et EN
14214 (Gerhard., 2006) et proches de celles du gasoil de la SONABHY. Cependant, l’indice
d’acide et la viscosité sont peu élevés par rapport aux normes internationales en vigueur.
D’où la nécessité d’un post-traitement supplémentaire du biodiesel pour se rapprocher des
spécifications de ces normes.
CONCLUSION GENERALE
ET
PERSPECTIVES
pP
Quant aux propriétés physico-chimiques des huiles des amandes des graines des quatre
plantes étudiées, elles sont plus ou moins similaires à d’autres huiles végétales utilisées
comme biocarburant. Il est à remarquer que les propriétés de ces huiles sont plus ou moins en
concordance avec quelques huiles étudiées dans la littérature. Ces huiles végétales brutes
peuvent être utilisées directement comme combustibles dans des moteurs à cycle de
consommation court (engins agricoles, groupes électrogènes…). Par contre leurs usages dans
d’autres types de moteurs nécessitent leur transformation préalable en raison de leurs
viscosités élevées qui constituent un facteur bloquant. De même les indices d’acides élevés
peuvent entrainer des corrosions dans les moteurs. Afin de remédier à ces problèmes,
l’estérification et la transestérification ont été étudiées en utilisant la catalyse acide homogène
avec H2S04 et le butanol comme l’alcool de synthèse.
Les butyl esters obtenus ont révélé des caractéristiques conformes aux normes ASTM D6751
et EN 14214 et proches de celles du gasoil de la SONABHY. Cependant, l’indice d’acide et
la viscosité sont peu élevés par rapport aux normes. D’où la nécessité d’un post-traitement
supplémentaire du biodiesel pour se rapprocher des spécifications de la norme.
Les prochains volets de mon projet de recherche seraient axer sur :
L’évaluation potentielle des butyl esters obtenus dans le remplacement du diesel
fossile en vue de faire une optimisation.
La combustion des esters butyliques et l’influence des mélanges entre le biodiesel et
le gasoil commercial sur le pouvoir calorifique inférieur suivi de l’utilisation d’un
moteur à injection directe muni d’un analyseur de gaz pour quantifier de manière
stricte la composition des gaz d’échappement,
La recherche de cout relative à chaque type de donnée concernant les plantes depuis la
culture en passant par la récolte et l’extraction de l’huile jusqu’à la production de
l’ester.
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
1. Agarwal, Avinash, (2009). «Biofuels applications as fuels for internal combustion engines.
» PP. 233-271.
2. Aliero A.A., Yunus M. M., Zuru A. A., Faruq U. Z., (2013). Evaluation des propriétés
physicochimiques du biodiesel de Lannea microcarpa. Nigerian Journal of Basic and
Applied Science. PP. 127-13.
3. Aransiola E.F., Daramola M.O. and Ojumu T.V. (2012). Nigeria Jatropha curcas oil seeds:
prospects for biodiesel production in Nigeria. International Journal of Renewable Energy
Research. PP. 317- 325.
4. Bationo H., Hilou A., Savadogo P. W., Nacoulama O. G., (2012). Content of
Polyphenolics: Constituents and the Antioxidant and Antimicrobial Activities of Extracts
from Leaves and Fruits of Lannea microcarpa. Current Research Journal of Biological
Sciences. PP. 290–296
5. Belemtougri R. G., Traoré A., Ouédraogo Y., Sanou S.D., Sawadogo L., (2006).
Toxicilogical effect of Sclerocarya birrea (A. Rich) Hoschst (Anacardiacaeae) and Psidium
huajava I. (Myrtaceae) leaf extracts on mice and their pharmacological effects on rat
duodenum. International Journal of Pharmacology. PP. 557–562.
6. Blin J., Dabat M. H., Hanff E., (2009). Les biocarburants, une opportunité pour réduire la
pauvreté au Burkina Faso ? Grain de Sel n°46-47 – Décembre, p 5-6.
7. Bougma A., (2014). Métabolites secondaires et activités biologiques des extraits de graines
d’oléagineux des régions des cascades et des hauts-bassins du Burkina Faso : cas de Lannea
microcarpa engl. Et k. Krause (Anacardiaceae), Sclerocarya birrea (a. Rich) hochs
(Anacardiaceae), et Pentadesma butyracea sabine (Clusiaceae). Mémoire de DEA. Université
de Ouagadougou, Burkina Faso. 59p
9. Chongkhong S., Tongurai C., Chetpattananondh P., and Bunyakan C., (2007).
“Biodiesel production by esterification of palm fatty acid distillate,” Biomass Bioenergy. pp.
563–568.
10. Chothani D.L. and Vaghasiya H.U. (2011). A review on Balanites aegyptiaca Del (desert
date): Phytochemical constituents, traditional uses, and pharmacological activity,
Pharmacognosy revue. PP. 55-62.
11. De Theux B., (2004). utilisation de l’huile de palme comme combustible dans les
moteurs Diesel, travail de fin d’études, Institut Supérieur Industriel- Haute Ecole Leonard De
Vinci. PP. 37-40, 52 ,61.
12. Demirbas A. (2003). Biodiesel fuels from vegetable oils via catalytic and non-catalytic
supercritical alcohol transesterification and other methods: a survey, Energy Convers
Manager. PP. 93-109.
13. Diop M., (2009). Projet de fin d’études : production de biodiesel à partir de l’huile de
Jatropha. Ecole Polytechnique de Thiès, Université Cheikh Anta Diop de Dakar, Sénégal.
135p
14. Enweremadu C.C. and Rutto H. L., (2015). Optimization and Modeling of Process
Variables of Biodiesel Production from Marula Oil using Response Surface Methodology.
International Journal of ChemTech Research. PP. 8-10
15. Fall M., (2011). Fiche technique de l’huile de B.aegyptiaca, Ecole Polytechnique de Thiès,
Sénégal. 10p
16. FAO/OMS., (2007). Codex Alimentarius, « Norme Régionale pour le Tahiné » CODEX
STAN. PP. 8-9.
18. Gerhard K., (2006). Analyzing Biodiesel: Standards and Other Methods. Journal of
Association of Official Analytical Chemists. PP. 823-825
19. Giwa A., Bello A. and Giwa S.O., (2014). Performance analyses of fatty acids in reactive
distillation process for biodiesel production, International Journal of Scientific &
Engineering Research. PP. 529-540.
20. Giwa A. and Giwa S.O., (2015). Dynamics and Tyreus-Luyben tuned control of a fatty acid
methyl ester reactive distillation process, International Journal of Engineering Research and
General Science. PP. 799-808.
21. Giwa O. S., Akaagerger M. S., Ibrahim M., and Giwa A. (2016). Production of Biodiesel
from Desert Date Seed Oil. International Journal of ChemTech Research. PP. 453-463.
22. Guiral E., Christophe S. C., (2005). les biocarburants en Rhône-Alpes : Potentialités des
oléagineux et opportunités de l’huile végétale pure, mémoire de fin d’étude.
23. Hamad B., (2009). “Transestérification des huiles végétales par l’éthanol en conditions
douces par catalyses hétérogènes acide et basique,” Université Claude Bernard-Lyon I.
90p.
24. Hariram V. and Bharathwaaj R., (2015). Extraction and optimization of biodiesel yield
from wax esters of Apis melifera (honey bee), International Journal of ChemTech
Research. PP. 433-437.
25. Hazell P. and Pachauri K. R., (2006). Bioenergy and agriculture: promises and
challenges. 2020 Vision Initiative, Focus 14. IFPRI, TERI. 35p.
27. Karale R., Manu B., and Shrihari S., (2013). “Catalytic use of laterite iron for
degradation of 2aminopyridine using advanced oxidation processes,” International
Journal of ChemTech Research. PP. 207–210.
28. Kiss A., (2014). Process Intensification Technologies for Biodiesel Production: Reactive
Separation Processes. Springer Science & Business Media. 32p
29. Koné C. R. S., (2016). mise en œuvre d’un procédé écologique de production de biodiesel à
l’aide de biocatalyseurs issus de la biomasse locale. Mémoire Pour L’obtention Du Master En
Génie Électrique Et Énergétique, Institut International de l’Eau et de l’Environnement.
Burkina Faso. 79p.
30. Kouakou A. N., (2014), Synthèse de biodiesel à partir des distillats d’acides gras de l’huile
de palme. Mémoire Pour L’obtention Du Master En Ingénierie. Institut International
31. Krant F. S., (2001). « Internet symposium sur les allergènes alimentaires ». PP. 93-102.
32. Lamien-Meda A., Lamien E. C., Compaoré M., Meda R. N.T., Kiendrebeogo M., Zeba
B., Millogo J. F., Nacoulma O. G., (2008). Polyphenol content and antioxidant activity of
fourteen wild edible fruits from Burkina Faso. Molecules. PP. 581–594.
33. Manji A. J., Sarah E. E. and Modibbo U. U. (2013). Studies on the potentials of Balanites
aegyptiaca seed oil as raw material for the production of liquid cleansing agents.
International Journal of physical Sciences. PP. 1655-1660.
34. Mojeremane W. et Tshwenyane S. O., (2004). The resource role of marula (Sclerocarya
birrea): a multipurpose indigenous fruit tree of Botswana. Journal of Biological Sciences,
PP. 771–775.
35. Moser B.R., (2009). Biodiesel production, properties, and feedstocks. In Vitro Cell. Dev.
Biol. – Plant. PP. 229–266.
36. Muhammad S., Hassan L. G., Dangoggo S. M., Hassan S. W., Umar K. J., Aliyu R.
U., (2011). Acute and subchronic toxicity studies of kernel extract of sclerocarya birrea in
rats. Science World Journal. PP. 11–14.
38. Mutinsumu, Taba K. M., Silou T., Tshiombe M, Buluma M. K., (2015). Chemical
characterization of vegetable oils from some non-conventional oleaginous plants of
Democratic Republic of the Congo (RDC), International Journal of Agricultural and Food
Science. PP. 21-26.
41. Noudogbessi J. P. A., Natta A. K., Tchobo F. P., Bogninou G. S., Bothon F. T. D.,
Bossou A. D., Figueredo G., Chalard P., Chalchat J. C., Sohounhloue D.C.K.., (2013).
Phytochemical screening of Pentadesma butyracea Sabine (Clusiaceae) Acclimated in Benin
by GC / MS. ISRN Analytical Chemistry. PP. 1-14.
42. Noumi B. G., Njouokam M. Y., Njiné B. C., Ngameni E. and Kapseu C., (2011).
« Effets du séchage sur le rendement et la qualité de l’huile extraite de la pulpe de
Safou » tropicultura. PP. 138-142.
43. Ouédraogo A., Lykke A. M., Lankoandé B. et Korbéogo G., (2013). Potentials for
Promoting Oil Products Identify! From Traditional Knowledge of Native Trees in Burkina
Faso. Ethnobotany Research & Applications. PP. 11-071
44. Pryde E. H., Schwab A. W., and Freedman B., (1983). Oil as fuel. 2nd Oilseed
Processing Clinic. 33p
45. Rajagopal K., Newton G.J., Rajadurai J.S., Adhikesavan C. and Johnson J., (2015).
Effect of temperature on the physical properties of sunflower biodiesel and their mixtures
with palm biodiesel and petro diesel fuel, International Journal of ChemTech Research. PP.
371-383.
47. Rodriguez De Rodriguez M. D. P., (2014). “Production de biodiesel à partir d’une huile
modèle de microalgues par voie de catalyse enzymatique hétérogène”. 32p
48. Roger A. K., Hoffman D. S., Bam N., Peterson C. L., Drown C. D., (1984).
Transesterification process to manifacture ethyl ester of rape oil. Department of Chernical
Ennineaine. University of Idaho.
49. Rousset, Patrick, (2008). Guide technique pour une utilisation énergétique des huiles,
Brésil,
50. Sérémé A., Millogo J. R., Guinko S., Nacro M., (2008). Propriétés thérapeutiques des
plantes à tanins du Burkina. Pharmacopée et Médecine traditionnelle Africaines. PP. 41–49.
51. Schreckenberg K., (1996). Forêts, champs, et marchés : une étude des produits d’arbres
indigènes des savanes boisées de la région de Bassila au Bénin. Thèse de doctorat,
département de géographie ; École des études orientales et africaines, Université de Londres,
137 p.
52. Sheehan J., Dunahay T., Benemann J., and Roessler P., (1998). “Look Back at the
U.S. Department of Energy’s Aquatic Species Program: Biodiesel from Algae; Close-Out
Report,” National Renewable Energy Lab., Golden, CO. (US). PP. 580-594.
55. Tangermann S., (2007). Biocarburants et sécurité alimentaire, Economie rurale, Juillet-
août. PP. 100-104.
56. Tarabet L., (2012). Etude de la combustion d’un biocarburant innovant dans les moteurs
à combustion interne de véhicules. Thèse de doctorat. Université De Nantes École Militaire
Polytechnique, France. 163p
57. Usher G. (1984). A Dictionary of Plant Used by Man. CBS Publishers and Distributors,
New Delhi. PP. 74-80.
58. Vahid A. M., Tchobo P. F., Natta K. A., Piombo G., Villeneuve P., Sohounh-Loue C.
K. D., Soumanou M. M., (2011). Effet des pré-traitements post-récolte des amandes de
Pentadesma butyracea (Sabine) sur la technologie d’extraction en milieu réel et la qualité du
beurre. OCL- Qualité Sécurité Alimentaire. PP. 384–392.
59. Vaitilingom G., (2007). Extraction, conditionnement et utilisation des huiles végétales
pures carburants : conférence internationale « enjeux et perspectives des biocarburants pour
l’Afrique » Ouagadougou, Burkina Faso. 70p.
ANNEXES
Annexe II: European Biodiesel Standards EN 14214 for Vehicle Use and EN 14213 for
Heating Oil Use
Limits
Property Test method EN 14214 EN 14213 Unit
Ester content EN 14103 96.5 min 96.5 min % (mol/mol)
Density; 15°C EN ISO 3675, EN ISO 860–900 860–900 kg/m3
12185
Viscosity; 40°C EN ISO 3104, ISO 3105 3.5–5.0 3.5–5.0 mm2/s
Oxidative stability, 110°C EN 14112 6.0 min 4.0 h h
Acid value EN 14104 0.50 max 0.50 max mg KOH/g
Linolenic acid content EN 14103 12.0 max — % (mol/mol)
Content of FAME with ≥4 double bonds 1 max 1 max % (mol/mol)