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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

N° d’ordre
N° d’ordre : 01 :

Université Ouaga I Institut International d’Ingénierie de


Professeur Joseph KI-ZERBO
Unité de Formation et de Recherche en l’Eau et de l’Environnement
Sciences de Vie et de la Terre
Laboratoire Biomasse
(UFR/SVT)
Département de Biochimie/ Energie et Biocarburants (LBEB)
Microbiologie
Laboratoire de Biochimie Alimentaire,
Enzymologie, Biotechnologie
Industrielle et Bioinformatique
(BAEBIB)

MEMOIRE
Présenté par :
Barthélemy BAWAR ; B.Sc
Pour l’obtention du :
DIPLOME de Master II en Sciences et Technologies

Option : Agrotechnologie et Génie- biochimique des Procédés Alimentaires (MAGPA)

Sur le thème :

SYNTHESE ET CARACTERISATION DES BIODIESELS DES


HUILES DE PLANTES LOCALES DU BURKINA FASO

Soutenu le : 28 Décembre 2017 devant la commission d’Examen :

Président : Pr. Mamoudou Hama Dicko, Professeur Titulaire de Biochimie et Biotechnologie, UFR/SVT,
Université Ouaga I Professeur Joseph KI-ZERBO, BURKINA FASO

Membres :

-Dr. Adama HILOU, Maitre de Conférences de Biochimie, UFR/SVT, Université Ouaga I Professeur
Joseph KI-ZERBO, BURKINA FASO

-Dr. Igor OUEDRAOGO, Maitre de Conférences, Chimiste Bioénergéticien des Procédés, 2iE,
BURKINA FASO
Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 1
Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

DEDICACE

Je dédie ce travail à toutes les femmes qui ont réussie l'éducation et l'encadrement de leurs
filles et fils et plus particulièrement KANKO Essolabè dit Hélène Judith et KANKOUAN
Ekiabè Claire ; sans oublier le fils de Edoi KANTORO (BAWAR Nebilma Dénis, mon
père), qui soutiennent tous ces œuvres.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 i


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

REMERCIEMENTS
Avant toute chose, je remercie Dieu, le tout puissant, pour m’avoir donné la force et la patience.

Le présent travail est le fruit de plusieurs collaborations. Il a été réalisé au niveau du Laboratoire de
Biochimie Alimentaire, Enzymologie, Biotechnologie Industrielle et Bioinformatique (BAEBIB), de
l’UFR-SVT, de l’Université OUAGA I Pr. JOSEPH KI ZERBO en collaboration avec le Laboratoire
de Biomasse Energie et Biocarburants(LBEB) de l’Institut International de l’Eau et de
l’Environnement (2IE), qui est en collaboration avec le laboratoire de TOTAL.

Au terme de ce présent mémoire, je tiens à remercier le Directeur du laboratoire BAEBIB de l’Ecole


Doctorale Sciences et Technologies de l’Université OUAGA I Pr. JOSEPH KI-ZERBO en sa
personne du Professeur Titulaire de Classe Exceptionnelle Mamoudou Hama Dicko. Merci pour
m'avoir accepté dans votre laboratoire et d'avoir guidé ces premiers pas que je fais dans la
recherche. Je vous remercie également pour avoir accepté de juger ce travail et de présider la
commission d’examen chargée de l'apprécier.

J’exprime mes sincères remerciements et ma profonde gratitude à tous ceux qui ont contribué à la
réalisation de ce travail, notamment :

Au Dr. Adama HILOU du LABIOCA, Maitre de Conférence CAMES, Université OUAGA I


Pr. JOSEPH KI-ZERBO : je vous remercie pour m’avoir encadré durant toutes ces années,
pour votre enthousiasme, votre humour et votre disponibilité, et pour ses connaissances
scientifiques, qui m’ont beaucoup appris et m’ont donné envie d’apprendre.

A tous les docteurs, doctorants, ingénieurs, techniciens et stagiaires du LBEB et en


particulier Dr. Igor OUEDRAOGO, Dr. Sayon SIDIBE et M. Odilon CHANGOTADE.
Vous m’avez reçu avec beaucoup d’enthousiasme à un moment très serré ; vous avez su faire
plus en un petit instant, j’admire votre attention et votre efficience dans le travail, retrouvé ici
ma haute considération. Que Dieu vous bénisse!

Aux Dr. Leguet GANOU, Dr. Mamounata DIAO/BAKO, Dr. Hubert K. KONAN, Dr.
Laurencia OUATTARA/SONGRE, Dr. Crépin Ibingou DIBALA, Pr. Yvonne
BONZI/COULIBALY, pour leurs suggestions et encouragements tout au long de la
réalisation de ce travail.

A ma correspondante Michèle Heitz, Ph.D., ing. Professeure titulaire, Département de génie


chimique et de génie biotechnologique, Faculté de génie, Université de Sherbrooke (Quebec
au CANADA) pour son appui documentaire.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 ii


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

A Monsieur SIEMDE Mamadi, Directeur Technique de l’entreprise Belwet Industrie pour


son appui en échantillonnage.

A tous les administrateurs et corps professoral de l’UFR/SVT de l’Université OUAGA I


Professeur JOSEPH KI ZERBO en général et du département de Biochimie/Microbiologie en
particulier. Vous n’avez ménagé aucun effort pour former des pépinières pour le reboisement
de l’Afrique, vous n’avez pas failli à votre mission. Merci à vous !

Mes remerciements vont également :


Au joyeux trio « 121 » et pourquoi pas les dio « 22 » dont moi-même, j’en fais partie et les
autres Windmi ; Judith, et Sakonon pour leur enthousiasme au quotidien. C’est un vrai
bonheur que de travailler et d’interagir avec vous au jour le jour, votre présence a su rendre
moins difficile ces années de Master.

A mes aînés, camarades et frères du Département de Biochimie Microbiologie(DBM) pour


leurs soutiens, leurs disponibilités, leurs convivialités, leurs conseils, leurs encouragements et
leurs assistances morale et matérielle tout le long de ce travail. Je ne prendrai le risque de
vous citer nommément de peur d’oublier certains d’entre vous qui me sont pourtant chers.
Pour les agréables moments passés ensemble durant les deux années d’études, de partage de
savoir, que chacun pose de jalon au bien de ce vieux continent qu’est l’Afrique.

Merci à tous mes proches, en particulier ceux qui ont participé et consacré du temps à la
relecture et à la correction de certaines parties de ce manuscrit.

Je tiens à remercier également messieurs les membres de jury, d’avoir accepté de juger ce
travail.
Je remercie enfin un frère du village que j’appelle mon ainé « Laurent BAKO, l’homme de
Bouldié », Professeur Maître de Conférences Membre du Département Méthodes pour
l’ingénierie des systèmes du Laboratoire Ampère et en particulier du groupe de recherche
Automatique, Commande, Mécatronique, l’Ecole Centrale de Lyon en France pour tous ses
encouragements.

Je ne saurai terminer sans remercier évidemment le Gouvernement Burkinabè qui a


supporté mon Master par une bourse d’étude.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 iii


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

RESUME

Ce travail a permis de déterminer les caractéristiques physico-chimiques des biomasses


oléagineuses de quatre plantes que sont : B.aegytiaca, L.microcarpa, P. butyracea, S. birrea,
en vue de leur utilisation comme carburant. Il ressort de cette caractérisation que Les teneurs
en matière grasse de ces quatre espèces végétales (B.aegytiaca (52,2 ±0,5), L.microcarpa
(53,20±2), P. butyracea (50,62± 0,2), S. birrea (74,42±0,5)) correspondent aux normes de
commercialisation pour la teneur en matières grasses qui est de 50 %, recommandée pour les
huiles végétales destinées pour utilisation comme carburant. Quant aux propriétés physico-
chimiques des huiles des quatre plantes étudiées, elles sont plus ou moins similaires à
d’autres huiles végétales utilisées comme carburant. Les densités et les viscosités de ces
huiles sont supérieures à celle du gazole. De plus, les indices d’acide des huiles (B.aegytiaca
(10,73 mg.KOH/g), L.microcarpa (6,34 mg.KOH/g), P. butyracea (8,15 mg.KOH/g),
S.birrea (21,56 mg.KOH/g) sont élevés de même que les indices de peroxydes (B.aegytiaca
(3,37 mEqO2/kg), L.microcarpa (14,52 mEqO2/kg), P. butyracea (32,75 mEqO2/kg), S.birrea
(95,12 mEqO2/kg), donc contiennent plus d’acides gras libres. Ces huiles végétales brutes
peuvent être utilisées directement comme combustibles dans des moteurs à cycle de
consommation court (engins agricoles, groupes électrogènes…). Par contre leurs usages dans
d’autres types de moteurs nécessitent leur transformation préalable en raison de leurs
viscosités élevées qui constituent un facteur bloquant. De même les indices d’acides élevés
peuvent entrainer des corrosions dans les moteurs. Afin de remédier à ces problèmes,
l’estérification et la transestérification ont été étudiées en utilisant la catalyse acide homogène
avec pour catalyseur H2SO4 et le butanol comme alcool de synthèse.

Les butyl esters obtenus ont révélé des caractéristiques conformes aux normes ASTM
D6751 et EN 14214 et proches de celles du gasoil de la SONABHY. Cependant, l’indice
d’acide (B.aegytiaca (1,94 mg.KOH/g), L.microcarpa (3,88 mg.KOH/g), P. butyracea (1,96
mg.KOH/g), S.birrea (3,15 mg.KOH/g)) et la viscosité (B.aegytiaca (6,368 mm2/s),
L.microcarpa (7,032 mm2/s), P. butyracea (6,907 mm2/s), S.birrea (6,939 mm2/s)) sont peu
élevés par rapport à la norme ASTM D6751. D’où la nécessité d’un post-traitement
supplémentaire du biodiesel pour se rapprocher des spécifications de la norme.

Mots clés : Oléagineux locaux, huiles végétales, physicochimie des huiles, synthèse de
biodiesel, biocarburant.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 iv


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

ABSTRACT

This study has allowed to determine the physico-chemical characteristics of the oleaginous
biomasses of four plants that are: B. aegytiaca, L. microcarpa, P. butyracea, S. birrea, for
their use as fuel. This characterization shows that the fat contents of seeds of these four plant
species (B. aegytiaca (52.2 ± 0.5), L. microcarpa (53.20 ± 2), P. butyracea (50.62 ± 0 , 2), S.
birrea (74.42 ± 0.5)) correspond to the marketing standards for the fat content of 50 %,
recommended for vegetable oils intended for use as fuel.
As for the physico-chemical properties of the oils of the four plants studied, they are more or
less similar to other vegetable oils used as fuel. The densities and viscosities of these oils are
higher than that of diesel. In addition, the acid values of the oils (B.aegytiaca (10.73mg.KOH
/ g), L.microcarpa (6.34 mg.KOH / g), P. butyracea (8.15 mg.KOH / g), S. birrea (21.56
mg.KOH / g) are high as the peroxide values (B.aegytiaca (3.37 mEqO2 / kg), L.microcarpa
(14.52 mEqO2 / kg), P.butyraceae (32.75 mEqO2 / kg), S.birrea (95.12 mEqO2 / kg). They
contain more free fatty acids. These crude vegetable oils can be used directly as fuel in
engines with a short cycle of consumption (agricultural machinery, generators, etc.). On the
other hand, their use in other types of engines requires their previous transformation because
of their high viscosities which constitute a blocking factor. Likewise, the high acid index can
lead to corrosions in the engines. In order to overcome these problems, esterification and
transesterification were studied using homogeneous acid catalysis with H2SO4 catalyst and
butanol as synthesis alcohol.
The butyl esters obtained revealed characteristics in accordance with the standards ASTM
D6751 and EN 14214 and similar to those of the gazol of SONABHY. However, the acid
number (B.aegytiaca (1.94 mg.KOH / g), L. microcarpa (3.88 mg.KOH / g), P. butyracea
(1.96 mg.KOH / g), and S. birrea (3.15 mg.KOH / g)) and viscosity (B. aegytiaca (6.368 mm2
/ s), L. microcarpa (7.032 mm2 / s), P. butyracea (6.907 mm2 / s), S .birrea (6.939 mm2 / s))
are low as compared to ASTM D6751. So there is a need for additional post-treatment of
biodiesel to be closer to the specifications of the standard.

Key words: Local oilseeds, vegetable oils, physico-chemistry of oils, biodiesel synthesis,
biofuel.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 v


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

LISTE DES FIGURES

Figure 1: Structure générale d’un triglycéride .......................................................................... 6


Figure 2: Fruits murs et amande de Lannea microcarpa ........................................................ 12
Figure 3: Fruits murs, graines non décortiquées et amandes de B.aegyptiaca ....................... 13
Figure 4: Fruits murs sur rameau, graines non décortiqués et amandes de P.butyraceae ...... 14
Figure 5: Fruits murs sur rameau et amandes de Sclerocarya birrea ..................................... 16
Figure 6: Schéma de l’extracteur au Soxhlet .......................................................................... 19
Figure 7: Schéma du viscosimètre et bain de viscosimètre ................................................... 22
Figure 8: Réaction de transestérification ................................................................................ 24
Figure 9: Réaction d’estérification .......................................................................................... 25
Figure 10: Diagramme de synthèse des butyl esters ............................................................... 26
Figure 11: Appareil Omni tek S-Flow 3000 ........................................................................... 28
Figure 12: Densimètre et calorimètre adiabatique .................................................................. 29
Figure 13: Graphique de comparaison des teneurs en matières grasses de l’amande des
graines des quatre plantes. ....................................................................................................... 31
Figure 14: Comparaison des couleurs des huiles de l’amande des graines des quatre plantes
.................................................................................................................................................. 33
Figure 15: Plaques de révélation des différents composés. .................................................... 37
Figure 16: Comparaison des couleurs des butyl esters des huiles de l’amande des graines des
quatre plantes ........................................................................................................................... 38
Figure 17: Graphique de comparaison des densités des huiles végétales et des esters
butyliques ................................................................................................................................. 39
Figure 18: Graphique de comparaison des viscosités des huiles végétales et des esters
butyliques ................................................................................................................................. 40
Figure 19: Graphique de comparaison des indices d’acides des huiles végétales et des esters
butyliques ................................................................................................................................. 41
Figure 20: Graphique de comparaison des indices de peroxydes des huiles végétales et des
esters butyliques ....................................................................................................................... 42

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 vi


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

LISTE DES TABLEAUX

Tableau I: Acides gras contenus dans les diverses huiles comestibles..................................... 7

Tableau II: Caractéristiques physicochimiques de quelques huiles végétales ....................... 11

Tableau III: Caractéristiques biochimiques de l’amande des graines des quatre Plantes ..... 32

Tableau IV: Paramètres physicochimiques des huiles de l’amande des graines des quatre

plantes ...................................................................................................................................... 35

Tableau V: Paramètres physicochimiques des esters butyliques des huiles de l’amande des

graines des quatre plantes ........................................................................................................ 43

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 vii


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

SIGLES ET ABREVIATIONS
AFNOR : Association Française de Normalisation
ANOVA : Analyses de Variances
AOAC : Association of Official Analytical Chemists
ASTM : American Society for Testing and Material
B. aegyptiaca : Balanites aegyptiaca
BAEBIB : Laboratoire de Biochimie Alimentaire, Enzymologie, Biotechnologie
Industrielle et Bioinformatique
Belwet : l'Association Belem Wend Tiiga
CCM : Chromatographie sur couche mince
EBHV : Esters Butyliques d’Huiles Végétales
EN : Norme Européenne
FAO : Organisation des Nations Unies pour l’Agriculture et l’Alimentation
2IE : Institut Internationale d’Ingénierie de l’Eau et de l’Environnement
ISO : International Organization for Standardization
LABIOCA : Laboratoire de Biochimie et Chimie Appliquées
LBEB : Laboratoire Biomasse Energie et Biocarburant

L. microcarpa : Lannea microcarpa


OMS : Organisation Mondiale de la Santé
PNUD : Programme des Nations Unies pour le Développement
P. butyraceae : Pentadesma butyraceae
S. birrea : Sclerocarya birrea
SONABHY : Société Nationale Burkinabé des Hydrocarbures

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 viii


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

TABLE DES MATIERES


DEDICACE ................................................................................................................................ i
REMERCIEMENTS ..................................................................................................................ii
RESUME .................................................................................................................................. iv
ABSTRACT ............................................................................................................................... v
LISTE DES FIGURES.............................................................................................................. vi
LISTE DES TABLEAUX ........................................................................................................vii
SIGLES ET ABREVIATIONS .............................................................................................. viii
TABLE DES MATIERES ........................................................................................................ ix

INTRODUCTION GENERALE ............................................................................................ 1

CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE ................................................................... 3


I. ENERGIES RENOUVELABLES ET LES BIOCARBURANTS ....................................... 3
I.1. Généralités.................................................................................................................. 3
I.2. biocarburants .............................................................................................................. 3
I.3. Biodiesel : Historique et définition ........................................................................... 4
II. OLEAGINEUX ET HUILES VEGETALES ........................................................................ 6
II.1. structure chimique des huiles végétales .................................................................... 6
II.2. Plantes oléagineuses comme source de biocarburant ............................................... 8
III. PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DES BIOMASSES OLEAGINEUSES
COMME BIOCARBURANT. ................................................................................................... 8
III.1. Paramètres physico-chimiques des graines et des tourteaux ......................... 8
III.2. Paramètres physico-chimiques des huiles végétales ...................................... 9
IV. PRESENTATION DES ESPECES ETUDIEES ............................................................... 11
IV.1. Lannea microcarpa Engl. et Krause ..................................................................... 11
IV.2. Balanites aegyptiaca (L.) Del. .............................................................................. 13
IV.3. Pentadesma butyracea ; Sabine (1824) ................................................................. 14
IV.4. Sclerocarya birrea (A. Rich.) Hochst. .................................................................. 15
CHAPITRE II : MATERIEL ET METHODES ................................................................. 17
I. MATERIEL ET CADRE D’ETUDE ................................................................................. 17
I.1. Présentation du cadre d’étude .................................................................................. 17
I.2.Matériel biologique ................................................................................................... 17

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 ix


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

II. METHODES ....................................................................................................................... 18


II.1. Analyses biochimiques des graines ........................................................................ 18
II.1.1.Détermination de la teneur en huile des graines .......................................... 18
II.1.2.Teneur en eau et en matières volatiles (AFNOR T 03 903 AVRIL 1966). . 19
II.1.3.Teneur en cendres (AFNOR V 03-922). ; AOAC 923.03 ........................... 20
II.2. Paramètres physico-chimiques de l’huile des graines ............................................ 21
II.2.1. Détermination de l'aspect et la coloration .................................................. 21
II.2.2. La densité (AFNOR T 60 214) ................................................................... 21
II.2.3. La viscosité cinématique (EN ISO 3104, ISO 3105) ................................. 22
II.2.4.Indice d’acide (AFNOR T60 204)............................................................... 23
II.2.5. Indice de peroxyde (AFNOR T60 220) ...................................................... 23
II.3. Méthode pour la synthèse du biodiesel ................................................................... 24
II.3.1. Méthode de synthèse en catalyse homogène avec le butanol en présence de
H2SO4 .................................................................................................................... 24
II.3.2 Appréciation de la formation des esters par la réalisation d’une
Chromatographie sur Couche Mince : préparations des solutions. ....................... 27
II.3.3. Détermination des caractéristiques physicochimiques des biodiesels ..... 28
II. 4. Analyse statistique ................................................................................................. 29
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION ............................................................ 30
I. CARACTERISTIQUES BIOCHIMIQUES DES GRAINES ............................................. 30
II. PARAMÈTRES PHYSICOCHIMIQUES DES HUILES .................................................. 32
III. BILAN DE LA SYNTHESE DU BIODIESEL ................................................................ 35
IV. PARAMETRES PHYSICOCHIMIQUES DES ESTERS BUTYLIQUES ..................... 38

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES.......................................................... 44


RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................... I
ANNEXES ............................................................................................................................... A

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 x


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

INTRODUCTION GENERALE

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 xi


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

INTRODUCTION GENERALE

La consommation d’énergie est fonction de la croissance démographique. Dans tous les pays
du monde, l'énergie est l'exigence la plus fondamentale pour l'existence et les activités
humaines. De nos jours, il y a un regain à opter pour les carburants renouvelables vu les
récentes incertitudes concernant le pétrole notamment sa disponibilité, l'instabilité de son prix
et plus particulièrement, les émissions de gaz à effet de serre qui contribuent de manière
significative au changement climatique et à la destruction de la couche d'ozone (Aliero et al.,
2013). Cette situation a entraîné une recherche intense de matières premières alternatives et
une technologie durable qui peuvent contrer les faiblesses de sources d'énergie non
renouvelables. L'un des types d'énergie de remplacement pouvant remplacé le carburant
diesel est le biodiesel (Giwa et al., 2016). Il a reçu une attention particulière en raison de sa
disponibilité et des préoccupations environnementales. Il peut être utilisé directement pour
remplacer le gazoil sans modification des moteurs diesel puisque leurs propriétés, par
exemple, la densité spécifique, l’indice de cétane, la viscosité, le point de trouble et le point
éclair sont similaires (Giwa et al., 2014 ; Giwa et al., 2015). En outre, il présente un certain
nombre d'avantages tels que la réduction des émissions du dioxyde carbone d'environ 78%, la
non toxicité et la biodégradabilité ; ce qui le rend très bien respectueux de l'environnement.
La recherche impliquant la production d'esters alkyliques d'huiles végétales se développe, car
il est très important pour identifier une alternative aux combustibles fossiles pour répondre
aux demandes futures d'énergie (Hariram et al., 2015 ; Rajagopal et al., 2015). Le biodiesel
est un carburant qui peut être préparé à partir de sources biologiques renouvelables telles que
les huiles végétales (huiles comestibles et non comestibles et/ou usées) et des graisses
animales.

Conscients de leur intérêt grandissant et de leur enjeu, les énergies renouvelables comme le
biodiesel sont actuellement au cœur des préoccupations de tous les pays du monde. A-t-elle
enseigne que l’Allemagne est le premier pays producteur et consommateur de biodiesel en
Europe. D’autres pays comme la France, l’Autriche, le Canada, les Etats-Unis, l’Inde, la
Chine et le Brésil où la réalisation d’importantes infrastructures dans ce domaine et la
planification d’importants projets en est la parfaite illustration. Certains pays du vieux
continent qu’est l’Afrique n’ont pas hésité à emboiter le pas. En effet des travaux de
recherche sur le biodiesel ont été réalisés dans les pays comme l’Afrique du Sud, l’Algérie, le
Nigéria, le Botswana… (Tarabet., 2012).

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 1


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

Le Burkina Faso n’est pas en reste dans cette prise de conscience. Depuis 2007, il a intégré le
développement des énergies renouvelables dans sa politique énergétique par l’adoption d’un
cadre juridique favorable au développement de ces énergies (Tangermann., 2007). Ainsi en
juillet 2010, l’Association « Belwet » a mis en œuvre la première unité pilote de production
de biodiesel à base de graines de Jatropha qui fut installé dans la zone Industrielle de
Kossodo à Ouagadougou. La culture de cette plante présente des avantages mais a également
pour conséquence immédiate la réduction de la pression anthropique sur les écosystèmes
arborés dégradés, surtout aux pourtours des centres urbains et elle est valorisable uniquement
que sur le plan énergétique (Blin et al., 2009). D’autres plantes étaient envisagés pour la
production du biodiesel (coton, arachide, soja, tournesol, Sésame) (Hazell et al., 2006 ;
Ndiaye., 2009). Non seulement ces plantes sont alimentaires, mais également ce sont des
plantes annuelles dont leur cultures demandent beaucoup d’investissements. D’où la nécessité
de recherche de nouvelles sources de biocarburant. Ainsi pour contribuer à la recherche de
solutions alternatives, il a été choisi dans le cadre de cette étude de s’intéresser à un maillon
de la chaine de production de biocarburant à savoir la synthèse des biodiésels à partir des
huiles de quatre plantes locales du Burkina Faso que sont : Lannea microcarpa, Balanites
aegyptiaca ; Pentadesma butyraceae, Sclerocarya birrea. Ces espèces ont été choisies en
tenant compte des aspects rendement d’extraction en huile de graine et la disponibilité de la
ressource (démographie, stabilité et productivité en graines) et de plus ce sont des plantes
pérennes ou vivaces.

Les objectifs spécifiques consistaient à :

- extraire et caractériser les huiles de ces quatre espèces


- faire la synthèse de biodiesel des huiles et d’évaluer les propriétés physicochimiques
des esters obtenus.

Le présent document comporte trois parties :


- une revue bibliographique,
- le matériel et les méthodes utilisées,
- les résultats obtenus et leurs discussions.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 2


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CHAPITRE I :
REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 3


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

I. ENERGIES RENOUVELABLES ET LES BIOCARBURANTS

I.1. Généralités

La crise énergétique mondiale, l'instabilité des prix du pétrole, les préoccupations


environnementales découlant des déversements et les émissions de gaz nocifs dans
l'atmosphère sont un problème majeur et classique de la source d'énergie fossile (Aliero et al.,
2013). Par conséquent, la recherche de nouvelles sources alternative, durable et renouvelable
d’énergie telles que la biomasse, le solaire, l'hydroélectricité, le vent est devenu nécessaire.
La demande de pétrole est en augmentation quotidienne, probablement en raison de
l'augmentation mondiale de la population et la recherche de meilleures conditions de vie.
D’une part, l’instabilité du prix de pétrole et l'augmentation de menace pour l'environnement,
ont généré un intérêt international pour un développement alternatif, non pétrolier;
carburants renouvelables qui ont le potentiel de résoudre de nombreux problèmes actuels et
préoccupations sociales (Diop., 2009 ; Aliero et al., 2013).

D'autre part, la plupart des services nécessaires qui améliorent notre niveau de vie sont pris
en charge par l'énergie, ainsi leur livraison optimale peut être obtenue grâce à l'énergie
suffisante. L'exigence minimale essentielle pour les biocarburants pour être une alternative
plus durable que les combustibles fossiles est qu’ils devraient être produits à partir de
matières premières renouvelables et que leur utilisation ai un faible impact négatif sur
l'environnement. Les huiles végétales sont l'un des carburants renouvelables qui a un devenir
plus attrayant en raison de ses avantages environnementaux. Avec les récentes incertitudes
concernant le pétrole la disponibilité et l'augmentation de son prix, il y a un regain à opter
pour les carburants d'huile végétale pour les moteurs diesel (Demirbas., 2003 ; Giwa et al.,
2016).

I.2. biocarburants

Un biocarburant est un carburant fabriqué à partir de matières premières végétales ou


animales utilisés comme additifs aux carburants traditionnels ou comme produit de
substitution.

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

Aujourd’hui, compte tenu des problèmes énergétiques et environnementaux, il représente le


seul carburant capable de remplacer convenablement le carburant fossile sans modification
des moteurs actuels. Il est utilisé de nos jours dans plusieurs domaines pour production
d’électricité, pour l’alimentation des moteurs diesels, et aussi les moteurs à essences. On
distingue les biocarburants de première génération, les biocarburants de deuxième génération
et ceux de troisième génération.

Les biocarburants de première génération sont obtenus par transformation d’une seule partie
de la plante. On utilise essentiellement les parties de la biomasse qui stockent le sucre ou
l’huile. Ils comportent la filière bioéthanol, qui utilise les plantes sucrières ou amylacées et la
filière biodiesel, qui utilise les plantes oléagineuses ou les graisses animales et végétales
également riche en acides gras. (Rodriguez., 2014).

Les biocarburants de seconde génération n’utilisent plus les organes de réserves, mais les
plantes entières. On valorise la lignine et la cellulose des plantes qui sont contenues dans
toutes les cellules végétales. Il y a deux filières de productions possibles : la filière
biochimique de production d’éthanol cellulosique et la filière thermochimique de production
de carburant diesel de synthèse (Rodriguez., 2014).
Les biocarburants de troisième génération sont obtenus à partir des micro-algues, est aussi
appelé algocarburant (Hamad., 2009).

I.3. Biodiesel : Historique et définition

L’histoire de biodiesel a commencé il y a plus d’un siècle lorsque RUDOLPH DIESEL


(1858-1913) inventeur du moteur diesel qui porte son nom, utilisait l’huile d’arachide comme
carburant. Il écrivait vers 1912 : « l’utilisation d’huile végétale dans les moteurs Diesel peut
sembler insignifiant actuellement » (Boukar., 2014 ; Tarabet., 2012).

L’utilisation des huiles végétales comme alternatives de carburant renouvelable en


concurrence avec le pétrole a été proposée au début des années 1980, mais la production n’a
commencé qu’après les années 1990. Plus récemment les entreprises de construction
d’automobile (Renault et Peugeot) ont approuvé l’utilisation du biodiesel dans certains
moteurs de leur camion. Il est donc tout à fait possible de remplacer l’huile minérale par de
l’huile végétale, reste à choisir la solution durable la plus adaptée à chaque pays, à son climat,
à sa pluviométrie, à ses sols, à sa population (Diop., 2009).

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

Le biodiesel est un biocarburant issu de la modification chimique des huiles végétales. Les
huiles naturelles contenant des triglycérides vont subir une réaction chimique avec les alcools
primaires pour donner un composé chimique connu sous le nom d’ester d’alkylique qui est le
biodiesel (Sheehan et al., 1998). Le biodiesel est actuellement le seul carburant de
remplacement disponible avec un bilan énergétique global du cycle de vie positif (Kiss.,
2014). La présence d’oxygène dans le biodiesel améliore la combustion et réduit la formation
du monoxyde de carbone et les émissions tout en augmentant légèrement les émissions en
NOx.
Les principaux moyens pour produire le biodiesel sont :
 Le craquage thermique ou pyrolyse de l’huile végétale
 La microémulsion
 La transestérification des triglycérides
 L’estérification des acides gras.

Les deux grands procédés utilisés en industrie sont : la transestérification des triglycérides et
l’estérification des acides gras. Dans ce cas, Le terme « biodiesel » a été donné à l’huile
végétale transestérifiée ou estérifiée pour mieux rapprocher ses caractéristiques à celle du
carburant diesel : c’est un biocarburant.

a. Transestérification des triglycérides (TAG)


La transestérification est une réaction chimique au cours de laquelle un triglycéride est mis à
réagir avec un alcool en présence de catalyseur pour former des esters et du glycérol.

b. Estérification des acides gras libres


La réaction d’estérification des acides gras libres consiste en la réaction d’un alcool et des
acides gras libres des huiles végétales ou graisses animales en présence de catalyseur acide
pour former les esters d’acide gras (biodiesel) et l’eau (Roger et al., 1984).

Ces deux types de réaction sont influencées par plusieurs paramètres dont le type d’alcool ;
le ratio molaire matière première/alcool ; la température de réaction ; la durée de réaction ; le
type de catalyseur et le ratio massique matière première/catalyseur.

 Influence du ratio molaire huile/alcool


Quel que soit le ratio molaire alcool/huile utilisé (3:l ou 6:1), le taux de conversion est plus
élevé avec le butanol qu’avec l’éthanol ou le méthanol. Ceci est dû à la température de
réaction qui doit être augmentée en fonction de la température d’ébullition de l’alcool utilisé.

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

 Influence du ratio massique huile/catalyseur


Le ratio massique huile/catalyseur est très important, il influence considérablement le taux de
conversion. Dans la plupart des travaux un pourcentage de 5 à 10% permet d’avoir au plus en
une heure un taux de conversion de 98% (Karale et al., 2013).

 Influence du type de catalyseur


Le temps de réaction est fonction de la nature et de l’efficacité du catalyseur. Dans le cas
d’une réaction de transestérification, la catalyse basique est beaucoup plus utilisée car elle est
plus rapide que la catalyse acide. La réaction est complète au bout d’une heure. Par contre
dans le cas d’une réaction d’estérification des acides gras libres, la catalyse acide est la plus
recommandée (Hamad., 2009). Il y a aussi la catalyse enzymatique où les enzymes sont
utilisés comme catalyseur pour la production de biodiesel. Ces lipases spécifiques offrent
l’opportunité de travailler dans un milieu aqueux ou non aqueux. Cependant, leur utilisation
est pour l’instant limitée par la difficulté à être recycler.

II. OLEAGINEUX ET HUILES VEGETALES

Les oléagineux sont des plantes produisant des tissus de réserves (grains, tubercules, feuilles,
tiges) lipidiques.

II.1. structure chimique des huiles végétales

Les huiles végétales sont des substances insolubles dans l’eau mais solubles dans les solvants
organiques constituées en majeur partie d’esters de glycérol et d’acides gras appelés
triglycérides. Du point de vue structural, un triglycéride est une molécule de glycérol
connecté à trois molécules d’acides monocarboxyliques, à longue chaine hydrocarbonée
appelés acides gras. Contrairement aux hydrocarbures constitués exclusivement d’hydrogène
et de carbone, les molécules d’une huile végétale contiennent de l’oxygène et ont la structure
chimique de base (figure 1):

Figure 1: Structure générale d’un triglycéride

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R’, R’’ et R désignent des chaines d’acides gras et différents en longueur et en nombre de
double liaisons.
Une huile végétale brute peut être utilisée directement comme combustibles dans des moteurs
à cycle de consommation court (engins agricoles, groupes électrogènes…).
Par contre son usage dans d’autres types de moteurs nécessite sa transformation préalable en
raison de sa viscosité élevée qui constitue un facteur bloquant (Diop., 2009).

Parmi ces huiles on peut citer :


- Les huiles de type palmitique qui possèdent plus de 25% d’acide palmitique : ce sont
généralement les huiles semi-concrètes (huile de palme par exemple) et saturée.
- Les huiles ou beurre de type stéarique : ce sont le beurre de karité et de cacao également.
- Les huiles de type oléique (les plus répandues des huiles) et dont l’indice d’iode est
compris entre 80 et 110. Elles contiennent peu d’acide linoléique et pas ou peu d’acide
linolénique (huile d’olive, d’arachide par exemple : elles sont fluides).
- Les huiles de type linoléique très liquides, leurs indices d’iode sont généralement
supérieurs à 110. Elles sont généralement semi-siccatives (tournesol, hévéa, coco,
coton…).
- Les huiles tri-insaturées qui contiennent des acides gras essentiels comme l’acide
linolénique et ses dérivés (lin, poisson, colza).

Le tableau I : montre la structure des acides gras les plus fréquents dans les huiles végétales.

Tableau I: Acides gras contenus dans les diverses huiles comestibles

Désignation Nombres
de l’acide D’atomes
gras de Formule semi-développée classe
carbones
Palmitique C16 CH3-(CH2)14-COOH saturé
Stéarique C18 CH3-(CH2)16-COOH saturé
Oléique C18 :1 CH3-(CH2)4-CH=CH-(CH2)7 COOH monoinsaturé
linoléique C18 :2 CH3-(CH2)7-CH=CH-CH2CH=CH-(CH2)COOH polyinsaturé
linolénique C18 :3 CH3-CH2-CH=CH-CH2CH=CH-CH2CH=CH-(CH2)7- polyinsaturé
COOH

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II.2. Plantes oléagineuses comme source de biocarburant

Les huiles végétales étudiées comme matières premières pour la production de biodiesel
comprennent les huiles de soja, de palme, de ricin, de Jatropha curcas, de tournesol, de coco,
de colza, de carthame, de neem, et de graines de coton (Aransiola et al., 2012; Robles-
Medina et al., 2009).

D'autres matières premières végétales potentielles pour la production de biodiesel


comprennent le tabac (Nicotiana tabacum), le datier du désert (Balanites aegyptiaca),
castanhola (Terminalia catappa), sapin (Hevea brasiliensis), tung (Vernicia fordii), Asclée
syriaca, Zanthoxylum bungeanum, radis (Raphanus sativus), Brassica carinata, faux lin ou or
de plaisir (Camelina sativa), Polanga (Calophyllum inophyllum), carde (Cynara
cardunculus), sésame (Sesamum indicum), marula (Sclerocarya birrea), citrouille (Cucurbita
pepo), jojoba (Simmondsia chinensis) (Moser., 2009 ; Giwa et al ., 2016).

Parmis ces plantes, celles déjà étudiées au Burkina Faso comme biocarburant sont les huiles
de soja, de palme, de Jatropha curcas, de tournesol, de graines de coton, d’arachide, sésame
blanc.

III. PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES DES BIOMASSES OLEAGINEUSES


COMME BIOCARBURANT.

La caractérisation des biomasses oléagineuses nécessite de connaitre les propriétés


physico- chimiques des graines et des tourteaux oléagineuses mais aussi de leurs huiles.

III.1. Paramètres physico-chimiques des graines et des tourteaux

Les graines oléagineuses peuvent être caractérisées par des paramètres physiques ou
chimiques.

a. Teneur en matières grasses


On entend par matières grasses, la totalité des substances extraites par un solvant approprié.
Ce pourcentage est donc exprimé en fonction de la matière sèche (Rousset et al., 2008).

b. Teneur en cendre
Les cendres sont les résidus provenant du biocombustible après avoir été brulé dans l’air
(Ndiaye., 2009 ; De Theux, 2004).

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c. Teneur en matière volatile


La teneur en matières volatiles est déterminée par la perte de masse déduite de celle
provoquée par l’humidité lorsque le biocombustible solide est chauffé sans contact avec l’air
dans des conditions normalisées (Guiral et al.,2005).

d. Le taux d’humidité
L’humidité de la graine est dépendante de la maturité de la culture , de la récolte et
des conditions dans lesquelles celle-ci est réalisée. Pour assurer une bonne
conservation des graines, la teneur en eau doit etre la plus faible possible, c'est-à-dire au
maximum 9 % (Guiral et al., 2005 ; Ndiaye., 2009).

III.2. Paramètres physico-chimiques des huiles végétales

Pour caractériser les huiles, on utilise deux types de critères à savoir :


 Les critères distinctifs,
 Les critères de qualité

a. critères distinctifs :
Ils renseignent sur la composition et la structure des constituants des huiles.
Ce sont entre autres la densité, la viscosité, l’indice d’iode, l’indice de saponification,
l’insaponifiable et la composition en acide gras (De Theux., 2004 ; Ndiaye., 2009).

 La densité: elle est définie comme étant la masse de produit contenue dans un
volume déterminé dans des conditions déterminées. Ainsi pour les carburants la
température de mesure est fixée à 15 0C. Elle varie peu entre les différentes huiles
végétales, mais est supérieure à celle du gazole d’environ 10 %.
 La viscosité : c’est la propriété de l’huile résultant de la résistance qu’opposent ses
molécules à une force tendant à les déplacer par glissement. Elle varie avec la
température.
 l’indice d’iode : il renseigne sur le degré d’insaturation
 L’indice de saponification : c’est la quantité de NaOH nécessaire pour saponifier la
totalité des acides gras libres ou estérifiés. Il permet donc d’évaluer la quantité de
l’acide non engagée dans la liaison glycérique.
 L’insaponifiable : c’est l’ensemble des substances qui ne réagissent pas avec les
alcalis pour donner du savon et qui ne sont pas volatiles à plus de 100 0C.

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b. critères de qualité
Ils concernent l’état d’altération plus ou moins important de l’huile, soit le classement en
différentes catégories (brute, vierge ou raffiné). Nous pouvons citer parmi ceux-ci :

 L’indice d’acidité : il est fonction de la quantité d’acides gras libres et caractérise


l’état d’altération de l’huile par hydrolyse. C’est la quantité en milligrammes de KOH
par gramme d’huile.
 L’indice de peroxyde : il mesure le degré de rancidité. C’est la quantité en
milligrammes de dioxygène par gramme d’huile. Il permet d’apprécier l’état de
dégradation par oxydation (Diop., 2009).

Le facteur le plus important est la composition en acides gras de l’huile. Cependant,


en fonction de l’utilisation prévue, et notamment l’utilisation de carburant, d’autres
caractéristiques peuvent également être importantes : l’indice de cétane, le point de trouble,
le point éclair, le point de fusion et surtout le Pouvoir calorifique qui est le paramètre le plus
important pour caractériser les huiles végétales carburants (Tarabet, 2012).

Le Pouvoir calorifique dont le pouvoir calorifique inférieur est le plus considéré.


Le pouvoir calorifique inférieur (PCI) se définit comme la quantité de chaleur dégagée par la
combustion complète d’une unité de combustible, la vapeur d’eau étant supposée non
condensée et la chaleur de condensation non récupérée. Il s’exprime en joules par
kilogrammes (J/Kg), même si on rencontre encore couramment des résultats exprimés
en calories/Kg (Murugesan et al.,2007). Les pouvoirs calorifiques des différentes huiles
végétales sont proches les uns des autres mais inférieur de 10% au PCI du Gazole.
Cependant, en raison d’une différence de densité, le PCI des huiles végétales exprimé par
unité de volume se rapproche de celui du Gazole (Ndiaye., 2009).

Le point d’éclair d’un liquide se définit comme la température la plus basse à laquelle la
concentration de vapeurs émises est suffisante pour produire une déflagration au contact
d’une flamme ou d’une étincelle, mais insuffisante pour produire la propagation de la
combustion en l’absence de la flamme pilote. Cette caractéristique est importante dans le cas
d’une utilisation énergétique de l’huile mais une valeur élevée de ce point d’éclair est
synonyme de sécurité lors de l’entreposage et de la manutention du produit.

L'indice de cétane mesure la facilité d'inflammation du combustible lorsqu'il est compressé,


il est dans la gamme de 37-42 pour les huiles. Plus il est élevé, plus le carburant est
facilement inflammable (démarrage à froid aisé) (Ndiaye., 2009).

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Le point trouble permet de caractériser un produit, détecter une pollution et d’éviter le


colmatage des filtres. Selon la norme NF T60 105 le point trouble d’un produit ne doit pas
dépasser +5°C.

Le point d’écoulement permet de connaitre la temperature minimale à laquelle un produit


coule encore pour en déduire : la possibilité de pompage et de circulation du produit dans les
conduites (Ndiaye., 2009).

Quelques caractéristiques physicochimiques de quelques huiles végétales sont présentées


dans le tableau II.

Tableau II: Caractéristiques physicochimiques de quelques huiles végétales


Viscosité
Point Point de Point
Huiles Cinématique Indice de PCI Densité
Trouble Fusion éclair
végétales à 38°C Cétane (MJ/kg) (kg/l)
(°C) (°C) (°C)
(mm2/s)

Tournesol 33.9 37.1 39.60 7.2 -15 274 0.9161

Palme 39.6 42.0 - 31.0 - 267 0.9180


Coton 33.5 41.8 39.50 1.7 -15 234 0.9148

Sésame 35.5 40.2 39.30 -3,9 -9,4 260 0.9133

Arachide 39.6 41.8 39.80 12.8 -6,7 271 0.9026


Colza 37.0 37.6 39.70 -3,9 -31,7 246 0.9115
Soja 32.6 37.9 39.60 -3,9 -12,2 254 0.9138
Jatropha1 36± 1.3 - 39 9±1 4±1 229 ±4 0.917 ±1
Diesel 3.06 50 43.8 - -16 76 0.8550
(Murugesan et al. 2007).

IV. PRESENTATION DES ESPECES ETUDIEES

IV.1. Lannea microcarpa Engl. et Krause

 Noms locaux et en Francais: Raisinier (Français), Mpeku/ npekuba (Bambara et


Dioula); sabga (Mooré), étiu/ kakyo (Gourounsi-lyelé) ; bu-makiabu/ butiabu
(Gourmantché) ; tugo-da(Bissa) ; faruhi (peuhl).
 Famille: Anacardiaceae

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a. Description Botanique
Lannea microcarpa est un arbre à fût cylindrique et au feuillage dense. Son écorce de couleur
grise blanche est lisse et ses feuilles sont caduques, composées de folioles. Son inflorescence
est sous la forme d’un racème terminal atteignant 15 cm de longueur avec des fleurs en
petites grappes vert jaunâtre, peu apparentes, en début de saison pluvieuse et en épis élancées
à l'époque de la défeuillaison. C’est une plante à fleurs dioïques, et ses fruits sont des drupes
ellipsoïdes, pourpres noirs pâles en grappes qui mûrissent pendant la saison des pluies
(figure2). Elle se multiplie par graines (Bationo et al., 2012).

Fruits murs (a) amande(b)


Figure 2: Fruits murs et amande de Lannea microcarpa

b. Composition biochimique de la graine et de l’huile


La graine contient 41,2% d’huile et 41% de protéine. L’huile est composé majoritairement
d’acide palmitique (23%) ; d’acide oléique (12%) et d’acide linoléique (13%) (Aliero et al.,
2013).

c. Utilisation courante
Espèce largement répandue au Burkina Faso, rencontrée aussi bien en zone sahélienne que
soudanienne, elle est épargnée lors des défrichements. Les fruits sont comestibles. Ils font
l'objet de commerce local à l'état frais. Séchés, ils sont utilisés comme édulcorant. Le
péricarpe produit un colorant naturel rouge. La gomme suintante de l'écorce du tronc est
soluble dans l'eau et comestible (Sérémé et al., 2008). Les jeunes feuilles sont aussi
consommées surtout en période de disette. Il est également utilisé en phytothérapie
traditionnelle pour le soin de la diarrhée chez les adultes en faisant décocter l’écorce de la
tige en boisson. Pour le soin des gingivites : décocter l’écorce et feuilles en bain de douche.
La macération de l’écorce en boisson permet de retenir l’urine. (Nacoulma., 1996 ; Sérémé et
al., 2008, Ouédraogo et al., 2013).

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IV.2. Balanites aegyptiaca (L.) Del.

 Noms locaux et en Francais: Dattier du désert (Francais); nsègènè (Bambara-


Dioula) ; Kyelga (Mooré) ; shyen (Gourounsi-lyelé) ; bu-kpankpagubu
(Gourmantché) ; benter/tohsi/bah (Bissa) ; tanni/tane tani (Peulh).
 Famille: Balanitaceae

a. Description botanique
Il y a environ 25 espèces connues de la plante qui sont largement distribués en Afrique
tropicale et en Birmanie (Usher., 1984 ; Manji et al. ,2013).

Il est un arbre de la savane, qui atteint une hauteur de plus de 6 mètres; il a une couronne
sphérique et un enchevêtrement de longues branches épineuses. Les feuilles sont subsessiles
ou peu pétiolées, de couleur gris vert, de forme orbiculaire, rhomboïde. Les épines sont
simples ou très rarement bifurquents, jusqu'à 5 cm de long. Les fleurs sont jaunes et les
feuilles de couleur verte et mesurant jusqu'à 4 cm de longueur et 2,5 cm de diamètre. Le fruit
a un mince épicarpe fragile, un mésocarpe charnu et boisé et un endocarpe contenant la
graine de l'huile ou le noyau (figure 3) (Manji et al., 2013, Ouédraogo et al.,2013).

a : fruits murs b : graines c : amandes

Figure 3: Fruits murs, graines non décortiquées et amandes de B.aegyptiaca

b. composition biochimique de la graine et de l’huile


La teneur en huile de la graine de Balanites aegyptiaca varie de 45 à 46,1% et la teneur en
protéine 32,4% (Chothani et al., 2011). L’huile est caractérisée par une teneur de 71,5% en
acide gras insaturé à savoir l’acide oléique (34,5%) et linoléique (37,0%) et acides gras
saturés (acide palmitique ((15,5%) et acide stéarique (12,0%) (Fall., 2011).

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c. Utilisation courante
L’huile de B.aegyptiaca est utilisée en alimentation et en cosmétique

En cosmétique, l’huile puissamment hydratante, elle assouplit et répare les peaux sèches,
rugueuses et desquamées. Cette huile relaxante est utilisée dans la pharmacopée traditionnelle
pour les traitements des maladies de la peau et sert aussi pour la fabrication du savon
(Ouédraogo et al., 2013).

Sur le plan Alimentaire, l’huile peut être utilisée comme huile de cuisson du fait de son point
de fumée élevé ou consommée comme telle en l’ajoutant aux aliments au moment du repas
pour leur donner un goût très apprécié des consommateurs. Par ailleurs, elle est régulatrice de
l'hypertension artérielle. Les jeunes feuilles sont également comestibles. (Fall, 2011).

IV.3. Pentadesma butyracea ; Sabine (1824)

 Famille : Clusiaceae
 Nom vernaculaire : Arbre à chandelle (français)

a. Description botanique
P. Butyraceae est un arbre à fût cylindrique, droit sans contrefort ayant une hauteur moyenne
de 20 m. Il porte de grandes fleurs rouge-vif, donnant des baies comestibles dont la graine
(figure 4) sert à fabriquer du beurre. Les grandes fleurs de l'arbre à beurre sont pollinisées par
une chauve-souris africaine (Noudogbessi et al., 2013).

a : fruits murs b : graines c : amandes


Figure 4: Fruits murs sur rameau, graines non décortiqués et amandes de P.butyraceae

b. Composition biochimique de l’amande des graines.


L’amande des graines contient, par 100 g de matière sèche, 50 g de lipides et 1,5–1,8 g de
matière insaponifiable. Elle contient également une résine inodore et sans saveur, de couleur
jaunâtre et toxique. Le beurre de Pentadesma se compose des acides gras suivants : acide

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palmitique 3–8%, acide stéarique 41–46%, acide palmitoléique 0,2%, acide oléique 48–51%,
acide linoléique 0–2%. C’est un substitut du beurre de karité. L’une des caractéristiques du
beurre de P. butyracea est sa teneur importante en stigmastérol (environ 45 % de la teneur
en stérol) (Vahid et al., 2011).

c. Utilisation courante
Le P. butyracea est un arbre à but multiple, exploité dans son intégralité. Mais les principales
utilisations sont néanmoins issues du beurre extrait des amandes du fruit.
La plus grande part de la production de beurre de P. butyracea est autoconsommée (Sinsin et
al., 2003). L’alimentation est l’utilisation la plus importante quoique concurrencée par les
soins cutanés. Le beurre de P. butyracea est le substitut du beurre de karité, lorsque les noix
de karité se font rares ou qu’il est interdit de les consommer (les femmes peuls ne sont pas
autorisées à consommer le beurre de karité après l’accouchement jusqu’au moment où leurs
enfants marchent ou rampent) (Schreckenberg, 1996).

En cosmétique, le beurre de P. butyracea constitue une ressource essentielle, car il est un


produit de toilette aussi bien des femmes que des hommes. C’est une bonne matière première
pour la fabrication du savon mais qui pourrait provoquer des démangeaisons (Sinsin et al.,
2003). La pharmacopée traditionnelle a recours au beurre de P. butyracea pour ses propriétés
antalgiques dans le traitement des maux de côtes et comme une huile de massage dans le
traitement des toux chez les enfants (Ouédraogo et al., 2013).

IV.4. Sclerocarya birrea (A. Rich.) Hochst.

 Noms locaux et en Francais: Prunier d'Afrique (Francais); kunan/nkunan (Bambara


et Dioula); nobga (Mooré) ; manlu (Gourounsi-lyelé) ; bu-namagbu/namabu
(Gourmantché) ; sugol/sugola (Bissa) ; hédi/gurugahi (peulh).
 Famille: Anacardiaceae

a. Description botanique
C’est un arbre à feuilles caduques, vert clair, très fortement charpentée. L’écorce de ses
branches est gris argentée, et son tronc est gris rougeâtre, avec des écailles qui enroulent sur
les bords avant de tomber. Il a des feuilles alternes imparipennées, aux paires de folioles
lisses, alternes, elliptiques. Ses fleurs sont petites en épis jaunes ou rouge verdâtre et ses fruits
sont des drupes jaunes à noyau épais, pulpe fibreuse qui mûrissent d'avril à juin (figure 5). La

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multiplication de la plante se fait par graines ou par bouturage. (Nacoulma, 1996 ;


Mojeremane et al., 2004 ; Bougma et al., 2014).

a : Fruits murs sur rameau b : graines non décortiquées c: amandes

Figure 5: Fruits murs sur rameau, graines non décortiqués et amandes de Sclerocarya birrea

b. Composition biochimique
Le fruit est comestible et l'amande est oléagineuse. En effet la pulpe, quant à elle, est riche
en vitamine C (54 mg/100 g), acide citrique (2,02 g/100 g), acide malique et en sucres
réducteurs. Les amandes renferme 60 % d'huile, huile fixe (61, 5 % lipides), des glucides
0,5%, la cellulose 1,3 %, des protéines 30,6 %, des cendres 6,1 % (Ca : 0,17%, P : 1,04 %)
(Muhammad et al., 2011).

c. Utilisation courante
Sclerocarya birrea est une espèce soudano-sahélienne, caractérisée par son tronc blanc et nu
pendant la période sèche. L’amande des graines est comestible, soit crue comme des
arachides, soit réduite en poudre comme condiments. Sous cette dernière forme elle est
commercialisée pour la préparation culinaire. La pulpe séchée sert comme édulcorant, ou
bien fermentée elle est utilisée pour fabriquer une bière locale (Nacoulma, 1996, Ouédraogo
et al., 2013).

Il est utilisé en phytothérapie traditionnelle pour soigner la toux en faisant décocter l’écorce
en boisson. Il est utilisé également pour lutter contre l’alcoolisme, le diabète, les
hémorroïdes, les gastro-entérites, l’hypertension artérielle, le paludisme, le goitre, la syphilis,
les morsures de serpents, la rétention placentaire (Belemtougri et al, 2006 ; Lamien et al,
2008 ; Ouédraogo et al., 2013).

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CHAPITRE II :
MATERIEL ET METHODES

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CHAPITRE II : MATERIEL ET METHODES

I. MATERIEL ET CADRE D’ETUDE

I.1. Présentation du cadre d’étude

L’étude a été réalisée au niveau du Laboratoire de Biochimie Alimentaire, Enzymologie,


Biotechnologie Industrielle et Bioinformatique (BAEBIB), de l’UFR-SVT, de l’Université
OUAGA I Pr. JOSEPH KI ZERBO en collaboration avec le Laboratoire de Biomasse
Energie et Biocarburants(LBEB) de l’Institut International de l’Eau et de l’Environnement
(2IE). En effet l’extraction des huiles, quelques caractéristiques biochimiques des graines
ainsi que quelques paramètres physiques des huiles ont été faites au BAEBIB. En ce qui
concerne la synthèse du biodiesel ainsi que ses caractéristiques physicochimiques, elles ont
été faites au LBEB.

I.2.Matériel biologique

Le matériel végétal utilisé pour notre étude était constitué de poudres des graines de Lannea
microcarpa Engl. Et K. Krause (Anacardiaceae), Sclerocarya birrea (A. Rich) Hochs
(Anacardiaceae), Pentadesma butyracea Sabine (Clusiaceae), Balanites aegyptiaca (L.) Del.
(Balanitaceae).

a. Echantillonnage
Les échantillons utilisés à savoir celui du B.aegytiaca a été offert par le Belwet Industrie dont
les fruits étaient collectés dans la région du Cenre-Nord. Quant aux autres espèces
(L.microcarpa et S.birrea), elles étaient collectées dans la région du Centre-Ouest) ;
P.butyraceae était collecté dans la région des cascades et traités comme ci-dessous. Les
récoltes ont été faites en 2016. Les fruits murs de plusieurs pieds de ces espèces ont été
récoltés pendant la période de la maturité de leurs fruits. Une fois la récolte effectuée, les
échantillons ont été transporté au laboratoire pour être triés afin de séparer les fruits bien
murs des fruits non murs dans le cas de L. microcarpa. Ensuite les fruits murs ont été séparés
de leurs graines et ont été lavés à l’eau courante et mis à sécher sous ventilation permanente à
l’abri du soleil.

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b. Pulvérisation et stockage

Après séchage, les graines de chaque espèce ont été décortiquées et réduites en poudre à
l’aide d’un broyeur électrique. Les poudres obtenues du broyage ont été mises dans des
bocaux en plastique bien refermés et ont été conservés au congélateur.

II. METHODES

Les méthodes utilisées sont des méthodes de références permettant la détermination de la


composition biochimique de l’amande des graines et d’en déterminer les caractéristiques
physicochimiques des huiles et du biodiesel.

II.1. Analyses biochimiques des graines

II.1.1.Détermination de la teneur en huile des graines


La teneur en matière grasse a été déterminée par la méthode au soxhlet (AOAC 960.39).

a. Principe
L’appareil à extraction Soxhlet se compose d’un ballon, d'un extracteur avec une cartouche à
extraction pour les substances solides et d'un réfrigérant à reflux (Figure 6).
En chauffant le ballon, le solvant se vaporise dans l’extracteur puis les vapeurs se condensent
dans le réfrigérant. Le solvant condensé proche de sa température d’ébullition, tombe goutte à
goutte sur la poudre d’amande dans la cartouche où il s’accumule. Quand le niveau de
siphonage est atteint, le volume contenant le solvant condensé et les produits d'extraction est
siphonné et recueilli dans le ballon. Le processus se répète automatiquement jusqu'à
épuisement des matières lipidiques contenues dans l’échantillon.

b. Mode opératoire
5 g d’amande moulue et séchée ont été introduites dans une cartouche et l’huile a été extraite
à l’éther de pétrole. L’extraction a été faite en continu pendant 06 heures. L’huile a été
récupérée dans le ballon préalablement taré après évaporation de l’éther de pétrole sous vide
à l’évaporateur rotatif « Rotavapor R-3 ». Le ballon a été placé à l’étuve pendant 30 minutes
à 1030C et pesé après refroidissement dans un dessiccateur.

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Réfrigérant

Contact

Soxhlet
Soxhlet Cartouche

ballon
Ballon

Figure 6: Schéma de l’extracteur au Soxhlet

c. Expression des résultats


La teneur en matière grasse totale exprimée en pourcentage de masse de produit, est donnée
par la formule suivante :
M 2  M1
% MG   100
M0 H
M0: masse en gramme de la prise d'essai. M1 : masse en gramme du ballon. M2 : masse en
gramme du ballon et du résidu. H : % en Humidité et en Matières volatiles exprimé en
gramme.

II.1.2.Teneur en eau et en matières volatiles (AFNOR T 03 903 AVRIL 1966).

a. Principe
Le principe est basé sur la dessiccation du produit à une température voisine de 103 °C, dans
une étuve isotherme et à la pression atmosphérique jusqu’à une masse pratiquement
constante.

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b. Mode opératoire
Une prise d’essai de 5g de farine a été introduite dans une capsule dont la masse à vide a été
préalablement déterminée. L’ensemble est pesé et placé dans une étuve à 103°C pendant 4h,
puis retirer la capsule, laisser refroidir dans le dessiccateur puis peser, remettre dans l’étuve
pendant 1h et refaire la pesée jusqu’à poids constant. La teneur en eau et en matières
volatiles, exprimée en pourcentage en masse.

c. Expression des résultats


( M 1  M 2)
%Humidité et Matières volatiles=  100
( M 1  M 0)
M0 = la masse, en grammes, de la capsule vide.
M1 =la masse, en grammes, de la capsule et la prise d'essai avant dessiccation.
M2 = la masse, en grammes, de la capsule et la prise d'essai après dessiccation.

II.1.3.Teneur en cendres (AFNOR V 03-922). ; AOAC 923.03


On entend par "cendres brutes" le résidu obtenu après incinération à 550°C±15°C dans les
conditions de la norme AFNOR V 03-922 et AOAC 923.03

a. Principe
Incinération du produit à 550 ±15°C dans un four à moufle à chauffage électrique jusqu'à
masse pratiquement constante.

b. Mode opératoire
Une prise d’essai de 5g de l’échantillon à analyser a été introduite dans un creuset propre sec
et préalablement taré.
L’ensemble a été soumis à une minéralisation au four à moufle à 5500C±15°C pendant
4heures. Le creuset est ensuite refroidit dans un dessiccateur et pesé.

c. Expression des résultats


Le pourcentage en masse de cendres brutes est exprimé par la formule suivante :
( M 2  M 0)
Teneur en cendre (% MS)=  100
( M 1  M 0)
M0: masse en grammes de la capsule d'incinération.
M1: masse en gramme de la capsule d'incinération chargée de la prise d'essai.
M2:masse en gramme de la capsule d'incinération chargée des cendres.

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II.2. Paramètres physico-chimiques de l’huile des graines

II.2.1. Détermination de l'aspect et la coloration


Après extraction de l’huile, celle-ci est gardée à froid. L'observation visuelle a permis de
déterminer la coloration de l'huile et son aspect.

II.2.2. La densité (AFNOR T 60 214)

a. Principe
Le principe est basé sur la mesure de la masse, à température ambiante, d'un volume de corps
gras contenu dans le pycnomètre préalablement étalonné à la même température. Elle est
exprimée en gramme par ml ou en kilogramme par litre.

b. Mode opératoire
Tout d’abord le pycnomètre parfaitement propre et sec a été pesé et a été rempli par la suite
d'eau distillée et fut placé dans un bain thermostatique à température T. Lorsque l'équilibre de
température est atteint, le niveau de l'eau a été ajusté au trait repère (ou mieux à l'extrémité
supérieure du capillaire. Le pycnomètre fut retiré du thermostatique et a été essuyé
soigneusement, laissé refroidir et a été pesé.

De nouveau le pycnomètre a été vidé, essuyé soigneusement avec l'alcool et séché.


Cette fois ci le pycnomètre a été rempli d'huile et a été remi dans le thermostatique. Le niveau
de l'huile a été ajusté lorsque l'équilibre de la température était atteint. Le pycnomètre fut
retiré du thermostatique et a été essuyé et lavé soigneusement avec l'alcool. Après
refroidissement le pycnomètre plein d'huile a été pesé.

c. Expression des résultats


La densité est donnée par la formule suivante.
P3  P1)
D= (
( P 2  P1)
P1: poids en gramme du pycnomètre vide. P2: poids en gramme du pycnomètre rempli d'eau
distillée. P3: poids en gramme du pycnomètre rempli d'huile.

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II.2.3. La viscosité cinématique (EN ISO 3104, ISO 3105)

a. Principe
La viscosité cinématique de l’huile se fait par mesure du temps d’écoulement par gravité de
de l’huile dans un viscosimètre calibré.

b. Mode opératoire
50 ml de l’huile a été filtré à l’aide d’un papier filtre. Dans un premier temps, la température
d’essai du bain du viscosimètre (figure 7) a été ajusté et maintenue à 40°C ; les thermomètres
ont été maintenus en position verticale. L’huile a été introduite dans le viscosimètre de
manière à respecter le volume de sorte à avoir l’horizontalité entre les traits A et B du
viscosimètre (figure 7). Le viscosimètre est maintenu chargé dans le bain pendant un temps
suffisamment long (30 min environ). A l’aide d’une propipette le produit a été aspiré
lentement jusqu’au-dessus du trait C du tube. Le chronomètre a été déclenché lorsque l’huile
descendait au niveau du trait C du tube, et le temps s’écoulant entre les traits C et D du tube a
été mesuré et noté. L’essai a été répété avec un autre échantillon afin d’avoir deux mesures,
pour la fiabilité des résultats.

Bain du viscosimètre
Figure 7: Schéma du viscosimètre et bain de viscosimètre

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c. Calcul de la viscosité cinématique


Pour une température d’essai donnée on détermine la viscosité par la formule :
V= C  t (5)
V:La viscosité cinématique, en Cst. C : La constante d’étalonnage du viscosimètre, en Cst/s.
t : Le temps d’écoulement, en secondes (s)

II.2.4.Indice d’acide (AFNOR T60 204).

a. Principe
On dissout une prise d'essai de l’huile dans l'éthanol, portée au voisinage de l'ébullition et
préalablement neutralisée par une solution éthanolique d'hydroxyde de potassium à (0,1N) en
présence de phénolphtaléine, on titre les acides gras libres à l'aide de la même solution
éthanolique.

b. Mode opératoire
Dans une fiole conique de 250 ml, 0,5-0,8 g d’huile ont été pesé et ont été dissouts dans 40ml
environ du mélange à parts égales d’éthanol et de diéthyléther préalablement neutralisé. Ce
mélange est titré en agitant, avec une solution éthanolique d’hydroxyde de potassium 0.1 N
jusqu’à coloration rose de la phénophtaléine persistant pendant au moins 10 secondes.

c. Expression des résultats


L’indice d’acide est donné par la relation :
IA = (V × 56.1 × N) / P
V : désigne le volume de potasse employé. N : la normalité de la solution. P : la masse de la
prise d’essai.

II.2.5. Indice de peroxyde (AFNOR T60 220)

a. Principe
On traite les corps gras en solution dans l'acide acétique et du chloroforme par une solution
d'iodure de potassium. On titre par la suite l'iode libéré par une solution de thiosulfate de
sodium (0,01N) avec l’empois d’amidon comme indicateur.

b. Mode opératoire
Dans une fiole, 0,5-0,8 g d’échantillon ont été pesé puis a été ajouté à 10 millilitres de
chloroforme. L’ensemble a été agité pour dissoudre rapidement la prise d’essai.

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A ce mélange ont été ajouté 15 millilitres d’acide acétique puis 1 millilitre de solution de
potassium. L’ensemble a été agité pendant une minute et a été laissé au repos pendant
exactement 25 minutes à l’abri de la lumière et à une température de 15 à 25 °C.

Ensuite celui-ci a été dilué avec environ 75 millilitres d’eau distillée. L’iode libéré a été titré
avec une solution de thiosulfate de sodium Na2S2O3 0,01 N en agitant vigoureusement et en
employant une solution d’empois d’amidon comme indicateur. Un essai à blanc a été effectué
simultanément.

c. Expression des résultats


L’indice de peroxyde (Ip), exprimé en milliéquivalents d’oxygène actif par kilogramme, est
fourni par la formule :
Ip = (V x T x 1000) /P
V : nombre de millilitres de solution de thiosulfate de sodium normalisée utilisée pour l’essai.
T : facteur de normalité de la solution de thiosulfate utilisé.
P : masse (en grammes) de la prise d’essai.

II.3. Méthode pour la synthèse du biodiesel

II.3.1. Méthode de synthèse en catalyse homogène avec le butanol en présence de H2SO4

 Principe
La réaction en catalyse acide est utilisée lorsque les huiles utilisées sont faibles en acide gras
libres, leur degré d’acidité élevé ou alors contiennent de l’eau. Cette réaction nécessite une
température supérieure à 100°C (Pryde et al., 1983), d’où l’utilisation du butanol comme
alcool de synthèse. Au cours de cette réaction de synthèse en catalyse acide, deux réactions
se passent :

-La transestérification, une réaction chimique au cours de laquelle les triglycérides


réagissent avec le butanol en présence de catalyseur pour former des butyl esters et du
glycérol. L’équation de réaction est donnée par la figure 8.

Figure 8: Réaction de transestérification

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-La réaction d’estérification des acides gras libres qui consiste en la réaction du butanol et
des acides gras libres des huiles végétales en présence de catalyseur acide pour former les
butyl esters d’acide gras et l’eau. L’équation de la réaction est présentée par la figure 9.

Figure 9: Réaction d’estérification

 Mode opératoire
10 g de l’huile végétale sont pesés et placés dans un ballon de 50 ml équipé d’un
réfrigérant à reflux 17,3 ml de butanol sont ajoutés, tel que le rapport molaire
butanol/huile est de 1:8. Puis on ajoute 0,5 ml d’acide sulfurique. Ensuite le mélange est
chauffé à 1170C, pendant 30 minutes, sous agitation 200 rpm. Enfin, il est refroidi et
l’excès de butanol est éliminé par évaporation. Le reste du mélange est transféré dans une
ampoule à décanter, le glycérol est séparé par gravité puis lavé avec l’eau distillée pour
éliminer le catalyseur résiduel. Le biodiesel est séché à 60°C dans une étuve pendant 24
heures (voir les étapes de synthèse en figure 10). Avant cela, des essais ont été réalisés
sur l’huile de B.aegyptiaca, avec du butanol et du méthanol à différents temps pour
identifier l’alcool le plus réactif.

 Expression des résultats


La teneur en biodiesel totale exprimée en pourcentage de masse de produit, est donnée par la
M1
formule suivante : Rendement en biodiesel (0/0) =  100
M0
M1 : masse du biodiesel recueillie et M0 : la masse de l’huile utilisée

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Alcool (butanol)

17,3 ml

Etape de la réaction de synthèse (117°C)


pendant 30 minutes sous agitation à 200 rpm

Etape d’évaporation de l’excès


de butanol

Etape de décantation et séparation dans


une ampoule à décanter

Eau entrainant
les résidus de
H2SO4, de
glycérol

Figure 10: Diagramme de synthèse des butyl esters

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II.3.2 Appréciation de la formation des esters par la réalisation d’une


Chromatographie sur Couche Mince : préparations des solutions.

La chromatographie sur couche mince est la plus simple des méthodes chromatographiques.
Elle consiste à placer sur une feuille (papier, silice ou autre) une goutte du produit à analyser
et de la laisser éluer en la trempant dans un solvant ou un mélange de solvant (appelé éluant).
L’éluant diffuse le long du support. La tache migre sur la feuille plus ou moins loin sur la
plaque selon la nature des interactions qu’elle subit de la part du support et de l’éluant.

 Préparation de l’éluant
La solution d’éluant est un mélange de solution Hexane-Ether éthylique-Acide acétique dans
les ratios respectifs (8 :2 :0,1).

 Préparation de la solution révélatrice


La solution révélatrice est un mélange de l’acide phosphorique (H3PO4) commercial (85%)
Sulfate de cuivre (CuSO4)-Méthanol-eau distillée, dans les proportions respectives (8 :10 :5
:78).

 Préparation de la plaque CCM


Nous prenons l’exemple d’une plaque où seront déposées quatre (04) taches :
Découper une plaque aux dimensions 8cm*5cm, tracer au crayon un trait à 1 cm du bas de la
plaque. Ensuite sur ce trait tracer 4 petits points à 1 cm de distance où seront déposées les
taches. Enfin déposer à l’aide d’un tube capillaire les solutions sur chaque point.

 Préparation de la cuve
L’éluant est préparé en respectant les proportions du mode opératoire. Il est versé sur une
hauteur de 5 mm dans le fond de la cuve puis la cuve est fermée avec le couvercle pour
limiter l’évaporation. Un papier filtre peut éventuellement être placé verticalement dans la
cuve de façon à saturer l’atmosphère en vapeur de solvant.

 Protocole pour réaliser la CCM :


L’échantillon (environ 50-100 µl) est dissous dans l’hexane (dilution 1/10), avant d’en
déposer environ 20µl à environ 1 cm du bord inferieur de la plaque de silice à l’aide d’un
tube capillaire fin.

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

Laisser sécher. Une gamme d’étalon d’esters éthyliques est préparée et déposée sur la plaque,
en faisant quatre dépôts. La plaque est plongée dans la cuve contenant l’éluant. L’éluant
migre jusqu’à ce que son niveau ait dépassé les 2/3 de la longueur de la plaque. Puis la plaque
est sortie de la cuve et laissée à sécher. Une fois sèche, la plaque est immergée dans le
révélateur pendant 5 secondes. Enfin, elle est retirée et égouttée avec du papier absorbant,
puis placée dans le four préchauffé environ 105°C pendant 10 minutes. Au bout de 10 min, la
plaque est sortie du four et la lecture peut être faite (Kouakou, 2014).

 Lecture
Observations verticales :
- si l’on observe plusieurs taches distinctes au-dessus d’un dépôt, alors la goutte
déposée est un mélange de composé d’autant d’espèces chimiques qu’il y a de taches.
- si l’on observe qu’une seule tache au-dessus du dépôt, la goutte déposée est une
espèce chimique unique.

Observations horizontales : si deux taches issues de deux ou plusieurs dépôts ont migré à la
même hauteur, alors les deux gouttes déposées ont une même espèce chimique en commun.

II.3.3. Détermination des caractéristiques physicochimiques des biodiesels


 Couleur et texture : La couleur des esters butyliques ainsi que la texture ont été
observées visuellement après le séchage.
 Viscosité : La viscosité a été mesurée à 40°C selon la méthode ASTM D7279, avec
l’appareil Omni tek S-Flow 3000 (figure 11).

Figure 11: Appareil Omni tek S-Flow 3000

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

 Densité : La densité du biodiesel a été mesurée par l’appareil Anton Paar D4500 M
(figure 12-a). Elle a été mesurée selon la méthode ASTM D 4052-09.

 Détermination des indices d’acide et de peroxyde


Les indices d’acide et de peroxyde du biodiesel ont été déterminés selon la méthode prescrite
dans la norme AFNOR T60, applicable aux huiles végétales carburant et aux biodiesels.

 Pouvoir calorifique
La détermination du pouvoir calorifique a été faite selon la norme EN 14918. Elle consiste à
faire la combustion d’une prise d’essai de masse déterminée en présence d’oxygène dans une
bombe calorimétrique plongée dans un volume d’eau connu (figure 12-b). Le pouvoir
calorifique supérieur déterminé dans ces conditions, c’est-à-dire à volume constant, se calcule
à partir de la mesure de l’élévation de température constatée, de l’eau. Le pouvoir calorifique
inférieur(PCI) est déterminé par calcul à partir du pouvoir calorifique supérieur et de la
connaissance de la teneur en hydrogène dans le combustible.

a/ l’appareil Anton Paar D4500 M b/calorimètre adiabatique US-030

Figure 12: Densimètre et calorimètre adiabatique

II. 4. Analyse statistique

Les analyses statistiques (analyse de la variance) ont été réalisées avec le logiciel XLSTAT
version 7.5.2, et Excel 2007. Le test de comparaison de Newman-keuls (SNK) a permis de
comparer les espèces au seuil de probabilité de 5%.

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CHAPITRE III :
RESULTATS ET DISCUSSION

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 30


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION

I. CARACTERISTIQUES BIOCHIMIQUES DES GRAINES

Les caractéristiques biochimiques déterminées sont les teneurs en matière grasse, en humidité
et en cendres brutes.

 Teneur en matière grasse


La teneur en huile de l’amande des graines ne constitue pas un critère déterminant de la
qualité lipidique des oléagineuses mais c’est surtout un critère à envisager lors d’une
sélection variétale et énergétique. La teneur en matière grasse de l’amande sèche des graines
varie de 50,62± 0,2 à 74,42±0,5 % (Tableau III). P. butyraceae a la plus faible teneur en
matière grasse et le meilleur rendement en huile est obtenu avec les graines de S. birrea
(figure 13). Statistiquement la teneur en huile des graines de B. aegyptiaca et de L.
microcarpa sont similaires mais significativement différente de celles des grains de S. birrea.
Ces rendements sont également similaires voire supérieurs à ceux de certains oléagineux
retrouvés au Burkina Faso que sont les graines de coton (40-47%), l’amande de karité (42-
48%) et ceux d’oléo-protéagineuses tels que le sésame (60%) et l’arachide (45-54%) (FAO.,
1997). A part S. birrea, les trois autres espèces oléagineuses ici sont similaires à l’arachide,
pour ce qui est du rendement en matière grasse et teneur en humidité. Ces résultats sont
similaires à ceux de Noumi et al qui ont montré que les meilleurs rendements en huile sont
obtenus avec des graines ayant une faible teneur en humidité (Noumi et al. 2011). Pour Ce
fait l’aspect pateux des broyats observés serait dû certainement à la forte concentration de la
teneur en matière grasse. Les teneurs en matières grasse de ces quatre espèces végétales
correspondent aux normes de commercialisation de teneurs en matières grasses qui est de
50%, recommandée pour les huiles végétales destinées pour l’utilisation comme biocarburant
(Tarabet., 2012).

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

Teneurs en matières grasses de


l'amande des graines
100
pourcentage 80

60

40 74,42
52,2 53,2 50,62
20

0
B.a L.m P.b S.b

L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae ;

Figure 13: Graphique de comparaison des teneurs en matières grasses de l’amande des
graines des quatre plantes.

 Teneur en humidité
La teneur en eau des graines varie entre 3,00 et 7,60 (Tableau III). B. aegyptiaca présente la
plus faible teneur en eau et la plus forte teneur en eau est obtenue avec les graines de
P.butyraceae. A part P.butyraceae, le test ANOVA montre qu’il n’y a pas de différence
significative en termes de teneur en humidité entre les trois autres espèces (seuil 0,05). Cette
teneur en eau est inférieure au seuil nécessaire pour la conservation de maïs et de colza qui
est 9 % tel que rapporté par le FAO. Cependant, elle est similaire à celle du sésame évaluée à
5,2%. (Krant., 2001). L’humidité faible de ces graines facilite leur conservation en période de
post-récolte et donne une bonne qualité des huiles qui y sont extraites, du fait de la
désactivation des enzymes hydrolytiques et lipolytiques (somé., 2014). Ces enzymes
(produites par les microorganismes) sont activées lorsque l’humidité est élevée comme lors
des processus de germination des graines de façon générale.

 Cendres brutes
Les cendres brutes représentent la quantité totale de minéraux non volatils contenues dans les
graines. Ils ont un rôle de structuration. Les cendres interviennent également dans les
réactions du métabolisme producteur d’énergie et le maintien de l’équilibre biologique. Dans
les graines des quatre espèces concernées, cette teneur varie entre 2,03 et 3,03 % (Tableau
III). La plus faible en cendres est obtenue avec S. birrea et la plus forte teneur est observée
avec les graines de L. microcarpa. Le test ANOVA montre qu’il n’y a pas de différence
significative en termes de teneur en cendres entre les graines de B. aegyptiaca et

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L.microcarpa. Ces teneurs sont similaires à la teneur maximale de cendres brutes totales du
sésame (3,5) fixé par le codex alimentarius (FAO/OMS, 2007).

Tableau III: Caractéristiques biochimiques de l’amande des graines des quatre Plantes

Humidité (%) Teneur en cendre (% MS) teneur (% MG)

B. aegyptiaca 3,00± 0,3a 2,95± 0,07a 52,2 ±0,5a1

L. microcarpa 3,80± 0,6a 3,03± 0,04a 53,20±2a2

P. butyraceae 7,6 ± 0,2b 2,17± 0,05b 50,62± 0,2a3

S. birrea 3,7± 0,1a 2,03± 0,20b 74,42±0,5b


Les chiffres ayant les mêmes lettres en exposant sur la même colonne ne sont pas significativement différents au
seuil de probabilité p inférieur ou égal à 0,05.

Les teneurs en matières grasse de ces quatre espèces végétales correspondent aux normes de
commercialisation de teneurs en matières grasses qui est de 50%, recommandée pour les
huiles végétales destinées pour l’utilisation comme carburant. Quels en sont donc les
caractéristiques physicochimiques de ces huiles ?

II. PARAMÈTRES PHYSICOCHIMIQUES DES HUILES

Les caractéristiques physicochimiques déterminés sont entre autres la couleur et texture, la


densité, la viscosité, les indices d’acide et de peroxyde.

 Couleur et texture
Les huiles des quatre espèces ont présenté des colorations et de texture différentes (figure
14). Cependant, les huiles de B.aegytiaca et de P. butyracea, présentent une même
coloration jaune pâle et de texture visqueuse; mais celui de P. butyracea est plus visqueuse et
est similaire au beurre de karité. Ces observations sont similaires à ceux de (Giwa et al.,
2016). Par contre les huiles de de L. microcarpa et de S. birrea sont plus ou moins fluides à la
température ambiante, mais présentent de coloration différente. Ces observations sont
conformes à ceux de Yunus qui a travaillé sur l’huile de L.microcarpa (Aliero et al., 2013).
Ces observations pourraient être expliquées en partie par la présence des insaponifiables qui
sont en fait diverses composants comme des vitamines liposolubles, des squalènes, des
phytostérols, des polyphénols et des pigments solubles comme les caroténoïdes (Kandji,
2001).

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B.aegyptiaca L.microcarpa P.butyraceae S.birrea

Figure 14: Comparaison des couleurs des huiles de l’amande des graines des quatre plantes

 Densité
La densité peut être définie comme étant la masse de produit contenue dans un
volume déterminé dans des conditions déterminées. Concernant les quatre espèces, la
densité des huiles varie entre 896,20 kg/m3 et 957,14 kg/m3 (Tableau IV). La densité la plus
faible est obtenue avec S. birrea et la plus forte densité est observée chez P.butyraceae. A
part la densité de l’huile S. birrea dont la valeur est inférieure à la norme, les densités des
trois autres sont conforment à la valeur des huiles végétales fixé par la norme ISO 6883 qui
doit être comprise entre (900-960) kg/m3 (Murugesan et al., 2007). Ces densités sont
également similaires à ceux d’autres huiles végétales à savoir celui de tournesol, palme,
coton, sésame, arachide, colza, soja et de jatropha dont les valeurs varient entre (902 et 918
kg/m3) (Murugesan et al., 2007). Par contre la densité de l’huile S. birrea est conforme à la
densité des diesels fixés par la norme ASTM D6751-02 (Annexe I) dont la valeur doit être
comprise entre (860-900) kg/m3.

 Viscosité
La viscosité cinématique peut être définie comme une résistance à l’écoulement, à la
déformation. La viscosité cinématique des huiles varie entre 30,52 mm2/s et 50,12 mm2/S
(Tableau IV). S. birrea présente la plus faible viscosité et la plus forte a été observée chez
l’huile de P.butyraceae. A part P.butyraceae, le test ANOVA montre qu’il n’y a pas de
différence significative en termes de viscosité entre les trois autres espèces. Ces résultats sont
sont similaires à ceux de la littérature dont les viscosités tournent autour de 33 mm2/S pour
l’huile de L.microcarpa et de 36 mm2/S pour l’huile de Jatropha (Aliero et al., 2013 ;
Murugesan et al., 2007). cela confirme également l’observation visuelle, ou l’on a constaté
que l’huile de P.butyraceae était plus visqueuse et que celui de S. birrea était plus fluide. De
même une corrélation existe entre la viscosité et la densité. L’huile la plus visqueuse est plus
dense par contre celui qui est fluide est moins dense. La viscosité des huiles végétales est

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

fonction donc de la nature des graines et est très élevée que celle du carburant diesel (3,06
mm2/s) (Murugesan et al., 2007). La viscosité élevée de ces huiles est due à leur masse
moléculaire importante (Agarwal et al., 2009).

 Indice d’acide
L’indice d’acide mesure la quantité d’acides gras libres résultant des réactions d’hydrolyse
des triglycérides. Leur présence constitue un facteur d’altération des huiles. C’est un critère
de qualité qui permet de rendre compte de l’état de conservation d’une huile. Les acides gras
libres sont responsables de l’altération de la qualité des huiles car ils favorisent l’oxydation.
L’indice d’acide de ces huiles varie entre 6,34 et 21,56 mg.KOH/g (tableau IV). L’huile de S.
birrea présente la plus forte teneur en acides gras libres et la plus faible est celui de
L.microcarpa.

Cependant, les indices d’acides sont nettement supérieurs à la valeur limite maximale (3 mg
KOH/g) recommandée pour qu’une huile puisse être utilisée comme carburant dans le moteur
diesel. Ces indices élevés de ces huiles peuvent être expliqués en partie par l’oxydation des
acides gras insaturés ainsi grâce à l’activité des enzymes hydrolytiques et lipolytiques
(Vaitilingom, 2007).

 Indice de peroxyde
C’est aussi un critère de qualité qui permet de rendre compte de l’état de conservation d’une
huile. Les résultats montrent que les indices de peroxydes des huiles varient de 3,37 à 95,12
mEqO2/kg (tableau IV). La plus faible valeur a été observée chez l’huile de B.aegytiaca et la
plus forte est celui de S.birrea. L’indice de peroxyde de Pentadesma du Burkina Faso est
similaire à celui de Congo qui est de 32,55 (mEqO2/kg) (Mutinsumu et al., 2015). Ces indices
de peroxydes élevés des huiles montrent qu’elles sont sensibles à l’oxydation et donc
impropres à la consommation. Elles peuvent donc etre valoriser comme biocarburant en
faisant une réaction de synthèse en catalyse acide.

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Tableau IV: Paramètres physicochimiques des huiles de l’amande des graines des quatre
plantes

B. aegytiaca L.microcarpa P. butyracea S.birrea

Couleur jaune pâle brun foncée jaune blanc sale

Texture ±visqueuse ±fluide visqueuse fluide


Densité à 250C (kg/m3) 924,12 903,42 957,14 896,20
Viscosité à 400C (mm2/S 34,42 33,10 50,12 30,52
Indice acide (mg.KOH/g) 10,73 6,34 8,15 21,56
Indice Peroxyde 3,37 14,52 32,75 95,12
(mEqO2/kg)

Les propriétés physico-chimiques des huiles des quatre plantes étudiées sont plus ou moins
similaires à d’autres huiles végétales utilisées comme carburant. Les densités et les viscosités
de ces huiles sont supérieures à celle du gazole. De plus, les indices d’acide et de peroxyde
sont élevés, donc contiennent plus d’acides gras libres. Ces huiles végétales brutes peuvent
être utilisées directement comme combustibles dans des moteurs à cycle de consommation
court (engins agricoles, groupes électrogènes…). Par contre leurs usages dans d’autres types
de moteurs nécessitent leur transformation préalable en raison de leurs viscosités élevées qui
constituent un facteur bloquant. De même les indices d’acides élevés peuvent entrainer des
corrosions dans les moteurs.
Afin de remédier à ces problèmes, l’estérification et la transestérification ont été étudiées.
Compte tenu de la valeur d’acide gras libre élevé des huiles, la réaction en catalyse acide a
été utilisée pour la synthèse du biodiesel.

III. BILAN DE LA SYNTHESE DU BIODIESEL

 Identification de l’alcool le plus réactif en catalyse acide

Afin d’identifier l’alcool le plus réactif en catalyse acide, l’huile de B.aegyptiaca a été testée
en réaction de synthèse avec le méthanol et le butanol.

Sur la plaque A (figure 15-a), il a été constaté qu’avec le méthanol pendant 04 heures de
réaction à 60°C (près de sa température d’ébullition), l’huile végétale était à moitié
transformée. Par contre avec le butanol (figure 15-a, Plaque B) en 30 minutes de réaction à
117°C (près de sa température d’ébullition), la réaction était totale ; l’huile végétale était
Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 35
Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

totalement transformée en ester butylique. Ce haut taux de conversion est certainement dû à


la température élevée, égale à 117°C à laquelle se déroule la réaction, comparativement à
60°C lorsque le méthanol est utilisé comme alcool selon Pryde (Pryde et al,.1983).

La réaction étant totale à 30 minutes, ce protocole était utilisé pour la synthèse proprement
dite des esters butyliques des quatres huiles.

 Appréciation de la formation des esters butyliques des 04 huiles végétales

L’étude a consisté à étudier l’influence du type d’huile (i.e. L.microcarpa, B.aegyptiaca,


S.birrea et P.butyraceae) sur le rendement en ester butylique. La réaction de synthèse est
réalisée dans les conditions suivantes : catalyseur 5% par rapport à l’huile, température
117°C, agitation 200 rpm, temps de réaction 30 minutes.
La plaque A (figure 15-b) présente l’analyse chromatographique sur couche mince d’un
étalon ester éthylique (EE), des produits de réaction de L.microcarpa et B.aegyptiaca et les
huiles végétales de L.microcarpa et B.aegyptiaca.
La plaque B (figure 15-b) présente l’analyse chromatographique sur couche mince de l’étalon
ester éthylique (EE), les produits de réaction de S.birrea et P.butyraceae, et les huiles
végétales de S.birrea et P.butyraceae.

Sur ces deux plaques A et B (figure 15-b), l’on observe qu’il y a eu une transformation quasi-
totale des huiles de L.microcarpa, B.aegyptiaca, S.birrea et P.butyraceae en des esters
butylique dans les milieux réactionnels. Ces résultats démontrent que tous les triglycérides
des huiles ont été transformés par la réaction de transestérification. Cependant, pour
l’ensemble des produits réactionnels et des huiles brutes, des spots plus ou moins importants,
attribuables aux acides gras libres, monoglycéride et diglycérides, ont été observées en
dessous des références frontales de triglycérides. Ces spots sont plus faibles ou moins
intenses dans les biodiesels obtenus que dans les huiles végétales correspondantes. Cela
démontre également que l’estérification des acides gras dans huiles végétales est partielle.
Ces résultats sont similaires aux travaux de Koné qui avait trouvé les mêmes types de spots
en travaillant sur les biomasses locales de Jatropha (Koné, 2016).

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A B

EE (étalon : Ethyl ester), méthyl esters à 1H, EE (étalon : Ethyl ester), butyl esters à 30
2H, 4H, et HV (Huile végétale). min, 1H, 2H, 4H, et HV (Huile végétale).

Figure 15-a/ comparaison de synthèse de biodiesel de l’huile de B.aegyptiaca avec le


méthanol et le butanol.

A B

EE (étalon : Ethyl ester), butyl esters de EE (étalon : Ethyl ester), butyl esters de
B.aegyptiaca et L.microcarpa à 30 min et, S.birrea et P.butyraceae à 30 min et,
leurs huiles correspondantes leurs huiles correspondantes

Figure 15-b/Plaques de révélation des huiles de L.microcarpa, B.aegyptiaca, S.birrea et


P.butyraceae et de leurs biodiesels correspondants.
Figure 15: Plaques de révélation des différents composés.

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Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

IV. PARAMETRES PHYSICOCHIMIQUES DES ESTERS BUTYLIQUES

Les caractéristiques physicochimiques déterminés sont entre autres la couleur et texture, la


densité, la viscosité, le pouvoir calorifique inférieur, les indices d’acide et de peroxyde.

 La couleur et la texture
Les esters butyliques obtenus avec les huiles de B.aegytiaca et L.microcarpa ont présenté des
colorations bruns foncés tandis que celles de P. butyracea et S. birrea ont présentés
respectivement des colorations bruns sombres et jaunes sombres (figure 16). Par contre la
plus fluidité est la nature de tous les esters butyliques formés. (Observations différentes de
celles des huiles végétales. Cette coloration pourrait être expliquée par l’utilisation du
catalyseur acide pour la réaction de synthèse mais aussi par les antioxydants naturels comme
les polyphénols, les caroténoïdes, la Vitamine E ou tocophérol ; qui retardent le rancissement
(Somé, 2014).

P.butyraceae S.birrea B.aegyptiaca L.microcarpa

Figure 16: Comparaison des couleurs des butyl esters des huiles de l’amande des graines des
quatre plantes

 Rendement en ester butylique


La teneur en ester butylique des huiles est un critère à envisager lors d’une sélection variétale
et énergétique. La teneur en ester butylique des quatre huiles varie de 97,62 à 99,40 %
(Tableau V). L.microcarpa a la plus faible teneur en EB et le meilleur rendement en EB est
obtenu avec l’huile de B.aegyptiaca. Ces rendements sont similaires voire supérieurs à ceux
de certaines huiles végétales de la littérature dont les rendements pour l’ester méthylique de
l’huile de L.microcarpa est de 85,30% (Aliero et al., 2013), l’ester éthylique de l’huile de
Balanites (70-90%) (Giwa et al., 2016).

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 Densité
La densité des butyl esters à 15 °C varie entre 867,70 kg/m3et 878,60 kg/m3 (Tableau V). La
densité la plus faible est obtenue avec P.butyraceae et la plus forte densité est observée chez
B.aegytiaca. Ces densités sont similaires à ceux de certains esters alkyliques de la littérature
dont les densités de l’ester méthylique de l’huile de S.birrea (877 kg/m3), de Jatropha (880
kg/m3) et de l’huile de palme (860 kg/m3) (Enweremadu et al., 2015). La réaction de
synthèse a permi de reduire un peu la densité des huiles (figure 17).

Ce résultat est conforme à la norme ASTM D6751-02 fixée à 860-900 kg/m3 (Annexe I). Elle
est dans la limite de celle du gasoil de la SONABHY, qui est compris entre 820-890 kg/m3
(Annexe III).

comparaison des densités des huiles végétales et des esters


butyliques

957,14
densité en Kg/m3

HV
HV : huile végétale
924,12 EB
903,42 EB : ester butylique
896,2
878,6 877,8
867,7 871,3

B.a L.m P.b S.b

L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae.
Figure 17: Graphique de comparaison des densités des huiles végétales et des esters
butyliques

 Viscosité
La viscosité à 40°C des butyl esters varie entre 6,368 mm2/s et 7,032 mm2/s (Tableau V). La
viscosité la plus faible est obtenue avec B.aegytiaca et la plus forte densité est observée chez
L.microcarpa. D’une part, ces viscosités sont de loin plus faibles que les viscosités des huiles
végétales (figure 18). D’autres parts, elles sont peu supérieurs à la norme ASTM D6751-02
(1,9-6 mm2/s) et de la viscosité du gazoil de la SONABHY (1,6 -5,9 mm2/s). Par ailleurs ses
viscosités sont nettement supérieurs à celles d’autres esters alkyliques à savoir les esters
méthyliques de S.birrea (4,12 mm2/s) et de jatropha (4,4 mm2/s) (Enweremadu et al., 2015) ;
et des esters éthyliques de B.aegyptiaca (5,2 mm2/s) (Giwa et al., 2016). Enfin la viscosité

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 39


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peu élevée des butyl esters est dû à la longueur de la chaine carbonée qui est plus longue que
celui des esters éthyliques et méthyliques (Agarwal et al., 2009).

comparaison des viscosités des huiles végétales et des


esters butyliques

60
50,12 HV : huile végétale
50
viscosité en mm2/s

34,42
EB : ester butylique
40 33,1
30,52
30

20
6,368 7,032 6,907 6,939
10

0
B.a L.m P.b S.b
HV EB

L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae

Figure 18: Graphique de comparaison des viscosités des huiles végétales et des esters
butyliques

 Indice d’acide
L’indice d’acide des butyl esters varie entre 1,94 et 3,88 mg.KOH/g (tableau V). L’ester
butylique de L.microcarpa présente la plus forte teneur en acides gras libres et la plus faible
est celui de B.aegyptiaca et de P.butyraceae. La réaction d’estérification a permis de réduire
leurs indices d’acidités (voir figure 19). Toutefois, les indices d’acides sont peu supérieurs
aux valeurs fixés par les normes ASTM D6751-02 et EN 14214 (Annexe I et II) qui est de
0,5 mg.KOH/g au maximum. Mais les valeurs sont plus ou moins proches de celle du gazoil
de la SONABHY (0,8-3 mg.KOH/g). Ces indices d’acides sont peu supérieurs à ceux
d’autres esters alkyliques tels que les esters méthyliques de S.birrea (0,32 mg.KOH/g) et de
Jatropha (0,48 mg.KOH/g) (Enweremadu et al., 2015). Ceci est dû au fait que le biodiesel
contient encore des acides gras libres et l’acide sulfurique résiduel provenant du catalyseur.
Les résidus d’acide gras libre et les restes de catalyseurs peuvent être abaissés par l’addition
d’un processus de neutralisation avec NaOH (3M) selon Chongkhong (Chongkhong et al.,
2007).

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 40


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

comparaison des indices d'acides des huiles végétales et


25 de esters butyliques
21,56
indices d'acides en mg.KOH/g

20

15
10,73 HV : huile végétale
10 HV
8,15
6,34 EB EB : ester butylique
5 3,88
1,94 3,15
1,96
0
B.a L.m P.b S.b

L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae
Figure 19: Graphique de comparaison des indices d’acides des huiles végétales et des esters
butyliques

 Indice de peroxyde
C’est aussi un critère de qualité qui permet de rendre compte de l’état de conservation d’une
huile. Les résultats montrent que les indices de peroxydes des esters butyliques varient de
1,36 à 5,36 mEqO2/kg (tableau V). La plus faible valeur a été observée chez l’ester butylique
de L.microcarpa et la plus forte est celui de B.aegytiaca. L’on constatait que ces indices de
peroxyde des esters sont réduits dans l’ensemble (figure 20). Par contre celui B.aegytiaca a
augmenté. Cela peut etre dû à la présence de plusieurs doubles liaisons au niveau des esters
butyliques de celui-ci qui au contact de l’air s’oxydent. Cet indice est moins est moins pris en
compte concernant l’utilisation des esters alkyliques comme carburant. Le but de sa
détermination ici était de le comparé à celui des huiles végétales et de constaté sa variation
mais aussi à cause de la différence de couleurs des butyl esters obtenus.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 41


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

comparaison des indices de peroxydes des huiles végétales


et esters butyliques

95,12
100
indice de peroxyde en mEqO2/kg

90
80
70
60 HV HV : huile végétale
50 EB
32,75 EB : ester butylique
40
30
14,52
20
10 3,37 5,36 1,4 1,36 1,65
0
B.a Lm P.b S.b
L.m : Lannea microcarpa, S.b : Sclerocarya birrea, B.a : Balanites aegyptiaca ; P.b : Pentadesma butyraceae
Figure 20: Graphique de comparaison des indices de peroxydes des huiles végétales et des
esters butyliques

 Pouvoir calorifique inférieur (PCI)


Le PCI des butyl esters varie entre 35,436 MJ/kg et 38,034 MJ/kg (Tableau V). Le PCI le
plus faible est obtenu avec S.birrea et le plus élevé est observé chez L.microcarpa. Ces PCI
sont proches des pouvoirs calorifiques des biodiesels selon la norme EN 14 213 (35-45
MJ/Kg) (Diop, 2009), et un peu plus élevés que celui des esters éthyliques des acides gras de
palme qui est de 35,382 MJ/Kg (Kouakou, 2014) et similaires à ceux d’autres plantes
oléagineuses telles que le tournesol, palme, coton, sésame, arachide, colza, soja et de
jatropha dont les valeurs varient entre (36-40 MJ/Kg) (Murugesan et al., 2007). Cependant
relativement inférieur à celui du gazoil qui est de 45 MJ/kg au minimum, cela s’explique par
la présence des molécules d’oxygène au niveau des esters butyliques (Murugesan et al.,
2007).

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 42


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

Tableau V: Paramètres physicochimiques des esters butyliques des huiles de l’amande des
graines des quatre plantes
B.aegytiaca L.microcarpa P. butyracea S. birrea

Couleur brun foncé brun plus foncé jaune sombre brun sale
Texture fluide fluide fluide fluide
%EB 99, 40 97, 62 97, 85 98, 92
Densité (kg/m3) à 15°C 878,60 877,80 867,70 871,30
viscosité 40oC (mm2/s) 6,368 7,032 6,907 6,939
Indice d’acide (mg.KOH/g) 1,94 3,88 1,96 3,15

Indice de peroxyde 5,36 1,40 1,36 1,65


(mEqO2/Kg)
PCI (MJ/kg) 37,206 38,034 35,685 35,436

Le biodiesel obtenu a révélé des caractéristiques conformes aux normes ASTM D6751 et EN
14214 (Gerhard., 2006) et proches de celles du gasoil de la SONABHY. Cependant, l’indice
d’acide et la viscosité sont peu élevés par rapport aux normes internationales en vigueur.
D’où la nécessité d’un post-traitement supplémentaire du biodiesel pour se rapprocher des
spécifications de ces normes.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 43


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CONCLUSION GENERALE
ET
PERSPECTIVES

pP

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 D


Synthèse et caractérisation des biodiesels des huiles de plantes locales du Burkina Faso

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

Ce travail a permis de déterminer les caractéristiques physico-chimiques des biomasses


oléagineuses des quatre plantes que sont : B.aegytiaca, L.microcarpa, P. butyracea, S. birrea,
en vue de leur utilisation comme carburant. Il ressort de cette caractérisation que Les teneurs
en matière grasse de ces quatre espèces végétales correspondent aux normes de
commercialisation de teneurs en matière grasse qui est de 50 %, recommandée pour les huiles
végétales destinées pour l’utilisation comme biocarburant.

Quant aux propriétés physico-chimiques des huiles des amandes des graines des quatre
plantes étudiées, elles sont plus ou moins similaires à d’autres huiles végétales utilisées
comme biocarburant. Il est à remarquer que les propriétés de ces huiles sont plus ou moins en
concordance avec quelques huiles étudiées dans la littérature. Ces huiles végétales brutes
peuvent être utilisées directement comme combustibles dans des moteurs à cycle de
consommation court (engins agricoles, groupes électrogènes…). Par contre leurs usages dans
d’autres types de moteurs nécessitent leur transformation préalable en raison de leurs
viscosités élevées qui constituent un facteur bloquant. De même les indices d’acides élevés
peuvent entrainer des corrosions dans les moteurs. Afin de remédier à ces problèmes,
l’estérification et la transestérification ont été étudiées en utilisant la catalyse acide homogène
avec H2S04 et le butanol comme l’alcool de synthèse.

Les butyl esters obtenus ont révélé des caractéristiques conformes aux normes ASTM D6751
et EN 14214 et proches de celles du gasoil de la SONABHY. Cependant, l’indice d’acide et
la viscosité sont peu élevés par rapport aux normes. D’où la nécessité d’un post-traitement
supplémentaire du biodiesel pour se rapprocher des spécifications de la norme.
Les prochains volets de mon projet de recherche seraient axer sur :
L’évaluation potentielle des butyl esters obtenus dans le remplacement du diesel
fossile en vue de faire une optimisation.
La combustion des esters butyliques et l’influence des mélanges entre le biodiesel et
le gasoil commercial sur le pouvoir calorifique inférieur suivi de l’utilisation d’un
moteur à injection directe muni d’un analyseur de gaz pour quantifier de manière
stricte la composition des gaz d’échappement,
La recherche de cout relative à chaque type de donnée concernant les plantes depuis la
culture en passant par la récolte et l’extraction de l’huile jusqu’à la production de
l’ester.

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 44


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REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 E


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ANNEXES

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 A


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LISTES DES ANNEXES :

Annexe I: ASTM Biodiesel Standard D 6751……………………………………………….a


Annexe II: European Biodiesel Standards EN 14214 for Vehicle Use and EN 14213 for….a
Annexe III : Normes Diesel SONABHY……………………………………………………a

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 B


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Annexe I: ASTM Biodiesel Standard D 6751

Property Test method Limits Units


Kinematic viscosity, 40°C D445/7279 1.9–6.0 mm2/s
Density, 15°C D4052-09 860-900 Kg/m3
Acid number D 664 0.50 max mg KOH/g
(Gerhard., 2006)

Annexe II: European Biodiesel Standards EN 14214 for Vehicle Use and EN 14213 for
Heating Oil Use
Limits
Property Test method EN 14214 EN 14213 Unit
Ester content EN 14103 96.5 min 96.5 min % (mol/mol)
Density; 15°C EN ISO 3675, EN ISO 860–900 860–900 kg/m3
12185
Viscosity; 40°C EN ISO 3104, ISO 3105 3.5–5.0 3.5–5.0 mm2/s
Oxidative stability, 110°C EN 14112 6.0 min 4.0 h h
Acid value EN 14104 0.50 max 0.50 max mg KOH/g
Linolenic acid content EN 14103 12.0 max — % (mol/mol)
Content of FAME with ≥4 double bonds 1 max 1 max % (mol/mol)

Methanol content EN 14110 0.20 max — % (mol/mol)


MAG content EN 14105 0.80 max 0.80 max % (mol/mol)
DAG content EN 14105 0.20 max 0.20 max % (mol/mol)
TAG content EN 14105 0.20 max 0.20 max % (mol/mol)
lower calorific value DIN 51900-1/DIN 51 900-2 35-45 35-45 MJ/Kg
EN 14918

(Gerhard., 2006; Diop 2009)

Annexe III : Normes Diesel SONABHY

Propriétés Unité Diesel (SONABHY)

Densité kg/m3 820-890


Viscosité à 40°C mm2/s 1,6 -5,9
Indice d'acide mg.KOH/g 0,8-3

Pouvoir calorifique MJ/Kg > 45,0


(Kouakou, 2014)

Barthélemy BAWAR ; B.Sc ; Mémoire de Master II AGPA, promotion 2015-2016 a

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