CEMENT ADDITIVES

CEMENT ADDITIVES BASED

ON PCE
REPRINT OF PAPER PUBLISHED IN ZKG INTERNATIONAL OCTOBER 2011
 Materials Science

Cement additives based on PCE

Dipl.-Ing. Thomas Heller1, Dr. Thomas Müller1,2, Dr. Dieter Honert1
1 Research & Development – Sika Deutschland GmbH, Leimen/Germany; 2 corresponding author

Summary: The rising demands on modern cements require continuous development of cement additives. Polycarboxylate ether
(PCE), although used around the globe as concrete admixtures, remain largely unknown for the use in cement. This article examines
the effects of PCE cement additives on the basis of a series of tests performed both in laboratory and on industrial scale. The use
of these additives allows a more efficient grinding, systematic control of cement quality and the addition of higher percentages of
clinker substitutes.

Zementadditive auf PCE-Basis Adjuvants à base de PCE pour ciment Aditivos de cemento basados en PCE

Zusammenfassung: Die steigenden An-
forderungen an moderne Zemente erfor-
dern die stetige Weiterentwicklung von
Zementadditiven. Während Polycarbo-
xylatether (PCE) weltweit als Betonzu-
satzmittel eingesetzt werden, ist ihre Ver-
wendung als Zementadditiv weitgehend
unbekannt. Im vorliegenden Artikel wird
nun anhand verschiedener Versuchsreihen
im Labor- und im industriellen Maßstab
die Wirkung der PCE-Zementadditive
beschrieben. Durch den Einsatz dieser
Additive werden eine effizientere Mah-
lung, eine gezielte Steuerung der Zement-
qualität sowie ein höherer Anteil an Klin-
kerersatzstoffen ermöglicht.
Résumé: Les exigences croissantes à satis-
faire par les ciments modernes exigent un
développement permanent des adjuvants.
Alors que les adjuvants à base d’éther po-
lycarboxylique (PCE) sont utilisés dans le
monde entier pour le béton, leur emploi
pour le ciment est pratiquement inconnu.
L’effet des adjuvants à base de PCE pour
le ciment est maintenant décrit dans le
présent article à l’aide de différentes séries
d’essai de laboratoire et à l’échelle indus-
trielle. L’ajout de ces adjuvants permet
d’obtenir un broyage plus efficace, une
qualité déterminée de ciment ainsi qu’un
taux plus élevé de matières de substitution
de clinker.
Resumen: Los requisitos crecientes que se
plantean constantemente a las plantas de
cemento modernas exigen el desarrollo
de aditivos para el cemento. El polycar-
boxilato éter (PCE), que se aplica como
aditivo del hormigón en todo el mundo,
es todavía desconocido como aditivo del
cemento. Este artículo examina los efectos
de los aditivos PCE del cemento. Se basa
en una serie de ensayos realizados tanto
en el laboratorio, como a escala industrial.
El empleo de estos aditivos permite una
molienda más eficiente, un control sis-
temático de la calidad del cemento y la
adición de porcentajes más altos de susti-
tutivos del cementos.

40 ZKG INTERNATIONAL No. 2-2011 www.zkg-online.info


1 Introduction
Additives have been used in cement grinding since the 1930s.
Initially, the main purpose of their use was to increase the pro-
duction rate, whereas substances which additionally raise the
strength of the cement have increasingly come into use from
the 1970s onwards [1].
A trend towards reducing the clinker factor of cements, and
thus enlarging the amounts of clinker substitutes used – such as
GBFS, fly ash and limestone – is observable around the world
[2]. The quality of such “composite” cements depends to a very
great extent on the type and quantity of the clinker substitutes
used. These materials may influence the kinetics of hydration
and the compatibility of the cement with conventional con-
crete additives. This phenomenon can be counteracted by add-
ing specifically selected and adjusted cement additives during
cement grinding. It is no longer adequate to improve only the
grindability and strength development of the cement for this
purpose [3]. Greater clinker substitute contents necessitate new
and innovative cement additives which also enhance the work-
ability of cements containing such alternative ingredients.
The list of requirements made on modern cement additives can
thus be subdivided into three main categories (Figure 1):
– Grindability: Effective grinding is the basic prerequisite for
production
– Strength: The strength development must conform with the
applicable standards and satisfy customers‘ requirements
– Workability: The cement must be easily workable (water de-
mand, superplasticizer demand, stiffening)
A modern cement additive can be adjusted to meet the specific
requirements and influence each of the above-listed items in-
dividually.
1.1 The effects of grinding aids
Surface charges which cause interactions between the particles
occur at the fracture surfaces during the comminution of min-
eral substances. Surfactant substances, which reduce the occur-
ring forces of interaction, are effective grinding aids. This is ap-
parent, in particular, in the form of a reduction in the formation
of agglomerates, improved dispersion during air-classifying, and
the avoidance of coating in the mill [4] (Figure 2).
1 The three columns of modern cement grinding
Die drei Säulen der Zementmahlung
ZKG INTERNATIONAL No. 2-2011
Materials Science
1 Einleitung
Seit den 1930er Jahren werden bei der Mahlung von Zement
Zusatzmittel verwendet. Während anfangs das hauptsächliche
Ziel in der Steigerung der Produktionsleistung lag, wurden ab
den 1970er Jahren verstärkt Substanzen eingesetzt, die zusätz-
lich die Festigkeit des Zementes erhöhen [1].
Weltweit ist der Trend zu beobachten, den Klinkerfaktor der
Zemente zu verringern und somit den Gehalt an Klinkerer-
satzstoffen wie Hüttensand, Flugasche und Kalksteinmehl zu
erhöhen [2]. Die Qualität solcher „Komposit“-Zemente hängt
stark von Art und Menge der verwendeten Klinkerersatzstoffe
ab. Sie können die Hydratationskinetik und die Verträglichkeit
des Zementes mit herkömmlichen Betonzusatzmitteln beein-
trächtigen. Durch Zugabe spezifisch angepasster Zementaddi-
tive während der Zementmahlung kann diesem Effekt vorge-
beugt werden. Dazu reicht es nicht mehr aus, ausschließlich die
Mahlbarkeit und die Festigkeitsentwicklung des Zementes zu
steigern [3]. Mit einem höheren Anteil an Klinkerersatzstoffen
sind neuartige Zementadditive erforderlich, die zusätzlich die
Verarbeitbarkeit der Zemente mit Klinkerersatzstoffen verbes-
sern.
Der Anforderungskatalog an moderne Zementadditive gliedert
sich somit in drei zentrale Punkte (Bild 1):
– Mahlbarkeit: Eine effektive Zerkleinerung ist die Grundlage
der Herstellung.
– Festigkeit: Die Festigkeitsentwicklung muss den gültigen
Normen entsprechen und Kundenwünsche befriedigen.
– Verarbeitbarkeit: Der Zement muss gut verarbeitbar sein
(Wasseranspruch, Fließmittelanspruch, Ansteifverhalten).
Ein modernes Zementadditiv kann auf die spezifischen An-
forderungen abgestimmt werden und jeden der aufgeführten
Punkte individuell beeinflussen.
1.1 Die Wirkung von Mahlhilfen
Bei der Zerkleinerung mineralischer Stoffe entstehen an den
Bruchflächen Oberflächenladungen, die zu Wechselwirkungen
zwischen den Partikeln führen. Wirksame Mahlhilfsmittel sind
oberflächenaktive Substanzen, deren Wirkung auf der Redu-
zierung der auftretenden Wechselwirkungskräfte beruht. Dies
äußert sich insbesondere durch eine Verminderung der Agglo-
meratbildung, eine bessere Dispergierung bei der Windsich-
tung und einer Vermeidung von Anbackungen in der Mühle
[4] (Bild 2).
Polycarboxylatether werden weltweit als Zusatzmittel für Beton
und Mörtel verwendet. Sie wirken als starke Verflüssigungsmit-
tel und gewährleisten somit eine lang anhaltende Verarbeitbar-
keit des Frischbetons bei deutlich verringertem Wasserbedarf.
Es ist bekannt, dass die Kammpolymere über funktionelle
Gruppen des Polymer-Backbones auf den Zementpartikeln
adsorbieren und die Seitenketten in den freien Raum ragen.
Aufgrund sterischer Abstoßung der Seitenketten verschiedener
Polymere wird eine räumliche Distanz zwischen den Zement-
partikeln erzwungen und somit die Fließfähigkeit des Systems
erhöht [5].
Mit Hilfe von Polycarboxylatethern als Zementadditiv sollte
die Entwicklung von Bindemitteln mit verringertem Wasser-
anspruch möglich sein. Da PCE oberflächenaktive Substanzen
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 Materials Science
Polycarboxylate ethers are used around the globe as admixtures
for concretes and mortars. They are highly effective plasticizers
and thus assure long-enduring fresh concrete workability, with
a significantly reduced water demand.
It is known that the comb polymers adsorb on the cement par-
ticles via functional groups of the polymer backbone and that
the side chains project into the free space. Steric repulsion of
the side chains of various polymers generates a spatial distance
between the cement particles, thus increasing the system‘s fluid-
ity [5].
The development of binders with a lower water demand should
be possible using polycarboxylate ethers as cement additives.
Since PCEs are surfactant substances, it can well be supposed
that they might also act as grinding aids. This hypothesis is
based on the assumption that the free, negative-charged car-
boxylate groups bond by adsorption on to the particle surface
and thus saturate the surface charges. The side chains are also
assumed to cause spatial repulsion between the particles. The
basic precondition for this is the use of specially stabilized
PCEs which are capable of continuing to act even after cement
grinding and storage.
2 Laboratory tests
Cement grinding operations for these studies were performed
in a Type TTS 100 laboratory ball mill manufactured by Sieb-
technik.
Clinker and sulfate sources were crushed to a particle size of
< 4 mm for the grinding tests. The clinker was preheated for
several hours in a drying cabinet at 105 °C. Indirect heating of
the grinding chamber maintained a constant cement tempera-
ture of between 100 °C and 105 °C during grinding. Charac-
terization of the ground cement was performed on the basis of
particle-size distribution (PSD) by means of laser diffraction,
sieve residue on an air-jet sieve (32 µm), specific surface area
acc. Blaine, water demand and setting time in accordance with
EN 196, Part 3, and strength in accordance with EN 196,
Part 1.
Triethanolamine (TEA) manufactured by Merck was used in
the laboratory tests reviewed here. The tested polycarboxylate
ethers (PCE-1 and PCE-2) are used in commercially available
Sika superplasticizers. They differ primarily in terms of their
charge density, with PCE-2 possessing a higher charge density
42 ZKG INTERNATIONAL No. 2-2011
2 The mechanism of grinding
aids: a) saturation of surface
charges, b) prevention of
coating, c) dispersion in the
separator
Wirkungsweise von Mahlhil-
fen: a) Absättigung der Ober-
flächenladungen, b) Verhin-
derung von Anbackungen,
c) Dispergierung im Wind-
sichter
sind, liegt die Vermutung nahe, dass sie auch als Mahlhilfsmit-
tel wirken können. Diese Hypothese beruht auf der Annahme,
dass sich die freien, negativ geladenen Carboxylat-Gruppen
adsorptiv an die Partikeloberfläche binden und so die Ober-
flächenladungen absättigen. Weiterhin sollten die Seitenketten
eine räumliche Abstoßung zwischen den Partikeln hervorrufen.
Grundvoraussetzung ist die Verwendung speziell stabilisierter
PCE, die auch noch nach der Zementmahlung und -lagerung
ihre Wirkung entfalten können.
2 Laborversuche
Im Rahmen dieser Untersuchungen wurden die Zementmah-
lungen in einer Laborkugelmühle vom Typ TTS 100 der Firma
Siebtechnik durchgeführt.
Für die Mahlungen wurden Klinker und Sulfatträger auf eine
Größe < 4 mm gebrochen. Der Klinker wurde im Trocken-
schrank bei 105 °C für mehrere Stunden vorgeheizt. Durch
indirekte Beheizung der Mahlkammer wurde die Temperatur
des Mahlguts während der Mahlung konstant zwischen 100 °C
und 105 °C gehalten. Die Charakterisierung des gemahlenen
Zementes erfolgte über Partikelgrößenverteilung (PSD) per
Laserbeugung, Siebrückstand auf einem Luftstrahlsieb (32 µm),
spezifische Oberfläche nach Blaine, Wasseranspruch und Er-
starrungszeit nach EN 196-3 sowie Festigkeit nach EN 196-1.
In den hier vorgestellten Laborversuchen wurde Triethano-
lamin (TEA) der Firma Merck verwendet. Die untersuchten
Polycarboxylatether (PCE-1 und PCE-2) kommen in han-
delsüblichen Fließmitteln der Firma Sika zum Einsatz. Sie un-
terscheiden sich hauptsächlich in ihrer Ladungsdichte, wobei
PCE-2 eine höhere Ladungsdichte als PCE-1 aufweist. Die ver-
wendeten Additive wurden als wässrige Lösungen eingesetzt.
Mahlungen zur Untersuchung des Additiveinflusses auf die
Mahlleistung:
Um die Wirkung der Additive auf die Mahlleistung zu untersu-
chen, wurde die „Nullmahlung“ (Mahlung ohne Additivzuga-
be) auf eine Feinheit von ca. 2000 cm²/g – 2500 cm²/g (nach
Blaine) gemahlen. Diese Feinheit ist ausreichend, um genaue
Aussagen über die Wirksamkeit der Mahlhilfsmittel zu treffen.
Bei konstanter Mahldauer wurde die Effektivität der Mahl-
additive anhand der erzielten Feinheit ermittelt.
Mahlungen zur Untersuchung des Additiveinflusses auf die
Mörteleigenschaften:
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than PCE-1. These additives were used in the form of aqueous
solutions.
Grinding tests to determine the influence of the additives on
grinding performance:
The “control grind” (grinding with no addition of additives)
was ground to a fineness of approx. 2000 cm²/g to 2500 cm²/g
(acc. Blaine). This fineness is sufficient to permit conclusions
on the efficacy of the grinding aids. The effectiveness of the
grinding additives was determined on the basis of the fineness
achieved after a constant grinding time.
Grinding tests to determine the effects of the additives on mor-
tar properties:
The fineness of a cement has effects on cement and mortar
properties. In order to investigate the influence of the addi-
tives on these properties the cement grinding of a test series
was continued until a specified fineness had been achieved.The
properties of the ground cement samples were analyzed in ac-
cordance with EN 196.
Die Feinheit eines Zementes wirkt sich auf die Zement- und
Mörteleigenschaften aus. Um den Einfluss der Mahladditive
auf diese Eigenschaften zu untersuchen, wurden die Zement-
mahlungen einer Versuchsreihe bis zum Erreichen einer fest-
gelegten Feinheit durchgeführt. Die Eigenschaften der ge-
mahlenen Zementproben wurden anschließend nach EN-196
geprüft.
2.1 Ergebnisse
In einem grundlegenden Versuch wurde der Einfluss von PCE-
1 auf den Wasseranspruch und das Ausbreitmaß eines Zementes
vom Typ CEM I untersucht. Dazu wurden 95 % Klinker mit
5 % natürlichem Gips vermahlen. Die Zusammensetzung des
Zementklinkers ist in Tabelle 1 angegeben.
Die Mahlungen wurden mit verschiedenen Dosierungen der
40 %igen PCE-Lösung durchgeführt. Die Proben wurden auf
einen Blaine-Wert von 4300 cm²/g ± 60 cm²/g gemahlen.
Zum Vergleich wurde bei einer zusätzlichen Mahlung eine
40 %ige Triethanolamin-Lösung als Additiv eingesetzt.

2.1 Results
The influence of PCE-1 on the water demand and flow table
spread of a Type CEM I cement was investigated in a funda-
mental test. 95 % clinker with 5 % natural gypsum were ground
for this purpose. The composition of the cement clinker is
shown in Table 1.
Mit steigender Dosierung der PCE-1-Lösung sinkt der Wasser-
anspruch des Zementes, während sich das Ausbreitmaß erhöht.
Ein deutlicher Effekt tritt allerdings erst bei vergleichsweise
hohen Dosierungen auf. Die Probe mit Triethanolamin erhöht
den Wasseranspruch bei sinkendem Ausbreitmaß gegenüber der
Nullprobe (Tabelle 2).

These grinding tests were performed with various rates of addi-
tion of 40 % PCE solution.The samples were ground to a Blaine
value of 4300 cm²/g ± 60 cm²/g. For comparison purposes, a
40 % solution of triethanolamine was used as an additive.
The cement‘s water demand decreases, and its flow table spread
becomes greater, as rate of PCE-1 solution dosage rises. A no-
ticeable effect occurs only at comparatively high additive levels,
however. In the sample to which triethanolamine was added,
water demand was increased and flow table spread reduced
compared to the control sample (Table 2).
The effectiveness of PCE-1 as a grinding aid was evaluated in a
further series of tests. Cement grinding tests with various aque-
ous grinding-aid contents were performed for this purpose
(Figure 3). All samples were ground for 60 minutes.
PCE-1 solution noticeably increases grinding efficiency, but
not as greatly as the TEA solution.
Eine Bewertung der Wirksamkeit von PCE-1 als Mahlhilfe
erfolgte über weitere Versuchsreihen. Dazu wurden Zement-
mahlungen mit verschiedenen Dosierungen wässriger Mahl-
hilfsmittel durchgeführt (Bild 3). Die Proben wurden jeweils für
60 Minuten gemahlen.
Die PCE-1-Lösung erhöht die Mahleffizienz erkennbar, aber
nicht in dem Maße wie die TEA-Lösung.
Die Eigenschaften des Triethanolamins als Mahlhilfsmittel
sollten nun mit der Wirkung des PCE-1 auf Wasseranspruch
und Ausbreitmaß verbunden werden. Dazu wurden in weiter-
führenden Versuchsreihen verschiedene Abmischungen PCE-
1/TEA als Additiv eingesetzt. Der Gesamtwirkstoffgehalt der
Lösungen betrug 40 %, die Dosierung der Lösungen lag bei
0,10 % des Zementgewichts. Die Mischungsverhältnisse (Mas-
seanteile) können Bild 4 entnommen werden. Die Feinheit der
gemahlenen Proben lag bei 4100 cm²/g ± 50 cm²/g.

Tab. 1: Chemical and mineralogical composition of clinker by XRF and XRD (Rietveld) in %
Chemische und mineralogische Zusammensetzung des Klinkers, bestimmt mittels RFA und Röntgenbeugung (Rietveld)

LOI SiO2 AL2O3 TiO2 MnO Fe2O3 CaO MgO K 2O Na2O SO3 P 2O 5
0.39 21.2 4.76 0.21 0.03 2.54 67.6 1.54 1.03 0.27 0.45 0.06
C3S C 2S C 3A
C4AF C CH M Ark.
a b ∑ Cub. Or. ∑
72.3 1.6 5 6.6 3.2 5.2 8.5 6.8 1.5 2.8 1 0.6

Tab. 2: Water demand and flow table spread of ground samples at different additive dosages (active ingredient: 40 %)
Wasseranspruch und Ausbreitmaß bei verschiedenen Dosierungen der Additive (Wirkstoffgehalt: 40 %)

Blank/Null PCE-1 PCE-1 PCE-1 PCE-1 TEA

Dosage/Dosierung [% of cement/von Zement] – 0.02 0.05 0.1 0.2 0.05
Water demand/Wasseranspruch [%] 26.8 26.9 26.7 26.4 26.1 27.2
Flow-table spread/Ausbreitmaß [mm] 181 184 186 192 201 175

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3200
spec. Surface (Blaine) [cm2/g]
3000
2800
2600
2400
2200
0.02 0.05
The properties of triethanolamine as a grinding aid were then
combined with the effect of PCE-1 on water demand and flow
table spread. For this purpose, various mixtures of PCE-1 and
TEA were used as the additive in new series of tests. Total ac-
tive-ingredient content of the solutions was 40 %, while the
amount of the solutions added was 0.10 % of the cement weight.
The mixing ratios (parts by mass) can be found in Figure 4. The
ground samples had finenesses of 4100 cm²/g ± 50 cm²/g.
As in the initial series of tests, slight improvements in water
demand and flow table spread when PCE-1 is added are also
apparent here. The positive influence of PCE-1 is gradually
neutralized in relation to the increasing TEA content in the
mixture. However, when a mixture consisting of one part PCE-
1 and two parts TEA is added, water demand is lower and flow
table spread greater than in the case of the TEA solution.
The effectiveness of the mixtures mentioned above as grind-
ing aids was determined by means of cement grinding tests
at a constant grinding time, with subsequent determination of
fineness (Figure 5). The additive dosage was 0.05 % referred to
cement weight, with an active-ingredient content of 40 %.
The ground cement following the addition of a PCE solu-
tion as a grinding additive was not as fine as after the addition
of a TEA solution. Fineness increases as TEA content in the
mixtures rises, up to a mixing ratio of 1:1. Fineness remains
constant within the fluctuation range if TEA content is further
increased. A linear rise in fineness based on the PCE-1:TEA
ratio in a series PCE-1, 10:1, ...,1:10, TEA had however been
anticipated.
Water demand
30
Water demand [%]
25
20
Blank PCE-1
44
Blank PCE-1 TEA
3 Specific surface acc. Blaine in relation to
additive dosage at constant grinding time
0.08 0.11 0.14 0.17 0.2 Spez. Oberfläche nach Blaine in Abhän-
Dosage [%] gigkeit der Additivdosierung bei konstan-
ter Mahldauer
Wie bereits in den ersten Versuchen, ist auch hier zu erken-
nen, dass sich Wasseranspruch und Ausbreitmaß bei Zugabe
von PCE-1 leicht verbessern. Werden Mischungen aus beiden
Substanzen eingesetzt, wird der positive Einfluss von PCE-1
mit steigendem TEA-Anteil zunehmend aufgehoben. Dennoch
ist bei einer Mischung aus einem Teil PCE-1 und zwei Teilen
TEA der Wasseranspruch geringer und das Ausbreitmaß höher
als bei der TEA-Lösung.
Die Wirksamkeit der genannten Abmischungen als Mahlhilfs-
mittel wurde durch Zementmahlungen bei konstanter Mahl-
dauer und anschließender Feinheitsbestimmung festgestellt
(Bild 5). Die Dosierung der Additive betrug 0,05 % bezogen auf
das Zementgewicht bei einem Wirkstoffgehalt von 40 %.
Der gemahlene Zement ist nach Einsatz einer PCE-Lösung als
Mahladditiv nicht so fein wie nach Einsatz einer TEA-Lösung.
Die Feinheit erhöht sich mit zunehmendem TEA-Anteil in den
Mischungen bis zu einem Mischungsverhältnis von 1:1. Wird
der TEA-Anteil weiter gesteigert, bleibt die Feinheit innerhalb
der Schwankungsbreite konstant. Erwartet wurde hingegen ein
linearer Anstieg in der Reihe PCE, 10:1,..., 1:10, TEA.
Die Versuchsreihe wurde mit weiteren Zementklinkern wie-
derholt, und die oben dargestellten Ergebnisse qualitativ bestä-
tigt. Dazu wurden jeweils 0,05 % einer PCE-1-Lösung, einer
PCE-1/TEA-Mischung (Mischverhältnis 1:2) und einer TEA-
Lösung als Additiv eingesetzt (Bild 6). Der Wirkstoffgehalt der
Lösungen betrug 40 %.
Die Wirkung der Mahladditive auf die Mahlungen der Klinker
C1, C2 und C3 ist vergleichbar. Die PCE-1/TEA-Mischung
Flow table spread
200
Flow table spread [mm]
100 4 Effect of formulations of PCE-1 with TEA
on water demand and flow table spread,
active ingredient of additives was 40 %,
dosage 0.10 % of cement
Einfluss von PCE-1- und TEA-Mischungen
0 in verschiedenen Mischverhältnissen auf
2:1 1:1 1:2 TEA Wasseranspruch und Ausbreitmaß, Wirk-
Mixing ratio stoffgehalt der Lösungen: 40 %, Dosie-
rung: 0,10 %
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3000
Spec. surface (Blaine) [cm2/g]

2900

2800

2700 5 Specific surface (Blaine) of samples ground with formulations

of PCE-1 and TEA in different mixing ratios at constant grin-
ding time; active ingredient of additives was 40 %, dosage
2600 0.05 %; Reference: without additive
Blank
Spez. Oberfläche (Blaine) nach Mahlung mit Mischprodukten
2500 aus PCE-1 und TEA in verschiedenen Mischverhältnissen; Ge-
PCE 10:1 5:1 3:1 1:1 1:3 1:5 1:10 TEA samtwirkstoffgehalt der Lösungen: 40%; Dosierung: 0,05%;
Referenz: ohne Additiv

These tests were repeated using other cement clinkers, and the ist so effektiv wie die TEA-Lösung. Lediglich bei C2 ist die
results stated above qualitatively confirmed. 0.05 % of a PCE-1 TEA-Lösung geringfügig wirksamer als die Abmischung. Bei
solution, of a PCE-1/TEA mixture (mixing ratio: 1:2) and Klinker C4 wiederum erzielt die PCE-1-Lösung die höchste
of a TEA solution were used as the additives for this purpose Feinheit.
(Figure 6). The active-ingredient content of these solutions was
40 %. Tavares et al. [6] konnten eine generelle Abhängigkeit der
Mahlbarkeit von der Phasenzusammensetzung eines Klinkers
The effects of the grinding additives on grinding of clinkers feststellen. Ein Zusammenhang zwischen der Klinkerzusam-
C1, C2 and C3 are comparable. The PCE-1/TEA mixture is mensetzung und optimalem Mischungsverhältnis PCE-1/TEA
just as effective as the TEA solution. Only in the case of C2 is wurde bisher noch nicht untersucht. Weiterführende Unter-
the TEA solution slightly more effective than the mixture. The suchungen sollten zudem den Kristallisationsgrad der Klinker
PCE-1 solution achieves the greatest fineness in the case of berücksichtigen.
clinker C4, however.
3 Versuchsergebnisse aus Zementwerken
Tavares et al. [6] ascertained a general correlation between 3.1 Steigerung der Mahlleistung
grindability and the phase composition of a clinker. The pos- Im Anschluss an die Laboruntersuchungen erfolgten Mahl-
sibility of a correlation between clinker composition and an versuche unter Realbedingungen in verschiedenen Zement-
optimum PCE-1/TEA mixing ratio has not been investigated werken. Dazu wurden unterschiedliche Zementtypen auf
up to now. Further tests should, in addition, take account of the Zweikammerkugelmühlen mit dynamischem Windsichter
degree of crystallization of the clinkers. der dritten Generation gemahlen. Die Additive wurden auf
das Klinkerband direkt vor dem Mühleneingang zugegeben.
3 Test results obtained at cement plants Die Einstellung der entsprechenden Dosierung erfolgte über
3.1 Increased grinding performance eine regelbare Membranpumpe. Für weitere Untersuchungen
The laboratory experiments were followed by grinding tests wurden Zementproben aus der Fertiggutförderrinne entnom-
under real conditions at a number of cement plants. For this men. Im Unterschied zu den Labormahlungen wurde die
purpose, various cement types were ground in two-chamber Wirksamkeit der Mahladditive anhand der Produktionsleistung
ball mills incorporating dynamic third-generation separator. bei konstanter Feinheit festgestellt. Für die Additive kamen
The additives were added to the clinker belt immediately up- Rohstoffe technischer Qualität zum Einsatz. Die angegebenen
stream of the mill inlet; the required rate of addition was se- Produktionsdaten sind Mittelwerte über vier Stunden stabiler
lected by means of an adjustable diaphragm pump. Cement Produktion mit konstanten Parametern, wie z. B. Sichterein-
samples were taken from the finished-product conveyor for the stellungen.

3300 3300 3300 3300

Spec. surface (Blaine) [cm2/g]

Spec. surface (Blaine) [cm2/g]

Spec. surface (Blaine) [cm2/g]

Spec. surface (Blaine) [cm2/g]

Clinker 3
3100 3100 3100 3100
Clinker 1 Clinker 2
2900 2900 2900 2900
Clinker 4
2700 2700 2700 2700

Blank
2500 2500 2500 2500
Blank Blank

2300 2300 2300 2300

Blank

2100 2100 2100 2100

PCE-1 PCE-1/TEA TEA PCE-1 PCE-1/TEA TEA PCE-1 PCE-1/TEA TEA PCE-1 PCE-1/TEA TEA

6 Specific surface of ground clinker after constant grinding time; additives 40 % solution of PCE-1, TEA and a mixture of PCE-1 and TEA (1:2),
dosage 0.05 % of cement
Spezifische Oberfläche (Blaine) nach Mahlung verschiedener Klinker mit drei Mahladditiven: PCE-1; PCE-1/TEA (1:2); TEA; Gesamtwirkstoff-
gehalt der Lösungen: 40%; Dosierung: 0,05% bezogen auf Zementgewicht; Mahldauer: konstant

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 Materials Science

Tab. 3: Results of cement plant production of CEM I 42.5 R with and Tab. 4: Results of cement plant production of CEM II/A-S 52.5 R,
without additive, active ingredient 40 % active ingredient 50 %
Ergebnisse der Produktion eines CEM I 42,5 R mit und ohne Ergebnisse der Produktion eines CEM II/A-S 52,5 R mit Addi-
Additiv, Wirkstoffgehalt: 40 % tiven, Wirkstoffgehalt: 50 %

Reference PCE-1/TEA
TEA DEG PCE-1/DEG (1:2)
(no additive) (1:2)
Grinding additive dosage/ Grinding additive dosage/
– 300 300 300 300
Dosierung Mahladditiv [g/t] Dosierung Mahladditiv [g/t]
Production rate/ Production rate/
95 112 116 84.6 86.9
Produktionsleistung [t/h] Produktionsleistung [t/h]
Blaine value/ Blaine value/
3520 3580 3560 4990 5050
Blaine-Wert [cm²/g] Blaine-Wert [cm²/g]
Sieve residue 32 µm/ Sieve residue 32 µm/
12.7 12.4 12.2 6.3 6.6
Siebrückstand 32 µm [%] Siebrückstand 32 µm [%]
Particle size distribution (RRSB)/ Particle size distribution (RRSB)/
Körnergrößenverteilung (RRSB) Körnergrößenverteilung (RRSB)
n [–] 0.92 0.91 0.90 n [–] 0.93 0.92
x’ [µm] 20.9 20.9 20.6 x’ [µm] 13.8 13.4
Water demand/ Water demand/
29.1 29.6 29.4 31.2 30.9
Wasseranspruch [%] Wasseranspruch [%]
Compressive strength after 1 d/ Compressive strength after 1 d/
17.6 19.2 19.9 21.5 21.6
Druckfestigkeiten nach 1 d [MPa] Druckfestigkeiten nach 1 d [MPa]
Compressive strength after 2 d/ Compressive strength after 2 d/
31.7 32.5 32.3 30.3 31.9
Druckfestigkeiten nach 2 d [MPa] Druckfestigkeiten nach 2 d [MPa]
Compressive strength after 28 d/ Compressive strength after 28 d/
58.9 58.4 58.7 59.2 60.2
Druckfestigkeiten nach 28 d [MPa] Druckfestigkeiten nach 28 d [MPa]

purpose of further testing. Unlike the laboratory grinding tests,
the effectiveness of the grinding additives was assessed on the
basis of production rate at constant fineness. Raw materials for
the additives were used in technical quality. The production
data stated are averages across four hours of stable production
with constant parameters (such as separator settings, for in-
stance).
Das erste Beispiel zeigt die Ergebnisse der Mahlung eines CEM
I 42,5 R (Tabelle 3). Zu Beginn wurde der Zement ohne Addi-
tiv gemahlen, im zweiten Teil wurde eine 40 %ige Triethanola-
min-Lösung als Mahlhilfsmittel eingesetzt. In der abschließen-
den Phase wurde eine Formulierung aus zwei Teilen TEA und
einem Teil PCE-1 als Mahladditiv verwendet. Der Gesamt-
wirkstoffgehalt der Formulierung betrug jeweils 40 %.

The first example shows the results of grinding of a
CEM I 42.5 R (Table 3). The cement was initially ground with
no additive, while a 40 % solution of triethanolamine was add-
ed as a grinding aid in the second test. In the following phase,
a formulation consisting of two parts TEA and one part PCE-1
was used as the grinding additive. The total active-ingredient
content of the formulation was 40 % in each case.
The TEA solution made it possible to increase the production
rate by 18 %. This figure rose to 22 % compared to the control
test when the formulation consisting of PCE-1/TEA was add-
ed. Such a further increase in production due to the use of the
PCE-1/TEA mixture, which was not anticipated on the basis
of the laboratory tests (Figure 6: Clinker 1), can be explained
by the dispersing action of the PCE in the separator. The en-
hanced effectiveness of the PCE-1/TEA mixture on grinding
performance was also confirmed by the results obtained at oth-
er cement plants [7].
The production data for a CEM II/A-S 52.5 R are shown in
Table 4. This in-plant test compared an aqueous solution of di-
ethylene glycol (DEG) against an aqueous solution of PCE-1
and DEG (mixing ratio: 1:2). The active-ingredient content of
the solutions was in each case 50 %. It is apparent that PCE-1
also generates an additional boost to production when used in
mixtures containing DEG.
3.2 Enhanced strength
The mechanical strength which a cement is capable of develop-
ing in concrete or mortar is influenced by a number of factors.
For strengths measured in accordance with EN 196, these fac-
Mit der TEA-Lösung konnte die Produktionsleistung um 18 %
erhöht werden. Die PCE-1/TEA-Formulierung hingegen konnte
bei gleicher Feinheit die Produktionsleistung um 22 % gegenüber
dem Nullversuch steigern. Die zusätzliche Produktionssteigerung
mit der PCE-1/TEA-Mischung, die aufgrund der Laborversuche
nicht zu erwarten war (Bild 6: Clinker 1), lässt sich über die dis-
pergierende Wirkung der PCE im Sichter erklären. Die erhöhte
Wirksamkeit der PCE-1/TEA-Mischung auf die Mahlleistung
konnte in weiteren Zementwerken bestätigt werden [7].
In Tabelle 4 sind die Produktionsdaten eines CEM II/A-S
52,5 R dargestellt. In diesem Werksversuch wurde eine wäss-
rige Diethylenglykol-Lösung (DEG) mit einer wässrigen Mi-
schung aus PCE-1 und DEG (Mischungsverhältnis 1:2) verg-
lichen. Der Wirkstoffgehalt der Lösungen betrug jeweils 50 %.
Es zeigt sich, dass PCE-1 auch bei Mischungen mit DEG einen
zusätzlichen Beitrag zur Produktionssteigerung liefert.
3.2 Steigerung der Festigkeit
Die Festigkeit, die ein Zement im Beton oder Mörtel ent-
wickeln kann, wird durch verschiedene Faktoren beeinflusst.
Werden die Festigkeiten nach EN 196 geprüft, sind dies im
Wesentlichen die Klinkerzusammensetzung, die Zementzu-
sammensetzung und die Zementfeinheit [8].
Die Erhöhung der spezifischen Oberfläche eines CEM I um
100 cm²/g führt zu einer Steigerung der Festigkeit um ca. 1,0
MPa (2 d) bzw. um ca. 1,5 MPa (28 d). Diese Angaben sind
als Durchschnittswerte anzusehen und können je nach Zement
variieren. Eine Erhöhung der Zementfeinheit führt bei der
Mahlung im Zementwerk zu einem Rückgang der Produk-

46 ZKG INTERNATIONAL No. 2-2011 www.zkg-online.info

 Materials Science

Tab. 5: Chemical activation with PCE containing additives

Steigerung der Festigkeit über chemische Aktivierung mit PCE haltigen Additiven
Glycol-based grinding aid PCE/glycol-based grinding aid PCE-containing strength enhancer/
CEM III/A 32.5 N
Glykol-basiertes Mahlhilfsmittel PCE/Glykol-basiertes Mahlhilfsmittel Erhärtungsbeschleuniger mit PCE
Inclination/Steigung n (RRSB) 1.02 1.03 1.02
Position parameter x’ (RRSB)/RRSB-Parameter x’ [µm] 21.6 20.8 21.1
Compressive strength 2 days/
8.0 8.8 10.2
Druckfestigkeit nach 2 Tagen [MPa]
Compressive strength 28 days/
41.1 41.0 48.7
Druckfestigkeit nach 28 Tagen [MPa]

tors are, essentially, clinker composition, cement composition Tab. 6: Results of grinding trial of CEM II/B-M (V-LL) 42,5 N with dry
and fineness of cement [8]. PCE-2 (powder)
Ergebnisse der Produktion eines CEM II/B-M (V-LL) 42,5 N mit
An increase of 100 cm²/g in the specific surface area of a CEM I PCE-2 Zugabe als Pulver
cement results in an increase of around 1.0 MPa (2 d) and around Blank/
PCE-2 PCE-2
1.5 MPa (28 d) in strength. These data should be regarded as Null
averages, and may vary from cement to cement. In the case of Additive dosage/Dosierung Zusatzmittel [g/t] – 500 1000

grinding in commercial cement plants, an increase in cement Production rate/Produktionsleistung [t/h] 32 34 35

Specific surface (Blaine)/
fineness will result in a fall in production output rate. This loss 4160 4095 4090
spezifische Oberfläche (Blaine) [cm²/g]
can be compensated by the use of effective PCE-based grinding Sieve residue/Siebrückstand 32 µm [%] 6.6 6.1 6
aids. Compressive strength/Druckfestigkeit 2 d [MPa] 28.3 27.1 26.8
Compressive strength/Druckfestigkeit 28 d [MPa] 57.9 56.8 57.1
The reactivity of the cement can be modified by the addi- Water demand/Wasseranspruch EN 196 [%] 29.7 29.6 29.5
tion of chemical substances.The PCEs make no contribution to Air content/Luftporengehalt [%] 1.3 1.4 1
chemical activation of the cement in this context. As has already
been demonstrated elsewhere (Table 5) [9], product formula-
tions containing other substances as well as PCE can permit tionsleistung. Dieser Rückgang kann durch den Einsatz effek-
systematic adjustment of early and ultimate strength, however. tiver PCE-basierter Mahlhilfen ausgeglichen werden.

3.3 Improvement of workability
The essential criteria for the workability of fresh concrete are
flow table spread and flow retention (maintenance of consisten-
cy). Due to the specified strength values, cements with a high
clinker substitute content must be of correspondingly high
fineness. Water demand and plasticizer demand also increase as
fineness rises, however. The various clinker substitutes exhibit
great differences in this respect. Natural and synthetic clinker
substitutes may contain both mineral and organic impurities
which reduce the workability of cementitious systems.
Cements containing large amounts of pozzolans or ground
limestone as clinker substitutes show a particularly low flow
table spread in the concrete, and have a stronger stiffening ef-
fect. PCEs which permit a high flow table spread and long flow
retention are therefore particularly suitable for use as superplas-
ticizers in the production of concrete from these cements. The
amount of these superplasticizers added to concrete is generally
between 0.5 % and 1.5 %, referred to the weight of cement.
If specially stabilized PCEs are added to the cement during
grinding, even low dosage can achieve a significant increase in
flow table spread and flow retention.This is illustrated by the fol-
lowing example of grinding of a CEM II/B-M (V-LL) 42.5 N
cement. Pure PCE-2 (active-ingredient: 100 %) which only
improves workability without affecting strength development
was used at two different dosages.
Table 6 shows that production of the cement was slightly in-
creased when the PCE-2 additive was used, while maintaining
cement fineness and strength development. Water demand and
air content were also not affected by the additive.
Die Reaktivität des Zementes kann über die Zugabe che-
mischer Substanzen geregelt werden. Die PCE liefern dabei
keinen Beitrag zur chemischen Aktivierung des Zementes.
Allerdings kann mit Produktformulierungen, die neben PCE
weitere Substanzen enthalten, eine gezielte Beeinflussung der
Früh- und Endfestigkeit ermöglicht werden, wie bereits an an-
derer Stelle gezeigt wurde (Tabelle 5) [9].
3.3 Verbesserung der Verarbeitbarkeit
Wesentliche Kriterien für die Verarbeitbarkeit von Frischbeton
sind Ausbreitmaß und Konsistenzerhalt. Zemente mit einem
hohen Anteil an Klinkerersatzstoffen müssen aufgrund der ge-
forderten Festigkeitswerte eine entsprechend hohe Feinheit
aufweisen. Mit steigender Feinheit nehmen allerdings auch der
Wasser- und der Fließmittelanspruch zu. Dabei gibt es große
Unterschiede zwischen den verschiedenen Klinkerersatzstoffen.
Natürliche und künstliche Klinkerersatzstoffe können sowohl
mineralische als auch organische Verunreinigungen enthalten,
welche die Verarbeitbarkeit zementöser Systeme zusätzlich ne-
gativ beeinflussen.
Vor allem Zemente, die hohe Anteile an Puzzolanen oder Kalk-
steinmehl als Klinkerersatzstoffe enthalten, zeigen im Beton ein
geringes Ausbreitmaß und steifen verstärkt zurück. Daher sind
bei der Betonherstellung aus diesen Zementen besonders sol-
che PCE als Fließmittel geeignet, die ein hohes Ausbreitmaß
und einen langen Konsistenzerhalt ermöglichen. Die Dosie-
rung dieser Fließmittel liegt üblicherweise zwischen 0,5 % und
1,5 % bezogen auf das Zementgewicht.
Werden dem Zement während der Mahlung speziell stabilisier-
te PCE zugegeben, können bereits geringere Dosierungen zu
einer deutlichen Erhöhung des Ausbreitmaßes und des Konsis-

ZKG INTERNATIONAL No. 2-2011 www.zkg-online.info 47

 Materials Science

The essential result of these tests consists of the improvement tenzerhaltes führen. Dies wird im folgendem Beispiel anhand
of flow table spread and of enhanced flow retention when the der Mahlung eines CEM II/B-M (V-LL) 42,5 N dargestellt.
PCE-2 is used (Figure 7). It is ap- Um einen Einfluss des
parent that the beneficial effects in- Reference 0.05 % PCE-2 0.1 % PCE-2
eingesetzten PCE-2
crease as dosage rate rises. auf die Verarbeitbarkeit
220
beobachten zu kön-

Flow table spread [mm]

4 Conclusions 210 nen, wurde das PCE-2
Laboratory and in-plant tests have (Wirkstoffgehalt: 100 %)
200
verified that PCE-based additives ohne weitere Reagenzi-
fulfill the requirements made on 190 en, die beispielsweise die
modern cement additives. Frühfestigkeiten erhö-
180
hen, eingesetzt.
PCEs make a contribution to in- 170
creasing grinding efficiency; it 0 20 40 60 Tabelle 6 zeigt, dass un-
is apparent that their benefits as Time after mixing [min] ter Beibehaltung der
grinding aids are particularly pro- Mahlfeinheit und der
nounced in product formulations 7 Flow table spread of a CEM II/B-M (V-LL) 42.5 N after grinding with Festigkeitsentwicklung
containing conventional grinding and without PCE-2 additive die Produktion des Ze-
aids, such as triethanolamine or di- Ausbreitmaß über 60 min eines CEM II/B-M (V-LL) 42,5 N nach Mah- mentes mit dem PCE-2-
ethylene glycol, for instance. This lung mit und ohne PCE-2 Additiv Additiv leicht gesteigert
effect is particularly noticeable in werden konnte. Auch der
the production of cement by means of mill-separator systems. It Wasseranspruch und der Luftporengehalt wurden durch das
was demonstrated here that mixed products consisting of PCE Zementadditiv nicht beeinflusst.
and “traditional” grinding additives increase production more
significantly than additives containing no PCE. Das wesentliche Resultat dieser Versuche besteht in der Verbes-
serung des Ausbreitmaßes und einer besseren Konsistenzerhal-
PCE-based cement additives also make it possible to increase tung beim Einsatz des PCE-2 als Zementadditiv (Bild 7). Dabei
strengths. Adjustment of separator settings permits the produc- zeigt sich, dass der positive Effekt mit steigender Dosierung
tion of a finer cement. The resultant loss in production output zunimmt.
can be balanced out by the use of effective grinding additives.
In addition, products consisting of PCE and chemically active 4 Schlussfolgerungen
substances which directly influence cement hydration can also Anhand von Labor- und Werksversuchen wurde dargelegt, dass
be formulated. PCE-basierte Additive die Anforderungen an moderne Ze-
mentadditive erfüllen.
The workability of cement can be systematically improved by
means of addition of a PCE additive at the grinding stage. Ad- Die PCE leisten einen Beitrag zur Erhöhung der Mahleffizienz,
dition at customary “grinding aids rates” (250 g/t – 500 g/t) wobei sich zeigt, dass ihre Wirkung als Mahlhilfsmittel insbe-
has usually no, or only a slight, influence on workability. It is sondere in Produktformulierungen mit herkömmlichen Mahl-
apparent that flow table spread and flow retention can be con- hilfen wie beispielsweise Triethanolamin oder Diethylenglykol
trolled by increasing the amount of additive used. Further stud- zur Geltung kommt. Besonders auffällig ist dieser Effekt bei der
ies into the influence of cement additives of various structures Zementproduktion mittels Mühlen-Sichter-Systemen. Hier
on workability will be reported at a later date. wurde festgestellt, dass Mischprodukte aus PCE und „traditio-
nellen“ Mahladditiven die Produktionsleistung stärker erhöhen
als Additive ohne PCE.

PCE-basierte Zementadditive bieten ebenfalls die Möglichkeit,

Literature/Literaturverzeichnis
[1] Sottili, L.; Padovani, D.: ZKG; 2000; 53 (10); 568-575
[2] Tanaka, N.; Stigson, B.: World business council for sustainable deve-
lopment, OECD/IEA, 2009, S. 24, ISBN 978-3-940388-47-6
[3] Schrabback, J.M.: World Cement, Oct 2009, S. 79 ff.
[4] Dombrowe, H.; Hoffmann, B.; Scheibe, W.: ZKG; 1982; 35 (11);
571–580
[5] Plank, J.; G. Bassioni, Z. Dai, H. Keller, B. Sachsenhauser, N. Zouaoui;
16. Int. Baustofftagung ibausil 2006;Tagungsbericht Band 1; 1-0579 –
1-0598
[6] L.M. Tavares, M.C.Cerqueira, J.J. Iess; ZKG Int.; 2009; 62 (4); 95–104
[7] J.M. Schrabback; Global Cement, July-Aug 2009, pp 14–16
[8] J. Stark, B. Wicht; Zement und Kalk; Birkhäuser Verlag; 2000; S. 32,
80, 262
[9] J.M. Schrabback; International Cement Review, April 2010, pp 75–78
die Festigkeiten zu erhöhen.Veränderungen an der Sichterein-
stellung erlauben die Produktion eines Zementes mit höherer
Feinheit. Der daraus resultierende Rückgang der Produktions-
leistung kann über den Einsatz der effektiven Mahladditive aus-
geglichen werden. Weiterhin können Produktformulierungen
aus PCE und chemisch wirksamen Substanzen, welche die Ze-
menthydratation direkt beeinflussen, hergestellt werden.
Durch Zugabe eines PCE-Additivs zur Mahlung kann die Ver-
arbeitbarkeit von Zement gezielt verbessert werden. Die Dosie-
rung in üblichen „Mahlhilfsmittel-Mengen“ (250 g/t – 500 g/t)
hat keinen bzw. einen geringen Einfluss auf die Verarbeitbarkeit.
Es zeigt sich hier, dass durch eine Erhöhung der Additivdosie-
rung das Ausbreitmaß und der Konsistenzerhalt gesteuert werden
können. Weiterführende Studien über den Einfluss von Zemen-
tadditiven mit strukturell verschiedenen PCE auf die Verarbeit-
barkeit werden zu einem späteren Zeitpunkt vorgestellt.

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