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Titulo:
INSTRUCTIVO DE CALIBRACIÓN DE
TERMÓMETROS DE LIQUIDO EN VIDRIO
Presentado por:
LIMA - PERÚ
2020
i
Índice
1 OBJETIVO 1
2 ALCANCE 1
3 DEFINICIONES 1
3.1 Termómetro de columna de líquido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3.2 Termómetro de resistencia de platino . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3.3 Medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3.4 Mensurando . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3.5 Incertidumbre (de medida) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3.6 Calibración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3.7 Exactitud (de una medición) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3.8 Resolución . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3.9 Condición de repetibilidad de una medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.10 Reproducibilidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.11 Error (de medición) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.12 Sesgo instrumental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.13 Error aleatorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3.14 Error sistemático . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.15 Corrección . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.16 Sensibilidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.17 Umbral de discriminación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.18 Estabilidad de un instrumento de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3.19 Estabilidad de Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.20 Uniformidad de Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.21 Uniformidad Vertical (Gradientes verticales o axiales) . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.22 Uniformidad horizontal (Gradientes horizontales o radiales) . . . . . . . . . . . . 5
3.23 Deriva instrumental (Cambio secular) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.24 Depresión de Cero (Histéresis en Cero) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3.25 Error de inercia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
ii
4 DESCRIPCIÓN 6
4.1 Equipos e instrumentos de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4.2 Materiales e insumos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4.3 Fundamento del método . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.4 Condiciones ambientales para la calibración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.5 Operaciones previas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.6 Proceso de calibración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
4.6.1 Secuencia general para la toma de datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
4.6.2 Prueba de repetibilidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
4.6.3 Calibración de termómetros en el Punto de fusión del hielo 0◦ C . . . . . . 11
4.6.4 Calibración de termómetros en el alcance de -20◦ C a -10◦ C y +10◦ C . . . 11
4.6.5 Calibración de termómetros en el alcance de +20◦ C a +40◦ C . . . . . . . 12
5 METODOLOGÍA 12
5.1 Corrección del termómetro a calibrar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
5.2 Calculo de la incertidumbre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
5.2.1 Calculo de la incertidumbre del sistema de calibración u(tre f ) . . . . . . . 16
5.2.2 Calculo de la incertidumbre del termómetro a calibrar u(tx ) . . . . . . . . . 18
5.2.3 Determinación de la incertidumbre expandida U . . . . . . . . . . . . . . 19
6 REFERENCIAS 20
7 ANEXOS 20
1
1 OBJETIVO
Este procedimiento tiene por finalidad establecer y definir el proceso para realizar la calibración
de termómetros de liquido en vidrio de precisión por el método de comparación en baños de liq-
uido de temperatura controlada a inmersión total en el intervalo definido por las temperaturas de
calibración.
2 ALCANCE
Este procedimiento involucra a todos los termómetros de liquido en vidrio de inmersión del SENAMHI,
que se calibran en baños de temperatura controlada, habitualmente de alcohol, agua destilada, o
sales, lo que cubre un rango de temperaturas de -20◦ C a 40◦ C que incluyen los termómetros de
mínima, máxima y de exposición. La calibración de los termómetros se realizara con referencia a
termómetros patrón calibrados en un laboratorio acreditado con la NORMA NTP ISO/IEC 17025.
3 DEFINICIONES
Instrumento sensible a las variaciones de temperatura constituido por una resistencia termométrica
dentro de una vaina protectora, hilos de conexión internos y terminales externos que permiten su
conexión a equipos de medidas eléctricos.
3.3 Medición
Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que pueden atribuirse
razonablemente a una magnitud.
2
3.4 Mensurando
Parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de valores que
podrían ser razonablemente atribuidos al mensurando
3.6 Calibración
Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre
los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y
las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza
esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir
de una indicación.
3.8 Resolución
Mínima variación de la magnitud medida que da lugar a una variación perceptible de la indicación
correspondiente.
3
3.10 Reproducibilidad
Proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos de un mismo objeto o de objetos
similares bajo un conjunto de condiciones que incluyen diferentes lugares, operadores y sistemas
de medida, y mediciones repetidas.
Componente del error de medida que , en mediciones repetidas, varía de manera impredecible.
Notas:
Componente del error de medida que, en mediciones repetidas, permanece constante o varía de
manera predecible.
Notas:
2. Al igual que ocurre con el valor verdadero, el error sistemático y sus causas no pueden
conocerse totalmente.
3.15 Corrección
3.16 Sensibilidad
Máxima variación del valor de la magnitud medida que no causa variación detectable de la indi-
cación correspondiente.
Propiedad de un instrumento de medida por la que éste conserva constantes sus características
meteorológicas a lo largo del tiempo.
Nota: la estabilidad puede expresarse cuantitativamente de varias formas.
5
Fluctuaciones temporales de la temperatura. Pueden ser diferentes en distintas zonas del recinto y
en general serán menores que la uniformidad.
Dentro de la zona útil, algunas zonas permanecen más calientes o frías que el valor deseado, debido
a gradientes de temperatura.
Razón entre la variación del valor de una magnitud en dos puntos próximos verticales y la distancia
que los separa.
Razón entre la variación del valor de una magnitud en dos puntos próximos horizontales y la dis-
tancia que los separa.
Variación continua o incremental de una indicación a lo largo del tiempo, debida a variaciones de
las características metrológicas de un instrumento de medida.
Nota: La deriva instrumental no se debe a una variación de la magnitud medida, ni a una
variación de una magnitud de influencia identificada.
Esta es debida a una histéresis del vidrio que tarda en recuperar sus dimensiones originales después
del uso a temperaturas elevadas.
Error que puede darse en una serie de mediciones debido al tiempo finito de respuesta del instru-
mento de observación.
6
4 DESCRIPCIÓN
El uso de alcohol, punto de fusión del hielo o agua destilada para estos intervalos fue escogido
por la estabilidad y uniformidad de ambos líquidos a las temperaturas dadas (comprobadas en los
baños térmicos del laboratorio de termohigrometría) y evitar también la influencia de la viscosidad
y/o evaporación para el agua y el alcohol respectivamente para el tratamiento del calculo de la
incertidumbre.
1. Agua destilada
2. Sales de nitrato
6. Frasco dewar.
7
• El termómetro a calibrar debe ser inspeccionado a detalle usando un lente de aumento (10x)
y bajo una iluminación adecuada, para comprobar si existen o no algunos de los siguientes
defectos:
• Los termómetros de deben mantener por lo menos durante 3 días a la temperatura ambiente
del laboratorio antes de la determinación de la corrección de la indicación a fin de eliminar
posibles defectos de depresión o ascenso en el vidrio.
8
• En cualquier caso se busca que la incertidumbre total de la calibración no sea mayor a 1/3
del error máximo permitido.
3. El proceso de lectura que se repetirá para cada punto de calibración consiste en:
(a) Lectura del primer patrón, corregida según certificado de calibración t11
(b) Lectura del termómetro a calibrar utilizando el sistema óptico e intentando separar cada
división de escala del termómetro en, al menos, cinco partes tx1
t11 + t12
t1 = (4.1)
2
tx1 + tx2
tx = (4.2)
2
4. En este proceso, si el valor de la diferencia entre la temperatura del primer patrón (t1 ) y del
segundo patrón (t2 ) en un punto de calibración determinado, es mayor que la combinación
cuadrática de la uniformidad y la estabilidad asignada al baño de calibración, entonces se
repetirá la medida por falta de uniformidad o estabilidad, es decir:
Si:
p
|t1 − t2 | > u2 + e2 (4.3)
Si la diferencia persiste se sustituirá uno de los patrones para identificar el origen del prob-
lema.
t1 + t2
C= − tx (4.5)
2
10
7. Al retirar los termómetros del baño hacerlo lentamente a fin de evitar cambios bruscos de
temperatura y con mucho cuidado para evitar golpes en el termómetro y limpiar adecuada-
mente los termómetros.
9. Hacer 5 divisiones como mínimo a la resolución del termómetro para tomar una mejor lectura
y disminuir la incertidumbre por resolución de escala.
10. Para el calculo del valor de corrección por depresión en cero grados, se medirá la temperatura
en dicho punto (0◦ C) al iniciar la calibración, obteniendo la corrección C0 . Dicho valor se
repetirá justo al acabar de medir el valor de temperatura más alta (40 ◦ C o 30◦ C) obteniendo
C0F y para detectar una posible depresión del cero se tomará el valor:
11. Para el calculo de corrección debido a la presión atmosférica debido a las variaciones de
presión en el laboratorio1 durante la calibración, ±4P, se multiplicará dicho factor por el
coeficiente de presión: κ = −75nK/Pa:
δt p = κ(4P) (4.7)
12. Después de haber ubicado correctamente los termómetros se debe esperar al menos 10 min-
utos antes de tomar las lecturas si el liquido termométrico es mercurio, pero si es un liquido
orgánico debe esperarse 20 minutos.
Consiste en determinar la repetibilidad del termómetro a calibrar con 10 medidas sucesivas a una
temperatura de referencia (p.e. el punto de hielo). El proceso será como sigue: determinación de la
temperatura que mide el termómetro a calibrar a la temperatura de referencia 10 veces sucesivas,
1 Dichas variaciones podrían llegar hasta 6 hPa al mediodía
11
Para la toma de datos se requiere de una adecuada limpieza de todos los utensilios a emplear, los
cuales se deben lavar y enjuagar con agua destilada por lo menos 3 veces, así como utilizar guantes
esterilizados para no contaminar el hielo.
1. Preparar hielo con agua destilada, para ello se utilizará un vaso aislado térmicamente2 como
recipiente de profundidad adecuada con hielo triturado de un tamaño inferior a 1 cm, el cual
se llenará sin tocar el hielo con las manos, posteriormente se añadirá la mínima cantidad de
agua destilada suficiente para que el hielo adquiera un aspecto translúcido.A continuación se
agitará el baño de hielo como fuera posible, con los espacios intermedios entre los gránulos
de hielo llenos de agua destilada la cual debería estar saturada con aire. Debido a que el
hielo flota en el agua, se producirá una acumulación de agua en el fondo del vaso. Para
evitarlo, debe retirar esta y añadir hielo para mantener la uniformidad. Antes de utilizar el
baño de hielo es conveniente esperar de 15 a 30 minutos para que toda la mezcla alcance una
temperatura constante.
2. Una vez alcanzada la estabilidad en el frasco dewar, se procede a la toma de datos según se
indica el ítem 4.6.1, evaluando que cada toma de datos cumpla con los requerimientos de
estabilidad y uniformidad.
1. Para la calibración en el rango de -20◦ C a -10◦ C se utilizará alcohol etílico a 96% asegurán-
dose que el nivel de etanol se encuentre en el nivel adecuado para el funcionamiento del baño
termostático.
termostático.
5 METODOLOGÍA
TT BC = (TIT +CT BC ) ± IT BC
donde:
• TIT : Es la temperatura que indica el termómetro bajo calibración, a simple inspección visual.
C = tre f − tx (5.1)
Donde tre f es la media de las lecturas con los dos patrones utilizados, t1 y t2 , ya corregidas según
los resultados de calibración, cabe agregar que tre f y tx incluyen una serie de correcciones adi-
cionales que se muestran a continuación, pero dichas correcciones de temperaturas son nulas3 (no
se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por incertidumbre de calibración, deriva, res-
olución, error de interpolación, magnitudes de influencia, estabilidad y uniformidad de los baños)
mientras que no lo son sus incertidumbres, los cuales sí se tomaran en cuenta en el calculo de la
incertidumbre al aplicar la Ley de propagación de incertidumbres.
t1 + δtc1 + δtd1 + δt1,res + δt1,mi + δt1,int + t2 + δtc2 + δtd2 + δt2,res + δt2,mi + δt2,int
tre f = + δtu + δte
2
(5.2)
donde:
δtc1 , δtc2 : Correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debidas a la
incertidumbre de calibración.
δtd1 , δtd2 : Correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debidas a la
deriva entre calibraciones.
δt1,res , δt2,res : Correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debidas
a la resolución de los termómetros patrón
δt1,mi , δt2,mi : Correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debidas
a magnitudes de influencia.
δt1,int , δt2,int : Correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debidas
al error de interpolación en los resultados del certificado de los patrones.
δtu : Correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de uniformidad
del baño de calibración.
δte : Correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de estabilidad
del baño de calibración.
Para el calculo de tre f solo se tomara en cuenta el valor de t1 y t2 , considerando todas las demás
correcciones igual a cero, es decir:
3 Según TH-004 del CEM de España, pg 24.
14
δtc1 = δtd1 = δt1,res = δt1,mi = δt1,int = δtc2 = δtd2 = δt2,res = δt2,mi = δt2,int = δtu = δte = 0
t1 + t2
tre f = (5.3)
2
Para el calculo de tx :
tx1 + tx2
tx = + δtx,res + δt0 + δt p (5.4)
2
Donde:
tx1 : Primera lectura del termómetro a calibrar.
tx2 : Segunda lectura del termómetro a calibrar.
δtx,res : Corrección en la temperatura indicada por el termómetro a calibrar debido a la resolu-
ción del instrumento.
δt0 : Corrección en la temperatura indicada por el termómetro a calibrar debido a la depresión
en cero.
δt p : Corrección en la temperatura indicada por el termómetro a calibrar debido a las variaciones
de presión en el laboratorio.
Como en el caso anterior, se considera que las corrección de temperatura son nulas, pero no lo
son sus incertidumbres:
δtx,res = δt0 = δt p = 0
entonces:
tx1 + tx2
tx = (5.5)
2
Para el calculo de la incertidumbre se aplica la ley de propagación de incertidumbre 4 , que para una
ecuación de forma general:
4 según la Guía para la expresión de la incertidumbre del CEM de España
15
n 2 n
∂f
u2c (y) = ∑ u2 (xi ) = ∑ [ci u(xi )]2 (5.7)
i=1 ∂ xi i=1
n n n n
∂f ∂f ∂f ∂f
u2c (y) = ∑ ∑ ∂ xi ∂ x j i j ∑ ∑ ∂ xi ∂ x j r(xi, x j )u(xi)u(x j )
u(x , x ) = (5.8)
i=1 j=1 i=1 j=1
u(xi , x j )
r(xi , x j ) = (5.9)
u(xi )u(x j )
Donde r(xi , x j ) = r(x j , xi ) y −1 ≤ r(xi , x j ) ≤ 1. Si las estimaciones de xi y x j son independi-
entes, entonces r(xi , x j ) = 0 y la variación de una no implica la variación en la otra.
NOTA: En el caso muy particular en el que todas las estimaciones de entrada estén correla-
cionadas con coeficientes de correlación r(xi , x j ) = 1, la ecuación se reduce a:
" #2 " #2
n n
∂f
u2c (y) = ∑ ciu(xi) = ∑ u(xi ) (5.10)
i=1 i=1 ∂ xi
De esta forma, la incertidumbre típica combinada uc (y) es simplemente una suma de la com-
binación lineal de términos que representa las variaciones de la estimación de salida “y”, generada
por la incertidumbre típica u(xi ) de cada estimación de entrada xi .
16
Aplicando la ley de incertidumbre en la ecuación 5.1, considerando que las variables no están
correlacionadas en la ecuación:
u2 (tre f ) = c21 u2 (t1 ) + c22 u2 (δtc1 ) + c23 u2 (δtd1 ) + c24 u2 (δt1,res ) + c25 u2 (δt1,mi )+
c26 u2 (δt1,int ) + c27 u2 (t2 ) + c28 u2 (δtc2 ) + c29 u2 (δtd2 ) + c210 u2 (δt2,res )+
c211 u2 (δt2,mi ) + c212 u2 (δt2,int ) + 2c1 c2 r(t1 ,t2 ) + 2c3 c4 r(δtc1,δtc2 ) u(δtc1 )u(δtc2 )+
Siendo:
r(t1 ,t2 ) : Coeficiente de correlación de t1 y t2 .
r(δtc1 , δtc2 ): Coeficiente de correlación de las corrección de calibración de t1 y t2 .
r(δt1,res , δt2,res ): Coeficiente de correlación por la resolución de δt1,res y δt2,res .
Se conoce para el intervalo de variación del coeficiente de correlación:
−1 ≤ r(xi , x j ) ≤ 1
Se tomará para el caso de correlación total de incertidumbre mas alta o cota superior de la
incertidumbre cuando los coeficientes de correlación r(t1 ,t2 ) , r(δtc1 , δtc2 ) y r(δt1,res , δt2,res ) tomen
el máximo valor de 1.
En cuanto a los coeficientes de sensibilidad, sólo se han escrito los que salen distintos de 1, al
derivar con respecto a cada variable en 5.12, que valen:
1
c1 = c2 = c3 = c4 = c5 = c6 = c7 = c8 = c9 = c10 = c11 = c12 = (5.13)
2
17
Considerando el caso del máximo valor para el coeficiente de correlación y los valores de los
coeficientes de sensibilidad en la ecuación 5.12, se puede simplificar a:
NOTA5 : Para el caso de la incertidumbre de lectura del primer y segundo patrón u(t1 ) y u(t2 ),
como no se hacen lecturas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se con-
sideran estas atribuciones, por lo tanto la ecuación 5.14 quedaría expresada de la siguiente forma:
donde:
u(δtc1 ), u(δtc2 ): Incertidumbre de calibración de los patrones que se obtienen a partir de los
datos de sus certificados de calibración dado por: U/k, siendo k el factor de cobertura6 asociado a
U (incertidumbre expandida), entonces:
Ui
u(δtci ) = (5.16)
k
u(δtd1 ), u(δtd2 ): Incertidumbre por deriva máxima de los patrones en el periodo de calibración
√
elegido, expresado en ±, dividida por 3, que se estimará a través de los históricos de los patrones
o de datos suministrados por el fabricante, expresada en grados centígrados.
δtd
u(δtdi ) = √ i (5.17)
3
5 Tomando del procedimiento TH-004 del CEM de España
6 Normalmente esta dado por k=2
18
u(δt1,res ), u(δt2,res ): Incertidumbre por resolución de los patrones. Si los patrones estan conec-
tados a un equipo de lectura que da valores en grados centigrados o fueran resistencias de platino
√
conectadas a un puente que da lecturas en Ω, sería la resolución del equipo dividida por 12:
δti,res
u(δti,res ) = √ (5.18)
2 3
u(δt1,int ), u(δt2,int ): Incertidumbre debida al error de interpolación a través de una curva obtenida
de los resultados de calibración de los patrones.
u(δt1,mi ), u(δt2,mi ): Incertidumbre debida a magnitudes de influencia sobre los termómetros
patrón (p.e. temperatura ambiente), en cuyo caso sería necesario evaluar su influencia en las condi-
ciones de calibración.
u(δtu ) y u(δte ) : Son las incertidumbres por uniformidad y estabilidad respectivamente debida
al medio donde se calibra el instrumento (baño termostático) dado por el certificado del calibración
√
del baño termostático, dividida por 3:
δtu
u(δtu ) = √ (5.19)
3
δte
u(δte ) = √ (5.20)
3
NOTA7 : Para el caso de la incertidumbre de lectura del termometro a calibrar u2 (tx prom ), como
no se hacen lecturas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se consideran
estas atribuciones, por lo tanto la ecuación 5.18 quedaría expresada de la siguiente forma:
7 Tomando del procedimiento TH-004 del CEM de España
19
Donde:
u(δtx,res ): Incertidumbre debida a la resolución del termómetro que dependerá del sistema óp-
√
tico elegido y corresponderá a una fracción de la división del termómetro dividida por 12, es
decir:
δtx,res
u2 (δtx,res ) = √ (5.23)
(division)2 3
u(δt0 ): Incertidumbre debida a la depresión y/o ascenso del punto de 0 grados centígrados.
√
Para el calculo de dicha incertidumbre se deberá dividir la corrección por 12 debida a que su
distribución es rectangular.
δt0
u(δt0 ) = √ (5.24)
2 3
δt p κ(4P)
u(δt p ) = √ = √ (5.25)
3 3
6 REFERENCIAS
7 ANEXOS