Livre Blanc Article-Temoin-Agroalimentaire

Réf.
: P3327 V1
Analyse des lipides -

Date de publication :
10 décembre 2015
Constituants mineurs, qualité
et authenticité
Cet article est issu de : Agroalimentaire | Techniques d'analyse
par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques

ARTAUD
Mots-clés Résumé L’analyse des lipides nécessite souvent d’être complétée par l’étude des
qualité | Authentification | composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination
analyse | Lipides
des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires… L’article aborde
également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il
propose des méthodes de vérification de l’authenticité avec un focus particulier sur l’huile
d’olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur
qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses.
Keywords Abstract Lipids analysis often needs to be completed by the study of the minor
quality | authentification | compounds, which constitute the unsaponifiable matter, including sterols, triterpenic
analysis | lipids
alcohols, tocopherols and waxes composition. This paper tackles the quality parameters
including the contaminants research. It proposes some authenticity check methods with a
special focus on olive oil. It points out current standards and methods which can be
applied for such analysis.
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Analyse des lipides
Constituants mineurs,
qualité et authenticité
par Véronique OLLIVIER

Ingénieure de laboratoire, responsable de la section d’analyse des corps gras végétaux
Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de
Marseille, France
Denis OLLIVIER
Directeur de laboratoire, responsable d’Unité
Marseille, France
et Jacques ARTAUD
Professeur émérite
Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France
1. Détermination des constituants mineurs ....................................... P 3 327 - 2

2. Paramètres de qualité .......................................................................... — 9
3. Contaminants ......................................................................................... — 10
4. Recherche de l’authenticité ............................................................... — 12
5. Différents référentiels de normes .................................................... — 15
6. Conclusion............................................................................................... — 16
7. Glossaire et sigles ................................................................................. — 16
Pour en savoir plus ........................................................................................ Doc. P 3 327
es lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont

L constitués d’un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant
des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides,
des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols,
des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des
hydrocarbures...
Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des
phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycé-
rides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.
Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu’ils sont liquides à la température
ambiante et « Graisse », suivie de l’indication animale ou végétale selon
l’origine de l’extraction si elle solide (concrète) à la température de 15 °C
(cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur
composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras
insaturés que les graisses.
Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre
que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :
– constituants de la membrane cellulaire ;
– éléments nutritionnels ;
– réserve d’énergie ;
– isolant thermique...
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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________
1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.

Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux
triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits
alimentaires.
En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent
en deux grands domaines :
– les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin
(NaOH, KOH...) ;
– les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif
alcalin.
Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du
fractionnement de l’insaponifiable et de l’analyse des différentes familles de
composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures,
tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des
paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de
recherche de l’authenticité.
La fraction saponifiable fait l’objet de l’article précédent [P 3 325]. Comme il
est d’usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf précision
contraire, massiques.
Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d’article.
Parution : décembre 2015 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153
1. Détermination d’éthyle. La détermination de la teneur en insaponifiable est un

élément de caractérisation d’un corps gras.
des constituants mineurs L’insaponifiable est fractionné par chromatographie planaire
(CP) sur gel de silice. De nombreux systèmes de solvants peuvent
être utilisés : chloroforme-oxyde diéthylique 8-2 v/v, hexane-oxyde
diéthylique 7-3 v/v, hexane-acétate d’éthyle 8-2 v/v. Le fractionne-
La fraction insaponifiable représente en général 2 à 10 % ment s’effectue généralement en fonction de la polarité décrois-
des corps gras. Elle est constituée d’un ensemble de familles sante des familles de composés.
de composés chimiques (hydrocarbures, tocophérols, toco-
triénols, phytostéroïdes, composés phénoliques, pigments...)
comportant chacune un nombre plus ou moins important de À titre d’exemple, les hydrocarbures (apolaire) ont un rapport
constituants. L’analyse des composants de chaque famille frontal Rf de 0,97 tandis que les stérols (polaire) ont un Rf de 0,25. La
nécessite généralement un fractionnement préalable de révélation est effectuée par pulvérisation de dichloro-2,7-difluores-
l’insaponifiable. céine ou de rhodamine B qui ne réagissent pas avec les composés en
vue de leur analyse ultérieure.
1.1 Fractionnement de l’insaponifiable L’échantillon est déposé sous forme d’une bande sur la largeur
de la plaque (figure 1). Après développement, révélation et identi-
Le corps gras est saponifié par de l’hydroxyde de potassium fication des bandes, la silice correspondant aux familles de
éthanolique à ébullition. Après avoir rajouté de l’eau au contenu composés à analyser est grattée puis extraite à l’aide de divers sol-
réactionnel, l’insaponifiable est extrait par de l’éther diéthylique ou vants (chloroforme, éther diéthylique, dichlorométhane). L’extrait
de l’hexane. Le solvant est évaporé, le résidu est pesé après est filtré, séché puis concentré par évaporation.
séchage. Le fractionnement peut aussi être réalisé par chromatographie
L’existence de deux normes indiquant deux solvants d’extrac- liquide sur colonne de silice (à pression atmosphérique (CPL) ou à
tion différents est due à des conditions climatiques ou réglemen- haute pression (CLHP)) ou d’alumine (NF EN ISO 12228-1, cf. § 1.2).
taires qui ne permettent pas l’utilisation d’éther diéthylique : Une méthode par CLHP, automatisable, sur colonne de silice, per-
met de fractionner l’insaponifiable à l’aide d’un mélange éluant
– NF EN ISO 3596 (Corps gras d’origine animale et végétale –
hexane-isopropanol 99-1 v/v et d’une détection réfractométrique.
Détermination de la teneur en matières insaponifiables. Méthode
Les composés élués sont récupérés à l’aide d’un collecteur de
par extraction à l’oxyde diéthylique) ;
fractions.
– NF EN ISO 18609 (Corps gras d’origine animale et végétale –
Détermination de la teneur en matières insaponifiables – Méthode
par extraction à l’hexane). Un exemple d’application est donné pour la séparation des stérols
Les deux méthodes ne sont pas applicables aux cires et, de dans la norme NF T60-254 (§ 1.2).
façon plus générale, aux corps gras à teneurs élevées en matières La figure 2 montre un chromatogramme d’insaponifiable qui pré-
insaponifiables. La méthode d’extraction à l’hexane donne des sente l’avantage par rapport au fractionnement par CP de séparer les
résultats systématiquement plus faibles que la méthode à l’oxyde ∆5 des ∆7-stérols.
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_______________________________________________________________________________________________________________ ANALYSE DES LIPIDES
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9
1 : front de solvant 4 : alcools triterpéniques 7 : stérols
2 : hydrocarbures 5 : alcools aliphatiques 8 : dialcools triterpéniques
3 : tocophérols 6 : méthyl-stérols 9 : ligne de dépôt
Figure 1 – Fractionnement de l’insaponifiable par chromatographie planaire
1.2 Fraction stérolique

Les stérols constituent le dernier maillon de la filière triterpéni-
que dont l’origine est le squalène. La composition stérolique est un
des critères de caractérisation des corps gras. Les graisses anima-
les contiennent le cholestérol comme stérol ultra-majoritaire
(98 %) tandis que la fraction stérolique issue des lipides végétaux
∆5-stérols
se compose de plusieurs ∆5-stérols parmi lesquels le β-sitostérol

est généralement prépondérant. Ces ∆5-stérols sont généralement
accompagnés de ∆7-stérols. Toutefois, certaines familles botani-
ques sont très riches en ∆7-stérols avec l’α-spinastérol comme sté-
rol majoritaire (huile d’argan) (figure 3).
Les stérols sont des alcools triterpéniques tétracycliques
(fonction hydroxyle sur le carbone 3) représentant 30 à 60 % de
l’insaponifiable.
Intensité
∆7-stérols
Les stérols peuvent être analysés d’un point de vue qualitatif selon
la norme NF T60-232 (Corps gras d’origine animale et végétale –
Détermination de la composition de la fraction stérolique – Méthode
par chromatographie en phase gazeuse).
La teneur en stérols totaux peut être déterminée en chromato-
graphie phase gazeuse CPG avec précision par la méthode
d’étalonnage interne suivant les normes :
– NF T60-254 (Corps gras d’origine animale et végétale – Déter-
mination de la composition de la fraction stérolique – Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec isolement des stérols
totaux par HPLC) ;
– NF EN ISO 12228-1 (Corps gras d’origine animale et végétale –
Détermination de la teneur en stérols individuels et totaux –
Méthodes par chromatographie en phase gazeuse – Partie1) ;
Hydrocarbures Alcools Stérols – NF EN ISO 12228-2 (Huile d’olive et huile de grignons d’olive –
Détermination de la composition et de la teneur en stérols et en
dialcools triterpéniques par chromatographie en phase gazeuse) ;
Temps
– NF T 60-249 [Corps gras d’origine animale et végétale –
Dosage des faibles teneurs en cholestérol (étalon : solution de
Figure 2 – Fractionnement par chromatographie liquide bétulinol ou α-cholestanol introduite avant l’étape de
sur une colonne de silice d’un insaponifiable d’huile de tournesol saponification)].

Cholestérol
Campestérol
Brassicastérol
∆7-Stigmasténoll
3
HO
O 5 β-Sitostérol
R
Formule
Stigmastérol
∆7-Avénastérol
3 7
HO
24-Méthylène cholestérol
Formule
∆5-Avénatérol α-Spinastérol
Groupement R Groupement R
a ∆5-stérol b ∆7-stérol
Figure 3 – Formules des principaux 5 - et 7 - s t éro l s
La teneur en stérols peut être aussi déterminée par méthode Les figures 4a et b, donnent les compositions stéroliques d’une
enzymatique : oxydation enzymatique des stérols à l’aide d’une huile d’olive caractérisée par sa richesse en ∆5-stérols et d’une huile
cholestérol oxydage, puis d’une catalase, formant un formal- d’argan constituée principalement de ∆7-stérols.
déhyde. Le formaldéhyde réagit avec le pentane-2,4-dione pour
former de la luditine dosée par spectrométrie à 405 nm selon la
norme NF EN ISO 11702 (Corps gras d’origine animale et végétale.
Détermination enzymatique de la teneur en stérols totaux). 1.3 Alcools triterpéniques
Les stérols doivent être transformés en dérivés suffisamment Les alcools triterpéniques, les méthylstérols et les stérols se
volatils pour être analysés par chromatographie en phase gazeuse. séparent par chromatographie couche mince CCM lors du fraction-
Les dérivés silylés et acétylés sont les plus couramment utilisés : nement de l’insaponifiable (Rf des alcools triterpéniques, des
– triméthylsilyléther (TMS) obtenus à l’aide de réactifs silylants méthylstérols légèrement supérieur à celui des stérols). Après
anhydres ; grattage de la bande, extraction des constituants, ceux-ci sont déri-
• mélange pyridine-hexaméthylsilasane-triméthylchlorosilane vés en triméthylsilyléthers, ou acétates, puis analysés en CPG dans
(2-1,8-1,2 v/v/v), les conditions voisines de celles de l’analyse des stérols.
• bisilyltrifluoroacétamide-triméthylchlorosilane (90-10 v/v) ; Les dialcools triterpéniques (érythrodiol et uvaol) plus polaires
que les stérols se séparent sur couche mince de silice (figure 1).
– acétates obtenus par microacétylation par le mélange pyri- Leur analyse présente un grand intérêt dans la caractérisation de
dine-anhydride acétique (50-50 v/v). certaines huiles alimentaires ou la recherche d’adultération ou
Les colonnes capillaires de CPG ont des longueurs de 20 à 60 m. falsification (grignons d’olive, pépins de raisin). Les analyses peu-
Les phases stationnaires sont soit des méthylpolysiloxanes (OV 1, vent être réalisées suivant la norme NF EN ISO 12228-2 (§ 1.2) ou la
SE 30 ou équivalent), soit des méthylphénylpolysiloxanes (SE 52, norme du Conseil olécide international COI/T.20/Doc. n˚ 30 (Déter-
SE 54 ou équivalent). Les épaisseurs de film varient de 0,1 à mination de la composition et de la teneur des stérols et dialcools
0,3 µm. L’injecteur est de type injecteur diviseur (split). Le triterpéniques par chromatographie gazeuse sur colonne capillaire).
détecteur est à ionisation de flamme.
Les différents stérols sont identifiés par le temps de rétention
relatif exprimé par rapport au β-sitostérol, composé généralement 1.4 Hydrocarbures
majeur dans les huiles et graisses végétales, les graisses animales
contenant essentiellement du cholestérol. La composition stéroli- Les hydrocarbures sont obtenus après saponification et fraction-
que des principales huiles végétales est donnée dans le tableau 1. nement sur couche mince (figure 1) ou colonne de silice. Les hydro-
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Tableau 1 – Composition en stérols (en % sauf précision contraire) des principales huiles végétales
7 -St ig m ast én o l
7 - C a m p e st é r o l
7 - A v é n a st é r o l
5 - A v é n a st é r o l
Stigmasta 8-22
Brassicastérol
Stérol totaux
Stigmastérol
Campestérol
--Sit o st éro l
Cholestérol
Spinastérol
Erythrodiol
Schottenol
(mg/100 g)
dièn 3-ol
+Uvaol
Huiles
Amande [4] < 0,05 < 0,05 2à4 1à2 80 10 à 12 1à2 1à2 266
Argan [5] < 0,4 3,2 à 5,7 34,0 à 44,0 44 à 49 4,0 à 7,0
Arachide [4] 0 à 3,8 0 à 0,2 12,0 à 19,8 18,2 à 20,0 55,0 à 70,0 0 à 1,0 0 à 0,3 0 à 0,3 100
Colza [3] 0,3 11,3 35,3 0,3 47,1 5,3 0,4 0 400 à 500
Colza [2] <4 17 à 13 28 à 40 <1 45 à 61 1à3 1à3 1à3 540 à 880
Colza [4] < 1,3 5,0 à 13,0 24,7 à 38,6 0,2 à 1,0 45,1 à 57,9 2,5 à 6,6 < 1,3 < 0,8 450 à 1 130
Noisette [3] <1 < 0,5 4,5 à 7 0,5 à 1,5 82 à 88 2,5 à 4,5 1,0 à 2,5 0,5 à 6,0 80 à 190
Noisette [2] <1 < 0,5 4à7 <2 82 à 88 2à5 1à3 1à6 120 à 400
Lin [4] 1à2 0à1 28 à 29 9 à 10 44 à 53 10 à 13 1à4 <1 200 à 410
Olive [4] 0,5 0,1 4,0 < campé 93,0 (app.) 0,5 > 100 4,5
Palme [4] 2,6 à 6,7 – 18,7 à 27,5 8,5 à 13,9 50,2 à 62,1 0 à 2,8 0,2 à 2,4 0 à 5,1 27 à 80
Palmiste [4] 0,6 à 3,7 0 à 0,8 8,4 à 12,7 12,0 à 16,6 62,6 à 73,1 1,4 à 9,0 0 à 2,1 0 à 1,4 70 à 140
Pépin de
< 0,5 < 0,2 7,5 à 14,0 7,5 à 12,0 64,0 à 70,0 1,0 à 3,5 0,5 à 3,5 0,5 à 1,5 200 à 700
raisin [4]
Pépin de < 0,5 11,0 à 15,0 8,0 à 12,0 66,0 à 73,0 2,0 à 4,0 < 3,0 1,0 à 3,0 259 à 418 > 2,0
raisin [2]
Pépin de
raisin [3] < 0,3 0 10,7 à 14,6 7,7 à 10,5 < 0,2 65,8 à 73,2 1,7 à 4,1 0,6 à 2,4 1,2 à 2,8 280 à 410 3à4
Soja [3] 0 à 1,0 0 19,3 à 23,4 16,9 à 19,3 0 à 0,5 46,8 à 56,4 1,5 à 2,5 250 à 410
Soja [4] 0,2 à 1,4 < 0,3 15,8 à 24,2 14,9 à 19,1 47,0 à 60,0 1,5 à 3,7 1,4 à 5,2 1,0 à 4,6 180 à 450
Tournesol < 0,7 < 0,2 6,5 à 13,0 6,0 à 13,0 0,5 à 50 à 70 0 à 6,9 6,5 à 24,0 3,0 à 7,5 240 à 500
[4] 1,1 [3]
Tournesol < 0,5 < 0,3 5,0 à 13,0 4,5 à 13,0 Présence 42,0 à 70,0 1,5 à 6,9 6,5 à 24,0 0 à 9,0 170 à 520
oléique [4]
app : apparent
carbures saturés apolaires se séparent des hydrocarbures prénique à 16 atomes de carbones saturés (tocophérols) ou
polyinsaturés légèrement polaires comme le squalène. Les hydro- tri-insaturés (tocotriénols).
carbures sont analysés par CPG sur colonne capillaire apolaire. Les tocophérols (vitamine E) sont des composés possédant à la
Quelques corps gras peuvent présenter des teneurs en hydrocarbu- fois une activité vitaminique et une activité antioxydante. Alors
res importantes : squalène dans certaines huiles de poisson que l’activité vitaminique décroît de l’α-tocophérol au δ-tocophérol,
(figure 5) (squalidés), karitène dans le karité. La fraction d’hydrocar- l’activité antioxydante croît de l’α-tocophérol au δ-tocophérol.
bures des huiles d’olive est constituée d’environ 90 % de squalène
(5 à 9 g/kg). Les n-alcanes majoritaires ont un nombre d’atomes de Les tocophérols peuvent être obtenus après fractionnement de
carbone impairs et une condensation en carbone qui varie de 25 à l’insaponifiable, mais, du fait de leur oxydabilité, il est nécessaire
31 [1]. La quantification s’effectue par étalonnage interne. de les protéger : saponification à froid, ou à chaud, mais de courte
durée et en présence de pyrogallol.
Le fractionnement peut être effectué par chromatographie pla-
naire CP sur silice (figure 1). Après grattage de la bande
1.5 Tocophérols – Tocotriénols correspondante, extraction des composés puis transformation en
triméthylsilyléthers.
Les tocophérols (α, β, γ, δ) (figure 6) et les tocotriénols (α, β, γ, δ) L’analyse est effectuée en chromatographie phase gazeuse CPG
(figure 7) sont des 8-méthylchromane-6-ol substitués par un ou dans les mêmes conditions que celle utilisée pour l’analyse des
plusieurs groupement méthyle et par une chaîne de type polyiso- stérols (§ 1.2).

2
8
10
Intensité
5 14
6 7 9
1112 13
1 3
Temps
a fraction stérolique d'une huile d'olive
2 8a
12a
Intensité
10 13
6a
6
7 9 14
4 4a
Temps
b fraction stérolique d'une huile d'argan
Colonne RTX-1, L : 60m, φint. : 0,25mm, epfilm : 0,1µm,

1 : cholestérol, 2 : cholestanol (étalon interne), 3 : brassicastérol, 3a : 24-méthyIène cholestérol, 4 : campestérol,
4a : campestanoI 5 : stigmastérol, 6 : ∆7-campestérol, 6a : stigma-8,22-diène-3-ol, 7 : ∆5,23-stigmastadiénol,
8 : β-sitostérol, 8a : spinastérol, 9 : sitostanol, 10 : ∆5-avenastérol, 11 : ∆5,24-stigmastadiénol, 12 : ∆7-stigmasténol,
12a : schotténol, 13 : ∆7-avenastérol, 14 : érythrodiol
Figure 4 – Analyses par CPG des fractions stéroliques d’huiles d’olive et d’argan
teneurs en tocophérols et tocotriénols par chromatographie en

phase liquide à haute performance).
Le corps gras est mis en solution dans le n-heptane. Deux types
de colonnes chromatographiques sont utilisables :
– une colonne de silice (L = 250 mm, Φ = 4,6 mm, granulométrie
≈ 5 µm) ;
– une colonne de silice greffée par des groupements diols
(L = 250 mm, Φ = 4,6 mm, granulométrie ≈ 5 µm).
Diverses phases mobiles ont été expérimentées. Par exemple :
Figure 5 – Formule du squalène (C30H50)
– le mélange tétrahydrofurane/n-heptane (3,85/96,15 v/v) pour la
colonne de silice greffée diols ou de silice ;
Le chromatogramme de la figure 8 montre la fraction tocophéro-
– le mélange isopropanol/n-heptane (0,5/99,5 v/v) pour la
lique d’une huile de palme. Cette huile présente une composition en
colonne de silice.
tocotriénols caractéristique.
La détection s’effectue par fluorescence (excitation : 290 nm ;
Cependant la méthode la plus utilisée est la méthode par la émission : 330 nm) pour une meilleure sensibilité. Si l’on ne
chromatographie liquide CLHP selon la norme NF EN ISO 9936 dispose pas d’un fluorimètre, la détection en UV à 292 nm est
(Corps gras d’origine animale et végétale – Détermination des possible.
R1
R1 R2 R3
HO
-tocophérol CH3 CH3 CH3
-tocophérol CH3 H CH3
R2 O -tocophérol H CH3 CH3
-tocophérol H H CH3
R3
Figure 6 – Formules des tocophérols
R1
R1 R2 R3
HO
-tocophérol CH3 CH3 CH3
-tocophérol CH3 H CH3
R2 O -tocophérol H CH3 CH3
-tocophérol H H CH3
R3
Figure 7 – Formules des tocotriénols
300 000 2
250 000
5
Intensité (ua)
200 000
1 4
150 000
100 000
6 7
50 000
3
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
Temps (min)
1 : α-tocophérol, 2 : α-tocotriénol, 3 : β-tocophérol, 4 : γ-tocophérol, 5 : γ-tocotriénol, 6 : δ-tocophéroI, 7 : δ-tocotriénol
Figure 8 – Analyse des tocophérols et tocotriénols d’une huile de palme par CPL sur colonne de silice
Les tocophérols, comme les autres constituants de l’insaponi-

Cette méthode peut aussi être utilisée pour doser l’acétate fiable, présentent un profil caractéristique pour chaque corps gras.
d’ -tocophérol et les esters de tocophérols et tocotriénols
rajoutés dans les produits formulés. Il convient de procéder,
avant l’analyse chromatographique, à une saponification à 1.6 Cires
froid. Il est recommandé d’effectuer en même temps l’analyse
d’échantillons contenant des quantités d’esters connues. Les cires présentes dans les corps gras d’origines végétale et
Dans certains corps gras (palme-maïs), les tocophérols sont animale sont généralement des esters d’acides gras et de mono ou
associés aux tocotriénols, que l’on analyse conjointement, dialcools gras à condensation en carbone élevée. Certains corps
que ce soit en CPG ou en CLHP. gras peuvent contenir des quantités non négligeables de cires
considérées toutefois comme des constituants mineurs.

Les cires peuvent se trouver naturellement à l’état (cire d’abeille, (99/1 v/v) est récupérée et analysée par chromatographie en phase
cires végétales) ou comme constituants mineurs de certains corps gazeuse sur colonne capillaire apolaire (figure 9).
gras (tournesol, huile de grignon d’olive...). L’analyse peut être réa- La détermination de la composition en alcools gras des cires
lisée selon deux approches : nécessite la saponification de la matière grasse. L’insaponifiable
– la cristallisation ; est extrait par de l’éther diéthylique. La fraction alcools aliphati-
– le fractionnement chromatographique. ques est séparée des autres constituants de l’insaponifiable par
La teneur en cires peut être évaluée par un test (Cold Test ) qui chromatographie sur plaque de gel de silice basique (figure 1). Les
renseigne sur la teneur présumée en cires par la mesure du temps alcools, récupérés du gel de silice, sont transformés en triméthyl-
de l’apparition d’un trouble (cristallisation) à une température don- silyl éthers et analysés par chromatographie en phase gazeuse sur
née au cours du refroidissement de l’échantillon. Pour les faibles colonne capillaire apolaire selon l’annexe XIX du règlement CEE
teneurs, la détection visuelle peut être remplacée par la mesure de n˚ 2568/91 ou suivant la norme NF EN ISO 12871 (Huile d’olive et
la diffusion d’une lumière laser [2]. huile de grignons d’olive – Détermination de la teneur en alcools
aliphatiques par chromatographie en phase gazeuse sur colonne
L’isolement des cires est obtenu par chromatographie liquide
capillaire).
(CPL ou CCM).
Leur dosage dans les corps gras d’origine végétale est réalisé
par CPG selon la norme XP ISO/TS 23647 (Corps gras d’origine 1.7 Pigments
végétale – Détermination de la teneur en cires par chromato-
graphie en phase gazeuse). Les cires sont séparées par chromato- Les pigments naturels des corps gras sont essentiellement des
graphie sur colonne en utilisant un garnissage mixte constitué de caroténoïdes et des chlorophylles et leurs dérivés.
silice et de silice imprégnée de nitrate d’argent (AgNO3). La déter- Les caroténoïdes totaux sont dosés par spectroscopie visible
mination de la teneur en cires est effectuée par chromatographie (446 nm) en prenant du β-carotène comme référence. Une
en phase gazeuse sur colonne capillaire apolaire en utilisant un méthode normalisée existe pour l’huile de palme, selon la norme
étalon interne adapté. NF EN ISO 17932 (Huile de palme – Détermination de la détériora-
Pour les huiles d’olive, le dosage des cires peut être réalisé par tion de l’indice de blanchiment (DOBI) et de la teneur en carotè-
CPG selon la méthode de l’annexe IV du règlement CEE n˚ 2568/91 nes). La composition et le dosage des caroténoïdes sont
ou suivant la norme NF EN ISO 12873 (Huile d’olive et huile de gri- déterminés à partir de la fraction insaponifiable, obtenue dans des
gnons d’olive – Détermination de la teneur en cires par chroma- conditions douces, par CLHP sur une colonne C18 et détection
tographie en phase gazeuse sur colonne capillaire). L’huile, UV/visible ou barrette de diodes. Un dosage des caroténoïdes
additionnée d’un étalon interne (arachidate laurique) est fraction- totaux est possible à l’aide de la norme NF EN 12823-2 (Produits
née par chromatographie sur colonne de gel de silice hydratée alimentaires – Dosage de la vitamine A par chromatographie
(2 %). La fraction éluée par un mélange hexane-éther diéthylique liquide haute performance – Partie 2 : dosage du béta-carotène).
1 2
70 5
4
60
50
Intensité (ua)
6
40
3
30
20
10
A B C
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46
Temps (min)
Colonne RTX-5, L : 15 m, φint. : 0,25 mm, epfilm : 0,25 µm.

A : alkyls esters, B : cires, C : esters de stérols. 1 : squalène, 2 : arachidate laurique (étalon interne), 3 : cires C40, 4 : cires C42,
5 : cires C44, 6 : cires C46
Figure 9 – Analyse par CPG des cires d’une huile d’olive
Les chlorophylles sont analysées par CLHP sur colonne de silice L’acidité et l’indice d’acide rendent compte de l’hydrolyse des
avec éluant hexane-isopropanol (98,5-1,5 v/v). Le dosage des pro- corps gras. Cette caractéristique est utile pour apprécier la qualité
duits de dégradation des chlorophylles : phéophytine a et a’ et la des corps gras, suivre l’efficacité du raffinage et donner des infor-
pyrophéophytine s’effectue selon la norme NF EN ISO 29841 mations sur des produits issus de la lipochimie.
(Corps gras d’origine végétale – Détermination des produits de
décomposition des chlorophylles a et a′ (phéophytine a et a′ et La norme NF EN ISO 660 décrit deux méthodes :
pyrophéophytine)). Les pigments sont séparés des triglycérides – titrimétrique, soit à froid en milieu éthanol-oxyde diéthylique
sur une microcolonne de gel de silice puis analysés par chromato- 50/50 v/v, soit à chaud (éthanol) en utilisant dans les deux cas une
graphie en phase liquide sur colonne RP18 (éluant solution d’hydroxyde de potassium 0,1 M (éthanolique pour la
eau-méthanol-acétone, 6/1/3 v/v/v) et détectés à 410 nm. La norme méthode à froid, aqueuse pour la méthode à chaud) ;
précise que pour de faibles teneurs, la détection par fluorescence
(excitation à 430 nm et émission à 670 nm) peut-être utilisée. – potentiométrique par détermination du point d’équivalence
après mise en solution du corps gras dans de l’éthanol chaud.
Cette méthode est à privilégier dans le cas de corps gras très
colorés.
1.8 Vitamines
La détermination de la teneur en vitamine A s’effectue par CLHP
de la même manière que pour le carotène. Une méthode est 2.2 Indice de peroxyde
décrite dans la norme NF EN 12823-1 (Produits alimentaires –
Détermination de la teneur en vitamine A par chromatographie
L’Indice de peroxyde IP représente l’état d’oxydation d’un corps
liquide haute performance – Partie 1 : dosage du tout-E-rétinol et
gras au moment du dosage. L’indice de peroxyde ne peut en
du 13-Z-rétinol).
aucun cas rendre compte du passé oxydatif d’une matière grasse.
Pour les vitamines D, après saponification à froid et extraction L’oxydation des chaînes grasses insaturées forme des peroxydes
de la fraction insaponifiable, le dosage est réalisé par double chro- ou hydroperoxydes. Ces composés sont labiles et se décomposent
matographie liquide : une première chromatographie sur une en composés plus stables : aldéhydes, cétones, acides.
colonne de silice permet la récupération de la fraction contenant
les vitamines. Une deuxième chromatographie de cette fraction Aussi, de ce fait, l’indice de peroxyde évolue au cours du temps
sur une colonne octadécyl en assure la quantification en CLHP par en passant par un maximum avant de décroître de telle sorte
étalonnage externe. Cette méthode est décrite dans la norme qu’un faible indice de peroxyde n’est plus à ce stade un critère fia-
NF EN 12821 (Produits alimentaires – Dosage de la vitamine D par ble de la mesure de l’oxydation. Il est alors nécessaire de détermi-
chromatographie liquide haute performance – Dosage du cholécal- ner l’indice d’anisidine (§ 2.3) et (ou) de réaliser une analyse
ciférol (D 3) ou de l’ergocalciférol). organoleptique.
L’indice de peroxyde peut être déterminé selon trois méthodes :
– titrimétriques selon l’annexe III du règlement CEE n˚ 2568/91
2. Paramètres de qualité applicable aux huiles d’olive dont le champ d’application est
étendu aux huiles et matières grasses. Cette méthode met en
œuvre du chloroforme comme solvant dont l’utilisation tend à dis-
Les lipides sont des composés altérables en raison de la pré- paraître des laboratoires ; toutefois, l’utilisation de cette méthode
sence de chaînes grasses insaturées et de certains composés est la plus précise pour des IP faibles. Le domaine d’application
mineurs peu stables. La présence, au contact des huiles et des s’étend jusqu’à 90 méq d’O2/kg de matières grasses ;
graisses, d’oxygène, de lumière, d’eau, de matières organiques en – titrimétrique selon la norme NF EN ISO 3960 (Corps gras d’ori-
suspension (huiles vierges), de traces métalliques, d’enzymes, est gines animale et végétale – Détermination de l’indice de peroxyde
un facteur de dégradation. – Détermination avec point d’arrêt iodométrique). Cette méthode
diffère de la méthode titrimétrique précédente par l’utilisation
La mesure des paramètres de qualité s’effectue par différentes d’isooctane comme solvant au lieu du chloroforme. Elle s’applique
méthodes : volumétriques, spectroscopiques, chromatographiques aussi aux margarines et aux pâtes à tartiner ayant une teneur en
et électrochimiques. eau variable. Elle ne convient pas pour les matières grasses pré-
sentes dans le lait et ne s’applique pas aux lécithines. Le domaine
d’application s’étend jusqu’à 30 méq d’O2/kg de matières grasses ;
2.1 Acides gras libres – potentiométrique selon la norme NF EN ISO 27107 (Corps gras
d’origines animale et végétale – Détermination de l’indice de
L’hydrolyse des corps gras, qu’elle soit d’origine chimique (pré- peroxyde – Détermination avec point d’arrêt potentiométrique).
sence d’eau) ou enzymatique par les enzymes lipolytiques (palme, Cette méthode permet une automatisation des dosages avec un
karité, olive), entraîne la formation d’acides gras libres. point d’arrêt du titrage déterminé selon une méthode électrochimi-
que. Son domaine d’application est le même que la précédente
méthode titrimétrique.
L’acidité A selon la norme NF EN ISO 660 (Corps gras
d’origine animale et végétale – Détermination de l’indice
d’acide et de l’acidité) est le pourcentage d’acides gras libres L’indice de peroxyde IP est le nombre de microgrammes
exprimé conventionnellement en acide laurique pour le coprah d’oxygène actif contenus dans un gramme de corps gras et
et le palmiste, en acide palmitique pour le palme et en acide susceptibles d’oxyder l’iodure de potassium.
oléique pour les autres corps gras. Il peut être exprimé de différentes façons : microgrammes
L’acidité peut aussi s’exprimer sous la forme d’indice d’acide par gramme, mole par kilogramme ou plus souvent milli-
qui est le nombre de milligrammes de potasse nécessaire pour équivalent d’oxygène actif par kilogramme de matière grasse.
neutraliser 1 g de corps gras. La relation entre les diverses expressions est :
Le rapport entre l’acidité exprimée en acide oléique et
l’indice d’acide est très voisin de 2. IP (µg/g) = 16 IP (mol/kg) = 8 IP meq d’O 2 /kg

2.3 Indice d’anisidine d’éluant, est élué par un mélange éther de pétrole (40 à
60 °C)-éther diéthylique (87/13 v/v) au travers d’une colonne de
L’indice d’anisidine IA permet la quantification des composés silice hydratée à 5 %. Les composés plus polaires que les triglycé-
aldéhydiques, souvent caractéristiques d’une flaveur de rance rides sont adsorbés sur la silice. L’éluant est évaporé, puis pesé. La
(cf. [P 3 325], § 3.4). C’est un indice sans dimension. teneur en composés polaires est représentée par la différence
entre la quantité éluée et la quantité introduite. Il existe un arrêté
La connaissance des indices de peroxyde IP et d’anisidine (arrêté du 1er octobre 1986 relatif à la méthode officielle de dosage
permet de déterminer la valeur TOTOX (TOTal OXydation Value ) : des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles)
qui décrit la norme analytique à appliquer.
TOTOX = 2IP + IA
Le paramètre TOTOX est empirique. Il présente l’avantage de 2.6 Polymères de triglycérides

donner une représentation de l’état d’oxydation de la matière
grasse et de sa potentialité à évoluer vers de nouveaux produits
La méthode de dosage des composés polaires ne renseigne pas
d’oxydation. Les huiles de qualité ont en général une valeur
sur la nature des produits de dégradation d’une huile ayant servi à
TOTOX inférieure à 10.
la friture (huiles naturellement riches en acides gras libres ou en
glycérides partiels) et est relativement longue à réaliser.
2.4 Absorptions spécifiques Aussi, une méthode alternative est disponible selon la norme
NF EN ISO 16931 (Corps gras d’origines animale et végétale – Déter-
dans l’ultraviolet mination de la teneur en triacylglycérols polymérisés par chromato-
graphie liquide d’exclusion à haute performance) qui permet de
L’analyse spectrométrique dans l’ultraviolet fournit des indica-
doser les polymères de triglycérides en quelques minutes par chro-
tions sur la qualité d’une matière grasse, sur son état de
matographie liquide d’exclusion. Les grosses molécules, non rete-
conservation et sur les modifications dues aux processus technolo-
nues par les pores, migrent plus rapidement que les petites. L’éluant
giques du raffinage. Les traitements thermiques et de décoloration
utilisé est du tétrahydrofurane et la colonne de 300 mm est remplie
entraînent d’une part l’élimination de composés mineurs et d’autre
d’un gel de type styrène-divinylbenzène avec des pores de 10 nm
part une conjugaison des doubles liaisons des acides gras polyin-
(100 Å). La détection est effectuée par réfractométrie.
saturés avec formation de diènes et de triènes conjugués.
Cette méthode permet de séparer les triacylglycérols poly ou oli-
Les diènes conjugués absorbent à 232 nm, alors que les triènes gomériques, les triacylglycérols dimériques, les triacylglycérols,
conjugués et certains produits secondaires d’oxydation (cétones, les diacylglycérols, les monoacylglycérols et les acides gras. Les
α-dicétones) absorbent au voisinage de 268 nm. Les coefficients graisses et les huiles ne doivent pas présenter des teneurs en
d’extinction spécifiques permettent aussi d’évaluer le niveau composés polaires et en polyméres de triglycérides supérieurs res-
d’oxydation des corps gras. La norme NF EN ISO 3656 (Corps gras pectivement à 25 et 14 % (décret n˚ 2008 – 184). Les graisses et les
d’origines animale et végétale – Détermination de l’absorbance huiles ne satisfaisant pas aux dispositions du décret sont
dans l’ultraviolet, exprimé sous la forme d’extinction spécifique en considérées comme impropres à la consommation humaine.
lumière ultraviolette), mesure l’absorbance d’une solution de
matière grasse dans l’isooctane ou le cyclohexane. Les résultats
sont exprimés en extinction spécifique à des longueurs d’onde
déterminées (232 nm et 268 nm ou 270 nm suivant le solvant 2.7 Mesure de la résistance à l’oxydation
utilisé, respectivement isooctane et cyclohexane).
Si l’on sait bien déterminer l’oxydation d’un corps gras, à un
moment donné, il est beaucoup plus difficile d’évaluer sa résis-
Le coefficient Kλ d’extinction spécifique à la longueur tance à l’oxydation. Celle-ci peut être estimée par des tests d’oxy-
d’onde λ est l’absorbance d’une solution à 1 % (poids/volume) dation accélérés.
pour un trajet optique de 1 cm. Le test de Swift modifié consiste à faire barboter un courant
d’air dans le corps gras chauffé à analyser. Cet air vient ensuite
barboter dans une solution contenant un indicateur coloré (rouge
de crésol). Les composés d’oxydation volatils entraînés modifient
2.5 Composés polaires le pH de la solution colorée qui passe du violet au pourpre, puis au
jaune, ce qui correspond à un indice de peroxyde d’environ
Lorsque l’on chauffe des corps gras à des températures élevées 20 meq d’O2/kg. Le résultat est exprimé par le temps (heures) mis
(friture), les phénomènes d’oxydation et de dégradation des corps par la solution pour changer de couleur.
gras sont accélérés. Cette oxydation importante peut être appré-
ciée par : Cette analyse peut être automatisée à l’aide d’un appareil Ranci-
mat selon la norme NF ISO 6886 [Corps gras d’origines animale et
– l’accroissement de l’acidité libre ; végétale – Détermination de la stabilité à l’oxydation (essai d’oxy-
– l’accroissement de la viscosité ; dation accélérée)]. Le principe consiste à faire un barbotage par de
– l’accroissement de l’indice de réfraction ; l’air purifié dans un corps gras à une température spécifiée (géné-
ralement 100 °C). Les composés volatils (acides carboxyliques
– la quantité de composés polaires issus de la dégradation. Ces
courts) entraînés par le courant gazeux sont piégés dans une
composés polaires sont un ensemble de substances polaires
solution aqueuse dans laquelle est immergée une cellule
présentes dans les corps gras non chauffés (monoglycérides,
conductimétrique. Elle mesure la fin de la période d’induction par
diglycérides, acides gras libres) ainsi que les produits polaires
une variation brutale de la conductivité de la solution.
issus générés par le chauffage comme lors de la friture d’un
aliment.
La détermination de la teneur en composés polaires selon la
norme NF EN ISO 8420 (Corps gras d’origines animale et végétale 3. Contaminants
– Détermination de la teneur en composés polaires) est une
méthode simple à réaliser ne nécessitant pas un appareillage De nombreux composés organiques ou minéraux sont
sophistiqué : l’échantillon, après mise en solution dans le solvant susceptibles de contaminer les corps gras.
Les performances sans cesse améliorées des méthodes analyti- Détermination du benzo[a]pyrène – Méthode par chromatographe
ques permettent de reculer les seuils de détection et de quantifica- liquide à haute performance à polarité de phase inversée), spécifie
tion des contaminants. la détermination du benzo[a]pyrène dans les corps gras bruts ou
raffinés dans la gamme 0,1 à 50 µg/kg.
3.1 Hydrocarbures halogénés

3.4 Pesticides et polychlorobiphényles
Les hydrocarbures halogénés à bas point d’ébullition sont des
composés toxiques omniprésents. La norme NF EN ISO 16035 Le dosage des pesticides et des polychlorobiphényles est décrit
(Corps gras d’origines animale et végétale – Dosage des dans la norme NF EN 1528 qui comprend quatre parties :
hydrocarbures halogénés à bas point d’ébullition dans les huiles – NF EN 1528-1 (Aliments gras – Dosage des pesticides et des
comestibles), spécifie leur dosage. Il est réalisé selon la technique polychlorobiphényles (PCB) – Partie 1 : généralités) ;
de l’espace de tête dynamique couplée à la chromatographie en
phase gazeuse avec détecteur à capture d’électron. La méthode – NF EN 1528-2 (Aliments gras – Dosage des pesticides et des
s’applique à tous les corps gras et huiles comestibles pour le polychlorobiphényles (PCB) – Partie 2 : extraction de la matière
dosage de ces composés dont la teneur est comprise entre 0,01 et grasse, des pesticides et des PCB et détermination de la teneur en
0,2 mg/kg. matière grasse) ;
– NF EN 1528-3 (Aliments gras – Dosage des pesticides et des
polychlorobiphényles (PCB) – Partie 3 : méthode de purification) ;
3.2 Composés organiques volatils – NF EN 1528-4 (Aliments gras – Dosage des pesticides et des
polychlorobiphényles (PCB) – Partie 4 : détermination, essais de
La détection et l’identification de produits chimiques industriels
confirmation, divers).
volatils (hydrocarbures saturés halogénés, hydrocarbures non
saturés halogénés, esters, aldéhydes, alcools, amines, cétones, La première partie traite du domaine d’application de la norme
éthers, composés cycliques et aromatiques, composés azotés, et de considérations générales sur les réactifs et l’appareillage
acrylates...) dans les huiles comestibles brutes ou raffinées utilisables pour chacune des méthodes analytiques sélectionnées.
peuvent être réalisée selon la norme NF EN ISO 15303 (Corps gras La deuxième partie précise les méthodes d’extraction de la matière
d’origines animale et végétale – Détection et identification d’un grasse contenant des pesticides et des PCB des différents groupes
contaminant organique volatil par CPG/SM). La méthode a été tes- de denrées alimentaires. La troisième partie détaille les différentes
tée pour des concentrations comprises entre 1 et 10 mg/kg. méthodes de purification des matières grasses, des huiles ou de la
La teneur en hexane résiduel fait l’objet de deux normes selon la matière grasse extraite. La quatrième partie détaille quelques
teneur résiduelle : techniques pour le dosage de résidus de pesticides et PCB dans les
aliments gras.
– NF EN ISO 9832 (Corps gras d’origines animale et végétale –
Dosage de l’hexane technique résiduel) ;
– NF T60 257 (Corps gras d’origines animale et végétale –
Dosage de faibles quantités d’hexane technique résiduel). 3.5 Métaux
La norme NF EN ISO 12193 (Corps gras d’origines animale et
végétale – Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
3.3 Hydrocarbures aromatiques d’absorption atomique avec four en graphite), spécifie une
polycycliques (HAP) méthode de détermination des traces de plomb (> 0,001 mg/kg)
dans tous les types de corps gras bruts ou raffinés. Le mesurage
La norme NF EN ISO 15753 (Corps gras d’origines animale et de la teneur en plomb est réalisé à la longueur d’onde de
végétale – Détermination des hydrocarbures aromatiques polycy- 283,3 nm.
cliques), décrit une méthode générale et une méthode spécifique
pour l’huile de coprah et les huiles végétales avec les acides gras à Les traces de cuivre, de fer et de nickel sont déterminées dans
chaîne courte, pour la détermination de 15 hydrocarbures aromati- les corps gras selon la norme NF EN ISO 8294 (Corps gras
ques polycycliques. Ces méthodes ne sont pas quantitatives pour d’origines animale et végétale – Détermination de la teneur en cui-
les HAP volatils (naphtalène, acénaphtène, fluorène). L’huile de vre, fer et nickel par spectrométrie d’absorption atomique avec
palme et l’huile de grignons d’olive ne peuvent pas être analysées four en graphite). Les longueurs d’onde de mesure sont : Cu
par cette méthode. La limite de quantification est de 0,2 µg/kg pour (324,7 nm), Fe (302,1 nm) et Ni (232,0 nm). Les limites de reproduc-
la majorité des composés analysés, à l’exception du fluoranthène tibilité sont : < 0,2 mg/kg pour le Cu et < 0,1 mg/kg pour Fe et Ni.
et du benzo[g,h,i]pérylène dont la limite de quantification est de Les traces de cadmium sont déterminées selon la norme
0,3 µg/kg et de l’indéno[1,2,3-c,d]pyrène dont la limite de quantifi- NF EN ISO 15774 (Corps gras d’origines animale et végétale –
cation est de 1 µg/kg. L’amendement à la norme précédente : Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie
NF EN ISO 15743/A1 (Corps gras d’origines animale et végétale – d’absorption atomique avec four en graphite). L’échantillon est
Détermination des hydrocarbures aromatiques polycycliques. pyrolysé puis atomisé dans un four graphique. Le dosage du cad-
Amendement 1 – exclusion de l’huile de grignons d’olive du mium est réalisé par détermination de l’absorbance à une lon-
domaine d’application) indique que cette méthode n’est pas appli- gueur d’onde de 228,8 nm et l’utilisation d’une courbe
cable à l’huile de grignons d’olive car les données de fidélité sont d’étalonnage. Un sel de palladium est ajouté à l’échantillon pour
médiocres. éviter les pertes de cadmium lors du traitement par pyrolyse.
La norme NF EN ISO 22959 (Corps gras d’origines animale et Des éléments traces peuvent être déterminés selon la norme
végétale – Détermination de la teneur en hydrocarbures aromati- XP ISO/TS 21033 [Corps gras d’origines animale et végétale –
ques polycycliques par chromatographie de complexe Détermination des éléments traces par spectrométrie d’émission
donneur-accepteur et CLHP avec détection par fluorescence), atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)]. Cette
s’applique à la détermination des corps gras comestibles. Elle a méthode convient seulement lorsque les éléments sont présents
été validée pour l’huile de coco, l’huile d’olive, l’huile de tournesol sous forme solubilisée. Selon le solvant de dilution, la plupart des
et l’huile de soja. Elle peut être appliquée à d’autres huiles après huiles brutes, dégommées, raffinées, décolorées, désodorisées et
détermination des paramètres appropriés. La norme hydrogénées peuvent être analysées ainsi que presque tous les
NF EN ISO 15302 (Corps gras d’origines animale et végétale – types de lécithines et de phospholipides (cf. [P 3 325], § 4.3.1).

4. Recherche Pour la nomenclature des acides gras, se reporter

en [P 3 325], § 4.1.1.
de l’authenticité
L’analyse des acides gras permet aussi par exemple de détecter
La grande différence de prix entre les huiles et notamment entre des ajouts d’huile linoléique (18:2ω6 > 50 % des acides gras) ou
les huiles vierges et les huiles raffinées peut entraîner des tenta- d’huile linolénique (18:3ω3 > 7 % des acides gras) à des teneurs de
tions d’adultérations et de falsification consistant à introduire tout l’ordre de 10 à 20 % dans des huiles oléiques comme l’huile
ou partie d’une huile de moindre coût dans une huile d’un prix d’olive. L’huile d’olive possède la particularité d’être très riche en
supérieur. On peut constater (en 2015) au niveau du commerce de acide gras mono insaturé : l’acide oléique (18:1ω9) à une teneur
détail des prix qui sont : supérieure à 55 % avec trois autres acides gras principaux, l’acide
– pour des huiles de types arachide, maïs, tournesol de 1,05 à palmitique (16:0), l’acide linoléique (18:2ω6), et l’acide stéarique
2,5 € ; (18:0). Toutefois, sa composition est très variable en fonction de
– pour des huiles de moindre coût comme le colza ou le soja, de son origine [6].
0,76 à 1,22 € ; L’apparition sur le marché de tournesol oléique (composition en
– pour des huiles vierges de 2,5 à plus de 30 €. acides gras semblable à l’huile d’olive) rend cette analyse seule
Le prix de revient à la production d’une huile d’olive vierge fran- beaucoup moins efficace, ce qui ne permet plus de caractériser
çaise était pour la campagne 2014/2015 de 8 à 15 €/L. Il n’est donc l’adultération d’une huile d’olive par une huile de tournesol oléi-
pas possible de trouver des huiles françaises au niveau du que. L’analyse des acides gras s’est améliorée avec l’utilisation de
commerce de détail à des prix inférieurs à 15 €/L. colonnes capillaires performantes et de phases stationnaires plus
Du fait de ces différences de prix, la recherche d’adultération se spécifiques, permettant de séparer des isomères ou des composés
fait le plus souvent dans le sens de la détection d’huiles de bas qui n’étaient pas pris en considération, et qui peuvent servir de cri-
coût dans une huile de coût supérieur ou d’une huile raffinée dans tères discriminants pour mettre en évidence des adultérations.
une huile vierge.
Le décret n˚ 2008-184 de 2008 définit notamment les différentes Par exemple, la séparation des isomères d’acides gras en 16:1
permet en routine de différencier l’acide palmitoléique (16:1ω9) de
dénominations d’huiles ou de graisses qui peuvent être

commercialisées. Ce décret ne définit plus les étapes du raffinage l’acide hypogéique (16:1ω7) et pour les 18:1 de séparer l’acide oléi-
et renvoi à d’autres textes pour les taux limites résiduaires des que (18:1ω9) de l’acide z-vaccénique (18:1ω7).
substances qui peuvent être employées aux cours du raffinage. De
plus, il n’existe pas dans ces textes réglementaires de caractéristi- La prise en compte de ces différents isomères est essentielle
ques concernant la composition des huiles. Il faut donc s’en référer pour différencier des huiles d’olive issues de différentes
aux données de la littérature [2] [3], des normes commerciales [4] variétés [6] et les huiles de diverses natures botaniques, à
[5], de la réglementation ou des banques de données [6] [7] pour condition de posséder des banques de données fournies.
juger de problèmes de compositions. Au niveau international, le La quantification des mélanges s’effectue simplement par la
Codex Alimentarius [4] révise régulièrement des normes commer- moyenne arithmétique des acides gras mis en œuvre.
ciales qui contiennent les critères physico-chimiques et les
compositions des lipides faisant l’objet de transactions internatio- Cependant, selon la nature des corps gras et la proportion d’hui-
nales. Seule, l’huile d’olive est soumise à un règlement européen les de substitution, la composition en acides gras peut être insuffi-
n˚ 2568/91 (créé en 1991) définissant ses caractéristiques tant phy- sante pour caractériser un mélange.
sico-chimiques qu’organoleptiques ainsi que les méthodes de
contrôles afférentes à ce produit. Ce règlement a été modifié une
trentaine de fois depuis sa date d’application, montrant que l’évo- 4.2 Exploitation de la composition
lution des techniques analytiques et les résultats des recherches et de la teneur en stérols
concernant la mise en évidence des adultérations peuvent être pris
en compte rapidement par le législateur. L’analyse des stérols permet de détecter facilement des huiles
L’évolution des techniques d’analyses chromatographiques, de colza ou tournesol « classique » à des teneurs inférieures à 2 %
spectrales et de traitement des données a rendu caduque la déter- dans une huile d’olive. La présence dans une huile d’olive de taux
mination des indices traditionnels trop peu informatifs par rapport importants de brassicastérol (caractéristique des crucifères) et de
à la sophistication des pratiques frauduleuses. campestérol permet de mettre en évidence la présence d’huile de
colza alors que des taux importants de ∆7-stigmasténol et de
∆7-avénastérol permettent de mettre en évidence la présence
4.1 Exploitation de la composition d’huile de tournesol. L’huile de tournesol oléique peut ainsi être
détectée. Par contre, de nouveaux traitements de déstérolisation
en acides gras peuvent être appliqués aux huiles et, dans ce cas, les pour-
centages de stérols d’une huile de tournesol oléique déstérolisée
La détermination de la composition en acides gras est un outil
sont compris dans les domaines de variations des huiles d’olive.
relativement simple pour contrôler la pureté d’un corps gras. Il suf-
fit dans un premier temps de comparer les valeurs obtenues soit à
celles de la littérature [2] [3] [4] [5] [8], soit aux valeurs obtenues à La figure 10 montre le chromatogramme des stérols d’une huile de
partir d’échantillons d’origine garantie. carthame adultérée par de l’huile de colza en raison de la présence de
brassicastérol.
Certains acides gras peuvent être considérés comme des
marqueurs. Le cholestérol en quantité notable est caractéristique de la
composition stérolique des graisses animales. Toutefois, certaines
Ainsi, la présence d’acide linolénique (18 :3ω3) dans une huile huiles végétales peuvent présenter des teneurs en cholestérol non
d’arachide ou de tournesol, à une teneur supérieure à 0,4 %, laisse négligeables (palme, huile de pépins de tomate, huiles d’algues...).
supposer une adultération par du colza ou du soja. Pour quantifier les mélanges à l’aide des stérols, il est néces-
De même, une teneur en acide myristique (14 :0) supérieure à saire de connaître la teneur moyenne en stérols totaux des corps
0,5 % dans une huile d’olive laisse supposer une adultération par une gras utilisés afin de tenir compte des différences de teneurs res-
huile de palme. pectives en stérols totaux.
8
2 4
12
5
7 13
Intensité
10
9
3 11
3a
1
Temps
Colonne RTX-65 TG, L : 30 m, φint. : 0,25 mm, epfilm : 0,1 µm,
1 : cholestérol, 2 : cholestanol (étalon interne), 3 : brassicastérol, 3a : 24-méthyIène cholestérol, 4 : campestérol, 5 : stigmastérol, 6 : ∆7-campestérol,
7 : ∆5,23-stigmastadiénol, 8 : β-sitostérol, 9 : sitostanol, 10 : ∆5-avenastérol, 11 : ∆5,24-stigmastadiénol, 12 : ∆7-stigmasténol, 13 : ∆7-avenastérol
Figure 10 – Chromatogramme des stérols d’une huile de carthame adultérée
4.3 Exploitation de la composition Enfin, l’utilisation conjointe des informations fournies par les
compositions en acides gras et en triglycérides et par le traitement
en triglycérides des données (chimiométrie) constitue un excellent moyen d’appré-
cier la pureté d’une huile, voire de son origine [6] [7] [10] [11]. Cela
Les progrès de la CLHP ont permis de réaliser des tables de
nécessite la création de banques de données importantes [6] [7].
compositions triglycéridiques. Un composé tel que la trilinoléine
peut être utilisé pour caractériser la présence d’huile de tournesol
ou de pépins de raisins dans des huiles qui présentent habituelle-
ment une faible teneur en trilinoléine comme l’arachide ou l’olive. 4.4 Mise en évidence d’huile raffinée
La connaissance parfaite de l’huile d’olive à travers le monde a dans une huile vierge
permis aux experts de modéliser la construction des triglycérides à
partir de la connaissance de sa composition en acides gras. Après La détermination du coefficient d’extinction spécifique définit au
analyse des triglycérides, et par comparaison au profil théorique, il paragraphe 2.4 est utilisé pour caractériser la qualité d’une huile
est possible de se prononcer sur une substitution partielle de ainsi que les traitements technologiques qu’elle a pu subir. En
l’huile. Ce calcul s’exprime par le ∆ ECN42 qui mesure l’écart entre effet, le traitement thermique et le passage sur terre activée
le modèle théorique et expérimental du profil de certains triglycéri- réalisés au cours des étapes de raffinage entraînent :
des, et est particulièrement sensible à la présence d’huile de grai- – l’élimination de composants mineurs ;
nes. Cette mesure tolère un écart ∆ ECN42 traduisant notamment – la formation d’acides gras E (trans) ;
la prise en compte de la variabilité géographique de la – la conjugaison des doubles liaisons des acides gras, avec for-
composition des huiles, puisque comme les acides gras, les trigly- mation de diènes et de triènes conjugués qui absorbent entre 225
cérides sont spécifiques d’une variété d’olive ou d’un terroir. et 280 nm.
Le dosage des acides gras trans, par chromatographie en phase
gazeuse, peut être utilisé pour mettre en évidence des ajouts d’hui-
ECN pour Equivalent Carbon Number, cf. [P 3 325], § 4.2.1. les raffinées dans des huiles vierges (cf. [P 3 325], § 4.1.3).
Pour certaines huiles vierges comme l’onagre, la bourrache, le
Cette différence permet d’abaisser le seuil de détection à moins tournesol... l’utilisation directe du spectre d’absorption ne suffit
de 2 % pour la recherche d’huiles de tournesol oléique dans des pas et il faut utiliser la dérivée seconde de ce spectre, comme l’ont
huiles d’olive et la méthode globale élargie aux ECN 44 et à montré Ollé et Furon [12], afin de vérifier qu’il n’y ait pas d’autres
ECN 46 permet d’élargir la recherche aux huiles de noisette et composés détectés.
d’amande [9]. Ces critères analytiques ne sont pas suffisants pour éviter toutes
L’utilisation du propionitrile comme solvant d’élution pour la les fraudes. Il a existé sur le marché des huiles d’olive raffinées,
CLHP offrant une résolution accrue (cf. [P 3 325], § 4.2.3) entre tri- absolument incolores, dont les coefficients d’extinction spécifiques
glycérides permet de mieux mettre en évidence des adultérations UV, K270 et K232, permettaient de classer ces échantillons comme
d’huile de sésame par des huiles de soja, de mieux caractériser les huiles d’olive vierges [13]. De plus, ces huiles ne contenaient pas
huiles de pépins de raisins, d’arachide, de beurre de cacao et de d’acides gras trans en quantité notable. Il était alors possible
beurre de karité... d’ajouter jusqu’à 40 % de ces huiles traitées dans une huile d’olive
La composition triglycéridique par CPG est aujourd’hui la seule vierge tout en restant, pour le K270 , au-dessous des valeurs régle-
méthode normalisée permettant de mettre en évidence la présence mentaires.
de matières grasses étrangères dans le beurre de cacao (étude du C’est pourquoi le dosage des stigmastadiènes a été intégré dans
rapport C54/C50) (cf. [P 3 325], § 4.2.2). la panoplie analytique du règlement de 1991 concernant l’huile
Le chromatogramme de la figure 11 montre l’analyse des triglycéri- d’olive. Ces composés sont issus de la déshydratation du β-sitosté-
des par CPG d’un mélange d’huile de noix de coco adultérée par de rol (stérol prépondérant de l’huile d’olive) lors d’opérations de raf-
l’huile de palme détectée par la présence notamment de triglycérides finage et particulièrement lors de la désodorisation et du passage
en C50 et C52. sur terre activée. Cette déshydratation affecte aussi les autres

1
4
3
2 6
14
16
15 16a 1718
19a 19 20
7 8 9 10 11 12 13
Colonne RTX-65 TG, L : 30 m, φint. : 0,25 mm, epfilm : 0,1 µm,

1 : C30, 2 : C32, 3 : C34, 4 : C36, 5 : C38, 6 : C40, 7 : C42, 8 : C44, 9 : C46, 10 : C48, 11 : C50, 12 : C52, 13 : C54,
14 : POP, 15 : PLP, 16a : POS, 16 : POO, 17 : PLO, 18 : PLL, 19a : SOS, 19 : OOO, 20 : LOO
Figure 11 – Analyse des triglycérides par CPG d’une huile de noix de coco adultérée par de l’huile de palme
stérols : le campestérol donnant du campesta-3,5-diène, le stig- 4.6 Cas de l’huile d’olive

mastérol donnant du stigmastatriène. Cette analyse fait l’objet de
deux normes et d’une annexe du règlement CE : L’huile d’olive [14] est uniquement obtenue à partir du fruit de
– la norme NF EN ISO 15788-1 (Corps gras d’origines animale et l’olivier (Olea europaea L.). La réglementation n˚ 1308/2013 prévoit
végétale – Dosage des stigmastadiènes dans les huiles végétales – les dénominations et définitions suivantes. L’huile d’olive vierge
Partie 1 : méthode par chromatographie en phase gazeuse sur est obtenue directement des olives, uniquement par des procédés
colonne capillaire (méthode de référence)) ; mécaniques, éventuellement physiques et notamment thermiques,
à condition qu’ils n’altèrent pas l’huile. L’huile d’olive vierge ne
– la norme NF EN ISO 15788-2 (Corps gras d’origines animale et doit subir de traitements autre que le lavage, la décantation, la
végétale – Dosage des stigmastadiènes dans les huiles végétales – centrifugation et la filtration. Dans les huiles d’olive vierges, on
Partie 2 : méthode par chromatographie liquide haute performance distingue trois catégories : l’huile d’olive vierge extra, l’huile
(CLHP)) ; d’olive vierge et l’huile d’olive vierge lampante. L’huile d’olive
– l’annexe XVII du règlement CE 2568/91. vierge lampante est impropre à la consommation en l’état. Elle est
raffinée puis mélangée à de l’huile d’olive vierge pour donner de
Elle permet l’extraction et la concentration de ces composés à des l’huile d’olive qui devient alors consommable. L’huile de grignons
limites de détection telles que le seuil réglementaire de 0,05 mg/kg est obtenue par extraction avec des solvants ou des traitements
est fixé pour les huiles d’olive vierges. Pour les autres huiles vier- physiques, à partir du tourteau restant lorsque l’huile d’olive
ges, quels que soient leurs traitements avant extraction de l’huile vierge est extraite. Les méthodes d’analyses sont essentielles pour
(pâte grillée de noix, d’amandes ou de noisettes), les teneurs en distinguer ces différentes catégories d’huiles.
stigmastadiènes sont inférieures à ce seuil. La méthode par CLHP L’analyste va construire un arbre décisionnel pour choisir les cri-
est une méthode de criblage ou screening qui atteint difficilement la tères de qualité et de pureté en s’appuyant sur la réglementation
sensibilité de la méthode par CPG. en vigueur (figure 12).
– La qualité de l’huile d’olive vierge se détermine par l’acidité,
l’indice de peroxyde, l’analyse spectrophotométrique, la teneur en
4.5 Tocophérols, dialcools triterpéniques esters éthyliques et l’examen organoleptique.
– La pureté de l’huile est déterminée par l’analyse des acides
Comme pour les stérols, les tocophérols peuvent être caractéris- gras, des stérols, des triglycérides par CLHP afin de rechercher la
tiques d’une huile et donc être utilisés comme marqueurs en se présence éventuelle d’huiles étrangères. Ensuite, l’addition d’huile
référant aux données de la littérature [2] [3] [4]. Ainsi, le δ-tocophé- d’olive raffinée ou de grignons d’olive est recherchée par la déter-
rol est caractéristique des huiles de soja. Il est en revanche absent mination de la teneur en cires, de la teneur en stigmasta-3,5-diène,
des huiles d’olive. en érythrodiol et uvaol. Enfin, l’analyste va s’assurer de l’absence
de résidus de solvants chlorés par un CPG équipé d’un détecteur à
La présence de tocotriénol dans une huile d’olive par exemple capture d’électrons (§ 3.1).
indique l’addition d’huile de palme.
Les grignons d’olive contenant de l’huile résiduelle peuvent faire
Les diols triterpéniques, érythrodiol et uvaol, sont caractéristi- l’objet d’une extraction par solvants. L’action du solvant a pour
ques des huiles de pépins de raisins et de grignons d’olive. Ces effet la solubilisation et l’extraction en plus grande quantité de cer-
composés permettent de mettre en évidence ces deux huiles dans tains composés [cires, alcools gras et di alcools triterpéniques
des huiles d’autres natures. (uvaol, erythrodiol)] de la peau de la drupe. La détection de ces
La codification stricte de l’analyse organoleptique des huiles

d’olive est une caractéristique de cette réglementation par rapport
à celles des autres produits alimentaires. Cette analyse permet de
Critères de qualité Critères de pureté juger à la fois de l’état des olives avant trituration (olives gelées,
olives chômées par dégradation anaérobie, olives moisies) et du
vieillissement de l’huile (huile oxydée à caractère rance, huile à
défaut de lies par fermentation des dépôts). Cette analyse organo-
leptique réunit au moins 8 dégustateurs rigoureusement entraînés
Acidité Stigmastadiènes
sur les 5 défauts majoritaires définis par l’annexe XII du réglement
n˚ 2568/91 ainsi que sur l’évaluation de fruité, d’amer et de
piquant.
Indice de peroxyde Mais si l’huile d’olive est un produit parfaitement protégé, il

Acides gras trans
n’est pas toujours nécessaire de réaliser des analyses aussi exper-
tes afin de déterminer l’adultération d’un corps gras.
Extinction spécifique Composition en

en UV acides gras 5. Différents référentiels
de normes
Les référentiels analytiques utilisés par les laboratoires sont de
Analyse organoleptique ∆ ECN42
sources différentes selon leurs missions et permettent d’harmo-
niser les pratiques. Les laboratoires de contrôle doivent préféren-
tiellement utiliser, quand ils existent, des référentiels officiels
d’application obligatoire : méthodes nationales fixées par arrêtés,
Cires pour recherche Composition en stérols voire européennes fixées par un règlement. Ces méthodes officiel-
de lampante en teneurs les peuvent également faire référence à des méthodes normalisées
(on parle d’actes délégués) qui, en dehors de ces cas précis (1 %
des cas), restent d’application volontaire. Étant élaborées de façon
consensuelle, elles participent au langage commun avec l’objectif
d’organiser un haut niveau de qualité. Elles sont descriptives (nor-
Alkyl esters % en érythrodiol mes commerciales par filières, par exemple Codex alimentarius de
+ uvaol la FAO, norme commerciale du Conseil oléicole international (COI)
pour les huiles d’olive, norme marocaine concernant des huiles
d’argan...), industrielles, méthodologiques et organisationnelles...
Les normes sont regroupées par centres d’intérêt ou
géographiques :
Éthyl esters Cires et si nécessaire
alcools aliphatiques – les normes de l’American Oil Chemists’ Society (AOCS) ;
– les normes de l’Organisation internationale de standardisation
(ISO) ;
– les normes de l’International Union of Pure and Applied
2-glycéryl monopalmitate Chemistry (IUCPA).
Ces normes sont souvent reprises en méthodes officielles ou

recommandations par diverses normes commerciales internatio-
nales de la filière des corps gras.
Solvants chlorés
L’Association française de normalisation (AFNOR) est l’anima-
teur central de la normalisation en France. Elle est organisée en
divers secteurs (comités stratégiques, commissions de normalisa-
Figure 12 – Arbre décisionnel pour caractériser l’huile d’olive tion constituées d’experts) et coordonne l’activité de normalisation
notamment avec les bureaux de normalisation sectoriels. L’AFNOR
est acteur de la normalisation européenne et internationale, elle
composés à des teneurs anormalement élevées est la signature de est membre du Comité européen de normalisation (CEN) et de
la présence d’une huile de grignon d’olive. l’ISO.
Les normes CEN (codifiées EN) remplacent obligatoirement les
La désodorisation des huiles vierges de qualité médiocre ou
normes nationales de même objet (normes NF pour la France, DIN
lampantes par chauffage sous courant d’azote a pour effet d’éli-
pour l’Allemagne etc....), entraînant parfois des changements de
miner certains composés aromatiques générateurs de défauts.
codification. De fait, l’adoption d’une norme européenne (EN) (à
Au cours du processus de surmaturation des fruits, le méthanol
l’exclusion des normes techniques type TS et TR de reprise facul-
ou l’éthanol issus de la fermentation des fruits se combinent aux
tative), équivalente à une norme nationale, supprime automatique-
acides gras libres pour former des éthyl ou méthyl esters
ment cette norme de la collection nationale et porte une
détectables même après désodorisation. La présence de ces
codification NF EN...
composés dans une huile d’olive vierge extra, au-delà d’un cer-
tain seuil, (cf. réglement n˚ 2568/91) indique que l’huile a subi un Les normes ISO peuvent quant à elles être reprises dans les col-
processus de désodorisation ou une adjonction d’huile d’olive lections françaises de façon facultative et deviennent dans ce cas
vierge désodorisée. des normes codifiées NF EN ISO.

6. Conclusion Lipides
Ensemble de familles de composés hydrophobes ou amphiphiles
(glycérides, phosphoglycérides, acides gras, sphingolipides, glyco-
Dans un certain nombre de cas, les paramètres physiques, lipides, stérols, prénols...) qui constituent la matière grasse ou les
physico-chimiques et les compositions en composés majeurs des corps gras dans le monde vivant.
lipides (acides gras, triglycérides, phospholipides) sont insuffisants
pour caractériser et identifier les matières grasses. L’analyse des Lipids : a set of hydrophobic or amphiphilic family of
composés mineurs (stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, components (Glycérides, Phosphoglycérides, Fatty acids,
hydrocarbures...) constituants principalement l’insaponifiable, Sphingolipids, Glycolipids, Sterols, Prenols...) that constitutes the
apporte des informations qui complètent les données précédentes. fat in the living world.
L’insaponifiable, constitué de nombreuses familles de composés,
nécessite un fractionnement préalable pour analyser les différen- Norme
tes familles qui le compose. La composition moléculaire des diffé-
rentes familles permet dans une majorité de cas de déterminer la Ensemble de spécifications adoptées de façon consensuelle, et
qualité et la pureté des corps gras. Cela nécessite de se reporter servant de référence. Les normes sont d’application volontaire
aux banques de données existantes qui sont bien documentées. La dans la majorité des cas.
recherche des principaux contaminants susceptibles d’être trouvés
dans les corps gras a bénéficié des performances sans cesse Rapport frontal (ou facteur de rétention)
accrues des méthodes analytiques. L’article a abordé le problème
Rapport Rf de la distance ligne de dépôt – composé sur la dis-
de la détermination de l’authenticité des huiles vierges et raffinées
tance ligne de dépôt – front de solvant, compris entre 0 et 1.
avec une attention particulière pour les huiles d’olive. Les techni-
ques séparatives, spectroscopiques et chimiométriques plus infor-
matives remplacent progressivement les indices traditionnels. Factor Rf : simple ratio (0 to 1) of the distance traveled by the
delute to the distance traveled by solvent front.
Standard : a set of specifications adopted by consensus, to be
used as reference. The standards are intended for voluntary appli-
7. Glossaire et sigles cation in most cases.
Saponifiable (fraction)
Adultération
Ensemble de composés (esters) réagissant avec les réactifs
Substitution intentionnelle d’une partie d’un produit par des alcalins (saponification). La saponification conduit à la formation
matières premières de qualité inférieure ou pour récupérer des de savons.
composés d’intérêt, qualifiant une pratique frauduleuse.
Saponifiable matter : the saponifiable matter of the lipids is
Adulteration : intentional substitution of a part of a product with made up of a group of components (esters) that reacts with alkali
low quality raw materials, or withdrawal of some components of (saponification). Saponification leads to soap formation.
interest, qualifying a fraud practice.
Authenticité
Sigle Sigle
Terme français Terme anglais
Conformité d’un produit dont la certification est en lien avec un français anglais
référentiel (une norme, un ensemble de données bibliographiques
ou une prescription réglementaire). Acide gras Fatty acid
Acide gras libre AGL Free Fatty Acid FFA
Authenticity : conformity of a product the certification of which
is linked with texts of reference (standards, bibliographic data or Authentification Authentication
regulations).
Chromatographie en Liquid
CPG GC
phase gazeuse Chromatography
Graisses
Chromatographie en Gas
Lipides solides (concret) à la température ambiante. CPL LC
phase liquide Chromatography
Fats : solid lipids (concrete) at ambient temperature. Chromatographie Planar

CP PC
planaire Chromatography
Huiles Cire Wax
Lipides liquides à la température ambiante.
Colonne capillaire CC Capillary Column CC
Oils : liquid lipids at ambient temperature. Chromatographie Thin Layer
CCM TLC
couche mince Chromatography
Insaponifiable (fraction)
Ester méthylique Fatty Acid Methyl
EMAG FAME
Ensemble de composés lipidiques qui ne réagissent pas avec les d’acide gras Ester
réactifs alcalins (saponification). Ils sont insolubles dans l’eau et
Coefficient d’extinc- Specific Extinction
solubles dans des solvants organiques après saponification. K K
tion spécifique UV Coefficient
Unsaponifiable matter : a set of lipidic components that do not Indice d’anisidine IA Anisidine Value AV
reacts with alkali (saponification). They are not soluble in water but
soluble in organic solvents after saponification. Indice de peroxyde IP Peroxyde Value PV
P
O
U
Analyse des lipides R
Constituants mineurs, E
qualité et authenticité N
par Véronique OLLIVIER
Ingénieure de laboratoire, responsable de la section d’analyse des corps gras végétaux
S
Marseille, France
Denis OLLIVIER
A
Directeur de laboratoire, responsable d’Unité
V
Marseille, France
et Jacques ARTAUD O
Professeur émérite
Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France I
R
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Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés Doc. P 3 327 – 1

P ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________
O
U Réglementation
er
Arrêté du 1 octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril
R composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles. JO du
21 octobre 1986.
2009 relative au rapprochement des législations des États membres
concernant les solvants d'extraction utilisés dans la fabrication des denrées
alimentaires et de leurs ingrédients JO L 141 du 6 juin 2009.
Arrêté du 20 janvier 2009 relatif à la méthode officielle de dosage des
polymères de triglycérides dans les huiles et graisses comestibles. JO du Règlement européen (UE) n° 1308/2013 du 17 décembre 2013 portant
27 janvier 2009. organisation commune des marchés des produits agricoles et abrogeant les
réglements (CEE) n° 922/72 et (CE) n° 1234/2007 du Conseil.
E Décret n˚ 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la
consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.
Règlement (CE) n° 2568/91 de la Commission du 11 juillet 1991, relatif aux
normes commerciales de l’huile d’olive. Version mise à jour en 2015.
N Annuaires
Organismes de normalisation Centre national de la recherche scientifique
http://www.cnrs.fr
S Association française de normalisation (AFNOR)
http://www.afnor.com Institut des corps gras (ITERG)
http://www.iterg.com
American Oil Chemists’ Society, (AOCS)
A http://www.aocs.org
Comité européen de normalisation, (CEN) Bruxelles
Centre de recherche agronomique pour le développement (CIRAD)
http://www.cirad.fr
http://www.cen.eu Organisations professionnelles
V Conseil oléicole international (COI)
http://www.internationaloliveoil.org Association française de l’olive (AFIDOL)
http://www.afidol.org
International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC)
O http://www.iupac.org
International Organization for Standardization (ISO)
Plateforme de communication de la filière des huiles et protéines végétales
(PROLEA)
http://www.prolea.com
http://www.iso.org
I Organismes de recherche
Fédération nationale des industries de corps gras (FNCG)
http://www.fncg.fr
Institut national de la recherche agronomique Federation of Oils, Seeds and Fats Association (FOSFA), Londres
R http://www.inra.fr http://www.fosfa.org
P
L
U
S
Doc. P 3 327 – 2 Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés
Fiche pratique
Réf. : 1219
Date de publication :
21 mai 2014 Réagir à un accident
impliquant des substances
chimiques
Cette fiche est issue de Environnement
: - Sécurité | Environnement
par Olivier RESTOUEIX
Mots-clés Extrait du sommaire :

Accident | investigation | arbre
des causes | incident
[...]
1309 Risques de pollution accidentelle : définitions et obligations
1218 Se préparer à faire face à un accident : plan de gestion de crise
1219 Réagir à un accident impliquant des substances chimiques
1220 Du premier témoin à l’intervention des services de secours : dispositions pour
gérer un accident
1221 Après la crise, comment reprendre une activité normale ?
[...]
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Réagir à un accident impliquant

des substances chimiques
par Olivier RESTOUEIX
Coordinateur Q-HSE Afrique – Bolloré Africa Logistics
Vous gérez des produits chimiques sur vos sites. L’utilisation, le stockage et la manutention de ces
produits présentent des risques pouvant éventuellement entraîner un accident. Vous souhaitez savoir
comment gérer ce type d’événement.
Un accident peut avoir aussi bien des impacts sur les personnes (personnel, voisins…) que sur les biens
(matériel, bâtiments…). En fonction du type d’accident et de sa gravité, l’entreprise doit mettre en œuvre
des actions afin de réduire les impacts et d’éviter une nouvelle occurrence. Cette fiche va vous permettre
de vous préparer au mieux pour gérer un accident, en répondant notamment aux questions suivantes :
• Quelles sont les premières actions à engager ?
• Comment analyser un accident pour en déterminer les causes racines ?
• Quelles sont les leçons à tirer d’un accident ?
Parution : mai 2014 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200106152 - techniques ingenieur // nc COMPTE INTERNE NEW // 195.25.183.153
Cette fiche donne la suite d’étapes à mettre en œuvre pour bien maîtriser un accident.
de l’accident doivent être coupées (mettre en sécurité

En pratique
les machines, couper les fluides…).
Alerter – déclencher les secours externes
C Étape 1 L’alerte permet de déclencher et d’organiser l’interven-
Quelles sont les premières phases tion des secours externes. Il conviendra d’informer ou
de la gestion d’un accident ? de faire informer :
• le responsable de service ou le responsable du site, afin
Un accident est un événement, généralement non d’escalader les informations au sein de l’entreprise ;
souhaité, qui apparaît ponctuellement, suite à une ou • les secours externes, conformément à la procédure
plusieurs causes, et qui entraîne des dommages vis- qui doit être établie. Généralement, le sauveteur
à-vis des personnes, des biens ou de l’environnement. secouriste appelle les pompiers, qui aiguilleront
Aucun accident ne survient sans cause. Lorsqu’on est ensuite les secours externes ; soit ils interviennent
témoin d’un accident, cette cause peut-être toujours pré- directement, soit ils font appel à une ambulance.
sente et peut provoquer un autre accident ; on parle alors L’information sur la situation de la/les victime(s) doit au
de sur-accident. Afin de gérer les premières minutes minimum contenir les informations suivantes :
après l’accident (éviter le sur-accident, prendre en • nom de la ou des victime(s) ;
charge les victimes…), il conviendra de mettre en œuvre • sa/leur société ;
la technique du P.A.S (Protéger – Alerter – Secourir)
• la nature des dommages corporels et/ou matériels ;
Protéger – éviter le sur-accident
• l’état de conscience de la (ou des) victime(s) ;
Avant toute intervention sur le lieu de l’accident, les
• le lieu exact de l’accident, avec les principaux
secouristes devront s’assurer qu’un autre accident ne
risques liés à cet endroit (risque chimique…).
puisse pas survenir. Une analyse rapide de la situation
doit être réalisée, afin de repérer les éventuels dangers Le secouriste doit ensuite rester auprès de la/des
pour l’équipe d’intervention, pour la victime ou pour les victime(s) jusqu’à l’arrivée des secours.
autres personnes au voisinage.
• Si un risque est repéré et peut être supprimé facilement A noter
A noter
sans mettre sa propre vie en danger, l’équipe d’inter- L’alerte des secours externes est la phase à ne pas oublier.
vention devra, avant toute opération, retirer du lieu
de l’accident tous les éventuels produits chimiques,
bouteilles de gaz, outils… encore présents. Secourir – prendre en charge les éventuelles
• Si un risque est repéré et ne peut pas être supprimé victimes
(incendie, victime allongée au milieu d’une route d’où Lorsqu’un accident survient, il y a généralement une
peut surgir un véhicule, victime intoxiquée dans un ou plusieurs victimes. La première réponse à apporter
lieu confiné…), l’équipe d’intervention devra alors sera donc de les prendre en charge, afin de s’assurer
soustraire la victime au danger en la dégageant. Les que les soins nécessaires sont prodigués. Seuls les
techniques simples pour dégager les victimes sont secouristes sont autorisés à pratiquer « les gestes qui
enseignées lors de la formation pratique SST. sauvent » en attendant les secours externes.
Dans tous les cas, la zone d’accident doit être sécurisée Il est donc important d’avoir parmi son personnel
ou signalée par un balisage (ruban, cône ou triangle de (c’est d’ailleurs une obligation réglementaire) des per-
sécurité) et les énergies présentes à proximité du lieu sonnes formées aux premiers secours qui pourront
tiwekacontentpdf_1219
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1219
1
apporter les premiers soins aux victimes, en atten- • collecter toute la documentation relative aux opé-
dant une prise en charge par des professionnels de rations qui ont entraîné l’accident (procédures ou
santé. Les personnes formées aux premiers secours instructions de travail, document unique d’évaluation
doivent être connues de tous les salariés. Pour ce des risques, permis de travail…).
faire, il conviendra d’établir une liste des sauveteurs Au cours de l’investigation, d’autres éléments seront
secouristes, affichée dans des endroits stratégiques analysés tels qu’un dessin représentant la scène, les
de votre site. preuves de formations, les informations personnelles
sur la victime…
A noter
A noter
Réunir l’équipe d’investigation
Lors de la prise en charge des victimes, seules des Le responsable de l’investigation doit désigner une
personnes formées sauveteurs secouristes pourront équipe qui a la connaissance, le temps, l’autorité et les
intervenir, pour des raisons de responsabilité. Également, il compétences pour mener à bien l’enquête. La taille de
conviendra d’isoler les victimes des autres personnes, afin de l’équipe dépendra de la gravité de l’accident.
ne pas entraîner de réaction de foule. Les membres de l’équipe peuvent avoir des origines
diverses (ingénierie, méthodes, production, achats,
fournisseur, client, etc.) en fonction du sujet à traiter,
Collecter le maximum d’informations
mais elle sera composée a minima du responsable du
Juste après l’accident, le sauveteur secouriste ou toute service concerné, du responsable HSE et d’un repré-
autre personne désignée devra collecter le maximum sentant du CHSCT.
d’informations factuelles qui seront ensuite exploitées
lors de l’analyse de l’accident : L’investigation sera ensuite conduite en utilisant une
méthodologie d’analyse des causes type 5M et arbre
• nom et coordonnées des éventuels témoins ;
des causes.
• toute information ou document en lien avec des tiers
impliqués dans l’accident, en particulier leur nom et Inspecter la scène de l’événement
coordonnées ; Il est impératif de visiter le lieu de l’accident afin de
• toute information utile sur l’environnement de travail connaître l’environnement local de l’événement et
(météo, conditions particulières…). l’agencement réel de la zone. Lors de cette visite, des
photographies de la scène pourront être prises pour
Ces informations doivent être consignées pour être aider à mieux visualiser les faits et conserver une trace
disponibles le jour de l’enquête d’accident. dans le rapport.
Dans la mesure du possible, le lieu de l’accident doit Les éléments à inspecter/contrôler sur la scène de
être maintenu en l’état jusqu’à la visite de l’équipe l’événement peuvent inclure :
d’investigation pour favoriser la collecte des éléments
• la position de tous les équipements, machines, outils,
factuels.
installations et véhicules impliqués ;
Informer les autorités et les parties prenantes • l’état et les conditions des équipements, machines,
L’alerte a permis d’informer la direction du site. Cette outils, installations et véhicules impliqués ;
dernière sera alors chargée d’informer les autori- • les autres activités qui se déroulaient, simultanément,
tés locales, en fonction du type et de la gravité de à proximité du local de l’événement ;
l’accident :
• l’activité qui a entraîné l’accident ;
• Préfecture ;
• l’état de la zone lors de l’événement (encombrement,
• Inspection des Installations classées ; éclairage, météo, etc.) ;
• CARSAT ; • la présence ou l’absence de signalisation de sécurité ;
• Inspection du travail ; • la présence des témoins et/ou de personnes non
• Mairie ; autorisées.
• Clients ; Interviewer les témoins
• Partenaires sociaux ; Le témoin peut être une personne ayant participé
• … ou assisté à l’événement aussi bien que la victime.
Les détails fournis permettront à l’équipe d’avoir
C Étape 2 une meilleure idée des événements et des causes
éventuelles.
Comment analyser l’accident ?
Pour obtenir un témoignage dans de bonnes condi-
Généralement, un accident survient à la suite d’une tions, l’interview doit se dérouler :
conjonction de plusieurs causes. L’analyse de l’acci-
• en privé et en évitant, dans la mesure du possible,
dent va permettre de déterminer ces causes.
que les témoins communiquent entre eux ;
L’investigation doit se faire le plus tôt possible après • d ’une façon séquentielle, c’est-à-dire étape par
l’accident pour éviter que les preuves tangibles ne se étape en fonction des éléments factuels recueillis lors
détériorent avec le temps. de l’inspection de la scène ;
Préparer l’investigation • en partant de questions ouvertes vers des ques-
La personne désignée comme responsable de l’inves- tions fermées, permettant de clarifier les réponses
tigation doit : importantes ;
• prendre connaissance de la procédure d’investiga- • en évitant les commentaires des témoins (rester
tion l’enquête ; factuel), les questions tendancieuses, et les accu-
• collecter les documents de travail nécessaires ; sations.
• préparer les outils d’investigation (appareil photo, Les informations recueillies pendant l’interview doivent
outils de mesure…) ; être consignées et ne pas être modifiées.
1219
2
Déterminer toutes les causes Une fois le plan d’actions validé, il conviendra d’assurer
Les causes sont soit primaires – elles ont directement le suivi de sa mise en place, par des revues régulières.
contribué à la réalisation de l’accident – soit secondaires, Mettre à jour le document unique (DU)
c’est-à-dire qu’elles ont favorisé ou contribué indirecte- À la suite de chaque accident, une mise à jour du docu-
ment à sa réalisation (inattention, manque de formation, ment unique d’évaluation des risques est obligatoire. Il
défaut de supervision, absence de procédure…). convient de se poser les questions suivantes :
Le responsable de l’investigation réunit l’équipe afin • Le risque ayant entraîné l’accident avait-il été pris en
d’analyser l’ensemble des preuves collectées et de compte dans le DU ? Si ce n’était pas le cas, il faudra
vérifier les points suivants : donc intégrer ce nouveau risque dans le DU, avec la
• séquences critiques de l’événement ; cotation adéquate.
• causes sous-jacentes ou potentielles ; • La cotation du risque ayant entraîné l’accident est-
• écarts collectés ; elle correcte ? Si ce n’est pas le cas, il faudra revoir
• notes de visite de la scène de l’événement ; la cotation, en particulier sur la partie « probabilité
d’occurrence ».
• notes d’interview des témoins ;
• documents collectés. Dans le cas où le DU ne nécessite pas de mise à jour,
il faudra quand même apporter la preuve que sa revue
Chaque élément est classé dans l’une des familles à la suite de l’accident a bien été réalisée, en modifiant,
des 5M (Milieu, Main-d’œuvre, Matières, Machines, par exemple la date de mise à jour.
Méthodes). Il convient alors de s’assurer que chaque
famille a été exploitée jusqu’au bout. (Par exemple,
pour les méthodes : les procédures existent-elles ? Notre conseil
sont-elles adaptées ? sont-elles suffisantes ? sont-elles
connues des opérateurs ? sont-elles diffusées ?…). Diffusez la procédure interne de gestion

des accidents
À l’issue de ce classement, l’arbre des causes peut
être construit, en partant du fait ultime (accident) et en Un accident peut survenir à tout moment et toutes les
remontant progressivement aux causes racines. populations de votre entreprise, y compris les interve-
nants extérieurs, peuvent être impactées. Il est donc
important que tout le monde connaisse la procédure à
A noter
A noter
suivre pour être prêt à tout moment.
Il se peut que les causes de l’accident semblent évidentes. Cette procédure peut être diffusée au cours de l’accueil
Cependant, l’équipe d’investigation doit quand même des nouveaux salariés dans l’entreprise et dans le
analyser et évaluer toutes les autres possibilités. cadre de l’établissement des plans de prévention pour
les intervenants extérieurs.
Formez votre personnel aux méthodes d’analyse
C Étape 3 des causes
L’étude des analyses des accidents de nombreuses
Quelles leçons tirer de l’accident ?
entreprises démontre dans la plupart des cas que la seule
L’analyse de l’accident a permis de déterminer les cause racine identifiée est le non-respect d’une règle par
causes racines. Il convient maintenant de s’assurer que un opérateur. Or, un accident n’est jamais dû à une seule
ce type d’accident ne se reproduira plus, en mettant cause. Il est donc important de bien mener les enquêtes
en place un plan d’actions correctives sur les causes d’accident pour déterminer les bonnes causes et travailler
racines. sur les bonnes actions. En effet, le non-respect d’une règle
Rédiger le rapport d’investigation par un opérateur entraîne plusieurs questions qu’il faut
élucider : avait-il été formé sur cette règle ? Cette règle
Le responsable de l’équipe d’investigation rédige son
est-elle utile ? Est-elle efficace ? Est-elle suffisante ?…
rapport, à partir de toutes les informations recueillies.
Ce rapport doit être factuel et le plus précis possible, Former une partie de votre personnel aux méthodes
avec des schémas, des photos et une description d’analyse des causes permet d’améliorer la qualité des
détaillée des événements ainsi que des causes. analyses et d’aller au bout des sujets.
Toute supposition ou hypothèse doit être proscrite
du rapport. Cependant, il est possible que certaines
causes aient été déterminées au travers d’une déduc-
Évitez les erreurs
tion. Dans ce cas, il conviendra de préciser dans le Ne cherchez pas des responsabilités
rapport la logique qui a influencé cette décision. mais des faits
Définir et mettre en place les actions correctives Lors de l’investigation, un piège peut être de s’attarder
Pour prévenir les risques de récurrence, un plan d’ac- sur les responsabilités et de chercher à tout prix les
tions correctives pratique doit être décidé par l’équipe coupables pour les sanctionner. En agissant de la sorte,
d’investigation. Ces actions doivent prendre en compte les témoins se braquent en général et les analyses ne
les critères suivants : permettent pas d’aller rechercher des causes racines.
• faisabilité ; La bonne attitude est de se dire que l’organisation
• pragmatisme ; générale a défailli et que tout le monde doit se remettre
• efficacité ; en question. En effet, si l’accident a eu lieu, c’est que
toute une chaîne d’éléments n’a pas fonctionné cor-
• urgence ou planification ;
rectement, en partant de la Direction jusqu’au terrain.
• durabilité. Il convient donc de collecter des faits (éléments chiffrés
Pour chacune des actions, il sera décidé un pilote, des si possible, sur lesquels aucune ambiguïté ou interpré-
délais et des moyens. tation ne peut être faite).
1219
3
Factuel
Pour aller + loin
Qui s’en tient aux faits uniquement, sans les interpréter.
Abréviations et acronymes
Méthode 5M
• PAS : protéger, alerter, secourir
Méthode d’analyse des causes, appelée également
• SST : sauveteur secouriste du travail
diagramme de causes et effets ou diagramme d’Ishi-
• CARSAT : caisse d’assurance retraite et de la santé kawa, utilisée après un brainstorming pour trier toutes
au travail les idées et les ranger parmi les 5 familles. L’utilisation
• HSE : hygiène, sécurité et environnement de cette méthode permet de traiter un sujet en totalité.
• CHSCT : comité d’hygiène, santé et conditions de Témoin
travail
Personne neutre, qui a vu et/ou entendu un fait ou un
• 5 M : milieu, main-d’œuvre, matières, machines,
événement et qui peut donc attester de sa réalité.
méthodes
• DU : document unique d’évaluation des risques
Glossaire Les plus Internet
Arbre des causes Saisissez la Référence Internet 1219 dans le moteur de
recherche du site www.techniques-ingenieur.fr pour accéder
Méthode d’analyse des causes la plus utilisée pour aux mises à jour de cette fiche ainsi que la Réf. Internet des
l’analyse d’un accident. Elle permet d’identifier et de rubriques suivantes :
remonter les causes d’un accident du travail afin d’en
trouver son origine. E Fiches associées
Document unique d’évaluation des risques • 1266 – Gérer un accident majeur : le fonctionnement
Le document unique transcrit les résultats de l’évalua- de la cellule de crise

tion des risques et liste les solutions à mettre en œuvre. • 1218 – Se préparer à faire face à un accident : plan
C’est un document obligatoire dans chaque entreprise. de gestion de crise
1219
4
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Réf.

Analyse des lipides -

Cet article est issu de : Agroalimentaire | Techniques d'analyse

par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques

Pour toute question :

par Véronique OLLIVIER

1. Détermination des constituants mineurs ....................................... P 3 327 - 2

es lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.

1. Détermination d’éthyle. La détermination de la teneur en insaponifiable est un

P 3 327 − 2 Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés

Figure 1 – Fractionnement de l’insaponifiable par chromatographie planaire

1.2 Fraction stérolique

se compose de plusieurs ∆5-stérols parmi lesquels le β-sitostérol

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

Figure 3 – Formules des principaux 5 - et 7 - s t éro l s

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Colza [2] <4 17 à 13 28 à 40 <1 45 à 61 1à3 1à3 1à3 540 à 880

Lin [4] 1à2 0à1 28 à 29 9 à 10 44 à 53 10 à 13 1à4 <1 200 à 410

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

a fraction stérolique d'une huile d'olive

Colonne RTX-1, L : 60m, φint. : 0,25mm, epfilm : 0,1µm,

teneurs en tocophérols et tocotriénols par chromatographie en

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Figure 6 – Formules des tocophérols

Figure 7 – Formules des tocotriénols

1 : α-tocophérol, 2 : α-tocotriénol, 3 : β-tocophérol, 4 : γ-tocophérol, 5 : γ-tocotriénol, 6 : δ-tocophéroI, 7 : δ-tocotriénol

Les tocophérols, comme les autres constituants de l’insaponi-

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

Colonne RTX-5, L : 15 m, φint. : 0,25 mm, epfilm : 0,25 µm.

Figure 9 – Analyse par CPG des cires d’une huile d’olive

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Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés P 3 327 – 9

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

Le paramètre TOTOX est empirique. Il présente l’avantage de 2.6 Polymères de triglycérides

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3.1 Hydrocarbures halogénés

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

4. Recherche Pour la nomenclature des acides gras, se reporter

dénominations d’huiles ou de graisses qui peuvent être

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Figure 10 – Chromatogramme des stérols d’une huile de carthame adultérée

Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés P 3 327 – 13

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ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________

Colonne RTX-65 TG, L : 30 m, φint. : 0,25 mm, epfilm : 0,1 µm,

stérols : le campestérol donnant du campesta-3,5-diène, le stig- 4.6 Cas de l’huile d’olive

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