Tipo de Doc: ITSC

METODO DE ANALISIS POR ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA/VISIBLE Nº ID: TEC156

CON ARREGLO DE DIODOS DE MOXIFLOXACINA 400mg TABLETAS Nº de Rev: 01

Elaborado por: (Nombre y apellido) Revisado por: (Fecha y firma) Aprobado por:(Fecha y firma) Fecha de Emisión:
06 de Junio, 09
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Analista Físico-Químico Jefe de Físico- Químico G. de Control de Calidad

1. DESCRIPCIÓN: Tabletas de color amarillo verdoso, bordes lisos con ranura central en una cara.

2. PROPÓSITO.
El propósito de este procedimiento es analizar el producto MOXIFLOW 400mg cuyo principio activo es
Moxifloxacina Clorhidrato en la forma farmacéutica Tabletas utilizando la Espectrofotometría
Ultravioleta/Visible con arreglo de Diodos.

3. ALCANCE.
Este procedimiento será aplicado a todos los lotes de MOXIFLOW 400mg Tabletas que deben ser
analizados por el Departamento de Control de Calidad de XXXXXX

4. RESPONSABILIDAD.

Este procedimiento es de obligado cumplimiento por parte del personal del Departamento de Control de
Calidad de XXXXX

5. EQUIPOS REQUERIDOS.
a. Materiales de vidrio Pyrex perfectamente limpios y secos.
b. Balanza analítica SARTORIUS, modelo 210S, calibrada.
c. pHmetro DENVER Instrument (previamente calibrado).
d. Baño ultrasónico BRASONIC.
e. Disolutor Hanson – Rescarch, modelo SR PLUS.
f. Espectrofotómetro 8453 AGILENT Calibrado.
g. Celda de cuarzo
h. Filtros para jeringa 0.2µm.
i. Impresora HP LáserJet 1015.

6. CUANTIFICACION

6.1 Reactivos:

 Moxifloxacina Clorhidrato, estándar de referencia.

 Acido clorhídrico 0.1N

6.2 Solución madre Estándar.

 Pesar 10.9 mg de Moxifloxacina Clorhidrato, estándar de referencia que son equivalentes a 10mg de
Moxifloxacina base y transferirlo a un balón volumétrico de 100mL, adicionar un pequeño volumen Acido
clorhídrico 0.1N y someter a ultrasónico por 5 minutos para disolver el polvo, luego aforar hasta volumen
con Acido Clorhídrico 0.1N (Solución madre Nº 1).
 Transferir a un balón volumétrico de 50mL con la ayuda de pipeta volumétrica una alícuota de 2mL
de la solución madre Nº 1, mezclar y aforar con Acido Clorhídrico 0.1N, para obtener una concentración
teórica de 4µg/mL de Moxifloxacina base. (Solución estándar #1)

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 Pesar 16.3 mg de Moxifloxacina Clorhidrato, estándar de referencia que son equivalentes a 15mg de
Moxifloxacina base y transferirlo a un balón volumétrico de 100mL, adicionar un pequeño volumen Acido
clorhídrico 0.1N y someter a ultrasónico por 5 minutos para disolver el polvo, luego aforar hasta volumen
con Acido Clorhídrico 0.1N (Solución madre Nº 2).
 Transferir a un balón volumétrico de 50mL con la ayuda de pipeta volumétrica una alícuota de 2mL
de la solución madre Nº 2, mezclar y aforar con Acido Clorhídrico 0.1N, para obtener una concentración
teórica de 6µg/mL de Moxifloxacina base. (Solución estándar #2)

 Pesar 21.8 mg de Moxifloxacina Clorhidrato, estándar de referencia que son equivalentes a 20mg de
Moxifloxacina base y transferirlo a un balón volumétrico de 100mL, adicionar un pequeño volumen Acido
clorhídrico 0.1N y someter a ultrasónico por 5 minutos para disolver el polvo, luego aforar hasta volumen
con Acido Clorhídrico 0.1N (Solución madre Nº 3).
 Transferir a un balón volumétrico de 50mL con la ayuda de pipeta volumétrica una alícuota de 2mL
de la solución madre Nº 3, mezclar y aforar con Acido Clorhídrico 0.1N, para obtener una concentración
teórica de 8µg/mL de Moxifloxacina base. (Solución estándar #3)

 Pesar 27.2 mg de Moxifloxacina Clorhidrato, estándar de referencia que son equivalentes a 25mg de
Moxifloxacina base y transferirlo a un balón volumétrico de 100mL, adicionar un pequeño volumen Acido
clorhídrico 0.1N y someter a ultrasónico por 5 minutos para disolver el polvo, luego aforar hasta volumen
con Acido Clorhídrico 0.1N (Solución madre Nº 4).
 Transferir a un balón volumétrico de 50mL con la ayuda de pipeta volumétrica una alícuota de 2mL
de la solución madre Nº 4, mezclar y aforar con Acido Clorhídrico 0.1N, para obtener una concentración
teórica de 10µg/mL de Moxifloxacina base. (Solución estándar #4)

 Realizar las lecturas de las soluciones estándar #1, #2, #3 y #4 para obtener la curva de calibración para
las posteriores lecturas de las muestras. Usar como blanco Acido clorhídrico 0.1N. Leer a longitud de
onda de máxima absorbancia, aproximadamente a 295nm.

6.3 Solución Muestra.

 Pesar y pulverizar finamente no menos de 20 tabletas.
 Pesar una cantidad de polvo equivalente a 10 mg de Moxifloxacina y trasferirlo a un matraz volumétrico
de 100mL, adicionar 20mL de Acido Clorhídrico 0.1N y someter a ultrasónico durante 10 minutos, diluir a
volumen con Acido clorhídrico 0.1N, mezclar y filtrar.
 De la solución anterior tomar con ayuda de una pipeta volumétrica una alícuota de 3mL, transferirlos a un
balón volumétrico de 50mL, aforar a volumen con Acido Clorhídrico 0.1N. Se obtendrá una concentración
teórica de 6µg/mL de Moxifloxacina.
 Realizar las lectura de las muestras, usar como blanco Acido clorhídrico 0.1N. Leer a longitud de
onda de máxima absorbancia, aproximadamente a 295nm.

El porcentaje de aceptación es de 90.0% - 110.0% de la cantidad declarada de Moxifloxacina.

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8. METODO DE ENSAYO DE DISOLUCION POR ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA/VISIBLE

CON ARREGLO DE DIODOS DE MOXIFLOXACINA 400mg TABLETAS.

8.1 Soluciones

8.1.1 Solución estándar

Se Utiliza el mismo procedimiento y curva de calibración descrito en cuantificación. (Ver punto 6.2)

8.1.2 Solución muestra.

 Transcurrido el tiempo de disolución de 30 minutos, retirar y descartar de cada vaso de disolución los
primeros 10mL (con ayuda de una jeringa de 10mL), haciendo uso del filtro de la cánula (filtro de 10
micrones).
 Utilizando la misma jeringa, extraer y filtrar (filtro de 0.2µm) 20mL de muestra de cada vaso y
recolectarlos separadamente en tubos de ensayo y rotular según la muestra de cada vaso.
 De cada tubo de ensayo tomar con la ayuda de una pipeta volumétrica una alícuota de 1.5 mL y
transferirlos individualmente a balones volumétricos de 100 mL, aforar con medio de disolución (Acido
Clorhídrico 0.1N), para obtener concentraciones teóricas de 6.6µg/mL de Moxifloxacina.
 Realizar las lecturas de cada una de las muestras en el Espectrofotómetro. Leer a 295 nm.
 Los resultados esperados para las soluciones muestra deberá ser no menos del 80% (Q) de la cantidad
declarada de Moxifloxacina disuelto en 30 minutos.

8.2 Preparación de las condiciones del ensayo de Disolución para Moxifloxacina 400mg.

 Medio Acido Clorhídrico 0.1N.

 Volumen 900 mL
 Aparato Paleta (Nº 2)
 Rpm 50 rpm
 Blanco Acido Clorhídrico 0.1N
 Tiempo 30 minutos
 Temperatura 37ºC ± 0.5ºC
 Tolerancia: Una cantidad de Clorhidrato de Moxifloxacina equivalente a no menos del 80% (Q) de la
cantidad declarada de Moxifloxacina se disuelve en 30 minutos.

8.3 Programación de las condiciones del ensayo de Disolución

 Llenar el baño del disolutor con agua destilada hasta alcanzar el nivel adecuado, encender el disolutor
accionando el interruptor ubicado en la parte posterior derecha del instrumento y programar las condiciones
para el desarrollo de la prueba.
 Colocar en cada vaso el volumen especifico del medio de disolución para Moxifloxacina tableta,
aguardar hasta que se estabilice la temperatura de los vasos a 37ºC ± 0.5ºC y poder dar inicio a la prueba.

8.4 Ejecución de la prueba

 Pesar 6 tabletas individualmente, anotar el peso de cada tableta de Moxifloxacina y el número de vasos
en el que se va a depositar.

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 Colocar cada tableta en cada tapa de los vasos de disolución, estabilizada la temperatura de trabajo,
presionar enter para dar inicio a la prueba y depositar con un intervalo de un minuto una a una las tabletas en
el interior de cada vaso.
 Transcurrido el tiempo de disolución de 30 minutos, proceder como se indica en la preparación de las
soluciones muestra para el ensayo de disolución.

9 BIBLIOGRAFIA

Metodología Interna del Laboratorio

…………………………………….Fin el Procedimiento………………………………

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