Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
PRINCIPIUL METODEI
Aplicarea metodelor spectrofotometrice, pentru cele mai multe cazuri practice, consta
in determinarea concentratiei unui compus colorat, rezultat in urma unei reactii de complexare
in solutia de analizat.
Relatia:
A=cl (1)
unde: - A = absorbanta
- = coeficient molar de absorbtie
- c = concentratia
- l = lungimea stratului absorbant (respectiv grosimea cuvei)
Relatia (1) sta la baza determinarilor analitice cantitative a concentratiilor substantelor
ce absorb radiatiile electromangentice, utilizand metoda dreptei de etalonare A = f(c). Se
lucreaza la o lungime de unda monocromatica, stabilita din spectrele de absorbtie ale
substantei analizate.
Cunoscuta si sub denumirea de legea Bouguer-Lambert-Beer, relatia
A = f (c) este o dreapta (fig 1) a carei linearitate determina domeniul de aplicabilitate al
acestei legi.
4
A bsorba nta
0
0 1 2 3 4 5 6
concentratie
HO3S COOH
OH
MODUL DE LUCRU
Prepararea solutiilor
Solutia de fier se poate prepara din sare Mohr (NH 4)2Fe(SO4)2 care este o substanta
etalon, din alaun feroamoniacal NH4Fe(SO4)2 12 H2O sau clorura ferica FeCl3. Fierul
bivalent din sarea Mohr se oxideaza cu acid azotic concentrat la fier trivalent.
De exemplu pentru o solutie ce contine 55,85 g Fe3+/cm3 se cantaresc 0,3921 g sare
Mohr pentru un volum de 100 cm3 solutie. Concentratiile solutiilor de fier obtinute din alaun
feroamoniacal sau clorura ferica se determina printr-o metoda gravimetica. In analiza, se
folosesc: o solutie tampon de acid acetic – acetat de amoniu si o solutie apoasa de acid
sulfosalicilic de concentratie 20%. Solutia tampon se prepara astfel: intr-un balon cotat de
1000 cm3 se adauga 40 g CH3COONH4, 50 cm3 acid acetic glacial si apa distilata pana la
semn. Solutia de acid sulfosalicilic se prepara prin cantarirea a 20 g substanta care se trece
cantitativ cu apa distilata intr-un balon de 100 cm3.
Solutiile de fier trivalent de concentratie cunoscuta, de solutie tampon si de acid
sulfosalicilic sunt preparate de tehnicianul care raspunde de laborator.
Pentru trasarea graficului de etalonare, din solutia de fier trivalent de concentratie
cunoscuta, se adauga cu ajutorul unor pipete gradate, curate si uscate, in baloane cotate de 25
cm3 volume cuprinse intre 0,5 – 4 cm3. In fiecare balon cotat se adauga 10 cm3 solutie tampon
acid acetic-acetat de amoniu si 1 cm 3 solutie de acid sulfosalicilic 20%. Se completeaza
baloanele pana la semn cu apa distilata, se astupa cu dopurile, se agita pentru omogenizare si
se masoara absorbanta fata de o solutie martor la lungimea de unda de 460 nm in cuve de 1
cm. Solutia martor se prepara prin adaugarea intr-un balon cotat de 25 cm 3 a 10 cm3 solutie
tampon acid acetic – acetat de amoniu si 2 cm3 solutie de acid sulfosalicilic 20%. Se
completeaza balonul cotat la semn cu apa distilata si se agita pentru omogenizare.
Nr. proba Volumul solutie Concentratie Fe3+ Absorbanta
de Fe3+(cm3) (g/cm3)
1 C1 A1
2 C2 A2
3 C3 A3